TW202317496A - 石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具，其在不存在有微裂紋之藉由藥液處理的凹凸形成，即使為大型的石英玻璃治具，斑紋在表面的凹凸加工面也不顯眼，具備優良的均等性之凹凸處理面。一種石英玻璃治具的製造方法，係藉由藥液處理，在表面形成凹凸，其特徵為包含：附著物去除製程，其去除平滑的石英玻璃表面之附著物；及加工面形成藥液處理製程，其藉由前述藥液處理之凹凸形成，在去除前述附著物後的前述石英玻璃表面，形成凹凸加工面，測定前述凹凸加工面的10個部位之表面粗糙度Ra時的標準偏差，為1.00μm以下。
Description
本發明係關於藉由藥液處理，在石英玻璃表面形成不存在有微裂紋之凹凸的石英玻璃治具的製造方法及在表面形成有凹凸之石英玻璃治具。
石英玻璃，由於為高純度且具有優良的耐化學藥品性，故，以往以來，作為半導體處理用、光學用、理化學機器用、裝飾用等的材料被使用。該等石英玻璃加工品，有依據使用目的，對其表面實施各種的凹凸加工而粗面化的情況。尤其是藉由在半導體製程所使用的爐心管的內表面設置凹凸，防止LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition)處理之多晶矽膜等的成膜剝離，防止在晶圓的熱處理時所產生之微粒。
作為對前述石英玻璃表面實施凹凸加工的方法，噴砂處理、HF/CH
3COOH/NH
4F的混合液(表面處理液)之表面處理等為眾所皆知。前述的噴砂處理，為在表面伴隨機械性破壞之加工方法，因此，在石英玻璃表面存在有微裂紋，該微裂紋的存在亦有成為微粒等發生的原因，並非稱為有效的方法。又，在藉由表面處理液之表面處理的表面凹凸加工，因不存在有前述這種的微裂紋，所以，適用於在半導體製程使用，因此被長期採用至今。作為藉由表面處理液，在石英玻璃表面實施凹凸加工的例子，有例如專利文獻1~3。又，在半導體製程，為了防止多晶矽膜等從石英玻璃表面剝離(以下有稱為[膜剝離防止])，一般都知道表面粗糙度較粗則不易產生膜剝離。
但，在藉由石英玻璃的表面處理液之表面處理方法，比起伴隨噴砂處理之機械性破壞的加工方法，有表面粗糙度的不均、不易控制等的問題。且，因浸漬於表面處理液時的被處理面之狀態，產生表面的凹凸形成引起之白濁狀態為均等或局部不均等，有非一定的情況。因該不均等的部位之存在，成為附著於石英之膜局部變脆，發生膜剝離等，無法達到目的的功能等之問題。又，以往，在形成有不均等的凹凸(斑紋)的情況，為了消除斑紋，亦反覆進行藥液處理，但，較大的斑紋、條紋狀斑紋、較小的斑紋的聚集體等的斑紋不易消除，有需要進行多次的藥液處理的情況。
在日本專利文獻4的說明書段落0008，有關於處理面的斑紋的敘述，作為其對策，進行著眼於雷諾數Re的提案。在此所討論的斑紋，係指從距離1m左右的位置觀看處理面的情況之前述處理面的濃淡，因此，用來在相同條件下處理較大的處理面之雷諾數的規定等作為解決對策而發揮功能。
另一方面，在近年的半導體製造程序中的成膜製程，更局部的[凹凸加工面]的斑紋被重視。這種的局部的斑紋為在因表面的凹凸的形成形成白濁而不透明的凹凸加工面中所發生的稍許不透明(亦即，表面粗糙度Ra極端小的部位或極端大的部位)之約1cm見方的區域，或者如約1cm見方的尺寸之刷毛紋路、指紋這種的具有方向性之局部的斑紋。具有方向性之局部的斑紋，有與周圍的凹凸加工面相同程度的表面粗糙度水平的情況、和不同的表面粗糙度水平的情況。在用於成膜製程的石英玻璃治具，因應成膜次數所層積的膜會附著，但，若因為了生產性提升之洗淨循環延長，石英玻璃治具上的膜厚度變厚的話，則在成膜製程前後的升溫、降溫過程，會有以前述局部的斑紋為起點而產生細微的剝離，成為製程中的微粒汙染的原因。
在專利文獻1至4所記載的以往的表面處理，以較小的區域作為對象，因此，若表面積較小，則在凹凸形成中即使有斑紋也不顯眼，故，看起來無斑紋(斑紋少)。
但，近年，伴隨半導體晶圓的大型化，石英玻璃治具也大型化，在以往的Si晶圓直徑6英吋至8英吋尺寸用途，在表面的凹凸加工面斑紋不顯眼者，因每一批次的Si晶圓處理片數的增加、和Si晶圓的12英吋尺寸成為主流，造成石英玻璃治具的大型化行進，使得因石英玻璃的爐心管、圓型密封材、頂板的大型化、長條化，讓表面積變大，所以，有斑紋在表面的凹凸加工面變得顯眼之問題。
因凹凸加工斑紋所引起之表面白濁的不均等，詳細為透明部與不透明部的存在，是緣由表面的凹凸構造不均等，因此，若凹凸加工斑紋存在於石英玻璃治具的話，則結果在成膜製程，在附著於晶圓的膜之接著效果上產生差異，並不理想。又，作為其他問題，若凹凸加工斑紋存在於石英玻璃治具的話，則在成膜製程，從加熱器產生熱線穿透差異而成為溫度分佈的原因，從晶圓處理之膜均等性的觀點來看，這也不理想。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平10-273339號公報
[專利文獻2]WO2004/051724
[專利文獻3]日本特開2001-335342號公報
[專利文獻4]日本特開2005-145721號公報
[發明所欲解決之問題]
以往，作為藥液處理的前處理，針對長期間放置的處理用工件，有進行酒精擦拭等的情形，但，針對在一般的製品製造製程，進行表面火焰拋光之工件等，由於具有清靜的表面，故，有在清潔環境下進行冷卻後，直接進入藉由藥液之凹凸處理面的形成製程的情形。
本發明者們發現，針對局部的斑紋之解決而進行研究的結果，即使在較短的製程間的移動等之際，因源由指紋、手套等之油漬、附著的水等之附著水分、灰塵、垃圾、附著於避開垃圾用的塑膠蓋之髒汙附著至工件表面，妨礙在藥液製程的反應，造成前述局部的斑紋產生一事。
因此，在被處理面具有附著物(附著水分、油脂)之部位，藉由藥液處理之反應變得不穩定，部分形成的凹凸之大小不同或未形成，在石英玻璃治具全體進行觀看時，形成不均等的凹凸面。當在成膜製程使用時，會有部分無法獲得充分的效果之部位產生。具有這種的不均等的凹凸之面，其形成外觀也不均等的白濁之面，有在不均等的部位容易產生膜剝離之虞。
在表面的髒汙的部位與內容(例如油)被特定的情況，得知可藉由酒精、丙酮等之有機溶劑進行擦拭來因應，但，由於薄油性髒汙等的檢測、特定極為困難，故，在進行藥液處理前，去除工件全體的至少極性表面的物質一事最為有效，為有效的改善對策。
本發明係有鑑於前述以往技術的問題點而開發完成的發明，其目的在於提供石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具，其在不存在有微裂紋之藉由藥液處理的凹凸形成，即使為大型的石英玻璃治具，斑紋在表面的凹凸加工面也不顯眼，具備優良的均等性之凹凸處理面。
[解決問題之技術手段]
本發明的石英玻璃治具的製造方法，係藉由藥液處理，在表面形成凹凸，其特徵為包含：附著物去除製程，其去除平滑的石英玻璃表面之附著物；及加工面形成藥液處理製程，其藉由前述藥液處理之凹凸形成，在去除前述附著物後的前述石英玻璃表面，形成凹凸加工面，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度係未滿2為佳。又，針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下且標準偏差為1%以下為佳。
針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數係0.60以下為佳。
理想為，前述附著物去除製程包含：HF洗淨製程，其使用含有HF之洗淨液，去除前述平滑的石英玻璃表面之附著物；第一去除製程，其在前述HF洗淨製程後，藉由水，將殘留於石英玻璃表面的HF成分稀釋去除；及第二去除製程，其在前述第一去除製程後，去除殘留於石英玻璃表面之附著水分及/或附著溶劑。
在前述HF洗淨製程中，前述石英玻璃表面的玻璃表層被蝕刻去除0.10μm以上為佳。
前述第二去除製程係濕度未滿60%的環境且乾淨的環境下，將前述石英玻璃表面進行乾燥之乾燥製程為佳。
前述藥液處理是使用含有HF、NH
4F及醋酸之處理液來進行為佳。
本發明的石英玻璃治具，係具有藥液處理部分，其在石英玻璃表面的至少20cm
2以上之面積形成有凹凸，前述藥液處理部分作為形成有凹凸之凹凸加工面，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度係未滿2為佳。又，針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下且標準偏差為1%以下為佳。
針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數係0.60以下為佳。
本發明的石英玻璃治具，可藉由本發明的石英玻璃治具的製造方法加以製造。
[發明效果]
若依據本發明，可達到以下顯著的效果，亦即能夠提供石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具，其在不存在有微裂紋之藉由藥液處理的凹凸形成，即使為大型的石英玻璃治具，斑紋在表面的凹凸加工面也不顯眼，具備優良的均等性之凹凸處理面。亦即，若依據本發明，能夠提供即使為大型的石英玻璃治具，也可減低藉由藥液處理之成為凹凸加工的斑紋之凹凸形成的不均等，且外觀性佳之石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具。
又，亦具有下述效果，即，藉由進行石英玻璃治具的表面粗糙度之不均降低，即使為大型的石英玻璃治具，也能謀求表面狀態的白濁均等化，能夠防止白濁不均等的部位之膜剝離。
且，白濁不均等的消除，在將石英玻璃治具使用於半導體製造裝置的情況，在半導體製造程序，有從加熱器伴隨熱線穿透的差異減低之溫度分佈抑制效果，亦會有有助於晶圓處理的均等性之效果。
以下，說明關於本發明的實施形態，但該等實施形態僅為舉例說明本發明，在不超出本發明的技術思想範圍下能夠進行各種變更。
本發明的石英玻璃治具的製造方法，係藉由藥液處理，在表面形成凹凸，其特徵為包含：附著物去除製程，其去除平滑的石英玻璃表面之附著物；及加工面形成藥液處理製程，其藉由前述藥液處理之凹凸形成，在去除前述附著物後的前述石英玻璃表面，形成凹凸加工面，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
平滑的石英玻璃表面係指未進行物理性或化學性的表面處理之凹凸形成的石英玻璃表面。
藉由本發明方法所獲得的石英玻璃治具係具備凹凸加工面，其具有優良的均等性，在本發明，前述表面粗糙度Ra依據JISB0601: 2001算出。且，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數係0.60以下為佳。前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定，理想為10個部位以上50個部位以下。表面粗糙度Ra的測定部位的數量，至少需要10個部位，但，為了可無偏差地測定石英玻璃治具的表面，因應石英玻璃治具的尺寸、表面積等，增加或減少測定部位而進行調整為佳。
如此，針對石英玻璃治具的白濁之均等/不均等(亦即凹凸形成的均等/不均等)之判定，將形成有凹凸的表面之表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下，且將表面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數為0.60以下為佳。
藉由提高前述凹凸加工面的均等性，可提供具有均等地白濁且透明性也均等的表面之石英玻璃治具。
前述凹凸加工面的白濁、透明性的程度未特別限制，但，均等地白濁的半透明表面為佳，特別是前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度未滿2為佳。在本發明，前述光澤度的測定，依據JIS Z 8741-1997鏡面光澤度-測定方法，可藉由習知的光澤計，測定60度鏡面光澤。將前述凹凸加工面測定10個部位以上時的光澤度的平均值，理想為未滿2，更理想為1以下。且，前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度的最大值，理想為未滿2，更理想為1以下。
又，針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下為佳，又，前述可見光穿透率的標準偏差，理想為1%以下，更理想為0.5%以下。在本發明，前述可見光穿透率的測定，係為對於從前述石英玻璃治具切出之10個部位以上的樣品，使用習知的色調計(可見光穿透率測定器)，測定可見光線穿透率者，測定用樣品之厚度係1mm~18mm為佳。
前述光澤度及可見光線穿透率的測定點，理想為可根據表面粗糙度Ra的測定點進行選擇。
藉由藥液處理之凹凸形成，被稱為藥液成分與石英玻璃產生反應，反應生成物的一部分在石英玻璃表面作為(NH
4)
2SiF
4微結晶析出，依據微結晶析出的部分與未析出的部分之蝕刻行進上產生差異，使得表面不均等地被侵蝕而形成凹凸。亦即，基本上，藉由在藥液使處理面被侵蝕，產生凹凸。
作為前述石英玻璃表面的附著物，可舉出因以手指接觸所附著的油脂等的附著油脂、附著的水等的附著水分、塵埃、垃圾等。
作為前述附著物去除製程，理想為包含：HF洗淨製程，其使用含有HF之洗淨液，去除前述平滑的石英玻璃表面之附著物；第一去除製程，其藉由水，將殘留於前述石英玻璃表面的HF成分稀釋去除；及第二去除製程，其去除殘留於前述石英玻璃表面之附著水分及/或附著溶劑。如此，藉由含有HF之洗淨液，去除石英玻璃治具的表面之附著物(附著水分、油脂)，在藉由HF洗淨進行去除後，再藉由水進行清洗並進行乾燥。乾燥係為使用清潔乾燥機或使用環境清潔度被管理的房間等，在清潔度已被管理的清潔的環境下所進行的乾燥製程為佳。然後，迅速地進行表面處理。迅速地進行表面處理，係指未進行在無清潔度管理環境下暫時放置等之保管，迅速地進行之表面處理。藉此，在石英玻璃治具表面，形成具有優良的均等性之凹凸加工面，藉由粗面化之石英玻璃治具表面的白濁也均等化。
在前述第一去除製程所使用的水，亦包含純水。若水洗淨不足，造成HF成分殘留的話，則在使石英玻璃浸漬於表面處理液時，會成為導致凹凸形成的不均等之附著物，因此，藉由水之清洗，要充分地進行為佳。作為使用於水洗淨之水，理想為純水，比電阻值為15MΩ以上的純水為佳，更理想為超純水(比電阻值為17.5~18.2 MΩ)。
在前述HF洗淨製程，前述石英玻璃表面的玻璃表層被蝕刻去除0.10μm以上為佳。又，前述石英玻璃表面的玻璃表層被蝕刻去除0.10μm以上30.0μm以下為更佳。
作為含有前述HF之洗淨液，HF濃度為2~25質量%之水溶液為佳。作為HF洗淨的處理時間，未特別限制，但，為了進行前述理想的量之蝕刻去除，適宜選擇為佳。
前述第二去除製程係濕度未滿60%的環境且乾淨的環境下，將前述石英玻璃表面進行乾燥之乾燥製程為佳。如此，乾燥製程在濕度未滿60%之環境下進行為佳。
作為前述清潔的環境下，理想為依據ISO 14644-1之清潔度(清淨度)為7級(美國聯邦規格10,000級)以下的環境，更理想為ISO 6級(美國聯邦規格1,000級)以下的環境。在前述清潔的環境下之乾燥製程，可在清潔度已被管理的清淨室進行，亦可使用清潔乾燥機進行。在本說明書中，將在清潔度已被管理的清潔的環境下之乾燥稱為清潔乾燥，將清潔度無管理的環境下之乾燥稱為一般乾燥。
進行乾燥時的形態，在室溫20℃以上、濕度未滿60%的環境下進行為佳，可使用乾燥機或在環境清潔度已被管理的房間進行。為了縮短乾燥時間，亦可適用使用IR燈、熱風等，將石英玻璃直接乾燥的方法。
如此，在本發明的石英玻璃治具的製造方法，亦可為了完全地去除石英玻璃表面的水分，使用藉由HF之洗淨液，進行HF洗淨，再進行水洗淨後，為了將表面的殘留水分去除並乾燥，使用溶劑(丙酮、酒精等)進行乾燥，然後，浸漬於表面處理液。當使用溶劑(丙酮、酒精等)時，可為藉由無塵布之布擦拭，亦可為藉由噴霧進行塗佈的方法。
前述附著物的油脂係指附著於玻璃表面之油脂，但亦包含以手指接觸玻璃表面時的油脂，油脂的去除，可在使用藉由HF之洗淨液後，再以水充分地進行水洗淨，並使用溶劑(丙酮、酒精等)加以去除並乾燥，或者，亦可在照射UV燈後，浸漬於表面處理液為佳。
關於作為附著物之水分、油脂，如前述，但亦可舉出有機物(例如碳氫化合物等)作為附著物。即使為這種的有機物，亦可藉由前述的製程，同時地予以去除。
作為使用於前述藥液處理的處理液，可採用以往以來所使用的處理液，具體而言，可理想地使用含有氟化氫(HF)與氟化銨(NH
4F)之表面處理液(藥液)。特別是可理想地使用含有10~50質量%的氟化氫、6~30質量%的氟化銨及30~60質量%的有機酸之水溶液。作為有機酸，雖未特別限定，但例如醋酸、蟻酸、丙酸等為佳。又，使用前述表面處理液時的液溫，理想為15~25℃。尤其是使用HF、NH
4F及醋酸之處理液進行表面處理為佳。
進行藥液處理後，使用水、溶劑等，將殘留於石英玻璃表面之處理液的成分予以洗淨後，進行乾燥為佳。
前述藥液處理可進行1次，但，利用進行複數次之藉由前述藥液處理之凹凸形成製程，形成前述凹凸加工面為更佳。在進行複數次藥液處理的情況，在各藥液處理製程之間，包含使用水、溶劑等，將殘留於石英玻璃表面之處理液的成分予以洗淨後，進行乾燥之製程為佳。藥液處理製程前的乾燥，理想為在清潔的環境下之清潔乾燥。又，在乾燥後，迅速地進行下一個藥液處理為佳。
若依據本發明，能夠提供可抑制不均等的凹凸(斑紋)的產生並可謀求斑紋的降低，能夠減少用來消除斑紋的處理次數，即使為1至2次的較少次數之藥液處理，也能夠達到均等性優良且斑紋少的石英玻璃治具的製造方法及石英玻璃治具。藉由對平滑的石英玻璃表面進行前述附著物去除製程及藥液處理製程，即使1次的藥液處理，也能夠減低藉由藥液處理之成為凹凸加工的斑紋之凹凸形成的不均等度，可提供外觀優良的石英玻璃治具，藉此，在進行第2次的藥液處理的情況，第2次的藥液處理變得更有效。
本發明的石英玻璃治具，係具有藥液處理部分，其在石英玻璃表面的至少20cm
2以上之面積形成有凹凸，該石英玻璃治具之特徵為前述藥液處理部分作為形成有凹凸的凹凸加工面，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
且，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數係0.60以下為佳。如此，針對石英玻璃治具的白濁之均等/不均等(亦即凹凸形成的均等/不均等)之判定，將形成有凹凸的表面之表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下，且將表面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數為0.60以下為佳。
又，將前述凹凸加工面作成為均等地白濁之半透明的表面為佳。
前述凹凸加工面的白濁、透明性的程度未特別限制，但，前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度未滿2為佳。尤其是將前述凹凸加工面測定10個部位以上時的光澤度的平均值，理想為未滿2，更理想為1以下。且，前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度的最大值，理想為未滿2，更理想為1以下。
又，針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下為佳，又，前述可見光穿透率的標準偏差，理想為1%以下，更理想為0.5%以下。
為了製造本發明的石英玻璃治具，可理想地採用前述的本發明的石英玻璃治具的製造方法。
又，在前述藥液處理部分，不存在有200mm
2以上的範圍之凹凸加工斑紋為佳。作為前述凹凸加工斑紋，可舉出斑塊狀者、透明感強(白濁淡)的部分、大量的條紋圖案之長條紋狀、細微斑點的聚集等之各種形狀的斑紋。尤其是可舉出刷毛花紋這樣的斑紋、指紋痕跡等之具有方向性的局部斑紋。
[實施例]
使用以下的實施例為例進一步具體地說明本發明，但該等實施例僅為舉例說明本發明，並非用來限定說明本發明。
(實施例1)
準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面(藉由燃燒器之燒烤加工面、鏡面研磨面等)的石英玻璃治具(半導體工業用的Si晶圓處理用石英玻璃爐心管、面積6000cm
2)，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面以5質量%的HF水溶液進行15分鐘之HF洗淨，進行石英玻璃表面的玻璃表層之蝕刻去除(蝕刻量相當於0.45μm)後，再進行5分鐘的純水清洗。然後，使用清潔乾燥機(1000級)，將石英玻璃治具在30℃且濕度40~50%下保持3小時以上，進行清潔乾燥。
接著，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第1次的藥液處理製程，進行90分鐘的在表面處理液浸漬石英玻璃治具的石英玻璃表面之藥液處理製程。用於藥液處理之表面處理液，採用HF：15質量%、NH
4F：15質量%、醋酸：35質量%的水溶液。在進行藥液處理後，再以純水進行清洗，然後，藉由前述清潔乾燥機，進行相同的清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第2次的藥液處理製程。藉由與第1次的藥液處理製程相同的方法，進行以前述表面處理液之藥液處理、以純水的清洗及清潔乾燥，獲得具有進行了藥液處理的凹凸表面之石英玻璃治具。
所獲得的石英玻璃治具，其表面白濁而呈半透明，以目視並無看見在白濁的濃度存在有較大的分佈。又，在表面，未存在200mm
2以上的範圍之凹凸加工斑紋。圖1顯示在實施例1所獲得之石英玻璃治具的表面之電子顯微鏡照片。圖1的照片之右下的刻度為100μm。圖5顯示在實施例1所獲得之石英玻璃治具的照片。
又，對前述所獲得的石英玻璃治具的表面之白濁不均等部位的面積進行測定。白濁不均等部位的面積之測定方法，使用背景為黑色的板材，在進行目視，抽出有白濁的濃淡差異之部位，以大概估算的方式，從縱、橫的尺寸求出該部位的面積，測定對全體的表面積之比例。若有白濁的濃淡之部位為複數個的話，則將所有的部位總和而作為面積進行測定。其結果顯示於表1。在表1中，白濁不均等部位的面積之檢查基準，白濁不均等部位的面積對石英玻璃治具的全體的表面積之比例為25%以下的情況，則判定為良品，將超過25%超的情況則判定為不良品。如表1所示，在實施例1所獲得的石英玻璃治具的表面之白濁不均等部位的面積為10%。
又，使用表面粗糙度計(三豐(Mitutoyo)公司製小型表面粗糙度測定機『衝浪測試(SURFTEST)SJ-310』)，對前述所獲得的石英玻璃治具的表面粗糙度Ra在18個部位的Ra測定部位(測定點)進行測定。圖4a及圖4b係以箭號顯示實施例1的石英玻璃治具的表面粗糙度Ra的測定方法之Ra測定部位(測定點)之概略說明圖。圖4a係從石英玻璃治具(Si晶圓處理用石英玻璃爐心管)的側面觀看測定點的圖，圖4b係從石英玻璃治具(Si晶圓處理用石英玻璃爐心管)的上端側觀看測定點的圖。在圖4a及圖4b，符號10顯示石英玻璃治具即石英玻璃爐心管，符號12顯示石英玻璃爐心管的主體部，符號14顯示石英玻璃爐心管的凸緣部。
如圖4a所示，測定石英玻璃治具10的主體部12的上中下的內外表面(箭號O、P、Q、R、S、T)的表面粗糙度Ra，再如圖4b所示，將石英玻璃治具10的主體部12的圓周三個方向均分(120°)，且分別針對該上中下的內外表面(箭號O、P、Q、R、S、T)，測定表面粗糙度Ra(18個點)。在圖4b，將石英玻璃治具10的主體部12的圓周三方向均分(120°)，顯示上的部分之內外表面(箭號O1、O2、O3及R1、R2、R3)的測定點。
前述上中下的測定點，依據簡略地顯示表面粗糙度的測定點的圖4a及圖4b，當以不含石英玻璃治具即石英玻璃爐心管12之凸緣部14而從圓筒部分側面平面的上端到下端作為全高度時，設定為從上端起靠近全高度的20%(10~30%)中央的上測定點、全高度中央的中央測定點(中央~±15%以內)、從下端起靠近全高度的20%(10~30%)中央的下測定點。表面粗糙度Ra的平均值、變動係數等的結果顯示於表1。
又，使用光澤計(堀場製作所公司製光澤檢驗器IG-330)，對前述所獲得的石英玻璃治具之光澤度，進行18個部位之在60度光澤度計的測定。測定點為根據表面粗糙度之測定點。光澤度的平均值等顯示於表2。
又，使用色調計(佐藤商事公司製MJ-TM110)，從前述所獲得的石英玻璃治具切出10個部位之樣品，測定可見光線穿透率(10個點)。切出樣品之10個部位，如圖4a所示，設為測定石英玻璃治具10的主體部12的上中下(箭號O、P、Q)，再如圖4b所示，將石英玻璃治具10的主體部12的圓周三個方向均分(120°)，且分別針對該上中下(箭號O、P、Q)，設為石英玻璃治具的頭頂部(箭號U、與符號14之凸緣部相反的位置)。藉由色調計之可見光穿透率的平均值、標準偏差等顯示於表2。
(實施例2)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的面之石英玻璃治具，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面與實施例1同樣地進行HF洗淨，再以純水清洗。然後，將無塵布浸漬於乙醇，再使用該無塵布擦拭石英玻璃治具，然後在與實施例1同樣地進行清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第1次的藥液處理製程。依據與實施例1相同的處理液及處理條件，進行石英玻璃治具的表面之藥液處理。進行藥液處理後，再以純水進行清洗。然後，使用清潔乾燥機(1000級)，在30℃且濕度50~60%下進行3小時以上的清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第2次的藥液處理製程。以與第1次的藥液處理製程相同的方法，進行藥液處理、藉由純水之清洗及清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具，表面白濁而呈半透明，以目視並無看見在白濁的濃度存在有較大的分佈。又，在表面，未存在200mm
2以上的範圍之凹凸加工斑紋。表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為5%。
(實施例3)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面之石英玻璃治具，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面與實施例1同樣地進行HF洗淨，再以純水清洗。在將清潔度控制之空間(10,000等級的清淨室)內，使用IR燈與熱風乾燥機(吹出溫度80℃)，進行2小時以上的清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第1次的藥液處理製程。依據與實施例1相同的處理液及處理條件，進行藥液處理。在進行藥液處理後，再以純水進行清洗，然後，以與前述HF洗淨後的清潔乾燥相同的方法，在將清潔度控制之空間(10,000等級的清淨室)內，進行清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行第2次的藥液處理製程。以與第1次的藥液處理製程相同的方法，進行藥液處理、藉由純水之清洗及清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具，表面白濁而呈半透明，以目視並無看見在白濁的濃度存在有較大的分佈。又，在表面，未存在200mm
2以上的範圍之凹凸加工斑紋。表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為20%。
(實施例4)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面之石英玻璃治具，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面與實施例1同樣地進行HF洗淨，再以純水清洗。在將清潔度控制之空間(10,000等級的清淨室)內，使用IR燈與熱風乾燥機(吹出溫度80℃)，進行2小時以上的清潔乾燥。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，開始進行藥液處理製程。使用與實施例1相同的處理液，進行相同的藥液處理。在進行藥液處理後，再以純水進行清洗，且進行與前述HF洗淨後的清潔乾燥相同的清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具，表面白濁而呈半透明，以目視並無看見在白濁的濃度存在有較大的分佈。又，在表面，未存在200mm
2以上的範圍之凹凸加工斑紋。表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為20%。
從表1及表2可知，在實施例1~4，石英玻璃治具的表面成為均等地白濁的均等半透明面，並呈凹凸被連續地形成的均等的凹凸加工面，即使為大型的石英玻璃治具，斑紋在表面的凹凸加工面也不顯眼，成為具備具有優良的均等性之凹凸加工面的石英玻璃治具。又，實施例1~4的石英玻璃治具，能夠達到白濁不均等部位對石英玻璃治具全體的表面積之比例為25%以下的良品，且標準偏差為1以下、變動係數為0.6以下的表面粗糙度。
且，在實施例1，反覆進行2次的藉由藥液處理之凹凸形成製程而形成凹凸加工面，不過，在圖6顯示進一步反覆進行藉由藥液處理之凹凸形成製程，進行總共4次的藥液處理之凹凸形成製程的情況之石英玻璃治具的照片。如圖6所示，表面為白濁且半透明，比起圖5的石英玻璃治具，以目視，在表面的凹凸加工面，斑紋更不顯眼，成為具備具有優良的均等性之凹凸加工面的石英玻璃治具。
(比較例1)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面之石英玻璃治具，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面不進行附著物去除製程(5質量%的HF洗淨、純水洗淨及乾燥製程)，而是進行與實施例1相同的藥液處理。進行藥液處理後，與實施例1同樣地再以純水進行清洗，進行一般乾燥。
其次，再次開始進行藥液處理製程，以相同的濃度條件，進行藥液處理。在藥液處理後，進行藉由純水之清洗、及與實施例1相同的清潔乾燥，獲得具有凹凸表面之石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具為白濁且半透明，但，為不均等，可看到白濁濃的部分與白濁淡且具有透明感的部分。又，在表面，存在200mm
2以上的範圍之具有方向性的局部斑紋亦即凹凸加工斑紋。圖2顯示在比較例1所獲得之石英玻璃治具的表面的白濁濃的部分之電子顯微鏡照片。圖2的照片之右下的刻度為100μm。
若對白濁淡且具有透明感的部分進行觀察，則可看到未形成有凹凸的部分。圖3顯示在比較例1所獲得之石英玻璃治具的表面之未形成有凹凸的部分之電子顯微鏡照片。圖3的照片之右下的刻度為100μm。
表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為30%。
在圖7至圖9，顯示在比較例1所獲得之石英玻璃治具的照片。圖7係顯示將石英玻璃治具(Si晶圓處理用石英玻璃爐心管)橫倒而浸漬於處理液而進行藥液處理時的相當於石英玻璃治具之上表面的部分，圖8係顯示相當於該石英玻璃治具之側面的部分，圖9係相當於該石英玻璃治具之下表面的部分。又，在圖7~圖9，可知分別存在有斑紋16、18、20。特別是在圖8(b)，可知斑紋18成為條紋狀的斑紋，成為具有方向性之局部斑紋。
(比較例2)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面之石英玻璃治具，對此石英玻璃治具的石英玻璃表面，除了洗淨時間以外，其餘與實施例1同樣地，以5質量%HF進行1分鐘的洗淨(相當於蝕刻量0.03μm)，再以純水進行清洗。以清潔乾燥機(1000級)，在30℃且濕度50~60%下保持3小時以上，進行清潔乾燥。前述乾燥後的石英玻璃治具，藉由HF洗淨之附著物去除不充分，殘存於石英玻璃表面。
其次，在進行清潔乾燥後的30分鐘以內，與實施例1同樣地，進行第1次的藥液處理。在藥液處理後，與實施例1同樣地進行藉由純水之清洗、清潔乾燥，進一步再次與實施例1同樣地進行藥液處理、藉由純水之清洗及清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。在比較例1所獲得的石英玻璃治具，表面白濁且半透明，但，為不均等，可看到白濁濃的部分與白濁淡且具有透明感的部分。又，在表面，存在200mm
2以上的範圍之具有方向性的局部斑紋亦即凹凸加工斑紋。若對白濁淡且具有透明感的部分進行觀察，則可看到未形成有凹凸的部分。
表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為35%。在圖10，顯示在比較例2所獲得之石英玻璃治具的照片。在圖10(a)，可知存在具有方向性的局部斑紋亦即條紋狀的斑紋22，在圖10(b)，可知存在有小的斑紋的集合體之斑紋24。
(比較例3)
與實施例1同樣地，準備具有未進行表面處理之平滑且透明的石英玻璃表面之石英玻璃治具，將此石英玻璃治具的石英玻璃表面與實施例1同樣地以5質量%HF進行洗淨後，再進行藉由純水之清洗、一般乾燥。
在未管理清潔度的環境下保管24小時候，與實施例1同樣地進行藥液處理。在藥液處理後，進行藉由純水之清洗、一般乾燥，進一步再次進行藥液處理及藉由純水之清洗、以及與實施例1相同的清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具，表面為白濁且半透明，但，為不均等，可看到白濁濃的部分與白濁淡且具有透明感的部分。又，在表面，存在200mm
2以上的範圍之具有方向性的局部斑紋亦即凹凸加工斑紋。在圖11，顯示在比較例3所獲得之石英玻璃治具的照片。在圖11(a)，可知存在具有方向性的局部斑紋亦即條紋狀的斑紋26，又，在圖11(b)，可知存在有較大的面積之斑紋28。
表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為30%。
(比較例4)
將使用於成膜製程之石英治具浸漬於純水槽，然後不進行乾燥，而立即與實施例1同樣地藥液處理。
在藥液處理後，進行藉由純水之清洗、一般乾燥，進一步再次進行藥液處理、藉由純水之清洗、以及與實施例1相同的清潔乾燥。獲得具有進行藥液處理之凹凸表面的石英玻璃治具。
對前述所獲得的石英玻璃治具，利用與實施例1相同的測定方法進行各測定。結果顯示於表1及2。石英玻璃治具，表面為白濁且半透明，但，為不均等，可看到白濁濃的部分與淡且具有透明感的部分。又，在表面，存在200mm
2以上的範圍之具有方向性的局部斑紋亦即凹凸加工斑紋。
表面粗糙度Ra、光澤度、藉由色調計之可見光穿透率的平均值、變動係數等如表1及2所示。又，此時的白濁不均等部位之面積為30%。
從表1及表2可知，在比較例1~4，石英玻璃治具的表面未均等地白濁，並未形成為凹凸被連續地形成之均等的凹凸加工面。又，比較例1~4的石英玻璃治具，能夠達到白濁不均等部位對石英玻璃治具全體的表面積之比例為30%以上的不良品，且並未達到標準偏差為1以下、變動係數為0.6以下的表面粗糙度。
如上述般的方式所獲得的本發明的石英玻璃治具，可作為半導體處理用、光學用、理化機器用、裝飾用等的材料使用。特別是可理想作為在用來製造半導體的半導體製程所使用之石英玻璃治具。
10:石英玻璃爐心管
12:主體部
14:凸緣部
16,18,20,22,24,26:斑紋
O,P,Q,R,S,T,O1,O2,O3,R1,R2,R3:顯示表面粗糙度Ra的測定點之箭號
U:顯示可見光線穿透率的測定點之箭號
[圖1]係在實施例1所製造之石英玻璃治具的表面之電子顯微鏡照片。
[圖2]係在比較例1所製造之石英玻璃治具的表面之白濁較濃的部分之電子顯微鏡照片。
[圖3]係在比較例1所製造之石英玻璃治具的表面之白濁較淡且具有透明感的部分之電子顯微鏡照片。
[圖4a]係從石英玻璃治具的側面觀看，實施例1的石英玻璃治具的表面粗糙度Ra的測定方法之測定點之概略說明圖。
[圖4b]係從石英玻璃治具的上端側觀看，實施例1的石英玻璃治具的表面粗糙度Ra的測定方法之測定點之概略說明圖。
[圖5]係藉由實施例1所製造之石英玻璃治具的外觀之照片。
[圖6]係藉由進行4次的藥液處理所製造之石英玻璃治具的外觀之照片。
[圖7]係在比較例1所獲得之石英玻璃治具的上表面的外觀之照片。
[圖8]係在比較例1所獲得之石英玻璃治具的側面的外觀之照片，其中，(a)為側面全體，(b)為(a)的主要部分放大照片。
[圖9]係在比較例1所獲得之石英玻璃治具的下表面的外觀之照片。
[圖10]係在比較例2所獲得之石英玻璃治具的照片，其中，(a)為側面的主要部分放大照片，(b)為下表面的主要部分放大照片。
[圖11]係在比較例3所獲得之石英玻璃治具的照片，其中，(a)為上表面的主要部分放大照片，(b)為下表面的主要部分放大照片。
Claims (11)
- 一種石英玻璃治具的製造方法，係藉由藥液處理，在表面形成凹凸，其特徵為包含： 附著物去除製程，其去除平滑的石英玻璃表面之附著物；及 加工面形成藥液處理製程，其藉由前述藥液處理之凹凸形成，在去除前述附著物後的前述石英玻璃表面，形成凹凸加工面， 針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
- 如請求項1的石英玻璃治具的製造方法，其中，前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度係未滿2， 針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下且標準偏差為1%以下。
- 如請求項1的石英玻璃治具的製造方法，其中，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數為0.60以下。
- 如請求項1的石英玻璃治具的製造方法，其中，前述附著物去除製程包含： HF洗淨製程，其使用含有HF之洗淨液，去除前述平滑的石英玻璃表面之附著物； 第一去除製程，其在前述HF洗淨製程後，藉由水，將殘留於石英玻璃表面的HF成分稀釋去除；及 第二去除製程，其在前述第一去除製程後，去除殘留於石英玻璃表面之附著水分及/或附著溶劑。
- 如請求項4的石英玻璃治具的製造方法，其中，在前述HF洗淨製程中，前述石英玻璃表面的玻璃表層被蝕刻去除0.10μm以上。
- 如請求項4的石英玻璃治具的製造方法，其中，前述第二去除製程係濕度未滿60%的環境且清潔的環境下，將前述石英玻璃表面進行乾燥之乾燥製程。
- 如請求項1的石英玻璃治具的製造方法，其中，前述藥液處理是使用含有HF、NH 4F及醋酸之處理液來進行。
- 一種石英玻璃治具，係具有藥液處理部分，其在石英玻璃表面的至少20cm 2以上之面積形成有凹凸，該石英玻璃治具之特徵為：前述藥液處理部分作為形成有凹凸的凹凸加工面，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的標準偏差為1.00μm以下。
- 如請求項8的石英玻璃治具，其中，前述凹凸加工面在60度光澤度計之光澤度係未滿2， 針對前述凹凸加工面之藉由色調計的可見光穿透率測定10個部位以上時的平均值為30%以下且標準偏差為1%以下。
- 如請求項8的石英玻璃治具，其中，針對前述凹凸加工面的表面粗糙度Ra測定10個部位以上時的變動係數為0.60以下。
- 如請求項8至10中任一項的石英玻璃治具，其中，該石英玻璃治具是藉由如請求項1至7中任一項的石英玻璃治具的製造方法所製造。
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