TW382003B - Highly microporous activated carbons and process of manufacture - Google Patents

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Frederick S Baker
Robert K Beckler
James R Miller
Zhiquan Quentin Yan
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A7 B7 五、發明説明（ 發明之背景 (1) 發明之領域 本發明係關於活性碳之改良製法。其特別關於高度微孔 性活性碳之製造。明確而言，本發明係關於藉使用氫氧化 鉀進行後續化學活化方法自活性碳先質產生高度微孔性活 性碳。該活性碳之一用途為吸附氣態烴燃料包括天然氣。 (2) 習知技藝之說明 氣態烴燃料（例如主要由甲烷組成之天然氣）之實際儲存 ，用作車用燃料等者，涉及氣體之輕便集裝箱化。天然氣 在做為汽車之替代燃料上特別為一領先的競爭者，特別是 在1 9 9 0清潔空氣法案下標示為”零有害廢氣”之區域內。在 美國操作之大多數天然氣車輔使用在壓力高達3600psi下 壓縮之天然氣。然而，低壓儲存系統正在開發中，其中， 天然氣被包含於包裝有吸附材料之儲存容器內，K達到接 近液體甲烷之密度。儲存容器可為可成型或不可成型之槽 ί 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ，圓筒或其他封閉容器。由天然氣工業之經濟評估顧示， 吸附的天然氣（ANG)在儲存壓力為500psi(25O下測定）下 可輸送氣體容量為每容器（圓筒）體積（v / v )有1 5 0氣體體積 時則在經濟上與壓縮天然氣（C N G )相當。 主要為甲烷之天然氣被吸附於吸附介質之孔内及表面上 。在該情況下，吸附的氣體具有與其液相者不同之特性。 典型吸附劑，其整.個結構具有孔。甲烷分子優先吸附於具 有直徑約為1 0〜1 5 I之孔内。本發明之碳料亦可適於具類 似分子大小之其他氣體之儲存。 4 -修正茛 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0'〆297公釐） A7 B7 五、發明説明（ 發明之背景 (1) 發明之領域 本發明係關於活性碳之改良製法。其特別關於高度微孔 性活性碳之製造。明確而言，本發明係關於藉使用氫氧化 鉀進行後續化學活化方法自活性碳先質產生高度微孔性活 性碳。該活性碳之一用途為吸附氣態烴燃料包括天然氣。 (2) 習知技藝之說明 氣態烴燃料（例如主要由甲烷組成之天然氣）之實際儲存 ，用作車用燃料等者，涉及氣體之輕便集裝箱化。天然氣 在做為汽車之替代燃料上特別為一領先的競爭者，特別是 在1 9 9 0清潔空氣法案下標示為”零有害廢氣”之區域內。在 美國操作之大多數天然氣車輔使用在壓力高達3600psi下 壓縮之天然氣。然而，低壓儲存系統正在開發中，其中， 天然氣被包含於包裝有吸附材料之儲存容器內，K達到接 近液體甲烷之密度。儲存容器可為可成型或不可成型之槽 ί 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ，圓筒或其他封閉容器。由天然氣工業之經濟評估顧示， 吸附的天然氣（ANG)在儲存壓力為500psi(25O下測定）下 可輸送氣體容量為每容器（圓筒）體積（v / v )有1 5 0氣體體積 時則在經濟上與壓縮天然氣（C N G )相當。 主要為甲烷之天然氣被吸附於吸附介質之孔内及表面上 。在該情況下，吸附的氣體具有與其液相者不同之特性。 典型吸附劑，其整.個結構具有孔。甲烷分子優先吸附於具 有直徑約為1 0〜1 5 I之孔内。本發明之碳料亦可適於具類 似分子大小之其他氣體之儲存。 4 -修正茛 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2丨0'〆297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 85. 4. 修正 .,Π· -〜·· 五、發明説明（ 7 ) > 具 有 適 於 捕 捉 汽 油 蒸 發 物 之孔 大 小 分 佈 及 藉 Η 3 Ρ 0 4活化 所 製 成 者 0 另 外 適 於 依 照 本 發 明 之 後續 鹼 活 化 之 活 性 化含碳材料 之 其 他 例 為 高 丁 烷 作 業 容 量 (B W C )碳（及其製備方法），記 載 於 美 國 專 利 5 , 204 , 31 0 5 ,206 ,207 5 ,2 3 8 , 470及 5 , 2 5 0 , 491中 其揭示文被併入本文供參考 >基本上，本 發 明 包 括 一 後 練 活 性 化 碳 材 料之 鹼 活 化 〇 鹼 活 化 除 了 較 大 範 圍 之 先 質 材 料 及活 化 劑 以 外 » 對 S Ν ' 5 5 1揭示 之K 0 Η活化步驟最顯著改良為與先前耗時分批熱活化階段 相 較 提 供 短 停 留 時 間 之 連 纊材 料 通 過 〇 在鹼/活性化碳 之 比 率 為 0 . 5 1 5 : 1 (以乾重為基礎）下 9 粒 狀 WV-A1100 m 物 與 鹼 溶 液 摻 合 〇 濕 摻 合 材料 係 以 習 知 乾 燥 設備如盤式 乾 燥 機 流 化 床 乾 燥 機 、 旋 轉蜜 乾 燥 機 或 摻 合 器乾燥機予 Μ 預 乾 燥 〇 乾 燥 於 熱 氣 氣 氛 中， 較 佳 為 熱 惰 性 氣氛中進行 1 之 〇 預 乾 燥 的 濕 碳 (乾佳為- 1 0 %水含量）於 一 包 含 加熱段及冷 卻 段 之 連 m 旋 轉 式 竄 内 活 化 。加 熱 段 被 設 計 成 可將碳溫度 升至約6 5 0 ° -1100。。 歷5 〜4 0分鐘 較 佳 為 8〜15分鐘 〇 冷 卻 後 較 好 Μ Ν 2 清 洗 者 ，可 在 洗 滌 刖 降 低 活性化碳之 溫 度 〇 冷 卻 之 活 性 化 碳 其 為 鹼 性，. 首 先 用 水 洗 滌 Μ降低鉀之 位 準 之 後 活 性 碳 材 料 用 ρ Η為 1 . 5 - -5 .0之酸性水液洗滌 Μ 使 鉀 之 位 準 降 至 低 於 0 . 5¾ > 較 佳 為 低 於 0 . 2¾，最佳為 (婧先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210Χ297公釐） 10 -修正頁 ___，‘____；__τ___ • I ,1.为 i 丨夢 Jc
nm— vm i I 五、發明説明（2 ) 活性碳由於其高度吸附能力，長久Μ來被用來賒去雜質 及自液體及氣體回收有用的物質。通常，”活化”意指任何 可增強孔结構之各種方法。典型商業用活性碳產品顯示表 面潰（用於Β.Ε.Τ.模型由氮吸附澌定者）為至少SOOtf/g。 在本說明書中，”活性碳”及"活性化碳”可互換。典型活化 方法涉及碳源之處理，碳源之例有樹脂廢料、煤、煤焦、 石油焦、裼煤、聚合材料及木質纖維素材料包括紙漿及紙 、紙漿生產之殘餘物、木料（如木肩、鋸屑及木粉）、堅果 殼（如杏仁殼及椰子殼）、核及水果核（如橄攬及櫻桃核）* 可Μ加熱方式（用氧化氣體）或Μ化學方式（通常用磷酸或 金靥鹽）處理之。該活性化碳保持起始材料之最初巨结構 •因此，微孔寬度為低於2〇Α，中孔為20Α〜500A (小中孔 寬度為20&〜50下及大中孔寬度為50&〜500 U及巨孔寬 度為大於50〇A之類似孔分佈。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 由於活性碳之表面積與碳之撖孔性直接成比例，且由於 活性碳之甲烷吸附容量藉增加微孔（寬度低於及小中 孔（寬度20$〜50&)之賭積而增強，對於全部孔體積之百分 比，可尋求孔大小特定之活化方法。特別是•微孔之範圍 在約8J[至約2〇1適於甲烷之吸附。更特別是，孔之寬度約 10^至約2〇1對甲烷之吸附較佳。最佳者為孔大小約10&至 約15$。因此，碳料宜為寬度小於16^之孔占全部孔體積之 高比率（例如大於50¾)者。碳料中寬度小於2〇S之孔占有全 部孔體積之更高比率（例如大於80¾)者亦受歡迎。碳料中 寬度小於50¾之孔占有全部孔體積之極高比率（例如大於 本^氏張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X 297公釐) '~~ 5 - ~ 五、發明説明（3 ) 95J!)者亦隹。 f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 美國專利3764561號及4082694號引逑用氫氧化鉀（KOH) 活化媒•美國專利4769359號教示藉用含有Κ0Η及氫氧化納 (NaOH)之液態绲合物處理煤，皤後在500 °〜800¾下碳化 而製造每單位體積具高度氣體吸附性之活性碳。美國専利 50 6 4805號亦教示在高至足Κ造成活化之溫度下，藉椰子 殻#與熔化氣氧化鉀水合物混合•製造具有大表面積及低 硫含量之活性化碳之方法。又，美國專利4082694號教示 用固體Κ0Η活化特殊含碳進料包括煤、煤焦及石油焦以產 生特別適用於水純化之雜狀微孔性结構。 用磷酸（η3ρ〇4)化學活化Κ木為主之碳被掲示於美菌專 利Re.31093號，以改良碳之脫色及氣钃吸附能力。又，美 國專利5162286號教示用磷酸活化特別緻密且包含相當高 量（30«)木質素之Μ木為主之材料如堅果核、水果核及核 。氯化鋅（ZnCl2)亦為普通化學活化劑。用瞵酸活化木質 纗維素材料Μ製備高活性及高密度之碳之步驟亦被教示於 美國專利5204310號中。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 另外，美圃專利4769359號教示用NaOH與Κ0Η之混合物處 理煤焦及炭*褐煤或木質素並在惰性氣氛中加热至至少 500Ϊ：而製造活性碳。美画專利5,10 2,855掲示藉用磷酸或 磷酸銨處理報紙及棉娀製造高表面積活性化碳。美國專利 5,143,889掲示用煤型瀝青作先質，Μ藉NaOH及/或Κ0Η處 理而製備活性碳。最後，美國專利5,292,706教示使用由 碳分子篩之聚合物先質Μ額外單體浸潰並在碳化先質前聚 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ~ 6 ~ A 7 B7 ' 五、發明説明（4 ) 合單體所製成之碳篩吸附劑，在壓力為1400〜4500kPa下 儲存天然氣。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 然而，此等活性化碳無一達到在500psi下提供150v/v之 可輸送氣體容量之所欲目的。該文教示Μ二段化學活化法 (Μ非活性化碳先質為原料λ,或Μ —段化學活化法（以活性 化碳先質為原料）製成此等活性化碳。在二段法之具體例 中，木質嫌維素材料在热條件下，首先用磷酸活化，然後 用氫氧化鉀活化。二段法雖然容許所欲碳料之小規模實驗 室生產，但對商業用生產以利於產品公開使用之效率較低 。當與活性化劑溶液摻合時*濕碳料之商業規模體積呈現 材料處理問題。又，實驗室規模方法之分批性霣Κ及熱處 理需要相當長的時間及逐漸增加的溫度，使得生產速率無 法經濟有效。另發瑪實驗室最初發展之方法留下殘餘鉀· 其對高度微孔性碳之性能將造成不利。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 因此，本發明之目的為提供一種高度微孔性活性化碳， 其能達到工桊上對儲存在活性化碳上之氣態烴燃料之可輸 送容量目標。本發明另一目的為提供一種高度微孔性活性 碳材料，其特別用來儲存天然氣內之甲烷，Μ提供甲烷在 50(^3 1(在251)之可輸送容量為15(^/^。本發明又一目的 為提供一種高度微孔性碳之有效製法。本發明另一目的為 提供一種在低壓力下使用本發明高度微孔性活性化碳儲存 天然氣之方法。 發明之概述 本發明之目的藉用Κ0Η活化已活性化碳而製成高度撖孔 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） -7 - 五、發明説明（5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 性活性化碳產物之方法而完成。KOH活化包含活性碳料與 氫氧化鉀溶液摻合*預乾嫌摻合物Μ使水份含量降至約25 下，在約650¾〜約1100*0下將此摻合物活化，及酸洗 與乾煉微孔性活性化碳。在本發明之較佳具體例中，活性 碳先質材料為木質纖維素材料Μ磷酸活化之產物而級性活 化劑為氯氧化鉀。如此所得之活性化碳之微孔體積及孔大 小之分佈，使產物可用於儲存吸附的天然氣。另外，依照 本發明之活性化碳之吸附性容許其應用於諸如，烴類之分 皤、工業氣體之純化、反污染裝置、食品及化學工業中之 液相純化法、水處理、液相回收及分離、觸媒或觸媒載體 、電池、分析及酱藥用途等等。 較佳具歷例之詳细說明 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 磷酸為普遍的化學活化/碳化劑，但在溫度約300 t：以上 時，酸之聚合產生寬孔而無法用於甲烷之吸附。其他化學 活化劑如氯化鋅則無法產生特別有利於甲烷吸附之孔尺寸 。由習知技藝可知含碳先質用籲之初步活化似會產生具有 利於甲烷吸附之孔尺寸之微孔，即，約11-121寬，但所需 的孔體積並未產生且產物產率常不足。使用鐮作為後鑛活 化劑之益處為利用不同活化劑之優點，同時除去不利的影 響。在美國專利SN.143551所揭示之二階段Η3Ρ0«/Κ0Η活化 法中，酸與木材以約0.5: 1〜約3: 1·較佳約1: 1〜約2 :1之比率摻合（第一階段）。其次，摻合物在碳化溫度下 加熱，而酸自系統除去。然後，第二階段之活性化產物* 在較高溫度下，在Κ0Η對炭之比率約為0. 5 : 1〜4 : 1，較 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X 297公釐) 五、發明説明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 佳約為1 : 1〜2.5 : 1下，再與氫氧化鉀摻合而被化學活化 (第二階段），Μ得適於天然氣儲存之產物。第一階碳化 溫度約為150。〜約590X1，而也較高活化辑度約為 650°〜約980 1C。在冷卻後，高度微孔性活性碳用水洗滌 Μ自碳除去殘餘鉀並乾燥之，。母案（SN'551)方法之經驗證 明，當僅使用水時*自碳之小孔除去鉀至殘餘位準在lwt 8： Μ下極為耗時。頃發現藉併入酸洗步驟，接著進行pH調整 步驟（為了特定產物之終用途需要而進行），全部洗滌時藺 明顯減少，同時殘餘鉀低於〇. lwU。其他構成本發明之改 良亦被發現。 母案（SIT551)之掲示被併入本文供參考。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 顯然*本發明之改良方法不同於母案（’551)所掲示者在 於Κ0Η活化用之活性化碳先質材料不必被磷酸活化。事實 上，活性化先質可為另一化學活化劑之產物或熱或其他活 化方法之產物。又，本發明之改良方法不同於·551母案所 揭示者之處在於，活性化碳不限於木質雄維素材料，且通 常第二階段之活化劑可選自為了本發明掲示之目的， "鐮”一詞廣泛意指_金颺及餓土金羼之氩氧化物及碳酸鹽 ，Μ及游離銨之碳酸氫鹽及氫氧化物及其組合物，但較佳 者為納及鉀之氫氧化物及碳酸鹽及其组合物。鐮活化之活 性化先質材料亦可自木質缠維素材料Μ外衍生，如Κ下實 腌例所示。 雖然如此，本發明方祛之最佳先質為Μ木材為主之活性 化碳如威斯瓦科公司之商業產品’ WV-A1100，其為一產品 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210Χ 297公釐） -9 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 85. 4. 修正 .,Π· -〜·· 五、發明説明（ 7 ) > 具 有 適 於 捕 捉 汽 油 蒸 發 物 之孔 大 小 分 佈 及 藉 Η 3 Ρ 0 4活化 所 製 成 者 0 另 外 適 於 依 照 本 發 明 之 後續 鹼 活 化 之 活 性 化含碳材料 之 其 他 例 為 高 丁 烷 作 業 容 量 (B W C )碳（及其製備方法），記 載 於 美 國 專 利 5 , 204 , 31 0 5 ,206 ,207 5 ,2 3 8 , 470及 5 , 2 5 0 , 491中 其揭示文被併入本文供參考 >基本上，本 發 明 包 括 一 後 練 活 性 化 碳 材 料之 鹼 活 化 〇 鹼 活 化 除 了 較 大 範 圍 之 先 質 材 料 及活 化 劑 以 外 » 對 S Ν ' 5 5 1揭示 之K 0 Η活化步驟最顯著改良為與先前耗時分批熱活化階段 相 較 提 供 短 停 留 時 間 之 連 纊材 料 通 過 〇 在鹼/活性化碳 之 比 率 為 0 . 5 1 5 : 1 (以乾重為基礎）下 9 粒 狀 WV-A1100 m 物 與 鹼 溶 液 摻 合 〇 濕 摻 合 材料 係 以 習 知 乾 燥 設備如盤式 乾 燥 機 流 化 床 乾 燥 機 、 旋 轉蜜 乾 燥 機 或 摻 合 器乾燥機予 Μ 預 乾 燥 〇 乾 燥 於 熱 氣 氣 氛 中， 較 佳 為 熱 惰 性 氣氛中進行 1 之 〇 預 乾 燥 的 濕 碳 (乾佳為- 1 0 %水含量）於 一 包 含 加熱段及冷 卻 段 之 連 m 旋 轉 式 竄 内 活 化 。加 熱 段 被 設 計 成 可將碳溫度 升至約6 5 0 ° -1100。。 歷5 〜4 0分鐘 較 佳 為 8〜15分鐘 〇 冷 卻 後 較 好 Μ Ν 2 清 洗 者 ，可 在 洗 滌 刖 降 低 活性化碳之 溫 度 〇 冷 卻 之 活 性 化 碳 其 為 鹼 性，. 首 先 用 水 洗 滌 Μ降低鉀之 位 準 之 後 活 性 碳 材 料 用 ρ Η為 1 . 5 - -5 .0之酸性水液洗滌 Μ 使 鉀 之 位 準 降 至 低 於 0 . 5¾ > 較 佳 為 低 於 0 . 2¾，最佳為 (婧先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（210Χ297公釐） 10 -修正頁 ___，‘____；__τ___ • I ,1.为 i 丨夢 Jc
nm— vm i I A7 B7 ' 五、發明説明（8 ) 低於0.U。最後，使用中性水之洗滌Μ清洗碳。 在讓清洗過之碳排水後，其被乾嫌。可用多架車（Cart) 式爐供乾煉用。本發明方法之更詳细具體例被述於下列實 施例。 實施例1 第一階段隣酸活化之產物，或粒狀10X25篩目WV-A1100 產物被處理如上述。其係在K0H/C比率為1.8 : 1 (Μ乾重為 基礎）下於流化摻合機/乾燥機內與Κ0Η溶液摻合並乾燥28 分鐘（Μ達到108；之標的水份，以濕重計之）。由於乾煉過 之摻合物膠粘性低（與未預乾燥之方法相較），經過此法步 驟之材料產率自82增至98S!(db)，且換批操作時，無需如 先前般必須清洗摻合器。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 .....Ί,........):、> 裝..... (請先閲讀背面之注意事务#填寫本頁)
預乾燥過之K0H/C摻合物之熱處理係在氮氣氛下於間接 燃燒之連鑛排障旋轉富內進行之。在整個生產蓮行保持富 之燃燒，持鑛進料，僅中斷兩次。蓠之轉速為1.2rpm，導 致停留時間為10分鐘。乾燥過之鹼性摻合物之通稱進料速 率為60 lb/小時。大部份由於進料螺絲速度控制之限制， (活化性）鹼性庚之生產速率為約在36與46 lb/小時之間， 平均為43 lb/小時（db)。全部為6000 lb(db)之K0H/C摻合 物被進給至活化富。 自鹼性炭萃取鉀鹽之洗滌程序在220加崙之槽內進行之 。各批之鹼性炭（400〜50 0 lb)在約7小時内洗滌’在通稱 進料速率為60 lb /小時下》其配.合活化蜜之輸出。乾燥步 驟如上述般於對流乾燥爐內進行之。由該法所產生之特性 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） —11 一
7 7 A B 五、發明説明（9) 被述於下表。表I顯示表面積及孔尺寸之分佈之數據。
表 I 產品特性 產物之表面積及孔尺寸之分佈 A B C D 平均值 表面積（m2 g · 1 ) 2368 2372 2366 2352 2365 孔體積（cc/g) : <2〇A寬度 0.84 0.84 0.86 0.83 0.84 <5〇1寬度 1.12 1.12 1.12 1.12 1.12 〈ιοοοΑ寬度 1.15 1.15 1.14 1.14 1.15 ....................·ϋ 裝..... (請先閲讀背面之注意事^再填寫本頁) 、可 產物之BET氮表面積平均為2365b2 g_ 1 。低於20$孔寬 度之微孔體積平均為0.8 4cc/g，如使用分析孔尺寸之BJH 法所測定。 表I說明本發明實腌例產物之甲烷吸附能力。
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐）
7 7 A B 五、發明説明（10) 表 I 樣 品 甲烷容量 之數據 MWC (v/v) MTC (v/v) Me * Ac t (tf t龙） 密 度 (g/cc) 保持率 ⑴ E 154 174 18.5 0.532 13 F 153 173 18.8 0.518 13 G 154 174 17.8 0.553 13 Η 153 175 18.6 0 . 533 14 I 153 172 18.4 0.527 12 J 153 174 19.1 0.512 13 Κ 151 171 18.2 0.530 13 L 154 174 18.6 0.528 13 Μ 154 174 19.3 0.505 13 Ν 155 173 19.0 0.513 12 0 154 173 19.5 0.500 13 平均值 153 173 18.7 0 . 523 13 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表I所示之甲烷容量數據證實本發明方法可被嚴密控制 Μ產生一致性產物。產物之甲烷作業容量平均為153v/v， 配合150ν/ν之標的。全部容量平均為173ν/ν;重量活性平 均為18.7wt%;甲烷保持性平均為13%;包裝密度平均為 0.523g/cc° 表II顯示高度微孔性碳產物之痕量金鼷位準。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X 297公釐） -1 3 - A7 B7
五、發明説明（U) 表 I 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 樣 品 痕 量 Κ 位 準 (wt%) K E 0.01 F 0.03 G 0.01 Η 0.01 I 0.01 J 0.01 Κ 0.01 L 0.01 Μ 0.01 1 Ν 0.01 0 0.02 平均值 0.01 殘餘鉀位準為一致接近O.Olwtr。 實施例2 為了證實由本發明木質纖維素材料之處理造成所得孔尺 寸之再分佈，所揭示方法之樣品產物之孔尺寸分佈係由使 用氩吸附數據之密度功能理論（DFT)(熟悉此技藝者已知之 程序）分析之。分析结果被記載於表IV。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(2.10X297公釐） -14 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 五、發明説明（12) A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表 IV 孔寬度（A) 全部3!(〈大小） 4.1 0.0 4.4 0.7 5 . 1 10.4 5.9 15.1 6.8 18.6 8.0 27.6 9.3 37.3 10.0 3 7.8 10.8 43.8 11.7 49.6 12.7 5 2.6 、 13.7 56.3 14.7 61.6 15.9 6 5.7 17.3 71.3 18.6 76.9 20.1 81.9 21.7 86.5 23.4 90.1 25.2 93.0 29.4 96.5 50.4 99.5 10 0,5 99.8 1 004 . 0 100.0 ..................IV·、！裝-----------------訂 (請先閱讀背面之注意事"(再填寫本頁) 遂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) 15 五、發明説明（13) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此等數據顯示全部孔賭積之超過50¾由>8&〜20Ϊ寬度 (81.9〜27.6)之孔所組成。又，數據顯示>80«之全部孔體 積由低於2〇i寬度之孔所組成。最後，數據顯示>98ίΚ之全 部孔體積由低於5〇Χ寬度之孔所組成。 實施例3 Μ母案（S Η'551)所述之方式處理市面上可得之Μ椰子為 主之活性化碳產物，G210R。在Κ0Η/碳之比率為2:1(Μ乾 重計）下，將粒狀產物與Κ0Η溶液摻合。將浸漬過之碳_入 間接燃燒之旋轉蜜之不镑鋼甑内。床之溫度自接近周圍溫 度增至1600 Τ歷4小時。甑內之惰性氣氛由氮氣之流動保 持。自由流動之粒狀產物自蜜除去*冷卻至周圍溫度及在 180 Τ下用水洗滌。產物在230Τ下於對流爐內乾煉之。 先質活性化碳及Κ0Η活性化產物之表面積及孔尺寸之分 佈分別被述於表V。此等數據證實由於進行所用Κ0Η活化Μ 椰子為主之活性化碳之第二階段，極小孔，即，<50AS寬之 表面積及體積實質上均增加。 實施例4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Μ類似於上述實施例3所述之方式用Κ0Η活化市面上可得 之Μ煤為主之活性化碳產物，F-40 0。 先質活性化碳及ΚΟΗ活性化產物之表面積及孔尺寸分佈 數據分別被述於表V。此等數據證實由於進行用ΚΟΗ活化以 煤為主之活性化碳之第二階段，極小孔，即·<50基寬之表 面積及體積實質上均增加。 -16 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210Χ297公釐）
7 7 A B 五、發明説明（14) 表 產品之特性 Κ0Η活化對椰子及Μ煤為主之活 性化碳產物之孔鐮積之影響 椰子碳 煤 碳 先質 產品 先 質 產品 表面積（m2 g _ 1 ) 1211 1974 991 J 1528 孔體積（cc/gf: <1以寬度 0.36 0.40 0.28 0.3 2 <20&寬度 0.47 0.65 0.36 0.49 <50真寬度 0.57 0.96 0.46 0.7 4 <100〇A寬度 0.59 0.98 0.59 0 .87 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 *由BJH法所测定 實施例5 在Κ0Η/碳之比率為2 : 1 (M乾重計）下，將市面上可得 之以木為主之活性化碳產物，WY-A 1100與Κ0Η溶液摻合。 將浸潰過之碳負載進入間接燃燒之旋轉蜜之不锈網甑內。 床之溫度自接近周圍溫度增至1600 T歷4小時並保持在 1600T下歷1小時。甑內之惰性氣氛由氮氣之流動保持。 自由流動之粒狀產物自蜜除去，冷卻至周圃溫度及在180 T下用水洗滌。產物在2 30 T下於對流爐內乾煉之。 先質活性化碳及Κ0Η活性化產物之表面積及孔大小之分 佈分別被逑於表VI。此等數據證實由於進行所用Κ0Η活化以 木為主之活性化碳之第二階段·極小孔，即，<5〇1寬之體 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐） -1 7 - S8S003 at _： _ B7 五、發明説明（15) 積實質上被增加。特別是，微孔趙積，即，<20$被大增幾 乎至1 5 0 3!。 實施例6 在HaOH/碳之比率為2 : 1 (以乾重為基礎 >下，將市面上 可得之Μ木為主之活性化碳產物，WV-A 1100與HaOH溶液 摻合。將浸潰遇之碳負載進入間接燃燒之旋轉E之不锈鋼 甑內。床之溫度自接近周圍溫度增至1600 T歷4小時。甑 內之惰性氣氛由氮氣之流動保持。自由流動之粒狀產物自 蜜除去*冷卻至周圍溫度及在180 T下用水洗滌於對流爐 內。 先質活性化碳及HaOHH活性化碳之表面積及孔大小之分 佈分別被述於表VI。此等數據證實由於進行所甩NaOH活化 Μ木為主之活性化碳之第二階段，極小孔，即* <50A寬之 體積實質上被增加。
表 VI (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 Κ0Η及HaOH活化分別對Μ木為主 產品之特性 之活性化碳之孔 體積之影響 Κ0Η NaOH 先質 產品 先 質 產品 表面積（m2 g _ 1 ) 2294 2312 1556 1917 孔體積（cc/g)' 〈16&寬度 0.13 0.62 0.06 0.2 8 <20^寬度 0.38 0.91 0.19 0.54 <5〇i寬度 1.24 1.07 0.87 0.94 <100〇A寬度 1.59 1.09 1.20 0.98 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) A7 B7 五、發明説明（16) *由BJH法所測定 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 亦值得注意的是，先質之粒狀性質基本上藉使用本文所 述之方法而保留。此顯著對照於前述KOH活化法，參照美 國專利4,082,694、5,0 6 4,805及5,143,889供含碳先質之 Κ0Η活丨b ’其產生低密度小粒尺寸之產物，在加工及使用 時，其很難處理。 用木質織維素為主之磷酸破化/活性化碳之K0 Η之後鑛活 化亦可減少碳之殘餘磷酸鹽總含量。雖然此功效並不令人 意外’但降低之幅度令人吃驚而無法預期。碳之，全部殘餘 磷酸鹽含量自5.3¾降至0.01»。為了正確認識此項發現， 習知由洙滌及熱後處理以木材為主之碳所得之最低殘餘磷 酸鹽鐮含量約為0.5!«。須知，有些Μ木材為主之碳之表面 氧化物與碳之殘餘磷酸馥含量相關，Κ0Η活性化碳之表面 化學性可顯著不同於僅用磷酸活化之Μ木質纖維素為主之 碳者。例如，碳應為更疏水性（較低極性），其本身有利於 甲烷吸附。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 總之，在高溫下用Κ0 Η將活性化碳材料之後鑛活化可改 變碳之孔尺寸分佈至有利於甲烷吸附之範圍。碳之微孔體 積大大增加至先前無法獲得之位準。在所述實雎例中，此 通常導致在500psi下可輸送氣體儲存容量為会150ν/ν°又 在用Κ0Η活化後，保持先質之粒狀性質。 雖然本發明已說明並參照各種特定材料、程序及實施例 例示之，須知本發明並不限於特定材料，材料之組合及為 該目的所選擇之程序。該细節之各種改變可被使用’如熟 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X 297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 S82003 a7 B7 五、發明説明（17) 悉此技藝之人士所察知者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 丨裝· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) 20

Claims (1)

  1. 38^003 A8 B8 C8 D8 88. 10. 2 2 修正本 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 1. 一種高度微孔性活性化碳，其特徵為寬度為8¾至2〇1 之孔占孔總體積之50%M上，寬度至多為50其之孔占孔總體 積之95%K上》其中碳係自木質纖維素材料所衍生者。 2. 如申請專利範圍第1項之高度微孔性活性化碳，其中 寬度為1〇Χ〜16@之孔占孔總體積之25SM上，寬度小於20¾ 之孔占孔總體積之70%M上及寬度小於501之孔占孔總體積 之98%M上。 3. 如申請專利範圍第1項之高度微孔性活性化碳，其中 木質纖維素材料選自木屑、鋸屑、木粉、紙、棉绒、椰子 殼、堅果殼及水果核者。 4. 如申請專利範靨第1項之高度微孔性活性化碳*其中 孔總體積為至少0.8cc/g者。 5. 如申請專利範圍第4項之高度微孔性活性化碳，其中 孔總體積為至少l.Occ/g者。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之高度微孔性活性 化碳，其被用於在貯存容器中於相當低壓下貯存氣態烴燃 料。 7. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 儲器為低壓力儲器，天然氣在壓力500psi下儲存，而填充 之儲器可輸送至少150v/v之天然氣者。 8. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 儲器選自可適型或不可適型之槽、圓筒及容器者。 9. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 氣態烴燃料選自天然氣、甲烷及其他烴氣體所組成之族群 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣------——訂---------線( 38^003 A8 B8 C8 D8 88. 10. 2 2 修正本 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 1. 一種高度微孔性活性化碳，其特徵為寬度為8¾至2〇1 之孔占孔總體積之50%M上，寬度至多為50其之孔占孔總體 積之95%K上》其中碳係自木質纖維素材料所衍生者。 2. 如申請專利範圍第1項之高度微孔性活性化碳，其中 寬度為1〇Χ〜16@之孔占孔總體積之25SM上，寬度小於20¾ 之孔占孔總體積之70%M上及寬度小於501之孔占孔總體積 之98%M上。 3. 如申請專利範圍第1項之高度微孔性活性化碳，其中 木質纖維素材料選自木屑、鋸屑、木粉、紙、棉绒、椰子 殼、堅果殼及水果核者。 4. 如申請專利範靨第1項之高度微孔性活性化碳*其中 孔總體積為至少0.8cc/g者。 5. 如申請專利範圍第4項之高度微孔性活性化碳，其中 孔總體積為至少l.Occ/g者。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之高度微孔性活性 化碳，其被用於在貯存容器中於相當低壓下貯存氣態烴燃 料。 7. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 儲器為低壓力儲器，天然氣在壓力500psi下儲存，而填充 之儲器可輸送至少150v/v之天然氣者。 8. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 儲器選自可適型或不可適型之槽、圓筒及容器者。 9. 如申請專利範圍第6項之高度微孔性活性化碳，其中 氣態烴燃料選自天然氣、甲烷及其他烴氣體所組成之族群 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衣------——訂---------線( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 S8S003 滢 D8 ， 六、申請專利範圍 者0 10. —種如申請專利範園第1項之高度微孔性活性化碳之 接續製法，包含Μ下步驟（1) Μ磷酸活化木質纖維素材料 來製備活性碳材料，（2)製成該活性碳材料與氫氧化鉀之 鹼性溶液之摻合物，（3)將濕摻合物預乾燥至水份含量在 25 下，（4)在650°〜980 °C下熱處理摻合物及（5)酸洗 滌並乾燥微孔性活性化碳產物者，其中摻合物中基於乾重 ，鹼性溶液對活性碳材料之比率為1: 1至3: 1。 11 .如申請專利範圍第1 〇項之製法t其中木質纖維素材 料選自木屑、鋸屑、木粉及椰子殼所組成之族群者。 12. 如申請專利範圍第10項之製法，其中鹼於鹼活化之 洗滌步驟中回收並再循環而用於形成濕摻合物者。 13. 如申請專利範圍第10項之製法，其中鹼溶液為氫氧 化鉀，而高度微孔性活性化碳產物之特徵為，寬度小於 2〇g之孔占孔總體積之70%Μ上及寬度小於50¾之孔占孔總 體積之9 5 % Μ上者。 14. 如申請專利範圍第13項之製法，其中高度微孔性活 性化碳產物之進一步特徵為，寬度小於16纟之孔占孔總體 積之50%Μ上，寬度小於2〇1之孔占孔總體積之80%Μ上， 及寬度小於501之孔占孔總體積之98%Μ上。. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---k I i I ------ ^---------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -2 -
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