TW479255B - High data density optical media discs - Google Patents

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TW479255B
TW479255B TW089116380A TW89116380A TW479255B TW 479255 B TW479255 B TW 479255B TW 089116380 A TW089116380 A TW 089116380A TW 89116380 A TW89116380 A TW 89116380A TW 479255 B TW479255 B TW 479255B
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Gary D Parsons
Mary Ann Jones
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Dow Chemical Co
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Description

A7
五、發明說明(1 ) 本發明係關於光學媒體碟片。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 光學媒體碟片典型包含塑膠基材其保有可雷射讀取資 料,傳統係由聚碳酸酯樹脂製成。此種碟片包括雷射光碟, 影碟,DVD碟,CD可改寫碟,磁光碟及光卡。碟片保有資 訊的能力稱作資料密度。典型目前業界之聚碳酸酯碟片之 資料密度於預錄格式係小於每基材層5十億位元組,其中若 干基材層可組合而製造較高資料密度碟片。但聚碳酸酯有 數種缺點,包括需要模具離型劑以防由於聚合物黏著於碟 片製造k使用的錄衝壓機而造成凹坑變形。於較高資料密 度時防止凹坑變形變困難且可能造成讀取錯誤。此外,聚 碳酸酯具高度吸水性,造成維度的不穩定或碟片翹曲如此 需要蒸氣障蔽層。 每基材層大於5十億位元組的資料密度尚未曾於目前 技術達成’原因有多種,包括凹坑複製不良,雙折射,形 穩性,樹脂加工性及模具離型性等不良。 因此需要有較高資料密度光學媒體碟片其具有良好凹 坑複製性,低雙折射,良好形穩性,樹脂加工性及模具離 型性質。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明為一種高密度預錄光學媒體碟片具有資料密度 為每碟片層至少7.5十億位元組或每層每平方厘米op十 億位元組(Gb/cm2),以及複製程度為平均凹坑深度等於1/4 至1/8倍(雷射波長除以碟片折射指數),以及其中碟片具有 延遲為每0.6毫米基材厚度小於25毫微米,以及根據ASTM D570測量,吸水性小於〇.5%。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 4 479255 r A7 ------------B7 _ 五、發明說明(2 ) 月之另方面為一種高資料密度可改寫光學媒體 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) • 4 U貝料⑧度至少G.G5十億位;?t組/平方厘米,其中可 達成至少75%複製,藉凹坑深度及左與右側壁央角測量, 以及其中碟片具有延遲小於25毫微米/0.6毫米基材厚度, - 以及吸水性根據ASTM D570測量小於〇·5〇/〇。 - 本發明之碟片具有高資料密度及絕佳性質組合的特 點,包括低雙折射,高度透明,低吸水性,良好形穩性以 及絕佳表面複製性。 本發明之一特徵方面為一種預錄高資料密度光學媒體 碟片。以預錄格式為例,高資料密度表示容量至少為每基 材表面或層0.17十億位元組/平方厘米。資料密度為基材層 每平方面積的資料儲存容量。通常資料密度對每基材表面 或層至少為0.2典型至少為〇·22,較佳至少〇·24,較佳至少 0.26,更佳至少〇·27 ,又更佳至少〇 28及最佳至少〇 3十億 位元組/平方厘米。較佳具體實施例中,二層或多層可合併 # 而形成由於各層資料密度積聚因而具有高資料密度的單一 碟片。 本發明之另一特徵方面為一種可改寫光學媒體碟片具 I - 有 > 料密度至少為0.05十億位元組/平方厘米,通常至少 [- 0·06,較佳至少0·07,更佳至少〇·〇75及最佳至少0.08十億 | 位元組/平方厘米。可改寫碟片包含聚合物基材,其具有一 [ 系列軌跡或凹槽模製於表面,於該處可沉積資訊。 | 資料密度量表示僅於碟片的含資料區測量的資料密 ^ 度。資料密度之測量方法為業界眾所周知。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公楚) 479255 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明( 複製對預錄光學媒體碟片之重要性在於複製不足將導 致碟片無法讀取。因此複製須足夠讓碟片可讀取或可寫 入。典型係經由凹坑深度等於使用的讀取器雷射波長除以 基材折射指數的η倍達成,以下式表示: 凹坑深度=η X (波長/折射指數)。 為了於各種格式獲得適當複製,η典型為1/4至1/8,較 佳1/4至1/7及最佳為1/4至1/6。用於讀取此種高密度碟片的 雷射可為波長小於630毫微米的雷射,且典型為波長380至 410毫微米的藍光雷射。此項資訊為業界人士眾所周知且揭 示於-雷射光碟手冊第2版,出版者Pohlmann,55頁。需要 說明此種關係俾傳譯碟片上的編碼資訊成為位元流因而使 碟片變成可讀取。 典型於本發明之高密度光學媒體碟片可達成至少 75%,較佳至少80%,更佳至少85%及最佳至少9〇%複製。 複製表示凹坑及/或凹槽(表面紋路特徵)製作於得自衝壓 機的碟片的過程。衝壓機是一種類型模具其於預錄碟片之 例含有載有資訊的凹坑設計,或於可改寫碟片之例含有可 保有資訊的凹槽設計。用於預錄碟片的衝壓機含有圓柱具 有規定高度以及左與右側壁角度。側壁角度表示衝壓機表 面特徵的拔模角。一圓柱衝壓機於碟片内部形成凹坑,具 有凹坑深度接近或等於衝壓機圓柱高度,以及凹坑側壁角 度接近或等於圓柱拔模角度。用於可改寫碟片,衝壓機含 有表面結構特冑可產生前文說明之具有$定凹槽深度、左 及右拔模角的凹槽。可改寫碟片的複製經由凹槽高度及側 -----------P--i I L l· ---訂·!---! * 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 6 - 479255
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明(4 ) 壁角度成功地由衝壓機移轉至碟片可區別。較佳高度複製 可經由置測凹坑或凹槽深度及左與右側壁角度達成。換言 之,凹坑或凹槽深度及側壁角度至少為衝壓機量測值的 75% 〇 凹坑深度、側壁角及一般碟片幾何方法為業界人士眾 , 所周知且包括原子力顯微術。 本發明之高資料密度光學媒體碟片具有延遲少於25毫 微米/0.6毫米基材(雙折射小於〇 〇〇〇〇42)及吸水性根據 ASTMD 570測量小於0.05%。延遲係將模製的〇¥〇碟片基 材置於交叉偏光鏡與1/4波長板(於相反方向定向)測量。延 遲係使用得自633毫微米雷射光距碟片的注入閘2〇毫米測 量。測量傳輸強度且使用下式計算延遲: I = 10 sin2 (π /λ (And)) 此處延遲=△ ncj 量測強度=I 入射強度=ΙΟ 波長=λ 雙折射係經由延遲除以基材厚度所得延遲測量值計算 而得奴佳延遲於碟片基材厚度0.6毫米,係小於20毫微 米,更佳小於15毫微米及最佳小於丨〇毫微米。吸水性較佳 低於〇·_,更佳低於0.G2%及最佳低於〇.01%。 本發明之碟片可由任一種聚合物製造,該聚合物將成 功地產生具有前述性質之高資料密度碟片,其中聚合 具有: I ( -------------裝----------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 479255 Α7 Β7 五、發明說明( 玻璃化溫度(Tg)大於110°c,及差異掃描熱量計(DSC) 於10°c/分鐘測量。 彈性模量(G’)於溫度240°c,較佳225°c,更佳215°c及 最佳210°C係小於或等於1000達因/平方厘米,藉動態機械 光譜術於溫度傾斜率3 °C /分鐘以及切變率1弧度/秒使用平 行板幾何(於氮氣下)測量,以及 複合黏度(Eta*)小於2000泊(poise),較佳小於1300泊及 更佳小於600泊,根據動態機械光譜術測量,測量係使用於 280°C的切變率掃拂,及切變率1弧度/秒使用平行板幾何 (於氮氣下)。 需要此等性質俾達成成功的複製。若無法達成此等性 質,則無法適當形成凹坑或凹槽且不具有此種資料密度需 要的完整性。 本發明之高密度光學媒體碟片典型係由一種材料製 成,該材料額外為實質透明。材料的透明度為碟片基材於 波長大於390毫微米至700毫微米的光透射比係大於80〇/〇。 可用於製造本發明碟片之聚合物包括飽和烴熱塑性聚 合物。飽和一詞表示化學結構式的烯鍵含量。用於此處, 飽和表示一種聚合物其中少於10%碳-碳鍵為烯烴或未飽 和性質,較佳小於7.5%,更佳小於5%,又更佳小於2%及 最佳小於1.5%。此等類型的聚合物包括氫化芳族/共軛二烯 嵌段共聚物,環烯共聚物及其氫化開環複分解聚合物及攙 合物。 务族/共輕一烯嵌段共聚物包括乙稀基芳族單趙及共 -------^—:—------—tri------·線 I (請先閱讀背面之注急事項再填寫本頁} 8 -
經免部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(6 ) 幸厄二烯單體之嵌段共聚物。乙婦系芳族單體典型為下式單 體: R'
I
At-C = CH2 其中R’氫或烷基,Αγ為苯基,鹵笨基,烷基苯基,烷基鹵 苯基’萘基,°比啶基或蒽基,其中任何烷基含有1至6個碳 原子可以_原子、硝基、胺基、羥基、氰基、羰基及羧基 等官能基一取代或多取代。更佳Ar為苯基或烷基笨基而以 苯基為最佳。典型乙烯系芳族單體包括苯乙烯,α-甲基笨 乙烯’全部乙烯基甲苯異構物特別對乙烯基甲苯,全部乙 基苯乙稀異構物,丙基苯乙烯,丁基笨乙烯,乙烯基聯苯, 乙稀基萎’乙烤基蒽等及其混合物。含5段或5段以上之嵌 段共聚物可含有多於一個特定聚合乙烯系芳族單體。換言 之例如5段共聚物含有聚苯乙烯段及聚以甲基苯乙烯段。 氫化乙烯系芳族聚合物段也可為乙烯系芳族共聚物,其中 乙烯系芳族部分係占共聚物之至少5〇%重量比。較佳乙烯 系芳族聚合物段為苯乙烯聚合物段。 共軛一烯單體可為任一種含有兩個共軛雙鍵的單體。 此種单體包括例如丁二烯,2-甲基-1,3·丁二烯,2-甲基 ,戊稀異戊間二稀及類似化合物及其混合物。較佳 共軛二烯為丁二烯。 发共軛二烯聚合物段可製自氫化後保有非晶形的材料, 或風化後可結晶的材料。氫化聚異戊間二稀段保有非晶 形’虱化聚丁二烯段依據結構而定可為非晶形或可結晶。 ^-----------^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
五、發明說明(*7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 聚丁二烯可含有丨,2·組態,氫化獲得1-丁烯重複單位當量 物或丨,4·組悲’氫化而獲得乙稀重複單位相當物。聚丁 一烯段含有至少40%重量比i,2-丁二烯含量,以聚丁二烯段 重量為基準,獲得實質上非晶形段,氫化時獲得實質非晶 形段具有低玻璃化溫度。以聚丁二烯段重量為基準,含有 低於約40 %重量比1,2 -丁二烯含量之聚丁二烯段於氫化時 可提供結晶段。希望攙混結晶段(俾改良溶劑抗性)或非晶 形更為柔性段。達成低雙折射之一種方式係控制聚丁二烯 ί又的1,2對1,4含量。一具體實施例中,聚丁二烯段之12對 1,4含量係大於20:80,通常係大於25:75,較佳係大於30:70 及更佳大於35:65。以聚丁二烯段之ι,2對ι,4含量重量比為 1:5或以下為例,雙折射可經由攙混一種氫化聚丁二烯聚合 物段控制,該聚合物段通常具有120單體單位或以下,典型 115單體單位或以下,特別11〇單體單位或以下,較佳1〇5 單體單位或以下,更佳95單體單位或以下,又更佳9〇單體 單位或以下及最佳85單體單位或以下。 某些用途中,嵌段共聚物含有多於一個共軛二烯聚合 物段如聚丁二烯段及聚異戊間二烯段。共軛二烯聚合物段 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 也可為共軛二烯共聚物,其中共聚物之共軛二烯部分係占 共聚物之至少50%重量比。 其它聚合物段也可含括於乙烯系芳族/共軛二烯嵌段 共聚物。 一旦於此處定義為共聚物之一聚合物節段,其具有與 共聚物之具有結構或組成不同的聚合物節段的顯微相分 10 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明(8) 離。顯微相分離係由於嵌段共聚物内部的各聚合物節段不 相容所引起。顯微相分離及嵌段共聚物廣泛討論於「嵌段 共聚物-設計師軟性材料」,今曰物理學,1999年2月,32·38 氫化嵌段共聚物典型基於氫化嵌段共聚物總重,含有 65至90%重量比氫化乙烯系芳族聚合物例如聚乙烯基環己 丨院或PVCH段,較佳70,更佳75至90%,較佳至85%重量比。 本發明之氫化嵌段共聚物基於聚合物總重,典型含有 10至35%重量比氫化共軛二烯聚合物段,較佳12至3〇,較 佳至25,更佳至20%重量比。 氫化嵌段共聚物係經由嵌段共聚物的氫化產生,包括 三段、多段、錐形段及星形段共聚物例如SB S,SB SB S, SIS,SISIS及SISBS(其中S為聚苯乙烯,B為聚丁二烯,及 Ϊ為聚異戊間二烯)。嵌段共聚物含有至少一個三段節段係 由一個乙烯系芳族聚合物段於各端組成。但嵌段共聚物可 丨含有任何數目的額外段,其中此種段可附著於三段聚合物 主鏈的任一點。如此線性段包括例如SBS,SBSB,SBSBS 及SBSBSB。共聚物也可為分支,其中聚合物鏈係附著於 共聚物主鏈沿線任一點。 氫化嵌段共聚物之總數均分子量(Mnt)典型為 30,000,較佳 32,000,更佳 35,000 及最佳 40,000 至 70,000, 較佳68,000,更佳65,000。本案全文所述數均分子量(Μη) 係使用凝膠滲透層析術(GPC)測定。所得氫化嵌段共聚物 之分子量及性質係依據各氫化聚合物段之分子量決定。發 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 11 ---------I---^ · I-------^------11 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 479255 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(9 ) 現經由讓氫化聚合物段之分子量最理想化,低分子量 (30,〇〇〇至7〇,〇〇〇)氫化嵌段共聚物可達成高熱扭變溫度及 絕佳韌度及抗拉強度性質。出乎意外地,發明人發現於相 對低嵌段共聚物分子量可獲得良好物理性質獲得優異加工 性。 嵌段共聚物之製法為業界眾所周知。典型嵌段共聚物 係藉陰離子性聚合製造,其範例引述於陰離子性聚合:眉 里及實際應用,Η丄_ Hsieh及R.P· Quirk,馬瑟碟克(Maixel Dekker),紐約,1996年。一具體實施例中,經由循序添加 單體至碳陰離子性引發劑例如第二丁基鋰或正丁基鋰可製 造嵌段共聚物。另一具體實施例中,經由使用二價偶合劑 偶合三段材料可製備共聚物,偶合劑例如1,2·二溴乙烷, 二氣二甲基石夕燒或苯曱酸苯酯。本具趙實施例中,小鍵(小 於10單體重複單位)共軛二烯聚合物可與乙烯系芳族聚合 物偶合端反應而方便偶合反應。因此乙烯系芳族聚合物段 典型難以偶合,此項技術常用於達成乙烯系芳族聚合物端 的偶合。二烯共聚物小鏈不會組成分立段,原因在於未能 達成顯微相分離。已經對多種陰離子性聚合反應驗證的偶 合劑及偶合策略討論於Hsieh及Quirk,第12章,307-331 頁。另一具體實施例中,雙官能陰離子性引發劑用以引發 由嵌段系統中央聚合,其中隨後之單體加成同等加至生長 中的聚合物鏈兩端。此種雙官能引發劑之一例為以有機鋰 化合物處理之1,3·貳(1·苯基乙烯基)苯,述於美國專利 4,200,718及4,196,154。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 12 --— — — ΙΊΙ-ΤΙ--_!l·! — ! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7
五、發明說明(10) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 製備嵌段共聚物後,共聚物被氫化而去除共聚物之共 #厄二烯聚合物段及乙烯系芳族聚合物段節段的未飽和位 置。任一種氫化方法皆可使用,此等方法典型包括使用金 屬觸媒支載於無機基材如鈀/硫酸鋇(美國專利5,352,744) 及鏡/基索膠(仏56411111〇(美國專利3,333,024)。此外,可溶 性均質觸媒例如由2-乙基己酸之過渡金屬鹽與烷基鋰之組 合製備的觸媒可用於完全飽和嵌段共聚物,述於壓模巨分 子化學,第160期291頁,1972年。共聚物氫化也可使用氫 及非均質觸媒達成,觸媒例如美國專利案5,352,744,U.S. 5,612,422及!^.5,645,253所述。此處所述觸媒為金屬晶體 支載於多孔矽氧基材組成的非均質觸媒。特別可用於聚合 物氫化之矽氧支載觸媒為具有表面積至少1〇平方米/克之 石夕氧,其合成方式可含有直徑3000至6000埃範圍之孔。然 後矽氧浸潰可催化聚合物之氫化反應的金屬例如鎳,鈷, 鍺,釕,鈀,鉑,其它VIII族金屬,其組合或合金。也可 使用具有直徑500至3,000埃之其它非均質觸媒。 另外氫化反應可於混合氫化觸媒存在下進行,其特徵 在於包含至少兩種成分之混合物。第一成分包含任一種可 &南風化速率的金屬,包括錄,始,錄,釕,纪,始,其 匕VIII族金屬或其組合。較佳使用铑及/或翻。但翻已知為 腈類的不良氫化觸媒,故鉑用於腈共聚物的氫化並不佳。 用於氫化觸媒的第二成分包含促進劑,其可抑制vm族金 屬暴露於極性物質的去活化,於此處稱作去活化抗性成 分。此種成分較佳包含銖,鉬,鎢,钽或鈮或其混合物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNg)A4規格⑵G x 297公爱) 13 ^-----*----^---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 479255
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(η) , 去/舌化抗性成分含量至少為當暴露於聚合物組合物内 部的極性雜質時可顯著抑制VIII族金屬成分去活化的含 量,此處稱作去活化抑制量。VIII金屬的去活化之證據為 氫化反應速率顯著降低。可比較於相同條件下於極性雜質 存在下混合氫化觸媒及僅含\^1〗族金屬成分觸媒,其中僅 含VIII族金屬成分的觸媒具有氫化反應速率係低於混合氣 化觸媒速率之75%。 較佳去活化抗性成分用量為VIII族金屬成分對去活化 抗性成分比由0.5:1至1〇:1,更佳由1:1至7:1及最佳由1:1至 5:1 〇 觸媒可單獨由各成分組成,但較佳觸媒額外包含各種 成分沉積其上的撐體。一具體實施例中,金屬係沉積於例 如矽氧、鋁氧或碳撐體上。特佳具體實施例中使用具有窄 孔隙大小分布及表面積大於10平方米/克㈨”“的矽氧撑 體。 樓體之孔隙大小分布、孔隙容積及平均孔陈直徑可遵 照ASTM D-4284-83經由水銀孔隙計量術測定。 孔隙大小分布典型係使用水銀孔隙計量術測量。但此 種方法僅可量測大於60埃的孔隙。因此使用額外方法量測 小於60埃的孔隙。其中一種方法為根據aSTM 1464卜87 之氮解吸附方法用於測量小於約600埃的孔隙直徑。因此窄 孔隙大小分布定義為至少98%孔隙容積係由孔隙直徑大於 300埃的孔隙界定,藉氮解吸附測量小於3〇〇埃的孔隙之孔 隙容積係低於藉水銀孔隙計量術測得總孔隙容積之2〇/〇。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) — — — — — — ί — J — — · I I I l· I I I ^ ·11111111 Aw i請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 14 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
479255 ^ A7 Γ ------Ε_— 五、發明說明(I2) 表面積可根據ASTM D-3663-84測量。表面積典型為1〇 至100平方米/克,較佳15至90及最佳50至85平方米/克。 所需平均孔隙直徑係依據欲氫化的聚合物及其分子量 (Μη)決定。較佳使用具有較高平均孔隙直徑的撐體用以氫 化具有較高分子量之聚合物而獲得預定氫化量。用於高分 子:!:聚合物(例如分子量大於2〇〇,〇〇〇),典型預定表面積可 為15至25平方米/克及預定平均孔隙直徑為3,000至4,000 埃。用於較低分子量聚合物(例如Μη小於1 〇〇,〇〇〇),典型預 疋表面積為45至85平方米/克及預定平均孔隙直徑為3〇〇至 700 埃。 以石夕氧撐體為較佳且可經由組合矽酸鉀於水與膠凝劑 如甲醯胺,聚合及滲濾製備,如美國專利第4,112,〇32號所 述。然後矽氧經加水加熱煆燒,述於Iler,r.k.,石夕|^匕$, 約翰威利父子公司,1979年,539-544頁,通常包含加熱矽 氧同時將以水飽和的氣體通過矽氧於6〇〇艽至85〇艺以上之 溫度經歷約2小時或更久。水熱煆燒結果可使孔隙直徑分布 縮窄以及加大平均孔隙直徑。另外撐體可藉Iler,RK.,色 虽dfei,約翰威利父子公司,1979年,510-591頁所述方法 製備。 石夕氧支載觸媒可使用美國專利第5,110,779號所述方 法製造。適當金屬、金屬成分、含金屬化合物或其混合物 可藉氣相沉積、水性或非水浸潰接著煆燒、昇華或任何其 匕習知方法沉積於撐體上,例如舉例說明於表面科學及催 兔3A’「觸媒之成功設計」,第44期第146-158頁,1989 I! — — — — — —— — — — » - ull· — — — ^« — — — — —1 — (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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五、發明說明(I3) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 年以及屋_用非均j催化75-123百,法國石油研究所出版 社’ 1987年。於浸潰方法,適當含金屬化合物可為任一種 前述含金屬化合物,其可製造對去活化具有抗性的有用氫 化觸媒。化合物可為鹽類,配位錯合物,有機金屬化合物 或共價錯合物。 典型經支載觸媒之總金屬含量係占矽氧支載觸媒總重 之〇· 1至10%重量比。較佳量基於觸媒總重為2至8%重量比 及更佳0.5至5%重量比。 促進劑如含鹼、鹼土或鑭系元素化合物也可用於輔助 金屬成分分散於矽氧撐體或於反應期間穩定,但其使用並 不佳。 用於氫化方法之經支載觸媒用量遠小於習知未飽和聚 σ物氫化反應之需要量’原因在於氫化觸媒之反應性高。 通常使用每克未飽和聚合物小於丨克經支載觸媒之用量,以 小於0.1克為較佳,以小於〇 05克為更佳。經支載觸媒用量 係依據方法類別決定,包括連續、半連續或批次法以及方 法條件決定,例如溫度、壓力及反應時間,其中典型反應 時間為5分鐘至5小時。連續操作典型含有1份重量比經支載 觸媒對200,000或以上份未飽和聚合物,原因在於連續操作 過程中經支載觸媒可使用多次。典型批次法使用1份重量比 經支載觸媒對5,000份未飽和聚合物。更高溫度及壓力也可 使用更少量經支載觸媒。 氫化反應可於無溶劑存在下進行,但較佳係於聚合物 可溶解於其中的烴溶劑進行,該溶劑不會妨礙氫化反應。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 16 I ^ Ji I — — — — — — — — — Aw (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明說明(14) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 較佳溶劑為飽和溶劑如環己烷,曱基環己烷,乙基環己烷, 袞辛统環庚燒’十二燒,二《?烧,二乙二醇二曱醚,四 氫夫南’異戊烷’十氫萘或其混合物,以環己烷為最佳。 氫化溫度可為氫化反應發生而未顯著分解聚合物的溫 度。聚合物的分解可由氫化後分子量的降低,多分散性的 增加或玻璃化溫度的下降測定。具有多分散性丨〇至12之 聚合物顯著分解可定義為氫化後多分散性提高30%或以 上。較佳聚合物分解為氫化後多分散性提高少於20%,最 佳少於10%。具有多分散性大於約12之聚合物,氫化後分 子量顯著增高指示發生分解。此例中顯著分解定義為分子 量降低20%或以上。較佳氫化後分子量 下降少於10%。但 更容易進行聚合物分解的聚合物例如聚α甲基苯乙烯或其 匕α取代乙烯系芳族聚合物可忍受高達3〇0/〇的分子量下 降。 典型鼠化溫度為由40°C,較佳由l〇〇°C,更佳由ll〇°C 及最佳由120°c至250°c,較佳至200°c,更佳至180°C及最 佳至170°C。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 氫化反應壓力並無特殊限制,但氫化速率隨壓力的提 高而增加。典型壓力係於大氣壓至70 MPa之範圍,以〇.7 至10.3 MPa為較佳。 反應容器使用惰性氣體清掃而由反應區去除氧氣。惰 性氣體包括但非限於氮、氦及氬,以氮為佳。 氫化劑可為任一種可有效氫化未飽和聚合物的氫產生 性化合物。氫化劑包括但非限於氫氣,胼及硼氫化鈉。較 17 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 '^---—____B7_ 五、發明說明(IS) 佳具體實施例中氫化劑為氫氣。 烯烴氫化數量可使用紅外線或質子NMR技術測定。芳 族氫化可使用UV-VIS光譜術測量。聚苯乙烯之環己烷溶液 對於約260.5毫微米之芳香環可獲得極為獨特的吸收帶。此 吸收帶獲得吸光率丨·〇〇〇,溶液濃度於1厘米試管為 0.004980莫耳芳族/升。經過濾去除觸媒後(使用〇·50微米鐵 氟龍過濾膜,迷你波(Millipore)FHUP047)後,反應混合物 置於UV試管内及測量吸光率。吸光率係依據濃度決定。氫 化聚合物產物典型係於較高濃度測量,原因在於其於測量 吸光率之前未經稀釋。因反應溶液以標準濃縮約丨5至3〇 倍’故可準確量測小量殘餘未飽和度。 嵌段共聚物之氫化程度較佳大於95%共軛二烯聚合物 段及大於90%乙烯系芳族聚合物段節段,更佳大於99%共 輕二 '烯聚合物段及大於95%乙烯系芳族聚合物段節段,又 甚至更佳大於99.5%共軛二烯聚合物段及大於98%乙烯系 芳族聚合物段節段,及最佳大於99·9%共軛二烯聚合物段 及98.5%乙烯系芳族聚合物段節段。「氫化程度」一詞表示 當氫化時變成飽和的原先未飽和鍵百分比。氫化乙烯系芳 族聚合物的氫化程度係使用UV_VIS光譜術測定,而氫化二 烯聚合物的氫化程度係使用質子NMR測定。 此外不同氫化乙烯系芳族/共軛二烯嵌段共聚物之攙 合物可用於製造本發明之高密度碟片。 環狀烯烴共聚物為環烯單體與其它無環或環狀烯烴共 聚單體共聚合所得之共聚物。環狀烯烴共聚物包括原冰片 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 18 — — — — — — 1141 — · I I I I I I « — — —— — — I— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 479255 A7 五、發明說明(Ιό) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 烯型聚合物,述於美國專利第5,"5胸,” 5,⑷,979號。環烯部分可經取代或無取代。適當環^ # 包括取代及無取代原冰片稀類,二環戊二稀類, 二 戊二稀類,環戊二社三⑽,四環十二碳稀類, =碳烯類,亞乙基原冰片咖及乙縣原冰片_。環稀 單體之取代基包括氫,烷基,烯基及…。個碳原子之芳基 以及3至12個碳原子之飽和及未飽和環狀基,其可與一或多 個較佳2個環碳原子形成。概略而言,環烯單體之取代基可 為不會毒害或去活化聚合觸媒取代基。較佳單體包括但非 限於二環戊二烯,甲基四環十二碳烯,2-原冰片烯及其它 原冰片烯單體如5-甲基-2-原冰片烯,5,6_二甲基原冰片 婦5 -乙基-2-原冰片稀’ 5 -亞乙基·2-原冰片稀,5 -丁基·2· 原冰片烯,5-己基-2-原冰片烯,5-辛基-2-原冰片烯,5-笨 基-2-原冰片烯,5·十二基-2-原冰片烯,5-異丁基-2-原冰片 烯,5·十八基-2-原冰片烯,5·異丙基-2-原冰片烯,5-對甲 苯基·2-原冰片烯,5- α -萘基-2-原冰片烯,5-環己基-2-原 冰片烯,5-異丙烯基-2-原冰片烯,5·乙烯基-2-原冰片烯, 5,5-二曱基-2·原冰片烯,三環戊二烯(或環戊二烯三元 體),四環戊二烯(或環戊二烯四元體),二氫二環戊二烯(或 環戊烯-環戊二烯共聚二元體),甲基-環戊二烯二元體, 基-環戊二烯二元體,四環十二碳烯9-甲基四 [6,2,1,136〇27]十二碳烯-4,(或甲基-四環十二碳婦),9 基四環[6,2,1,136〇2’7]十二碳稀-4,(或乙基-四環十二 烯),9-己基四環[6,2,1,13’6〇2,7]十二碳烯-4,(或己基-四環 乙 環 -乙 碳 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 x 297公爱) 19 479255 A7 B7 五、發明說明(Π) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 十二碳烯),9_癸基四環[6,2,1,136〇2’7]十二碳烯-4,9-癸基 四環[6,2,1,13 6〇2 7]十二碳烯-4,9,10-二甲基四環 [6,2,1,13’602·7]十二碳烯-4,9-曱基-10·乙基-四環 [6,2,1,13 602,7]十二碳烯-4,9-環己基-四環[6,2,1,136〇27] 十二碳烯_4,9-氣四環[6,2,1,13,602’7]十二碳烯-4,9-溴四 環[6,2,1,136〇2’7]十二碳烯-4,9-氟四環[6,2,1,13,602 7]十二 碳烯-4,9-異丁基四環[6,2,1,13’6〇2,7]十二碳烯-4以及9,10-二氣四環[6,2.1,136〇2,7]十二烯-4。無環烯烴共聚單體典型 為烯類例如乙烯及丙烯。 包含二或多個不同環狀類型單體單位之聚合物也適 合。例如曱基四-環十二烷(MTD)與甲基原冰片烯(ΜΝΒ)之 共聚物為特別適合。更佳聚合物包含三或三以上不同類型 的單體單位例如三元聚合物包括MTD,ΜΝΒ及二環戊二烯 (DCPD)。 開環複分解聚合物包括經由原冰片烯或四環十二碳烯 之複分解開環(共)聚合反應製備,例如述於jp_85/26,024及 美國專利第5,053,471號。此種聚合物之氫化方法為業界人 士眾所周知。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 其它添加物也可含括前述聚合物組合物包括熱安定 劑,脫模劑,流動助劑,紫外光安定劑及加工助劑例如礦 油。也可使用聚合物攙合物例如氫化乙烯系芳族均聚物攙 混氫化乙烯系芳族/共軛二烯嵌段共聚物之攙合物,以及不 同氫化嵌段共聚物之攙合物。 碟片可使用任一種模組技術製造,例如述於雷射光碟 20 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 479255 經t部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明說明(l8) 手冊第2版,作者Pohlmann。 杈製光學媒體碟片之方法為業界眾所周知,包括射出 壓縮成型。較佳方法包括射出壓縮成型述於射出成型引 介,Π1-172頁Hanser/Garner/出版公司,辛西納堤,1995 年,作者Potsch及Michaeli。碟片係使用衝壓機成型,衝壓 機將格式特定表面紋路特徵r移轉」至具有指定密度的碟 片。格式特定表面結構特徵於預先記錄格式之例的凹坑以 及於可改寫之例中可維持資訊的凹槽。利用的衝壓機具有 达度至少7.5十億位元組。預錄格式之高資料密度可使用無 數已知方法達成,包括將表面紋路特徵定位成彼此接近的 關係,縮小凹坑夾角以及獲得多重凹坑深度。此等碟片為 過去所未曾預期的原因之一在於先前技術材料需要脫模 劑,因此更難以用於較高密度或極低執跡節距。 下列實例係供舉例說明本發明。此等實例決非意圖囿 限本發明之範圍因此不可作此解譯。除非另行指示,否則 重量為重量份數或重量百分比。 實例 I)嵌段共聚物試樣1之製備程序 五段共聚物之循序聚合 386千克環己烷含於約8至!5%重量比之異戊烷混合物 於氮氣氣氛下添加至1136升經攪拌之反應器。反應器藉加 入〇·5千克環己烷溶液含0.0979莫耳濃度低分子量聚苯乙 烯基鋰作為空白組。混合物内加入1.08升1.4M第二丁基鋰 於環己烷溶液。環己烷溶液加熱至約65°C及加入22·6千克 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 21 ^----------^--------1^ <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 479255 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _ B7__ 五、發明說明(I9) 苯乙烯單體,接著加入34千克烴溶劑清洗笨乙烯管線。經 20分鐘聚合後,11.3千克丁二烯單體於約7〇t溫度添加, 接著加入34千克烴溶劑,接著即刻又加入另一次笨乙烯 22.6千克。又經20分鐘後,於約701第二次添加11.3千克 丁二烯’接著使用34千克溶劑作管線沖洗。又經20分鐘後 第三次添加22.6千克苯乙烯及聚合反應最終維持2〇分鐘。 此時添加114克2-丙醇結束反應。 表1 試樣 真實 真實 真實% 聚苯乙烯 真實% 聚丁二烯 真實% Mp* Mw/Mn 氫化前 氫化前 1,2含量 1 62000 1.03 71 29 11 *Mp為尖峰分子量 然後嵌段共聚物經氫化,讓全部聚丁二烯嵌段及聚笨 乙烯嵌段皆完全飽和。 II)氫化 約20克無水嵌段共聚物溶解於700毫升環己烷。此種聚 合物使用鉑/二氧化矽氫化觸媒氫化,如美國專利第 5,612,422號所述。聚合物對觸媒比為10比1。氫化反應係 於177°C於3447 MPa氫之下於PPI(精準壓力產業)反應器進 行12小時。 表2顯示一系列氫化嵌段共聚物的物理性質。機械性質 係使用壓縮成型試樣獲得。抗拉性質係根據ASTMD638使 用第5型微拉力試樣於十字頭速度0.127厘米/分鐘及101.9 千克負載試管測量。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 22 — II--- I J I I · I I I l· I I I ^ ·11111111 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^^5 A7
五、發明說明(2〇) 表2 試樣 抗拉降伏 (MPa) 抗拉破裂 (MPa) 抗拉模量 (MPa) 複合黏度 (泊) 1 29.6 30.3 1,860 5.24 X 104 經氣部智慧財產局員工消費合作社印製 高密度DVD實例 DVD基材係使用射出/壓縮成型機器由試樣1的氫化嵌 段共聚物射出壓縮成型,最大夾緊力為6〇〇千牛頓,最大射 出衝程能力為100毫米及射出螺桿直徑32亳米。基材模具為 DVD單穴基材模具。使用載有資料的衝壓機製備光碟,衝 壓機插入模具内含約15十億位元組資料及軌跡節距〇 4至 〇·5微米。處理溫度為290至330°C熔點,模具溫度40至8〇 C。射出速度由25毫米/秒米改變至200毫米/秒,隨著模具 的填補而增高。一旦填補,部件進一步以聚合物封裝,外 加初維持壓力約300巴,然後以〇·8秒時間降至〇巴。聚合物 一次射出大小為約13.5毫米而獲得完整部件,真實部件厚 度為0.6毫米。壓縮期係於約85%聚合物射入模穴時藉外加 55至65%夾緊力至射出模具完成。於壓縮前模穴之典型厚 度為1 ·0至1 ·2毫米。處理之總循環時間包括部件之去除為5 至10秒。DVD基材直徑120毫米厚0.6毫米。 一旦模製後,DVD基材以鋁反射層濺鍍。二基材黏合 在一起形成雙層30十億位元組碟片。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ^---------^------I--線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 23

Claims (1)

  1. 六、申請專利菜圍
    第891 16380號專利申請案 申請專利範圍修正本 修正曰期:90年12月 Bn
    1. 一種高資料密度預錄式光學媒體碟片,具有資料密度至 少每層7.5十億位元組或每層⑽十億位元組/平方厘米 (Gb/cm )以及複製私度為平均凹坑深度等於1/4至倍 (雷射波長除以碟片之折射指數),以及其中碟片具有延 遲每0.6毫米基材厚度小於25毫微《,及吸水性根據 ASTM D570測量小於0.5%。 輕^如申請專利範圍第旧之碟片,具有資料密度至少為每 u 層0.2十億位元組/平方厘米。 •日3·如申請專利範圍第旧之碟片,其中碟片之光透射比於 If 大於390毫微米至700毫微米波長至少為80%。 < 4·如申請專利範圍第㈣之碟丨,其中凹坑深度等於Μ 至1 /6倍(雷射波長除以碟片折射指數)。 5· —種南貧料密度可改寫光學媒體碟片,具有資料密度至 少〇·〇5十億位元組/平方厘米,其中經由凹槽高度以及 左及右側壁角度量測可達成至少75%複製,以及其中碟 片具有延遲每0.6毫米基材厚度小於25毫微米,以及吸 水性根據ASTM D570測量低於0 5%。 6.如申請專利範圍第5項之碟片,具有資料密度至少〇〇8 十億位元組/平方厘米。 7·如申請專利範圍第5項之碟片,其中碟片之光透射比於 大於390毫微米至7〇〇毫微米波長至少為8〇%。 8.如申請專利範圍第丨或5項之碟片,係由一種聚合物製 備,該聚合物具有:
    24 479255 申請專利 龙圍 玻璃化溫度(Tg)藉差異掃描熱量計量術(〇3(:)於i 〇 °C/分鐘測量大於11〇。〇, 彈性模篁(G’)藉動態機械光譜術測量,於24〇。〇溫 度小於1000達因/平方厘米·,測量之溫度傾斜率為3它/ 分鐘及切變速率使用平行板幾何(於氮氣下)為1弧度/ 秒,以及 複合黏度(Eta*)根據動態機械光譜術測量係小於 2000泊(poise),測量係使用於28〇。〇進行切變速率掃 拂切麦速率使用平行板幾何(於氮氣下)為1弧度/秒。 9.如申請專利範圍第8項之碟片,其中延遲係小於2〇毫微 米。 10·如申請專利範.圍第8項之碟片,其中聚合物包含飽和烴 熱塑性聚合物。 11·如申請專利範圍第10項之碟片,其中飽和烴熱塑性聚合 物包含氫化乙烯系芳族/共軛二烯嵌段共聚物。 12·如申請專利範圍第u項之光學媒體碟片,其中嵌段共聚 物包含至少二氫化聚合乙烯系芳族單體之分立段,(此 處稱作氫化乙烯系芳族聚合物段)以及至少一氫化聚合 丁二烯單體段(此處稱作氫化丁二烯聚合物段),其中氫 化嵌段共聚物之特徵為: 1)氫化程度為各氫化乙烯系芳族聚合物段具有氫 化私度大於90%,.以及各氫化共輕二烯聚合物段具有氩 化程度大於95%,以及 2a) 1,2聚丁二烯對ι,4聚丁二烯含量之重量比大於
    奉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -線- 25 A8 I C8 ; ---—-—… 申料利-範圍 --- 20:80,或 2b)氫化^ 丁一稀聚合物段包含w單體單位或以 下。 女申叫專利靶圍第"項之碟片,其中乙烯系芳族單體為 笨乙烯。 κ如申請專利範圍第n項之碟',其忖二料合物段具 有1,2?《丁二烯對M聚丁二埽含量之重量比大於2 乂乃。 15_如申請專利範圍第14項之碟片,其中u聚丁二烯對m 聚丁二烯含量之重量比係大於30:70。 16·如申請專利範圍第11項之碟片,其中乙稀系芳族/共概 二烯嵌段共聚物包含氫化異戊..間二烯聚合物段。 17.如申請專利範圍第8項之碟片,其中.聚合物包含環狀稀 烴共聚物。 以如申請專利範圍第8項之碟片,其中聚合物包含氯化開 環複分解聚合物。 19· 一種製造一高資料密度預錄式光學媒體碟片之方法,該 碟片具有資料密度至少每碟片層7·5十億位元組或每層 每平方厘米0.17十億位元組(Gb/cm2)以及複製程度為 平均凹坑深度等於1/4至1/8倍(雷射波長除以碟片折射 指數);或製備一可改寫光學媒體碟片之方法,該碟片 具有資料密度至少0.05十億位元組/平方厘米,其中藉 凹槽高度及左及右側壁角度測量可達成至少75%複 製,以及其中預錄式或可改寫碟片具有延遲為每〇 6毫 米基材厚度小於25毫微米,以及吸水性根據astm 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) ........—— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •訂- 26 479255 A8 B8 C8 ____ D8 _____ 六、申請專利—範圍 D570測量低於〇·5%,該方法包含壓縮射出成型聚合物 至一高密度光學媒體碟片模具内部,該聚合物具有玻璃 化溫度(Tg)藉差異掃描熱量計量術(1)3(:)於1(rc /分鐘 測量大於110°c, 彈性模量(G’)藉動態機械光譜術測量,於240°C溫 度小於1000達因/平方厘米,測量之溫度傾斜率為3。〇/ 分鐘及切變速率使用平行板幾何(於氮氣下)為1弧度/ 秒,以及 複合黏度(Eta*)根據動態機械光譜術測量係小於 2000泊(p〇ise),測量係使用於28〇。〇進行切變速率掃 拂,切變速率使用平行板幾何(於氮氣下)為丨弧度/秒。 20·如申請專利範圍第19項之方法,其中延遲係小於2〇毫微 米。 21 ·如申請專利範圍第20項之方法,其中聚合物包含飽和烴 熱塑性聚合物。 22.如申請專利範圍第21項之方法,其中飽和烴熱塑性聚合 物包含氫化乙烯系芳族/共軛二烯嵌段共聚物。 23 ·如申請專利範圍第22項之方法,其中嵌段共聚物包含至 少一氫化聚合乙烯系芳族單體之分立段,(此處稱作氫 化乙烯系芳族聚合物段)以及至少一氫化聚合丁二烯單 體段(此處稱作氫化丁二烯聚合物段),其中氫化嵌段共 聚物之特徵為:. 1)氫化程度為各氫化乙烯系芳族聚合物段具有氫 化程度大於90%,以及各氫化共軛二烯聚合物段具有氫 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公爱) -----------------------.裝--------------…-訂------------------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} -27 - * ; AS.. B8 • C8 ____D8 ^nmm m -- 化程度大於95%,以及 2a)l,2聚丁二烯對l,4聚丁二烯含量之重量比大於 20:80,或 2b)鼠化t 丁一炸聚合物段包含12〇單體單位或以 下。 2(如申請專利範圍第22項之方法,其中乙㈣芳族單體為 苯乙烯。 25·如申凊專利範圍第22項之方法,其中丁二烯聚合物段具 有1,2聚丁二烯對ι,4聚丁二烯含量之重量比大於25:75。 26. 如申請專利範圍第25項之方法,其中丨,2聚丁二烯對ΐί4 聚丁二烯含量之重量比係大於30:70。 27. 如申請專利範圍第22項之方法,其中乙烯系芳族/共軛 二烯嵌段共聚物包含氫化異戊間二烯聚合物段。 28·如申請專利範圍第19項之方法,其中聚合物包含環狀烯 烴共聚物。 29.如申請專利範圍第19項之方法,其中聚合物包含氫化開 環複分解聚合物。 本紙張尺度適用中國國家標準(qjs) A4規格(210X297公楚) -----------------:vr裝------------------訂!……---------線! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 28
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