TW202336060A - 化學機械研磨用之添加劑及其製造方法，以及研磨液組成物 - Google Patents

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Abstract

添加劑係如使用在化學機械研磨般的構成，並包含聚合物(P)。聚合物(P)含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下。 (惟，L為碳數4以下之伸烷基，n為3～150之任意的整數，R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基)。

Description

化學機械研磨用之添加劑及其製造方法，以及研磨液組成物
本發明係關於化學機械研磨用之添加劑及其製造方法，以及研磨液組成物，詳細而言，係關於在半導體裝置等之製造步驟為重要之化學機械研磨(CMP)用之添加劑及其製造方法，以及研磨液組成物。
半導體裝置已被使用在信息通訊設備或家電製品等所知悉之電子設備的幾乎全部，成為現代生活所不可或缺之物。近年來，藉由IoT之普及或雲端的活用等，半導體裝置所承擔的功能更加增大。目前為止，半導體晶片的集積化、大容量化雖已經以顯著的速度達成，但對高性能化的要求從未停止，微細加工技術的重要性越來越提高。尤其是化學機械研磨(CMP)技術，於實現高精度之多層配線形成上極為重要，頻繁被利用在絕緣膜的平坦化、金屬塞形成、嵌入配線形成等半導體裝置之製造步驟的各階段。 於CMP，為了提昇研磨速度與加工精度，而使用研磨液。研磨液中一般包含研磨粒、研磨促進劑、水溶性聚合物、界面活性劑等。此等之內，水溶性聚合物或界面活性劑等藉由以研磨對象之平坦性的提昇或表面缺陷的抑制作為目的，而添加在研磨液，並吸附在研磨膜的表面，保護表面，並維持亦有助於過剩之研磨作用的抑制之效果。惟，對於研磨膜之吸附性過強時，有得不到充分之研磨速度的課題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2000-017195號公報 [專利文獻2] 日本特開2007-318072號公報 [專利文獻3] 國際公開第2009/104334號
[發明欲解決之課題]
於專利文獻1，揭示有一種研磨液組成物，其係包含丙烯酸銨鹽與丙烯酸甲酯的共聚物及氧化鈰粒子。使用此研磨液組成物時，相較使用未包含丙烯酸系共聚物之研磨液時，更加提昇研磨表面的平坦性。惟，對於其平坦性尚未充分。例如，將上述之研磨液組成物使用在有凹凸面之研磨膜的研磨時，除了凸部由於亦同時研磨凹部，故於研磨表面當中尤其是對應凹部的點產生彎曲成碟狀的現象。將此現象稱為凹陷，有容易發生在平面視凹凸面時所觀察到之凹部的總面積的比例較大的情況的課題。 為了抑制如上述之凹陷，而得到平坦性高之研磨表面，於專利文獻2，提案有包含作為研磨粒之二氧化鈰粒子、與作為添加劑之二羥基乙基甘胺酸及聚氧化烯烷基醚之研磨液組成物。雖提案有此等二個化合物分別對研磨粒與研磨膜吸附，藉由保護研磨膜的凹部，防止過剩研磨，得到平坦的表面，但界面活性劑由於分子量小，對研磨膜的吸附薄弱，保護效果不夠充分。 於專利文獻3，提案有作為銅之凹陷減低劑，於幹聚合物包含陰離子性官能基，於枝包含聚烯烴二醇之接枝聚合物。雖提案有幹之陰離子性官能基吸附在銅表面，調整研磨速度之結果，而得到平滑之表面，但由於降低研磨速度，故有降低生產性的課題。
本發明係鑑於上述事情而完成者，其目的為提供一種在研磨對象的凹凸表面，凸部(氧化膜)之研磨速度足夠快速，且可大幅減低凹陷之化學機械研磨用之添加劑及其製造方法，以及研磨液組成物。 [用以解決課題之手段]
本發明者們為了解決上述課題經努力研究的結果，發現藉由使用分子量分布狹小，且包含具有特定之構造單位的聚合物的添加劑，可解決上述課題。本發明係根據該發現而完成者。根據本說明書，提供以下之手段。
[1] 一種化學機械研磨用之添加劑，其係包含聚合物(P)之化學機械研磨用之添加劑，其特徵為 前述聚合物(P)含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，前述聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下。 (惟，L為碳數4以下之伸烷基，n為3～150之任意的整數，R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基)。 [2] 如前述[1]所記載之添加劑，其中，前述聚合物(P)之數平均分子量(Mn)為1,000～100,000。 [3] 如前述[1]或[2]所記載之添加劑，其中，前述聚合物(P)係進一步含有源自選自由含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位(B)。 [4] 如前述[3]所記載之添加劑，其中，前述構造單位(B)為源自(甲基)丙烯酸酯及/或(甲基)丙烯酸醯胺型單體的構造單位。 [5] 如前述[3]或[4]所記載之添加劑，其中，前述構造單位(B)為源自以Fedors之推定法算出之SP值為17～25(J/cm 3) 0.5之單體的構造單位。 [6] 如前述[1]～[5]中任一項所記載之添加劑，其中，前述聚合物(P)為嵌段聚合物。 [7] 如前述[1]～[6]中任一項所記載之添加劑，其中，前述聚合物(P)含有聚合物嵌段A與聚合物嵌段B， 前述聚合物嵌段A具有前述構造單位(A)， 前述聚合物嵌段B具有前述構造單位(B)。 [8] 如前述[7]所記載之添加劑，其中，前述聚合物(P)之前述聚合物嵌段A與前述聚合物嵌段B的比率(A/B)以質量比為50/50～99.9/0.1。 [9] 一種研磨液組成物，其係使用在絕緣層及配線層當中至少任一者的表面平坦化之化學機械研磨用之研磨液組成物，含有如前述[1]～[8]中任一項所記載之添加劑、與氧化鈰及/或二氧化矽。 [10] 一種製造方法，其係包含聚合物之化學機械研磨液用添加劑之製造方法，其特徵為 前述聚合物含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基，及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，並具有將前述聚合物的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下的聚合物藉由活性自由基聚合法製造之步驟。 (惟，L為碳數4以下之伸烷基，n為3～150之任意的整數，R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基)。 [發明效果]
根據本發明，可提供一種在研磨對象的凹凸表面，凸部(氧化膜)之研磨速度足夠快速，且可大幅減低凹陷之化學機械研磨用之添加劑。又，可提供一種含有前述添加劑與氧化鈰及/或二氧化矽之研磨液組成物。進而，可提供一種包含聚合物之化學機械研磨液用添加劑之製造方法。
以下，詳細說明本發明。尚，在本說明書，所謂「(甲基)丙烯醯基」，係意指丙烯醯基及/或甲基丙烯醯基，所謂「(甲基)丙烯酸酯」，係意指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯。又，所謂「(甲基)丙烯醯基」，係意指丙烯醯基及/或甲基丙烯醯基。
根據本發明，提供一種在研磨對象的凹凸表面，凸部(氧化膜)之研磨速度足夠快速，且可大幅減低凹陷之化學機械研磨用之添加劑，及含有前述添加劑與氧化鈰及/或二氧化矽之研磨液組成物。進而，提供一種包含聚合物之化學機械研磨液用添加劑之製造方法。 於以下，針對於本發明提供之化學機械研磨用之添加劑、研磨液組成物，以及包含聚合物之化學機械研磨液用添加劑之製造方法進行詳細說明。
≪化學機械研磨用之添加劑≫ 於本發明提供之化學機械研磨用之添加劑包含有聚合物(P)， 前述聚合物(P)含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，前述聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下。
＜聚合物(P)＞ 於本發明使用之聚合物(P)係含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位。作為在前述聚合物(P)之L，例示亞甲基、伸乙基、-CHMe-基、n-伸丙基、-CHEt-基、 -CHMeCH 2-基、-CH 2CHMe-基、n-伸丁基、-CH(n-Pr)-基、-CH(i-Pr)-基、-CHEtCH 2-基、-CH 2CHEt-基、 -CHMeCH 2CH 2-基、-CH 2CHMeCH 2-基、-CH 2CH 2CHMe-基等。在前述聚合物(P)之L，可為全部相同之基。又，在前述聚合物(P)之L中可包含彼此不同之2種以上之基。考量工業的原料取得之容易性及對前述聚合物(P)之水的溶解性時，在前述聚合物(P)之L較佳為伸乙基、-CHMeCH 2-基或-CH 2CHMe-基之任一者，更適合為伸乙基。
在前述聚合物(P)之n為3～150之任意的整數。前述聚合物(P)所含有之-(LO)n-R基，考量藉由對氧化膜之吸附與氧化膜的保護或對研磨壓變化之高反應能力，參與凹陷的減低的點時，n的上限較佳為100以下，更佳為50以下，再更佳為30以下，又再更佳為15以下。n的下限較佳為4以上，更佳為5以上，再更佳為6以上，又再更佳為7以上。n之較佳的範圍可任意組合上述的上限與下限所例示之數值表示。例如n之較佳的範圍可為4以上100以下，亦可為5以上50以下，亦可為6以上30以下，亦可為7以上15以下。 尚，前述L僅以1種之基構成時，n為包含在上述範圍之任意之整數。另一方面，前述L以2種之基構成時， -(LO)n-R基可用-(L 1O)n 1-(L 2O)n 2-R基表示。此情況下，n 1與n 2之合計值成為包含在上述範圍之任意之整數。前述L以3種以上之基構成的情況亦可同樣考量。
在前述聚合物(P)之R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基。作為碳數1～4之1價的烴基，例示甲基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、i-丁基、sec-丁基、tert-丁基等。考量工業原料之取得容易性及前述聚合物(P)之對水的溶解性時，作為在前述聚合物(P)之R，較佳為氫原子或甲基，更適合為甲基。
陰離子性之(共)聚合物通常吸附在帶有正電荷之氮化膜表面。藉此，提高與凸部之氧化膜的研磨選擇性，而得到平坦之表面。惟，有氮化膜露出，接近研磨結束時，氧化膜的研磨速度變大，成為產生凹陷的原因的情況。又，於陰離子性添加劑，有藉由pH變化，導致研磨液組成物的安定性變化，藉由研磨粒之粗大化，而成為產生研磨傷之原因的情況。考量此等之點時，相對於前述聚合物(P)全體，源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計較佳為0～0.6質量%。相對於前述聚合物(P)全體，源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，更佳為0～0.5質量%，再更佳為0～0.4質量%，又再更佳為0～0.3質量%，又再更佳為0～0.2質量%。
前述聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下。在具有研磨粒之分散機能的聚合物，認為分子量的大小對研磨對象之吸脫著速度帶來影響，故一般認為聚合物的分子量越小，對研磨對象的吸脫著速度越高。又，認為分子量較大之聚合物容易形成藉由剪切力之研磨粒的凝聚構造。因此，在具有研磨粒之分散機能的聚合物，較佳為分子量分布狹小者。從這般的觀點來看，前述聚合物(P)之PDI，較佳為1.8以下，更佳為1.5以下，再更佳為1.3以下，又再更佳為1.2以下。PDI的下限值通常為1.0。尚，在本說明書，聚合物之數平均分子量(Mn)及重量平均分子量(Mw)係藉由凝膠滲透層析(GPC)所測定之聚苯乙烯換算之值。分子量測定的細節於實施例之項說明。
前述聚合物(P)之數平均分子量(Mn)較佳為1,000～100,000。Mn為1,000以上時，可充分確保研磨對象物的表面之潤濕性，並可抑制研磨速度的降低。又，Mn為100,000以下時，可充分抑制藉由剪切力之研磨粒的凝聚，並可充分抑制於研磨時發生划痕等之缺陷。從這般的觀點來看，前述聚合物(P)之Mn更佳為1,500以上，再更佳為2,000以上，又一層較佳為2,500以上。前述聚合物(P)之Mn的上限更佳為60,000，再更佳為30,000，又一層較佳為10,000，又再一層更佳為6,000。數平均分子量之較佳的範圍可任意組合上述的上限與下限所例示之數值表示。例如，前述聚合物(P)之較佳為範圍可為1,500以上60,000以下，亦可為2,000以上30,000以下，亦可為2,500以上10,000以下。
前述聚合物(P)之製造方法的細節雖後述，但例如可藉由聚合包含前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的單體成分，製造前述聚合物(P)。具有-(LO)n-R基之乙烯基單體若為合併具有聚合性乙烯基與-(LO)n-R基的化合物，則並非被特別限定者。 作為具有聚合性乙烯基之化合物，例示(甲基)丙烯酸、巴豆酸、馬來酸、衣康酸等之不飽和酸的酯化合物或醯胺型化合物、芳香族乙烯基化合物、乙烯基醚化合物等。
作為可於本發明使用之前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體之具體例，可例示N-[2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙基](甲基)丙烯醯胺、1-[(甲基)丙烯醯基(Acryloyl)胺基]-3,6,9,12,15,18,21-七氧雜二十二烷(Heptaoxadocosane)、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚四甲二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇-丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇-四甲二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇-丙二醇-四甲二醇)單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚四甲二醇單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚(乙二醇-丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚(乙二醇-四甲二醇)單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚(乙二醇-丙二醇-四甲二醇)單(甲基)丙烯酸酯、單乙氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單n-丙氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單i-丙氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單n-丁氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單t-丁氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯等。此等當中，較佳為聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、單甲氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯，更佳為聚乙二醇單丙烯酸酯、單甲氧基聚乙二醇單丙烯酸酯，更適合為單甲氧基聚乙二醇單丙烯酸酯。 尚，作為市售品，可例示日油股份有限公司製之BLEMMER AE系列、AME系列、AP系列、PE系列、PME系列、PP系列、50PEP系列、新中村化學工業股份有限公司製之AM系列，以及共榮社化學股份有限公司之LIGHT ACRYLATE MTG-A、LIGHT ACRYLATE 130A等。尚，「BLEMMER」為日油股份有限公司之註冊商標，「LIGHT ACRYLATE」為共榮社化學股份有限公司之註冊商標。
相對於前述聚合物(P)全體，源自前述具有 -(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)的含量，較佳為50質量%以上。前述構造單位(A)的含量，更佳為80質量%以上，再更佳為85質量%以上，又再更佳為90質量%以上，又再更佳為93質量%以上。又，前述構造單位(A)之上限為100質量%，較佳為99質量%，再更佳為98質量%，又再更佳為97質量%，又再更佳為96質量%。前述之構造單位(A)的含量之較佳的範圍，可任意組合上述的上限與下限所例示之數值表示。例如構造單位(A)的含量之較佳的範圍可為50質量%以上100質量%以下，亦可為80質量%以上99質量%以下，亦可為85質量%以上98質量%以下，亦可為90質量%以上97質量%以下，亦可為93質量%以上96質量%以下。 源自前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位的含量為上述範圍時，有對研磨壓變化之反應能力高，氧化膜有凸部的情況下(研磨壓高的狀態)未吸附，雖未降低研磨速度，但研磨進行，露出氮化膜，研磨對象成為凹部的情況下(研磨壓低的狀態)，吸附在氧化膜界面，抑制過剩研磨的傾向。 藉由此等之效果，未降低研磨速度，變容易得到減低凹陷之良好的研磨面。
前述聚合物(P)，亦可為前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的單獨聚合物，亦可為複數種類使用前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的聚合物。又，前述聚合物(P)較佳為選自由前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體、與含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的共聚物。藉由使用選自由含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體，將前述聚合物(P)之親水性/疏水性的平衡視期望調整，可將前述聚合物(P)適當吸附在氧化膜界面，並可抑制過剩研磨。
作為前述含有醯胺基之乙烯基單體，例如可列舉(甲基)丙烯醯胺、tert-丁基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基(Acryloyl)嗎啉等之(甲基)丙烯醯胺衍生物、N-乙烯基乙醯胺、N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基異丁基醯胺等之N-乙烯基醯胺系單體等，可使用此等之內的1種或2種以上。此等當中，較佳為(甲基)丙烯醯胺、tert-丁基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基胺基丙基(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基(Acryloyl)嗎啉等之(甲基)丙烯醯胺衍生物。進而，以更佳為Fedors之推定法(參照1974年發行之Polymer Engineering & Science誌、第14卷、第2號之147-154頁等)算出之SP值為17～25(J/cm 3) 0.5的單體，再更佳為18～21.8(J/cm 3) 0.5之單體。具體而言，特別適合為tert-丁基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺。
作為前述含有酯基之乙烯基單體，例如可列舉乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯基酯類；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸n-丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸n-丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸tert-丁酯、(甲基)丙烯酸n-戊酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸n-己酯、(甲基)丙烯酸n-辛酯、(甲基)丙烯酸乙基己酯，及(甲基)丙烯酸n-癸酯等之(甲基)丙烯酸烷基酯類；(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲基環己酯、(甲基)丙烯酸tert-丁基環己酯、(甲基)丙烯酸環十二烷酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸金剛烷酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯及(甲基)丙烯酸二環戊烷酯等之(甲基)丙烯酸之脂肪族環式酯類；甲基丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧基甲酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯及(甲基)丙烯酸3-苯氧基丙酯等之(甲基)丙烯酸之芳香族酯類；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯及(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等之(甲基)丙烯酸羥基烷酯類；N-[2-(甲基胺基)乙基](甲基)丙烯酸酯、N-[2-(二甲基胺基)乙基](甲基)丙烯酸酯、N-[2-(乙基胺基)乙基](甲基)丙烯酸酯及N-[2-(二乙基胺基)乙基](甲基)丙烯酸酯等之(二)烷基胺基烷基(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯酸縮水甘油基酯、4-羥基丁基(甲基)丙烯酸酯縮水甘油基醚及3,4-環氧環己基甲基(甲基)丙烯酸酯等之環氧基含有(甲基)丙烯酸酯類；2-甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2‐(2-甲氧基乙氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯等之烷氧基烷基(甲基)丙烯酸酯類等。 此等當中，更佳為以前述Fedors之推定法算出之SP值為17～25(J/cm 3) 0.5之單體，更佳為18～21.8(J/cm 3) 0.5之單體。具體而言，特別適合為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸n-丙酯、丙烯酸n-丁酯。
前述聚合物(P)可進一步具有源自選自由含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位(B)。相對於前述聚合物(P)全體，前述構造單位(B)的含量，亦即源自前述含有醯胺基之乙烯基單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位的含量與源自前述含有酯基之乙烯基單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位的含量的合計為0質量%以上。前述構造單位(B)的含量較佳為1質量%以上，更佳為2質量%以上，再更佳為3質量%以上，又再更佳為4質量%以上。又，前述構造單位(B)的含量的上限較佳為50質量%，更佳為20質量%，再更佳為15質量%，又再更佳為10質量%。前述構造單位(B)的含量之較佳的範圍可任意組合上述的下限與上限表示。例如前述構造單位(B)的含量之較佳的範圍可為1質量%以上50質量%以下，亦可為2質量%以上20質量%以下，亦可為3質量%以上15質量%以下，亦可為4質量%以上10質量%以下。
相對於前述聚合物(P)全體，源自前述含有醯胺基之乙烯基單體的構造單位及源自含有酯基之乙烯基單體的構造單位的含量的合計包含在上述範圍時，容易得到減低凹陷之良好的研磨面。
前述聚合物(P)除了選自由前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體、含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體以外，可將可其他可共聚合的單體作為構造單位包含。 作為其他可共聚合的單體之具體例，可列舉甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、n-丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、n-丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、t-丁基乙烯基醚、n己基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、n-辛基乙烯基醚、n-壬基乙烯基醚，及n-癸基乙烯基醚等之烷基乙烯基醚類；乙烯基醇、2-羥基乙基乙烯基醚、二乙二醇單乙烯基醚、4-羥基丁基乙烯基醚等之乙烯基醇類；苯乙烯、乙烯基甲苯及乙烯基二甲苯等之芳香族乙烯基化合物；乙烯、丙烯、丁烯等之α-烯烴類等。作為其他可共聚合的單體，可組合此等之內之1種或2種以上來使用。 相對於前述聚合物(P)全體，源自前述其他可共聚合的單體之構造單位的含量，較佳為10質量%以下。源自前述其他單體之構造單位的含量，更佳為8質量%以下，再更佳為5質量%以下，又再更佳為3質量%以下，又再更佳為1質量%以下。
前述聚合物(P)為包含前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的共聚物時，其分子構造較佳為嵌段共聚物。
嵌段共聚物當中，較佳為前述聚合物(P)為包含具有源自前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)之聚合物嵌段A、與具有源自選自由前述含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位(B)之聚合物嵌段B的嵌段共聚物。 以往作為使用在化學機械研磨(CMP)用添加劑之水溶性聚合物，已使用有單獨聚合物或無規型之共聚物。惟，吸附在基板表面之官能基配置在聚合物構造全體之構造的聚合物，由於未集中配置吸附部位，故有研磨對象的表面之保護性弱，於研磨壓高的狀態，引起過剩研磨的情況。另一方面，認為為嵌段共聚物時，由於為集中吸附在基板表面之官能基的構造，可發揮充分之吸附性，並可防止研磨對象之過剩研磨。
＜嵌段共聚物＞ 可適合在本發明使用之嵌段共聚物為包含聚合物嵌段A及聚合物嵌段B之嵌段共聚物。 ･聚合物嵌段A 聚合物嵌段A具有源自前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)。前述聚合物嵌段A，亦可為前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的單獨聚合物，亦可為複數種類使用前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的聚合物。又，只要不損害本發明的效果，前述聚合物嵌段A，亦可為選自由前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體、與含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)，及/或前述其他可共聚合的單體的共聚物。
相對於前述聚合物嵌段A全體，源自前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)的含量，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上。又，前述構造單位(A)的含量可為95質量%以上，亦可為97質量%以上，亦可為99質量%以上。尚，前述構造單位(A)的含量的上限為100質量%。 源自前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體之構造單位(A)的含量為上述範圍時，有對研磨壓變化之反應能力高，氧化膜有凸部的情況下(研磨壓高的狀態)未吸附，雖未降低研磨速度，但研磨進行，露出氮化膜，研磨對象成為凹部的情況下(研磨壓低的狀態)，吸附在氧化膜界面，抑制過剩研磨的傾向。 藉由此等之效果，未降低研磨速度，變容易得到減低凹陷之良好的研磨面。
前述聚合物嵌段A的重量平均分子量較佳為500以上，更佳為900以上，再更佳為1,500以上，又再更佳為2,100以上，又再更佳為2,700以上。前述聚合物嵌段A的重量平均分子量的上限，較佳為100,000，更佳為60,000，再更佳為30,000，又再更佳為10,000，又再更佳為6,000。前述聚合物嵌段A的重量平均分子量之較佳的範圍可任意組合此等之下限與上限表示。例如，前述聚合物嵌段A的重量平均分子量之較佳的範圍可為500以上100,000以下，亦可為900以上60,000以下，亦可為1,500以上30,000以下，亦可為2,100以上10,000以下，亦可為2,700以上6,000以下。 前述聚合物嵌段A的重量平均分子量為上述範圍時，以可充分確保研磨對象物的表面之潤濕性，並可抑制研磨速度的降低的點來看較佳。又，以可充分抑制藉由剪切力之研磨粒的凝聚，並可充分抑制於研磨時發生划痕等之缺陷的點來看較佳。
･聚合物嵌段B 聚合物嵌段B具有源自選自由前述含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位(B)。前述聚合物嵌段B可為選自由前述含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之任一種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)之單獨聚合物，亦可為使用選自由前述含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之2種以上的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的聚合物。又，只要不損害本發明的效果，前述聚合物嵌段B，可為選自由含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)、與前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體，及/或前述其他可共聚合的單體的共聚物。
相對於前述聚合物嵌段B全體，源自含有醯胺基之乙烯基單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)之構造單位的含量、與源自含有酯基之乙烯基單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)之構造單位的含量的合計，亦即前述構造單位(B)的含量，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上。又，前述構造單位(B)的含量的合計，亦可為95質量%以上，亦可為97質量%以上，亦可為99質量%以上。 尚，前述構造單位(B)的含量之合計的上限為100質量%。
前述聚合物嵌段B的重量平均分子量較佳為100以上，更佳為120以上，再更佳為130以上，又再更佳為140以上，又再更佳為150以上。前述聚合物嵌段B的重量平均分子量的上限，較佳為50,000，更佳為10,000，再更佳為5,000，又再更佳為1,000，又再更佳為500。前述聚合物嵌段B的重量平均分子量之較佳的範圍可任意組合上述的下限與上限表示。例如前述聚合物嵌段B的重量平均分子量之較佳的範圍可為100以上50,000以下，亦可為120以上10,000以下，亦可為130以上5,000以下，亦可為140以上1,000以下，亦可為150以上500以下。
可適合在本發明使用之嵌段共聚物，若分別具有1個以上之前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B即可。作為這般的嵌段共聚物，例如可列舉由前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B所構成之AB二嵌段共聚物、由前述聚合物嵌段A/前述聚合物嵌段B/前述聚合物嵌段A所構成之ABA三嵌段共聚物及BAB三嵌段共聚物等。又，前述嵌段共聚物可為具有4個以上聚合物嵌段之多嵌段共聚物，亦可為具有包含前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B以外之聚合物嵌段C的ABC或ABCA等之構造的嵌段共聚物。其中，前述嵌段共聚物由於與ABC構造等相比較，製造步驟少，故各種雜質之混入的可能性變小，從可製造高純度之製品的觀點來看，較佳為具有AB構造。
在前述嵌段共聚物之前述聚合物嵌段A與前述聚合物嵌段B的質量比(A/B)，較佳為50/50～99.9/0.1，更佳為80/20～99/1，再更佳為90/10～98/2。又，在前述嵌段共聚物之前述聚合物嵌段A與前述聚合物嵌段B的質量比(A/B)，亦可為93/7～97/3。質量比若為此範圍內，有吸附在氧化膜，表示保護作用的傾向。又，有對研磨壓變化之反應能力高，氧化膜有凸部的情況下(研磨壓高的狀態)未吸附，雖未降低研磨速度，但研磨進行，露出氮化膜，研磨對象成為凹部的情況下(研磨壓低的狀態)，吸附在氧化膜界面，抑制過剩研磨的傾向。認為藉由此等之效果，未降低研磨速度，變容易得到減低凹陷之良好的研磨面。
又，前述嵌段共聚物包含前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B以外之聚合物嵌段C時，相對於前述嵌段共聚物全體，前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B的合計之質量比，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上。又，相對於前述嵌段共聚物全體，前述聚合物嵌段A及前述聚合物嵌段B的合計之質量比，亦可為98質量%以上，亦可為99質量%以上。
本發明所提供之化學機械研磨用之添加劑，其係包含聚合物(P)之化學機械研磨用之添加劑，若為 前述聚合物(P)含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，前述聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下之添加劑即可。據此，本發明所提供之化學機械研磨用之添加劑，亦可為僅由僅含有前述聚合物(P)之單一成分所構成之形態，亦可為與前述聚合物(P)一起包含與前述聚合物(P)不同之成分(以下亦稱為「其他成分」)的形態。
本發明所提供之化學機械研磨用之添加劑作為其他成分，亦可包含溶媒。作為溶媒，例如可列舉水、有機溶媒及水與有機溶媒的混合溶媒等。此等之內，較佳為可溶解前述聚合物(P)之溶媒，更佳為水或水與可溶解在水之有機溶媒的混合溶媒，特佳為水。作為與水一同使用之有機溶媒，例如可列舉甲醇、乙醇、丙醇及丁醇等之醇類；丙酮及甲基乙基酮等之酮類；乙二醇、丙二醇等之烷基二醇類；乙二醇單甲基醚、丙二醇單甲基醚、乙二醇二甲基醚、四氫呋喃等之醚類；乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙酸乙基等之酯類；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等之醯胺系溶媒；乙腈等之腈系溶媒等。作為有機溶媒，可1種單獨使用或組合2種以上使用。
本發明所提供之化學機械研磨用之添加劑含有前述聚合物(P)與溶媒時，從充分進行研磨對象物及研磨墊的表面與前述聚合物(P)的接觸的觀點來看，相對於前述聚合物(P)與溶媒的合計質量，前述聚合物(P)的含量較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上，再更佳為10質量%以上。又，前述聚合物(P)的含量的上限從藉由過度提高黏度，抑制降低操作性的觀點來看，相對於前述聚合物(P)與溶媒的合計質量，較佳為70質量%，更佳為60質量%，再更佳為50質量%。前述聚合物(P)的含量之較佳的範圍可任意組合此等之下限與上限表示。例如前述聚合物(P)的含量之較佳的範圍，相對於前述聚合物(P)與溶媒的合計質量，亦可為1質量%以上70質量%以下，亦可為5質量%以上60質量%以下，亦可為10質量%以上50質量%以下。
≪研磨液添加劑用聚合物之製造方法≫ 研磨液添加劑用聚合物，亦即可適合在本發明使用之前述聚合物(P)之製造方法，只要不損害本發明的效果，並非被特別限定者。例如可藉由採用溶液聚合法、塊狀聚合等之公知的自由基聚合方法，聚合前述之單體，來製造前述聚合物(P)。藉由溶液聚合法時，例如可藉由將溶劑及單體置入反應器，添加聚合起始劑，並進行加熱聚合，而得到作為目的之聚合物。
或是首先將例如聚(甲基)丙烯酸或包含酸酐構造或環氧基之聚合物等之持有羧基、酸酐基、環氧基等之具有與醇或胺基的反應性之官能基的乙烯基系聚合物藉由公知之方法製造。接著，可藉由於所得之聚合物，將具有-(LO)n-R基之醇及/或具有-(LO)n-R基之胺化合物於酸性觸媒、鹼性觸媒或脫水縮合劑等之存在下，以公知的條件下，進行酯化反應、醯胺化反應、醚化反應或胺基化反應，來製造前述聚合物(P)。又，為了調整酸性官能基的含量，可實施甲基酯化反應等之公知的加帽反應(Capping reaction)。
藉由將如上述製造之前述聚合物(P)供於使用再沉澱法或多孔質材料之方法等之公知的聚合物純化法，以重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)成為2.0以下的方式進行純化即可。
作為前述聚合物(P)之合適的製造方法，可列舉活性自由基聚合或活性陰離子聚合等之各種控制聚合法。此等當中，以可製造分子量的分散度(PDI)之控制性高，研磨粒之分散安定性優異之聚合物的點，及操作簡便且相對於廣泛範圍之單體可適用的點來看，較佳為活性自由基聚合法。採用活性自由基聚合法時，聚合形式並未特別限定，可藉由塊狀聚合、溶液聚合、乳化聚合、細乳液聚合、懸濁聚合等之各種態樣進行聚合。
例如採用活性自由基聚合法，藉由溶液聚合，製造前述聚合物(P)時，可藉由將溶媒及單體置入反應器，並添加自由基聚合起始劑，較佳為進行加熱，進行聚合，得到作為目的之聚合物(P)。在聚合，採用批次製程、半批次製程、乾式連續聚合製程、連續攪拌槽型製程(CSTR)等之任一製程即可。
進行前述聚合物(P)的製造時，作為活性自由基聚合法，可採用利用公知之聚合機構的聚合法。作為所使用之活性自由基聚合法之具體例，可列舉藉由交換鏈機構之活性自由基聚合法、藉由鍵結-解離機構之活性自由基聚合法、藉由原子移動機構之活性自由基聚合法等。作為此等之具體例，分別作為藉由交換鏈機構之活性自由基聚合，可列舉可逆性加成-開裂鏈轉移聚合法(RAFT法)、碘移動聚合法、使用有機碲化合物之聚合法(TERP法)、使用有機銻化合物之聚合法(SBRP法)、使用有機鉍化合物之聚合法(BIRP法)等；作為藉由鍵結-解離機構之活性自由基聚合，可列舉硝基氧自由基法(NMP法)等；作為藉由原子移動機構之活性自由基聚合，可列舉原子移動自由基聚合法(ATRP法)等。此等當中，以可適用在最廣泛範圍之乙烯基單體，且聚合之控制性優異的點來看，較佳為藉由交換鏈機構之活性自由基聚合法。又，以可避免因金屬或半金屬化合物的混入導致之研磨對象物的污染的點來看，較佳為RAFT法或NMP法。又，以將高溫成為不必要之水系的合成容易的觀點來看，特佳為RAFT法。
於RAFT法，於聚合控制劑(RAFT劑)及自由基聚合起始劑的存在下，透過可逆性鏈轉移反應，進行聚合。作為RAFT劑，可使用二硫酯化合物、黃原酸酯化合物、三硫代碳酸酯化合物及二硫胺基甲酸酯化合物等、公知之各種RAFT劑。此等當中，以可得到分子量分散度更小之聚合物的點來看，較佳為三硫代碳酸酯化合物及二硫胺基甲酸酯化合物。又，作為RAFT劑，可使用僅具有1個活性點之單官能型的化合物，亦可使用具有2個以上活性點之多官能型的化合物。RAFT劑的使用量係藉由所使用之單體及RAFT劑的種類等適當調整。
作為於藉由RAFT法之聚合時所使用之自由基聚合起始劑，可使用偶氮化合物、有機過氧化物及過硫酸鹽等之公知的自由基聚合起始劑。此等當中，以安全上操作容易，難以引起自由基聚合時之副反應的點來看，較佳為偶氮化合物。作為偶氮化合物之具體例，可列舉2,2’-偶氮雙(異丁腈)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)、2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、二甲基-2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-碳化腈)、2,2’-偶氮雙[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙醯胺]、2,2’-偶氮雙(N-丁基-2-甲基丙醯胺)等。此等之自由基聚合起始劑可僅使用1種類，亦可併用2種以上之自由基聚合起始劑。
自由基聚合起始劑的使用量雖並未特別限制，但從得到分子量分散度更小之聚合物的點來看，相對於RAFT劑1莫耳，較佳為定為0.5莫耳以下，更佳為定為0.2莫耳以下。又，從安定地進行聚合反應的觀點來看，對於自由基聚合起始劑的使用量的下限，相對於RAFT劑1莫耳，較佳為定為0.01莫耳，更佳為定為0.05莫耳。相對於RAFT劑1莫耳之自由基聚合起始劑的使用量，較佳為0.01～0.5莫耳，更佳為0.05～0.2莫耳。
在活性自由基聚合使用溶媒時，作為聚合溶媒，可列舉苯、甲苯、二甲苯及苯甲醚等之芳香族化合物；乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯及乙酸丁酯等之酯化合物；丙酮及甲基乙基酮等之酮化合物；二甲基甲醯胺、乙腈、二甲基亞碸、醇、水等。此等之聚合溶媒可單獨使用，亦可併用2種以上之聚合溶媒。
在藉由RAFT法之聚合反應，反應溫度較佳為40℃以上100℃以下，更佳為45℃以上90℃以下，再更佳為50℃以上80以下。反應溫度為40℃以上時，以可圓滑地進行聚合反應的點來看較佳，反應溫度為100℃以下時，以可抑制副反應，並且緩和關於可使用之起始劑或溶劑的限制的點來看較佳。又，反應時間雖可因應所使用之單體等適當設定，但較佳為1小時以上48小時以下，更佳為3小時以上24小時以下。聚合如有必要亦可於鏈轉移劑(例如碳數2～20之烷基硫醇化合物等)的存在下實施。在製造步驟，尤其是於使用具有酸性基之單體的狀況，有擔心起因於反應器的腐蝕等，混合金屬的情況，較佳為使用表面以氟系樹脂等塗佈之設備來製造。又，此情況下，對於製品等之保管容器，較佳為定為具有耐腐蝕性之樹脂製之容器等。使用樹脂製之容器時，該容器較佳為定為抑制因填料等之溶解導致之金屬混入的材質。
≪研磨液組成物≫ 本發明所提供之研磨液組成物至少含有前述聚合物(P)及研磨粒。作為研磨粒，可使用選自由公知之無機粒子、有機粒子及有機無機複合粒子所構成之群組中之至少一種以上的粒子。
作為無機粒子之具體例，例示氧化鈰(二氧化鈰)、氣相二氧化矽、氣相氧化鋁、氣相二氧化鈦、膠體二氧化矽等，作為有機粒子之具體例，例示聚甲基甲基丙烯酸酯等之(甲基)丙烯酸系共聚物、聚苯乙烯及聚苯乙烯系共聚物、聚縮醛、聚醯胺、聚碳酸酯、聚烯烴及聚烯烴系共聚物、苯氧基樹脂等。作為有機無機複合粒子，若為於化學性鍵結有機成分之官能基與無機成分之官能基者等作為研磨液組成物使用的條件下未分解的程度鍵結或複合化者即可。 此等當中，與氧化鋁等相比較，由於有硬度低，可抑制研磨表面的缺陷發生的優點，較佳為氧化鈰及/或二氧化矽。尤其是氧化鈰與二氧化矽或氧化鋁等相比較，由於可以高研磨速度研磨研磨表面，故更為適合。
前述研磨粒之平均粒子徑雖並未特別限定，但一般為1nm～500nm。前述研磨粒之平均粒子徑從確保高研磨速度的觀點來看，較佳為2nm以上，更佳為3nm以上。前述研磨粒之平均粒子徑的上限，從抑制在研磨對象物的表面之划痕的發生的觀點來看，較佳為300nm，更佳為100nm。尚，在本說明書，研磨粒之平均粒子徑係使用藉由BET(氮吸附)法算出之比表面積(m 2/g)算出之一次粒子徑。
在前述研磨液組成物之前述研磨粒的含量，從實現高研磨速度的觀點來看，較佳為1質量%以上，更佳為10質量%以上，再更佳為15質量%以上。針對前述研磨粒的含量的上限，從使得研磨對象物之平滑性變良好的觀點來看，較佳為50質量%，更佳為45質量%，再更佳為40質量%。前述研磨粒的含量之較佳的範圍可任意組合此等之下限與上限表示。例如，前述研磨粒的含量之較佳的範圍可為1質量%以上50質量%，亦可為10質量%以上45質量%以下，亦可為15質量%以上40質量%以下。
前述研磨液組成物亦可包含溶劑。溶劑較佳為水系溶劑。作為水系溶劑，例如可列舉水或水與其他溶劑的混合溶劑等。作為前述其他溶劑，較佳為與水相溶之溶劑，例如可列舉乙醇等之醇。又，前述研磨液組成物進而在不損害本發明之效果的範圍，可含有例如研磨促進劑、pH調整劑、界面活性劑、螯合劑、防腐蝕劑等之公知的添加劑。
前述聚合物(P)的含量係前述聚合物(P)之固體成分濃度相對於研磨液組成物的全量，較佳為定為成為0.001質量%以上的量，更佳為定為成為1質量%以上的量。對於前述聚合物(P)的含量的上限，聚合物(P)之固體成分濃度相對於研磨液組成物的全量，較佳為定為成為10質量%的量，更佳為定為成為5質量%的量。前述聚合物(P)的含量之較佳的範圍，可任意組合此等之下限與上限表示。例如，前述聚合物(P)的含量之較佳的範圍係前述聚合物(P)之固體成分濃度相對於研磨液組成物的全量，亦可為成為0.001質量%以上10質量%以下的量，亦可為成為1質量%以上5質量%以下的量。
前述研磨液組成物藉由將各成分以公知之方法混合，通常作為漿料狀之混合物調製。前述研磨液組成物在25℃的黏度雖可因應研磨對象物或研磨時之剪斷速度等適當選擇，但較佳為0.1～10mPa･s的範圍，更佳為0.5～5mPa･s的範圍。
前述研磨液組成物作為添加劑，由於含有前述聚合物(P)，在研磨對象的凹凸表面，可使得凸部(氧化膜)之研磨速度變足夠快速，且大幅減低凹陷變。 據此，本發明所提供之前述研磨液組成物在半導體元件之製造步驟，平坦化絕緣膜及金屬配線之至少任一者的表面之用途，具體而言，例如藉由作為淺溝槽隔離(STI)作成時之氧化膜(氧化矽膜等)之平坦化、由銅或銅合金、鋁合金等所構成之金屬配線的表面的平坦化、層間絕緣膜(氧化膜)之表面的平坦化等時之研磨液使用，以減低缺陷的發生，可得到表面平滑性優異之絕緣膜及金屬配線的點來看，為合適。 [實施例]
以下，針對實施例，具體說明本發明。尚，本發明並非被限定於此等之實施例。尚，在以下，「份」及「%」除非另有說明，係意指質量份及質量%。 針對於實施例及比較例使用之聚合物的分析方法及製造方法，記載於以下。
＜分子量測定＞ 使用凝膠滲透層析裝置(型式名「HLC-8220」、東曹公司製)，由下述之條件，而得到藉由聚苯乙烯換算之數平均分子量(Mn)及重量平均分子量(Mw)。又，從所得之值，算出分子量之分散度(PDI)，亦即相對於數平均分子量(Mn)之重量分子量平均量(Mw)之比(Mw/Mn)。 ･測定條件 管柱：東曹公司製TSKgel SuperMultiporeHxL-M×4管 管柱溫度：40℃ 溶離液：四氫呋喃 檢出器：RI 流速：0.6mL/min
＜聚合物之質量組成比＞ 所得之聚合物的質量組成比係根據由1H-NMR測定或氣相層析(GC)算出之單體的反應率算出。 作為1H-NMR之測定裝置，係使用BRUKER公司製AscendTM400核磁共振測定裝置，於25℃，將四甲基矽烷作為標準物質，將重氯仿作為溶媒，來進行測定。 又，於GC之測定，作為裝置，係使用Agilent 7820A (Agilent Technologies公司製)，於管柱使用VARIAN CP-SIL 5CB(30m×0.32mm、d.f.=3.0μm)，載體氣體使用氮，於檢出使用FID，來進行測定。
1. 聚合物的合成 ＜合成例1＞ 於具有攪拌機、溫度計、氮導入管之1L之4口茄型燒瓶，置入純水150g、甲氧基聚乙二醇單丙烯酸酯(日油製、以下亦稱為「AME-400」)300g、4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)(富士軟片和光純藥工業製、以下亦稱為「V-501」)0.48g、作為RAFT劑之3-((((1-羧基乙基)硫代)硫代羰基(Carbonothioyl))硫代)丙酸(BORON MOLECULAR公司製、以下亦稱為「BM1429」)26.8g，以氮冒泡充分脫氣後，藉由將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。3小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將聚合停止時之AME-400的聚合率由1H-NMR測定決定時，為95%。接著，藉由於燒瓶加入丙烯酸乙酯(以下亦稱為「EA」) 15.6g，以氮冒泡充分脫氣，將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。3小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將聚合停止時之EA的聚合率由GC測定決定時，為99%。將藉由以上所得之水溶性嵌段共聚物(將此稱為「聚合物A」)的分子量藉由GPC測定求出時，Mn為3,030，Mw為3,430，PDI為1.1。
＜合成例2～22、26～35、比較合成例2、6＞ 除了將置入原料變更為如表1～表5所示之外，其他進行與合成例1相同的操作，分別得到水溶性嵌段共聚物(聚合物B～V、Z～i、m、q)。將聚合物B～V、Z～i、m、q的分子量藉由GPC測定所求出的結果示於表1～表5。
＜合成例23＞ 於具有攪拌機、溫度計、氮導入管之1L之4口茄型燒瓶，置入純水150g、AME-400之300g、V-501之0.48g、BM1429之25.4g，以氮冒泡充分脫氣後，藉由將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。5小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將聚合停止時之AME-400的聚合率由1H-NMR測定決定時，為99%。將所得之水溶性聚合物(將此稱為「聚合物W」)的分子量藉由GPC測定求出時，Mn為3,000，Mw為3,390，PDI為1.1。
＜合成例24～25＞ 除了將置入原料變更為如表3所示之外，其他進行與合成例23相同的操作，分別得到水溶性聚合物(聚合物X、Y)。將聚合物X、Y的分子量藉由GPC測定所求出的結果示於表3。
＜合成例36＞ 於具有攪拌機、溫度計、氮導入管之1L之4口茄型燒瓶，置入純水150g、AME-400之300g、V-501之0.48g、BM1429之26.8g，以氮冒泡充分脫氣後，藉由將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。3小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將AME-400的聚合率由1H-NMR測定決定時，為95%。接著，於燒瓶加入EA7.8g，以氮冒泡充分脫氣後，藉由將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。3小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將EA的反應率由GC測定決定時，為95%。接著，於燒瓶加入t-丁基丙烯醯胺(以下亦稱為「TBAM」)7.8g，以氮冒泡充分脫氣後，藉由將燒瓶以70℃之恆溫槽內加溫，開始聚合。3小時後，藉由水冷燒瓶，來停止聚合。將TBAM的聚合率由GC測定決定時，為90%。將所得之水溶性嵌段共聚物(將此稱為「聚合物j」)的分子量藉由GPC測定求出時，Mn為3,120，Mw為3,490，PDI為1.1。
＜合成例37＞ 除了將置入原料變更為如表4所示之外，其他進行與合成例36相同的操作，得到水溶性聚合物k。將聚合物k的分子量藉由GPC測定所求出的結果示於表4。
＜比較合成例1＞ 除了將置入原料變更為如表5所示之外，其他進行與合成例23相同的操作，得到水溶性聚合物l。將聚合物l的分子量藉由GPC測定所求出的結果示於表5。
＜比較合成例3＞ 於具有攪拌機、溫度計、氮導入管之1L之4口茄型燒瓶，加入乙腈100g，保持在75℃並攪拌。接著，於乙腈7.2g將溶解2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)(富士軟片和光純藥工業製、以下亦稱為「V-65」)0.10g之起始劑溶液加在燒瓶。然後，將AME-400 432g、與將3-巰基丙酸3-甲氧基丁酯(以下亦稱為「MPMB」)50g溶解在乙腈64g而成之鏈轉移劑溶液分別對燒瓶耗費3小時供給。又，與鏈轉移劑溶液同時，將V-65 0.40g溶解在乙腈40g而成之起始劑溶液對燒瓶耗費5小時供給。起始劑溶液的供給結束後，進一步加熱攪拌1.5小時燒瓶之內容物。然後，藉由水冷燒瓶，停止聚合。然後，以蒸發器從燒瓶之內容物，去除溶劑。將聚合停止時之AME-400的聚合率由1H-NMR測定決定時，為99%。將所得之水溶性聚合物(將此稱為「聚合物n」)的分子量藉由GPC測定求出時，Mn為2,600，Mw為5,720，PDI為2.2。
＜比較合成例4～5＞ 除了將置入原料變更為如表5所示之外，其他進行與比較合成例3相同的操作，得到水溶性共聚物(聚合物o～p)。將聚合物o～p的分子量藉由GPC測定所求出的結果示於表5。
表1～表11所示之化合物的細節係如以下。 AME-400：甲氧基聚乙二醇單丙烯酸酯(n=9)(日油製、商品名：BLEMMER AME-400) PME-400：甲氧基聚乙二醇單甲基丙烯酸酯(n=9)(日油製、商品名：BLEMMER PME-400) MTG-A：甲氧基三乙二醇丙烯酸酯(共榮社化學製、商品名：LIGHT ACRYLATE MTG-A) AM-230G：甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(n=23)(新中村化學工業製、商品名：NK酯AM-230G) AE-400：聚烯烴二醇單丙烯酸酯(n=10)(日油製、商品名：BLEMMER AE-400) EA：丙烯酸乙酯 NIPAM：N-異丙基丙烯醯胺 ACMO：N-丙烯醯基(Acryloyl)嗎啉 AA：丙烯酸 V-501：4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)(富士軟片和光純藥工業製) V-65：2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)(富士軟片和光純藥工業製) BM1429：3-((((1-羧基乙基)硫代)硫代羰基 (carbonothioyl))硫代)丙酸(BORON MOLECULAR製) MPMB：3-巰基丙酸3-甲氧基丁酯 BA：丙烯酸n-丁酯 MA：丙烯酸甲酯 HexA：丙烯酸n-己酯 TBAM：N-tert-丁基丙烯醯胺 DMAA：N,N-二甲基丙烯醯胺 DEAA：N,N-二乙基丙烯醯胺 HEAA：N-(2-羥基乙基)丙烯醯胺 DPM-A：甲氧基二丙二醇丙烯酸酯(共榮社化學製、商品名：LIGHT ACRYLATE DPM-A) HEA：丙烯酸2-羥基乙酯 XL-80：聚氧化烯分枝癸基醚(第一工業製藥製界面活性劑、商品名：NOIGEN(註冊商標)XL-80)
2. 測定及評估 ＜實施例1＞ 調製將聚合物A以固體成分濃度0.5質量%包含之聚合物水溶液500份。接著，一邊攪拌膠體二氧化鈰之水分散液(NYACOL製、商品名：NYACOL80/10、粒子濃度10%、平均粒子徑80nm)500份，一邊加入先前調製之聚合物水溶液，而得到研磨液組成物。
＜實施例2～37、比較例3～9＞ 除了將聚合物A變更為表6～表11所示之聚合物或界面活性劑之外，其他進行與實施例1相同的操作，而得到研磨液組成物。
＜實施例38＞ 調製將聚合物A以固體成分濃度0.5質量%包含之聚合物水溶液500份。接著，一邊攪拌膠體二氧化矽之水分散液(扶桑化學工業製、商品名：Quartron PL-7、粒子濃度23%、平均粒子徑75nm)500份，一邊加入先前調製之聚合物水溶液後，而得到以28%氨水調整至pH9的研磨液組成物。尚，「Quartron」為扶桑化學工業股份有限公司之註冊商標。
＜實施例39＞ 除了將聚合物A變更為表10所示之聚合物之外，其他進行與實施例38相同的操作，而得到研磨液組成物。
＜比較例1＞ 一邊攪拌膠體二氧化鈰之水分散液(NYACOL製、商品名：NYACOL80/10、粒子濃度10%、平均粒子徑80nm) 500份，一邊加入純水500份，而得到研磨液組成物。
＜比較例2＞ 一邊攪拌膠體二氧化矽之水分散液(扶桑化學工業製、商品名：Quartron PL-7、粒子濃度23%、平均粒子徑75nm)500份，一邊加入純水500份，而得到以28%氨水調整至pH9的研磨液組成物。
使用以上述之方法調製之各研磨液組成物，用以下的條件實施研磨試驗。 ＜研磨條件＞ 研磨試驗機：Kemet Japan製、商品名：MAT-ARW-CMS 研磨墊：Rodel Nitta製、商品名：IC-1000/Sub400 滾筒(Platen)回轉數：60rpm 載體回轉數：61rpm 研磨液供給量：150g/min 研磨壓：1psi、3psi或5psi
＜RR測定/評估方法＞ 於4英寸矽基板上將CVD成膜1.4μm之氧化矽的控片鍍膜晶片作為被研磨材使用，並以上述研磨條件研磨1分鐘，從研磨前後之殘存膜厚差，求出研磨速度(RR)(單位：nm/min)。尚，殘存膜厚的測定係使用光干涉式膜厚計。 針對各研磨液組成物之RR，實施例1～37及比較例3～9之研磨液組成物之RR，係以比較例1之研磨液組成物之RR的比評估，實施例38～39之研磨液組成物之RR，係以比較例2之研磨液組成物之RR的比(分別為3psi時)評估。RR之評估基準係如以下。(將比較例1～2之RR定為RRa，將實施例1～37及比較例3～9之研磨液組成物之RR定為RRb，將RRb/Rra之計算值示於表6～表11)尚，比較例1～2之研磨液組成物定為RRb/RRa=1.00。接著，針對凹陷減低性能，根據於3psi之RR(RR3)相對於1psi之RR(RR1)之比(RR3/RR1)及於5psi之RR(RR5)相對於RR1之比(RR5/RR1)，藉由以下之基準評估。將滿足RR、凹陷減低性能之兩基準C以上的情況定為合格。 ＜RR之評估基準＞ A：RRb/RRa≧0.85 B：0.85＞RRb/RRa≧0.70 C：0.70＞RRb/RRa≧0.50 D：RRb/RRa＜0.50 ＜凹陷減低性能之評估基準＞ A：RR3/RR1≧4.0且RR5/RR1≧7.0 B：4.0＞RR3/RR1＞3.5或7.0＞RR5/RR1＞6.5 C：3.5≧RR3/RR1＞3.0或6.5≧RR5/RR1＞5.2 D：RR3/RR1≦3.0且RR5/RR1≦5.2
＜評估結果＞ 在使用各實施例之研磨液組成物進行之控片鍍膜晶片的研磨，將於各研磨壓之RR(RR1、RR3、RR5)、RR的評估指標之RRb/RRa值、凹陷減低性能的評估指標之RR3/RR1、RR5/RR1之值示於表6～表11。 低研磨壓時抑制RR，高研磨壓時有顯示高RR的性質之研磨液組成物，可得到未降低RR，減低圖型晶圓的凹陷之良好的研磨面。 實施例之各研磨液組成物皆抑制低研磨壓時之RR，於高研磨壓時顯示高RR，RR3/RR1、RR5/RR1增大。又，由於RR3的降低小，RRb/Rra亦增大。對此，為未加入添加劑之比較例1、2時，成為幾乎與研磨壓成比例之RR。於比較例4、5、9，以全研磨壓大幅抑制RR，RR、凹陷減低性能皆未滿足合格基準。於比較例3、6～8，以各研磨壓雖顯示比較高之RR，但由於未大幅抑制於低研磨壓之RR，故凹陷減低性能不足夠。

Claims (10)

  1. 一種化學機械研磨用之添加劑，其係包含聚合物(P)之化學機械研磨用之添加劑，其特徵為 前述聚合物(P)含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位(A)，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，前述聚合物(P)的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下， (惟，L為碳數4以下之伸烷基，n為3～150之任意的整數，R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基)。
  2. 如請求項1之添加劑，其中，前述聚合物(P)之數平均分子量(Mn)為1,000～100,000。
  3. 如請求項1或2之添加劑，其中，前述聚合物(P)係進一步含有源自選自由含有醯胺基之乙烯基單體，及含有酯基之乙烯基單體所構成之群組中之至少1種的單體(惟，排除前述具有-(LO)n-R基之乙烯基單體)的構造單位(B)。
  4. 如請求項3之添加劑，其中，前述構造單位(B)為源自(甲基)丙烯酸酯及/或(甲基)丙烯酸醯胺型單體的構造單位。
  5. 如請求項3或4之添加劑，其中，前述構造單位(B)為源自以Fedors之推定法算出之SP值為17～25(J/cm 3) 0.5之單體的構造單位。
  6. 如請求項1～5中任一項之添加劑，其中，前述聚合物(P)為嵌段聚合物。
  7. 如請求項1～6中任一項之添加劑，其中，前述聚合物(P)含有聚合物嵌段A與聚合物嵌段B， 前述聚合物嵌段A具有前述構造單位(A)， 前述聚合物嵌段B具有前述構造單位(B)。
  8. 如請求項7之添加劑，其中，前述聚合物(P)之前述聚合物嵌段A與前述聚合物嵌段B的比率(A/B)以質量比為50/50～99.9/0.1。
  9. 一種研磨液組成物，其係使用在絕緣層及配線層當中至少任一者的表面平坦化之化學機械研磨用之研磨液組成物，含有如請求項1～8中任一項之添加劑、與氧化鈰及/或二氧化矽。
  10. 一種包含聚合物之化學機械研磨液用添加劑之製造方法，其特徵為 前述聚合物含有源自具有-(LO)n-R基之乙烯基單體的構造單位，且源自包含選自由羧酸基、磷酸基、膦酸基、硫酸基、磺酸基及此等之鹽所構成之群組中之1種類以上的官能基之單體的構造單位的含量，以合計為0～0.6質量%，並具有將前述聚合物的重量平均分子量(Mw)/數平均分子量(Mn)表示之分散度(PDI)為2.0以下的聚合物藉由活性自由基聚合法製造之步驟， (惟，L為碳數4以下之伸烷基，n為3～150之任意的整數，R為氫原子或碳數1～4之1價的烴基)。
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