TW202411483A - 矽單晶的育成方法、矽晶圓的製造方法及單晶提拉裝置 - Google Patents
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Abstract
議題：抑制每個矽單晶的氧濃度的波動而不增加單晶提拉裝置的製造成本。解決方式：提供矽單晶的育成方法，是使用單晶提拉裝置1，單晶提拉裝置1具備腔室2、儲存矽熔融液M的坩堝3、加熱矽熔融液M的加熱部4、以及配置在腔室2內側的圓筒型的隔熱材7，在向矽熔融液M施加水平磁場的同時，提拉矽單晶之矽單晶的育成方法，其中將隔熱材7的中心軸C配置為在與水平磁場的磁場中心的施加方向MD正交的水平方向上相對於坩堝3的旋轉中心軸A偏移1.5 mm以上。
Description
本發明關於矽單晶的育成方法、矽晶圓的製造方法及單晶提拉裝置。
作為矽單晶的育成方法，已知柴可斯基法。近年來，廣泛使用所謂的MCZ法，其中在向矽熔融液施加水平磁場的同時育成矽單晶。當使用MCZ法向矽熔融液施加水平磁場時，初期形成如圖1（a）所示之坩堝3中順時針的對流C1主導時（以下稱為右旋模式。）以及如圖1（b）所示之坩堝3中逆時針的對流C2主導時（以下稱為左旋模式。）中的任一者的對流模式。在圖1中，符號MD是水平磁場的磁場中心的施加方向。
對流模式是右旋模式還是左旋模式是隨機的，進入晶體的氧濃度根據對流模式和爐內環境而波動。為了獲得具有穩定氧濃度的矽單晶，控制提拉中的矽熔融液的對流模式變得重要。為此，對控制坩堝內的矽熔融液的對流模式的技術進行各種研究（例如參照專利文獻1）。
專利文獻1揭示藉由穩定地選擇兩種對流模式之一（右旋模式或左旋模式）來消除由對流模式引起的氧濃度波動的方法。具體而言，藉由改變在裝置左右的加熱器的電阻值、隔熱材的厚度等，使爐內的熱環境不對稱來將對流模式固定在一者，抑制每個矽單晶的氧濃度波動。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利公開第2019-151502號公報
然而，在上述專利文獻1所述之方法中，需要例如「在左右不同電阻值的加熱器」、「在左右不同厚度的隔熱材」等特殊部件，存在增加裝置的製造成本的問題。
本發明的目的在於提供能夠抑制每個矽單晶的氧濃度的波動而不增加單晶提拉裝置的製造成本之矽單晶的育成方法、矽晶圓的製造方法及單晶提拉裝置。
[解決問題的方法]
本發明之矽單晶的育成方法是使用單晶提拉裝置，前述單晶提拉裝置具備腔室、儲存矽熔融液的坩堝、加熱前述矽熔融液的加熱部、以及配置在前述腔室內側的圓筒型的隔熱材，在向前述矽熔融液施加水平磁場的同時，提拉前述矽單晶之矽單晶的育成方法，其特徵在於配置前述隔熱材，使得前述隔熱材的中心軸在與前述水平磁場的磁場中心的施加方向正交的水平方向上相對於前述坩堝的旋轉中心軸偏移1.5 mm以上。
在上述矽單晶的育成方法中，前述隔熱材較佳由碳纖維形成。
本發明之矽晶圓的製造方法包含上述矽單晶的育成方法，其特徵在於從育成的前述矽單晶切出矽晶圓。
本發明之單晶提拉裝置具備腔室、儲存矽熔融液的坩堝、加熱前述矽熔融液的加熱部、配置在前述腔室內側的圓筒型的隔熱材、以及向前述坩堝內的前述矽熔融液施加水平磁場的磁場施加部，其特徵在於配置前述隔熱材，使得前述隔熱材的中心軸在與前述水平磁場的磁場中心的施加方向正交的水平方向上相對於前述坩堝的旋轉中心軸偏移1.5 mm以上。
在上述單晶提拉裝置中，前述隔熱材較佳由碳纖維形成。
〔單晶提拉裝置的結構〕
說明關於本發明的實施形態之單晶提拉裝置的結構。
如圖2所示，單晶提拉裝置1是藉由MCZ法一邊對矽熔融液M施加水平磁場一邊提拉矽單晶SM的裝置。單晶提拉裝置1具備腔室2、配置在腔室2內儲存矽熔融液M的坩堝3、加熱器4、提拉矽單晶SM的提拉部5、配置在坩堝3上方以圍繞矽單晶SM的熱遮蔽體6、隔熱材7、坩堝驅動部8、以及向矽熔融液M施加水平磁場的磁場施加部9（參照圖3）。
坩堝3為由石英坩堝3A和容納石英坩堝3A的石墨坩堝3B構成的雙重結構。
坩堝驅動部8具備從下方支撐坩堝3的支撐軸11，使坩堝3繞旋轉中心軸A以預定速度旋轉和升降。
腔室2具備主腔室12和連接主腔室12的上部的提拉腔室13。主腔室12和提拉腔室13經由閘閥14連接。
主腔室12具備配置有坩堝3、加熱器4、熱遮蔽體6等的本體部12A以及封閉本體部12A的上表面的蓋部12B。本體部12A為圓筒形。在蓋部12B設置用於將氬氣等惰性氣體導入主腔室12內的開口部15。在本體部12A與蓋部12B之間設置向內側延伸的支撐部17。
在提拉腔室13設置將惰性氣體導入主腔室12內的氣體導入口20。在主腔室12的本體部12A的下部設置排氣口21，藉由驅動未繪示的真空泵來吸入和排出主腔室12內的氣體。
從氣體導入口20導入腔室2內的惰性氣體在育成中的矽單晶SM與熱遮蔽體6之間下降。接下來，惰性氣體經過熱遮蔽體6的下端與矽熔融液M的液面的間隙之後，流到熱遮蔽體6的外側並進一步向坩堝3的外側。此後，惰性氣體在坩堝3的外側下降，並從排氣口21排出。
加熱器4是藉由電阻加熱式的加熱部，加熱矽熔融液M。加熱器4配置在坩堝3的周圍且隔熱材7的內側。加熱器4整體形成為圓筒狀。
提拉部5具備一端安裝晶種SC的提拉軸24以及使提拉軸24升降並旋轉的提拉驅動部23。
腔室2和加熱器4的中心軸與坩堝3的旋轉中心軸A一致，並且坩堝3的旋轉中心軸A與提拉軸24的中心一致。
隔熱材7為圓筒狀，在徑向上具有規定的厚度。隔熱材7配置於加熱器4的外側且腔室2的內側。當配置隔熱材7使得隔熱材7的中心軸C（參見圖3）與旋轉中心軸A一致時，隔熱材7的外周面和腔室2的本體部12A的內周面之間形成至少1.5 mm的間隙。
隔熱材7載置於主腔室12的底面12C上。在隔熱材7與主腔室12的底面12C之間夾設石墨製的環16。也可以省略環16。
隔熱材7是由碳纖維形成的碳纖維隔熱材。
隔熱材7能夠在腔室2內徑向（水平方向）移動。單晶提拉裝置1也可以具備在移動隔熱材7之後，固定隔熱材7的位置的固定器。
熱遮蔽體6遮斷來自坩堝3內的矽熔融液M、加熱器4、坩堝3的側壁等對育成中的矽單晶SM之高溫輻射熱。此外，熱遮蔽體6抑制作為晶體成長界面的固液界面附近的熱向外部擴散，控制矽單晶的SM中心部及外周部的上下方向的溫度梯度。
另外，熱遮蔽體6作為藉由從爐上方導入的惰性氣體而將矽熔融液M中的蒸發物排到爐外的整流筒的功能。
熱遮蔽體6的上端由腔室2的支撐部17支撐。熱遮蔽體6形成為直徑向下端變小的圓錐台筒狀。
又，熱遮蔽體6的形狀不限於上述形狀，例如也可以具備圓筒狀的本體部和從本體部的下端整個圓周向內側突出呈鍔狀的突出部，並且突出部形成為直徑向下方變小的圓錐台筒狀。
磁場施加部9（參照圖3）具備由電磁線圈構成的第一磁性體9A和第二磁性體9B。磁性體9A、9B隔著坩堝3相對地設置在腔室2的外側。由此，磁場施加部9配置成磁場中心的施加方向MD通過坩堝3的旋轉中心軸A成為水平方向。換言之，磁場中心是通過坩堝3的旋轉中心軸A的水平方向。
〔矽單晶的育成方法〕
接下來，說明使用上述單晶提拉裝置1之矽單晶的育成方法。
圖3是說明矽單晶的育成方法中的隔熱材7的配置位置的示意上視圖。又，在圖3中，為了說明隔熱材7的配置方法，強調隔熱材7的偏移量Δx（移動量）。
首先，如圖3所示，操作者將隔熱材7配置為使隔熱材7的中心軸C在與水平磁場的磁場中心的施加方向MD正交的水平方向（x軸方向）上相對於坩堝3的旋轉中心軸A偏移。具體而言，當鉛直方向為z軸、水平磁場的磁場中心的施加方向MD為y軸、與z軸和y軸正交的水平方向為x軸時，將隔熱材7配置為使隔熱材7的中心軸C在x軸方向上偏移。
隔熱材7的偏移量Δx為1.5 mm以上（|Δx|≥1.5 mm）。又，雖然在圖3中，隔熱材7在-x方向上偏移，但隔熱材7也可以在+x方向上偏移。另外，隔熱材7的偏移量Δx的上限為3.0 mm（|Δx|≤3.0 mm）。此上限是由於隔熱材7與腔室2的內周面、加熱器4的外周面干涉。
接下來，在不施加水平磁場之下，向腔室2內導入惰性氣體，保持在減壓下的惰性氣體氣氛中的狀態，在旋轉坩堝3的同時，藉由加熱器4的加熱熔解儲存在坩堝3中的多晶矽等固體原料來生成矽熔融液M。
接下來，驅動磁場施加部9以施加水平磁場。在此，藉由使隔熱材7在x軸方向上偏移，隔熱材7與加熱器4之間的間隙在圓周方向上不均勻。在本實施形態中，由於隔熱材7向-x方向偏移，圖3中的右側（+x方向）的間隙變窄。在此狀態下進行矽熔融液M的加熱時，矽熔融液M的右側的溫度變得相對高於左側的溫度。具體而言，右側的隔熱材7與加熱器4之間的間隙小，由輻射引起的熱移動變大，因此其附近的矽熔融液M的溫度變高。
當矽熔融液M的右側的溫度變得相對高於左側的溫度時，矽熔融液M右側的浮力也變得大於左側的浮力，對流模式變得在左旋模式中比在右旋模式中更容易形成。
又，在本實施形態中，隔熱材7向-x方向偏移是為了容易形成左旋模式，當隔熱材7向+x方向偏移時，容易形成右旋模式。
此後，基於事前設定的製程條件，使晶種SC接觸矽熔融液M，然後提拉矽單晶SM。
〔矽晶圓的製造方法〕
從用上述矽單晶的育成方法育成的矽單晶SM的錠可以藉由使矽晶圓經過用未繪示的線鋸切出、倒角、研磨、洗淨等一般的晶圓製造加工步驟來製造矽晶圓。
根據上述實施形態，藉由將隔熱材7配置為在與水平磁場的磁場中心的施加方向MD垂直的水平方向上偏移之簡單的方法，可以輕易將對流模式固定為一種模式（右旋模式或左旋模式），無論提拉裝置1的結構的對稱性。因此，藉由固定對流模式，可以抑制每個矽單晶SM的氧濃度波動。
另外，當使用在圓周方向上厚度不同的特殊形狀隔熱材時，必須正確使用右旋模式用的隔熱材/左旋模式用的隔熱材，如果如上述實施形態之隔熱材的厚度、結構等在圓周方向上相同，則隔熱材的設計、製造、管理等變得容易。
另外，藉由用由碳纖維形成的碳纖維隔熱材作為隔熱材7，能夠得到耐熱溫度高且隔熱性能優異的隔熱材。
又，在本實施形態中，由操作者移動隔熱材7構成，但不限於此，也可以在單晶提拉裝置1的製造階段中，將隔熱材7配置為使得隔熱材7的中心軸C在與水平磁場的磁場中心的施加方向MD正交的水平方向上相對於坩堝3的旋轉中心軸A偏移1.5 mm以上。
〔實施例〕
一邊改變隔熱材的偏移量一邊進行矽單晶的育成，比較矽單晶的氧濃度。
如表1所示，改變的隔熱材的偏移量Δx為Δx=-3.0 mm、-2.0 mm、-1.5 mm、-1.0 mm、+1.0 mm、+1.5 mm、+2.0 mm、+3.0 mm。
在這些條件下，育成直徑300 mm、晶體長2000 mm的矽單晶。在各條件下育成20支矽單晶。
[表1]
各條件下右旋模式/左旋模式的發生率以及用傅立葉轉換紅外光譜（Fourier-transform infrared spectroscopy/FTIR）測量育成的矽單晶從頂部下方1000 mm的位置的氧濃度的結果如表1所示。
右旋模式/左旋模式的判斷使用溫度測量部30（參照圖2）測量矽熔融液表面的兩個點T1和T2，從其溫度的大小來判斷。溫度測量部30具備一對反射部30A和一對輻射溫度計30B，測量矽熔融液M的表面溫度。
另外，表1的氧濃度是以比較例1（Δx=0 mm）的氧濃度的平均值作為基準值，將各條件20支矽單晶的氧濃度的最小值～最大值相對於基準值的比來顯示。
從表1可知，如果|Δx|≥1.5 mm（實施例1～6），則對流模式發生率為左旋模式100%或右旋模式100%，可見可以固定為右旋模式或左旋模式。另一方面，當|Δx|=1.0（比較例2、3）時，無法固定右旋模式或左旋模式，氧濃度的最大值・最小值的範圍也變的大如0.3。
根據是右旋模式/左旋模式之一，氧濃度的平均值相對於基準值（1.0）增加或減少，最大值・最小值的範圍從0.4（比較例1）大幅減少至0.05（實施例1～6），可知氧濃度的控制性提高。為了育成期望氧濃度的晶體，可以固定右旋或左旋模式，並且可以調整晶體育成時的坩堝旋轉速度、晶體旋轉速度等其他製程條件。
1:單晶提拉裝置
2:腔室
3:坩堝
3A:石英坩堝
3B:石墨坩堝
4:加熱器（加熱部）
5:提拉部
6:熱遮蔽體
7:隔熱材
8:坩堝驅動部
9:磁場施加部
9A,9B:磁性體
11:支撐軸
12:主腔室
12A:本體部
12B:蓋部
12C:底面
13:提拉腔室
14:閘閥
15:開口部
16:環
17:支撐部
18:惰性氣體供給部
20:氣體導入口
23:提拉驅動部
24:提拉軸
30:溫度測量部
30A:反射部
30B:輻射溫度部
A:旋轉中心軸
C:中心軸
C1,C2:對流
M:矽熔融液
MD:水平磁場的磁場中心的施加方向
SC:晶種
SM:矽單晶
T1,T2:點
Δx:偏移量
[圖1]是說明對流模式的示意圖。
[圖2]是根據本發明實施形態之單晶提拉裝置的示意剖面圖。
[圖3]是說明矽單晶的育成方法中的隔熱材的配置位置的示意上視圖。
1:單晶提拉裝置
3:坩堝
4:加熱器(加熱部)
7:隔熱材
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9A,9B:磁性體
12:主腔室
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C:中心軸
M:矽熔融液
MD:水平磁場的磁場中心的施加方向
T1,T2:點
Δx:偏移量
Claims (5)
- 一種矽單晶的育成方法，是使用單晶提拉裝置，前述單晶提拉裝置具備腔室、儲存矽熔融液的坩堝、加熱前述矽熔融液的加熱部、以及配置在前述腔室內側的圓筒型的隔熱材，在向前述矽熔融液施加水平磁場的同時，提拉前述矽單晶之矽單晶的育成方法，其特徵在於： 配置前述隔熱材，使得前述隔熱材的中心軸在與前述水平磁場的磁場中心的施加方向正交的水平方向上相對於前述坩堝的旋轉中心軸偏移1.5 mm以上。
- 如請求項1所述之矽單晶的育成方法，其中前述隔熱材由碳纖維形成。
- 一種矽晶圓的製造方法，包含如請求項1或請求項2所述之矽單晶的育成方法，其中從育成的前述矽單晶切出矽晶圓。
- 一種單晶提拉裝置，具備： 腔室； 坩堝，儲存矽熔融液； 加熱部，加熱前述矽熔融液； 圓筒型的隔熱材，配置在前述腔室內側；以及 磁場施加部，向前述坩堝內的前述矽熔融液施加水平磁場， 其中配置前述隔熱材，使得前述隔熱材的中心軸在與前述水平磁場的磁場中心的施加方向正交的水平方向上相對於前述坩堝的旋轉中心軸偏移1.5 mm以上。
- 如請求項4所述之單晶提拉裝置，其中前述隔熱材由碳纖維形成。
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