TW409436B - Extrusion of polymer-based cell components - Google Patents

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Esam Kronfli
Neville John Mattingley
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Aea Technology Plc
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Description

409436 A7 B7 """十"^^^ν^Ηΐ- 7i0%^A" Μ',ΖΓ ΐ 五、韻'明士1明 ( / ) 1 1 本 發 明 是 關 於 一 種 含 聚 合 物 之 電 池 紐 件 的 製 法 ♦ 如 此 1 1 所 製 成 之 電 池 組 件 j 和 種 由 此 電 池 組 件 紐 裝 之 電 化 電 1 I 池 〇 L 先 1 若 干 年 來 已 知 用 鋰 金 颶 陽 極 與 鋰 離 子 可 以 被 夾 入 或 閱 讀 1 插 入 之 材 料 之 陰 極 ϊ 製 成 可 再 充 m 之 電 池 〇 此 種 電 池 可 背 1¾ 1 I 之. 1 以 採 用 諸 如 濾 紙 或 聚 丙 烯 作 為 分 隔 物 ) 用 鋰 鹽 (例 ]過 i I 氣 酸 鋰 )在諸如碳酸丙烯酷之有機液體中之溶液作為霄 事 項 1 I 再 1 1 解 質 予· 以 飽 和 〇 或 可 用 固 態 的 離 子 傳 m 聚 合 物 例 如 鋰 填 % 1 l· 本 .乙 鹽 與 聚 (军化乙烯） 的 錯 合 物 〇 種 種 夾 入 或 插 入 材 料 已 知 頁 、· 1 I 可 作 為 陰 極 材 料 其 如 T i S V 6 0 1彐和L i > C 〇0 2 t 其 1 1 X 為 小 於 1 這些材料常與固體電解質材料混合而形成 1 | —^ 複 合 物 陰 極 〇 為 避 免 在 陽 極 發 生 生 長 枝 Μ 晶 體 的 問 題 1 訂 > 已 有 建 議 也 採 用 如 石 墨 之 夾 入 材 料 作 為 陽 極 材 料 * 而 1 且 也 可 以 用 與 固 體 電 解 質 材 料 混 合 而 成 複 合 物 陽 極 〇 在 1 | 相 似 的 電 池 中 可 以 用 鈉 代 替 鋰 製 成 〇 1 I 聚 物 電 解 質 之 改 W 形 式 最 近 由 Go τ d Z等人提出（ U S 1 1 5 2 9 6 31 8) t 其 為 含 有 7 5 至 9 2 % 偏 二 m 乙 烯 和 8 至 2 5 %' % I .廬- /、 氣 丙 烯 之 共 聚 物 Ύ 與 — 種 m m 和 如 m 酸 乙 烯 酯 / m 酸 1 1 丙 烯 酯 混 合 物 之 相容溶劑摻 合 1 披 以 在 如 四 氫 呋 喃 之 低 沸 1 1 點 溶 劑 中 之 溶 液 鑄 成 0 據 稱 提 供 之 穩 定 薄 膜 具 有 1 0 -4 至 1 I 1 η ~3 S C ΪΒ (西門子/米） 之 m 電 度 〇 專 利 申 m 案 G B 1 1 2 3 0 9 7 0 1 Α記 載 —k 種 電 Λ77 m 質 » 在 其 中 之 P V d F /H FP 共 聚 物 1 1 被 一 種 主 要 含 偏 二 氣 乙 烯 之 聚 合 物 鏈 所 代 替 t 其 上 用 tJI3 早 1 I 不 飽 和 羧 酸 1 磺 酸 或 m 酸 3 j 其 酯 或 m 胺 等 接 枝 如 在 1 1 1 1 1 1 木紙依八及圪州屮丨\ 4 ( (’NS ) 叱格（2 10〆297公符） 409436 A7 ____B7_ 五、發明說明（） (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁)
Go zdz之專利中，電解質也含有鹽和如碳酸Z烯酯及/或 碳酸丙烯酯等有機溶劑*而且係由如二甲基乙醯胺或四氫 呋喃等低沸點溶劑中之溶液予以鑄造·>雖然此方法提供良 好品質之電解質，但不方便於必須蒸發如此大惫之低沸點 溶劑。 本發明提供一種製造電池用的複合物電極之方法，此方 法包含混合一主要由偏二氟乙烯組成之聚合物、粒狀插入 物及有機助塑劑，並擠壓此混合物（有機助與聚合物之混合 係在完成擠屋之前*然後進行擠壓）於高於聚合物熔點之溫' 度•使得以熔融鋳造複合物電極之無孔膜或片" 被擠壓之混合物亦可含有一種適當之鹽。電池元件可爲 —複合物陰極或一複合物陽極，倂合適當之插入材料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如果電池是一種鋰電池（鋰離子電池），則鹽將爲鋰鹽， 其如過氯酸鋰UC104 »其他可適用之鹽類爲LiAsh， LiPF«、UBF4、UN(S02CF3)2，或 LiCF3S03 ;如果此鹽將 被擠壓，則在擠壓之溫度中必須穩定》各種可相容之助塑劑 也可採用，特別是碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯；他種助塑劑爲 二乙氧基乙烷或碳酸二乙酯*助塑劑之如四乙二醇二甲基 魅（tetraglyme)、或N -甲基-吡咯院酮<1-甲基- 2- lft咯烷 酮）也可以被提供，用以確保其他助塑劑在所需操作溫度不 致結晶，並因而確保適當之導電度。其他可用之助塑劑爲 如鈦酸二丁酯之酞酸酯，如丁二酸二辛酯或癸二酸二丁酯 之脂肪族二酸酯，如磷酸三丁酯之磷酸烷酯，和如聚（1,3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7 409436 B7_ 五、發明說明（） 丁二醇/ 1,2-丙二醇/ 丁二酸酯）之丁二酸聚合物聚酯。 須注意者爲助塑劑必須具有高於擠壓溫度之沸點，使在擠 壓當中至少大部份助塑劑不會蒸發。 聚合物含有主要由偏二氟乙烯構成之聚合物鏈，而且可 以是均聚物，亦即聚偏二氟乙烯（PVdF)，或爲偏二氟乙烯 (VdF)和其他單體如六氟丙烯（HEP)、氯三氟乙烯（CTFE)， 或四氟乙烯等之共聚物或三聚物，而且在如此之情形中VdF 之比例較佳爲不少於70重量％。聚合物可以另有單體接枝 於聚合物鏈上，特別是單一非飽和之羧酸、磺酸或膦酸， 其酯或醯胺，都可以接枝於鏈上。如此之接枝聚合物可以 改善對如電池中電流收集器之金屬元件之接著。 被接枝之單體必須於碳鏈R -中只具一個雙鍵*並有一或 多個羧酸基-COOH，磺酸基-SthOH，膦酸基·Ρ0(0Η)2、酯 基- C00R1，或醯胺基- C0NH2。通常以在碳鍵R·中具有少於 五個碳原子之較小單體爲較佳》例如丙烯酸；丁烯酸、乙 烯基乙酸、甲基丙烯酸（丁烯酸之異構體）：如烯丙基乙酸 、或順-甲基丁烯-2-酸之戊烯酸異構體：或，例如具有一 個以上酸基之單體，衣康酸或馬來酸。對應之醯胺如丙烯 醯胺也可以被採用。在酯之中，R1基可以爲甲基、乙基、 羥乙基、或丁基：例如丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸羥乙酯可 被採用。乙烯基磺酸或苯乙烯磺酸也可被採用》最佳之接 枝單體爲丙烯酸或甲基丙烯酸。接枝反應可藉照射法達成 。例如聚合物鏈基質和接枝單體材料可以共同接受連續或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 .^1 » n n n n 1 n n 4 , (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 409436 A7 __B7___ 五、發明說明（） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 間斷的照射，或以較佳方式，在與接枝單體材料接觸之前 可先照射基質。射線可爲例如電子束、或X光或伽馬射線 。照射使基質活化，明顯產生了自由基。 接枝之程度取決於若干因素，最重要爲已活化基質與接 枝單體材料接觸時間之長短，照射基質之預活化程度，接 枝單體能夠滲透入於基礎之程度，以及當基質與單體材料 接觸時之溫度。如果接枝單體材料是一種酸，則接枝程度 可藉採取含單體溶液之試樣，對敝滴定以尋求留存酸性單 體之濃度而予監測。在所得組成物中之接枝程度可望在最 後重量之2和20%之間，較佳在3和12%之間，例如5% 或 10 %。 本發明之第二目標爲提供一種含無孔片狀或膜狀聚合物 之材料之複合物電極*以如上述之擠壓製成，而其第三目 標爲提供一種裝配有至少一個如此複合物電極之電池》 經濟部智慧財產局員I消費合作社印製 於是m池可以配置一以擠壓製成之複合物陰極，及/或 如此製成之複合物陽極。較佳之電池是一種可再充電之鋰 搖動電池（其爲無鋰金屬者），具有一複合物陽極和一複合 物陰極，各含混有適當插入材料，各以擠壓製成，並由亦 以擠壓製成之電解質層分隔。複合物陽極和複合物陰極各 與一種如銅或鋁膜或篩網之電流收集器接觸》在一種方法 中’複合物電極是以管狀擠出而成，然後一條電流收集器 器箔被插入管中，然後管被壓平使箔被夾於各複合物幫極 材料片之間。此最後步驟可用加熱轘施行，以確保箔結合 本紙張尺度適用_國固家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 409436 κι __Β7_____ 五、發明說明（） 於複合物電極材料。在另一方法中，複合物陽極、聚合物 電解質、和複合物陰極被一倂擠出’然後夾於金屬箔之間 ，並使通過加熱輥而結合在一起* 本發明將作進一步而更特別之說明’但僅作爲例示· 在所有的實例中，聚合物的融流指數係爲根據ASTtt D 1238所測得的參數。在這些實例中，使用液壓機，組成物 在密拉（mylar)片之間被加壓；在各案例中，樣品展佈在一 比直徑90毫米之園小的區域上* 聚合物基複合物電極層 如以一種聚合物爲基礎的複合物電極層被用於與一分隔 物和一液態電解質（例如溶於碳酸乙烯酯/碳酸·丙烯酯混 合物中之六氟磷酸鋰）結合而形成一電池，則複合層自始即 不須含有助塑劑。如若以一種聚合物爲基礎之複合物電極 層用於與一種聚合物爲基礎之電解質層結合而成—電池， 則複合物電極層必須具有適當的離子傳導性：此可藉由在 被擠壓之時含入適合之鹽和助塑劑於該層；或藉由形成該 層而無鹽或助塑劑但隨後將其吸滲入於有機液態電解質， 而得確保》任何一種情形中，均須確保複合物電極層接著 於電流收集器，而此項接著可藉採用接枝聚合物而獲改善 。本發明關於那些倂有肋塑劑之層者。
實例A 此實例採用21510級Solvay Solef (商標），爲偏二氟乙 烯/六氟丙烯共聚物（具有與1〇1〇級均聚物相同之融流指 本纸張尺度遶用_國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） I^--------訂---------線， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 409436 A7 B7____ 五、發明說明（） 數，即在23〇r於2-16公斤負荷時爲2克/10分鏡），且熔 點爲132 t * (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) PVdF/HFP粉被用鈷-60伽瑪源照射，總劑量爲15仟格雷 ，劑量用率爲1仟格雷/小時•然後將經照射之粉匱入一 含有丙烯酸之已脫氧水溶液（25重量％)並含有作爲均聚合 作用起始劑之硫酸亞鐵（0.02M (莫耳濃度））之反應器內》保 持此反應混合物於60 "C，並且與丙烯酸反應，係依間隔時 間取出混合物試樣，用氫氧化鈉滴定所餘酸濃度而予監測 數小時後，當丙烯酸已達所預期之消耗量時，用去離子 水淸洗所得接枝共聚物粉體數次，然後在一真空烘箱中於 50 °C乾燥24小時。發現粉體重量已增加，所增加等於最終 重量之10%，是丙烯酸被接枝進入聚合物鏈之結果》 一混合物配成如下： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1份PVdF-HFP/丙烯酸接枝之聚合物 0.42 份 LiCF3S03 1 . 7份碳酸乙烯酯 1 . 1份碳酸丙烯酯 2.85份石墨 這些成份被妥爲混合，然後在165°與20 5 °C間之擠屋 溫度捎成九粒*然後再擠壓此等九粒成200毫米宽和0.1 毫米厚之條狀複合物陽極材料•並在擠壓後立即在加熱挟 輥之間層積於0.01毫米厚的銅箔上。 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇χ297公釐） 409436 A7 B7__ 五、發明說明（）
寅例B 此實例採用Solef 21510級PVdF / HEP共聚物，如同實 例A，並以丙烯酸於相同情形接枝於聚合物鏈上，因此增 加之重量再爲最終重量之10% » 一混合物配成如下： 1份PVdF-HFP/AA接枝聚合物 0 _ 6 份 LiCF3S03 2.2份碳酸乙烯酯 1 . 5份碳酸丙烯酯 7 份 LiNi02 〇 1 6份碳 這些成份被妥爲混合，然後於165 °與205 °C間的擠壓 溫度擠成九粒。然後再將九粒擠出成0.1毫米厚和200毫 米寬的後合物陰極材料條，並在擠屋後立即在加熱挟輥之 間叠稹於0.02毫米厚的鋁箔上。 以下兩個實例是關於採用未接枝之PVdF之複合物陽極 層。
實例C 此實例所用Solef 1015級，爲PVdF均聚物，融流指數 在230 °C和10公斤負載時爲0.7克/ 10分鏵*且熔黏爲172 °C。所用各成份如下：
1 份 PVdF 〇 , 1 3份硬脂酸 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公髮） III--- -------^—llf---訂·------- (請先間讀背面之江意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 A7 409436-^- 五、發明說明（） 5.67份石墨 2份癸二酸二丁酯（DBS) PVdF和硬脂酸共同混合，然後送入一有兩混合區之雙螺 桿擠壓機中•石墨從兩個料斗給入於嫘桿之起點，而癸二 酸二丁酯助塑劑被用定容量泵加入於恰在第一混合區之前 •整個擠壓機溫度爲180 °C ·然後將擠壓檐所產生之0.30 毫米厚之餍輾成厚度爲0.10¾米之膜· 然後將此陽極層測試於一具有含六氟磷酸鋰之碳酸乙烯 酯/碳酸二甲基電解質，和一鋰對極之試驗電池中。此試 驗電池循環於0.01和0.5伏之間。經發現陽極挾有鋰離子 ，且此挾入至少有一部份爲可逆。
實例D 此實例所用EX1 300級Solef爲一 PVdF均聚物，融流指 數在23 0 eC且負載爲10公斤時爲2.5克/ 10分鐘，且熔點 約爲17 3 r。 一混合物配成如下：
1 份 PVdF 1.14份碳酸乙烯酯 2.76份石墨 這些成份用機械摻合，然後於1741熔混於一 35rpra兩螺 穴混合機中10分鐘•然後用如前述之液壓檐於200 °C將此 混合物壓製，各壓板上之負載爲約6.4噸*最終厚度爲0.10 毫米。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -— — — — — — - — — — I. -^.1111111 — — — — — — — I— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 409436_B7_ 五、發明說明（） 然後此陽極層被測試於一具有含六氟磷酸鋰之碳酸乙烯 酯/碳酸二甲酯之電解質和一鋰對極之試驗電池中。此測 驗電池循環於0.01與1.5伏之間。經發現陽極挾有鋰離子 ，且此項挾雜大部爲可逆者通常助塑劑DBS配用於PVdF , 但不能提升導電性：結果實例C組成之表現未能如實例D 之陽極良好）。
下一實例是關於—種用無接枝聚合物之複合陰極層* 實例E 此實施例所用21010級Solef爲VdF/HFP共聚物，在230 °(；和5公斤負載下之融流指數爲6克/ 10分鐘，且熔點146 °C。 一混合物配製如下： 1 份 PVdF-HFP 0.8份碳酸乙烯酯 0 . 4份導電性碳 2,12 份 LiMn2〇4 這些成份以機械方式摻混*並在雙螺穴混合機中以172 °C和40 rpra摻混10分鎳。然後在如前述之液壓機中於200 °C將混合物經五分鎵壓成薄層，各壓片之負載約爲8.1噸 。最終厚度爲0.10毫米。 用如實例D之EX1300級So lef均聚物製成相似之組成效 果亦佳， 在製成複合物陽極或陽極時，各成份比例（重董比）較佳 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之沒意事項再填寫本頁) ^0 n n * It 1 n- n s _ 409436 五、發明說明（） 爲： PVdF : 15 % 至 30 % 助塑劑：1 5 %至3 0 % 餘量爲石墨（對陽極而言） 或 碳 ：7 %至15 % 和插入材料（對陽極而言）。 A7 B7 III---------- -4------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格（210x 297公釐）

Claims (1)

  1. 409436 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 第87111941號「聚合物基料之電池組件的擠製」専利案 (89年3月2日修正） 六申請專利範圍： 1. 一種製造電池用複合物電極之方法，其包括混合主要 由偏二氟乙烯構成之聚合物、粒狀插入材料和有機肋 塑劑，.及擠壓所獲得的混合物，有機助塑劑與聚合物 之混合係在完成擠屋之前，並在聚合物熔點以上之溫 度進行擠屋，.俾熔融鏵造出復合物電極之無孔膜或片 請 先 1¾ 讀 背 之 注 意 事 項 4 .如申請專利範圍第1項之方法，其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯均聚物之聚合物鏈β .如申請專利範圍第1項之方法，其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯和其他單體之共聚物或三聚物之聚合物鏈 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4. 如申請専利範圍第2項之方法，其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸，或膦酸， 其酯或醯胺· 5. 如申請專利範圍第3項之方法，其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸、或膦酸， 其酯或醯胺· 6. 如申請専利範圍第1項之方法.，其中將被擠壓之混合 物含有鹽。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中聚合物和有機助 本紙張尺度逍用中國國家橾率（CNS) Α4規格（210x297公釐） 409436 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 第87111941號「聚合物基料之電池組件的擠製」専利案 (89年3月2日修正） 六申請專利範圍： 1. 一種製造電池用複合物電極之方法，其包括混合主要 由偏二氟乙烯構成之聚合物、粒狀插入材料和有機肋 塑劑，.及擠壓所獲得的混合物，有機助塑劑與聚合物 之混合係在完成擠屋之前，並在聚合物熔點以上之溫 度進行擠屋，.俾熔融鏵造出復合物電極之無孔膜或片 請 先 1¾ 讀 背 之 注 意 事 項 4 .如申請專利範圍第1項之方法，其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯均聚物之聚合物鏈β .如申請專利範圍第1項之方法，其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯和其他單體之共聚物或三聚物之聚合物鏈 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4. 如申請専利範圍第2項之方法，其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸，或膦酸， 其酯或醯胺· 5. 如申請專利範圍第3項之方法，其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸、或膦酸， 其酯或醯胺· 6. 如申請専利範圍第1項之方法.，其中將被擠壓之混合 物含有鹽。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中聚合物和有機助 本紙張尺度逍用中國國家橾率（CNS) Α4規格（210x297公釐） 409436 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 塑劑的重量比率各係在範圍15%至30»內》 8 .如申請専圍第7項之方法，其中複合物電極係陰 極，其除狀插入好獅邊画以f ‘丨番量％的碳。 9 . 一種製自峰申請專利法之含聚合 物材料之片狀或膜状之電池元件。 10 —種以至1^^件如申請專利範圍第9項之電池元件所 組配之m池。 π. —種製造m池之方法，其中由申請専利範圍第1至7 項中任一項之方法製成複合物陽極：及由申請專利範 圍第1至8項中任一項之方法製成複合物陰極：複合 物陽極與複合物陰極係由電解質材料層所隔開，且夾 於金羼電流收集器之間，.並藉由通過加熱輥之間而結 合在一起。 -2- 本紙張Λ度適用中國國家橾準（CNS > Α4規格（210X297公釐） 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再 貪 409436 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 塑劑的重量比率各係在範圍15%至30»內》 8 .如申請専圍第7項之方法，其中複合物電極係陰 極，其除狀插入好獅邊画以f ‘丨番量％的碳。 9 . 一種製自峰申請專利法之含聚合 物材料之片狀或膜状之電池元件。 10 —種以至1^^件如申請專利範圍第9項之電池元件所 組配之m池。 π. —種製造m池之方法，其中由申請専利範圍第1至7 項中任一項之方法製成複合物陽極：及由申請專利範 圍第1至8項中任一項之方法製成複合物陰極：複合 物陽極與複合物陰極係由電解質材料層所隔開，且夾 於金羼電流收集器之間，.並藉由通過加熱輥之間而結 合在一起。 -2- 本紙張Λ度適用中國國家橾準（CNS > Α4規格（210X297公釐） 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再 貪
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