CN107699966B - 一种纤维素静电纺丝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及天然高分子材料制备领域，特别是涉及一种纤维素静电纺丝的方法，包括如下步骤：1)将纤维素浸没于一溶剂中，使得纤维素部分溶胀，其中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为10％～80％，溶剂为甲醇和/或乙醇；2)将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物；3)将步骤1)得到的溶胀后的纤维素加入步骤2)得到的混合物中，得到纤维素溶液；以及4)利用步骤3)得到的纤维素溶液进行静电纺丝。亚油酸海藻糖单酯分散在纤维素片层间，降低了纤维素分子链缠结作用，抑制了纤维素片层再生时氢键作用，促进纤维素在静电纺丝中拉伸成纤。

Description

一种纤维素静电纺丝的方法
技术领域
本发明涉及天然高分子材料制备领域，特别是涉及一种纤维素静电纺丝的方法。
背景技术
纤维素不但具有来源广、无毒、可降解等特点，而且静电纺丝制备成的超细纤维素纤维具有可控尺度、高比表面积、高长径比(直径20-50μm，长度>100μm)、低密度和较低的热膨胀系数等性质。超细纤维素纤维可广泛应用于过滤吸附、纸张包装以及各类复合材料中。纤维素静电纺丝应用的核心问题是纺丝液的制备。文献曾报到了适于纤维素溶解的溶剂，如N-甲基氧化吗啉/水、碱/尿素/水、离子液体等，但是纤维素仍难以电纺制备超细纤维，主要是由于其纺丝液难以调控，且溶剂沸点高、溶液粘度大，纺丝再生成型困难。
聚合物溶液静电纺丝的基本过程是：处于纺丝喷头的聚合物溶液或熔体液滴由于自身的表面张力在喷头形成泰勒锥，高压下静电荷富集在泰勒锥顶端，随着静电力增大，聚合物溶液克服表面张力，形成带电细流，随后带电细流向前飞行，在静电排斥作用下发生高速弯曲或振动，液流被牵伸变细，形成直径约数十或数百纳米的纤维，同时伴随溶剂挥发。许多研究者改变各种条件，包括改变聚合物溶液性质如浓度、粘度、离子强度、电导率，以及电纺条件如电场强度、喷丝头的直径、溶液流速等，可以制备几何结构形态不同的电纺纳米纤维膜，因此可以通过控制改变聚合物组成和电纺过程参数来满足形态的、力学的、生物学的各种性能要求。
纤维素的溶解机理研究积累了大量的制备经验，氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶剂体系对高分子量纤维素溶解能力强，本专利权利针对氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)进行降粘促纺。
纤维素溶胀是纤维素溶解的前处理工艺，以前溶胀的方法：乙二胺溶液热处理、NaOH溶液浸泡、高温DMAc处理，然后放入高温DMAc/LiCL体系中溶解，这些方法都能改变纤维素的保水性、比表面积、结晶度，甚至能改变纤维素在C6键上形成接枝，如酰胺化，高温溶胀处理的研究表明，温度超过120℃的热溶胀会导致DMAc脱氨裂解，产生的氨对纤维素产生降解作用，容易氧化黄变；另一种常见方法是溶剂交换，将纤维素放入水中溶胀后再用乙醇或丙酮反复冲洗浸泡，然后再次与DMAc溶剂冲洗浸泡，溶剂交换后，再将纤维素脱除DMAc溶剂，溶剂交换法效果较好，但是效率太低，结晶度变化和纤维化学变化都很细微，且溶解后纤维素浓度低(1-5％wt/v)、粘度高，难以静电纺丝，另一方面DMAc/LiCl溶液是非常敏感的盐-有机溶剂体系，LiCl吸湿性强，与DMAc形成的络合盐结构极易在溶液体系中出现解离，强极性的胺基溶液都会导致纤维素凝胶，溶解破坏，使得纤维素在DMAc/LiCl溶液中自由体积较小，分子链运动困难，粘度大，纤维纺丝形貌不均匀。
发明内容
基于此，有必要提供一种纤维素静电纺丝的方法，逐步降低溶液粘度，促进纤维素在静电纺丝中拉伸成纤。
本发明是针对非衍生溶剂体系纤维素纺丝液设计的一种纤维素静电纺丝的方法，包括如下步骤：
1)将纤维素浸没于一溶剂中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为10％～80％，溶剂为甲醇和/或乙醇；
2)将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为7％～10％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～10％；
3)将步骤1)得到的溶胀后的纤维素加入步骤2)得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为1.5％～3％；以及
4)利用步骤3)得到的纤维素溶液进行静电纺丝。
在其中一个实施例中，在步骤1)中，甲醇或者乙醇的质量分数均大于等于95％。
在其中一个实施例中，在步骤1)中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为20％～40％。
在其中一个实施例中，在混合物中氯化锂的质量分数为8％～9％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～2％。
在其中一个实施例中，步骤4)中，将纤维素溶液装入一针筒内，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.3mL/h-1mL/h，得到纤维状纤维素。
与现有技术相比，本发明的优点如下：通过醇溶胀和一元酯降粘两步法，逐步降低溶液粘度，亚油酸海藻糖单酯并未吸附在纤维素分子链上，而是分散在纤维素片层间，降低了纤维素分子链缠结作用，抑制了纤维素片层再生时氢键作用，从而促进纤维素在静电纺丝中拉伸成纤。本发明所述制备方法反应条件温和，反应容易控制，操作简单，并绿色环保，环境友好。
附图说明
图1为不同浓度的亚油酸海藻糖单酯对纤维素稳态剪切粘度的影响示意图；
图2为不同浓度的亚油酸海藻糖单酯对纤维素凝胶点的影响示意图；
图3为未加亚油酸海藻糖单酯的纤维素再生纤维的形貌示意图；
图4为加入亚油酸海藻糖单酯的纤维素再生纤维的形貌示意图；
图5为将纤维放入乙醇中去除亚油酸海藻糖单酯后的形貌示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种纤维素静电纺丝的方法，包括如下步骤：
S1，将纤维素浸没于一溶剂中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为10％～80％，溶剂为甲醇和/或乙醇；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为7％～10％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～10％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为1.5％～3％；以及
S4，利用S3得到的纤维素溶液进行静电纺丝。
在步骤S1中，为了减少纤维素中本身存在的水分对实验产生影响，首先对纤维素进行高温(80摄氏度-150摄氏度)干燥数小时处理，然后将高温干燥后的纤维素浸没于溶剂中冷却至室温进行溶胀。优选地，从溶剂中取出纤溶胀后的纤维素后，在模压器中加压以挤出多余溶剂，使得溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为20％～40％。甲醇和乙醇是小分子一元醇，含有羟基，浸泡纤维素过程中能快速进攻纤维素分子间氢键，促进纤维素溶胀，是优良的纤维素溶胀剂。由于溶胀后有相当溶胀剂残留，为避免溶胀剂中水对纤维素溶解产生负面影响，甲醇或者乙醇的浓度必须在高浓度，即95％以上。
步骤S2和步骤S3在室温下进行，氯化锂与二甲基乙酰胺形成络合盐，该络合盐会进攻纤维素表面的羟基，破坏纤维素分子间和分子内氢键，最终实现纤维素溶解。而由于纤维素表面羟基数量过多，纤维素分子链刚性较强，使得溶解后纤维素分子间缠结作用很强，出现低浓度高粘度的现象。为了克服纤维素分子间过强的缠结作用，添加亚油酸海藻糖单酯作为弱的氢键吸附剂，亚油酸海藻糖单酯并不破坏氯化锂/DMAc的溶解过程，同时小分子的单酯助剂起到了调节纤维素分子间缠结的作用。优选的，在混合物中氯化锂的质量分数为8％～9％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～2％。
在步骤S4中，将纤维素溶液装入一针筒内，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.3mL/h-1mL/h，得到纤维状纤维素。
所述纤维状纤维素包括亚油酸海藻糖单酯，该亚油酸海藻糖单酯充当“润滑剂”的作用，促进了纺丝的再生成型，明显降低黏粘现象。
与现有技术相比，本发明的优点如下：通过醇溶胀和一元酯降粘两步法，逐步降低溶液粘度，亚油酸海藻糖单酯并未吸附在纤维素分子链上，而是分散在纤维素片层间，降低了纤维素分子链缠结作用，抑制了纤维素片层再生时氢键作用，从而促进纤维素在静电纺丝中拉伸成纤。
本发明所述制备方法反应条件温和，反应容易控制，操作简单，并绿色环保，环境友好。
以下，将结合具体的实施例进一步说明。
实施例1
S1，将纤维素浸没于质量分数为95％的甲醇中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中甲醇的质量分数为10％；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为7％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为1.5％；以及
S4，将S3得到的纤维素溶液过滤除杂后装入注射针筒，外接内径不锈钢针头，针头处剪切成平口并打磨光滑，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.3mL/h挤入水中，取出纤维素进行真空干燥。
实施例2
S1，将纤维素浸没于质量分数为95％的乙醇中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中甲醇的质量分数为80％；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为9％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为2％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为3％；以及
S4，将S3得到的纤维素溶液过滤除杂后装入注射针筒，外接内径不锈钢针头，针头处剪切成平口并打磨光滑，然后将针筒装在推送器上，推进速度为1mL/h挤入水中，取出纤维素进行真空干燥。
实施例3
S1，将纤维素浸没于质量分数为96％的甲醇中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中甲醇的质量分数为20％；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为8％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为10％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为2％；以及
S4，将S3得到的纤维素溶液过滤除杂后装入注射针筒，外接内径不锈钢针头，针头处剪切成平口并打磨光滑，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.5mL/h挤入水中，取出纤维素进行真空干燥。
实施例4
S1，将纤维素浸没于质量分数为97％的乙醇中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中甲醇的质量分数为40％；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为10％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.75％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为2.5％；以及
S4，将S3得到的纤维素溶液过滤除杂后装入注射针筒，外接内径不锈钢针头，针头处剪切成平口并打磨光滑，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.7mL/h挤入水中，取出纤维素进行真空干燥。
实施例5
S1，将纤维素浸没于甲醇和乙醇的混合液中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中甲醇的质量分数为40％，其中，混合液中甲醇和乙醇的质量分数为96％；
S2，将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在混合物中氯化锂的质量分数为8.5％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为1.5％；
S3，将步骤S1得到的溶胀后的纤维素加入步骤S2得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中纤维素溶液中纤维素的质量分数为1.7％；以及
S4，将S3得到的纤维素溶液过滤除杂后装入注射针筒，外接内径不锈钢针头，针头处剪切成平口并打磨光滑，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.9mL/h挤入水中，取出纤维素进行真空干燥。
实施例6
探究不同浓度的亚油酸海藻糖单酯对纤维素稳态剪切粘度的影响，亚油酸海藻糖单酯的浓度分别是0％、0.75％和1.5％，见图1。从图1中不难看出，溶液零剪切粘度并没有明显变化，说明亚油酸海藻糖单酯并未吸附在纤维素分子链上改变纤维素分子链的伸展状态。
实施例7
探究不同浓度的亚油酸海藻糖单酯对纤维素凝胶点的影响，亚油酸海藻糖单酯的浓度分别是0％、0.75％和1.5％，见图2，从图2中对比不难看出，随着亚油酸海藻糖单酯的加入，溶液的凝胶点逐渐消失，这说明溶液中纤维素间缠结作用正在逐渐减弱。
实施例8
探究纤维素/亚油酸海藻糖单酯体系溶液纺丝后纤维素形貌，见图3-图5。
图3是未加亚油酸海藻糖单酯的纤维素再生纤维的形貌示意图，图3中亚油酸海藻糖单酯的浓度为0％，再生条件为水再生，干燥后纤维表面粗糙，内部形成致密的结构，断面上有缺陷，这是因为再生过程中纤维素表面收缩不均匀导致的；
而图4是加入亚油酸海藻糖单酯的纤维素再生纤维的形貌示意图，图4中亚油酸海藻糖单酯的浓度为0.75％，再生条件为水再生，干燥后纤维形成了皮芯结构，外层是结构较为致密的片层结构，内层是蓬松多孔的片层结构，这些孔洞是因为亚油酸海藻糖单酯的作用产生的，亚油酸海藻糖单酯在水中不溶解，纤维素/亚油酸海藻糖单酯在水中再生时纤维素的片层离子解吸再生，而分子链间分散的亚油酸海藻糖单酯阻碍了纤维素片层间的再生过程，使得纤维素内部呈现多孔结构，孔壁是纳米厚度的纤维素片层；
再将纤维放入乙醇中去除亚油酸海藻糖单酯，见图5，图5中亚油酸海藻糖单酯的浓度为0.75％，再生条件为乙醇再生，图5中纤维形貌变化塌陷，说明亚油酸海藻糖单酯确实分散在纤维素纳米片层间，溶解去除后纤维内部支撑能力减弱，出现塌陷。
即亚油酸海藻糖单酯并未吸附在纤维素分子链上，而是分散在纤维素片层间，降低了纤维素分子链缠结作用，抑制了纤维素片层再生时氢键作用，从而获得这种纳米多孔结构。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种纤维素静电纺丝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将纤维素浸没于一溶剂中，使得纤维素部分溶胀，得到溶胀后的纤维素，其中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为10％～80％，所述溶剂为甲醇和/或乙醇；
2)将氯化锂溶于二甲基乙酰胺，再加入亚油酸海藻糖单酯，得到混合物，其中在所述混合物中氯化锂的质量分数为7％～10％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～10％；
3)将步骤1)得到的溶胀后的纤维素加入步骤2)得到的混合物中，得到纤维素溶液，其中所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为1.5％～3％；以及
4)利用步骤3)得到的纤维素溶液进行静电纺丝。
2.根据权利要求1所述的纤维素静电纺丝的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述甲醇或者乙醇的质量分数均大于等于95％。
3.根据权利要求1所述的纤维素静电纺丝的方法，其特征在于，在步骤1)中，溶胀后的纤维素中溶剂的质量分数为20％～40％。
4.根据权利要求1所述的纤维素静电纺丝的方法，其特征在于，在步骤2)中，在所述混合物中氯化锂的质量分数为8％～9％，亚油酸海藻糖单酯的质量分数为0.5％～2％。
5.根据权利要求1所述的纤维素静电纺丝的方法，其特征在于，所述步骤4)中，将纤维素溶液装入一针筒内，然后将针筒装在推送器上，推进速度为0.3mL/h-1mL/h，得到纤维状纤维素。
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