KR20080065242A - 침착원으로 사용하기 위한 고밀도, 저산소 Ｒｅ 및 Ｒｅ계압분체 재료 그리고 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

Re 및 Re계 재료를 제조하는 방법은: Re 분말 출발 재료 또는 Re 분말 출발 재료와 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계; 그것의 산소함량을 감소시키기 위해 적어도 상기 Re 분말이 첫번째 탈가스 처리를 겪도록 하는 단계; 상기 탈가스된 Re 분말 또는 상기 탈가스된 Re 분말과 상기 적어도 하나의 부가적인 분말 재료의 혼합물의 밀도를 증가시켜 그린(green) 빌렛을 형성하는 단계; 상기 빌렛이 두번째 탈가스 처리를 겪도록 하여 그 산소 함량을 더욱 감소시키는 단계; 그리고 상기 빌렛을 압밀하여 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및 세라믹으로부터의 산소를 제외하고, Re에 대해서는 약 200 ppm 미만이고 상기 혼합물로부터 형성된 Re계 재료에 대해서는 약 500ppm 미만인 저산소 함량을 가진 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
침착원, 스퍼터링 타겟, 내층, Re

Description

침착원으로 사용하기 위한 고밀도, 저산소 Ｒｅ 및 Ｒｅ계 압분체 재료 그리고 그 제조방법{HIGH DENSITY, LOW OXYGEN RE AND RE-BASED CONSOLIDATED POWDER MATERIALS FOR USE AS DEPOSITION SOURCES ＆ METHODS OF MAKING SAME}
본 출원은 2007년 1월 8일 출원된 미국 가특허출원 일련번호 60/879,418호와 2007년 4월 13일 출원된 미국 가특허출원 일련번호 60/907,633호로부터의 우선권을 청구하며, 이들 출원의 전체 개시는 여기서 참고로 편입되었다.
본 개시는 대체적으로 고밀도, 저산소 함량 Re 및 (합금 또는 금속-세라믹과 같은) Re계 재료 및 그들의 제조방법에 관한 것이다. 본 개시는 데이터 저장 매체, 예를 들어 자기 기록 매체의 제조에서 박막층의 침착에 활용되는 Re 및 Re계 재료를 포함하는 침착원(deposition source), 예를 들면 스퍼터링 타겟의 제조분야에서 특별한 유용성을 향유한다.
루테늄(Ru)은 자연에서 제한된 양으로만 존재하며 박막 데이터 저장 매체, 예를 들면, 자기 기록 매체의 제조에서 상당한 양으로 통상 활용되는 바와 같이, Ru 및 Ru-계 재료, 예를 들면 합금에 대한 수요는 공급을 초과한다.
Ru 또는 Ru계 층을 포함하고 그리고 상대적으로 두꺼운 연자성 하층(underlayer), 상대적으로 얇은 경자성 기록층 및 단일극 헤드와 함께 수직으로 배향된 자기 기록 매체(21)를 포함하는 전형적인 박막 수직 기록 시스템(20)의 한 예가 도 1에 도시되어 있으며, 여기서 참조번호 10, 11a, 4, 5 및 6은 각각 비자성 기판, 부착층(adhesion layer)(선택적임), 연자성 하층, 적어도 하나의 비자성 내층(interlayer), 그리고 적어도 하나의 수직 경자성 기록층(hard magnetic recording layer)를 나타낸다. 참조번호 7 및 8은, 각각 단일극 자기 트랜스듀서 헤드(16)의 단일 및 보조극(auxiliary poles)을 나타낸다.
간단히 말하면, 상기 적어도 하나의 자기적으로 경질인 기록층(6) 아래에 있는 상대적으로 얇은 내층(5)("중간(intermediate)" 층이라고도 일컬어지며 이하에서 보다 상세히 기술될 것임)은 비자성 또는 실질적으로 비자성인 재료, 전형적으로는 Ru 또는 Ru계 합금의 하나 또는 그 이상의 층으로 이루어지고, 그리고 ① 연질 하층(4)과 적어도 하나의 경질 기록층(6) 사이의 자기 상호작용을 방지하고, ② 상기 적어도 하나의 자기적으로 경질 기록층(6)의 원하는 미세구조와 자기적 특성을 증진하는데 소용이 된다.
도 1에서 화살표로 도시된 바와 같이, 자기 플럭스(f)의 경로를 지시하는데, 플럭스(f)는 단일극 자기 트랜스듀서 헤드(16)의 단일극(7)으로부터 발산하여, 상기 단일극(7) 아래의 영역에 있는 상기 적어도 하나의 수직으로 배향되고, 경질인 자기 기록층(6)에 입사하여 이를 통과하며, 연질 자기 하층(4)에 입사하고 그 내부를 통과하며, 그리고 이후 그로부터 빠져나와 단일극 자기 트랜스듀서 헤드(16)의 보조극(8) 아래 영역의 상기 적어도 하나의 수직 경질 자기 기록층(6)을 통과하는 것으로 도시된다. 트랜스듀서 헤드(16)를 지난 수직 자기 매체(21)의 방향이 매체(21) 위의 화살표에 의해 도면에서 지시된다.
도 1을 참고하면, 수직선(9)는 매체(21)을 구성하는 층 스택의 다결정 층(5 및 6)의 결정입계를 지시한다. 자기적으로 경질인 주 기록층(6)이 내층(5) 상에 형성되고, 그리고 각 다결정 층의 결정립이 결정크기 분포에 의해 표시되는 (수평방향에서 측정되었을 때) 다른 폭의 것일 수 있는 반면, 이들은 대체적으로 수직적인 레지스트리(registry) 상태에 있다(즉, 수직적으로 "상호관련"있거나 또는 배열된다).
층 스택(layer stack)을 완성하는 것은 경질 자기층(6) 위에 형성된 다이아모드형 탄소(DLC)로 제조된 것과 같은 보호 오버코트 층(protective overcoat layer)(14) 및 상기 보호 오버코트 층 위에 형성되는 퍼플루오로폴리에틸렌 재료로 제조된 것과 같은 윤활제 톱코트(topcoat) 층이다..
기판(10)은 전형적으로 디스크 형이며 비자성 금속 또는 합금, 예를 들면, Al 또는 그 침착표면상에 Ni-P 도금층을 가지는 Al-Mg와 같은 Al계 합금으로 이루어지거나 또는 기판(10)은 적절한 유리, 세라믹, 유리-세라믹, 중합체 재료 또는 이들 재료의 복합체 또는 적층체로 이루어진다. 선택적인 접착층(11A)은, 만약 존재한다면 약 40Å까지의 두께의 Ti 또는 Ti 합금과 같은 재료 층을 포함할 수 있다. 연자성 하층(4)는 전형적으로 약 500 내지 4,000 Å 두께의 Ni, NiFe(퍼말로이), Co, CoZr, CoZrCr, CoZrNb, CoFeZrNb, CoFe, Fe, FeN, FeSiAl, FeSiAlN, FeCoB, FeCoC 등으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 연자성 재료 층으로 이루어진다.
자기적으로 경질인 기록층(6) 아래에 위치된 내층(5)은 예를 들면, 최적의 기록 성능과 안정성을 보여주는 입상(granular) 수직 자기 기록 매체와 같은 일정한 형태의 매체의 형성에 중요한 역할을 하고(이하 참조), 그리고 전형적으로 약 300Å 두께까지의 Ru, TiCr, Ru/CoCr37Pt6, RuCr/CoCrPt 등과 같은 비자성 재료(들)의 층 또는 층들을 포함한다.
상기 적어도 하나의 자기적으로 경질인 기록층(6)은 수직 자기 이방성을 가지고, Cr, Fe, Ta, Ni, Mo, Pt, V, Nb, Ge, B, 및 Pd로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 원소, 철 질화물 또는 산화물을 포함하는 약 100 내지 약 250Å 두께의 Co계 합금(들) 층(들)로 전형적으로 이루어지며, 그리고 비자성 (또는 기껏해야 약(weakly) 자성) 결정질 내층(5), 막 면(film plane)에 대하여 수직인, 위에 놓인 Co계 입상 자기 기록층(6)의 Co <0002> 결정 집합조직을 강화하는 전형적으로 hcp-구조인 층 위에 일반적으로 형성되고(예를 들면, 스퍼터 침착에 의한 것과 같이), 그에 의해 결과적으로 높은 수직 이방성을 가진다. 결과적으로, 내층(5)는 최적의 기록 성능 및 안정성을 나타내는 입상 수직 자성 기록 매체의 형성에 필수적이다.
고성능 데이터 저장 애플리케이션, 예를 들면 상술한 것과 같은 입상 수직 자기 기록 매체의 제조에서 상기 Ru 및/또는 Ru계 합금 내층(5)에 의해 발휘되는 상기 중요한 역할에도 불구하고, Ru 및 그 합금에 대한 지속적으로 증가하는 수요는 Ru 공급 능력을 초과하며, 그러므로 자기 기록매체의 내층의 형성에서 유용한 다른, 보다 풍부한 그래서 보다 덜 비용소모적인 비자성 재료의 개발이 필요하다. 특히, 레늄(Re) 및 Re계 재료, 예를 들면 Re계 합금은 박막 침착원, 예를 들면 스퍼터링 타겟으로 사용하기 위한 Ru 및 그것의 합금에 대한 잠재적인 대체물로 주의를 환기시켰다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 침착원, 예를 들면 개선된 안정성과 최적의 자기 특성을 갖춘 높은 면적 기록 밀도, 고성능 자기 기록 매체를 제조하는데 활용되는 스퍼터링 타겟으로 사용하기에 적합한 고밀도, 저산소 함량 Re 및 (Ru계 합금과 같은) Re계 재료를 제조하기 위한 비용 효과적인 방법론에 대한 명확한 요구가 존재한다.
본 개시의 이점은 Re 및 Re-함유 재료를 포함하는 고밀도, 저산소 함량 압분체(consolidated powder) 재료를 형성하기 위한 개선된 방법론이다.
본 개시의 더 한층의 이점은 Re 및 Re-함유 재료를 포함하는 고밀도 저산소 함량 압분체 재료를 포함하는 침착원(deposition source), 예를 들면 스퍼터링 타겟을 형성하기 위한 개선된 방법론이다.
본 개시의 다른 이점은 Re 및 Re-함유 재료를 포함하는 고밀도, 저산소 함량의 개선된 압분체 재료이다.
본 개시의 또다른 하나의 이점은 Re 및 Re-함유 재료를 포함하는 고밀도, 저산소 함량 압분체 재료를 포함하는 개선된 침착원, 예를 들면 스퍼터 타겟이다.
본 개시의 부가적인 이점과 다른 특징은 후술하는 상세한 설명에서 서술될 것이며, 부분적으로는 후술하는 시험에 따라 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게 명확하게 될 것이거나 또는 본 개시의 실습으로부터 배워질 것이다. 본 개시의 이점은 첨부된 청구범위에서 특히 지적된 바대로 구현될 것이고 얻어질 것이다.
본 개시의 일측면에 따르면, 상술한 이점과 다른 이점들이 (a) Re 분말 출발 재료 또는 Re 분말 출발 재료와 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계;
(b) 그것의 산소함량을 감소시키기 위해 적어도 상기 Re 분말이 첫번째 탈가스 처리를 겪도록 하는 단계;
(c) 상기 탈가스된 Re 분말 또는 상기 탈가스된 Re 분말과 상기 적어도 하나의 부가적인 분말 재료의 혼합물의 밀도를 증가시켜 그린(green) 빌렛을 형성하는 단계;
(d) 상기 그린 빌렛이 두번째 탈가스 처리를 겪도록 하여 그 산소 함량을 더욱 감소시키는 단계; 그리고
(e) 상기 그린 빌렛을 압밀하여 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소를 제외하고, Re에 대해서는 약 200 ppm 미만이고 상기 혼합물로부터 형성된 Re계 재료에 대해서는 약 500ppm 미만인 저산소 함량을 가진 압밀된 재료를 형성하는 단계;
를 포함하는 개선된 방법에 의해 부분적으로 얻어진다.
단계 (e)는 상기 그린 빌렛을 압밀하는 단계와 이론 밀도의 약 99% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소를 제외하고, Re에 대해 서는 약 100 ppm 미만이고 상기 혼합물로부터 형성된 Re계 재료에 대해서는 약 200ppm 미만인 저산소 함량을 가진 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 개시의 구현례에 따르면, 상기 방법은
(f) 상기 압밀된 재료로부터 적어도 하나의 침착원을 형성하는 단계, 예를 들면 적어도 하나의 스퍼터링 타겟을 형성하는 단계를 더 포함한다.
본 개시의 구현례에 따라, 단계 (c)는 냉간 등방 가압(CIP) 또는 기계적 가압에 의한 것과 같이 탈가스된 Re 분말 또는 혼합물을 포함하는 빌렛을 형성하는 단계를 포함하고; 그리고 단계 (d)는 상기 빌렛을 수소(H2) 가스와 접촉시키면서 상기 빌렛을 고온에서 유지하는 것을 포함한다.
본 개시의 특정 구현례에 따르면, 단계 (e)는 (e1) 상기 빌렛을 용기에 포장(encapsulating) 하는 단계; 그리고 (e2) 상기 포장된 빌렛이 열간 등방 가압(HIP)을 겪도록 하여 상기 압밀된 재료를 형성하는 단계;를 포함하며, 반면 본 개시의 다른 구현례에 따르면, (e1) 상기 빌렛이 진공 열간 가압(VHP) 또는 스파크 플라즈마 소결(SPS)을 겪도록 하여 이론 밀도의 97% 이하를 얻는 단계; 그리고 (e2) 이렇게 처리된 빌렛을 열간 등방 가압(HIP)을 겪도록 하여 이론 밀도의 97% 이상인 상기 압밀된 재료를 형성하는 단계;를 포함한다.
본 개시의 특정 구현례에 따르면, 단계 (a)는 Re 분말 출발 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고 단계 (e)는 이론 밀도의 100%와 100ppm 이하의 산소 함량을 가지는 압밀된 Re 재료를 형성하는 단계를 포함하며; 반면, 본 개시의 다른 구현례에 따르면, 단계 (a)는 Re 분말 출발 물질과 적어도 하나의 전이 금속 원소 X를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고 단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re 및 상기 적어도 하나의 전이 금속을 포함하는 화학식 Re-X의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 예를 들면, 단계 (a)는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 전이 금속을 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고 단계 (e)는 이론 밀도의 약 99.0% 보다 크고, 약 200 ppm 미만의 산소 함량, Re 상, X 상 및 Re-X 상을 가지는 압밀된 Re-X 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
본 개시의 다른 하나의 구현례에 따르면, 단계 (a)는 Re 분말 출발 물질과 비금속 원소, 비금속 화합물 및 세라믹 재료로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료 Y를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고 단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re 및 상 기 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료를 포함하는 화학식 Re-Y의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 예를 들면, Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물이다.
본 개시의 또다른 하나의 구현례에 따르면, 단계(a)는 미리 정해진 양의 Re 분말 출발 재료, 적어도 하나의 전이 금속 원소 X를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료, 그리고 비금속 원소, 비금속 화합물 및 세라믹 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료 Y를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하며; 그리고 단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re, 상기 적어도 하나의 전이 금속 원소 X, 그리고 상기 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료 Y를 포함하는 화학식 Re-X-Y의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 예를 들면, X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속; 그리고 Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물이다.
본 개시의 구현례들에는 단계 (c) - (e)가 단일 단계 공정, 예를 들면, 진공 열간 가압(VHP), 스파크 플라즈마 소결(SPS), 극초단파 소결, 대기압 수소 소결 및 진공 수소 소결로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 일공정에 의해 대체되는 것이 포함된다.
본 개시의 다른 측면은 이론 밀도의 약 95% 보다 크고 그리고 약 200ppm 미만의 산소 함량, 바람직하게는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고 그리고 약 100ppm 미만의 산소 함량, 보다 바람직하게는 이론 밀도의 100%를 가지는 압밀된 Re 분말 재료를 포함하는 개선된 침착원(deposition source)이다.
본 개시의 또하나의 측면은 압밀된 Re-X 분말재료를 포함하는 개선된 침착원으로서, X가 적어도 하나의 전이 금속 원소이며, 상기 압밀된 Re-X 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 약 500 ppm 미만의 산소 함량, Re 상, X 상 및 Re-X 상을 가진다. 바람직하게는, 상기 압밀된 Re-X 분말 재료는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고, 그리고 약 200ppm 미만의 산소 함량을 가진다. 전이 금속 원소 X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 개시의 또 다른 하나의 측면은 압밀된 Re-Y 분말 재료를 포함하는 개선된 침착원으로서, Y는 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료이며, 상기 압밀된 Re-Y 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 500 ppm 미만의 산소 함량, 바람직하게는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 200ppm 미만의 산소 함량을 가진다. Y는 적어도 하나의 탄화물, 질화물 또는 Ti, Si 및 Mg의 산화물이다.
본 개시의 또다른 하나의 일측면은 압밀된 Re-X-Y 분말 재료를 포함하는 개선된 침착원으로서, X는 적어도 하나의 전이 금속 원소이고 Y는 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료이며, 상기 압밀된 Re-X-Y 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 500 ppm 미만의 산소 함량, 바람직하게는 이론 밀도의 99% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 200 ppm 미만의 산소 함량을 가진다. 바람직하게는, 상기 적어도 하나의 전이 금속 X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물이다.
본 개시의 부가적인 이점과 측면은 후술하는 상세한 설명으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 자들에게 쉽게 명확하게 될 것이며, 여기서 본 방법론의 구현례가 본 개시를 실행하기 위해 숙고된 가장 좋은 형식을 단순히 설명하는 방법에 의해 도시되고 설명된다. 설명될 바와 같이, 본 개시는 다른 그리고 상이한 구현례를 감당할 수 있으며, 그리고 그 몇몇 상세례는 모두 본 개시의 정신으로부터 벗어나지 않고, 다양한 자명한 사항에서 변경할 여지가 있다. 따라서, 도면과 상세한 설명은 사실상 설명적인 것으로 간주될 것이지, 제한적인 것으로 간주되지 않는다.
본 개시는 특히 안정하고, 고성능이며, 높은 면적 기록 밀도의 자기 기록 매체, 예를 들면, 입상 수직 자기 기록 매체의 제조에서 박막 층으로 사용하기 위한 개선된 Re 및 Re계 재료의 제공이라는 목적을 가진다. 이러한 고성능 매체를 얻기 위한 중요한 요구사항은 큰 수직 자기 이방성 Ku와 결부되어 잘-고립되고, 미세한 결정립 구조를 갖춘 자기적으로 경질인 입상 수직 기록 층의 형성이다.
앞에서 지적하였듯이, 이러한 매체에서, 상기 입상 수직 자기 기록층은 비자성 또는 약 자성의, 결정질 hcp-계 내층, 전형적으로는 Ru 또는 Ru계 합금층 상에 일반적으로 침착되는데, 상기 층은 필름 면에 수직한 Co계의 자기적으로 경질인 기록층의 Co <0002> 집합조직을 강화시키고, 따라서 높은 수직 자기 이방성 Ku에 이르게 한다.
본 개시는, Ru에 비한 Re의 상대적으로 풍부함, Re 및 Re계 재료의 hcp 결정구조, 그리고 산소 함유 입상 수직 자성 합금층과의 계면에서의 산화물 형성에 대한 저항성으로 인도하는 상대적인 불활성의 관점에서, Re 및 Re계 층들이, 그들을 자기 기록 매체, 특히 입상 수직 매체의 형성시 내층으로서 Ru 및 Ru계 합금 재료를 대체하기 위한 우수하고, 경제적으로 실행가능한 후보로 만든다는 인식에 기초한다.
이러한 고려에서, 입상 수직 자기 기록 매체(granular perpendicular magnetic recording media)의 내층이 위에 놓인 입상 자기 기록 매체의 결정학적인 집합조직화를 향상시킬 뿐만 아니라 또한 후자가 개선된 결정립 크기를 가지고 내층 상에서 에피텍셜식으로(eptaxially) 성장될 때 그것의 결정립 크기 개선(refinement)에 공헌할 수 있다는 점에 주목하는 것이 중요하다. 또한, 내층과 위에 놓인 입상 자기 기록 매체 사이의 밀접한 격자 정합(matching)은 그 사이에서 실질적으로 결함이 없는 계면의 형성을 보증하며, 면상(in-plane) 자기화의 가능성을 감소시킨다.
간단히 언급하면, 본 개시의 주요한 특징에 따르면, 상기 Re 및 Re계 재료는:
- 고밀도, 즉, 이론밀도의 약 95% 보다 크고, 바람직하게는 이론밀도의 약 99% 보다 큰 밀도; 그리고
- 낮은 산소 함량, 즉, 순수한 Re에 대해서는 약 200ppm 보다 낮고, Re계 재료에 대해서는 약 500ppm 보다 낮으며(비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외함), 바람직하게는 순수 Re에 대해서는 100ppm 보다 낮으며, Re계 재료에 대해서는 200ppm 보다 낮은 산소 함량(비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외함)
을 가진다.
본 개시에서 숙고된 Re 및 Re계 재료는:
- 순수 Re, 즉, 100% Re;
- Re-X, 여기서 X는 적어도 하나의 전이 금속 원소, 예를 들면, Mo, Co, Ru, W, Cr;
- Re-Y, 여기서 Y는 적어도 하나의 비금속 원소, 화합물 또는 세라믹 재료, 예를 들면, Ti, Si 및 Mg의 산화물, 및 탄화물과 질화물; 그리고
- Re-X-Y, 여기서 X와 Y는 상기한 바와 같다.
를 포함한다.
고밀도, 저산소 함량 Re 및 Re계 재료의 제조는 많은 수의 도전을 내포하는데, 상기 도전에는:
- Re의 높은 융점(3180℃)은 소결을 어렵게 함;
- (화학적 환원 공정을 통하여 제조된) 전형적으로 이용가능한 Re 분말은 매우 낮은 패킹(packing) 밀도, 즉, 이론적인 밀도의 약 14% 수준의 밀도를 가져서, 압밀 공정동안 높은 수축율에 이르게 하여 결과적으로 균열이 발생하고 예측하지 못한 변형이 일어나게 됨;
- 전형적으로 높은 표면적을 가지는 Re 분말은 대기 조건하에서조차도 산소를 픽업(pick-up) 하는 경향이 있음; 그 결과 정상의 취급동안 Re 분말에서 낮은 산소 수준을 유지하는 것은 어려움; 그리고
- 좋은 성능을 가지기 위해서는 위에서 특정한 바와 같은 낮은 산소 함량이 침착원, 예를 들면 스퍼터링 타겟에 요구됨
이 포함된다.
간단히 언급하면, 침착원(예를 들어, 스퍼터링 타겟)으로 사용하기 위한 고밀도, 저산소 함량 Re 및 Re계 재료를 형성하기 위한 즉각적인 방법론에 따른 주요한 단계들은:
1. 원료 Re 또는 Re계 분말 출발 재료의 산소 함량을 감소시켜 저하된 산소 수준을 갖춘 탈가스된 그린(green) 재료를 형성하는 단계
2. 상기 그린 재료를 압밀(consolidating)하여 이론 밀도의 약 95% 보다 큰, 바람직하게는 이론 밀도의 약 99% 보다 큰 밀도를 갖추고 낮은 산소 함량, 예를 들면 순수한 Re에 대해서는 약 200ppm 보다 낮으며 Re계 재료에 대해서는 약 500ppm 보다 낮으며(비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외함), 바람직하게는 순수한 Re에 대해서는 약 100ppm 보다 낮으며 Re계 재료에 대해서는 약 200ppm 보다 낮은(비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외함) 산소 함량을 갖춘 압밀된 재료를 형성하는 단계;
3. 상기 압밀된 재료로부터 적어도 하나의 침착원(예를 들면 스퍼터링 타겟)을 형성하는 단계;
를 포함한다.
본 개시의 어떤 구현례에 따라, 그린 재료를 압밀하기 위한 단계 2는 복수의 단계를 수행하는 것을 포함하며, 상기 단계는 차례로:
2A. 예를 들면 냉간 등방 가압(cold isostatic pressing; CIP) 또는 냉간 기계적 가압(pressing)에 의해 상기 탈가스된 그린 재료의 밀도를 증가시키는 단계;
2B. 수소(H2) 가스를 가지고 처리함으로써 상기 증가된 밀도의 그린 재료를 더 탈가스 하여 표면 산소를 감소/제거하고 그리고 상기 그린 재료의 분말 입자의 산소 함량을 더 감소시키는 단계; 그리고
2C. 상기 더 탈가스된 그린 재료를 압밀하는 단계;
를 포함한다.
단계 2C에서 상기 더 탈가스된 재료를 압밀하기 위한 첫번째 대안적인 과정에 따르면, 탈가스된 그린 재료의 빌렛(billet)이 용기에 싸지고 이후 열간 등방 가압(HIP)을 겪게 되며; 반면, 상기 더 탈가스된 재료를 압밀하기 위한 두번째 대안적인 과정에 따르면, 이론 밀도의 97% 이하를 얻기 위해 탈가스된 그린 재료의 빌렛이 진공 열간 가압(Vacuum hot pressing; VHP) 또는 또는 스파크 플라즈마 소결(SPS)을 겪고 이후 이렇게 처리된 빌렛은 고온 등방 가압(hot isostatic pressing; HIP)에 노출되어 이론 밀도의 97% 이상의 밀도를 가진 압밀된 재료를 형성한다.
그러나, 본 개시의 다른 구현례에 따르면, 상기 탈가스된 그린 재료의 압밀을 위한 단계 2는 단계 2A - 2C가 단일 수행 단계로 대체 되도록 하는 대안적인 방 법, 예를 들면 진공 고온 가압(VHP), 스파크 플라즈마 소결(SPS), 극초단파(microwave) 소결, 대기압 수소 소결, 또는 진공 수소 소결에 의해 수행된다.
보다 상세하게는, 본 개시에 따르면, -100 메시 및 -325 메시와 같이 보다 작고 큰 메시의 분말들도 역시 활용될 수 있지만, 단계 1에서 제공된 원료 분말의 입자 크기 분포(PSD)는 전형적으로는 -200 메시이다. (예를 들면, 암모늄 퍼레네이트(ammonium perrhenate), NH4ReO4 로부터의) 화학적 환원 공정을 통한 원료 Re 분말의 탭 밀도(tap density)와 벌크 밀도는 각각 2.86 gm/cm3 및 1.63 gm/cm3 이며, 산소 함량은 전형적으로 1000 ppm 이상인데, 이는 1000ppm 이하, 예를 들면 약 100ppm 정도로 낮게 저감되어야 한다(상기 결과적인 침착원, 예를 들면 스퍼터링 타겟의 사양에 따름). 이것은 수소로(H2 furnace) 또는 수소를 함유하는 진공로에서의 탈가스 처리에 의해 성취될 수 있다. 분말의 때이른 소결을 야기하지 않고, 그리고 분말 입자내의 폐쇄된 공극을 형성하지 않고서 필요한 감소된 산소 함량을 얻기 위해 분말 탈가스 온도와 간격의 제어가 요구된다.
원료 Re 분말에 첨가될 비금속 첨가 성분(X 및/또는 Y)의 어떤 금속 분말도 상기 원료 Re 분말의 PSD에 유사한 PSD를 가져야 한다. 그러나, 상기 X 및/또는 Y 첨가 성분의 분말(들)의 PSD는 밀도, 입자 형태 등과 같은 다른 물성은 물론이고 궁극적인 Re계 재료의 원하는 조성에 따라 원료 Re 분말의 PSD 보다 크거나 작을수 있다. X 및/또는 Y 첨가 성분의 분말은 전형적으로는 500ppm 미만의 낮은 산소 농도를 또한 가져야 하나, 이것은 결과로 생성되는 타겟의 필요 산소 함량, 분말 특성, 그리고 결과로 생성되는 타겟내의 그것의 비율(예를 들면 at.%)에 따라 더 낮거나 또는 더 높을 수 있다.
원료 Re 분말과 X 및/또는 Y 첨가 성분의 분말(들)은 (원하는 성분 비율을 가지는 생산품을 얻기 위해서) 미리 정해진 양으로 평량되고 그 이후 양호한 혼합을 위한 충분한 간격, 예를 들면, 보다 짧거나 긴 혼합시간도 필요에 따라 가능하지만, 전형적으로는 15 - 60 분 동안 텀블링 혼합기(tumbling blender)에서와 같이 함께 혼합된다.
증가된 밀도의 탈가스된 그린 분말 재료를 형성하기 위해 단계 2A에 따라 상기 탈가스된 순수 Re 분말 또는 혼합된 Re(X 및/또는 Y) 분말들의 밀화(densification)는, 예를 들면, 냉간 등방 가압(CIP) 또는 기계적 가압, 예를 들면, 상기 탈가스된 분말 또는 혼합된 분말을 불활성 분위기에서 CIP 백(bag)이나 다이 속으로 장입하고 50% 이상의 그린(green) 밀도를 얻기 위해 약 20 및 약 60 ksi 사이의 압력에서 CIP 또는 기계적 가압을 수행함에 의해 성취될 수 있다.
단계 2B에 대해서는, 결과로 생성되는 침착원이 극저 산소 함량을 가질 것이 요구될 때에는, 단계 2A에서 CIP 또는 냉간 기계적 가압에 의해 형성된 빌렛은 이 전의 분말 처리 동안 픽업된 표면상의 산소를 감소/제거하기 위해 그리고 파우더 입자 내의 산소 함량을 더 감소시키기 위해 수소로 또는 진공 오븐에서와 같이 추가적인 탈가스 처리를 요한다. (과도하게 높은 온도에서 처럼) 때이른 소결을 야기하고 그리고 분말의 공극을 폐쇄해 버리거나 또는 (너무 낮은 온도에서 처럼) 불충분한 산소 제거를 얻지 않고서 산소를 감소/제거하기 위해서는 (가압된 빌렛의 조성에 따라 변화할) 상기 탈가스 온도와 간격을 최적치로 제어하는 것이 필요하다. 일반적으로는, 상기 빌렛의 예비 소결은 약 92%를 초과하지 않아야 한다. 수소 탈가스 처리를 수행하기 위한 적절한 온도의 예는: Re-Co에 대해서는 850℃; Re-Ru에 대해서는 950℃, 그리고 순수 Re, Re-Mo 및 Re-W에 대해서는 1050℃ 이다.
단계 2B는 결과로서 생성되는 Re 또는 Re계 침착원(deposition source)(예를 들면 스퍼터링 타겟)의 산소함량이 과다하게 낮이 않을 경우, 또는 원료 또는 탈가스된 그린 분말의 산소 함량이 충분히 낮을 경우에는 생략될 수도 있다.
단계 2C는 빌렛을 적절한 금속 또는 금속 합금 캔, 예를 들면 알루미나(Al2O3)로 코팅된 저탄소강(LCS) 캔 또는 (코팅층을 가지거나 가지지 않은) Ti 캔 속에 장입하는 단계, 상기 캔을 가열하는 단계, 진공을 얻기 위해 상기 캔을 소개(evacuating)하는 단계, 상기 캔을 밀봉하는 단계를 포함한다. 열간 등방 가압(hot isostatic pressing)(HIP)이 이후 상기 빌렛을 압밀하기 위해 수행된다. HIP에 이용된 온도는 일반적으로 약 1000℃ 보다 높으나 빌렛의 조성에 의존할 것이고; 압력은 약 15로부터 약 45ksi까지일 것이며, 그리고 HIP 간격은 일반적으로 수 시간, 예를 들면 4-10 시간의 범위이다.
단계 3은 상기 압밀된 HIP 빌렛을 임의의 적절한 방법, 예를 들면 방전가공(electrical discharge machining)(EDM)에 의해 원하는 두께의 슬라이스로 절단하고, 이후 최종 침착원(deposition source)(예를 들면, 스퍼터링 타겟) 치수로 기계가공하는 단계를 포함한다.
이제, 본 개시의 유용성과 융통성이 후술하는 예시적인, 그러나 비제한적인 예를 참고로 하여 실증될 것이다.
(실시예)
실시예1
Re-50 at.% Co 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
약 2000ppm의 공급시 산소 농도를 가진 -325 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소 분위기하 최대 온도 1050℃에서 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시키기 위해 탈가스 되었다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 적절한 양의 -100 메시의 Co 분말과 약 45분간 혼합되었고, 상기 혼합된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 약 850℃의 최대 온도에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 상기 캔의 소개 및 밀봉처리가 실시된다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1236℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 100% 이었으며, 산소 함량은 66ppm, 그리고 현미경 검사(도 2-3 참조)는 결과로 얻어진 Re-Co 합금에서 세개의 상이한 상, 즉: 순수 Re 상, 순수 Co 상, 그리고 소량의 Re-Co 상이 존재함을 보여준다.
실시예2
Re-15 at.% Mo 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
약 2200ppm의 공급시 산소 농도를 가진 -325 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소 분위기하 최대 온도 1050℃에서 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시키기 위해 탈가스 되었다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 적절한 양의 -325 메시의 Mo 분말과 약 45분간 혼합되었고, 상기 혼합된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 약 1050℃의 최대 온도에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 상기 캔의 소개 및 밀봉처리가 실시된다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1515℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 99.3% 이었으며, 산소 함량은 108ppm, 그리고 현미경 검사(도 4 참조)는 상이한 Re 및 Mo 상의 존재를 보여주는데, 상기 Re 상은 도 4에서 보다 밝은 영역에 해당된다.
실시예3
순수 Re(즉, 100%) 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
-200 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소분위기하 최대 온도 1050℃에서 탈가스되어 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시켰다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 약 10분간 균일화되었으 며, 상기 균일화된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 약 1050℃의 최대 온도에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 상기 캔의 밀봉처리가 실시되었다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1515℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과로 얻어진 순수 Re 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 100% 이었으며, 산소 농도는 47ppm 이었다.
실시예4
Re-20 at.% W 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
-200 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소분위기하 최대 온도 1050℃에서 탈가스되어 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시켰다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 적절한 양의 -325 메시의 W 분말과 약 45분간 혼합되었고, 상기 혼합된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 약 1050℃의 최대 온도에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 상기 캔의 소개 및 밀봉처리가 실시된다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1515℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 99.5% 이었으며, 산소 함량은 55ppm, 그리고 현미경 검사(도 5 참조)는 상이한 Re 및 W 상의 존재를 보여주는데, 상기 Re 상은 도 5에서 좀더 밝은 영역에 해당된다.
실시예5
Re-25 at.% Cr 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
-200 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소분위기하 최대 온도 1050℃에서 탈가스되어 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시켰다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 적절한 양의 -325 메시의 Cr 분말과 약 45분간 혼합되었고, 상기 혼합된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 고온에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 그리고 상기 캔의 소개 및 밀봉처리가 실시된다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1450℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 99.2% 이었으며, 산소 함량은 162ppm, 그리고 현미경 검사(도 6 참조)는 세개의 상이한 상, 즉: 순수 Re 상, 순수 Cr 상, 그리고 Re-Cr 상이 존재함을 보여준다.
실시예6
Re-50 at.% Ru 스퍼터링 타겟이 이하의 과정에 따라 제조되었다:
-200 메시의 환원된 Re 분말이 진공로에서 수소분위기하 최대 온도 1050℃에서 탈가스되어 산소 함량을 120ppm 이하로 감소시켰다.
이후, 탈가스된 Re 분말은 텀블러 타입 혼합기에서 적절한 양의 -325 메시의 Ru 분말과 약 45분간 혼합되었고, 상기 혼합된 분말은 약 55ksi에서 CIP를 겪었다. 결과로 얻어진 CIP 빌렛은 수소 분위기에서 약 950℃의 최대온도에서 탈가스 되었으며, 이후 캔에 포장되고 그리고 상기 캔의 소개 및 밀봉처리가 실시되었다. 상기 포장된(encapsulated) CIP 빌렛은 이후 1515℃의 최대온도 및 29ksi의 압력에서 HIP를 겪으며, 그리고 원하는 치수의 최종 타겟이 상기 압밀된 HIP 빌렛으로부터 기계가공되었다.
결과적으로 얻어지는 스퍼터링 타겟 재료의 밀도는 이론 밀도의 100% 이었으 며, 산소 함량은 102ppm, 그리고 현미경 검사(도 7 참조)는 세개의 상이한 상, 즉: 순수 Re 상, 순수 Ru 상, 그리고 Re-Ru 상이 존재함을 보여준다.
종합하면, 본 개시는 고밀도, 저산소 함량 Re 및 Re계 재료와 이를 포함하는 침착원, 예를 들면 스퍼터링 타겟을 형성하는 개선된 방법론을 제공하는데, 이들 Re 및 Re계 합금 타겟은 박막, Co계 입상 수직 자기 기록 매체의 층 스택에서 결정질 내층의 형성에 특히 유용하다. 본 개시에 의해 제공된 상기 향상된 자기 기록층은 개선된 신호 대 잡음 비율(SNR)과 증가된 수직 자기 이방성을 갖춘 고성능, 높은 면적 기록 밀도의 입상 수직 자기 기록 매체의 제조를 용이하게 한다.
이전의 서술에서, 본 개시를 보다 잘 이해할 수 있도록 하기 위해 특정 재료, 구조, 공정 등과 같은 많은 특정 상세례들이 제공되었다. 그러나, 본 개시는 여기서 특별히 주어진 상기 상세례들에 의지하지 않고서도 실행될 수 있다. 다른 경우에는, 잘 공지된 공정 기술, 수단, 및 구조는 본 개시를 불필요하게 흐리지 않도록 기술되지 않았다.
본 개시의 바람직한 구현례와 그것의 융통성에 대한 몇개의 예시만이 여기서 도시되었으며 설명되었다. 본 개시가 다른 조합과 환경에서 사용될 수 있으며 그리고 여기서 표현된 바의 공개된 개념의 범위 내의 변경 및/또는 개선은 수용가능하다는 것을 이해하여야 한다.
본 개시의 구현례의 상세한 설명은 이하의 도면과 함께 읽을 경우에 가장 잘 이해될 수 있으며, 상기 도면에서는 다양한 형상(예를 들면 층들)은 반드시 규모에 맞추어 도시된 것은 아니며 오히려 적절한 형상을 가장 잘 설명하도록 도시되었다. 여기서:
도 1은 단순화된 단면도에서, 자기 기록 매체와 수직 자기 기록 매체 및 단일극 트랜스듀서 헤드로 이루어진 복구 시스템의 일부를 개략적으로 설명하는 것이고;
도 2 및 3은 본 개시의 일 구현례에 따라 형성된 Re - 50 at.% Co 압밀된 분말 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟의 미세조직을 나타내는 현미경 사진이며;
도 4는 본 개시의 다른 일 구현례에 따라 형성된 Re - 15 at.% Mo 압밀된 분말 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟의 미세조직을 나타내는 현미경 사진이고;
도 5는 본 개시의 또 다른 일 구현례에 따라 형성된 Re - 20 at.% W 압밀된 분말 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟의 미세조직을 나타내는 현미경 사진이고;
도 6은 본 개시의 또 다른 일 구현례에 따라 형성된 Re - 25 at.% Cr 압밀된 분말 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟의 미세조직을 나타내는 현미경 사진이며; 그리고
도 7은 본 개시의 또 다른 일 구현례에 따라 형성된 Re - 50 at.% Ru 압밀된 분말 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟의 미세조직을 나타내는 현미경 사진dlek.

Claims (28)

  1. (a) Re 분말 출발 재료 또는 Re 분말 출발 재료와 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계;
    (b) 그것의 산소함량을 감소시키기 위해 적어도 상기 Re 분말이 첫번째 탈가스 처리를 겪도록 하는 단계;
    (c) 상기 탈가스된 Re 분말 또는 상기 탈가스된 Re 분말과 상기 적어도 하나의 부가적인 분말 재료의 혼합물의 밀도를 증가시켜 그린(green) 빌렛을 형성하는 단계;
    (d) 상기 그린 빌렛이 두번째 탈가스 처리를 겪도록 하여 그 산소 함량을 더욱 감소시키는 단계; 그리고
    (e) 상기 그린 빌렛을 압밀하여 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소를 제외하고, Re에 대해서는 약 200 ppm 미만이고 상기 혼합물로부터 형성된 Re계 재료에 대해서는 약 500ppm 미만인 저산소 함량을 가진 압밀된 재료를 형성하는 단계;
    를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    단계 (e)는 상기 그린 빌렛을 압밀하는 단계와 이론 밀도의 약 99% 보다 크 고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소를 제외하고, Re에 대해서는 약 100 ppm 미만이고 상기 혼합물로부터 형성된 Re계 재료에 대해서는 약 200ppm 미만인 저산소 함량을 가진 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    (f) 상기 압밀된 재료로부터 적어도 하나의 침착원을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    단계 (f)는 적어도 하나의 스퍼터링 타겟을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    단계 (c)는 냉간 등방 가압(CIP) 또는 기계적 가압에 의해 상기 그린 빌렛을 형성하는 것을 포함하고; 그리고
    단계 (d)는 상기 빌렛을 수소(H2) 가스와 접촉시키면서 상기 빌렛을 고온에서 유지하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    단계 (e)는
    (e1) 상기 탈가스된 그린 재료의 빌렛을 용기에 포장(encapsulating) 하는 단계; 그리고
    (e2) 상기 포장된 빌렛이 열간 등방 가압(HIP)을 겪도록 하여 상기 압밀된 재료를 형성하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 단계 (e)는
    (e1) 상기 탈가스된 그린 재료의 빌렛이 진공 열간 가압(VHP) 또는 스파크 플라즈마 소결(SPS)을 겪도록 하여 이론 밀도의 97% 이하를 얻는 단계; 그리고
    (e2) 이렇게 처리된 빌렛을 열간 등방 가압(HIP)을 겪도록 하여 이론 밀도의 97% 이상인 상기 압밀된 재료를 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    단계 (a)는 Re 분말 출발 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고
    단계 (e)는 이론 밀도의 100%와 100ppm 이하의 산소 함량을 가지는 압밀된 Re 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    단계 (a)는 Re 분말 출발 물질과 적어도 하나의 전이 금속 원소 X를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고
    단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re 및 상기 적어도 하나의 전이 금속을 포함하는 화학식 Re-X의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    단계 (a)는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 전이 금속을 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고
    단계 (e)는 이론 밀도의 약 99.0% 보다 크고, 약 200 ppm 미만의 산소 함량, Re 상, X 상 및 Re-X 상을 가지는 압밀된 Re-X 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    단계 (a)는 Re 분말 출발 물질과 비금속 원소, 비금속 화합물 및 세라믹 재료로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료 Y를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하고; 그리고
    단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re 및 상기 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료를 포함하는 화학식 Re-Y의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    단계(a)는 미리 정해진 양의 Re 분말 출발 재료, 적어도 하나의 전이 금속 원소 X를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료, 그리고 비금속 원소, 비금속 화합물 및 세라믹 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료 Y를 포함하는 미리 정해진 양의 적어도 하나의 부가적인 분말 재료를 제공하는 단계를 포함하며; 그리고
    단계 (e)는 미리 정해진 비율의 Re, 상기 적어도 하나의 전이 금속 원소 X, 그리고 상기 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료 Y를 포함하는 화학식 Re-X-Y의 압밀된 재료를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 전이 금속; 그리고 Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 단계 (c) - (e)가 단일 단계 공정에 의해 대체되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 단계 (c) - (e)가 진공 고온 가압(VHP), 스파크 플라즈마 소결(SPS), 극초단파 소결, 대기압 수소(H2) 소결 및 진공 수소 소결로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 일공정에 의해 대체되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 이론 밀도의 약 95% 보다 크고 그리고 약 200ppm 미만의 산소 함량을 가지는 압밀된 Re 분말 재료를 포함하는 침착원(deposition source).
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 압밀된 Re 분말 재료는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고 약 100ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 압밀된 Re 분말 재료는 이론 밀도의 100%를 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  20. 압밀된 Re-X 분말재료를 포함하는 침착원으로서, X가 적어도 하나의 전이 금 속 원소이며, 상기 압밀된 Re-X 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 약 500 ppm 미만의 산소 함량, Re 상, X 상 및 Re-X 상을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 압밀된 Re-X 분말 재료는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고, 그리고 약 200ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 전이 금속 원소 X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr 로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 침착원.
  23. 압밀된 Re-Y 분말 재료를 포함하는 침착원으로서, Y는 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료이며, 상기 압밀된 Re-Y 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고, 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 500 ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  24. 제 23 항에 있어서, 상기 압밀된 Re-Y 분말 재료는 이론 밀도의 약 99% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 200ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  25. 제 23 항에 있어서, Y는 적어도 하나의 탄화물, 질화물 또는 Ti, Si 및 Mg의 산화물인 것을 특징으로 하는 침착원.
  26. 압밀된 Re-X-Y 분말 재료를 포함하는 침착원으로서, X는 적어도 하나의 전이 금속 원소이고 Y는 적어도 하나의 비금속 원소, 비금속 화합물 또는 세라믹 재료이며, 상기 압밀된 Re-X-Y 분말 재료는 이론 밀도의 약 95% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 500 ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  27. 제 26 항에 있어서, 상기 압밀된 Re-X-Y 분말 재료는 이론 밀도의 99% 보다 크고 그리고 비금속 화합물 및/또는 세라믹으로부터의 산소는 제외하고 약 200 ppm 미만의 산소 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 침착원.
  28. 제 26 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 전이 금속 X는 Mo, Co, Ru, W 및 Cr 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, Y는 적어도 하나의 탄화물 또는 질화물 또는 Ti, Si 또는 Mg의 산화물인 것을 특징으로 하는 침착원.
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