TW202136392A - 偏光膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題為提供一種偏光膜的製造方法，係可提供即使在曝露於超過95℃的高溫環境下的情況時黃變抑制效果亦優異的偏光膜。

用以解決本發明之課題的手段為一種偏光膜的製造方法，係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜的方法，該製造方法含有：使前述聚乙烯醇系樹脂膜與第1處理液接觸的第1處理步驟，前述第1處理液含有硼酸及碘化物，且在25℃之pH為5.0以上。

Description

偏光膜的製造方法
本發明係關於偏光膜的製造方法，更且也關於偏光板的製造方法、偏光膜、偏光板、及圖像顯示裝置。
近年，含有偏光板的圖像顯示裝置除了在手機及平板電腦等的行動裝置之外，也被使用作為汽車導航裝置及車後監視器等車載用的圖像顯示裝置等，其用途在擴大中。隨之，要求圖像顯示裝置在更嚴酷的環境下(例如，高溫環境下)具有比以往所要求更高的耐久性。
在專利文獻1中揭示提供一種使偏光片的pH降低，且光學特性及濕熱耐久性優異的偏光板。在專利文獻1中記載有將硬膜液的pH設定為1.5至3.2的方法作為使偏光片的pH降低的方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2005-62458號公報
在偏光板中含有的偏光膜曝露於高溫環境下的情況時，因聚乙烯醇之多烯化(polyene transformation)的進展，所以會有產生黃變的問題。特別是在超過95℃的嚴酷的溫度條件下(例如105℃等)時，黃變的進展有更顯著的傾向。
本發明之目的在於提供一種偏光膜的製造方法，其係可提供在曝露於超過95℃的高溫環境下的情況時黃變抑制效果亦優異的偏光膜。
本發明的另一目的在於提供一種偏光板的製造方法、該偏光膜、該偏光板、及具備該偏光板的圖像顯示裝置，該偏光板係在超過95℃的高溫環境下也具備優異的黃變抑制效果。
本發明提供以下所示之偏光膜的製造方法、偏光板的製造方法、偏光膜、偏光板、及圖像顯示裝置。
[1]一種偏光膜的製造方法，係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜的方法，
該製造方法含有：使前述聚乙烯醇系樹脂膜與第1處理液接觸的第1處理步驟，
前述第1處理液含有硼酸及碘化物，且在25℃中之pH為5.0以上。
[2]如[1]所述之偏光膜的製造方法，其係含有使前述聚乙烯醇系樹脂膜與第2處理液接觸的第2處理步驟，
前述第2處理液含有硼酸及碘化物，且在25℃中之pH未達5.0，
前述第2處理步驟在前述第1處理步驟之前執行。
[3]如[1]或[2]所述之偏光膜的製造方法，其中，前述第1處理液在25℃之pH為6.5以下。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之偏光膜的製造方法，其中，將裁切前述偏光膜裁切而得之面積1500cm2的試驗片浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述試驗片後的浸漬液在25℃中之pH為5.3以上。
[5]一種偏光板的製造方法，其係具有：
藉由[1]至[4]中任一項所述之偏光膜的製造方法製造偏光膜的步驟，及
在前述偏光膜的單面或兩面經介貼合層而貼合保護膜的貼合步驟。
[6]一種偏光膜，其將面積為1500cm2的偏光膜浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述偏光膜後之浸漬液在25℃中之pH為5.3以上。
[7]如[6]所述之偏光膜，其係將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素染色而成。
[8]一種偏光板，係具有[6]或[7]所述之偏光膜，以及在前述偏光膜之單面或兩面經介貼合層積層的保護膜。
[9]一種圖像顯示裝置，係積層有[8]所述之偏光板、及圖像顯示元件。
[10]一種附貼合層的偏光膜，係在偏光膜的兩面積層有貼合層者，
其將面積為1500cm2的附貼合層的偏光膜浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述附貼合層的偏光膜後之浸漬液在25℃中之pH大於3.4。
[11]一種偏光板，係在[10]所述之附貼合層的偏光膜的貼合層積層有保護膜。
[12]一種圖像顯示裝置，係積層有[11]所述之偏光板、及圖像顯示元件。
依據本發明，可提供能獲得即使在超過95℃的高溫環境下黃變抑制效果亦優異之偏光膜的製造方法、具備該偏光膜之偏光板的製造方法、該偏光膜、該偏光板、及具備該偏光板的圖像顯示裝置。
10:由聚乙烯醇系樹脂所構成的原料膜(原料膜)
11:原料卷
13:膨潤浴
15:染色浴
17:交聯浴
18:補色浴
19:清洗浴
21:乾燥爐
23:偏光膜
30至48,60,61:導輥
50至52,53a,53b,54,55:軋輥
圖1係示意性地顯示本發明之偏光膜的製造方法及用於該方法之偏光膜製造裝置之一例的剖面圖。
以下，在參照圖式的同時說明本發明的實施型態，但本發明非限定於以下的實施型態。在圖式中，為了使各發明要素容易理解適宜調整縮尺而表示，圖式所示的各構成要素的縮尺與實際的構成要素的縮尺不一定一致。
<偏光膜的製造方法>
在本實施型態中，偏光膜係在經單軸延伸的聚乙烯醇系樹脂膜吸著配向有二色性色素(碘或二色性染料)者。構成聚乙烯醇系樹脂膜的聚乙烯醇系樹脂通常係藉由皂化聚乙酸乙烯系樹脂而得。其皂化度通常為約85莫耳%以上，較佳為約90莫耳%以上，更佳為約99莫耳%以上。聚乙酸乙烯系樹脂例如為：除了屬於乙酸乙烯之同元聚合物的聚乙酸乙烯之外，可為乙酸乙烯和可與乙酸乙烯共聚合的其他的單體的共聚物。可共聚合的其他的單體例如可列舉不飽和脂肪酸類、烯烴類(olefin)類、乙烯醚類、不飽和磺酸類等。聚乙烯醇系樹脂的聚合度通常為約1000至10000，較佳為約1500至5000。
此等聚乙烯醇系樹脂可經改質，也可使用例如，以醛類改質的聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮醛、聚乙烯醇縮丁醛等。
在本實施型態中，作為偏光膜製造的起始材料，係使用厚度為65μm以下(例如，60μm以下)、較佳為35μm以下、更佳為30μm以下之未延伸的聚乙烯醇系樹脂膜(原料膜)。藉此，可獲得市場需求逐漸增大的薄膜偏光膜。原料膜的寬度並沒有特別限定，例如可為400至6000mm。原料膜係例如以長狀的未延伸聚乙烯醇系樹脂膜的卷(原料卷)而準備。
偏光膜係使上述長狀的原料膜由原料卷捲出的同時，沿著偏光膜製造裝置的膜輸送路線連續地輸送，實施浸漬於收容在處理槽中的處理液(以下，也稱為「處理浴」)後取出的指定的處理步驟後，實施乾燥處理步驟，藉此作為長狀的偏光膜而連續地製造。又，處理步驟係只要使膜與處理液接觸的方法則不限定於使膜浸漬於處理浴的方法，可為藉由噴霧、流下、滴下等使處理液附著在膜的表面而處理膜的方法。處理步驟係使膜浸漬於處理浴的方法而實施時，實施一個處理步驟的處理浴不限定於一種，亦可使膜順序地浸漬於兩種以上的處理浴而完成一個處理步驟。
作為上述處理液，可例示膨潤液、染色液、交聯液、補色液、清洗液等。然後，作為上述處理步驟，可例示使膨潤液與原料膜接觸而實行膨潤處理的膨潤步驟、使染色液與膨潤步驟後的膜接觸而實施染色處理的染色步驟、使交聯液與染色處理後的膜接觸而實施交聯處理的交聯步驟、使補色液與交聯處理後的膜接觸而實施補色處理的補色步驟、及使清洗液與補色處理後的膜接觸而實施清洗處理的清洗步驟。又，在此等一連串的處理步驟之間(即，任一種以 上的處理步驟之前後及/或任種以上的處理步驟中)，以濕式或乾式實施單軸延伸處理。應其必要可附加其他處理步驟。
在本說明書中，將含有硼酸及碘化合物且在25℃中之pH為5.0以上的處理液稱為第1處理液，將含有硼酸及碘化合物且在25℃中之pH未達5.0的處理液稱為第2處理液。由於第1處理液及第2處理液都含有硼酸及碘化合物，所以在染色處理後，也可用於對膜進行交聯的交聯處理，也可用於調整膜的色相的補色處理。又，由於第1處理液及第2處理液的pH的數值範圍都經限定，所以也可用於調整pH的pH調整處理。
在本實施型態中，含有使膜與第1處理液接觸的第1處理步驟，也可含有使膜與第2處理液接觸的第2處理步驟。含有第2處理步驟的情況時，較佳在第1處理步驟之前實施，較佳依照第2處理步驟、第1處理步驟的順序處理，包含清洗步驟的情況時，較佳依照第2處理步驟、第1處理步驟、清洗步驟的順序實施處理。第2處理步驟及第1處理步驟係例如：交聯步驟及補色步驟，第1的補色步驟及第2的補色步驟，第1的交聯步驟及第2的交聯步驟等。在本實施型態中，由於含有第1處理步驟，可製造即使在超過95℃的高溫環境下黃變抑制效果也優異的偏光膜。
以下，參照圖1的同時詳細說明本發明的偏光膜的製造方法之一例。圖1係示意性地顯示本發明之偏光膜的製造方法及用於該方法之偏光膜製造裝置之一例的剖面圖。在圖1所示的偏光膜製造裝置係構成為：使由聚乙烯醇系樹脂所構成的原料(未延伸)膜10，由原料卷11連續地捲出的同時沿著膜輸送路線而輸送，依序通過設置在膜輸送路線上的膨潤浴(收容在膨潤槽內的膨潤液)13、染色浴(收容在染色槽內的染色液)15、交聯浴(收容在交聯槽內的交聯 液)17、補色浴(收容在補色槽內的補色液)18、及清洗浴(收容在清洗槽內的清洗液)19，最後通過乾燥爐21。圖1中的箭印表示膜的輸送方向。
在圖1的說明中，「處理槽」係包含膨潤槽、染色槽、交聯槽、補色槽及清洗槽的總稱，「處理液」係包含膨潤液、染色液、交聯液、補色液及清洗液的總稱，「處理浴」係包含膨潤浴、染色浴、交聯浴、補色浴及清洗浴的總稱。膨潤浴、染色浴、交聯浴、補色浴及清洗浴分別構成在本實施型態的製造裝置中的膨潤部、染色部、交聯部、及清洗部。
偏光膜製造裝置的膜輸送路線上，除了上述處理浴之外，還可在適宜的位置配置下列者而構築：支持要輸送的膜，或者可進一步變更膜輸送方向的導輥30至48、60、61，及擠壓及夾持要輸送的膜並可因其旋轉而於膜賦予驅動力，或者可進一步變更膜輸送方向的軋輥50至55。導輥及軋輥可配置於各處理浴的前後或處理浴中，藉此而能將膜導入處理浴、浸漬於處理浴及由處理浴取出[參照圖1]。例如，藉由在各處理浴中設置1個以上的導輥，並使膜沿著此等導輥輸送而可使膜浸漬於各處理浴。
圖1所示的偏光膜製造裝置在各處理浴之前後配置有軋輥(軋輥50至54)，藉此能夠在任一種以上的處理浴中，在其前後配置的軋輥間的周速差下進行單軸延伸，並在輥間實施延伸。以下，說明各步驟。
(膨潤步驟)
膨潤步驟係以原料膜10表面的異物除去、原料膜10中的可塑劑除去、易染色性的賦予、原料膜10的可塑化等之目的而實行。處理條件係在能達成該目的之範圍內，且原料膜10的極度溶解或失透等問題的範圍內決定。
參照圖1，膨潤步驟係藉由下述者而實施：一邊將原料膜10由原料卷11連續地捲出，一邊沿著膜輸送路線輸送，將原料膜10以指定的時間浸漬在膨潤浴13，繼而取出。在圖1之例中，原料膜10捲出後在膨潤浴13浸漬為止之間，原料膜10係沿著由導輥60、61及軋輥50所構築的膜輸送路線而輸送。在膨潤處理中，係沿著由導輥30至32及軋輥51所構築的膜輸送路線而輸送。
作為膨潤浴13的膨潤液而言，純水之外，亦可使用以約0.01至10質量%的範圍添加有硼酸(日本特開平10-153709號公報)、氯化物(日本特開平06-281816號公報)、無機酸、無機鹽、水溶性有機溶媒、醇類等的水溶液。
膨潤浴13的溫度例如為10至50℃，較佳為10℃至40℃，更佳為15至30℃。原料膜10的浸漬時間較佳為10至300秒左右，更佳為20至200秒。又，原料膜10是預先在氣體中延伸的聚乙烯醇系樹脂膜的情況時，膨潤浴13的溫度為例如20至70℃，較佳為30至60℃。原料膜10的浸漬時間較佳為30至300秒，更佳為60至140秒左右。
在膨潤處理中，有原料膜10在寬度方向膨潤而在膜容易產生起皺的問題。作為在去除該起皺的同時輸送膜的手段之一，可列舉在導輥30、31及/或32使用如擴張輥、螺旋輥、凸面軋輥等般具有擴幅機能的輥，或使用如十字導板、彎棍、拉幅布鋏般的其他擴幅裝置。為了抑制起皺的產生的另一手段是實施延伸處理。例如，可利用在軋輥50及軋輥51的周速差而在膨潤浴13中實施單軸延伸處理。
在膨潤處理中，膜也會在膜的輸送方向膨潤擴大，所以在不對膜實施積極延伸的情況時，為了要消除輸送方向的膜的下垂(sagging)，較佳係採取例如：控制在膨潤浴13前後配置的軋輥50、51的速度等手段。又，以使膨潤浴 13中的膜輸送安定化為目的，而以水中淋浴器控制在膨潤浴13中的水流，或併用EPC裝置(Edge Position Control裝置：檢出膜的先端部，防止膜的彎曲的裝置)等也是有用的。
在圖1所示的例中，由膨潤浴13引出的膜係依序通過導輥32、軋輥51、導輥33而被導入於染色浴15。
(染色步驟)
染色步驟係在膨潤處理後的聚乙烯醇系樹脂膜使二色性色素吸著、配向等之目的而實施。處理條件係能在達成該目的之範圍，且不發生膜的極度溶解及失透等問題的範圍來決定。參照圖1，染色步驟可藉由下述而實施：沿著由軋輥51、導輥33至36及軋輥52所構築的膜輸送路線而輸送，將膨潤處理後之膜以指定時間浸漬在染色浴15(在染色槽收容的處理液)，繼而取出。為了提高二色性色素的染色性，供染色步驟的膜較佳為至少有實施某種程度的單軸延伸處理的膜，或取代在染色處理前的單軸延伸處理，或染色處理前的單軸言處理之外，較佳為在染色處理時實施單軸延伸處理。
作為二色性色素而使用碘時，在染色浴15的染色液中，例如，可使用濃度以質量比的碘/碘化鉀/水=約0.003至0.3/約0.1至10/100的水溶液。取代碘化鉀，也可使用碘化鋅等的其他的碘化物，也可併用碘化鉀與其他的碘化物。又，碘化物以外的化合物，例如：可使硼酸、氯化鋅、氯化鈷等共存。添加硼酸的情況時，以含有碘之點而言，與後述的交聯處理及補色處理區別，水溶液是相對於水100質量%，含有碘約0.003質量份以上者則可當作染色浴15。浸漬膜時的染色浴15的溫度通常為10至15℃，較佳為10至40℃，更佳為20至35℃，膜的浸漬時間通常為30至600秒，較佳為60至300秒。
作為二色性色素而使用水溶性二色性染料時，染色浴15的染色液中，可使用例如濃度以質量比二色性染料/水=約0.001至0.1/100的水溶液。此染色浴15中可使染色助劑等共存，例如可含有硫酸鈉等的無機鹽或界面活性劑等。二色性染料可只使用一種單獨，也可以併用2種類以上的二色性染料。浸漬膜時的染色浴15的溫度，例如為20至90℃，較佳為30至70℃，膜的浸漬時間通常為30至600秒，較佳為60至300秒。
如上所述，染色步驟中，在染色浴15可進行膜的單軸延伸。膜的單軸延伸是可藉由於配置在染色浴15前後的軋輥51及軋輥52之間的周速差等的方法而進行。
在染色處理中也與膨潤處理同樣，為了消除膜的起皺的同時輸送聚乙烯醇系樹脂膜，可在導輥33、34、35及/或36使用如擴張輥、螺旋輥、凸面軋輥般的具有擴幅機能的輥，或者使用如十字導板、彎棍、拉幅布鋏般的其他擴幅裝置等。為了抑制起皺發生的另一種手段是與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
在圖1所示的例中，由染色浴15引出的膜是依序通過導輥36、軋輥52、及導輥37而導入於交聯浴17。
(交聯步驟)
交聯步驟是提高耐水性等之目的而將膜交聯的處理。參照圖1，交聯步驟可藉由下述而實施：沿著軋輥52、導輥37至40及軋輥53a所構築的膜輸送路線而輸送，在交聯浴17(在交聯槽收容的第1交聯液)以指定時間浸漬染色處理後的膜，繼而引出。
作為交聯液而言，可使用將交聯劑溶解於溶媒的溶液。作為交聯劑而言，例如，可列舉硼酸、硼砂等的硼化合物，及乙二醛、戊二醛等。此等可為一種類，也可併用二種類以上。作為溶媒而言，例如可使用水，再者，也可含有與水有相溶性的有機溶媒。在交聯溶液中的交聯劑的濃度並不限於此，但較佳在1至20質量%的範圍，更佳在6至15質量%。
作為交聯液而言，相對於水100質量份，例如可為含有硼酸約1至10質量份的水溶液。交聯液在染色處理使用的二色性色素是碘的情況時，硼酸之外含有碘化物為佳，其量，相對於水100質量份，例如可為1至30質量份。作為碘化物而言，可列舉碘化鉀、碘化鋅等。又，碘化物以外的化合物，例如可列舉氯化鋅、氯化鈷、氯化鋅等。又，碘化物以外的化合物，例如可使氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸鈉等共存。
在交聯處理時，因其目的，硼酸及碘化物的濃度，以及交聯浴17的溫度可適宜變更。交聯液例如可為濃度是以質量比硼酸/碘化物/水=3至10/1至20/100的水溶液。應其必要，可取代硼酸而使用其他的交聯劑，也可併用硼酸與其他的交聯劑。浸漬膜時的交聯浴17的溫度通常為50至70℃，較佳為53至65℃，膜的浸漬時間通常為10至600秒，較佳為20至300秒，更佳為20至200秒。又，對在膨潤處理前預先經延伸的聚乙烯醇系樹脂膜依序實施染色處理及交聯處理時，交聯浴17的溫度通常為50至85℃，較佳為55至80℃。
交聯處理可複數次進行，通常進行2至5次。這時，使用的各交聯浴的組成及溫度是在上述的範圍則可相同或不同。可利用軋輥52與軋輥53a之周速差而在交聯浴17中實施單軸延伸處理。
交聯處理中也與膨潤處理同樣，為了消除膜的起皺的同時輸送聚乙烯醇樹脂膜，可在導輥37、38、39、及/或40使用如擴張輥、螺旋輥、凸面軋輥般的具有擴幅機能的輥，或使用如十字導板、彎棍、拉幅布鋏般的其他擴幅裝置。為了抑制起皺的發生的再另一個手段是與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
(補色步驟)
補色步驟是調整膜的色相的處理。參照圖1，補色步驟可藉由下述而實施：沿著由軋輥53a、導輥41至44及軋輥53b所構築的膜輸送路線而輸送，在補色浴18(在補色槽中收容的補色液)以指定時間浸漬交聯步驟後的膜，繼而引出。
作為補色液而言，相對於水100質量份，例如可為含有硼酸約1至10質量份的水溶液。補色液在染色處理中所使用的二色性色素是碘的情況時，較佳為含有硼酸之外的碘化物，其量相對於水100質量份，例如可為1至30質量份。作為碘化物而言，例如可列舉碘化鉀、碘化鋅等。又，碘化物以外的化合物，例如可使氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等共存。
在補色液中，例如作為二色性色素而使用碘時，濃度可使用以質量比硼酸/碘化物/水=1至5/3至30/100。浸漬膜時的補色浴18的溫度通常為10至45℃，膜的浸漬時間通常為1至300秒，較佳為2至100秒。
補色處理可進行複數次，通常進行2至5次。這時，使用的各補色浴的組成及溫度是在上述的範圍內則可相同或不同。又，可利用軋輥53a與軋輥53b的周速差而在補色浴18中實施單軸延伸處理。
在補色處理中也與膨潤處理同樣，為了消除膜的起皺同時輸送聚乙烯醇系樹脂膜，可在導輥41、42、43及/或44使用如擴張輥、螺旋輥、凸面軋輥般的具有擴幅機能的輥，或可使用如十字導板、彎棍、拉幅布鋏般的其他擴 幅裝置等。為了抑制起皺的發生的另一個手段是與膨潤處理同樣地實施延伸處理。
在圖1所示的例中，從補色浴18引出的膜是依序通過導輥44、軋輥53b而被導入於清洗浴19。
(清洗步驟)
在圖1所示的例中含有補色步驟後的清洗步驟。清洗處理是除去附著在聚乙烯醇系樹脂膜上的多餘的硼酸及碘等的藥劑之目的而進行。清洗步驟例如藉由將在經補色處理的聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於清洗浴19而進行。又，清洗步驟也可藉由下述而實施：取代使膜浸漬在清洗浴19的步驟，對膜將清洗液以淋浴噴霧，或併用在清洗浴19的浸漬與清洗液的噴霧。
在圖1中，顯示將聚乙烯醇系樹脂膜浸漬於清洗浴19而進行清洗處理的情況時的例。在清洗處理時的清洗浴19的溫度通常為2至40℃，膜的浸漬時間通常為2至120秒。
又，在清洗處理時，以除去起皺的同時輸送聚乙烯醇系樹脂膜為目的，而可在導輥45、46、47及/或48使用如擴張輥、螺旋輥、凸面軋輥般的具有擴幅機能的輥，或使用如十字導板、彎棍、拉幅布鋏般的其他擴幅裝置。又，在膜清洗處理中，為了抑制起皺的發生而可實施延伸處理。
(延伸步驟)
如上所述，原料膜10係在上述一連串的處理步驟之間(即，在任一種的1一種以上處理步驟的前後及/或任一種的1一種以上處理步驟中)，以濕式或乾式實施單軸延伸處理。單軸延伸的具體的方法可為例如：以構成膜輸送路線的2個軋輥(例如，配置在處理浴的前後的2個軋輥)間的周速差而進行縱單軸延伸的輥間 延伸，日本專利第2731813號公報所記載的熱輥延伸、拉幅機延伸等，較佳為輥間延伸。單軸延伸步驟在由原料膜10到得偏光膜23為止之間可實施複數次。如上所述，延伸處理也有利於抑制膜的起皺的發生。
將原料膜10作為基準，偏光膜23的最終累積延伸倍率通常為4.5至7倍，較佳為5至6.5倍。延伸步驟可使用任何處理步驟進行，以2以上的處理步驟進行延伸處理的情況時，延伸處理也是可以任何的處理步驟進行。
(第1處理步驟)
第1處理步驟是使膜與第1處理液接觸的步驟，第1處理液是含有硼酸及碘化物，且在25℃的pH是5.0以上。第1處理液在25℃的pH較佳為5.2以上，較佳為5.3以上，更佳為5.5以上。又，第1處理液在25℃的pH較佳為6.8以下，更佳為6.5以下，再更佳為6.3以下。第1處理步驟是例如上述的補色步驟。第1處理步驟是補色步驟的情況時，可將上述的補色步驟的說明直接套用於第1處理步驟的說明。第1處理液為含有硼酸及碘化物，且pH在5.0以上。作為第1處理液，可使用濃度以質量比硼酸/碘化物/水=1至5/3至30/100的水溶液。第1處理液更含有pH調整劑。作為pH調整劑而言，可例示氫氧化鉀、氫氧化鈉等。第1處理液是以調整pH調整劑的添加量在25℃的pH為5.0以上的方式而調整。在本實施型態中，由於具有第1處理步驟而可提供即使在超過95℃的高溫環境下黃變抑制效果亦優異的偏光膜。
(第2處理步驟)
第2處理步驟是使膜與第2處理液接觸的步驟，第2處理液是含有碘化物，且在25℃的pH未達5.0。第2處理步驟例如為上述的交聯步驟。第2處理步驟是交聯步驟的情況時，上述的交聯步驟的說明可將其直接應用於第2處理步驟 的說明。第2處理液是含有硼酸及碘化物，且在25℃的pH未達5.0。作為第2處理液，可使用濃度以質量比硼酸/碘化物/水=3至10/1至20/100的水溶液。第2處理液例如：可調整硼酸及碘化物的添加量而使pH成為未達5.0，也可添加酸pH調整劑而使在25℃的pH成為未達5.0。第2處理液較佳係以調整硼酸的添加量而使在25℃的pH成為未達5.0的方式而調整。
(乾燥步驟)
在第2處理步驟之後，或者在包含清洗步驟的情況時是清洗步驟之後，較佳係進行使聚乙烯醇系樹脂膜乾燥的處理。膜的乾燥沒有特別的限制，但如圖1所示之例，可使用乾燥爐21而進行。乾燥爐21例如可作為具備熱風乾燥機者。乾燥溫度例如為30至100℃，乾燥時間例如為30至600秒。使聚乙烯醇系樹脂膜乾燥的處理也可用遠紅外線加熱器進行。
(對聚乙烯醇系樹脂膜之其他的處理步驟)
亦可附加上述的處理以外的處理。可追加的處理例包含在不含硼酸的碘化物水溶液的浸漬處理，不含硼酸而含有氯化鋅等的水溶液的浸漬處理(鋅處理)。
如以上所得的偏光膜可於捲取輥依序捲取而形成卷型態，亦可以不捲取而直接供於偏光板的製造方法。偏光板的製造方法的一態樣是具有在偏光膜的單面或雙面經介貼合層而將保護膜貼合的貼合步驟。
<偏光膜>
本實施型態的偏光膜較佳為將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素染色而成者。偏光膜的厚度較佳為5μm以上60μm以下，更佳為7μm以上30μm以下。將裁切偏光膜所得面積1500cm2的試驗片浸漬於10mL的25℃的純水，放置於溫度25℃ 10分鐘，取出試驗片後之浸漬液的25℃的pH較佳為5.3以上，更佳為5.4 以上，再更佳為5.6以上。上限較佳為6.8以下，更佳為6.5以下，再更佳為6.2以下。又，偏光膜的浸漬液的pH測定的詳細內容按照後述的實施例中記載的方法進行。偏光膜的視感度補正單體透過率Ty，考慮到與視感度補正偏光度Py的平衡，較佳為40至47%，更佳為41至45%。視感度補正偏光度Py較佳為99.9%以上，更佳為99.95%以上。這樣的偏光膜可由上述的製造方法而得。
<偏光板>
本實施型態的偏光板可在上述的偏光膜的單面或雙面，經介貼合層而將保護膜積層而得者。作為保護膜而言，例如，可列舉由如三乙酸纖維素及二乙酸纖維素般的乙酸系纖維素所成之膜；由如聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚丁烯對苯二甲酸酯般的聚酯系樹脂所成之膜；聚碳酸酯系樹脂、環狀烯烴系樹脂膜；丙烯酸系樹脂膜；由聚丙烯系樹脂的鏈狀烯烴系樹脂所成之膜。
為了使偏光膜與保護膜的接著性提高，可在偏光膜及/或保護膜的貼合面，實施電暈處理、火焰處理、電漿處理、紫外線照射、漆底塗佈處理、皂化處理等的表面處理。介於偏光膜及保護膜之間的貼合層可用接著劑或黏著劑而形成。作為接著劑而言，可列舉如紫外線硬化性接著劑般的活性能線硬化性接著劑，及聚乙烯醇接著劑樹脂的水溶液，或在此調配有交聯劑的水溶液、胺甲酸乙酯系乳化液接著劑般的水系接著劑。在水系接著劑中，可添加有硝酸鋅等的鋅化合物。紫外線硬化型接著劑可為丙烯酸系化合物與光自由基聚合起始劑的混合物，及環氧化合物與光陽離子聚合起始劑的混合物等。又，可併用陽離子聚合性的環氧化合物與光自由基聚合性的丙烯酸系化合物，作為起始劑也可併用光陽離子聚合起始劑與光自由基聚合起始劑。
貼合層較佳為由水系接著劑形成的層，更佳為由含有鋅化合物的水系接著劑所形成的層，再更佳為由含有鋅化合物及聚乙烯醇系樹脂的水系接著劑所形成的層。
偏光膜的兩面積層有貼合層的附貼合層的偏光膜，將前述附有貼合層偏光膜的面積為1500cm2的試驗片浸漬在10mL的25℃的純水，在25℃放置10分鐘，取出該試驗片後的浸漬液在25℃的pH較佳為大於3.4，更佳為3.5以上，再更佳為4.0以上，又更佳為4.4以上。上限較佳為6.8以下，更佳為6.5以下，再更佳為6.2以下，特佳為未達5.4。又，附貼合層的偏光膜的浸漬液的pH測定的詳細內容依照後述的實施例中記載的方法進行。
附貼合層的偏光膜的貼合層的厚度較佳為50至200nm，更佳為70至150nm。
<圖像顯示裝置>
偏光板可用於圖像顯示裝置。作為用於圖像顯示裝置的圖像顯示元件而言，例如，可列舉液晶顯示元件、有機EL顯示元件等。在構築液晶顯示裝置時，本發明的偏光板可配置在視認側而使用，也可配置在背光側而使用，也可在視認側及背光側的雙方使用。本發明的圖像顯示裝置除了可用於電視、個人電腦、手機及平板電腦等的行動裝置用途之外，從對在高溫環境下的黃變具有高的抑制效果且可呈現長期間安定的圖像顯示機能而言，可特別適合使用在容易曝露於更嚴酷的溫度條件下的車載用途作為車載用途而言，例如，可列舉用於汽車導航裝置、速度計、空調用觸控板、車後監視器及尾端監視器等的圖像顯示裝置等。
[實施例]
以下，例示實施例而更詳細地說明本發明，但本發明不受此等例所限定。
<實施例1>
使用圖1所示的製造裝置，由聚乙烯醇系樹脂膜製造實施例1的偏光膜。具體而言，將厚度60μm的長狀的聚乙烯醇(PVA)原料膜[三菱化學(股)製的商品名「Poval Film OPL Film M-6000，皂化度99.9莫耳%以上」]由輥捲出的同時連續地輸送，在由28℃的純水所構成的膨潤浴以浸漬時間140秒浸漬(膨潤步驟)。之後，使由膨潤浴引出的膜，在由碘/碘化鉀/硼酸/水為0.03/1.3/0.3/100(質量比)的含有碘的染色液所構成的30℃的染色液以浸漬時間130秒浸漬(染色步驟)。繼而，使由染色浴引出的膜，在由碘化鉀/硼酸/水為13.9/3.0/100(質量比)的由交聯液所構成的56℃的交聯浴以浸漬時間50秒浸漬(交聯步驟，第2處理步驟)。又，交聯浴在25℃的pH為3.8。
繼而，使由交聯浴取出的膜，在由碘化鉀/硼酸/水為9.0/3.0/100(質量比)的溶液添加有氫氧化鉀水溶液的補色液所構成的40℃的補色浴，以浸漬時間10秒浸漬(補色步驟，第1處理步驟)。繼而，使由補色浴取出的膜，在溫度80℃的乾燥爐內滯留150秒而乾燥(乾燥步驟)。又，補色液(第1處理液)在25℃的pH為6.1。
所得的偏光膜的厚度為23μm。又，對於所得的偏光膜以後述的方法測定浸漬液的pH時，其結果為6.14。
<實施例2>
對於在補色步驟所用的補色液，除了添加氫氧化鉀而將在25℃的pH調整為5.7之點以外，係與實施例1同樣地製作偏光膜。
所得的偏光膜的厚度為23μm。又，對於所得的偏光膜以後述的方法測定浸漬液的pH時，其結果為5.92。
<比較例1>
對於在補色步驟所用的補色液，除了不添加氫氧化鉀而添加硫酸以外，係與實施例1同樣地製作偏光膜。又，補色液在25℃的pH為3.8。
所得的偏光膜的厚度為23μm。又，對於所得的偏光膜以後述的方法測定浸漬液的pH時，其結果為5.16。
<實施例3>
(水系接著劑組成物的調製)
將乙醯乙醯基改質聚乙烯醇[商品名“GohsenolZ-200”日本合成化學工業(股)製，4%的水溶液的黏度=12.4mPa‧sec，皂化度=99.1莫耳%]溶解於純水，調製10%濃度的水溶液。將此乙醯乙醯基改質聚乙烯醇水溶液，與成為交聯劑的乙醛酸鈉，以前者：後者固形分質量比成為1：0.1的方式而混合，再使用水以相對於水100質量份，硝酸鋅成為1.5質量份，乙醯乙醯基改質聚乙烯醇成為2.5質量份的方式而稀釋，從而調製水系接著劑組成物。
在厚度40μm的三乙醯纖維素膜實施皂化處理。又，在厚度40μm的低相位差TAC膜施加皂化處理。實施例1的偏光膜的兩面各分別經介上述水系接著劑積層，而獲得具有TAC/接著劑/偏光膜/接著劑層/低相位差TAC膜的層結構的積層體。對所得的積層體，以熱風乾燥機進行在80℃、140秒的加熱處理，藉此而製作具有TAC膜/接著劑層/偏光膜/接著劑層/低相位差TAC膜的層結構的偏光板。對於所得的偏光板進行後述的黃變評估試驗。將結果示於表1。
<實施例4>
除了偏光膜是使用在實施例2製作的偏光膜以外，與實施例3同樣地製作偏光板。對於所得偏光板進行後述的黃變評估試驗，將結果示於表1。
<比較例2>
除了偏光膜是使用比較例1製作的偏光膜以外，與實施例3同樣地製作偏光板。對於所得偏光板進行後述的黃變評估試驗，將結果示於表1。
[偏光膜的浸漬液的pH測定]
將實施例1、2及比較例1的偏光膜分別裁切成面積1500cm2(30cm×50cm)的試驗片。將前述試驗片再裁切成5cm×5cm的大小，而得各60張5cm×5cm大小的偏光膜。將所得各60張5cm×5cm大小的偏光膜全部放入500mL的燒杯，對此用吸管加入溫度25℃的純水10mL。將所加的純水在吸管藉由反覆數次吸入的操作及將其從吸管排出的操作而攪拌後，在溫度25℃下靜置10分鐘。之後，將取出試驗片後的浸漬液在25℃下的pH使用pH計(HORIBA D-54)測定。將結果示於表1。
[附貼合層的偏光膜的浸漬液的pH測定]
除了不在厚度40μm的TAC膜及厚度40μm的低相位差TAC膜實施皂化處理以外，與實施例3同樣地實施而獲得具有厚度40μm的TAC膜/水系接著劑層/實施例1的偏光膜/水系接著劑層/厚度40μm的低相位差TAC膜的層結構的積層體。由所得的積層體剝離厚度40μm的TAC膜及厚度40μm的低相位差TAC膜，而獲得附水系接著劑層的偏光膜(附貼合層的偏光膜)。將獲得的附水系接著劑層的偏光膜裁切成1500cm2(30cm×50cm)的試驗片。將前述試驗片再裁切成5cm×5cm大小，得各60張5cm×5cm大小的偏光板。將所得試驗片全部放在500mL的燒杯，對此用吸管添加溫度25℃的純水10mL。將所加的純水在吸管藉由反覆數次吸入的操作及將其從吸管排出的操作而攪拌後，在溫度25℃靜置10分鐘。 之後，將附貼合層的偏光膜取出後的浸漬液在25℃的pH以pH計(HORIBA D-54)測定。
又，除了使用實施例2的偏光膜或比較例1的偏光膜以外，係與上述同樣地實施各附水系接著劑層的偏光膜浸漬液的Ph測定。將結果示於表1。
[黃變評估(105℃)]
將實施例3、4及比較例2的偏光板分別裁切成40mm×40mm大小，在其兩面使用厚度25μm丙烯酸系黏著劑貼合40mm×40mm的無鹼玻璃(康寧公司製的“EAGLE XG”)而製作評估用樣品。
將此樣品在溫度50℃、壓力0.5Mpa(約5kg/cm2)放置20分鐘後，在溫度23℃、相對濕度55%的環境放置24小時。再者，之後在95℃進行加熱處理3小時。將此樣品進行在105℃的加熱環境下保管50小時的加熱試驗，以目視確認在加熱前後的顏色的變化。將幾乎沒有變化者設為A，顏色的變化雖微少但能確認者設為B，在偏光板面內的一半左右的面積可確認顏色變化者設為C，偏光板面內幾乎全面顏色有大幅度變化者設為D。評估結果是A時，再度進行在溫度105℃的加熱環境下保管50小時的加熱試驗，以目視確認加熱前後的顏色的變化。評估結果成為在B至D的任一者的時點結束加熱試驗。將到結束為止的加熱試驗中的合計保管時間作為黃變評估試驗的結果而示於表1。
[表1]
Figure 110104003-A0202-12-0022-1
如表1所示，在實施例3、4的偏光板中，到達1000小時為止，不能確認到加熱前後的顏色的變化。另一方面，在比較例2的偏光板中，到達300小時為止，雖無法確認到顏色的變化，但加熱實驗中的合計保管時間到達300小時後，再保管50小時後，目視確認到加熱前後的顏色的變化。
10:由聚乙烯醇系樹脂所構成的原料膜
11:原料卷
13:膨潤浴
15:染色浴
17:交聯浴
18:補色浴
19:清洗浴
21:乾燥爐
23:偏光膜
30至48,60,61:導輥
50至52,53a,53b,54,55:軋輥

Claims (12)

  1. 一種偏光膜的製造方法，係由聚乙烯醇系樹脂膜製造偏光膜的方法，
    該製造方法含有：使前述聚乙烯醇系樹脂膜與第1處理液接觸的第1處理步驟，
    前述第1處理液含有硼酸及碘化物，且在25℃之pH為5.0以上。
  2. 如請求項1所述之偏光膜的製造方法，其係含有使前述聚乙烯醇系樹脂膜與第2處理液接觸的第2處理步驟，
    前述第2處理液含有硼酸及碘化物，且在25℃之pH未達5.0，
    前述第2處理步驟在前述第1處理步驟之前執行。
  3. 如請求項1或2所述之偏光膜的製造方法，其中，前述第1處理液在25℃之pH為6.5以下。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之偏光膜的製造方法，其中，將裁切前述偏光膜而得之面積1500cm2的試驗片浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述試驗片後的浸漬液在25℃之pH為5.3以上。
  5. 一種偏光板的製造方法，其係具有：
    藉由請求項1至4中任一項所述之偏光膜的製造方法製造偏光膜的步驟，及
    在前述偏光膜的單面或兩面經介貼合層而貼合保護膜的貼合步驟。
  6. 一種偏光膜，其將面積為1500cm2的偏光膜浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述偏光膜後之浸漬液在25℃之pH為5.3以上。
  7. 如請求項6所述之偏光膜，其係將聚乙烯醇系樹脂膜以二色性色素染色而成。
  8. 一種偏光板，係具有請求項6或7所述之偏光膜，以及在前述偏光膜之單面或兩面經介貼合層積層的保護膜。
  9. 一種圖像顯示裝置，係積層有請求項8所述之偏光板、及圖像顯示元件。
  10. 一種附貼合層的偏光膜，係在偏光膜的兩面積層有貼合層者，
    將面積為1500cm2的附貼合層的偏光膜浸漬於10mL的25℃的純水而放置10分鐘，取出前述附貼合層的偏光膜後之浸漬液在25℃之pH大於3.4。
  11. 一種偏光板，係在請求項10所述之附貼合層的偏光膜的貼合層積層有保護膜。
  12. 一種圖像顯示裝置，係積層有請求項11所述之偏光板、及圖像顯示元件。
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