TW202344581A - 散熱片之製造方法及散熱片 - Google Patents
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Abstract
本發明之散熱片之製造方法，包含：漿液製備步驟，製備含有纖維狀填料、分散劑、溶劑、及樹脂之漿液；成形步驟，將漿液塗佈成片狀並得到片狀成形體；及壓製步驟，將片狀成形體進行壓製。本發明之散熱片係將含有纖維狀填料及樹脂之熱傳導性樹脂組成物成形而成之散熱片，纖維狀填料係配向於散熱片之面內方向。根據本發明，可以提供能提高含有纖維狀填料作為無機填料之散熱片的相對密度之散熱片之製造方法及按照該製造方法製造之散熱片。
Description
本發明係關於含有纖維狀填料之散熱片及該製造方法。
近年來，電子設備之小型化及高機能化正在進展。伴隨於此，針對電子零件之高輸出化及高密度化正在進展。因此，提高電子設備中使用之絕緣材料之熱傳導率成為重要的課題。作為使熱傳導率提高之絕緣材料，例如可舉例含有無機填料及樹脂之複合材料。為了將複合材料予以高熱傳導化，於無機填料間有效率地傳導熱係重要。於無機填料間有效率地傳導熱之方法，例如可舉例使用纖維狀填料作為無機填料之方法。藉由使用纖維狀填料作為無機填料，在複合材料中會藉由纖維狀填料形成作為傳熱途徑之網狀結構，藉此，熱可以在複合材料中有效率地進行傳導。
使用纖維狀填料作為無機填料之複合材料，例如可舉例含有AlN晶鬚之樹脂組成物(例如，參照專利文獻1)。專利文獻1記載之樹脂組成物係藉由熱傳導性高的AlN晶鬚有效率地形成散熱路徑，故樹脂組成物之熱傳導性會提高。
［先前技術文獻］
［專利文獻］
［專利文獻1］日本特開2014-073951號公報
［發明所欲解決之課題］
但是，AlN晶鬚、纖維狀碳等纖維狀填料中，有許多與樹脂之密接性低者。因此，將纖維狀填料與樹脂進行混合並製作複合材料時，在樹脂與纖維狀填料之間有時會出現空隙，複合材料之相對密度會降低。另外，導致複合材料之相對密度降低的空隙之熱傳導性並不高。因此，相對密度降低的複合材料之熱傳導性，並沒有預期的高。
因此，本發明之目的係提供可提高含有纖維狀填料作為無機填料之散熱片的相對密度之散熱片之製造方法及利用該製造方法製造之散熱片。
［解決課題之手段］
本發明人們進行了深入研究後，發現藉由在為了製造散熱片而使用之漿液中添加分散劑，可製造相對密度高的散熱片，從而完成本發明。本發明的主旨如下。
［1］一種散熱片之製造方法，包含：漿液製備步驟，製備含有纖維狀填料、分散劑、溶劑、及樹脂之漿液；成形步驟，將前述漿液塗佈成片狀並得到片狀成形體；及壓製步驟，將前述片狀成形體進行壓製。
［2］如上述［1］之散熱片之製造方法，其中，在前述漿液製備步驟之前，更包含表面處理步驟，使用矽烷偶聯劑以實施前述纖維狀填料之表面處理。
［3］如上述［2］之散熱片之製造方法，其中，前述矽烷偶聯劑係選自由甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷、三氟丙基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷及辛基三乙氧基矽烷構成之群組中之至少1種之烷氧基矽烷。
［4］如上述［1］至［3］中任一項之散熱片之製造方法，其中，更包含篩分步驟，將前述纖維狀填料使用孔目30～500網目的篩進行篩分；前述漿液製備步驟中使用之纖維狀填料，係前述篩分步驟中經篩分的篩上之纖維狀填料。
［5］如上述［1］至［4］中任一項之散熱片之製造方法，其中，前述漿液製備步驟係藉由在將前述纖維狀填料、前述分散劑、及前述溶劑進行混合得到混合物後，再將前述混合物及前述樹脂進行混合以製備前述漿液。
［6］如上述［5］之散熱片之製造方法，其中，將前述漿液製備步驟中之前述纖維狀填料、前述分散劑及前述溶劑進行混合時之混合時間係0.5～30分鐘。
［7］如上述［1］至［6］中任一項之散熱片之製造方法，其中，前述漿液製備步驟中使用之前述分散劑，係選自由陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑及烷氧基矽烷構成之群組中之至少1種之分散劑。
［8］如上述［7］之散熱片之製造方法，其中，前述分散劑係選自由聚氧伸烷基烷醚之磷酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯及二甲基二甲氧基矽烷構成之群組中之至少1種之分散劑。
［9］如上述［1］至［8］中任一項之散熱片之製造方法，其中，前述漿液製備步驟中使用之前述樹脂係矽氧樹脂。
［10］如上述［1］至［9］中任一項之散熱片之製造方法，其中，前述成形步驟係將已塗佈成片狀之前述漿液以3～60分鐘之乾燥時間進行乾燥。
［11］如上述［1］至［10］中任一項之散熱片之製造方法，其中，在前述壓製步驟中，將前述片狀成形體進行壓製時之壓製壓力係0.5～30MPa，壓製時間係5～60分鐘。
［12］一種散熱片，係將含有纖維狀填料及樹脂之熱傳導性樹脂組成物成形而成，前述纖維狀填料係配向於前述散熱片之面內方向。
［13］如上述［12］之散熱片，其中，前述樹脂係矽氧樹脂。
［發明之效果］
根據本發明，可提供可提高含有纖維狀填料作為無機填料之散熱片的相對密度之散熱片之製造方法及利用該製造方法製造之散熱片。
［散熱片之製造方法］
本發明之散熱片之製造方法，包含：漿液製備步驟，製備含有纖維狀填料、分散劑、溶劑、及樹脂之漿液；成形步驟，將漿液塗佈成片狀並得到片狀成形體；及壓製步驟，將片狀成形體進行壓製。藉此，可提高含有纖維狀填料作為無機填料之散熱片之相對密度。以下，詳細地說明各步驟。
(漿液製備步驟)
漿液製備步驟係製備含有纖維狀填料、分散劑、溶劑、及樹脂之漿液。
＜纖維狀填料＞
漿液製備步驟中使用之纖維狀填料，例如可舉例：AlN晶鬚、氧化鋁纖維、二氧化鈦纖維、二氧化鋯纖維、其他的陶瓷纖維等。此等纖維狀填料可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。此等纖維狀填料之中，就熱傳導性及絕緣性之觀點而言，宜為AlN晶鬚。
纖維狀填料之平均纖維長宜為25～500μm。纖維狀填料之平均纖維長若係25μm以上，則可以更提高散熱片之熱傳導性。纖維狀填料之平均纖維長若係500μm以下，則可以改善散熱片中之纖維狀填料之分散性。此外，可以使纖維狀填料之操作性變得更良好。就如此觀點而言，纖維狀填料之平均纖維長較宜為35～400μm，更宜為40～300μm。纖維狀填料之平均纖維長可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
纖維狀填料之平均纖維徑宜為0.1～20μm。纖維狀填料之平均纖維徑若係0.1μm以上，則可以改善纖維狀填料之強度，故可以使纖維狀填料之操作性變得更良好。纖維狀填料之平均纖維徑若係20μm以下，則於散熱片內不易產生纖維狀填料彼此之縫隙，容易形成熱傳導路徑。就如此觀點而言，纖維狀填料之平均纖維徑較宜為0.5～15μm，更宜為1～10μm。纖維狀填料之平均纖維徑可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
纖維狀填料之平均纖維長相對於平均纖維徑之比(平均纖維長/平均纖維徑)(以下，稱作縱橫比)宜為10以上。纖維狀填料之縱橫比若係10以上，則在散熱片中會有效率地形成散熱路徑，可得到熱傳導率高的散熱片。就如此觀點而言，纖維狀填料之縱橫比較宜為15以上，更宜為20以上，再更宜為30以上。此外，纖維狀填料之縱橫比之範圍之上限值並無特別限制，通常係1000以下。
＜樹脂＞
漿液製備步驟中使用之樹脂，例如可舉例：環氧樹脂、矽氧樹脂、矽氧橡膠、丙烯酸樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯醚、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改性樹脂、ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠・苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈・乙烯・丙烯・二烯橡膠-苯乙烯)樹脂等。此等樹脂可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。此等樹脂之中，宜為矽氧樹脂。
＜溶劑＞
漿液製備步驟中使用之溶劑，只要是可以溶解漿液製備步驟中使用之樹脂及分散劑並且藉由加熱而輕易去除之溶劑，則沒有特別限制。例如，樹脂係矽氧樹脂之情形，漿液製備步驟中使用之溶劑宜為溶解度參數(SP值)小的無極性溶劑。樹脂係矽氧樹脂之情形，漿液製備步驟中使用之溶劑，例如可舉例：苯、甲苯、二甲苯、丙酮、己烷、異丙醇、輕汽油(ligroin)、礦油精(Mineral spirit)、氯化烴等。此等溶劑可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。
＜分散劑＞
就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，漿液製備步驟中使用之分散劑宜為界面活性劑及矽烷偶聯劑，較宜為界面活性劑。界面活性劑，例如可舉例：陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、兩性界面活性劑等。此等界面活性劑可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，此等界面活性劑之中，宜為陰離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑。
陰離子性界面活性劑，例如可舉例：烷基硫酸鹽、聚氧基乙烯烷基硫酸酯鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酸鹽、萘磺酸福馬林縮合物之鹽、聚羧酸型高分子界面活性劑、烯基琥珀酸鹽、烷磺酸鹽、聚氧伸烷基烷醚之磷酸酯及其鹽、聚氧伸烷基烷基芳醚之磷酸酯及其鹽等。此等陰離子性界面活性劑可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，此等陰離子性界面活性劑之中，宜為聚氧伸烷基烷醚之磷酸酯，較宜為聚氧基乙烯烷醚之磷酸酯，更宜為聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯，再更宜為下式(1)表示之聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯。
［化1］
式中，R
1表示碳原子數1～20之烷基或碳原子數7～25之烷基芳基，R
2表示氫原子或-(CH
2CH
2O)
nR
3，R
3表示碳原子數1～20之烷基或碳原子數7～25之烷基芳基，n係表示環氧乙烷的加成數之1～20之整數。
非離子性界面活性劑，例如可舉例：聚氧基乙烯烷醚、聚氧伸烷基烷醚、聚氧基乙烯衍生物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧基乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧基乙烯山梨醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧基乙烯脂肪酸酯、聚氧基乙烯氫化蓖麻油、聚氧基乙烯烷基胺、聚氧伸烷基烷基胺、烷基烷醇醯胺等。此等非離子性界面活性劑可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，此等非離子性界面活性劑之中，宜為山梨糖醇酐脂肪酸酯，較宜為山梨糖醇酐三油酸酯。
就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，矽烷偶聯劑之中宜為烷氧基矽烷。作為分散劑使用之烷氧基矽烷，例如可舉例：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷、三氟丙基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷等。此等烷氧基矽烷可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。就改善纖維狀填料對於溶劑之潤濕性並抑制纖維狀填料之凝聚之觀點而言，此等烷氧基矽烷之中，宜為選自由甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷及三甲基甲氧基矽烷構成之群組中之至少1種之烷氧基矽烷，較宜為二甲基二甲氧基矽烷。
＜摻合量＞
就散熱片之熱傳導性之觀點及散熱片之空隙抑制之觀點而言，纖維狀填料之摻合量，相對於纖維狀填料與樹脂之合計100體積份，宜為5～60體積份，較宜為10～50體積份，更宜為15～40體積份。
就漿液之塗佈性之觀點而言，溶劑之摻合量，相對於纖維狀填料與樹脂之合計100質量份，宜為10～80質量份，較宜為20～70質量份，更宜為30～60質量份。
就纖維狀填料之凝聚抑制之觀點及散熱片之熱傳導性之觀點而言，分散劑之摻合量，相對於纖維狀填料100質量份，宜為0.01～10質量份，較宜為0.05～5質量份，更宜為0.1～3質量份。
＜混合＞
將纖維狀填料、分散劑、溶劑及樹脂進行混合之裝置，只要是可以在抑制纖維狀填料之粉碎之狀態下進行混合之裝置，則沒有特別限制。例如，纖維狀填料、分散劑、溶劑及樹脂，可以使用攪拌混合機進行混合。攪拌混合機具備會進行旋轉之攪拌葉片，且藉由該攪拌葉片來混合纖維狀填料、分散劑、溶劑及樹脂。此外，纖維狀填料、分散劑、溶劑及樹脂，亦可使用高速攪拌機(Dissolver, 溶解器)來進行混合。高速攪拌機中，經旋轉的渦輪狀之刮刀會對於容器內的原料引起對流，藉此混合原料。
漿液製備步驟，宜藉由在將纖維狀填料、分散劑、及溶劑進行混合得到混合物後，再將該混合物及樹脂進行混合以製備漿液。藉此，可以更改善漿液中之纖維狀填料之分散，其結果，可以更提高散熱片之相對密度。
將纖維狀填料、分散劑、溶劑及樹脂進行混合時之混合時間，宜為0.5～30分鐘。乾燥狀態之纖維狀填料雖然經常會凝聚，但上述混合時間若係0.5分鐘以上，則可以更充分地解開纖維狀填料之凝聚，可以更改善漿液中之纖維狀填料之分散。並且，其結果，可以更提高散熱片之相對密度。上述混合時間若係30分鐘以下，則可以在混合時抑制纖維狀填料被粉碎。就如此觀點而言，上述混合時間較宜為1.0～15分鐘，更宜為1.2～10分鐘。
(成形步驟)
成形步驟，係將漿液塗佈成片狀並得到片狀成形體。例如，可藉由刮刀法將漿液成形成片狀。刮刀法係在載體薄膜上將漿液薄薄地予以延展以得到成形體之方法。藉由調節用以將漿液薄薄地予以延展之刮刀(刃)與載體薄膜間之間隔、及拉伸載體薄膜時之速度，可以調整片狀成形體之厚度。
已塗佈成片狀之漿液會被乾燥而成為片狀成形體。已塗佈成片狀之漿液之乾燥時間宜為3～60分鐘。乾燥時間若係3分鐘以上，則可以充分地去除漿液中之溶劑。乾燥時間若係60分鐘以下，則片狀成形體不會過度硬化，故可以在後述壓製步驟中抑制纖維狀填料與樹脂之間產生縫隙。就如此觀點而言，乾燥時間較宜為5～30分鐘，更宜為10～20分鐘。
已塗佈成片狀之漿液之乾燥溫度宜為50～150℃。乾燥溫度若係50℃以上，則可以充分地去除漿液中之溶劑。乾燥溫度若係150℃以下，則片狀成形體不會過度硬化，故可以在後述壓製步驟中抑制纖維狀填料與樹脂之間產生縫隙。就如此觀點而言，乾燥溫度較宜為60～120℃，更宜為70～100℃。
(壓製步驟)
壓製步驟係將片狀成形體進行壓製。將片狀成形體進行壓製時之壓製壓力宜為0.5～30MPa。壓製壓力若係0.5MPa以上，則可以藉由壓製更提高片狀成形體之相對密度。壓製壓力若係30MPa以下，則可以抑制因壓製所產生之片狀成形體之變形。另外，因壓製所產生之片狀成形體之變形若大，則纖維狀填料與樹脂之間容易產生縫隙。就如此觀點而言，將片狀成形體進行壓製時之壓製壓力較宜為1.0～20MPa，更宜為1.5～7MPa。
將片狀成形體進行壓製時之壓製時間宜為5～60分鐘。壓製時間若係5分鐘以上，則可以藉由壓製更提高片狀成形體之相對密度。壓製時間若係60分鐘以下，則可以抑制因壓製所產生之片狀成形體之變形。另外，因壓製所產生之片狀成形體之變形若增大，則纖維狀填料與樹脂之間容易產生縫隙。就如此觀點而言，將片狀成形體進行壓製時之壓製壓力較宜為5～50分鐘，更宜為5～45分鐘。
將片狀成形體進行壓製時之壓製溫度宜為室溫(15～30℃)。藉由於室溫下將片狀成形體進行壓製，可以使片狀成形體中之纖維狀填料朝向面方向，並且邊使其配向邊抑制因壓製所產生之片狀成形體之變形。
(表面處理步驟)
本發明之散熱片之製造方法，在漿液製備步驟之前，亦可更含有表面處理步驟。表面處理步驟係使用矽烷偶聯劑來實施纖維狀填料之表面處理。
＜矽烷偶聯劑＞
就改善纖維狀填料與樹脂之間之親和性，並提高散熱片之相對密度之觀點而言，表面處理步驟中使用之矽烷偶聯劑宜為烷氧基矽烷。表面處理步驟中使用之烷氧基矽烷，例如可舉例：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷、三氟丙基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷等。此等烷氧基矽烷可以單獨使用1種，或組合使用2種以上。就改善纖維狀填料與樹脂之間之親和性，並提高散熱片之相對密度之觀點而言，此等烷氧基矽烷之中，宜為二甲基二甲氧基矽烷。
＜表面處理方法＞
使用矽烷偶聯劑來實施纖維狀填料之表面處理時之表面處理方法，例如可舉例：乾式法、濕式法等。乾式法，係使用亨舍爾混合機、摻合機等高速攪拌機，將纖維狀填料及矽烷偶聯劑進行攪拌混合，對於纖維狀填料之表面使用矽烷偶聯劑進行修飾之方法。宜為以將矽烷偶聯劑稀釋成約1質量%之濃度，藉由噴霧等將得到之含有矽烷偶聯劑之有機溶劑或含有矽烷偶聯劑之水溶液噴霧到纖維狀填料，且均勻地分散到纖維狀填料之表面之方式，將矽烷偶聯劑添加到纖維狀填料中。稀釋矽烷偶聯劑之有機溶劑，例如可舉例：甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯等。濕式法，係在漿液或溶液中使纖維狀填料及矽烷偶聯劑反應，並對於纖維狀填料之表面使用矽烷偶聯劑進行修飾之方法。使纖維狀填料及矽烷偶聯劑反應之溶液，例如可舉例：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯等。反應後，以過濾、離心分離、傾析等方法將纖維狀填料從溶液中分離，並且使其乾燥。此外，亦可以在被包含在溶液之狀態下使用纖維狀填料。由於乾式法在表面處理時會有纖維狀填料被粉碎之虞，故宜為濕式法。
使用矽烷偶聯劑來實施纖維狀填料之表面處理時之溫度，宜為0～50℃，較宜為10～35℃。此外，使用矽烷偶聯劑來實施纖維狀填料之表面處理時之處理時間，宜為0.1～5小時，較宜為0.2～2小時。使用矽烷偶聯劑來實施纖維狀填料之表面處理時之矽烷偶聯劑之使用量，相對於纖維狀填料100質量份，宜為0.05～10質量份，較宜為0.1～5質量份。
(篩分步驟)
本發明之散熱片之製造方法，亦可更含有篩分步驟，係將表面處理步驟中經表面處理之纖維狀填料使用孔目30～500網目的篩進行篩分。並且，漿液製備步驟中使用之纖維狀填料，亦可以係篩分步驟中經篩分的篩上之纖維狀填料。藉此，可以從漿液製備步驟中使用之纖維狀填料中，去除對於形成作為傳熱途徑之網狀結構的貢獻不大且短的纖維狀填料。其結果，可以得到面方向之熱傳導率更高的散熱片。
篩分步驟後之纖維狀填料之平均纖維長宜為50～500μm。纖維狀填料之平均纖維長若係50μm以上，則可以進一步提高散熱片之熱傳導性。纖維狀填料之平均纖維長若係500μm以下，則可以改善散熱片中之纖維狀填料之分散性。此外，可以使纖維狀填料之操作性變得更良好。就如此觀點而言，纖維狀填料之平均纖維長較宜為100～400μm，更宜為150～300μm。纖維狀填料之平均纖維長可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
篩分步驟後之纖維狀填料之平均纖維徑宜為0.1～20μm。纖維狀填料之平均纖維徑若係0.1μm以上，則可以改善纖維狀填料之強度，故可以使纖維狀填料之操作性變得更良好。纖維狀填料之平均纖維徑若係20μm以下，則於散熱片內不易產生纖維狀填料彼此之縫隙，容易形成熱傳導路徑。就如此觀點而言，纖維狀填料之平均纖維徑較宜為0.5～15μm，更宜為1.0～10μm。纖維狀填料之平均纖維徑可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
篩分步驟後之平均纖維長相對於纖維狀填料之平均纖維徑之比(平均纖維長/平均纖維徑)(以下，稱作縱橫比)宜為10以上。纖維狀填料之縱橫比若係10以上，則在散熱片中會有效率地形成散熱路徑，可以得到熱傳導率高的散熱片。就如此觀點而言，纖維狀填料之縱橫比較宜為15以上，更宜為20以上。此外，纖維狀填料之縱橫比之範圍之上限值並無特別限制，通常係200以下。
亦可以不使在表面處理步驟中以濕式法實施了表面處理之纖維狀填料乾燥，而是在篩分步驟後使其乾燥。此外，在表面處理步驟中，亦可以將以濕式法實施表面處理且經乾燥之纖維狀填料以篩分步驟進行篩分。
［散熱片］
本發明之散熱片係將含有纖維狀填料及樹脂之熱傳導性樹脂組成物進行成形而成者，纖維狀填料係配向於散熱片之面內方向。藉此，可以得到面方向之熱傳導率高的散熱片。本發明之散熱片，可以藉由例如本發明之散熱片之製造方法進行製造。本發明之散熱片之製造方法中，含有纖維狀填料、樹脂及溶劑之漿液(熱傳導性樹脂組成物)中會摻合分散劑。其結果，在漿液中，伴隨纖維狀填料之凝聚被充分地解開，漿液中之纖維狀填料之分散性亦會改善。並且，若將漿液塗佈成片狀，則纖維狀填料會輕易地配向於塗佈方向，故可以輕易地製造纖維狀填料配向於散熱片之面內方向之散熱片。
(厚度)
本發明之散熱片之厚度宜為100～5000μm。散熱片之厚度若係100μm以上，則可以改善散熱片之絕緣性。散熱片之厚度若係5000μm以下，則可以改善散熱片之厚度方向之熱傳導性。就如此觀點而言，本發明之散熱片之厚度較宜為150～2000μm，更宜為200～1000μm。另外，本發明之散熱片中，纖維狀填料係配向於散熱片之面內方向，故可以輕易地將本發明之散熱片之厚度製成1000μm以下。
(面方向之熱傳導率)
本發明之散熱片之面方向之熱傳導率宜為3W/m・K以上。散熱片之面方向之熱傳導率若係3W/m・K以上，則散熱片之一部分經加熱而產生的熱可以輕易地傳導到散熱片全體。其結果，散熱片之一部分經加熱而產生的熱會從散熱片全體散熱，故可以使散熱片之一部分經加熱而產生的熱輕易地進行散熱。就如此觀點而言，本發明之散熱片之面方向之熱傳導率較宜為4W/m・K以上，更宜為5W/m・K以上。另外，本發明之散熱片之面方向之熱傳導率之範圍之上限值並無特別限制，通常係15W/m・K以下。此外，散熱片之面方向之熱傳導率可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
(面方向之熱傳導率相對於厚度方向之熱傳導率之熱傳導率比(面方向/厚度方向))
本發明之散熱片之面方向之熱傳導率相對於厚度方向之熱傳導率之熱傳導率比(面方向/厚度方向)，宜為3.5以上。上述熱傳導率比(面方向/厚度方向)若係3.5以上，則可以使散熱片所具有的熱傳導能力集中到面方向，故可以使散熱片之面方向之熱傳導性更改善。就如此觀點而言，本發明之散熱片之上述熱傳導率比(面方向/厚度方向)，較宜為5以上，更宜為6以上，再更宜為7以上，再更宜為8以上，特宜為9以上。另外，雖然散熱片之厚度方向之熱傳導率變低，但藉由使散熱片變薄，會改善散熱片之厚度方向之熱傳導性。此外，本發明之散熱片之上述熱傳導率比(面方向/厚度方向)之範圍之上限值並無特別限制，通常係15以下。散熱片之厚度方向之熱傳導率及面方向之熱傳導率，可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。
(相對密度)
本發明之散熱片之相對密度宜為90%以上。本發明之散熱片之相對密度若係90%以上，則可以使散熱片之熱傳導性更改善。就如此觀點而言，散熱片之相對密度較宜為93%以上，更宜為95%以上。散熱片之相對密度之範圍之上限值係100%。另外，相對密度可藉由將散熱片之密度除以散熱片之理論密度來計算得出。散熱片之密度可藉由後述實施例中記載之方法進行測定。散熱片之理論密度，可以由構成散熱片之樹脂之密度、構成散熱片之纖維狀填料之密度、及散熱片中之樹脂及纖維狀填料之體積比來計算得出。
(樹脂及纖維狀填料)
由於構成本發明之散熱片之樹脂及纖維狀填料與本發明之散熱片之製造方法中使用之樹脂及纖維狀填料相同，故省略構成本發明之散熱片之樹脂及纖維狀填料之說明。
(纖維狀填料之比率)
就散熱片之熱傳導性之觀點及散熱片之空隙抑制之觀點而言，本發明之散熱片中之纖維狀填料之比率，相對於纖維狀填料與樹脂之合計100體積%，宜為5～50體積%，較宜為10～45體積%，更宜為15～35體積%。即使散熱片中之纖維狀填料之比率小，仍可以在散熱片之內部形成作為傳熱途徑之纖維狀填料之網狀結構。因此，即使散熱片中之纖維狀填料之比率小，仍可以提高散熱片之熱傳導率。
［實施例］
以下，藉由實施例詳細地說明本發明。另外，本發明並不受限於以下實施例。
［纖維狀填料之評價］
(纖維狀填料之平均纖維長、平均纖維徑、平均縱橫比)
纖維狀填料之平均纖維長、平均纖維徑、平均縱橫比係由SEM(掃描型電子顯微鏡，日本電子(股)，JMS-7001F)選出50個以上之纖維，並藉由以下算式算出體積平均。
(平均纖維長)=Σ(V
n×l
n)/ΣV
n(平均纖維徑)=Σ(V
n×d
n)/ΣV
n(平均縱橫比)=Σ(V
n×(l
n/d
n))/ΣV
nl
n：第n個纖維之纖維長
d
n：第n個纖維之纖維徑
V
n：第n個纖維之體積=(d
n/2)
2×l
n×π
［散熱片之評價］
(相對密度)
散熱片之相對密度，係藉由阿基米德法測定散熱片之實測比重，並將其值除以理論比重以計算得出。
具體而言，係使用比重測定套組(A&D公司製，商品名「AD-1653」)，測定散熱片之空氣中之重量及水中之重量，並由其測定結果及水之密度計算得出散熱片之實測比重。
然後，由構成漿液之固體成分的各材料之比重及其構成比計算得出散熱片之理論比重。
並且，藉由下式計算得出散熱片之相對密度(%)。
散熱片之相對密度(%)=(實測比重/理論比重)×100
(面方向熱傳導率)
散熱片之面方向熱擴散率，係使用熱擴散率測定裝置(Netzsch公司製，商品名「LFA447 Nanoflash」)並藉由In-Plane法進行測定。散熱片之比熱，係由構成漿液之固體成分的各材料之比熱及其構成比計算得出。散熱片之實測比重係與上述相對密度之測定方法相同地進行測定。並且，藉由下式計算得出散熱片之面方向熱傳導率。
散熱片之面方向熱傳導率=面方向熱擴散率×比熱×實測比重
(厚度方向熱傳導率)
散熱片之厚度方向熱擴散率，係使用熱擴散率測定裝置(Netzsch公司製，商品名「LFA447 Nanoflash」)，利用雷射閃光法進行測定。散熱片之比熱及實測比重係與上述散熱片之面方向熱擴散率之測定方法相同地進行測定。並且，藉由下式計算得出散熱片之厚度方向熱傳導率。
散熱片之厚度方向熱傳導率=厚度方向熱擴散率×比熱×實測比重
［散熱片之製作］
(散熱片1之製作)
＜表面處理步驟＞
相對於AlN晶鬚1(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型(去除細粉)」)100質量份，添加1質量份之矽烷偶聯劑(DOW TORAY(股)製，商品名「DOWSIL Z-6329 Silane」、二甲基二甲氧基矽烷)及100質量份之甲苯和400質量份之甲醇和5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF 215C」)，混合40分鐘後，通過750μm(24網目)之篩，得到表面處理AlN晶鬚。
＜漿液製備步驟＞
將得到之表面處理AlN晶鬚、相對於表面處理AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」、聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、以及相對於表面處理AlN晶鬚與後述矽氧樹脂之合計100質量份為50質量份之甲苯，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」) 混合7.5分鐘。然後，將相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)，使用上述攪拌機進一步混合1.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
＜成形步驟＞
藉由刮刀法，在載體薄膜(日東電工(股)製，商品名「NITOFLON Films 920UL」，厚度0.1μm，特夫綸(註冊商標)薄膜)上，以0.6mm之厚度塗佈漿液製備步驟中製得之漿液，於80℃使其乾燥15分鐘，製得片狀成形體。
＜壓製步驟＞
對於片狀成形體，使用平板壓製機(柳瀨製作所(股)製)於150℃、壓力15MPa之條件下進行40分鐘之加熱壓製，製得厚度0.33mm之散熱片1。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片1之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片2)
沒有實施表面處理，除此之外，以與散熱片1相同的方法製作散熱片2。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片2之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片3)
＜漿液製備步驟＞
將AlN晶鬚1(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型(去除細粉)」)、相對於AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」，聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、以及相對於表面處理AlN晶鬚與後述矽氧樹脂之合計100質量份為50質量份之甲苯，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」)混合7.5分鐘。然後，將相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)，使用上述攪拌機進一步混合1.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
＜成形步驟＞
藉由刮刀法，在載體薄膜(日東電工(股)製，商品名「NITOFLON Films 920UL」，厚度0.1μm，特夫綸(註冊商標)薄膜)上，以0.6mm之厚度塗佈漿液製備步驟中製得之漿液，於80℃使其乾燥15分鐘，製得片狀成形體。
＜壓製步驟＞
對於片狀成形體，使用平板壓製機(柳瀨製作所(股)製)於150℃、壓力15MPa之條件下進行40分鐘之加熱壓製，製得厚度0.25mm之散熱片3。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片3之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片4)
使用山梨糖醇酐三油酸酯(花王(股)製，商品名「RHEODOL SP-O30V」)作為分散劑，除此之外，以與散熱片3相同的方法製作散熱片4。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片4之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片5)
使用二甲基二甲氧基矽烷(DOW TORAY(股)製，商品名「DOWSIL Z-6329 Silane」)作為分散劑，除此之外，以與散熱片3相同的方法製作散熱片5。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片5之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片6)
沒有使用分散劑，除此之外，以與散熱片3相同的方法試圖製作散熱片6。但是，在漿液製備步驟之混合時AlN晶鬚形成凝聚塊，無法製作能夠塗佈的漿液。因此，無法製作散熱片6。
(散熱片7)
＜漿液製備步驟＞
將AlN晶鬚2(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型」)(沒有去除細粉)、相對於AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」、聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、以及相對於表面處理AlN晶鬚與後述矽氧樹脂之合計100質量份50質量份之甲苯，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」)混合7.5分鐘。然後，將相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)，使用上述攪拌機進一步混合1.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
＜成形步驟＞
藉由刮刀法，在載體薄膜(日東電工公司製，商品名「NITOFLON Films 920UL」，厚度0.1μm，特夫綸(註冊商標)薄膜)上，以0.6mm之厚度塗佈漿液製備步驟中製得之漿液，於80℃使其乾燥15分鐘，製得片狀成形體。
＜壓製步驟＞
對於片狀成形體，使用平板壓製機(柳瀨製作所(股)製)於150℃、壓力15MPa之條件下進行40分鐘之加熱壓製，製得厚度0.33mm之散熱片7。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片7之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片8)
按以下方式變更漿液製備步驟，除此之外，以與散熱片7相同的方法製作散熱片8。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片8之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
＜漿液製備步驟＞
將AlN晶鬚2(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型」)(沒有去除細粉)、相對於AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」，聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、相對於表面處理AlN晶鬚與矽氧樹脂之合計100質量份為50質量份之甲苯、以及相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」)混合7.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
(散熱片9)
＜漿液製備步驟＞
將AlN晶鬚1(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型(去除細粉)」)、相對於AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」，聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、以及相對於表面處理AlN晶鬚與後述矽氧樹脂之合計100質量份為50質量份之甲苯，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」)混合7.5分鐘。然後，將相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)投入上述攪拌機，進一步混合1.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
＜成形步驟＞
藉由刮刀法，在載體薄膜(日東電工(股)製，商品名「NITOFLON Films 920UL」，厚度0.1μm，特夫綸(註冊商標)薄膜)上，以0.6mm之厚度塗佈漿液製備步驟中製得之漿液，於80℃使其乾燥5分鐘，製得片狀成形體。
＜壓製步驟＞
對於片狀成形體，使用平板壓製機(柳瀨製作所(股)製)於150℃、壓力15MPa之條件下進行40分鐘之加熱壓製，製得厚度0.25mm之散熱片3。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片3之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片10)
將成形步驟中之乾燥時間從5分鐘變更成10分鐘，除此之外，以與散熱片9相同的方法製作散熱片10。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片10之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片11)
將成形步驟中之乾燥時間從5分鐘變更成15分鐘，除此之外，以與散熱片9相同的方法製作散熱片11。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片11之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片12)
將成形步驟中之乾燥時間從5分鐘變更成20分鐘，除此之外，以與散熱片9相同的方法製作散熱片12。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片12之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片13)
將成形步驟中之乾燥時間從5分鐘變更成30分鐘，除此之外，以與散熱片9相同的方法製作散熱片13。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片13之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片14)
＜表面處理步驟＞
相對於AlN晶鬚1(U-MAP(股)製，商品名「Thermalnite(註冊商標)短纖維破碎型(去除細粉)」)100質量份，添加1質量份之矽烷偶聯劑(DOW TORAY公司製，商品名「DOWSIL Z-6329 Silane」，二甲基二甲氧基矽烷)及100質量份之甲苯和400質量份之甲醇和5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」)，混合40分鐘後，以45μm(325網目)的篩過篩，並回收篩上物，得到表面處理AlN晶鬚。
＜漿液製備步驟＞
將得到之表面處理AlN晶鬚、相對於表面處理AlN晶鬚100質量份為5質量份之分散劑(第一工業製藥(股)製，商品名「PLYSURF215C」，聚氧基乙烯十三烷醚磷酸酯)、以及相對於表面處理AlN晶鬚與後述矽氧樹脂之合計100質量份為50質量份之甲苯，使用攪拌機(THINKY(股)製，商品名「自轉公轉攪拌機ARE-310」)混合7.5分鐘。然後，將相對於表面處理AlN晶鬚及矽氧樹脂之合計100體積份為70體積份之矽氧樹脂(旭化成(股)製，商品名「ELASTOSIL LR3303/20」，二甲基矽氧)，使用上述攪拌機進一步混合1.5分鐘，製得漿液(熱傳導樹脂組成物)。
＜成形步驟＞
藉由刮刀法，在載體薄膜(日東電工(股)製，商品名「NITOFLON Films 920UL」，厚度0.1μm，特夫綸(註冊商標)薄膜)上，以0.6mm之厚度塗佈漿液製備步驟中製得之漿液，於80℃使其乾燥15分鐘，製得片狀成形體。
＜壓製步驟＞
對於片狀成形體，使用平板壓製機(柳瀨製作所(股)製)於室溫(25℃)、壓力2MPa之條件下進行40分鐘之加熱壓製，製得厚度0.3mm之散熱片14。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片14之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
(散熱片15)
將壓製步驟中之壓製溫度從室溫變更成150℃、將壓製壓力從2MPa變更成15MPa，除此之外，以與散熱片14相同的方法製作散熱片15。使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察散熱片15之剖面後，觀察到AlN晶鬚係配向於散熱片之面內方向。
評價結果表示於表1～6。
［表1］
［表2］
［表3］
［表4］
［表5］
［表6］
由以上實施例及比較例，可得知藉由在含有AlN晶鬚、樹脂及溶劑之漿液中添加分散劑，即使使用AlN晶鬚仍可以提高散熱片之相對密度。
Claims (13)
- 一種散熱片之製造方法，包含： 漿液製備步驟，製備含有纖維狀填料、分散劑、溶劑、及樹脂之漿液； 成形步驟，將該漿液塗佈成片狀並得到片狀成形體；及 壓製步驟，將該片狀成形體進行壓製。
- 如請求項1之散熱片之製造方法，其中，在該漿液製備步驟之前，更包含表面處理步驟，使用矽烷偶聯劑以實施該纖維狀填料之表面處理。
- 如請求項2之散熱片之製造方法，其中，該矽烷偶聯劑係選自由甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基二苯基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、1,6-雙(三甲氧基矽基)己烷、三氟丙基三甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷及辛基三乙氧基矽烷構成之群組中之至少1種之烷氧基矽烷。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，更包含篩分步驟，將該纖維狀填料使用孔目30～500網目的篩進行篩分； 該漿液製備步驟中使用之纖維狀填料，係該篩分步驟中經篩分的篩上之纖維狀填料。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，該漿液製備步驟係藉由在將該纖維狀填料、該分散劑、及該溶劑進行混合而得到混合物後，再將該混合物及該樹脂進行混合以製備該漿液。
- 如請求項5之散熱片之製造方法，其中，將該漿液製備步驟中之該纖維狀填料、該分散劑及該溶劑進行混合時之混合時間係0.5～30分鐘。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，該漿液製備步驟中使用之該分散劑，係選自由陰離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑及烷氧基矽烷構成之群組中之至少1種之分散劑。
- 如請求項7之散熱片之製造方法，其中，該分散劑係選自由聚氧伸烷基烷醚之磷酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯及二甲基二甲氧基矽烷構成之群組中之至少1種之分散劑。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，該漿液製備步驟中使用之該樹脂係矽氧樹脂。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，該成形步驟係將已塗佈成片狀之該漿液以3～60分鐘之乾燥時間進行乾燥。
- 如請求項1或2之散熱片之製造方法，其中，在該壓製步驟中，將該片狀成形體進行壓製時之壓製壓力係0.5～30MPa，壓製時間係5～60分鐘。
- 一種散熱片，係將含有纖維狀填料及樹脂之熱傳導性樹脂組成物成形而成， 該纖維狀填料係配向於該散熱片之面內方向。
- 如請求項12之散熱片，其中，該樹脂係矽氧樹脂。
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| Publication number | Publication date |
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| JP7399359B1 (ja) | 2023-12-15 |
| WO2023157829A1 (ja) | 2023-08-24 |
| JPWO2023157829A1 (zh) | 2023-08-24 |
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