TW539587B - Process for the production of composite components by powder injection moulding, and composite powders suitable for this purpose - Google Patents
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539587 A7 "" -----— 五、發明說明（1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明相關於-種利驗末注射成型(piM)從複合粉 末，特別是以鉬/銅及鎢/鋼為基礎者製造金屬及金屬_陶瓷 複合組份之方法。本發明另相關於含量低的主要金屬顆粒 大小及視需要含喊添加物之銦/鋼及•鋼複合組份，彼 等之製備，以及彼等用於複合組份之用途。 金屬及金屬-陶瓷複合材料係廣泛用作為，例如工場、 衣置及设備建造中之特殊材料。由於彼等比較上具有高的 導熱率，鎢/銅及鉬/銅複合組份被用在許多的電工及電子 應用上。例如，此等材料越來越多地被用在資訊、通訊及 傳送技術的各種應用中作為所謂的“散熱器，，、“散熱 片及“組件”。此外，由於彼等良好的傳導率及高耐磨 性，從以鎢/銅及鉬/銅複合材料為主而製得的組份可用作 為電接點、點焊電極以用於電火花加工、電源開關、以及 整流器材料中。 已知有各種的方法可製造複合組份，而特別重要者則 是歸於粉末注射成型(PIM)。在此方法中，係將一種由所 而金屬及視需要之另外添加物之適用粉末混合物與所謂的 黏結劑混合。將該混合物攪勻、壓縮、去黏結劑以及燒結。 所採用之複合粉末或複合粉末/黏結劑混合物之品質 及組成對結果的複合組份之品質有決定性影響。複合粉末 /黏結劑混合物亦可稱作是原料。特別是在以鎢/鋼及鉬/銅 複合材料為主而加工的例子中，是很難獲得密度接近於理 論上可能的密度之複合組份。同樣成問題的是維持該組份 因次±0.1%的容許值。 3 本紙張尺度刺(CNS)A4規格（21G X 297公釐) 91· 1. 2,000 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) - 訂： 線· 539587
五、發明說明（2) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 US_A-5,993/731 和 US-A-5,686,670 提出經由金屬粉 末>主射成型，其中除了金屬之外，燒結法中之組份亦含有 化學鍵結之氧，如金屬氧化物形式，以製造金屬複合組份， 特別是鶴/鋼和鉬/銅複合組份。氧在混合物中必須具有足 夠的含量’以便改善混合物的燒結性質。在減壓下進行燒 結’伴隨將存在的氧儘可能在技術上所及之最小值下一點 一點地移除。根據實例，以此方法，所獲得鎢/銅和鉬/銅 複合組份密度對應於約98%的理論值密度。然而，此處 的問題是在進行燒結之前，此複合組份仍含有相當大量以 金屬氧化物形式存在的氧。在常規液相燒結期間，將組份 中殘餘的氧溶解在銅晶袼中，如此而對組份性質產生反向 效應。對於起始混合物中氧的存在在此方法中是否完全會 被降解且未擴散至鋼結構中是尚未確定的。 US-A-5,905,938敘述一種用於從顆粒大小可達！微米 之鎢及/或鉬粉末以及具有顆粒大小可達7微米之銅製造 鎢/銅和鉬/銅複合組份的方法。可以銅氧化物粉末取代鋼 粉末，其中銅氧化物必須在燒結期間被還原。為改善燒結 行為’必須將來自鐵族（Fe、Co和Ni)之金屬以及磷加 入。此強制的缺點在於其亦未能確定該複合組份本質上是 無氧的。此外，即使是少量的鐵、鈷或鎳，銅基質的晶胞 電導率也會顯著地下降。 US-A_5,95〇,063 和 US_A_5,641，920 揭示各種製備起 始混合物的方法，其係特別適合於經由粉末注射成型進一 步加工。因此，提出在惰性環境中，將黏合劑之各別組份 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 91. 1. 2,000 ---—----—丨丨丨·i丨丨—丨丨丨訂·丨皿 — ί! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 539587
五、發明說明（3) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 混5。黏合劑的混合及粉末系統亦須在惰性環境中進行。 如此可防止低分子量的黏合劑組份被氧化分解 。然而，其 並未指出其對於粉末系統對抗與氧接觸的優點’特別是通 過保護液體的加人，甚至是在與黏合麻合之前。 於前述經由金屬粉末注射成型以製造金屬複合組份的 方法中’被加工的金屬粉末/黏合劑混合物，除了金屬之 外’亦含有氧。氧的存在是問題之所在，因為在燒結期間 其可溶解於金屬Bsa格巾。抽_鳴/銅複合組份情形 中，由於氧溶解於鋼晶袼中導致導熱率有非所欲的下降。 本發明之目的在於提供一種經由粉末注射成型以製造 金屬及金屬-陶瓷複合組份，特別是以鉬/銅及鎢/鋼為基礎 之方法’其巾複合粉末得以簡單的方式轉減高品質的產 物。另外的目的則是在於提供以鉬/銅及鎢/銅為基礎之複 合組份，其係特別適合於由粉末注射成型作加工。 本發明相關於-種經由含有金屬複合粉末及黏合劑為 系統之粉末注射成型以製造複合組份之方法，其特徵在於 與黏合劑混合之前，在惰性魏下可將金屬複合粉末與保 護液體混合。 一於根據本發明方法之特別較佳具體實施例中，可將陶 竟組份加人金>1複合粉末巾。魄組份的加人可發生在與 保濩液體混合之前或之後。如此卿成的複合組份為金屬 -陶瓷複合組份。本發明另相關於-種用於製造複合組份之方法，其係 包含底下步驟： ^ 91. 1. 2,000 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -#
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五、發明說明（4) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) a、、、呈由制氫將至少兩種不同的金屬氧化物還原以製造 金屬複合粉末， ° b)於惰性ί辰境中將金屬複合粉末與保護液體混合， °)視需要將陶瓷組份加入， d) 將產物與黏合劑混合， e) 將結果複合粉末/黏合劑混合物注射成型。 若需要，不僅是所需用來組成複合組份之金屬氧化 物’亦可同時含有另外的金狀合物，此等作為燒結添加 劑之金屬組份在後來的進—步加工成複合組份綱， 步驟a)中被還原。 所使用水中之氫含量應儘可能的低。 必須確林發财法巾，從製備鱗間闕始至與保 護液體混合發生的時咖上，金顧合粉林質上須被保 護以對抗與氧的接觸。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在思想不到的情況下，根據本發明之方法可經底下所 獲得之金屬及金屬-陶瓷複合組份有非常低含量的氧溶解 於金屬晶格中之事實作區別。即使沒有添加燒結添加劑， 高組份密度，仍可獲得非常良好的機械組份性質。可在相 當低的溫度下進行燒結，以減少燒結操作期間組份形變的 危機。因此，觀察到該組份幾何學有著非常狹窄的容許限。 於根據本發明之方法中，可利用金屬複合粉末的多重 性（含有二種或更多種不同金屬）。適當地，例如金屬複 合粉末首先為含有來自銅、鎳、鐵、鉻、鋅、錫、鋇、錄、 鈦、銀、鈷、鋁、銖和鈮中之一種或更多種金屬，其次則 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） l* 2,〇〇r 539587
五、發明說明（5) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 疋含有來自鎢、鉬和鈕中之一種或更多種金屬。另外的元 素，例如硼和矽，或元素組合物並未為此列表所排除。此 等元素可部份為毫微粉末形式，例如具有平均顆粒直徑〈 100毫微米之粉末。 所給的金屬複合粉末較佳者為首先含有一種或更多種 來自銅、鎳、鐵和鈷之金屬，且其次是鉬及/或鎢，特別 較佳者係該等首先含有銅且其次為鉬及/或鶴。 所給的鉬/鋼及鎢/銅複合粉末特別較佳者係具有主要 金屬顆粒大小顯著地<2微米且按重量計，氧含量<〇 8%， 較佳地，按重量計為<〇·5%，特別較佳地，按重量計為 <0.3%。同樣地，此形式之複合粉末亦是本發明之標的。 至少90%的金屬主要顆粒較佳係具有大小<2微米，主要 的金屬顆粒大小係經由複合粉末之掃描式電子顯微照相之 影像分析所測定。 使用根據本發明之鉬/銅或鶴/銅複合粉末時，可使複 雜形狀之組份有著特別高的密度以及尺寸容差。此情形在 促燒結金屬添加劑和適當的陶瓷顆粒的存在下時特別為 真，因為陶瓷顆粒的存在可減少内部的應力，因而另可減 少此形式組份的扭曲。 使用此形式鉬/銅或鎢/銅複合粉末之另外的優點是可 在相當低的溫度下進行燒結，例如溫度從1〇9〇至1300°C。 特別地，此係可經由低的氧含量所促進，但亦可經由金屬 部份中之小顆粒所促進。 雖然是低的燒結溫度，結果的複合組份仍可由極佳的 7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -_線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 91. 1. 2,000 539587
--------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 五、發明說明（6 ) 下 本紙張尺度適用帽 A7 微觀均勻性和密度作區別。 可提及用於製造金屬_陶竟複合材料之適當陶竟组份 為魏物，如職鈦，氧化物，例如，諸如氧化銳、氧化 鈦及氧化’氮化物，域化!g及氮切，碳化物和石夕化 f，雖然其他_£組份亦是可能的。此等組份可為 單成刀，但亦可為各種成分的混合物。陶瓷組份的成分 亦可為毫微粉末形式。 所使用的陶竟組份較佳為氮化銘，特別是具有平均顆 粒直控<10微米之氮化鋁粉末。
和經由金屬組份引入氧對照下，在氧化的陶究組份形 式中將氧併入所需的金屬奇亮複合組份中並非是關鍵， 且在燒結㈣，絲渗移至複合組份令金屬組份的晶格 内’因為在所採用的常規燒結溫度下，僅有氧化 份是熱力學穩定的。 I 即使是在其製備_，亦可將氧化_倾份進料至 if複絲末巾。細，具優勢地，是在製造金屬複合粉 末後，將陶瓷组份與金屬複合粉末混合。 根據本發明，在惰性環境令，如在氬及/或氮的存在 ，將複合粉末與保舰舰合。此處所說的賴液體专 卜的加工期間，該等可保護複合粉末以對抗與氧i 觸且未有害於其後欲混合黏合劑之液體。 若忍欲襄造金屬_陶竟複合組份時，首先將陶完組 =金屬組份粉末混合，然後再將結果的金屬·陶竞複合粉 以保護液體處理。然而，較佳地，首先是將金屬複合者: X 297公釐） 91· 2,000 539587 A7 B7
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 末混以保護液體，並於隨後僅將陶瓷組份加入。 適當的保護液體之實例為有機溶劑，其中氧是非常難 溶的。可提及的實例為己烷、庚烷、曱苯以及其混合:。 較佳地，可將可溶於溶劑中之蠟組份加至該有機溶二中。 在後來的蒸發保護液體期間，所選的較佳條件是以如下方 式，保留蠟組份並在複合粉末上形成不滲透的保護膜。透 過蠟組份最初為溶解形式的事實，即使是複合粉末小的間 隙和微孔亦可被保護液體所填充。此處，所添加蠛組份之 不滲透的保護膜，隨後亦可在蒸發保護液體後形成。 蠟組份可為，例如後來使用為黏合劑之成分，其係可 溶於所使用的有機溶劑中。可提及之適當的蠟組份實例為 石蠟、蜂蠟以及巴西棕櫊蠟。 所使用的保護液體含量才是唯一的關鍵，因為其在於 確定複合粉末之顆粒表面覆蓋以保護液體。 加入保護液體以防止氧被複合粉末所吸收，其可顯著 地減少燒結活性。此外，複合粉末可能的團聚，其將可導 致在複合組份中有非所欲的微孔形成，故在本質上其應被 抑制。 根據本發明，複合粉末和保護液體的混合物可與黏合 劑，特別是粉末黏合劑混合。 適當的黏合劑係為習於該項技藝之人士所知。彼等通 常為多重組份、有機系統，例如以聚乙烯蠟為基礎。工業 上所使用的黏合劑主要是熱塑性黏合劑。熱塑性黏合劑係 包含，例如各種濃度作為主要成分之石蠟、巴西棕櫊蠟、 9 本紙張尺㈣时_家x 297 91. 1. 2,000 Γ请先閱讀背面之>!.意事項再填寫本頁) - 539587 A7 -------- 卩7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（8) -蜂蠟、聚乙稀蠟及/或植物油，作為熱塑性之聚乙烯、聚 丙烯及/或聚1胺，以及作為添加劑之硬脂酸及油酸及其 醋類及/或敗酸。此外工業中亦可使用熱固化及凝膠化黏 合劑。 在粉末注射成型期間，添加黏合劑主要是用來成形。 在燒結開始之前，惟有具最高稼點之黏合劑部份才是使複 合粉末/黏合劑混合物在一起時所需要的。 將黏合劑與複合粉末和倾紐混合物混合時，具優 勢地係在溫度從10叱至20(rc下進行。在此加工期間， 保護液體蒸發或整合至黏合劑中。 此混合方法可在無保護氣體的存在下進行，因為保護 液體可防止複合粉末純之非所欲觸。細，在此操作 期間，保護氣體的使用並未被排除。 混合操作可在，例如適當的化合裝置中進行。 所獲得的複合粉末/黏合劑混合物（原料）可以本身 為已知之方式進一步的反應，經由粉末注射成型而製造複 合組份。例如，原料在適當的單元，如混料機或擠壓機中 可為預均質的。使用剪切滾動擠壓機時，原料中可能的團 聚基本上可被摧毀而使原料有所需的良好微觀均勻性。以 此方法預處理之複合粉末/黏合劑混合物可以本身為已知 之方式轉化成顆粒，其可經由壓實、脫黏合和燒結而轉化 成複合模製品。 若複合粉末/黏合劑混合物含有鋁，其可在對應的燒 結環境中反應，即在氮環境下於燒結例子中轉化成氮化 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） 91. 1. 2,000 ---------------------訂 ί ---I---線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 539587
五、發明說明（9) 銘。在此情形中，於燒結時，陶瓷組份形成。 本發明另相關於具有主要金屬顆粒大小為顯著<2微 米之鉬/銅及鎢/銅複合粉末，且溶解於金屬晶袼中之氧含 里按重篁计係<0.8% ’相關於經由粉末注射成型，使用今 複合粉末製造複合組份，以及相關於一種用於製造複合粉 末之方法。 根據本發明之複合粉末可經由高的燒結活性來作區 別，並因而極佳適合複合組份的製造，特別是經由如上所 述之根據本發明之方法。進一步的優點則是在於該複合粉 末基本上是無團聚的。 至少90%根據本發明之複合粉末之主要金屬顆粒較 佳係具有大小<2微米，主要的金屬顆粒大小係經由複合 粉末之掃描式電子顯微照相之影像分析所測定。 〇 根據本發明之複合粉末，較佳溶解於金屬晶格中之氧 各i按重里计係<0.5〇/〇，特別較佳地，按重量計為<〇。 根據本發明之鉬/鋼及鎢/銅複合粉末可視需要含有陶 瓷組份。適當的陶瓷組份為，例如已為前面所述之成分。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 鉬/鶴：銅之重量比例可在廣範圍中改變，因此可為， 例如從90 : 1〇至1〇 : 90，較佳係從9〇 : 1〇至3〇 : 7〇， 特別較佳為從90 : 10至50 : 50。 若陶瓷組份存在時，鉬/鎢：銅之重量比例可為，例 如從90 ·· 1〇至1〇 : 90，較佳係從9〇 : 1〇至3〇 ·· 7〇，特 別較佳為從9G : 1G至5G : 5G，且在金屬/陶£複合粉末 中’按陶竟組份之重量比例為，例如按重量計為〇 Μ〇%， 11 539587 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（10) 具優勢地，按重量計是^^0/。。 例如，從銦或鎢的氧化物，如M002或W03以及銅 如CuQ開始以製備得根據本發明之鉬/鋼祕綱複合 私末。將該氧化物乾磨以達成最小可能的顆粒大小。研磨 具優勢地係在流化輕細研雜巾進行。因而可避免由 於:磨珠或殼壁的磨損而產生不純物。待經研磨後，將該 等氧化物爿如以本身為已知之方式進行乾混合並均質 化。 均質混合物在氫氣的存在下於㈣。C，較佳 850-950。(：巾_，*其所纽的氧量可減低至根發 明之含量。 & 隨後可混合任何所需的陶究組份。然而，甚至是在製 備鉬/銅或鎢/銅複合粉末前，加入陶瓷組份亦是可能的。 底下的實施例係作為進一步說明根據本發明之方法， 但本發明並未受到該等實施例所限制。 實施例 實施例1 為製備具有Mo : Cu重量比例為70 : 30之鉬/鋼複合 粉末或原料，將按重量計71%之]VIo〇2與按重量計29%之 CuO混合物於逆喷射研磨機中乾磨並於隨後在乾的氫氣 中850°C下還原。總氧量按重量計為〇 4〇%。隨後將 克的鉬/鋼複合粉末於氮氣下攪拌入65〇毫升之己烷中， 並將50克的石堪加入。將製備原料時作為黏合劑之缫/聚 合物混合物加至可加熱的西格馬(Sigma)混料機中。在隨 12 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公釐） --------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2,000 91. 539587
五、發明說明（11) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 後預備的均勻化期間，將溫度增加至140°C，於此期間， 將作為保魏體之最初加人的己烧蒸發。將己麟循環。 然後將預均質化的原料於剪切滾動擠壓機中進一步加工成 具有所需的微觀均勻性。 經由金屬粉末注射成型將結果原料轉化成樣品。在注 射成型機械中最佳化溫度、注射時間、注射速率和壓力、 以及成型時間等參數。經由溼式化學和熱方式將結果樣品 脫黏合並於隨後在減壓中燒結。此等樣品的結構（圖G 基本上是何料的並可產生非常良好的微觀均勻性以適 合於鉑粉末（暗相）。銅（淺相）環繞著顯著<2微米之 鉬顆粒。 實施例2 將按重量計80%之WO3與按重量計2〇%之Cu〇混合 物於逆喷射研磨機中乾磨並於隨後在乾的氫氣中85〇艺下 還原。以此方法，可獲得具有鶴：鋼重量比㈣8〇 : 2〇 之鎢/銅複合粉末。_將2_克_/魄合粉末於氮 氣下餅人65G毫升之己院中，並將5()克的石壤加入。 於混合期間，將40克的氮化鋁粉末（HC史塔克，c等 級）加入。為製備原料，將作為黏合劑之合物混合 物加至可加熱的西格馬混料機巾。在隨後預備的均句化期 間’將溫度增加至14(TC，於此_，將作為保護液體之 最初加入的己燒蒸發。將己炫再循環。然後，將預均質化 原料於剪切滾動擠壓機中進—步加卫成具有所需的微觀均 勻性。 13 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公复了 91. 1. 2,〇〇〇 --------IT---------^ <請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 539587 A7 B7 五、發明說明（12) 如實施例1，將結果的原料轉化成樣品，其具有基本 上是完全不可滲透的結構，並可產生非常良好的微觀均勻 性以適合於鎢粉末。 圖式簡單說明 圖一：經由金屬粉未注射成型將結果原料轉化之樣品 結構。
I 計丨 •線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 90334-說明（p.M) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 x 297公釐）
Claims (1)
- 專利申請案第90120571號 ROC Patent Appln. No.90120571 修正之申請專和範圍中文本—附件(二） Amended Claims in Chinese - EncL(TT) (民國· 92年1月d日送呈） (Submitted on January ^ , 2003) 申請專利範圍 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 539587 1· 一種經由含有金屬複合粉末及黏合劑系統之粉末注模 法以製造複合組份之方法，其特徵為在與黏合劑混合 之前，於惰性環境中將金屬複合粉末與保護液體混 合。 2·根據申請專利範圍第丨項之方法，其特徵在於該系統 係含有金屬複合粉末及黏合劑，另具有陶瓷組份。 3· 種製造複合組份之方法，其係包含底下步驟： a) 經由使用氫將至少兩種不同的金屬氧化物還原以 製造金屬複合粉末， b) 於惰性環境中將金屬複合粉末與保護液體混合， c) 視需要將陶瓷組份加入， ' d) 將產物與黏合劑混合， e) 將結果複合粉末/黏合劑混合物注射成型。 4·根據申請專利範圍第i或3項之方法，其特徵在於所 使用的保護液體為己烷、庚烷、曱苯或其混合物。 5·根據申請專利範圍第卜戈3項之方法，其特徵在於保 護液體係包含壤組份。 6. 根據申請專利範圍第M3項之方法，其特徵在於複，： 合組份為嫣/銅複合組份或鉬/銅複合組份。 7. 根據申請專利範圍第6項之方法，其特徵在於需要作 為粉末注射成型一部份之燒結步驟係在燒結溫度從 -15 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297 ' ------ 90334B-接ί 539587 A8 B8 C8 ___ —_ P8 六、申請專利範圍 1090至13〇〇°c下進行。 8·根據申睛專利範圍第1或3項之方法，其特徵在於金 屬複合粉末具有主要金屬顆粒大小顯著<2微米，並且 氧含夏按重量計<0.8%。 9. 一種鉬/銅複合粉末，其特徵在於其具有主要金屬顆粒 大小顯著<2微米，並且氧含量按重量計<〇·8%，較佳 按重量計<〇·5%，特別較佳按重量計切·〕％。 10· —種鎢/鋼複合粉末，其特徵在於其具有主要金屬顆粒 大小顯著<2微米，並且氧含量按重量計<0.8%，較佳 备重里δ十<0.5%，特別較佳按重量計〈ο.]% 〇 11·根據申請專利範圍第9項與第1〇項中之一項之複合 各末’其特徵在於此複合粉末含有陶究組份。 12·:種根據申請專利範圍第9或1〇項之複合粉末，其 係經由粉末注射成型以製造複合組份。 13. -種用於製備根射料職圍第9項之如銅複合粉 末之方法，其特徵在於將鉬的氧化物與銅的氧化物混 合，乾磨並使用乾的氫氣於溫度從8〇〇至1〇5〇 行還原。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 14. 二種用於製備根據中請專利範圍第i〇項之鹤/銅複合 r末之方法其特徵在於將鶴的氧化物與銅的氧化物 混合，乾磨並使用乾的絲於溫度從_幻_ 進行還原。
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