TW202313114A - 凝膠組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於[1]一種凝膠組合物，其包含(A)陰離子化聚乙烯醇、(B)3價金屬鹽、及(C)水，且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下；[2]一種皮膚外用劑，其包含上述凝膠組合物；以及[3]一種凝膠組合物之形成方法，其包括藉由將(A)陰離子化聚乙烯醇、(B)3價金屬鹽、及(C)水於使用前進行混合而凝膠化之步驟，且上述凝膠組合物於25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。

Description

凝膠組合物
本發明係關於一種凝膠組合物、皮膚外用劑及凝膠組合物之形成方法。
聚乙烯醇系材料例如藉由利用其親水性而廣泛用於醫藥品、凖藥品、化妝品、香妝品、塗料、接著劑、黏合劑、包裝材料、乳化劑、懸浮劑、保水劑、界面活性劑、纖維處理劑、紙加工劑等各種領域。 作為關於聚乙烯醇系材料之技術，例如有以下之專利文獻1～3所記載之技術。
於日本專利特開昭55-127311號公報(專利文獻1)中記載有一種敷劑化妝品，其特徵在於：將於聚乙烯醇水溶液中加入二價金屬之乳酸鹽或氯化物所得之溶膠作為第一劑，將於海藻酸之鈉鹽、鉀鹽或三乙醇胺鹽之水溶液中加入硼砂所得之溶膠作為第二劑，藉由組合兩者而形成第一劑以及第二劑兩者之凝膠之皮膜；上述敷劑化妝品即便長時間塗抹於皮膚，亦幾乎不會發生經時變化，剝離時間亦能夠自由變更，且能夠一直保持吸藏有水分之狀態，因此就皮膚之生理作用及美容效果而言極其有效。
日本專利特開平11-1595號公報(專利文獻2)中，記載有一種水性組合物，其包含(A)分子內含有0.1～20莫耳%之羧基之改性聚乙烯醇及(B)水溶性鋁化合物，以重量基準計之固形物成分調配比(A)/(B)為100/0.01～100/50，上述水性組合物伴隨水分蒸發之黏度上升較大，初始接著力顯著優異。 關於專利文獻2之水性組合物，主要設想了紙加工用接著劑、木工用接著劑、纖維處理劑、黏合劑、塗料等使水分蒸發而固化後使用之用途，尚未設想將其用於化妝品、香妝品、醫藥品、凖藥品等領域或用作凝膠狀護膚劑。
日本專利特開2020-152869號公報(專利文獻3)中，記載有一種具有聚乙烯醇系聚合物以鈦螯合化合物交聯而成之結構之聚乙烯醇系凝膠成形物，其強度優異。 關於專利文獻3之聚乙烯醇系凝膠成形物，主要設想了微生物固定用載體、保水材、保冷材、濾材等用途，尚未設想將其用於化妝品、香妝品、醫藥品、凖藥品等領域或用作凝膠狀護膚劑。
本發明係關於一種凝膠組合物，其包含下述成分(A)～(C)且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水
作為護膚膜等膜製品，例如有使液體含浸於不織布中而成之片狀膜。但是，此種片狀膜由於對皮膚之密接性即服貼性不足，故保濕感較差，而且有液體所引起之黏膩感。此處，關於上述專利文獻1～3所記載之聚乙烯醇系材料對皮膚之密接性或黏膩感尚未進行研究。 本發明係關於一種提昇了黏膩感及密接性之平衡之凝膠組合物、皮膚外用劑及凝膠組合物之形成方法。
本發明者等人發現，包含(A)陰離子化聚乙烯醇、(B)3價金屬鹽、及(C)水且pH值處於特定範圍的凝膠組合物能夠提昇黏膩感及密接性之平衡，從而完成了本發明。
即，本發明係關於下述[1]～[3]。 [1]  一種凝膠組合物，其包含下述成分(A)～(C)且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水 [2]  一種皮膚外用劑，其包含如上述[1]所記載之凝膠組合物。 [3]  一種凝膠組合物之形成方法，其包括藉由將下述成分(A)、下述成分(B)、及下述成分(C)於使用前進行混合而凝膠化之步驟，且 上述凝膠組合物於25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水
根據本發明，能夠提供一種提昇了黏膩感及密接性之平衡之凝膠組合物、皮膚外用劑及凝膠組合物之形成方法。
[凝膠組合物] 本發明之凝膠組合物包含下述成分(A)～(C)，且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水 再者，本發明中，所謂「包含成分X」，視為與「調配成分X而成」同義。
又，本發明之凝膠組合物亦可為於使用前混合成分(A)～(C)而成之凝膠組合物。 即，本發明之凝膠組合物亦可為於使用前混合成分(A)～(C)而成之凝膠組合物，且混合成分(A)～(C)進行凝膠化而獲得之凝膠組合物於25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。
根據本發明之凝膠組合物，能夠提昇黏膩感及密接性之平衡。本發明之凝膠組合物對皮膚之密接性良好，因此密接對象較佳為皮膚。因此，本發明之凝膠組合物尤其適宜用於皮膚外用劑。本發明之皮膚外用劑意指於化妝品、香妝品、醫藥品、凖藥品等領域應用於皮膚之組合物。
藉由使本發明之凝膠組合物為上述構成而發揮本發明之效果之原因雖不確定，但推測如下。 本發明之凝膠組合物含有作為成分(A)之陰離子化聚乙烯醇、作為成分(B)之3價金屬鹽、及作為成分(C)之水，且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 作為陰離子化聚乙烯醇之成分(A)與作為3價金屬鹽之成分(B)能夠藉由離子相互作用而形成交聯凝膠。 而且，認為，藉由使pH值為上述範圍內，而利用離子相互作用及聚合物鏈之纏結形成最佳之交聯結構，可形成具有適度之黏著力之凝膠組合物。 即，認為，當用手觸摸凝膠組合物時，凝膠之黏膩感得到抑制，塗抹於對象物時無滴落，密接性提昇。 根據以上認為，本發明之凝膠組合物藉由組合成分(A)～成分(C)且使pH值之範圍最佳化，而成為具有特殊之黏彈性之凝膠組合物，因此能夠提昇黏膩感及密接性之平衡。
＜成分(A)：陰離子化聚乙烯醇＞ 本發明之凝膠組合物含有陰離子化聚乙烯醇作為成分(A)。 成分(A)例如為具有磺酸基、硫酸基、羧基、磷酸基、膦酸基等陰離子性基之聚乙烯醇。 就進一步抑制黏膩感之觀點、及進一步提昇密接性之觀點而言，成分(A)較佳為具有磺酸基及羧基之至少1個陰離子性基之聚乙烯醇，更佳為具有羧基之聚乙烯醇。 此處，本說明書中，陰離子性基係指陰離子基、或經離子化而可成為陰離子基之基。
作為具有羧基之聚乙烯醇，可例舉：(1)藉由聚乙烯醇與具有羧基之不飽和單體之接枝聚合或嵌段聚合而獲得者；(2)藉由在使乙烯酯化合物與具有選自羧基及羧酸酯基中之至少1個之不飽和單體共聚之後進行皂化而獲得者；(3)藉由在使用具有羧基之鏈轉移劑使乙烯酯化合物聚合之後進行皂化而獲得者；及(4)使聚乙烯醇與羧基化劑進行反應而獲得者等。
作為上述(1)及(2)之方法中使用之具有羧基之不飽和單體、(2)之方法中使用之具有羧酸酯基之不飽和單體，可例示：順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸等乙烯性不飽和二羧酸；順丁烯二酸單烷基酯、反丁烯二酸單烷基酯、伊康酸單烷基酯等乙烯性不飽和二羧酸單酯；順丁烯二酸二烷基酯、反丁烯二酸二烷基酯、伊康酸二烷基酯等乙烯性不飽和二羧酸二酯；順丁烯二酸酐、伊康酸酐等乙烯性不飽和羧酸酐；(甲基)丙烯酸等不飽和單羧酸；(甲基)丙烯酸烷基酯等不飽和單羧酸酯等。又，作為具有選自羧基及羧酸酯基中之至少1個之不飽和單體，可使用上述化合物之鹽。 該等化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述(2)及(3)之方法中使用之乙烯酯化合物，可例舉：乙酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、特十碳酸乙烯酯、新戊酸乙烯酯等。該等中，就合成時之反應性及獲取容易性之觀點而言，較佳為乙酸乙烯酯。 該等化合物可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述(4)之方法中使用之羧基化劑，可例舉：琥珀酸酐、順丁烯二酸酐、乙酸酐、偏苯三甲酸酐、鄰苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、戊二酸酐、氫化鄰苯二甲酸酐、萘二羧酸酐等羧酸酐。 該等可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
關於陰離子化聚乙烯醇中之陰離子性基量(源自具有陰離子性基之單體之比率)，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為0.1莫耳%以上，更佳為0.5莫耳%以上，進而較佳為1莫耳%以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇水之供給量或應用於皮膚時之保濕感之觀點而言，較佳為10莫耳%以下，更佳為5莫耳%以下，進而較佳為3莫耳%以下。 陰離子化聚乙烯醇中之陰離子性基量可藉由使用 1H-NMR(溶劑：CDCl 3)對皂化前之陰離子化聚乙烯醇進行分析而求出。
就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，陰離子化聚乙烯醇之皂化度較佳為90莫耳%以上，更佳為95莫耳%以上，進而較佳為98莫耳%以上，上述皂化度之上限並無特別限定，例如為100.0莫耳%以下，較佳為99.9莫耳%以下，更佳為99.5莫耳%以下。 陰離子化聚乙烯醇之皂化度係依據JIS K6726：1994進行測定。
關於陰離子化聚乙烯醇之聚合度，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為100以上，更佳為500以上，進而較佳為1,000以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為20萬以下，更佳為1萬以下，進而較佳為4,000以下。 陰離子化聚乙烯醇之聚合度可由完全皂化之聚乙烯醇水溶液與水之相對黏度而算出(參照JIS K6726：1994)。
作為陰離子化聚乙烯醇之具體例，可例舉：Kuraray股份有限公司製造之KL-118、KL-318、KL-506、KM-118、及KM-618；三菱化學股份有限公司製造之GOHSENX CKS50、GOHSENX T-330H、GOHSENX T-330、及GOHSENX T-350；JAPAN VAM & POVAL股份有限公司之AP-17、AT-17、及AF-17等。
成分(A)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
關於本發明之凝膠組合物中之成分(A)之含量，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為3.0質量%以上，更佳為5.0質量%以上，進而較佳為8.0質量%以上，進而較佳為9.0質量%以上，進而較佳為10.0質量%以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為30.0質量%以下，更佳為25.0質量%以下，進而較佳為22.0質量%以下，進而較佳為20.0質量%以下。
＜成分(B)：3價金屬鹽＞ 本發明之凝膠組合物含有3價金屬鹽作為成分(B)。 3價金屬鹽較佳為水溶性，即在溶解於水之情形時成為3價金屬離子之金屬鹽，例如可例舉：選自鹽酸、硝酸及硫酸等中之無機酸或乙酸等有機酸與選自鈦、錳、鐵、鈷、鎳、鋁等中之3價金屬的鹽。又，亦可使用該等3價金屬之氫氧化物等。作為3價金屬，就安全性、獲取容易性、價格、凝膠特性等觀點而言，較佳為鋁。即，作為3價金屬鹽，較佳為鋁鹽。
作為3價金屬鹽之具體例，可例舉：氯化鈦、氯化錳、氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳、氯化鋁等金屬氯化物；硝酸鈦、硝酸錳、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鋁等金屬硝酸鹽；硫酸鈦、硫酸錳、硫酸鐵、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸鋁、硫酸鋁鉀等金屬硫酸鹽；等。該等中，就安全性、獲取容易性、價格、凝膠特性等觀點而言，較佳為鋁鹽，更佳為選自鋁氯化物及鋁硫酸鹽中之至少一種，進而較佳為選自氯化鋁、硫酸鋁、及硫酸鋁鉀中之至少一種，進而較佳為選自氯化鋁及硫酸鋁中之至少一種。
成分(B)可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
關於本發明之凝膠組合物中之成分(B)之含量，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.05質量%以上，進而較佳為0.10質量%以上，進而較佳為0.23質量%以上，進而較佳為0.26質量%以上，進而較佳為0.28質量%以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為5.0質量%以下，更佳為2.0質量%以下，進而較佳為1.0質量%以下，進而較佳為0.80質量%以下，進而較佳為0.60質量%以下，進而較佳為0.55質量%以下。
＜成分(C)：水＞ 本發明之凝膠組合物含有水作為成分(C)。 作為成分(C)之水，例如可例舉去離子水、蒸餾水、高純水、超純水等。
本發明之凝膠組合物中之成分(C)之含量較佳為除成分(A)、成分(B)、及後述其他成分以外之剩餘量。 關於本發明之凝膠組合物中之成分(C)之含量，就將凝膠組合物調整為適當之黏度之觀點、及提昇凝膠組合物之穩定性或應用於皮膚時之保濕感之觀點而言，較佳為65.0質量%以上，更佳為70.0質量%以上，進而較佳為75.0質量%以上，進而較佳為78.0質量%以上，進而較佳為80.0質量%以上，進而較佳為81.0質量%以上，就同樣之觀點而言，較佳為98.0質量%以下，更佳為95.0質量%以下，進而較佳為91.5質量%以下，進而較佳為90.5質量%以下，進而較佳為90.0質量%以下。
＜各成分之比率＞ 本發明之凝膠組合物中，關於成分(C)相對於成分(A)之質量比((C)/(A))，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇水之供給量或應用於皮膚時之保濕感之觀點而言，較佳為4.0以上，更佳為4.2以上，進而較佳為4.3以上，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為13.0以下，更佳為12.0以下，進而較佳為11.0以下，進而較佳為10.0以下，進而較佳為9.0以下。
本發明之凝膠組合物中，關於成分(B)相對於成分(A)之質量比((B)/(A))，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為0.001以上，更佳為0.005以上，進而較佳為0.010以上，進而較佳為0.020以上，進而較佳為0.025以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為0.500以下，更佳為0.200以下，進而較佳為0.120以下，進而較佳為0.080以下，進而較佳為0.060以下。
＜其他成分＞ 本發明之凝膠組合物中，可於無損本發明之目的之範圍內適當含有其他成分。 作為其他成分，例如可例舉化妝品、香妝品、醫藥品、凖藥品等中通常使用之成分等。 作為該等製品中通常使用之成分，例如可例舉：成分(A)以外之聚合物、保濕劑、美白劑、血液循環促進劑、消炎劑、殺菌劑、紫外線吸收劑、著色劑、防腐劑、抗氧化劑、香料、pH值調節劑、螯合劑、保水劑、藥劑、醇類等。
＜pH值＞ 關於本發明之凝膠組合物於25℃下之pH值，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，為3.0以上，較佳為3.3以上，更佳為3.5以上，進而較佳為3.8以上，就提昇密接性之觀點、提昇柔軟性或伸長率之觀點、及提昇水之供給量或應用於皮膚時之保濕感之觀點而言，為5.0以下，較佳為4.5以下，更佳為4.3以下，進而較佳為4.2以下。 本發明之凝膠組合物於25℃下之pH值具體而言可藉由實施例所記載之方法進行測定。
＜儲存彈性模數及損失彈性模數＞ 關於本發明之凝膠組合物之損失彈性模數G''(25℃、頻率：62.8 rad/s)相對於儲存彈性模數G'(25℃、頻率：62.8 rad/s)之比(G''/G'(tanδ))，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為0.10以上，更佳為0.15以上，進而較佳為0.20以上，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為1.0以下，更佳為0.70以下，進而較佳為0.50以下，進而較佳為0.35以下，進而較佳為0.33以下，進而較佳為0.30以下。
關於本發明之凝膠組合物之儲存彈性模數G'(25℃、頻率：62.8 rad/s)，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為300 Pa以上，更佳為500 Pa以上，進而較佳為1000 Pa以上，進而較佳為1500 Pa以上，進而較佳為2500 Pa以上，進而較佳為3500 Pa以上，進而較佳為4000 Pa以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為50000 Pa以下，更佳為40000 Pa以下，進而較佳為30000 Pa以下。
又，關於本發明之凝膠組合物之損失彈性模數G''(25℃、頻率：0.135 rad/s)相對於儲存彈性模數G'(25℃、頻率：0.135 rad/s)之比(G''/G'(tanδ))，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為0.10以上，更佳為0.50以上，進而較佳為0.80以上，進而較佳為1.0以上，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為10.0以下，更佳為5.0以下，進而較佳為3.8以下，進而較佳為3.2以下，進而較佳為2.6以下，進而較佳為2.2以下。
關於本發明之凝膠組合物之儲存彈性模數G'(25℃、頻率：0.135 rad/s)，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為1 Pa以上，更佳為5 Pa以上，進而較佳為10 Pa以上，進而較佳為20 Pa以上，進而較佳為45 Pa以上，進而較佳為75 Pa以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為10000 Pa以下，更佳為5000 Pa以下，進而較佳為3000 Pa以下，進而較佳為2000 Pa以下，進而較佳為1500 Pa以下。 本發明之凝膠組合物之儲存彈性模數G'及損失彈性模數G''可使用流變儀(治具：直徑25 mm、PP製、板：平行板、直徑8 mm)，於溫度：25℃、頻率：10 -3～10 2rad/s、應變：線性區域內之條件下進行測定，更具體而言可藉由實施例所記載之方法進行測定。
＜黏度＞ 關於本發明之凝膠組合物之黏度(25℃、剪切速度0.1 s -1)，就進一步抑制黏膩感之觀點、及提昇水之保持力或凝膠強度之觀點而言，較佳為300 Pa・s以上，更佳為600 Pa・s以上，進而較佳為900 Pa・s以上，就進一步提昇密接性之觀點、及提昇柔軟性或伸長率之觀點而言，較佳為15000 Pa・s以下，更佳為10000 Pa・s以下，進而較佳為5000 Pa・s以下。 本發明之凝膠組合物之黏度具體而言可藉由以下方法進行測定。 (凝膠組合物之黏度之測定方法) 使用流變儀，於下述條件下測定凝膠組合物之剪切黏度。 機器：MRC302(Anton Paar公司製造) 治具：CP25-2(直徑：24.978 mm) 板：LOWER MEASURING PLATE L-PP08/CTD、D：8 mm FOR CTD450/600/1000 溫度：25℃ 剪切速度：0.1 s -1
＜製造方法＞ 作為本發明之凝膠組合物之製造方法，例如可藉由如下方式製造，即，將成分(A)溶解於水而製備水溶液(A)，將成分(B)溶解於水而製備水溶液(B)，使用公知之攪拌裝置等將所獲得之水溶液(A)及水溶液(B)進行混合。
[皮膚外用劑] 本發明之凝膠組合物適宜用於皮膚外用劑。即，本發明之皮膚外用劑包含上述本發明之凝膠組合物。 本發明之皮膚外用劑係貼附於皮膚，較佳為貼附於頭皮以外之面部、軀體、手足等任意部位來使用，於使用時能夠自由拉伸或擴展，對於皮膚具有良好之貼合度，賦予使用者舒適之涼爽感及使用感，無黏膩感，且於使用後容易從皮膚剝離。 本發明之皮膚外用劑即便填充於管狀或袋狀等易攜帶之容器中，亦容易取出，而不會殘留於容器中。
本發明之皮膚外用劑係於化妝品、香妝品、醫藥品、凖藥品等領域應用於皮膚之組合物，較佳為凝膠狀護膚劑，更佳為護膚膜，進而較佳為護膚面膜。
[凝膠組合物之形成方法] 本發明之凝膠組合物之形成方法包括藉由將下述成分(A)、下述成分(B)、及下述成分(C)於使用前進行混合而凝膠化之步驟，且凝膠組合物於25℃下之pH值為3.0以上5.0以下。 (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水 根據本發明之凝膠組合物之形成方法，於使用前，可獲得提昇了黏膩感及密接性之平衡之凝膠組合物。藉由本發明之凝膠組合物之形成方法所獲得之凝膠組合物發揮本發明之效果之原因雖不確定，但認為原因與上述本發明之凝膠組合物發揮本發明之效果之原因相同。 本發明之凝膠組合物之形成方法中之成分(A)～(C)、所獲得之凝膠組合物之較佳態樣、或較佳用途與上述本發明之凝膠組合物相同。 又，本發明之凝膠組合物之形成方法亦包含凝膠組合物之使用方法，其包括藉由將成分(A)、成分(B)及成分(C)於使用前進行混合而凝膠化之步驟。
[其他態樣] 本發明之凝膠組合物之使用方法例如可例舉以下方法。首先，將凝膠組合物拉伸成適當大小後貼附於皮膚、或將凝膠組合物貼附於皮膚後拉伸成適當大小。繼而，於皮膚上保持一定時間、較佳為1分鐘～8小時、更佳為5分鐘～1小時。其後，從皮膚剝離凝膠組合物。凝膠組合物能夠簡單地剝離。藉此能夠獲得良好之護膚效果。又，可一面使用凝膠組合物一面按摩，可用手直接按摩，亦可用海綿等道具進行按摩。
進而，本發明提供一種將本發明之凝膠組合物應用於皮膚而對皮膚進行保濕之皮膚保濕方法。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不受該等實施例任何限定。
[凝膠組合物之製備] 實施例1 (1)    陰離子化聚乙烯醇(PVA)水溶液之製備 於2 L容器中加入陰離子化PVA(製品名：GOHSENX(註冊商標)T-330H，三菱化學股份有限公司製造，聚合度＝2,000，皂化度＞99.0莫耳%，羧酸改性)150.0 g、離子交換水1213.6 g，於90℃下攪拌2小時以上，獲得11質量%陰離子化PVA水溶液。
(2) 3價金屬鹽水溶液之製備 於2 L容器中加入氯化鋁(III)六水合物(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)144.9 g及離子交換水1188.5 g，於50℃下攪拌1小時以上，藉此獲得6質量%氯化鋁水溶液。
(3) 凝膠組合物之製備 於100 mL容器(混合攪拌機專用)中加入製備成25℃之11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g，使用混合攪拌機(裝置名：HM-500，基恩士股份有限公司製造)進行10分鐘攪拌(旋轉條件：公轉2000轉/自轉800轉、加速度：400 G)，藉此獲得凝膠組合物。
實施例2 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「12質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.42 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得凝膠組合物。
實施例3 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「13質量%陰離子化PVA 60.0 g及6質量%氯化鋁水溶液3.71 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得凝膠組合物。
實施例4 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「15質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液4.28 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例5 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「20質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液5.70 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例6 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「10質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液2.85 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例7 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「9質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液2.57 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例8 於上述(3)凝膠組合物之製備中，使用「8質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液2.28 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例9 於實施例1之(3)凝膠組合物之製備中，使用「7質量%陰離子化PVA 60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液2.00 g」代替「11質量%陰離子化PVA水溶液60.0 g、6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例10 (1)陰離子化PVA水溶液之製備 藉由與實施例1相同之方法獲得11質量%陰離子化PVA水溶液。
(2) 3價金屬鹽水溶液之製備 於100 mL容器中加入硫酸鋁鉀(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)10.0 g、及離子交換水156.7 g，於50℃下攪拌1小時以上，藉此獲得6質量%硫酸鋁鉀水溶液。
(3) 凝膠組合物之製備 除將「6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」變更為「6質量%硫酸鋁鉀水溶液6.07 g」以外，以與實施例1之(3)相同之方式獲得凝膠組合物。
實施例11 於實施例1之(3)凝膠組合物之製備中，將「6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」變更為「6質量%氯化鋁水溶液0.78 g」，進而加入「1 mol/L鹽酸(富士膠片和光純藥股份有限公司製造)0.52 mL」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
實施例12 於實施例1之(3)凝膠組合物之製備中，使用「6質量%氯化鋁水溶液10.98 g」代替「6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
比較例1 於實施例1之(3)凝膠組合物之製備中，使用「6質量%氯化鋁水溶液0.78 g」代替「6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」，除此以外，使用與實施例1相同之方法獲得凝膠組合物。
[物性測定及評價] 針對實施例及比較例中所獲得之凝膠組合物，分別進行以下之物性測定及評價。將評價結果示於表1。表1中之各成分量表示質量%。
＜凝膠組合物之pH值＞ 於100 mL容器中填充凝膠組合物，將玻璃電極(堀場製作所股份有限公司製造，製品名：9681S-10D)插入至25℃之凝膠組合物，藉此計測凝膠組合物於25℃下之pH值。
＜凝膠組合物之儲存彈性模數G'及損失彈性模數G''＞ 使用流變儀於下述條件下測定凝膠組合物之儲存彈性模數G'及損失彈性模數G''。 機器：MRC302(Anton Paar公司製造) 治具：PP25(直徑：24.985 mm) 板：LOWER MEASURING PLATE L-PP08/CTD、D：8 mm FOR CTD450/600/1000 溫度：25℃ 頻率：10 -3～10 2rad/s 應變：線性區域內(本實施例中為應變1%) 基於上述測定條件下獲得之測定曲線，獲得儲存彈性模數G'(頻率：62.8 rad/s、0.135 rad/s)及損失彈性模數G''(頻率：62.8 rad/s、0.135 rad/s)之物性值。
＜對皮膚之密接性之評價＞ 由專業官能檢查員5人進行凝膠組合物對皮膚之密接性之評價。 具體而言，於手背塗抹凝膠組合物2 g/9 cm 2(3 cm×3 cm)。其後，將手背翻轉180°120秒，觀察凝膠組合物之滴落狀態，基於下述評價基準，進行凝膠組合物對皮膚之密接性之評價。 (評價基準) 1：於30秒內滴落 2：超過30秒且120秒內滴落 3：未滴落，但凝膠組合物稍微流動 4：完全未滴落 將所獲得之官能檢查員5人之評價之平均值示於表1。
＜黏膩感之評價＞ 由專業官能檢查員5人進行凝膠組合物之黏膩感之評價。 具體而言，於手背塗抹凝膠組合物2 g/9 cm 2(3 cm×3 cm)，基於下述評價基準，對用手觸摸該凝膠組合物之塗佈物表面時之黏膩感進行評價。 (評價基準) 1：非常黏膩 2：黏膩 3：略微黏膩 4：不黏膩 將所獲得之官能檢查員5人之評價之平均值示於表1。
[表1]
表1
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 實施例12 比較例1
A 陰離子化PVA 種類 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA 羧基PVA
量(質量%) 10.5 11.4 12.2 14.0 18.3 9.5 8.6 7.7 6.8 10.0 10.8 9.3 10.9
B 3價 金屬鹽 種類 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 氯化Al 硫酸Al鉀 氯化Al 氯化Al 氯化Al
量(質量%) 0.30 0.32 0.35 0.40 0.52 0.27 0.25 0.22 0.19 0.55 0.08 0.93 0.08
C 水 量(質量%) 89.2 88.3 87.4 85.6 81.2 90.2 91.1 92.1 93.0 89.5 89.1 89.8 89.1
C/A 水/陰離子化PVA(質量比) 8.5 7.8 7.1 6.1 4.4 9.4 10.6 11.9 13.7 9.0 8.3 9.7 8.2
B/A 3價金屬鹽/陰離子化PVA(質量比) 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.029 0.055 0.007 0.100 0.007
pH值調整劑 - - - -    - - - - - 鹽酸 - -
pH值(凝膠) 4.1 4.1 4.1 4.0 4.0 4.1 4.1 4.1 4.2 4.2 4.5 3.3 5.1
G'(Pa、頻率62.8 rad/s) 4607 6005 8475 10390 25440 3344 2188 1337 847 960 685 1412 1001
G''(Pa、頻率62.8 rad/s) 1365 1696 2208 2634 6225 1051 743 486 331 615 331 568 551
tanδ(G''/G'、頻率62.8 rad/s) 0.30 0.28 0.26 0.25 0.24 0.31 0.34 0.36 0.39 0.64 0.48 0.40 0.55
G'(Pa、頻率0.135 rad/s) 105 150 307 407 1050 68 26 14 8 16 8 11 116
G''(Pa、頻率0.135 rad/s) 211 300 486 613 1640 153 83 48 29 34 29 51 105
tanδ(G''/G'、頻率0.135 rad/s) 2.0 2.0 1.6 1.5 1.6 2.3 3.1 3.5 3.5 2.1 3.5 4.7 0.9
評價 對皮膚之密接性 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3.2 3.0 4.0 3.0 3.0 3.0
黏膩感 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 3.6 3.4 3.0 1.4 3.8 3.4 3.2 1.2
實施例13 (1)    陰離子化PVA水溶液之製備 藉由與實施例1相同之方法獲得11質量%陰離子化PVA水溶液。 (2)    3價金屬鹽水溶液之製備 於1 L容器中加入硫酸鋁十八水合物46.7 g(SIGMA-ALDRICH公司製造)及離子交換水353.3 g，於50℃下攪拌1小時以上，藉此獲得6質量%硫酸鋁水溶液。 (3)    凝膠組合物之製備 除將「6質量%氯化鋁水溶液3.14 g」變更為「6質量%硫酸鋁水溶液4.02 g」以外，以與實施例1之(3)相同之方式獲得凝膠組合物。
所獲得之凝膠組合物之組成係作為成分(A)之羧基PVA為10.3質量%，作為成分(B)之硫酸鋁為0.38質量%，作為成分(C)之水為89.3質量%，(C)/(A)為8.7，(B)/(A)為0.037，pH值為4.1。又，對皮膚之密接性為4.0，黏膩感為4.0。
根據表1及實施例13可理解，與比較例之凝膠組合物相比，實施例之凝膠組合物之黏膩感及對皮膚之密接性之平衡提昇。即，根據本發明可理解，能夠提供一種提昇了黏膩感及密接性之平衡之凝膠組合物、皮膚外用劑及凝膠組合物之形成方法。

Claims (11)

  1. 一種凝膠組合物，其包含下述成分(A)～(C)，且25℃下之pH值為3.0以上5.0以下， (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水。
  2. 如請求項1之凝膠組合物，其中上述成分(C)相對於上述成分(A)之質量比((C)/(A))為4.0以上13.0以下。
  3. 如請求項1或2之凝膠組合物，其中上述成分(A)包含具有羧基之聚乙烯醇。
  4. 如請求項1至3中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(A)之皂化度為90莫耳%以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(B)為水溶性。
  6. 如請求項1至5中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(B)包含鋁鹽。
  7. 如請求項1至6中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(B)相對於上述成分(A)之質量比((B)/(A))為0.001以上0.500以下。
  8. 如請求項1至7中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(A)之含量為3.0質量%以上30.0質量%以下。
  9. 如請求項1至8中任一項之凝膠組合物，其中上述成分(B)之含量為0.01質量%以上5.0質量%以下。
  10. 一種皮膚外用劑，其包含如請求項1至9中任一項之凝膠組合物。
  11. 一種凝膠組合物之形成方法，其包括藉由將下述成分(A)、下述成分(B)、及下述成分(C)於使用前進行混合而凝膠化之步驟，且 上述凝膠組合物於25℃下之pH值為3.0以上5.0以下， (A) 陰離子化聚乙烯醇 (B)  3價金屬鹽 (C)  水。
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