TW202204576A - 螢光體、波長變換體、以及發光裝置 - Google Patents

螢光體、波長變換體、以及發光裝置 Download PDF

Info

Publication number
TW202204576A
TW202204576A TW110123242A TW110123242A TW202204576A TW 202204576 A TW202204576 A TW 202204576A TW 110123242 A TW110123242 A TW 110123242A TW 110123242 A TW110123242 A TW 110123242A TW 202204576 A TW202204576 A TW 202204576A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
phosphor
wavelength
light
less
range
Prior art date
Application number
TW110123242A
Other languages
English (en)
Inventor
江本秀幸
Original Assignee
日商電化股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商電化股份有限公司 filed Critical 日商電化股份有限公司
Publication of TW202204576A publication Critical patent/TW202204576A/zh

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/7734Aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7728Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
    • C09K11/77348Silicon Aluminium Nitrides or Silicon Aluminium Oxynitrides
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/48Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
    • H01L33/50Wavelength conversion elements
    • H01L33/501Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
    • H01L33/502Wavelength conversion materials

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本發明之螢光體係含有無機化合物的螢光體,該無機化合物係使作為活化劑之Eu固溶於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶、或具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶相同之結晶結構之無機結晶而成,在使用Cu-Kα線所測定之該螢光體之X射線繞射圖案中,將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I1 ,繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I2 時,I1 、I2 符合0<I2 /I1 ≦0.050。

Description

螢光體、波長變換體、以及發光裝置
本發明係關於螢光體、波長變換體、及發光裝置。
至今有針對Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體進行各種的開發。就這類相關技術而言,例如已知專利文獻1中記載之技術。專利文獻1中記載即使在與470nm以下之LED組合的情況下,仍能作為發光強度高、化學方面及熱方面安定的螢光體的Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體(專利文獻1之段落200)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]WO2014/003076號公報
[發明所欲解決之課題]
然而,本案發明者探討後的結果,明瞭在上述專利文獻1所記載之Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體中,就發光特性的點仍有改善的餘地。 [解決課題之手段]
如專利文獻1之表6所示,在Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體之製造過程中,在煅燒時主相生成的同時,也會有各種的副相一起生成。取決於組成成分,副相有使Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體之發光特性降低之虞。
本案發明者進一步探討後,針對Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系螢光體發現了專利文獻1中未記載之異相,並得知藉由適當地控制該異相相對於主相之存在比,可提高螢光體之發光特性。 基於如此之見解深入研究後,發現就該特定之異相之存在比而言,在使用Cu-Kα線測得之該螢光體之X射線繞射圖案中,將繞射角2θ在31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I、繞射角2θ在29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I2 時,藉由將I2 /I1 作為指標,可針對螢光體之發光特性安定地進行評價,而藉由使I2 /I1 為預定值以下,可實現發光特性優良的螢光體,而完成了本發明。
根據本發明,提供一種螢光體,係含有無機化合物的螢光體,該無機化合物係使作為活化劑之Eu固溶於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶、或具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶相同之結晶結構之無機結晶而成, 在使用Cu-Kα射線測定之該螢光體之X射線繞射圖案中,將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I1 ,將繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部之峰部最大強度設成I2 時, I1 、I2 符合0<I2 /I1 ≦0.050。
此外,根據本發明,提供一種波長變換體,含有上述螢光體。
此外,根據本發明,提供一種發光裝置,具備上述之波長變換體。 [發明之效果]
根據本發明,提供發光特性優良之螢光體、使用了該螢光體之波長變換體、及發光裝置。
概要地說明本實施形態之螢光體。
螢光體係含有:使作為活化劑之Eu固溶於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶、或具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶相同之結晶結構之無機結晶而成之無機化合物。 該螢光體係如下述之構成: 在使用Cu-Kα射線測定之該螢光體之X射線繞射圖案中,將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I1 ,將繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部之峰部最大強度設成I2 時,I1 、I2 符合0<I2 /I1 ≦0.050。
根據本案發明者之見解,發現在將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I1 ,將繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I2 時,藉由將I2 /I1 作為指標,可針對螢光體之發光特性安定地進行評價。更明瞭藉由使如此方式得到的指標I2 /I1 成為上述上限值以下,可改善螢光體之發光特性。
在本實施形態之螢光體中,將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之最大峰部,作為來自為螢光體中之主相之Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 的峰部。 繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部係包含歸類至螢光體中為異相之BaAlSi5 N7 O2 的峰部。 藉由適當地控制特定之異相相對於主相之存在比,可提高螢光體之發光特性。
此外,本實施形態之螢光體之一例亦能以使其對於波長600nm之光之漫反射率為92.0%以上的方式構成。 根據本案發明者之見解,發現藉由將600nm漫反射率作為指標,可針對特定之異相之含有程度安定地進行評價。更明瞭藉由使如此方式得到的指標600nm漫反射率成為上述下限值以上,可改善螢光體之發光特性。
螢光體中,對於波長600nm之光之漫反射率之下限,例如為92.0%以上,宜為92.5%以上,更宜為93.0%以上。藉此,可改善螢光體之發光特性。另一方面,對於波長600nm之光之漫反射率之上限,係沒有特別之限定,可為99.9%以下。
此外,螢光體中,對於波長500nm之光之漫反射率之下限,例如為80.0%以上,宜為81.0%以上,更宜為84.5%以上。藉此,可改善螢光體之發光特性。另一方面,對於波長500nm之光之漫反射率之上限係沒有特別之限定,可為99.5%以下。
此外,本實施形態之螢光體之一例係可為如下述之構成:在對於該螢光體照射波長405nm之激發光時,發光色之色純度在CIE-xy色度圖中,y值符合0.575≦y≦0.590。 根據本發明者的見解,發現藉由將CIE-xy色度圖中之y值作為指標,可安定地評價特定之異相的含有程度。另外,已證實藉由使如上述發現之在CIE-xy色度圖中之y值成為上述下限值以上,可改善螢光體之發光特性。
對於螢光體照射波長405nm之激發光時,發光色之色純度在CIE-xy色度圖中,y值例如符合0.575≦y≦0.590,宜為0.578≦y≦0.590,更宜為0.580≦y≦0.588。藉由使y值成為如此範圍內,可改善螢光體之發光特性。
此外,對於螢光體照射波長405nm之激發光時,發光色之色純度在CIE-xy色度圖中,x值例如符合0.240≦x≦0.260,宜為0.242≦x≦0.258,更宜為0.245≦x≦0.255。藉由使x值成為如此之範圍內,可改善螢光體之發光特性。
本實施形態中,藉由適當地選擇例如螢光體中含有之各成分之種類或摻合量、螢光體之製備方法等,能控制上述峰部強度比I2 /I1 、對於波長600nm之光的漫反射率、及對於波長500nm之光之漫反射率、及CIE-xy色度圖中之y值、x值。此等之中,作為用以使上述峰部強度比I2 /I1 、對於波長600nm之光之漫反射率、及對於波長500nm之光之漫反射率、及CIE-xy色度圖中之y值、x值成為期望之數值範圍的要素,可列舉例如使用雜質氧量相對較少之氮化鋁或氮化矽作為螢光體之原料、使用鉬、鉭、鎢等高熔點金屬製容器作為煅燒容器等。
詳細的機制雖尚未確定,據認為減低螢光體之原料成分中含有之氧量、或抑制螢光體之煅燒時與煅燒容器之反應,藉此可降低且抑制於螢光體中產生之BaAlSi5 N7 O2 等之副相(副產物)之產生量。
根據本實施形態,可提供一種藍綠色發光螢光體,藉由波長250nm以上480nm以下之光而有效率地激發,並於波長500nm以上530nm以下有發光峰部波長。
含有本實施形態之螢光體的波長變換體係以將照射光(激發光)進行變換,而發出在與激發光不同之波長範圍有發光峰部的光的構件所構成。該波長變換體也可發出例如於500nm以上530nm以下之波長範圍具有發光峰部的光。
波長變換體可為僅由螢光體構成,亦可含有分散有螢光體之母材。就母材而言,可使用公知者,可舉例如玻璃、樹脂、無機材料等。波長變換體可含有一種或二種以上之本實施形態之螢光體以外的公知的螢光體。
具備本實施形態之螢光體之發光裝置係具備波長變換體。 如此發光裝置之一例,係具備:發光元件、及含有將自發光元件所照射之光予以變換並發光的螢光體的波長變換體。如此之波長變換體,其形狀係沒有特別之限定,可構成為板狀,亦能以例如將發光元件之一部分或發光面整體密封的方式來構成。
就發光裝置而言,可舉例如與藍色發光二極體、紫外線發光二極體等組合之LED元件、液晶TV用背光或投影機等光源裝置、圖像顯示裝置、照明裝置、信號裝置等。
以下,詳細說明本實施形態之螢光體。
螢光體含有使作為活化劑之Eu固溶於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶、或具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶相同之結晶結構之無機結晶而成之無機化合物。螢光體可為僅由無機化合物構成者,亦可為一部分含有該無機化合物者。 該無機化合物亦可構成螢光體中之母材。該情況,無機化合物之含量係於螢光體中,按重量換算計,例如為50%以上,宜為80%以上,更宜為90%以上。
Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系結晶係斜方晶系之結晶,具有空間群Pnnm之對稱性。 此外,Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系結晶中,晶格常數a、b、c宜為a=1.409±0.05nm、b=0.489±0.05nm、c=0.806±0.05nm之範圍之值。藉由為如此範圍內,可實現發光特性優良之螢光體。
螢光體可為以組成式Baa Lib Euc Sid Ale Nx Oy 表示,且可為以式中之組成比a、b、c、d、e、x、y為符合下述條件之範圍的組成表示; a+b+c+d+e+x+y=1 0.05≦a≦0.1 0.025≦b≦0.08 0.00001≦c≦0.05 0.2≦d≦0.4 0.03≦e≦0.1 0.45≦x≦0.6 0.002≦y≦0.03。 藉由具有如此組成,可實現發光特性優良之螢光體。
螢光體在被照射波長405nm之激發光時,在螢光光譜中,在500nm以上530nm以下,宜為505nm以上525nm以下,更宜為510nm以上520nm以下之波長範圍中具有發光峰部。
被照射波長405nm之激發光時之螢光體的螢光光譜中,發光峰部之半值寬例如為50nm以上80nm以下,宜為60nm以上75nm以下,更宜為68nm以上71nm以下。藉由半值寬成為上述範圍內,可改善發光強度。
螢光體中,對於波長405nm之光的吸收率,例如為75%以上,宜為85%以上,更宜為87%以上。藉此,可提高螢光體之發光效率。
螢光體中,對於波長600nm之光的吸收率,例如為10.0%以下,宜為9.5%以下、更宜為9.0%以下。藉此,可提高螢光體之發光效率。
螢光體中,對於波長700nm之光之吸收率,例如為7.0%以下,宜為6.5%以下,更宜為6.0%以下。藉此,可提高螢光體之發光效率。
螢光體中之氧量,例如為3.0重量%以下,宜為2.0重量%以下,更宜為1.1重量%以下。藉此,可進一步地提高螢光體之發光特性。
以下,針對本實施形態之螢光體之製造方法進行說明。
螢光體之製造方法之一例,係可包含: 混合步驟,獲得含有構成無機化合物之組成之各元素的原料混合物,該無機化合物係使作為活化劑之Eu固溶於具有Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 所示之結晶結構之Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系結晶中而成、 煅燒步驟,將原料混合物進行煅燒。
就含有Li元素之原料而言,可列舉選自含有Li之金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氮氧化物、氯化物、氟化物、及氟氧化物中之一種或2種以上的混合物等。 就含有Ba元素之原料而言,可列舉選自含有Ba之金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氮氧化物、氯化物、氟化物、及氟氧化物中之一種或2種以上之混合物等。 就含有Al元素之原料而言,可列舉選自含有Al之金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氮氧化物、氯化物、氟化物、及氟氧化物中之一種或2種以上之混合物等。 就含有Si元素之原料而言,可使用選自含有Si之金屬、氧化物、氮化物、氮氧化物中之一種或2種以上之混合物等。
就含有Eu元素之原料而言,可使用選自含有Eu之金屬、矽化物、氧化物、碳酸鹽、氮化物、氮氧化物、氯化物、氟化物、及氟氧化物之一種或2種以上之混合物等。
結晶中之Ba的一部分能以Sr取代,故亦可使用含有Sr元素之碳酸鹽、氧化物、氮化物、碳化物、氫化物、鹵化物、矽化物、金屬等作為原料混合物。
原料混合物例如可使用含有Li之氮化物、Ba之氮化物、Al之氮化物、Si之氮化物、Eu之氮化物或氧化物者。藉此,可促進煅燒時之反應。
混合原料之方法係沒有特別之限定,例如使用研缽、球磨機、V型混合機、行星式磨機等混合裝置來充分地混合的方法。
煅燒步驟係可將上述原料混合物例如於電爐等煅燒爐中進行煅燒。 煅燒環境宜為氮氣環境。
煅燒步驟中之煅燒溫度係考慮減少煅燒步驟結束後之未反應原料、抑制主成分之分解的觀點,選擇適當的溫度範圍。 煅燒步驟中之煅燒溫度之下限宜為1500℃以上,更宜為1600℃以上,進一步宜為1700℃以上。另一方面,煅燒溫度之上限宜為2200℃以下,更宜為2000℃以下,進一步宜為1900℃以下。
煅燒環境氣體之壓力係因應煅燒溫度來選擇,通常為0.1MPa以上10MPa以下之範圍之加壓狀態。若考慮工業上之生產性,宜為0.5MPa以上1MPa以下。
煅燒步驟中之煅燒時間係考慮減低未反應物、改善生產性之觀點,選擇適當的時間範圍。 煅燒時間之下限宜為0.5小時以上,更宜為1小時以上。此外,煅燒時間之上限宜為48小時以下,更宜為24小時以下,進一步宜為16小時以下。
藉由以上方式,可獲得煅燒步驟後之反應生成物(煅燒物)。
本實施形態之螢光體之製造方法亦可更含有粉碎步驟,將煅燒步驟後之反應生成物(煅燒物)予以粉碎而獲得粉碎物。
藉由煅燒步驟獲得之煅燒物的狀態,取決於原料摻合、煅燒條件,而有粉體狀、塊狀各種狀態。藉由解碎、粉碎步驟及/或分級操作步驟,而可將煅燒物製成預定尺寸的粉體狀。 此外,在上述以外,亦可追加螢光體領域中公知的步驟。
針對粉體狀之螢光體,使用雷射繞射散射法測定之體積頻率粒度分布中,令累積值成為50%之粒徑係D50,累積值成為10%之粒徑係D10,累積值成為90%之粒徑係D90。
D50係例如為1μm以上30μm以下,宜為5μm以上25μm以下,更宜為10μm以上20μm以下。藉由為上述範圍內,可實現發光特性之平衡。
((D90-D10)/D50)之下限例如為1.00以上,宜為1.20以上,更宜為1.30以上。另一方面,((D90-D10)/D50)之上限為5.00以下,宜為2.00以下,更宜為1.80以下。藉由成為上述範圍內,可實現發光特性之平衡。
以上,係描述本發明之實施形態,但此等係本發明之例示,能採用上述以外之各種構成。此外,本發明不限定於上述之實施形態,在能達成本發明之目的之範圍內的變形、改良等,亦包含於本發明中。 [實施例]
以下,針對本發明參照實施例詳細地進行說明,但本發明不因為此等實施例之記載而有任何之限定。
[實施例1] (螢光體之製造) 依循表1所示之原料混合物之摻合比,量秤氮化鋰(Li3 N、Materion Corporation製)、氮化鋇(Ba2 N、TAIHEIYO CEMENT CORPORATION製)、雜質氧量為0.8重量%之氮化鋁(AlN、Tokuyama Corporation製、E等級)、雜質氧量為1.2wt%之氮化矽(Si3 N4 、宇部興產公司製、E10等級)、及氧化銪(Eu2 O3 、信越化學工業公司製、RU等級),在氮氣環境之手套箱中使用瑪瑙製研杵和研缽進行5分鐘之混合,獲得粉末狀之原料混合物。 然後,將原料混合物投入至鉭製坩堝。 將裝有原料混合物之坩堝放入石墨電阻加熱方式之電爐中,藉由油旋轉泵及油擴散泵使煅燒環境成為壓力為1×10-1 Pa以下之真空,從室溫以每小時500℃之速度加熱至600℃為止,於600℃導入純度為99.999體積%之氮氣使爐內之壓力成為0.9MPa,以每小時300℃升溫至1800℃,進行8小時煅燒。 將獲得之煅燒物以研缽粉碎後,以網孔45μm的篩進行篩分(分級處理),回收通過篩的部分,獲得粉體狀之螢光體(螢光體粒子)。
[實施例2] 依循表1所示之原料混合物之摻合比,作為氮化矽,使用將Si3 N4 (宇部興產公司製、E10等級)於氮氣環境中,以2000℃,8小時之條件進行加熱處理,使雜質氧量成為0.4重量%者,除此以外,以與實施例1同樣的方式獲得粉體狀之螢光體(螢光體粒子)。
[實施例3] 依循表1所示之原料混合物之摻合比,作為氮化鋇,使用Ba3 N2 (Materion Corporation製),除此以外,以與實施例1同樣的方式,獲得粉體狀之螢光體(螢光體粒子)。
[比較例1] 依循表1所示之原料混合物之摻合比,作為鋁源,在氮化鋁以外還有一部分使用Al2 O3 (大明化學製、TM-DAR等級),除此以外,以與實施例1同樣的方式獲得粉體狀之螢光體(螢光體粒子)。
[比較例2] 依循表1所示之原料混合物之摻合比,使用氮化硼燒結體製之坩堝,除此以外,以與實施例1同樣的方式,獲得粉體狀之螢光體(螢光體粒子)。
[表1]
Figure 02_image001
[表2]
Figure 02_image003
對於獲得之螢光體,針對以下項目進行評價。
[螢光測定] (螢光峰部強度、峰部波長、半值寬) 使用已藉由玫瑰紅B(Rhodamine B)及副標準光源進行了校正之螢光分光光度計(Hitachi High-Tech Science Corporation.製、F-7000),進行螢光峰部強度測定。測定中,使用光度計中附設之固體試料架,照射波長405nm之激發光,獲得發光光譜。表2中表示將比較例1之峰部強度設為100時之相對螢光峰部強度、峰部波長之位置、峰部波長中之半值寬。
(吸收率) 將獲得之螢光體之吸收率,藉由分光光度計(大塚電子(股)公司製MCPD-7000)進行測定,按以下步驟算出。 填充螢光體之粉末使凹型槽之表面成為平滑,裝設積分球。將從發光光源分光為405nm、600nm、700nm之波長的單色光,使用光纖導入至該積分球。將該單色光作為激發源,並照射於螢光體之樣本,測定激發反射光之光譜測定。此時,從設定波長之-5nm~+10nm之波長範圍之光譜算出激發反射光子數(Qref)。 於試料部裝設反射率為99%之標準反射板(Labsphere公司製Spectralon),各別測定波長405nm、600nm、700nm之激發光之光譜。此時,從設定波長之-5nm~+10nm之波長範圍之光譜算出激發光子數(Qex)。 針對各波長之激發光,藉由下式算出吸收率。 吸收率=(Qex-Qref)/Qex×100
[漫反射率] 漫反射率係於日本分光公司製紫外可見分光光度計(V-650)裝設積分球裝置(ISV-722)進行測定。以標準反射板(Spectralon)進行基礎線校正,裝設填充了螢光體粉末之固體試料架,以220~800nm之波長範圍測定擴散反射光譜,讀取對於500nm、及600nm之各波長之光的漫反射率。
[色度] 色度x係根據在測定上述吸收率之方法中,對於螢光體粉末試料照射分光為405nm之波長之單色光所獲得之螢光光譜資料之415nm至780nm之範圍的波長區域資料,依循JIS Z 8724:2015,算出JIS Z 8781-3:2016所規定之XYZ表色系中之CIE色度座標x值(色度x)及y值(色度y)。
[組成分析] Ba、Li、Al、Si及Eu相對於獲得之螢光體之含量,係以鹼溶解法使粉末溶解後,藉由ICP發光分光分析裝置(Rigaku Corporation製CIROS-120)測定。 螢光體所含之各成分之mol比表示於表2。 此外,氧含量係藉由氧氮分析裝置(堀場製作所製、EMGA-920)測定。
[粒度分布測定] 藉由雷射繞射散射法之粒徑分布測定裝置(Beckman Coulter, Inc.製、LC13 320)測定粉體狀之螢光體之粒徑分布。測定溶劑係使用水。對於加入了0.05重量%之六偏磷酸鈉作為分散劑之水溶液投入少量之螢光體粉末,以喇叭式之超音波均質機(輸出300W、喇叭徑26mm)進行分散處理,測定粒徑分布。從獲得之體積頻率粒度分布曲線,求得10體積%徑(D10)、50體積%徑(D50)、90體積%徑(D90),從獲得之值求出粒徑分布之跨度值(span value)((D90-D10)/D50)。
[XRD測定] 針對各實施例、各比較例之螢光體,使用粉末X射線繞射裝置(製品名:UltimaIV、Rigaku Corporation製),以下述測定條件測定繞射圖案。 (測定條件) X射線源:Cu-Kα線(λ=1.54184埃)、 輸出設定:40kV・40mA 測定時光學條件:發散狹縫=2/3° 散射狹縫=8mm 受光狹縫=開放 繞射峰部之位置=2θ(繞射角) 測定範圍:2θ=20°~70° 掃描速度:2度(2θ)/sec,連續掃描 掃描軸:2θ/θ 試料製備:將粉末狀之螢光體載置於樣本架。 峰部強度係進行背景校正後獲得之值。
(結晶相之比率) 針對實施例1~3獲得之螢光體,實施使用了Cu-Kα線之粉末X射線繞射測定(XRD測定),皆確認到可獲得具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 所示之結晶同樣的結晶結構的螢光體作為主要生成物。 以同樣的手法鑑定副生成物後,將各生成物之重量比率藉由裏特沃爾德(Rietveld)分析來算出。
(晶格常數) Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶之晶格常數係將X射線繞射之結果於Pnnm之空間群進行裏特沃爾德分析而求得。
(螢光強度比) XRD繞射分析圖案之結果,在2θ為31.3°~31.6°之範圍、2θ為29.8°~30.6°之範圍中,於實施例1~3及比較例1、2之螢光體中有觀察到峰部。 已確認2θ為31.3°~31.6°之範圍之最大峰部係對應於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 ,2θ為29.8°~30.6°之範圍之最大峰部係對應於BaAlSi5 N7 O2 。 算出將2θ為31.3°~31.6°之範圍之峰部最大強度設成I1 ,將繞射角2θ為29.8°~30.6°之範圍之峰部最大強度設成I2 時的I2 /I1
實施例1~3之螢光體相較於比較例1、2展示螢光強度高的結果,可知發光特性優良。
本申請案係以2020年7月3日申請之日本申請案特願2020-115728號、2020年7月3日申請之日本申請案特願2020-115729號及2020年7月3日申請之日本申請案特願2020-115732號作為基礎主張優先權,將其揭示之全部內容納入本案中。

Claims (16)

  1. 一種螢光體,係含有無機化合物的螢光體,該無機化合物係使作為活化劑之Eu固溶於Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶、或具有與Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 表示之結晶相同之結晶結構之無機結晶而成, 在使用Cu-Kα射線測定之該螢光體之X射線繞射圖案中,將繞射角2θ為31.3°以上31.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I1 ,將繞射角2θ為29.8°以上30.6°以下之範圍內之峰部的峰部最大強度設成I2 時, I1 、I2 符合0<I2 /I1 ≦0.050。
  2. 如請求項1之螢光體,其中,對於波長600nm之光的漫反射率為92.0%以上。
  3. 如請求項1之螢光體,其中,對於波長500nm之光的漫反射率為80.0%以上。
  4. 如請求項1之螢光體,其中,對於該螢光體照射波長405nm之激發光時,發光色之色純度在CIE-xy色度圖中,y值符合0.575≦y≦0.590。
  5. 如請求項1之螢光體,其中,對於該螢光體照射波長405nm之激發光時,發光色之色純度在CIE-xy色度圖中,x值符合0.240≦x≦0.260。
  6. 如請求項1之螢光體,其中,以雷射繞射散射法測定之該螢光體之體積頻率粒度分布中,將成為50%之粒徑設成D50時, D50係1μm以上30μm以下。
  7. 如請求項6之螢光體,其中,以雷射繞射散射法測定之該螢光體之體積頻率粒度分布中,將累積值成為10%之粒徑設成D10,成為90%之粒徑設成D90時, ((D90-D10)/D50)係1.00以上5.00以下。
  8. 如請求項1之螢光體,其中,對於該螢光體照射波長405nm之激發光時,在獲得之發光光譜中,峰部波長係500nm以上530nm以下之範圍,半值寬係50nm以上80nm以下。
  9. 如請求項1之螢光體,其中,對於波長405nm之光的吸收率為75%以上。
  10. 如請求項1之螢光體,其中,對於波長600nm之光之吸收率為10.0%以下。
  11. 如請求項1之螢光體,其中,對於波長700nm之光之吸收率為7.0%以下。
  12. 如請求項1之螢光體,其中,該螢光體係以組成式Baa Lib Euc Sid Ale Nx Oy 表示,且係以式中之組成比a、b、c、d、e、x、y為符合下述條件之範圍的組成表示; a+b+c+d+e+x+y=1 0.05≦a≦0.1 0.025≦b≦0.08 0.00001≦c≦0.05 0.2≦d≦0.4 0.03≦e≦0.1 0.45≦x≦0.6 0.002≦y≦0.03。
  13. 如請求項1之螢光體,其中,該Li1 Ba2 Al1 Si7 N12 系結晶係斜方晶系之結晶,具有空間群Pnnm之對稱性,晶格常數a、b、c係下述範圍之值: a=1.409±0.05nm b=0.489±0.05nm c=0.806±0.05nm。
  14. 如請求項1之螢光體,其中,該螢光體中之氧量為3.0重量%以下。
  15. 一種波長變換體,係含有如請求項1至14中任一項之螢光體。
  16. 一種發光裝置,係具備如請求項15之波長變換體。
TW110123242A 2020-07-03 2021-06-25 螢光體、波長變換體、以及發光裝置 TW202204576A (zh)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020115728 2020-07-03
JP2020-115729 2020-07-03
JP2020-115728 2020-07-03
JP2020-115732 2020-07-03
JP2020115729 2020-07-03
JP2020115732 2020-07-03

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202204576A true TW202204576A (zh) 2022-02-01

Family

ID=79316097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW110123242A TW202204576A (zh) 2020-07-03 2021-06-25 螢光體、波長變換體、以及發光裝置

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20230242814A1 (zh)
JP (1) JP7453377B2 (zh)
KR (1) KR20230034287A (zh)
CN (1) CN115917771A (zh)
DE (1) DE112021002833T5 (zh)
TW (1) TW202204576A (zh)
WO (1) WO2022004406A1 (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007189254A (ja) 2007-03-30 2007-07-26 Nichia Chem Ind Ltd 発光装置
EP2868730B1 (en) * 2012-06-27 2016-04-06 National Institute for Materials Science Phosphor, method for producing same, light emitting device, and image display device
JP6040500B2 (ja) * 2013-04-25 2016-12-07 国立研究開発法人物質・材料研究機構 蛍光体、その製造方法、発光装置および画像表示装置
JP6083881B2 (ja) * 2013-05-14 2017-02-22 国立研究開発法人物質・材料研究機構 蛍光体、その製造方法、発光装置、画像表示装置、顔料および紫外線吸収剤
JP6959601B2 (ja) 2016-10-27 2021-11-02 国立研究開発法人物質・材料研究機構 蛍光体の製造方法
JP2020115728A (ja) 2019-01-18 2020-07-30 株式会社デンソー モータ
JP6758791B2 (ja) 2019-01-18 2020-09-23 西芝電機株式会社 回転子コイルの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2022004406A1 (zh) 2022-01-06
JP7453377B2 (ja) 2024-03-19
US20230242814A1 (en) 2023-08-03
WO2022004406A1 (ja) 2022-01-06
KR20230034287A (ko) 2023-03-09
DE112021002833T5 (de) 2023-03-09
CN115917771A (zh) 2023-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2016535800A (ja) 蛍光体、蛍光体の製造方法及び蛍光体の使用
TW201326367A (zh) 螢光體及製造方法、使用螢光體之發光裝置及圖像顯示裝置
TWI555824B (zh) Nitroxide phosphor powder, nitroxide phosphor powder, and nitrogen oxide phosphor powder for manufacturing the same
WO2020262200A1 (ja) 蛍光体、蛍光体の製造方法、発光素子、発光装置および画像表示装置
WO2020209055A1 (ja) 窒化物蛍光体及び発光装置
WO2022080265A1 (ja) 蛍光体、及び発光装置
WO2022080262A1 (ja) 蛍光体、及び発光装置
WO2022080263A1 (ja) 蛍光体、蛍光体の製造方法、及び発光装置
WO2018092696A1 (ja) 赤色蛍光体、発光部材、及び発光装置
TWI829912B (zh) 表面被覆螢光體粒子、表面被覆螢光體粒子之製造方法以及發光裝置
WO2020241482A1 (ja) 表面被覆蛍光体粒子、及び発光装置
TW202225376A (zh) 螢光體粉末、發光裝置、影像顯示裝置及照明裝置
JP7217709B2 (ja) 赤色蛍光体及び発光装置
JP2020172572A (ja) 窒化物蛍光体の製造方法
JP7453377B2 (ja) 蛍光体、波長変換体、及び発光装置
CN116018388A (zh) 铕活化β型塞隆荧光体和发光装置
JP7498171B2 (ja) 表面被覆蛍光体粒子、及び発光装置
US11952520B2 (en) Method for manufacturing phosphor powder, phosphor powder, and light emitting device
WO2024101330A1 (ja) 蛍光体、および発光装置
JP2019019271A (ja) 赤色蛍光体及び発光装置
WO2022107675A1 (ja) 蛍光体粒子、又はその製造方法、発光装置及び画像表示装置
JP2023082287A (ja) 蛍光体粉末の製造方法