TW202335869A - 接合體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種接合體之製造方法，其係依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有疊合之步驟及接合步驟(1)，或具有接合步驟(2-1)及(接合步驟2-2)。

Description

接合體之製造方法
本發明係關於適合將異種材容易且堅固地接合之用途的接合體之製造方法。
近年來，由製品之輕量化及高性能化等之觀點，於汽車零件、醫療設備、家電製品等各種領域中，零件之多材料化正在進展。多材料化係指藉由併用機能或材質相異的材料(以下稱異種材)而謀求材料之輕量化或高強度化的手法。實現多材料化，將異種材堅固地接合的技術是不可欠缺的。
作為將異種材堅固地接合的手段，揭示有將熱硬化型環氧樹脂組成物含浸或塗覆於基材後，進行半硬化(B階段化)，作為具有由B階段狀之熱硬化型環氧樹脂系接著劑所構成的接著劑層之層合體，而使用於接合體之製造的技術(專利文獻1等)。 但是，B階段狀之接著劑層其儲存安定性差，無法於常溫下長期保管，必需於低溫保管，係有開放時間短，欠缺便利性之問題。 本說明書中，開放時間，意指於基材A之上塗佈或載置接合劑或接著劑後，至結束載置基材B為止的限制時間。若為開放時間內，則接合劑或接著劑之接著力不降低，能夠以充分的接著力將基材A與基材B貼合。開放時間越長，於基材A之上塗佈或載置接合劑或接著劑後，至結束載置基材B為止的限制時間變長，便利性高。
又，作為將異種材接合之其他手段，揭示有使用熱可塑性接著劑組成物(以下稱熱熔接著劑)之技術(專利文獻2等)。熱熔接著劑於常溫為固體，藉由加熱熔融而液狀化。將經液狀化之熱熔接著劑塗佈於被接著體，藉由冷卻固化而形成接合。熱熔接著劑，由於係利用不伴隨聚合反應的相變化來進行接著者，故硬化時間早、便利性優良。又，熱熔接著劑亦可於常溫長期保管，於開放時間長的觀點亦為便利性優良。
但是，以往之熱熔接著劑，為了使熔融黏度低，係由結晶性之樹脂所構成，或由含有結晶性之樹脂的樹脂所構成，故接著樹脂內之凝集力高，無法具備對基材之充分的相互作用。又，熔融而進行接著時，於高溫下為低黏度，容易由接著面流出，且黏度之控制困難，因此膜厚不安定。由於此等之要因，故以往之熱熔接著劑中，係有無法安定地得到高的接著力、可能得不到所期望之大小之接合體等之問題。特別是若接合之材料的尺寸誤差為大，則有無法安定地得到所期望之大小之接合體的問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平10-17685號公報 [專利文獻2]日本特開平10-168417號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於該技術背景而為者，其目的為提供開放時間長，可吸收基材之尺寸誤差，可製造接合性優良的接合體之接合體之製造方法。 [用以解決課題之手段]
本發明者等經深入探討的結果，發現藉由具有將作為熱可塑性樹脂之基材A，與特定之固體接合劑與基材B依序疊合的步驟，及於特定條件將前述基材A與前述基材B接合之接合步驟(1)，或具有將作為熱可塑性樹脂基材之基材A與基材B的至少任一者與特定之固體接合劑在特定條件下接合之接合步驟(2-1)，與在特定條件下將前述基材A與前述基材B接合之接合步驟(2-2)，可解決上述課題。本發明為基於該見解者。
亦即本發明提供以下之[1]~[10]。 [1] 一種接合體之製造方法，其係依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有依序疊合前述基材A、前述固體接合劑，與前述基材B之步驟，與於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(1)。 [2] 一種接合體之製造方法，其係依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有於將前述基材及前述固體接合劑中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，接合前述基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑之接合步驟(2-1)，與於將前述基材A及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(2-2)。 [3] 如上述[1]之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(1)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。 [4] 如上述[2]之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(2-1)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。 [5] 如上述[2]或[4]之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(2-2)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。 [6] 如上述[1]~[5]中任一項之接合體之製造方法，其中熔融前之固體接合劑，具有選自由薄膜、棒、顆粒及粉體所成之群的任一形狀。 [7] 如上述[1]~[6]中任一項之接合體之製造方法，其中熔融前之固體接合劑為薄膜。 [8] 如上述[1]~[7]中任一項之接合體之製造方法，其中前述基材B係由樹脂或金屬之至少1種構成。 [9] 如上述[1]~[8]中任一項之接合體之製造方法，其中前述基材B係由金屬構成。 [10] 如上述[8]或[9]之接合體之製造方法，其包含於前述金屬之接合面，形成由固體接合劑所構成之底塗層之步驟。 [發明之效果]
依照本發明，可提供開放時間長，可吸收基材之尺寸誤差，可製造接合性優良的接合體之接合體之製造方法。
以下詳細說明本發明之實施形態。 本說明書中，接合意指將物與物連結，接著及熔接為其下位概念。接著意指透過如膠帶或接著劑般的有機材(熱硬化性樹脂或熱可塑性樹脂等)，使2個被接著材(欲接著者)成為接合狀態。熔接意指將熱可塑性樹脂等之表面藉由熱而熔融，利用進行冷卻之過程中所產生的分子擴散所致之纏結與結晶化使成為接合狀態。 本說明書中，「依序接合而成的接合體」意指於空間上依序接合。 本說明書中，熔點意指以DSC所測定之吸熱峰溫度。再者，得不到吸熱峰時，或熔解熱為15J/g以下時，係以玻璃轉移點加70℃之溫度作為熔點。玻璃轉移點意指以DSC昇溫至200℃後，冷卻至40℃以下，進一步加熱至200℃之第2循環之DSC曲線之下降開始時的溫度。具體而言，為藉由實施例記載之方法所測定值。 本說明書中，表示數值範圍之「A~B」之記載，係表示包含端點A及B之數值範圍。亦即意指「A以上B以下」(A＜B時)，或「A以下B以上」(A＞B時)。
[接合體之製造方法] 以下使用實施形態，更詳細說明本發明之接合體之製造方法。
＜第1實施形態＞ 本發明之第1實施形態之接合體之製造方法，為依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有依序疊合前述基材A、前述固體接合劑，與前述基材B之步驟，與於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(1)。
依照第1實施形態之接合體之製造方法，前述基材A與前述基材B之接合，為利用以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑之相變化(固體~液體~固體)者，不伴隨化學反應，故開放時間長。 又，作為固體接合劑之主成分的特定熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂，樹脂內之凝集力低，且具有羥基，故與基材之相互作用強，能夠以較以往之結晶性之熱熔接著劑更高的接合力接合異種材。 又，該製造方法係藉由於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，而接合基材A與基材B。藉由如此地進行接合，可調整接合體之形狀，吸收基材A或基材B所具有的尺寸誤差，其結果，可得到具有所期望之尺寸的接合體。
第1實施形態中，「前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度」，具體而言，係表示選自基材A之與固體接合劑之接合面、固體接合劑之與基材A之接合面、固體接合劑之與基材B之接合面，及基材B之與固體接合劑之接合面的至少任一者的溫度。 又，「將接合面之溫度昇溫至其熔點以上之狀態」，於基材A之與固體接合劑之接合面係指昇溫至基材A之熔點以上之狀態，於固體接合劑之與基材A之接合面係指昇溫至固體接合劑之熔點以上之狀態，於固體接合劑之與基材B之接合面係指昇溫至固體接合劑之熔點以上之狀態，於基材B之與固體接合劑之接合面係指昇溫至基材B之熔點以上之狀態。
(疊合步驟) 第1實施形態之接合體之製造方法具有疊合步驟。疊合步驟，為依序疊合前述基材A、前述固體接合劑，與前述基材B之步驟。 再者，「依序疊合」意指在空間上依序疊合。 將固體接合劑疊合之方法並無限定。
第1實施形態中，基材B由金屬構成時，亦可於基材B之表面預先形成由固體接合劑所構成之底塗層後，進行前述疊合步驟。亦即，亦可具有於基材B之接合面形成由固體接合劑所構成之底塗層之步驟。再者，基材B之接合面，意指基材B之與固體接合劑接合之面。
[固體接合劑] 前述固體接合劑之「固體」，意指於常溫為固體，亦即於23℃之無加壓之狀態下無流動性。 前述固體接合劑，較期望於23℃之無加壓之狀態下，可30日以上不變形地保持外形，進而具備不變質之特性。 前述「主成分」，意指於固體接合劑中之樹脂成分當中含量最高的成分，其係固體接合劑中之樹脂成分中含量為50質量%以上之成分。固體接合劑較佳含有樹脂成分50質量%以上、更佳含有70質量%以上、又更佳含有80質量%以上、特佳含有90質量%以上。 固體接合劑係以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分。此外，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下。 又，本實施形態中之非晶性熱可塑性樹脂，意指使用示差掃描熱量計(DSC)之測定中，熔解熱為15J/g以下之樹脂。惟，亦包含伴隨熔解之吸熱峰為檢測極限以下，或與雜訊為同等以下而無法分化的情況。 熔解熱係由DSC(示差掃描熱量計)之吸熱峰的面積，與熱可塑性樹脂成分之重量所算出。於薄膜中含有無機填充劑等時，係由無機填充劑以外的熱可塑性樹脂成分之重量所算出。具體而言，秤量試料2-10mg，置入鋁製試樣盤，使用DSC(Rigaku股份有限公司製DSC8231)，由23℃以10℃/min昇溫至200℃以上得到DSC曲線，接著可由從該DSC曲線所求得之熔解時之吸熱峰的面積，與前述秤量值來算出。
就對固體接合劑充分賦予非晶性熱可塑性樹脂之特性之觀點，前述非晶性熱可塑性樹脂之含量，於固體接合劑中之樹脂成分當中，較佳為60質量%以上、更佳為70質量%以上、又更佳為80質量%以上、最佳為90質量%以上。
非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，較佳為11J/g以下、更佳為7J/g以下、又更佳為4J/g以下、最佳為吸熱峰為檢測極限以下。 非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上，較佳為2,000g/eq.以上、更佳為5,000g/eq.以上、又更佳為9,000g/eq.以上，最佳為檢測極限以上且實質上檢測不到環氧基。再者，環氧當量為檢測極限以上，意指基於後述之JIS K 7236：2001測定環氧當量時，檢測不到環氧基。
以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者作為主成分，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下之固體接合劑中，於加熱時不發生於以往之熱熔接著劑中可見到般之劇烈的黏度降低，即使於超過200℃之高溫度區域亦不達到低黏度(0.001~100Pa･s)狀態。因此該固體接合劑即使於熔融之狀態下亦不會流出，可安定地確保接合層之厚度，可安定地得到高的接合力。
此處所稱的環氧當量(含有環氧基1莫耳之前述熱可塑性樹脂的重量)，為接合前之薄膜中所含的熱可塑性環氧樹脂或苯氧基樹脂之環氧當量之值，其係以JIS-K7236：2001所規定之方法所測定之值(單位「g/eq.」)。具體而言，係使用電位差滴定裝置，添加溴化四乙基銨乙酸溶液，使用0.1mol/L過氯酸-乙酸溶液，溶劑稀釋品(樹脂塗漆)係由不揮發成分算出作為固體成分換算值之數值而得之值。再者，2種以上之樹脂的混合物的情況時，亦可由各自的含量與環氧當量算出。
固體接合劑之主成分的非晶性熱可塑性樹脂具有熔點時，熔點較佳為50~400℃、更佳為60℃~350℃、又更佳為70℃~300℃。藉由於50~400℃之範圍具有熔點，前述薄膜係藉由加熱而效率良好地變形及熔融，有效地濕潤擴展於接合面，故可得到高的接合力。
固體接合劑，可預先製造為薄膜、棒、顆粒、粉體等之形態後，用於接合體之製造，亦可於基材A及基材B之至少任一者之表面，使可成為固體接合劑之成分進行反應，藉以形成固體接合劑，於後述第2實施形態中，亦可於基材A及基材B之至少任一者之表面，使可成為固體接合劑之成分進行反應，藉以形成固體接合劑後，使其熔融而接合。
以往之熱硬化性之接著劑中，將接合體解體為困難，將構成接合體之異種材予以區別而進行再循環為困難(亦即再循環性差)，又，於接合體之製造步驟中，當存在接合部位之偏移等時或內容物或被接著體中有缺陷而必需交換時，係有重貼困難(亦即修復性差)、便利性欠缺的問題，但前述固體接合劑能夠以熱進行軟化/熔融，可容易地剝離，故再循環性優良。又，前述固體接合劑為熱可塑性，因此能夠可逆地重複進行軟化/熔融與硬化，修復性亦優良。
《熱可塑性環氧樹脂》 熱可塑性環氧樹脂較佳為(a)2官能環氧樹脂單體或寡聚物與(b)具有選自由酚性羥基、羧基、巰基、異氰酸酯基及氰酸酯基所成之群的相同或相異之2個官能基的2官能性化合物之聚合物。 藉由使用該化合物，形成直鏈狀之聚合物的聚合反應優先地進行，可得到具備所期望之特性的熱可塑性環氧樹脂。
前述(a)2官能環氧樹脂單體或寡聚物，係指分子內具有2個環氧基之環氧樹脂單體或寡聚物。 前述(a)之具體例子，例如可列舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、2官能之酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚AD型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、2官能之萘型環氧樹脂、2官能之脂環式環氧樹脂、2官能之縮水甘油酯型環氧樹脂(例如鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、二聚物酸二縮水甘油酯等)、2官能之縮水甘油胺型環氧樹脂(例如二縮水甘油基苯胺、二縮水甘油基甲苯胺等)、2官能之雜環式環氧樹脂、2官能之二芳基碸型環氧樹脂、氫醌型環氧樹脂(例如氫醌二縮水甘油醚、2,5-二-tert-丁基氫醌二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚等)、2官能之伸烷基縮水甘油醚系化合物(例如丁二醇二縮水甘油醚、丁烯二醇二縮水甘油醚、丁炔二醇二縮水甘油醚等)、含2官能之縮水甘油基之乙內醯脲化合物(例如1,3-二縮水甘油基-5,5-二烷基乙內醯脲、1-縮水甘油基-3-(縮水甘油氧基烷基)-5,5-二烷基乙內醯脲等)、含2官能之縮水甘油基之矽氧烷(例如1,3-雙(3-縮水甘油氧基丙基)-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、α,β-雙(3-縮水甘油氧基丙基)聚二甲基矽氧烷等)及該等之改質物等。此等之中，就反應性及作業性之觀點，較佳為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂。 前述(b)之具有酚羥基之2官能性化合物，例如可列舉兒茶酚、間苯二酚、氫醌等之具有1個苯環之一核體芳香族二羥基化合物類；雙(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、雙(4-羥基苯基)甲烷(雙酚F)、雙(4-羥基苯基)乙烷(雙酚AD)等之雙酚類；二羥基萘等之具有縮合環之化合物；二烯丙基間苯二酚、二烯丙基雙酚A、三烯丙基二羥基聯苯等之導入有烯丙基之2官能酚化合物；二丁基雙酚A等。 前述(b)之含羧基之化合物之具體例子，可列舉己二酸、琥珀酸、丙二酸、環己烷二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸，及對苯二甲酸等。 前述(b)之具有巰基之2官能性化合物，例如可列舉乙二醇雙巰乙酸酯、乙二醇雙巰丙酸酯等。 前述(b)之含異氰酸酯基之2官能性化合物之具體例子，可列舉二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HMDI)，及甲苯二異氰酸酯(TDI)等。 前述(b)之含氰酸酯基之2官能性化合物之具體例子，可列舉2,2-雙(4-氰酸基苯基)丙烷、1,1-雙(4-氰酸基苯基)乙烷，及雙(4-氰酸基苯基)甲烷等。 前述(b)之中，尤以具有酚羥基之2官能性化合物，就得到熱可塑性之聚合物的觀點而言較佳，以具有2個酚性羥基，且具有雙酚構造或聯苯構造之2官能性化合物，就耐熱性及接合性之觀點而言較佳，以雙酚A、雙酚F或雙酚S，就耐熱性及成本之觀點而言較佳。
前述(a)為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂，且前述(b)為雙酚A、雙酚F或雙酚S時，藉由前述(a)與(b)之聚合所得之聚合物，以對伸苯基構造與醚鍵為主骨架，且具有將該等以伸烷基連結之主鏈，與將藉由聚加成所生成的羥基配置於側鏈之構造。 藉著由對伸苯基骨架所構成之直鏈狀之構造，可提高聚合後之聚合物的機械強度，並且藉由配置於側鏈的羥基，可提高對基材之密著性。其結果，可在維持熱硬化性樹脂之作業性的同時，實現高的接合強度。進一步地，為熱可塑性樹脂的情況時，可藉由以熱進行軟化/熔融，而進行再循環及修復，可改善熱硬化性樹脂中的問題點之再循環性及修復性。
《苯氧基樹脂》 苯氧基樹脂為由雙酚類與表氯醇所合成之聚羥基聚醚，具有熱可塑性。苯氧基樹脂之製造，已知有以二元酚類與表氯醇之直接反應所進行的方法、以二元酚類之二縮水甘油醚與二元酚類之加成聚合反應所進行的方法，本發明所用之苯氧基樹脂不管藉由何種製法所得者均可。二元酚類與表氯醇之直接反應的情況時，二元酚類例如可列舉雙酚A、雙酚F、雙酚S、聯酚、聯伸苯二醇、茀二苯基等之酚類；乙二醇、丙二醇、二乙二醇等之脂肪族二醇。其中就成本或接合性、黏度、耐熱性之觀點，尤佳為雙酚A、雙酚F、雙酚S。此等可1種單獨使用、亦可併用2種以上。 苯氧基樹脂，具有與環氧樹脂類似之化學構造，以對伸苯基構造與醚鍵為主骨架，且具有連結該等之主鏈，與將羥基配置於側鏈之構造。
《熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之物性》 前述熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂，以GPC(凝膠滲透層析)測定所得之以聚苯乙烯換算之值的重量平均分子量較佳為10,000~500,000、更佳為18,000~300,000、又更佳為20,000~200,000。重量平均分子量為由藉由GPC所檢測的溶出峰位置所算出，分別以標準聚苯乙烯換算之分子量之值。重量平均分子量若為該值之範圍，則熱可塑性與耐熱性之平衡良好，可效率良好地藉由熔融得到接合體，其耐熱性亦變高。重量平均分子量若為10,000以上，則耐熱性優良，若為500,000以下則熔融時之黏度低，接合性變高。
《固體接合劑中之樹脂成分以外之成分》 固體接合劑亦可依需要，在不阻礙本發明之目的之範圍，含有或不含有填料或添加劑，作為樹脂成分以外之成分。
填料可列舉無機填料及有機填料(樹脂粉體)。 無機填料例如可列舉球狀熔融二氧化矽、鐵等之金屬之金屬粉、矽砂、滑石、碳酸鈣、雲母、酸性白土、矽藻土、高嶺土、石英、氧化鈦、二氧化矽、酚樹脂微中空球、玻璃中空球等。 薄膜含有填料時，薄膜之總量100體積%中之填料之含量，較佳為50體積%以下、更佳為30體積%以下、又更佳為20體積%以下、最佳為10體積%以下。再者，填料之體積，可將薄膜中所含有的填料之重量除以填料之真比重來求得。 薄膜之總量100體積%中之樹脂成分之含量，較佳為10體積%以上、更佳為20體積%以上、又更佳為30體積%以上、又再更佳為50體積%以上、於一態樣中為80體積%以上、於別的態樣中為90體積%以上、於別的態樣中為99體積%以上。
添加劑例如可列舉消泡劑、矽烷偶合劑等之偶合劑、顏料等，此等可含有1種或2種以上。 固體接合劑中之添加劑之含量，較佳為10質量%以下、更佳為5質量%以下、又更佳為1質量%以下。 固體接合劑中之樹脂成分之含量，較佳為10質量%以上、更佳為20體積%以上、又更佳為30體積%以上、又再更佳為50質量%以上、於一態樣中為80質量%以上、於別的態樣中為90質量%以上、於別的態樣中為99質量%以上。
《固體接合劑之形態》 熔融前(接合前)之固體接合劑之形態不特別限定，較佳具有選自由薄膜、棒、顆粒及粉體所成之群的任一形狀，更佳為厚度10μm~3mm之薄片狀物的薄膜。 固體接合劑之厚度無特別限制，就以短的接合製程時間得到接合性優良的接合體之觀點，較佳為1mm以下、更佳為0.5mm以下、又更佳為0.3mm以下、又再更佳為0.2mm以下、最佳為0.1mm以下。
固體接合劑，在不阻礙接合力或其耐熱性之範圍，亦可具有黏著性。
《固體接合劑之製造方法》 固體接合劑之製造方法不特別限定，可藉由將樹脂組成物加熱或加熱壓縮，而得到薄膜狀之固體接合劑。 例如，含有選自前述熱可塑性環氧樹脂及前述苯氧基樹脂的至少一種之薄膜狀之固體接合劑，可藉由將此等熱可塑性環氧樹脂及前述苯氧基樹脂之原料單體及原料寡聚物之1種或2種以上與依需要的觸媒予以加熱並聚合而製造。該聚合時，為了減低黏度，使容易攪拌，亦可添加溶劑。添加溶劑時，其去除是必要的，亦可藉由於脫模薄膜等之上進行乾燥或聚合或其兩者，而得到固體接合劑。 觸媒，例如可適合使用三乙基胺、2,4,6-參(二甲基胺基甲基)酚等之3級胺；三苯基膦等之磷系化合物等。其中就安定性之觀點，尤佳為三苯基膦。 溶劑可列舉丙酮、甲基異丁基酮、環己酮、甲基乙基酮、二甲苯、n-丁醇、甲苯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、異丙醇、水、丁基賽珞蘇等，就溶解性或沸點之觀點，較佳為環己酮及甲基乙基酮。
將前述樹脂組成物加熱壓縮之方法，例如可列舉以經加熱的壓合(熱壓)等來進行壓縮之方法。 前述熱壓之溫度較佳為120~250℃、更佳為130~200℃、又更佳為140~180℃。 又，將前述樹脂組成物以熱壓壓縮時之壓縮時間，較佳為0.5~4小時、更佳為0.5~3小時、又更佳為0.5~2小時。
(接合步驟(1)) 接合步驟(1)，為於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之步驟。 藉由於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著固體接合劑來將基材A與前述基材B加壓，可吸收基材A及基材B所具有的尺寸誤差，其結果，可得到具有所期望之尺寸的接合體。
接合步驟(1)中，只要加熱至可將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上的程度即可，可將基材A加熱、可將固體接合劑加熱、亦可將基材B加熱。就接合性之觀點，較佳將基材A、固體接合劑與基材B分別加熱。 加熱之方法不特別限定，例如可列舉藉由溫風加熱、熱壓、輻射熱加熱、熱板熔接、超音波熔接、振動熔接及高頻感應熔接來加熱之方法。此等之中，就維持接合體之全體形狀，得到所期望之尺寸之接合體的觀點，較佳將基材表面瞬間及局部地加熱，較佳藉由輻射熱加熱來加熱。
接合步驟(1)中，基材A、固體接合劑及基材B之至少任一者之接合面的溫度，只要係成為其熔點以上之溫度即可，就更吸收尺寸誤差之觀點，係高於熔點0℃以上200℃以下之溫度、更佳為20℃以上150℃以下之溫度、又更佳為50℃以上100℃以下之溫度。
本揭示之一態樣中，接合步驟(1)中，基材A、固體接合劑及基材B之至少任一者之接合面的溫度，較佳為基材A之熔點以上之溫度。 本揭示之其他態樣中，接合步驟(1)中，基材A、固體接合劑及基材B之至少任一者之接合面的溫度，較佳為基材B之熔點以上之溫度。
接合步驟(1)中，基材A之接合面(與固體接合劑之接合面)之溫度，就維持接合體之全體形狀，得到所期望之尺寸之接合體的觀點，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150℃~300℃。
接合步驟(1)中，固體接合劑之接合面(與基材A之接合面，及/或與基材B之接合面)之溫度，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150~300℃。藉由於100~400℃加熱，前述固體接合劑效率良好地變形、熔融而有效地濕潤擴展於接合面，因此可得到高的接合力，且可更吸收基材之尺寸誤差。
接合步驟(1)中，基材B之接合面(與固體接合劑之接合面)之溫度，就接合性之觀點，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150~300℃。
前述加壓時之加壓力不特別限定，就吸收基材之尺寸誤差的觀點，較佳為0.01~20MPa、更佳為0.1~10MPa、又更佳為0.2~5MPa。
前述加壓時之加壓時間不特別限定，就吸收基材之尺寸誤差的觀點，較佳為0.1~20分鐘、更佳為0.3~10分鐘、又更佳為0.5~5分鐘。
加壓時，亦可使用模具將基材A與基材B加壓。藉由使用模具，對層合體均勻地進行加熱及加壓，可控制昇溫至軟化點以上之基材A或B的變形，更容易得到具有所期望之尺寸的接合體。又，若將模具於加熱之狀態下與基材A及基材B接觸，可將基材A與基材B迅速且有效率地加熱。 前述模具，較佳為可將基材A及基材B固定之形狀，使成為所期望之接合體，特佳為模具接觸於基材A及基材B之接合面的相反面或附近，而可加壓之構造。若為如此之形狀，則接合面有效率地被加壓，容易吸收基材A及/或基材B之尺寸誤差，容易得到高接著力之接合體。
＜第2實施形態＞ 本發明之第2實施形態之接合體之製造方法，為依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材，前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有於將前述基材及前述固體接合劑中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，接合前述基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑之接合步驟(2-1)，與於將前述基材A及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(2-2)。
依照第2實施形態之接合體之製造方法，因與第1實施形態之接合體之製造方法相同之理由，可使開放時間長，相較於以往之結晶性之熱熔接著劑能夠以更高的接合力接合異種材。
又，第2實施形態之接合體之製造方法，具有接合步驟(2-1)與接合步驟(2-2)。藉由具有如此之步驟，可調整接合體之形狀，吸收基材A或基材B所具有的尺寸誤差，其結果，可得到具有所期望之尺寸的接合體。
第2實施形態中，「前述基材及前述固體接合劑之至少任一者之接合面」，具體而言，意指與固體接合劑接合之基材(基材A及/或基材B)之與固體接合劑之接合面，及固體接合劑之與接合於固體接合劑的基材之接合面之至少任一者。 又，「將接合面之溫度昇溫至其熔點以上之狀態」，於與固體接合劑所接合的基材(基材A及/或基材B)之接合面中，意指昇溫至固體接合劑之熔點以上之狀態，於前述基材之與固體接合劑之接合面中，意指昇溫至前述基材之熔點以上之狀態。
又，「前述基材A及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度」，具體而言，係表示選自基材A之與固體接合劑之接合面，及基材B之與固體接合劑之接合面的至少任一者的溫度。 又「將接合面之溫度昇溫至其軟化點以上之狀態」，於基材A之與固體接合劑之接合面中，意指昇溫至基材A之軟化點以上之狀態，於基材B之與固體接合劑之接合面中，意指昇溫至基材B之軟化點以上之狀態。
(接合步驟(2-1)) 接合步驟(2-1)，為使前述基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑，於將前述基材及前述固體接合劑之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下接合的步驟。 接合步驟(2-1)，具體而言，為使前述基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑，於將前述基材及前述固體接合劑之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，使固體接合劑熔融，而將固體接合劑接合於該基材之步驟。 接合步驟(2-1)中，藉由將基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑預先接合，可將基材A與基材B精度更良好地接合，又，可得到接合性更優良的接合體。
接合步驟(2-1)中，可於基材A及基材B當中之一方接合固體接合劑、亦可分別於基材A與基材B接合固體接合劑。 就得到接合性更優良的接合體之觀點，固體接合劑較佳接合於作為樹脂之基材、更佳接合於熱可塑性樹脂基材。亦即基材B非為樹脂時，較佳於基材A上接合固體接合劑，基材B雖為樹脂但非熱可塑性樹脂時，較佳於基材A上接合固體接合劑，基材B為熱可塑性樹脂時，可於基材A上接合固體接合劑、亦可於基材B上接合固體接合劑。
使前述固體接合劑熔融之方法並不限定，例如可列舉藉由選自由溫風加熱、熱壓、輻射熱加熱、熱板熔接、超音波熔接、振動熔接及高頻感應熔接所成之群的至少1種而熔融之方法。其中就製造容易性之觀點，尤佳為紅外線加熱。
接合步驟(2-1)中，基材(基材A及前述基材B之至少任一基材)及前述固體接合劑之至少任一者之接合面的溫度，只要成為其熔點以上之溫度即可，就更加吸收尺寸誤差之觀點，較佳為高於熔點0℃以上200以下之溫度、更佳為20℃以上150℃以下之溫度、又更佳為50℃以上100以下之溫度。
接合步驟(2-1)中，基材(基材A及前述基材B之至少任一基材)及固體接合劑之至少任一者之接合面的溫度，較佳為100~300℃、更佳為120~250℃、又更佳為150℃~220℃。藉由加熱至100~300℃，前述固體接合劑效率良好地變形、熔融而有效地濕潤擴展於接合面，因此可得到高的接合力。
接合步驟(2-1)後，放冷而使固體接合劑固化後，可進行接合步驟(2-2)，亦可於接合步驟(2-1)後，於固體接合劑未完全固化之狀態下進行接合步驟(2-2)。
(接合步驟(2-2)) 接合步驟(2-2)，為於將前述基材A及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之步驟。 藉由於將前述基材A及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，可吸收基材A及基材B所具有的尺寸誤差，其結果，可得到具有所期望之尺寸的接合體。
接合步驟(2-2)中，只要加熱至可將前述基材A及前述基材B之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之程度即可，可將基材A加熱、亦可將基材B加熱。就接合性之觀點，較佳分別將基材A與基材B加熱。又，亦可將固體接合劑加熱。
加熱之方法不特別限定，可列舉與接合步驟(1)相同之方法，較佳態樣亦同。
接合步驟(2-2)中，基材A及基材B之至少任一者之接合面的溫度，只要成為其軟化點以上之溫度即可，就更加吸收尺寸誤差之觀點，係高於軟化點0℃以上200℃以下之溫度、更佳為20℃以上150℃以下之溫度、又更佳為50℃以上100℃以下之溫度。
接合步驟(2-2)中，基材A之接合面(與固體接合劑之接合面)之溫度，就維持接合體之全體形狀，得到所期望之尺寸之接合體之觀點，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150℃~300℃。
接合步驟(2-2)中，固體接合劑之接合面(與基材A之接合面，及/或與基材B之接合面)之溫度，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150~300℃。藉由於100~400℃加熱，前述固體接合劑效率良好地變形、熔融而有效地濕潤擴展於接合面，因此可得到高的接合力，又，可更加吸收基材之尺寸誤差。
接合步驟(2-2)中，基材B之接合面(與固體接合劑之接合面)之溫度，就接合性之觀點，較佳為100~400℃、更佳為120~350℃、又更佳為150~300℃。
前述加壓時之加壓力及加壓時間不特別限定，較佳態樣係同接合步驟(1)。 又，因與接合步驟(1)相同之理由，加壓時，亦可使用模具將基材A與基材B加壓。
[接合體] 圖1顯示本發明之接合體之一實施形態。圖1所示之接合體1，係隔著由熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂所構成之固體接合劑經熔融後固化之接合層2，將基材A3與基材B4接合一體化者。本發明之接合體，即使異種材之接合體，亦顯示優良的接合強度。接合強度，係受到接合層與基材A及接合層與基材B之間所作用的界面相互作用之強度，且受到接合層之厚度、構成接合層之聚合物的分子量或化學構造、力學特性、黏彈性特性等多數因子的影響，因此本發明之接合體顯示優良的接合強度之機構的詳情雖不明朗，但推測是構成接合層2之非晶性熱可塑性樹脂內之凝集力低，與非晶性熱可塑性樹脂內存在羥基，於接合層與基材A，及接合層與基材B之界面形成氫鍵或凡得瓦力等之化學鍵結或分子間力為主要的要因。但是，前述接合體中，前述接合體之前述界面的狀態或特性係奈米等級以下之極薄的化學構造，分析係困難，在現時間點的技術上，藉由將其進行特定，以與不基於使用固體接合劑者區別為目的來進行表述，係不可能或非實際的。
接合層由熱可塑性樹脂所構成的本發明之接合體，再循環性及修復性優良，可藉由將接合體加熱，而容易地解體為基材A與基材B。
(基材A) 基材A為熱可塑性樹脂。 作為熱可塑性樹脂，例如可列舉聚烯烴及其酸改質物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、AS樹脂、ABS樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯或聚對苯二甲酸丁二酯等之熱可塑性芳香族聚酯、聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚醚碸、聚苯醚及其改質物、聚苯硫醚、聚甲醛、聚芳酯、聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚酮酮、熱可塑性環氧樹脂或該等之纖維強化材等，又，作為熱硬化性樹脂，例如可使用選自環氧樹脂、乙烯酯樹脂、酚樹脂、胺基甲酸酯樹脂等的1種以上。就耐熱性、接合力或成本、成形之容易性等之觀點，較佳由選自聚碳酸酯、玻璃纖維強化聚醯胺、玻璃纖維強化聚對苯二甲酸丁二酯、玻璃纖維強化聚苯硫醚的至少1種構成。 基材A之形狀不特別限定。
基材A之熔點不特別限定，就接合力及吸收尺寸誤差之觀點，較佳為100~400℃、更佳為150℃~350℃、又更佳為180℃~300℃。
基材A之軟化點不特別限定，就接合體之耐熱性、接合力及吸收尺寸誤差之觀點，較佳為100~400℃、更佳為150℃~350℃、又更佳為180℃~300℃。
(基材B) 基材B不特別限定，例如可列舉金屬、無機物、樹脂等。 金屬例如可列舉鋁、鐵、銅、鎂、鈦等。 再者，本實施形態中「鐵」的用語，係以包含鐵及其合金的意義使用。作為鐵的合金，例如可列舉鋼、不鏽鋼等。同樣地，銅、鋁、鎂、鈦，亦以包含此等之單質及其合金的意義使用。
無機物例如可列舉玻璃、陶瓷、碳成形體等。 作為前述玻璃，例如可為一般的玻璃，此外可為耐熱玻璃、防火玻璃、耐火玻璃、智慧型手機之保護等所用的化學強化玻璃等。具體而言，可列舉蘇打石灰玻璃、鉛玻璃、硼矽酸玻璃、石英玻璃等。 作為前述陶瓷，例如可列舉半導體、汽車、產業用設備等所用的精密陶瓷等。具體而言，可列舉氧化鋁、氧化鋯、鈦酸鋇等之氧化物系陶瓷；羥基磷灰石等之氫氧化物系陶瓷；碳化矽等之碳化物系陶瓷；氮化矽等之氮化物系陶瓷等。
樹脂，例如可列舉熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、纖維強化塑膠(FRP)等。此等之中，就接合力或成本、成形之容易性的觀點，尤更佳由熱可塑性樹脂所構成。 熱可塑性樹脂，可列舉與基材A相同者，就耐熱性、接合力或成本、成形之容易性等之觀點，較佳由選自聚碳酸酯、玻璃纖維強化聚醯胺、玻璃纖維強化聚對苯二甲酸丁二酯、玻璃纖維強化聚苯硫醚的至少1種構成。
基材B由樹脂所構成時，基材B之熔點不特別限定，就接合力及吸收尺寸誤差之觀點，較佳為100~400℃、更佳為150℃~350℃、又更佳為180℃~300℃。
基材B由樹脂所構成時，基材B之軟化點不特別限定，就接合力及吸收尺寸誤差之觀點，較佳為100~400℃、更佳為150℃~350℃、又更佳為180℃~300℃。
基材B，就更加發揮本發明之效果的觀點，較佳由金屬或樹脂之至少1種所構成、更佳為由金屬所構成。
(前處理) 前述基材A，及前述基材B，均較佳以表面之污染物去除，及/或定錨效應為目的，而對表面實施前處理。 基材A之前處理，例如可列舉UV臭氧處理、研磨處理、電漿處理、電暈放電處理等。 基材B之前處理例如可列舉脫脂處理、UV臭氧處理、噴砂處理、研磨處理、電漿處理、電暈放電處理、雷射處理、蝕刻處理、火焰處理等。 作為前處理，較佳為將基材表面洗淨之前處理或對表面賦予凹凸之前處理。具體而言，基材由鋁、玻璃、陶瓷或鐵構成時，較佳為選自由脫脂處理、UV臭氧處理、噴砂處理、研磨處理、電漿處理、蝕刻處理所成之群的至少1種，基材由FRP、聚丙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚醚醯亞胺、聚醯胺或聚對苯二甲酸丁二酯構成時，較佳為選自由脫脂處理、UV臭氧處理、噴砂處理、研磨處理、電漿處理及電暈放電處理所成之群的至少1種。 前處理可僅為1種、亦可實施2種以上。此等之前處理之具體的方法，可使用公知方法。 通常，可認為於FRP之表面係存在有源自樹脂或補強材之羥基，於玻璃或陶瓷表面原本存在有羥基，但藉由前述之前處理，新生成羥基，可增加基材表面之羥基。
前述脫脂處理，係指將基材表面之油脂等之髒污以丙酮、甲苯等之有機溶劑等溶解而去除之方法。
前述UV臭氧處理，係指以由低壓水銀燈所發光之短波長紫外線所具有的能量與藉此產生之臭氧(O 3)之力，將表面洗淨或改質之方法。玻璃的情況時，係為進行表面之有機系雜質的去除之表面洗淨法之一。一般而言，使用低壓水銀燈之洗淨表面改質裝置，係稱為「UV臭氧清潔器」、「UV洗淨裝置」、「紫外線表面改質裝置」等。
前述噴砂處理，例如可列舉濕式噴砂處理、珠粒噴砂處理、噴砂處理等。其中尤以濕式噴砂處理，相較於乾式噴砂處理，可得到更緻密的面，故較佳。
前述研磨處理，例如可列舉使用研磨布之拋光研磨(buffing)，或使用研磨紙(砂紙)之輥研磨、電解研磨等。
前述電漿處理，係指以高壓電源與桿來製造電漿束，使其碰撞素材表面，使分子激發，成為官能狀態者，可列舉可對素材表面賦予羥基或極性基之大氣壓電漿處理方法等。
前述電暈放電處理，可列舉於高分子薄膜之表面改質中實施的方法，其係從電極釋出的電子切斷高分子表面層之高分子主鏈或側鏈，以所產生的自由基為起點，於表面產生羥基或極性基之方法。
前述雷射處理，係指藉由雷射照射，僅將基材表面急速加熱並冷卻，而改善表面之特性的技術，其係有效於表面之粗面化的方法。可使用公知之雷射處理技術。
前述蝕刻處理，例如可列舉鹼法、磷酸-硫酸法、氟化物法、鉻酸-硫酸法、氯化鐵法等之化學蝕刻處理，又，可列舉電解蝕刻法等之電化學蝕刻處理等。
前述火焰處理，係指藉由使燃燒氣體與空氣之混合氣體燃燒，使空氣中之氧電漿化，藉由對處理對象物賦予氧電漿，而謀求表面之親水化之方法。可使用公知之火焰處理技術。 [實施例]
接著說明本發明之具體的實施例，但本發明不特別限定於此等實施例者。
[接合基材] 接合基材(基材A及基材B)，係使用以下之基材。 《PBT(聚對苯二甲酸丁二酯)》 將SABIC製420-1001射出成形，得到寬度18m、長度45mm、厚度1.5mm之試驗片(熔點：225℃、軟化點：207℃)。不經表面處理地使用。 《鋁》 將A6061-T6之表面噴砂處理，得到寬度18mm、長度45mm、厚度1.6mm之試驗片。
[固體接合劑之製造] ＜製造例1＞ 於附有攪拌機、環流冷卻器、氣體導入管，及溫度計之反應裝置，給入jER(註冊商標)1007(三菱化學股份有限公司製、雙酚A型環氧樹脂、重量平均分子量約10,000)1.0當量(203g)、雙酚S1.0當量(12.5g)、三苯基膦2.4g，及甲基乙基酮1,000g，於氮環境下一邊攪拌一邊昇溫至100℃。以目視確認溶解，冷卻至40℃，得到固體成分約20質量%之熱可塑性環氧樹脂組成物。由其中去除溶劑，得到作為固體成分之熱可塑性環氧樹脂。於壓合機之上板及下板設置非黏著氟樹脂薄膜(NITOFLON(註冊商標)No.900UL、日東電工股份有限公司製)，於下板之非黏著氟樹脂薄膜上配置上述熱可塑性環氧樹脂後，將前述壓合機加熱至160℃，將前述熱可塑組成環氧樹脂加熱壓縮2小時，而得到固體成分100質量%、厚度100μm之固體接合劑A-1。所得到的固體接合劑A-1之重量平均分子量、環氧當量，及熔解熱之測定結果如表1所示。再者，就重量平均分子量之測定而言，係將所得到的固體接合劑溶解於四氫呋喃來測定。 又，針對藉由後述其他之製造例所得到的固體接合劑及接合劑亦進行相同之測定，其結果亦示於表1。
＜製造例2＞ 於附有攪拌機、環流冷卻器、氣體導入管，及溫度計之反應裝置中，給入Phenototo(註冊商標)YP-50S(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製、苯氧基樹脂、重量平均分子量約50,000)20g、環己酮80g，一邊攪拌一邊昇溫至60℃，以目視確認溶解，冷卻至40℃，得到固體成分20質量%之樹脂組成物。由其中去除溶劑，得到固體成分100質量%之縱5mm×橫10mm×厚度100μm之薄膜狀之固體接合劑A-2。
＜製造例3＞ 將前述樹脂組成物P-2與結晶性環氧樹脂YSLV-80XY(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製)以98比2之質量比混合，藉由壓合並切割，而得到縱5mm×橫10mm×厚度100μm之固體接合劑A-3。
＜製造例4＞ 將前述固體接合劑A-2與結晶性環氧樹脂YSLV-80XY(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製)分別予以粉碎，以94比6之質量比混合，以虎鉗加壓，藉由加熱至50℃而得到固體成分100質量%之縱5mm×橫10mm×厚度100μm之固體接合劑A-4。
＜製造例5＞ 將前述樹脂組成物A-2與結晶性環氧樹脂YSLV-80XY(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製)分別予以粉碎，以89比11之質量比混合，以虎鉗加壓，藉由加熱至50℃而得到固體成分100質量%之縱5mm×橫10mm×厚度100μm之固體接合劑A-5。
＜製造例6＞ 於附有攪拌機、環流冷卻器、氣體導入管，及溫度計之反應裝置中，給入jER(註冊商標)1007(三菱化學股份有限公司製、雙酚A型環氧樹脂、分子量約4060)1.0當量(203g)、雙酚S(分子量250)0.6當量(12.5g)、三苯基膦2.4g，及甲基乙基酮1,000g，一邊於氮環境下攪拌一邊昇溫至100℃。以目視確認溶解，冷卻至40℃，得到固體成分約20質量%之熱可塑性環氧樹脂組成物。由其中去除溶劑，得到作為固體成分之熱可塑性環氧樹脂。於壓合機之上板及下板設置非黏著氟樹脂薄膜(NITOFLON(註冊商標)No.900UL、日東電工股份有限公司製)，於下板之非黏著氟樹脂薄膜上配置上述熱可塑性環氧樹脂後，將前述壓合機加熱至160℃，將前述熱可塑組成環氧樹脂加熱壓縮2小時，而得到固體成分100質量%、厚度100μm之薄膜狀之固體接合劑A-6。
＜製造例7＞ 於燒瓶中給入jER(註冊商標)1007(三菱化學股份有限公司製、雙酚A型環氧樹脂、重量平均分子量約10,000)1.0當量(203g)、雙酚S1.0當量(12.5g)、三苯基膦2.4g，及甲基乙基酮1,000g，藉由於常溫攪拌而得到固體成分約20質量%之液狀樹脂組成物。於前述鋁基材之上將該液狀樹脂組成物進行棒塗佈，於室溫乾燥30分鐘後，藉由於160℃之烘箱中靜置2小時，於鋁基材之表面上形成縱5mm×橫10mm×厚度100μm之固體的熱可塑性環氧樹脂聚合物塗層。以該塗層為接合劑A-7。
＜製造例8＞ 於附有攪拌機、環流冷卻器、氣體導入管，及溫度計之反應裝置中，給入Phenototo(註冊商標)YP-50S(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製、苯氧基樹脂、重量平均分子量約50,000)20g、環己酮80g，一邊攪拌一邊昇溫至60℃，以目視確認溶解，冷卻至40℃，得到固體成分20質量%之液狀樹脂組成物。於鋁基材之上，將前述液狀樹脂組成物進行棒塗佈，於70℃之烘箱中靜置30分鐘，藉以於鋁基材之表面上形成縱5mm×橫10mm×厚度100μm之苯氧基樹脂塗層。以該塗層為接合劑A-8。
＜比較製造例1＞ 將熱硬化性液狀環氧接著劑E-250(Konishi股份有限公司製、雙酚型環氧樹脂與胺硬化劑之2液型)的2液混合，塗佈於脫模薄膜，於100℃硬化1小時後冷卻，由脫模薄膜剝離，得到厚度100μm之薄膜B-1。 薄膜B-1中，在DSC測定中未檢測到熔解熱峰，由於不溶於溶劑，無法測定環氧當量及重量平均分子量。
＜比較製造例2＞ 將非晶性之聚碳酸酯薄膜(Iupilon(註冊商標)FE2000、Mitsubishi Engineering-Plastics股份有限公司製、厚度100μm)切割，得到薄膜B-2。 薄膜B-2中，在DSC測定中未檢測到熔解熱峰，由於不溶於溶劑，無法測定環氧當量及重量平均分子量。
＜比較製造例3＞ 將結晶性環氧樹脂YSLV-80XY(NIPPON STEEL Chemical & Material股份有限公司製)壓合而得到薄片，之後進行切割，而得到厚度100μm之薄膜B-3。
＜比較製造例4＞ 將熱硬化性液狀環氧接著劑E-250(Konishi股份有限公司製、雙酚型環氧樹脂與胺硬化劑之2液型)，直接作為液狀之接合劑B-4。 接合劑B-4中，在DSC測定中未檢測到熔解熱峰，由於不溶於溶劑，無法測定環氧當量及重量平均分子量。
＜比較製造例5＞ 將結晶性之聚醯胺系熱熔接著劑薄膜NT-120(日本Matai股份有限公司製、厚度100μm)切割，得到厚度100μm之薄膜B-5。 薄膜B-5中，由於不溶於溶劑，無法測定環氧當量及重量平均分子量。
＜固體接合劑及接合劑之評價方法＞ 固體接合劑及接合劑之重量平均分子量、熔解熱及環氧當量，分別如以下般求得。又，固體接合劑之厚度係藉由以下方法測定。
(重量平均分子量) 將固體接合劑及接合劑分別溶解於四氫呋喃，使用Prominence 501(昭和Science股份有限公司製、Detector：Shodex(註冊商標) RI-501(昭和電工股份有限公司製))，由以下條件進行測定。 管柱：昭和電工股份有限公司製 LF-804×2支 管柱溫度：40℃ 試料：樹脂之0.4質量%四氫呋喃溶液 流量：1ml/分鐘 溶析液：四氫呋喃 校正法：以標準聚苯乙烯換算
(熔解熱及熔點) 將固體接合劑及接合劑分別秤量2~10mg，置入鋁製試樣盤，以DSC(Rigaku股份有限公司製DSC8231)由23℃以10℃/min昇溫至200℃，得到DSC曲線。由該DSC曲線之熔解時的吸熱峰之面積與前述秤量值算出熔解熱。又，以所得之DSC曲線之吸熱峰溫度作為熔點。再者，得不到吸熱峰時，或熔解熱為15J/g以下時，係以玻璃轉移點加70℃之溫度作為熔點。玻璃轉移點，係為以DSC昇溫至200℃後，冷卻至40℃以下，進一步加熱至200℃之第2循環的DSC曲線下降開始時之溫度。再者，不藉由加熱而熔融的熱硬化性樹脂，視為無熔點。
(環氧當量) 以JIS K-7236：2001測定，換算為作為樹脂固體成分之值。又，不伴隨反應的單純混合物的情況時，係由各自的環氧當量與含量算出。
(固體接合劑之厚度) 固體接合劑之厚度，係於23℃、濕度50%之環境中放置24小時後，使用Mitutoyo股份有限公司製之MDC-25MX測定。
[接合體之製造] ＜實施例1＞ 於作為基材A之前述PBT基材之上，配置切斷為10×15mm之大小的前述固體接合劑P-1，以固體接合劑之溫度成為270℃的方式使用紅外線加熱器(TRP熱學製)加熱，使固體接合劑熔融，將基材A與固體接合劑接合。 接著，於加熱至210℃之模具上，將基材B(前述鋁)以一方之面與模具進行面接觸的方式予以配置後，於與模具相反側之基材B之面上以使固體接合劑A-1進行面接觸的方式配置。接著，以於固體接合劑A-1之與基材B面接觸之面相反側的面上使基材A進行面接觸的方式設置，將加熱至210℃之模具，以與基材A進行面接觸的方式配置，於以0.1MPa之壓力加壓1分鐘後放冷，得到接合體。此等之基材彼此之重疊部分為寬度10mm、深度5mm。前述固體接合劑A-1係以將前述基材彼此之重疊區域全部被覆的方式配置。換言之，前述基材A與基材B彼此未直接接觸，以成為其間存在有前述固體接合劑之狀態的方式配置。 又，作為開放時間評價用，係與上述同樣地，於前述PBT基材(基材A)之上接合固體接合劑，靜置3日後，將基材A與基材B接合，除此以外係同樣地製作接合體。
＜實施例2~8、比較例1~3、比較例5＞ 作為固體接合劑，分別使用表1所示之A-2~A-8、B-1~B-3，及B-5，除此以外係與實施例1同樣地得到接合體。
＜實施例9＞ 將紅外線加熱器之加熱溫度設為210℃，而將基材A與固體接合劑接合，除此以外係與實施例1同樣地得到接合體。
＜比較例4＞ 作為接合劑，係使用熱硬化性液狀環氧接著劑E-250(Konishi股份有限公司製、雙酚型環氧樹脂與胺硬化劑之2液型)，作為基材A係使用前述PBT、作為基材B係使用前述鋁。 將該接合劑的2液混合，於基材A及基材B之表面各自塗佈該2液之混合物為縱6mm×橫10mm之區域，於1分鐘以內貼合。之後，藉由於經夾子固定之狀態下，於100℃之烘箱內進行1小時靜置，以厚度0.1mm使接合劑硬化。之後，冷卻至室溫。如此方式地製作接合體。 又，將上述基材A與基材B疊合後，靜置3日後貼合，除此以外係與上述同樣地，亦製作開放時間評價用接合體。
＜比較例6＞ 將模具之加熱溫度設為150℃(基材A之軟化點以下)，將基材A與固體接合劑接合，除此以外係與實施例1同樣地得到接合體。
＜接合體之評價方法1＞ 針對實施例1~9，及比較例1~6所得之接合體，進行以下所示項目之測定評價。此等之測定評價結果歸納示於下述表1。
(剪切接合力) 將實施例及比較例所得之接合體於測定溫度(23℃或80℃)靜置30分鐘以上後，根據ISO19095，以拉伸試驗機(萬能試驗機Autograph「AG-X plus」(島津製作所股份有限公司製)；測力計10kN、拉伸速度10mm/min)，進行於23℃及80℃環境之拉伸剪切接合強度試驗，測定接合強度。
(再循環性) 將接合體置於200℃之加熱板，加熱1分鐘後，以1N以下之力可否容易地剝離來進行判斷。若可剝離則為良好(A)、無法剝離則為不佳(B)。
(修復性) 針對藉由實施例及比較例所製作之各接合體，使用藉由前述拉伸剪切強度試驗之於23℃之試驗而解除了接合的基材A及基材B，藉由以與各實施例及各比較例相同之操作再度製作接合體，而得到修復接合體。 與前述試驗方法同樣地測定該修復接合體之23℃之剪切接合力，若為第1次的剪切接合力之80%以上則為良好(A)、若未達80%則為不佳(B)。
(開放時間評價) 使用開放時間評價用接合體，於23℃實施前述拉伸剪切接合強度試驗。相較於以前述實施例及比較例之方法所製成的試驗片，剪切接合力若為80%以上則為良好(A)、若未達80%則為不佳(B)。開放時間評價為良好(A)，意指開放時間長、便利性優良。
＜實施例10＞ (樹脂構件(基材A)之製造) 將PBT(含玻璃纖維30質量%之PBT)藉由射出成形而成形，製造具有圖2所示截面之長度240mm(與圖2之截面為垂直方向)之樹脂構件。圖2中，樹脂構件之厚度t2為2.5mm，斜線部為接合面，其寬度(h1及h2)為26.3mm。加強筋之突出量f1及f2為50mm，2個加強筋之間隔g為105mm。再者，與固體接合劑之接合面之平面度最大0.5mm，具有尺寸誤差。
(金屬構件(基材B)之製造) 將鋁合金之A6061合金坯料予以熱擠出進行加工，製造圖3所示之W字帽型的開截面形狀之擠出形材，擠出後馬上進行水淬火，人工時效處理(200℃×6小時)之後，切斷為400mm之長度(與圖3之截面為垂直方向)，製造金屬構件。圖3中，金屬構件之厚度t1為2.5mm，斜線部為接合面，其寬度(a1及a2)為26.3mm。上部面之高度b1及下部面之高度b2為18mm，前面部之高度c為105mm，上部之深度d1及下部之深度d2為57.5mm，自上部面至中央凹陷部之深度e1及自下部面至中央凹陷部之深度e2為15mm。再者，與固體接合劑之接合面之平面度最大1mm，具有尺寸誤差。將前述樹脂構件之接合面與金屬構件之接合面疊合時，產生最大1.5mm之間隙。
(基材A與基材B之接合＞ 於樹脂構件之接合面上，配置切斷為配合接合面之形狀的固體接合劑，使用紅外線加熱器(TRP熱學製)，將樹脂構件之接合面及固體接合劑之溫度加熱至270℃藉以得到基材A與固體接合劑經一體化之構件。 接著，將前述構件與金屬構件各自之接合部以互相對向的位置配置於內藏加熱器的密封成形用模具內。將金屬構件及樹脂構件分別加熱至210℃，以0.2MPa之壓力施加於接合面的方式關閉密封成形用模具，於施加壓力的狀態下保持30秒使其接合。藉此，製造金屬構件及樹脂構件經一體化之試驗樣品(接合體)。接合體之截面圖示於圖4。
＜實施例11~17、比較例7~9、比較例11＞ 作為固體接合劑，分別使用表2所示之A-2~A-8、B-1~B-3，及B-5，除此以外係與實施例10同樣地得到接合體。
＜實施例18＞ 將紅外線加熱器之加熱溫度設為210℃，而得到基材A與固體接合劑經一體化之構件，除此以外係與實施例1同樣地得到接合體。
＜比較例10＞ 樹脂構件及金屬構件，係與實施例10同樣地製造。 作為接合劑，係使用熱硬化性液狀環氧接著劑E-250(Konishi股份有限公司製、雙酚型環氧樹脂與胺硬化劑之2液型)，將該接合劑的2液混合，於樹脂構件及金屬構件之接合面表面各自塗佈該2液的混合物，於1分鐘以內貼合，之後，藉由於經夾子固定之狀態下，於100℃之烘箱內進行1小時靜置，以厚度0.1mm使接合劑硬化。之後，冷卻至室溫。如此方式地製作接合體。 又，於上述樹脂構件與金屬構件之接合面表面各自塗佈該2液的混合物，靜置3日後貼合，除此以外係與上述同樣地，亦製作開放時間評價用接合體。
＜比較例12＞ 將模具之加熱溫度設為150℃(基材A之軟化點以下)，得到基材A與固體接合劑經一體化之接合體，除此以外係與實施例10同樣地得到接合體。
＜接合體之評價方法2＞ 針對實施例10~18，及比較例7~12所得到的接合體，進行以下所示項目之測定評價。此等之測定評價結果歸納示於下述表2。
(塑性變形性(三點彎曲壓縮試驗)) 使用圖4所示構成的三點彎曲壓縮試驗機實施試驗。具體而言，以位於上方的壓頭處於試驗樣品之中央的方式，將試驗樣品配置於試驗機後，通過壓頭於25℃環境下、位移速度1mm/分鐘，對試驗樣品施用5t以上之負荷。基於所得之數據，製成取x軸為位移(mm)、取y軸為荷重(t)的荷重/位移曲線之圖。由此圖求得初期之線形區域(1t與2t之間)的斜率，將基於該斜率之平行線朝向右側移動，由5t荷重時荷重/位移曲線與平行線交會時之x軸與平行線之交點求得位移量(殘留位移量)。接著，基於下式(1)，由該位移量算出殘留變形量(%)。此處，殘留變形量為0.20%以上且未達0.50%時評價為「良」，0.50%以上時評價為「不良」。 殘留變形量(%)=(6×試驗樣品之厚度×位移量)/(支點間距離) 2(1) 式(1)中，支點間距離設為300mm。
(間隙填充性) 將於所得接合體之接合面整面存在有前述固體接合劑，於接合面無間隙者為良，存在有前述固體接合劑不存在的部分或於接合面產生間隙者為不良。
[產業上之可利用性]
本發明之製造方法所得之接合體，例如可使用作為車門側板、引擎蓋頂(bonnet roof)、尾門、轉向機柱(steering hanger)、A柱、B柱、C柱、D柱、潰縮盒、電源控制單元(PCU)殼體、電動壓縮機構件(內壁部、進氣口部、排氣控制閥(ECV)插入部、機架軸套(mount boss)部等)、鋰離子電池(LIB)隔件、電池盒、LED頭燈等之汽車用零件，或智慧型手機、筆記型電腦、平板型電腦、智慧型手錶、大型液晶電視(LCD-TV)、屋外LED照明之構造體等，但不特別限定於此等例示之用途。
1:接合體 2:接合層 3:基材A 4:基材B
[圖1]顯示本發明之第1實施形態及第2實施形態之接合體之構成的說明圖。 [圖2]顯示樹脂構件之構成的說明圖。 [圖3]顯示金屬構件之構成的說明圖。 [圖4]顯示樹脂構件與金屬構件之接合體之構成的說明圖。 [圖5]顯示三點彎曲壓縮試驗機之構成的說明圖。

Claims (10)

  1. 一種接合體之製造方法，其係依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中 至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材， 前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有 依序疊合前述基材A、前述固體接合劑，與前述基材B之步驟，與 於將前述基材A、前述固體接合劑及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(1)。
  2. 一種接合體之製造方法，其係依序接合基材A、以熱可塑性環氧樹脂及苯氧基樹脂之至少任一者的非晶性熱可塑性樹脂作為主成分之固體接合劑，與基材B而成的接合體之製造方法，其中 至少前述基材A為熱可塑性樹脂基材， 前述非晶性熱可塑性樹脂之環氧當量為1,600g/eq.以上或前述非晶性熱可塑性樹脂不含環氧基，且前述非晶性熱可塑性樹脂之熔解熱為15J/g以下，該製造方法具有 於將前述基材及前述固體接合劑中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其熔點以上之狀態下，接合前述基材A及前述基材B之至少任一基材與前述固體接合劑之接合步驟(2-1)，與 於將前述基材A及前述基材B中之至少任一者之接合面的溫度昇溫至其軟化點以上之狀態下，隔著前述固體接合劑來加壓前述基材A與前述基材B，藉以接合前述基材A與前述基材B之接合步驟(2-2)。
  3. 如請求項1之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(1)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。
  4. 如請求項2之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(2-1)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。
  5. 如請求項2或4之接合體之製造方法，其中於前述接合步驟(2-2)中，藉由輻射熱加熱進行加熱，來使前述接合面之溫度昇溫。
  6. 如請求項1~5中任一項之接合體之製造方法，其中熔融前之固體接合劑，具有選自由薄膜、棒、顆粒及粉體所成之群的任一形狀。
  7. 如請求項1~6中任一項之接合體之製造方法，其中熔融前之固體接合劑為薄膜。
  8. 如請求項1~7中任一項之接合體之製造方法，其中前述基材B係由樹脂或金屬之至少1種構成。
  9. 如請求項1~8中任一項之接合體之製造方法，其中前述基材B係由金屬構成。
  10. 如請求項8或9之接合體之製造方法，其包含於前述金屬之接合面，形成由固體接合劑所構成之底塗層之步驟。
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