TW467888B - Process for the production of bisphenol A - Google Patents

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Atsumi Kukidome
Makoto Nomura
Keiji Maehara
Kenji Nagahama
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Description

4 67888 A7 ___B7__ 五、發明說明纟) 技術範圍: 本發明係關於高純度雙酚A之製法。 --·請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) '背景技藝 —種製備雙酚A ( 2,2 -雙.(4 y —羥苯基)丙烷 )的習知方法包括將丙酮及過量的酚在強酸觸媒(例如磺 酸型陽離子交換樹脂)的存在下施以反應。產物通.常被施 以冷卻以形成雙酚A與酚之加合物的結晶(在下文中簡稱 爲 '' 晶形加合物〃)。收集晶形加合物並施以酚去除處理 即製得高純度雙酚A。酚去除處理通常藉以下方式實施, 即使用諸如蒸餾塔將加合物之熔漿施以加熱以使酚蒸發及 分離。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 頃發現在酚去除處理期間,雙酚A會被熱分解並生成 不純物例如鼢及異丙烯酚。雙酚A之分解作用不但在酚去 除裝置中進行同時亦在酚去除裝置之下游管線中進行(分 離出的雙酚A經由彼卸出並用於回收)。此外亦發現,僅 藉酚去除步驟之條件的控制實難以避免酚去除步驟中之雙 酚A的分解作用。 本發明鑑於以上的問題而提出。 發明揭示 本發明提供雙酚A之製法,包含提供雙酚A與酚之晶 形加合物的熔漿(其含有強酸污染物),將該熔漿施以加 熱以自熔漿蒸發及去除酚,其特徵爲,在該加熱之前’該 本紙張尺度適用t國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ΓΤΙ 467888 A7 B7 五、發明說明ο ) 熔號與陽離子給予固體(cation donating solid)被施以接觸 並藉彼中和強酸污染物。 頃發現酚去除處理期間之雙酚A的熱分解作用係歸因 •於晶形加合物中之強酸污染物(例如硫酸或磺酸)的存在 。咸信強酸污染物係衍生自用於丙酮與酚之反應的強酸觸 媒》 晶形加合物之熔漿中強酸污染物的量通常爲 0 . 00.3毫當量/升或以下,其典型量爲〇 . oooi. —0 00 1毫當量/升。藉熔漿與陽離子給予固體之接 觸,此微量的強酸污染物經發現可以安定的方式有效地中 和且無關乎酸污染物之量的變異。使用液態鹼性物質,可 以安定的方式中和此微量的強酸。 就本發明之目的而言,任何陽離子給予固體均可使用 只要強酸污染物可藉彼中和或者轉化爲不再具有強酸之性 質的物質例如鹽類。 陽離子給予固體的實例包括陽離子交換樹脂(例如-COOM型其中Μ是陽離子),無機離子交換器(例如被 陽離子取代的矽酸鹽(例如沸石或矽沸石)),含有鹼金 屬氧化物(例如N a 2 0 )及/或鹼土金屬氧化物(例如 C a 0)的陶瓷(例如玻璃及瓷器),鹼金屬化合物及鹼 土金屬化合物。陽離子給予固體可爲任何所欲的形狀例如 粉末、顆粒(錠劑)、纖維狀、片狀、多孔片狀、薄膜, 板狀或圓柱狀。 至於陽離子,則可以使用鹼金屬離子,例如鈉離子、 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -5 - ί諝先聞讒背面之注$項再填窝本頁) I,— 訂.1. ^01. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 6 7 8 8 8 A7 __B7 五、發明說明$ ) 鉀離子或鋰離子;鹼土金屬離子,例如鈣離子或鎂離子; 銨離子;及衍生自有機胺的有機銨離子。 ' 晶形加合物之熔漿和陽離子給予固體的接觸可以利用 •任何所欲的方法實施例如塡充塔法其中熔漿流經含有陽離 子給予固體的塡充塔,過濾塔法其中熔漿流經含有陽離子 給予固體層的過濾塔,分散法其中陽離子給予固體之粉末 分散於熔漿中,或者浸入法其中陽離子給予固體之模塑體 被浸入熔漿中。經由熔漿與陽離子給予固體之接觸,熔漿 中的強酸污染物可藉離子交換反應以固體表面上的陽離子 中和。 以下將參考附圖對本發明做較爲詳細的說明,其中圖 1係流程圖其以圖式例舉說明用以實施本發明之方法的裝 置。 參考圖1 ,雙酚Α與酚之晶形加合物的進料或者含有 晶形加合物之酚的進料經由管線1 1送至熔化裝置1中其 中進料在100 — 150 °C (最好在120-13 〇°C) 下加熱以使晶形加合物熔化或者液化並形成熔漿.(或液化 加合物)。 然後熔漿經由管線12及13與幫浦2流至接觸裝置 3其中熔漿與內含於其中的陽離子給予固體被施以接觸, 而使得熔漿中的強酸污染物爲陽離子給予固體所中和。然 後將由是施以處理的熔漿經管線1 4送至酚去除裝置4, 例如蒸餾塔或者薄膜型蒸發器,其中熔漿在160-220 °C (最好在180 — 200 °C)下加熱以使酚自熔 本紙張尺度適用中國囤家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6 - (請先閲讀背面之#一意事項再填寫本頁) 訂 鍊g'_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 467 888 A7 B7 五、發明說明4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 漿蒸出及分離。蒸發出的酚自酚去除裝置抽至頂部並流經 管線1 5,而雙酚A則經管線1 6及幫浦5卸出並經管線 1 7送至下一步驟例如製粒裝置(未顯示)。 • 以下實例將對本發明做進一步的例舉說明。 實例1 使用如圖1所示的裝置,雙酚A係由晶形加合物製得 。操作條件槪述如下。 管線1 1 : 進料:酚中的晶形加合物(淤漿型態):雙酣A /酚 重量比爲60:40 管線1 2 :
熔漿溫度:1 2 0 °C 強酸濃度:0 · 00 1毫當量/升 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 接觸裝置3 : 陽離子給予固體:由含有N a 2〇及c a 0之玻璃纖維 製成的過濾器 管線1 4 :
熔漿溫度:1 5 0 °C 強酸濃度:未檢出 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) Α7 4 6 7 8 8 8 _._Β7_ 五、發明說明(5 ) 管線1 6 : 雙酚A溫度:19 0°C 酚濃度:5 — 10 ppm重量比 比較例1 以等同於上述的方式重覆實例1但是此處未使用接觸 裝置3。因此,自熔化裝置1卸出的熔漿直接送至酚去除 裝置4。結果如下。 管線1 4 : 熔漿溫度:1 5 0 °C 強酸濃度:0.001毫當量/升 管線1 6 : 雙酚A溫度:190t 酣濃度:40 — 5 Op pm重量比 主要元件對照 (請先閲讀背面之注意事項再填#1'本頁) .素--------訂··!-------線; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 熔化裝置 2 幫浦 3 ' 接觸裝置 4 酚去除裝置 5 幫浦 11 管線 12 管線 13 管線 14 管線 15 管線 16 管線 17 管線 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐)-8 -

Claims (1)

  1. A8 A8 467888 ------_ 六、申請專利範圍 附件一(A ): 公告本 ~ II 1 第88 1 1 6866號專利申請案
    之由雙 酚A與酚所形成的晶狀加合物的熔漿,加熱該熔漿以蒸發 及去除熔漿中的酚,其特徵爲在加熱之前,先令該熔漿與 陽離子給予固體接觸以中和其中所含的強酸,其中,該陽 離子給予固體包括陽離子交換樹脂、無機離子交換劑、陶 瓷、鹼金屬化合物及鹼土金屬化合物。 2 .如申請專利範圍第1項之方法,其中,該陽離子 係選自鹼金屬離子、驗土金屬離子、錢離子及有機銨離子· 〇 3 .如申請專利範圍第1項之方法,其中,該陽離子 給予固體爲玻璃纖維。 --i------‘裂-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 張 紙 本 準 標 家 國 國 中 用 Μ 釐 9 2
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