TW202246462A - 螢光體粉末、複合體及發光裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種螢光體粉末，其包含組成係以通式(1)：A
2MF
6:Mn表示之螢光體粒子。此處之螢光體粒子，包含形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子。又，螢光體粉末中的螢光體粒子之中，以個數基準計65%以上係第一螢光體粒子。在通式(1)中，元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素，元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。
Description
本發明係有關於螢光體粉末、複合體及發光裝置。
就可將自藍色發光二極體發射出之藍色光轉換為紅色光之螢光體而言，已知有K
2SiF
6:Mn表示之氟化物螢光體(常省略為「KSF螢光體」)。該螢光體可藉由藍色光高效地激發。又，該螢光體的發光光譜之半高寬係窄且尖銳。因此，藉由使用該螢光體作為紅色螢光體，能夠實現高亮度且演色性、色彩再現性優異的白色LED。
就氟化物螢光體的先前技術而言，例如可列舉專利文獻1。專利文獻1中記載了一種氟化物螢光體，其組成係以通式A
2M
(1-n)F
6:Mn
4+ n表示，容積密度係0.80g/cm
3以上，且質量中位徑係30μm以下。在通式中，0＜n≦0.1，元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素，元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2019-001897號公報
[發明所欲解決之課題]
隨著白色LED的普及，需要更加提升氟化物螢光體的發光特性。
本發明人以得到發光特性良好的氟化物螢光體為課題，進行了各樣的研究。
[解決課題之手段]
通過研究，本發明人等完成了以下所提供之發明。
本發明如下。
一種螢光體粉末，包含組成係以下述通式(1)表示之螢光體粒子，
前述螢光體粒子包含形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子，
該螢光體粉末中的螢光體粒子之中，以個數基準計65%以上係前述第一螢光體粒子。
通式(1)：A
2MF
6:Mn
在通式(1)中，
元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素，
元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。
又，本發明如下。
一種複合體，具備：上述的螢光體粉末、以及將該螢光體粉末予以密封之密封材。
又，本發明如下。
一種發光裝置，具備：發射激發光之發光元件、以及將激發光之波長予以轉換之上述複合體。
[發明之效果]
根據本發明，可提供發光特性良好的氟化物螢光體。
以下，針對本發明之實施型態，邊參照圖式，邊詳細說明。
圖式僅為說明用。圖式中所示之形狀、尺寸比等未必與實際物品相應。
＜螢光體粉末＞
本實施型態之螢光體粉末包含為下述通式(1)表示之組成之螢光體粒子。由於該組成，本實施型態之螢光體粉末通常將自藍色LED發射出之藍色光轉換為紅色光。
通式(1)：A
2MF
6:Mn
在通式(1)中，
元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素，
元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。
又，本實施型態之螢光體粉末中的螢光體粒子之至少一部分，係形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子。
此外，本實施型態之螢光體粉末中的螢光體粒子之中，以個數基準計，65%以上係第一螢光體粒子。
第一螢光體粒子相較於立方體形狀的螢光體粒子，係較接近球體的形狀。據認為藉此，螢光體粒子之比表面積減少，因此，於粒子表面之光的反射減少，就結果而言會提升發光特性。又，據認為藉由螢光體粉末中包含以個數基準計為65%以上的第一螢光體粒子，變得更容易得到第一螢光體粒子為接近球體的形狀之效果。
本實施型態之螢光體粉末能夠藉由使用適當的原料、採用適當的製法及其製造條件來製造。詳細情形於後述，但例如可列舉以下作為要點之1：在控制水溶液之飽和度而使螢光體粉末析出時，將水於短時間內一舉加入反應系中而瞬間提高飽和度。又，將各原料放入反應系中之「順序」亦為要點之1。
據認為藉由將水於短時間內一舉加入反應系中之操作，會與通常的「緩慢地」使結晶析出的情況不同，得到與由結晶系(立方晶系)所預測之立方體形狀不同形狀之螢光體粒子。詳細情形不明，但據推測大概立方體之各個面之法線方向的結晶成長速度與立方體之對角方向的結晶成長速度比較接近的情形，係與得到「如立方體的角經去除般的形狀」之螢光體粒子有關。
(組成：針對通式(1))
元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素。具體而言，能夠為K單質，或K與選自Li、Na、Rb、Cs中之1種以上之鹼金屬元素之組合。考量化學穩定性的觀點，元素A中的K之含有比例高(例如元素A中50莫耳%以上為K)較佳，元素A為K單質更佳。
元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。考量化學穩定性的觀點，元素M中的Si之含有比例高(例如元素M中50莫耳%以上為Si)較佳，元素M為Si單質更佳。
(針對螢光體粒子之形狀)
如前述，本實施型態之螢光體粉末，包含形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子。在圖1中例示平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀分別為如何的立體圖形。
在本實施型態中，第一螢光體粒子亦可非為「數學上嚴格的」平截六面體形狀、立方八面體形狀或平截八面體形狀。
例如，在數學上，有時亦僅將平截六面體般的立體圖形之中，各邊之長度完全相同者定義為平截六面體。然而，於本實施型態中，各邊之長度不相同的平截六面體般的螢光體粒子亦包含於第一螢光體粒子中。
換言之，即使在數學上本來應為相同長度的2個邊之長度為不相同的情況下，一看電子顯微鏡照片仍可充分判別為「如立方體的角經去除般的形狀」之擬平截六面體形狀、擬立方八面體形狀或擬平截八面體形狀之螢光體粒子，亦包含於第一螢光體粒子中。
順帶一提，據認為第一螢光體粒子之結晶系為立方晶系。而且，據認為在第一螢光體粒子中，(100)面及(111)面係露出。
(針對粒徑分佈)
藉由本實施型態之螢光體粉末之粒徑分佈為適當，有時會更改善發光特性、或變得容易將螢光體粉末適用於各種應用用途中。
令本實施型態之螢光體粉末的體積基準之粒徑分佈曲線中之累積50%值為D
50時，D
50較佳為10μm以上且40μm以下，更佳為20μm以上且35μm以下。藉由D
50為適當的值，容易得到非常充分的量子效率，或在需要將螢光體粉末與樹脂等混合來形成包含螢光體之薄膜或片材時，容易形成均勻且平滑的薄膜或片材。
又，令本實施型態之螢光體粉末的體積基準之粒徑分佈曲線中之累積10%值為D
10、累積50%值為D
50、累積90%值為D
90時，(D
90-D
10)/D
50較佳為0.9以下，更佳為0.75以下。其下限無特別限制，但為例如0.3以上，具體而言為0.5以上。
(D
90-D
10)/D
50能夠視為表示粒徑分佈之「寬度」之指標。螢光體粉末之粒徑分佈之寬度窄，係指螢光體粉末中的螢光體粒子之粒徑比較「一致」。因此，藉由(D
90-D
10)/D
50為0.9以下，例如在需要將螢光體粉末與樹脂等混合來形成包含螢光體之薄膜或片材時，容易形成均勻且平滑的薄膜或片材。
體積基準之粒徑分佈曲線能夠通過利用雷射繞射散射法進行之測量而得到。測量方法的詳細情形請參照後述的實施例。
(螢光體粉末中的螢光體粒子之比例)
於非常充分得到由第一螢光體粒子所帶來之效果的觀點上，螢光體粉末中亦可包含以個數基準計多於65%的第一螢光體粒子。
具體而言，螢光體粉末中的螢光體粒子之中，第一螢光體粒子以個數基準計，較佳為70%以上，更佳為80%以上，又更佳為90%以上，特佳為95%以上。該值的上限值亦可為100%。為了慎重起見而先敘明，在螢光體粉末中的螢光體粒子之中，以個數基準計非100%為第一螢光體粒子的情況下，螢光體粉末包含不該當於第一螢光體粒子之第二螢光體粒子。第二螢光體粒子，除了形狀皆並非平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀中之任一者以外，係與第一螢光體粒子同樣(組成等)。
螢光體粉末中的第一螢光體粒子之比例(個數基準)，能夠藉由觀察以電子顯微鏡放大拍攝螢光體粉末而得之圖像中，可確認形狀之至少50個螢光體粒子之形狀來求得。
＜螢光體粉末之製造方法＞
本實施型態之螢光體粉末可藉由使用適當的材料、選擇適當的製造方法及製造條件來製造。藉由選擇適當的製造方法及製造條件，而容易製造包含大量第一螢光體粒子之螢光體粉末。
具體製造方法之例係在後述的實施例中有所記載，但於以下說明2種作為「製造方法1」及「製造方法2」之製造方法。
(製造方法1)
製造方法1主要包含溶解步驟、Mn源投入步驟、以及析出步驟。以下，針對該等步驟進行說明。該等步驟能夠於室溫下進行。
・溶解步驟
在溶解步驟中，通常使(i)包含元素A(K等)之原料、(ii)包含元素M(較佳為Si)之原料、(iii)包含F之原料等溶解於氫氟酸(HF的水溶液)中。亦可一個原料兼作(i)~(iii)之中的2個以上。例如，實施例中使用之K
2SiF
6係兼作(i)~(iii)之全部原料。
使原料溶解前之氫氟酸中的氟化氫之濃度，較佳為50~60質量%。
就包含元素A之原料而言，例如能夠使用元素A之氧化物、氫氧化物、氟化物、碳酸鹽。
包含F之原料能夠是作為其它元素(A、M、Mn)之原料的氟化物。又，亦可自使用於溶劑中之氫氟酸中的氟化氫供給F。
就溶解步驟中使用之特佳之原料(氫氟酸中的氫氟酸以外)而言，可列舉K
2SiF
6。
・Mn源投入步驟
在Mn源投入步驟中，對於溶解步驟中得到之溶液，投入包含Mn之原料，且在直到要於後述的析出步驟將水投入反應系中之期間，攪拌例如0.5秒至10分鐘左右。順帶一提，在例如使用K
2MnF
6作為包含Mn之原料時，自投入直到4秒左右，溶解尚未結束，故溶液中的溶質濃度可發生變化。
就包含Mn之原料而言，可列舉六氟錳酸鹽、過錳酸鹽、氧化物(過錳酸鹽除外)、氟化物(六氟錳酸鹽除外)、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽。其中，考量能夠在氟化物螢光體中的Si位點高效地置換Mn，而得到良好的發光特性，較佳為氟化物，氟化物之中，較佳為六氟錳酸鹽。就六氟錳酸鹽而言，可列舉Na
2MnF
6、K
2MnF
6、Rb
2MnF
6等。尤其K
2MnF
6，因除了Mn以外同時也包含構成氟化物螢光體之F、K(該當於元素A)故較佳。
・析出步驟
在析出步驟中，將適量的水盡可能迅速地投入反應系中。藉此，反應系急遽變成過飽和的狀態，為通式(1)表示之組成之螢光體粒子會析出。此處之「盡可能迅速地」，係指雖亦取決於反應系的規模，但在例如於溶解步驟中使用了1L的氫氟酸的情況下，針對水而言，較佳為將1.5L左右的水於約3秒內投入反應系中。
據認為藉由如此之使反應系急遽成為過飽和的狀態之操作，會與通常的「緩慢地」使結晶析出的情況不同，得到與由晶格結構所預測之立方體形狀不同形狀之螢光體粒子。詳細情形不明，但據推測大概立方體之各個面之法線方向的結晶成長速度與立方體之對角方向的結晶成長速度比較接近的情形，係與得到「如立方體的角經去除般的形狀」之螢光體粒子有關。
於析出步驟中得到之螢光體粉末，係利用過濾等予以固液分離並回收，且以甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑進行清洗。當以水清洗氟化物系的螢光體粉末時，其一部分水解而生成褐色的錳化合物，有時會使螢光體的特性降低。因此，於清洗步驟中使用有機溶劑較佳。
又，若在以有機溶劑清洗前，以氫氟酸水溶液進行數次清洗，能夠溶解去除微量生成之雜質。清洗時使用之氫氟酸水溶液中之氫氟酸之濃度，考量抑制氟化物螢光體的分解的觀點，為5質量%以上較佳，考量螢光體粉末的溶解性的觀點，為60質量%以下較佳。在清洗步驟後，使螢光體粉末乾燥且使清洗液充分蒸發較佳。
又，亦可使用預定孔徑之篩來分級、或去除粗大粒子。
(製造方法2)
製造方法2與製造方法1不同，但於藉由使反應系急遽成為過飽和的狀態而使為通式(1)表示之組成之螢光體粒子析出的點上與製造方法1類似。製造方法2主要包含溶解步驟、Mn源投入步驟、核粒子投入步驟、以及析出步驟。以下，針對該等步驟進行說明。該等步驟能夠於室溫下進行。
・溶解步驟
製造方法2中之溶解步驟，基本上能夠使其與製造方法1同樣。
・Mn源投入步驟
製造方法2中之Mn源投入步驟，基本上能夠使其與製造方法1同樣。惟，攪拌時間(自投入包含Mn之原料直到後述的開始投入核粒子為止之時間)較佳為1秒至60秒，更佳為10秒至50秒，又更佳為20秒至40秒。
・核粒子投入步驟
於核粒子投入步驟中，例如將組成式K
2SiF
6:Mn表示之可成為結晶成長之核之「核粒子」投入反應系中。
就核粒子而言，例如能夠使用如上述(製造方法1)般地進行而得到之螢光體粒子。惟，核粒子不包含第一螢光體粒子亦可，包含第一螢光體粒子亦可。
再者，在如製造方法1般地進行而得到核粒子的情況下，Mn源投入步驟與析出步驟之間隔短(為1秒左右)較佳。雖僅為推測，但據推測藉由如此進行而得到核粒子，變得容易在核粒子中形成對於得到平截六面體形狀、立方八面體形狀或平截八面體形狀的螢光體粒子而言係較為理想之化學結構。
・析出步驟
製造方法2中之析出步驟，基本上能夠使其與製造方法1同樣。
製造方法2中之析出步驟中得到之螢光體粉末之後處理(選別回收、清洗等)的實施方式，基本上能夠使其與製造方法1同樣。
＜複合體及發光裝置＞
本實施型態之複合體具備：上述的螢光體粉末、以及將該螢光體粉末予以密封之密封材。
又，本實施型態之發光裝置具備：發射激發光之發光元件、以及將該激發光之波長予以轉換之上述複合體。
本實施型態之發光裝置例如係理想地被使用作為顯示器的背光源。
以下，邊參照圖2，邊說明複合體及發光裝置的一個例子。
圖2係發光裝置1之示意圖。
發光裝置1具備複合體10以及發光元件20。複合體10係設置成與發光元件20的上部接觸。
發光元件20典型而言為藍色LED。在發光元件20的下部存在有端子。端子與電源連接，藉此發光元件20能夠發光。
自發光元件20發射出之激發光係藉由複合體10進行波長轉換。在激發光為藍色光的情況下，藍色光係藉由包含螢光體粉末之複合體10被波長轉換為紅色光。
複合體10能夠由上述的螢光體粉末、以及將該螢光體粉末予以密封之密封材構成。
就密封材而言，例如能夠使用各種硬化性樹脂材料(利用熱及/或光予以硬化之材料)。只要是足夠透明且可得到顯示器、照明裝置所需的光學特性者，能夠使用任意的硬化性樹脂材料。
就密封材而言，例如能夠列舉聚矽氧樹脂材料。關於聚矽氧樹脂材料，來自Toray Dow Corning公司、信越化學公司等之供給硬化性之聚矽氧樹脂材料，考量其透明性高以外耐熱性亦優異等的觀點亦較佳。又，就密封材而言，亦能夠列舉環氧樹脂材料、胺甲酸酯樹脂材料等。
複合體10中之螢光體粉末之粒子量為例如10~70質量%，較佳為25~55質量%。
發光元件20之大小、形狀並無特別限制。根據發光裝置1的用途，發光元件20能夠為任意的大小、形狀。
以上，針對本發明之實施型態進行了闡述，但該等係本發明之例示，且能夠採用上述以外的各種構成。又，本發明並不限於上述的實施型態，於能夠達成本發明之目的之範圍內的變形、改良等係包含於本發明。
[實施例]
基於實施例及比較例詳細說明本發明之實施態樣。為了慎重起見而先敘明，本發明並非僅限於實施例。
＜原料＞
就原料而言，係使用以下。
HF：Stella Chemifa股份有限公司製之濃度55質量%的水溶液
K
2SiF
6：森田化學股份有限公司製者
K
2MnF
6：利用日本特開2019-1897號公報的段落0042中記載之方法予以準備而得者
KHF
2：富士薄膜和光純藥股份有限公司製之特級試劑
SiO
2：電化股份有限公司製之FB-50R
KSF核粒子：如以下方式實施所製得者
(KSF核粒子之製造方法)
藉由以下步驟製造KSF核粒子。
(1)於室溫下，對於已放入鐵氟龍(註冊商標)製燒杯中之濃度55質量%的HF水溶液1000mL，投入K
2SiF
655g，並攪拌10分鐘。藉此得到均勻的溶液。
(2)邊繼續攪拌，邊對燒杯投入K
2MnF
65.9g。
(3)自投入上述的K
2MnF
6之1秒後，對燒杯以500mL/s的速度投入離子交換水1500mL。藉此開始黃色的固體成分的析出。其後，繼續攪拌5分鐘。
(4)結束攪拌後，將溶液予以靜置來使黃色的固體成分沉澱。確認沉澱後，去除上清液，將黃色的固體成分以濃度約24質量%的氫氟酸進行清洗，其後，使用甲醇來進行清洗。將清洗後之固體成分進行過濾並將固體成分予以選別回收，並進一步利用乾燥處理，來將殘存甲醇予以蒸發去除。乾燥處理後，使用孔徑75μm的尼龍製之篩，且僅將通過了該篩之黃色粉末予以分級並回收。
＜螢光體粉末之製造＞
(實施例1-1)
藉由以下步驟製造螢光體粉末。
(1)於室溫下，對於已放入鐵氟龍(註冊商標)製燒杯中之濃度55質量%的HF水溶液1000mL，投入K
2SiF
650g，並攪拌10分鐘。藉此得到均勻的溶液。
(2)邊繼續攪拌，邊對燒杯投入K
2MnF
66g並攪拌1秒。
(3)接下來，對燒杯以500mL/s的速度投入離子交換水1500mL。藉此開始黃色的固體成分的析出。其後，繼續攪拌5分鐘。
結束攪拌後，將溶液予以靜置來使黃色的固體成分沉澱。確認沉澱後，去除上清液，將黃色的固體成分以濃度約24質量%的氫氟酸進行清洗，其後，使用甲醇來進行清洗。將清洗後之固體成分進行過濾並將固體成分予以選別回收，並進一步利用乾燥處理，來將殘存甲醇予以蒸發去除。乾燥處理後，使用孔徑75μm的尼龍製之篩，且僅將通過了該篩之黃色粉末予以分級並回收。
藉由以上，得到螢光體粉末。
(實施例1-2~1-7)
除了將投入K
2MnF
6與開始投入離子交換水1500mL之間的攪拌時間變更為以下時間而非1秒以外，與實施例1-1同樣地進行而得到螢光體粉末。
實施例1-2：2秒
實施例1-3：3秒
實施例1-4：5秒
實施例1-5：30秒
實施例1-6：60秒
實施例1-7：300秒
(實施例2-1)
藉由以下步驟製造螢光體粉末。
(1)於室溫下，對於已放入鐵氟龍(註冊商標)製燒杯中之濃度55質量%的HF水溶液1000mL，投入K
2SiF
650g，並攪拌10分鐘。藉此得到均勻的溶液。
(2)邊繼續攪拌，邊對燒杯投入K
2MnF
66g並攪拌10秒。
(3)接下來，對燒杯投入KSF核粒子8g並攪拌2分鐘。
(4)再接著，對燒杯以500mL/s的速度投入離子交換水1500mL。藉此開始析出黃色的固體成分。其後，繼續攪拌5分鐘。
攪拌結束後，與實施例1-1同樣地進行，實施沉澱處理、固體成分之清洗處理、選別回收、乾燥處理、篩分等。
藉由以上，得到螢光體粉末。
(實施例2-2~2-9)
除了使上述(3)中之KSF核粒子的投入量成為以下記載之量而非8g以外，與實施例2-1同樣地進行而得到螢光體粉末。
實施例2-2：8.5g
實施例2-3：9g
實施例2-4：9.5g
實施例2-5：10g
實施例2-6：10.5g
實施例2-7：11g
實施例2-8：11.5g
實施例2-9：12g
(比較例)
藉由以下步驟製造螢光體粉末。
(1)於室溫下，對於已放入鐵氟龍(註冊商標)製燒杯中之濃度55質量%的HF水溶液1000mL，投入SiO
287.9g，並攪拌15分鐘。藉此得到均勻的溶液。
(2)邊繼續攪拌，邊對燒杯投入K
2MnF
619.6g並攪拌30秒。
(3)將已準備於與上述(2)之燒杯不同的鐵氟龍(註冊商標)製燒杯中之溶液(藉由對於濃度55質量%的HF水溶液1500mL投入KHF
2311g並攪拌15分鐘來製備)，以500mL/s的速度投入到上述(2)之燒杯中。藉此開始析出黃色的固體成分。其後，繼續攪拌5分鐘。
攪拌結束後，與實施例1-1同樣地進行，實施沉澱處理、固體成分之清洗處理、選別回收、乾燥處理、篩分等。藉由以上，得到螢光體粉末。
＜鑑定：結晶相測量、組成測量等＞
針對在各實施例中得到之螢光體粉末(黃色粉末)，使用X射線繞射裝置來得到X射線繞射圖案。所得到之X射線繞射圖案係與K
2SiF
6結晶同一之圖案。由此確認係以單相得到K
2SiF
6:Mn。
＜利用雷射繞射散射法進行之粒徑分佈測量＞
在50mL的燒杯中秤量乙醇30mL，於其中投入螢光體粉末0.03g。接著，將該容器設置於事先已將輸出調整成「Altitude：100%」之均質機(日本精機製作所公司製，商品名US-150E)，實施3分鐘的前處理。
使如此準備而得之溶液為對象，並使用雷射繞射散射式粒度分佈測量裝置(MicrotracBEL公司製，商品名MT3300EXII)，得到體積基準之粒徑分佈曲線。而且，由所得到之曲線求得D
10、D
50及D
90，且進一步求得(D
90-D
10)/D
50。
＜第一螢光體粒子之比例之計算＞
利用電子顯微鏡拍攝於各實施例中得到之螢光體粉末。拍攝而得之圖像中，隨機選擇50個可確認形狀之粒子，且判別各粒子係：(i)選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之形狀，或(ii)該等以外之形狀。而且，計算出螢光體粉末中的第一螢光體粒子之比例(個數基準)。
＜發光特性評價(量子效率等)＞
在積分球(φ60mm)的側面開口部(φ10mm)設置反射率為99%之標準反射板(Labsphere公司製，商品名Spectralon)。將自發光光源(Xe燈)分光出455nm的波長而得之單色光，利用光纖導入到該積分球，並利用分光光度計(大塚電子公司製，商品名MCPD-7000)來測量反射光的光譜。此時，由450~465nm的波長範圍之光譜計算出激發光光子數(Qex)。
接著，將在凹型的槽中以表面成為平滑的方式填充各實施例中所得到之螢光體粉末而成者，設置於積分球的開口部，並照射波長455nm的單色光，利用分光光度計來測量激發的反射光及螢光之光譜。由所得到之光譜數據計算出激發反射光光子數(Qref)及螢光光子數(Qem)。激發反射光光子數係以與激發光光子數相同的波長範圍計算出，螢光光子數係以465~800nm的範圍計算出。由所得到之三種光子數，來求得吸收率(=(Qex-Qref)/Qex×100)、內部量子效率(=Qem/(Qex-Qref)×100)及外部量子效率(=Qem/Qex×100)。
彙整上述的結果且在表1及2中示出。
又，在圖3~12中示出各螢光體粉末之SEM圖像。
[表1]
| D 10(μm) | D 50(μm) | D 90(μm) | D 100(μm) | (D 90-D 10)/D 50 | 第一螢光體粒子之比例(個數基準) | 吸收率 (455nm) | 內部量子效率 | 外部量子效率 | |
| 實施例1-1 | 12.0 | 15.5 | 21.2 | 36.9 | 0.59 | 98% | 73.7% | 85.0% | 62.7% |
| 實施例1-2 | 14.2 | 18.5 | 25.5 | 51.9 | 0.61 | 98% | 76.4% | 85.6% | 65.4% |
| 實施例1-3 | 18.1 | 23.6 | 32.4 | 61.9 | 0.61 | 96% | 79.7% | 89.4% | 71.2% |
| 實施例1-4 | 19.0 | 27.3 | 40.2 | 87.4 | 0.78 | 90% | 80.2% | 89.9% | 72.1% |
| 實施例1-5 | 19.3 | 28.1 | 41.8 | 87.5 | 0.80 | 86% | 81.3% | 85.5% | 69.5% |
| 實施例1-6 | 20.5 | 31.1 | 46.8 | 87.6 | 0.85 | 84% | 82.5% | 87.6% | 72.2% |
| 實施例1-7 | 19.6 | 28.8 | 42.6 | 87.3 | 0.80 | 82% | 80.5% | 77.8% | 62.6% |
[表2]
| D 10(μm) | D 50(μm) | D 90(μm) | D 100(μm) | (D 90-D 10)/D 50 | 第一螢光體粒子之比例(個數基準) | 吸收率 (455nm) | 內部量子效率 | 外部量子效率 | |
| 實施例2-1 | 17.4 | 24.8 | 36.4 | 73.6 | 0.77 | 70% | 77.9% | 87.5% | 68.1% |
| 實施例2-2 | 18.0 | 27.2 | 41.1 | 87.4 | 0.85 | 68% | 80.1% | 84.7% | 67.9% |
| 實施例2-3 | 18.0 | 26.1 | 38.4 | 73.6 | 0.78 | 66% | 79.7% | 84.3% | 67.2% |
| 實施例2-4 | 18.0 | 26.9 | 39.9 | 73.7 | 0.81 | 68% | 79.8% | 85.7% | 68.4% |
| 實施例2-5 | 18.6 | 25.5 | 36.4 | 73.4 | 0.70 | 84% | 79.3% | 87.2% | 69.2% |
| 實施例2-6 | 17.5 | 24.5 | 35.3 | 73.4 | 0.73 | 66% | 78.2% | 84.6% | 66.2% |
| 實施例2-7 | 17.8 | 26.0 | 38.5 | 73.6 | 0.80 | 68% | 79.1% | 84.3% | 66.7% |
| 實施例2-8 | 18.4 | 25.4 | 36.5 | 73.5 | 0.71 | 74% | 78.9% | 88.0% | 69.5% |
| 實施例2-9 | 20.0 | 27.3 | 38.9 | 73.6 | 0.69 | 90% | 80.4% | 87.9% | 70.7% |
| 比較例 | 19.0 | 35.3 | 58.2 | 123.9 | 1.11 | 62% | 80.7% | 59.2% | 47.8% |
如上表所示，包含以個數基準計為65%以上之形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子的螢光體粒子，係顯示出良好的發光特性。
本申請係主張以已於2021年3月26日提出申請之日本申請案特願2021-052745號為基礎之優先權，且將其全部揭示內容援用於此。
1:發光裝置
10:複合體
20:發光元件
[圖1]用於說明平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀之圖。
[圖2]用於說明發光裝置的一個例子之示意圖。
[圖3]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖4]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖5]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖6]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖7]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖8]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖9]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖10]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖11]於實施例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
[圖12]於比較例中得到之螢光體粉末之電子顯微鏡圖像。
Claims (5)
- 一種螢光體粉末，包含組成係以下述通式(1)表示之螢光體粒子， 該螢光體粒子包含形狀為選自由平截六面體形狀、立方八面體形狀及平截八面體形狀構成之群中之任意者之第一螢光體粒子， 該螢光體粉末中的螢光體粒子之中，以個數基準計65%以上係該第一螢光體粒子； 通式(1)：A 2MF 6:Mn 在通式(1)中， 元素A係含有K之1種以上之鹼金屬元素， 元素M係Si單質、Ge單質，或Si與選自由Ge、Sn、Ti、Zr及Hf構成之群中之1種以上的元素之組合。
- 如請求項1之螢光體粉末，其中，體積基準之粒徑分佈曲線中之累積50%值D 50係10μm以上且40μm以下。
- 如請求項1或2之螢光體粉末，其中，令體積基準之粒徑分佈曲線中之累積10%值為D 10、累積50%值為D 50、累積90%值為D 90時，(D 90-D 10)/D 50係0.9以下。
- 一種複合體，具備：如請求項1至3中任1項之螢光體粉末、以及將該螢光體粉末予以密封之密封材。
- 一種發光裝置，具備：發射激發光之發光元件、以及將該激發光之波長予以轉換之如請求項4之複合體。
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