KR20220019757A - 편광판 및 편광판의 제조 방법 그리고 그 편광판을 이용한 화상 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 층간 충전제 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서의 투과율 저하가 작고, 내구성이 우수한 편광판 및 그 제조 방법을 제공하는 것, 또한, 고온 환경 하에서의 표시 특성이 개선된 내구성을 갖춘 화상 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, 요오드를 흡착 배향시켜 이루어지는 폴리비닐알코올계 수지 편광 필름, 및 상기 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 형성된 보호 필름을 갖는 편광판으로서, 상기 편광 필름이, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 편광판을 제공한다.
Description
본 발명은, 편광판 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 편광판의 한쪽 면이 화상 표시셀과 첩합(貼合)되고, 다른쪽 면이 터치 패널이나 전면판 등의 투명 부재와 첩합된 화상 표시 장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치(LCD)는, 액정 텔레비전뿐만 아니라, 퍼스널 컴퓨터, 휴대전화 등의 모바일, 카 내비게이션 등의 차재 용도 등으로 널리 이용되고 있다. 통상, 액정 표시 장치는, 액정셀의 양측에 점착제로 편광판을 첩합한 액정 패널 부재를 가지며, 백라이트 부재로부터의 광을 액정 패널 부재로 제어함으로써 표시가 행해지고 있다.
또한, 유기 EL 표시 장치도 최근, 액정 표시 장치와 마찬가지로, 텔레비전, 휴대전화 등의 모바일, 카 내비게이션 등의 차재 용도로 널리 이용되어 오고 있다.
유기 EL 표시 장치에서는, 외광이 금속 전극(음극)에서 반사되어 경면과 같이 시인되는 것을 억지하기 위해, 화상 표시 패널의 시인측 표면에 원편광판(편광 소자와 λ/4판을 포함하는 적층체, 이하에서는 단순히 편광판이라고 하는 경우가 있음)이 배치되는 경우가 있다.
편광판은 상기한 바와 같이, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치의 부재로서, 차에 탑재되는 기회가 증가하고 있다. 차재용 화상 표시 장치에 이용되는 편광판은, 그 이외의 텔레비전이나 휴대전화 등의 모바일 용도에 비해 고온 환경 하에 노출되는 경우가 많아, 보다 고온에서의 특성 변화가 작은 것(고온 내구성)이 요구된다.
한편, 외표면으로부터 충격에 의한 화상 표시 패널의 파손 방지 등을 목적으로 하여, 화상 표시 패널의 편광판보다 더 시인측에, 투명 수지판이나 유리판 등의 전면판(「윈도우층」 등이라고도 부름)을 설치하는 구성이 증가하고 있다. 또한, 터치 패널을 구비하는 표시 장치에서는, 화상 표시 패널의 편광판보다 더 시인측에 터치 패널이 설치되고, 터치 패널보다 더 시인측에 전면판을 구비하는 구성이 널리 채용되고 있다.
이러한 구성에 있어서, 화상 표시 패널과 전면판이나 터치 패널 등의 투명 부재 사이에 공기층이 존재하면, 공기층 계면에서의 광의 반사에 의한 외광의 비침이 발생하여 화면의 시인성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 화상 표시 패널의 시인측 표면에 배치되는 편광판과 전면 투명 부재 사이의 공간을, 이들 재료와 굴절율이 비슷한 재료로 충전하는 구성(이하 「층간 충전 구성」이라고 부르는 경우가 있음)을 채용하는 움직임이 확산되고 있다. 층간 충전재로는, 계면에서의 반사에 의한 시인성 저하를 억지함과 더불어, 각 부재 사이를 접착 고정할 목적으로 점착제나 UV 경화형 접착제가 이용된다(예컨대 특허문헌 1 참조).
상기한 층간 충전 구성은, 옥외에서 사용되는 경우가 많은 휴대전화 등의 모바일 용도에서의 채용이 확산되고 있다. 또한, 최근의 시인성에 대한 요구가 높아짐에 따라, 카내비게이션 장치 등의 차재 용도에 있어서도, 화상 표시 패널 표면에 전면판을 배치하고, 패널과 전면판 사이를 점착제층 등으로 층간 충전된 구성의 채용이 검토되고 있다.
그러나, 이러한 구성을 채용하는 경우, 가열 내구 시험(95℃에서 200시간 등) 결과, 편광판 면내 중앙부에, 투과율의 현저한 저하가 보이는 것, 한편, 편광판 단독으로는 95℃에서 1000시간이라도 현저한 투과율의 저하는 보이지 않는 것이 보고되어 있고, 이들 결과로부터, 고온 환경에서의 편광판 투과율의 현저한 저하는, 편광판의 한쪽 면이 화상 표시셀과 첩합되고, 다른 쪽 면이 터치 패널이나 전면판 등의 투명 부재와 첩합되어 있는 층간 충전 구성을 채용하는 화상 표시 장치가 고온 환경에 노출되는 경우에 특유한 문제인 것도 보고되어 있다(특허문헌 2).
그리고, 상기 특허문헌 2에서는, 층간 충전 구성으로 투과율이 현저히 저하된 편광판은, 라만 분광 측정으로 1100 cm-1 부근(=C-C= 결합에서 유래됨) 및 1500 cm-1 부근(-C=C-결합에서 유래됨)에 피크를 갖고 있기 때문에, 폴리엔 구조(-C=C)n-를 형성하고 있다고 생각하여, 편광 소자를 구성하는 폴리비닐알코올이 탈수에 의해 폴리엔화되어 생긴 것이라고 추정하고 있다(특허문헌 2, 단락 [0012]).
또한, 본 발명자들은, 층간 충전 구성으로 고온 내구 시험을 행한 샘플의 라만 분광 측정을 행하고, 투과율의 저하에 따라, 1100 cm-1 부근 및 1500 cm-1 부근의 피크 면적의 합이 증가하고 있는 것을 관찰하고 있다.
특허문헌 2에서는, 그 문제의 해결책으로서, 편광판의 단위면적당의 수분량을 규정량 이하로 하고, 또한 편광 소자에 인접한 투명 보호 필름의 포화 흡수량을 규정량 이하로 함으로써 투과율의 저하를 억제하는 방법을 제안하고 있다.
그러나, 본 발명자 등의 추시 결과, 상기 해결책의 저하 억제 효과는 반드시 충분한 것은 아니며, 또한, 패널 제작시에 편광판의 수분을 감소시키기 위해, 편광판이나 편광판을 첩합한 패널의 가열이 필요해져, 패널의 생산성을 저하시키는 문제가 새롭게 발생한다는 것을 알 수 있었다.
상기와 같은 상황을 감안하여, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서의 투과율의 저하가 작고, 내구성이 우수한 편광판 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 다른 목적은, 고온 환경 하에서의 표시 특성이 개선된 내구성을 갖춘 화상 표시 장치를 제공하는 것이다.
본 발명자 등은 예의 검토 결과, 폴리비닐알코올계 수지층에 요오드를 흡착 배향시켜 이루어지는 편광 필름에, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유시킴으로써, 그 편광 필름을 이용한 편광판의 한쪽 면이 화상 표시셀과 첩합되고, 다른 쪽 면이 터치 패널이나 전면판 등의 투명 부재와 첩합되어 있는 층간 충전 구성에 있어서, 고온 환경 하에서의 투과율 저하를 억지할 수 있는 것을 발견하였다.
또한, 폴리비닐알코올계 수지층에 요오드를 흡착 배향시켜 이루어지는 편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 방법으로서, 요소계 화합물을 함유하는 처리액으로 편광 필름을 처리하는 것이 유효한 것을 발견하였다.
또한, 층간 충전 구성을 채용한 장치에 있어서, 본 발명의 요소계 화합물 중에서는, 요소 유도체 또는 티오요소 유도체가 우수한 고온 환경 하에서의 투과율 저하 억제 효과뿐만 아니라, 고온 환경 하에서의 편광도 저하 억제(크로스 누설 억지) 효과에 있어서도 우수한 성능을 나타내는 것도 발견하였다.
본 발명자들은, 이러한 새롭게 발견한 사실에 기초하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 하기의 수단에 의해 해결할 수 있다.
(1) 요오드를 흡착 배향시켜 이루어지는 폴리비닐알코올계 수지 편광 필름, 및
상기 편광 필름 중 적어도 한쪽 면에 형성된 보호 필름을 갖는 편광판으로서,
상기 편광 필름이, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 편광판,
(2) 상기 요소계 화합물이, 요소 유도체 및/또는 티오요소 유도체인 것을 특징으로 하는 (1)에 기재된 편광판,
(3) 상기 편광판이, 층간 충전 구성을 갖는 화상 표시 장치에 이용되는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 편광판,
(4) 보호 필름을 갖는 편광판을 제조하는 방법으로서,
폴리비닐알코올계 수지 필름을, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 용액과 접촉 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법,
(5) 상기 요소계 화합물이, 요소 유도체 및/또는 티오요소 유도체인 것을 특징으로 하는 (4)에 기재된 편광판의 제조 방법,
(6) 상기 접촉 처리하는 공정이, 염색 처리하는 공정 후에 행해지는 것을 특징으로 하는 (4) 또는 (5)에 기재된 편광판의 제조 방법,
(7) 상기 접촉 처리하는 공정이, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 상기 요소계 화합물을 함유하는 용액 중에 침지하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 (4) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 편광판의 제조 방법,
(8) 상기 접촉 처리하는 공정이, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 상기 요소계 화합물을 함유하는 용액을 도포하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 (4) 내지 (6) 중 어느 하나에 기재된 편광판의 제조 방법,
(9) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 편광판이 화상 표시셀의 시인측 표면에 점착제층을 통해 첩합되어 있는 화상 표시 패널, 및
상기 화상 표시 패널의 시인측 편광판면에 점착제층을 통해 첩합된 투명 부재
를 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치,
(10) 상기 투명 부재가, 유리판 또는 투명 수지판인 것을 특징으로 하는 (9)에 기재된 화상 표시 장치,
(11) 상기 투명 부재가, 터치 패널인 것을 특징으로 하는 (9)에 기재된 화상 표시 장치.
본 발명에 의해, 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서의 투과율 저하가 작고, 고온 내구성이 우수한 편광판 및 그 제조 방법을 제공하는 것이 가능해지며, 또한, 본 발명의 편광판을 이용함으로써 고온 환경 하에서의 투과율 저하가 억제된 표시 장치를 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 장치를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 도 1에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
본 발명의 편광판에 사용하는 편광 필름은, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드를 흡착 배향시킨 것으로서, 또한, 상기 편광 필름은 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 것이다.
[편광 필름의 제조 방법]
본 발명에 있어서 편광 필름은, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드가 흡착 배향되어 있는 것이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지는 통상 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다. 그 비누화도는, 통상 약 85 몰% 이상, 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 99 몰% 이상이다. 폴리아세트산비닐계 수지는, 예컨대, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체 등일 수 있다. 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 중합도는, 통상 약 1000∼10000, 바람직하게는 약 1500∼5000 정도이다.
이들 폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 편광 필름 제조의 원료 소재로서, 두께가 65 ㎛ 이하(예컨대 60 ㎛ 이하), 바람직하게는 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 35 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 30 ㎛ 이하의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름(원반 필름)을 이용한다. 이것에 의해 시장에서의 요구가 점점 높아지고 있는 박막의 편광 필름을 얻을 수 있다. 원반(原反) 필름의 폭은 특별히 제한되지 않고, 예컨대 400∼6000 mm 정도일 수 있다. 원반 필름은, 예컨대 장척의 미연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(원반 롤)로서 준비된다.
또한 본 발명에서 이용되는 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 이것을 지지하는 기재 필름에 적층된 것이어도 좋고, 즉, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 기재 필름과 그 위에 적층되는 폴리비닐알코올계 수지 필름의 적층 필름으로서 준비되어도 좋다. 이 경우, 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 예컨대, 기재 필름의 적어도 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도공액을 도공한 후, 건조시킴으로써 제조할 수 있다.
기재 필름으로는, 예컨대, 열가소성 수지로 이루어진 필름을 이용할 수 있다. 구체예로는, 투광성을 갖는 열가소성 수지, 바람직하게는 광학적으로 투명한 열가소성 수지로 구성되는 필름이며, 예컨대, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스, 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 폴리스티렌계 수지; 폴리염화비닐계 수지; 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌계 수지; 아크릴로니트릴·스티렌계 수지; 폴리아세트산비닐계 수지; 폴리염화비닐리덴계 수지; 폴리아미드계 수지; 폴리아세탈계 수지; 변성 폴리페닐렌에테르계 수지; 폴리술폰계 수지; 폴리에테르술폰계 수지; 폴리아릴레이트계 수지; 폴리아미드이미드계 수지; 폴리이미드계 수지 등일 수 있다.
편광 필름은, 상기한 장척의 원반 필름을 원반롤로부터 권출하면서, 편광 필름 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 연속적으로 반송시켜, 처리액이 수용된 처리조(이하, 「처리욕」이라고도 함)에 침지시킨 후에 인출하는 소정의 처리 공정을 실시한 후에 건조 공정을 실시함으로써 장척의 편광 필름으로서 연속적으로 제조할 수 있다. 또한, 처리 공정은, 필름에 처리액을 접촉시켜 처리하는 방법이라면 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 한정되지 않고, 분무, 유하, 적하 등에 의해 처리액을 필름 표면에 부착시켜 필름을 처리하는 방법이어도 좋다. 처리 공정이, 필름을 처리욕에 침지시키는 방법에 의해 행해지는 경우, 하나의 처리 공정을 행하는 처리욕은 하나에 한정되지 않고, 2개 이상의 처리욕에 필름을 순차 침지시켜 하나의 처리 공정을 완성시켜도 좋다.
상기 처리액으로는, 팽윤액, 염색액, 가교액, 세정액 등이 예시된다. 그리고, 상기 처리 공정으로는, 원반 필름에 팽윤액을 접촉시켜 팽윤 처리를 행하는 팽윤 공정, 팽윤 처리 후의 필름에 염색액을 접촉시켜 염색 처리를 행하는 염색 공정, 염색 처리 후의 필름에 가교액을 접촉시켜 가교 처리를 행하는 가교 공정, 가교 처리 후의 필름에 세정액을 접촉시켜 세정 처리를 행하는 세정 공정 등이 예시된다. 또한, 이들 일련의 처리 공정 사이에, 습식 또는 건식으로써 일축 연신 처리를 행한다. 필요에 따라 다른 처리 공정을 부가하여도 좋다.
본 발명의 편광판에서 사용하는 편광 필름은, 요소계 화합물을 함유한다. 편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 방법으로는, 전술한 각 처리 공정과 마찬가지로, 분무, 유하, 적하 등도 채용할 수 있지만, 요소계 화합물을 함유한 처리욕에 필름을 침지시켜, 처리하는 방법이 바람직하다.
요소계 화합물에 의한 처리욕은, 종래의 제조 방법에서 이용되는 처리욕과는 별도로 설치하여도 상관없고, 종래의 처리욕에 요소계 화합물을 첨가함으로써, 요소계 화합물 처리 기능을 부가하여도 상관없다. 생산성의 점에서는, 요소계 화합물 처리 기능을 종래의 처리욕에 부가하는 방법이 보다 바람직하다.
편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 시기는, 요오드로 염색한 후에 요소계 화합물을 함유한 처리액으로 처리하는 것이 바람직하다. 염색 후에 요소계 화합물을 함유시키는 쪽이, 색상 변화가 작고, 층간 충전 구성에 있어서, 고온 환경 하에서의 투과율 저하를 보다 억지하는 경향이 있다.
이하, 도 1을 참조하면서, 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법의 일례를 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 편광 필름의 제조 방법 및 그것에 이용하는 편광 필름 제조 장치의 일례를 모식적으로 나타낸 단면도이다. 도 1에 도시된 편광 필름 제조 장치는, 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지는 원반 필름(10)을, 원반롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서 필름 반송 경로를 따라 반송시킴으로써, 필름 반송 경로 상에 설치되는 팽윤욕(13), 염색욕(15), 제1 가교욕(17a), 제2 가교욕(17b), 및 세정욕(19)을 순차 통과시키고, 건조부(21)를 통과시키도록 구성되어 있다. 얻어진 편광 필름(23)은, 예컨대, 그대로 다음 편광판 제작 공정[편광 필름(23)의 편면 또는 양면에 보호 필름을 첩합하는 공정]으로 반송할 수 있다. 도 1에 있어서의 화살표는, 필름의 반송 방향을 나타내고 있다.
상기한 제조 방법에 있어서, 편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 방법으로서, 요소계 화합물을 함유한 처리욕에 필름을 침지하는 방법을 채용하는 경우는, 제1 가교욕, 제2 가교욕 또는 세정욕 중 어느 하나에 요소계 화합물을 함유시키는 방법이 바람직하고, 제2 가교욕 또는 세정욕 중 어느 하나에 요소계 화합물을 함유시키는 방법이 보다 바람직하며, 제2 가교욕에 함유시키는 방법이 더욱 바람직하다.
이하, 각 공정에 대해서 설명한다.
(팽윤 공정)
도 1을 참조하여, 팽윤 공정은, 원반 필름(10)을 원반롤(11)로부터 연속적으로 권출하면서, 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 원반 필름(10)을 팽윤욕(13)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 도 1의 예에 있어서, 원반 필름(10)을 권출하고 나서 팽윤욕(13)에 침지시킬 때까지, 원반 필름(10)은, 가이드롤(60, 61) 및 닙롤(50)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다. 팽윤 처리에 있어서는, 가이드롤(30∼32) 및 닙롤(51)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송된다.
팽윤욕(13)의 팽윤액으로는, 순수 외에, 붕산(일본 특허 공개 평성 제10-153709호 공보), 염화물(일본 특허 공개 평성 제06-281816호 공보), 무기산, 무기염, 수용성 유기 용매, 알코올류 등을 약 0.01∼10 중량%의 범위로 첨가한 수용액을 사용할 수도 있다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 팽윤욕(13)으로부터 인출된 필름은, 가이드롤(32), 닙롤(51), 가이드롤(33)을 차례로 통과하여 염색욕(15)에 도입된다.
(염색 공정)
염색 공정은, 팽윤 처리 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착, 배향시키는 등의 목적으로 행해진다. 처리 조건은, 상기 목적을 달성할 수 있는 범위이며, 또한 필름의 극단적인 용해나 실투(失透) 등의 문제가 발생하지 않는 범위에서 결정된다. 도 1을 참조하여, 염색 공정은, 닙롤(51), 가이드롤(33∼36) 및 닙롤(52)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 팽윤 처리 후의필름을 염색욕(15)에 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이색성 색소의 염색성을 높이기 위해, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 행한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리 이외에, 염색 처리시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 이색성 색소로서 요오드를 이용한다. 염색욕(15)의 염색액에는, 예컨대, 농도가 중량비로 요오드/요오드화칼륨/물=약 0.003∼0.3/약 0.1∼10/100인 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용하여도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우는, 요오드를 포함한다는 점에서 후술하는 가교 처리와 구별되고, 수용액이 물 100 중량부에 대하여, 요오드를 약 0.003 중량부 이상 포함하고 있는 것이면, 염색욕(15)으로 간주할 수 있다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 염색욕(15)으로부터 인출된 필름은, 가이드롤(36), 닙롤(52), 및 가이드롤(37)을 차례로 통과하여 가교욕(17)에 도입된다.
(가교 공정)
가교 공정은, 가교에 의한 내수화나 색상 조정 등의 목적으로 행하는 처리이다. 도 1에 도시된 예에 있어서는, 가교 공정을 행하는 가교욕으로서 2개의 가교욕이 배치되어, 내수화를 목적으로 행하는 제1 가교 공정을 제1 가교욕(17a)에서 행하고, 색상 조정을 목적으로 행하는 제2 가교 공정을 제2 가교욕(17b)에서 행한다. 도 1을 참조하여, 제1 가교 공정은, 닙롤(52), 가이드롤(37∼40) 및 닙롤(53a)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 제1 가교욕(17a)에 염색 처리 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 제2 가교 공정은, 닙롤(53a), 가이드롤(41∼44) 및 닙롤(53b)에 의해 구축된 필름 반송 경로를 따라 반송시켜, 제2 가교욕(17b)에 제1 가교 공정 후의 필름을 소정 시간 침지하고, 이어서 인출함으로써 실시할 수 있다. 이하, 가교욕과 같은 경우에는 제1 가교욕(17a) 및 제2 가교욕(17b) 모두를 포함하고, 가교액과 같은 경우에는 제1 가교액 및 제2 가교액 모두를 포함한다.
가교액으로는, 가교제를 용매에 용해한 용액을 사용할 수 있다. 가교제로는, 예컨대, 붕산, 붕사 등의 붕소 화합물이나, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 들 수 있다. 이들은 1종류라도 좋고, 2종류 이상을 병용하여도 좋다. 용매로는, 예컨대 물을 사용할 수 있지만, 물과 상용성이 있는 유기 용매를 더 포함하여도 좋다. 가교 용액에 있어서의 가교제의 농도는, 이것에 한정되지 않지만, 1∼20 중량%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
가교 처리는 복수회 행하여도 좋고, 통상 2∼5회 행해진다. 이 경우, 사용하는 각 가교욕의 조성 및 온도는, 상기한 범위 내라면 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 가교에 의한 내수화를 위한 가교 처리 및 색상 조정을 위한 가교 처리는 각각 복수의 공정으로 행하여도 좋다.
도 1에 도시된 예에 있어서, 제2 가교욕(17b)으로부터 인출된 필름은, 가이드롤(44), 닙롤(53b)을 차례로 통과하여 세정욕(19)에 도입된다.
(세정 공정)
도 1에 도시된 예에 있어서는, 가교 공정 후의 세정 공정을 포함한다. 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 붕산이나 요오드 등의 약제를 제거할 목적으로 행해진다. 세정 공정은, 예컨대, 가교 처리한 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정액(19)에 침지함으로써 행해진다. 세정액으로는, 물을 사용할 수 있다. 세정액은, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등의 요오드화물을 함유할 수 있다.
세정 공정은 상황에 따라 생략되는 경우도 있다.
(연신 공정)
원반 필름(10)은, 상기 일련의 처리 공정 사이에, 습식 또는 건식으로써 일축 연신 처리된다. 일축 연신 처리의 구체적 방법은, 예컨대, 필름 반송 경로를 구성하는 2개의 닙롤 사이에 주속차를 두고 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 일본 특허 제2731813호 공보에 기재된 바와 같은 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있고, 바람직하게는 롤간 연신이다. 일축 연신 공정은, 원반 필름(10)으로부터 편광 필름(23)을 얻을 때까지 복수회에 걸쳐 실시할 수 있다. 전술한 바와 같이 연신 처리는, 필름의 주름 발생의 억제에도 유리하다.
원반 필름(10)을 기준으로 하는 편광 필름(23)의 최종적인 누적 연신 배율은 통상 4.5∼7배 정도이며, 바람직하게는 5∼6.5배이다. 연신 공정은 어느 처리 공정에서 행하여도 좋고, 2 이상의 처리 공정에서 연신 처리를 행하는 경우에 있어서도 연신 처리는 어느 처리 공정에서 행하여도 좋다.
(건조 공정)
세정 공정 후에, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리를 행할 수 있다. 필름의 건조 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 열풍 건조기를 구비하는 건조로를 이용할 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 30∼100℃ 정도이며, 건조 시간은, 예컨대 30∼600초 정도이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키는 처리는, 원적외선 히터를 이용하여 행할 수도 있다. 이상과 같이 하여 얻어지는 편광 필름(23)의 두께는, 예컨대 약 5∼30 ㎛ 정도이다.
[요소계 화합물]
본 발명의 편광판에 사용하는 편광 필름은, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유한다.
편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 방법으로는, 요소계 화합물을 함유시킨 상기 처리욕에서 처리하는 방법이 바람직하지만, 제1 가교욕, 제2 가교욕 또는 세정욕 중 어느 하나에 요소계 화합물을 함유시키는 방법이 바람직하며, 제2 가교욕 또는 세정욕 중 어느 하나에 요소계 화합물을 함유시키는 방법이 보다 바람직하고, 제2 가교욕에 함유시키는 방법이 더욱 바람직하다.
또한, 요소계 화합물에는 수용성인 것과 난수용성인 것이 있지만, 수용성인 것이 보다 바람직하다.
처리욕 중의 요소계 화합물의 농도는, 0.0001∼0.1 중량%인 것이 바람직하고, 0.0005∼0.05 중량%인 것이 보다 바람직하며, 0.001∼0.03 중량%인 것이 더욱 바람직하다.
(요소 또는 요소 유도체)
본 발명에 있어서, 요소 유도체는 요소의 일부가 치환기에 의해 치환된 분자 구조를 갖는 화합물인 것을 의미한다. 요소 유도체로는, 요소 분자의 4개의 수소 원자 중 적어도 하나가, 치환기로 치환된 화합물인 것이 바람직하다.
이 경우, 치환기에 특별히 제한은 없지만, 탄소 원자, 수소 원자 및 산소 원자를 포함하는 치환기인 것이 바람직하다.
요소 유도체의 구체예로서, 1치환 요소로서, 메틸요소, 에틸요소, 프로필요소, 부틸요소, 이소부틸요소, N-옥타데실요소, 2-히드록시에틸요소, 히드록시요소, 아세틸요소, 알릴요소, 2-프로피닐요소, 시클로헥실요소, 페닐요소, 3-히드록시페닐요소, (4-메톡시페닐)요소, 벤질요소, 벤조일요소, o-톨릴요소, p-톨릴요소를 들 수 있다.
2치환 요소로서, 1,1-디메틸요소, 1,3-디메틸요소, 1,1-디에틸요소, 1,3-디에틸요소, 1,3-비스(히드록시메틸)요소, 1,3-tert-부틸요소, 1,3-디시클로헥실요소, 1,3-디페닐요소, 1,3-비스(4-메톡시페닐)요소, 1-아세틸-3-메틸요소, 2-이미다졸리디논(에틸렌요소), 테트라히드로-2-피리미디논(프로필렌요소)을 들 수 있다.
4치환 요소로서, 테트라메틸요소, 1,1,3,3-테트라에틸요소, 1,1,3,3-테트라부틸요소, 1,3-디메톡시-1,3-디메틸요소, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,3-디메틸-3,4,5,6-테트라히드로-2(1H)-피리미디논을 들 수 있다.
(티오요소 또는 티오요소 유도체)
본 발명에 있어서, 티오요소 유도체란 티오요소의 일부가 치환기에 의해 치환된 분자 구조를 갖는 화합물인 것을 의미한다. 티오요소 유도체로는, 티오요소 분자의 4개의 수소 원자 중 적어도 하나가, 치환기로 치환된 화합물인 것이 바람직하다.
이 경우, 치환기에 특별히 제한은 없지만, 탄소 원자, 수소 원자 및 산소 원자를 포함하는 치환기인 것이 바람직하다.
티오요소 유도체의 구체예로서, 1치환 티오요소로서, N-메틸티오요소, 에틸티오요소, 프로필티오요소, 이소프로필티오요소, 1-부틸티오요소, 시클로헥실티오요소, N-아세틸티오요소, N-알릴티오요소, (2-메톡시에틸)티오요소, N-페닐티오요소, (4-메톡시페닐)티오요소, N-(2-메톡시페닐)티오요소, N-(1-나프틸)티오요소, (2-피리딜)티오요소, o-톨릴티오요소, p-톨릴티오요소를 들 수 있다.
2치환 티오요소로서, 1,1-디메틸티오요소, 1,3-디메틸티오요소, 1,1-디에틸티오요소, 1,3-디에틸티오요소, 1,3-디부틸티오요소, 1,3-디이소프로필티오요소, 1,3-디시클로헥실티오요소, N,N-디페닐티오요소, N,N’-디페닐티오요소, 1,3-디(o-톨릴)티오요소, 1,3-디(p-톨릴)티오요소, 1-벤질-3-페닐티오요소, 1-메틸-3-페닐티오요소, N-알릴-N’-(2-히드록시에틸)티오요소, 에틸렌티오요소를 들 수 있다.
3치환 티오요소로서, 트리메틸티오요소를 들 수 있고, 4치환 티오요소로서, 테트라메틸티오요소, 1,1,3,3-테트라에틸티오요소를 들 수 있다.
상기 화합물 중에서는, 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용했을 때에, 고온 환경 하에서의 투과율의 저하가 적고, 또한 편광도의 저하가 적다는 점에서, 요소 유도체 또는 티오요소 유도체가 바람직하며, 요소 유도체가 보다 바람직하다. 요소 유도체 중에서도, 1치환 요소 또는 2치환 요소인 것이 바람직하고, 1치환 요소인 것이 보다 바람직하다. 2치환 요소에는 1,1-치환 요소와 1,3-치환 요소가 있지만, 1,3-치환 요소가 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서는, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체를 요소계 화합물이라고 한다.
[접착제]
편광 필름에 보호 필름을 첩합하기 위한 접착제는, 임의의 적절한 접착제를 이용할 수 있다. 구체적으로는, 접착제로는, 수계 접착제, 용제계 접착제, 활성 에너지선 경화형 등을 이용할 수 있지만, 수계 접착제인 것이 바람직하다.
편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키고, 접착제에도 요소계 화합물을 더 함유시키는 것도 바람직한 양태의 하나이다. 이 경우, 편광 필름에 함유시키는 요소계 화합물과 접착제에 함유시키는 요소계 화합물은 동일하여도 상관없고, 상이하여도 상관없다.
상기 접착제의 도포시의 두께는, 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예컨대, 경화 후 또는 가열(건조) 후에, 원하는 두께를 갖는 접착제층을 얻을 수 있도록 설정한다. 접착제층의 두께는, 바람직하게는 0.01 ㎛∼7 ㎛이고, 보다 바람직하게는 0.01 ㎛∼5 ㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.01 ㎛∼2 ㎛이고, 가장 바람직하게는 0.01 ㎛∼1 ㎛이다.
(수계 접착제)
또한, 상기 수계 접착제로는, 임의의 적절한 수계 접착제가 채용될 수 있다. 그 중에서도, PVA계 수지를 포함하는 수계 접착제(PVA계 접착제)가 바람직하게 이용된다. 수계 접착제에 포함되는 PVA계 수지의 평균 중합도는, 접착성의 점에서, 바람직하게는 100∼5500 정도, 더욱 바람직하게는 1000∼4500이다. 평균 비누화도는, 접착성의 점에서, 바람직하게는 85 몰%∼100 몰% 정도이며, 더욱 바람직하게는 90 몰%∼100 몰%이다.
상기 수계 접착제에 포함되는 PVA계 수지로는, 아세토아세틸기를 함유하는 것이 바람직하며, 그 이유는, PVA계 수지층과 보호 필름의 밀착성이 우수하고, 내구성이 우수하기 때문이다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지는, 예컨대, PVA계 수지와 디케텐을 임의의 방법으로 반응시킴으로써 얻어진다. 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지의 아세토아세틸기 변성도는, 대표적으로는 0.1 몰% 이상이며, 바람직하게는 0.1 몰%∼20 몰% 정도이다.
상기 수계 접착제의 수지 농도는, 바람직하게는 0.1 중량%∼15 중량%이며, 더욱 바람직하게는 0.5 중량%∼10 중량%이다.
(가교제, 용제)
본 발명에서 바람직하게 이용할 수 있는 수용성 PVA계 접착제는 상기한 PVA계 수지 외에 필요에 따라 가교제를 함유시킬 수도 있다. 가교제로는 공지된 가교제를 이용할 수 있다. 예컨대, 수용성 에폭시 화합물, 디알데히드, 이소시아네이트 등을 들 수 있다.
PVA계 수지가 아세토아세틸기 함유 PVA계 수지인 경우는, 가교제로서 글리옥살, 글리옥실산염, 메틸올멜라민 중 어느 하나인 것이 바람직하고, 글리옥살, 또는 글리옥실산염인 것이 바람직하며, 글리옥살인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 수용성 PVA계 접착제는 유기 용제를 함유하고 있어도 상관없다. 그 경우, 물과 혼화성을 갖는다는 점에서 알코올류가 바람직하고, 알코올류 중에서도 메탄올 또는 에탄올인 것이 보다 바람직하다.
(활성 에너지선 경화형 접착제)
상기 활성 에너지선 경화형 접착제로는, 활성 에너지선의 조사에 의해 경화할 수 있는 접착제라면, 임의의 적절한 접착제가 이용될 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제로는, 예컨대, 자외선 경화형 접착제, 전자선 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 활성 에너지선 경화형 접착제의 경화형의 구체예로는, 라디칼 경화형, 양이온 경화형, 음이온 경화형, 이들의 조합(예컨대, 라디칼 경화형과 양이온 경화형의 하이브리드)을 들 수 있다.
상기 활성 에너지선 경화형 접착제로는, 예컨대, 경화 성분으로서 (메트)아크릴레이트기나 (메트)아크릴아미드기 등의 라디칼 중합성기를 갖는 화합물(예컨대, 모노머 및/또는 올리고머)을 함유하는 접착제를 들 수 있다.
상기 활성 에너지선 경화형 접착제 및 그 경화 방법의 구체예는, 예컨대, 일본 특허 공개 제2012-144690호 공보에 기재되어 있다.
[투명 보호 필름]
본 발명에 있어서 이용되는 투명 보호 필름(이후, 단순히 「보호 필름」이라고도 부름)은, 편광 필름의 적어도 편면측에 접착제층을 통해 첩합되는 것이 바람직하다. 이 투명 보호 필름은 편광 필름의 편면 또는 양면에 첩합되지만, 양면에 첩합되어 있는 것이 보다 바람직하다. 본 발명에서는 편광 필름의 적어도 편면측에 보호 필름을 갖는 것을 편광판이라고도 한다.
보호 필름은, 동시에 다른 광학적 기능을 갖고 있어도 좋고, 다른 층이 더 적층된 적층 구조로 형성되어 있어도 좋다.
이때의 보호 필름의 막 두께는 광학 특성의 관점에서 얇은 것이 바람직하지만, 너무 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 뒤떨어지게 된다. 적절한 막 두께로는, 5∼100 ㎛이며, 바람직하게는 10∼80 ㎛, 보다 바람직하게는 15∼70 ㎛이다.
보호 필름은, 셀룰로오스아실레이트계 수지 필름, 폴리카보네이트계 수지를 포함하는 필름, 노르보넨 등 시클로올레핀계 수지를 포함하는 필름, (메트)아크릴계 중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지 필름 등의 필름을 이용할 수 있다.
편광 필름의 양면에 보호 필름을 갖는 구성의 경우, PVA계 접착제 등의 수계 접착제를 이용하여 첩합하는 경우는 투습도의 점에서 적어도 편측의 보호 필름은 셀룰로오스아실레이트계 필름 또는 (메트)아크릴계 중합체 필름 중 어느 하나인 것이 바람직하고, 그 중에서도 셀룰로오스아실레이트 필름이 바람직하다.
적어도 한쪽 보호 필름으로는, 시야각 보상 등의 목적으로 위상차 기능을 구비하고 있어도 좋고, 그 경우, 필름 자체가 위상차 기능을 갖고 있어도 좋으며, 위상차층을 별도로 갖고 있어도 좋고, 양자의 조합이어도 좋다.
또한, 위상차 기능을 구비하는 필름은 접착제를 통해 직접 편광 필름에 접합되는 구성에 대해서 설명하였으나, 편광 필름에 첩합된 다른 보호 필름을 통해 점착제 또는 접착제를 통해 첩합된 구성이어도 상관없다.
[화상 표시 장치의 구성]
본 발명의 편광판, 즉, 요소계 화합물을 함유하는 편광 필름의 적어도 편면측에 접착제층을 통해 투명 보호 필름이 첩합된 편광판은, 액정 표시 장치나 유기 EL 표시 장치 등의 각종 화상 표시 장치에 이용된다. 특히, 본 발명의 편광판은, 화상 표시 장치의 시인측에 전면판이나 터치 패널 등의 투명 부재가 배치되고, 화상 표시 패널과 투명 부재가 점착제층 등에 의해 첩합된 층간 충전 구성을 갖는 화상 표시 장치에 적합하게 이용된다.
(화상 표시셀)
화상 표시셀로는, 액정셀이나 유기 EL 셀을 들 수 있다. 액정셀로는, 외광을 이용하는 반사형 액정셀, 백라이트 등의 광원으로부터의 광을 이용하는 투과형 액정셀, 외부로부터의 광과 광원으로부터의 광의 양자를 이용하는 반투과 반반사형 액정셀 중 어느 하나를 이용하여도 좋다. 액정셀이 광원으로부터의 광을 이용하는 것인 경우, 화상 표시 장치(액정 표시 장치)는, 화상 표시셀(액정셀)의 시인측과 반대측에도 편광판이 배치되고, 광원이 더 배치된다. 광원측의 편광판과 액정셀은, 적절한 점착제층을 통해 첩합되어 있는 것이 바람직하다. 액정셀의 구동 방식으로는, 예컨대 VA 모드, IPS 모드, TN 모드, STN 모드나 벤드 배향(π형) 등의 임의의 타입의 것을 이용할 수 있다.
유기 EL 셀로는, 투명 기판 상에 투명 전극과 유기 발광층과 금속 전극을 차례로 적층하여 발광체(유기 일렉트로루미네선스 발광체)를 형성한 것 등이 적합하게 이용된다. 유기 발광층은, 여러 가지 유기 박막의 적층체로서, 예컨대, 트리페닐아민 유도체 등을 포함하는 정공 주입층과, 안트라센 등의 형광성 유기 고체를 포함하는 발광층과의 적층체나, 이들 발광층과 페릴렌 유도체 등을 포함하는 전자 주입층의 적층체, 혹은 정공 주입층, 발광층, 및 전자 주입층의 적층체 등, 여러 가지 층구성이 채용될 수 있다.
(화상 표시셀과 편광판의 첩합)
화상 표시셀과 편광판의 첩합에는, 점착제층(점착 시트)이 적합하게 이용된다. 그 중에서도, 편광판의 한쪽 면에 점착제층이 부설된 점착제층 부설 편광판을 화상 표시셀과 첩합하는 방법이, 작업성 등의 관점에서 바람직하다. 편광판에 대한 점착제층의 부설은, 적절한 방식으로 행할 수 있다. 그 예로는, 예컨대, 톨루엔이나 아세트산에틸 등의 적절한 용제의 단독물 또는 혼합물을 포함하는 용제에 베이스 폴리머 또는 그 조성물을 용해 혹은 분산시킨 10∼40 중량% 정도의 점착제 용액을 조제하고, 그것을 유연(流延) 방식이나 도공 방식 등의 적절한 전개 방식으로 편광판 상에 직접 부설하는 방식, 혹은 상기에 준하여 세퍼레이터 상에 점착제층을 형성하여 그것을 편광판에 이착(移着)하는 방식 등을 들 수 있다.
(점착제층)
점착제층에 대해서는, 일본 특허 공개 제2018-025765호 공보의 단락 [0103]∼[0143]에 기재되어 있고, 본 발명에서는 이들 점착제를 이용할 수 있다.
(전면 투명 부재)
화상 표시셀의 시인측에 배치되는 전면 투명 부재로는, 전면판(윈도우층)이나 터치 패널 등을 들 수 있다. 전면판으로는, 적절한 기계 강도 및 두께를 갖는 투명판이 이용된다. 이러한 투명판으로는, 예컨대 아크릴계 수지나 폴리카보네이트계 수지와 같은 투명 수지판, 혹은 유리판 등이 이용된다. 투명판의 시인측에는 반사 방지층 등의 기능층이 적층되어 있어도 상관없다. 또한, 투명판이 투명 수지판인 경우는, 물리 강도를 높이기 위해 하드 코트층이나, 투습도를 낮추기 위해서 저투습층이 적층되어 있어도 상관없다.
터치 패널로는, 저항막 방식, 정전 용량 방식, 광학 방식, 초음파 방식 등의 각종 터치 패널이나, 터치 센서 기능을 구비하는 유리판이나 투명 수지판 등이 이용된다. 전면 투명 부재로서 정전 용량 방식의 터치 패널이 이용되는 경우, 터치 패널보다 더 시인측에, 유리나 투명 수지판을 포함하는 전면판이 설치되는 것이 바람직하다.
(편광판과 전면 투명 부재의 첩합)
편광판과 전면 투명 부재의 첩합에는, 점착제 또는 UV 경화형 접착제가 적합하게 이용된다. 점착제가 이용되는 경우, 점착제의 부설은 적절한 방식으로 행할 수 있다. 구체적인 부설 방법으로는, 예컨대, 전술한 화상 표시셀과 편광판의 첩합에서 이용한 점착제층의 부설 방법을 들 수 있다.
UV 경화형 접착제를 이용하는 경우, 경화 전의 접착제 용액의 확산을 방지할 목적으로, 화상 표시 패널 상의 주연부를 둘러싸도록 댐재가 설치되고, 댐재 상에 전면 투명 부재를 배치하여, 접착제 용액을 주입하는 방법이 적합하게 이용된다. 접착제 용액의 주입 후에는 필요에 따라 위치 맞춤 및 탈포(脫泡)가 행해진 후, UV 광이 조사되어 경화가 행해진다.
이상, 편광 필름의 제조 방법, 구성 부재 등에서 설명한 바와 같이, 편광 필름에 요소계 화합물을 함유시키는 방법으로는, 요소계 화합물을 함유한 처리조에 필름을 침지시켜, 처리하는 방법을 바람직하게 이용할 수 있지만, 전술한 바와 같이, 분무, 유하, 적하 등의 방법에 의한 도포 처리도 채용할 수 있다. 이들 방법에서는, 요오드가 흡착 배향된 연신 폴리비닐알코올계 수지 필름을 포함하는 편광 필름의 적어도 한쪽 면에, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 용액을 상기한 어느 하나의 방법에 의해 도포한 후, 이 도포액을 건조시킴으로써 제조할 수도 있다.
이러한 방법으로서, 요소 화합물을 함유하지 않는 편광 필름을 제작하여, 건조 공정을 거친 후에 상기한 어느 하나의 방법에 의해 요소계 화합물을 도포하는 것도 바람직한 양태로서 들 수 있다.
(요소계 화합물 함유 도포액)
본 발명의 요소계 화합물 함유 도포액의 용매는 물, 유기 용매 또는, 이들의 혼합액인 것이 바람직하고, 물 또는 물과 알코올의 혼합 용매 중 어느 하나인 것이 보다 바람직하다. 또한, 물과 알코올의 혼합 용매인 경우, 알코올이 메탄올 또는 에탄올 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
요소계 화합물은 상기한 요소계 화합물을 바람직하게 사용할 수 있지만, 건조 후에 요소계 화합물이 편광 필름의 표면에 석출되기 어렵다는 점에서, 요소계 화합물은 수용성인 것이 바람직하다.
또한, 필요에 따라, 도포액에 계면활성제 등을 함유시켜도 상관없다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타낸 재료, 시약, 물질량과 그 비율, 조작 등은 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 한 적절하게 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되어 제한되는 것은 아니다.
(비교예 1: 요소계 화합물 미처리 편광 필름의 제작)
도 1에 도시된 제조 장치를 이용하여, 폴리비닐알코올계 수지 필름으로 비교예 1의 편광 필름을 제조하였다. 구체적으로는, 두께 60 ㎛의 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원반 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레비닐론 VF-PE#6000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상]을 롤로부터 권출하면서 연속적으로 반송하고, 30℃의 순수를 포함하는 팽윤욕에 체류 시간 89초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 2/0.3/100(중량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 염색욕에 체류 시간 156초로 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 염색욕으로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 12/4/100(중량비)인 56℃의 제1 가교욕에 체류 시간 67초로 침지시키고, 계속해서, 요오드화칼륨/붕산/물이 9/3/100(중량비)인 40℃의 제2 가교욕에 체류 시간 11초로 침지시켰다(가교 공정). 염색 공정 및 가교 공정에 있어서, 욕 중에서 롤간 연신에 의해 세로 일축 연신을 행하였다. 원반 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 5.69배로 하였다.
다음에, 제2 가교욕(17b)으로부터 인출하여, 닙롤(53b)을 통과한 필름을 5℃의 순수로 이루어진 세정욕(19)에 체류 시간 3초로 침지시켰다(세정 공정). 그 후, 고습 처리부(21) 내에서, 온도 75℃, 절대 습도 147 g/㎤, 상대 습도 61%로 하여, 체류 시간 60초로 필름을 고습 환경 하에 노출시켰다. 이때, 1.14배의 일축 연신 처리를 함께 행하였다. 마지막으로, 필름을 건조로 내에서, 온도 30℃, 절대 습도 10 g/㎤, 체류 시간 120초로 필름을 건조시키는 건조 공정을 거쳐 편광 필름(12)을 얻었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
(실시예 1∼11: 편광 필름의 제작)
제2 가교욕에 요소계 화합물을 표 1에 나타낸 값을 첨가한 것 이외에는 동일하게 하여, 편광 필름 1∼11을 얻었다. 얻어진 편광 필름은, 표 1에 나타낸 요소계 화합물을 각각 함유하고 있었다. 얻어진 편광 필름의 두께는 23 ㎛였다.
상기에서 사용한 요소, 메틸요소, 에틸요소, 1,3-디메틸요소, 테트라메틸요소, 페닐요소, 티오요소, 메틸티오요소는 모두 도쿄카세이고교 가부시키가이샤의 시약을 사용하였다.
(PVA계 접착제 1의 조제)
아세토아세틸기를 함유하는 변성 PVA계 수지[미쯔비시케미컬(주) 제조: 고세넥스 Z-410] 50 g을 950 g의 순수에 용해하고, 90℃에서 2시간 동안 가열한 후 상온으로 냉각시켜, PVA 용액 A를 얻었다.
계속해서, 각각의 화합물이 하기 농도가 되도록 상기 PVA 용액 A, 말레산, 글리옥살, 순수를 배합하여 PVA계 접착제 1을 조제하였다.
PVA 농도
3.0 중량%
말레산
0.5 중량%
글리옥살
0.15 중량%
(셀룰로오스아실레이트 필름의 비누화)
시판되고 있는 셀룰로오스아실레이트 필름 TD40[후지필름(주) 제조: 막 두께 40 ㎛]을, 55℃로 유지한 1.5 mol/L의 NaOH 수용액(비누화액)에 2분간 침지한 후, 필름을 수세하고, 그 후, 25℃의 0.05 mol/L의 황산 수용액에 30초간 침지한 후, 수세욕을 30초간 더 유수(流水) 하에 지나게 하여, 필름을 중성 상태로 만들었다. 그리고, 에어나이프에 의한 물기 제거를 3회 반복하고, 물을 떨어뜨린 후에 70℃의 건조 존에 15초간 체류시켜 건조하여, 비누화 처리한 필름을 제작하였다.
(편광판 1의 제작)
편광 필름 1의 양면에, 상기에서 제작한 비누화 처리한 셀룰로오스아실레이트 필름을, PVA계 접착제 1을 통해, 건조 후의 접착제층의 두께가 양면 모두 100 nm가 되도록 조정하고, 롤 첩합기를 이용하여 첩합한 후에 60℃에서 10분간 건조시켜, 양면 셀룰로오스아실레이트 필름 부설 편광판 1을 얻었다.
(편광판 2∼12의 제작)
편광 필름 1을 편광 필름 2∼12로 바꾼 것 이외에는 편광판 1과 동일하게 편광판 2∼12를 제작하였다.
(적층체 1의 제작)
일본 특허 공개 제2018-025765호 공보의 실시예를 참고로, 상기에서 제작한 편광판 1의 양면에 아크릴계 점착제[제조원: 린텍(주), 품번: #7]를 도포함으로써, 양면에, 두께가 25 ㎛인 점착제층을 갖는 광학 적층체 1을 제작하였다.
(적층체 2∼12의 제작)
광학 적층체 1과 동일하게 하여 편광판 1을 편광판 2∼12로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여 광학적층체 2∼12를 제작하였다.
(적층체 13의 제작)
광학 적층체 12에 대하여 점착제층을 편면에만 적층한 것 이외에는 광학 적층체 12와 동일하게 하여 광학 적층체 13을 제작하였다.
(적층체의 평가)
일본 특허 공개 제2014-102353호 공보와 일본 특허 공개 제2018-025765호 공보의 실시예를 참고로, 상기에서 제작한 적층체를 평가하였다. 또한, 고온 내구 시험은, 95℃와 105℃에서 행하고, 95℃에서는 1000시간까지 고온 내구 시험을 행하였으나, 요소계 화합물을 함유하지 않는 편광 필름 12를 이용한 비교예 1 이외에는 투과율 저하가 보이지 않았다. 표 1에는 105℃의 고온 내구성 시험의 결과만을 나타내었다.
비교예 1의 시험 결과에서는 105℃×100시간의 착색은 95℃×1000시간의 결과와 거의 일치하였다.
[고온 내구 시험 후의 단체 투과율 평가(105℃)]
상기에서 제작한 광학 적층체 1∼12를 각각 50 mm×100 mm의 크기로 재단하여, 제1 점착제층 및 제2 점착제층 각각의 표면을 무알칼리 유리[상품명 “EAGLE XG”, 코닝사 제조]에 첩합함으로써, 평가 샘플을 제작하였다. 또한, 광학 적층체 13을, 50 mm×100 mm의 크기로 재단하여, 제1 점착제층의 표면을 무알칼리 유리[상품명 “EAGLE XG”, 코닝사 제조]에 첩합함으로써, 평가 샘플을 제작하였다. 또한, 이들 샘플을 제작할 때, 유리판 첩합 전에 수분량을 조정하기 위한 가열 처리는 행하지 않았다.
이 평가 샘플에, 온도 50℃, 압력 5 kgf/㎠(490.3 kPa)로 1시간 동안 오토클레이브 처리를 행한 후, 온도 23℃, 상대 습도 55%의 환경 하에서 24시간 동안 방치하였다. 그 후, 투과율을 측정하고(초기값), 온도 105℃의 가열 환경 하에서 보관하여, 100∼200시간까지 50시간마다 투과율을 측정하였다. 초기값에 대하여 투과율 저하가 5% 이상에 도달한 시간을 기초로 이하의 기준에 의해 평가를 행하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 광학 적층체 13을 포함하는 평가 샘플은, 편측에만 무알칼리 유리가 적층되어 있는 구조이기 때문에, 투과율은 저하되지 않고, 평가 결과는 A였다.
200시간 후에 투과율의 저하가 5% 이하인 것: A
150∼200시간 후에 투과율의 저하가 5% 이상에 도달한 것: B
100∼150시간 후에 투과율의 저하가 5% 이상에 도달한 것: C
100시간 후에 투과율의 저하가 5% 이상인 것: D
[고온 내구 시험 후의 크로스 누설의 평가]
광학 적층체 13을, 30 mm×30 mm 크기로 재단하여, 제1 점착제층의 표면을 무알칼리 유리[상품명 “EAGLE XG”, 코닝사 제조]에 첩합하고, 크로스 평가용 샘플 20을 제작하였다.
고온 내구 후의 단체 투과율 평가 샘플을 100시간 후의 평가를 행한 후에, 상기 광학 적층체와 샘플 20으로 크로스 니콜 상태의 광 누설(이후, 단순히 「크로스 누설」이라 부름)을 육안으로 확인함으로써, 이하의 기준에 따라 평가하였다.
크로스 누설이 전혀 보이지 않는 것: ◎
크로스 누설이 거의 보이지 않는 것: ○
크로스 누설이 약간 보이는 것: △
크로스 누설이 분명히 보이는 것: ×
표 1의 요소계 화합물의 첨가량에 대해서 설명한다.
제2 가교욕에 첨가되는 요소계 화합물의 농도는, 0.0001∼0.1 중량%인 것이 바람직하고, 0.0005∼0.05 중량%인 것이 보다 바람직하며, 0.001∼0.03 중량%인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에서는, 어느 요소계 화합물이나 그 농도가 높을수록 고온 내구 시험 후의 단체 투과율 변화가 작고, 반대로, 고온 내구 시험 후의 크로스 누설은, 그 농도가 낮을수록 작은 경향을 보인다.
실시예에 기재한 요소계 화합물은, 어느 화합물이나 고온 내구 시험 후의 단체 투과율 변화가 B 이상이며, 동시에 크로스 누설이 △ 이상의 효과를 나타내고, 양쪽 성능에 있어서 우수한 효과를 갖고 있다.
단, 상기 화합물의 배합량에 대해서는 개개의 화합물에 따라 바람직한 성능, 즉, 단체 투과율 변화가 B 이상이며, 동시에 크로스 누설이 △ 이상의 성능을 나타내는 농도 범위가 엄밀하게는 다르지만, 어느 화합물이나 그 농도는, 상기 바람직한 농도의 범위에 적정 범위를 갖고 있다.
표 1에 기재된 농도는, 각 요소계 화합물에 있어서, 단체 투과율이 평가 A가 되는 최소 농도의 값을 나타내고 있다. 또한, 요소, 티오요소에 대해서는, 평가 A가 되는 최소 농도에서부터 농도를 서서히 줄이고, 크로스 누설이 △에서 ○가 되는 농도의 값도 나타낸다(그 때의 단체 투과율 변화는 B였음). 또한, 메틸요소에 대해서는, 평가 A가 되는 최소 농도에서부터 농도를 서서히 줄이고, 크로스 누설이 ○에서 ◎가 되는 농도의 결과도 나타낸다(그 때의 단체 투과율 변화는 B였음).
표 1에 나타낸 결과로부터 이하의 것이 밝혀졌다.
1. 요소계 화합물을 함유하는 편광 필름을 이용한, 본 발명의 편광판은 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서 장시간 노출된 경우라도 단체 투과율의 저하를 억지할 수 있다.
2. 특히, 요소 또는 티오요소를 이용한 것에 대하여 요소 유도체 또는 티오요소 유도체를 이용한 것은 단체 투과율의 저하가 없는 것 이외에, 크로스 누설도 없어, 특히 양호하다.
3. 요소계 화합물을 2종류 함유하는 편광 필름을 이용한 것도, 고온 환경 하에서 장시간 노출된 경우라도 단체 투과율의 저하를 억지할 수 있어, 본 발명의 바람직한 양태의 하나이다.
다음에 요소 화합물을 편광 필름과 접착제에 포함하는 양태의 예를 나타내었으나, 이 양태에 있어서도 이하의 예에 한정되어 제한되는 것은 아니다.
(접착제용 PVA 용액의 조제)
아세토아세틸기를 함유하는 변성 PVA계 수지[미쯔비시케미컬(주) 제조: 고세넥스 Z-410) 50 g을 950 g의 순수에 용해하고, 90℃에서 2시간 동안 가열한 후 상온으로 냉각시켜, 접착제용 PVA 용액을 얻었다.
(메틸요소 용액의 조제)
순수 90 g에 메틸요소 10 g을 첨가하여, 메틸요소 10 중량% 수용액을 얻었다.
(PVA계 접착제 2의 조제)
상기에서 조제한 접착제용 PVA 용액, 순수, 메탄올을, PVA 농도 3.0%, 메탄올 농도 20%, 메틸요소 농도 0.0%(메틸요소 용액의 첨가 없음)가 되도록 배합하여, 편광판용 접착제 2를 얻었다.
(PVA계 접착제 3의 조제)
상기에서 조제한 접착제용 PVA 용액, 메틸요소 용액, 순수, 메탄올을, PVA 농도 3.0%, 메탄올 농도 20%, 메틸요소 농도 0.2%가 되도록 배합하여, 편광판용 접착제 3을 얻었다.
(편광판 21, 22의 제작)
편광판 3에 대하여, PVA계 접착제 1을 각각 PVA계 접착제 2, PVA계 접착제 3으로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여 편광판 21과 편광판 22를 얻었다.
(편광판 23의 제작)
편광판 12에 대하여, PVA계 접착제 1을 PVA계 접착제 2로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여 편광판 23을 얻었다.
광학 적층체 1에 대하여, 편광판 1을 각각 편광판 21∼23으로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여, 광학 적층체 21∼23을 얻었다. 이들 시료를 광학 적층체 1과 동일하게 평가하고, 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2에 나타낸 결과로부터 이하의 것이 밝혀졌다.
1. 편광 필름과 접착제에 요소계 화합물을 함유하는 본 발명의 편광판은 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서 장시간 노출된 경우라도 단체 투과율의 저하를 억지할 수 있다.
또한 다른 양태의 예를 나타낸다. 이 양태는, 처음에 요소계 화합물을 함유하지 않는 편광 필름을 제작하고, 건조 공정을 거친 후에, 요소계 화합물을 함유하는 도포액을 도포하는 양태이다. 이 양태에 있어서도, 이하의 예에 한정되어 제한되는 것은 아니다.
도포액으로서 메틸요소의 0.5% 용액을 조제하였다. 상기에서 제작한 편광 필름(12)의 편면에 바코터를 이용하여 메틸요소의 0.5% 용액을, 웨트 도포량이 10 ㎛가 되도록 도포하고 60℃에서 5분간 건조시켜 편광 필름 31을 얻었다. 얻어진 편광 필름 31은, 메틸요소를 함유하고 있었다.
비교예로서, 상기에서 제작한 편광 소자의 편면에 바코터를 이용하여 순수를, 웨트 도포량이 10 ㎛가 되도록 도포하고 60℃에서 5분간 건조시켜 편광 필름 32를 얻었다.
편광판 1에 대하여, 편광 필름 1을 각각 편광 필름 31, 편광 필름 32로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여 편광판 31과 편광판 32를 얻었다.
광학 적층체 1에 대하여, 편광판 1을 각각 편광판 31, 편광판 32로 바꾼 것 이외에는 동일하게 하여, 광학 적층체 31과 광학 적층체 32를 얻었다. 이들 시료를 광학 적층체 1과 동일하게 평가하고, 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3에 나타낸 결과로부터 이하의 것이 밝혀졌다.
1. 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 요소계 화합물을 함유하는 용액을 도포, 건조시켜 제작한 편광 필름을 갖는 본 발명의 편광판은 층간 충전 구성의 화상 표시 장치에 이용된 경우에 있어서도, 고온 환경 하에서 장시간 노출된 경우라도 단체 투과율의 저하를 억지할 수 있다.
10 : 폴리비닐알코올계 수지로 이루어진 원반 필름
11 : 원반롤
13 : 팽윤욕
15 : 염색욕
17a : 제1 가교욕
17b : 제2 가교욕
19 : 세정욕
21 : 건조부
23 : 편광 필름
30∼48, 60, 61 : 가이드롤
50∼52, 53a, 53b, 54, 55 : 닙롤
11 : 원반롤
13 : 팽윤욕
15 : 염색욕
17a : 제1 가교욕
17b : 제2 가교욕
19 : 세정욕
21 : 건조부
23 : 편광 필름
30∼48, 60, 61 : 가이드롤
50∼52, 53a, 53b, 54, 55 : 닙롤
Claims (11)
- 요오드를 흡착 배향시켜 이루어지는 폴리비닐알코올계 수지 편광 필름, 및
상기 편광 필름의 적어도 한쪽 면에 형성된 보호 필름을 갖는 편광판으로서,
상기 편광 필름이, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 편광판. - 제1항에 있어서, 상기 요소계 화합물이, 요소 유도체 및/또는 티오요소 유도체인 것을 특징으로 하는 편광판.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 편광판이, 층간 충전 구성을 갖는 화상 표시 장치에 이용되는 것을 특징으로 하는 편광판.
- 보호 필름을 갖는 편광판을 제조하는 방법으로서,
폴리비닐알코올계 수지 필름을, 요소, 요소 유도체, 티오요소 및 티오요소 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 요소계 화합물을 함유하는 용액과 접촉 처리하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법. - 제4항에 있어서, 상기 요소계 화합물이, 요소 유도체 및/또는 티오요소 유도체인 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 접촉 처리하는 공정이, 염색 처리하는 공정 후에 행해지는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
- 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접촉 처리하는 공정이, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름을, 상기 요소계 화합물을 함유하는 용액 중에 침지하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
- 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접촉 처리하는 공정이, 상기 폴리비닐알코올계 수지 필름에 상기 요소계 화합물을 함유하는 용액을 도포하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 편광판의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 편광판이 화상 표시셀의 시인측 표면에 점착제층을 통해 첩합되어 있는 화상 표시 패널, 및
상기 화상 표시 패널의 시인측 편광판면에 점착제층을 통해 첩합된 투명 부재
를 갖는 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치. - 제9항에 있어서, 상기 투명 부재가, 유리판 또는 투명 수지판인 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
- 제9항에 있어서, 상기 투명 부재가, 터치 패널인 것을 특징으로 하는 화상 표시 장치.
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