TW202334448A - Fe-Pt-C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法 - Google Patents

Fe-Pt-C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW202334448A
TW202334448A TW111139555A TW111139555A TW202334448A TW 202334448 A TW202334448 A TW 202334448A TW 111139555 A TW111139555 A TW 111139555A TW 111139555 A TW111139555 A TW 111139555A TW 202334448 A TW202334448 A TW 202334448A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
sputtering target
powder
target component
sputtering
target member
Prior art date
Application number
TW111139555A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI839898B (zh
Inventor
小庄孝志
堀江勇介
Original Assignee
日商Ｊｘ金屬股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商Ｊｘ金屬股份有限公司 filed Critical 日商Ｊｘ金屬股份有限公司
Publication of TW202334448A publication Critical patent/TW202334448A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI839898B publication Critical patent/TWI839898B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)

Abstract

本發明提供一種能夠抑制濺射時的微粒的産生的Fe－Pt－C系濺射靶部件。一種Fe－Pt－C系濺射靶部件，其具有含有Fe以及Pt的磁性相和含有C的非磁性相，在使用X射線繞射法對該濺射靶部件進行分析得到的X射線繞射圖譜中，在滿足25.6°≤2θ≤26.2°的條件的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。

Description

Fe－Pt－C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法
本發明在一實施方式中，涉及一種Fe－Pt－C系濺射靶部件。本發明在另一實施方式中，涉及一種具備這樣的濺射靶部件的濺射靶組件。本發明在再一實施方式中，涉及一種使用這樣的濺射靶部件的成膜方法。本發明在又一實施方式中，涉及一種濺射靶部件的製造方法。
在以硬盤驅動為代表的磁性記錄的領域，作為發揮記錄作用的磁性薄膜的材料，已經使用採用強磁性金屬的Co、Fe或Ni作為基材的材料。例如，在採用平面內磁性記錄方式的硬盤的記錄層中，使用了以Co為主要成分的Co－Cr系、Co－Cr－Pt系的強磁性合金。另外，在近年實際應用的採用垂直磁性記錄方式的硬盤的記錄層中，通常使用在以Co為主要成分的Co－Cr－Pt系的強磁性合金中分散有氧化物、碳等非磁性粒子的複合材料。磁性薄膜，基於高生産性的觀點，通常使用DC磁控濺射裝置對以上述材料為成分的濺射靶部件進行濺射，由此製造。
另一方面，硬盤的記錄密度逐年急速劇增，現在，超過1Tbit／in 2的容量的硬盤一直在市場上銷售。當記錄密度達到1Tbit／in 2時，記錄位（bit）的尺寸會低於10nm，在這種情况下，預計熱波動引起的超順磁性化會成為問題，而現在使用的磁性記錄介質的材料，例如在Co-Cr基合金中添加Pt來提高結晶磁各向異性的材料中，預計尚存在不足。這是由於，尺寸為10nm以下且穩定地以強磁性進行振動的磁性粒子，必須具有更高的結晶磁各向異性。
基於上述理由，作為超高密度記錄介質用材料，具有L1 0結構的Fe－Pt磁性相備受關注。具有L1 0結構的Fe－Pt磁性相具有高的結晶磁各向異性，並且耐腐蝕性、耐氧化性優良，因此期待其是適合用於磁性記錄介質的材料。並且，在使用Fe－Pt磁性相作為超高密度記錄介質用材料的情况下，需要開發使得有序的Fe－Pt磁性粒子在磁性地隔離的狀態下盡可能以高密度統一取向並進行分散的技術。
由於這樣的情况，提出了將透過氧化物、氮化物、碳化物、碳等非磁性材料對具有L1 0結構的Fe－Pt磁性相進行隔離的粒狀結構磁性薄膜，用於採用熱輔助磁性記錄方式的下一代硬盤的磁性記錄介質。該粒狀結構磁性薄膜，形成了磁性粒子透過非磁性物質介於其之間從而彼此磁絕緣的結構。
但是，當想要使用濺射裝置對合金中含有非磁性材料的濺射靶部件進行濺射時，存在濺射時非磁性材料的不小心的脫落、以濺射靶部件中包含的孔隙為起點産生異常放電、産生微粒等問題。特別地，在使用碳作為非磁性材料的情况下，除了碳是難以燒結的材料之外，還有碳之間容易形成凝聚體的問題。因此，存在在濺射中碳的塊體容易脫落，且濺射後的膜上産生大量微粒的問題。
為了解決該問題，專利文獻1（日本特許第5497904號公報）中，公開了一種磁性記錄膜用濺射靶部件，其特徵在於，透過拉曼散射分光測定來評價碳材料的結晶性，並測定被稱作G帶和D帶的振動模式，並且G帶與D帶的峰強度比（I G／I D）為5.0以下。專利文獻2（日本特許第5592022號公報）則相反地公開了一種磁性記錄膜用濺射靶部件，其特徵在於，G帶與D帶的峰強度比（I G／I D）為5.0以上的。
現有技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利第5497904號公報
專利文獻2：日本專利第5592022號公報
發明要解決的技術問題
根據上述專利文獻中記載的技術，能夠减少對Fe－Pt－C系濺射靶部件進行濺射時産生的微粒。然而，關於Fe－Pt－C系濺射靶部件，提供另一種用於抑制微粒的方法，有助於擴展本技術領域的將來的技術發展的可能性。
因此，本發明在一實施方式中，要解決的技術問題是，提供一種能夠透過與現有的不同的方法來抑制濺射時的微粒的産生的Fe－Pt－C系濺射靶部件。本發明在另一實施方式中，要解決的技術問題是，提供一種具備這樣的濺射靶部件的濺射靶組件。本發明在再一實施方式中，要解決的技術問題是，提供一種使用這樣的濺射靶部件的成膜方法。本發明在又一實施方式中，要解決的技術問題是，提供一種使用這樣的Fe－Pt－C系濺射靶部件的製造方法。
解決技術問題的方法
本發明人，為了解決上述技術問題進行了深入研究，結果發現，含有碳的Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，所述碳在X射線繞射法的結構分析中，在與通常的石墨相比偏移了的繞射角中具有繞射峰（峰頂），可有效地减少微粒個數。本發明基於上述見解而完成，在下文中進行示例。
［1］
一種Fe－Pt－C系濺射靶部件，其具有含有Fe和Pt的磁性相與含有C的非磁性相，在使用X射線繞射法對該濺射靶部件進行分析得到的X射線繞射圖譜中，在滿足25.6°≤2θ≤26.2°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。
［2］
如［1］所述的Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，在使用X射線繞射法對所述濺射靶部件進行分析得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比，滿足0～0.5。
［3］
如［1］或［2］所述的Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，含有：5at.%～70at.%的Pt、1at.%～70at.%的C，並且Fe、Pt以及C的合計濃度為90at.%以上。
［4］
如［1］或［2］所述的Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，含有：5at.%～70at.%的Pt，1at.%～70at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。
［5］
一種濺射靶組件，具備如［1］～［4］中任一項所述的濺射靶部件，和與該濺射靶部件接合的背管或背板。
［6］
一種成膜方法，包括對如［1］～［4］中任一項所述的濺射靶部件進行濺射。
［7］
一種濺射靶部件的製造方法，其中，包括：
準備含有以下的（1）以及（2）的組合中的一者或兩者的混合粉的步驟：
（1）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe－Pt合金粉的組合；
（2）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe粉以及Pt粉的組合；和
對該混合粉進行加壓燒結的步驟。
發明的效果
透過使用本發明的一實施方式的Fe－Pt－C系濺射靶部件進行濺射，能夠抑制濺射時的微粒的産生。透過使用本發明的一實施方式的濺射靶部件，例如可獲得能夠改善具有Fe－Pt磁性相的粒狀結構磁性薄膜的製造成品率之類的特別效果。
（1．磁性相）
本發明的一實施方式的濺射靶部件，具有含有Fe以及Pt的磁性相。在該磁性相中，Fe以及Pt，能夠以單質或者Fe－Pt合金的形態存在。該磁性相也可以含有其他的合金元素。含有Fe以及Pt的磁性相在一實施方式中，能夠具有Pt為5～70at.%且餘量由Fe以及不可避免的雜質構成的組分；也能夠具有Pt為5～60at.%且餘量由Fe以及不可避免的雜質構成的組分。另外，含有Fe以及Pt的磁性相在另一實施方式中，能夠具有如下組分：Pt為5～70at.%，從Ge、Au、Ag、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn中選擇的一種或兩種以上的第三元素合計為20at.%以下，且餘量由Fe以及不可避免的雜質構成；也能夠具有如下組分：Pt為5～60at.%，從Ge、Au、Ag、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn中選擇的一種或兩種以上的第三元素合計為20at.%以下，且餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。
含有Fe以及Pt的磁性相，基於容易獲得有序的合金相的形態的觀點，該磁性相中的Pt的原子濃度優選為35at.%以上，更優選為40at.%以上，還更優選為45at.%以上。另外，基於同樣的理由，該磁性相中所占的Pt的原子濃度優選為55at.%以下，更優選為53at.%以下，還更優選為52at.%以下。
另外，Ge、Au、Ag、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn，具有降低為了使含有Fe以及Pt的磁性相有序化的熱處理溫度的效果，另外，還能獲得除此之外的效果，例如，增大結晶磁各向異性能量、矯頑力的效果，因此可積極地添加。這些第三元素，基於必然發揮該效果的觀點，在該磁性相中所含有的濃度優選合計為1at.%以上，更優選合計為2.5at.%以上，還更優選合計為5at.%以上。另外，這些第三元素，基於在濺射之後能充分地獲得作為磁性薄膜的磁特性的觀點，在該磁性相中的濃度優選合計為20at.%以下，更優選合計為15at.%以下，還更優選合計為10at.%以下。需要說明的是，不僅有這些第三元素存在於該磁性相中的情况，這些第三元素也能夠作為單獨的相獨立於該磁性相而存在。第三元素，是存在於含有Fe以及Pt的磁性相中，還是以單獨相的方式存在，能夠透過利用EPMA等進行元素分布的測定，從而進行判斷。
在包括這些第三元素存在於Fe－Pt系合金相中的情况和以單獨相的方式存在的情况雙方的濺射靶部件中，這些第三元素的合計濃度，基於與上文相同的理由，優選為0.5at.%以上，更優選為2at.%以上，還更優選為4at.%以上。另外，濺射靶部件中的這些第三元素的合計含有量，基於與上文相同的理由，優選為15at.%以下，更優選為12.5at.%以下，還更優選為10at.%以下。
（2．非磁性相）
本發明的一實施方式的濺射靶部件，具有含有C（碳）的非磁性相。該非磁性相，能夠以分散於上文所述的含有Fe以及Pt的磁性相中的狀態存在。構成該非磁性相的C，具有特殊的結晶結構。其結果是，在透過X射線繞射法對該濺射靶部件進行分析而得到的X射線繞射圖譜中，在滿足25.6°≤2θ≤26.2°，典型地滿足25.8°≤2θ≤26.0°的繞射角中，具有來自於碳的繞射峰。透過在該繞射角的範圍內具有繞射峰，可抑制濺射時的微粒。
在透過X射線繞射法對石墨進行分析得到的X射線繞射圖譜中，在26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中發現了繞射峰，本實施方式的濺射靶部件含有使得該繞射峰朝向低角度側進行偏移的C。因此，可以說，本實施方式的濺射靶部件，構成非磁性相的C的結晶結構不同於通常的石墨。石墨，包括薄片化石墨、膨脹化石墨、鱗狀石墨、鱗片狀石墨等。
本發明的一實施方式的濺射靶部件中，可以含有一部分的石墨，優選含量較少。具體地，本發明的一實施方式的濺射靶部件，在使用X射線繞射法進行分析得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比(I 0/I 1)，為0～0.5，典型地為0～0.2，更典型地為0～0.1，還更典型地為0。
在本發明中，透過X射線繞射法對濺射靶部件的組織進行分析的方法，如下所述。
分析裝置：X射線繞射裝置（實施例中使用株式會社理學製造的（全自動水平型多目的X射線繞射裝置SmartLab））
管球：Cu（使用CuKα測量）
管電壓：40kV
管電流：30mA
光學系統：集中法型繞射光學系統
掃描模式：2θ／θ
掃描範圍（2θ）：10°～90°
測量步長（2θ）：0.02°
掃描速度（2θ）：每分鐘0.5°
附件：標準附件
濾光器：CuKβ濾光器
單色計數器：無
計數器：D／teX Ultra
發散狹縫：2／3deg.
發散縱狹縫：10.0mm
散射狹縫：10.0mm
受光狹縫：10.0mm
衰减器：OPEN
測量樣品尺寸：約20mm×15mm（測定面）
可以對濺射靶部件的任意的測定面實施分析。例如可以是濺射面，也可以是與濺射面平行的截面，還可以是與濺射面垂直的截面。另外，測定面，使用基於FEPA標準的序號從P80到P2000的研磨布紙依次進行研磨，並最終進行使用粒徑為0.3μm左右的氧化鋁磨粒的拋光研磨。所得到的XRD圖譜的分析，在實施例中使用株式會社理學製造的綜合粉末X射線分析軟件PDXL（版本1.6.0.0）來實施。對於如此得到的測定數據，實施自動圖譜處理中的峰搜索，並計算出峰位置和積分強度。
峰搜索，是對測定數據依次實施背景除去、Kα 2除去、平滑化之後，透過二次微分法檢測出峰。在二次微分法的處理中，將被認定為峰的強度相對於誤差不夠大的峰當做是廢棄的峰，而沒有檢測出來。另外，峰形狀透過分割僞Voigt函數來表示，能夠計算出峰位置、半值寬、積分強度等。
峰搜索中的各處理的方法和條件如下所示。
背景除去：使用多項式的擬合的方法（峰寬度閾值1.00，強度閾值10.00）
Kα 2除去：Rachinger法（強度比0.5）
平滑化：基於B樣條的平滑化的方法（平滑化參數10.00，點數3，x閾值1.5）
基於峰搜索的結果，調查在25.6°≤2θ≤26.2°的範圍內有無繞射峰。
本發明的一實施方式的濺射靶部件，作為非磁性材料，除了C之外，能夠含有從碳化物、氧化物、氮化物以及碳氮化物中選擇的一種或兩種以上。非磁性材料，能夠作為能夠與Fe－Pt系合金相區分開的非磁性相而分散地存在於濺射靶部件中。作為碳化物的例子，可列舉從B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W以及Zr中選擇的元素的一種或兩種以上的碳化物。作為氧化物的例子，可列舉從Si、Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga､Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn以及Zr中選擇的元素的一種或兩種以上的氧化物。作為氮化物的例子，可列舉從B、Al、Ca、Nb、Si、Ta、Ti以及Zr中選擇的元素的一種或兩種以上的氮化物。作為碳氮化物的例子，能夠列舉從Ti、Cr、V以及Zr中選擇的元素的一種或兩種以上的碳氮化物。這些非磁性材料，可以根據所需要的磁性薄膜的磁性特性適宜添加。
（3．整體組分）
本發明的一實施方式的濺射靶部件，含有：5at.%～70at.%的Pt，1at.%～70at.%的C。本發明的另一實施方式的濺射靶部件，含有：10at.%～60at.%的Pt，2at.%～60at.%的C。本發明的又一實施方式的濺射靶部件，含有：20at.%～50at.%的Pt，5at.%～50at.%的C。本發明的又一實施方式的濺射靶部件，含有：20at.%～40at.%的Pt，30at.%～50at.%的C。在上述的各實施方式中，Fe、Pt以及C的合計濃度能夠在90at.%以上，也能夠在95at.%以上，還能夠在98at.%以上，進一步能夠在99at.%以上。
在上述的各實施方式中，Fe、Pt以及C的合計濃度沒有上限，能夠是除了不可避免的雜質之外，僅僅由Fe、Pt以及C構成濺射靶部件。因此，本發明的一實施方式的濺射靶部件，含有：5at.%～70at.%的Pt，1at.%～70at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。本發明的另一實施方式的濺射靶部件，含有：10at.%～60at.%的Pt，2at.%～60at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。本發明的又一實施方式的濺射靶部件，含有：20at.%～50at.%的Pt，5at.%～50at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。本發明的又一實施方式的濺射靶部件，含有：20at.%～40at.%的Pt，30at.%～50at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。
在上述的各實施方式中，作為除了Fe、Pt以及C以外的能夠添加於濺射靶部件的元素，可列舉：從上述的Ge、Au、Ag、B、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V以及Zn中選擇的一種或兩種以上的第三元素，以及，從碳化物、氧化物、氮化物以及碳氮化物中選擇的一種或兩種以上。
（4．相対密度）
本發明的濺射靶部件在一實施方式中，相對密度優選為80%以上，更優選為85%以上，還更優選為90%以上。相對密度例如能夠是80%～95%，也能夠是80%～90%。在本說明書中，相對密度，是將濺射靶部件的實測密度除以計算密度（也稱作理論密度）求出的值。實測密度透過阿基米德法進行測定。計算密度，是假設靶部件的原料粉末的組成成分彼此擴散或者不進行反應而混合存在時的密度，透過下式計算。
式：計算密度＝Σ（原料粉末的組成成分的分子量×原料粉末的組成成分的摩爾濃度）／Σ（原料粉末的組成成分的分子量×原料粉末的組成成分的摩爾濃度／原料粉末的組成成分的文獻值密度）
這裏，Σ是指，對於靶部件的除了雜質之外的全部組成成分求和。
（5．制法）
本發明的一實施方式的濺射靶部件，能夠使用粉末燒結法，例如，透過以下的方法製作。首先，作為金屬粉末，準備Fe粉、Pt粉、Pt－Fe合金粉，並任意地準備第三元素的粉末等。第三元素的粉末，能夠以與Fe和/或Pt的合金粉末的形態提供。這些金屬粉，可以透過粉碎熔融鑄造的鑄錠來製作，也能夠以氣體霧化粉的方式製作。
另外，作為非磁性材料的粉末，除了碳粉之外，還根據需要準備碳化物粉、氮化物粉、氧化物粉以及碳氮化物粉等。此時，作為碳粉，優選使用石墨烯粉或氧化石墨烯粉。
接著，秤量原料粉（金屬粉以及非磁性材料粉）以得到所需的組成，並使用球磨等公知的方法兼進行粉碎並混合。從而，準備含有以下的（1）以及（2）的組合中的一者或兩者的混合粉末：
（1）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe－Pt合金粉的組合；
（2）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe粉以及Pt粉的組合；
此時，優選在粉碎容器內封入惰性氣體，盡可能地抑制原料粉末的氧化。作為惰性氣體，可列舉Ar、N 2氣。
基於得到均勻的組織的觀點，原料混合粉的體積基準的粒度分布的中值直徑（D50），優選為20μm以下，更優選為10μm以下，還更優選為5μm以下。另一方面，基於抑制原料混合粉的氧化所導致的組分變化的觀點，該中值直徑優選為0.3μm以上，更優選為0.5μm以上，還更優選為1.0μm以上。
在本發明中，原料混合粉的中值直徑是指，透過雷射繞射・散射法求出的粒度分布的以體積基準計的累計值為50%（D50）處的粒徑。在實施例中，使用株式會社堀場製作所製作的型號LA－920的粒度分布測量裝置，將粉末分散在乙醇溶劑中進行測定。折射率，使用金屬鉑的值。
將如此得到的混合粉末，使用熱壓法在真空氣氛或者惰性氣體氣氛下進行成型・燒結。另外，除了熱壓法以外，還能夠使用等離子體放電燒結法等各種各樣的加壓燒結方法。特別地，熱等靜壓燒結法( HIP )對提高燒結體的密度有效，基於提高燒結體的密度的觀點，優選依次實施熱壓法和熱等靜壓燒結法( HIP )。
燒結時的保持溫度，可根據濺射靶部件的組分適當地設定，為了防止結晶粒的粗大化，優選為1500℃以下，更優選為1400℃以下，還更優選為1200℃以下。另外，燒結時的保溫溫度，為了提高燒結體的密度，優選為600℃以上，更優選為700℃以上，還更優選為750℃以上。
燒結時的壓制壓力，為了促進燒結，優選為20MPa以上，更優選為25MPa以上，還更優選為30MPa以上。另外，燒結時的壓制壓力，考慮到模具的強度，優選為70MPa以下，更優選為50MPa以下，還更優選為40MPa以下。
為了提高燒結體的密度，燒結時間優選為0.3小時以上，更優選為0.5小時以上，還更優選為1.0小時以上。另外，為了防止結晶粒的粗大化，燒結時間優選為5.0小時以下，更優選為4.0小時以下，還更優選為3.0小時以下。
將得到的燒結體，使用車床成型加工成所需的形狀，從而能夠製作本發明的一實施方式的濺射靶部件。靶形狀沒有特別的限制，例如可列舉平板狀（包括圓盤狀、矩形板狀）以及圓筒狀。本發明的一實施方式的濺射靶部件，作為在粒狀結構磁性薄膜的成膜中所使用的濺射靶部件，特別有用。
濺射靶部件，根據需要，可以與背板或背管之類的基材接合，並作為濺射靶組件安裝在濺射裝置中。也可以不使用基材，而直接將濺射靶部件作為濺射靶安裝在濺射裝置中。
（6．成膜方法）
本發明在一實施方式中，提供一種包括使用上述濺射靶部件進行濺射的步驟的成膜方法。能夠適當設置濺射條件。例如，透過該成膜方法，能夠成膜得到粒狀結構的磁性薄膜。
〔實施例〕
以下，將本發明的實施例與比較例一起示出，但實施例以及比較例是為了更好地理解本發明及其優點而提供的，並不意圖限定本發明。
（實施例1）
＜濺射靶部件的製作＞
作為原料粉末，購買Fe粉（標稱純度99.9at.%）、Pt粉（標稱純度99.9at.%）以及石墨烯粉，以原子比計為Fe：Pt：C＝30：30：40進行秤量。接著，將秤量的粉末與粉碎介質的氧化鋯球一起投入球磨機中，在Ar氣氛下進行混合或粉碎。使用雷射繞射式粒度分布測定裝置（製造商名：株式會社堀場製作所，型號：LA－920）求出粉碎後的原料混合粉末的體積基準的粒度分布，並計算出中值直徑，結果為8.6μm。
接著，將從介質攪拌磨中取出的原料混合粉填充在碳製造的模具中，透過熱壓制在真空氣氛中進行燒結。接著，對從熱壓模具中取出的燒結體施以熱等靜壓燒結( HIP )。熱壓，在保持溫度700～1400℃、壓制壓力20～30MPa下進行1～2小時。為了高密度化，進行熱壓後的熱等靜壓加壓處理（HIP）。得到的燒結體的相對密度為87.9%。
接著，使用車床，將各個燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，得到圓盤狀的濺射靶部件。
＜結構分析＞
對於透過上述的製造步驟得到的濺射靶部件的濺射面，按照上文所述的條件進行研磨。然後，使用株式會社理學製造的型號SmartLab的X射線繞射裝置（XRD）按照上文所述的條件，對研磨後的濺射面的結構進行分析。其結果是，可知在2θ＝25.9°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。另外，在得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比，（I 0／I 1）為0。需要說明的是，對垂直於濺射面的截面也實施了XRD的結構分析，沒有發現差異。
＜成膜試驗＞
將透過上述的製造步驟得到的各試驗例的濺射靶部件，安裝在磁控濺射裝置（株式會社佳能ANELVA製造的C－3010濺射系統）上，實施濺射。濺射條件是，輸入功率1kW，Ar氣壓1.7Pa，實施合計2小時的預濺射後，在4英尺直徑的矽基板上進行20秒鐘的成膜。然後，對於附著在基板上的微粒（粒徑0.09～3μm）的個數，使用微粒計數器（KLA－Tencor公司製造，裝置名：Candela CS920）進行測定。其結果是，微粒檢測個數為60個。
（比較例1）
＜濺射靶部件的製作＞
除了使用市售的石墨粉作為碳粉末以外，按照與實施例1相同的條件，進行原料粉末的調配，並進行混合或粉碎。按照與實施例1相同的條件求出粉碎後的原料混合粉的體積基準的粒度分布，並算出中值直徑，結果為7.3μm。接著，將從介質攪拌磨中取出的原料混合粉在與實施例1相同的條件下進行熱壓以及HIP。燒結體的相對密度為92.7%。接著，使用車床，將各個燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，得到圓盤狀的濺射靶部件。
＜結構分析＞
對於透過上述的製造步驟得到的濺射靶部件的濺射面，按照與實施例1相同的步驟，進行XRD分析。其結果是，可知，在25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中沒有來自於碳的繞射峰，取而代之的是在2θ＝26.6°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。另外，在得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比（I 0／I 1），由於分母為0所以無法計算。
＜成膜試驗＞
使用透過上述的製造步驟得到的濺射靶部件，按照與實施例1相同的條件，實施濺射。微粒檢測個數為200個。
（比較例2）
＜濺射靶部件的製作＞
除了使用市售的石墨粉(與專利第5592022號的實施例4相同的石墨粉。)作為碳粉末以外，按照與實施例1相同的條件，進行原料粉末的調配，並進行混合或粉碎。按照與實施例1相同的條件求出粉碎後的原料混合粉的體積基準的粒度分布，並計算出中值直徑，結果為25.5μm。接著，將從介質攪拌磨中取出的原料混合粉，在與實施例1相同的條件下進行熱壓以及HIP。燒結體的相對密度為93.4%。接著，使用車床，將各個燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀，得到圓盤狀的濺射靶部件。
＜結構分析＞
對於透過上述的製造步驟得到的濺射靶部件的濺射面，按照與實施例1相同的步驟，進行XRD分析。其結果是，可知，在25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中沒有來自於碳的繞射峰，取而代之的是在2θ＝26.6°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。另外，在得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比（I 0／I 1），由於分母為0所以無法計算。
＜成膜試驗＞
使用透過上述的製造步驟得到的濺射靶部件，按照與實施例1相同的條件，實施濺射。微粒檢測個數為1000個。
根據實施例1、比較例1以及比較例2的結果，能夠理解，透過使用在規定的繞射角中具有來自於碳的繞射峰的Fe－Pt－C系濺射靶部件，能夠顯著地减少濺射時的微粒。
使用了與比較例1相比中值直徑更大的碳粉末的比較例2，濺射時的微粒個數更多。如果將該傾向應用於比較例1和實施例1，則可預測濺射時的微粒個數為同等程度，或者比較例1的微粒個數更少。然而，實際上，與比較例1相比，實施例1能夠更顯著地抑制濺射時的微粒個數。可認為，該差異的原因是，實施例1中的濺射靶部件，在滿足25.6°≤2θ≤26.2°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。
以上所述僅為本發明較佳可行實施例而已，舉凡應用本發明說明書及申請專利範圍所為之等效變化，理應包含在本發明之專利範圍內。
無
無

Claims (7)

  1. 一種Fe－Pt－C系濺射靶部件，其具有含有Fe和Pt的磁性相與含有C的非磁性相，在使用X射線繞射法對該濺射靶部件進行分析得到的X射線繞射圖譜中，在滿足25.6°≤2θ≤26.2°的繞射角中具有來自於碳的繞射峰。
  2. 如請求項1所述之Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，在使用X射線繞射法對所述濺射靶部件進行分析得到的X射線繞射圖譜中，26.3°≤2θ≤27.0°的範圍的繞射角中的積分強度I 0與25.6°≤2θ≤26.2°的範圍的繞射角中的積分強度I 1之比，滿足0～0.5。
  3. 如請求項1或2所述之Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，含有：5at.%～70at.%的Pt、1at.%～70at.%的C，並且Fe、Pt以及C的合計濃度為90at.%以上。
  4. 如請求項1或2所述的Fe－Pt－C系濺射靶部件，其中，含有：5at.%～70at.%的Pt、1at.%～70at.%的C，餘量由Fe以及不可避免的雜質構成。
  5. 一種濺射靶組件，具備如請求項1～4中任一項所述之濺射靶部件，和與該濺射靶部件接合的背管或背板。
  6. 一種成膜方法，包括對如請求項1～4中所述的濺射靶部件進行濺射。
  7. 一種濺射靶部件的製造方法，包括： 準備含有以下的（1）以及（2）的組合中的一者或兩者的混合粉的步驟： （1）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe－Pt合金粉的組合； （2）從石墨烯粉以及氧化石墨烯粉選擇的一者或兩者，與Fe粉以及Pt粉的組合；和 對該混合粉進行加壓燒結的步驟。
TW111139555A 2021-11-05 2022-10-19 Fe－Pt－C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法 TWI839898B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-181297 2021-11-05
JP2021181297 2021-11-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW202334448A true TW202334448A (zh) 2023-09-01
TWI839898B TWI839898B (zh) 2024-04-21

Family

ID=86241373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW111139555A TWI839898B (zh) 2021-11-05 2022-10-19 Fe－Pt－C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPWO2023079857A1 (zh)
CN (1) CN118076762A (zh)
TW (1) TWI839898B (zh)
WO (1) WO2023079857A1 (zh)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013190943A1 (ja) * 2012-06-18 2013-12-27 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット
WO2014013920A1 (ja) * 2012-07-20 2014-01-23 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5965539B2 (ja) * 2013-03-01 2016-08-10 田中貴金属工業株式会社 ＦｅＰｔ−Ｃ系スパッタリングターゲット
MY177997A (en) * 2013-11-22 2020-09-29 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for forming magnetic recording film and method for producing same
JP6553755B2 (ja) * 2016-02-19 2019-07-31 Ｊｘ金属株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜
MY192178A (en) * 2016-03-07 2022-08-04 Tanaka Precious Metal Ind Fept-c-based sputtering target
MY183938A (en) * 2018-03-27 2021-03-17 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target and method for producing same, and method for producing magnetic recording medium
TWI692536B (zh) * 2019-04-23 2020-05-01 光洋應用材料科技股份有限公司 鐵鉑基靶材及其製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023079857A1 (ja) 2023-05-11
TWI839898B (zh) 2024-04-21
JPWO2023079857A1 (zh) 2023-05-11
CN118076762A (zh) 2024-05-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI636149B (zh) 強磁性材濺鍍靶
JP5497904B2 (ja) 磁気記録膜用スパッタリングターゲット
JP5974327B2 (ja) 非磁性物質分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット
TWI550114B (zh) Ｆｅ－Ｐｔ－Ｃ系濺鍍靶
JP5457615B1 (ja) 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
TWI633198B (zh) Non-magnetic material dispersed Fe-Pt sputtering target
JP5705993B2 (ja) Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ−Ａｇ−Ｃ系スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP6422096B2 (ja) Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット
JP4404944B2 (ja) 磁気ヘッド用基板材料の製造方法
TWI839898B (zh) Fe－Pt－C系濺射靶部件、濺射靶組件、成膜方法、以及濺射靶部件的製造方法
TWI605143B (zh) Magnetic recording media sputtering target
CN111183244B (zh) 强磁性材料溅射靶
TWI680198B (zh) 強磁性材料濺射靶及其製造方法與磁記錄膜的製造方法
TW202325873A (zh) 濺射靶部件、濺射靶組件、以及成膜方法
KR20080065242A (ko) 침착원으로 사용하기 위한 고밀도, 저산소 Ｒｅ 및 Ｒｅ계압분체 재료 그리고 그 제조방법