TW539674B - Purification of thiophene - Google Patents
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Description
539674
^眯基官能化之苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為主之樹脂。 這些已知的鹼性樹脂是於市場上可取得的（例如：含第三 胺基的在市場上是由R〇hm and Haas販售，其命名為 Amber 1 yst® )，或者可於文獻中查知（法國專利規格書 FR 2 742 1 44，FR 2 74 2 1 45，和FR 2 742 1 5 7)。曰 斤，發明之氧化處理通常是以溶於被處理的噻吩中含硫醇 每莫耳使用1到1〇克—原子的硫來進行，合適的範圍為 s此氧化反應一般於室溫到丨2(rc之溫度下進行，但最好 =在6 0到9 〇 °c間進行，這可以使噻吩保持於液態下，同 牯’放出由以硫氧化硫醇的反應所生成的硫化。 ，時，需要於加壓下操作，但壓力不應太高才可=硫 =觸媒的用量可變化相當地大。#對於被純化的嚷 、重罝，在液態觸媒使用時用量為其〇· 1到1〇%間，^ 觸媒使用時用量為其〇.5到15%間。 在固 媒了以批次的方式進行，其反應時間是依授拌， 、里口 “化學特性等參數來改變。在批次模式中，
到3小時足夠轉化噻吩中95%的硫醇， b㈣的反應時間來獲致。 ㈣Μ 於2:::亦y用連續方式進行，將欲純化之噻吩流動， 性樹入氧化反應所需的硫，於充項固體觸媒（例如I 陧树脂）之固定床的塔槽中循環。 扪如〗 最、冬的条餾用以將噻吩由多硫化物中分離出來，其可
539674 五、發明說明（4) 一般之法蒸镏。 以下的範例用以說明本發明但非限定之。 m 400克的噻吩，其中含0.4% 丁基硫醇類（第一及第二硫醇 之混合物），40克預先乾燥的Amberlyst® A21樹脂和1.2克 的硫，如此S /硫醇之莫耳比率大約為2，並注入自動調溫 的1升攪拌反應器中。 於8 0 °C攪拌1小時後，90%的硫醇已被轉化，並且2小時 後95%已被轉化。 噻吩依此法處理於攪拌4小時後含不超過130 ppm的硫 醇。反應混合物冷卻並過遽分離樹脂，其可被有效的用於 新的處理方法中。 過濾後蒸餾，所得之噻吩其硫醇以電位計來測已少於 100 ppm並且已完全喪失硫醇的臭味。 例2 50 0 0 kg的噻吩其中含0· 52%的丁基硫醇，和80 kg的硫 以液態之形悲加入6 9 0 0升的反應器中。這混合物加熱到約 8 5 °C (回流溫度），並於含4 0 〇升已預先經丙酮然後噻吩清 洗之Amber lyst® A 21樹脂之固定床中循環。 經約2· 5小時之後，停止循環並且約4〇 〇〇 kg的噻吩由反 應器中蒸餾出來。噻吩以這種方式純化其硫醇含量（以電 位計測定）為30 0 ppm。 新一批400 0 kg的不純噻吩再加入反應器内重質的餾餘 物中，其中仍含過量的硫，重覆其方法（循環然後蒸餾）'。
^ 8頁 539674 五、發明說明（5) 原先硫的含量足夠連續處理6批次（即總共25, 0 0 0 kg的 噻吩）不用添加硫。 在第6次操作後使用更強大的蒸餾方式，可再回收 700 kg的噻吩，並且這噻吩可再於另外的純化操作中回 收；重質的餾餘物中含高沸點的多硫化合物，硫和一小部 份噻吩被棄置。 經6批次操作6回合之後（共36批次），沒有觀察到樹脂失 去其活性。
第9頁
Claims (1)
- 5mer^ 'ϊ 年 痛號8810215人 辛請奪利範香 1 . 一種純化受硫醇污染之噻吩之方 性觸媒存在下，將硫醇經硫選擇性氧化 且隨後蒸餾噻吩。 2. 根據申請專利範圍第1項之方法 固態鹼性觸媒。 3. 根據申請專利範圍第1或2項之方 為含有胺、脈或眯官能基之樹脂。 4. 根據申請專利範圍第1項之方法 媒之用量比例佔欲純化之噻吩重量之0. 5. 根據申請專利範圍第1項之方法 媒之用量比例佔欲純化之噻吩重量之0 . 6. 根據申請專利範圍第1項之方法 使用1到1 0克原子的硫進行氧化。 7. 根據申請專利範圍第1項之方法 使用2到4克原子的硫進行氧化。 8. 根據申請專利範圍第1項之方法 °C溫度下進行氧化。 9. 根據申請專利範圍第1項之方法 間溫度進行氧化。 法，其特點為在鹼 形成多硫化物，並 ，其中鹼性觸媒為 法，其中鹼性觸媒 ，其中固態鹼性觸 5 到 1 5 %。 ，其中液態驗性觸 1 到 1 0 %。 ，其中每莫耳硫醇 ，其中每莫耳硫醇 ，其中於室溫到1 2 0 ，其中於6 0到9 0 °C ΦO:\57\57131-910802.ptc 第li頁
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