TW202406998A - 水系分散液之製造方法及水系分散液 - Google Patents

水系分散液之製造方法及水系分散液 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種水系分散液之製造方法及該水系分散液，前述水系分散液包含四氟乙烯系聚合物且分散穩定性及處置性優異，可形成耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性優異、尤其是表面平滑性等表面外觀優異之成形物。 一種水系分散液之製造方法，係混合平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份與表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份，並進一步與表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m之水溶液80~200質量份混合。

Description

水系分散液之製造方法及水系分散液
本發明涉及含四氟乙烯系聚合物之粒子的水系分散液之製造方法、及水系分散液。
近年來，為了對應行動電話等行動通訊機器之高速化、高頻化，而對通訊機器之印刷基板的材料要求高熱傳導、低線膨脹係數、低介電常數且低介電正切之材料，從而低介電常數且低介電正切之四氟乙烯系聚合物備受矚目。作為形成含該聚合物之絕緣層的材料，已知有一種包含四氟乙烯系聚合物之粒子與液態分散介質的分散液。 專利文獻1中提出了一種非水系分散液，其包含平均粒徑小於0.1µm之四氟乙烯系聚合物與異丙醇等之非水系溶劑。專利文獻2中提出了一種水系分散液，其包含預定量之分散後體積平均粒徑為1~50µm之聚四氟乙烯及水溶性增稠劑。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2019/163525號 專利文獻2：日本專利特開2019-052211號公報
發明欲解決之課題 水系分散液在使用時所需設備之廣用性或作為塗敷等之對象的基材的選擇性高。然而，因四氟乙烯系聚合物之表面張力低，故其粒子之水中分散性低，水系分散液變得容易起泡，從而在用於塗敷等時水系分散液的處置性難謂足夠。 在使用如專利文獻2之平均粒徑為1µm以上之四氟乙烯系聚合物之粒子且其在水系分散液中之含量變高時，所述課題便容易變得顯著。且，容易於由該水系分散液形成之聚合物層等成形物之表面產生缺陷，而容易損壞其表面外觀。 本發明人等得知：若混合預定量之特定四氟乙烯系聚合物與預定量之特定水溶性溶劑，接著與預定量之具有預定表面張力之水溶液混合，便可獲得一種能抑制粗大粒子形成而分散穩定性優異、且能抑制起泡而容易處置之水系分散液。 又發現，由所述水系分散液形成之聚合物層等成形物其來自四氟乙烯系聚合物之耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性優異，尤其是其表面外觀優異，遂而達至本發明。 本發明目的在於提供一種分散穩定性及處置性優異之水系分散液之製造方法、及該水系分散液。
用以解決課題之手段 本發明具有下述態樣。 [1]一種水系分散液之製造方法，係混合平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份與表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份，並進一步與表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m之水溶液80~200質量份混合。 [2]如[1]之製造方法，其中前述四氟乙烯系聚合物之粒子之比表面積為1~25m 2/g。 [3]如[1]或[2]之製造方法，其中前述水溶性溶劑之沸點為160℃以下。 [4]如[1]至[3]中任一項之製造方法，其中前述水溶性溶劑為碳數1~6之單元醇。 [5]如[1]至[4]中任一項之製造方法，其中前述水溶液含有非離子性界面活性劑。 [6]如[5]之製造方法，其中前述非離子性界面活性劑於親水部位具有羥基。 [7]如[1]至[6]中任一項之製造方法，其中前述水溶性溶劑與前述水溶液之表面張力差之絕對值為5mN/m以下。 [8]一種水系分散液，包含：平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份、表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份、非離子性界面活性劑、及水80~200質量份；並且，前述水系分散液以粒子計數器測定之粒徑50µm以上的粒子濃度小於100個/ml。 [9]如[8]之水系分散液，其中前述四氟乙烯系聚合物以主鏈碳數計，每1×10 6個主鏈碳數具有10~5000個含羰基之基團。 [10]如[8]或[9]之水系分散液，其中前述水溶性溶劑之沸點為160℃以下。 [11]如[8]至[10]中任一項之水系分散液，其中前述水溶性溶劑為碳數1~6之單元醇。 [12]如[8]至[11]中任一項之水系分散液，其包含相對於前述四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份為1~15質量份之前述非離子性界面活性劑。 [13]如[8]至[12]中任一項之水系分散液，其中前述非離子性界面活性劑於親水部位具有羥基。 [14]如[8]至[13]中任一項之水系分散液，其中前述四氟乙烯系聚合物之粒子之含量大於30質量%。 [15]一種積層體之製造方法，係將上述如[8]至[14]中任一項之水系分散液配置於基材表面並加熱形成含前述四氟乙烯系聚合物之聚合物層，而獲得依序具有以前述基材構成之基材層與前述聚合物層的積層體。
發明效果 根據本發明，可獲得一種分散穩定性及處置性優異之水系分散液。由所述水系分散液可形成下述塗敷層等之成形物：其來自四氟乙烯系聚合物之耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性優異，尤其是其表面外觀優異。
以下用語具有以下意義。 「平均粒徑(D50)」係藉由雷射繞射散射法求得之粒子的體積基準累積50%粒徑。即，藉由雷射繞射散射法測定粒度分布，令粒子群之總體積為100%求出累積曲線後，於該累積曲線上累積體積成為50%之點的粒徑。 粒子之D50可藉由以下方式求得：使粒子分散於水中，並藉由使用雷射繞射散射式粒度分布測定裝置(堀場製作所公司製，LA-920測定器)之雷射繞射散射法分析而求得。 「平均粒徑(D90)」係依與D50相同方式求得之粒子的體積基準累積90%粒徑。 粒子之比表面積係藉由氣體吸附(定容法)BET多點法測定粒子所算出之值，其係使用NOVA4200e(Quantachrome Instruments公司製)而求得。 「熔融溫度」係指與藉由示差掃描熱量測定(DSC)法測定之聚合物之熔解峰之最大值對應的溫度。 「玻璃轉移點(Tg)」係指藉由動態黏彈性測定(DMA)法分析聚合物所測定之值。 「黏度」係使用B型黏度計，在25℃下且旋轉數為30rpm之條件下測定組成物而求得。重複測定3次後，取3次測定值之平均值。 所謂「觸變比」係指將組成物在旋轉數為30rpm之條件下測定之黏度η 1，除以在旋轉數為60rpm之條件下測定之黏度η 2後算出之值。各黏度之測定係重複3次後，取3次測定值之平均值。 溶劑或溶液之「表面張力」係使用表面張力計，在25℃下藉由威氏法(Wilhelmy method)測定之值。 所謂聚合物之「單元」意指藉由單體聚合而形成之以前述單體為主體之原子團。單元可為藉由聚合反應直接形成之單元，亦可為藉由對聚合物進行處理使前述單元之一部分轉換成另一結構之單元。以下，以單體a為主體之單元亦僅表記為「單體a單元」。
本發明製造方法(以下亦表記為「本法」)為水系分散液之製造方法，該方法係混合平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物(以下亦表記為「F聚合物」)之粒子(以下亦表記為「F粒子」)100質量份與表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份，並進一步與表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m之水溶液80~200質量份混合。
根據本法，可獲得一種分散穩定性及處置性優異之水系分散液。由所述水系分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物其來自四氟乙烯系聚合物之耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性優異，尤其是其表面外觀優異。此外，本說明書中，所謂「表面外觀優異」包含：「表面粗糙少」等之表面平滑性優異、或「表面不存在條痕、裂痕或缺陷等」等以視辨或分析機器觀察之外觀優異兩者。 藉由本法獲得之水系分散液之分散穩定性優異、起泡受抑制而處置性優異的理由未必明確，但吾等認為如下。
在平均粒徑(D50)為1~10µm之F粒子之水系分散液中，難以均衡調整F粒子表面之潤濕容易度與F粒子之凝集性，而容易發生以下問題：因在液中形成粗大粒子造成分散穩定性降低、或因產生氣泡造成處置性降低；及，發生由水系分散液形成之塗膜(聚合物層)之外觀不良或缺陷。 在本法中，係事先將D50為1~10µm之F粒子與特定量之特定表面張力之水溶性溶劑混合。藉此，吾等認為F粒子表面容易被潤濕而F粒子之凝集體容易被碎解，從而至少一部分會被碎解而成為已高度消除凝集之狀態。接著，吾等推測藉由混合具有與前述水溶性溶劑之表面張力接近之特定表面張力的水溶液，會形成F粒子不易再凝集而容易均一分散的狀態。又，因存在特定量之前述水溶性溶劑而能對水系分散液賦予破泡效果，從而抑制了氣泡產生。若使用具有特定官能基之F聚合物、具有預定比表面積之特定F粒子、及作為前述水溶性溶劑之碳數1~6之單元醇，所述傾向便更顯著。 結果，吾等認為可獲得能抑制粗大粒子形成而分散穩定性優異、且能抑制起泡而容易處置之水系分散液。
本發明之F聚合物係含有以四氟乙烯(以下亦表記為「TFE」)為主體之單元(以下亦表記為「TFE單元」)的聚合物。 F聚合物可為熱熔融性，亦可為非熱熔融性。在此，所謂熱熔融性聚合物，意指在荷重49N之條件下存在有熔融流速成為1~1000g/10分鐘之溫度的聚合物。 熱熔融性F聚合物之熔融溫度宜為180℃以上，較宜為200℃以上。前述F聚合物之熔融溫度宜為325℃以下，較宜為320℃以下。此時，由藉由本法獲得之水系分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物容易具有優異之耐熱性。
F聚合物之玻璃轉移點宜為50℃以上，較宜為75℃以上。F聚合物之玻璃轉移點宜為150℃以下，較宜為125℃以下。 F聚合物之氟含量宜為70質量%以上，較宜為72~76質量%。 F聚合物之表面張力宜為16~26mN/m。此外，F聚合物之表面張力可將JIS K 6768所規定之濕潤張力試驗用混合液(和光純藥公司製)之液滴載置於以F聚合物製作之平板上來測定。
F聚合物宜為：聚四氟乙烯(PTFE)、包含TFE單元與以乙烯為主體之單元的聚合物(ETFE)、包含TFE單元與以丙烯為主體之單元的聚合物、包含TFE單元與以全氟(烷基乙烯基醚)(PAVE)為主體之單元(PAVE單元)的聚合物(PFA)、包含TFE單元與以六氟丙烯為主體之單元的聚合物(FEP)，較宜為PFA及FEP，更宜為PFA。該等聚合物亦可更包含有以其他共聚單體為主體之單元。 PTFE可舉低分子量PTFE、改質PTFE。 PAVE宜為CF 2=CFOCF 3、CF 2=CFOCF 2CF 3及CF 2=CFOCF 2CF 2CF 3(以下亦表記為「PPVE」)，較宜為PPVE。
F聚合物宜具有含氧極性基，較宜具有含羥基之基團或含羰基之基團，更宜具有含羰基之基團。此時，藉由本法獲得之水系分散液容易具有優異之分散穩定性及處置性。且，由所述水系分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物其耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性、或其表面外觀容易優異。 含羥基之基團宜為含有醇性羥基之基團，較宜為-CF 2CH 2OH及-C(CF 3) 2OH。 含羰基之基團宜為羧基、烷氧羰基、醯胺基、異氰酸酯基、胺甲酸酯基(-OC(O)NH 2)、酸酐殘基(-C(O)OC(O)-)、醯亞胺殘基(-C(O)NHC(O)-等)及碳酸酯基(-OC(O)O-)，較宜為酸酐殘基。 F聚合物具有含氧極性基時，F聚合物中之含氧極性基之數量以主鏈碳數計，每1×10 6個主鏈碳數宜為10~5000個，較宜為100~3000個。更具體而言，F聚合物中含羰基之基團之數量以主鏈碳數計，每1×10 6個主鏈碳數較宜為50個以上，更宜為100個以上。且，F聚合物中含羰基之基團之數量宜為3000個以下，較宜為100個以下。此時，更容易高度展現上述作用機制。 此外，F聚合物中之含氧極性基之數量可藉由聚合物之組成或國際公開第2020/145133號中記載之方法來定量。又，本說明書中，所謂不具有含氧極性基之F聚合物係指F聚合物中之含氧極性基之數量以主鏈碳數計，每1×10 6個主鏈碳數小於10個的F聚合物。
含氧極性基可包含於F聚合物中以單體為主體之單元中，亦可包含於F聚合物之主鏈的末端基中，宜為前者。後者之態樣可舉：具有含氧極性基作為源自聚合引發劑、鏈轉移劑等之末端基的F聚合物、對F聚合物進行電漿處理或游離射線處理而得之F聚合物。
F聚合物宜為包含TFE單元及PAVE單元且具有含羰基之基團的聚合物；更宜為下述聚合物：包含TFE單元、PAVE單元及以具有含羰基之基團的單體為主體之單元，且以相對於全部單元依序為90~99莫耳%、0.99~9.97莫耳%、0.01~3莫耳%來包含該等單元。該F聚合物之具體例可舉國際公開第2018/16644號中記載之聚合物。 具有含羰基之基團的單體宜為伊康酸酐、檸康酸酐及5-降𦯉烯-2,3-二甲酸酐(以下亦表記為「NAH」)，較宜為NAH。
本發明中，F粒子之D50為1µm以上且小於10µm。F粒子可為實心狀粒子，亦可為非中空狀粒子。F粒子可為由nm等級之微粒子形成之二次粒子。F粒子之D50宜為1.0µm以上，較宜為1.5µm以上。F粒子之D50宜為6µm以下，較宜為5µm以下。 又，F粒子之D90宜為8µm以下，較宜為6µm以下。F粒子之D90若在上述範圍以下，便更容易展現上述作用機制，而容易獲得粗大粒子數少的水系分散液。
F粒子之比表面積宜為1~25m 2/g，較宜為6~15m 2/g。 此時，藉由本法獲得之水系分散液容易具有優異之分散穩定性與處置性。且，由所述水系分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物其耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性、或其表面外觀容易優異。 吾等認為F粒子之比表面積若在上述範圍內，F粒子表面便容易被水溶性溶劑潤濕，而F粒子之凝集體容易被碎解，從而更容易展現上述作用機制。
F粒子係含F聚合物之粒子，宜由F聚合物構成。 F粒子較宜為熔融溫度為200~325℃且具有含氧極性基之熱熔融性F聚合物之粒子。此時，更能展現上述作用機制，也容易抑制F粒子凝集。 F粒子可包含有F聚合物以外之樹脂或無機化合物，可形成有以F聚合物為內核且以F聚合物以外之樹脂或無機化合物為外殼之內核-外殼結構，亦可形成有以F聚合物為外殼且以F聚合物以外之樹脂或無機化合物為內核之內核-外殼結構。 在此，F聚合物以外之樹脂可舉芳香族聚酯、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺及馬來醯亞胺，無機化合物可舉二氧化矽、氮化硼。
F粒子可使用1種，亦可使用2種以上。 又，F粒子亦可與非熱熔融性四氟乙烯系聚合物之粒子混合來使用。F粒子宜為熔融溫度為200~325℃之熱熔融性F聚合物之粒子，較宜為熔融溫度為200~325℃且具有含氧極性基之熱熔融性F聚合物之粒子；非熱熔融性四氟乙烯系聚合物之粒子宜為非熱熔融性PTFE之粒子。此時，熱熔融性F聚合物之粒子所致之凝集抑制作用與非熱熔融性四氟乙烯系聚合物進行原纖維化所致之保持作用會取得平衡，從而容易提升藉由本法獲得之水系分散液之分散性。又，在其所形成之塗膜(聚合物層)等成形物中，容易高度展現非熱熔融性四氟乙烯系聚合物之電特性。
表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑係在大氣壓下在25℃下為液體之化合物，宜為沸點為160℃以下之化合物，較宜為沸點為120℃以下之化合物。所述水溶性溶劑宜與水共沸。此外，在本說明書中，水溶性溶劑意指對水之溶解度為100g/L以上之溶劑。 水溶性溶劑可使用1種，亦可使用2種以上。使用2種水溶性溶劑時，2種水溶性溶劑宜相互相溶。 前述水溶性溶劑宜為碳數1~6之單元醇，較宜為甲醇(23mN/m)、乙醇(23mN/m)、1-丙醇(24mN/m)、2-丙醇(22mN/m)、1-丁醇(25mN/m)、2-丁醇(24mN/m)、異丁醇(23mN/m)、1-甲氧基-2-丙醇(26mN/m)、2-丙氧基-乙醇(27mN/m)、1-丙氧基-2-丙醇(25mN/m)、2-乙氧基乙醇(26mN/m)，更宜為乙醇。此外，括弧內之數值為各單元醇之表面張力。
在本法中，係使用表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m的水溶液(以下亦表記為「水溶液」)。前述水溶性溶劑與水溶液之表面張力差之絕對值較宜為5mN/m以下。又，水溶液之表面張力宜為前述水溶性溶劑之表面張力以上。 所述水溶液極宜使水含有界面活性劑來調製。界面活性劑宜為非離子性界面活性劑。
非離子性界面活性劑可舉乙二醇系界面活性劑、乙炔系界面活性劑、聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑。其中，又宜為於親水部位具有羥基之非離子系界面活性劑，較宜為具有聚氧伸烷基結構作為親水部位且具有聚二甲基矽氧烷結構作為疏水部位之聚氧伸烷基改質二甲基矽氧烷。 聚氧伸烷基改質二甲基矽氧烷可於主鏈具有聚二甲基矽氧烷單元(-(CH 3) 2SiO 2/2-)，可於側鏈具有聚二甲基矽氧烷單元，亦可於主鏈及側鏈雙方具有聚二甲基矽氧烷單元。聚氧伸烷基改質聚二甲基矽氧烷宜為：於主鏈包含二甲基矽氧烷之單元且於側鏈具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改質聚二甲基矽氧烷、或於主鏈包含二甲基矽氧烷之單元且於主鏈末端具有氧伸烷基之聚氧伸烷基改質聚二甲基矽氧烷。 又，聚氧伸烷基改質二甲基矽氧烷中所含之氧伸烷基可僅由1種氧伸烷基構成，亦可由2種以上氧伸烷基構成。為後者之情形時，不同種之氧伸烷基可以無規狀連結，亦可以嵌段狀連結。
非離子性界面活性劑之具體例可列舉：「Ftergent」系列(NEOS公司製)、「Surflon」系列(AGC SEIMI CHEMICAL公司製)、「MEGAFACE」系列(DIC公司製)、「UNIDYNE」系列(大金工業公司製)、「BYK-347」、「BYK-349」、「BYK-378」、「BYK-3450」、「BYK-3451」、「BYK-3455」、「BYK-3456」(BYK Japan公司製)、「KF-6011」、「KF-6043」(信越化學工業公司製)、「Tergitol」系列(陶氏化學公司製，「Tergitol TMN-100X」等)。 非離子性界面活性劑可使用1種，亦可使用2種以上。 又，相對於藉由本法獲得之水系分散液100質量份，宜以使非離子系界面活性劑之含量成為1~15質量份之範圍的方式來使用非離子系界面活性劑，較宜以使非離子系界面活性劑之含量成為3~10質量份之範圍的方式來使用非離子系界面活性劑。
在本法中，除了前述水溶性溶劑及水外，亦可使用其他分散介質。所述其他分散介質宜與前述水溶性溶劑及水混合。其他分散介質可列舉：N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基丙醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、六甲基磷酸三醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮等之醯胺；丙酮、甲基乙基酮等之酮。
在本法中，係混合F粒子100質量份與表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份，並進一步與表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m之水溶液80~200質量份混合，而獲得水系分散液。 F粒子與前述水溶性溶劑之混合方法可整個一起混合，亦可分割成複數次。又，進一步混合前述水溶液之方法可整個一起混合，亦可分割成複數次。 又，在本法中，視需要進一步混合後述無機粒子、其他樹脂、添加劑等時，可在混合F粒子與前述水溶性溶劑時進行混合，亦可在添加前述水溶液時進行混合。
用以藉由本法獲得水系分散液之混合裝置可列舉：亨氏混合機(Henschel mixer)、加壓捏合機、班布瑞密閉式混合機(Banbury mixer)及行星式混合機等具備槳葉之攪拌裝置；球磨機、磨碎機、籃式磨機、混砂機、砂磨機、Dyno-Mill、DISPERMAT、SC-MILL、釘磨機及攪拌磨機等具備介質之粉碎裝置；微細流體均質機、Nanomizer、Ultimizer、超音波均質機、溶解器、分散機、高速葉輪分散機、薄膜旋回型高速混合機、自轉公轉攪拌機及V型混合機等具備其他機構之分散裝置。
本法中之F粒子與前述水溶性溶劑之混合宜利用行星式混合機或自轉公轉攪拌機進行。行星式混合機係具有相互進行自轉與公轉之雙軸攪拌葉片的攪拌裝置。所得之混合物可為分散液狀，可為糊狀(黏度為1000~100000mPa・s之糊料等)，亦可為濕粉狀(藉由毛細管流變儀測定之黏度為10000~100000Pa・s之濕粉等)。 此外，所謂藉由毛細管流變儀測定之黏度係指使用毛細管長度10mm、毛細管半徑1mm之毛細管，且爐體徑設為9.55mm、荷重元容量設為2t、溫度設為25℃、剪切速度設為1s -1所測定之值。
本發明提供一種水系分散液(以下亦表記為「本分散液」)，其包含：平均粒徑(D50)為1µm以上且小於10µm之F粒子100質量份、表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份、非離子性界面活性劑、及水80~200質量份；並且，前述水系分散液以粒子計數器測定之粒徑50µm以上的粒子濃度小於100個/ml。 關於本分散液中之F聚合物、F粒子、水溶性溶劑、非離子性界面活性劑、視需要含有之其他分散介質之詳細內容，係與於上在本法之說明中所述內容相同。
本分散液中之F粒子之含量宜大於30質量%，較宜為35質量%以上。F粒子之含量宜為75質量%以下，較宜為60質量%以下。 本分散液中之水溶性溶劑之含量宜為0.1質量%以上，較宜為1質量%以上。水溶性溶劑之含量宜為10質量%以下，且宜為5質量%以下。又，相對於F粒子之含量，本分散液中之水溶性溶劑之含量宜為1~10質量%。 本分散液中之水之含量宜為25質量%以上，較宜為40質量%以上。水之含量宜小於70質量%，較宜為65質量%以下。又，相對於F粒子之含量，本分散液中之水之含量宜為60~180質量%。
相對於F粒子100質量份，本分散液中之非離子性界面活性劑之含量宜為1~15質量份，較宜為3~10質量份。又，相對於F粒子之含量，本分散液中之非離子性界面活性劑之含量宜為1~10質量%。 本分散液含有特定量之特定水溶性溶劑，由F粒子之分散穩定性的觀點來看，吾等還認為即便為含有大量非離子性界面活性劑之情況，該水溶性溶劑仍會發揮如抑泡作用或破泡作用之消泡劑的功能。
本分散液宜以本法來製造。 所述本分散液具有優異之分散穩定性及處置性。且由本分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物其來自F聚合物之耐熱性、電特性(低線膨脹係數、低介電常數及低介電正切)等物性優異，尤其是其表面外觀優異。
本分散液亦可進一步含有無機粒子。此時，由本分散液形成之塗膜(聚合物層)等成形物容易具有優異之電特性與低線膨脹性。 無機粒子之形狀可為球狀、針狀(纖維狀)、板狀中之任一者，具體上可為球狀、鱗片狀、層狀、葉片狀、杏仁狀、柱狀、雞冠狀、等軸狀、葉狀、雲母狀、塊狀、平板狀、楔狀、蓮座狀、網格狀、角柱狀。 無機粒子可列舉例如：石英粉、二氧化矽、矽灰石、滑石、氮化矽、碳化矽、雲母等之矽化合物；氮化硼、氮化鋁等之氮化合物；氧化鋁、氧化鋅、氧化鈦、氧化鈰、氧化鈹、氧化鎂、氧化鎳、氧化釩、氧化銅、氧化鐵、氧化銀等之金屬氧化物；碳纖維；石墨、石墨烯、奈米碳管等之碳同素異形體；銀、銅等之金屬。無機粒子可使用1種，亦可併用2種以上。 無機粒子之D50宜為0.1~50µm。 無機粒子之表面亦可經以矽烷耦合劑進行表面處理。
無機粒子之適宜具體例可列舉：二氧化矽粒子(「Admafine(註冊商標)」系列(Admatechs公司製)、「SFP(註冊商標)」系列(Denka公司製)、「E-SPHERES」系列(太平洋水泥公司製)等)、氧化鋅粒子(「FINEX(註冊商標)」系列(堺化學工業股份公司製)等)、氧化鈦粒子(「TIPAQUE(註冊商標)」系列(石原產業公司製)、「JMT(註冊商標)」系列(Tayca公司製)等)、滑石粒子(「SG」系列(Nippon Talc公司製)等)、塊滑石粒子(「BST」系列(Nippon Talc公司製)等)、氮化硼粒子(「HP40MF」系列、「HP40J」系列(皆為水島合金鐵公司製)、「UHP」系列(昭和電工公司製)、「Denka Boron Nitride」系列之「GP」、「HGP」等級(Denka公司製)等)。 本分散液包含無機粒子時，本分散液中之無機粒子之含量宜為1~25質量%。
本分散液亦可更包含有與F聚合物不同之其他樹脂。所述其他樹脂可以非中空狀粒子之形態包含於本分散液中，亦可溶解或分散於構成本分散液之水溶性溶劑、水、其他分散介質等液態分散介質(以下亦表記為「液態分散介質」)中來包含。 其他樹脂可列舉：液晶性芳香族聚酯等聚酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、環氧樹脂、馬來醯亞胺樹脂、胺甲酸乙酯樹脂、聚苯醚樹脂、聚氧化苯樹脂、聚伸苯硫醚樹脂。 其他樹脂宜為芳香族聚合物，較宜為選自於由芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺酸、芳香族聚醯胺醯亞胺及芳香族聚醯胺醯亞胺之前驅物所構成群組中之至少1種芳香族醯亞胺聚合物。芳香族聚合物在本分散液中，宜以溶解於液態分散介質中之清漆形態來包含。
芳香族醯亞胺聚合物之具體例可列舉：「UPIA-AT」系列(宇部興產公司製)、「Neopulim(註冊商標)」系列(MITSUBISHI GAS CHEMICAL公司製)、「SPIXAREA(註冊商標)」系列(SOMAR公司製)、「Q-PILON(註冊商標)」系列(PI技術研究所製)、「WINGO」系列(Wingo Technology公司製)、「Tohmide(註冊商標)」系列(T&K TOKA公司製)、「KPI-MX」系列(河村產業公司製)、「HPC-1000」、「HPC-2100D」(皆為SHOWA DENKO MATERIALS公司製)。 本分散液更包含其他樹脂時，其他樹脂相對於F粒子之含量宜為1~25量%。
本分散液亦可更含有：觸變性賦予劑、黏度調節劑、消泡劑、脫水劑、塑化劑、耐候劑、抗氧化劑、熱穩定劑、滑劑、抗靜電劑、增白劑、著色劑、導電劑、脫模劑、阻燃劑等之添加劑。
本分散液之黏度宜為10mPa・s以上，較宜為100mPa・s以上。本分散液之黏度宜為10000mPa・s以下，較宜為3000mPa・s以下。此時，本分散液之塗敷性優異，容易形成具有任意厚度之塗膜(聚合物層)等成形物。又，在所述範圍之黏度範圍內的本分散液在其所形成之成形物中，容易高度展現F聚合物之物性。 本分散液之觸變比宜為1.0~3.0。此時，本分散液之塗敷性及均質性優異，容易生成更緻密的成形物。 本分散液包含選自於由聚乙烯醇系高分子、聚乙烯吡咯啶酮系高分子及多醣類所構成群組中之至少1種非離子性水溶性高分子時，容易提升該等之液物性。
聚乙烯醇系高分子可為部分經乙醯化或部分經縮醛化之聚乙烯醇。 多醣類可舉肝醣類、支鏈澱粉類、糊精類、葡聚糖類、聚果糖類、幾丁質類、直鏈澱粉類、瓊脂糖類、支鏈澱粉類、纖維素類。纖維素類可舉甲基纖維素、乙基纖維素、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素。
非離子性之水溶性高分子宜為非離子性多醣類，較宜為非離子性纖維素類，更宜為羥甲基纖維素、羥乙基纖維素或羥丙基纖維素。 該非離子性多醣類之具體例可舉「SUNROSE(註冊商標)」系列(日本製紙公司製)、「METOLOSE(註冊商標)」系列(信越化學工業公司製)、「HEC CF等級」(住友精化公司製)。
由提升長期保管性的觀點來看，本分散液之pH較宜為8~10。所述本分散液之pH可藉由pH調整劑(胺、氨、檸檬酸等)或pH緩衝劑(參(羥甲基)胺基甲烷、乙二胺四乙酸、碳酸氫銨、碳酸銨、醋酸銨等)來調整。
由本分散液形成之成形物之介電常數宜為2.4以下，較宜為2.0以下。且，介電常數宜大於1.0。成形物之介電正切宜為0.0022以下，較宜為0.0020以下。且，介電正切宜大於0.0010。成形物之熱傳導率宜為1W/m・K以上，較宜為3W/m・K以上。
若將本分散液供於例如擠製成片狀等之成形方法，便可形成含F聚合物之片材等成形物。擠製而得之片材亦可進一步進行壓製成形、砑光成形等來流延。片材宜進一步加熱去除液態分散介質，再燒成F聚合物。
由本分散液形成之片材之厚度宜為1~1000µm以上。 片材之介電常數、介電正切及熱傳導率的適宜範圍分別與上述成形物之介電常數、介電正切及熱傳導率的範圍相同。此外，片材之熱傳導率意指在片材之面內方向上的熱傳導率。 片材之線膨脹係數宜為100ppm/℃以下，較宜為80ppm/℃以下。片材之線膨脹係數的下限為30ppm/℃。此外，線膨脹係數意指依循JIS C 6471：1995中規定之測定方法，測定試驗片在25℃以上且260℃以下之範圍中之線膨脹係數的值。
若將該片材積層於基材上，可形成積層體。積層體之製造方法可舉：將本分散液擠製成形於前述基材上之方法、將片材與前述基材進行熱壓接之方法等。 基材可列舉：銅、鎳、鋁、鈦、其等合金等之金屬箔等的金屬基板；聚醯亞胺、聚醯胺、聚醚醯胺、聚伸苯硫醚、聚芳基醚酮、聚醯胺醯亞胺、液晶性聚酯、四氟乙烯系聚合物等的耐熱性樹脂膜；預浸體基板(纖維強化樹脂基板之前驅物)、碳化矽、氮化鋁、氮化矽等的陶瓷基板；玻璃基板。
基材之形狀可舉平面狀、曲面狀、凹凸狀。又，基材之形狀亦可為箔狀、板狀、膜狀、纖維狀中之任一者。 基材之表面的十點平均粗度宜為0.01~0.05µm。 基材之表面可業經矽烷耦合劑進行表面處理，亦可業經電漿處理。所述矽烷耦合劑宜為：3-胺丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷等具有官能基之矽烷耦合劑。 片材與基材之剝離強度宜為10~100N/cm以上。
又，若將本分散液配置於基材表面並加熱形成含F聚合物之聚合物層(以下亦表記為「F層」)，便可獲得依序具有以基材構成之基材層與F層的積層體。 F層宜為：將本分散液配置於基材表面並加熱去除液態分散介質，再進一步加熱來燒成F聚合物而形成。若從該積層體分離基材，便可獲得含F聚合物之片材。 基材可舉與上述可與片材積層之基材相同者，其適宜態樣亦同。
本分散液之配置之方法可舉塗佈法、液滴吐出法、浸漬法，宜為輥塗法、刮刀塗佈(knife coat)法、棒塗法、模塗法或噴塗法。 去除液態分散介質時之加熱宜在100~200℃下在0.1~30分鐘內進行。此時加熱之液態分散介質無須完全去除，去除至藉由F粒子之充填而形成之層可維持自支撐膜之程度即可。又，在加熱時亦可噴吹空氣，藉由風乾促進液態分散介質之去除。
燒成F聚合物時之加熱宜在F聚合物之燒成溫度以上之溫度下進行，較宜在360~400℃下進行0.1~30分鐘。 各加熱之加熱裝置方面，可舉烘箱、通風乾燥爐。裝置中之熱源可為接觸式熱源(熱風、加熱板等)，亦可為非接觸式熱源(紅外線等)。 又，各加熱可在常壓下進行，亦可在減壓下進行。 又，各加熱中之氣體環境亦可為空氣環境、非活性氣體(氦氣、氖氣、氬氣、氮氣等)環境中之任一者。
F層係經本分散液之配置、加熱之步驟而形成。該等步驟可各進行1次，亦可重複2次以上。例如，可將本分散液配置於基材表面並加熱形成F層，再進一步將本分散液配置於前述F層之表面並加熱，而形成第2層之F層。又，亦可在將本分散液配置於基材表面並加熱去除液態分散介質後之階段，進一步將本分散液配置於其表面並加熱而形成F層。 本分散液可僅配置於基材一表面，亦可配置於基材之兩面。為前者之情形時，可獲得具有基材層與位於該基材層一表面之F層的積層體；為後者之情形時，可獲得具有基材層與位於該基材層兩表面之F層的積層體。
積層體之適宜具體例可舉：具有金屬箔與位於其金屬箔之至少一表面之F層的覆金屬積層體、具有聚醯亞胺膜與位於其聚醯亞胺膜兩表面之F層的多層膜。 F層之厚度、介電常數、介電正切、熱傳導率、線膨脹係數、F層與基材層之剝離強度的適宜範圍係與上述由本分散液形成之片材之厚度、介電常數、介電正切、熱傳導率、線膨脹係數、片材與基材之剝離強度的適宜範圍相同。
本分散液可有效作為用以賦予絕緣性、耐熱性、耐腐蝕性、耐藥品性、耐水性、耐衝擊性、熱傳導性之材料。 本分散液具體上可使用於：印刷配線板、熱介面材、功率模組用基板、在馬達等動力裝置上所使用之線圈、車載引擎、熱交換器、小玻璃瓶(Vial)、注射器(syringe)、安瓿、醫療用線、鋰離子電池等之蓄電池、鋰電池等之原電池、自由基電池、太陽能電池、燃料電池、鋰離子電容、混合式電容、電容、電容器(鋁電解電容器、鉭電解電容器等)、電致變色元件、電化學開關元件、電極之黏結劑、電極之分離件、電極(正極、負極)。 又，本分散液亦可有效作為用以接著零件之接著劑。本分散液具體上可使用於：陶瓷零件之接著、金屬零件之接著、半導體元件或模組零件之基板中的IC晶片或電阻、電容器等電子零件之接著、電路基板與散熱板之接著、LED晶片對基板之接著。
由本分散液形成之片材等成形物及積層體可有效作為天線零件、印刷基板、航空機用零件、汽車用零件、運動用具、食品工業用品、散熱零件等。 具體上可有效作為：電線被覆材(航空機用電線等)、使用於電動汽車等之馬達等的漆包線被覆材、電氣絕緣膠帶、石油鑽探用絕緣膠帶、石油輸送軟管、氫氣槽、印刷基板用材料、分離膜(微孔濾膜、超濾膜、逆滲透膜、離子交換膜、透析膜、氣體分離膜等)、電極黏結劑(鋰蓄電池用、燃料電池用等)、複製輥(copy roll)、傢俱、汽車儀錶板、家電製品等之外殼、滑動構件(荷重軸承、偏航軸承、滑動軸、閥、軸承、軸襯、密封件、止推墊圈、耐磨環、活塞、滑動開關、齒輪、凸輪、輸送帶、食品輸送用帶等)、張力索、耐磨墊、耐磨條、燈管、測試插座、晶圓導向器(wafer guide)、離心泵之磨耗零件、供藥泵及供水泵、工具(鏟、銼、錐、鋸等)、鍋爐、料斗、管子、烘箱、烤模、滑槽、球拍線、模具、馬桶、容器被覆材、功率器件用安裝散熱基板、無線電通訊器件之散熱構件、電晶體、閘流體、整流器、變壓器、功率MOSFET、CPU、散熱片、金屬散熱板、風車或風力發電設備或航空機等之槳葉、電腦或顯示器之殼體、電子器件材料、汽車之內外裝、在低氧下進行加熱處理之加工機或真空烘箱、電漿處理裝置等之密封材、濺鍍或各種乾式蝕刻裝置等之處理單元內之散熱零件、電磁波屏蔽件。
由本分散液形成之片材等成形物及積層體可有效作為撓性印刷配線基板、剛性印刷配線基板等之電子基板材料、保護膜或散熱基板，尤其可有效作為適於汽車之散熱基板。
實施例 以下藉由實施例來詳細說明本發明，惟本發明不受該等所限。 1.各成分之準備 [F聚合物] F粒子1：為四氟乙烯系聚合物(熔融溫度：300℃)之粒子(D50：2.0µm，比表面積：7m 2/g)，其依序以97.9莫耳%、0.1莫耳%、2.0莫耳%包含TFE單元、NAH單元及PPVE單元，且每1×10 6個主鏈碳數具有1000個含羰基之基團 F粒子2：為由不具有含氧極性基之聚合物(熔融溫度：300℃)構成之粒子(D50：2.5µm，比表面積：10m 2/g)，其依序以97.5莫耳%、2.5莫耳%包含TFE單元及PPVE單元 [水溶性溶劑] 乙醇(表面張力23mN/m) 1-甲氧基-2-丙醇(表面張力26mN/m) [界面活性劑] 界面活性劑1：為非離子性界面活性劑，其於主鏈具有聚矽氧烷鏈，且於側鏈具有聚氧化乙烯基
2.水系分散液之製造例 [例1] 於100質量份之F粒子1中加入5質量份之乙醇，使用自轉公轉攪拌機(THINKY公司製，商品名「脫泡練太郎(註冊商標) ARE-310」；以下相同)以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加95質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：26mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液1。 [例2] 除了將F粒子1變更成F粒子2外，以與例1相同方式進行而獲得分散液2。 [例3] 於100質量份之F粒子2中加入10質量份之乙醇，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加90質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：23mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液3。
[例4] 於100質量份之F粒子2中加入20質量份之乙醇，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加80質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：20mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液4。 [例5] 於100質量份之F粒子2中加入5質量份之乙醇，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加120質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：29mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液5。
[例6] 於100質量份之F粒子2中加入10質量份之1-甲氧基-2-丙醇，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加90質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：24mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液6。 [例7] 於100質量份之F粒子2中添加90質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：23mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液7。 [例8] 於100質量份之F粒子2中加入30質量份之乙醇，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm捏合2分鐘而獲得捏合物。 於該捏合物中進一步添加70質量份之水與5質量份之界面活性劑1混合而得之水溶液(表面張力：18mN/m)後，使用自轉公轉攪拌機以2000rpm攪拌10分鐘，而獲得分散液8。
3.評估 3-1.水系分散液中之粗大粒子數 分取各分散液1.44ml並稀釋成250倍後，使全部量通過個數計算式粒度分布測定器(Nihon Entegris公司製「AccuSizer(註冊商標) A7000APS」，使用LE400感測器)來計測50µm以上之粗大粒子數，按以下基準進行評估。 ＜評估基準＞ ○：60個/ml以下 △：100個/ml以下 ×：大於100個/ml
3-2.水系分散液之發泡性 分取各分散液50ml並放入100ml之透明容器中，將透明容器上下振盪10次後，靜置10分鐘。以肉眼確認10分鐘後之發泡狀態，按以下基準進行評估。 ＜評估基準＞ ○：未確認到氣泡 △：雖有確認到氣泡，但藉由消泡處理可輕易地消泡 ×：有確認到氣泡，且難以藉由消泡處理進行消泡
3-3.水系分散液之分散穩定性 分取各分散液50ml並放入100ml之透明容器中，確認在25℃下靜置1週後之分散液的狀態，按以下基準進行評估。 ＜評估基準＞ ○：未確認到沉降成分 △：雖確認有沉降成分，但可藉由振盪再分散 ×：確認有硬餅狀均衡成分，且難以再分散。
3-4.塗膜面之評估 使用灑佈器將各分散液塗敷於玻璃基板表面，使其通過乾燥爐並在150℃下乾燥10分鐘而形成厚度20µm之塗膜。 之後，使用光學式表面性狀測定機(掃描型白色干涉計，Zygo公司製「NewView(註冊商標) 7300」)在下述測定條件下觀察塗膜面之12.6mm 2面積，並計算0.01mm 2以上之凝集個數，按以下基準進行評估。 ＜測定條件＞ 倍率：1.4×0.5倍 掃描間距：100µm 分析尺寸：12.6mm 2濾波器類型：Spline 濾波器：Low Pass high frequency 1µm 類型：Gaussian Spline Fixed ＜評估基準＞ ○：小於50個 ×：50個以上 將以上結果統整列示於表1。
[表1]
4.積層體之製造例 使用棒塗機將分散液1塗佈於長條聚醯亞胺膜(PI Advanced Materials公司製「FG-100」：厚度25µm)之表面而形成液態被膜。接著，使該形成有液態被膜之聚醯亞胺膜通過乾燥爐在120℃下5分鐘，藉由加熱使其乾燥而獲得乾燥被膜。之後，將乾膜在氮烘箱中在380℃下加熱3分鐘。對聚醯亞胺膜之另一表面亦施行該處理而製出積層體1，該積層體1具有聚醯亞胺膜、及位於聚醯亞胺膜兩面表面且含F粒子1之熔融燒成物的聚合物層(厚度12µm)。
產業上之可利用性 藉由本法獲得之水系分散液具有優異之分散穩定性及處置性。且，可形成可高度展現F聚合物之物性、尤其是表面外觀優異的塗敷層等成形物。
此外，在此係援引已於2022年5月19日提申之日本專利申請案2022-082297號之說明書、申請專利範圍、圖式及摘要之全部內容，並納入作為本發明說明書之揭示。
(無)

Claims (15)

  1. 一種水系分散液之製造方法，係混合平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份與表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份，並進一步與表面張力已調整成前述水溶性溶劑之表面張力±10mN/m之水溶液80~200質量份混合。
  2. 如請求項1之製造方法，其中前述四氟乙烯系聚合物之粒子之比表面積為1~25m 2/g。
  3. 如請求項1之製造方法，其中前述水溶性溶劑之沸點為160℃以下。
  4. 如請求項1之製造方法，其中前述水溶性溶劑為碳數1~6之單元醇。
  5. 如請求項1之製造方法，其中前述水溶液含有非離子性界面活性劑。
  6. 如請求項5之製造方法，其中前述非離子性界面活性劑於親水部位具有羥基。
  7. 如請求項1至6中任一項之製造方法，其中前述水溶性溶劑與前述水溶液之表面張力差之絕對值為5mN/m以下。
  8. 一種水系分散液，包含：平均粒徑為1µm以上且小於10µm之四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份、表面張力為20~30mN/m之水溶性溶劑5~20質量份、非離子性界面活性劑、及水80~200質量份；並且，前述水系分散液以粒子計數器測定之粒徑50µm以上的粒子濃度小於100個/ml。
  9. 如請求項8之水系分散液，其中前述四氟乙烯系聚合物以主鏈碳數計，每1×10 6個主鏈碳數具有10~5000個含羰基之基團。
  10. 如請求項8之水系分散液，其中前述水溶性溶劑之沸點為160℃以下。
  11. 如請求項8之水系分散液，其中前述水溶性溶劑為碳數1~6之單元醇。
  12. 如請求項8之水系分散液，其包含相對於前述四氟乙烯系聚合物之粒子100質量份為1~15質量份之前述非離子性界面活性劑。
  13. 如請求項8之水系分散液，其中前述非離子性界面活性劑於親水部位具有羥基。
  14. 如請求項8之水系分散液，其中前述四氟乙烯系聚合物之粒子之含量大於30質量%。
  15. 一種積層體之製造方法，係將如請求項8至14中任一項之水系分散液配置於基材表面並加熱形成含前述四氟乙烯系聚合物之聚合物層，而獲得依序具有以前述基材構成之基材層與前述聚合物層的積層體。
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