TW202338044A - 黏著片材 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種黏著片材，其能夠用作對半導體晶片進行樹脂密封時之暫時固定材，能夠防止黏著片材剝離操作後密封樹脂之外觀不良。
本發明之黏著片材具備基材、及配置於該基材之至少一側之黏著劑層，該黏著劑層包含黏著劑，該黏著劑包含Sp值為19.5(J/cm
3)
1/2～25(J/cm
3)
1/2之基礎聚合物。
Description
本發明係關於一種黏著片材。
近年來，於包括半導體晶片之半導體零件之製造中，為了防止半導體晶片損傷、擴展金屬佈線等，有對該半導體晶片進行樹脂密封之情況。於樹脂密封步驟中，就作業性等觀點而言，有於黏著片材上對半導體晶片進行樹脂密封之情況。例如，為了防止半導體晶片移動，將複數個半導體晶片配置於特定之作為暫時固定材之黏著片材上，於該黏著片材上將半導體晶片一起進行樹脂密封。其後，於特定之後續步驟中，從密封半導體晶片之樹脂剝離上述黏著片材。
於如上所述之步驟中，若使用先前之黏著片材，則存在將黏著片材剝離後，於曾與黏著片材相接之密封樹脂面產生外觀上之不均之問題。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2001-308116號公報
專利文獻2：日本專利特開2001-313350號公報
專利文獻3：日本專利特開2018-193563號公報
[發明所欲解決之問題]
本發明係為了解決上述先前之課題而完成者，其目的在於提供一種黏著片材，其能夠用作對半導體晶片進行樹脂密封時之暫時固定材，能夠防止黏著片材剝離操作後密封樹脂之外觀不良。
[解決問題之技術手段]
本發明之黏著片材具備基材、及配置於該基材之至少一側之黏著劑層，該黏著劑層包含黏著劑，該黏著劑包含Sp值為19.5(J/cm
3)
1/2～25(J/cm
3)
1/2之基礎聚合物。
於一實施方式中，上述黏著片材具備：上述基材；上述黏著劑層，其配置於該基材之一側；及第2黏著劑層，其配置於該基材之與該黏著劑層相反之側。
於一實施方式中，上述黏著劑為丙烯酸系黏著劑。
於一實施方式中，上述丙烯酸系黏著劑含有具有碳數為6以下之烷基酯作為側鏈之基礎聚合物作為基礎聚合物，該具有碳數為6以下之烷基酯作為側鏈之結構單元之含有比率相對於構成該丙烯酸系聚合物之總結構單元為50重量%以上。
於一實施方式中，上述黏著劑層對4-第三丁基苯基縮水甘油醚之接觸角為47°以下。
於一實施方式中，於上述黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力較佳為8 N/20 mm以上。
於一實施方式中，將上述黏著劑層貼合於矽晶片時，150℃下之剪切接著力為400 g以上。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種黏著片材，其能夠用作對半導體晶片進行樹脂密封時之暫時固定材，能夠防止黏著片材剝離操作後密封樹脂之外觀不良。
A. 黏著片材之概要圖1係本發明之一實施方式之黏著片材之概略剖視圖。黏著片材100具備基材10、及配置於基材10之至少一側之黏著劑層(第1黏著劑層)20。
本發明之黏著片材可適合用作對半導體晶片進行樹脂密封時之暫時固定材。更詳細而言，關於本發明之黏著片材，在該黏著片材之黏著劑層上排列半導體晶片，利用樹脂(通常為環氧系樹脂)被覆該半導體晶片，使該密封樹脂硬化，藉此對半導體晶片進行樹脂密封時，能夠用作該半導體晶片之暫時固定材。於對半導體晶片進行樹脂密封後，進行特定之後續步驟(例如，密封樹脂之背面研磨、圖案形成、凸塊形成、晶片化(切割))時，上述黏著片材可從包含密封樹脂與半導體晶片之結構體剝離。
上述黏著劑層包含黏著劑。該黏著劑包含Sp值為19.5(J/cm
3)
1/2～25(J/cm
3)
1/2之基礎聚合物。於本發明中，藉由使用具有此種範圍之Sp值之基礎聚合物，可形成與密封樹脂之親和性較高之黏著劑層。若將具有此種黏著劑層之黏著片材與密封樹脂貼合，供至樹脂密封步驟，則藉由該步驟時之加熱及加壓，於密封樹脂與黏著片材之黏著劑層之間，良好地形成包含黏著劑層成分及密封樹脂成分之混合層。其結果，進行從密封樹脂剝離黏著片材之操作後，能夠防止該密封樹脂之曾貼合有黏著片材之面之外觀不良(流痕)。於一實施方式中，進行剝離黏著片材之操作時，該黏著片材之黏著劑層從基材剝離而殘存於密封樹脂之一個原因係混合層之形成。其結果，上述防止流痕之效果變得顯著。又，能夠提高形成於包含半導體晶片之結構體之佈線之密接性。進而，於剝離後，亦能夠減小密封樹脂之表面與半導體晶片之階差。
先前，認為流痕之主要原因在於密封樹脂之低分子成分與黏著劑層之黏著劑成分混合形成之混合層之厚度不均，作為樹脂密封之暫時固定用之黏著片材，業界正在研究開發具有與密封樹脂之親和性較低之黏著劑層(例如，包含Sp值較低之黏著劑之黏著劑層)之黏著片材。另一方面，本發明係基於與先前之黏著片材完全不同之思想，即，特徵在於藉由形成與密封樹脂之親和性較高之黏著劑層，能夠防止流痕。
圖2係本發明之另一實施方式之黏著片材之概略剖視圖。黏著片材200於基材10之與黏著劑層20相反之側進而具備第2黏著劑層30。即，黏著片材200依序具備黏著劑層20、基材10、及第2黏著劑層30。藉由具備第2黏著劑層30，於台座上進行樹脂密封時，可將第2黏著劑層30側貼合於該台座，固定性良好地配置黏著片材200。
於一實施方式中，第2黏著劑層包含熱膨脹性微球。該熱膨脹性微球於特定溫度下可膨脹。關於包含此種熱膨脹性微球之黏著劑層，藉由加熱至特定溫度以上，熱膨脹性微球會膨脹，從而於黏著面(即第2黏著劑層表面)產生凹凸，黏著力降低或消失。若形成包含熱膨脹性微球之第2黏著劑層，則於固定黏著片材(例如固定於台座)時表現出所需之黏著性，並且於剝離黏著片材時(例如從台座剝離時)，黏著力由於加熱而降低或消失，表現出良好之剝離性。
關於本發明之黏著片材，於將黏著劑層貼合於聚對苯二甲酸乙二酯時之23℃下之黏著力較佳為0.05 N/20 mm～1 N/20 mm，更佳為0.1 N/20 mm～10 N/20 mm，進而較佳為0.1 N/20 mm～5 N/20 mm，特佳為0.2 N/20 mm～2 N/20 mm，最佳為0.2 N/20 mm～1 N/20 mm。若處於此種範圍內，則可良好地固定被黏著體(例如半導體晶片)，並且可得到剝離時之糊劑殘留較少之黏著片材。再者，於本說明書中，所謂「將黏著劑層貼合於聚對苯二甲酸乙二酯時之23℃下之黏著力」，係指將黏著片材(寬20 mm×長100 mm)之黏著劑層貼合於(貼合條件：2 kg輥往返1次)聚對苯二甲酸乙二酯膜(厚度為25 μm)，於23℃之環境溫度下放置30分鐘後，將該試樣供至拉伸試驗(剝離速度：300 mm/min，剝離角度180°)而測定之黏著力。
關於本發明之黏著片材，於黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力較佳為8 N/20 mm以上，更佳為8 N/20 mm～20 N/20 mm，進而較佳為8 N/20 mm～15/20 mm。「於黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力」為表示黏著片材與密封樹脂之密接性之指標。若該黏著力處於上述範圍內，則可獲得適合用作對半導體晶片進行樹脂密封時之暫時固定材之黏著片材。再者，於本說明書中，所謂「於黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力」，意指於黏著劑層上塗佈硬化前之環氧樹脂(例如，住友電木公司製造，商品名「G730」)，其後，對於使環氧樹脂硬化所得之樣品，從黏著劑層剝離環氧樹脂時之剝離力。黏著力(剝離力)係將寬20 mm×長100 mm之上述樣品供至拉伸試驗(剝離速度：300 mm/min，剝離角度180°)而測定。
關於本發明之黏著片材，於將黏著劑層貼合於矽晶片時，150℃下之剪切接著力較佳為400 g以上，更佳為400 g～2000 g，進而較佳為700 g～1500 g。若處於此種範圍內，則黏著劑之凝集力較高，既便於高溫下(例如，用以使密封樹脂硬化之加熱步驟)亦具有較佳之黏著力，並且能夠防止配置於黏著片材上之被黏著體(例如半導體晶片)之位置偏移。又，能夠防止形成密封樹脂可侵入之間隙(黏著片材/密封樹脂間之間隙)。剪切接著力可藉由下述方式測定：將矽晶片(尺寸：5 mm×5 mm)之鏡面以不使晶片角抵接之方式垂直貼附於黏著劑層後，以130℃加熱30分鐘，使矽晶片密接於黏著劑表面，其後，於150℃之環境下，以500 μm/sec之剪切速度於與晶片水平之方向上施加外力，從藉此所得之荷重-位移曲線中，讀取最大破壞荷重。
本發明之黏著片材之厚度較佳為3 μm～300 μm，更佳為20 μm～200 μm，進而較佳為50 μm～150 μm。
B. 黏著劑層上述黏著劑層之厚度較佳為1 μm～300 μm，更佳為2 μm～300 μm，進而較佳為2 μm～200 μm，進而較佳為3 μm～100 μm，進而較佳為4 μm～80 μm，特佳為5 μm～50 μm。若處於此種範圍內，則可獲得表面形成平坦之黏著劑層，不易產生流痕之黏著片材。
上述黏著劑層對4-第三丁基苯基縮水甘油醚之接觸角較佳為47°以下，更佳為25°～47°，進而較佳為28°～45°。若處於此種範圍內，則可形成與密封樹脂之親和性較高之黏著劑層。
上述黏著劑層於25℃下藉由奈米壓痕法所得之彈性模數較佳為未達100 MPa，更佳為0.1 MPa～50 MPa，進而較佳為0.1 MPa～10 MPa。若處於此種範圍內，則可獲得具有適當之黏著力之黏著片材。所謂藉由奈米壓痕法所得之彈性模數，係指將壓頭壓入試樣時，於負載時、卸載時連續地測定對壓頭之負載荷重及壓入深度，根據所得之負載荷重-壓入深度曲線求得之彈性模數。於本說明書中，所謂藉由奈米壓痕法所得之彈性模數，係指將測定條件設為荷重：1 mN、負載/卸載速度：0.1 mN/s、保持時間：1 s，並且以上述方式測定之彈性模數。
上述黏著劑層於25℃下之拉伸彈性模數較佳為未達100 MPa，更佳為0.1 MPa～50 MPa，進而較佳為0.1 MPa～10 MPa。若處於此種範圍內，則可獲得具有適當之黏著力之黏著片材。再者，拉伸彈性模數可依據JIS K 7161：2008進行測定。
上述黏著劑層之探針黏性值較佳為50 g/5 mm
以上，更佳為75 g/5 mm
以上，進而較佳為100 g/5 mm
以上。若處於此種範圍內，則能夠防止配置於黏著片材上之被黏著體(例如半導體晶片)之位置偏移。將探針黏性值之測定條件設為探針加工速度：30 mm/min、測試速度：30 mm/min、密接荷重：100 gf、密接保持時間：1秒、探針區域：5 mm
SUS。
＜黏著劑＞
作為構成上述黏著劑層之黏著劑，只要能獲得本發明之效果，可使用任意適當之黏著劑。作為該黏著劑，例如可例舉：丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑、及矽酮系黏著劑等。其中，較佳為使用丙烯酸系黏著劑。又，作為黏著劑，亦可使用活性能量線硬化型黏著劑。上述黏著劑包含sp值處於上述範圍內之基礎聚合物。再者，所謂基礎聚合物，係指可成為黏著劑表現出黏著性之要因之聚合物。
如上所述，基礎聚合物之Sp值為19.5(J/cm
3)
1/2～25(J/cm
3)
1/2。基礎聚合物之Sp值較佳為20(J/cm
3)
1/2～24(J/cm
3)
1/2，更佳為20.5(J/cm
3)
1/2～23.5(J/cm
3)
1/2。若處於此種範圍內，則上述本案發明之效果會變得顯著。基礎聚合物之Sp值可藉由費多斯(Fedors)之方法(山本秀樹著，「sp值 基礎・應用與計算方法」，情報機構股份有限公司出版，2006年4月3日發行，66～67頁)算出。具體而言，該sp值係根據形成聚合物之各原子或原子團於25℃下之蒸發能量Δe(cal)、及形成聚合物之各原子或原子團於25℃下之莫耳體積ΔV(cm
3)，藉由下式算出。
Sp值＝(ΣΔe/ΣΔv)
1/2於聚合物為共聚物之情形時，其Sp值係算出構成該共聚物之各結構單元各自之均聚物之Sp值，將該等Sp值分別乘以各結構單元之莫耳分率，將其結果累加而算出。
(丙烯酸系黏著劑)
作為上述丙烯酸系黏著劑，例如可例舉將使用1種或2種以上(甲基)丙烯酸烷基酯作為單體成分之丙烯酸系聚合物(均聚物或共聚物)作為基礎聚合物的丙烯酸系黏著劑等。
作為上述(甲基)丙烯酸烷基酯之具體例，可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等(甲基)丙烯酸C1-20烷基酯。其中較佳為具有碳數為1～16(更佳為1～12，特佳為1～6)之直鏈狀或支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。
上述丙烯酸系聚合物較佳為具有碳數為6以下之烷基酯、更佳為具有碳數為4以下之烷基酯、進而較佳為具有碳數為2以下之烷基酯作為側鏈。若使用具有較短之側鏈之丙烯酸系聚合物，則可形成與密封材料之親和性較高之黏著劑層。於上述丙烯酸系聚合物中，相對於構成該丙烯酸系聚合物之總結構單元，具有碳數為6以下(較佳為4以下，更佳為2以下)之烷基酯作為側鏈之結構單元之含有比率較佳為50重量%以上，更佳為60重量%以上，進而較佳為60重量%～100重量%，特佳為60重量%～90重量%，最佳為60重量%～80重量%。若處於此種範圍內，則可形成與密封材料之親和性較高之黏著劑層。
上述丙烯酸系黏著劑可包含複數種丙烯酸系聚合物，但相對於總丙烯酸系聚合物100重量份，上述具有碳數為6以下(較佳為4以下，更佳為2以下)之烷基酯作為側鏈之丙烯酸系聚合物之含有比率較佳為30重量份～100重量份，更佳為70重量份～100重量份，進而較佳為90重量份～100重量份。於一實施方式中，相對於總丙烯酸系聚合物100重量份，上述具有碳數為6以下之烷基酯作為側鏈之丙烯酸系聚合物之含有比率為100重量份。
上述丙烯酸系聚合物以凝集力、耐熱性、交聯性等之改質為目的，視需要亦可包含對應於能夠與上述(甲基)丙烯酸烷基酯共聚之其他單體成分的單元。作為此種單體成分，例如可例舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、馬來酸、富馬酸、丁烯酸等含羧基之單體；馬來酸酐、伊康酸酐等酸酐單體；(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸羥基丁酯、(甲基)丙烯酸羥基己酯、(甲基)丙烯酸羥基辛酯、(甲基)丙烯酸羥基癸酯、(甲基)丙烯酸羥基月桂酯、甲基丙烯酸(4-羥甲基環己基)甲酯等含羥基之單體；苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯醯氧基萘磺酸等含磺酸基之單體；(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烷(甲基)丙烯醯胺等(N-取代)醯胺系單體；(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯等(甲基)丙烯酸胺基烷基酯系單體；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯系單體；N-環己基馬來醯亞胺、N-異丙基馬來醯亞胺、N-月桂基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺等馬來醯亞胺系單體；N-甲基伊康醯亞胺、N-乙基伊康醯亞胺、N-丁基伊康醯亞胺、N-辛基伊康醯亞胺、N-2-乙基己基伊康醯亞胺、N-環己基伊康醯亞胺、N-月桂基伊康醯亞胺等伊康醯亞胺系單體；N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基丁二醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基丁二醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基丁二醯亞胺等丁二醯亞胺系單體；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、N-乙烯基吡咯啶酮、甲基乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌𠯤、乙烯基吡𠯤、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基㗁唑、乙烯基𠰌啉、N-乙烯基己內醯胺類、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、N-乙烯基己內醯胺等乙烯系單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等氰基丙烯酸酯單體；(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧基之丙烯酸系單體；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯等二醇系丙烯酸酯單體；(甲基)丙烯酸四氫糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、矽酮(甲基)丙烯酸酯等具有雜環、鹵素原子、矽原子等之丙烯酸酯系單體；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、胺基甲酸酯丙烯酸酯等多官能單體；異戊二烯、丁二烯、異丁烯等烯烴系單體；乙烯醚等乙烯醚系單體等。該等單體成分可單獨使用，或組合兩種以上使用。上述之中，更佳為含羧基之單體(特佳為丙烯酸)或含羥基之單體(特佳為(甲基)丙烯酸羥基乙酯)。相對於構成丙烯酸系聚合物之總結構單元，源自含羧基之單體之結構單元之含量較佳為40重量%以下，更佳為0.1重量%～10重量%，進而較佳為0.5重量%～5重量%，特佳為1重量%～4重量%。又，相對於構成丙烯酸系聚合物之總結構單元，源自含羥基之單體之結構單元之含量較佳為0.09重量%～40重量%，更佳為0.1重量%～20重量%，進而較佳為0.5重量%～10重量%，特佳為1重量%～7重量%。
上述丙烯酸系黏著劑視需要可包含任意適當之添加劑。作為該添加劑，例如可例舉：交聯劑、黏著賦予劑、塑化劑(例如偏苯三甲酸酯系塑化劑、均苯四甲酸酯系塑化劑等)、顏料、染料、填充劑、防老化劑、導電材、抗靜電劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、剝離調整劑、軟化劑、界面活性劑、阻燃劑、抗氧化劑等。
作為上述丙烯酸系黏著劑中所包含之交聯劑，例如除異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、三聚氰胺系交聯劑、過氧化物系交聯劑以外，可例舉：脲系交聯劑、金屬烷氧化物系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑、金屬鹽系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、㗁唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、胺系交聯劑等。其中較佳為異氰酸酯系交聯劑或環氧系交聯劑。
作為上述丙烯酸系黏著劑中所包含之上述異氰酸酯系交聯劑之具體例，可例舉：伸丁基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等低級脂肪族多異氰酸酯類；伸環戊基二異氰酸酯、伸環己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等脂環族異氰酸酯類；2,4-甲苯二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等芳香族異氰酸酯類；三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate L」)、三羥甲基丙烷/六甲基二異氰酸酯三聚物加成物(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate HL」)、六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate HX」)等異氰酸酯加成物等。異氰酸酯系交聯劑之含量可根據所需之黏著力設定為任意適當之量，相對於基礎聚合物100重量份，代表性為0.1重量份～20重量份，更佳為0.5重量份～10重量份。
作為上述丙烯酸系黏著劑中所包含之上述環氧系交聯劑，例如可例舉：N,N,N',N'-四縮水甘油基間苯二甲胺、二縮水甘油基苯胺、1,3-雙(N,N-縮水甘油基胺基甲基)環己烷(三菱瓦斯化學公司製造，商品名「Tetrad C」)、1,6-己二醇二縮水甘油醚(共榮社化學公司製造，商品名「Epolight 1600」)、新戊二醇二縮水甘油醚(共榮社化學公司製造，商品名「Epolight 1500NP」)、乙二醇二縮水甘油醚(共榮社化學公司製造，商品名「Epolight 40E」)、丙二醇二縮水甘油醚(共榮社化學公司製造，商品名「Epolight 70P」)、聚乙二醇二縮水甘油醚(日本油脂公司製造，商品名「EPIOL E-400」)、聚丙二醇二縮水甘油醚(日本油脂公司製造，商品名「EPIOL P-200」)、山梨糖醇聚縮水甘油醚(Nagase ChemteX公司製造，商品名「Denacol EX-611」)、丙三醇聚縮水甘油醚(Nagase ChemteX公司製造，商品名「Denacol EX-314」)、季戊四醇聚縮水甘油醚、聚丙三醇聚縮水甘油醚(Nagase ChemteX公司製造，商品名「Denacol EX-512」)、山梨糖醇酐聚縮水甘油醚、三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚、己二酸二縮水甘油酯、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、三(2-羥基乙基)異氰尿酸三縮水甘油酯、間苯二酚二縮水甘油醚、雙酚-S-二縮水甘油醚、分子內具有兩個以上環氧基之環氧系樹脂等。環氧系交聯劑之含量可根據所需之黏著力設定為任意適當之量，相對於基礎聚合物100重量份，代表性為0.01重量份～10重量份，更佳為0.03重量份～5重量份。
作為上述丙烯酸系黏著劑中所包含之上述黏著賦予劑，可使用任意適當之黏著賦予劑。作為黏著賦予劑，例如可使用黏著賦予樹脂。作為該黏著賦予樹脂之具體例，可例舉：松香系黏著賦予樹脂(例如未改性松香、改性松香、松香酚系樹脂、松香酯系樹脂等)、萜烯系黏著賦予樹脂(例如萜烯系樹脂、萜酚系樹脂、苯乙烯改性萜烯系樹脂、芳香族改性萜烯系樹脂、氫化萜烯系樹脂)、烴系黏著賦予樹脂(例如脂肪族系烴樹脂、脂肪族系環狀烴樹脂、芳香族系烴樹脂(例如苯乙烯系樹脂、二甲苯系樹脂等)、脂肪族-芳香族系石油樹脂、脂肪族-脂環族系石油樹脂、氫化烴樹脂、苯并呋喃系樹脂、苯并呋喃-茚系樹脂等)、酚系黏著賦予樹脂(例如，烷基酚系樹脂、二甲苯甲醛系樹脂、可溶酚醛樹脂、酚醛清漆等)、酮系黏著賦予樹脂、聚醯胺系黏著賦予樹脂、環氧系黏著賦予樹脂、及彈性體系黏著賦予樹脂等。其中較佳為松香系黏著賦予樹脂、萜烯系黏著賦予樹脂或烴系黏著賦予樹脂(苯乙烯系樹脂等)。黏著賦予劑可單獨使用，或組合兩種以上使用。相對於基礎聚合物100重量份，上述黏著賦予劑之添加量較佳為5重量份～100重量份，更佳為10重量份～50重量份。
較佳為使用軟化點或玻璃轉移溫度(Tg)較高之樹脂作為上述黏著賦予樹脂。若使用軟化點或玻璃轉移溫度(Tg)較高之樹脂，則即便於高溫環境下(例如，半導體晶片密封時之加工等中之高溫環境下)，亦能夠形成可表現出較高之黏著性之黏著劑層。黏著賦予劑之軟化點較佳為100℃～180℃，更佳為110℃～180℃，進而較佳為120℃～180℃。黏著賦予劑之玻璃轉移溫度(Tg)較佳為100℃～180℃，更佳為110℃～180℃，進而較佳為120℃～180℃。
上述丙烯酸系黏著劑亦可進而包含反應助劑。藉由添加反應助劑，可期待於樹脂密封後剝離黏著片材時，進一步提高防止由黏著劑之凝集破壞所造成之糊劑殘留之效果。於使用異氰酸酯系交聯劑之情形時，例如可使用錫系有機化合物、鈦系有機化合物、鐵系有機化合物、胺(TEDA等)系有機化合物等作為反應助劑。作為錫系有機化合物之具體例，可例舉：Tokyo Fine Chemical公司製造之「OL-1」、東曹公司製造之「四伸乙基二胺」等。於使用環氧系交聯劑之情形時，例如可使用咪唑類或磷系有機化合物。相對於基礎聚合物100重量份，反應助劑之含有比率較佳為0.001重量份～0.5重量份，更佳為0.005重量份～0.1重量份，進而較佳為0.01重量份～0.07重量份。
(橡膠系黏著劑)
作為上述橡膠系黏著劑，只要能獲得本發明之效果即可，可使用任意適當之黏著劑。作為上述橡膠系黏著劑，例如較佳為使用以下述成分作為基礎聚合物之橡膠系黏著劑：天然橡膠；聚異戊二烯橡膠、丁二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯(SB)橡膠、苯乙烯-異戊二烯(SI)橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)橡膠、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)橡膠、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)橡膠、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP)橡膠、再生橡膠、丁基橡膠、聚異丁烯橡膠、或其等之改性物等合成橡膠等。該等基礎聚合物(橡膠)之sp值較低，若使用該基礎聚合物，則可形成與密封材料之親和性較低之黏著劑層。
作為構成上述橡膠系黏著劑之基礎聚合物，特佳為使用聚異丁烯橡膠、聚異戊二烯橡膠或丁基橡膠。若使用該等橡膠，則可形成室溫下之半導體晶片保持性優異且剝離性優異之黏著劑層。又，可形成與密封材料之親和性較低之黏著劑層。
作為構成上述橡膠系黏著劑之基礎聚合物，又能夠良好地使用：苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP)橡膠、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)橡膠、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)橡膠、及丙烯橡膠。若使用該等橡膠，則即便於高溫環境下(例如，半導體晶片密封時之加工等中之高溫環境下)，亦能夠形成可表現出較高之黏著性之黏著劑層。於具有源自苯乙烯之結構單元之基礎聚合物(橡膠)中，相對於基礎聚合物中之總結構單元，源自苯乙烯之結構單元之含有比率較佳為15重量%以上。
上述橡膠系黏著劑可視需要包含任意適當之添加劑。作為該添加劑，例如可例舉：交聯劑、硫化劑、黏著賦予劑、塑化劑、顏料、染料、填充劑、防老化劑、導電材、抗靜電劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、剝離調整劑、軟化劑、界面活性劑、阻燃劑、抗氧化劑等。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之上述黏著賦予劑，可使用任意適當之黏著賦予劑。作為黏著賦予劑，例如可使用黏著賦予樹脂。作為該黏著賦予樹脂之具體例，可例舉：松香系黏著賦予樹脂、松香衍生物樹脂、石油系樹脂、萜烯系樹脂、及酮系樹脂等。相對於基礎聚合物100重量份，上述黏著賦予劑之添加量較佳為5重量份～100重量份，更佳為10重量份～50重量份。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之松香系樹脂，例如可例舉松脂膠、木松香及妥爾松香等。作為松香系樹脂，亦可使用對任意適當之松香進行歧化或氫化處理所得之穩定化松香。又，作為松香系樹脂，還可使用作為任意適當之松香之多聚物(代表性為二聚物)的聚合松脂、對任意適當之松香進行改性(例如由不飽和酸所引起之改性)所得之改性松香。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之松香衍生物樹脂，例如可例舉：上述松香系樹脂之酯化物、松香系樹脂之酚改性物、及經酚改性之松香系樹脂之酯化物等。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之石油系樹脂，例如可例舉：脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共聚系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、及其等之氫化物等。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之萜烯系樹脂，例如可例舉：α-蒎烯樹脂、β-蒎烯樹脂、芳香族改性萜烯系樹脂、萜酚系樹脂等。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之酮系樹脂，例如可例舉使酮類(例如脂肪族酮、脂環式酮)與甲醛縮合而得之酮系樹脂。
作為上述橡膠系黏著劑中所包含之交聯劑，例如可例舉異氰酸酯系交聯劑等。作為上述橡膠系黏著劑中所包含之硫化劑，例如可例舉：秋蘭姆系硫化劑、類醌系硫化劑、及醌二肟系硫化劑等。若使橡膠系黏著劑中含有交聯劑及/或硫化劑，則可形成凝集性較高且不易殘留糊劑之黏著劑層。相對於基礎聚合物100重量份，交聯劑及硫化劑之合計含量代表性為0.1重量份～20重量份，更佳為0.1重量份～10重量份。
於一實施方式中，可使用包含上述基礎聚合物(橡膠)、含羥基之聚烯烴、及可與該羥基聚烯烴之羥基反應之交聯劑a的橡膠系黏著劑(Rub1)。於該橡膠系黏著劑中，雖然基礎聚合物並未直接交聯，但產生基礎聚合物與交聯之含羥基之聚烯烴之相互纏繞，形成了所謂之假交聯。其結果，可形成凝集性較高且不易殘留糊劑之黏著劑層。作為該實施方式中使用之基礎聚合物(橡膠)，較佳為使用上述合成橡膠。又，作為該實施方式中使用之交聯劑，較佳為使用異氰酸酯系交聯劑。
相對於上述基礎聚合物(橡膠)、上述含羥基之聚烯烴及上述交聯劑a之合計100重量份，上述含羥基之聚烯烴之調配量較佳為0.5重量份以上，更佳為1.0重量份以上。若處於此種範圍內，則可形成凝集性較高之黏著劑層。又，於黏著片材具備基材層之情形時，可提高基材層與黏著劑層之接著性(抓固力)。即，若上述含羥基之聚烯烴之調配量處於上述範圍內，則可獲得糊劑殘留較少之黏著片材。
相對於上述基礎聚合物(橡膠)、上述含羥基之聚烯烴及上述交聯劑a之合計100重量份，上述交聯劑a之調配量較佳為0.5重量份以上，更佳為1.0重量份以上。若處於此種範圍內，則可形成凝集性較高之黏著劑層。又，於黏著片材具備基材層之情形時，可提高基材層與黏著劑層之接著性(抓固力)。即，若上述交聯劑a之調配量處於上述範圍內，則可獲得糊劑殘留較少之黏著片材。
作為上述含羥基之聚烯烴，較佳為使用與上述合成橡膠之相溶性優異之樹脂。作為含羥基之聚烯烴，例如可例舉：聚乙烯系多元醇、聚丙烯系多元醇、聚丁二烯多元醇、氫化聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇、及氫化聚異戊二烯多元醇等。其中就與上述合成橡膠之相溶性之觀點而言，較佳為氫化聚異戊二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇、及聚丁二烯多元醇。
上述含羥基之聚烯烴之數量平均分子量(Mn)較佳為500～500,000，更佳為1,000～200,000，進而較佳為1,200～150,000。數量平均分子量可依據ASTM D2503進行測定。
上述含羥基之聚烯烴之羥值(mgKOH/g)較佳為5～95，更佳為10～80。羥值可依據JIS K1557：1970進行測定。
(矽酮系黏著劑)
作為上述矽酮系黏著劑，只要能獲得本發明之效果即可，可使用任意適當之黏著劑。作為上述矽酮系黏著劑，例如較佳為使用以含有有機聚矽氧烷之矽酮橡膠或矽酮樹脂等作為基礎聚合物之矽酮系黏著劑。作為構成矽酮系黏著劑之基礎聚合物，亦可使用使上述矽酮橡膠或矽酮樹脂交聯而得之基礎聚合物。再者，於本說明書中，「矽酮橡膠」意指作為主成分之二有機矽氧烷(D單元)以直鏈狀連接而成之聚合物(例如黏度為1000 Pa・s)，「矽酮樹脂」意指包含作為主成分之三有機半矽氧烷(triorganosilhemioxane)(M單元)及矽酸鹽(Q單元)之聚合物(「黏著劑(膜/帶)之材料設計與功能性賦予」，技術情報協會，2009年9月30日發行)。
作為上述矽酮橡膠，例如可例舉包含二甲基矽氧烷作為結構單元之有機聚矽氧烷等。於有機聚矽氧烷中可視需要導入官能基(例如乙烯基)。有機聚矽氧烷之重量平均分子量較佳為100,000～1,000,000，更佳為150,000～500,000。重量平均分子量可藉由GPC(溶劑：THF)進行測定。
作為上述矽酮樹脂，例如可例舉包含選自R
3SiO
1/2結構單元、SiO
2結構單元、RSiO
3/2結構單元及R
2SiO結構單元之至少1種結構單元的有機聚矽氧烷(R為一價烴基或羥基)。
上述矽酮橡膠與矽酮樹脂可併用。矽酮黏著劑中之矽酮橡膠與矽酮樹脂之重量比(橡膠：樹脂)較佳為100：0～100：220，更佳為100：0～100：180，進而較佳為100：10～100：100。矽酮橡膠與矽酮樹脂可作為單純之混合物包含於矽酮系黏著劑中，亦可以矽酮橡膠與矽酮樹脂部分縮合之形態包含於矽酮系黏著劑中。橡膠：樹脂比亦能夠根據藉由
29Si-NMR測定矽酮黏著劑之組成所得之Q單元(樹脂)與D單元(橡膠)之比求得。
上述矽酮系黏著劑可視需要包含任意適當之添加劑。作為該添加劑，例如可例舉：交聯劑、硫化劑、黏著賦予劑、塑化劑、顏料、染料、填充劑、防老化劑、導電材、抗靜電劑、紫外線吸收劑、光穩定劑、剝離調整劑、軟化劑、界面活性劑、阻燃劑、及抗氧化劑等。
較佳為上述矽酮系黏著劑包含交聯劑。作為該交聯劑，例如可例舉：矽氧烷系交聯劑、過氧化物系交聯劑等。作為過氧化物系交聯劑，可使用任意適當之交聯劑。作為過氧化物系交聯劑，例如可例舉：過氧化苯甲醯、過氧化苯甲酸第三丁酯、及二異丙苯基過氧化物等。作為矽氧烷系交聯劑，例如可例舉聚有機氫矽氧烷等。該聚有機氫矽氧烷較佳為具有2個以上鍵結於矽原子之氫原子。又，該聚有機氫矽氧烷較佳為具有烷基、苯基、鹵化烷基作為鍵結於矽原子之官能基。
(活性能量線硬化型黏著劑)
作為上述黏著劑，亦可使用可藉由照射活性能量線而硬化(高彈性模數化)之活性能量線硬化型黏著劑。若使用活性能量線硬化型黏著劑，則可獲得於貼附時為低彈性，柔軟性較高而操作性優異，當需要剝離時，可藉由照射活性能量線來降低黏著力的黏著片材。作為活性能量線，例如可例舉：γ射線、紫外線、可見光線、紅外線(熱線)、射頻波、α射線、β射線、電子束、電漿流、電離輻射及粒子束等。再者，於本說明書中，於簡稱為「黏著劑層」之情形時，意指黏著劑硬化而黏著力降低前之黏著劑層。
作為構成上述活性能量線硬化型黏著劑之樹脂材料，例如可例舉紫外線硬化系統(加藤清視著，綜合技術中心發行，(1989))、光硬化技術(技術情報協會編(2000))、日本專利特開2003-292916號公報、日本專利4151850號等中記載之樹脂材料。更具體而言，可例舉：包含成為母劑之聚合物及活性能量線反應性化合物(單體或低聚物)之樹脂材料(R1)、包含活性能量線反應性聚合物之樹脂材料(R2)等。
作為上述成為母劑之聚合物，例如可例舉：天然橡膠、聚異丁烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物橡膠、再生橡膠、丁基橡膠、聚異丁烯橡膠、腈基橡膠(NBR)等橡膠系聚合物；矽酮系聚合物；丙烯酸系聚合物等。該等聚合物可單獨使用，或組合兩種以上使用。作為上述成為母劑之聚合物，就與密封材料之親和性之觀點而言，可良好地使用作為上述丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑或矽酮系黏著劑之基礎聚合物而例示之聚合物。
作為上述活性能量線反應性化合物，例如可例舉具有丙烯醯基、甲基丙烯醯基、乙烯基、烯丙基、乙炔基等具有碳-碳多重鍵之官能基的光反應性單體或低聚物。作為該光反應性單體或低聚物之具體例，可例舉：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇單羥基五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等含(甲基)丙烯醯基之化合物；含該(甲基)丙烯醯基之化合物之2～5聚物等。
又，作為上述活性能量線反應性化合物，亦可使用環氧化丁二烯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯醯胺、乙烯基矽氧烷等單體；或包含該單體之低聚物。包含該等化合物之樹脂材料(R1)可藉由紫外線、電子束等高能量線而硬化。
進而，作為上述活性能量線反應性化合物，亦可使用鎓鹽等有機鹽類與分子內具有複數個雜環之化合物之混合物。該混合物藉由活性能量線(例如紫外線、電子束)之照射，有機鹽會裂解生成離子，其成為起始種引起雜環之開環反應，可形成立體網狀結構。作為上述有機鹽類，例如可例舉：錪鹽、鏻鹽、銻鹽、鋶鹽、及硼酸鹽等。作為上述分子內具有複數個雜環之化合物中之雜環，可例舉：環氧乙烷、氧雜環丁烷、氧雜環戊烷、環硫乙烷、及氮丙啶等。
於上述包含成為母劑之聚合物、及活性能量線反應性化合物之樹脂材料(R1)中，相對於成為母劑之聚合物100重量份，活性能量線反應性化合物之含有比率較佳為0.1重量份～500重量份，更佳為1重量份～300重量份，進而較佳為10重量份～200重量份。若處於此種範圍內，則可形成與密封材料之親和性較低之黏著劑層。
上述包含成為母劑之聚合物、及活性能量線反應性化合物之樹脂材料(R1)可視需要包含任意適當之添加劑。作為添加劑，例如可例舉：活性能量線聚合起始劑、活性能量線聚合促進劑、交聯劑、塑化劑、及硫化劑等。作為活性能量線聚合起始劑，可根據使用之活性能量線之種類，使用任意適當之起始劑。活性能量線聚合起始劑可單獨使用，或組合兩種以上使用。於包含成為母劑之聚合物、及活性能量線反應性化合物之樹脂材料(R1)中，相對於成為母劑之聚合物100重量份，活性能量線聚合起始劑之含有比率較佳為0.1重量份～10重量份，更佳為1重量份～5重量份。
作為上述活性能量線反應性聚合物，例如可例舉具有丙烯醯基、甲基丙烯醯基、乙烯基、烯丙基、乙炔基等具有碳-碳多重鍵之官能基的聚合物。作為具有活性能量線反應性官能基之聚合物之具體例，可例舉包含多官能(甲基)丙烯酸酯之聚合物等。該包含多官能(甲基)丙烯酸酯之聚合物較佳為具有碳數為4以上之烷基酯，更佳為具有碳數為6以上之烷基酯，進而較佳為具有碳數為8以上之烷基酯，特佳為具有碳數為8～20之烷基酯，最佳為具有碳數為8～18之烷基酯。若使用具有較長之側鏈之聚合物，則可形成與密封材料之親和性較低之黏著劑層。於該聚合物中，相對於構成該聚合物之總結構單元，具有碳數為4以上之烷基酯作為側鏈之結構單元之含有比率較佳為30重量%以上，更佳為50重量%以上，進而較佳為70重量%～100重量%，特佳為80重量%～100重量%。若處於此種範圍內，則可形成與密封材料之親和性較低之黏著劑層。
上述包含活性能量線反應性聚合物之樹脂材料(R2)可進而含有上述活性能量線反應性化合物(單體或低聚物)。又，上述包含活性能量線反應性聚合物之樹脂材料(R2)可視需要包含任意適當之添加劑。添加劑之具體例與包含成為母劑之聚合物及活性能量線反應性化合物之樹脂材料(R1)中可包含之添加劑相同。於包含活性能量線反應性聚合物之樹脂材料(R2)中，相對於活性能量線反應性聚合物100重量份，活性能量線聚合起始劑之含有比率較佳為0.1重量份～10重量份，更佳為1重量份～5重量份。
C. 基材作為上述基材，例如可例舉：樹脂片材、不織布、紙、金屬箔、織布、橡膠片材、發泡片材、及該等之積層體(尤其是包含樹脂片材之積層體)等。作為構成樹脂片材之樹脂，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二酯(PBT)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚醯胺(尼龍)、全芳香族聚醯胺(aramid)、聚醯亞胺(PI)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯硫醚(PPS)、氟系樹脂、及聚醚醚酮(PEEK)等。作為不織布，可例舉：含有馬尼拉麻之不織布等由具有耐熱性之天然纖維製成之不織布；聚丙烯樹脂不織布、聚乙烯樹脂不織布、酯系樹脂不織布等合成樹脂不織布等。作為金屬箔，可例舉銅箔、不鏽鋼箔、及鋁箔等。作為紙，可例舉日本紙、牛皮紙等。
上述基材之厚度可根據所需之強度或柔軟性、及使用目的等，設定為任意適當之厚度。基材之厚度較佳為1000 μm以下，更佳為1 μm～1000 μm，進而較佳為1 μm～500 μm，特佳為3 μm～300 μm，最佳為5 μm～250 μm。
可對上述基材實施表面處理。作為表面處理，例如可例舉：電暈處理、鉻酸處理、臭氧暴露、火焰暴露、高壓電擊暴露、電離輻射處理、及利用底塗劑所進行之塗佈處理等。
作為上述有機塗佈材料，例如可例舉塑膠硬塗材料II(CMC出版，(2004))中所記載之材料。較佳為使用胺基甲酸酯系聚合物，更佳為使用聚丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯聚胺基甲酸酯或該等之前驅物。其原因在於便於塗敷、塗佈於基材，並且在工業上有多個種類可選擇，可較經濟地獲得。該胺基甲酸酯系聚合物例如為包含異氰酸酯單體與含醇性羥基之單體(例如，含羥基之丙烯酸系化合物或含羥基之酯化合物)之反應混合物之聚合物。有機塗佈材料可包含聚胺等擴鏈劑、防老化劑、及氧化穩定劑等作為任意添加劑。有機塗佈層之厚度並無特別限定，例如適合為0.1 μm～10 μm左右，較佳為0.1 μm～5 μm左右，更佳為0.5 μm～5 μm左右。
D. 第 2 黏著劑層上述第2黏著劑層可為包含任意適當之黏著劑之黏著劑層。於一實施方式中，如上所述，第2黏著劑層進而包含熱膨脹性微球。
上述第2黏著劑層中所包含之黏著劑可為硬化型黏著劑(例如活性能量線硬化型黏著劑)，亦可為感壓型黏著劑。作為感壓型黏著劑，例如可例舉丙烯酸系黏著劑、橡膠系黏著劑等。該等黏著劑可使用B項中說明之黏著劑。
作為上述熱膨脹性微球，只要係可藉由加熱而膨脹或發泡之微球即可，可使用任意適當之熱膨脹性微球。作為上述熱膨脹性微球，例如可使用將藉由加熱而容易地膨脹之物質內包於具有彈性之殼內而成之微球。此種熱膨脹性微球可藉由任意適當之方法例如凝聚法、界面聚合法等製造。
作為藉由加熱而容易地膨脹之物質，例如可例舉：丙烷、丙烯、丁烯、正丁烷、異丁烷、異戊烷、新戊烷、正戊烷、正己烷、異己烷、庚烷、辛烷、石油醚、甲烷之鹵化物、四烷基矽烷等低沸點液體；由於熱分解而氣化之偶氮二羧醯胺等。
作為構成上述殼之物質，例如可例舉包含下述單體之聚合物：丙烯腈、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、α-乙氧基丙烯腈、富馬腈等腈單體；丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、馬來酸、富馬酸、檸康酸等羧酸單體；偏二氯乙烯；乙酸乙烯酯；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、丙烯酸β-羧基乙酯等(甲基)丙烯酸酯；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯單體；丙烯醯胺、取代丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、取代甲基丙烯醯胺等醯胺單體；等。包含該等單體之聚合物可為均聚物，亦可為共聚物。作為該共聚物，例如可例舉：偏二氯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈共聚物、及丙烯腈-甲基丙烯腈-伊康酸共聚物等。
上述熱膨脹性微球可使用無機系發泡劑或有機系發泡劑。作為無機系發泡劑，例如可例舉碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、亞硝酸銨、硼氫化鈉、各種疊氮類等。又，作為有機系發泡劑，例如可例舉：三氯單氟甲烷、二氯單氟甲烷等氟氯化烷烴系化合物；偶氮二異丁腈、偶氮二羧醯胺、偶氮二羧酸鋇等偶氮系化合物；對甲苯磺醯肼、二苯碸-3,3'-二磺醯肼、4,4'-氧基雙(苯磺醯肼)、烯丙基雙(磺醯肼)等肼系化合物；對甲苯磺醯胺脲、4,4'-氧基雙(苯磺醯胺脲)等胺脲系化合物；5-𠰌啉基-1,2,3,4-噻三唑等三唑系化合物；N,N'-二亞硝基五亞甲基四胺、N,N'-二甲基-N,N'-二亞硝基對苯二甲醯胺等N-亞硝基系化合物等。
上述熱膨脹性微球可使用市售品。作為市售品之熱膨脹性微球之具體例，可例舉：松本油脂製藥公司製造之商品名「Matsumoto Microsphere」(等級：F-30、F-30D、F-36D、F-36LV、F-50、F-50D、F-65、F-65D、FN-100SS、FN-100SSD、FN-180SS、FN-180SSD、F-190D、F-260D、F-2800D)、Japan Fillite公司製造之商品名「Expancel」(等級：053-40、031-40、920-40、909-80、930-120)、吳羽化學工業公司製造之「DAIFOAM」(等級：H750、H850、H1100、S2320D、S2640D、M330、M430、M520)、積水化學工業公司製造之「ADVANCELL」(等級：EML101、EMH204、EHM301、EHM302、EHM303、EM304、EHM401、EM403、EM501)等。
上述熱膨脹性微球加熱前之粒徑較佳為0.5 μm～80 μm，更佳為5 μm～45 μm，進而較佳為10 μm～20 μm，特佳為10 μm～15 μm。因此，就平均粒徑而言，上述熱膨脹性微球加熱前之粒子尺寸較佳為6 μm～45 μm，更佳為15 μm～35 μm。上述粒徑及平均粒徑係藉由雷射散射法中之粒度分佈測定法求得之值。
上述熱膨脹性微球較佳為具有直至體積膨脹率達到較佳為5倍以上、更佳為7倍以上、進而較佳為10倍以上前不會破裂的適度之強度。於使用此種熱膨脹性微球之情形時，藉由加熱處理可高效率地降低黏著力。
上述黏著劑層中之熱膨脹性微球之含有比率可根據所需之黏著力之減退性等適當地設定。相對於形成第2黏著劑層之基礎聚合物100重量份，熱膨脹性微球之含有比率例如為1重量份～150重量份，較佳為10重量份～130重量份，進而較佳為25重量份～100重量份。
於上述黏著劑層包含熱膨脹性微球之情形時，熱膨脹性微球膨脹前(即加熱前)之黏著劑層之算術表面粗糙度Ra較佳為500 nm以下，更佳為400 nm以下，進而較佳為300 nm以下。若處於此種範圍內，則可獲得對被黏著體之密接性優異之黏著片材。如此表面平滑性優異之黏著劑層例如可藉由使黏著劑層之厚度處於上述範圍內，於具備另一黏著劑層之情形時將黏著劑層塗佈並轉印於隔片上等而獲得。再者，如上述A項所說明，於本發明之黏著片材進而具備另一黏著劑層之情形時，該另一黏著劑層可包含熱膨脹性微球。於另一黏著劑層包含熱膨脹性微球之情形時，該黏著劑層之算術表面粗糙度Ra亦較佳為處於上述範圍內。
於上述黏著劑層包含熱膨脹性微球之情形時，上述黏著劑層較佳為含有包含80℃下之動態儲存彈性模數處於5 kPa～1 MPa(更佳為10 kPa～0.8 MPa)之範圍內之基礎聚合物的黏著劑。若為此種黏著劑層，則可形成於加熱前具有適度之黏著性且黏著力容易因加熱而降低之黏著片材。再者，動態儲存彈性模數可使用動態黏彈性測定裝置(例如Rheometrics公司製造之商品名「ARES」)，藉由頻率為1 Hz、升溫速度為10℃/min之測定條件進行測定。
E. 黏著片材之製造方法本發明之黏著片材可藉由任意適當之方法製造。本發明之黏著片材例如可例舉：於基材上直接塗敷包含黏著劑之組合物之方法，或將於任意適當之基體上塗敷包含黏著劑之組合物而形成之塗敷層轉印至基材上之方法等。包含黏著劑之組合物可含有任意適當之溶劑。
於形成包含熱膨脹性微球之黏著劑層之情形時，可將包含熱膨脹性微球、黏著劑及任意適當之溶劑之組合物塗敷至基材，形成該黏著劑層。或者，將熱膨脹性微球撒在黏著劑塗敷層後，使用貼合機等將該熱膨脹性微球嵌入黏著劑中，形成包含熱膨脹性微球之黏著劑層。
作為上述黏著劑及各組合物之塗敷方法，可採用任意適當之塗佈方法。例如，可於塗佈後進行乾燥而形成各層。作為塗佈方法，例如可例舉使用多層塗佈機、模嘴塗佈機、凹版塗佈機、及敷貼器等之塗佈方法。作為乾燥方法，例如可例舉自然乾燥、及加熱乾燥等。進行加熱乾燥之情形時之加熱溫度可根據成為乾燥對象之物質之特性設定為任意適當之溫度。
實施例
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例限定。實施例中之評價方法如下所述。又，於實施例中，若無特別說明，則「份」及「%」為重量基準。
(1)sp值
藉由費多斯(Fedors)之方法(山本秀樹著，「sp值基礎・應用與計算方法」，情報機構股份有限公司出版，2006年4月3日發行，66～67頁)算出黏著片材形成後之黏著劑層中之聚合物之sp值。具體而言，該sp值係根據形成聚合物之各原子或原子團於25℃下之蒸發能量Δe(cal)、及形成聚合物之各原子或原子團於25℃下之莫耳體積ΔV(cm
3)，藉由下式算出。
Sp值＝(ΣΔe/ΣΔv)
1/2又，於聚合物為共聚物之情形時，其SP值係算出構成該共聚物之各結構單元各自之均聚物之SP值，將該等SP值分別乘以各結構單元之莫耳分率，將其結果累加而算出。
於上述情形時，各結構單元之分析方法(聚合物之組成分析)可從該黏著片材中僅適當採取黏著劑層，浸漬於二甲基甲醯胺(DMF)、丙酮、甲醇、四氫呋喃(THF)等有機溶劑中，回收所得之溶劑可溶部分，根據凝膠過濾滲透層析法(GPC)、核磁共振光譜法(NMR)、紅外光譜法(IR)、及質量分析之分析法求得。
(2)接觸角
將黏著片材以黏著劑層為上之方式放置於載玻片上，測定黏著劑層表面對4-第三丁基苯基縮水甘油醚之接觸角。
於黏著劑層表面滴加4-第三丁基苯基縮水甘油醚2 μl，測定5秒後之接觸角(N＝5)。接觸角之測定係使用接觸角量測儀(協和界面公司製造，商品名「CX-A型」)，於23℃、50%RH之氛圍下進行。
(3)對密封樹脂黏著力(於黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力)
於實施例及比較例中所得之黏著片材(尺寸：125 mm×125 mm)之黏著劑層表面配置0.6 mmt之邊框狀框架之間隔件(內部尺寸100 mm×100 mm)，於該間隔件之內側以硬化後之樹脂厚度達到0.6 mmt之方式散佈顆粒狀之環氧密封樹脂(住友電木公司製造之G730)，蓋上經過矽酮處理之剝離襯墊，繼而使用真空壓縮成型機，將該評價樣品於150℃下以600秒、0.3 Mpa壓縮成形，其後以150℃加熱1小時使其硬化，使密封樹脂形成為黏著片材之黏著片材狀，形成結構體。
將如上所述所得之結構體冷卻，其後，從結構體切出樣品(寬20 mm×長100 mm)，利用拉伸試驗機從該樣品剝離黏著片材。將樣品設置於拉伸試驗機後，於23℃(常溫)之環境溫度下放置30分鐘。將其後於常溫下剝離膠帶(300 mm/min 180度剝離)時之試驗力作為耐密封樹脂黏著力。
(4)剪切接著力
使用日東電工股份有限公司製造之雙面膠帶No.585，將實施例及比較例中所得之黏著片材(尺寸：20 mm×20 mm)之與黏著劑層為相反側之面貼附並固定於特定基底(例如，20 mm×20 mm矽晶片)上，利用鑷子將5 mm×5 mm之矽晶片(鏡面)以不使晶片角抵接黏著劑表面層之方式垂直貼附於該黏著片材之黏著劑層表面。其後，以130℃加熱30分鐘，使矽晶片密接於黏著劑表面，製作評價用樣品。
關於該評價用樣品，於150℃之環境溫度下，使用Nordson公司製造之dage4000，於距貼附面之高度250 μm之位置在5 mm×5 mm矽晶片之側面設置測定端子，以500 μm/sec.之剪切速度於與晶片水平之方向上施加外力，從藉此所得之荷重-位移曲線讀取最大破壞荷重，以此作為150℃環境溫度下之剪切接著強度。
(5)密封樹脂之剖面觀察
於實施例、比較例中所得之黏著片材之黏著劑層表面散佈含玻璃填料之顆粒密封樹脂((住友電木)公司製造之G730)，於145℃×10 min×0.3 Mpa之條件下進行加壓，形成樹脂層。其後以150℃×4 h進行加熱後，恢復常溫，於常溫下剝離膠帶(300 mm/min 180度剝離)。繼而，切斷黏著膠帶貼附於樹脂之部分，利用Pt/Pd合金對截面進行濺鍍後，藉由SEM(日立公司製造之「S-3400 N」，施加電壓10 kV，高真空，SE模式，1000倍)進行觀察。
將於包含玻璃填料之樹脂層上觀察到不含玻璃填料之層(黏著劑層，或包含黏著劑層成分及樹脂層成分之混合相)者設為〇，將未形成該層者設為×。
[實施例1]
將丙烯酸系共聚物A(丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、及丙烯酸羥基乙酯(HEA)之共聚物，BA：MMA：HEA＝65：30：5(重量比))100重量份、異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate L」)1.5重量份、及反應助劑(Tokyo Fine Chemical公司製造，商品名「OM-5」)0.01重量份混合，製備黏著劑層形成用組合物。
將該黏著劑層形成用組合物塗敷於作為基材之聚四氟乙烯膜(東麗公司製造，商品名「Lumirror S10」，厚度為38 μm)之單面，得到包含基材及黏著劑層(厚度為5 μm)之黏著片材。
將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[實施例2]
不添加反應助劑，進而調配萜酚系黏著賦予樹脂(住友電木公司製造，商品名「SUMILITERESIN PR51732」)10重量份，製備黏著劑層形成用組合物，除此以外，以與實施例1相同之方式得到黏著片材。將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[實施例3]
不添加反應助劑，進而調配萜酚系黏著賦予樹脂(Yasuhara Chemical公司製造，商品名「YS POLYSTER S145」)20重量份，製備黏著劑層形成用組合物，將黏著劑層之厚度設為10 μm，除此以外，以與實施例1相同之方式得到黏著片材。將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[實施例4]
不添加反應助劑，進而調配萜酚系黏著賦予樹脂(Yasuhara Chemical公司製造，商品名「YS POLYSTER T145」)20重量份，製備黏著劑層形成用組合物，將黏著劑層之厚度設為10 μm，除此以外，以與實施例1相同之方式得到黏著片材。將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[實施例5]
將丙烯酸系共聚物B(丙烯酸2乙基己酯(2EHA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、及丙烯酸羥基乙酯(HEA)之共聚物，2EHA：BA：AA：HEA＝50：50：4：1(重量比))100重量份、環氧系交聯劑(三菱瓦斯化學公司製造，商品名「Tetrad C」)5重量份、及萜酚系黏著賦予樹脂(住友電木公司製造，商品名「SUMILITERESIN PR12603」)20重量份混合，製備黏著劑層形成用組合物。
將該黏著劑層形成用組合物塗佈於作為基材之聚四氟乙烯膜(東麗公司製造，商品名「Lumirror S10」，厚度為38 μm)之單面，得到包含基材及黏著劑層(厚度10 μm)之黏著片材。
將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[實施例6]
將丙烯酸系共聚物C(丙烯酸2乙基己酯(2EHA)、丙烯酸乙酯(EA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、及丙烯酸羥基乙酯(HEA)之共聚物，2EHA：EA：MMA：HEA＝30：65：5：5(重量比))100重量份、反應助劑(Tokyo Fine Chemical公司製造，商品名「OL-1」)0.05重量份、異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate L」)3重量份、及松香系黏著賦予劑(荒川化學工業公司製造，商品名「PENSEL D125」)20重量份混合，製備黏著劑層形成用組合物。
將該黏著劑層形成用組合物塗佈於作為基材之聚四氟乙烯膜(東麗公司製造，商品名「Lumirror S10」，厚度為38 μm)之單面，得到包含基材及黏著劑層(厚度10 μm)之黏著片材。
將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[比較例1]
將丙烯酸系共聚物D(丙烯酸2乙基己酯(2EHA)與丙烯酸羥基乙酯(HEA)之共聚物，2EHA：HEA＝100：5(重量比))100重量份、反應助劑(Tokyo Fine Chemical公司製造，商品名「OL-1」)0.05重量份、異氰酸酯系交聯劑(Nippon Polyurethane Industry公司製造，商品名「Coronate L」)1.5重量份、及萜酚系黏著賦予樹脂(住友電木公司製造，商品名「SUMILITERESIN PR12603」)10重量份混合，製備黏著劑層形成用組合物。
將該黏著劑層形成用組合物塗佈於作為基材之聚四氟乙烯膜(東麗公司製造，商品名「Lumirror S10」，厚度為38 μm)之單面，得到包含基材及黏著劑層(厚度10 μm)之黏著片材。
將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[比較例2]
將丙烯酸系共聚物E(丙烯酸2乙基己酯(2EHA)與丙烯酸(AA)之共聚物，2EHA：AA＝100：5(重量比))100重量份、環氧系交聯劑(三菱瓦斯化學公司製造，商品名「Tetrad C」)0.5重量份、及萜酚系黏著賦予樹脂(Yasuhara Chemical公司製造，商品名「YS POLYSTER S145」)10重量份混合，製備黏著劑層形成用組合物。
將該黏著劑層形成用組合物塗佈於作為基材之聚四氟乙烯膜(東麗公司製造，商品名「Lumirror S10」，厚度為38 μm)之單面，得到包含基材及黏著劑層(厚度10 μm)之黏著片材。
將所得之黏著片材供至上述評價(1)～(4)。將結果示於表1。
[表1]
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 比較例1 | 比較例2 | |||
| 黏著劑組成 (重量份) | 聚合物 | 丙烯酸系共聚物A | 100 | 100 | 100 | 100 | ||||
| 丙烯酸系共聚物B | 100 | |||||||||
| 丙烯酸系共聚物C | 100 | |||||||||
| 丙烯酸系共聚物D | 100 | |||||||||
| 丙烯酸系共聚物E | 100 | |||||||||
| 反應助劑 | OM-5 | 0.01 | ||||||||
| OL-1 | 0.05 | 0.05 | ||||||||
| 交聯劑 | Coronate L(異氰酸酯系交聯劑) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 3 | 1.5 | |||
| Tetrad C(環氧系交聯劑) | 5 | 0.5 | ||||||||
| 黏著賦予劑 | SUMILITERESIN PR51732 | 10 | ||||||||
| YS POLYSTER S145 | 20 | 10 | ||||||||
| YS POLYSTER T145 | 20 | |||||||||
| SUMILITERESIN PR12603 | 20 | 10 | ||||||||
| PENSEL D125 | 20 | |||||||||
| 黏著劑層厚度(μm) | 5 | 5 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | ||
| 評價 | 基礎聚合物之Sp值[(J/cm 3) 1 /2] | 21 | 21 | 21 | 21 | 19.8 | 20.7 | 19.2 | 19.2 | |
| 接觸角[°] | 47.5 | 45.6 | 43.2 | 44.4 | 15.4 | 15.2 | 53.1 | 47.6 | ||
| 對密封樹脂黏著力[N/20 mm] | 10.7 | 8.2 | 16.7 | 14.2 | 11.3 | 17.7 | 7.5 | 0.2 | ||
| 剪切接著力[g] | 831 | 540 | 884 | 902 | 951 | 685 | 371 | 226 |
關於實施例1及比較例1，將「(5)密封樹脂之剖面觀察」中觀察面之SEM照片示於圖3。於根據實施例製作之截面樣品中，觀察到灰色之包含玻璃填料之樹脂層、及較其更深之灰色之不含玻璃填料之層(即包含混合層之黏著劑層)，相對於此，在比較例中僅觀測到灰色之包含玻璃填料之樹脂層。於實施例2～6中，亦為與實施例1相同之結果。又，於比較例2中，為與比較例1相同之結果。
10:基材
20:黏著劑層
30:第2黏著劑層
100,200:黏著片材
圖1係本發明之一實施方式之黏著片材之概略剖視圖。
圖2係本發明之另一實施方式之黏著片材之概略剖視圖。
圖3係實施例及比較例之「密封樹脂之剖面觀察」之結果之SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)照片。
10:基材
20:黏著劑層
100:黏著片材
Claims (8)
- 一種黏著片材，其具備基材、配置於該基材之至少一側之黏著劑層、及配置於該基材之與該黏著劑層相反之側之第2黏著劑層， 該黏著劑層包含黏著劑， 該黏著劑包含Sp值為19.5(J/cm 3) 1/2～25(J/cm 3) 1/2之基礎聚合物 該第2黏著劑層包含熱膨脹性微球。
- 如請求項1之黏著片材，其中上述基礎聚合物之Sp值為20(J/cm 3) 1/2～24(J/cm 3) 1/2。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中上述黏著劑為丙烯酸系黏著劑。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中上述丙烯酸系黏著劑含有具有碳數為6以下之烷基酯作為側鏈之基礎聚合物作為基礎聚合物， 該具有碳數為6以下之烷基酯作為側鏈之結構單元之含有比率相對於構成該丙烯酸系聚合物之總結構單元為50重量%以上。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中上述丙烯酸系黏著劑含有具有碳數為4以下之烷基酯作為側鏈之基礎聚合物作為基礎聚合物， 該具有碳數為4以下之烷基酯作為側鏈之結構單元之含有比率相對於構成該丙烯酸系聚合物之總結構單元為50重量%以上。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中上述黏著劑層對4-第三丁基苯基縮水甘油醚之接觸角為47°以下。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中於上述黏著劑層上使環氧樹脂硬化時，在23℃下對該環氧樹脂之黏著力較佳為8 N/20 mm以上。
- 如請求項1或2之黏著片材，其中將上述黏著劑層貼合於矽晶片時，150℃下之剪切接著力為400 g以上。
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