TW202307487A - 偏光板的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的係提供一種偏光板的製造方法，其能夠提高偏光元件與保護膜之間的接著劑層的耐水性。本發明提供一種偏光板的製造方法，係具有下列步驟：接著劑調製步驟，係調製形成接著劑層的接著劑；以及貼合步驟，係在偏光元件及透明保護膜的至少一者的表面塗佈接著劑，並將偏光元件及透明保護膜予以貼合。其中，前述接著劑調製步驟係包含下列步驟：準備步驟，係獲得含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將尿素系化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；及第2添加步驟，係將二醛添加至前述水溶液B而獲得接著劑。前述貼合步驟係以使前述二醛添加至前述水溶液B後的經過時間成為100小時以下之方式進行。
Description
本發明係關於偏光板的製造方法。
液晶顯示器(LCD)不僅用於液晶電視，也廣泛用於個人電腦、手機等行動裝置、汽車導航器等車載用途。通常，液晶顯示裝置具有藉由在液晶單元的兩側以黏著劑(pressure-sensitive adhesive)貼合有偏光板而成之液晶面板，並以液晶面板控制源自背光的光而進行顯示。近年來，有機EL顯示裝置亦與液晶顯示裝置同樣地被廣泛用於電視、手機等行動裝置、汽車導航器等車載用途。在有機EL顯示裝置中，為了抑制外部光被金屬電極(陰極)反射而如鏡面般被視認，故有在顯示面板的視認側表面配置圓偏光板(包含偏光元件及λ/4板的積層體)之情形。
在偏光板中，就偏光元件與保護膜的接著而言，係因為能夠得到良好的接著性而使用聚乙烯醇系樹脂接著劑。在專利文獻1(日本特開2009-42383號公報)中記載：藉由已將聚乙烯醇系樹脂與氧化鋯鹽的重量比調整成特定範圍的接著劑，可提高偏光元件與保護膜之間的接著性及耐溫水性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2009-42383號公報
本發明之目的在於提供一種偏光板的製造方法，其係將包含聚乙烯醇系樹脂的接著劑使用於偏光元件與保護膜的貼合，並可提高偏光元件與保護膜之間的接著劑層的耐水性。
本發明係提供以下例示之偏光板的製造方法。
[1]一種偏光板的製造方法，
其中，該偏光板係具有：
偏光元件，係在聚乙烯醇系樹脂層吸附定向有二色性色素者；及
透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面；
該偏光板的製造方法具有下列步驟：
接著劑調製步驟，係調製形成前述接著劑層的接著劑；及
貼合步驟，係在前述偏光元件及前述透明保護膜的至少一者的表面塗佈接著劑，並將前述偏光元件及前述透明保護膜貼合；
前述接著劑調製步驟包含下列步驟：
準備步驟，係獲得含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液A；
第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；及
第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑；
前述第1化合物係選自由尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物所成之群組中的至少一種，前述第2化合物係二醛；
前述貼合步驟係以使前述第2化合物添加至前述水溶液B後的經過時間成為100小時以下之方式進行。
[2]一種偏光板的製造方法，
其中，該偏光板係具有：
偏光元件，係在聚乙烯醇系樹脂層吸附定向有二色性色素者；及
透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面；
該偏光板的製造方法具有下列步驟：
接著劑調製步驟，係調製形成前述接著劑層的接著劑；及
貼合步驟，係在前述偏光元件及前述透明保護膜的至少一者的表面塗佈接著劑，並將前述偏光元件及前述透明保護膜貼合；
前述接著劑調製步驟包含下列步驟：
準備步驟，係獲得含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液A；
第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；及
第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑；
在前述第1添加步驟及前述第2添加步驟的至少一者中亦添加第3化合物，
前述第1化合物係選自由尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物所成之群組中的至少一種，前述第2化合物係二醛，前述第3化合物係二羧酸；
前述貼合步驟係以使前述第2化合物添加至前述水溶液B後的經過時間成為200小時以下之方式進行。
[3]如[1]或[2]所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述聚乙烯醇系樹脂100質量份，前述第1化合物的含量為0.1質量份以上且400質量份以下。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述第1化合物1質量份，前述第2化合物的含量為0.03質量份以上且20質量份以下。
[5]如[1]至[4]中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，前述二醛為乙二醛(glyoxal)。
[6]如[2]所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述聚乙烯醇系樹脂100質量份，前述第3化合物的含量為0.01質量份以上且400質量份以下。
[7]如[1]至[6]中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，前述接著劑層之厚度為0.01μm以上且7μm以下。
藉由本發明之偏光板的製造方法，可提高偏光元件與保護膜之間的接著劑層的耐水性。
以下，說明本發明的實施方式。本發明並不侷限於以下的實施方式。
[偏光板的製造方法]
本實施型態的製造方法係一種偏光板的製造方法，其中，該偏光板具有：偏光元件，係於包含聚乙烯醇系樹脂(以下亦稱為「PVA樹脂」)的層吸附定向有二色性色素者；及透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面；該偏光板的製造方法具有下列步驟：接著劑調製步驟，係調製形成前述接著劑層的接著劑；及貼合步驟，係在前述偏光元件及前述透明保護膜的至少一者的表面塗佈接著劑，並將前述偏光元件及前述透明保護膜貼合。關於在偏光元件的兩面經由接著劑層而貼合有透明保護膜的偏光板之製造方法，其中，於偏光元件兩面的接著劑層中，偏光元件至少單面的接著劑層(較佳為偏光元件兩面的接著劑層)係使用由前述接著劑層調製步驟所調製的接著劑而形成者。
<第1態樣>
在本發明的偏光板的製造方法之第1態樣中，前述接著劑調製步驟係包含下述步驟：準備步驟，係獲得含有PVA系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；以及第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑。其中，前述貼合步驟係以使第2化合物添加至水溶液B後的經過時間(以下亦稱為「經過時間T1」)成為100小時以下之方式進行。藉由將經過時間T1設為100小時以下，可製造具有耐水性高的接著劑層之偏光板。
(第1化合物)
前述第1化合物係選自由尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物所成之群組中的至少一種。第1化合物可單獨使用或將兩種以上組合使用。第1化合物係有水溶性者及難水溶性(poor water solubility)者，可使用任一方的第1化合物。當水溶性接著劑係使用難水溶性的第1化合物時，較佳係以使在形成接著劑後不會發生
霧度上升之方式來設計分散方法。藉由包含第1化合物，可抑制偏光元件的穿透率降低。關於偏光元件的穿透率降低，推測「構成偏光元件的PVA系樹脂因脫水而被多烯化」可能為其原因之一。推測藉由使接著劑層所含的第1化合物移行至偏光元件而具有抑制多烯化的效果。
(尿素衍生物)
尿素衍生物係指尿素分子的四個氫原子中的至少一個氫原子被取代基取代後所得的化合物。在此情況下，對於取代基並無特別限制，較佳為包含碳原子、氫原子及氧原子的取代基。
關於尿素衍生物的具體例，就單取代尿素而言，可舉例如：甲基尿素、乙基尿素、丙基尿素、丁基尿素、異丁基尿素、N-十八烷基尿素、2-羥基乙基尿素、羥基尿素、乙醯基尿素、烯丙基尿素、2-丙炔基尿素、環己基尿素、苯基尿素、3-羥基苯基尿素、(4-甲氧基苯基)尿素、苄基尿素、苯甲醯基尿素、鄰甲苯基尿素、對甲苯基尿素。
二取代尿素可舉例如：1,1-二甲基尿素、1,3-二甲基尿素、1,1-二乙基尿素、1,3-二乙基尿素、1,3-雙(羥基甲基)尿素、1,3-三級丁基尿素、1,3-二環己基尿素、1,3-二苯基尿素、1,3-雙(4-甲氧基苯基)尿素、1-乙醯基-3-甲基尿素、2-咪唑啶酮(亦即乙烯尿素)、四氫-2-嘧啶酮(亦即丙烯尿素)。
四取代尿素可舉例如：四甲基尿素、1,1,3,3-四乙基尿素、1,1,3,3-四丁基尿素、1,3-二甲氧基-1,3-二甲基尿素、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2(1H)-嘧啶酮。
(硫脲衍生物)
硫脲衍生物係指硫脲分子的四個氫原子中的至少一個氫原子被取代基取代後所得的化合物。在此情況下，對於取代基並無特別限制，較佳為包含碳原子、氫原子及氧原子的取代基。
關於硫脲衍生物的具體例，就單取代硫脲而言，可列舉：N-甲基硫脲、乙基硫脲、丙基硫脲、異丙基硫脲、1-丁基硫脲、環己基硫脲、N-乙醯基硫脲、N-烯丙基硫脲、(2-甲氧基乙基)硫脲、N-苯基硫脲、(4-甲氧基苯基)硫脲、N-(2-甲氧基苯基)硫脲、N-(1-萘基)硫脲、(2-吡啶基)硫脲、鄰甲苯基硫脲、對甲苯基硫脲。
就二取代硫脲而言，可列舉：1,1-二甲基硫脲、1,3-二甲基硫脲、1,1-二乙基硫脲、1,3-二乙基硫脲、1,3-二丁基硫脲、1,3-二異丙基硫脲、1,3-二環己基硫脲、N,N-二苯基硫脲、N,N'-二苯基硫脲、1,3-二(鄰甲苯基)硫脲、1,3-二(對甲苯基)硫脲、1-苄基-3-苯基硫脲、1-甲基-3-苯基硫脲、N-烯丙基-N'-(2-羥基乙基)硫脲、乙烯硫脲。
就三取代硫脲而言，可列舉三甲基硫脲；就四取代尿素而言，可列舉四甲基硫脲、1,1,3,3-四乙基硫脲。
在第1化合物中，從「在用於層間填充結構的圖像顯示裝置時，使高溫環境下的穿透率降低程度被抑制且使偏光度降低程度較少的觀點(使正交漏光被抑制的觀點)」來看，較佳為尿素衍生物或硫脲衍生物，更佳為尿素衍生物。尿素衍生物中，較佳為單取代尿素或二取代尿素，更佳為單取代尿素。二取代尿素係有1,1-取代尿素及1,3-取代尿素，較佳為1,3-取代尿素。
(第2化合物)
第2化合物係二醛。屬於第2化合物之二醛，係可發揮作為交聯劑之作用。二醛可舉例如：乙二醛(glyoxal)、丙二醛(propanedial，亦稱為malondialdehyde)、丁二醛(butanedial，亦稱為succinaldehyde)等。特佳為結構簡潔且反應性高的乙二醛。以下有針對乙二醛進行說明之情形，但二醛係可使用上述以往公知者，並不限定於乙二醛。
<接著劑調製步驟>
接著劑調製步驟係包含下述步驟：準備步驟，係獲得含有PVA系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；以及第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑。
<準備步驟>
在準備步驟中，係將PVA系樹脂添加至水中並進行攪拌而獲得水溶液A。就接著性的觀點來看，PVA系樹脂的平均聚合度較佳為100以上且5500以下左右，更佳為1000以上且4500以下。就接著性的觀點來看，平均皂化度較佳為85莫耳%以上且100莫耳%以下左右，更佳為90莫耳%以上且100莫耳%以下。
就PVA系樹脂而言，較佳係含有乙醯乙醯基，其理由係由於PVA系樹脂層與保護膜的接著性優異且耐久性優異之故。含有乙醯乙醯基的PVA系樹脂係例如可藉由以任意方法使PVA系樹脂與倍羰烯(diketene)進行反應而得到。在含有乙醯乙醯基的PVA系樹脂中的乙醯乙醯基改性度，就具代表性者而言為0.1莫耳%以上，較佳為0.1莫耳%以上且20莫耳%以下左右。水溶液A的樹脂濃度較佳為0.1質量%以上且15質量%以下，更佳為0.5質量%以上且10質量%以下。
用於調製水溶液A所使用的水，並沒有限定於純水、超純水、井水、自來水等，惟從保持所形成的接著劑層的均勻性、透明性的觀點來看，較佳為純水或超純水。水溶液A係供給至第1添加步驟。關於水溶液A，可在調製後立即供給至第1添加步驟，也可在暫時保存後再供給至第1添加步驟。在保存水溶液A之情形下，保存環境較佳為溫度10℃以上且40℃以下、相對溼度30RH%以上且90RH%以下。保存期間並無特別限定，例如可保存10分鐘以上，也可保存60天以下，較佳為保存30天以下，更佳為保存10天以下。
<第1添加步驟>
在第1添加步驟中，係將第1化合物添加至水溶液A而獲得水溶液B。相對於PVA系樹脂100質量份，第1化合物的含量較佳為0.1質量份以上且400質量份以下，更佳為1質量份以上且200質量份以下，再更佳為3質量份以上且100質量份以下。在未達0.1質量份時，係有在高溫環境下之偏光元件的多烯化抑制效果不充分之情形。另一方面，在超過400質量份時，係有在調製偏光板後第1化合物析出且霧度上升之情形。較佳係在將第1化合物添加至水溶液A之後充分攪拌而得到水溶液B。
<第2添加步驟>
在第2添加步驟中，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑。相對於PVA系樹脂100質量份，第2化合物的含量較佳為1質量份以上且60質量份以下，更佳為1.5質量份以上且50質量份以下，再更佳為2質量份以上45質量份以下。在未達1質量份時，係有耐水性提升效果不充分之情形。另一方面，在超過60質量份時，係有接著劑的調液穩定性降低之情形。
在接著劑中，相對於屬於第1化合物的尿素系化合物1質量份，屬於第2化合物的二醛的含量較佳為20質量份以下，更佳為15質量份以下，再更佳為10質量份以下；下限並無限定，例如為0.03質量份以上。藉由使接著劑中的尿素系化合物與二醛的含量比在上述範圍內，而容易兼顧「由尿素系化合物所致之耐水性提升效果」及「由二醛所致之接著性提升效果」。可知因由二醛所致之接著性提升效果，而能夠得到耐水性提升效果。相對於尿素系化合物1質量份而含有超過20質量份的二醛時，有無法充分發揮由尿素化合物所致的高溫耐久性提升效果之情形。接著劑中的尿素系化合物與二醛的含有比，係可視為等同於接著劑層中的尿素系化合物與二醛的含有比。
接著劑除了包含PVA系樹脂、第1化合物及第2化合物以外，亦可包含其他添加劑。就其他添加劑而言，係可添加：二醛以外的其他交聯劑、塑化劑、矽烷偶合劑、抗靜電劑、微粒子等以往公知之適當的添加劑。其他添加劑的添加時機係無限制，可在準備步驟、第1添加步驟、第2添加步驟等中進行添加。
接著劑可包含水。添加水的時機係無限制，可在準備步驟、第1添加步驟、第2添加步驟等中添加水。
接著劑亦可包含有機溶劑。就與水有混合性的觀點來看，有機溶劑較佳為醇類，在醇類中係以甲醇或乙醇為較佳。當接著劑含有甲醇時，接著劑的甲醇的濃度較佳為10質量%以上且70質量%以下，更佳為15質量%以上且60質量%以下，再更佳為20質量%以上且60質量%以下。藉由使甲醇的濃度為10質量%以上，而變得更容易抑制在高溫環境下的PVA系樹脂的多烯化。此外，當甲醇的含有率為70質量%以下時，可抑制色相的劣化。尿素衍生物的一部分對於水的溶解度為低，但對於醇類的溶解度則為充分。在此情況下，「使尿素系化合物
溶解於醇類並調製成尿素系化合物的醇溶液之後，將尿素系化合物的醇溶液添加至PVA水溶液中而調製接著劑」亦為較佳態樣之一。
<貼合步驟>
在貼合步驟中，係將接著劑調製步驟所調製的接著劑塗佈於偏光元件及透明保護膜的至少一者的表面，並將偏光元件及透明保護膜貼合。貼合步驟係以使「在接著劑調製步驟之第2添加步驟中將第2化合物添加至水溶液B後的經過時間(以下亦稱為「經過時間T1」)」成為100小時以下之方式進行。更具體而言，在貼合步驟中，係在偏光元件及透明保護膜的至少一者的表面塗佈接著劑，經由接著劑層而將偏光元件與透明保護膜予以貼合，然後使接著劑層硬化或乾燥。經過時間T1係意指從「在第2添加步驟中將2化合物添加至水溶液B」開始而直到「在貼合步驟中經由接著劑層而貼合偏光元件與透明保護膜」為止所經過的時間，且係設為不包含「用以使接著劑層乾燥所需的時間」。藉由將經過時間T1設為100小時以下，可獲得具有優異耐水性的接著劑層。
經過時間T1較佳為90小時以下，更佳為80小時以下。由於較佳係將第2化合物添加至水溶液B後充分進行攪拌，故經過時間T1例如可為1分鐘以上、5分鐘以上、或10分鐘以上。
關於接著劑在塗佈時的厚度，可設定為任意值，例如可設定成在乾燥後能夠獲得具有所期望厚度的接著劑層。由接著劑構成的接著劑層之厚度較佳為0.01μm以上且7μm以下，更佳為0.01μm以上且5μm以下，再更佳為0.01μm以上且2μm以下，最佳為0.01μm以上且1μm以下。塗佈方法係無特別限定，可採用輥塗法、噴霧法、浸漬法等各種手段。
在塗佈接著劑之後，藉由輥貼合機(roll laminator)等將偏光元件與透明保護膜予以貼合。在貼合後，進行乾燥而形成乾燥的接著劑層。乾燥溫度例如為5至150℃，較佳為30至120℃，乾燥時間例如為120秒以上，較佳為300秒以上。
在接著劑調製步驟、塗佈接著劑的步驟、貼合偏光元件與透明保護膜的步驟中，係以進行溫度管理為佳，例如較佳係管理成20至50℃的範圍內。藉由進行溫度管理，可進一步提高接著劑層的耐水性。
在偏光元件的兩面經由接著劑層而貼合有透明保護膜的構成中，在偏光元件兩面的接著劑層中，就偏光元件單面的接著劑層而言，亦可為使用與「由上述接著劑調製步驟所調製的接著劑」不同之其他接著劑所形成者。就其他接著劑而言，可例示如活性能量射線硬化型接著劑。
(活性能量射線硬化型接著劑)
活性能量射線硬化型接著劑，係藉由照射紫外線等活性能量射線而硬化的接著劑，可舉例如：含有聚合性化合物及光聚合起始劑的接著劑、含有光反應性樹脂的接著劑、含有黏結樹脂及光反應性交聯劑的接著劑等。就聚合性化合物而言，可列舉：光硬化性環氧系單體、光硬化性丙烯酸系單體、光硬化性胺甲酸乙酯(urethane)系單體等光聚合性單體、及源自這些單體的寡聚物。就上述光聚合起始劑而言，可列舉包含「會因照射紫外線等活性能量射線而產生中性自由基、陰離子自由基、陽離子自由基等活性物種的物質」之化合物。
<偏光板>
偏光板係具有：偏光元件，係在聚乙烯醇系樹脂層吸附定向有二色性色素者；及透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面。偏光板可為經調整含水率者，較佳為具有以下的(a)及(b)中的至少一特徵；
(a)偏光元件的含水率，係在溫度20℃及相對濕度30%的平衡含水率以上，且在溫度20℃及相對濕度70%的平衡含水率以下。
(b)偏光板的含水率，係在溫度20℃溫度及相對濕度30%的平衡含水率以上，且在溫度20℃及相對濕度70%的平衡含水率以下。
<偏光元件>
就於包含PVA系樹脂的層(以下亦稱為「PVA系樹脂層」)吸附定向有二色性色素而成的偏光元件而言，可使用周知的偏光元件。就偏光元件而言，可列舉：一種延伸膜，其係藉由將PVA系樹脂膜以二色性色素染色並進行單軸延伸而得者；或一種延伸膜，其係藉由使用具有將含有PVA系樹脂的塗佈液塗佈於基材膜上而形成的塗佈層之積層膜，將塗佈層以二色性色素染色，並將積層膜進行單軸延伸而得者等。關於延伸，係可在以二色性色素染色後進行，亦可在染色的同時延伸，也可在延伸後才染色。
PVA系樹脂係藉由將聚乙酸乙烯酯系樹脂予以皂化而得到。就聚乙酸乙烯酯系樹脂而言，除了屬於乙酸乙烯酯的均聚物之聚乙酸乙烯酯以外，可列舉由乙酸乙烯酯與能夠和乙酸乙烯酯共聚合的其他單體而成之共聚合物。就能夠和乙酸乙烯酯共聚合的其他單體而言，可舉例如：不飽和羧酸類、乙烯等烯烴(olefin)類、乙烯醚類、不飽和磺酸類等。
PVA系樹脂層較佳係由硼吸附率為5.70質量%以上的PVA系樹脂所形成。亦即，於實施染色或延伸等之前的原料階段中之PVA系樹脂的硼吸附率
為5.70質量%以上。藉由使用這樣的PVA系樹脂，而能變得即使曝露於例如溫度105℃的高溫環境下，穿透率也不易降低。另外，PVA系樹脂的硼吸附率較佳為10質量%以下。藉由使用這樣的PVA系樹脂來製造偏光元件，則不需將硼酸處理槽中的硼酸濃度設為高濃度，而且亦可縮短硼酸處理的處理時間，而更容易獲得所期望的偏光元件，並且亦可提高偏光元件的生產性。若將PVA系樹脂的硼吸附率設為10質量%以下，則使適量的硼進入至PVA系樹脂層，而容易使偏光元件的收縮力變小。結果，在組裝到圖像顯示裝置中時，在前面板等其他構件與偏光板之間不易發生剝離等不良狀況。PVA系樹脂的硼吸附率可藉由後述實施例所記載的方法進行測定。
PVA系樹脂的硼吸附率，係反映出PVA系樹脂中之分子鏈彼此的間隔和晶體結構等的特性。咸認相較於硼吸附率未達5.70質量%的PVA系樹脂，硼吸附率為5.70質量%以上的PVA系樹脂係分子鏈彼此的間隔較寬且PVA系樹脂的結晶較少。因此，推定為硼、第1金屬離子及第2金屬離子變得容易進入至PVA系樹脂層中，而在高溫環境下變得容易防止多烯化。
關於PVA系樹脂的硼吸附率，係可藉由例如在製造偏光元件前的階段中對PVA系樹脂進行熱水處理、酸性溶液處理、超音波照射處理、放射線照射處理等前處理來進行調整。藉由這些處理，可使PVA系樹脂中的分子鏈彼此的間隔加寬，並且破壞結晶構造。就熱水處理而言，可舉例如在30℃至100℃的純水中浸漬1秒至90秒並予以乾燥之處理。就酸性溶液處理而言，可舉例如浸漬於濃度為10質量%至20質量%的硼酸水溶液中1至90秒並予以乾燥之處理。就超音波處理而言，可舉例如以200W至500W的輸出功率照射頻率為20至29kc的超音波30秒至10分鐘的處理。超音波處理可在水等溶劑中進行。
PVA系樹脂的皂化度較佳為85莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，再更佳為99莫耳%以上且100莫耳%以下。就PVA系樹脂的聚合度而言，例如為1000以上且10000以下，較佳為1500以上且5000以下。PVA系樹脂可經改性，例如可為經醛類改性的聚乙烯基縮甲醛、聚乙烯基縮乙醛、聚乙烯基縮丁醛等。
偏光元件的厚度較佳為3μm以上且35μm以下，更佳為4μm以上且30μm以下，再更佳為5μm以上且25μm以下。藉由將偏光元件的厚度設為35μm以下，可抑制高溫環境下之PVA系樹脂的多烯化對光學特性降低程度造成的影響。藉由將偏光元件的厚度設為3μm以上，而變得容易成為達成所期望的光學特性的構成。
偏光元件較佳係包含第1化合物及第2化合物。在本實施型態中，由於偏光元件與透明保護膜係藉由接著劑層而貼合，並且該接著劑層係由含有第1化合物及第2化合物的接著劑所形成，因此，偏光元件中可能包含從接著劑層移行來的第1化合物的一部分及第2化合物的一部分。偏光元件中的第1化合物及第2化合物，可包含在偏光元件的製造過程中所添加者。藉由具備包含第1化合物及第2化合物的接著劑層，而使偏光板即便曝露於高溫環境下其穿透率也不易降低。此外，藉由具備包含第1化合物及第2化合物的接著劑層，而使偏光板即便曝露於高溫環境下也可抑制偏光度降低。當兩片偏光板以成為正交偏光鏡(crossed nicols)的關係而配置使用時，若偏光板的偏光度降低，則容易發生漏光(以下亦稱為「正交漏光」)，但若是藉由本發明，由於即使曝露於高溫環境下偏光度也不易降低，因此也容易抑制正交漏光。推定這是因為藉由偏光元件中所含的第1化合物及第2化合物的協同效應而抑制了PVA系樹脂的多烯化之故。
在製造偏光元件時，關於使偏光元件含有第1化合物及第2化合物的方法係可列舉：將PVA系樹脂層浸漬在含有第1化合物及/或第2化合物的處理溶劑中的方法；或是將處理溶劑對PVA系樹脂層進行噴霧、流入或滴加的方法。其中，較佳為使用將PVA系樹脂層浸漬在含有第1化合物及第2化合物這兩者的處理溶劑中的方法。第1化合物及第2化合物的具體例，係可列舉如上述接著劑中包含者所例示者。
關於將PVA系樹脂層浸漬在含有第1化合物及第2化合物的處理溶劑中的步驟，可與後述的偏光元件的製造方法中之膨潤、延伸、染色、交聯、洗淨等步驟同時進行，也可與這些步驟分開設置。使PVA系樹脂層含有第1化合物及第2化合物的步驟，較佳係在以碘將PVA系樹脂層染色後進行，更佳係與染色後的交聯步驟同時進行。藉由這樣的方法，可使色相變化小，且可減小對偏光元件的光學特性造成的影響。
為了使偏光元件含有第1化合物及第2化合物，可進行「在製造偏光元件時添加」及「添加於接著劑中」之兩者。例如，可使用含有第1化合物及第2化合物的物質作為接著劑，並且於製造偏光元件時亦添加第1化合物及第2化合物中之至少一者。
偏光元件通常含有鉀離子(亦稱為「第1金屬離子」)，較佳為更含有鉀離子以外的金屬離子(亦稱為「第2金屬離子」)。偏光元件中的第2金屬離子的含有率較佳為0.05質量%以上且10.0質量%以下，更佳為0.05質量%以上且8.0質量%以下，再更佳為0.1質量%以上且6.0質量%以下。當偏光元件的第2金屬離子的含有率超過10.0質量%時，係有使高溫高濕環境下的偏光度降低的情形。此外，當第2金屬離子的含有率未達0.05質量%時，係有使高溫環境下的耐久性提
升效果不充分的情形。另外，偏光元件中的第2金屬離子的含有率，係可藉由例如高頻感應耦合電漿(Inductively Coupled Plasma：ICP)發射光譜分析法而算出相對於偏光元件質量的金屬元素之質量分率(質量%)。可認為金屬元素係以「金屬離子或其與聚乙烯醇系樹脂的構成要件形成交聯結構的狀態」而存在於偏光元件中，惟此處所謂之「第2金屬離子的含有率」係指作為金屬原子的值。
第2金屬離子只要是鉀離子以外的金屬離子即沒有特別限定，較佳為鹼金屬以外的金屬離子，尤其是從調整色調和賦予耐久性等的觀點來看，較佳為包含鈷、鎳、鋅、鉻、鋁、銅、錳、鐵等過渡金屬的金屬離子中的至少一種。在這些金屬離子中，從調整色調及賦予耐熱性等的觀點來看，較佳為鋅離子。
偏光元件的硼含有率較佳為2.4質量%以上。此外，硼含有率較佳為3.9質量%以上且8.0質量%以下，更佳為4.2質量%以上且7.0質量%以下，再更佳為4.4質量%以上且6.0質量%以下。偏光元件的硼含有率超過8.0質量%時，偏光元件的收縮力變大，在組裝到圖像顯示裝置中時與所貼合的前面板等其他構件之間會有發生剝離等不良狀況之情形。此外，硼含有率未達2.4質量%時，有無法達成所期望的光學特性的情形。另外，偏光元件中的硼含有率，係可藉由例如高頻感應耦合電漿(Inductively Coupled Plasma：ICP)發射光譜分析法而算出相對於偏光元件質量的硼之質量分率(質量%)。可認為硼係以「硼酸或其與聚乙烯醇系樹脂的構成要件形成交聯結構的狀態」而存在於偏光元件中，惟此處所謂的硼含有率係指作為硼原子(B)的值。
藉由使偏光元件的硼含有率為2.4質量%以上且8.0質量%以下，即使在作為層間填充結構的圖像顯示裝置的構成要件而曝露於高溫環境下之情況下，也能夠進一步地抑制穿透率降低。推測這是由於當偏光元件的硼含有率為
2.4質量%以上且8.0質量%以下時，即使在高溫環境下也不易於發生多烯化，而使穿透率降低程度被抑制之故。
從將高溫環境下之偏光元件的光學特性降低程度予以抑制的觀點來看，偏光元件中的鉀離子含有率較佳為0.28質量%以上，更佳為0.32質量%以上，再更佳為0.34質量%以上。而且，從將高溫環境下之色相變化予以抑制的觀點來看，較佳為0.60質量%以下，更佳為0.55質量%以下，再更佳為0.50質量%以下。鉀離子含有率可藉由與第2金屬離子含有率相同的方法進行測定，此處所謂的鉀離子含有率係意指作為鉀原子的值。
(偏光元件的製造方法)
偏光元件的製造方法並無特別限定，典型上係設為：將預先捲成卷(roll)狀的PVA系樹脂膜送出並進行延伸、染色、交聯等而製作之方法(以下稱為「製造方法1」)；或是包含「將包含PVA系樹脂的塗佈液塗佈在基材膜上而形成屬於塗佈層的PVA系樹脂層，並將所得的積層體進行延伸的步驟」之方法(以下稱為「製造方法2」)。
製造方法1係可經由以下步驟來進行製造：將PVA系樹脂膜進行單軸延伸的步驟、以碘等二色性色素將PVA系樹脂膜染色而使其吸附二色性色素的步驟、將吸附有二色性色素的PVA系樹脂膜以硼酸水溶液進行處理的步驟、以及在經硼酸水溶液處理後進行水洗的步驟。
膨潤步驟是將PVA系樹脂膜浸漬於膨潤浴中的處理步驟。藉由膨潤步驟，除了可去除PVA系樹脂膜表面的污漬和封鎖劑(blocking agent)等以外，還可藉由使PVA系樹脂膜膨潤而抑制染色不均。在膨潤浴中，通常使用水、蒸餾水、純水等以水作為主要成分的介質。膨潤浴可根據常規方法而適當地添加界面
活性劑、醇等。就控制偏光元件的鉀含有率的觀點來看，膨潤浴中可使用碘化鉀，此時，膨潤浴中的碘化鉀濃度較佳為1.5質量%以下，更佳為1.0質量%以下，再更佳為0.5質量%以下。
膨潤浴的溫度較佳為10℃以上且60℃以下左右，更佳為15℃以上且45℃以下左右，再更佳為18℃以上且30℃以下左右。由於PVA系樹脂膜的膨潤程度會受到膨潤浴溫度之影響，故在膨潤浴中的浸漬時間無法一概而定，惟較佳為5秒以上且300秒以下左右，更佳為10秒以上且200秒以下左右，再更佳為20秒以上且100秒以下左右。膨潤步驟可僅實施一次，亦可根據需要而實施複數次。
染色步驟係將PVA系樹脂膜浸漬於染色浴(碘溶液)中的處理步驟，可使碘等二色性色素吸附及定向於PVA系樹脂膜。碘溶液通常較佳為碘水溶液，並含有碘及作為助溶劑的碘化物。就碘化物而言，可列舉：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。其中，就控制偏光元件中的鉀含有率的觀點來看，以碘化鉀為適宜。
染色浴中的碘濃度較佳為0.01質量%以上且1質量%以下左右，更佳為0.02質量%以上且0.5質量%以下左右。染色浴中的碘化物濃度的濃度較佳為0.01質量%以上且10質量%以下左右，更佳為0.05質量%以上且5質量%以下左右，再更佳為0.1質量%以上且3質量%以下左右。
染色浴的溫度較佳為10℃以上且50℃以下左右，更佳為15℃以上且45℃以下左右，再更佳為18℃以上且30℃以下左右。由於PVA系樹脂膜的染色程度會受到染色浴溫度之影響，故在染色浴中的浸漬時間無法一概而定，惟較佳為10秒以上且300秒以下左右，更佳為20秒以上且240秒以下左右。染色步驟可僅實施一次，也可根據需要而實施複數次。
交聯步驟係將經染色步驟所染色的PVA系樹脂膜浸漬於含有硼化合物的處理浴(交聯浴)中之處理步驟，聚乙烯醇系樹脂膜係藉由硼化合物而交聯，碘分子或染料分子可吸附於該交聯結構。就硼化合物而言，可舉例如：硼酸、硼酸鹽、硼砂等。交聯浴一般而言為水溶液，但也可為由與水有混合性之有機溶劑及水所成的混合溶液。就控制偏光元件中的鉀含有率的觀點來看，交聯浴較佳為包含碘化鉀。
在交聯浴中，硼化合物的濃度較佳為1質量%以上且15質量%以下左右，更佳為1.5質量%以上且10質量%以下左右，更佳為2質量%以上且5質量%以下左右。當在交聯浴中使用碘化鉀時，交聯浴中的碘化鉀的濃度較佳為1質量%以上且15質量%以下左右，更佳為1.5質量%以上且10質量%以下左右，更佳為2質量%以上且5質量%以下左右。
交聯浴的溫度較佳為20℃以上且70℃以下左右，更佳為30℃以上且60℃以下左右。由於PVA系樹脂膜的交聯程度會受到交聯浴溫度的影響，故在交聯浴中的浸漬時間無法一概而定，惟較佳為5秒以上且300秒以下左右，更佳為10秒以上且200秒以下左右。交聯步驟可僅實施一次，也可根據需要而實施複數次。
延伸步驟係將PVA系樹脂膜在至少一個方向延伸至預定倍率的處理步驟。一般而言，係將PVA系樹脂膜在輸送方向(長方向)進行單軸延伸。延伸方法係無特別限制，可採用濕潤延伸法及乾式延伸法之任意者。延伸步驟可僅實施一次，也可根據需要而實施複數次。延伸步驟可在偏光元件製程的任何階段中進行。
濕潤延伸法中的處理浴(延伸浴)，通常可使用水或由與水有混合性的有機溶劑及水所成的混合溶液等溶劑。就控制偏光元件中的鉀含有率之觀點來看，延伸浴較佳為含有碘化鉀。在延伸浴中使用碘化鉀時，延伸浴中的碘化鉀濃度較佳為1質量%以上且15質量%以下左右，更佳為2質量%以上且10質量%以下左右，更佳為3質量%以上且6質量%以下左右。就抑制延伸中的膜破裂之觀點來看，處理浴(延伸浴)可包含硼化合物。當包含硼化合物時，延伸浴中的硼化合物的濃度較佳為1質量%以上且15質量%以下左右，更佳為1.5質量%以上10質量%以下左右，更佳為2質量%以上且5質量%以下左右。
延伸浴的溫度較佳為25至80℃，更佳為40至80℃，再更佳為50至75℃，特佳為65至75℃。由於PVA系樹脂膜的延伸程度會受到延伸浴溫度的影響，故在延伸浴中的浸漬時間無法一概而定，惟較佳為10秒以上且800秒以下左右，更佳為30秒以上且500秒左右。濕潤延伸法中的延伸處理，係可與膨潤步驟、染色步驟、交聯步驟及洗淨步驟中的任一個以上的處理步驟一起實施。
就乾式延伸法而言，可列舉例如：輥間延伸法、加熱輥延伸法、壓縮延伸法等。此外，乾式延伸方法可與乾燥步驟一起實施。
對於聚乙烯醇系樹脂膜施行的總延伸倍率(累積的延伸倍率)可根據目的而適當設定，但較佳為2倍以上且7倍以下左右，更佳為3倍以上且6.8倍以下左右，再更佳為3.5倍以上且6.5倍以下左右。
洗淨步驟係將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬在洗淨浴中的處理步驟，可去除聚乙烯醇系樹脂膜的表面等所殘留的異物。洗淨浴通常係使用水、蒸餾水、純水等以水為主要成分的介質。此外，就控制偏光元件中的鉀含有率的觀點來看，較佳為在洗淨浴中使用碘化鉀，在此情況下，洗淨浴中的碘化鉀濃度較佳為
1質量%以上且10質量%以下左右，更佳為1.5質量%以上且4質量%以下左右，再更佳為1.8質量%以上且3.8質量%以下左右。
洗淨浴的溫度較佳為5℃以上且50℃以下左右，更佳為10℃以上且40℃以下左右，再更佳為15℃以上且30℃以下左右。由於PVA系樹脂膜的洗淨程度會受到洗淨浴溫度的影響，故在洗淨浴中的浸漬時間無法一概而定，惟較佳為1秒以上且100秒以下左右，更佳為2秒以上且50秒以下左右，再更佳為3秒以上且20秒以下左右。洗淨步驟可僅實施一次，也可根據需要而實施複數次。
此外，較佳係在上述步驟中具有金屬離子處理步驟，或具有金屬離子處理步驟作為與上述步驟不同的步驟。金屬離子處理步驟係藉由將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於包含第2金屬離子的金屬鹽之水溶液中而進行。藉由金屬離子處理步驟，使聚乙烯醇基樹脂膜中含有第2金屬離子。
第2金屬離子只要是鉀離子以外的金屬離子即無特別限定，較佳為鹼金屬以外的金屬離子，尤其是從調整色調和賦予耐久性等的觀點來看，較佳為含有鈷、鎳、鋅、鉻、鋁、銅、錳、鐵等過渡金屬的金屬離子中的至少一種。在這些金屬離子中，從調整色調和賦予耐熱性等的觀點來看，較佳為鋅離子。就鋅鹽而言，可列舉：氯化鋅、碘化鋅等鹵化鋅，硫酸鋅、乙酸鋅等。
在金屬離子處理步驟中，係使用金屬鹽溶液。以下，以在金屬離子處理步驟中使用鋅鹽水溶液之情形為代表例，針對在含鋅溶液中的浸漬處理進行說明。
鋅鹽水溶液中的鋅離子濃度為0.1至10質量%左右，較佳為0.3至7質量%的範圍。此外，就鋅鹽溶液而言，若使用藉由碘化鉀等而含有鉀離子及碘
離子的水溶液，則因較容易含浸鋅離子而為較佳。鋅鹽溶液中的碘化鉀濃度較佳係設為0.1至10質量%左右，更佳係設為0.2至5質量%左右。
在於含鋅溶液中浸漬處理時，鋅鹽溶液的溫度通常為15至85℃左右，較佳為25至70℃。浸漬時間通常為1至120秒左右，較佳為3至90秒的範圍內。在於含鋅溶液中浸漬處理時，藉由調整鋅鹽溶液的濃度、聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於鋅鹽溶液中的溫度、浸漬時間等條件，以將聚乙烯醇系樹脂膜中的鋅含量調整成為前述範圍。關於在含鋅溶液中的浸漬處理是要何時進行係無特別限制。可單獨進行含鋅溶液中的浸漬處理，也可使鋅鹽共存於染色浴、交聯浴、延伸浴中而與染色步驟、交聯步驟、延伸步驟的至少一步驟同時進行。
乾燥步驟係將經洗淨步驟洗淨後的PVA系樹脂膜進行乾燥而得到偏光元件的步驟。乾燥係藉由任意的合適方法進行，可舉例如自然乾燥、送風乾燥及加熱乾燥。
製造方法2係可經由下述步驟來進行製造：將包含PVA系樹脂的塗佈液塗佈在基材膜上的步驟、將得到的積層膜進行單軸延伸的步驟、將經單軸延伸的積層膜的PVA系樹脂層以二色性色素染色並使其吸附而作成偏光元件的步驟、將吸附有二色性色素的膜以硼酸水溶液進行處理的步驟、以及在經硼酸水溶液處理後進行水洗的步驟。用於形成偏光元件的基材膜，係可用來作為偏光元件的保護層。根據需要，亦可將基材膜從偏光元件剝離去除。
<透明保護膜>
本實施型態中所使用的透明保護膜(以下亦簡稱為「保護膜」)係經由接著劑層而貼合於偏光元件的至少單面。該透明保護膜可貼合於偏光元件的單面或兩面，但較佳為貼合於兩面。
保護膜可同時具有其他的光學功能，也可形成為由複數層積層而成的積層結構。就光學特性的觀點來看，保護膜的膜厚係以薄者為較佳，但若過薄則強度會降低而使加工性變差。適當的膜厚為5μm以上且100μm以下，較佳為10μm以上且80μm以下，更佳為15μm以上且70μm以下。
保護膜可使用醯化纖維素(cellulose acylate)系膜、由聚碳酸酯系樹脂所構成的膜、由降莰烯等環烯烴系樹脂所構成的膜、(甲基)丙烯酸系聚合物膜、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯樹脂系膜等膜。當使用PVA接著劑等水系接著劑來將保護膜貼合於偏光元件的兩面時，從透濕度的觀點來看，較佳為至少一側的保護膜為醯化纖維素系膜或(甲基)丙烯酸系聚合物膜的任一者，其中較佳為醯化纖維素膜。
至少一側的保護膜可為了視角補償等目的而具備相位差功能。在這種情況下，可為保護膜本身便具有相位差功能，亦可為另外具有相位差層，也可為兩者的組合。具備相位差功能的膜可經由接著劑而直接貼合於偏光元件，但也可為隔著被貼合於偏光元件的其他保護膜且經由黏著劑或接著劑而貼合的構成。
<第2態樣>
在本發明之偏光板的製造方法的第2態樣中，前述接著劑調製步驟係包含下述步驟：準備步驟，係獲得含有PVA系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；以及第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑。其中，前述貼合步驟係以使第2化合物添加至水溶液B後的經過時間(以下亦稱為「經過時間T2」)成為200小時以下之方式進行。第2態樣與第1態樣的相異點係在於「在前述第1添加步驟及前述第2添加步驟
的至少一者中添加第3化合物」以及「經過時間T2的範圍」。以下，僅說明第2態樣與第1態樣之相異點。
於第1添加步驟中添加第3化合物時，可在添加第1化合物之前、之後或同時地將第3化合物添加至水溶液A。於第2添加步驟中添加第3化合物時，可在添加第2化合物之前、之後或同時地將第3化合物添加至水溶液B。
在第2態樣中，藉由使接著劑包含第3化合物，可將進行至前述貼合步驟為止的經過時間T2設定為較第1態樣的經過時間T1更長。第2態樣中，若經過時間T2為200小時以下，則可獲得具有優異耐水性的接著劑層。藉由使接著劑包含第3化合物，可抑制接著劑中的第2化合物的分解，推測此係因為可使接著劑的適用期(pot life)提升之故。
經過時間T2係意指從「在第2添加步驟中將第2化合物添加至水溶液B」開始而直到「在貼合步驟中經由接著劑層而貼合偏光元件與透明保護膜」為止所經過的時間，且係設為不包含「用以使接著劑層乾燥所需的時間」。
經過時間T2較佳為190小時以下，更佳為180小時以下。由於較佳係將第2化合物添加至水溶液B後充分進行攪拌，故經過時間T2可為例如1分鐘以上、5分鐘以上、10分鐘以上。
(第3化合物)
第3化合物係二羧酸。就二羧酸而言，可舉例如：草酸、丙二酸、丁二酸(succinic acid)、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、酒石酸、麩胺酸、蘋果酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、伊康酸、黏康酸、1,4-環己烷二羧酸、1,4-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、4,4'-聯苯二羧酸、2,5-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、二苯基碸二羧酸、
二苯基甲烷二羧酸、草乙酸(oxaloacetic acid)、甲基反丁烯二酸、2,6-吡啶二羧酸等。其中，較佳為使用蘋果酸、順丁烯二酸或酒石酸。這些二羧酸可單獨使用一種或將兩種以上組合使用。
在接著劑中，相對於PVA系樹脂100質量份，第3化合物的含量係例如為0.01質量份以上且400質量份以下，較佳為0.05質量份以上且50質量份以下，更佳為0.1質量份以上且10質量份以下。在未達0.01質量份時，係有適用期的提升效果不充分之情形、和高溫環境下之偏光元件的多烯化抑制效果不充分之情形。另一方面，在超過400質量份時，係有在製作偏光板後析出第3化合物之情形。
在接著劑中，相對於屬於第2化合物的二醛1質量份，第3化合物的含量較佳為0.001質量份以上且100質量份以下，較佳為0.01質量份以上且80質量份以下。在未達0.001質量份時，係有適用期的提升效果不充分之情形。另一方面，在超過100質量份時，係有在製作偏光板後析出第3化合物之情形。
第3化合物係可與第1態樣所說明的第1化合物及第2化合物同樣地被包含於偏光元件中。關於使偏光元件含有第3化合物的方法，可應用與第1態樣所說明的使偏光元件含有第1化合物及第2化合物的方法相同之方法。
[圖像顯示裝置的構成]
如上述般操作而製造出的偏光板，係能夠使用於液晶顯示裝置和有機EL顯示裝置等各種圖像顯示裝置中。關於圖像顯示裝置，當其為以使偏光板的兩面與空氣層以外的層(具體而言為黏著劑層等固體層)相接之方式所構成的層間填充結構時，在高溫環境下之穿透率容易降低。在使用了本實施型態的偏光板之圖像
顯示裝置中，即使為層間填充結構，也可抑制在高溫環境下的偏光板的穿透率降低。就圖像顯示裝置而言，可例示如具有「圖像顯示單元」、「在圖像顯示單元的視認側表面積層的第1黏著劑層」及「在第1黏著劑層的視認側表面積層的偏光板」之構成。這樣的圖像顯示裝置還可具有：在偏光板的視認側表面積層的第2黏著劑層、以及在第2黏著劑層的視認側表面積層的透明構件。本實施型態的偏光板特別適合使用具有下述層間填充結構的圖像顯示裝置，該層間填充結構係在圖像顯示裝置的視認側配置透明部件，且偏光板與圖像顯示單元係經由第1黏著劑層而貼合，偏光板與透明構件係經由第2黏著劑層而貼合。在本說明書中，有將第1黏著劑層及第2黏著劑層的任一者或兩者簡稱為「黏著劑層」的情形。另外，就「偏光板與圖像顯示單元的貼合所用的構件」及「偏光板與透明構件的貼合所用的構件」而言，並不限定於黏著劑層，亦可為接著劑層。
<圖像顯示單元>
就圖像顯示單元而言，可列舉液晶單元或有機EL單元。就液晶單元而言，可使用「利用外部光的反射型液晶單元」、「利用來自背光等光源之光的穿透型液晶單元」、「利用來自外部之光及來自光源之光這兩者的半穿透半反射型液晶單元」中之任一者。當液晶單元為利用來自光源的光者時，圖像顯示裝置(液晶顯示裝置)中係於圖像顯示單元(液晶單元)的視認側及相反側皆配置偏光板，並進一步配置光源。光源側的偏光板與液晶單元較佳為經由適當的黏著劑層而貼合。就液晶單元的驅動方式而言，例如能夠使用VA模式、IPS模式、TN模式、STN模式和彎曲定向(π型)等任意類型者。
就有機EL單元而言，可適合使用：在透明基板上依序積層透明電極、有機發光層及金屬電極而形成有發光體(有機電致發光體)者等。有機發光
層係各種有機薄膜之積層體，可採用例如「包含三苯胺衍生物等的電洞注入層及包含蒽等螢光性有機固體的發光層之積層體」或「此等發光層及包含並衍生物等的電子注入層之積層體」或「電洞注入層、發光層及電子注入層的積層體」等各種層構成。
<圖像顯示單元及偏光板的貼合>
在圖像顯示單元及偏光板的貼合中，適合使用黏著劑層(黏著片)。其中，從加工性的觀點來看，較佳為將附黏著劑層的偏光板與圖像顯示單元貼合的方法，該附黏著劑層的偏光板係在偏光板的一面附設有黏著劑層。對於偏光板附設黏著劑層，係能夠以適宜的方式進行。就其例而言，可列舉：「調製於由甲苯或乙酸乙酯等適當溶劑之單一物質或混合物所構成的溶劑中溶解或分散有10質量%以上且40質量%以下左右的基底聚合物或其組成物之黏著劑溶液，將其以澆鑄方式或塗佈方式等適宜的展開方式直接附設於偏光板上的方式」、「在間隔件上形成黏著劑層並將其轉移至偏光板的方式」等。
<黏著劑層>
黏著劑層可由1層或2層以上所構成，較佳為由1層所構成。黏著劑層可由黏著劑組成物所構成，該黏著劑組成物之主要成分為(甲基)丙烯酸系樹脂、橡膠系樹脂、胺甲酸乙酯系樹脂、酯系樹脂、聚矽氧系樹脂、聚乙烯醚系樹脂。其中，較合適為以透明性、耐候性、耐熱性等優異的(甲基)丙烯酸系樹脂作為基底聚合物的黏著劑組成物。黏著劑組成物可為活性能量射線硬化型或熱硬化型。
關於黏著劑組成物中可用的(甲基)丙烯酸系樹脂(基底聚合物)，係適用以(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等(甲基)丙烯酸酯中的1種或2種以上作為單體而成的聚合物或共
聚合物。在基底聚合物中，較佳為使極性單體共聚合。就極性單體而言，可列舉：(甲基)丙烯酸化合物、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯化合物、(甲基)丙烯酸羥基乙酯化合物、(甲基)丙烯醯胺化合物、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯化合物、(甲基)丙烯酸環氧丙酯化合物等具有羧基、羥基、醯胺基、胺基、環氧基等之單體。
黏著劑組成物可為僅含有上述基底聚合物者，惟通常更含有交聯劑。就交聯劑而言，可例示：2價以上的金屬離子，其為與羧基之間形成羧酸金屬鹽的金屬離子；與羧基之間形成醯胺鍵的多胺化合物；與羧基之間形成酯鍵的聚環氧化合物或多元醇；與羧基之間形成醯胺鍵的聚異氰酸酯化合物。其中，較佳為聚異氰酸酯化合物。
活性能量射線硬化型黏著劑組成物係具有「經照射如紫外線或電子射線等活性能量射線而硬化」的性質，且具有「在照射活性能量射線前也具有黏著性而可與膜等黏著體密合，並可藉由照射活性能量射線而硬化且調整密合力」的性質。活性能量射線硬化型黏著劑組成物較佳為紫外線硬化型。活性能量射線硬化型黏著劑組成物中，除了含有基底聚合物及交聯劑之外，更含有活性能量射線聚合性化合物。根據需要，亦可含有光聚合起始劑、光敏劑等。
黏著劑組成物可包含：用以賦予光散射性之微粒子、珠粒(樹脂珠粒、玻璃珠粒等)、玻璃纖維、基底聚合物以外的樹脂、黏著性賦予劑、填充劑(金屬粉末或其他的無機粉末等)、抗氧化劑、紫外線吸收劑、染料、顏料、著色劑、消泡劑、抗蝕劑、光聚合起始劑等添加劑。
黏著劑層可藉由將上述黏著劑組成物的有機溶劑稀釋液塗佈於基材膜、圖像顯示單元或偏光板的表面上並予以乾燥而形成。就基材膜而言，一般為熱塑性樹脂膜，其典型例可列舉經實施脫模處理的分隔膜。分隔膜例如可為
對於「由聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚碳酸酯、聚芳酯等樹脂所構成的膜」之要形成黏著劑層的面施行聚矽氧處理等脫模處理者。
可將黏著劑組成物直接塗佈於分隔膜的脫模處理面而形成黏著劑層，並將此附有分隔膜的黏著劑層積層於偏光板的表面。也可將黏著劑組成物直接塗佈於偏光板的表面而形成黏著劑層，並在黏著劑層的外表面積層分隔膜。
在偏光板的表面設置黏著劑層時，較佳為對於偏光板的貼合面及/或黏著劑層的貼合面施行電漿處理、電暈處理等表面活性化處理，更佳為施行電暈處理。
此外，可準備黏著劑片(該黏著劑片係將黏著劑組成物塗佈於第2分隔膜上而形成黏著劑層，並在所形成的黏著劑層上積層有分隔膜者)，從該黏著片剝離第2分隔膜後，將附分隔膜的黏著劑層積層於偏光板。第2分隔膜係使用與黏著劑層的密接力相較於分隔膜而為更弱且較易剝離者。
黏著劑層的厚度係無特別限定，較佳為例如1μm以上且100μm以下，更佳為3μm以上且50μm以下，也可為20μm以上。
<透明構件>
就在圖像顯示裝置的視認側所配置的透明構件而言，可列舉透明板(窗層)和觸控面板等。就透明板而言，可使用具有適宜的機械強度及厚度的透明板。就這種透明板而言，可列舉例如聚醯亞胺系樹脂、丙烯酸系樹脂和聚碳酸酯系樹脂般的透明樹脂板，或者玻璃板等。在透明板的視認側，即使積層抗反射層等功能層亦無妨。此外，當透明板為透明樹脂板時，為了提升物理強度而積層硬塗層、或為了降低透濕度而積層低透濕層亦無妨。就觸控面板而言，可使用：電阻式、電容式、光學式、超音波式等的各種觸控面板，或具備觸碰感測功能的玻璃板和透
明樹脂板等。在使用電容式的觸控面板作為透明構件時，較佳為在較觸控面板更靠近視認側處設置由玻璃或透明樹脂板所構成的透明板。
<偏光板與透明構件的貼合>
在偏光板與透明構件的貼合方面，係適合使用黏著劑或活性能量射線硬化型接著劑。在使用黏著劑時，黏著劑的附設係能夠以適宜的方式進行。就具體的附設方法而言，可列舉例如上述圖像顯示單元與偏光板的貼合所用之黏著劑層的附設方法。
在使用活性能量射線硬化型接著劑時，為了防止硬化前的接著劑溶液擴散之目的，適合使用「以圍繞圖像顯示面板上的周緣部分之方式設置堰材(dam)，在堰材上載置透明構件，並注入接著劑溶液的方法」。在注入接著劑溶液之後，根據需要而進行校位及脫泡，然後照射活性能量射線而進行硬化。
[實施例]
以下係依照實施例來具體說明本發明。以下的實施例所示的材料、試劑、物質量及其比例、操作等，只要不脫離本發明的主旨便可適宜地變更。因此，本發明並不侷限於以下的實施例。
(1)偏光片之厚度的測定：
使用尼康股份有限公司製的數位測微計「MH-15M」進行測定。
(2)偏光板的發光因數(luminosity factor)校正偏光度、發光因數校正單體穿透率、色相的測定：
使用附積分球的分光光度計[日本分光股份有限公司製的「V7100」，2度視野；C光源]進行測定。
(3)硼含有率的測定：
使偏光元件0.2g溶解於1.9質量%的甘露醇水溶液200g中。其次，將得到的水溶液以1莫耳/L的氫氧化鈉水溶液進行滴定，藉由將中和所需的氫氧化鈉水溶液的量與校準曲線做比較，而算出偏光元件的硼含有率。
(4)鋅離子含有率的測定：
於經精秤的偏光元件加入硝酸中，使用Milestone General K.K.製的微波試料預處理裝置(ETHOS D)進行酸分解，將所得到的溶液作為測定液。鋅離子含有率係用安捷倫科技(Agilent Technologies)製的ICP發射光譜分析裝置(5110 ICP-OES)來定量測定液的鋅濃度，算出相對於偏光元件質量的鋅質量。
(5)PVA系樹脂膜的硼吸附率的測定：
將裁切成100mm見方的PVA系樹脂膜浸漬在30℃的純水中60秒，然後在含有5份硼酸的60℃的水溶液中浸漬120秒。將從硼酸水溶液中取出的PVA系樹脂膜在80℃烘箱中乾燥11分鐘。在23℃及55%RH的環境進行調溼24小時，得到含有硼之PVA薄膜。將如此所得的含有硼之PVA系樹脂膜0.2g溶解於1.9質量%的甘露醇水溶液200g中。其次，將所得的水溶液以1莫耳/L氫氧化鈉水溶液進行滴定，藉由將中和所需的氫氧化鈉水溶液的量與校準曲線做比較，而算出偏光元件的硼含有率。將如此所得的PVA系樹脂膜的硼含有率用來作為PVA系樹脂膜的硼吸附率。
(偏光元件1的製作)
將硼吸附率為5.71質量%且厚度30μm的聚乙烯醇系樹脂膜在21.5℃純水中浸漬79秒(膨潤處理)後，在碘化鉀/硼酸/水的質量比為2/2/100且含有1.0mM的碘之23℃水溶液中浸漬151秒(染色步驟)。然後，在碘化鉀/硼酸/水的質量比為2.5/4/100之68.5℃水溶液中浸漬76秒(第1交聯步驟)。其次，在碘化鉀/硼酸/氯化
鋅/水的質量比為3/5.5/0.6/100之45℃水溶液中浸漬11秒(第2交聯步驟，金屬離子處理步驟)。繼而，浸漬於洗淨浴而予以洗淨(洗淨步驟)，以38℃乾燥(乾燥步驟)，獲得在聚乙烯醇吸附定向有碘之厚度為12μm的偏光元件。延伸主要係在染色步驟及第1交聯步驟之步驟中進行，總延伸倍率為5.85倍。所得到的偏光元件的鋅離子含有率為0.17質量%，硼含有率為4.62質量%。
(接著劑用的PVA溶液的調製)
將含有乙醯乙醯基的改性PVA樹脂(三菱化學股份公司製：Gosenex Z-410)50g溶解於950g的純水中，以90℃加熱2小時後，冷卻至常溫，而得到接著劑用的PVA溶液(準備步驟)。
(偏光板用的接著劑1的調製)
將尿素及純水添加至準備步驟所得到的PVA溶液中並攪拌(第1添加步驟)，在從添加尿素起經96小時後，添加市售的乙二醛溶液(乙二醛濃度40質量%)及純水並進行攪拌，而獲得接著劑1(第2添加步驟)。接著劑1的組成如表1所示。
(偏光板用的接著劑2的調製)
在準備步驟所得到的PVA溶液(PVA濃度3.0質量%)中添加尿素、順丁烯二酸及純水，進行攪拌(第1添加步驟)，在從添加尿素起經96小時後，添加市售的乙二醛溶液(乙二醛濃度40質量%)及純水，進行攪拌，而獲得接著劑2(第2添加步驟)。接著劑2的組成如表1所示。
[表1]
(醯化纖維素膜的皂化)
將市售的醯化纖維素膜TJ40UL(富士軟片(FUJIFILM)股份有限公司製：膜厚度40μm)浸漬於保持為55℃的1.5mol/L的NaOH水溶液(皂化液)中2分鐘後，將膜進行水洗。然後，將膜浸漬於25℃的0.05mol/L硫酸水溶液中30秒，再在流水下通過水洗浴30秒，使膜呈中性的狀態。其後，藉由氣刀重複進行除水3次。去除水分後，使膜在70℃的乾燥區停留15秒而乾燥，製作出經皂化處理的膜。
(偏光板1a、1b、1c的製作)
經由依上述方式調製並於其後保存了預定時間的接著劑1，將經皂化處理的醯化纖維素膜使用輥壓貼合機而貼合於偏光元件1的兩面。貼合後，以80℃乾燥5分鐘，分別得到偏光板1a、1b、1c。經過時間T1係指從「在調製接著劑1時添加乙二醛」開始算起而直到「從輥壓貼合機取出乾燥前的偏光板1a、1b、1c」為止的時間。以使經過時間T1成為表2所記載的時間之方式來保存並使用接著劑1。
(偏光板2a、2b、2c的製作)
經由依上述方式調製並於其後保存了預定時間的接著劑2，將經皂化處理的醯化纖維素膜使用輥壓貼合機而貼合於偏光元件1的兩面。貼合後，以80℃乾燥
5分鐘，分別得到偏光板2a、2b、2c。經過時間T2係指從「在調製接著劑2時添加乙二醛」開始算起而直到「從輥壓貼合機取出乾燥前的偏光板2a、2b、2c」為止的時間。以使經過時間T2成為表3所記載的時間之方式來保存並使用接著劑2。
(偏光板(偏光元件)的含水率的調整)
將上述得到的偏光板1a、1b、1c、2a、2b、2c在溫度20℃及相對濕度30%、35%、40%、45%、50%或55%的條件下保存72小時。在保存66小時、69小時及72小時的時候使用卡耳-費雪法(Karl Fischer's method)來測定含水率。無論在哪一種濕度條件下，在保存66小時、69小時、72小時之含水率的值均無變化。因此，各偏光板的含水率可視為等同於本實驗例所採用的72小時保存環境之平衡含水率。當偏光板的含水率在某保存環境下達到平衡時，偏光板中之偏光元件的含水率亦同樣地可視為等同於在該保存環境下達到平衡。此外，當偏光板中的偏光元件的含水率在某保存環境下達到平衡時，偏光板的含水率亦同樣地可視為等同於在該保存環境下達到平衡。
(偏光板1a、1b、1c、2a、2b、2c的含水率的調整)
以使偏光板1a、1b、1c、2a、2b、2c的含水率成為溫度20℃及相對濕度55%的環境的平衡含水率之方式，在溫度20℃及相對濕度55%的條件下保存72小時，調整偏光板1a、1b、1c、2a、2b、2c的含水率。
<耐水性評估(溫水浸漬試驗)>
本實施例的耐水性試驗，係根據日本特開2009-025728號公報的說明書第[0060]段所記載的耐水性試驗來進行。
在上述製作的偏光板的單面形成丙烯酸系黏著劑(LINTEC股份有限公司製，產品編號：#7)，再者，將偏光板的吸收軸方向(延伸方向)設為長邊，裁切成
50mm×20mm的大小之短籤狀，正確地測定長邊方向的尺寸。在此，評估試樣係因吸附在偏光元件的碘而整面均勻地呈現特有的顏色。
將該試樣的一短邊側用夾具夾持，將長方向的約80%浸漬於60℃水槽中，保持4小時。然後，將試樣從水槽取出，擦去水分。偏光板的偏光元件係因溫水浸漬而收縮。關於此偏光元件的收縮程度，係藉由測定位於試樣短邊中央之從試樣末端(保護膜末端)起到收縮的偏光元件末端為止的距離，依據以下的基準，以3階段來評估。結果示於表2及表3。
從試樣末端起到偏光元件末端為止之距離係1mm以下者：A
從試樣末端起到偏光元件末端為止之距離係超過1mm且3mm以下者：B
從試樣末端起到偏光元件末端為止之距離係較3mm大者：C
[表2]
由此可知，在接著劑中包含第1化合物(尿素)及第2化合物(乙二醛)的偏光板，係藉由將經過時間T1設為100小時以內而具有優異的耐水性。
[表3]
由此可知，在接著劑中包含第1化合物(尿素)、第2化合物(乙二醛)及第3化合物(順丁烯二酸)的偏光板，係藉由將經過時間T2設為200小時以內而具有優異的耐水性。此外，若將表1及表2所示的結果予以比較，即可知藉由使接著劑中包含第1化合物(尿素)及第2化合物(乙二醛)且還包含第3化合物(順丁烯二酸)，在為了提供具有優異耐水性的偏光板時，可增長所容許的經過時間。
Claims (7)
- 一種偏光板的製造方法，其中，該偏光板係具有：偏光元件，係在聚乙烯醇系樹脂層吸附定向有二色性色素者；及透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面；該偏光板的製造方法具有下列步驟：接著劑調製步驟，係調製形成前述接著劑層的接著劑；及貼合步驟，係在前述偏光元件及前述透明保護膜的至少一者的表面塗佈前述接著劑，並將前述偏光元件及前述透明保護膜貼合；前述接著劑調製步驟包含下列步驟：準備步驟，係獲得含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；及第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑；前述第1化合物係選自由尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物所成之群組中的至少一種，前述第2化合物係二醛；前述貼合步驟係以使前述第2化合物添加至前述水溶液B後的經過時間成為100小時以下之方式進行。
- 一種偏光板的製造方法，其中，該偏光板係具有：偏光元件，係在聚乙烯醇系樹脂層吸附定向有二色性色素者；及透明保護膜，係經由接著劑層而積層於前述偏光元件的至少一面；該偏光板的製造方法具有下列步驟：接著劑調製步驟，係調製形成前述接著劑層的接著劑；及貼合步驟，係在前述偏光元件及前述透明保護膜的至少一者的表面塗佈前述接著劑，並將前述偏光元件及前述透明保護膜貼合；前述接著劑調製步驟包含下列步驟：準備步驟，係獲得含有聚乙烯醇系樹脂的水溶液A；第1添加步驟，係將第1化合物添加至前述水溶液A而獲得水溶液B；及第2添加步驟，係將第2化合物添加至前述水溶液B而獲得接著劑；在前述第1添加步驟及前述第2添加步驟的至少一者中亦添加第3化合物；前述第1化合物係選自由尿素、尿素衍生物、硫脲及硫脲衍生物所成之群組中的至少一種，前述第2化合物係二醛，前述第3化合物係二羧酸；前述貼合步驟係以使前述第2化合物添加至前述水溶液B後的經過時間成為200小時以下之方式進行。
- 如請求項1或2所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述聚乙烯醇系樹脂100質量份，前述第1化合物的含量為0.1質量份以上且400質量份以下。
- 如請求項1至3中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述第1化合物1質量份，前述第2化合物的含量為0.03質量份以上且20質量份以下。
- 如請求項1至4中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，前述二醛為乙二醛。
- 如請求項2所述之偏光板的製造方法，其中，在前述接著劑中，相對於前述聚乙烯醇系樹脂100質量份，前述第3化合物的含量為0.01質量份以上且400質量份以下。
- 如請求項1至6中任一項所述之偏光板的製造方法，其中，前述接著劑層之厚度為0.01μm以上且7μm以下。
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