TW208697B - - Google Patents

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TW208697B
TW208697B TW081107016A TW81107016A TW208697B TW 208697 B TW208697 B TW 208697B TW 081107016 A TW081107016 A TW 081107016A TW 81107016 A TW81107016 A TW 81107016A TW 208697 B TW208697 B TW 208697B
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acid
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Ogawa Katsuki
Original Assignee
Topi Kogyo Kk
Shiseido Co Ltd
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Description

^〇8〇^> ^ A6 _ B6 五、-發明説明(1 ) [發明之背景] 本發明係鼷於可用作塗料、油墨、被覆劑、塑醪、薄膜 、鑛維、玻璃、及釉藥等之基劑之複合雲母粉,^&£色 合成霉母,及含有該雲母粉之紫外線遮斷劑。 雲母粉乃披使用於塑膠、塗料之《充劑及化妝料用之體 質顔料等。再者,雲母在其表面被覆有氣化鈦等之高折射 率氣化物以表現干涉色者,乃以「真珠雲母」為人所知。 經濟部屮央桴"局B工消合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 另一方面,關於遮斷紫外線之手段已知由粒子之散亂效 果來遮斷紫外線之方法S吸收紫外線之能而予以變換為熱 能之方法。為前者之代表性材料,已知氣化鈦可作紫外線 散亂劑而被利用於化妝品、塑膠等。為後者之材料,已知 以二苯基酮等為主要成份之紫外線吸收劑。此外,亦有很 多紫外線遮斷劑被倡議。例如可舉出,A儿等金屬與Zn之 禊合氣化物(日本專利特開昭62-275182號),含铈之氣化 锆粒子(日本專利特開平2-135275號)等。再者,由雲母所 構成之紫外線吸收劑亦被倡謙,例如可舉出,含有Ni等之 合成雲母為主要成份者(日本專利特開昭58-19379號),含 有Te等之合成雲母為主要成份者(日本專利特開平3-33179 號)等。再者,被覆有氧化鈦(其被覆量實質上不使雲母表 面表現由干涉引起之真珠光淨感者)之紫外線遮蔽顔料等 亦被倡議(日本專利特開昭62-187770號)。 另一方面,在化妝料多用雲母,因為雲母有優異透明感 又有光澤,且在使用感觸上有伸展性等之優點。再者,最 近不僅天然雲母,合成甚母亦被開發以作化妝料之添加劑》 本纸張尺度適用中國B家櫺準(CNS) T4規格(210x297公釐) 3
Ci8o^ 五、發明説明(2) (日本專利待開昭63-241072號)。 習知之雲母粉傺藉乾式或濕式粉碎 程度之鱗Η狀粒子後再供於使用。此 用雲母粉本身所具之耐熱性、絶綠性 此由採取如前述真珠雲母所具之被覆 藉以顯現干涉色之方法或由合成法將 以其他元素之方法來達成紫外線吸收 氧化鈦之真珠雲母雖然可獲得干涉色 特之透明感,此外又有氣化鈦之耐光 含有特定元素之紫外線吸收雲母亦有 之問題。 再者,以紫外線遮斷劑而言,氧化 方法製成1〜500w π 種習知雲母粉僅可利 等性質為其缺點。因 有氧化鈦之粒子構造 構成雲母之元素代替 能力之賦與。被覆有 ,但無法顯現雲母獨 性不良之問題,再者 紫外線遮斷效果不足 钛等之紫外線散亂劑
Tk 先 閲 背 而 之 >主 意 事 項 再* 填 寫 經濟部中央榀準局貝工消费合作社印3i 亂途 力 黑傜白造 線之 h Η 收 母雲高可 光性afeWBS雲,得 g 見明 ¢5.線 金者獲中 可透 外 、再可造 使求白ιί紫 。母 。品構 亦要誇 的點雲色成晶 有 時於 Γ 彳著缺白褐合結 同用生S,顯之知黑等於 但使發 U 有性已 •此位 , 法 ,4具定,色由配 異無合 K 内安母白知素 優,場 圍乏雲灰已元 果感之J0範缺之呈而色 效明料!a長亦出均,著 問 之透妝 波 ,産母成由 線之化 之性然雲合且外母於^定候天等來並 〇 紫雲配,J 特耐於此法,母 斷及摻 在乏關但方母雲 遮損在 1 然缺,,種雲成 有 其此另 雖有者等各之合 然因 ,!?劑但再母由性色 雖,上張收, 雲可色著 丰紙》尺度逍用中因Η家楳毕(CNS) Ή規格(210X297公;¢) 81. 7 . 20.000* (II) 4 Λ 6 η 6 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明(3 ) 另一方面,雲母被多用於化妝料,因為雲母有優異透明 感,又有光澤,且在使用感觸上有伸展性等之優點。再者 ,最近不僅天然雲母,合成雲母亦被開發以作化跤料之鉍 加劑。例如日本專利特開昭63-241072號說明書掲示一種 氣離子之溶出量少而表面活性低且含油性(oil inpregnation property)良好之合成雲母粉體。 如上所述,雲母雖然具有優良性質,但由於未具有著色 性,祗能利用絶綠性、被覆性等(leafing property)等起因 於鱗Η形狀之性質而己。在塗料、塑膠、化妝料等之領域 對於尤其屬於紅色条且可提高有機物耐久性之具有紫外線 遮斷效果之材料有很大的需求,但在目前之情況,為了顯 現紅色,需要有機条染料、氣化鐵等之著色劑。但有機条 紅色染料有缺乏耐光性之雞點。再者氧化鐵係屬於高折射 率之微粒子,因此有易於發生不均勻狀態且損及化妝料之 透明感之難點。另一方面,在化妝料使用氣化鈦等之紫外 線散亂劑或有機糸紫外線吸收劑,以防止紫外線。紫外線 散亂劑雖然其遮斷紫外線之效果優異,但同時亦散亂可見 光,因而有損及透明感,咸為阻塞、化妝料「誇白」之原 因之缺點;另一方面,有機条紫外線吸收劑雖然在特定之 波長範圍内具有顯著的紫外線吸收能力,但亦有缺乏耐候 性之缺點。 [發明之概要] 本發明之目的在於提供一種禊合雲母粉,具有由雲母微 粒之散亂作用所引起之優良的遮斷紫外線之效果者。 (請先閲誚背而之注意事項#填寫本頁) .本紙張尺度遑用中a Β家«毕(CNS)甲4規格(210X297公址) 81. 7. 20,000張(H) 5 c‘ η 6 五、 丨V.,“_丨丨* ' , M— ' 發明説明(4) 再 者 本 發 明 之 目的亦在於提供一種複 合雲母粉 P 在 摻 配 於 化 妝 料 之 場 合 9 不 僅 有 優 異之紫外線 遮斷能力 * 亦 有 鮮 明 的 外 觀 > 又 有 極 優 的 使 用 性、修整性 者。 為 了 達 成 上 述 百 的 » 本 案 發明人等潛 心研究結 果 發 現 » 在 具 有 紫 外 線 吸 收 能 力 之 合 成雲母撤粒 子形成於 雲 母 表 面 上之情況上述合成雲母之微粒子則於吸收紫外線時散亂紫 外 線 > 結 果 顯 示 優 異 的 遮 斷 紫外線之效 果,即發 現 如 此 «£9 兀 全 不 可 預 期 之 驚 異 事 實 f 由 是達到本發 明。 EP 本 發 明 為 t 在 雲 母 粒 子 (A)之表面上形成含有- -種以 上 m 白 Te B i Pb Ce 、 Fe 、Mo, NbN W, Sb, S η、 V 、 Μη H i > C 〇 Zn 及 T i 所 組 成 一 群中之元素 之雲母撤 粒 子 靥 (B), 此際 1毳上述(B)所覆蓋之上述 (A)粒子之被覆率S0 .5 0<上述(B)之粒徑/上述(A)之粒徑彡 0.1, 且 上 述 (A)之粒徑=1 100y π為特激 之複合基 母 粉 及 含 有 該 雲 母 粉 之 紫 外 線 遮 斷 劑 〇 上 述 被 覆 率 乃 由 (B)粒子之投影面積緦和/ (A)粒子之投 影 面 積 計 算 之 〇 各 投 影 面 積 可由SEM觀察予以定量。 上 述 (A)及(B)之粒徑 » 以SEM觀察之粒子而言, 為(短徑 + 長徑)/2。 本 發 明 之 百 的 在 於 提 供 一 種可呈現舆 皮虜顔色 接 近 之 红 色 且 有 效 遮 斷 紫 外 線 之 新 穎 紅色合成雲 母。 本 發 明 之 巨 的 亦 在 於 提 供 一種具有透 明感且顯 示 耐 光 性 之 鮮 红 色 而 特 別 適 於 使 用 於 化妝料尤其 粉底(f OU n d a t 1 0 η ) 本紙張尺度逍用中Β Β家毕(CNS)甲4規格(210><297公;》) 81. 7. 20,000張(II) η 先 閲 背 而 之 注 意 事 項 填 % 本 η 經 濟 部 中 央 標 準 局 貝 工 消 f 合 作 杜 印 製 6 五、發明説明(5 ) Λ 6 Ιϊ 6 經 濟 部 中 央 櫺 準 局 貝 工 消 合 作 社 印 製 等之新穎紅色合成雲母。 為達成上述目的,本案發明人等潛心研究結果發現,將 含鐵莫耳數為0.01〜3¾耳之合成雲母在特定溫度下施加 熱處理時可獲得一種呈現在迄今習知之合成雲母從未見到 之射光性鮮紅色外觀並且具有極優異之紫外線遮斷能力之 新穎合成雲母之事實,由是達到本發明。 ©本發明為一種紅色合成雲母,其特徽在於它為由下式 (I ) X|/3~l Y2-3 (Z4 0|〇) p2x0.7S~2x0.99 (1) (式中,X表示一種以上選自Na、K、Li、Ca、Rb及Sr各離 子所組成一群中之離子,Y表示一種以上選自Mg、Fe、Ni 、Mn、A义、Li、Co、Ti及Zn各離子所組成一群中之離子 ,Z表示一種以上選自A义、SK Ge、Fe、B、Co及Ti各離 子所組成一群中之離子,且Y及Z.由之至少一方含有鐵離子) 所示之合成雲母,該合成雲母中之含鐵莫耳數為0.01〜3 莫耳,且該合成雲母藉粉末槽法测定之顔色按表色 糸為L*=55〜75, a*=5〜20, b*=5〜20者,該雲母之製 造方法及含有該雲母之紫外線遮斷劑。 本發明之上述目的、其他目的及優點乃由下述説明即可 更加明瞭。 [圖式之簡述] 麵1為顧示本發明實施例1所得複合雲母粉之粒子構造之 霣子顯微鏡照片。 圏2為顯示本發明實施例5所得複合雲母粉之粒子構造之 (請先閲請背而之注意事項苒填寫本頁) 裝· ατ. 線. 本紙張尺度边用中《«家«準(CMS)肀4規格(2丨0><297公龙) 81. 7 . 20,000¾ (11) 7 o' ί\60 五、發明説明(6 ) 霄子顯撤鐃照Η。 先 閲 背 而 之 注 意 事 項 冉 填 寫 本 鼷3為顯示本發明實施例17所得複合霉母粉之粒子構造 之電子顯微鏡照Η。 圔4為顯示本發明實施例18所得後合雲母粉之粒子構造 之電子顯徼鐃照Η。 圖5為本發明實施例5所得複合雲母粉之χ射结5销射圖。 圈6為本發明實施例21所得禊合雲母粉之χ射線境射圖。 [較佳具體態樣之細節説明] 使用於本發明之雲母粒子(Α)乃為遂自天然白霉母、金 雲母、黑雲母、絹(絲)雲母及合成雲母所组成一群中2 — 種以上之罢母。其中,以含有一種以上遘自Te、Bi、Pb、
Ce、Fe、Μ ο、Nb、W、Sb、Sη、V、Μ η、Hi、Cο、Ζη及 Ti所 组成一群中之元素之雲母為較佳。雲母粒子(A)之粒徑為1 〜1 0 0 /i η 〇 使用於本發明之雲母撖粒子(Β)必需為含有一種以 自 Te、 Bi、 Pb、 Ce、 Fe、 Mo、 Nb、 W、 Sb、 Sn、 V、 Μη、 Hi 經濟部中央榣準扃貝工消赀合作社印製 、Co、Zn及Ti所組成一群中之元素之雲母。若用未含此等 元素之雲母微粒子則無法逹成高度之紫外線遮斷效果。雲 母撖粒子(B)之形狀並無待別指定者,但通常粒徑為 以下,以0·5« 以下較佳,而以0. 1 w B以下更佳。 本發明之複合雲母粉,有必要使雲母撖粒子層(B)按1会 上述(B )所覆蓋之上述(A )粒子之被覆率盆0.5 ,及0 <上述 (B)之粒徑/上述(A)之粒徑客0.1且上述(A)之粒徑為1〜 100WB之方式形成於霉母粒子(A)之表面上。若在上述範 81. 7. 20,000張(H) ♦紙張疋度遑用中親國家«华(CNS)甲4規格(210x297公*) 8 〇b〇 Λ fi η 6 經濟部中央榣準局β工消费合作社印製 五、發明説明(7) 圔外,則由於雲母撤粒子層(B)覆蓋不充分,無法《得充 分的紫外線遮斷效果。在(B)粒徑大於(A)粒徑之場合,有 時發生CB)粒子在厚度方向不附著之情事。 雲母撖粒子層(B)之形成方式為,使所欲形成之雲母微 粒子以粒子狀態附著,或藉燒結或熔著而強牢固著均可。 其次說明本發明之複合雲母粉之製造方法。 本發明之後合雲母粉之製法為,例如將藉濕式或乾式粉 碎機粉碎成lw b以下之雲母微粒子(B)與粒徑5〜100w η之 天然或合成雲母粒子(A)以可達0<上述(B)之粒徑/上述 (A)之粒徑高0.1之方式予以選擇後,藉V型混合機等均勻 混合,谢之藉"Ang Mill”(Hosokawa Micron公司製造 )等機械化學反應機或球磨機等之媒體型粉碎機使雲母微 粒子層(B)按1各上述(A)之依上述(B)定的被覆率S0.5之 方式形成於雲母粒子(A)之表面上,即可獲得本發明之複 合雲母粉。此際,未形成於雲母粒子(A)表面上之雲母撤 粒子(B)若由分级予以除去,則可獲得更佳的結果。 如此獲得之禊合雲母粉可由酸或鉗合劑之處理而薄葉化 ,藉此可製成一種表面活性低且含油性良好之尤其適於化 妝料用之雲母粉。 為處理用之酸可使用無機酸及有機酸。為無機酸,例如 可舉出鹽酸、硝酸、硫酸、氛酸、過氣酸、過碘酸、溴酸 、磷酸、硼酸及碩酸等。為有機酸,例如可舉出如甲酸、 乙酸、丙烯酸、苯甲酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二 酸、己二酸、庚二酸、及献酸等之羧酸;如乳酸、蘋果酸 先 閲 背 而 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 裝 *訂 線 參紙張尺度遑用中B國家«準(CNS)甲4規格(210X297公:it) 81. 7. 20,000張(Η) 9 五、發明説明(8) Λ 6 Β 6 經 濟 部 央 準 局 貝 工 消 费 合 作 社 印 製 、酒石酸及檸樣酸等之羥羧酸;如甘胺酸、丙胺酸、纈胺 酸、白胺酸、酪肢酸、羥丁胺酸、絲胺酸、脯胺酸、色胺 酸、甲碕胺酸、胱胺酸、四碘甲狀腺胺酸、天冬酵胺酸、 麩胺酸、離胺酸、及筋胺酸等之胺基酸。為鉗合剤可舉出 ,乙二胺四醑酸、氮基三醋酸、1,2-二胺基環己烷四醏酸 、Η-氣乙基乙二胺三醋酸、乙二醇雙-四醋酸、乙二胺四 丙酸等。 再者,亦可以藉7 0 0〜1 2 0 0 υ之熱處理而使形成於表面 上之雲母微粒子(Β)燒結或熔著。藉熱處理使雲母粒子(Α) 成為六角板狀粒子亦可。上述籍酸或鉗合劑之處理與熱處 理一起使用亦可。 本發明之複合雲母粉之另一製法為,將含有一種以上選 自 Te、Bi、Pb、Ce、Fe、Mo、Nb、W、Sb、Sn、V、Μη、N i 、(:〇、Zn及Ti所組成一群中之元素之雲母粉裝入例如旋轉 式之粉碎機,對此添加約10〜40!«之溶劑(如水等)以利用 雲母片互相之摩擦來粉碎即可,如此一下子可獲得褀合雲 母粉,其雲母粒子表面上形成有微粒子雲母,含有一種以 上選自 T e、B i、P b、C e、F e、Μ 〇、N b、W、S b、S η、V、Μ η 、Ni、Co、Z n及Ti所組成一群中之元素者。如此所得之複 合雲母粉如前所述可用酸或鉗合劑予以處理,或予以施加 700〜1 200C之熱處理,或可將酸或鉗合劑之處理與熱處 理合併使用。 本發明之後合雲母粉可單獨或摻配,混合以龌質顔料、 著色顔料、紫外線散亂劑及紫外線吸收劑等之後用作紫外 (請先閲讀背而之注意事項再填窝本頁) 裝- _ 本紙張尺度遑用中國B家«孕(CNS) T4規格(210x297公;«·) 81. 7. 20,000張(II) 10
經 濟 部 中 央 準 局 貝 工 消 合 作 社 印 製 Λ 6 η 6 五、 發明説明( 9 線 遮 斷 劑 〇 為 可 使 用 於 本 發 明 之 醱 質 顔 料 9 例 如 可 舉 出 , 滑 石 高 嶺 土 雲 母 > 碩 酸 鈣 碩 酸 IJI 矽 酸 m \ 二 氣 化 矽 碕 酸 鋇 > 耐 编 粉 聚 乙 烯 粉 > 及 聚 苯 乙 烯 粉 等 » 為 著 色 顔 料 例 如 可 舉 出 氣 化 鐵 群 青 、 氣 化 鉻 > 普 魯 土 藍 及 碩 黑 等 9 為 紫 外 線 散 亂 m 例 如 可 舉 出 氧 化 鈦 超 撤 粒 子 狀 氣 化 鈦 及 氧 化 鋅 等 而 為 紫 外 線 吸 收 劑 例 如 可 舉 出 二 苯 基 酮 糸 及 苯 并. 三 氮 唑 等 之 紫 外 線 吸 收 劑 0 複 合 雲 母 粉 之 摻 配 量 乃 以 1〜100S!程度較佳, 主要依所 企 求 之 用 途 > 性 質 等 適 當 選 擇 即 可 0 合 成 雲 母 含 有 Te 等 者 具 有 吸 收 紫 外 線 之 作 用 偽 屬 習 知 (日本專利持開平3-33179 號 )〇 惟本發明所依據之研究成 果 乃 在 於 使 此 種 具 有 紫 外 線 吸 收 能 力 之 合 成 雲 母 以 微 粒 子 形 成 於 雲 母 表 面 上 時 • 由 於 «±» 兀 全 意 外 之 雲 母 撤 粒 子 之 紫 外 線 散 亂 效 果 而 獲 得 高 度 的 遮 斷 紫 外 線 之 效 果 〇 合 成 雲 母 若 僅 予 以 微 粒 子 化 9 則 由 於 二 次 凝 聚 使 粒 子 變 大 造 成 其 於 材 料 中 均 勻 分 散 上 之 困 難 等 問 題 無 法 獲 得 如 本 案 複 合 雲 母 粉 所 得 之 高 度 遮 斷 紫 外 線 之 效 果 0 又 若 超 出 特 定 粒 徑 比 » 則 造 成 不 充 分 的 被 覆 » 無 法 獲 得 如 本 案 發 明 所 得 之 高 度 遮 斷 紫 外 線 之 效 果 0 本 案 由 研 究 雲 母 粉 之 粒 子 構 造 所 得 之 結 果 9 以 特 定 粒 徑 比 之 雲 母 微 粒 子 按 特 定 比 率 形 成 於 雲 母 粒 子 表 面 上 之 方 法 連 成 上 述 問 題 之 解 決 , 而 發 明 — 種 具 有 優 異 的 紫 外 線 遮 斷 效 果 之 複 合 霉 母 粉 〇 本 發 明 之 紅 色 霉 母 必 需 含 有 Fe » 因 未 含 Fe 之 合 成 雲 母 不 -本紙張尺度连用中B國家《毕(CNS) τ 4規格(210X297公;¢) 81. 7. 20,000張(Π) 請 閲ίή 背 而 之 /i 意 事 項 塡 寫 木 11 Ί Λ 6 Π 6 五、發明説明(10) 呈紅色。 本發明之合成雲母中之含Fe莫耳數為0.01〜3莫耳,以 0.1〜2莫耳較佳,而以0.2〜1莫耳更佳。若少於0.01莫耳 ,所呈之紅色則太淡;另若高於3莫耳,雲母晶體則會惡 劣化。Fe乃被配位於上述通式(I )中之Y所示八面髏位置 ,及Z所示之四面腥位置。配位於八面體位置之Fe其莫耳 數愈多,愈可增高雲母之紅味。如此,在本發明中必須有 鐵存在於結晶構造中,若僅附著於雲母表面上則無法發揮 本發明之效果。 本發明之红色雲母乃如前述通式(I )所示,合成雲母中 含氟莫耳數必需為合成雲母之組成(化學計算量)之75〜99 3;,以80〜97, 5¾較佳,而以90〜95¾更佳。若少於7558則不 會成為合成雲母,另若多於99S;則不呈紅色。 本發明之新穎紅色雲母乃將下述
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Y2~ 3 (Ζ, 0,〇) F (in 先 閲 背 而 之 注 意 事 項 填 寫 裝 *31 線 經濟部屮央標準局ex工消费合作社印Μ (式中,X表示一種以上選自Na、K、Li、Ca、Rb及Sr各離 子所組成一群中之離子,Y表示一種以上遘自Mg、Fe、Hi 、Μ η、A义、L i、C ο、T i、及Ζ η各離子所組成一群中之離 子,Ζ表示一種以上選自Α义、Si、Ge、Fe、B、Co及Ti各 離子所組成一群中之離子,且Y及Z中之至少一方表示鐵離 子)所示之具有含鐵莫耳數0.01〜3其耳之合成雲母在600 〜1 2 0 0 1C之溫度下施加熱處理即可製造之。 上述(I)所示之原料合成雲母可藉習知水熱法,固相反 尺度逍用中β B家楳準(CNS) T4規格(210父297公龙) 81 _ 7. 20,000張(II) 12 Λ 6 Π 6 經濟部屮央櫺準局Μ工消费合作社印製 五、發明説明(11) 應法、熔融合成法等合成之。如此合成之雲母藉濕式或乾 式粉碎法予以粉碎成0.1〜100/UIB程度之粉饈,而將此雲 母粉藉酸或鉗合劑之一種或二種以上之水溶液予以處理後 ,在600〜1200¾之溫度下,施加熱處理即可製得本發明 之紅色鱗片狀雲母。 為雲母粉之處理用之酸,可使用無機酸及有機酸。為無 機酸,例如可舉出,鹽酸、硝酸、硫酸、氛酸、過氛酸、 過碘酸、溴酸、磷酸、硼酸及碩酸等。為有機酸,例如可 舉出:如甲酸、乙酸、丙烯酸、苯甲酸、乙二酸、丙二酸 、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸及鈦酸等之羧酸;如 乳酸、蘋果酸、酒石酸及檸檬酸等之羥羧酸;如甘胺酸、 丙胺酸、纈胺酸、白胺酸、酪胺酸、羥丁胺酸、絲胺酸、 脯胺酸、色胺酸、甲硫胺酸、胱胺酸、四碘甲狀腺胺酸、 天冬醛胺酸、麩胺酸、離胺酸、及筋胺酸等之胺基酸。 為鉗合劑可舉出,乙二胺四醋酸、氮基三醋酸、1,2-二 胺基環己烷四醋酸、N-氣乙基乙二胺三醋酸、乙二醇雙四 醋酸、乙二胺四丙酸等。 藉酸或鉗合劑處理雲母粉之時間及溫度,乃依酸或鉗合 劑之類類及濃度等適當選擇即可。一般而言,其處理時間 乃以數分鐘〜數日卽可滿足要求,處理溫度乃以0〜100P 即可谋足要求,處理水溶液之溫度乃以0.05〜10莫耳/义 之程度較佳。例如在使用0.1N鹽酸於20t!之溫度下處理之 場合,其處理時間乃以30分鐘〜5小時之程度較佳。 處理方法可適當使用任一習知方法,如使用攪拌機之方 (請先閲請背而之注意事項•再填寫本頁) 裝· *•31· 線- 私紙張足度进用中困B家«毕(CNS)甲4規格(210x297公*) 81. 7. 20,000張(Η) 13 Λ 6 Η 6 〇Sb«>'i 五、發明説明(12) 法,充氣(法)及浸漬(法)等。 先 閲 ίή 背 而 之 注 意 事 項 # 填 寫 本 頁 熱處理溫度為600〜1200*C,以900〜1100*0較佳。若低 於600t,基母則不呈紅色,另若高於1200t!則不呈红色 且發生雲母之分解。 熱處理時間通常以數秒〜數日即符合要求,乃依熱處理 溫度適當選擇即可。例如在使用一含有Fe0.2莫耳在八面 ϋ位2之縝金霉母為原料之場合以丨000 t;、0.5〜10小時 程度之處理較佳。 熱處理氣氛為氣化氣氛、邐原氣氛、氬氣氣氛、n2氣氣 氛、氛氣氣氛及真空中之任一氣氛或其組合均可,乃依所 企求之合成雲母之用途、功能等適當選擇邸可。 熱處理裝置可使用例如瓦斯鱸、霉爐、旋窯、及間歃式 操作爐等習知之任一種爐。 本發明之式(I )所示紅色霉母可單搛或摻配、混合以鼸 質顔料、著色顔料、紫外線散亂劑及紫外線吸收劑等之後 用作紫外線遮斷劑。 經濟部中央標準局β工消费合作社印31 為可使用於本發明之*質顔料,例如可舉出滑石、高嶺 土、雲母、磺酸0、硪酸鎂、矽酸鎂、二氧化矽碕酸鋇 、耐雄粉、聚乙烯粉、及聚苯乙烯粉等另為著色顔料例 如可舉出《化雄、群靑、氧化絡、普魯士藍及磺黑等,又 為紫外線散亂_例如可舉出氣化鈦、超撖粒子狀氧化鈦、 及氧化鋅等,而為紫外線吸收薄例如可舉出二苯基酮条及 苯并三氰唑条等之紫外線吸收薄。 式(I )所示之紅色雲母其摻配量以1〜100χ程度較佳 81. 7 . 20,000張(II) 本紙張疋度遑用中a «家«準(CNS)甲4規格(210x297公徒) 14 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(13) 乃依所企求之用途、性質等迪當選擇即可。 此外,與本發明有關麻者有一種具有Fe含置(均換算成 Fe2〇3)2〜18X(重量)、2價Fe含麗(均換算成1^〇)0.85!(重 量)以下以及上述FeO換算值對該Fe0換算值與上述Fe2〇3 換算值之结和之重量比卽FeO/FeO + Fe2〇3$ 0.1之紫外線 吸收合成雲母被載述於日本專利特開平2-289417號公報中。 然而該公報所載述之合成雲母為高白色度雲母,卽該公 報根本未掲示如本案發明之红色箸色之合成雲母。 再者,「大門倍利」所箸之工業化學雜誌第55卷第11號 中提及含Ni之雲母呈帶綠黄色,含Μη之雲母呈褐色,含C〇 之雲母呈粉红色或藍色,含Fe之雲母呈帶錄黑色或 (帶黑茶色),但全然未提及呈紅色之Fe雲母。實際上,胃 含有褐色条Fe之雲母施行色彩拥定之結果,其W值(帶# 之基準)為-1〜1之程度,即與本發明之a*== 5〜20之紅色 鱗片狀霉母迺然不同。 何況本發明你發現以特定元素設在特定位置闻時氟莫耳 數及Fe離子莫耳數設在特定範圍内時可達成有透明感之鮮 紅色之事實,而此種效果偽根本無法由上述先前技苞所能 預料者。 其次舉出實施例,進一步說明本發明,但本發明並未被 限定於此等實施例。 實施例1 對於由矽氰化鉀18.2w/W!S、职酸鉀7w/v!K、氯化镁28.2w /«X、《化鋁11.9»/wX及二氧化矽370w/wX所配成之S合 (請先閲讀背而之注意事項再塡窍本产, 裝< 訂· 線- 本紙張尺度遑用中家«準(CNS) Τ 4規格(210X297公龙) 81. 7 . 20,00〇»〇〇 15 Λ 6 Π 6 ,〇B〇' 五、發明説明(14) 物100份(重量)添加二氣化碲19.0份(重董),而將此物在V 型混合機中混合30分鐘。其次,将此混合物放入氣化箱堪 堝,以於電爐内在1450C溫度下熔融30分鐘後,在酱内冷 卻。將如此所得之含碲合成雲母在球磨機中粉碎48小時後 ,予以雄心分级而擭得0.5w β以下之含碲雲母撤粒子10β 份。將此一含有二氧化碲之雲母撖粒子100S及天然白罢母 100g(約10w m)在球磨機中施加機械化學處理24小時而播 得本發明之禊台雲母粉195g。將此褀合雲母粉之形態藉 「日本霣子株式會社」所製T-330A型掃描式«子顯微鏡予 以觀察。電子顯撤鏡照片示於圖1中。另將褀合雲母粉按 20X濃度加入箆麻油中,用三輥式磨機予以揑合後,按10 M m厚度塗佈於透明石英板上,用紫外線分光光度計(「 島津製作所j製品U-3210)測定300nm之紫外線透視率。 其结果是,300nB之紫外線透射率為15X。從而其紫外線遮 斷率為85%。 實施例2〜4 對後述表-1所載之配合物100份(重貴)按後述表_2所載 之比率摻配以該表-2所載之化合物,以與實施例1同樣製 造本發明之複合雲母粉。開於所得之禊合雲母粉·與實施 例1同樣拥定紫外線遮斷率。其結果示於後述表-3中。 實施例5 對於由矽氰化钾19.3!^/*»、5R酸鉀5w/«X、氣化钱30.0 氧化鋁6.3w/wX及二龌化矽39.4w/w!K所配成之配合 物100份(重M)添加氧化鐵10份(重董),而將此物在V型混 本紙Λ尺度送用中β Β家«準(CNS)甲4規格(210x297公*) ih 先 閲 讀 背 而 之 注 意 事 項 填 % 本 裝 線 經 濟 部 中 央 標 準 Μ 工 消 合 作 社 印 製 81. 7. 20,000張(II) 16 η 6 ^-;-- 五、發明説明(15) 合機中混合30分鏞。其次,將此混合物放入氧化括谢堝’ 以於罨爐内在1450t:之溫度下熔繳30分艟後,在爐内冷细 。由是獲得含鐵合成雲母100份。以其200g在球磨機中粉 碎48小時後,箱離心分離分離粒徑0.5tfn&下之含鐵雲母 撖粒子100g。將此一含鐵雲母撖粒子1008與上述含鐵合成 S母100g(面方向直徑約10# B)在球磨機中施加機械化學 處理24小時而播得本發明之襆合雲母粉1808。將此夜合霉 母粉之電子顯撖鏡照Η示於圖2中。另使用「理學電氣社 j所製RAD-B澜定之X射線繞射之圖式乃示於圖5中。此χ射 線繞射園舆ASTM所載含鐵雲母之特性值一致。另問於所得 之複合雲母粉,與實施例1同樣測定紫外線遮斷率。其结 果示於後述表-3中。 資施例6〜10 經濟部中央標準局Λ工消费合作社印姐 對於後述表-1所載之配合物1㈣份(重暈)按後述表_2所 載之比率摻配以該表-2所載之化合物,以如同實施例5之方 法裂造本發明之後合雲母粉。两於所得之禊合雲母粉,與 實施例1同樣測定紫 外線遮斷率。其結果示於後述表-3中。 實施例11 對於由矽氟化押18.2*“%、磺酸鉀7»/^^,氡化镁28.2 w/wX、嫫化鋁11.9W/wX及二氧化矽37.0w/wX所配成之配合 物100份(重量)添加《化钒11份(重董),而將此物在V型混 合機中混合30分鏡。繼之,將此混合物放入氣化鋁坩堝, 以於«爐内在1450C之溫度下熔融3 0分鐘後,在爐内冷卻 81. 7, 20,000张(H) (請先閲讀背而之注意事項再蜞寫本頁} 本紙》尺度遑用中β B家«毕(CNS) T4規格(210X297公*) 17
經濟部屮央櫺準扃员工消伢合作社印M r r :乂 V ί A 6 _Π_6_ 五、發明説明(16) 。將所得晶塊藉衝擊式粉碎機粉碎至100篩目程度。將如 此所得之含钒合成雲母粉4kg及水2 kg放入攪拌型粉碎機, 粉碎96小時後,予以分級而播得一在表面上附著有微粒子 雲母粉之本發明之複合雲母粉1.8kg。關於所得之複合雲 母粉,與實施例1同樣測定紫外線透射率。其結果示於表-3中。 實施例12〜16 對於後述表-1所載之配合物100份(重董)按後述表-2所載 之比率摻配以該表-2所載之化合物,而以如同實施例11之 方法製造本發明之複合雲母粉。關於所得之複合雲母粉, 與實施例1同樣測定紫外線透射率。其結果示於後述表-3中。 實施例-17 對於由矽毎:化鉀19.3 w/wSi、碩酸鉀5w/WS!、氣化鎂30.0 w/w%、氧化绍6.3w/wX及二氧化砂39.4w/wX所配成之配合 物100份(重量)添加氧化鐵10.0份(重量)及氧化鈦10份(重 量),而將此物在V型混合機中混合30分鐘。繼之,將此混 合物放入氧化鋁坩堝,以於電爐内在1 450Ό之溫度下熔融 3 0分鐘後,在爐内冷卻。將所得之晶塊藉衝擊式粉碎機粉 碎至100篩目之程度。將如此所得之含鐵及鈦之合成雲母 粉4kg及水2kg放入攪拌型粉碎機,粉碎120小時後,予以 分级而獲得一在表面上附著有撖粒子雲母粉之本發明之後 合雲母粉2kg。此複合雲母粉之電子顯徵鏡照片示於圄3中 。開於所得禊合雲母粉,與實施例1同樣測定紫外線遮斷 (請先閲讀背而之注意事項.典填•窍表頁) 裝 訂_ 線- +紙張尺逍用中a B家揉準(CNS) T4規格(210X297公*) 81. 7. 20.000張(II) 18 Λ 6 η 6 經濟部屮央標準扃员工消t合作杜印來 五、發明説明(17) 率 0 其 結 果 示 於 後 述 表 -3中 0 實 施 例 -1 8 將 實 施 例 17所 得 之 本 發明 之複合 雲 母 粉 70 g放入 氧化鋁 坩 堝 9 以 於 電 爐 内 在 1 000 Ό 之溫度 下 加 熱 處 理2 4小時, 而 m 得 本 發 明 之 複 合 雲 母 粉熱 處理品 〇 用 電 子 顯撤鏡觀察 其 雲 母 粉 表 面 上 所 形 成 之 雲母 微粒子 » 其 結 果 得知雲母微 粒 子 呈 燒 結 或 熔 著 之 狀 態 〇再 者,複 合 雲 母 粉 呈六角板狀 〇 此 複 合 雲 母 粉 之 電 子 顯 微鏡 照片示 於 圖 4中。 關於 所得之 複 合 雲 母 粉 > 與 實 施 例 1同樣測定紫外線遮斷率。 其結果 示 於 後 述 表 -3中 0 實 施 例 19 20 對 於 後 述 表 -1所 載 之 配合 物100份 重 量 ), 按後 述表- 2 所 載 之 比 率 摻 配 以 該 表 -2所 載之化 合 物 * 而 以如 『實施 例 17之 方 法 製 造 本 發 明 之 複合 雲母粉 0 關 於 所 得之複合雲 母 粉 t 與 實 施 例 1同樣測定紫外線遮斷率。 其結果示 於後述 表 -3中 〇 比 較 例 1 在 實 施 例 -1 中 * 除 了 未使 用含碲 雲 母 撖 粒 子外, 均與 實 施 例 -1同 樣 處 理 而 獲 得 雲母 粉體。 崩 於 所 得 之雲母粉體 9 與 實 施 例 1同樣測定紫外線遮斷率。 其結果示於後 述表- 3 中 〇 fcb 較 例 2 在實施例5中,除了未使用含鐵雲母微粒子外,均與實施 例1同樣處理而獲得雲母粉體。此雲母粉體之霉子顯微键 本紙》尺度逍用中a S家楳毕(CNS) 規格(210X297公;¢) 81. 7. 20,000張(It) (請先閲誚背而之注意事項#'蜞寫々頁) 裝.· 線· 19 Λ 6 η 6 五、發明説明(18) 照:其示 於 圖 5中。 鼷於所得之雲母粉體 ,與 實 施 例 I同樣測 定 紫 外 線 遮 斷率 。其 結果 示於後述表- 3中。 比 較 例 3 在 實 施 例 I 8中 .除 了使 用氣金雲母以代替含鐵雲母外, 與 實 施 例 19同樣 處理 而獲 得雲母粉醴。 闋於所得之雲母粉 謾 9 舆 實 施 例I同樣測定紫外線遮斷率 。其 結 果 示 於後 述 表 -3中 〇 比 較 例 4 在 實 施 例 I中, 除了含碲雲母徹粒子 之粒 徑 為 2 w B外 均 與 實 施 例 I同樣處理而獲得雲母粉體 。蘭 於 所 得 之雲 母 粉 體 , 與 實 施例 I同樣測定紫外線遮斷 率。 其 結 果 示於 後 述 表 3中。 比 較 例 5 在 實 施 例 11中 ,除 了在 攪拌型粉碎機使用5 丨腳 氣 化錯 球 I 0kg 外 > 均 與實 施例 11同 樣處理而獲得雲母粉體。 關於 所 得 雲 母 粉 睡, 與實 施例 I同樣測定紫 外線 遮 斷 率 。其 結 果 示 於 後 述 表-3中。 (請先閲請背而之注意事項#填寫本頁) 裝- 訂- -線· 經濟部屮央標準局貝工消1Ϊ-合作社印製 ΜΛ·張尺度遑用中SH家«毕(CNS)T4規格(210X297公;ϊ) 8!. 7 . 20.000¾ (I!) 20 £086ί;/ h明説明(19) Λ 6 Β6 物Α〜F之主原料配比(¾) if料 A B C D E F Sih 18.2 19.3 20.6 19.5 21.1 19.1 2〇〇3 4.7 5.0 5.3 5.1 5.5 5.0 HgO 28.2 30.0 82.0 30,3 3Z.8 29.6 A 1 2〇a 11.9 6.3 12.8 13.8 S\Qz 37.0 39^4 42.1 32.3 26.8 46.3 合計 100 100 100 100 100 100 (請先閲讀背而之注意事項再蜞窍本頁) 裝· 訂- 線- 本紙Λ凡度遑用中《國家楳毕(CHS)甲4規格(2丨0X297公*) 81. 7. 20,000¾ (I!) 0 21 Λ 6 Η 6 L0B〇97 :明(20) 配合物(份重量) 化合物 A B C D E F 種類 份(重量) 100 Te02 19 100 B 1 2〇α 28 100 Pb〇2 28 100 Ce02 10 100 Fe2〇a 10 100 • : H〇〇3 38 100 Nb205 16 100 N〇3 29 100 Sb 2 〇 3 18 100 Sn〇2 18 - ' 100 V2〇s 13 100 Hn〇2 10 3 100 NiO 10 4 100 CoO 15 v 100 ZnO 22 16 · 100 Ti02 20 17 100 l7e203 10 Ti〇2 10 18 100 Ce〇2 4 FeaOa 10 19 100 ZnO 11 Ti02 10 ΜΛ張疋度遑用中國Η家《毕(CNS)T4規格(210X297公*) 8丨· 7 . 20,000張(11) 22
、發明説明(2t) Λ 6 Η 6 艮-3】. «要表 (A)之種類 (B)元素 徹粒子之形成 紫外線遮断率 被搜率 粒徑比: 天然白雲母 Te 0.9 0.05 85 天然白雲母 Bi 0.9 0.04 86 天然白雲母 Pb 0.8 0.01 83 天然白雲母 Ce 0.8 0.05 80 含鐵之合成雲母 Fe 0.8 0.06 85 含Mo之合成雲母 Ho 0.9 0.01 81 含Nb之合成雲母 Nb 0.9 0.05 85 含W之合成雲母 H ' 0.6 0.05 86 含Sb之合成雲母 Sb 0.7 0.02 83 1 含sn之合成雲母 Sn 0.9 0.05 82 含V之合成雲母 V 0.6 0.03 80 含Μη之合成雲母 Hn 0.9 0.04 85 i 含上丨之合成雲母 Ni 0.5 0.06 84 t 含Co之合成雲母 Co 0.6 0.02 ·* 80 ) ^zn之合成雲母 Za 0.9 0.05 85 > 含Π;2合成雲母 Ti 0.5 0.05 89 7 含Fe, Ti.之含成雲母 Fe.Ti 0.9 0.03 90 ? 3. 含Fe, Ti之合成雲毋 Fe.Ti 1.0 0.01 90 9 . 含Ce,. Fe之含成雲母 Ce, Fe 0.9 0.04 85 0 含Zn, Ti之含成雲母 Zn.Ti 0.8 0.05 85 1 天紙白雲母 無L 0 0 5 2 含鐵之合成雲母 無L 0 0 54 3 氟金雲母 無L 0.9 0.05 1 4 天然白雲母 Te 0.8 0.2 60 5 含V之合成雲母 V 0.9 0.5 60 (請先閲請背而之注意事項再塡寫本頁) 裝< &度這用中881家榣毕(以5)干4規格(210x297公址) 81. 7. 20,000張(H) 23 "' 7.. 二.':儀'、.4 ν,:.#ί4&u,;r% t 五、發明説明(23) 實施例2 1 Λ 6 Π 6 經濟部中央櫺準局兵工消赀合作社印製 將矽氟化鉀24.4g、氧化鎂22.3g、氧化鋁11.3g、二氧 化矽33.2s及氧化鐵8.8g在V型混合機中混合30分鐘。逛之 ,將此混合物放入氣化鋁坩堝,以於電瀘内在1450¾之溫 度下熔融30分鐘後,在爐内冷卻。如此獲得含鐵合成雲母 95g。將此物在球磨機中粉碎4δ小時後,以此粉末狀含鐵 雲母90g在0.05Ν鹽酸水溶液1文中攙拌之下於常溫處理48 小時後,予以脱水、洗滌、乾燥。將此乾燥粉體80 g放入 氧化鋁坩堝,以於電爐内在1 000 Ό之溫度下加熱處理10小 時而獲得本發明之合成雲母75g。所得合成雲母粉體之顔 色為紅色,其藉「理學電氣社」所製X射線繞射裝置RAD-B 測定之結果乃如圖6所示,X射線繞射圖式與合成雲母一致 。藉ESC A分析鐵之結果,確證其晶體構造中有鐵之存在。 關於如上述獲得之合成雲母按下述方法測定紫 外線透射率暨含鐵及含氟莫耳數。其結果示於表4中。 測定法 (l)L*a=!:bi=之測定:採取試樣lg,將此物放人 夕」所製色彩色差計(CR-200)之粉末槽而予以測定。 (2 )紫外線透射率之測定:將試樣按2 0 ϋί濃度加入蓖麻油 ,藉三棍式磨機揑合後按10« η)厚度塗佈於石英板上,而 用紫外線分光光度計(島津製作所製品)測定3 00 η π之紫外 線透射率。 (3)合成雲母粉中之含鐵及含氣莫耳數之測定:鐵之測 定像藉原子吸光分析法所行而氟之测定係藉吸光光度法所 (請先閱讀背而之注意事項再塡寫本頁) 裝- 線- 卜紙張尺度逍用中a Β家楳毕(CNS)<F4規格(2】0χ297公;¢) 81. 7 . 20,000張(II) 24 1\6β
,〇b〇9'V 五、發明説明(23) 行者。 經濟部屮央標準局员工消伢合作社印Μ 實 施 例 22 除 了 將 矽 氣 化鉀 24.7 氣化鎂27. 1 g、 氧化培5 . 7 g、一 氣 化 矽 33 .6 g及氧化鐵8 .9 g在V型混合 機中 混合3 0分鐘而外 > 均 與 實 施 例 21同 樣實 施 而獲得如表 -4所 示産量之本發明 之 红 色 合 成 雲 母。 其與 實 施例21同樣 拥定 之X射線繞射圖 式 乃 舆 合 成 雲 母一- 致。 與 實施例2 1同 樣確 證其晶體携造中 有 m 之 存 在 〇 闋於 所得 之 雲母,與實 施例 21同樣測定 b t 紫 外 線 透 射率 ,及 含 鐵、含1氣其 耳數 。其結果示於表 -4中 〇 實 施 例 23 除 了 將 熱 處 理溫 度改 為 700·〇外,均與實施例21同樣處 理 , 而 獲 得 如 表-4所示 産 量之本發明 之红 色合成雲母。與 實 施 例 21同 樣 測定 之X射線繞射圖式乃與合成雲母一致。 與 實 施 例 21同 樣確 證其 晶 體構造中有 鐵之 存在。開於所得 之 雲 母 > 與 實 施例 21同 樣 測定 L*a*b:* ,紫 外線透射率及含 鐵 > 含 氣 莫 耳 數。 其結 果 示於表-4中 0 實 施 例 24 除 了 將 熱 處 理溫 度改 為 1200 C及熱 處挫 時間改為5分外 > 均 與 實 施 例 21同 樣處 理 而獲得如表 -4所 示産量之本發明 之 紅 色 合 成 雲 母。 與實 施 例21同樣澜 定之 X射線繞射圈式 乃 舆 合 成 霉 母 一致 0與 實 施例21同樣 確證 其晶醱構造中有 鐵 之 存 在 〇 鼷 於所 得之 S 母,與實施 例2 1同樣測定L * a * b * * 紫 外 線 透 射 率, 及含 雄 、含《莫耳 數。 其结果示於表-4 夺紙张尺度逍用中Β 家採準(CHS) Τ4規格(210x297公*) (請先Iwift背而之注意事項办媾寫本頁) 81. 7 . 20.000張(I» 25
五、發明説明(24) 中。 實施例25 除了使用10X檸檬酸水溶液以代替0.05N鹽酸外•均與實 施例21同樣處理而獲得如表4所示産量之本發明之紅色合 成霉母。與實施例21同樣測定之X射線繞射圖式乃舆合成 雲母一致。舆實施例21同樣確證其晶S構造中有鐵之存在 。鬭於所得之雲母,舆實施例21同樣測定L*a*b*,紫外線 透射率,及含鐵、含氟莫耳數。其結果示於表-4中。 比較例6 將矽鑼化鉀25.5g、氣化鎂28.0g、氧化鋁11.8g及二氣 化矽34.在V型潺合機中混合30分鐘後,與實施例21同樣 處理而獾得未含鐵之合成雲母。親於所得之雲母,與 例21同樣測定L*a*b*,紫外線透射率,及含鐵、含氟某耳1 數。其結果示於表-4中。 比較例7 經濟部中央標準局员工消ft··合作社印31 除了未施加熱處理外,均舆實施例21同樣處理而製得合 成雲母。蘭於所得之雲母,與實施例21同樣測定L*a*b*, 紫外線透射率,及含雄、含氟莫耳數。其結果示於表-4中。 比較例8 除了熱處理溫度改為600t!外,均與實施例21同樣處理 而穫得合成雲母。開於所得之雲母,舆實施例21同樣_定 L*a*b*,紫外線透射率,及含雄、含氧莫耳數。其结果示 於表-4中。 比較例9 81. 7 . 20.000*01) (請先Μ讀背而之注意事項#蜞窍本頁) 線· 本《•張尺度逍用中國B家楳準(CNS) T4規格(210x297公龙) 26 ς〇3〇^* Λ 6η 6 五、發明説明(25) 除了熱處理溫度改為1300^外,均與實施例21同樣處理 而獲得合成雲母。闋於所得之雲母,與實施例21同樣澍定 L*a*b*,紫外線透射率,及含鐵、含氟莫耳數。其結果示 於表-4中。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 裝- 線. 經濟部屮央標準局员工消坨合作杜印31 ΜΛΛ尺度边用中國Η家榣準(CNS) T4規格(2丨0x297公;¢) 81. 7. 20.000張(H) 27 4 # .Ό 8 ο /5 <~Λ - 66 ΛΠ 五、發明説明(26) 【表—4】評価結果 經濟部中央標準局貝工消费合作社印5i 含鐵 冥耳數 含氟 莫耳數 熟処 埋溫 度(ϋ 外跋 産量 (g) L木a本b木 紫外線 透射率 ⑴ L* a本 b木 実施冽21 0.3 1.9 1000 红 75 65 11.0 10.2 58 実施冽22 0.4 1.9 1000 红 73 68 8.5 7.3 61 実施例23 0.3 \ 1.94 700 红 75 70 10.2 '9.9 60 実施冽24 0.3 1.9 1200 紅 75 64 9.0 8.8 62 実施例2 5 0.3 1.9 1000 紅 74 66 10.8 9.5 60 比較阔6 〇· 1.9 1000 白 70 90 -1.5 0.0 99 比較例7 0.3 1 無 白茶 75 77 0.Z 7.3 -χ 58 比較例8 0.3 2 600 白黄 .75, 75 1.1 7.5 60 比較冽9 0.3 1.4 1300 白黄 74 75 1.5 7.3 90 (請先閲請背而之注意事項#填窍本疒、 裝· 訂· 線 .本紙Λ尺度边用中a國家樣準(CNS)T4規格(210x2974;«:) 81. 7. 20,000¾ (II) 28修正育
Ca. Γ4 ΛΠ 五、發明説明(27) 如上所述,依照本發明,由具有紫外線吸收能力之雲母 撖粒子層形成於雲母粉體之表面上,引起雲母微粒子之不 可預期之散亂作用而獲得優異之遮斷紫外線之效果,因此 本發明之複合雲母作為化妝料、塗料、油墨、被覆劑、塑 膠、薄膜、縝維、玻璃、釉蕖等之基劑極有用。尤其摻配 有本發明雲母粉體之化妝料不僅具有優異的遮斷紫外線之 能力,亦呈鮮明之外觀色並且具有極優之使用性、修整性, 再者,依照本發明,將特定元素安排於特定位置並將氟 之莫耳數及鐵之莫耳數設定於待定範圍内,藉此可獲得迄 今從未見於此種雲母中之具有透明感、耐光性紅色之新穎 合成雲母。本發明之合成雲母由於具有極優異之紫外線遮 斷能力,可在著色劑不存在之下,作為紫外線遮斷劑混合 使用於化妝品、塑膠、塗料等,並且亦不會發生其红色之 著色因光劣化等之問題。再者,本發明之紅色鱗Η狀雲母 由於呈現接近皮虜顔色又有透明感而鮮明之红色,被用在 化妝料尤其粉底等之用途上恃別有用。 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本頁) 經濟部屮央榣準局员工消伢合作杜印製 81. 7 . 20.000張(II) 本紙51尺度遑用中Β 8家楳準(CNS) Τ4規怙(210x297公货) 29

Claims (1)

  1. 32. 5. 2 5修正名 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範固 1. 一種複合雲母粉,其特徽為,在雲母粒子(A)之表面 上形成含有一種以上選自Te、Bi、Pb、Ce、Fe、Mo、Nb、 W、Sb、Sn、V、Mn、Ni、Co、Zn及Ti所組成一群中之元素 之雲母徹粒子層(B ),此際,1 S上述(B )所施覆之上述(A ) 粒子之被覆率g 0 . 5 , 0<上述(B)之粒徑/上述(A)之粒徑S 0.1, 且上述(A)之粒徑為1〜100W m者。 2. 如申請專利範圍第1項所述之複合雲母粉,其中該複 合雲母粉傜在700〜1200C之溫度下被加熱處理者。 3. —種紫外線遮斷劑,其待激為該紫外線遮斷劑含有一 複合雲母粉,該雲母粉為,在雲母粒子(A)之表面上形成 含有一種以上選自 Te、 Bi、 Pb、 Ce、 Fe、 Mo、 Nb、 W、 Sb 、Sn、V、Μη、Ni、Co、Zn及Ti所組成一群中之元素之雲 母徹粒子層(B ),此際,12上述(B)所施覆之上述(A)粒子 之被覆率2 0 . 5 , 0>上述(B)之粒徑/上述(A)之粒徑各0.1, 且上述(A)之粒徑為1〜100 w B者。 4. 一種紅色合成雲母,其待徽為,該紅色合成雲母為下 述(I ) Xl/3-l Υϊ~3 (Z·) 0丨.〇) F2x〇..7S~2x0.33 (1) (式中,X表示一種以上選自Na、K、Li、Ca、Rb及S「各離 子所組成一群中之離子,Y表示一種以上選自Mg、Fe、Ni 、Μη、AA_、Li、Co、Ti及Zn各離子所組成一群中之雞子 ,Z表示一種以上選自A义、S丨、G e、 F e、 B、 C 〇及T i各離 子所組成…群中之離7 ,且Y及Z中至少一方為鐵離子)所 本紙張尺度適用中國國家桴準(CNS〉甲4現格(210 X 297公货> 30 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) -裝----!·. 訂------{ 涇濟部中央標準局員工消費合作社印¾ ,06〇 C-'/ A 7 B7 C: D7 經濟部中夬樣準局員工消費合咋·ΐ印製 六、申騖專利苑a 示合成雲母,該合成雲母中之含鐵莫耳數為0.01〜3莫耳 ,且該合成雲母籍粉末槽法测定之顔色.按L*a:!:b:i:表色糸為 L*=55〜75, a*=.5〜.20, b*=5〜20 者。 5. —種適於申請專利範圍第4項所述之紅色合成雲母之 製造方法,其特徴為,將下述(1)Xl/3~ ! Y2~ 3 (Ζ, 0,〇) F2 (II) (式中,X表示一種以上選自Na、K、Li、Ca、Rb及Sr各離 子所组成一群中之離子;丫表示一種以上選自Ms、Fe、Νί 、Mn、AA_、Li、Co、Ti及Ζη各離子所组成一群中之離子 ;Ζ表示一種以上選自Ail、Si、Ge、Fe、B、Co及Ti各離 子所组成一群中之雜子,且Y及Z中之至少一方為鐵離子) 所示之具有含鐵莫耳數0.01〜3莫耳之合成雲母在600〜 1 2 0 0 *0之溫度下施加熱處理者。 6. 如申請專利範圍第5項所述之裂造方法,其中,將含 鐵莫耳數0.01〜3莫耳之合成雲母藉酸或甜合劑之一種或 二種以上之水溶液予以處理後,在600〜120010之溫度下 施加熱處理者。 7. —種紫外線^遮斷劑,其待擻為,該紫外線遮斷劑含有 红色合成雲母,乃為下式(1) X;/3~l Yi~3 (Zh 〇|〇) F2x〇..7S~2x0.93 (0 (式中,X表示一種以上蓮自Na、κ、Li、Ca、Rb、及Sr*各 離子所组成一群中之離子,Y表示一種以上選自Ms、Fe、 Hi、Μα、AJl、Li、Co、Ti及Zn各雞子所組成一群中之離 (熗先閎讀背面之注意事項再填寫本百 .复· •訂· 本紙張尺度適;丨丨中W Η宋捃半(CNS) mm規格(210x297公;¢) 81. 4. 5,000(2) 31
    六 '申34·.Η.苑31 子、且Υ及Ζ中之至少一方為鐵離子)所示之合成雲母,且 該合成雲母之含戡莫耳數為0.01〜3某耳,該合成雲母藉 粉末槽法測定之顔色按表色条為L* = 55〜75,a* = 5〜20 , b# = 5〜20者。 (請先閱讀背面之注意事項再瑱寫本百 衩濟部中夬揉準局員工消費合作社印裂 本紙張尺度適川中《 «宋標iMCHS) 规格(210x297公;¢) 31. 4. 5,000 (H) 32
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