TW202223114A - 超硬合金及具備其之切削工具 - Google Patents

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山本剛志
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Abstract

本發明係一種具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相之超硬合金，於藉由掃描式電子顯微鏡對上述超硬合金進行拍攝所得之圖像中，上述第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且上述第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下，於算出上述圖像中各個上述碳化鎢粒子之圓相當徑之情形時，上述圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下，上述圓相當徑為0.3 μm以下之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下，上述圓相當徑超過1.8 μm之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%，上述超硬合金之上述鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。

Description

超硬合金及具備其之切削工具
本發明係關於一種超硬合金及具備其之切削工具。
於印刷電路基板之開孔中，
Figure 02_image001
1 mm以下之小徑之開孔為主流。因此，作為小徑鑽孔器等工具中所使用之超硬合金，使用硬質相包含平均粒徑為1 μm以下之碳化鎢粒子之所謂微粒超硬合金(例如日本專利特開2007-92090號公報(專利文獻1)、日本專利特開2012-52237號公報(專利文獻2)、日本專利特開2012-117100號公報(專利文獻3))。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-92090號公報 [專利文獻2]日本專利特開2012-52237號公報 [專利文獻3]日本專利特開2012-117100號公報
本發明之超硬合金係具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相者，並且 於藉由掃描式電子顯微鏡對上述超硬合金進行拍攝所得之圖像中，上述第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且上述第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下， 於算出上述圖像中各個上述碳化鎢粒子之圓相當徑之情形時，上述圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下， 上述圓相當徑為0.3 μm以下之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下， 上述圓相當徑超過1.8 μm之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%， 上述超硬合金之上述鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。
本發明之切削工具係具備包含上述超硬合金之刀尖者。
[本發明所欲解決之問題] 近年來，隨著5G(第5代行動通訊系統)之擴大，資訊之高容量化正在發展。因此，對印刷電路基板要求進一步之耐熱性。為了提高印刷電路基板之耐熱性，業界正在開發一種提高構成印刷電路基板之樹脂或玻璃填料之耐熱性之技術。另一方面，印刷電路基板因此變得難以切削。
因此，本發明之目的在於提供一種超硬合金及具備其之切削工具，該超硬合金在作為工具材料使用時，尤其是在印刷電路基板之微細加工中，可延長工具之壽命。
[本發明之效果] 本發明之超硬合金在作為工具材料使用時，尤其是在印刷電路基板之微細加工中，可延長工具之壽命。
[本發明之實施方式之說明] 首先舉出本發明之實施方式進行說明。 (1)本發明之超硬合金係具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相者，並且 於藉由掃描式電子顯微鏡對上述超硬合金進行拍攝所得之圖像中，上述第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且上述第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下， 於算出上述圖像中各個上述碳化鎢粒子之圓相當徑之情形時，上述圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下， 上述圓相當徑為0.3 μm以下之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下， 上述圓相當徑超過1.8 μm之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%， 上述超硬合金之上述鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。
本發明之超硬合金在作為工具材料使用時，尤其是在印刷電路基板之微細加工中，可延長工具之壽命。
(2)於上述圖像中，上述第2相之比率較佳為5面積%以上12面積%以下。藉此，工具壽命進一步延長。
(3)上述超硬合金之鉻之質量基準之含量較佳為0.15質量%以上1.0質量%以下。藉此，工具壽命進一步延長。
(4)上述鉻相對於上述鈷之比率以質量基準計較佳為5%以上10%以下。藉此，工具壽命進一步延長。
(5)上述超硬合金之釩之質量基準之含量較佳為0 ppm以上且未達2000 ppm。藉此，工具壽命進一步延長。
(6)上述超硬合金之釩之質量基準之含量較佳為0 ppm以上且未達100 ppm。藉此，工具壽命進一步延長。
(7)本發明之切削工具係具備包含上述超硬合金之刀尖者。本發明之切削工具具有較長之工具壽命。
(8)上述切削工具較佳為印刷電路基板加工用旋轉工具。本發明之切削工具適合印刷電路基板之微細加工。
[本發明之實施方式之詳細情況] 以下參照圖式對本發明之超硬合金及切削工具之具體例進行說明。於本發明之圖式中，相同之參照符號表示相同部分或相當部分。又，為了明確及簡化圖式而適當變更長度、寬度、厚度、深度等尺寸關係，不一定代表實際之尺寸關係。
於本說明書中，「A～B」這一形式之記法意指範圍之上限下限(即A以上B以下)，當於A中未記載單位，僅於B中記載有單位時，A之單位與B之單位相同。
於本說明書中，當以化學式來表示化合物等時，對原子比並無特別限定時包括先前公知之所有原子比，不一定僅限於化學計量範圍內之原子比。例如當記載為「WC」時，構成WC之原子數之比包括先前公知之所有原子比。
本發明人等為了獲得可延長工具之壽命之超硬合金，研究了使用包含先前之微粒超硬合金之工具對印刷電路基板進行微細加工之情形時工具之損傷形態。結果確認到，於先前之微粒超硬合金中，碳化鎢粒子隨著工具之使用而脫落磨耗。本發明人等對脫落磨耗進一步進行研究，結果確認到，粒徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子尤其容易脫落。
因此，本發明人等推測：為了達成較長之工具壽命，於微粒超硬合金中，降低使用工具時容易脫落之粒徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之含量較為重要。
為了降低微粒超硬合金中之粒徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之含量，考慮於其製造步驟中，促進原料中之微粒碳化鎢粒子(粒徑約0.2 μm)之晶粒生長。例如，考慮在燒結作為原料之微粒碳化鎢粒子時，不添加具有晶粒生長抑制作用之釩及鉻，或於高溫下進行燒結。然而，若採用該等方法，則會因異常晶粒生長而產生粒徑約為2 μm以上之粗大碳化鎢粒子。該粗大碳化鎢粒子係導致微粒超硬合金之強度降低之要因。
另一方面，若為了抑制異常晶粒生長，而如先前之微粒超硬合金之製造方法般添加釩及鉻，則有作為原料使用之微粒碳化鎢粒子直接殘留於所獲得之微粒超硬合金中的趨勢。
本發明人等鑒於上述情況，對可降低超硬合金中之粒徑0.3 μm以下之碳化鎢粒子之含量且抑制粗大碳化鎢粒子之產生的原料、組成及製造條件進行了銳意研究，結果完成了本發明之超硬合金。以下對本發明之超硬合金及具備其之切削工具之詳細情況進行說明。
[實施方式1：超硬合金] 本發明之超硬合金係具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相者，並且 於藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下， 於算出圖像中各個碳化鎢粒子之圓相當徑之情形時，圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下， 圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下， 圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%， 超硬合金之鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。
本發明之超硬合金在作為工具材料使用時，尤其是在印刷電路基板之微細加工中，可延長工具之壽命。其原因雖不明確，但推測如下述(i)～(v)。
(i)於本發明之超硬合金中，由複數個碳化鎢粒子構成之第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且包含鈷之第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下。藉此，可對印刷電路基板之加工發揮必需硬度及耐磨耗性，抑制工具壽命產生差異。 (ii)於本發明之超硬合金中，碳化鎢粒子(以下亦記為「WC粒子」)之圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下。若碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為0.5 μm以上，則不易隨著使用而發生脫落磨耗，超硬合金可具有優異之耐磨耗性。若碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為1.2 μm以下，則超硬合金可具有較高之硬度且具有優異之耐磨耗性，又，可具有較高之抗彎力且具有優異之耐破損性。
(iii)於本發明之超硬合金中，圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下。藉此，不易隨著使用而發生脫落磨耗，超硬合金可具有優異之耐磨耗性。
(iv)於本發明之超硬合金中，圓相當徑超過1.8 μm之該碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%。藉此，超硬合金可具有較高之抗彎力且具有優異之耐破損性。
(v)超硬合金之鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。藉此，超硬合金可具有較高之硬度且具有優異之耐磨耗性。
＜第1相＞ (第1相之組成) 第1相由複數個碳化鎢粒子構成。此處，碳化鎢不僅包括「純粹之WC(亦包括不含任何雜質元素之WC、雜質元素未達檢測極限之WC)」，還包括「於不損害本發明之效果之範圍內，其內部刻意地或無法避免地含有其他雜質元素之WC」。碳化鎢中所含有之雜質之濃度(當構成雜質之元素為兩種以上時為其等之合計濃度)相對於上述碳化鎢及上述雜質之總量未達0.1質量%。第1相中之雜質元素之含量係藉由感應耦合電漿(ICP)發光分析(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy)(測定裝置：島津製作所「ICPS-8100」(商標))進行測定。
(碳化鎢粒子之圓相當徑) 於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下。若碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為0.5 μm以上，則不易隨著使用而發生脫落磨耗，超硬合金可具有優異之耐磨耗性。若碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為1.2 μm以下，則超硬合金可具有較高之硬度且具有優異之耐磨耗性，又，可具有較高之抗彎力且具有優異之耐破損性。
碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值之下限較佳為0.5 μm以上、0.55 μm以上、0.60 μm以上。碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值之上限較佳為1.2 μm以下、1.1 μm以下、1.0 μm以下。碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下，較佳為0.55 μm以上1.1 μm以下、0.60 μm以上1.0 μm以下。
碳化鎢粒子之圓相當徑係按照下述(A1)～(C1)之順序進行測定。 (A1)對超硬合金之任意表面或任意剖面進行鏡面加工。作為鏡面加工之方法，例如可例舉：用鑽石膏進行研磨之方法、使用聚焦離子束裝置(FIB裝置)之方法、使用截面拋光儀裝置(CP裝置)之方法、及組合其等之方法等。
(B1)藉由掃描式電子顯微鏡(日立高新技術股份有限公司製造之「S-3400N」)拍攝超硬合金之加工面。條件設為觀察倍率5000倍、加速電壓10 kV、反射電子圖像。將本發明之超硬合金藉由掃描式電子顯微鏡所得之拍攝圖像之一例示於圖1中。
(C1)用圖像解析軟體(ImageJ，version1.51j8：https://imagej.nih.gov/ij/)將上述(B1)中獲得之拍攝圖像導入電腦，進行二值化處理。導入圖像後，按下電腦螢幕上之顯示「Make Binary」，藉此執行二值化處理(在上述圖像解析軟體中預先設定之條件下進行二值化處理)。於所獲得之二值化處理後之圖像中設定縱25.3 μm×寬17.6 μm之矩形測定視野，算出該測定視野中之碳化鎢粒子之圓相當徑(Heywood直徑：等面積圓直徑)。由碳化鎢粒子構成之第1相與包含鈷之第2相可藉由上述拍攝圖像中之顏色之深淺來識別。將對圖1之拍攝圖像進行二值化處理所獲得之圖像示於圖2中。圖2中，黑色區域為第1相，白色區域為第2相。白色線表示晶界。
據申請人所測定，確認到，只要對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位而測定複數次超硬合金中之碳化鎢粒子之圓相當徑，測定結果之差異亦較小，即便任意設定測定視野亦不會隨意變化。
(碳化鎢粒子之圓相當徑之分佈) 於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下。藉此，不易隨著使用而發生脫落磨耗，超硬合金可具有優異之耐磨耗性。
圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下，較佳為9%以下、8%以下。圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率的下限並無特別限定，例如可設為0%以上、2%以上、4%以上。圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率可設為0%以上10%以下、0%以上9%以下、0%以上8%以下、2%以上10%以下、2%以上9%以下、2%以上8%以下、4%以上10%以下、4%以上9%以下、4%以上8%以下。
於本說明書中，藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像中圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子的個數基準之比率係按照下述(D1)及(E1)之順序算出。
(D1)按照上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(A1)及(B1)之順序，準備3張(相當於3個測定視野)藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像。分別於3個測定視野中進行上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(C1)中所記載的圖像處理(二值化處理)。1個測定視野之大小設為縱25.3 μm×寬17.6 μm之矩形。
(E1)分別於3個測定視野中算出測定視野中之圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子相對於全部碳化鎢粒子的個數基準之比率。將3個測定視野中之個數基準之比率之平均值設為超硬合金中之圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率。
據申請人所測定，確認到，只要對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位而測定複數次超硬合金中之圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子的個數基準之比率，測定結果之差異亦較小，即便任意設定測定視野亦不會隨意變化。
於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%。藉此，超硬合金可具有較高之抗彎力且具有優異之耐破損性。
圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%，較佳為1%以下、0.5%以下。圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率的下限並無特別限定，例如可設為0%以上、0.1%以上、0.2%以上。圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率可設為0%以上且未達2%、0%以上1%以下、0%以上0.5%以下、0.1%以上且未達2%、0.1%以上1%以下、0.1%以上0.5%以下、0.2%以上且未達2%、0.2%以上1%以下、0.2%以上0.5%以下。
於本說明書中，藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像中圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子的個數基準之比率係按照下述(F1)及(G1)之順序算出。
(F1)按照上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(A1)及(B1)之順序，準備3張(相當於3個測定視野)藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像。分別於3個測定視野中進行上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(C1)中所記載的圖像處理(二值化處理)。1個測定視野之大小設為縱25.3 μm×寬17.6 μm之矩形。
(G1)分別於3個測定視野中算出測定視野中之圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子相對於全部碳化鎢粒子的個數基準之比率。將其等之平均值設為超硬合金中之圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率。
據申請人所測定，確認到，只要對同一試樣進行測定，則即便變更測定視野之選擇部位而測定複數次超硬合金中之圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子的個數基準之比率，測定結果之差異亦較小，即便任意設定測定視野亦不會隨意變化。
＜第2相＞ 第2相包含鈷。第2相係使構成第1相之碳化鎢粒子彼此結合成之結合相。
此處，「第2相包含鈷(Co)」意指第2相之主成分為Co。「第2相之主成分為Co」意指第2相中之鈷之質量比率為90質量%以上100質量%以下。第2相中之鈷之質量比率可藉由感應耦合電漿(ICP)發射光譜分析法(使用機器：島津製作所製造之「ICPS-8100」(商標))進行測定。
第2相除包含鈷外，還可包含鎳等鐵屬元素、合金中之溶解物(鉻(Cr)、鎢(W)、釩(V)等)。
＜超硬合金之組成＞ (組成) 超硬合金具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相，於藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下。藉此，可對印刷電路基板之加工發揮所需硬度及耐磨耗性，抑制工具壽命產生差異。
若超硬合金中之第1相之比率為78面積%以上，則超硬合金之硬度提高。超硬合金中之第1相之比率之下限可設為78面積%以上、88面積%以上。超硬合金中之第1相之比率之上限可設為未達100面積%、95面積%以下。超硬合金中之第1相之比率可設為78面積%以上且未達100面積%、88面積%以上95面積%以下。
若超硬合金中之第2相之比率為22面積%以下，則超硬合金之硬度提高。超硬合金中之第2相之比率之下限可設為超過0面積%、5面積%以上。超硬合金中之第2相之比率之上限可設為22面積%以下、12面積%以下。超硬合金中之第2相之比率可設為超過0面積%且為22面積%以下、5面積%以上12面積%以下。
於藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第1相之比率較佳為88面積%以上95面積%以下，且第2相之比率較佳為5面積%以上12面積%以下。
超硬合金中之第1相及第2相各者之面積比率係按照下述(A2)～(C2)之順序進行測定。
(A2)按照上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(A1)及(B1)之順序，準備5張(相當於5個測定視野)藉由掃描式電子顯微鏡對超硬合金進行拍攝所得之圖像。分別於5個測定視野中進行上述碳化鎢粒子之圓相當徑之測定方法之(C1)中所記載的圖像處理(二值化處理)。1個測定視野之大小設為縱25.3 μm×寬17.6 μm之矩形。
(B2)分別於5個測定視野中，以整個測定視野作為分母，測定第1相及第2相各者之面積比率。
(C2)將5個測定視野中所獲得之第1相之面積比率之平均值設為超硬合金中之第1相之面積比率。將5個測定視野中所獲得之第2相之面積比率之平均值設為超硬合金中之第2相之面積比率。
(釩含量) 本發明之超硬合金之釩之質量基準之含量較佳為0 ppm以上且未達2000 ppm。即，本發明之超硬合金較佳為(a)不含釩，或(b)於包含釩之情形時釩之質量基準之含量未達2000 ppm。
釩由於具有抑制晶粒生長之作用，故被用於製造先前之超微粒超硬合金。然而，若為了抑制晶粒生長而添加釩，則有作為原料使用之微粒碳化鎢粒子直接殘留於所獲得之微粒超硬合金中的趨勢。
本發明人等對製造條件進行了銳意研究，結果新發現了如下製造條件：於不添加釩之情形時或添加微量釩之情形時，亦可有效地抑制作為原料之微粒碳化鎢粒子殘留於所獲得之超硬合金中，且可有效地抑制粗大粒子之產生。關於製造條件之詳細情況，將於下文進行敍述。
超硬合金之釩之含量之上限未達2000 ppm，較佳為未達100 ppm。由於超硬合金之釩之含量越少越好，故其下限為0 ppm。超硬合金之釩之含量可設為0 ppm以上且未達2000 ppm、0 ppm以上且未達100 ppm。
超硬合金之釩之含量係藉由ICP發射光譜分析法進行測定。
(鈷含量) 本發明之超硬合金之鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。藉此，超硬合金可具有較高之硬度且具有優異之耐磨耗性。
超硬合金之鈷之含量之上限較佳為9質量%以下、8質量%以下。超硬合金之鈷之含量之下限較佳為1質量%以上、2質量%以上。超硬合金之鈷之含量較佳為1質量%以上9質量%以下、2質量%以上8質量%以下。
超硬合金中之鈷之含量係藉由ICP發射光譜分析法進行測定。
(鉻含量) 本發明之超硬合金包含鉻(Cr)，超硬合金之鉻之質量基準之含量較佳為0.15質量%以上1.0質量%以下。鉻具有抑制碳化鎢粒子之晶粒生長之作用。本發明人等進行了研究，結果新發現：於超硬合金中之鉻之含量為0.15質量%以上1.0質量%以下之情形時，可有效地抑制作為原料之微粒碳化鎢粒子殘留於所獲得之超硬合金中，且可有效地抑制粗大粒子之產生。
超硬合金之鉻之含量之上限較佳為0.95質量%以下、0.90質量%以下。超硬合金之鉻之含量之下限較佳為0.20質量%以上、0.25量%以上。超硬合金之鉻之含量較佳為0.20質量%以上0.95質量%以下、0.25質量%以上0.90質量%以下。
超硬合金中之鉻之含量係藉由ICP發射光譜分析法進行測定。
(鈷與鉻之比率) 於本發明之超硬合金中，鉻相對於鈷之比率以質量基準計較佳為5%以上10%以下。鉻具有抑制碳化鎢粒子之晶粒生長之作用。進而，藉由固溶於鈷中，促進鈷產生晶格應變。因此，若超硬合金以上述比率包含鉻，則耐破損性進一步提高。
另一方面，若鉻之量過多，則有時鉻以碳化物之形式析出，成為破損之起點。若鉻相對於鈷之比率為5%以上10%以下，則不易析出鉻之碳化物，可獲得提高耐破損性之效果。
又，若鉻相對於鈷之比率為10%以下，則抑制晶粒生長之作用之程度適當，可抑制超硬合金中之圓相當徑超過1.2 μm之碳化鎢粒子之量變得過多。
鉻相對於鈷之比率之下限較佳為5%以上，更佳為7%以上。鉻相對於鈷之比率較佳為10%以下，更佳為9%以下。鉻相對於鈷之比率可設為5%以上10%以下、7%以上9%以下。
＜超硬合金之製造方法＞ 本實施方式之超硬合金代表性地可藉由依序進行原料粉末之準備步驟、混合步驟、成形步驟、燒結步驟、冷卻步驟而製造。以下，對各步驟進行說明。
≪準備步驟≫ 準備步驟係準備構成超硬合金之所有材料之原料粉末的步驟。關於原料粉末，可例舉第1相之原料即碳化鎢粉末、第2相之原料即鈷(Co)粉末作為必需原料粉末。又，可視需要準備碳化鉻(Cr 3C 2)粉末作為晶粒生長抑制劑。碳化鎢粉末、鈷粉末、碳化鉻粉末可使用市售者。
準備平均粒徑為0.5 μm以上1.5 μm以下之碳化鎢粉末作為碳化鎢粉末。於本說明書中，原料粉末之平均粒徑意指藉由FSSS(Fisher Sub-Sieve Sizer，費氏微篩分粒器)法測得之平均粒徑。該平均粒徑係使用Fisher Scientific公司製造之「Sub-Sieve Sizer Model 95」(商標)進行測定。
碳化鎢粉末之20%體積粒徑d20與80%體積粒徑d80之比d20/d80較佳為0.2以上1以下。此種碳化鎢粉末之粒徑均一，且粒徑為0.3 μm以下之微粒碳化鎢粒子之含量較少。因此，若使用該碳化鎢粉末製作超硬合金，則可抑制燒結步驟中因溶解再析出而產生粗大碳化鎢粒子。又，可降低所獲得之超硬合金中之微粒碳化鎢粒子之含量。
於本說明書中，碳化鎢粉末之體積粒徑之分佈係使用Microtrac公司製造之粒度分佈測定裝置(商品名：MT3300EX)進行測定。20%體積粒徑d20意指按升序累計構成碳化鎢粉末之各粒子之體積時，占總體積之20%時之粒徑。80%體積粒徑d80意指按升序累計構成碳化鎢粉末之各粒子之體積時，占總體積之80%時之粒徑。
於本發明之超硬合金之製造方法中，不使用製造先前之微粒超硬合金時通常使用之晶粒生長抑制效果較高之碳化釩(VC)粉末，或者即便使用亦為微量(例如，原料粉末中之質量基準之含量未達2000 ppm)。於本發明之超硬合金之製造方法中，於原料之準備階段降低了粒徑為0.3 μm以下之微粒碳化鎢粒子於原料粉末中之含量，故不論釩(V)之添加量多少，均可將超硬合金中之微粒碳化鎢粒子之面積比率抑制得較低。再者，由於在原料之準備階段降低了微粒碳化鎢粒子之含量，故於不添加釩(V)之情形時，該等微粒碳化鎢粒子之晶粒生長，可進一步減少超硬合金中之微粒碳化鎢粒子。另一方面，由於本來原料粉末中之微粒碳化鎢粒子之數量較少，故亦不會發生產生粗大碳化鎢粒子之程度之異常晶粒生長。該作用機制係本發明人等新發現者。
鈷粉末之平均粒徑可設為0.5 μm以上1.5 μm以下。碳化鉻粉末之平均粒徑可設為1.0 μm以上2.0 μm以下。該平均粒徑係使用Fisher Scientific公司製造之「Sub-Sieve Sizer Model 95」(商標)進行測定。
≪混合步驟≫ 混合步驟係將準備步驟中所準備之各原料粉末進行混合之步驟。藉由混合步驟，可獲得各原料粉末混合而成之混合粉末。
混合粉末中之碳化鎢粉末之比率例如可設為88.85質量%以上99.83質量%以下。
混合粉末中之鈷粉末之比率例如可設為超過0質量%且為10質量%以下。
混合粉末中之碳化鉻粉末之比率例如可設為0.17質量%以上1.15質量%以下。
使用球磨機將混合粉末進行混合。混合時間可設為15小時以上36小時以下。藉由該等條件，可抑制原料粉末粉碎，可維持原料粉末之粒徑之均一性。
亦可於混合步驟之後，視需要將混合粉末進行造粒。藉由將混合粉末進行造粒，於下述成形步驟時容易將混合粉末填充於模(die)或模具(mold)中。造粒時可應用公知之造粒方法，例如可使用噴霧乾燥器等市售之造粒機。
≪成形步驟≫ 成形步驟係將混合步驟中所獲得之混合粉末成形為特定形狀而獲得成形體之步驟。成形步驟中之成形方法及成形條件並無特別限制，只要採用通常之方法及條件即可。作為特定形狀，例如可例舉製成切削工具形狀(例如小徑鑽孔器之形狀)。
≪燒結步驟≫ 燒結步驟係燒結成形步驟中所獲得之成形體，獲得超硬合金之步驟。於本發明之超硬合金之製造方法中，燒結溫度可設為1350～1450℃。藉此，抑制粗大碳化鎢粒子之產生。又，可降低所獲得之超硬合金中之微粒碳化鎢粒子之含量。
若燒結溫度未達1350℃，則有抑制晶粒生長，所獲得之超硬合金中之微粒碳化鎢粒子之含量增加的趨勢。另一方面，若燒結溫度超過1450℃，則有容易發生異常晶粒生長之趨勢。
≪冷卻步驟≫ 冷卻步驟係將燒結完成後之超硬合金進行冷卻之步驟。冷卻條件並無特別限制，只要採用通常之條件即可。
根據本發明之超硬合金之製造方法，即便於不使用製造先前之微粒超硬合金時通常使用之晶粒生長抑制效果較高之碳化釩(VC)粉末，或即便使用亦為微量(例如，原料粉末中之質量基準之含量未達2000 ppm)之情形時，亦可獲得異常晶粒生長之產生得以抑制且微粒碳化鎢粒子之含量得以降低之超硬合金。其係本發明人等進行了銳意研究後新發現者。
[實施方式2：切削工具] 本發明之切削工具含有包含上述超硬合金之刀尖。於本說明書中，刀尖意指參與切削之部分，意指超硬合金中由其刀尖稜線與假想面所包圍之區域，該假想面係自該刀尖稜線至超硬合金側，沿著該刀尖稜線之切線之垂線的距離為2 mm。
作為切削工具，例如可例示：切削刀具、鑽孔器、端銑刀、銑削加工用刀尖更換型切削尖梢、車削加工用刀尖更換型切削尖梢、金屬用鋸、齒輪切製工具、鉸刀或螺絲攻等。尤其是，當本發明之切削工具為印刷電路基板加工用小徑鑽孔器時，可發揮優異之效果。
本實施方式之超硬合金可構成該等工具之整體，亦可構成一部分。此處，「構成一部分」表示將本實施方式之超硬合金硬焊於任意基材之特定位置而製成刀尖部之態樣等。
≪硬質膜≫ 本實施方式之切削工具可進而具備被覆包含超硬合金之基材之表面之至少一部分的硬質膜。作為硬質膜，例如可使用類鑽碳或金剛石。
[附記1] 於本發明之超硬合金中，碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值較佳為0.55 μm以上1.1 μm以下。 於本發明之超硬合金中，碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值較佳為0.60 μm以上1.0 μm以下。
[附記2] 於本發明之超硬合金中，圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上10%以下。 於本發明之超硬合金中，圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上9%以下。 於本發明之超硬合金中，圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上8%以下。
[附記3] 於本發明之超硬合金中，圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上且未達2%。 於本發明之超硬合金中，圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上1%以下。 於本發明之超硬合金中，圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率較佳為0%以上0.5%以下。
[附記4] 於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第1相之比率較佳為88面積%以上95面積%以下。 於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第2相之比率較佳為5面積%以上12面積%以下。 於藉由掃描式電子顯微鏡對本發明之超硬合金進行拍攝所得之圖像中，第1相之比率較佳為88面積%以上95面積%以下，且第2相之比率較佳為5面積%以上12面積%以下。
[附記5] 本發明之超硬合金之釩之質量基準之含量較佳為0 ppm以上且未達2000 ppm。 本發明之超硬合金之釩之質量基準之含量較佳為0 ppm以上且未達100 ppm。
[附記6] 本發明之超硬合金之鈷之質量基準之含量較佳為1質量%以上9質量%以下。 本發明之超硬合金之鈷之質量基準之含量較佳為2質量%以上8質量%以下。
[附記7] 本發明之超硬合金之鉻之質量基準之含量較佳為0.20質量%以上0.95質量%以下。 本發明之超硬合金之鉻之質量基準之含量較佳為0.25質量%以上0.90質量%以下。
[附記8] 於本發明之超硬合金中，鉻相對於鈷之比率以質量基準計較佳為7%以上9%以下。 [實施例]
藉由實施例對本實施方式更具體地進行說明。但是，本實施方式並不受該等實施例限定。
變更原料粉末之種類、調配比及製造條件，製作試樣1～試樣17之超硬合金。製作具備包含該超硬合金之刀尖之小徑鑽孔器，對其進行評估。
≪試樣之製作≫ (準備步驟) 作為原料粉末，準備表1之「原料」欄所示之組成之粉末。作為碳化鎢(WC)粉末，準備複數種平均粒徑不同者。WC粉末之平均粒徑如表1之「WC粉末」之「平均粒徑(μm)」欄所示。Co粉末之平均粒徑為1.0 μm。Cr 3C 2粉末之平均粒徑為1.5 μm。VC粉末之平均粒徑為0.9 μm。原料粉末之平均粒徑係使用Fisher Scientific公司製造之「Sub-Sieve Sizer Model 95」(商標)測得之值。
對於試樣1～試樣13之WC粉末，測定其20%體積粒徑d20與其80%體積粒徑d80之比d20/d80，結果所有試樣之d20/d80均處於0.2以上1以下之範圍內。 對試樣14～試樣17之WC粉末測定d20/d80，結果所有試樣之d20/d80均為0.1以上且未達0.2。 WC粉末之d20/d80係使用Microtrac公司製造之粒度分佈測定裝置(商品名：MT3300EX)測得之值。
(混合步驟) 將各原料粉末以表1之「原料」之「質量%」欄所示之調配量進行混合，製作混合粉末。表1之「原料」欄之「質量%」表示各原料粉末相對於原料粉末之合計質量之比率。混合係藉由球磨機或磨碎機進行。混合時間如表1之「混合步驟」之「混合機/時間」欄所記載。將所獲得之混合粉末進行噴霧乾燥，製成造粒粉末。
(成形步驟) 將所獲得之造粒粉末進行加壓成形，製作
Figure 02_image003
3.4 mm之圓桿形狀之成形體。
(燒結步驟) 將成形體放入燒結爐中，於真空中進行燒結。燒結溫度及燒結時間如表1之「燒結步驟」之「溫度/時間」欄所記載。
(冷卻步驟) 燒結完成後，於氬(Ar)氣氛圍中進行緩冷，獲得超硬合金。
[表1]
表1
試樣No. 原料 混合步驟 燒結步驟
WC粉末 Co粉末 Cr 3C 2粉末 VC粉末 混合機/時間 溫度/時間
平均粒徑 (μm) 質量% 平均粒徑 (μm) 質量% 平均粒徑 (μm) 質量% 質量%
1 0.9 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
2 0.7 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
3 1.4 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
4 0.9 94.44 1.0 5 1.5 0.46 0.10 球磨機/15小時 1420℃/1小時
5 0.9 94.34 1.0 5 1.5 0.46 0.20 球磨機/15小時 1420℃/1小時
6 0.9 90.17 1.0 9 1.5 0.83 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
7 0.9 96.72 1.0 3 1.5 0.28 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
8 0.9 97.82 1.0 2 1.5 0.18 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
9 0.9 94.88 1.0 5 1.5 0.12 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
10 0.9 93.62 1.0 5 1.5 1.38 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
11 0.9 94.83 1.0 5 1.5 0.17 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
12 0.9 93.85 1.0 5 1.5 1.15 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
13 0.9 94.53 1.0 5 1.5 0.46 0.01 球磨機/15小時 1420℃/1小時
14 1.0 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 磨碎機/9小時 1420℃/1小時
15 0.5 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 球磨機/15小時 1470℃/1小時
16 2.0 94.54 1.0 5 1.5 0.46 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
17 0.9 88.08 1.0 11 1.5 0.92 - 球磨機/15小時 1420℃/1小時
＜評估＞ 對於各試樣之超硬合金，測定碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值及分佈、第1相及第2相之面積比率、釩之質量基準之含量、鈷之質量基準之含量及鉻相對於鈷之質量基準之比率。
(碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值) 對於各試樣之超硬合金，測定碳化鎢粒子之圓相當徑之平均值。由於具體測定方法已記載於實施方式1中，故不再重複其說明。將結果示於表2之「WC粒子之圓相當徑」之「平均值」欄中。
(碳化鎢粒子之圓相當徑之分佈) 對於各試樣之超硬合金，算出圓相當徑為0.3 μm以下之碳化鎢粒子之個數基準之比率、及圓相當徑超過1.8 μm之碳化鎢粒子之個數基準之比率。由於具體測定方法及算出方法已記載於實施方式1中，故不再重複其說明。
將結果分別示於表2之「WC粒子之圓相當徑」之「0.3 μm以下之比率(%)」及「超過1.8 μm之比率」欄中。
(第1相及第2相之體積比率) 對於各試樣之超硬合金，測定藉由掃描式電子顯微鏡進行拍攝所得之圖像中第1相及第2相之面積比率。由於具體測定方法已記載於實施方式1中，故不再重複其說明。將結果示於表2之「第1相」之「面積%」欄及「第2相」之「面積%」欄中。
(釩之質量基準之含量、鈷之質量基準之含量、鉻相對於鈷之質量基準之比率) 對於各試樣之超硬合金，測定釩之質量基準之含量、鈷之質量基準之含量及鉻相對於鈷之質量基準之比率。由於具體測定方法已記載於實施方式1中，故不再重複其說明。將結果示於表2之「V」之「ppm」、「Co」之「質量%」、「Cr」之「質量%」及「Cr/Co」之「%」欄中。
＜切削試驗＞ 對各試樣之圓桿進行加工，製作刃徑
Figure 02_image003
0.35 mm之小徑鑽孔器。目前，僅將刃部壓入不鏽鋼柄而使鑽孔器成形為主流，但為了進行評估，藉由對
Figure 02_image003
3.4 mm之圓桿之前端進行開刃加工來製作鑽孔器。使用該鑽孔器對市售之車載用印刷電路基板進行開孔加工。開孔加工之條件設為轉速155 krpm、進給速度2.5 m/min。根據鑽孔器直徑之減少量算出開出10000個孔後之鑽孔器之磨耗量。用3個鑽孔器進行開孔加工。將3個鑽孔器之磨耗量之平均值示於表2之「磨耗量(μm)」欄中。又，觀察開孔加工後之刀尖狀態。將其結果示於表1之「刀尖狀態」欄中。
磨耗量越小，表示鑽孔器之工具壽命越長。當「磨耗量(μm)」欄中記載為「-」時，表示2個以上之鑽孔器在剛開始加工後便發生破損，無法測定磨耗量。又，當「刀尖狀態」欄中記載為「1個破損」時，將未破損之2個鑽孔器之磨耗量之平均值示於表2之「磨耗量(μm)」欄中。當「刀尖狀態」欄中記載為「微小碎屑」時，表示刀尖產生微小碎屑。
[表2]
表2
試樣No. 超硬合金 切削試驗
WC粒子之圓相當徑 第1相 第2相 V Co Cr Cr/Co 磨耗量 (μm) 刀尖狀態
平均值 (μm) 0.3 μm以下之比率 (%) 超過1.8 μm之比率 (%) 面積% 面積% ppm 質量% 質量% %
1 0.7 7 1.2 89.3 10.7 0 5 0.40 8.0 13.0 正常磨耗
2 0.5 9 0.8 89.1 10.9 0 5 0.40 8.0 14.6 正常磨耗
3 1.2 4 1.8 89.5 10.5 0 5 0.40 8.0 14.2 正常磨耗
4 0.6 8 0.5 89.3 10.7 810 5 0.40 8.0 14.2 正常磨耗
5 0.5 9 0.2 89.3 10.7 1620 5 0.40 8.0 14.5 正常磨耗
6 0.7 6 1.4 80.9 19.1 0 9 0.72 8.0 15.5 正常磨耗
7 0.7 6 1.0 93.6 6.4 0 3 0.24 8.0 13.8 正常磨耗
8 0.7 6 0.9 95.8 4.2 0 2 0.16 8.0 14.0 微小碎屑
9 1.0 3 1.8 89.2 10.8 0 5 0.10 2.0 14.5 正常磨耗
10 0.5 10 0.4 89.3 10.7 0 5 1.2 24.0 14.9 正常磨耗
11 1.0 5 1.6 89.4 10.6 0 5 0.15 3.0 14.6 正常磨耗
12 0.6 9 0.6 89.3 10.7 0 5 1.0 20.0 14.0 正常磨耗
13 0.7 7 1.0 89.3 10.7 81 5 0.40 8.0 13.4 正常磨耗
14 0.9 6 4.8 89.3 10.7 0 5 0.40 8.0 16.2 1個破損
15 0.5 11 5.8 89.5 10.5 0 5 0.40 8.0 - 2個破損
16 1.7 0.5 32 89.1 10.9 0 5 0.40 8.0 - 3個破損
17 0.7 6 1.9 76.7 23.3 0 11 0.88 8.0 16.9 正常磨耗
＜探討＞ 試樣1～試樣13屬於實施例，試樣14～試樣17屬於比較例。確認到，試樣1～試樣13與試樣14～試樣17相比，磨耗量較少，工具壽命較長。
確認到，試樣1～試樣13雖然原料粉末不含作為晶粒生長抑制劑通常使用之碳化釩粉末，或即便於包含碳化釩粉末之情形時亦為2000 ppm以下之微量，但是於所獲得之超硬合金中，圓相當徑為1.8 μm以上之WC粒子之比率未達2%，晶粒生長得以抑制。
以上對本發明之實施方式及實施例進行了說明，但最初便計劃對上述各實施方式及實施例之構成進行適當組合或進行各種變化。 應認為，本次揭示之實施方式及實施例在所有方面均為例示，不具有限制性。本發明之範圍係由申請專利範圍表示，而不由上述實施方式及實施例表示，旨在包括與申請專利範圍相同之含義及範圍內之所有變更。
圖1係本發明之超硬合金藉由掃描式電子顯微鏡所得之拍攝圖像之一例。 圖2係對圖1之拍攝圖像進行二值化處理所得之圖像。

Claims (8)

  1. 一種超硬合金，其係具備由複數個碳化鎢粒子構成之第1相及包含鈷之第2相者，並且 於藉由掃描式電子顯微鏡對上述超硬合金進行拍攝所得之圖像中，上述第1相之比率為78面積%以上且未達100面積%，且上述第2相之比率超過0面積%且為22面積%以下， 於算出上述圖像中各個上述碳化鎢粒子之圓相當徑之情形時，上述圓相當徑之平均值為0.5 μm以上1.2 μm以下， 上述圓相當徑為0.3 μm以下之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率為10%以下， 上述圓相當徑超過1.8 μm之上述碳化鎢粒子之個數基準之比率未達2%， 上述超硬合金之上述鈷之質量基準之含量超過0質量%且為10質量%以下。
  2. 如請求項1之超硬合金，其中於上述圖像中，上述第2相之比率為5面積%以上12面積%以下。
  3. 如請求項1或請求項2之超硬合金，其中上述超硬合金之鉻之質量基準之含量為0.15質量%以上1.0質量%以下。
  4. 如請求項3之超硬合金，其中上述鉻相對於上述鈷之比率以質量基準計為5%以上10%以下。
  5. 如請求項1或2之超硬合金，其中上述超硬合金之釩之質量基準之含量為0 ppm以上且未達2000 ppm。
  6. 如請求項5之超硬合金，其中上述超硬合金之釩之質量基準之含量為0 ppm以上且未達100 ppm。
  7. 一種切削工具，其具備包含如請求項1至6中任一項之超硬合金之刀尖。
  8. 如請求項7之切削工具，其中上述切削工具為印刷電路基板加工用旋轉工具。
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