TW467893B - Process for the chemical reaction of substances in a reaction column - Google Patents

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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 b /^93 A7 __B7_ 五、發明説明（1 ) 發明背景 本發明為有闋用於物質之化學反應的反應柱中進行之 方法*該反應由主要反應之不利平衡位置或一先前之平衡 而影響，其中在反應期間，至少一被分離之物質以至少一 輔助劑持續由反應温合物中移出。 過去，反應性蒸餾作用證明在製程中為成功的*其中 轉化可由成為反應基礎之化學平衡而受撗。此外，例如在 燃料中作為抗爆劑之醚的産生外，酯化作用為另一®應用 範畴。習知技術中，酯化作'用之製程為可經由蒸餾作用由 反應中持續分離出水之反應性蒸餾製程。參考例如 J . K r a f c z y k 及 J . G m e h 1 ί n g 箸之 C h e m . I n g · T e c h . , V ο 1. 6 6 (19 9 4)，p . 13 7 2 及 C · B r e u c k e r，V . J o r d a n , M, Nitsehe 及 B. Gutsche 著之 Chem. Ing. Tech., V〇1.67 (1995), p.430。在傳統反應性蒸餾作用中，在柱中之溫 度為可使所有之物質，除了底部外，加熱至沸點。 在已知之製程中，由反應中分離水受到反應樹之影響 ，在大部份之狀況下其必需餵入高度過量。因此，在特定 壓力下分離作用之溫度相等或高於反應物之蒸餾溫度為必 需的。在該製程中使用之反應物為一輔助劑及一添加物質 。在酯化作用中，醇若使用過量刖為酯化作用度應之反應 物及為由反應中除去水之輔助劑。再者*必需決定反應物 之使用bb例以獲得有效之分離。依C . B r e u c k e r等人，由 反應中分離水，若反應存在為低過量，則為對製程工程師 之挑戰性工作。至目前為止*此一問題己藉由使用多値反 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） .---r—„---—— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

譁. 訂I 467893 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 應器之批式或階式製程而處理。 在此技中一已知之實施例為使用共沸劑之一階段式酯 作用及利用共沸形成之優點。參考Organ ikum, VEB Deutscher Verlag der irf issenschaften, Berlin (1977) P. 71-73。由羧酸及醇製備酯同時在管柱中使用共沸劑，_ 如苯、甲醇及丁醇，持續除去冷凝水之製備為述於 DE 976 413 B。依美國專利第2,384,793號使用之共沸劑 為丁烷。 本發明之目的為提供一可促進在平衡反應中之轉化作 用之方法，更詳言之為除去形成且必需在管柱中經由使用 一輔助劑以持續、溫和及最有效之方式除去之物質。 驚訝地發現，在具有固定床催化劑之管柱中，永久氣 體為最適合逹到此方面之汽提氣體。必需利用汽提方法之 有利優點以支持反應過程及同時防止反應物之存在量為高 度化學計量過量。一旦輔助劑完成其作用，其應可以一簡 單方式回至製程中。經由使用本發明之方法，其應可能避 免製程參數之偶合，如製程溫度一蒸餾溫度一離析物比例 ，其為習知製程中所具有的。 依本發明，此些問題可由在一用於物質之化學反應的 反應管柱中進行之方法而解決，該反應由主要反應之不利 平衡位置或一先前之平衡而影響，其中在反應期間，至少 一被分離之物質以至少一輔助劑持續由反應混合物中移出 。此可經由將一汽提氣體，如永久氣體或永久氣體之混合 物為輔助劑通過反應柱而獲得，其中該固體催化劑為設置 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2Ϊ0Χ 297公釐） (請先閲讀背面之注意事頃再填寫本頁)

467893 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（3 ) 為固定床且調整溫度及壓力以致所有之離析物以液體或以 固體之溶液存在，且在反應柱中之物質主要為以氣體/蒸 氣形式存在。此汽提氣體較佳以逆流方式引入至液體流中 。汽提作用及反應在反應柱中同時發生。催化劑可以規則 瑱料或不規則塊而設置。 持續韻入之輔肋劑為永久氣體。依本發明，永久氣體 為在大於-30¾之溫度下不會液化者。再者，在本發明中 定義之永久氣體為由5或更少原子分子及其等.之混合物所 組成，包含C1烴。特別適合之物質為僅由一元素組成之分 子，如氮（N2)或氫（H3)，尤以氫為桂。該永久氣體做為用 以分離産物之汽提氣體。此汽提氣體不同於傳統共沸劑之 處在於其已為氣體彤式存在，因而共沸劑必需先轉化為氣 髏。 需要相當之蒸發熱用於轉化作用。再者*由平衡作用 中移除之産物亦以氣相存在。在此例中，其可部份以液體 存在。 本發明之方法在任何不可能加熱所有反應物或産物至 沸點，其將造成産物之分解或不欲之副反應之時候為有利 的。在此狀況中，不能使用習知技術反應性蒸餾方法，因 為反應物將分解。因此，本發明之新穎方法為特別適用於 任何將被轉化之天然或溫度敏感物質。在此轉化期間，持 續移除低分子反應産物在反應過程中為有利的，其中反應 物不必加熱至沸點。 催化劑為固定床催化劑。在一較佳實施例中，反應柱 -6 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 _ 經濟部中央擦準局貝工消費合作社印製 4 6 7 8 9 3 a? ____B7__ 五、發明說明（4 ) 為滴流管柱操作，其中約30至60體積％用為汽提氣體之自 由氣髏空間，較佳為50體積％，因而30至50體積％為固體 物質即固定床催化劑佔據，較佳為40體積％。此剩餘之反 應空間由滴流掖體佔據，較佳為10體積％或較少。其他操 作参數無關，可在一廣範圍選擇一高催化劑濃度。相反於 習知技術方法，催化劑：液相之比例為驚人的高。 當使用固定床時，液相之貯留時間可藉由汽提氣體速 度而諏整。液相之貯留時間高則具較高汽提氣體速度。可 在一廣範圍調整汽提氣體産量，而未對方法過程有不利的 影響。 汽提氣體之效果可經由額外之傳統共沸劑為輔助劑而 修飾，如苯、甲苯或己烷，尤以後者為佳。在此例子中， 汽提氣體與共沸劑一起移除被分離之物質》該共沸劑在操 作狀況下於汽提管柱中為氣體形式。 當除了永久氣體外，使用共沸劑為輔助劑，永久氣體 的量在反應管柱中為大於餵入輔助劑之80莫耳％，同時依 此共沸劑的量可逹100莫耳％。共沸劑之分子部份在反應_ 管柱中為至少因子4小於永久氣體量。 此新穎方法可使用之反應通常依下列反應式進行： A + B 十 C + - · ·、 U + V + W + · · · 至少産物一被分離物質之一在反應汽提塔之反應狀況 下可蒸發或可由汽提氣體轉化為蒸氣。此反應為一平衡反 應或在其過程中經由先前平衡影響。下列反應型式做為實 ，Ί - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） '---μ---r---('¥-- {請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) it---1 d

Tn n Hi - -¾ 1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 467893 A7 _B7___ 五、發明說明（5 ) 施例： 萜_縮会作用 2 OH _H2° 諶·»葚互fKnoevenagel)縮合作闲 此縮合作用為醛醇反應接著醛醇縮合作用之一持殊例 子：具有高CH酸度之亞甲基成份，如丙二酸、丙二酸半酯 、丙二酸酯、氰醋酸、氰醋酸酯等與醛及酮反應。 .>=〇 + 弋 i >=〈： (X, Y = COR, COOR, C〇〇H, CM, N〇2) 物質之例示 反應物為對溫度敏感且具有較輔助劑高之沸點。被分 離之水（被分離之物質）由汽提氣體移除，或被分離之水加 額外之共沸劑彤成共沸，如己烷、苯或甲苯，其中己烷為 較佳之共沸劑*在此例中永久氣體與共沸劑及水共同離開 反應汽提塔塔頂餾出物。産物，苯亞甲基丙二酸二乙酯為 在管柱底部離開之沸點最高的物質（1S托耳為186°C )。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^^^1· I 1^1 «—^1 n ^^^1 n (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 釘_ 467893 A7 B7 五、發明説明（6 反應物 沸點 催化劑 輔助劑 苯亞甲基醛 177¾ 鹼，如鹼性離子交 汽提氣體 換劑、厳金靥及齡 或汽提氣 土金屬磺酸鹽 體+己垸 丙二酸二 在11托 乙酯 耳為94 -9610 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ，裝· 烯胺經由醛與酮與二级胺之反應而製備。此途徑在有 機合成中對於中間産物之形成為重要者。一應用之重要範 疇為使用適當反應犓之雜環的彤成。 Η + H-NR， 2 \Z.

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經濟部中央標準局負工消費合作社印製 物質之例示 相似於前述之實施例I産物yQ -苯並胺丁烯酸乙酯為 沸點最高之锪質（在0.5托耳b,p. 140¾)。汽提氣體或汽 提氣髏加做為輔助劑之共沸劑將水（被分離物質）載運至装 置之頂部。此産物在底部離開反應汽提塔。 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 467893 Α7 Β7 五、發明説明（7 ) 反應物 沸點 催化劑 輔助劑 乙醯乙醋乙 酯 在11托 耳為68 -79¾ 酸，如酸性離子交 換劑或甲苯磺酸 汽提氣體 或汽提氣 體+己院 苯甲胺 在10托 耳為70 ~ 71°〇 踊甚仆，会物趨鹼夕砭蔽 .....I. *_ - 1^1 l····- - - i 1^1 1^1 I (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 羧酸與胺反應以形成羧酸醯胺 酸醯胺之形成可有利地經由在反應汽提塔中持續除去 水（被分離物質）。此富含水之輔助劑在塔頂餾出物離開， 因而産犓由底部流出。 /〇 R-C、 + HNH2 -► R-C^ OH ·Η2〇 ΝΗ2 物質之例示

:'1T k. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4规格U丨ΟΧ297公釐） 4 6 7 8 3 3 A7 B7 五、發明說明（8 )

反應物 沸點 催化劑 輔助劑 己酸 205 υ 酸，如酸性離子交 汽提氣體 換劑 或汽提氣 體+己烷 二丁基胺 159°C -161 °C 格爾伯恃（Guerbet)反應 -----Γ---II (谙先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製

Na orCu -200 °c, mti · .

物質之例示 -11 - 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 417893 A7 _ B7五、發明^明（9 ) 反應物 催化劑 助劑 異丁羧酸或 具有羥基苯 亞甲基醛之 新戊酸 酸》如酸性離子交 換劑 氫為汽提氣體 ，可取拾地與 苯、甲苯或較 佳為己烷 脂防酿瑯脂昉醇；> 砭_以形成脂肪酴酯 本發明方.法之優點為當使用永久氣體為輔助劑時，一 般冷卻劑可置入冷凝器中，因為影響物質分離之永久氣體 之锪理數據通當不同於被分離物質者（沸點、冷凝熱、蒸 發熱）。因此，預熱需要較少之熱*因為加熱為僅需用以 升高氣體之溫度至反應溫度，而非用以加熱液態共沸鄭j至 完成蒸發。 ^ 0 〆〆 R-C、 'OR· 1^1 —^.1· n^i . \ m (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

-1T 物質之例示 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 R_C、 + HOR' —-► OH -h2o 反應物 催化劑 輔助劑 脂肪酸Cs—C22， 較佳為Ca — C22 脂肪醇Ci- c22， 較佳為C B - C 2 2 酸，例如酸 離子交換劑 以氫或氮為滌氣 體，可選擇地舆 己烷（共沸形成物） 本薛明之有刺啻掄俐 (通常可應用至任何反應器態樣） 本紙張尺度適用十國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局員Μ消費合作社印製 417893 A7 __B7_ 五、發明說明（10 ) 第1圖：本方法之一特別有利之實施例。：一反應 物之混合物餵入反應汽提塔之上部份。進行化學反應同時 掖態反應混合物•因重力之原因绖由汽提塔琪料向下流動 。此填料可由固體或支撑催化劑製成。至少部份惰性填料 亦為合宜的。被分離出之獲得産物可蒸發及由反應區移除 ，其傜經由一較佳為以逆流由底部餵入之輔助劑為之。此 富含被分離物質之輔助劑由反應汽提塔塔頂餾出物離開。 在被分離之物質被冷凝後，此輔助劑可以一反應物回至裝 置中，或至一後序階段中。此所欲之液態反應産物留在汽 提塔之底部。 當經由輔助劑由反應分離水，此反應可影響至利於所 欲産物，例如脂肪酸酯。如在第1圖中所示，由例如脂'肪 酸及脂肪醇組成之混合物可餵入反應汽提塔之上部份。離 析物亦可經由先前反應而部分反廳*其具有在較短反應汽 提塔柱中獲得相同轉化作用之優點。在此例中，得自先前 反應之産物可餵入反應汽提塔。 反應汽提塔之溫度及壓力為可使二反應物及産物為胶 態|例如脂肪酸酯•同時被分離之成份蒸發•如水，且主 要以蒸氣態存在。 餵入裝置底部之汽提氣體•例如預熱、乾燥氫氣為流 至反應汽提塔之頂部。在通過裝置時，其進入披分離之成 份，例如水。富含例如水之被分離成份之氫離開裝置之塔 頂餾出物並到達冷凝器，在其中分離將被分離之成份，如 水。可選擇地，氫可回至反應汽提塔中或可用於不同之方 -13 - 本纸張尺度通用中國國家標準（CMS )八4規格（210Χ 297公廋） 1.1.1-----^ 々裝----^-I-ΪΤ----- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 467893 A7 ____B7_ 五、發明説明（11 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 法中。其亦可經由倒邊入口餺入度應物之一至皮應汽提塔 中，較佳為醇。此態樣可進一步增加影響反應至利於産物 之可能性。再者，方法態樣可在反應汽提塔中經ώ預熱側 邊流體而可控制溫度分布。離析物，如羧酸，或在轉酯化 作用中*羧酸酯及醇可有利地以等莫耳童使用為本發明方 法之一特別特徵。然而，若欲過化學計量轉化作用，醇為 餵入過童。産物例如脂肪酸酯為由管柱中較低部份移除。 反應汽提塔附有固體催化劑。因此 > 已被汽提步驟促 進之反應速率可進一步增加。當使用酸性催化劑時，例如 在酯化作用方法時，可有效地使用固態酸為催化劑，例如 酸性離子交換劑。可在高達230Ό之反應高溫下亦可使用 之離子交換劑為待別適合。水感性催化劑，例如可由反應 中趿收水之催化劑，可在數次循環乾燥後再活性之以增加 轉化作用。 製程溫度為由201C至300C，較佳為100°C至230t：。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 製程壓力為低於大氣壓力降至50巴，較佳為1.5至15巴。 驚訝地，在酯化作用期間，液相之橫切面負載< 0.48 kg /m2s在脂肪酸轉化作用上具有看得見之功效，而如預期 地當在>0.48 kg/oi2S時當橫切面負載增加，轉化作用降 低。 已知任何其他可滿足前述要求之反應可有利地依此處 所述之新穎方法實施。此方法可用在任何離析物或産物為 較高沸點、溫度敏感之物質，例如在清潔劑、藥品及化粧 品之中間産物的生産上。此處所提及之反應僅為大量可使 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4規格（210X297公ίϊ ) 4 6 7 89 3 A7 ____B7 __五、發明^明（12 ) 用此處所述之方法的合成作用中之少數例示。 奮驗例沄 ，在批式反應器中進行實驗以測定脂肪酸酯化作用在汽 提狀況下之勤能。再者，在實驗室量反應汽提塔中進行實 式反_器普驗 . 脂肪酸及脂肪醇餵入枇式反應器中。酯化作用反應在 合適之催化劑存在下反蘸。具有填充圏形式之酸性催化劑 (離子交換劑）在反應器中以一固定床設置。此約400 ml之 反應體積填充約85 m 1固體催化劑。此液相體積約230 μ 1 。剩餘體積為汽提氣體體積。使用氮氣為汽提氣體。此批 式反應器模擬反應汽提塔柱之部份。 此處所選用之催化劑：液相：氣相之體積比例不可用 於反應汽塔體積。除了不利參數外*即依液相比例相對較 低之催化劑濃度，此實驗證明本發明之方法提供一些優點 。在此些實駿中反應溫度、反應物餵入比例及汽提氣體流 體積為不同： L.——t.--^----「J裝·-- VV (請先閲請背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -15 - 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

J 467893 A7 ____ B7 五、發明説明) 反應時間 在等餵入莫耳比例之脂肪酸轉化作用[-] (分鐘） 0；17；60 1 Na/h 120 I H2/h(汽提氣體流體積） 20 ^ 0.2 0.5 40 ^0,4 0.7 75 N 0.62 0.8 明顯可見若在相同時引導汽提氣體通過批式反應器， 則酯之轉化作用明顯隨反應時間增加。此藉由本發明以汽 提氣體流改良副産物水之移除而獲得。此轉化作用依汽提 氣體流隨時間增加而增加。當使用非常小量汽提氣體流（ 每小時< 60升氮）在批式反應器中模擬汽提之效果不明顯 。此實驗在一批式反應器中進行顯示在110¾之反應溫度 及大氣壓下汽提氣體流（在為氮之例子中）應為大於約 0.025 kg f^(m3s)。參考面積為空反應汽提塔之橫切面面 積。此實驗在一可使被除去之副産物，水，可在高於其沸 點之溫度下獲得的方法進行·。由製程工程師之觀點觀之， 此為較有利之蒸發汽提的態樣。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 在實驗之第二階段，在大氣壓下反應溫度為80"C。在 此些實驗中，水在低於其沸點之溫度獲得，亦即為液態。 在此例子中，其亦證明轉化作用經由模擬汽提而增加。然 而，汽提效果較低。 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X29?公釐） 4 6 7 β 9 3 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 0.24 kg/ (mas) 0.049 kg/ (mas) 0.085 kg/ (m2s) 0 kg/ (mzs) 110 V 大氣壓力 五、發明説明（i4 ) 反應時間 在等餵入莫耳比例之脂肪酸轉化作用 (分鐘） 129 1 N2/h(汽提氣體流體積） 20 0.07 40 0.13 75 0.25 #膏賒窒規椹：>砭_汽標琪之奮驗 建立在實驗室規模之反應汽提塔以證明本發明之汽提 方法在管柱中實施性。此管柱具有80 mm之内部直徑。在 第一實施例使用由酸性交換樹脂組成為镇充圏形式固定床 。催化劑床具有1 IH長度。催化劑填充圏填料之體積約為 5升。等莫耳量之脂肪酸及脂肪醇餵至裝置頂部，同時由 底.部以逆流餵入汽提氣體。在第一實施例中.使用氮為汽提 氣體。 橫切面液相載量（脂肪酸+醇） 第1橫切面氮汽提氣體載量 第2橫切面氮汽提氣體載量 第3横切面汽提氣髏載量 反應溫度 反應壓力 當汽提氣體流增加（至少小量至中等量流）時*脂肪酸 之轉化增加。 17 - 本纸張尺度適用t國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁}

467893 A7 ___B7五、發明鉍明（is ) 茌Vl.ges与5.1 /h，T hllO°C，及大氣壓下反應 時間90分鐘後，以汽提氣體流體積為作用之轉化作用[-] Ο NI Ha/h (3) 0.15 1,500- 2,000 NI Na/h (2) 0.27 亦發現當汽提氣體流增加（至少小量至中等量流）時在 産物中之水含量降底，亦即質之改進。 在 Vl.ges _ 5.1 /h，Τ ^ΠΟΐ!，及大氣 壓下反應時間85分鐘後之水含量 ^1II IMi t— —r n I-^ _I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 0.25 wt% HsO 於 1,500— 2,000 NI Nz/h (3) 0.39 wt% HaO 於 0 HI Nz/ h (2) 在使用氫為汽提氣體下進行進一步實驗。實驗室量之 反應汽提塔之起動作用在二壓力下測定。選擇之壓力為可 使在低壓時水以氣體獲得，同時在高壓時水以液態獲得。 其他操作參數如下： 訂 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 横切面液相載量（脂肪酸+醇）0· 48-0· 54 kg/ (ffl2s) 第1横切面在2巴之H2汽 3.15 X 10-3 kg/ (mas) 提氣體載量 第1橫切面在0.35巴之Ηϋ汽 1.42 X ΙΟ—3 kg/ (m2s) 提氣體載量 反應溫度 110 t 第1反_壓力 大於大氣壓力2巴 第2反應壓力 大於大氣壓力0.35巴 相似於在批式反應器中之實驗，其明顯可見經由蒸發 -18 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 67893 A7 B7 五、發明説明（I6 ) 汽提態樣而獲得之汽提效率高於水以液態獲得之方法。 在Vl.ges _ 10—11 /h，ΐ与llOC ’及大氣廢下反應 時間90分鐘後，以汽提氣體流體積為作用之轉化作用[-] 300 NI 大於大氣壓力2巴 （1) 0.082 300 HI N2/h大於大氣壓力0.35巴 （2) 0.018 再者，當以液相流之髏積為作用時，測定液相之貯留 時間及液相之滞留量。當在反應汽提塔之液體載量為低時 ，發現滞留量降低，同時貯留時間增加。在具有低液體載 量時*液相之貯留時間因汽提氣體流之體積而明顥影響。 即使用液體載量為相當大的變異（在實驗中為約1 : 300)， 反應汽提塔平穩進行。汽提氣體流之體積亦在相當大的範 圏中變異，亦即由1至約1，〇〇〇 1/ h間，並未因流體理由 導致製程停止。 進一止步使用酸性離子交換(Amberlist)及氫為汽 提氣體之脂肪酸及脂肪醇之酯化作用在試驗工廠中進行。 脂肪使用10¾過量。為了測定最大反應轉化作用·在恒定 反應参數下進行數値組賁驗，酯化作用産物回至製程中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) Γ — 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) A4規格（210X29?公釐） 4 β 7893 at Β7 五、發明説明（17 ) 表 1 每組之轉化率 實驗 (1) 轉化率 (2) (3) 1 53.6 62.3 82.3 2 76 87 31.9 3 89.8 90.6 89.6 4 94.4 90.9 92.8 5 96.6 93.3 表 2 参數（汽提氣體流之體積：900 1 H 2/h)

實驗 壓力 (高於大氣壓） 溫度 1 0.35 巴 140 °C 2 0.5 巴 180 °C 3 3 巴 180 °C 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

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Claims (1)

1. 467893 SO. 9· 2Q -

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印ίί 六、申請專利範圍 第_105716號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期：90年〇9月 種在反應柱令進行物質之化學反應之方法’該反應 文該主要反應之不利平衡位置或一先前之平衡的影 響，其中在反應期間，一或多要被分離之物質藉由— 或多輔助劑而持續地從反應混合物中移出，其特徵在 於 經由一反應柱，其中一固態催化劑被配置成一固定床 為永久氣體或永久氣體混合物之汽提氣體被引 導作為一辅助劑；及 —調整溫度及壓力，藉此在反應柱中所有離析物係以 液態或固體之溶液形式存在’且被分離之物質主要 為氣態的/蒸氣的。 2. 如申請專利範圍第1項之方法’其特徵在於使用氫氣 為一汽提氣體。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法’其特徵在於可額外 使用一共沸劑以移出被分離之物質。 4. 如申請專利範圍第3項之方法，其特徵在於，被分離 之物質可藉由使用以諸如己燒、苯及/率甲苯之煙作 為共沸劑而被額外地分離。 5. 如申請專利範圍第4項之方法，其特徵在於，該烴為 己烷》 6. 如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於，進行之 反應為一縮合反應，以及被分離之縮合產物具有分子 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ----r訂--------線 .Mr 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2i〇 x 297公釐） 4 Αδ Β8 C8 D8 6 7 893六、申請專利範圍質量低於100g/莫耳。 7. 如申請專利範圍第6項之方法 醇酯化成羧酸酯。. 8. 如申請專利範圍第6項之方法 酯與醇轉酯化成鼓酸酯。 9·如申請專利範圍第7項之方法 幾酸與Ci —Cu醇酯化成幾酸醋。 10.如申請專利範圍第9項之方法 係Cs — C22叛酸。 其特徵在於，羧酸與 其特徵在於，該羧酸 其轉徵在於，C 6 — C 2 2 其特徵在於，該羧酸 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 η.如申請專利範圍第9項之方法，其特徵在於，該醇係 Ce — C22 醇。 12. 如申請專利範圍第8項之方法，其特徵在於，具有C6 -C22酸基團和ϋ醇基圈之㈣醋與C6_C22酵轉 酉旨化成緩酸醋。 13. 如中請專利範gi第12項之方法，其特徵在於，該酸 基團係Cs — C22酸基團。 14. 如申請專利範圍第12項之方法，其特徵在於該醇係 Cs — C22 醇。 15. 如申請專利範圍第丨項之方法，其特徵在於，在反應 柱中使用一酸性固態催化劑。 16. 如申請專利範圍第丨項之方法，其特徵在於，在反應 柱中經由使用虱為永久氣體及習知之催化劑以同時 氫化雙鍵。 17. 如申請專利範圍第〗項之方法，其特徵在於，在反應 -2- 本紐尺度綱f咖家標準（CNS)A4規格⑵0 X 297公袭） 467893 六、申請專利範圍 柱中使用支持該酯化及氫化及/或異構化反應之一 多官能性催化劑。 18,如申請專利範圍第1項之方法，其特徵在於，令該汽 提氣體’任擇地與共沸劑連合，以逆流方式從該反應 柱之底部引導至頂部，將該被分離之物質於一縮合器 中從該汽提氣體及任擇地該共沸劑中移除，且將該汽 提氣體及任擇地該共沸劑或其部分回歸至反應柱中。 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) .展 ---T-訂----------線' 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格（210 X 297公釐）