TW202336245A - 積層造形用鎳基合金粉末、使用該鎳基合金粉末的積層造形品及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種無裂紋或缺陷、且耐高溫氧化性優異的適合於積層造形法的鎳基合金粉末、使用該鎳基合金粉末的積層造形品及其製造方法。其解決手段為一種積層造形用鎳基合金粉末，其特徵在於，以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～3.0%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下。
Description
本發明是有關於一種適合於積層造形的積層造形用鎳基合金粉末（以下有時稱為鎳基合金粉末）及積層造形品及積層造形品的製造方法，例如是有關於一種於半導體製造中使用的氧化爐或電子零件的煆燒爐中使用的構件或零件。
一般而言，關於在半導體製造中使用的氧化爐或電子零件的煆燒爐中使用的設置於爐內的構件或零件，為了防止自構件或零件產生的氧化垢混入製品中，而使用耐高溫氧化性優異的鎳基合金。作為此種耐高溫氧化性優異的鎳基合金，例如如專利文獻1所示提出了一種耐高溫氧化性優異的鎳基合金，其以質量%計（以下，%設為表示質量%）含有Al：3.6%～4.4%，進而視需要含有Si：0.1%～2.5%、Cr：0.8%～4.0%、Mn：0.1%～1.5%中的一種或兩種以上，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，可用作高溫熱交換器用的散熱片、管。
另外，專利文獻2中提出了一種熱鍛造性及耐高溫氧化性優異的鎳基合金，其含有Al：2.0%～5.0%、Si：0.1%～2.5%、Cr：0.8%～4.0%、Mn：0.1%～1.5%、B：0.001%～0.01%、Zr：0.001%～0.1%，剩餘包含Ni及不可避免的雜質。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-262491號公報
[專利文獻2]日本專利特開2014-080675號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，近年來，於半導體製品或電子零件的製造爐用構件或零件等的用途中，要求不僅耐高溫氧化性優異，而且要求於所述構件或零件內部實現氣體流路等的複雜形狀。作為實現該複雜形狀的手段，已知適合的是使用合金粉末的附加製造法（以下，於本發明中稱為積層造形法）。此處，所述專利文獻1或專利文獻2中記載的鎳基合金雖然耐高溫氧化性優異，但由於Al含量高，因此存在焊接裂紋敏感性（以下，有時稱為裂紋敏感性）高的課題。積層造形法包括反覆進行各粉末的熔融及凝固的步驟，該步驟相當於微觀水準的焊接，因此可容易地推測即便於積層造形法中應用焊接裂紋敏感性高的所述專利文獻1或專利文獻2中記載的鎳基合金，亦會產生裂紋。另外，若耐高溫氧化性差，則起因於氧化物的缺陷變得明顯。
根據以上內容，本發明的目的在於提供一種無裂紋或缺陷、且耐高溫氧化性優異的適合於製造積層造形品的鎳基合金粉末、使用該鎳基合金粉末的積層造形品及該積層造形品的製造方法。
[解決課題之手段]
本發明為一種積層造形用鎳基合金粉末，其特徵在於，以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～1.8%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下。
另外，於所述積層造形用鎳基合金粉末中，較佳為Al：3.6%～5.0%、Cr：1.5%～3.0%、C：0.03%～0.05%、Si：1.2%～1.5%、Mn：0.2%～1.0%、O：0.008%～0.030%。
另外，較佳為所述積層造形用鎳基合金粉末的維氏硬度處於160 HV～220 HV的範圍內。
另外，所述積層造形用鎳基合金粉末較佳為於藉由雷射繞射法求出的、表示粒徑與來自小粒徑側的體積累計的關係的累計分佈曲線中，與所述粉末的累計頻率10體積%對應的粒徑d10為10 μm以上且25 μm以下，與累計頻率50體積%對應的粒徑d50為25 μm以上且40 μm以下，與累計頻率90體積%對應的粒徑d90為45 μm以上且60 μm以下。
另外，較佳為（d90-d10）/d50所表示的均勻度處於0.8～1.2的範圍內。
另外，於所述積層造形用鎳基合金粉末中，較佳為依照日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）R9301-2-2測定的安息角為40度以下。
另外，本發明為一種積層造形品的製造方法，其特徵在於包括使用鎳基合金粉末形成積層造形體的積層造形步驟，所述鎳基合金粉末以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～1.8%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中的Zr被限制在0.01%以下。
另外，本發明為一種積層造形品，其特徵在於以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～1.8%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下，缺陷率為0.1%以下且藉由於800℃的大氣爐內歷時950小時進行的氧化試驗而獲得的由[氧化試驗前後的質量減少量]/[氧化試驗前的表面積]表示的單位面積氧化量為0.005 mg/mm
2以下。
所述積層造形品的硬度較佳為處於210 HV～300 HV的範圍內。
[發明的效果]
本發明的鎳基合金粉末是除了耐高溫氧化性優異、且焊接裂紋敏感性低以外亦適合於缺陷抑制的積層造形用的合金粉末。於使用該鎳基合金粉末並藉由積層造形法製作半導體或電子零件的製造裝置用的構件或零件等的情況下，可獲得裂紋或缺陷少、且耐高溫氧化性優異的積層造形品及包含該積層造形品的構件或零件。
[鎳基合金粉末]
本發明者等人為了開發耐高溫氧化性及積層造形性優異的積層造形用鎳基合金粉末，對合金組成或積層造形方法進行了努力研究。其結果，發現鎳基合金粉末於耐高溫氧化性、或可裂紋或缺陷少地造形的積層造形性方面具有優異的特性，所述鎳基合金粉末以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～3.0%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下。
以下，關於本發明的鎳基合金粉末，對其合金組成中的各成分元素的數值限定理由進行詳細敘述。之後，對合金粉末的製造方法及積層造形品進行說明。再者，於本說明書中，使用「～」表示的數值範圍包括「～」的前後所記載的數值作為下限值及上限值。而且，階段性地記載的上限值與下限值可任意地組合。另外，「%」換言之為「質量%」。
（Al：3.5%～5.5%）
Al具有於積層造形品的表面形成氧化鋁被膜而提高耐高溫氧化性並減少氧化垢的產生的作用。另外，即便於鎳基合金粉末中，具有於表層部形成由氧化物引起的鈍化被膜而防止鎳基合金粉末的進一步氧化的作用，因此添加。為了確保充分的耐高溫氧化性，Al含量的下限為3.5%。另一方面，若Al含量過多，則於反覆進行局部熔融凝固的積層造形時容易產生微細裂紋，因此Al含量的上限為5.5%。另外，較佳的Al含量為3.6%～5.0%，進而佳為3.7%～4.1%。
（Cr：0.8%～4.0%）
Cr是用於藉由使氧化鋁被膜穩定化來提高耐高溫氧化性的有效元素。為了確保充分的耐高溫氧化性，Cr含量的下限為0.8%。另一方面，若Cr含量過多，則氧化鋁被膜的形成受到阻礙，因此Cr含量的上限為4.0%。另外，較佳的Cr含量為1.5%～3.0%，進而佳為1.9%～2.1%。
（C：0.02%～0.06%）
C對降低裂紋敏感性及防止凝固過程中產生縮孔及提高拉伸強度有效果。為了充分降低裂紋敏感性，C含量的下限為0.02%。另一方面，若C含量過多，則形成Cr碳化物，耐腐蝕性降低，因此C含量的上限為0.06%。另外，較佳的C含量為0.03%～0.05%，進而佳為0.035%～0.04%。
（O：0.001%～0.050%）
O具有如下效果：藉由於鎳基合金粉末製造時的氣體霧化步驟中主要與Al瞬間結合而於粉末表面形成極薄且牢固的氧化被膜，從而抑制進一步的氧化的進行。為了確保充分的耐高溫氧化性，O含量的下限為0.001%。另一方面，若O含量過多，則於粉末表面形成的氧化被膜於積層造形時作為缺陷而顯現化，因此O含量的上限為0.050%。另外，較佳的O含量為0.008%～0.030%，進而佳為0.010%～0.015%。
再者，關於C、O的含量，例如可藉由於真空中溶解並利用氬氣霧化控制環境來加以控制。
（Zr：0.01%以下）
Zr是製造鎳基合金粉末時不可避免地混入的雜質。若Zr含量多，則形成氧化物，氧化鋁被膜的形成受到阻礙。進而，藉由於晶粒界偏析，自粒界容易產生微細裂紋（龜裂）。就避免該些的觀點而言，Zr特別受到限制。Zr含量以0%為目標，將上限設為0.01%。較佳為0.001%以下，進而佳為0.0001%以下。
（Si：1.0%～1.8%）
Si與Cr同樣地具有藉由使形成於積層造形品中的氧化鋁被膜穩定化而提高耐高溫氧化性的作用。為了確保充分的耐高溫氧化性，Si含量的下限為1.0%。另一方面，若Si含量過多，則各鎳基合金粉末於反覆進行熔融凝固的過程中，於凝固時容易產生縮孔，因此Si含量的上限為1.8%。另外，較佳的Si含量為1.2%～1.6%，進而佳為1.3%～1.5%。
（Mn：1.5%以下）
Mn具有抑制因含有Al而提高的凝固裂紋的作用。另外，例如，於增大積層造形速度的情況下，由於熱輸入變大，變得容易產生凝固裂紋，因此較佳為根據積層造形速度調整添加量。藉由將Mn的含量設為超過0%，可發揮所述作用。進而，為了有效果地發揮作用，較佳為將Mn的含量設為0.1%以上。另一方面，若Mn的含量超過1.5%，則耐高溫氧化性降低。因此，Mn的含量規定為1.5%以下。另外，較佳的Mn含量為0.2%～1.0%，進而佳為0.4%～0.6%。
（剩餘部分Ni及不可避免的雜質）
關於不可避免的雜質，例如若其合計為1.0%以下則較佳。各不可避免的雜質較佳為0.5%以下，更佳為0.1%以下。另外，更具體而言，關於P、S、N，較佳為0.01%以下，關於Fe、B、Ti、Cu、Nb、Mo、Co，較佳為0.5%以下。
本實施方式的鎳基合金粉末的成分組成可藉由以下的測定方法求出。亦如後述的實施例中所述，將分級後的積層造形用粉末溶解於適當的水溶液中，藉由對該水溶液進行高頻感應耦合電漿（感應耦合電漿（inductively coupled plasma，ICP））分析，來測定規定成分的含量。再者，關於C、N、O，可藉由燃燒法進行氣體分析，並求出其含量。
（鎳基合金粉末的硬度：160 HV～220 HV）
鎳基合金粉末的硬度可設為160 HV以上，以防止於鋪設粉末時粒子被壓壞。另一方面，若粉末的硬度過高，則製造的積層造形品容易產生裂紋，因此硬度的上限可設為220 HV。另外，較佳為170 HV～200 HV，更佳為180 HV～190 HV。
（鎳基合金粉末的粒徑：1 μm～200 μm）
積層造形是藉由對各粉末反覆進行熔融、凝固來賦予形狀的造形法，根據積層造形裝置，對合金粉末的粒徑的要求不同，因此為了應用於各種造形裝置，鎳基合金粉末的粒徑範圍可設為1 μm～200 μm。
例如於粉末床熔融結合方式（PBF：Powder Bed Fusion）的情況下，若鎳基合金粉末的粒徑未滿1 μm，則流動性降低，因此難以獲得健全的積層造形品。另一方面，若鎳基合金粉末的粒徑超過80 μm，則需要將積層間距設置得大，尺寸精度降低。因此，粉末床熔融結合方式用的鎳基合金粉末的粒徑範圍可設為1 μm～80 μm。另外，較佳為10 μm～60 μm。
另外，於定向能量沈積方式（DED：Directed Energy Deposition）的情況下，若鎳基合金粉末的粒徑未滿1 μm，則無法增加供給量，造形速度變慢。另一方面，若鎳基合金粉末的粒徑超過200 μm，則一次熔融凝固所需的容積過大，變得容易產生熔融殘留。因此，定向能量沈積方式用的鎳基合金粉末的粒徑範圍可設為20 μm～200 μm。另外，較佳為40 μm～120 μm。
再者，較佳為藉由可獲得球形形狀的氣體霧化法獲得的粉末。另外，關於粉末的粒徑，可使用雷射繞射法（雷射繞射式粒度分佈測定裝置）測定粒度分佈。
（鎳基合金粉末的粒度分佈）
於積層造形中，若粉末的粒徑過小，則粉末層會磨損或偏移，因此塗敷性降低。另一方面，若粉末的粒徑過大，則雷射輸出不足，有產生熔融殘留之虞，藉此，存在積層時缺陷增加或表面粗糙度降低的傾向。因此，於藉由雷射繞射法求出的、表示粒徑與來自小粒徑側的體積累計的關係的累計分佈曲線中，較佳為與累計頻率10體積%對應的粒徑d10設為10 μm以上且25 μm以下的範圍內，與累計頻率50體積%對應的粒徑d50設為25 μm以上且40 μm以下的範圍內，與累計頻率90體積%對應的粒徑d90設為45 μm以上且60 μm以下的範圍內。另外，較佳為d10為15 μm以上且20 μm以下、d50為30 μm以上且35 μm以下、d90為50 μm以上且55 μm以下，更佳為d10為18 μm以上且20 μm以下、d50為32 μm以上且34 μm以下、d90為53 μm以上且55 μm以下。
（鎳基合金粉末的均勻度：0.8～1.2）
關於本發明的鎳基合金粉末的粒徑，將（d90-d10）/d50所表示的數值定義為均勻度。存在均勻度越大於1，鋪設性越降低，均勻度越小於1，良率越降低的傾向，生產性降低。因此，均勻度的下限較佳為設為0.8的範圍，上限較佳為設為1.2的範圍。另外，較佳為0.90～1.15，更佳為0.95～1.10。
（鎳基合金粉末的安息角：40度以下）
於積層造形中，關於成為原料的粉末，流動性良好者的鋪設性變得良好而較佳。本發明的鎳基合金粉末的流動性根據依照JIS R9301-2-2的安息角進行評價。若安息角超過40度，則流動性差，鋪設性降低，因此安息角較佳為40度以下。下限並無特別限定。另外，更佳的安息角為35度以下，進而佳為31度以下。
另外，具有所述般的安息角的鎳基合金粉末的流動度較佳為15 sec/50 g以上。更佳為18 sec/50 g以上，進而佳為19 sec/50 g以上。
[合金粉末的製造方法]
作為鎳基合金粉末（合金粉末）的製造方法，例如可使用氣體霧化法。將調配成指定組成的原料粉末於坩堝內熔解後，自坩堝底部使熔液出爐，同時對出爐後的熔液噴霧高壓氣體。藉由將利用高壓噴霧後的介質的動能使金屬熔液作為液滴飛散而得的物質凝固，可製造球狀的鎳基合金粉末。另外，為了防止Zr雜質的混入，此時使用的坩堝較佳為Al
2O
3製。
[積層造形品的製造方法]
本發明的積層造形品的製造方法為如下積層造形品的製造方法，其包括使用鎳基合金粉末形成積層造形品的積層造形步驟，所述鎳基合金粉末以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～1.8%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中的Zr被限制在0.01%以下。
（積層造形步驟）
積層造形步驟中的積層造形方法並無特別限定。例如，向粉末床熔融結合方式（PBF：Powder Bed Fusion）的積層造形裝置供給本發明的鎳基合金粉末，向鋪有粉末的區域照射雷射束、電子束等高能量，使合金粉末選擇性地熔融結合，藉此可對所期望形狀的造形品進行積層造形。作為積層造形裝置，根據積層造形品的形狀等，可劃分為粉末床熔融結合方式（PBF：Powder Bed Fusion）及定向能量沈積方式（DED：Directed Energy Deposition），本實施方式的積層造形品可以任何方式進行造形，對積層造形裝置的形式等並無特別限制。
（積層造形品的熱處理）
於本發明的積層造形品的製造方法中，亦可以去除殘留應力及減少微偏析為目的對藉由所述積層造形法製作的造形物實施固溶熱處理。關於進行固溶熱處理時的溫度，為了使微偏析固溶，較佳為設為1000℃以上，由於需要低於固相線溫度，因此較佳為設為1200℃以下。更佳為1050℃以上且1180℃以下，進而佳為1100℃以上且1160℃以下。
[積層造形品]
本發明的積層造形品為如下積層造形品，其特徵在於以質量%計含有Al：3.5%～5.5%、Cr：0.8%～4.0%、C：0.02%～0.06%、Si：1.0%～1.8%、Mn：1.5%以下、O：0.001%～0.050%，剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下，缺陷率為0.1%以下且藉由於800℃的大氣爐內歷時950小時進行的氧化試驗而獲得的由[氧化試驗前後的質量減少量]/[氧化試驗前的表面積]表示的單位面積氧化量為0.005 mg/mm
2以下，且其特徵在於，具有由於表層部形成的氧化鋁被膜引起的優異的耐高溫氧化性。所述積層造形品的用途並無特別限定，例如能夠提供包含所述積層造形品的半導體製造裝置用構件。所述積層造形品於700℃以上的耐高溫氧化性特別優異，即便於高溫環境下使用，表面的氧化被膜亦不易生長。因此，若將所述積層造形品應用於設置於半導體製造用的氧化爐或電子零件製造用的煆燒爐等內部的構件或零件，則氧化物不易自構件或零件的表面剝離，可抑制異物混入半導體或電子零件等製造物中，因此是有效的。另外，不僅於半導體製造裝置用構件，而且於航空產業、宇宙產業、汽車產業中的零件、化學成套設備或醫藥品製造的設備或油、氣體等能源領域等廣泛的領域中，可提供耐高溫氧化性良好且形狀複雜的積層造形品。
（積層造形品的單位面積氧化量：0.5 mg/cm
2以下）
本發明的積層造形品的耐高溫氧化性優異。此處，耐高溫氧化性可藉由（式1）所表示的單位面積氧化量來評價。若於800℃的大氣爐內歷時950小時進行的高溫氧化試驗中單位面積氧化量為0.5 mg/cm
2以下，則可極大地抑制氧化被膜的生長。另外，較佳的單位面積氧化量為0.4 mg/cm
2以下，更佳的單位面積氧化量為0.3 mg/cm
2以下。
[單位面積氧化量（mg/cm
2）]=[氧化試驗前後的質量減少量（mg）]/[氧化試驗前的表面積（cm
2）] ···（式1）
（積層造形品的缺陷率：0.1%以下）
積層造形品的內部缺陷成為龜裂的起點，因此缺陷率理想的是低。缺陷率可作為空隙或未熔融粉末等缺陷部的面積比率來測定。測定條件等的詳情將後述。若缺陷率為0.1%以下，則成為龜裂的起點的內部缺陷極少，因此缺陷率設為0.1%以下。另外，較佳的缺陷率為0.05%以下，更佳的缺陷率為0.025%以下。
（積層造形品的硬度：210 HV～300 HV）
於本發明的積層造形品中，拉伸強度理想的是高。因此，與拉伸強度成比例關係的硬度設為210 HV以上。另一方面，就保持切削加工性、防止裂紋的觀點而言，硬度的上限設為300 HV。另外，較佳的硬度的範圍為240 HV～290 HV，更佳為260 HV～280 HV。測定條件等的詳情將後述。
[實施例]
以下，對本發明的實施例進行說明。
首先，作為實施例，製作表1所示的組成的合金粉末（以下，亦簡稱為粉末）a。另外，作為比較例，製作表1所示的組成的合金粉末b～合金粉末e。於合金粉末的製造方法中使用真空氣體霧化法。對於調配成指定的組成的原料粉末，使用高頻真空熔解爐，合金粉末a、合金粉末c、合金粉末e於Al
2O
3製的坩堝中熔解，合金粉末b、合金粉末d於ZrO
2製的坩堝中熔解。然後，向自坩堝底部熔出的熔液中噴出氬氣，使其細粒化，於冷卻塔內凝固，獲得球狀粉末。之後，藉由對所獲得的粉末進行分級，獲得粒徑範圍為10 μm～60 μm的合金粉末a～合金粉末e。
[表1]
| 合金粉末 | 成分組成 | ||||||||||||
| （mass%） | |||||||||||||
| Ni | Al | Cr | Si | Mn | Zr | Fe | C | O | N | B | P | S | |
| a | Bal. | 3.99 | 2 | 1.33 | 0.44 | ＜0.01 | 0.01 | 0.036 | 0.0116 | 0.0002 | 0.0027 | 0.001 | 0.0002 |
| b | Bal. | 4.4 | 1.98 | 1.5 | - | 0.31 | - | 0.0055 | 0.0113 | 0.0002 | - | - | - |
| c | Bal. | 4.16 | 1.98 | 0.6 | 0.49 | ＜0.01 | 0.01 | 0.0065 | 0.0074 | 0.0003 | 0.0003 | 0.001 | 0.0002 |
| d | Bal. | 4.07 | 2.01 | 1.29 | - | 0.18 | 0.01 | 0.055 | 0.0049 | 0.0002 | 0.00092 | 0.001 | 0.0002 |
| e | Bal. | 6.06 | 2 | 1.33 | 0.44 | ＜0.01 | 0.01 | 0.034 | 0.0103 | 0.0002 | 0.0001 | 0.001 | 0.0003 |
表1所示的該些合金粉末的化學組成例如使用高頻感應耦合電漿（ICP）發光分析法進行分析。若對表1所示的實施例粉末與比較例粉末的成分組成進行比較，則可知相對於作為實施例的粉末a，粉末b的C含量減少，Zr含量增加，粉末c的C含量及Si含量減少，粉末d的Zr含量增加，粉末e的Al含量增加。
[鎳基合金粉末的特性評價]
關於合金粉末a～合金粉末e，將測定流動性、安息角、硬度所得的結果示於表2中。關於測定機構或條件，於下文進行敘述。
（粒徑、流動性評價）
使用雷射繞射式粒徑分佈測定裝置（馬爾文帕納科（Malvern Panalytical）公司製造：麥斯特賽澤（Master Sizer）3000），分別測定粒徑d10、粒徑d50、粒徑d90。使用所測定的d10、d50、d90來計算（d90-d10）/d50所表示的均勻度。
另外，如依照JIS-Z2502般，使用流動性測定器（筒井理化學公司製造）分別測定粉末的流動度。
（安息角評價）
使用多功能型粉體物性測定器（清新（seishin）公司製造：多功能測試儀（Multi Tester）MT-02），測定安息角。測定是依照JIS R9301-2-2進行，具體而言向測定器內的托盤供給合金粉末，並測定所形成的山的角度。此時，合金粉末的供給使用355 μm的篩子。
（硬度評價）
於直徑2 mm的孔中填充合金粉末1 g後，使用冷樹脂埋入用真空裝置（司特爾（struers）公司製造：CitoVac）將合金粉末埋入樹脂中。對於已埋入樹脂中的合金粉末，利用耐水金剛砂紙研磨至#1500為止後，按照粒徑1 μm、0.3 μm的順序利用金剛石膏進行研磨，進行鏡面精加工，藉此獲得硬度評價用的試驗片。
關於所述進行了鏡面精加工的面，使用微維氏硬度試驗機（未來科技（future-tech）公司製造：FM-110）測定維氏硬度。具體而言，將正四角錐的金剛石壓頭相對於粒徑30 μm～40 μm的粉末粒子壓入合計10點，於25 gf的試驗負荷下保持15秒。之後，測定殘留於表面的凹陷的對角線的長度並計算出硬度，求出各試驗片粉末的10點處的硬度的平均值及標準偏差。
[表2]
| 合金粉末 | 粒度分佈 | 流動性 | 均勻度 | 安息角 | 硬度（平均值） | 標準偏差 | ||
| d10（μm） | d50（μm） | d90（μm） | （sec/50 g） | 度 | HV | |||
| a | 18.8 | 32.6 | 54.0 | 19.3 | 1.08 | 30.1 | 184.63 | 6.92 |
| b | 17.3 | 30.7 | 51.4 | 18.9 | 1.11 | 28.2 | 193.94 | 16.78 |
| c | 18.2 | 32.4 | 54.5 | 19.5 | 1.12 | 30.2 | 163.10 | 10.92 |
| d | 17.7 | 32.9 | 57.2 | 20.8 | 1.20 | 30.9 | 190.20 | 10.75 |
| e | 18.5 | 31.8 | 52.5 | 21.4 | 1.07 | 31.0 | 257.07 | 12.55 |
於表2中示出粉末a～粉末e的流動性、安息角及硬度的評價結果。若對實施例與比較例的測定結果進行比較，則可知關於與鋪設性亦有關的流動性，粒度分佈與均勻度此兩者滿足所述較佳的範圍者、進而滿足更佳的範圍者為粉末a。
另一方面，若對表2所示的各粉末的硬度進行比較，則可知相對於粉末a、粉末b及粉末d而言，粉末c的硬度低，粉末e的硬度高。關於粉末c，推測Si含量的減少對粉末硬度的降低起作用。另外，關於粉末e，推測Al含量的增加對粉末硬度的提高起作用。另外，雖然粉末a、粉末b及粉末d的硬度未發現明顯的顯著性差異，但由於粉末b及粉末d的硬度的標準偏差高、測定值的偏差大，因此可以說作為實施例的粉末a更穩定地獲得硬度。
[積層造形品的特性評價]
使用將雷射作為熱源的雷射熔融法（選擇性雷射熔化（Selective Laser Melting：SLM））的積層造形裝置（EOS公司製造：M290），分別對合金粉末a～合金粉末e製作積層造形品（以下，亦簡稱為造形品）A～E。
關於積層造形的條件，設定以下的（式2）中所包含的各參數，以使能量密度成為20 J/mm
3～200 J/mm
3。於實施例中，設定為雷射功率300 W、掃描速度1000 mm/s、掃描間距0.1 mm、層厚度0.04 mm，能量密度為75 J/mm
3。
[能量密度（J/mm
3）]＝[雷射功率（W）]/（[掃描速度（mm/s）]×[掃描間距（mm）]×[層厚（mm）]） ···（式2）
關於積層造形品A～積層造形品E，製作板材（25 mm×25 mm×5 mm）及塊材（10 mm×10 mm×10 mm）。對積層造形品A～積層造形品E評價缺陷率及硬度，進而對積層造形品A～積層造形品C評價耐高溫氧化性。將結果示於表3及圖1中。關於測定機構或條件，於下文進行敘述。
（缺陷率評價）
將塊材（10 mm×10 mm×10 mm）的積層造形品A～積層造形品E的剖面切斷，使用熱樹脂埋入用真空裝置（司特爾（struers）公司製造：CitoPress-30）埋入樹脂中。對於已埋入樹脂中的積層造形品，利用耐水金剛砂紙研磨至#1500為止後，按照粒徑1 μm、粒徑0.3 μm的順序利用金剛石膏進行研磨，進行鏡面精加工，藉此獲得缺陷率測定用的試驗片。
關於所述進行了鏡面精加工的面，使用數位顯微鏡（基恩士（KEYENCE）公司製造：VHX-6000）進行龜裂產生的確認及缺陷率的測定。於可確認到微細的龜裂的情況下，不實施缺陷率的評價。缺陷率的測定區域設為進行了鏡面精加工的面的中心部1處及自中心朝向四角離開約1 mm的4處。關於在各測定區域中獲取1.58 mm×1.25 mm的表面圖像並藉由對所獲取的各圖像進行二值化處理而變黑的空隙或未熔融粉末，將其面積為0.18 μm
2以上的部分確定為缺陷部。之後，計算出缺陷部的面積比率（缺陷率），求出各試驗片中的5點處的缺陷率的平均值及標準偏差。
（硬度評價）
關於所述進行了鏡面精加工的面，使用微維氏硬度試驗機（未來科技（future-tech）公司製造：FM-110）測定維氏硬度。測定區域設為進行了鏡面精加工的面的中心部1處及自中心朝向四角離開約1 mm的4處。具體而言，利用正四角錐的金剛石壓頭壓入，於25 gf的試驗負荷下保持15秒。之後，測定殘留於表面的凹陷的對角線的長度並計算出硬度，求出各試驗片中的5點處的硬度的平均值及標準偏差。
[表3]
| 積層造形體 | 硬度 | 缺陷率 | ||
| 平均值 | 標準偏差 | 平均值 | 標準偏差 | |
| HV | 面積% | |||
| A | 267.13 | 10.49 | 0.016 | 0.005 |
| B | 204.66 | 17.69 | 產生龜裂 | |
| C | 209.73 | 8.08 | 0.026 | 0.019 |
| D | 221.45 | 9.43 | 產生龜裂 | |
| E | 314.41 | 6.73 | 產生龜裂 |
於表3中示出積層造形品的硬度（HV）及缺陷率（面積%）的值。根據測定結果可知，相對於造形品B及造形品C，造形品A、造形品D及造形品E的硬度高。認為其主要原因在於造形品A、造形品D及造形品E的碳量較造形品B及造形品C而言多。
另外，根據測定結果可知，造形品A及造形品C亦無微細的龜裂。進而，造形品A的缺陷率為0.016%，造形品C的缺陷率為0.026%，均為缺陷率為0.1%以下，且作為焊接裂紋敏感性高的組成體系，結果極其優秀。關於其，認為原本含有Zr的鎳基耐腐蝕合金的組成體系中的缺陷大多為龜裂，藉由將合金粉末a與合金粉末c以及Zr的含量一起限制在0.01%以下的低值，可防止龜裂的產生。另一方面，造形品B或造形品D、造形品E產生了大量的龜裂。認為其原因在於造形品B及造形品D含有大量的Zr，造形品E含有過量的Al。另外，可確認到，造形品A及造形品C實際上作為積層造形品，內部的緻密度高，積層造形性優異。其中，造形品C的硬度變低，存在造形品的拉伸強度亦變低之虞。再者，關於造形品B、造形品D及造形品E，由於產生大量的龜裂，因此無法計算出缺陷率。
（耐高溫氧化性評價）
為了對所述缺陷評價中未產生龜裂的造形品A及造形品C評價耐高溫氧化性，關於板材的造形品A及造形品C，準備了保持造形狀態的造形狀態材料。另外，為了比較，關於作為產生了龜裂的樣品的一例的造形品B，亦準備了造形狀態材料。將該些板材的表面利用耐水金剛砂紙研磨至#400為止後，進行電解研磨，將電解研磨後的各板材於丙酮中利用超音波振動保持5分鐘，藉此進行脫脂，而獲得耐高溫氧化性試驗片。
對各試驗片的質量進行測定後，使用大氣小型爐保持在800℃下，將氧化時間設為250小時、500小時、750小時、950小時此四個階段。冷卻至室溫，於各階段對試驗片的質量變化量進行測定。關於各試驗片，利用所述（式1）計算出每單位面積的氧化量（mg/cm
2）。於圖1中示出其測定結果。
根據圖1所示的耐高溫氧化性試驗結果，即便於950小時時，造形品A的單位面積氧化量亦維持在0.23 mg/cm
2。另一方面，造形品B為3.14 mg/cm
2，造形品C為1.34 mg/cm
2，氧化量變得格外的多。造形品A由於每單位面積的氧化量長時間得到抑制，因此可確認到耐高溫氧化性極其優異。認為其原因在於合金粉末a較合金粉末c而言含有更多的Si，因此於造形品A的表面形成的氧化鋁被膜變得穩定，抑制了進一步的氧化。另一方面，認為造形品B由於合金粉末b較合金粉末a或合金粉末c而言含有更多量的Zr，因此形成Zr氧化物，阻礙於表面形成氧化鋁被膜，因此耐高溫氧化性惡化。
根據以上的試驗結果，可確認到與作為比較例的合金粉末b～合金粉末e相比，作為本發明的積層造形用鎳基合金粉末的實施例的合金粉末a是耐高溫氧化性優異、且裂紋敏感性低的組成，除此以外具有亦適合於缺陷抑制或積層造形時的鋪設性的流動性或硬度。
另外，關於使用合金粉末a製作的積層造形品，亦可確認到與比較例的造形品B～造形品E相比，作為實施例的造形品A於硬度、缺陷率、耐高溫氧化性的任一方面亦優異。
無
圖1是表示基於本發明的實施例與比較例的積層造形品的氧化試驗結果的圖。
Claims (9)
- 一種積層造形用鎳基合金粉末，其特徵在於， 以質量%計含有 Al：3.5%～5.5%、 Cr：0.8%～4.0%、 C：0.02%～0.06%、 Si：1.0%～1.8%、 Mn：1.5%以下、 O：0.001%～0.050%， 剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中的Zr被限制在0.01%以下。
- 如請求項1所述的積層造形用鎳基合金粉末，其中， 以質量%計為 Al：3.6%～5.0%、 Cr：1.5%～3.0%、 C：0.03%～0.05%、 Si：1.2%～1.5%、 Mn：0.2%～1.0%、 O：0.008%～0.030%。
- 如請求項1或2所述的積層造形用鎳基合金粉末，其中，維氏硬度處於160 HV～220 HV的範圍內。
- 如請求項1或2所述的積層造形用鎳基合金粉末，其中，於藉由雷射繞射法求出的、表示粒徑與來自小粒徑側的體積累計的關係的累計分佈曲線中，與計頻率10體積%對應的粒徑d10為10 μm以上且25 μm以下，與累計頻率50體積%對應的粒徑d50為25 μm以上且40 μm以下，與累計頻率90體積%對應的粒徑d90為45 μm以上且60 μm以下。
- 如請求項4所述的積層造形用鎳基合金粉末，其中，（d90-d10）/d50所表示的均勻度處於0.8～1.2的範圍內。
- 如請求項1或2所述的積層造形用鎳基合金粉末，其中，依照日本工業標準R9301-2-2測定的安息角為40度以下。
- 一種積層造形品的製造方法，其特徵在於包括使用鎳基合金粉末形成積層造形品的積層造形步驟，所述鎳基合金粉末以質量%計含有 Al：3.5%～5.5%、 Cr：0.8%～4.0%、 C：0.02%～0.06%、 Si：1.0%～1.8%、 Mn：1.5%以下、 O：0.001%～0.050%， 剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質，所述不可避免的雜質中的Zr被限制在0.01%以下。
- 一種積層造形品，其特徵在於以質量%計含有 Al：3.5%～5.5%、 Cr：0.8%～4.0%、 C：0.02%～0.06%、 Si：1.0%～1.8%、 Mn：1.5%以下、 O：0.001%～0.050%， 剩餘部分包含Ni及不可避免的雜質， 所述不可避免的雜質中所包含的Zr被限制在0.01%以下， 缺陷率為0.1%以下且藉由於800℃的大氣爐內歷時950小時進行的氧化試驗而獲得的由[氧化試驗前後的質量減少量]/[氧化試驗前的表面積]表示的單位面積氧化量為0.005 mg/mm 2以下。
- 如請求項8所述的積層造形品，其中，維氏硬度處於210 HV～300 HV的範圍內。
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