TW202227363A - 板狀型α-氧化鋁、其製備方法及珠光顏料 - Google Patents

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Abstract

本發明提供板狀型α-氧化鋁粒子的製備方法、藉由該方法製備的板狀型α-氧化鋁粒子及包含該粒子的珠光顏料，上述板狀型α-氧化鋁粒子的製備方法包括：原料的混合及乾燥步驟（S1）、種子（Seed）生成步驟（S2）及結晶生長步驟（S3）。根據本發明，藉由將擬薄水鋁石用作原料並根據分步煆燒的熱處理，能夠表現出窄粒度分布，從而可以製備能夠有用地用作珠光顏料的板狀型α-氧化鋁。

Description

板狀型α-氧化鋁、其製備方法及珠光顏料
本發明關於板狀型α-氧化鋁，更具體地，關於一種板狀型α-氧化鋁（α-alumina）及其製備方法，即由於具有窄粒度分布及高縱橫比，實現高光澤度及高彩度，從而可有用地被用作珠光顏料。
氧化鋁（Al 2O 3）具有優異的耐磨性等機械強度、化學穩定性、導熱性、耐熱性等，廣泛應用於研磨材料、電子材料、散熱填料、光學材料、顏料、塗料、生物材料等領域。
這些氧化鋁包括α、γ或η結晶型氧化鋁、無定形氧化鋁等，但一般是指α-氧化鋁，並且其用途可根據粒子大小、形狀、表面特性、凝聚程度而不同。例如，要求用作珠光顏料的氧化鋁應具有粒子厚度較薄且表面為平坦的板狀型形態、粒子大小的微細化和均勻性、優異的分散性等。
為了製備珠光顏料用板狀型氧化鋁，嘗試了多種方法，例如，利用作為原料的鋁前體水溶液在高溫高壓狀態下生長結晶的水熱合成法；在高溫下將原料與熔劑或助熔劑一起熔融來生長結晶的熔融法；將二氧化鈦、氧化鋅或氧化錫用作添加劑的方法等。但是藉由先前技術的方法難以均勻控制板狀氧化鋁的粒度分布，且製備前體時必須涉及溶膠-凝膠（Sol-Gel）反應等複雜過程，因此生產效率降低。
[發明要解決的問題]
本發明的目的在於，提供一種可用作珍珠效果顏料的板狀型α-氧化鋁及其製備方法，其與現有氧化鋁相比，具有改善的珠光顏料用物性，尤其具有窄粒度分布及高縱橫比，從而能實現高光澤度及高彩度。 [用於解決問題的手段]
根據本發明的一方面，提供一種板狀型α-氧化鋁粒子的製備方法，具體地，上述方法包括下述步驟：向分散介質中添加擬薄水鋁石、熔融鹽及添加劑，混合並乾燥後進行粉碎的步驟（S1）；將在上述步驟（S1）中粉碎後獲得的乾燥粉末以2至3℃/分鐘的升溫速度加熱至800至900℃後保持4至8小時來生成種子（seed）的步驟（S2）；以及將在上述步驟（S2）中生成的種子以3至5℃/分鐘的升溫速度加熱至1000至1300℃後保持4至6小時來進行結晶生長的步驟（S3）。
用於本發明的擬薄水鋁石（Pseudo Boehmite）的孔體積（pore volume）可以為0.7至1.3ml/g，比表面積（specific surface area）可以為280至360m 2/g，堆積密度（bulk density）可以為0.05至0.35g/cm 3。
根據本發明的另一方面，提供一種藉由上述方法製備且具有由下述數學式1定義的跨距（span）範圍為0.8至1.1的粒度分布的板狀型α-氧化鋁。 [數學式1] 跨距（span）=（D 90-D 10）/D 50
在上述數學式中，D 10、D 50及D 90分別是所述板狀型α-氧化鋁的粒子大小分布圖中對應於體積累計10%、50%及90%的大小。
就上述板狀型α-氧化鋁而言，在粒子結晶結構中，由直徑（D 50）和與其垂直的厚度（T）的比例表示的縱橫比（D 50/T）可以在65至120的範圍。
根據本發明的另一方面，提供一種包含上述板狀型α-氧化鋁的珠光顏料。 [發明的效果]
根據本發明，藉由將擬薄水鋁石用作原料且根據分步煆燒的熱處理，能夠表現出具窄粒度分布，從而可以製備能夠有效地用作珠光顏料的板狀型α-氧化鋁。
本發明可以採用各種變換且可以具有多種實施例，在圖式中示出特定實施例並在詳細說明中進行詳細描述。但這並不旨在將本發明限於特定實施方案，而應理解為包括在本發明的精神及技術範圍內的所有變換、等同物和替代物。在描述本發明時，在認為相關已知技術的詳細描述可能使本發明的主旨模糊的情況下，將省略其詳細描述。
以下，對本發明進行進一步詳細說明。
本發明的一實施方案涉及板狀型α-氧化鋁的製備方法。其中，上述“板狀型”是指α-氧化鋁粒子的結晶結構中由直徑（D 50）和與其垂直的厚度（T）的比例表示的縱橫比（D 50/T）為10以上的結構。尤其，當α-氧化鋁具有薄且均勻的平面（厚度為0.3μm以下，例如0.24μm至0.27μm）且縱橫比為40以上（例如，在65至120範圍）時，透出無色光，並可實現高光澤度及高彩度，因此珍珠光澤效果卓越。
根據本發明的板狀型α-氧化鋁的製備方法包括原料的混合及乾燥步驟（S1）、種子（Seed）生成步驟（S2）及結晶生長步驟（S3）。
在上述步驟（S1）中，首先，將擬薄水鋁石、熔融鹽及添加劑為起始原料添加到粉碎介質並進行混合。
上述擬薄水鋁石可藉由將包含鋁鹽的水溶液與包含pH調節劑的水溶液混合並進行反應來製備，或者可以從市中購買並使用，具體地，可具有下述結構。
Figure 02_image001
當製備利用這種結構的擬薄水鋁石的板狀型α-氧化鋁時，為了賦予更優異的珠光性，必須滿足規定的物理性質。本發明人藉由實施例的實驗確認，使用孔體積（pore volume）為0.7至1.3ml/g、比表面積（specific surface area）為280至360m 2/g、堆積密度（bulk density）為0.05至0.35g/cm 3的擬薄水鋁石製備的板狀型α-氧化鋁具有窄粒度分布，因此可很好的用作珠光顏料。
在上述擬薄水鋁石的孔體積、比表面積及堆積密度大於上述範圍的情況下，最終製備的板狀型α-氧化鋁的縱橫比減小且粒子大小分布不均勻，因此難以實現高光澤度及高彩度。
並且，考慮到分散性，上述擬薄水鋁石的平均粒子大小可以在1至30μm的範圍進行選擇，必要時可以粉碎成更細。 上述熔融鹽為促進作為起始原料的擬薄水鋁石的熔解且有助於結晶生長的物質，可使用鹼金屬鹽，例如碳酸鈣（CaCO 3）、氯化鈉（NaCl）、碳酸鉀（K 2CO 3）、硫酸鉀（K 2SO 4）、硫酸鈉（Na 2SO 4）、其混合物等。
以1莫耳的擬薄水鋁石為基準，可以在3至10莫耳範圍內使用這種熔融鹽，在上述含量範圍內使用時，後期只需簡單洗滌即可輕鬆去除。
上述添加劑用於調節結晶生長，當製備α-氧化鋁時，藉由抑制特定方向上的結晶生長來調節平坦面的厚度，以誘導縱橫比大的平坦面的結晶生長。
上述添加剂可使用磷酸钠（Na 3PO 4）、硫酸钛（Ti(SO 4) 2）、硫酸钾（K 2SO 4）、其混合物等。
以1莫耳的擬薄水鋁石為基準，可以在0.4至3莫耳範圍內使用這種添加劑，在上述含量範圍內使用時，可誘導高縱橫比和均勻的板狀氧化鋁結晶生長。
為了混合上述擬薄水鋁石、熔融鹽及添加劑而使用的分散介質包括水、乙醇、甲醇、丙酮、異丙醇、其混合物等，其中，水更有利於水溶性的熔融鹽的分散。
上述原料的混合反應可在常溫至95℃溫度進行，為了均勻混合，可以以恆定速度（例如，300rpm）進行攪拌。並且，當進行混合反應時，可將pH調至6至9的範圍。
接著，對藉由上述過程獲得的凝膠形態的混合物進行乾燥。上述乾燥可在80至150℃溫度進行10至15小時。
需要時，在進行上述乾燥之前，可進行過濾以去除水。
為了均勻分散，可以對上述乾燥的混合物進行粉碎。就上述粉碎而言，由於混合的擬薄水鋁石、熔融鹽及添加劑成分具有不同的粒子大小，因此用於防止在後面進行的加熱合成中不均勻的結晶生長。
在本發明的一實施方案中，就上述粉碎而言，將乾燥的混合物放入球磨機（Ball-mill），以100至500rpm的速度進行12至72小時，從而可獲得粒子大小調節為1至15μm的粉末，但並不限於此。
在上述步驟（S2）中，對在上一步驟中獲得的乾燥粉末進行第一次煆燒以生成均勻的種子（seed）。
上述第一次煆燒可以藉由以2至3℃/分鐘的升溫速度加熱至800至900℃，然後保持4小時至8小時來進行。在不滿足上述熱處理條件的情況下，可能很難生成種子。
例如，就混合有上述規定的物性的擬薄水鋁石的乾燥物而言，只有以3℃/分鐘的升溫速度加熱至900℃並保持至少4小時以上，才能防止擬薄水鋁石在熔融的鹽中因凝集而導致的種子生成不均勻。
種子生成後，在本發明中進行第二次煆燒，以使結晶均勻的生長成板狀型α-氧化鋁粒子。
在上述步驟（S3）中，藉由將在上一步驟生成的種子以3至5℃/分鐘的升溫速度加熱至1000至1300℃後保持4至6小時的第二次煆燒來誘導均勻的結晶生長。在無法滿足上述額外熱處理條件的情況下，可導致不均勻的結晶生長。
例如，將煆燒至900℃生成的種子以4℃/分鐘的升溫速度加熱至1200℃並保持5小時左右時，實現均勻的結晶生長，由此可以製備窄粒度分布的板狀型α-氧化鋁。
這種窄粒度分布的板狀型α-氧化鋁可被用作光澤及彩度卓越的珍珠效果顏料。
因此，本發明的另一實施方案涉及一種藉由如上所述的方法製備的具有窄粒度分布的板狀型α-氧化鋁。 具體地，本發明的板狀型α-氧化鋁具有由下述數學式1定義的跨距（span）範圍為0.8至1.1的粒度分布。
[數學式1] 跨距（span）=（D 90-D 10）/D 50
上述D 10、D 50及D 90是指藉由本領域常規方法（例如，利用鐳射粒度分析儀）測量的粒子大小（μm）的分布度圖（示出根據大小粒子的相對累積量的曲線）中對應於體積累計10%、50%及90%的大小。
上述D 10為9.5至30μm，較佳為10至20μm，更佳地為10至15μm的範圍，D 50為10至45μm，較佳為15至30μm，更佳地為15至25μm的範圍，D 90為15至65μm，較佳為20至50μm，更佳地為25至40μm的範圍，D 10、D 50及D 90可分別從上述範圍內以滿足上述跨距範圍（0.8至1.1）的方式進行選擇。
上述跨距值越小表示粒子大小分布越窄，為了使板狀型α-氧化鋁具有有效的珠光性，粒子跨距必須滿足0.8至1.1範圍。當大於上述範圍時，粒子大小分布變寬，光學特性下降，從而難以確保所需的彩度及光澤性。
就由上述數學式1定義的跨距值滿足0.8至1.1範圍的本發明的板狀型α-氧化鋁而言，被用作珠光顏料時可改善彩度。例如，本發明的板狀型α-氧化鋁在CIEL*a*b*色指數（L*為亮度，a*為紅綠度，b*為黃藍度）中，a*及b*的值被測出高值，從而可以實現高彩度。
並且，就根據本發明的板狀型α-氧化鋁而言，α-氧化鋁的厚度為0.3μm以下，例如，0.24至0.27μm，並且，在粒子結晶結構中，由直徑（D 50）和與其垂直的厚度（T）的比例表示的縱橫比（D 50/T）為65以上，例如，可以在65至120的範圍。當板狀型α-氧化鋁被用作珠光顏料時，這種高縱橫比可賦予高光澤性。
通常，藉由在物體上塗覆顏料而產生的光澤是在陽光直射條件下能在塗覆部分觀察到比未塗覆部分更高強度的光的效果，可根據顏料粒子的大小、形狀及化學組成而不同。例如，直徑小於5μm的粒子反射入射光時會檢測到光澤，在均勻的粒子範圍內，縱橫比越大，反光性越強，從而導致檢測到的光澤增加。
如上所述，本發明的板狀型α-氧化鋁滿足特定範圍的跨距值，實現高彩度的同時，以高縱橫比實現高光澤度，由此可以有用地被用作珠光顏料。
以下，本發明將藉由具體實施例進行詳細描述，以便本領域普通技術人員能夠容易地實施本發明。然而，本發明可以以多種不同的形式實現，並且不限於在此描述的實施例。
實施例1
如圖1所示，將1mol的擬薄水鋁石（Pseudo Boehmite）粉末、2.4mol的Na 2SO 4、1.6mol的K 2SO 4、0.4wt%的Na 3PO 4、1.0wt%的Ti(SO 4) 2一起添加到65℃的125mL的去離子水中，攪拌並混合約30分鐘。就使用的上述擬薄水鋁石而言，滿足孔體積（pore volume）為0.9ml/g、比表面積（specific surface area）為300m 2/g、堆積密度（bulk density）為0.15g/cm 3。
將藉由上述混合獲得的凝膠生成物在110℃的乾燥機中乾燥12小時後，採用球磨機以400rpm粉碎12小時，獲得1至15μm的粒子大小的乾燥粉末。
藉由進行將上述乾燥粉末以3℃/分鐘的升溫速度加熱至900℃後保持4小時的第一次煆燒來生成種子。
藉由進行將上述種子以4℃/分鐘的升溫速度加熱至1200℃後保持5小時的第二次煆燒，誘導結晶生長後進行冷卻，以製備0.24至0.27μm厚度的板狀型α-氧化鋁。
比較例1至3及實施例2至3
除了在α-氧化鋁製備時將煆燒步驟改為如表1所示以外，進行了與實施例1相同的過程。
[表1]
  溫度條件 板狀型α-氧化鋁粒子
第一次鍛燒 第二次鍛燒 粒子大小 跨距 [(D 90-D 10)/D 50]
D 10 D 50 D 90
實施例1 3℃/分鐘 900℃-4小時 4℃/分鐘 1200℃-5小時 11.5 22.7 34.4 1.00
比較例1 3℃/分鐘 900℃-4小時 - 板狀α-氧化鋁未生成
比較例2 3℃/分鐘 900℃-4小時 1℃/分鐘 1200℃-5小時 11.4 22.5 36.5 1.12
比較例3 3℃/分鐘 900℃-4小時 2℃/分鐘 1200℃-5小時 11.5 22.4 35.9 1.09
實施例2 3℃/分鐘 900℃-4小時 3℃/分鐘 1200℃-5小時 12.0 22.4 35.7 1.06
實施例3 3℃/分鐘 900℃-4小時 5℃/分鐘 1200℃-5小時 12.1 22.3 35.6 1.05
從上述表1可以確認，使用滿足規定物性的擬薄水鋁石為原料，並分步進行第一次煆燒及第二次煆燒的實施例1的熱處理條件最有利於生產最合適用作珠光用的板狀型α-氧化鋁粒子，其中，所述第一次煆燒，以3℃/分鐘的升溫速度加熱至900℃並保持4小時，所述第二次煆燒以4℃/分鐘的升溫速度加熱至1200℃並保持5小時。並且，如實施例2及實施例3，在第二次煆燒期間將升溫範圍調至3至5℃/分鐘，有利於獲得低跨距值。
另一方面，就比較例1而言，由於僅進行一次煆燒而不是分步煆燒，因此存在粒子沒有以板狀型生長的問題。並且，就比較例2及3而言，跨距值高於實施例1。
圖2為示出根據實施例1製備的板狀型α-氧化鋁粒子的結晶結構的掃描電子顯微鏡（SEM）圖片。
圖3為示出比較例1中沒有生長板狀型α-氧化鋁粒子的掃描電子顯微鏡（SEM）圖片。
從圖2及圖3可以確認，當對滿足規定物性的擬薄水鋁石進行熱處理的期間，進行第一次及第二次分步煆燒處理時，氧化鋁的粒子均勻生長。
參照例
為了確認製備板狀型α-氧化鋁粒子時用作原料的擬薄水鋁石粉末的物性的影響，除了將擬薄水鋁石的孔體積、比表面積及堆積密度改為如表2所示以外，藉由進行與實施例1相同的步驟來製備了厚度為0.24至0.26μm的板狀型α-氧化鋁。
另一方面，在比較參照例7及比較參照例8中，使用非多孔性勃姆石（Boehmite）代替擬薄水鋁石製備了厚度為0.38至0.62μm的板狀型α-氧化鋁。
測量以如上方式製備的板狀型α-氧化鋁粒子的物性並示於下述表2中。
[表2]
  原料 板狀型α-氧化鋁粒子
原料名稱 堆積密度 (g/cm 3) 孔体積 (ml/g) 比表面積(m 2/g) 粒子大小(μm) 跨距 1) 厚度 (μm) 縱横比 (D 50/T) 2)
D 10 D 50 D 90
參照例1 PB-1 0.15 0.9 360 11.82 21.54 34.53 1.06 0.27 80
參照例2 PB-2 0.20 1.0 300 12.98 22.92 35.51 0.98 0.24 96
參照例3 PB-3 0.21 1.1 320 13.01 23.23 36.22 1.00 0.25 93
參照例4 PB-4 0.22 1.1 280 11.81 22.62 36.86 1.10 0.26 87
比較參照例1 PB-5 0.36 0.8 280 8.55 14.59 23.07 0.99 0.25 58
比較參照例2 PB-6 0.40 0.7 280 8.68 16.30 27.90 1.18 0.26 63
比較參照例3 PB-7 0.21 1.4 380 7.02 14.56 26.02 1.30 0.25 58
比較參照例4 PB-8 0.23 1.4 430 3.95 10.30 20.47 1.60 0.24 43
比較參照例5 PB-9 0.30 0.6 260 4.36 9.57 18.52 1.47 0.25 38
比較參照例6 PB-10 0.23 0.3 250 5.79 10.67 18.10 1.15 0.25 43
比較參照例7 B-1 0.21 - 31 3.24 7.34 13.81 1.45 0.38 19
比較參照例8 B-2 0.32 - 8 4.14 8.86 14.76 1.20 0.62 14
1）跨距=（D 90-D 10）/D 502）縱橫比（D 50/T）：在結晶結構中，直徑（D 50）和與其垂直的厚度（T）的比例
從上述表2可以確認，使用滿足0.7至1.3ml/g的孔體積、280至360m 2/g的比表面積及0.05至0.35g/cm 3的堆積密度的原料製備的參照例1至4的板狀型α-氧化鋁粒子具有65至120的縱橫比及0.8至1.1的跨距值。
另一方面，比較參照例1及2的堆積密度超出了規定範圍，且比較參照例3至比較參照例6的孔體積及比表面積超出了規定範圍，在比較參照例7及比較參照例8中，由於使用非多孔性且比表面積顯著低的勃姆石，縱橫比減小，跨距值增大。尤其，在比較參照例1的跨距值為0.99，可獲得粒度分布均勻的板狀型α-氧化鋁，但縱橫比降低到58，因此與根據參照例1至4中製備的板狀型α-氧化鋁粒子相比，存在被用作顏料時光澤下降的缺點。
即根據參照例1至4製備的板狀型α-氧化鋁粒子為具有相對於比較參照例更薄且平坦的面的結晶結構並表現出窄的粒度分布，因此可以實現高彩度及高光澤度，適合用作珠光顏料。尤其，參照例2具有0.98的跨距值及96的縱橫比值，因此可賦予最有效的高彩度及高光澤度。
並且，在圖4中，比較並示出了參照例2中製備的板狀型α-氧化鋁粒子和比較參照例2中製備的板狀型α-氧化鋁粒子的粒度分布。
從圖4可以確認，與比較參照例2相比，參照例2的板狀型α-氧化鋁粒子具有更窄的粒度分布。
實驗例1：彩度評估
對參照例2及比較參照例2中製備的板狀型α-氧化鋁表面使用TiOCl 2溶液進行TiO 2塗覆並乾燥後，在800℃溫度條件熱處理後獲得了紅色珍珠（pearl）效果的顏料。
採用柯尼卡美能達色度計（Konika Minolta Chroma meter）CR-400 D65測量如上所得顏色圖像的色差值（a*，b*），其結果如下述表3所示。
[表3]
  比較參照例2 參照例2
a* 17.11 29.12
b* 36.36 52.84
a*為红色（Red）的程度 b*為黄色（Yellow）的程度
從上述表3可知，與比較參照例2相比，參照例2的氧化鋁粒子的a*，b*值增加，這表示彩度隨著跨距值的降低而增加。
實驗例2：光泽性评价
為了對實驗例1中製備的珠光效果顏料的光澤度進行評估，使用BYK-MAC設備在45˚直接照明角度的光源下測量閃光強度（S_i）和閃光面積（S_a）值，其結果如表4所示。此時，閃光面積對應於給定測量中的光反射次數，閃光強度對應於光反射的強度。
[表4]
  比較參照例2 參照例2
S_a 25.8 27.3
S_i 11.2 16.4
從上述表4可以確認，相對於比較參照例2，參照例2的S_i值增加。即具有本發明中限定的跨距值（0.98）及縱橫比（96）值的參照例2的氧化鋁粒子在光澤效果方面優異。
以上，詳細描述了本發明內容的特定部分，本領域的普通技術人員應該明白，這些具體描述只是一個較佳的實施方式而已，本發明的範圍並不限於此。因此，本發明的實質範圍由所附申請專利範圍限定。
無。
圖1為實施例中用作原料的擬薄水鋁石的穿透式電子顯微鏡（TEM）圖片。
圖2為示出根據實施例1製備的板狀型α-氧化鋁粒子的結晶結構的掃描電子顯微鏡（SEM）圖片。
圖3為比較例1中沒有生長板狀型α-氧化鋁粒子的掃描電子顯微鏡（SEM）圖片。
圖4比較示出了參照例2中製備的板狀型α-氧化鋁粒子與比較參照例2中製備的板狀型α-氧化鋁粒子的粒度分布。

Claims (12)

  1. 一種板狀α-氧化鋁的製備方法，包括以下步驟： 向分散介質中添加擬薄水鋁石、熔融鹽及添加劑，混合並乾燥後進行粉碎的步驟S1； 將在所述步驟S1粉碎後獲得的乾燥粉末以2至3℃/分鐘的升溫速度加熱至800至900℃後保持4至8小時來生成種子的步驟S2；以及 將在所述步驟S2中生成的種子以3至5℃/分鐘的升溫速度加熱至1000至1300℃後保持4至6小時來進行結晶生長的步驟S3。
  2. 如請求項1所述之製備方法，其中，所述擬薄水鋁石具有下述結構：
    Figure 03_image001
    。
  3. 如請求項1所述之製備方法，其中，所述擬薄水鋁石的孔體積為0.7 ml/g至1.3ml/g，比表面積為280 m 2/g至360m 2/g，堆積密度為0.055g/cm 3至0.35g/cm 3。
  4. 如請求項1所述之製備方法，其中，所述擬薄水鋁石的平均粒子大小為1μm至30μm。
  5. 如請求項1所述之製備方法，其中，以1莫耳的所述擬薄水鋁石為基準，在所述步驟S1中使用3莫耳至10莫耳範圍的所述熔融鹽。
  6. 如請求項1所述之製備方法，其中，以1莫耳的所述擬薄水鋁石為基準，在所述步驟S1中使用0.4莫耳至3莫耳範圍的所述添加劑。
  7. 如請求項1所述之製備方法，其中，所述步驟S1的混合反應在常溫至95℃條件下進行。
  8. 一種板狀型α-氧化鋁，所述板狀型α-氧化鋁為藉由如請求項1所述之方法製備的板狀型α-氧化鋁， 具有由下述數學式1定義的跨距範圍為0.8至1.1的粒度分布， 在粒子結晶結構中，由直徑D 50和與其垂直的厚度T的比例表示的縱橫比D 50/T為65至120，並且厚度為0.24μm至0.27μm： [數學式1] 跨距=（D 90-D 10）/D 50在所述數學式中，D 10、D 50及D 90分別是所述板狀型α-氧化鋁的粒子大小分布圖中對應於體積累計10%、50%及90%的大小。
  9. 如請求項8所述之板狀型α-氧化鋁，其中，所述D 10為9.5μm至30μm，所述D 50為10μm至45μm，所述D 90為15μm至65μm。
  10. 如請求項9所述之板狀型α-氧化鋁，其中，所述D 10為10μm至20μm，所述D 50為15μm至30μm，所述D 90為20μm至50μm。
  11. 如請求項10所述之板狀型α-氧化鋁，其中，所述D 10為10μm至15μm，所述D 50為15μm至25μm，所述D 90為25μm至40μm。
  12. 一種珠光顏料，包含如請求項8所述之板狀型α-氧化鋁。
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KR20230060924A (ko) * 2021-10-28 2023-05-08 주식회사 티세라 나노 크기를 갖는 다면체 α-알루미나 입자 및 그 제조 방법
KR102612363B1 (ko) * 2021-10-28 2023-12-08 주식회사 티세라 판상형 α-알루미나 입자의 제조방법
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS49125298A (zh) * 1973-04-06 1974-11-30
JP3759208B2 (ja) * 1995-08-24 2006-03-22 キンセイマテック株式会社 アルミナ粒子の製造方法
DE102009037932A1 (de) * 2009-08-19 2011-02-24 Eckart Gmbh Hochglänzende Mehrschichtperlglanzpigmente mit enger Größenverteilung und Verfahren zu deren Herstellung
EP3366646A1 (en) * 2013-04-30 2018-08-29 Merck Patent GmbH Formulations containing a-alumina flakes
CN104925843A (zh) * 2015-06-03 2015-09-23 清华大学 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法
CN110182834B (zh) * 2019-05-30 2021-09-21 浙江瑞成新材料股份有限公司 片状α-氧化铝的制备方法和片状α-氧化铝

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