JP7348755B2 - 偏光板及び偏光板の製造方法並びにその偏光板を用いた画像表示装置 - Google Patents
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Description
また、有機EL表示装置も近年、液晶表示装置と同様に、テレビ、携帯電話等のモバイル、カーナビ等の車載用途で広く用いられて来ている。
有機EL表示装置では、外光が金属電極(陰極)で反射され鏡面のように視認されることを抑止するために、画像表示パネルの視認側表面に円偏光板(偏光素子とλ/4板を含む積層体)が配置される場合がある。
一方、外表面から衝撃による画像表示パネルの破損防止等を目的として、画像表示パネルの偏光板よりもさらに視認側に、透明樹脂板やガラス板等の前面板(「ウインドウ層」等とも称される。)を設ける構成が増えて来ている。また、タッチパネルを備える表示装置では、画像表示パネルの偏光板よりもさらに視認側にタッチパネルが設けられ、タッチパネルよりもさらに視認側に前面透明板を備える構成が広く採用されている。
しかし、このような構成を採用する場合、加熱耐久試験(95℃で200時間等)の結果、偏光板面内中央部に、透過率の著しい低下が見られること、その一方、偏光板単独では95℃で1000時間でも著しい透過率の低下は見られないことが報告されており、これらの結果から、高温環境における偏光板の透過率の著しい低下は、偏光板の一方の面が画像表示セルと貼り合せられ、他方の面がタッチパネルや前面透明板等の透明部材と貼り合せられている層間充填構成を採用する画像表示装置が高温環境に暴露された場合に特有の問題であることも報告されている(特許文献2)。
ン分光測定で1100cm-1付近(=C-C=結合に由来)および1500cm-1付近(-C=C-結合に由来)にピークを有していることから、ポリエン構造(-C=C)n-を形成していると考え、偏光素子を構成するポリビニルアルコールが脱水によりポリエン化されて生じたものであると推定している(特許文献2、段落[0012])。
また、本発明者らは、層間充填構成で高温耐久試験を行ったサンプルのラマン分光測定を行い、透過率の低下に応じて、1100cm-1付近および1500cm-1付近のピーク面積の和が増加していることを観察している。
しかし、本発明者等の追試の結果、上記解決策の低下抑制効果は必ずしも十分なものではなく、さらに、パネル作製時に偏光板の水分を減少させるために、偏光板や偏光板を貼合したパネルの加熱が必要となり、パネルの生産性を低下させる問題が新たに生じることが分かった。
本発明者らは、このような新しく見出した事実に基づき、本発明を完成するに至った。
(1)ヨウ素を吸着配向させてなるポリビニルアルコール系樹脂偏光フィルム、及び
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面に形成された保護フィルムを有する偏光板であ
って、
前記偏光フィルムが、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有することを特徴とする偏光板、
(2)前記尿素系化合物が、尿素誘導体及び/又はチオ尿素誘導体であることを特徴とする(1)に記載の偏光板、
(4)保護フィルムを有する偏光板を製造する方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有する溶液と接触処理する工程
を含むことを特徴とする偏光板の製造方法、
(5)前記尿素系化合物が、尿素誘導体及び/又はチオ尿素誘導体であることを特徴とする(4)に記載の偏光板の製造方法、
(7)前記接触処理する工程が、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、前記尿素系化合物を含有する溶液中に浸漬する工程を含むことを特徴とする(4)~(6)のいずれかに記載の偏光板の製造方法、
(8)前記接触処理する工程が、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに前記尿素系化合物を含有する溶液を塗布する工程を含むことを特徴とする(4)~(6)のいずれかに記載の偏光板の製造方法、
前記画像表示パネルの視認側偏光板面に粘着剤層を介して貼り合わされた透明部材、
を有することを特徴とする画像表示装置、
(10)前記透明部材が、ガラス板または透明樹脂板であることを特徴とする(9)に記載の画像表示装置、
(11)前記透明部材が、タッチパネルであることを特徴とする(9)に記載の画像表示装置。
本発明において偏光フィルムは、一軸延伸されたポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素が吸着配向しているものである。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂は通常、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得られる。そのケン化度は、通常約85モル%以上、好ましくは約90モル%以上、より好ましくは約99モル%以上である。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルの他、酢酸ビニルとこれに共重合可能な他の単量体との共重合体等であることができる。共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類等を挙げることができる。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常約1000~10000、好ましくは約1500~5000程度である。
尿素系化合物による処理浴は、従来の製造方法で用いられる処理浴とは別に設けても、従来の処理浴に尿素系化合物を添加することで、尿素系化合物処理機能を付加しても構わない。生産性の点では、尿素系化合物処理機能を従来の処理浴に付加する方法がより好ましい。
偏光フィルムに尿素系化合物を含有させる時機は、ヨウ素で染色した後に尿素系化合物を含有した処理液で処理することが好ましい。染色後に尿素系化合物を含有させる方が、色相変化が小さく、層間充填構成において、高温環境下での透過率低下をより抑止する傾向がある。
(膨潤工程)
図1を参照して、膨潤工程は、原反フィルム10を原反ロール11より連続的に巻出しながら、フィルム搬送経路に沿って搬送させ、原反フィルム10を膨潤浴13に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。図1の例において、原反フィルム10を巻き出してから膨潤浴13に浸漬させるまでの間、原反フィルム10は、ガイドロール60,61及びニップロール50によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送される。膨潤処理においては、ガイドロール30~32及びニップロール51によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送される。
染色工程は、膨潤処理後のポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性色素を吸着、配向させる等の目的で行われる。処理条件は、当該目的が達成できる範囲で、かつフィルムの極端な溶解や失透等の不具合が生じない範囲で決定される。図1を参照して、染色工程は、ニップロール51、ガイドロール33~36及びニップロール52によって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、膨潤処理後のフィルムを染色浴15に所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。二色性色素の染色性を高めるために、染色工程に供されるフィルムは、少なくともある程度の一軸延伸処理を施したフィルムであることが好ましく、又は染色処理前の一軸延伸処理の代わりに、あるいは染色処理前の一軸延伸処理に加えて、染色処理時に一軸延伸処理を行うことが好ましい。
架橋工程は、架橋による耐水化や色相調整などの目的で行う処理である。図1に示す例においては、架橋工程を行う架橋浴として二つの架橋浴が配置され、耐水化を目的として行う第1架橋工程を第1架橋浴17aで行い、色相調整を目的として行う第2架橋工程を第2架橋浴17bで行う。図1を参照して、第1架橋工程は、ニップロール52,ガイドロール37~40及びニップロール53aによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第1架橋浴17aに染色処理後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。第2架橋工程は、ニップロール53a,ガイドロール41~44及びニップロール53bによって構築されたフィルム搬送経路に沿って搬送させ、第2架橋浴17bに第1架橋工程後のフィルムを所定時間浸漬し、次いで引き出すことによって実施することができる。以下、架橋浴という場合には第1架橋浴17a及び第2架橋浴17bいずれをも含み、架橋液という場合には第1架橋液及び第2架橋液いずれをも含む。
図1に示される例においては、架橋工程後の洗浄工程を含む。洗浄処理は、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに付着した余分なホウ酸やヨウ素等の薬剤を除去する目的で行われる。洗浄工程は、例えば、架橋処理したポリビニルアルコール系樹脂フィルムを洗浄浴19に浸漬することによって行われる。
洗浄工程は状況に応じて省略されることもある。
原反フィルム10は、上記一連の処理工程の間に、湿式又は乾式にて一軸延伸処理される。一軸延伸処理の具体的方法は、例えば、フィルム搬送経路を構成する2つのニップロール間に周速差をつけて縦一軸延伸を行うロール間延伸、特許第2731813号公報に記載されるような熱ロール延伸、テンター延伸等であることができ、好ましくはロール間延伸である。一軸延伸工程は、原反フィルム10から偏光フィルム23を得るまでの間に複数回にわたって実施することができる。上述のように延伸処理は、フィルムのシワの発生の抑制にも有利である。
洗浄工程の後に、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理を行うことができる。フィルムの乾燥方法は特に制限されない。例えば、熱風乾燥機を備える乾燥炉を用いることができる。乾燥温度は、例えば3 0 ~100℃程度であり、乾燥時間は、例えば30~600秒程度である。ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを乾燥させる処理は、遠赤外線ヒーターを用いて行うこともできる。以上のようにして得られる偏光フィルム23の厚みは、例えば約5~30μm程度である。
本発明の偏光板に使用する偏光フィルムは、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも1種の尿素系化合物を含有する。
偏光フィルムに尿素系化合物を含有させる方法としては、尿素系化合物を含有させた上記処理浴で処理する方法が好ましいが、第1架橋浴、第2架橋浴または洗浄浴の何れかに尿素系化合物を含有させる方法が好ましく、第2架橋浴または洗浄浴の何れかに尿素系化合物を含有させる方法がより好ましく、第2架橋浴に含有させる方法が更に好ましい。
また、尿素系化合物には水溶性のものと難水溶性のものがあるが、水溶性のものがより好ましい。
本発明において、尿素誘導体とは尿素の一部が置換基により置換された分子構造を有する化合物であることを意味する。尿素誘導体としては、尿素分子の4つの水素原子の少なくとも1つが、置換基に置換された化合物であることが好ましい。
この場合、置換基に特に制限はないが、炭素原子、水素原子および酸素原子よりなる置換基であることが好ましい。
2置換尿素として、1,1-ジメチル尿素、1,3-ジメチル尿素、1,1-ジエチル尿素、1,3-ジエチル尿素、1,3-ビス(ヒドロキシメチル)尿素、1,3-tert-ブチル尿素、1,3-ジシクロヘキシル尿素、1,3-ジフェニル尿素、1,3-ビス(4-メトキシフェニル)尿素、1-アセチル-3-メチル尿素が挙げられる。
4置換尿素として、テトラメチル尿素、1,1,3,3-テトラエチル尿素、1,1,3,3-テトラブチル尿素、1,3-ジメトキシ-1,3-ジメチル尿素が挙げられる。
本発明において、チオ尿素誘導体とはチオ尿素の一部が置換基により置換された分子構造を有する化合物であることを意味する。チオ尿素誘導体としては、チオ尿素分子の4つの水素原子の少なくとも1つが、置換基に置換された化合物であることが好ましい。
この場合、置換基に特に制限はないが、炭素原子、水素原子および酸素原子よりなる置換基であることが好ましい。
2置換チオ尿素として、1,1-ジメチルチオ尿素、1,3-ジメチルチオ尿素、1,1-ジエチルチオ尿素、1,3-ジエチルチオ尿素、1,3-ジブチルチオ尿素、1,3-ジイソプロピルチオ尿素、1,3-ジシクロヘキシルチオ尿素、N,N-ジフェニルチオ尿素、N,N’-ジフェニルチオ尿素、1,3-ジ(o-トリル)チオ尿素、1,3-ジ(p-トリル)チオ尿素、1-ベンジル-3-フェニルチオ尿素、1-メチル-3-フェニルチオ尿素、N-アリル-N’-(2-ヒドロキシエチル)チオ尿素が挙げられる。
3置換尿素として、トリメチルチオ尿素が挙げられ、4置換尿素として、テトラメチルチオ尿素、1,1,3,3-テトラエチルチオ尿素が挙げられる。
なお、本発明では、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体を尿素系化合物という。
偏光フィルムに保護フィルムを貼合するための接着剤は、任意の適切な接着剤を用いることができる。具体的には、接着剤としては、水系接着剤、溶剤系接着剤、活性エネルギー線硬化型などを用いることができるが、水系接着剤であることが好ましい。
偏光フィルムに尿素系化合物を含有させ、更に接着剤にも尿素系化合物を含有させることも好ましい態様の一つである。この場合、偏光フィルムに含有させる尿素系化合物と接着剤に含有させる尿素系化合物は同じであっても異なっていても構わない。
上記接着剤の塗布時の厚みは、任意の適切な値に設定され得る。例えば、硬化後または加熱(乾燥)後に、所望の厚みを有する接着剤層が得られるように設定する。接着剤層の厚みは、好ましくは0.01μm~7μmであり、より好ましくは0.01μm~5μmであり、さらに好ましくは0.01μm~2μmであり、最も好ましくは0.01μm~1μmである。
また、上記水系接着剤としては、任意の適切な水系接着剤が採用され得る。中でも、PVA系樹脂を含む水系接着剤(PVA系接着剤)が好ましく用いられる。水系接着剤に含まれるPVA系樹脂の平均重合度は、接着性の点から、好ましくは100~5500程度、さらに好ましくは1000~4500である。平均鹸化度は、接着性の点から、好ましくは85モル%~100モル%程度であり、さらに好ましくは90モル%~100モル%である。
上記水系接着剤の樹脂濃度は、好ましくは0.1重量%~15重量%であり、さらに好ましくは0.5重量%~10重量%である。
本発明で好ましく用いることが出来る水溶性PVA系接着剤は上記のPVA系樹脂の他に必要に応じて架橋剤を含有させることもできる。架橋剤としては公知の架橋剤を用いることができる。例えば、水溶性エポキシ化合物、ジアルデヒド、イソシアネートなどが挙げられる。
上記活性エネルギー線硬化型接着剤としては、活性エネルギー線の照射によって硬化し
得る接着剤であれば、任意の適切な接着剤が用いられ得る。活性エネルギー線硬化型接着剤としては、例えば、紫外線硬化型接着剤、電子線硬化型接着剤等が挙げられる。活性エネルギー線硬化型接着剤の硬化型の具体例としては、ラジカル硬化型、カチオン硬化型、アニオン硬化型、これらの組み合わせ(例えば、ラジカル硬化型とカチオン硬化型のハイブリッド)が挙げられる。
上記活性エネルギー線硬化型接着剤およびその硬化方法の具体例は、例えば、特開2012-144690号公報に記載されている。
本発明において用いられる透明保護フィルム(以降、単に「保護フィルム」とも称す。)は、偏光フィルムの少なくとも片面側に接着剤層を介して貼り合わされることが好ましい。この透明保護フィルムは偏光フィルムの片面又は両面に貼り合わされるが、両面に貼り合わされていることがより好ましい。本発明では偏光フィルムの少なくとも片面側に保護フィルムを有するものを偏光板ともいう。
保護フィルムは、同時に他の光学的機能を有していてもよく、更に他の層が積層された積層構造に形成されていてもよい。
保護フィルムは、セルロースアシレート系フィルム、ポリカーボネート系樹脂からなるフィルム、ノルボルネンなどシクロオレフィン系樹脂からなるフィルム、(メタ)アクリル系重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂系フィルムなどのフィルムを用いることができる。
偏光フィルムの両面に保護フィルムを有する構成の場合、PVA接着剤などの水系接着剤を用いて貼合する場合は透湿度の点で少なくとも片側の保護フィルムはセルロースアシレート系フィルムまたは(メタ)アクリル系重合体フィルムの何れかであることが好ましく、中でもセルロースアシレートフィルムが好ましい。
なお、位相差機能を備えるフィルムは接着剤を介して、直接偏光フィルムに貼合される構成について説明したが、偏光フィルムに貼合された別の保護フィルムを介して粘着剤または接着剤を介して貼合された構成であっても構わない。
本発明の偏光板、すなわち、尿素系化合物を含有する偏光フィルムの少なくとも片面側に接着剤層を介して透明保護フィルムが貼り合わされた偏光板は、液晶表示装置や有機EL表示装置等の各種画像表示装置に用いられる。特に、本発明の偏光板は、画像表示装置の視認側に前面板やタッチパネル等の透明部材が配置され、画像表示パネルと透明部材とが粘着剤層等により貼り合わせられた層間充填構成を有する画像表示装置に好適に用いられる。
画像表示セルとしては、液晶セルや有機ELセルが挙げられる。液晶セルとしては、外
光を利用する反射型液晶セル、バックライト等の光源からの光を利用する透過型液晶セル、外部からの光と光源からの光の両者を利用する半透過半反射型液晶セルのいずれを用いてもよい。液晶セルが光源からの光を利用するものである場合、画像表示装置(液晶表示装置)は、画像表示セル(液晶セル)の視認側と反対側にも偏光板が配置され、さらに光源が配置される。光源側の偏光板と液晶セルとは、適宜の粘着剤層を介して貼り合せられていることが好ましい。液晶セルの駆動方式としては、例えばVAモード、IPSモード、TNモード、STNモードやベンド配向(π型)等の任意なタイプのものを用いうる。
画像表示セルと偏光板との貼り合せには、粘着剤層(粘着シート)が好適に用いられる。中でも、偏光板の一方の面に粘着剤層が付設された粘着剤層付き偏光板を画像表示セルと貼り合わせる方法が、作業性等の観点から好ましい。偏光板への粘着剤層の付設は、適宜な方式で行いうる。その例としては、例えば、トルエンや酢酸エチル等の適宜な溶剤の単独物または混合物からなる溶剤にベースポリマーまたはその組成物を溶解あるいは分散させた10~40重量%程度の粘着剤溶液を調製し、それを流延方式や塗工方式等の適宜な展開方式で偏光板上に直接付設する方式、あるいは前記に準じセパレータ上に粘着剤層を形成してそれを偏光板に移着する方式などが挙げられる。
粘着剤層については、特開2018-025765号公報の段落[0103]~[0143]に記載されており、本発明ではこれらの粘着剤を用いることができる。
画像表示セルの視認側に配置される前面透明部材としては、前面透明板(ウインドウ層)やタッチパネル等が挙げられる。前面透明板としては、適宜の機械強度および厚みを有する透明板が用いられる。このような透明板としては、例えばアクリル系樹脂やポリカーボネート系樹脂のような透明樹脂板、あるいはガラス板等が用いられる。透明板の視認側には反射防止層などの機能層が積層されていても構わない。また、透明板が透明樹脂板の場合は、物理強度を上げるためにハードコート層や、透湿度を下げるために低透湿層が積層されていても構わない。
タッチパネルとしては、抵抗膜方式、静電容量方式、光学方式、超音波方式等の各種タッチパネルや、タッチセンサー機能を備えるガラス板や透明樹脂板等が用いられる。前面透明部材として静電容量方式のタッチパネルが用いられる場合、タッチパネルよりもさらに視認側に、ガラスや透明樹脂板からなる前面透明板が設けられることが好ましい。
偏光板と前面透明部材との貼り合せには、粘着剤またはUV硬化型の接着剤が好適に用いられる。粘着剤が用いられる場合、粘着剤の付設は適宜な方式で行い得る。具体的な付設方法としては、例えば、前述の画像表示セルと偏光板の貼り合せで用いた粘着剤層の付設方法が挙げられる。
して、接着剤溶液を注入する方法が好適に用いられる。接着剤溶液の注入後は、必要に応じて位置合わせおよび脱泡が行われた後、UV光が照射されて硬化が行われる。
このような方法として、尿素化合物を含有しない偏光フィルムを作製し、乾燥工程を経た後に上記の何れかの方法により尿素系化合物を塗布することも好ましい態様として挙げられる。
本発明の尿素系化合物含有塗布液の溶媒は水、有機溶媒または、それらの混合液であることが好ましく、水または水とアルコールの混合溶媒の何れかであることがより好ましい。また、水とアルコールの混合溶媒である場合、アルコールがメタノールまたはエタノールの何れかであることが好ましい。
尿素系化合物は前記の尿素系化合物を好ましく使用することができるが、乾燥後に尿素系化合物が偏光フィルムの表面に析出し難い点で、尿素系化合物は水溶性であることが好ましい。
また、必要に応じて、塗布液に界面活性剤などを含有させても構わない。
図1に示す製造装置を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムから比較例1の偏光フィルムを製造した。具体的には、厚み60μmの長尺のポリビニルアルコール(PVA)原反フィルム〔(株)クラレ製の商品名「クラレビニロンVF-PE#6000」、平均重合度2400、ケン化度99.9モル%以上〕をロールから巻き出しながら連続的に搬送し、30℃の純水からなる膨潤浴に滞留時間89秒で浸漬させた(膨潤工程)。その後、膨潤浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が2/0.3/100(重量比)であるヨウ素を含む30℃の染色浴に滞留時間156秒で浸漬させた(染色工程)。次いで、染色浴から引き出したフィルムを、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が12/4/100(重量比)である56℃の第1架橋浴に滞留時間67秒で浸漬させ、続いて、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が9/3/100(重量比)である40℃の第2架橋浴に滞留時間11秒で浸漬させた(架橋工程)。染色工程及び架橋工程において、浴中でのロール間延伸により縦一軸延伸を行った。原反フィルムを基準とする総延伸倍率は5.69倍とした。
間120秒でフィルムを乾燥させる乾燥工程を経て偏光フィルム12を得た。得られた偏光フィルムの厚みは23μmであった。
第2架橋浴に尿素系化合物を表1に示す値を添加した以外は同様にして、偏光フィルム1~11を得た。得られた偏光フィルムの厚みは23μmであった。
上記で使用した、尿素、メチル尿素、エチル尿素、1,3-ジメチル尿素、テトラメチル尿素、フェニル尿素、チオ尿素、メチルチオ尿素は、何れも東京化成工業株式会社の試薬を使用した。
アセトアセチル基を含有する変性PVA系樹脂(三菱ケミカル(株)社製:ゴーセネックスZ-410)50gを950gの純水に溶解し、90℃で2時間加熱後常温に冷却し、PVA溶液Aを得た。
次いで、夫々の化合物が下記の濃度になるように前記PVA溶液A、マレイン酸、グリオキサール、純水を配合しPVA系接着剤1を調製した。
PVA濃度 3.0 重量%
マレイン酸 0.5 重量%
グリオキサール 0.15重量%
市販のセルロースアシレートフィルムTD40(富士フイルム(株)製:膜厚40μm)を、55℃に保った1.5mol/LのNaOH水溶液(鹸化液)に2分間浸漬した後、フィルムを水洗し、その後、25℃の0.05mol/Lの硫酸水溶液に30秒浸漬した後、更に水洗浴を30秒流水下に通して、フィルムを中性の状態にした。そして、エアナイフによる水切りを3回繰り返し、水を落とした後に70℃の乾燥ゾーンに15秒間滞留させて乾燥し、鹸化処理したフィルムを作製した。
偏光フィルム1の両面に、上記で作製した鹸化処理したセルロースアシレートフィルムを、PVA系接着剤1を介し、乾燥後の接着剤層の厚みが両面共、100nmになるように調整し、ロール貼合機を用いて貼合した後に60℃で10分間乾燥し、両面セルロースアシレートフィルム付き偏光板1を得た。
偏光フィルム1を偏光フィルム2~12に代えた以外は偏光板1と同様に偏光板2~12を作製した。
特開2018-025765号公報の実施例を参考に、上記で作製した偏光板1の両面にアクリル系粘着剤(製造元:リンテック(株)、品番:#7)を塗布することにより、両面に、厚みが25μmの粘着剤層を有する光学積層体1を作製した。
光学積層体1と同様にして偏光板1を偏光板2~12に代えた以外は同様にして光学積層体2~12を作製した。
光学積層体12に対して粘着剤層を片面にのみ積層した以外は光学積層体12と同様にして光学積層体13を作製した。
特開2014-102353号公報と特開2018-025765号公報の実施例を参考に、上記で作製した積層体を評価した。尚、高温耐久試験は、95℃と105℃で行い、95℃では1000時間まで高温耐久試験を行ったが、尿素系化合物を含有しない偏光フィルム12を用いた比較例1以外は透過率低下が見られなかった。表1には105℃の高温耐久性試験の結果のみを示した。
比較例1の試験結果では105℃×100時間の着色は95℃×1000時間の結果とほぼ一致した。
上記で作製した光学積層体1~12を、それぞれ、50mm×100mmの大きさに裁断して、第一粘着剤層および第二粘着剤層それぞれの表面を無アルカリガラス〔商品名“EAGLE XG”、コーニング社製〕に貼合することによって、評価サンプルを作製した。また、光学積層体14を、50mm×100mmの大きさに裁断して、第一粘着剤層の表面を無アルカリガラス〔商品名“EAGLE XG”、コーニング社製〕に貼合することによって、評価サンプルを作製した。尚、これらのサンプルを作製する時、ガラス板貼合前に水分量を調整するための加熱処理は行わなかった。
尚、光学積層体13を含む評価サンプルは、片側にのみ無アルカリガラスが積層されている構造であるため、透過率は低下せず、評価結果はAであった。
200時間後に透過率の低下が5%以下のもの :A
150~200時間後に透過率の低下が5%以上に達したもの:B
100~150時間後に透過率の低下が5%以上に達したもの:C
100時間後に透過率の低下が5%以上のもの :D
光学積層体14を、30mm×30mmの大きさに裁断して、第一粘着剤層の表面を無アルカリガラス〔商品名“EAGLE XG”、コーニング社製〕に貼合し、クロス評価用サンプル20を作製した。
高温耐久後の単体透過率評価サンプルを100時間後の評価を行った後に、上記光学積層体とサンプル20でクロスニコル状態の光抜け(以降、単に「クロス抜け」とも称す。)を目視で、以下の基準に従って評価した。
クロス抜けが全く見られないもの :◎
クロス抜けが殆ど見られないもの :○
クロス抜けが僅かに見られるもの :△
クロス抜けがはっきり見られるもの :×
第2架橋浴に添加される尿素系化合物の濃度は、0.0001~0.1重量%であることが好ましく、0.0005~0.05重量%であることがより好ましく、0.001~0.03重量%であることが更に好ましい。
本発明では、何れの尿素系化合物も、その濃度が高い程、高温耐久試験後の単体透過率変化が小さく、逆に、高温耐久試験後のクロス抜けは、その濃度が低いほど小さい傾向を示す。
実施例に記載した尿素系化合物は、何れの化合物も、高温耐久試験後の単体透過率変化がB以上で、同時にクロス抜けが△以上の効果を示し、両方の性能において優れた効果を有している。
表1に記載の濃度は、各尿素系化合物において、単体透過率が評価Aとなる最小濃度の値を示している。さらに、尿素、チオ尿素については、評価Aとなる最小濃度から濃度を徐々に減らし、クロス抜けが△から○となる濃度の値も示す(その時の単体透過率変化はBだった。)。また、メチル尿素については、評価Aとなる最小濃度から濃度を徐々に減らし、クロス抜けが○から◎となる濃度の結果も示す(その時の単体透過率変化はBだった。)。
1.尿素系化合物を含有する偏光フィルムを用いた、本発明の偏光板は層間充填剤構成の画像表示装置に用いられた場合においても、高温環境下で長時間さらされた場合でも単体透過率の低下を抑止できる。
2.特に、尿素またはチオ尿素を用いたものに対し尿素誘導体またはチオ尿素誘導体を用いたものは単体透過率の低下がないことに加え、クロス抜けもなく、特に良好である。
3.尿素系化合物を2種類含有する偏光フィルムを用いたものも、高温環境下で長時間さらされた場合でも単体透過率の低下を抑止でき、本発明の好ましい態様の一つである。
以下の例に限定され制限されるものではない。
(接着剤用PVA溶液の調製)
アセトアセチル基を含有する変性PVA系樹脂(三菱ケミカル(株)社製:ゴーセネックスZ-410)50gを950gの純水に溶解し、90℃で2時間加熱後常温に冷却し、接着剤用PVA溶液を得た。
純水90gにメチル尿素10gを添加し、メチル尿素10重量%水溶液を得た。
(PVA系接着剤2の調製)
上記で作製した、接着剤用PVA溶液、純水、メタノールを、PVA濃度3.0%、メタノール濃度20%、メチル尿素濃度0.0%(メチル尿素溶液の添加なし)になるように配合し、偏光板用接着剤2を得た。
上記で作製した、接着剤用PVA溶液、メチル尿素溶液、純水、メタノールを、PVA濃度3.0%、メタノール濃度20%、メチル尿素濃度0.2%になるように配合し、偏光板用接着剤3を得た。
偏光板3に対し、PVA系接着剤1を夫々、PVA系接着剤2、PVA系接着剤3に代えた以外は同様にして偏光板21と偏光板22を得た。
(偏光板23の作製)
偏光板12に対し、PVA系接着剤1をPVA系接着剤2に代えた以外は同様にして偏光板23を得た。
光学積層体1に対し、偏光板1を夫々、偏光板21~23に代えた以外は同様にして、光学積層体21~23を得た。これらの試料を光学積層体1と同様に評価し、得られた結果を表2に示す。
1.偏光フィルムと接着剤に尿素系化合物を含有する本発明の偏光板は層間充填剤構成の画像表示装置に用いられた場合においても、高温環境下で長時間さらされた場合でも単体透過率の低下を抑止できる。
比較例として、上記で作製した偏光素子の片面にバーコータを用いて純水を、ウェット塗布量が10μmになるように塗布し60℃で5分乾燥し偏光フィルム32を得た。
光学積層体1に対し、偏光板1を夫々、偏光板31、偏光板32に代えた以外は同様にして、光学積層体31と光学積層体32を得た。これらの試料を光学積層体1と同様に評価し、得られた結果を表3に示す。
1.偏光フィルムの少なくとも一方の面に尿素系化合物を含有する溶液を塗布、乾燥して作製した偏光フィルムを有する、本発明の偏光板は層間充填剤構成の画像表示装置に用いられた場合においても、高温環境下で長時間さらされた場合でも単体透過率の低下を抑止できる。
Claims (9)
- ヨウ素を吸着配向させてなるポリビニルアルコール系樹脂偏光フィルム、及び
前記偏光フィルムの少なくとも一方の面に形成された保護フィルムを有する偏光板であって、
前記偏光フィルムが、尿素誘導体及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有し、
前記尿素誘導体は、メチル尿素、エチル尿素、プロピル尿素、ブチル尿素、イソブチル尿素、N-オクタデシル尿素、2-ヒドロキシエチル尿素、ヒドロキシ尿素、アセチル尿素、アリル尿素、2-プロピニル尿素、シクロヘキシル尿素、フェニル尿素、3-ヒドロキシフェニル尿素、(4-メトキシフェニル)尿素、ベンジル尿素、ベンゾイル尿素、o-トリル尿素、p-トリル尿素、1,1-ジメチル尿素、1,3-ジメチル尿素、1,1-ジエチル尿素、1,3-ジエチル尿素、1,3-ビス(ヒドロキシメチル)尿素、1,3-tert-ブチル尿素、1,3-ジシクロヘキシル尿素、1,3-ジフェニル尿素、1,3-ビス(4-メトキシフェニル)尿素、1-アセチル-3-メチル尿素、テトラメチル尿素、1,1,3,3-テトラエチル尿素、1,1,3,3-テトラブチル尿素、及び1,3-ジメトキシ-1,3-ジメチル尿素からなる群より選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物であることを特徴とする偏光板。 - 前記尿素系化合物が、メチル尿素、エチル尿素、プロピル尿素、ブチル尿素、イソブチル尿素、N-オクタデシル尿素、2-ヒドロキシエチル尿素、ヒドロキシ尿素、アセチル尿素、アリル尿素、2-プロピニル尿素、シクロヘキシル尿素、フェニル尿素、3-ヒドロキシフェニル尿素、(4-メトキシフェニル)尿素、ベンジル尿素、ベンゾイル尿素、o-トリル尿素、及びp-トリル尿素からなる群より選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物であることを特徴とする請求項1に記載の偏光板。
- 前記偏光板が、層間充填構成を有する画像表示装置に用いられるものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の偏光板。
- 保護フィルムを有する偏光板を製造する方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、膨潤工程、染色工程、架橋工程、洗浄工程の順に供して偏光フィルムを製造する工程を有し、
前記偏光フィルムを製造する工程は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有する溶液と接触処理する工程を含み、
前記架橋工程は、前記接触処理する工程とともに行われることを特徴とする偏光板の製造方法。 - 保護フィルムを有する偏光板を製造する方法であって、
ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、膨潤工程、染色工程、架橋工程、洗浄工程の順に供して偏光フィルムを製造する工程を有し、
前記偏光フィルムを製造する工程は、前記ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有する溶液と接触処理する工程を含み、
前記洗浄工程は、前記接触処理する工程とともに行われること特徴とする偏光板の製造方法。 - ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを、膨潤工程、染色工程、架橋工程、洗浄工程の順に供して偏光フィルムを製造する工程と、
前記偏光フィルムを製造する工程後に、尿素、尿素誘導体、チオ尿素及びチオ尿素誘導体から選ばれる少なくとも一種の尿素系化合物を含有する溶液と偏光フィルムとを接触処理する工程と、
前記接触処理する工程後の偏光フィルムに接着剤を用いて保護フィルムを貼合する工程とを有する偏光板の製造方法。 - 請求項1~3の何れかに記載の偏光板が画像表示セルの視認側表面に粘着剤層を介して貼り合わされている画像表示パネル、及び
前記画像表示パネルの視認側偏光板面に粘着剤層を介して貼り合わされた透明部材、を有することを特徴とする画像表示装置。 - 前記透明部材が、ガラス板または透明樹脂板であることを特徴とする請求項7に記載の画像表示装置。
- 前記透明部材が、タッチパネルであることを特徴とする請求項7に記載の画像表示装置。
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