TW409436B - Extrusion of polymer-based cell components - Google Patents
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Description
409436 A7 B7 """十"^^^ν^Ηΐ- 7i0%^A" Μ',ΖΓ ΐ 五、韻'明士1明 ( / ) 1 1 本 發 明 是 關 於 一 種 含 聚 合 物 之 電 池 紐 件 的 製 法 ♦ 如 此 1 1 所 製 成 之 電 池 組 件 j 和 種 由 此 電 池 組 件 紐 裝 之 電 化 電 1 I 池 〇 L 先 1 若 干 年 來 已 知 用 鋰 金 颶 陽 極 與 鋰 離 子 可 以 被 夾 入 或 閱 讀 1 插 入 之 材 料 之 陰 極 ϊ 製 成 可 再 充 m 之 電 池 〇 此 種 電 池 可 背 1¾ 1 I 之. 1 以 採 用 諸 如 濾 紙 或 聚 丙 烯 作 為 分 隔 物 ) 用 鋰 鹽 (例 ]過 i I 氣 酸 鋰 )在諸如碳酸丙烯酷之有機液體中之溶液作為霄 事 項 1 I 再 1 1 解 質 予· 以 飽 和 〇 或 可 用 固 態 的 離 子 傳 m 聚 合 物 例 如 鋰 填 % 1 l· 本 .乙 鹽 與 聚 (军化乙烯) 的 錯 合 物 〇 種 種 夾 入 或 插 入 材 料 已 知 頁 、· 1 I 可 作 為 陰 極 材 料 其 如 T i S V 6 0 1彐和L i > C 〇0 2 t 其 1 1 X 為 小 於 1 這些材料常與固體電解質材料混合而形成 1 | —^ 複 合 物 陰 極 〇 為 避 免 在 陽 極 發 生 生 長 枝 Μ 晶 體 的 問 題 1 訂 > 已 有 建 議 也 採 用 如 石 墨 之 夾 入 材 料 作 為 陽 極 材 料 * 而 1 且 也 可 以 用 與 固 體 電 解 質 材 料 混 合 而 成 複 合 物 陽 極 〇 在 1 | 相 似 的 電 池 中 可 以 用 鈉 代 替 鋰 製 成 〇 1 I 聚 物 電 解 質 之 改 W 形 式 最 近 由 Go τ d Z等人提出( U S 1 1 5 2 9 6 31 8) t 其 為 含 有 7 5 至 9 2 % 偏 二 m 乙 烯 和 8 至 2 5 %' % I .廬- /、 氣 丙 烯 之 共 聚 物 Ύ 與 — 種 m m 和 如 m 酸 乙 烯 酯 / m 酸 1 1 丙 烯 酯 混 合 物 之 相容溶劑摻 合 1 披 以 在 如 四 氫 呋 喃 之 低 沸 1 1 點 溶 劑 中 之 溶 液 鑄 成 0 據 稱 提 供 之 穩 定 薄 膜 具 有 1 0 -4 至 1 I 1 η ~3 S C ΪΒ (西門子/米) 之 m 電 度 〇 專 利 申 m 案 G B 1 1 2 3 0 9 7 0 1 Α記 載 —k 種 電 Λ77 m 質 » 在 其 中 之 P V d F /H FP 共 聚 物 1 1 被 一 種 主 要 含 偏 二 氣 乙 烯 之 聚 合 物 鏈 所 代 替 t 其 上 用 tJI3 早 1 I 不 飽 和 羧 酸 1 磺 酸 或 m 酸 3 j 其 酯 或 m 胺 等 接 枝 如 在 1 1 1 1 1 1 木紙依八及圪州屮丨\ 4 ( (’NS ) 叱格(2 10〆297公符) 409436 A7 ____B7_ 五、發明說明() (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁)
Go zdz之專利中,電解質也含有鹽和如碳酸Z烯酯及/或 碳酸丙烯酯等有機溶劑*而且係由如二甲基乙醯胺或四氫 呋喃等低沸點溶劑中之溶液予以鑄造·>雖然此方法提供良 好品質之電解質,但不方便於必須蒸發如此大惫之低沸點 溶劑。 本發明提供一種製造電池用的複合物電極之方法,此方 法包含混合一主要由偏二氟乙烯組成之聚合物、粒狀插入 物及有機助塑劑,並擠壓此混合物(有機助與聚合物之混合 係在完成擠屋之前*然後進行擠壓)於高於聚合物熔點之溫' 度•使得以熔融鋳造複合物電極之無孔膜或片" 被擠壓之混合物亦可含有一種適當之鹽。電池元件可爲 —複合物陰極或一複合物陽極,倂合適當之插入材料。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 如果電池是一種鋰電池(鋰離子電池),則鹽將爲鋰鹽, 其如過氯酸鋰UC104 »其他可適用之鹽類爲LiAsh, LiPF«、UBF4、UN(S02CF3)2,或 LiCF3S03 ;如果此鹽將 被擠壓,則在擠壓之溫度中必須穩定》各種可相容之助塑劑 也可採用,特別是碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯;他種助塑劑爲 二乙氧基乙烷或碳酸二乙酯*助塑劑之如四乙二醇二甲基 魅(tetraglyme)、或N -甲基-吡咯院酮<1-甲基- 2- lft咯烷 酮)也可以被提供,用以確保其他助塑劑在所需操作溫度不 致結晶,並因而確保適當之導電度。其他可用之助塑劑爲 如鈦酸二丁酯之酞酸酯,如丁二酸二辛酯或癸二酸二丁酯 之脂肪族二酸酯,如磷酸三丁酯之磷酸烷酯,和如聚(1,3- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) A7 409436 B7_ 五、發明說明() 丁二醇/ 1,2-丙二醇/ 丁二酸酯)之丁二酸聚合物聚酯。 須注意者爲助塑劑必須具有高於擠壓溫度之沸點,使在擠 壓當中至少大部份助塑劑不會蒸發。 聚合物含有主要由偏二氟乙烯構成之聚合物鏈,而且可 以是均聚物,亦即聚偏二氟乙烯(PVdF),或爲偏二氟乙烯 (VdF)和其他單體如六氟丙烯(HEP)、氯三氟乙烯(CTFE), 或四氟乙烯等之共聚物或三聚物,而且在如此之情形中VdF 之比例較佳爲不少於70重量%。聚合物可以另有單體接枝 於聚合物鏈上,特別是單一非飽和之羧酸、磺酸或膦酸, 其酯或醯胺,都可以接枝於鏈上。如此之接枝聚合物可以 改善對如電池中電流收集器之金屬元件之接著。 被接枝之單體必須於碳鏈R -中只具一個雙鍵*並有一或 多個羧酸基-COOH,磺酸基-SthOH,膦酸基·Ρ0(0Η)2、酯 基- C00R1,或醯胺基- C0NH2。通常以在碳鍵R·中具有少於 五個碳原子之較小單體爲較佳》例如丙烯酸;丁烯酸、乙 烯基乙酸、甲基丙烯酸(丁烯酸之異構體):如烯丙基乙酸 、或順-甲基丁烯-2-酸之戊烯酸異構體:或,例如具有一 個以上酸基之單體,衣康酸或馬來酸。對應之醯胺如丙烯 醯胺也可以被採用。在酯之中,R1基可以爲甲基、乙基、 羥乙基、或丁基:例如丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸羥乙酯可 被採用。乙烯基磺酸或苯乙烯磺酸也可被採用》最佳之接 枝單體爲丙烯酸或甲基丙烯酸。接枝反應可藉照射法達成 。例如聚合物鏈基質和接枝單體材料可以共同接受連續或 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 ^1 .^1 » n n n n 1 n n 4 , (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 409436 A7 __B7___ 五、發明說明() (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 間斷的照射,或以較佳方式,在與接枝單體材料接觸之前 可先照射基質。射線可爲例如電子束、或X光或伽馬射線 。照射使基質活化,明顯產生了自由基。 接枝之程度取決於若干因素,最重要爲已活化基質與接 枝單體材料接觸時間之長短,照射基質之預活化程度,接 枝單體能夠滲透入於基礎之程度,以及當基質與單體材料 接觸時之溫度。如果接枝單體材料是一種酸,則接枝程度 可藉採取含單體溶液之試樣,對敝滴定以尋求留存酸性單 體之濃度而予監測。在所得組成物中之接枝程度可望在最 後重量之2和20%之間,較佳在3和12%之間,例如5% 或 10 %。 本發明之第二目標爲提供一種含無孔片狀或膜狀聚合物 之材料之複合物電極*以如上述之擠壓製成,而其第三目 標爲提供一種裝配有至少一個如此複合物電極之電池》 經濟部智慧財產局員I消費合作社印製 於是m池可以配置一以擠壓製成之複合物陰極,及/或 如此製成之複合物陽極。較佳之電池是一種可再充電之鋰 搖動電池(其爲無鋰金屬者),具有一複合物陽極和一複合 物陰極,各含混有適當插入材料,各以擠壓製成,並由亦 以擠壓製成之電解質層分隔。複合物陽極和複合物陰極各 與一種如銅或鋁膜或篩網之電流收集器接觸》在一種方法 中’複合物電極是以管狀擠出而成,然後一條電流收集器 器箔被插入管中,然後管被壓平使箔被夾於各複合物幫極 材料片之間。此最後步驟可用加熱轘施行,以確保箔結合 本紙張尺度適用_國固家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 409436 κι __Β7_____ 五、發明說明() 於複合物電極材料。在另一方法中,複合物陽極、聚合物 電解質、和複合物陰極被一倂擠出’然後夾於金屬箔之間 ,並使通過加熱輥而結合在一起* 本發明將作進一步而更特別之說明’但僅作爲例示· 在所有的實例中,聚合物的融流指數係爲根據ASTtt D 1238所測得的參數。在這些實例中,使用液壓機,組成物 在密拉(mylar)片之間被加壓;在各案例中,樣品展佈在一 比直徑90毫米之園小的區域上* 聚合物基複合物電極層 如以一種聚合物爲基礎的複合物電極層被用於與一分隔 物和一液態電解質(例如溶於碳酸乙烯酯/碳酸·丙烯酯混 合物中之六氟磷酸鋰)結合而形成一電池,則複合層自始即 不須含有助塑劑。如若以一種聚合物爲基礎之複合物電極 層用於與一種聚合物爲基礎之電解質層結合而成—電池, 則複合物電極層必須具有適當的離子傳導性:此可藉由在 被擠壓之時含入適合之鹽和助塑劑於該層;或藉由形成該 層而無鹽或助塑劑但隨後將其吸滲入於有機液態電解質, 而得確保》任何一種情形中,均須確保複合物電極層接著 於電流收集器,而此項接著可藉採用接枝聚合物而獲改善 。本發明關於那些倂有肋塑劑之層者。
實例A 此實例採用21510級Solvay Solef (商標),爲偏二氟乙 烯/六氟丙烯共聚物(具有與1〇1〇級均聚物相同之融流指 本纸張尺度遶用_國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) I^--------訂---------線, (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 409436 A7 B7____ 五、發明說明() 數,即在23〇r於2-16公斤負荷時爲2克/10分鏡),且熔 點爲132 t * (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) PVdF/HFP粉被用鈷-60伽瑪源照射,總劑量爲15仟格雷 ,劑量用率爲1仟格雷/小時•然後將經照射之粉匱入一 含有丙烯酸之已脫氧水溶液(25重量%)並含有作爲均聚合 作用起始劑之硫酸亞鐵(0.02M (莫耳濃度))之反應器內》保 持此反應混合物於60 "C,並且與丙烯酸反應,係依間隔時 間取出混合物試樣,用氫氧化鈉滴定所餘酸濃度而予監測 數小時後,當丙烯酸已達所預期之消耗量時,用去離子 水淸洗所得接枝共聚物粉體數次,然後在一真空烘箱中於 50 °C乾燥24小時。發現粉體重量已增加,所增加等於最終 重量之10%,是丙烯酸被接枝進入聚合物鏈之結果》 一混合物配成如下: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1份PVdF-HFP/丙烯酸接枝之聚合物 0.42 份 LiCF3S03 1 . 7份碳酸乙烯酯 1 . 1份碳酸丙烯酯 2.85份石墨 這些成份被妥爲混合,然後在165°與20 5 °C間之擠屋 溫度捎成九粒*然後再擠壓此等九粒成200毫米宽和0.1 毫米厚之條狀複合物陽極材料•並在擠壓後立即在加熱挟 輥之間層積於0.01毫米厚的銅箔上。 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇χ297公釐) 409436 A7 B7__ 五、發明說明()
寅例B 此實例採用Solef 21510級PVdF / HEP共聚物,如同實 例A,並以丙烯酸於相同情形接枝於聚合物鏈上,因此增 加之重量再爲最終重量之10% » 一混合物配成如下: 1份PVdF-HFP/AA接枝聚合物 0 _ 6 份 LiCF3S03 2.2份碳酸乙烯酯 1 . 5份碳酸丙烯酯 7 份 LiNi02 〇 1 6份碳 這些成份被妥爲混合,然後於165 °與205 °C間的擠壓 溫度擠成九粒。然後再將九粒擠出成0.1毫米厚和200毫 米寬的後合物陰極材料條,並在擠屋後立即在加熱挟輥之 間叠稹於0.02毫米厚的鋁箔上。 以下兩個實例是關於採用未接枝之PVdF之複合物陽極 層。
實例C 此實例所用Solef 1015級,爲PVdF均聚物,融流指數 在230 °C和10公斤負載時爲0.7克/ 10分鏵*且熔黏爲172 °C。所用各成份如下:
1 份 PVdF 〇 , 1 3份硬脂酸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公髮) III--- -------^—llf---訂·------- (請先間讀背面之江意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局貝工消費合作社印製 A7 409436-^- 五、發明說明() 5.67份石墨 2份癸二酸二丁酯(DBS) PVdF和硬脂酸共同混合,然後送入一有兩混合區之雙螺 桿擠壓機中•石墨從兩個料斗給入於嫘桿之起點,而癸二 酸二丁酯助塑劑被用定容量泵加入於恰在第一混合區之前 •整個擠壓機溫度爲180 °C ·然後將擠壓檐所產生之0.30 毫米厚之餍輾成厚度爲0.10¾米之膜· 然後將此陽極層測試於一具有含六氟磷酸鋰之碳酸乙烯 酯/碳酸二甲基電解質,和一鋰對極之試驗電池中。此試 驗電池循環於0.01和0.5伏之間。經發現陽極挾有鋰離子 ,且此挾入至少有一部份爲可逆。
實例D 此實例所用EX1 300級Solef爲一 PVdF均聚物,融流指 數在23 0 eC且負載爲10公斤時爲2.5克/ 10分鐘,且熔點 約爲17 3 r。 一混合物配成如下:
1 份 PVdF 1.14份碳酸乙烯酯 2.76份石墨 這些成份用機械摻合,然後於1741熔混於一 35rpra兩螺 穴混合機中10分鐘•然後用如前述之液壓檐於200 °C將此 混合物壓製,各壓板上之負載爲約6.4噸*最終厚度爲0.10 毫米。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -— — — — — — - — — — I. -^.1111111 — — — — — — — I— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 409436_B7_ 五、發明說明() 然後此陽極層被測試於一具有含六氟磷酸鋰之碳酸乙烯 酯/碳酸二甲酯之電解質和一鋰對極之試驗電池中。此測 驗電池循環於0.01與1.5伏之間。經發現陽極挾有鋰離子 ,且此項挾雜大部爲可逆者通常助塑劑DBS配用於PVdF , 但不能提升導電性:結果實例C組成之表現未能如實例D 之陽極良好)。
下一實例是關於—種用無接枝聚合物之複合陰極層* 實例E 此實施例所用21010級Solef爲VdF/HFP共聚物,在230 °(;和5公斤負載下之融流指數爲6克/ 10分鐘,且熔點146 °C。 一混合物配製如下: 1 份 PVdF-HFP 0.8份碳酸乙烯酯 0 . 4份導電性碳 2,12 份 LiMn2〇4 這些成份以機械方式摻混*並在雙螺穴混合機中以172 °C和40 rpra摻混10分鎳。然後在如前述之液壓機中於200 °C將混合物經五分鎵壓成薄層,各壓片之負載約爲8.1噸 。最終厚度爲0.10毫米。 用如實例D之EX1300級So lef均聚物製成相似之組成效 果亦佳, 在製成複合物陽極或陽極時,各成份比例(重董比)較佳 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之沒意事項再填寫本頁) ^0 n n * It 1 n- n s _ 409436 五、發明說明() 爲: PVdF : 15 % 至 30 % 助塑劑:1 5 %至3 0 % 餘量爲石墨(對陽極而言) 或 碳 :7 %至15 % 和插入材料(對陽極而言)。 A7 B7 III---------- -4------訂---------線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準<CNS)A4規格(210x 297公釐)
Claims (1)
- 409436 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 第87111941號「聚合物基料之電池組件的擠製」専利案 (89年3月2日修正) 六申請專利範圍: 1. 一種製造電池用複合物電極之方法,其包括混合主要 由偏二氟乙烯構成之聚合物、粒狀插入材料和有機肋 塑劑,.及擠壓所獲得的混合物,有機助塑劑與聚合物 之混合係在完成擠屋之前,並在聚合物熔點以上之溫 度進行擠屋,.俾熔融鏵造出復合物電極之無孔膜或片 請 先 1¾ 讀 背 之 注 意 事 項 4 .如申請專利範圍第1項之方法,其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯均聚物之聚合物鏈β .如申請專利範圍第1項之方法,其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯和其他單體之共聚物或三聚物之聚合物鏈 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4. 如申請専利範圍第2項之方法,其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸,或膦酸, 其酯或醯胺· 5. 如申請專利範圍第3項之方法,其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸、或膦酸, 其酯或醯胺· 6. 如申請専利範圍第1項之方法.,其中將被擠壓之混合 物含有鹽。 7. 如申請專利範圍第1項之方法,其中聚合物和有機助 本紙張尺度逍用中國國家橾率(CNS) Α4規格(210x297公釐) 409436 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 第87111941號「聚合物基料之電池組件的擠製」専利案 (89年3月2日修正) 六申請專利範圍: 1. 一種製造電池用複合物電極之方法,其包括混合主要 由偏二氟乙烯構成之聚合物、粒狀插入材料和有機肋 塑劑,.及擠壓所獲得的混合物,有機助塑劑與聚合物 之混合係在完成擠屋之前,並在聚合物熔點以上之溫 度進行擠屋,.俾熔融鏵造出復合物電極之無孔膜或片 請 先 1¾ 讀 背 之 注 意 事 項 4 .如申請專利範圍第1項之方法,其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯均聚物之聚合物鏈β .如申請專利範圍第1項之方法,其中之聚合物含有爲 偏二氟乙烯和其他單體之共聚物或三聚物之聚合物鏈 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4. 如申請専利範圍第2項之方法,其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸,或膦酸, 其酯或醯胺· 5. 如申請專利範圍第3項之方法,其中之聚合物具有被 接枝於鏈上之一種單一不飽和羧酸、磺酸、或膦酸, 其酯或醯胺· 6. 如申請専利範圍第1項之方法.,其中將被擠壓之混合 物含有鹽。 7. 如申請專利範圍第1項之方法,其中聚合物和有機助 本紙張尺度逍用中國國家橾率(CNS) Α4規格(210x297公釐) 409436 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 塑劑的重量比率各係在範圍15%至30»內》 8 .如申請専圍第7項之方法,其中複合物電極係陰 極,其除狀插入好獅邊画以f ‘丨番量%的碳。 9 . 一種製自峰申請專利法之含聚合 物材料之片狀或膜状之電池元件。 10 —種以至1^^件如申請專利範圍第9項之電池元件所 組配之m池。 π. —種製造m池之方法,其中由申請専利範圍第1至7 項中任一項之方法製成複合物陽極:及由申請專利範 圍第1至8項中任一項之方法製成複合物陰極:複合 物陽極與複合物陰極係由電解質材料層所隔開,且夾 於金羼電流收集器之間,.並藉由通過加熱輥之間而結 合在一起。 -2- 本紙張Λ度適用中國國家橾準(CNS > Α4規格(210X297公釐) 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再 貪 409436 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 塑劑的重量比率各係在範圍15%至30»內》 8 .如申請専圍第7項之方法,其中複合物電極係陰 極,其除狀插入好獅邊画以f ‘丨番量%的碳。 9 . 一種製自峰申請專利法之含聚合 物材料之片狀或膜状之電池元件。 10 —種以至1^^件如申請專利範圍第9項之電池元件所 組配之m池。 π. —種製造m池之方法,其中由申請専利範圍第1至7 項中任一項之方法製成複合物陽極:及由申請專利範 圍第1至8項中任一項之方法製成複合物陰極:複合 物陽極與複合物陰極係由電解質材料層所隔開,且夾 於金羼電流收集器之間,.並藉由通過加熱輥之間而結 合在一起。 -2- 本紙張Λ度適用中國國家橾準(CNS > Α4規格(210X297公釐) 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再 貪
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