TW202221069A - 聚醯亞胺厚膜及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本申請提供一種聚醯亞胺厚膜的製備方法，包括以下步驟：提供並加熱第一層疊結構，第一層疊結構包括第一承載膜以及第一聚醯胺酸塗膜；提供並加熱第二層疊結構，第二層疊結構包括第二承載膜以及第二聚醯胺酸塗膜；將加熱後的第一層疊結構和第二層疊結構進行複卷得到第三層疊結構，第一聚醯胺酸膠膜與第二聚醯胺酸膠膜相貼合形成第三聚醯胺酸膠膜；將二第三層疊結構進行複卷，二第三聚醯胺酸膠膜相貼合形成第四聚醯胺酸膠膜；加熱第四聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到聚醯亞胺厚膜。本申請還提供一種採用上述製備方法製得的聚醯亞胺厚膜。

Description

聚醯亞胺厚膜及其製備方法
本申請涉及聚醯亞胺薄膜領域，尤其涉及一種聚醯亞胺厚膜及其製備方法。
聚醯亞胺薄膜一般通過將聚醯胺酸流延至鋼帶上進行乾燥形成半固態膜後，再將半固態膜從鋼帶上剝離後進行拉膜及亞胺化後收卷得到。其中，聚醯胺酸需要乾燥一定時間後才能形成半固體膜。當聚醯亞胺薄膜的厚度超過200μm時，為使聚醯胺酸能夠被乾燥，聚醯亞胺薄膜的收卷速度需要降低至1m/min以下，降低了加工效率；且現有設備無法製造厚度超過400μm的聚醯亞胺薄膜。
有鑑於此，有必要提供一種解決上述技術問題的聚醯亞胺厚膜的製備方法。
本申請提供一種聚醯亞胺厚膜的製備方法，包括以下步驟：提供第一層疊結構並將所述第一層疊結構進行加熱，其中，所述第一層疊結構包括第一承載膜以及塗布形成於所述第一承載膜上的第一聚醯胺酸塗膜，所述第一聚醯胺酸塗膜被加熱形成第一聚醯胺酸膠膜；提供第二層疊結構並將所述第二層疊結構進行加熱，其中，所述第二層疊結構包括第二承載膜以及塗布形成於所述第二承載膜上的第二聚醯胺酸塗膜，所述第二聚醯胺酸塗膜被加熱形成第二聚醯胺酸膠膜；將加熱後的第一層疊結構和加熱後的第二層疊結構進行複卷得到第三層疊結構，其中第一聚醯胺酸膠膜與第二聚醯胺酸膠膜相貼合形成第三聚醯胺酸膠膜；將二第三層疊結構進行複卷，其中二第三聚醯胺酸膠膜相貼合形成第四聚醯胺酸膠膜；加熱所述第四聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到所述聚醯亞胺厚膜。
本申請還提供一種採用上述聚醯亞胺厚膜的製備方法製得的聚醯亞胺厚膜。
本申請提供的聚醯亞胺厚膜的製備方法中，通過將第一聚醯胺酸膠膜和第二聚醯胺酸膠膜複卷得到第三聚醯胺酸膠膜，再將多個第三聚醯胺酸膠膜複卷可得到具有較大厚度的第四聚醯胺酸膠膜。由於第一聚醯胺酸膠膜和第二聚醯胺酸膠膜的厚度較小，因此加熱固化聚醯胺酸的時間可降低，從而可提高加工效率。
下面將結合本發明實施方式中的附圖，對本發明實施方式中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施方式僅僅是本發明一部分實施方式，而不是全部的實施方式。基於本發明中的實施方式，本領域普通技術人員在沒有付出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施方式，都屬於本發明保護的範圍。
需要說明的是，除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬於本發明的技術領域的技術人員通常理解的含義相同。在本發明實施方式中使用的術語是僅僅出於描述特定實施方式的目的，而非旨在限制本發明。
請參閱圖1，在步驟S1中，提供第一層疊結構10，並將所述第一層疊結構10進行加熱。其中，所述第一層疊結構10包括第一承載膜11以及塗布形成於所述第一承載膜11上的第一聚醯胺酸塗膜13，所述第一聚醯胺酸塗膜13被加熱形成第一聚醯胺酸膠膜15。
具體的，步驟S1包括：將所述第一承載膜11從第一放卷裝置210依次經過第一塗布裝置230以及第一烘箱250傳送至第一收卷裝置270，其中聚醯胺酸溶液經由所述第一塗布裝置230塗布於所述第一承載膜11上形成所述第一聚醯胺酸塗膜13。經過所述第一烘箱250加熱烘烤後，所述第一聚醯胺酸塗膜13中的部分溶劑被去除，形成所述第一聚醯胺酸膠膜15。所述第一收卷裝置270用於對加熱烘烤後的第一層疊結構10進行收卷。
所述聚醯胺酸溶液由二酸酐單體、二胺單體和有機溶劑混合後反應形成。所述二酸酐單體可選自四苯甲酸二酐（PMDA），4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐(6FDA)，1,2,3,4-環丁烷四羧酸二酐(CBDA)中至少一種。所述二胺單體可選自4,4’-二胺基二苯醚(ODA)，對苯二胺(p-PDA)，3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑(DTZ)中的至少一種。所述有機溶劑選自二甲基乙醯胺（DMAc）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和N,N-二甲基甲醯胺（DMF）中的至少一種。
請參閱圖2，在步驟S2中，提供第二層疊結構20，並將所述第二層疊結構20進行加熱。其中，所述第二層疊結構20包括第二承載膜21以及塗布形成於所述第二承載膜21上的第二聚醯胺酸塗膜23，所述第二聚醯胺酸塗膜23被加熱形成第二聚醯胺酸膠膜25。
具體的，步驟S2包括：將所述第二承載膜21從第二放卷裝置310經過第二塗布裝置330傳送至第二烘箱350進行加熱，其中所述聚醯胺酸溶液經由所述第二塗布裝置330塗布於所述第二承載膜21上形成所述第二聚醯胺酸塗膜23。經過所述第二烘箱350加熱烘烤後，所述第二聚醯胺酸塗膜23中的部分溶劑被去除，形成所述第二聚醯胺酸膠膜25。
在一可選的實施方式中，所述第一烘箱250和所述第二烘箱350的加熱烘烤溫度均為110~150℃，所述第一聚醯胺酸膠膜15及所述第二聚醯胺酸膠膜25中的溶劑的含量均為30~45%。
在一可選的實施方式中，所述第一承載膜11和所述第二承載膜21均為離型膜，以利於聚醯亞胺膠膜的剝離。
請參閱圖2，在步驟S3中，將加熱後的第一層疊結構10和第二層疊結構20進行複卷得到第三層疊結構30，其中所述第一聚醯胺酸膠膜15與所述第二聚醯胺酸膠膜25相貼合形成第三聚醯胺酸膠膜35。所述第三層疊結構30包括第三聚醯胺酸膠膜35以及位於所述第三聚醯胺酸膠膜35相對兩側的第一承載膜11和第二承載膜21。
具體的，步驟S3包括：將加熱後的第一層疊結構10和加熱後的第二層疊結構20同時傳送至二第一貼合輥420之間，在二第一貼合輥420的壓合作用下，所述第一聚醯胺酸膠膜15和所述第二聚醯胺酸膠膜25壓合在一起形成所述第三聚醯胺酸膠膜35。其中，加熱後的第一層疊結構10經由第三放卷裝置430進行放卷，並直接與經過所述第二烘箱350加熱的第二層疊結構20複卷在一起，所述第三層疊結構30收卷於所述第二收卷裝置450上。
請參閱圖3，在步驟S4中，將二第三層疊結構30進行複卷，其中二第三聚醯胺酸膠膜35相貼合形成第四聚醯胺酸膠膜40。
具體的，步驟S4包括：將二第三層疊結構30的第一承載膜11分別進行收卷，使所述第三聚醯胺酸膠膜35外露；同時，將二第三層疊結構30分別從二第四放卷裝置510傳送至二第二貼合輥530之間，在二第二貼合輥530的壓合作用下，外露的二第三聚醯胺酸膠膜35壓合在一起形成所述第四聚醯胺酸膠膜40；經過二第二貼合輥530壓合後，二第三層疊結構30的第二承載膜21分別通過第三收卷裝置550進行收卷，以使所述第四聚醯胺酸膠膜40外露。
在一可選的實施方式中，所述第一貼合輥420以及所述第二貼合輥530的溫度範圍均為室溫至100℃。
請參閱圖3，在步驟S5中，加熱所述第四聚醯胺酸膠膜40以進行亞胺化得到所述聚醯亞胺厚膜100，所述聚醯亞胺厚膜100的厚度超過200μm。
在一可選的實施方式中，所述第四聚醯胺酸膠膜40進行亞胺化的加熱溫度為250~400℃。
在一可選的實施方式中，所述第一聚醯胺酸膠膜15和所述第二聚醯胺酸膠膜25的厚度均占所述第四聚醯胺酸膠膜40的厚度的四分之一。在其他實施方式中，可根據實際需要各自設置第一聚醯胺酸膠膜15和所述第二聚醯胺酸膠膜25相對所述第四聚醯胺酸膠膜40的厚度占比；還可將超過二的第三聚醯胺酸膠膜35進行複卷得到需要厚度的第四聚醯胺酸膠膜40。
進一步地，在加熱所述第四聚醯胺酸膠膜40之前，所述製備方法還包括以下步驟：對所述第四聚醯胺酸膠膜40進行拉伸。
本申請提供的聚醯亞胺厚膜的製備方法中，通過將第一聚醯胺酸膠膜15和第二聚醯胺酸膠膜25複卷得到第三聚醯胺酸膠膜35，再將多個第三聚醯胺酸膠膜35複卷可得到具有較大厚度的第四聚醯胺酸膠膜40。由於第一聚醯胺酸膠膜15和第二聚醯胺酸膠膜25的厚度較小，因此加熱固化聚醯胺酸的時間可降低，從而可提高加工效率。
下面藉由具體實施例對本申請的聚醯亞胺膜進行說明。
實施例1
將所述第一承載膜11從所述第一放卷裝置210依次經過所述第一塗布裝置230以及所述第一烘箱250傳送至所述第一收卷裝置270，所述第一塗布裝置230將聚醯胺酸溶液塗布在所述第一承載膜11上形成厚度為50μm的第一聚醯胺酸塗膜13。所述第一放卷裝置210的放卷速度和所述第一收卷裝置270的收卷速度均為6m/min。所述第一烘箱250的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第一烘箱250的烘烤時間為2.5min，所述第一聚醯胺酸膠膜15中的溶劑含量為30~45%。製備2000m第一聚醯胺酸膠膜15所需工時為5.6h。
將所述第二承載膜21從所述第二放卷裝置310經過所述第二塗布裝置330傳送至所述第二烘箱350進行加熱，所述第二塗布裝置330將聚醯胺酸溶液塗布在所述第二承載膜21上形成厚度為50μm的第二聚醯胺酸塗膜23。然後將加熱後的第二層疊結構20和從所述第三放卷裝置430放卷的加熱後的第一層疊結構10同時傳送至二第一貼合輥420之間後再傳送至所述第二收卷裝置450。所述第二放卷裝置310的放卷速度、所述第三放卷裝置430的放卷速度以及所述第二收卷裝置450的收卷速度均為6m/min。所述第二烘箱350的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第二烘箱350的烘烤時間為2.5min，所述第二聚醯胺酸膠膜25中的溶劑含量為30~45%。所述第一貼合輥420的溫度範圍為室溫至100℃。所述第三聚醯胺酸膠膜35的厚度為100μm，製備2000m第三聚醯胺酸膠膜35所需工時為5.6h。
將二第三層疊結構30的第一承載膜11分別進行收卷，使所述第三聚醯胺酸膠膜35外露；同時，將二第三層疊結構30分別從二第四放卷裝置510傳送至二第二貼合輥530之間。然後利用二第三收卷裝置550對二第三層疊結構30的第二承載膜21進行收卷，同時依次對所述第四聚醯胺酸膠膜40進行拉伸和亞胺化後收卷在第四收卷裝置620上，得到所述聚醯亞胺厚膜100。所述第四放卷裝置510的放卷速度所述第四收卷裝置620的收卷速度均為5m/min。所述第二貼合輥530的溫度範圍為室溫到100℃。所述第四聚醯胺酸膠膜40進行亞胺化的溫度為250~400℃，時間為5min。所述聚醯亞胺厚膜100的厚度為200μm，製備1000m聚醯亞胺厚膜100所需工時為3.5h。
實施例2
將所述第一承載膜11從所述第一放卷裝置210依次經過所述第一塗布裝置230以及所述第一烘箱250傳送至所述第一收卷裝置270，所述第一塗布裝置230將聚醯胺酸溶液塗布在所述第一承載膜11上形成厚度為100μm的第一聚醯胺酸塗膜13。所述第一放卷裝置210的放卷速度和所述第一收卷裝置270的收卷速度均為5m/min。所述第一烘箱250的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第一烘箱250的烘烤時間為3min，所述第一聚醯胺酸膠膜15中的溶劑含量為30~45%。製備2000m第一聚醯胺酸膠膜15所需工時為6.7h。
將所述第二承載膜21從所述第二放卷裝置310經過所述第二塗布裝置330傳送至所述第二烘箱350進行加熱，所述第二塗布裝置330將聚醯胺酸溶液塗布在所述第二承載膜21上形成厚度為100μm的第二聚醯胺酸塗膜23。然後將加熱後的第二層疊結構20和從所述第三放卷裝置430放卷的加熱後的第一層疊結構10同時傳送至二第一貼合輥420之間後再傳送至所述第二收卷裝置450。所述第二放卷裝置310的放卷速度、所述第三放卷裝置430的放卷速度以及所述第二收卷裝置450的收卷速度均為5m/min。所述第二烘箱350的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第二烘箱350的烘烤時間為3min，所述第二聚醯胺酸膠膜25中的溶劑含量為30~45%。所述第一貼合輥420的溫度範圍為室溫至100℃。所述第三聚醯胺酸膠膜35的厚度為200μm，製備2000m第三聚醯胺酸膠膜35所需工時為6.7h。
將二第三層疊結構30的第一承載膜11分別進行收卷，使所述第三聚醯胺酸膠膜35外露；同時，將二第三層疊結構30分別從二第四放卷裝置510傳送至二第二貼合輥530之間。然後利用二第三收卷裝置550對二第三層疊結構30的第二承載膜21進行收卷，同時依次對所述第四聚醯胺酸膠膜40進行拉伸和亞胺化後收卷在第四收卷裝置620上，得到所述聚醯亞胺厚膜100。所述第四放卷裝置510的放卷速度所述第四收卷裝置620的收卷速度均為4m/min。所述第二貼合輥530的溫度範圍為室溫到100℃。所述第四聚醯胺酸膠膜40進行亞胺化的溫度為250~400℃，時間為6min。所述聚醯亞胺厚膜100的厚度為400μm，製備1000m聚醯亞胺厚膜100所需工時為4.4h。
實施例3
將所述第一承載膜11從所述第一放卷裝置210依次經過所述第一塗布裝置230以及所述第一烘箱250傳送至所述第一收卷裝置270，所述第一塗布裝置230將聚醯胺酸溶液塗布在所述第一承載膜11上形成厚度為150μm的第一聚醯胺酸塗膜13。所述第一放卷裝置210的放卷速度和所述第一收卷裝置270的收卷速度均為4m/min。所述第一烘箱250的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第一烘箱250的烘烤時間為3.8min，所述第一聚醯胺酸膠膜15中的溶劑含量為30~45%。製備2000m第一聚醯胺酸膠膜15所需工時為8.4h。
將所述第二承載膜21從所述第二放卷裝置310經過所述第二塗布裝置330傳送至所述第二烘箱350進行加熱，所述第二塗布裝置330將聚醯胺酸溶液塗布在所述第二承載膜21上形成厚度為150μm的第二聚醯胺酸塗膜23。然後將加熱後的第二層疊結構20和從所述第三放卷裝置430放卷的加熱後的第一層疊結構10同時傳送至二第一貼合輥420之間後再傳送至所述第二收卷裝置450。所述第二放卷裝置310的放卷速度、所述第三放卷裝置430的放卷速度以及所述第二收卷裝置450的收卷速度均為4m/min。所述第二烘箱350的加熱烘烤溫度為110~150℃，所述第二烘箱350的烘烤時間為3.8min，所述第二聚醯胺酸膠膜25中的溶劑含量為30~45%。所述第一貼合輥420的溫度範圍為室溫至100℃。所述第三聚醯胺酸膠膜35的厚度為300μm，製備2000m第三聚醯胺酸膠膜35所需工時為8.4h。
將二第三層疊結構30的第一承載膜11分別進行收卷，使所述第三聚醯胺酸膠膜35外露；同時，將二第三層疊結構30分別從二第四放卷裝置510傳送至二第二貼合輥530之間。然後利用二第三收卷裝置550對二第三層疊結構30的第二承載膜21進行收卷，同時依次對所述第四聚醯胺酸膠膜40進行拉伸和亞胺化後收卷在第四收卷裝置620上，得到所述聚醯亞胺厚膜100。所述第四放卷裝置510的放卷速度所述第四收卷裝置620的收卷速度均為3m/min。所述第二貼合輥530的溫度範圍為室溫到100℃。所述第四聚醯胺酸膠膜40進行亞胺化的溫度為250~400℃，時間為8min。所述聚醯亞胺厚膜100的厚度為600μm，製備1000m聚醯亞胺厚膜100所需工時為5.8h。
由實施例1-3可知，採用本申請的製備方法，能夠製得厚度為200~600μm的聚醯亞胺厚膜100，製備聚醯胺酸膠膜的收卷速度為4~6m/min。
另外，本領域技術人員還可在本發明精神內做其它變化，當然，這些依據本發明精神所做的變化，都應包含在本發明所要求保護的範圍內。
10:第一層疊結構 11:第一承載膜 13:第一聚醯胺酸塗膜 15:第一聚醯胺酸膠膜 210:第一放卷裝置 230:第一塗布裝置 250:第一烘箱 270:第一收卷裝置 20:第二層疊結構 21:第二承載膜 23:第二聚醯胺酸塗膜 25:第二聚醯胺酸膠膜 310:第二放卷裝置 330:第二塗布裝置 350:第二烘箱 30:第三層疊結構 35:第三聚醯胺酸膠膜 420:第一貼合輥 430:第三放卷裝置 450:第二收卷裝置 40:第四聚醯胺酸膠膜 510:第四放卷裝置 530:第二貼合輥 550:第三收卷裝置 100:聚醯亞胺厚膜
圖1為本申請一實施方式提供的第一層疊結構的製備示意圖。
圖2為本申請一實施方式提供的第一層疊結構和第二層疊結構進行複卷的示意圖。
圖3為本申請一實施方式提供的二第三層疊結構進行複卷的示意圖。
無
11:第一承載膜
21:第二承載膜
30:第三層疊結構
35:第三聚醯胺酸膠膜
40:第四聚醯胺酸膠膜
510:第四放卷裝置
530:第二貼合輥
550:第三收卷裝置
100:聚醯亞胺厚膜

Claims (10)

  1. 一種聚醯亞胺厚膜的製備方法，包括以下步驟： 提供第一層疊結構並將所述第一層疊結構進行加熱，其中，所述第一層疊結構包括第一承載膜以及塗布形成於所述第一承載膜上的第一聚醯胺酸塗膜，所述第一聚醯胺酸塗膜被加熱形成第一聚醯胺酸膠膜； 提供第二層疊結構並將所述第二層疊結構進行加熱，其中，所述第二層疊結構包括第二承載膜以及塗布形成於所述第二承載膜上的第二聚醯胺酸塗膜，所述第二聚醯胺酸塗膜被加熱形成第二聚醯胺酸膠膜； 將加熱後的第一層疊結構和加熱後的第二層疊結構進行複卷得到第三層疊結構，其中第一聚醯胺酸膠膜與第二聚醯胺酸膠膜相貼合形成第三聚醯胺酸膠膜； 將二第三層疊結構進行複卷，其中二第三聚醯胺酸膠膜相貼合形成第四聚醯胺酸膠膜； 加熱所述第四聚醯胺酸膠膜以進行亞胺化得到所述聚醯亞胺厚膜。
  2. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，所述第一聚醯胺酸膠膜和所述第二聚醯胺酸膠膜的厚度均占所述第四聚醯胺酸膠膜的厚度的四分之一。
  3. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，所述第四聚醯胺酸膠膜的厚度為200~600μm，所述第一層疊結構和所述第二層疊結構的加熱溫度為110~150℃，加熱時間為2.5~3.8min。
  4. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，在加熱所述第四聚醯胺酸膠膜之前還包括以下步驟：對所述第四聚醯胺酸膠膜進行拉伸。
  5. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，將二第三層疊結構進行複卷的步驟具體包括： 對二第三層疊結構的第一承載膜進行收卷，使所述第三聚醯胺酸膠膜外露； 對二第三層疊結構進行放卷，並將其傳送至二第二貼合輥之間，使外露的第三聚醯胺酸膠膜貼合在一起形成第四聚醯胺酸膠膜。
  6. 如請求項5所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，在將第三層疊結構分別從二放卷裝置傳送至二第二貼合輥之間後，將二第三層疊結構進行複卷的步驟還包括：對二第三層疊結構的第二承載膜進行收卷，使所述第四聚醯胺酸膠膜外露。
  7. 如請求項5所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，所述第二貼合輥的溫度範圍為室溫至100℃。
  8. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，所述第四聚醯胺酸膠膜的加熱溫度為250~400℃。
  9. 如請求項1所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法，其中，提供第一層疊結構並將所述第一層疊結構進行加熱的步驟具體包括：將所述第一承載膜從第一放卷裝置依次經第一塗布裝置以及第一烘箱傳送至第一收卷裝置，其中聚醯胺酸溶液經由所述第一塗布裝置塗布於所述第一承載膜上形成所述第一聚醯胺酸塗膜。
  10. 一種聚醯亞胺厚膜，採用請求項1-9中任一項所述的聚醯亞胺厚膜的製備方法製得。
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