TW446732B - Polysiloxane compositions which cross-link by condensation, a process for their production and their use, as well as surface-modified fillers and their use - Google Patents
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Description
446732 A7 B7 五、發明説明(l ) 本發明係關於聚碎氧垸組合物,其係藉縮合交聯,並含 有至少一種可父聯聚矽氧垸、至少—種基本填料 、至少'^ 種續化合物、至少-種垸氧基辞垸交聯劑 '至少—種有機 金屬化合物及選用之其他補助物質,其製法及其用途,以 及經表面改質之填料及其用途。 根據本發明之聚矽氧垸組合物,後文稱爲RTpy卜成份 室溫硫化)燒氧基系統,其係爲可在排除濕氣下儲存且在 曝露於大矾濕巩下熟化而形成彈性體並脱除醇類之組合物 〇 此類產物已知有一段極長時間,且已被廣泛地使用於市 場上作爲密封劑。此種得自0H-或烷氧基-末端化聚矽氧烷 、選用之非反應性聚矽氧烷增塑劑、烷氧基矽烷交聯劑、 觸媒、塡料及選用之其他輔助物質之組合物,其製造方法 係^知自 US-A 3 294 739、US-A 3 161 614及US-A 3 494 951 ° RTV- 1組合物之材料成本可經由使用填料而相當大地降 低。但是,此等填料確實不僅會使得此等组合物較不昂貴 ,而且會實質上影嚮RTV- 1烷氧基系統之性質。所使用填 料之濃度與組成,對於未經硫化组合物之流變性質,具有 決定性之影嚮,譬如其觸變性與流動行爲。其對於已熟化 硫化物之機械性質更爲重要,譬如其抗撕裂性、斷裂伸長 率及彈性模數。例如,白堊係極常作爲RTV- 1组合物之填 料使用。經磨碎天然白堊係經常與熱解矽酸一起使用。若 需要觸變性組合物,則矽酸必須呈其組合形式。沉澱白堊 本纸張尺度適用中國國家標準(CMS ) A4規格(210X297公釐) _1- I- I · (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 446732 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明(2) 可作爲替代物使用。此等白堊可同樣地與矽酸以及與天然 白堊合併。但在足夠濃度下,即使未使用矽酸,其亦會產 生觸變性组合物。含有沈澱白堊之密封劑,其特徵是高抗 撕裂性與斷裂伸長率,以及良好黏著性,且其因此極適合 RTV- 1領域中之典型應用,例如作爲密封劑。 填料之摻入RTV-1組合物中,特別是在提高濃度下,可 導致黏度上之高度增加。此高黏度會造成組合物製造上之 困難,以及損害其加工性D此外,在高填充程度下,經熟 化岔'封劑之彈性模數會増加,且其斷裂伸長率會下降。使 用沉澱白堊的確會導致極高彈性模數,這對於打乂_ i烷氧 基系統作爲密封劑之用途是不期望的。由於使用填料所造 成之另一項缺點,例如在RTV-:[烷氡基系统中使用白堊且 特別是沉澱白堊,係爲降低未硫化糊劑之儲存壽命。若此 種RTV- 1產物係在排除大氣濕氣下儲存,且不斷地取樣, 則其可交聯性係以儲存時間之函數受損害。最後,其甚至 完全不能在曝露於大氣濕氣下時交聯。RTV- 1烷氧基系統 通常比其他RTV- 1組合物具有較短儲存壽命。由於其貯架 壽命降低,故其僅具有有限之應用性。 高填充RTV-1聚矽氧烷組合物之流變性質,可藉添加劑 改良。不同添加劑已被描述在關於各種交聯系統之文獻中 。除了影嚮流變性質及改變填料之可摻混性以外,此等添 加劑亦會改變硫化物之機械性質。其經常會降低彈性模數 。但由於添加此種輔助物質,故產物之其他重要性質可能 會受到傷害,例如未硫化組合物之儲存壽命及其黏著性質 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(2丨〇><297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
*1T 經濟部中央梯準局員工消費合作社印製 ^46732 A7 1____ B7 五、發明説明(3) 績酸’且特別是十二基苯磺酸及其鹽類,係得知自EP- A-314 313與EP-A 314 314,作爲適當添加劑。此等含磺 酸之RTV- 1燒氧基系統,會造成硫化物之低彈性模數,且 未硫化產物之儲存壽命,其在未添加磺酸下係相對較小, 但並未因添加十二基苯磺酸而經改良。 於DE-A-2007002中,係在經填充之ΚΉ- 1組合物中使用 經鍵化或酯化之聚二醇類。此等產物係利用在分子中含有 至少一個氮原予之不同矽烷交聯劑製備,誓如朽基―、胺 基-或胺氧基矽烷交聯劑。於DE-A-2 653 499中,係描述. 磷酸醋類與此等相同交聯劑合併使用。關於具有低彈性模 數及良好儲存壽命之烷氧基系統之適當添加劑,尚未知。 因此,在發展具有低彈性模數、高斷裂伸長奉及其未硫 化狀態下之良好儲存壽命之經填充RTV- 1烷氧基系統上, 問题仍然存在。此外,於熟化時,其應良好地黏著至許多 基材上。 令人驚訝的是,目前已發現會在曝露於大氣濕氣下時於 室溫下熟化並釋出醇類作爲裂解產物之高填充聚矽氧烷組 合物之已知缺點,若在組合物中添加磷酸醅類及/或多磷 酸酯類作爲添加劑,則可極大部份地棑除。利用此等添加 劑,則熟化橡膠之機械性質及其在未硫化狀態下之儲存壽 命,均經顯著地改良。 本發明係提供聚矽氧烷組合物,其係藉縮合交聯並含有 a)至少一種可交聯聚矽氧烷,其含有至少一個下列基團 -5 - 本紙張^lit财SI财縣(CNS ) ( 2]Gx297^釐) ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 4 46 73 2 A7 B7___ 五、發明説明(4 ) 作爲反應性末端基 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -O-SiRMH、-O-SiRKOR2)〗、+Si(0R2)3, 其中 R1表示視需要經取代之Ci-Cs -烷基、C6-C14-芳基 或〇2_〇8_歸基,及 R2表示視需要經取代之線性或分枝狀Ci-Ce-烷基或 C2-C8-燒氧垸基, 且R1與R2在分子内可爲相同或不同, b)至少一種基本填料,及選用之其他塡料, C)至少一種峨化合物,得自包栝下式Ϊ正难酸酷類 0=P(0R3)3-n(0H)n 其中 n 二0、1 或2,及 R3=視需要經取代之線性或分枝狀。·^;^-垸基、cr C3tr醯基、C2-C3()-烯基、c2-c3Q-垸氧烷基、c5-Cu-環烷基或CfCio-芳基或三有機矽烷基或二有 機炫氧玲焼基’其在分子内可爲相同或不同, 及/或多磷酸之酯類, 經濟部令央標隼局工消費合作社印製 d) 至少一種下式烷氧基矽烷交聯劑 R1xSi(0R2)4-x » 其中 X二0與1,且Ri與R2在分子内可爲相同或不同, e) 至少一種有機金屬化合物,及 f) 選用之其他辅助物質,例如増塑劑、黏合劑、安定劑 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X207^7 ^46732 五、發明説明( 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 、顏料、殺眞菌劑等。 對本發明之目的而言’可交聯聚魏糾減聚 碎氧燒,較佳爲聚二甲基碎氧垸,其中甲基可視需:被乙 烯基、苯基、C2至cs烷基或齒烷基部份取代。聚二甲 氧垸係實質上爲線性’但可含有少量比例具有分枝之 有财氧基單位。在本發明之—顿_殊具體實施例中 ,可交聯聚碎氧垸a)具有黏度介於◦ Pa s(巴斯 卡.秒)之間,較佳係在10與500 Pa.s之間。此外,可交聯 聚二有機矽氧烷a)可被非反應性基團部份取代,例如三甲 基矽烷氧基。 一 在本發明之一項較佳特殊具體實施例中,聚矽氧烷之反 應性基图係爲 -O-SiUOWH基團,其中 δ1 :視需要經取代之Cl-C8-燒基、Cs_Ci4 —芳基或C2_Cr 烯基,且其中Ri在分子内可爲相同或不同。 經取代-詞,係包括所有常用取代基,例如南素、N〇2、 腿2、胺、烷氧基等。 基本填料b)係爲例如沉澱或經磨碎白堊、金屬氧化物、 疏酸鹽、矽酸鹽、氫氧化物、碳酸鹽及氳碳酸鹽。其他填 料爲例如補強與非補強填料,例如熱解或沉澱矽酸、碳黑 或石英粉末。基本填料及其他補強或非補強填料可視需要 經表面改質,特佳基本填料(^係爲沉颭或經磨碎白堊。成 份b)亦可包括填科之混合物。 根據本發明之鱗化合物c),係爲正鱗酸與多鱗酸之酿類 本錄尺度適 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
d732 Α7 _Β7___ 五、發明説明(6 ) 或其混合物。正磷酸之酯類係藉下列通式描述; 〇-P(OR3)3-n(〇H)n 其中 η 二 0、1或2,及 R3表示視需要經取代之線性或分枝狀CpC3Q-烷基、Cr c30-臨基、C2-C3Q-烯基、c2-c3Q-烷氧烷基、c5-cu-環烷基或CfCio-芳基或三有機矽烷基或二有機烷氧 基矽烷基,且R3在分子内可爲相同或不同。 在本發明之一項較佳特殊具體實施例中,磷化合物幻係 爲式I正嶙酸之醋,具有至少—個視需要經取代之線性或 分枝狀C4-C3〇-烷基R3。在n=〇之情況下,至少一個取代基 R3必須是三有機妙炫基或二有機碎燒基。 根據本發明磷酸酿類0之實例,係爲正蹲酸之一級與二 級酯類,以及其混合物,譬如嶙酸二(2_乙己基)酯、鱗酸 雙十六基酯、磷酸二異壬基酯、磷酸單二異癸基酯、磷酸 單(2-乙己基)酯及磷酸參(三甲基矽烷基)酯。 成份c)可同樣地爲一種多碟酸之酸或數種多轉酸酯類之 混合物。部份正-與多磷酸酯類之鹽,例如鹼金屬鹽,亦 適合。 於根據本發明聚矽氧烷组合物中之矽烷交聯劑d),係爲 烷氧基矽烷類,其通式爲 其中 X = 0與 1, -8 - 本紙張尺度適财關I:料(CNS) -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丁 -6. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^4b 732 A7 B7 五、發明説明( R1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表示視需要經取代之烷基、C6-C14芳基或c2、c8 烯基,及 表示視需要經取代之(:厂(:8烷基、線性或分枝狀心-^ 烷基或C2 - C:8烷氧烷基,其中R1與R2在分子内可爲相 同或不同, 或其混合物。 較佳垸氧基秒燒類,係爲四乙氡基妙燒、四-正-丙氧基 妙燒、f基三乙氧基妙燒、曱基三甲氧基碎燒、甲基三( 2-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三曱氧基矽烷或乙稀基,三 乙氧基矽烷。甲基-與乙烯基三甲氧基矽烷係爲較佳的。 成份d)亦可爲烷氧基矽烷交聯劑之部份水解物。 根據先前技藝常用於RTV-1組合物中之所有觸媒,均適 合作爲有機金屬化合物e)。有機鈥與錫化合物係爲特佳的 。含有以下反應性基图之可交聯聚矽氧烷a) -〇-SiR1(〇R2)2, -〇-Si(OR2)3 較佳係與有機錫化合物合併使用,基團R1與R2具有已迷及 之意義。特佳錫化合物係爲例如二羧酸二有機锡,譬如_ 月桂酸二丁基錫與順丁晞二酸二辛基錫,以及二有機踢^ 化物在矽酸酯類中之溶液。較佳鈦化合物係爲故酸 ,例如飲酸四異丙基醋或欽酸四丁基醋及經整合之I 物,譬如雙(乙基乙醢醋酸)鈦酸二異丁基g|、雙Γ彳匕合 丙酮酸)鈦酸二異丙基酯或雙(乙基乙醯醋酸)敎酸_ 一'異丙 R2 基酯 對本發明之目的而言,添加剤與辅助物質f), 較佳係爲 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度適用中國國家榇準(CNS ) Α4規格(2丨〇X297公釐) 446 73 2 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明(8) 增塑劑、黏合劑、顏料及殺眞菌劑。 在本發明之一項較佳特殊具體實施例中,輔助物質f)係 爲聚矽氧增塑劑,例如具有末端三甲基矽烷氧基且黏度爲 0.1至5 Pa.S之聚二甲基矽氧烷,黏合劑,例如下式有機 官能性矽烷: X-CH2-CH2-CH2-Si(0TR2)3 其中 X = -nh-ch2-ch2-nh2) -o-ch2-ch~ch2) 0 -0-C(0)-C(CH3):CH2, -NH2, -SH, -0H或-Cl及 R2 具有已於上文所提及之意義。 根據本發明之聚矽氧組合物,較佳係包括 100重量份數a), 10至250重量份數b), 0.1至25重量份數c), 1至30重量份數d), 0.1至20重量份數e),及 0至240重量份數f)。 輔助物質與添加劑0之總量,較佳係包括: (M00重量份數增塑劑, 〇-20重量份數黏合劑, 0-100重量份數顏料,及 0-20重量份數殺眞菌劑, 所有成份f)在混合物中之總和,至多爲240重量份數。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準(CMS ) A4規格(210X297公釐) “#732 五、發明説明( A7 B7 =發财提供料根據本發明聚料駄合物之方法。 係在排除濕氣下混合。較佳係首先引進成份a) b)及c),然後添加其他成份。 ^本發明之_合㈣,較佳係在㈣倾組合物製 2間掺人組合財。林發明之—飾錄殊具體實施 ^,係紅視f要;轉於較溶射之基本_b)與蹲 物G) ’在職操作中混合。水或極性或雜性有機溶 』,例如_及芳族或脂族賴,可作^適當溶劑使用。 本發明關魏表錢質之㈣,其侦由駐少-種 基本填料b)與至少化合物e)反應而獲得,該合 物係得自包括下式j正磷酸酯類 ㈣(0R3)3-n(0H)n 其中 請 先 閱 讀 背 ιέ 之 注 意 事 項 # 填 寫 本 頁 η 1或2,及 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 …視需要餘代之線性或分枝^Gi_G3Q_^ ' Ci_c3〇_ 醯基、C2-C3G-烯基、C2-C3Q-烷氧烷基、C5_Ci4 _環 烷基或cs-cu -芳基或三有機矽烷基或二有機烷氧基 碎炫基’其在分子内可爲相同或不同, 及/或多磷酸之酯類, 若適當則在溶劑中進行。 R較佳爲Cl-C3Q_垸基。 較佳落劑爲水或極性或非極性溶劑,例如醇類、芳族或 脂族烴類及/或聚二甲基矽氧烷。此等經表面改質之填料 係爲疏水性。 '11 本紙張贿朝 446 ——_五'發明説明 A7 B7 10 本發明亦關於根據本發明之聚矽氧烷組合物作爲密封劑 、黏著劑或塗層材料之用途。 本發明亦關於經表面改質填料在聚矽氧烷組合物,塑膠 ,例如pvc、熱塑性塑膠,橡膠,聚硫密封劑,聚胺基甲 酸酯組合物,塗料或漆類中之用途。 下述實例係用以説明本發明,但未具有任何限制作用。 製備輿評估之一般程序 此等組合物係在卜升行星式混合機中,根據後文所列示 之實例製備。於製備後,將此等組合物填充至塑膠藥筒中 並密封。供適當進一步試驗用之物科,係新鮮地直接從藥 筒中擠壓出。 聚矽氧烷組合物之交聯行爲,係在玻璃板上測試,爲達 此目的,故將糊劑以2毫米之層厚塗敷至40 X 60毫米之 面積。於24小時後,切割材料層,藉手剝離並觸摸下方表 面,以測定是否此層已熟化至玻璃表面上。 經濟部中央樣準局員工消费合作杜印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丁 爲測定硫化物之機械性質,故自糊劑產生2毫米厚度之 層。在使此等薄層於23°C及50%相對大氣漭度下熟化14天 後,根據DIN 53 504測試硫化物。其硬度係在使其熟化21 天後,根據DIN 53 505進行測定。 評估產物之儲存壽命,其方式是將糊劑儲存在5(TC下而 具有螺絲蓋之鋁管中。於一週間隔下採取試樣,並測試交 聯作用。若試樣在擠出後1週經完全交聯,則認爲已通過 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X 297公釐) AA67 32 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、發明説明(u ) 此項試驗。此項關於在50°C下儲存壽命之試驗,係爲一種 常用以評估密封劑之方法。其係爲用以測定產物在實作上 之儲存壽命之快速試驗。 實例1至8 在行星式混合機中,將44.0重量份數含有Si(CH3)20H末 端基團且於25°C下具有黏度50 Pa.s之聚二甲基矽氧烷, 與45.0重量份數已使用硬脂酸處理過之沈澱白堊(BET比表 面積19平方米/克)混合。添加各種磷酸酯,並分散在混 合物中,以形成均勻糊劑。下列化合物係以表1中所列示 之量使用: 實例1 :磷酸二(2-乙己基)酯 實例2 :磷酸單(2-乙己基)酯 實例3 :磷酸單異癸基酯 實例4 :磷酸單-與二-異壬基酯之1 : 1混合物 實例5 :磷酸三曱基矽烷基-二(2-乙己基)酯 實例6 :磷酸三甲基矽烷基-二(2-乙己基)酯 實例7 :磷酸雙(三曱基矽烷基h單(2-乙己基)酯 實例8 :磷酸參(三曱基矽烷基)酯 接著將8.0重量份數含有末端-0-Si (CH3)3基團之聚二甲 基矽氧烷與2.5重量份數曱基三甲氧基矽烷,攪拌加入其 中,並藉由添加1.0重量份數雙(乙基乙醯醋酸)鈥,二異 丁基酯以及0.1重量份數N-胺基乙基-3-胺基丙基三甲氧基 矽烷,完成此糊劑之組成。 ---------~ ^-----1T (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 446732 A7 ^-________B7 ____ — 五、發明説明(12 ) 實例1至8之組合物,係在24小時内完全熟化。此等組合 物之其他性質係示於表1中。 忠較實例i 重複實例1至8之程序,省略磷酸酯之添加。此組合物亦 在曝露於濕氣下歷經24小時後完全熟化。但是,儲存壽命 與機械性質之測試,確實顯示產物具有不充分之性質。於 5〇°C下只有2週之儲存壽命,及不艮之機械性質,譬如高 硬度、低伸長率及高彈性模數,極大地限制此種產物作爲 密封劑之可能用途。 忠較實例10 重複實例9之程序,並添加1.5重量份數十二基苯橫酸。 此密封劑層係在24小時内完全熟化。此產物之儲存壽命並 未與未使用任何添加劑之比較實例9有所不同,且在5〇。匸 下只有2週,這是不夠的。硫化物之機械性質爲高標準, 且包括高斷裂伸長率及低彈性模數(表1)。 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 裡濟部中央橾準局員工消費合作杜印製 ------ 本紙張尺度適用中關家標準(CNS) Μ規格(加㈣7公楚) d46 7 3 2 A7 B7 13 五、發明説明 表1 :實例1至10之試驗結果 0酸童數 填重份例號實编
Shore 斷裂 彈性 抗撕裂 於50°Cf$A硬度伸長率模 數強度 儲存舞命^[%] [N/ffim2] [N/mmz ] [遇] 2 3 4 5 6 7 8. X—-2 o 5 4 50130200 5 8733318054 2122332332 o o o o o o o 8 2 8 8 3 3 3 8 8 7 7 6 9 8 o o o 0 4 3 5 6 9 915630057 4 4 4 4 4 6 5 5 4 6 4 oooooooooo 0778031960 2 111 2 2 2 12 2 4 19 3 *—I 9 一 ο ο ο 4 4 3 3 Λ* lx li 1χ 11 π请讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標芈局貝工消費合作社印製 1) 於所指示之時間後,產物仍在完美狀態下。 2) 比較實例。 3) 組合物於3週後已不能熟化。產物爲高度有缺點。 4) 十二基苯磺酸。 本紙張.尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) U6 7 3 2 (民國86月3月作曰送呈) (Submitted on March |U- , 1997) A7 B7 —α / 、 專利申請案第85101694號 五、發明説明( )ROC Patent Αρρίικ No.85101694 補充之實例中文本一附件一 Supplemented Examples in Chinese — End
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9.Z 訂 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 ®0uo3 £->0.0 二 s ®0Ξ3cajdons 0001 i SJdons ®®®ϋ··ίϊΜ^ 镏谣穿4fJf 谐箔寶砩rJ^KJ-CN]-蚌
荽伞衩谐键穿砩9^0-00-4^-蚌I : I 谐锗穿IF你蛛鲚 f ^^_«i9q^il 贺给1?^&-叫^5 -15-1 — 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) A4規格(210X297公釐) 446 7 3 2 A7 B7 五、發明説明() 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 踰 CNI CD 1 1 CO 寸 OQ 1 1 1 1 to 〇<\ ◦ CO 1 1 CO Cv? ( 1 1 1 LO τ*Η CO C<1 〇 i 1 1 1 l· i 1 1 I 04 1 t CSJ 〇 1 1 1 1 CO CO 〇 CO 〇 cr> 1-Η 2 〇〇 〇 CO CD 1 l 1 1 寸 CO o 寸 ο <r> C^3 CO rH ,~1 〇 1 \ 1 1 CO Cn3 m o <τ> l—Η CD i—l 卜 1~f 1~~I ^―· 〇 1 \ 1 1 LQ CO <3 Ο oo 遽 .冢 韶 ϊ ιΟ 蝴 tO H ψ\ 為 Η »1 ο 缕 CO &- 缕 1 CO tO Μ 蚪 r 4 jKlI 前 φ α 5 h α 0 ® cn ^ cd眛 .-^-^ ti? >> πΉ % ja Λ3 © f cd眛 .-4 ^ 1Ϊ? S—» t e o >-» n*s 散4? Λ3也 —-s TD 寸 1—1 tAj w 〇) u, o cn 1 u 憨 sd ή 7Γ 臼 想 鸯 1 1 dfi #: (3/2曰61 : #®<il3g)ίχ<«>^®® 鹄錄容 ssm οοοΐ·^^* 盔«?备_e--:r^v窗砩 e(eg)!s-o-邾蚪·¥<«>=0§Ι i SJdons ® 贺祐备硪&-“鉍ν®1Γ(ε3)^-?祿<^-_gQg)Jco杯♦ N > jsoD-,β _镍容SB10I杯砵二怎云叫61—|躲賦COT 映 #^^-Kl^)^m^1fB--:r^w®4e(eH3)!s-〒^-K^^=00I&u9Jdo~s® (二杏私 Tr)SBds_a< -盔«?备砩&-“鉍 W 画_HO^Ho)!s 骧嶙柘♦= 09 3 SJdons ® (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(2丨Ο X 297公釐) 446732 A7 B7
V 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明( 專利申請案第85101694號 ROC Patent Appln. No. 85101694 補充之實例中文本-附件(一) Supplemental Example in Chinese-Encl.(I) (民國89年12月爿日送呈) (Submitted on December^, 2000) 補充實施例18 使用供測試未固化及經固化之聚矽氧烷的性質之實例1-8之混合物配方,其 中加入1.2重量份呈Marlophor N5-酸之填酸酯/44重量份具25°C下黏度為 50 Pa.s之聚二甲基矽氧烷二醇,45重量份經硬脂酸(Socal 312 N)處理之沉 澱白垄(19平方尺/克BET) ’ 8重量份25t下黏度為100 mPa.s且終端為三 甲基矽氧基之聚二甲基矽氧烷,2.5重量份甲基三甲氧基矽烷,1重量份雙(乙 基乙醯基醋酸)鈦酸二異丁基酯以及0.1重量份之N-胺乙基-3-胺丙基-三甲 乳基妙燒。 實例18 : MarlophorN5-酸(迪卡西-休斯) (oh)xo=p[(〇c2h5o)5(ch2)8ch3]3.x x=l或2且-(CH2)8CH3-其餘包括其它壬基異構物,X=1與2間 之莫耳比接近1: 1。 表1 (表1之補充) 根據新實例18之經固化的混合物之性皙 實例 t 〇 ''~- 磷睃SI之 重量份 Shore A 硬度 斷裂時 伸長率 [%] 彈性模數 [N/mm2] 撕裂抗性 [N/mm2] 50 °C下之 儲存壽命u [週數] 18 1.2 23 790 0.47 1.8 11 GB85048WC-eTrans 本紙張尺SiSffl中國國家標準(CNS)A4規格<210 X 297公楚) I I I I------- 裝-----— II 訂----1!-^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
Claims (1)
- 4 467奸 ^ 七Ί公告私 Α8 Β8 CS D8 申請專利範圍 補充 專利申請案第85101694號 ROC Patent Appln. No. 85101694 修正之申請專利範圍中文本-附件(二) Amended Claims in Chinese - Enel. II ~(民國89年12月d a~送呈)~ (Submitted on December , 2000) 1. 一種聚矽氧烷組合物,其係藉縮合交聯並含有 a) 至少一種可交聯聚矽氧烷,其含有至少一個下列基團作 為反應性末端基 -O-SiR^OH , 其中 R1表示(^-08-烧基,及 b) 至少一種基本填料,其為沈澱或經磨碎之白堊, c) 至少一種磷化合物,選自包括下式I正磷酸酯類 0 = P(0R3)3-n(0H)r 式 I----------- i -----訂---mu--線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 其中 η =0、1 或 2,及 R3 =直鏈或支鏈 C「C1()-烷基、((:^0)^-((¾) 2-14 -CH, 或三(CfC6烧*基石夕烧基),其在分子内可為相同或不 同,及其中當n=0時,至少R3取代基中之一為(q-Ce-烧基發烧基)^ -16- B85048-CLAIM/WC 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格(210 X 297公釐) A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 及/或多磷酸之酯類, d) 至少一種下式烷氧基矽烷交聯劑 R'.SiCOR2)^ , 其中 X =0與1,且 R1與R2在分子内可為相同或不同,且其中 R1 =^)厂08-炫基、C^-Cg-稀基、C6-芳基,及 R2 =C「C3-院基, e) 至少一種選自雙(乙基乙醯醋酸)鈦酸二異丁基醋、雙 (乙醢基丙酮酸)鈦酸二異丙基酯或雙(乙基乙醯醋酸) 鈦酸二異丙基酯之有機鈦化合物,及 f) 選擇地使用之其他輔助物質’其選自包含增塑劑、黏合 劑、顏料及殺真菌劑:成份a)至f)之含量如下: 100重量份數a), 10至250重量份數b), 0· 1至25重量份數c), 1至30重量份數d), 0· 1至20重量份數e),及 0至240重量份數f)。 2.根據申凊專利範圍第1項之藉縮合交聯之聚硬氧院組合 物’其特徵在於可交聯聚矽氧a)具有〇. 1與1〇〇〇巴斯卡. -17- 本紙張尺度適用中國圃家標準(CNS)A4規格<210 X 297公楚) (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) .κ— ------訂--------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 446 732 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 秒間之黏度。 3. 根據申請專利範圍第1或2項之藉縮合交聯之聚矽氧烷組 合物,其特徵在於麟化合物c)係為一種含有至少一個選 擇地經取代之直鏈或支鏈C4-C2(r烷基R3之正磷酸之酯。 4. 根據申請專利範圍第1或2項其中一項之藉縮合交聯之聚 矽氧烷組合物,其特徵在於烷氧基矽烷交聯劑d)係為四 乙氧基碎烧、四-正-丙氧基妙烧、曱基三乙氧基石夕烧、曱 基三曱氧基石夕基、甲基三(2-曱氧基乙氧基)5夕烧、乙烯基 三甲氧基矽烷或乙烯基三乙氧基矽烷。 5. 根據申請專利範圍第1或2項之藉縮合交聯之聚矽氧烷組 合物,其特徵在於輔助物質Ο具有下列組成: 0-100重量份數增塑劑, 0-20重量份數黏合劑, (M00重量份數顏料, 0-20重量份數殺真菌劑, 所有成份f)在混合物中之總和,合計為最高240重量份 數0 -18 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS>A4規格(210 X 297公釐) ---I -------- --------訂- -- - -----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 公告本 申請曰期 i t > '卜 案 號 —~~.— 類 別 L (以上各櫊由本局填註)專利申請案第85101694 !^ROC Patent Appln.^. 85101694 中文說明書修正頁别件二 Amended Pages of the Chinese Specification- Ecnl. II (民國89年2月22日修正並送呈) -.(Amended & Submitted on February 22 ,2000) ^專!-利-説 明書446732 發明 新型 名稱 發明創作/ 中 文 英 文 姓 名 國 住、居所 姓 名 (名稱) 刁縮合交聯之聚矽乳規組合物,其之激法與用途以及經表面~~ 改質之填料與其之用途 -Eolysiloxang compositions which croao link by condensat a process for their production and their use, as well as surface-modified fillers and their use οη3 J·富羅伯 Robert Friebe 2. 溫威漢 Wilhelm Weber 史卡爾 Karl-Heinz Sockel1德國、波蘭,2. —3.德國 J.德國雷而庫區瓦滕費路20¾¾ Walter-Flex-Str.20, 51373 Leverkusen, Germany么德國雷而庫區漢瑞屈路10號 Heinrich-von-Kleist-Str.10, 51373 Leverkusen, Germany3. 德國雷而庫區艾利森路13號 Elisenstr.13, 51373 Leverkusen, Germany 德商GE拜耳矽酮有限公司&兩合公司GE Bayer Silicones GmbH & Co. KG 裝 訂 -濟部智"5,14:?:^工"'費合作社印製 線 國 籍 德國籍 申請人 住 '居所 (事務所) 代表人 姓 名 德國依卡耳城法肯柏路1號 尤金柏 本紙張尺度適用中國國家榡隼(CNS ) A4規格(210X297公釐) U6 7 3 2 (民國86月3月作曰送呈) (Submitted on March |U- , 1997) A7 B7 —α / 、 專利申請案第85101694號 五、發明説明( )ROC Patent Αρρίικ No.85101694 補充之實例中文本一附件一 Supplemented Examples in Chinese — End ZI—I ε‘6寸 2-1 ο‘ε 91—I °?6t ooa s-ι ο·ε 9Ϊ Hu— ^ 00·! Q.co πι—I s.t εΙ—I ft 60 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) s 6-0 2 H Lo-I 9.Z 訂 經濟部中央標準局員工消f合作社印製 ®0uo3 £->0.0 二 s ®0Ξ3cajdons 0001 i SJdons ®®®ϋ··ίϊΜ^ 镏谣穿4fJf 谐箔寶砩rJ^KJ-CN]-蚌 荽伞衩谐键穿砩9^0-00-4^-蚌I : I 谐锗穿IF你蛛鲚 f ^^_«i9q^il 贺给1?^&-叫^5 -15-1 — 本紙張尺度適用中國國家標準{ CNS ) A4規格(210X297公釐) 446 7 3 2 A7 B7 五、發明説明() 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 踰 CNI CD 1 1 CO 寸 OQ 1 1 1 1 to 〇<\ ◦ CO 1 1 CO Cv? ( 1 1 1 LO τ*Η CO C<1 〇 i 1 1 1 l· i 1 1 I 04 1 t CSJ 〇 1 1 1 1 CO CO 〇 CO 〇 cr> 1-Η 2 〇〇 〇 CO CD 1 l 1 1 寸 CO o 寸 ο <r> C^3 CO rH ,~1 〇 1 \ 1 1 CO Cn3 m o <τ> l—Η CD i—l 卜 1~f 1~~I ^―· 〇 1 \ 1 1 LQ CO <3 Ο oo 遽 .冢 韶 ϊ ιΟ 蝴 tO H ψ\ 為 Η »1 ο 缕 CO &- 缕 1 CO tO Μ 蚪 r 4 jKlI 前 φ α 5 h α 0 ® cn ^ cd眛 .-^-^ ti? >> πΉ % ja Λ3 © f cd眛 .-4 ^ 1Ϊ? S—» t e o >-» n*s 散4? Λ3也 —-s TD 寸 1—1 tAj w 〇) u, o cn 1 u 憨 sd ή 7Γ 臼 想 鸯 1 1 dfi #: (3/2曰61 : #®<il3g)ίχ<«>^®® 鹄錄容 ssm οοοΐ·^^* 盔«?备_e--:r^v窗砩 e(eg)!s-o-邾蚪·¥<«>=0§Ι i SJdons ® 贺祐备硪&-“鉍ν®1Γ(ε3)^-?祿<^-_gQg)Jco杯♦ N > jsoD-,β _镍容SB10I杯砵二怎云叫61—|躲賦COT 映 #^^-Kl^)^m^1fB--:r^w®4e(eH3)!s-〒^-K^^=00I&u9Jdo~s® (二杏私 Tr)SBds_a< -盔«?备砩&-“鉍 W 画_HO^Ho)!s 骧嶙柘♦= 09 3 SJdons ® (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS > A4規格(2丨Ο X 297公釐) 446732 A7 B7 V 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明( 專利申請案第85101694號 ROC Patent Appln. No. 85101694 補充之實例中文本-附件(一) Supplemental Example in Chinese-Encl.(I) (民國89年12月爿日送呈) (Submitted on December^, 2000) 補充實施例18 使用供測試未固化及經固化之聚矽氧烷的性質之實例1-8之混合物配方,其 中加入1.2重量份呈Marlophor N5-酸之填酸酯/44重量份具25°C下黏度為 50 Pa.s之聚二甲基矽氧烷二醇,45重量份經硬脂酸(Socal 312 N)處理之沉 澱白垄(19平方尺/克BET) ’ 8重量份25t下黏度為100 mPa.s且終端為三 甲基矽氧基之聚二甲基矽氧烷,2.5重量份甲基三甲氧基矽烷,1重量份雙(乙 基乙醯基醋酸)鈦酸二異丁基酯以及0.1重量份之N-胺乙基-3-胺丙基-三甲 乳基妙燒。 實例18 : MarlophorN5-酸(迪卡西-休斯) (oh)xo=p[(〇c2h5o)5(ch2)8ch3]3.x x=l或2且-(CH2)8CH3-其餘包括其它壬基異構物,X=1與2間 之莫耳比接近1: 1。 表1 (表1之補充) 根據新實例18之經固化的混合物之性皙 實例 t 〇 ''~- 磷睃SI之 重量份 Shore A 硬度 斷裂時 伸長率 [%] 彈性模數 [N/mm2] 撕裂抗性 [N/mm2] 50 °C下之 儲存壽命u [週數] 18 1.2 23 790 0.47 1.8 11 GB85048WC-eTrans 本紙張尺SiSffl中國國家標準(CNS)A4規格<210 X 297公楚) I I I I------- 裝-----— II 訂----1!-^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 467奸 ^ 七Ί公告私 Α8 Β8 CS D8 申請專利範圍 補充 專利申請案第85101694號 ROC Patent Appln. No. 85101694 修正之申請專利範圍中文本-附件(二) Amended Claims in Chinese - Enel. II ~(民國89年12月d a~送呈)~ (Submitted on December , 2000) 1. 一種聚矽氧烷組合物,其係藉縮合交聯並含有 a) 至少一種可交聯聚矽氧烷,其含有至少一個下列基團作 為反應性末端基 -O-SiR^OH , 其中 R1表示(^-08-烧基,及 b) 至少一種基本填料,其為沈澱或經磨碎之白堊, c) 至少一種磷化合物,選自包括下式I正磷酸酯類 0 = P(0R3)3-n(0H)r 式 I----------- i -----訂---mu--線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 其中 η =0、1 或 2,及 R3 =直鏈或支鏈 C「C1()-烷基、((:^0)^-((¾) 2-14 -CH, 或三(CfC6烧*基石夕烧基),其在分子内可為相同或不 同,及其中當n=0時,至少R3取代基中之一為(q-Ce-烧基發烧基)^ -16- B85048-CLAIM/WC 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格(210 X 297公釐)
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