3在27 8， Α7 Β7 WSL·
補JL%.，月 91 玉、發明説明（1 ) (請先聞讀背面之注意事項#".填寫本頁) 本發明傺圈於一種橡膠之連缠溶解方法，尤其係指在 單體液體或單體液贌與溶劑兩者併存之情況下，將橡膠連 绩餵送至生産橡膠改質樹脂之溶解槽中進行橡朦之連縯溶 解之方法。 傳統之橡膠改質聚合物之製程中，偽在諸如苯，乙基 苯，甲苯，二甲苯等溶劑之存在或不存在之情況下，將溶 解於諸如苯乙烯（製造耐衝擊性聚苯乙烯之場合）或苯乙 烯與丙烯腈（製造ABS樹脂之場合）中之橡驛饋人反應器中 作為原料。 傳统上欲將橡腠溶解於上述液髏時，係將可達至預期 之橡膠漢度之定量橡膠及上述液餵饋入溶解槽中，使橡膠 在槽中完全溶解於液體。一般上作為橡膠之溶解方法之一 俗將椽膠分批次溶解於橡廖溶解槽中。 S —種如JP-A-4-130111 ("JP-A”傺指未經審核之日 本特許公開申請案）所掲示之方法。其中偽在二橡膠溶解 槽之間設置濕研磨裝置使橡膠容易溶解。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上逑先行技術之溶解方法中之橡膠溶解率僳如第2 _ 之b曲線所代表。該等方法中橡膠溶解於單體液體或溶剤 之速率僳隨着橡膠溶解之橡膠溶液中之橡腠濃度之增加而 未溶解橡膠之量減低時逐漸降低。因此霹要一段時間譲橡 膠完金溶解。於是溶解槽之體積相當大。 因此，先行技術之下列聞題有待解決： U)在橡膠分批次溶解於橡膠溶解槽之方法中，溶解 槽體積很大@橡嘐之溶解效率不佳。 -4 -* 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4^格（2丨0X297公釐）
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以傺驛反連， 予.，橡至膠槽 法法解應橡解 方方溶供體溶 解之可續固於 溶料於連將存 下原解槽括供 以成溶解包膠 藉製膠溶驟橡 可以橡由步解 的膠將，其溶 目 橡下中，未 之解況體物與 明溶倩液合膠 發 續之髏聚橡 本連在單質解 , 種存之改溶 素一不應膠使 因供或反橡内 述提在起成槽 上明存瞜製膠 量發之橡以橡 考。本劑與内入 成 溶可器饋 達 在及應續 (2)在JP-A-4-130111號專利案所掲示需要二掴溶解 槽之方法中，雖然前半部之溶解槽可作成比上逑（1)者之 溶解槽較小之體.積，但後半部之第二溶解槽之橡膠溶解效 率不佳。旣使第二溶解槽之溶解率有稍微改進，仍然與分 批次溶解方式同樣需使橡_完全溶解。更詳細而言，第二 溶解槽中之橡膠濃度必裔為生産橡膠改質聚合物之原料濃 度相同，使橡膠溶解及不溶解於苯乙烯類單體及具有未溶 解橡膠之溶劑。因此，隨着橡膠濃度之增加，未溶解橡膠 減少而導致橡膠之溶解速度減缓。結果需要較長之停留時 間以供少量之未溶解橡膠被溶解，使溶解槽之容積效率變 低而難以使第一及第二溶解槽之總體積成為很小。此外， 在連续作業期間霈要橡膠濃度之變化時，最終之溶解槽霈 吏長時間達至預期之橡膠濃度〇 本發明之目的傜提供一種可使溶解槽之體積減小而有 效地連績溶解橡膠之橡膠之連纊溶解法。 本發明之其他目的與效益可藉以下參照附圖之說明而 愈趨明晰。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） (請先聞讀背面之注意事項#/1 填k本買)
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 434278 ^ 五、發明説明（3 ) 當溶解橡膠之濃度與請料至反應器時之濃度相同，而在溶 解槽中之未溶解橡膠之量最多為可防止未溶解橡膠互相黏 附形成較大之連續橡膠塊體之量，連鑛溶解該橡膠，然後 在去除未溶解橡膠後，將最終形成之溶解橡膠液體饋入反 應器中。 本文中之”橡膠”僳指天然橡膠或合成橡_，合成橡膠 之例子包括聚丁二烯，高級順式聚丁二烯橡膠，中鈒順式 聚丁二烯橡膠，低鈒順式丁二烯橡膠，異戊二烯橡膠，氛 丁二烯橡膠，聚-2-氣丁二烯橡膠，聚環戊二烯橡膠，乙 烯-丙烯橡膠，乙烯-丙烯-二烯橡膠，異丁烯-異丙烯橡 膠，丙烯腈-丁二烯橡膠，丙烯腈-異戊二烯橡膠，苯乙 烯-丁二烯橡膠，苯乙烯-異丁二烯橡膠，苯乙烯-氛丁 二烯橡膠，丁二烯異戊二烯橡膠，丁二烯-氮丁二烯橡膠， 氣丁二烯-異戊二烯橡膠，苯乙烯-(丁二烯異戊二烯）橡 膠，2-氣代-1-氣丁二烯橡膠，氣代磺化聚乙二烯橡膠， 乙二烯-醋酸乙_橡膠，其他類別之丙烯酸橡膠，有機矽 化合物橡膠，聚氨酯橡膠，或乙醚橡膠，及上述之混合物。 "可與橡瞟發生反應之單體”包括苯乙烯；α -烷基取代 苯乙烯，如α -甲基苯乙烯，α-乙基苯乙烯，及a-甲基-對甲基苯乙烯；烷基取代苯乙烯，如鄰甲基苯乙烯，對甲 基苯乙烯，間甲基苯乙烯，乙基苯乙烯，2,4-二甲基苯乙 烯，鄰特丁基苯乙烯，及對待丁基苯乙烯；鹵代苯乙烯， 諸如鄰氣代苯乙烯，間氮代苯乙烯，對氣代苹乙烯，二氣 代苯乙稀，二溴代苯乙烯，三氣代苯乙烯，三溴代苯乙烯， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨0X297公釐） (請先閲绩背面之注意事項再填寫本頁) 訂 43^27 8 ft A7 B7 五、發明説明（4 ) 四氣代苯乙烯，及2-甲基-4-氣代笨乙烯；亞乙烯基芳族化 合物，諸如對羥基苯乙烯，鄰甲氣基苯乙烯，乙烯基蔡， 及乙烯基蒽；不飽和腈，諸如丙烯腈，甲基丙烯腈，反丁 二烯腈，及α-氣腈ί烷基丙烯酸酯，諸如丙烯酸甲酯， 丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸甲酯，及甲基丙烯酸甲酯；不 飽和二羧酸酐，諸如順丁烯二酸酐，琥珀酸酐，氧基順丁 烯二酸酐，衣康酸酔，氣基衣康酸酐，檸康酸酐，苯基順 丁烯二酸酐，ani cot ic酸酐，乙基順丁烯二酸酔，及氣代 順丁烯二酸酐；順丁烯二醛抱亞胺，諸如順丁烯二醛抱亞 胺及N-苯基順丁烯二醛抱亞胺；或不飽和一羧酸，諸如甲 基丙烯酸及丙烯酸；或上述之混合物。 適用之"溶劑"無特別限制，但包括芳族煙；諸如苯， 甲苯，乙基苯，及二甲苯；憶性取代芳族烴，直鋪飽和脂 族烴，諸如庚烷，己烷，及辛烷；支鏈飽和脂族烴：惰性 取代飽和脂族烴；環脂族烴，諸如環己烷，或懷性取代琛 脂族烴，或其混合物。 第2圖之曲線a及b顯示有關不同橡膠濃度之橡膠溶 液，溶解時間與橡膠濃度之關偽之概念。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (t先閲讀t面之注意事項再填寫本頁) 曲線a及b顯示，當橡膠及單體被加入溶解槽中而橡 膠完金溶解時，曲線a顯示橡膠溶液之濃度可達至10重量 % (曲線a之場合），及曲線b則為6克分子量％。 關於曲線b,當橡膠濃度接近6重量％時，溶解之橡膠 濃度高變成較高。結果未溶解橡膠之量減低，使溶解率逐 漸延缓，在8重量％時成為0。於是所需之溶解時間大幅 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS } A4規格（210 X 297公釐）
A7 B7 五、發明説明（5 ) 延長達260分鐘左右。 曲線a之場合，由於卽使濃度達到6重量％時仍存有 未溶解橡膠，溶解率如切線c所示者。連續溶解之槪念在 於為了雒持溶解率，必須允許未溶解橡膠存在以進行作業。 在此溶解率下進行建鑛溶解時，橡膠濃度與橡膠溶液 之停留時間之關像呈直線d,與切線c平行及通過原點。於 是需要大約130分鐘之停留時間以取得6重量％之濃度， 意謂着溶解槽之體積約為傳統方法所霈者之一半。 如曲線a及b所示，當未溶解橡膠之量增加時，溶解 速率提高而切線c之斜度增加。此舉將使橡膠溶液之停留 時間縮短，故可使溶解槽變小。此外，可升高橡膠溶解時 之溫度使溶解速率增加，藉此縮小溶解槽之尺寸。 如前所述，本發明中之溶解槽比傳統方法所使用者較 小，同時溶解槽中之橡膠濃度可f短時間内連鑛變化。在 此第一實施例中，橡膠溶液在溶解槽中之停留時間一般為 0 . 1至6小時，以0 . 5至4小時最佳。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀#'面之注$頃再填窝本頁) 以下將參照第1圖説明本發明之第一實施例。如第1 圖所汞，溶解槽1具備攪拌功能，如設有攪拌器等。通過 管線11建纗餓入橡膠5,管線9饋入單體6及管線9及10餿 入溶劑7。 附加説明，橡膠及單體可包含兩種或以上類型 者，而溶劑7條屬選擇性。一般上溶劑之量僳單體，橡膠， 及溶劑之總量之50重量％或以下。橡膠5 —般傺以〇.5cm 至5-cra之碎Η形態餵入溶解槽1中。欲調整橡膠片至預定 尺寸時，可利用預定尺寸之剪刀予以切割，或利用研磨機 -8- 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 ^54-27 8 ^ Α7 Β7 五、發明説明（6 ) 等裝置。另一方面，前述方法製成之橡膠類粒亦可使用。 由於加入溶解槽1之橡膠5之數量超過加入反應器4 之橡膠濃度，未溶解之橡膠8將殘留。雖然可隨着溶解槽 内之液體體積，待饋入反蘸器4之橡瞟濃度及溶解槽1之 溶解溫度而改變，未溶解橡膠8之霣最多應足以防止未溶 解橡膠之碎Η互相黏附而形成較大之橡膠塊體，最好偽選 自佔溶解槽1中之溶解橡膠之重量約0.1至3.0倍，以0.1 至1.0倍最可取。 在某些情況下，重霣低於0.1倍時，將無法取得預期 之涪解速率使溶解槽變成很小。另一方面，若重量超過3.0 倍，未溶解橡膠8之增量將致使未溶解橡膠碎Η在溶解槽 1中相互黏附而容易形成較大之橡膠塊體，然而未溶解橡 瞟之增加並未使溶解速率提高；此為非預期者。 溶解槽1之操作溫度經選擇比餓入單體之反應器内之 聚合溫度低，M bb溶劑之沸點低。基於安全理由，最好勿 採用比聚合溫度或溶劑之沸點更高之溫度。 未溶解橡膠偽由濾網2予以分離，所形成之液體經由 管線12,泵3,及一管線13而被饋入反應器4。 濾網2用以 分離未溶解橡膠，而該濾網之尺寸一般稱20mra或以下，以 1.0至20.0ππη為較可取。 本發明之目標亦可藉第二實施例予以逹成，即持績加 入橡膠片使橡朦溶解之方法，其中該橡膠K之大小已經經 過諝整成預定尺寸，被加人設有諸如攪拌器等溶解裝置之 溶解槽，而橡膠係在單體或單體與溶剤之存在下進行溶解 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2!0Χ297公釐） (t先閱讀，背面之注意事項再填寫本頁)
4 34 27 8 A7 _ B7 五、發明説明（7 ) 作業，包括持績將橡膠饋人溶解槽中並持績溶解該橡膠使 未溶解橡膠與通過分離器之橡膠溶液持缠分離，該分離器 具有數個直徑為1.0至20.Omm之孔口。 具有數嫡孔口之分離器係呈中空圖筒或稜形。該分離 器傺設於溶解槽之内倒及/或外侧。 孔徑最好係1.〇Β»或以上，以容易加工及經濟效益為 考量。若孔徑太大，通過孔口之未溶解橡膠输送至下一程 序之諸如聚合槽等反應器時，用以去除原料中之雜質之過 濾器或下一程序之供應管將會堵塞。此外，若輸送較大Η 之未溶解橡膠至聚合槽時，聚合作用之進行將會受阻，此 為非所預期者。 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀r面之注意事項再填寫本頁) 若僅在溶解槽中設置分離器，分離器之孔徑通常介於 1.0至20.0mm之範圍，若分離器像設置於溶解槽之内外兩 側，則設在溶解槽内之分離器之孔徑應比僅設在溶解槽内 之分離器之孔徑較大，使通過孔口之未溶解橡膠及橡膠溶 液被分離以備供輸至設在溶解槽外侧之分離器β設在溶解 槽外側之分雛器之乳徑直介於1.0至20. Omm之範圍。若分 離器僅設在溶解槽外侧，孔徑宜介於1.0至20..Oma之範菌， 最好僳1.0至10.0mm之範圍。 本實施例中之孔口間距（即孔口中心與中心之間之距 離）隨着鑽孔方式，分離器表面積，孔徑，孔口數目等而 改變，通常傺孔徑之1.2倍以上，以1.5至5.0倍最佳。 本實施例中橡膠溶解在溶解槽中之停留時間通常傺0.1 至6小時，以0. 5至4小時最可取。 ~10*" 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0Χ297公釐） 4^427 8 ^ a? B7 五、發明説明（8 ) 以下將參照第3及第4圔詳細說明第二實施例。 第3圖像本實施例所用之溶解槽之一資施例之示意圖， 其中僅在溶解槽中設有在壁部開設數個孔口之圓筒形分離 器。 此項實施例中，稱在同一溶解槽中進行橡膠之溶解及 未溶解橡膠之分離作業，而溶解槽21内設有由具有數個孔 口及一攢拌器23之圓筒所構成之分離器22。分離器22上設 有數個直徑為1.0至20.Omm之孔口。 通過管線25輸入定量之溶劑，並由管線26供輸定量之 單體，及通過管線27持绩輸送至分離器22。 由管線28持續將定量之尺寸控制於大約0.5mm立方至 SOrani立方之原料橡膠片輸送至分離器〆2。有一種情況條使 用兩種以上之橡膠及兩種以上之單體，另一種情況條不使 用溶劑。若使用溶劑時，一般上溶劑之量僳比單體，橡膠 及溶劑之總量之50重量％或以下。 溶解槽21中之攪拌器23可旋轉以攪拌溶劑，單體，及 橡膠使橡膠溶解於單體及溶劑中。 經濟部中央標準局貞工消費合作社印製 (請先閲讀^面之注$項再填寫本頁) 橡膠片將會充脹及溶解，而充脹之橡膠將逐漸變小直 至形狀消失而其橡膠濃度接近溶解橡膠溶液，然後橡膠通 過分離器22之壁部及底部形成之孔口 24,由溶解.槽21之底 部連同濃度達至預定值之橡膠溶液一起雜開，並經由管線 29供輸至下一程序之皮應器（聚合器）。無法通過孔口 24之 未溶解橡膠Η將留存於分離器22,直至進一步溶解而可通 過孔口 24。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS M4規格（210X297公釐} 43^27 β η Α7 Β7 五、發明説明（9 ) 雖然偽利用攪拌器23使溶解槽21之分離器22中之橡膠 溶液及未溶解橡膠産生渦流，橡膠溶解以0.01至10.Om/sec 之平均流速沿羞分離器22之壁孔24周圃流動可防止未溶解 橼膠發生堵塞。此外，最好保持橡膠溶液之平均流速使具 有比孔徑小之粒子之未溶解橡膠儘量通過孔口。若該平均 流速太慢，孔口 24受未溶解橡膠堵塞之機率將增加。另一 方面，若平均流速太快，需要較大之攪拌驅動力，就能量 成本而言並不經濟。流速可藉一般習用之流速測量法予以 -測出，如粒子顯跡法等，從距雔分離器22之孔口 24之橡膠 溶液流動側之5mm之處進行測量（即接近分離器22之中心 之處），在該處求得平均線性流速。 此外，未溶解橡膠與橡膠溶液由分離器22之孔口内側 通過壁部抵達其外側之平均流速僳取決於橡膠溶解從溶解 槽之釋出速率，最好傜0.001至O.lm/sec之間。苕該平均 流速太惺，需要開設更多孔口。另一方面，若平均流速太 快，未溶解橡膠將可能堵塞孔口 24,而孔口 24受堵塞之機 率將增加。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀„背面之注意事項再填寫本頁) 在本發明之方法中，橡腠經過一段時間之溶解及充脹 後，充脹橡膠具有大致與周圍橡膠溶液相同之濃度。因此 通過分離器孔口之具有小Η未溶解橡膠之橡膠溶液，在轉 換至下一程序期間溶液之濃度分配立即及輕易地變成平均。 持鑛供應至分離器22之單體，溶劑及橡膠之數量僳受 控制以對應下一程序中聚合槽單體，溶劑及橡膠之濃度。 橡膠濃度可藉其自我控制特性予以安定化，僳將橡膠溶解 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） Α7 Β7 五、發明説明（10 ) 排出使溶解槽中之溶液體積保持固定值。舉例而言，當分 離器之溫度升高時，雖然暫時從分離器排出之橡膠溶解之 橡膠濃度將隨着溶解率增加而上升，溶解槽中之未溶解橡 朦之量將會減少。結果溶解速率將受抑制.成為與升溫前 之數值相等。當溫度再降低而橡膠溶解率受抑制時，未溶 解橡膠之量將增加。結果將加速溶解率，回復降溫前之數 值。在本發明中，可藉儘量固定溶解槽之溫度使橡膠濃度 進一步安定化。 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 (t先閲讀_背面之注意事項再填寫本頁) 在本案之此實施例中，啓始作業之方法如下所述。首 先俗利用批次糸統使溶解槽中之橡膠溶液溶解，使其濃度 相等於預期之橡膠溶液濃度，然後將準備供應至下一步驟 之聚合槽之橡膠，單體，及溶劑之濃度相對應之數量供應 入溶解槽中，最後排出下一步驟中供應至聚合槽之數量。 接着在作業開始時，橡膠溶液濃度與未溶解橡膠之數量會 發生不穩定之變化。然而随着作業之進行，溶解槽中之未 溶解橡膠之數量將呈穩定狀態，而橡膠溶液之橡膠濃度將 固定達至預期之橡膠濃度水平。此外t在作業開始時，亦 可藉增加橡瞜餓料速度以在短時間内逹至該穩定狀態之效 果。其時如第一實施例之相同方式，未溶解橡膠與橡膠以 0.1比3.0倍（以重量計）之量共存，該溶解橡膠之量係相 對於欲供輸至下一程序之聚合槽之橡膠溶液之濃度。 若該量低於以重量計之0.1倍，將無法達至足以使溶 解槽變成很小所需之預期溶解率。另一方面，若數量超過 以重量計之3.0倍，未溶解橡膠8之増加量將導致未溶解 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) A4规格（210X297公釐） 4 3 427 8 A7 B7 五、發明説明（11) 橡膠之碎Η在溶解槽1中互相黏附而産生較大之橡膠塊， 但未溶解橡膠之增加並未使溶解率升高太多。 (t先閲t背面之注意事項再填寫本頁) 雖然未示於圃中，若在溶解槽之内外二侧均設有分離 器，設在溶解槽内部之孔口之直徑應比僅設在溶解槽内部 之分離器者之孔徑大，藉此使未溶解橡膠與橡膠溶液分離。 緊接着將未溶解橡膠及橡膠溶液從溶解槽中取出，並 利用泵將其供應至具有雙管之分離器，該分離器具有數値 孔口。此分離器之孔口之直徑介於1.0至20. Oram之範圍， 而未溶解橡膠從準備循環至溶解槽之分離裝置中分離出來， 進一步溶解於單體及溶劑中。通過孔口之未溶解橡膠及橡 膠溶液將在下一程序中供輸至聚合槽。 此外，在第二實施例中之分離器可設在溶解槽外侧， 而橡膠溶液可循環至外側分離器以回復至溶解槽。第4國 傷此種溶解裝置之實施例之示意圖，其中具有數個孔口之 圓筒形分離器僅設在溶解槽之外側。第4圖中相同之代號 可參照第3圖所示者。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 橡膠傺溶解於溶解槽21,而未溶解橡囈僳經過設在溶 解槽21外侧之雙管35内之分離器32予以分離。該分離器32 設有數値直徑介於1.0至20.Oram之孔口。 由管線25輸入預定量之溶劑，管線26輸入預定量之單 體，然後由管線27連續輸入溶解槽21,及由管線28輸入預 定量之橡膠至溶解槽21。 在溶解槽21中有一攪拌器23旋轉混合溶劑，單體，及 橡膠，使橡膠溶解於單體及溶劑中。橡瞟Η體將充脹及溶 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） 4 a 4 27 8 Η 4 五、發明説明（12) 解而逐漸變小。 接着經由管線33從溶解槽21之底部排出未溶解橡膠及 橡朦溶液，利用泵37從管線36輸入雙管35之分離器32。未 溶解橡膠在分離器32中分離後經由管線38回返至溶解槽21， 其中未溶解橡膠進一步溶解於單體及溶劑。另一方面，通 過孔口之含有未溶解橡膠之橡膠溶液經由管線39供至下一 程序之聚合槽。如前所述，當未溶解橡膠在排出之轉化過 程中溶解於橡膠溶液時，橡膠溶液之鸛度分配將立即及輕 易地變成平均。 本發明之橡膠之連續溶解方法具有下列優異成效： (1) 欲達至橡膠溶液之預定橡膠濃度所需之停留時間 將獲縮短，而溶解槽之尺寸比傳統方法者更小。 (2) 此外，可在短時間内持績改變産品之橡膠濃度。 黃施例 以下將參照實施例詳細說明本發明，但該贲施例不擬 用以作為本發明之限制。 賁施例1 經濟部中央樣準局員工消費合作社印裝 (t先閲¾.背面之注意事項再填寫本頁) 依據第1圃所示之流程表進行實施例。溶解槽1具有 217公升之操作容量，並配有規拌器14及40-篩網（Tyler) 過濾器2。將含有6重量％橡膠之液體持鑛饋入反應器4 (聚合槽）中。 在溶解槽1中餓入作為單體6之82kg/h「之苯乙烯， 作為溶劑7之12kg/hr之乙基苯，及作為橡膠6之61tg/hr· 之10mm聚丁烯碎片。溶解槽1中之溫度被調整至30t：。以 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 427 8 B7 五、發明説明（13 ) 100kg/hr之速率利用泵3將6重量％之溶解橡膠溶液抽出， 並饋入反應器4中使平均溶解時間為2小時。其時在溶解 槽中之溶解橡膠之量為12fcg，而未溶解橡膠之量為6.7 kg。 結果示於表1。 實施例2 重覆實施例1,唯溶解槽之操作容量由21 7公升改為54 公升，而溶解時間由2小時改為0 . 5小時。結果亦示於表1。 比較例1 重覆實施例1，唯溶解槽之操作容童由217公升改為27 公升，而溶解時間由2小時改為0.25小時。結果顯示橡腰 碎Μ將互相黏附形成較大之塊體，而且無法逹至6重量炻 之橡膠濃度，同時無法連缠操作。 實施例3 重覆實施例1,使用操作容量為217公升之溶解槽及2 小時之溶解時間，唯橡膠濃度由6重量％改為10重畺％。 操作條件及結果示於表1。 ?- (請先閲請背面之注^項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 -16- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS > A4規格（210X297公釐） 經濟、^中央標準局員工消費合作社印製 43^278 A 7 B7 五、發明説明（14) 表1 實施例1 實施例2 實施例3 比較例1 預定橡瞟濃度 vt.96 6 6 10 6以下 溶解槽之i作 容量 1 217 54 217 27 溶解溫度 υ 30 30 30 30 平均溶解時間 Hr 2 0.5 2 0.25 橡膠種類 聚丁烯 聚丁烯 聚丁烯 聚丁烯 橡膠加人量 kg/hr 6 6 10 6 單體種類 苯乙烯 苯乙烯 苯乙烯 苯乙烯 單體加入量 kg/hr 82 82 78 82 溶劑種類 乙基苯 乙基苯 乙基苯 乙基苯 溶劑加入量 kg/hr 12 12 12 12 溶解槽中溶解 橡腠量 kg 12 3 20 1.5 溶解槽中未溶 解橡膠童 kg 6.7 7.4 15.4 5以上 溶解槽中橡膠 (未溶解/溶解） 量 0.56 2.48 0.77 3.33以上； 橡膠再度附 聚使連鑛作 業無法進行 -17- — __„--^-----""--- * ; (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 4 ^3 4 27 8 4 Β :ί: 五、發明説明（15 ) 實施例4 使用如第3圖所示之溶解槽21而非實施例1中第1圖 所示之溶解槽1,此實施例之溶解槽中僅設有圓筒形分離器。 溶解槽21之直徑為215mm,液體容量（以重量計）為7500 公克，分離器22之直徑為190min,分離器之壁部上開設之巩 口直徑為2.5mm,同時該攪拌器23具有轉速為300rpm之菜Η 直徑為lOOmra之葉輪，以溶解5mm之橡瞟方塊。溶解槽21 中之溫度被調整至3 0 t：。 在下一程序中供輸至聚合槽之橡膠溶液傺由一橡膠經 過迪績溶解而製成，在未溶解橡膠之存在下製成具有85重 量％之苯乙烯濃度，8.0重置％之乙基苯濃度，及7.0重 量％之橡膠濃度之橡膠溶液。未溶解橡膠偽佔3.0重童％ 。操作條件示於表2。 在未溶解橡膠輿橡膠溶液之流動側之分離器23之孔口 24之5mm距離處之平均線性流動速率經測定為O.OU/sec。 橡膠在溶解槽21中之停留時間設定為2.0小時。 在連續操作72小時後，操作作業可持續進行而不會發 生未溶解橡膠堵塞或形成橡膣塊之現象。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱t背面之注意事項再填寫本頁) 實施例5 此實施例所使用之溶解裝置僅在溶解槽外侧設置如第 4圖所示之圓筒形分離器。 溶解槽21之直徑為215 mm,液體容量（以重量計）為7500 公克，設在雙管35之分離器32之直徑為70ιπιη，攪拌器33具 有轉速為300rpm之蔡Η直徑為100mm之葉輪。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 3 4 273 flf. at ! B7 五、發明説明（i〇 將在下一程序中供輸至聚合槽之橡膠溶液組成物與實 施例4之組成相同，而橡膠在溶解槽中之停留時間，分離 器32上之孔口直徑，及分離器中之平均線性流動速率等均 與實施例4者相同。溶解裝置之溫度被諝整至3010。操作 條件示於表2。 在連缠操作72小時後，操作作業可持繽進行而不會發 生未溶解橡膠堵塞或形成橡膠塊之現象。 比較例2 以實施例4之相同方式進行橡膠之連鑛溶解，唯圖筒 形分離器作下列改變： 分離器上開設之孔口直徑為25inra。操作條件示於表2。 於下一程序中將要加入聚合槽之橡膠溶液之組成物與 贲施例4者相同。經過72小時之連缠操作後，將粒徑大約 為3至5mBi之2%未溶解橡膠碎Η供應至下一程序。於是 在供输至下一程序之管線發生堵塞現象。 比較例3 以傳統之分批方式利用溶解槽進行橡膠之溶解。所用 溶解槽之直徑及攪拌器之葉片直徑與實施例5者相同。溶 解槽之容量，待供應至下一程序之橡膠溶液之組成物，以 及攪拌器之旋轉速率與實施例5者相同。溶解槽之溫度被 設定為301C。然後在特定時閭内將下列成份之涟劑供應至 溶解槽中，並测定溶解橡腠所需時間。總共需耗時6小時 使橡膣溶解。 -19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (t先閱I背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 434278 fJ A7 B7五、發明説明（17) 橡膠碎片之尺寸：5-rara立方體 橡膠之供應：528g 單體之供應：6360g 溶劑之供應：600g 表2 實施例4 實施例5 比較例2 橡膠碎片之 大小（mm立方） 5 5 5 橡膠之供應 (g/min) 4.4 4.4 4.4 單體之供應 (g/min) 53 53 53 溶劑之供應 (g/min) 5.0 5.0 5,0 分雛器直徑 (mm) 190 — 190 雙管之分離器 直徑（mm) — 70.0 孔徑（inm) 2.5 2.5 25.0 通過孔口之 流速（ffl/sec) 0.005 0.005 0.005 孔口 /孔徑 間距 2.0 2.0 2.0 -20- JI^-----— (請先閣tt-背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（I8 ) 圖式之簡單說明 第1圖傺本發明之一實施例之示意圖； 第2圖傜用以説明橡膠之溶解時間與橡膠溶液中之橡 膠濃度之間之關連； 第3圖顯示本發明之另一實施例； 第4圖傜第3匯之實施例之改良圖。 符號說明 1.. ..溶解槽 2 ,… .過 濾 器 3 .. …泵 4____ .反 勝 器 5.. ...橡膠 6____ .單 體 7 .. ...溶劑 8____ •来 溶 解橡膠 9,10,11，12,13. ...管線 14,,, .攪 拌 器 21. ...溶解槽 22… .分 離 器 23 . ...攪拌器 24… .孔 P 25, 26,27,28... .管線 32… .分 離 器 33 . ..»管線 34… .孔 P 35. …雙管 36… ，管 線 37. * * * 38,39 .管線 -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】0X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂