TW442581B - Process for producing formed cellulosic articles - Google Patents
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Description
442581 發明說明（1) 本發明係關於製造已成形纖維 方法，此方沬A A *柳仔特別疋纖維與纖絲之 中，特別N-甲：t溶 維素在第三胺氧化物水溶液 由空氣氣隙嗎啉^化物中及㈧擠壓該纖維素溶液經 形物件只擠壓模而進入沉殿浴中隨著沉殿已成 "纖維素溶液及/或進入含有界面 产維紡紗’空氣氣隙中溶液嘴射相互接觸之 巳炫纖‘准黏附在一起之危險愈大，喷絲嘴距沉澱浴表面 的距離愈長。此種趨勢可經由減小喷絲嘴之孔密度予以反 制，然而’因此，經濟效率受損.自紡絲具有大空氣氣隙 見度之纖維’已知經由添加添加物至纺絲原液而避免此種 黏附危險及改良可纺性。自DD 218 121，得知添加聚烷醚 至纖維素溶液中而空氣氣隙寬度是1 5 0 mm。根據DD 2 8 6 0 0 1，為了改良線的均勻性和細度，當製備紡絲原液 時，添加一種界面活性劑，自W 0 9 5 /1 6 0 6 3，已知一種紡 絲方法其中為了減少所紡絲纖的原纖維化趨勢而添加界面 活性劑至沉澱浴中及/或至紡絲原液中。使用此種方法， 沉殿浴中界面活性劑丨辰度疋以質置έ十至少1 0 0 p p in而在纺 絲原液中者是以質量計至少2 5 0 ppm。空氣氣隙寬度數量 達40 mm 。 · 為了避免使用寬空氣氣隙寬度所引起之缺點及增加紡絲 嘴之孔密度，已知使用較小之空氣氣隙寬度而進行紡絲過 程。因此，自EP 0 574 870 ’已知根據氧化胺方法，將纖 維素纖維紡絲’隨著在自2至2 0 mm範圍内寬度之空氣氣隙
442581 五、發明說明（2) ' " 中一拉伸溶液喷流，其中將纖維拉伸通過紡絲通道。使用 :!隙寬度，經發現：之隨著減小間隙寬⑤，所紡之 夕基妝別紡織品物理性質受損而梳理產生不能令人滿意 ί果是：減小間隙寬度（就其本身而論係所意欲） 由於知及產物性質而受限制。 形：：：：：的在根據氧化胺方^’提供製造纖維素已成 y .其中，避免經由使空氣氣隙變窄所造成之 少空氣ϋ 土 ϊ f。特別，與所知之方法相比較，-應減 物理性質之ί:赤r會誘發所紡纖維或纖絲之特別紡織品 $声而尤合生或較大之波動。本方法的目的亦是增加孔 ^ ^,會坆成當通過空氣氣隙時毛細管黏附在—起。最 後斤、.方之纖維應顯示較佳之適應性以便梳理。 使用在開始所述及之方法’根據本發明而實現此等目 的，因為在步驟b)中，纖維素溶液及/或沉 性劑含量C係在以質量叶自〗⑽nnm、 的界面活 貝置-t自l(JUppm>c 2 5ppm之範圍 内而空氣氣隙之寬度是在自2至20 mm之範圍内。出人意料 以外，余等發現：隨著本發明的添加界面活性劑’可大為、 減少空氣氣隙寬度而不會使纖維/纖絲或其他已成形物件 之品質退化。可將最小之氣隙寬度（在此寬度尚未見到紡 織品物理性質退化）減少約大概33至5〇%，.舉例而言，自6 mm 至3 mm 。 較佳將纖維素溶液擠壓通過一只模其具有範圍自1. 8至 20 mnr2之孔密度。特別，噴絲板的孔或鑽孔密度是在自 2. 0至1 5 mir2之範圍内。與根據EP 0 574 870之方法相比
_4 ι1 5 8 (
’大為增加之孔密度 五、發明說明（3) 較，可以獲得具有相同空氣氣隙寬度 而不使纖維性質受損。 根據本發明方法之較佳具體實施例，界面活性劑舍旦 是在自8至70 ppm之範圍内。特別，纖維素溶液且里 Π?3。刚之界面活性劑含量C。空氣氣隙之寬度： 圭Π至之範圍内β相同地可減少在成形模或噴絲 板出口處溶液噴流相互間之距離。它較佳在自〇 U 7 賴範圍内，特別在0.5至〇·6龍。因此之故，可增加生， 根據^本發明方法之較佳.具體實施例，將界面活性劑在階 段（a)别添加至纖維素或在階段a)中或在步驟y盘㈨之 卜可將界面活性劑已弓丨入紙設製造或紡0絲 1液成？ 4的步驟中。卩面活性劑可與添加其他辅助劑同 枯添加欲持其他辅助劑引入該方法中，例如安定劑。 關於本方法之另外具體實施例’界面活性劑係在步驟b) ^添^。，而言’可將界面活性劑喷射人空氣氣隙中在 成形杈與此澱浴之間（其形式為氣溶膠）。可將界面活性劑 加至沉澱浴本身或當再生此浴時。 以使用非離子化界面活性劑較佳。$當之非離子化界面 活性劑是例如，脂肪酸或脂肪醇，聚鍵氧.化物及脂肪酸之 蔗糖酷。適當陰離子界面活性劑是例士。，脂肪酸胺化合物 或脂肪酸烷基胺化合物，脂肪酸甘油硫酸酯’ N_(C1H「醯 基）肌胺酸鹽，脂肪酸磺酸基琥珀酸鹽及脂肪酸醯胺磺酸 基琥珀酸鹽，脂肪醇硫酸鹽及此等化合物之乙氧基化之衍
第7頁 442581 五、發明說明（4) * 第四C1()_2Q烧基敍 N - ( C1D_2(t 烧基）- 成經純 點，同 學和熱 沉澱浴 中分離 界面活 膜之協 進行 促進出 時之溫 物的溶 實例予 化之含水氧 樣可將沉澱 及階段a)之 之過程中， 並再使用於 性劑之型式 助下，反向 如果將界面 發之氧化胺 度。另外， 解能力》 以解釋。 生物。適當之陽離子界面活性劑是例如 化合物。適當之兩性界面活性劑是例如 泠胺基丙酸酯及脂肪酸咪唑啉衍生物< ，佳將來自階段b)之沉澱浴再生而形 =胺，將它再使用於步驟a)中。關於此 /合中之界面活性劑循環如果在再生之化 ^件下它係穩定。如果不是，則在再生 可將所添加之界面活性劑自氧化胺溶液 乂驟13)中。尤其使用於分離之方法係以 為基準。該項分離可在例如，離子交換 〜透膜之協助下，或經由水蒸氣蒸餾而 T性劑連同氧化胺而循環，則它必須不 分解或纖維素降解’且不會降低此開始 不應降低氧化胺或其適合纖維素之水合 本發明的方法現在經由實例和比較性 較性實例1 將曱基嗎琳N-氧化物，單水合物（NMMO-MH)中之12%纖 維素溶液在8 5 °C之溫度下，使用30米/分鐘之紡絲速度連 同使用含有以質量計2〇% NMMO之含水沉澱浴予以紡絲。使 用噴絲板其具有〇. 6毫米之孔距離和2. 77 ηίπΓ2之孔密度。 將空氣氣隙變窄，就此範圍來說直至見到清楚之負影響。 當達到6毫米之隙寬度時，檢測此，尤其經由干擾紡絲過 程而變得可見係利用開始之湍流其最後導致個別毛細管之 破裂。在已完成洗滌製備及在1 〇 〇 °C下乾燥後’使在此間
442581 五、發明說明（5) ' ' --- 隙見度所獲得之纖維歷經紡織品物理試驗。另外，進行梳 理並計數隨同它發生之纖維粘著點。結果列於表中。 實例1 將作為非離子化界面活性劑之1莫耳，異十三烷基醇 (ITDA)與1〇莫耳，環氧乙烷（E〇)之縮合物以上質量計 ppm之濃度加至比較性實例丨之紡絲浴中。紡絲係在與比較 性實例1中相同之條件下予以進行。經顯示：可將隙寬更進 一步減小。檢測最小可調整之隙寬係3 而不會損及紡絲 實例2 以Ϊ =備溶液時，將1TM/E〇縮合物以該溶液為基準 ㈡二ppm之數量而添加外，程序與實例1中者相 Ξ臨性劑之操作相比較’噴絲板與浴表面間 之L界最小距離相同地可自6毫米減少 實例3 幻毫米。 除去將噴絲板距沉澱浴表面間之距 較性實例1中以外，程序與實你"中：=持在6毫来如比 維完全洗縣，t備，在1DG。口乾H同1所獲得之纖 維使它歷經相同試驗。所獲得之數 比較性實例1之纖 自此等數值與比較性實例i者之比據^^表中。 質之均勻性（其係經由各自係數而予見：紡織品物理性 性劑而增加。纟發明方法之優點充經由添加界面活 具有數值。線圈動度之纖維，但是品’可能檢： 删石、此實例之纖維，未
442581 五、發明說明（6) ^ ;見此等數值。此對於線圈知度之平均值及 數具有重要性。經由本發明方法的獲得之產 = 亦可經由經梳理之物料的黏著點數目予以認知。'的改良 比較性實例2 將N-甲基嗎_〜氧化物、單水合物中之13%纖維素溶液 使用36米/分鐘之紡絲速度自含有以質量計25%關㈣之含 水’儿；殿洛予以纺絲。使用噴絲板其具有〇. 3毫米之孔距離 和1 1. 1 mir2之孔密度。減小空氣氣隙直至清楚之負影響開 始此係在空氣氣隙寬度為6毫米'時發現及經由相互臨時 黏附數支毛細管及由於開始之湍流使紡絲過程因難而予顯 不（其最後導致個別毛細管破裂）。如在比較性實例1中’ ，用所紡之纖維進行相同試驗。結果列入表中。 广加以質量計50 ppm之氣化二甲基二十八烧基胺 (DMDDAC)作為陡·她7 β _ 舜呀離子界面活性劑外，程序與比較性實例2 [51 g相^三紡絲係在比較性實例2中所指定之條件下，連 5 ;】、工氣氣隙的寬度予以進行。發現可調整之最小間隙 寬度C在此寬度’尚未見到損害紡絲）是4毫米。使所紡之 纖本歷二與比較性實例2中相同之試驗。結果列於表中。 达較性… 1 I -4 將NMMO-MH中之11%纖維素溶液以3〇米/分鐘之紡絲速度 自含有以質量計30% NMMO之含水沉澱浴中紡絲。使用嘖絲 板其具有0. 6毫米之孔距離和2. 7 7 m nr2之孔密度。將空氣 氣隙就此範圍來說變窄自至清楚之負影響開始。當空氣氣
第10頁 44258« 五、發明說明（7) 隙之寬度是8毫米時檢測此，及經由由於湍流使紡絲程序 困難而予顯示，它最後導致特殊毛細管之破裂。在纖維尚 未受到影響時，進行與比較性實例1中之相同試驗。結果 列於表中。 實例5 除去將以質量計50 ppm，十二烷基苯磺酸鈉鹽（DDBSS) 作為陰離子界面活性劑加至紡絲浴中以外，程序與比較性 實例3中者相同。在紡絲期間，使空氣氣隙的寬度連讀減 小。發現最，;、可調整之間隙寬度（' 在此時，紡絲過程尚未 受到影響）是4毫米。進行與比較性實例3中相同之纖維試 驗。結果列於表中。
442581五、發明說明（8) 慕‘ 00sf . i^^-fs ϊά 难洳杗勞％«^' ί CN/ls CN-CX % % % cz-cx 20 34 22 14 15 12 26 13 ?8P6 3-3 14,00 14.2 15.3 1-6 u,s h
Al l03 33 20 13 U 13 21 14 42 11 3^-12 14 15 15 13 6 43 20 36 I-14 14 12 19 12 1C lr5 7 l-° 37】 16, 14, 1" $ mu 比較性寅例1 ’， 寅例3 · | 比較性寅例2_ ,] 比較性It例3 U-. ^ _____
dTT 國__ 第12頁
Claims (1)
- B 修正 1 * —種製造已成形纖維物件之方法’特別係製造纖維和 纖絲之方法，包括 a )溶解纖維素在第三胺氧化物水溶液中，特別溶入N-甲基嗎啉N-氧化物中，及 、,、b )擠壓纖維素溶液經由空氣氣隙通過擠壓模而入沉澱 ;合中隨著沉澱已成形物件，纖維素溶液及/或擠壓入含有 界面活性劑之沉澱浴中， .其特徵為：在步驟b)中，纖維素溶液及/或沉澱浴之界 面，性劑含量c是在100 ppm > c g 5 ppm範圍内，而空 氣氣隙之寬度是在自2至20 mm範圍内。 八2胃如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為：界面活性劑 3置c疋在自8至ppm之範圍内。 、3·如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵為：纖維素 '容液中之界面活性劑含量c是在70 ppra > c ^ 30 ppm範 圍内。 4‘如申請專利範圍第1或2項之方法’其特徵為· 隙之寬度在自2至8毫米之範圍内。 ’ ' mm 5.如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵為：在擠壓 模之出口處，溶液嗔流相互間之距離是在自 之範圍内。 至〇. 7 6·如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵為界面活 性劑係在階段a)前添加至纖維素或在階段（a)中‘二/ a、盥h、pq t 士 τ或在階段 a J興b )間添加至纖維素。 7.如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵 %馬：界面活O:\60\60404.PTC5 '8 卞 _案號 88115917_t年（l Η 曰___ 六、申請專利範圍 性劑係在階段b )中或後添加。 8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵為：使用非 離子化之界面活性劑。 9. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵為：將來自 階段b )之沉澱浴再生成為經純化之含水氧化胺，將它再使 用於階段（a )中。 1 0.如申請專利範圍第9項之方法，其特徵為：在再生沉 澱浴之過程中，將界面活性劑與氧化胺溶液分離，並再使 用於階段b)中。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵為：將纖維 素溶液擠壓通過一只模子，其具有範圍自1.8至20 mnr2内 之孔密度。O:\60\60404.ptc 第2頁 2001.04.16.015 申請日期：汉分/ < 案號：如\吻丨。 1T 類別： 叫％ / ./ ’pj α 卜 -4^-·§~~ 發明專利說明書1 中文 » 製造已晟也纖維物件之方法 442581 、 發明名稱 英文 PROCESS FOR PRODUCING FORMED CELLULOSIC ARTICLES r- 姓名 (中文） 1. 法蘭克-剛特奈姆兹 ϊ x ^ 4： I 2. 拉福-伍威鮑爾 /在* 4'* \ 二 發明人 姓名 (英文） 1. FRANK-GUNTER NIEMZ 2. RALF-UWE BAUER 國籍 1.德國2.德國 住、居所 1. 德國羅德斯特市安德路19號 2. 德國羅德斯特市安恩格路9號 姓名 (名稱） c中文） 1.德商阿瑟魯休華兹公司 姓名 (名稱） (英文） l.ALCERU SCHWARZA GMBH 國籍 1.德國 申請人 住 '居所 (事務所） 1.德國羅德斯特市貝斯奇街103號 τ - 代表人 姓名 c中文） 1.克勞思哈特曼2.拉福-伍烕鲍爾 代表人 姓名 (英文） 1.KLAUS HARTMANN 2. RALF-UWE BAUERB 修正 1 * —種製造已成形纖維物件之方法’特別係製造纖維和 纖絲之方法，包括 a )溶解纖維素在第三胺氧化物水溶液中，特別溶入N-甲基嗎啉N-氧化物中，及 、,、b )擠壓纖維素溶液經由空氣氣隙通過擠壓模而入沉澱 ;合中隨著沉澱已成形物件，纖維素溶液及/或擠壓入含有 界面活性劑之沉澱浴中， .其特徵為：在步驟b)中，纖維素溶液及/或沉澱浴之界 面，性劑含量c是在100 ppm > c g 5 ppm範圍内，而空 氣氣隙之寬度是在自2至20 mm範圍内。 八2胃如申請專利範圍第1項之方法，其特徵為：界面活性劑 3置c疋在自8至ppm之範圍内。 、3·如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵為：纖維素 '容液中之界面活性劑含量c是在70 ppra > c ^ 30 ppm範 圍内。 4‘如申請專利範圍第1或2項之方法’其特徵為· 隙之寬度在自2至8毫米之範圍内。 ’ ' mm 5.如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵為：在擠壓 模之出口處，溶液嗔流相互間之距離是在自 之範圍内。 至〇. 7 6·如申請專利範圍第1或2項之方法，其特徵為界面活 性劑係在階段a)前添加至纖維素或在階段（a)中‘二/ a、盥h、pq t 士 τ或在階段 a J興b )間添加至纖維素。 7.如申請專利範圍第丨或2項之方法，其特徵 %馬：界面活O:\60\60404.PTC
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