TW202206230A - 研磨布用修整器 - Google Patents

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Abstract

本發明提供於半導體製造之CMP步驟中，比以往更格外減低微龜裂及金屬溶出量之研磨布用修整器。 該研磨布用修整器之特徵係具備形成於金屬製支撐材表面之固黏有複數研磨粒之金屬固黏層及被覆前述金屬固黏層之被覆層的研磨布用修整器，前述複數研磨粒之平均粒徑d為3μm≦d＜200μm，前述金屬固黏層係由Ni系焊料材所成，前述被覆層係厚度1μm以上之結晶質構造之鍍鉻層。

Description

研磨布用修整器
本發明有關於化學且機械平面研磨(Chemical Mechanical Planarization，以下簡稱CMP)之步驟中，用於維持研磨布的平坦度及用以進行堵塞或異物去除而使用之研磨布用修整器。
於CMP研磨中使用研磨半導體晶圓表面之裝置，或於製造積體電路中途使配線及絕緣層表面平坦化之裝置，使磁硬碟基板所用之Al板及玻璃板表面平坦化之裝置等。
該CMP研磨係例如對安裝有聚胺基甲酸酯製研磨墊之旋轉基板，邊提供含微細研磨粒之漿料，邊按壓被研磨面，使被研磨面平坦化之方法。當然，該研磨墊之研磨能力隨著使用時間而降低，為了抑制該降低，於每特定時間對研磨墊表層部進行研削而維持研磨墊之平坦性，以使始終產生新的表面之方式進行修整。該修整所使用之部件稱為修整器，修整器係藉由將研磨粒電鍍於金屬基板，或藉由焊接等接合而獲得。
最近，要求直至配線規則3nm之積體電路的線/間隔之極窄化。隨著配線規則窄幅化，基於CMP步驟之良率提高之觀點，對被研磨面無產生微刮痕的要求越來越嚴格。且，出現防止自以往未被要求之修整器溶出金屬的問題。其原因係配線規則極窄的尖端半導體中，金屬溶出導致電絕緣性劣化，容易成為良率降低之原因。為了滿足該等要求，需要一種能防止微刮傷產生亦可防止金屬溶出之修整器。
專利文獻1中，作為對研磨粒層賦予耐酸性，於使用強酸性研磨劑時可防止研磨粒層侵蝕之修整器，揭示有於藉由研磨粒與固黏有研磨粒之鍍鎳層所構成之研磨粒層表面，形成由類金剛石碳或二硫化鉬所成之被覆層的修整器。
專利文獻2中，作為不僅無金剛石研磨粒脫落，且無因黏合材及基底金屬溶出所致之污染的修整器，揭示在金屬製基底金屬表面形成單層固黏有金剛石研磨粒之黏結層，藉由陶瓷被覆層被覆該黏合層之修整器。陶瓷被覆層之材質係選自CrN、TiN、SiC、TiAlN、Si3 N4 、Al2 O3 、DLC(類鑽石碳)。
專利文獻3中，作為提高耐腐蝕性及耐磨耗性而不易因漿料產生腐蝕的修整器，揭示在由不鏽鋼所成之基底金屬的一面，具備於金屬結合相中固黏有研磨粒之研磨粒層，於該研磨粒層表面藉由鍍Au形成之基底鍍敷層，於其上形成由Rh所成之硬質耐腐蝕鍍敷層之修整器。
專利文獻4中，作為對漿料中之酸性液具有優異耐腐蝕性之修整器，揭示具有由金屬層固黏之研磨粒，固黏層以含有具有環狀全氟醚構造之氟樹脂的合成樹脂層被覆之修整器。
專利文獻5中，作為可提高研磨粒固黏力，並且可防止漿料凝集、防止金屬溶出之修整器，揭示研磨粒藉由鍍鎳層電鍍固定，於該鍍鎳層上面形成撥水性塗層之修整器。該撥水性塗層係由鎳與撥水樹脂所成之複合鍍敷層。
專利文獻6中，作為耐腐蝕性、耐磨耗性及研磨粒保持力提高之修整器，揭示具備由鍍鎳層保持之研磨粒，且該鍍鎳層由非晶質鍍鉻層被覆之修整器。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-127046號公報 [專利文獻2]日本特開2001-210613號公報 [專利文獻3]日本特開2003-117822號公報 [專利文獻4]日本特開2004-25377號公報 [專利文獻5]日本特開2008-229775號公報 [專利文獻6]日本特開2013-123771號公報
[發明欲解決之課題]
如前述，過去以來係揭示防止自修整器之金屬溶出的修整器。然而，專利文獻1、2、4、5中，由於使用陶瓷膜或樹脂膜作為被覆膜，故被覆膜與金屬固黏層之密著性不足，有研磨漿料侵入被覆膜與金屬固黏層之間隙，而引起金屬溶出之可能性。且，由於被覆膜膜質的緻密性不足，故研磨漿料通過被覆膜中存在的裂紋侵入至金屬固黏層，有引起金屬溶出之可能性。專利文獻3中，鍍銠昂貴而成為問題。
專利文獻6中，使用非晶質鍍鉻被覆層。此處，非晶質鍍鉻層非常脆，因基底之金屬固黏層與非晶質鍍鉻層之間的熱膨脹係數差異，或作為修整器使用中附加之應力，而使非晶質鍍鉻層發生龜裂，並進行至膜剝離。非晶質鍍鉻層本身雖具有防止金屬溶出效果，但因龜裂或剝離，而使基底的金屬固黏層與研磨漿料接觸，因此無法期望作為修整器之金屬溶出防止效果。
又，前述專利文獻1-6中，並未揭示防止微龜裂發生之技術，不足以作為先進半導體製造步驟中可使用之修整器。
如前述，以往技術之金屬溶出防止效果不足，並且並未採取微龜裂對策，為良率降低較大的修整器。基於進一步提高CMP步驟的良率之要求，而要求能防止微龜裂，同時可防止金屬溶出之修整器。
本發明為了解決前述課題，目的在於提供可防止微龜裂，且金屬溶出亦受抑制之修整器。 [用以解決課題之手段]
本發明之要旨如下。 (1) 一種研磨布用修整器，其特徵係具備形成於金屬製支撐材表面之固黏有複數研磨粒之金屬固黏層及被覆前述金屬固黏層之被覆層的研磨布用修整器，前述複數研磨粒之平均粒徑d為3μm≦d＜200μm，前述金屬固黏層係由Ni系焊料材所成，前述被覆層係厚度1μm以上之結晶質構造之鍍鉻層。 (2) 如前項(1)之研磨布用修整器，其中研磨布用修整器進而具備被覆前述鍍鉻層之覆蓋層。
(3) 如前項(1)或(2)之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之結晶粒徑為20μm以下。
(4) 如前項(1)至(3)中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之結晶粒徑為2μm以下。
(5) 如前項(1)至(4)中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之厚度為3μm以上。
(6) 如前項(1)至(5)中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之厚度為5μm以上。
(7) 如前項(1)至(6)中任一項之研磨布用修整器，其中前述研磨粒之平均粒徑d為3μm≦d＜100μm。
(8) 如前項(1)至(7)中任一項之研磨布用修整器，其中前述研磨粒係金剛石、立方晶氮化硼、碳化硼、碳化矽或氧化鋁之至少1種。
(9) 如前項(1)至(8)中任一項之研磨布用修整器，其中前述金屬製支撐材為不鏽鋼。 [發明效果]
藉由本發明之修整器，由於確保研磨墊之均一墊平坦性，故可將墊表面粗糙度Ra維持較小，可實現低微刮痕。且，亦可防止金屬溶出，提高製品良率。特別是應用本發明之修整器作為半導體製造的CMP研磨的墊調整劑時，可發揮如下效果：提高晶圓基板之平坦性，達成優異品質，亦可維持高良率。
如前述，配線規則未達10nm之尖端半導體的CMP研磨步驟中，基於提高良率的要求，重要的是抑制微龜裂及減少金屬溶出量。因此，為了解決本問題，本發明人進行了積極檢討，因而發明如圖1及圖2所示之修整器。圖1顯示本發明之修整器剖面的示意圖。圖2顯示本發明之修整器的概略俯視透視圖。參考圖1及2，本發明之修整器100具備形成於金屬製支撐材1上之固黏有複數研磨粒4之金屬固黏層2與被覆金屬固黏層2之被覆層3。
本發明人發現微刮痕之抑制可於研磨墊的墊表面粗糙度較小時被實現。為了減小研磨墊的墊表面粗糙度，儘可能減小修整器所用之研磨粒之粒徑為有效。然而，粒徑減小時，由於研磨粒對金屬固黏層之接合強度減小，故修整中發生研磨粒脫落，於被研磨面產生微龜裂，使良率大幅降低。因此，本發明人作為研磨粒4之接合方法，使用接合強度高的焊接法。由於微龜裂之抑制手段係過去未見，係由本發明人通過多數實驗而發現之發明。
為了抑制金屬溶出，作為被覆層3，使用在酸性溶液中具有高穩定性之結晶質鍍鉻膜。且，結晶質鍍鉻層藉由使用Ni系焊料材之金屬固黏層2被覆，與使用其他焊料材(例如，Ag系、Cu系、Ti系等)之金屬固黏層進行同樣被覆之情況相比，發現可獲得良好密著性，可抑制金屬溶出。且，作為Ni系焊料材，係以鎳為主成分之具有高於450℃之液相線溫度的合金，舉例為例如BNi-1、BNi-1A、BNi-2、BNi-5或BNi-7等之以JIS標準材為代表之Ni-Cr-Fe-Si-B系、Ni-Cr-Si系、Ni-Cr-P系、Ni-Cr-Si-B系等，但不限於此。又，基於組成之觀點，作為Ni系焊料材，係使用例如滿足Ni+Fe為70質量%以上90質量%以下(但，Fe/(Ni+Fe)為0以上0.4以下)，Cr為1質量%以上25質量%以下，Si+B為2質量%以上15質量%以下(但B/(Si+B)為0以上0.8以下)的組成條件的Ni系焊料材，但不限於此。本發明人藉由於固黏有小徑研磨粒4之由Ni系焊料材所成之金屬固黏層2上被覆結晶質鍍鉻層3，而完成可維持墊表面粗糙度Ra較小且抑制微刮痕，並可防止金屬溶出之修整器的發明。以提高CMP步驟之良率為目的，使用研磨粒之粒徑及結晶質鍍鉻層的厚度經改變的各種修整器，評價墊表面粗糙度Ra、微刮痕數及金屬溶出量。
具體而言，使用研磨粒之粒徑經改變之各種修整器執行CMP研磨，評價墊表面粗糙度Ra及微刮痕數，而決定研磨粒的適當粒徑。且，結晶質鍍鉻層的厚度經改變之各種修整器浸漬於研磨漿料中，藉由分析浸漬後之研磨漿料中的金屬量，決定適當的鍍鉻層厚度。又本實驗及評價結果將於實施例中詳述。
又，本發明人發現藉由將結晶質鍍鉻層中含有之鉻結晶的粒徑控制為小徑，可進而抑制結晶質鍍鉻層及至基底金屬固黏層的貫穿龜裂，可進而抑制金屬溶出。有關此點，將於實施例中詳述。
修整器100可進而具備將被覆層3(結晶質鍍鉻層)被覆之覆蓋層。作為覆蓋層，舉例為例如具有與被覆層3(結晶質鍍鉻層)相同組成之鍍鉻層、具有與被覆層3(結晶質鍍鉻層)不同組成之鍍鉻層、由鉻碳化物形成之鉻碳化物鍍敷層等，但不限於此。且，覆蓋層可為單層，亦可為複數層。
＜本發明之限定理由＞ 將研磨粒4之平均粒徑設為d時，平均粒徑d為3μm≦d＜200μm。未達3μm時由於研磨粒過小，故墊研削率降低，因研磨墊的銼性能不足無法使用作為修整器。為200 μm以上時，墊表面粗糙度Ra變大，無法期待防止微刮痕。研磨粒4之平均粒徑d若為3μm≦d＜100μm，則墊表面粗糙度Ra更小，更有效抑制微刮痕。
又，研磨粒徑可藉任意方法測定。例如，可對固黏前之研磨粒4，或剝落經固黏之研磨粒4並聚集後測定研磨粒徑。該情況下，研磨粒徑可為藉篩分級法、雷射繞射法、離心沉澱法、光學顯微鏡或掃描型電子顯微鏡(SEM)之直接觀察方法等獲得之數平均粒徑。本發明之情況，較佳為以雷射繞射法或以光學顯微鏡或掃描型電子顯微鏡之直接觀察法所得之數平均粒徑而進行。直接測定經固黏之研磨粒4的粒徑時，可設為自光學顯微鏡或SEM之直接觀察法獲得的圓等效直徑獲得之數平均粒徑。
結晶質鍍鉻層3的厚度為1μm以上。未達1μm時金屬溶出抑制效果不足，於1μm以上時金屬溶出抑制效果可有效作用。結晶質鍍鉻層3的厚度若為3μm以上，則更提高金屬溶出防止效果而較佳。特別是結晶質鍍鉻層的厚度若為5μm以上，則金屬溶出防止效果更提高而更佳。
結晶質鍍鉻層3一般為由粒徑數十μm~次微米的微細結晶所成之多結晶體(結晶質結構的鍍鉻層)。關於結晶質鍍鉻層3之結晶粒徑的測定方法等，可使用已知方法。結晶粒徑可為藉已知方法獲得的數平均結晶粒徑。結晶質鍍鉻層之結晶粒徑越小，對研磨漿料的密封性越高，金屬溶出防止效果越提高。結晶粒徑期望為20μm以下，進而若為2μm以下，則因可更發揮金屬溶出防止效果，故更被期望。
構成本發明之研磨布用修整器之研磨粒4較佳為硬度大，與酸性或鹼性漿料不易反應者，可使用例如由金剛石、立方晶氮化硼、碳化硼、碳化矽、氧化鋁、氧化矽或氧化鈰所成之研磨粒4。特佳為由金剛石、立方晶氮化硼、碳化硼、碳化矽或氧化鋁所成之研磨粒4。該等研磨粒4可單獨使用一種，亦可併用複數種研磨粒4。亦可使用於該等研磨粒表面被覆選自鈦、鋯、鉻之至少一種者，且亦可使用被覆選自碳化鈦、碳化鋯、碳化鉻之至少一種者。
如此，本發明之修整器係控制修整器之研磨粒4粒徑，而防止微刮痕，進而藉由在使用Ni系焊料材之金屬固黏層2上被覆結晶質鍍鉻層3而可抑制金屬溶出量之修整器。本發明係藉由同時實現微刮痕抑制與金屬溶出抑制的發明。
＜本發明之修整器的製造方法＞ 本發明之修整器係如下製造。金屬製支撐材1較佳為與研磨粒4同樣不易與酸性或鹼性漿料發生反應之不鏽鋼。適宜為代表性不鏽鋼的SUS304、SUS316、SUS430等。亦可使用於碳鋼等之一般構造用鋼表面鍍鎳等。
又，金屬製支撐材1的形狀未特別限定，可為八邊形、二十邊形等之多邊形形狀，但由於金屬製支撐材1本身係邊旋轉邊研削墊，故為了擔保均一研削性，較佳為圓盤狀。
其次，將Ni系焊料材塗佈於金屬製支撐材1的表面，於塗佈的Ni系焊料材上，以預定間隔單層排列研磨粒4。此處，單層係將研磨粒4排列在包含金屬製支撐材1表面的面內。又，該情況下，研磨粒4以不偏移之方式以糊等暫時固定。
其次抽真空至10-3 Pa左右後，藉由升溫至焊料材熔融之溫度，進行焊接熱處理，於金屬製支撐材1上形成金屬固黏層2。又，使過去的焊料材熔融的溫度較佳為焊料材的熔點以上，且儘可能低溫，即使較高，較佳範圍亦於液相線溫度+20℃左右以內。
結晶質鍍鉻層如下形成。使用以無水鉻酸(三氧化鉻)為主要成分，於其中添加以相對於無水鉻酸以重量比為1/100左右之作為觸媒根的硫酸之鍍覆浴，於浴溫48~58℃、電流密度15~35安培/dm2 的條件鍍敷而形成。但並不限於上述形成方法。 [實施例]
以下基於實施例詳細說明本發明。 (實施例1) 將平均粒徑d為2μm、4μm、10μm、20μm、35μm、50μm、65μm、75μm、95μm、110μm、150μm、190μm、250μm、300μm之金剛石製研磨粒固黏於由SUS304不鏽鋼所成的金屬製支撐材上形成的金屬固黏層上，於該金屬固黏層上，被覆具有表1的厚度之結晶質鍍鉻，製造圖1及圖2所示之修整器。使用這些修整器，評價墊表面粗糙度Ra、微刮痕數及金屬溶出量。各實施例及比較例之結晶質鍍鉻層之結晶粒徑為6μm。又，結晶粒徑之測定方法有多種，但本實施例中，使用顯微鏡，以2次元平面觀察，測定粒徑。金屬製支撐材1形成為直徑108mm、厚度6mm的圓盤狀。金屬固黏層之表面形狀形成為平面狀。金屬固黏層係使用Ni-Cr-Si-B系焊料材。作為Ni-Cr-Si-B系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BNi-2。
＜關於墊表面粗糙度Ra、微刮痕數之評價＞ 將製作的修整器應用於圖案晶圓CMP步驟，CMP步驟後，評價使用後之墊表面粗糙度Ra及圖案晶圓之微刮痕程度。墊表面粗糙度Ra使用雷射表面粗糙度測定器測定，微刮痕使用KLA TENCOR公司製缺陷檢查裝置測定。
關於墊表面粗糙度Ra(μm/分鐘)，於墊表面粗糙度Ra為4.9(μm/分鐘)以下時，以「表面粗糙度充分減小」而評價為○，超過4.9(μm/分鐘)時，以「表面粗糙度大」而評價為×。且，墊表面粗糙度Ra為2.9(μm/分鐘)以下時，以「表面粗糙度更充分減小」而評價為◎，為2.4 (μm/分鐘)以下時，以「表面粗糙度又更充分減小」而評價為◎◎。
微刮痕程度係將研磨粒平均粒徑最大的No.14之微刮痕數設為10。No.1～No.13之微刮痕程度係各自的微刮痕數除以No.14之微刮痕數所得之值乘以10倍，將小數點第1位四捨五入之值。其結果，微刮痕程度為8以下之情況，以「微刮痕數充分少」而評價為○，於微刮痕程度為9以上之情況，以「微刮痕數較多」而評價為×。又，微刮痕程度為3以下之情況，以「微刮痕數更充分少」而評價為◎，於微刮痕程度為2以下之情況，以「微刮痕數又更充分少」而評價為◎◎。
＜金屬溶出量之評價＞ 從修整器之金屬溶出量係將所製作之修整器浸漬於研磨漿料中72小時，以ICP分析浸漬後之漿料並評價金屬溶出量(ppm)。此時，為了掌握漿料中最初所含之金屬量，亦對浸漬試驗前之漿料一起進行ICP分析。自浸漬後漿料之金屬量減去浸漬前漿料之金屬量所得之值，設為修整器之溶出金屬量。又，ICP分析的元素為鎳、鉻、鐵、銅、錳、鈉、鋁、鈷、鉀、鎂，該等金屬量的總和設為自修整器之溶出金屬量。其結果，於金屬溶出量為100ppm以下之情況，以「金屬溶出被充分抑制」而評價為○，於金屬溶出量超過100ppm之情況，以「金屬溶出未被充分抑制」並評價為×。且，於金屬溶出量為40ppm以下之情況，以「金屬溶出更充分被抑制」而評價為◎，於金屬溶出量為15ppm以下之情況，以「金屬溶出又更充分被抑制」而評價為◎◎，於金屬溶出量為3ppm以下之情況，以「幾乎不發生金屬溶出」而評價為◎◎◎。
Figure 02_image001
從表1的比較例與實施例的比較可明瞭，本發明之實施例(試料No.2~12)，墊表面粗糙度Ra、微刮痕程度及金屬溶出量的評價全部為「○」以上。另一方面，試料No.1(比較例)，由於平均研磨粒徑為2μm較小，因此雖墊表面粗糙度Ra較小，但墊的銼性能不足，微刮痕程度之評價為「×」。又，試料No.13及No.14(比較例)，研磨粒徑過大，因此墊表面粗糙度Ra變粗，微刮痕增加，微刮痕程度評價為「×」。又，平均研磨粒徑d為3μm≦d＜100μm(試料No.2~9)，墊表面粗糙度Ra變更小(評價「◎」以上)。如實施例所示，微刮痕較少，金屬溶出量亦少的修整器係過去所沒有的。
(實施例2) 將平均粒徑d為50μm之金剛石研磨粒4固黏於由SUS304不鏽鋼所成的金屬製支撐材上形成的金屬固黏層上，於該金屬固黏層上，被覆具有表2的厚度之結晶質鍍鉻，製造圖1及圖2所示之修整器，評價自該修整器之金屬溶出量。各實施例及比較例之結晶質鍍鉻層之結晶粒徑為6μm。結晶粒徑之測定方法等，與實施例1相同。使用之金屬製支撐材1形成為直徑108mm、厚度6mm的圓盤狀。金屬固黏層之表面形狀形成為平面狀。金屬固黏層係使用Ni-Cr-Fe-Si-B系焊料材。作為Ni-Cr-Fe-Si-B系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BNi-1。
＜金屬溶出量之評價＞ 藉與實施例1同樣方法，評價自修整器之金屬溶出量。結果示於表2。
Figure 02_image003
如由表2之實施例所了解，結晶質鍍鉻厚度為1μm以上(試料No.23~No.29)，可抑制金屬溶出。再者，鍍鉻厚度3μm以上(試料No.25)之金屬溶出抑制效果顯著，特別是鍍鉻厚度5μm以上(試料No.26～No.29)具有更理想的金屬溶出抑制效果。另一方面，結晶質鍍鉻厚度未達1μm，未充分抑制金屬溶出，評價為「×」。
(實施例3) 將平均粒徑d為50μm之金剛石研磨粒4固黏於由SUS304不鏽鋼所成的金屬製支撐材上形成的金屬固黏層上，於該金屬固黏層上，被覆具有表3所示之使結晶粒徑變化、厚度9μm之結晶質鍍鉻層，製造圖1及圖2所示之修整器，評價自該修整器之金屬溶出量。且一併評價結晶質鍍鉻膜對金屬固黏層之密著性。結晶質鍍鉻層之結晶粒徑與實施例1同樣以顯微鏡測定。使用之金屬製支撐材1形成為直徑108mm、厚度6mm的圓盤狀。金屬固黏層之表面形狀形成為平面狀。金屬固黏層係使用Ni-Cr-Si-B系焊料材。作為Ni-Cr-Si-B系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BNi-2。本實施例中，亦對作為比較例之被覆非晶質鍍鉻膜之情況及焊料材使用Cu-Ag-P系焊料材之情況進行評價。作為Cu-Ag-P系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BCuP-3。
＜金屬溶出量及鍍鉻膜對於金屬固黏層之密著性之評價＞ 以與實施例1相同方法，評價修整器之金屬溶出量。鍍鉻層之密著性係連續20小時修整研磨墊，以顯微鏡評價修整後之修整器表面的鍍鉻層狀態。若未觀察到裂紋/剝落，且與修整前相比並未變化，評價為○，若發生裂紋/剝落則評價為×。結果示於表3。
Figure 02_image005
如由表3之實施例可了解，藉由於使用Ni-Cr-Si-B系焊料材之金屬固黏層上形成結晶質鍍鉻層(試料No.32～No.39)，金屬溶出被抑制(評價「◎」以上)。且，藉由將鍍鉻層之結晶粒徑設為20μm以下(試料No.33～No.37)，金屬溶出之抑制效果顯著(評價「◎◎」)。進而，藉由將鍍鉻層結晶粒徑設為2μm以下(試料No.38～No.39)，金屬溶出抑制效果更加顯著(評價「◎◎◎」)。被覆結晶質鍍鉻層時，未見到裂紋/剝落，係作為修整器可使用之程度。
另一方面，比較例的試料No.31之被覆非晶質鍍鉻層時，由於非晶質鍍鉻層極脆，故由於基底金屬固黏層與非晶質鍍鉻層間的熱膨脹率差異或作為修整器使用時施加的應力，發生非晶質鍍鉻層之裂紋及剝落，密著性為「×」。又，金屬溶出量為187ppm(評價「×」)，金屬溶出未受抑制。
又，比較例的試料No.40之使用Cu-Ag-P系焊料材時，結晶質鍍鉻層與由Cu-Ag-P系焊料材所成之金屬固黏層之間的密著性不足，在密著性評價中，發生結晶質鍍鉻層的裂紋及剝落，密著性為「×」。且，金屬溶出量為109ppm(評價「×」)，金屬溶出未受抑制。
(實施例4) 將平均粒徑d為50μm之金剛石研磨粒4固黏於由SUS304不鏽鋼所成的金屬製支撐材上形成的金屬固黏層上，於該金屬固黏層上，被覆具有表4所示之使結晶粒徑變化、厚度9μm之結晶質鍍鉻層，製造圖1及圖2所示之修整器，評價自該修整器之金屬溶出量。且一併評價結晶質鍍鉻膜對金屬固黏層之密著性。結晶質鍍鉻層之結晶粒徑與實施例1同樣以顯微鏡測定。使用之金屬製支撐材1形成為直徑108mm、厚度6mm的圓盤狀。金屬固黏層之表面形狀形成為平面狀。金屬固黏層係使用Ni-Cr-Fe-Si-B系焊料材。作為Ni-Cr-Fe-Si-B系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BNi-1。本實施例中，亦對作為比較例之被覆非晶質鍍鉻膜之情況進行評價。
＜金屬溶出量及鍍鉻膜對於金屬固黏層之密著性之評價＞ 藉與實施例3同樣方法，評價自修整器之金屬溶出量及鍍鉻層之密著性。結果示於表4。
Figure 02_image007
如由表4之實施例可了解，藉由於使用Ni-Cr-Fe-Si-B系焊料材之金屬固黏層上形成結晶質鍍鉻層(試料No.42～No.49)，金屬溶出受抑制(評價「◎」以上)。且，藉由使鍍鉻層之結晶粒徑為20μm以下(試料No.43～No.47)，金屬溶出之抑制效果變顯著(評價「◎◎」)。進而，藉由使鍍鉻層結晶粒徑為2μm以下(試料No.48～No.49)，金屬溶出之抑制效果更加顯著(評價「◎◎◎」)。於被覆結晶質鍍鉻層之情況，未見到裂紋/剝落，為作為修整器可使用之程度。
另一方面，比較例的試料No.41之被覆非晶質鍍鉻層時，與實施例3之非晶質鍍鉻層同樣，由於基底金屬固黏層與非晶質鍍鉻層之間的熱膨脹係數差異及作為修整器使用時施加的應力，發生非晶質鍍鉻之裂紋及剝落，密著性為×。且，金屬溶出量為181ppm(評價「×」)，金屬溶出未受抑制。
(實施例5) 將平均粒徑d為50μm之金剛石研磨粒4固黏於由SUS304不鏽鋼所成的金屬製支撐材上形成的金屬固黏層上，於該金屬固黏層上，被覆具有表5所示之使結晶粒徑變化、厚度9μm之結晶質鍍鉻層，製造圖1及圖2所示之修整器，評價自該修整器之金屬溶出量。且一併評價結晶質鍍鉻膜對金屬固黏層之密著性。結晶質鍍鉻層之結晶粒徑與實施例1同樣以顯微鏡測定。使用之金屬製支撐材1形成為直徑108mm、厚度6mm的圓盤狀。金屬固黏層之表面形狀形成為平面狀。金屬固黏層係使用Ni-Cr-Si系焊料材。作為Ni-Cr-Si系焊料材，使用東京BLAZE公司製之BNi-5。本實施例中，亦對作為比較例之被覆非晶質鍍鉻膜之情況進行評價。
＜金屬溶出量及鍍鉻膜對於金屬固黏層之密著性之評價＞ 藉與實施例3同樣方法，評價自修整器之金屬溶出量及鍍鉻層之密著性。結果示於表5。
Figure 02_image009
如由表5之實施例所了解，藉由於使用Ni-Cr-Si系焊料材之金屬固黏層上形成結晶質鍍鉻層(試料No.52～No.59)，金屬溶出被抑制(評價「◎」以上)。且，藉由鍍鉻層結晶粒徑為20μm以下(試料No.53～No.57)，金屬溶出的抑制效果變顯著(評價「◎◎」)。進而，藉由將鍍鉻層結晶粒徑設為2μm以下(試料No.58～No.59)，金屬溶出的抑制效果更加顯著(評價「◎◎◎」)。被覆結晶質鍍鉻層之情況，未見到裂紋/剝落，係作為修整器可使用之程度。
另一方面，比較例的試料No.51之被覆非晶質鍍鉻層之情況，與實施例3之非晶質鍍鉻層同樣，由於基底金屬固黏層與非晶質鍍鉻層之間的熱膨脹率差異及作為修整器使用時施加的應力，發生非晶質鍍鉻層之裂紋及剝落，密著性為×。又，金屬溶出量為186ppm(評價「×」)，金屬溶出未受抑制。
由以上，可知藉由將結晶質鍍鉻層被覆於由Ni系焊料材所成之金屬固黏層，可抑制金屬溶出。進而鍍鉻層結晶粒徑為20μm以下時金屬溶出之抑制效果顯著，特別是2μm以下時，具有更理想的金屬溶出抑制效果。
1:金屬製支撐材 2:金屬固黏層 3:結晶質鍍鉻層 4:研磨粒 100:修整器
[圖1]表示本發明之修整器剖面之示意圖。 [圖2]顯示本發明之修整器的概略俯視透視圖。
1:金屬製支撐材
2:金屬固黏層
3:結晶質鍍鉻層
4:研磨粒
100:修整器

Claims (9)

  1. 一種研磨布用修整器，其特徵係具備形成於金屬製支撐材表面之固黏有複數研磨粒之金屬固黏層及被覆前述金屬固黏層之被覆層的研磨布用修整器， 前述複數研磨粒之平均粒徑d為3μm≦d＜200μm， 前述金屬固黏層係由Ni系焊料材所成， 前述被覆層係厚度1μm以上之結晶質構造之鍍鉻層。
  2. 如請求項1之研磨布用修整器，其中研磨布用修整器進而具備被覆前述鍍鉻層之覆蓋層。
  3. 如請求項1或2之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之結晶粒徑為20μm以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之結晶粒徑為2μm以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之厚度為3μm以上。
  6. 如請求項1至5中任一項之研磨布用修整器，其中前述鍍鉻層之厚度為5μm以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之研磨布用修整器，其中前述研磨粒之平均粒徑d為3μm≦d＜100μm。
  8. 如請求項1至7中任一項之研磨布用修整器，其中前述研磨粒係金剛石、立方晶氮化硼、碳化硼、碳化矽或氧化鋁之至少1種。
  9. 如請求項1至8中任一項之研磨布用修整器，其中前述金屬製支撐材為不鏽鋼。
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