TW202132461A - 絕緣性樹脂組成物、絕緣性樹脂硬化體、疊層體、以及電路基板 - Google Patents

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Abstract

一種絕緣性樹脂組成物，含有有機材料及無機填充材， 該有機材料係含有環氧樹脂、硬化劑、1分子中具有1個以上氫氧基之磷酸酯化合物、重金屬減活劑、及受阻酚系抗氧化劑； 該無機填充材的含量係為50質量%以上，95質量%以下。

Description

絕緣性樹脂組成物、絕緣性樹脂硬化體、疊層體、以及電路基板
本發明係關於適用於製造金屬基底電路基板之絕緣性樹脂組成物及其硬化體。此外，本發明係關於使用絕緣性樹脂組成物所形成之疊層體及電路基板。
就搭載了以半導體元件為代表的電子、電氣零件之用以形成混合積體電路的電路基板而言，目前為止已有各種電路基板被實用化。電路基板根據基板材質而分類為樹脂電路基板、陶瓷電路基板、金屬基底電路基板等。
樹脂電路基板，雖然價格便宜但由於基板的熱傳導性低，被限制在以較小電力使用的用途。陶瓷電路基板，由於具有電絕緣特性及耐熱性高之陶瓷的特徵，雖然適合以較大電力使用的用途，但具有價格高的缺點。另一方面，金屬基底電路基板具有介在兩者中間的性質，適合以較大電力使用之廣泛用途，例如冰箱用電源、家庭空調用電源、汽車用電源、高速鐵路用電源等用途。
例如，專利文獻1中揭示了使用以特定的環氧樹脂、硬化劑及無機填充材作為必須成分之電路基板用組成物，而得到應力鬆弛性、耐熱性、耐濕性及放熱性優秀之電路基板的方法。 [先前技術文件] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-266535號公報
[發明所欲解決之課題]
近年來，由於插電式混合動力車輛、電動車等的普及，汽車用的快速充電器的需求正在上升。使用於如此充電器用途的電路基板，由於相較以往的汽車用電路基板係使用更高的電壓，被要求須有更高的耐濕黏接性、耐濕絕緣性，且亦被要求須有等同或更高於以往汽車用電路基板的熱傳導率及耐熱循環性。
改善電路基板的耐熱循環性的方法，可舉例有將絕緣層的彈性模數降低來緩和熱應力，抑制焊料破裂的進行之方法。但是，在將絕緣層的彈性模數降低的情況，有著在高溫高濕環境下而且施加直流電壓的條件下，金屬箔-絕緣層間的黏接強度易降低，成為金屬箔膨起的原因之虞。
本發明之目的係提供可形成兼具在高溫高濕環境下之黏著性及絕緣性優秀、及低彈性模數之絕緣層的絕緣性樹脂組成物及其硬化體。此外，本發明之目的係提供具備上述絕緣性樹脂組成物的硬化體所構成之絕緣層，耐濕絕緣性、熱傳導性及耐熱循環性優秀之電路基板。 [解決課題之手段]
另一方面，本發明係關於含有有機材料及無機填充材之絕緣性樹脂組成物。該絕緣性樹脂組成物中，上述有機材料含有環氧樹脂、硬化劑、1分子中具有1個以上氫氧基之磷酸酯化合物、重金屬減活劑、及受阻酚系抗氧化劑；上述無機填充材之含量為50質量%以上95質量%以下。
於一態樣中，上述硬化劑可為胺系硬化劑。
於一態樣中，上述胺系硬化劑可含有胺當量為300以下的第一之胺系硬化劑，及胺當量為800以上的第二之胺系硬化劑。
於一態樣中，上述重金屬減活劑的含量，以上述有機材料及上述無機填充材的合計值為基準，係可為0.01~0.5質量%。
於一態樣中，上述受阻酚系抗氧化劑的含量，以上述有機材料的總量為基準，係可為0.05~5質量%。
於一態樣中，上述磷酸酯化合物的含量，以上述有機材料及上述無機填充材的合計值為基準，係可為0.05~0.4質量%。
於一態樣中，上述重金屬減活劑之熔點可為250℃以下。
另一方面，本發明係關於絕緣性樹脂硬化體，為上述絕緣性樹脂組成物之硬化體。
關於一態樣之絕緣性樹脂硬化體，在85℃的儲存彈性模數可為500MPa以下。
另一方面，本發明係關於一種疊層體，其具備有金屬板、配置於上述金屬板上之上述絕緣性樹脂硬化體、配置於上述絕緣性樹脂硬化體上之金屬箔。
另一方面，本發明係關於一種電路基板，其具備有金屬板、配置於上述金屬板上之上述絕緣性樹脂硬化體、配置於上述絕緣性樹脂硬化體上之電路部分。 [發明之效果]
藉由本發明，可提供可形成兼具在高溫高濕環境下之黏接性及絕緣性優秀、及低彈性模數之絕緣層之絕緣性樹脂組成物及其硬化體。此外，藉由本發明，可提供具備由上述絕緣性樹脂組成物之硬化體所構成之絕緣層，耐濕絕緣性、熱傳導性及耐熱循環性優秀的電路基板。
以下針對本發明之適合實施形態進行詳細說明。
[絕緣性樹脂組成物] 本實施形態之絕緣性樹脂組成物，為含有有機材料及無機填充材，無機填充材的含量係50質量%以上，95質量%以下之組成物。此外，本實施形態之絕緣性樹脂組成物，其有機材料係含有環氧樹脂、硬化劑、1分子中具有1個以上氫氧基之磷酸酯化合物、重金屬減活劑、及受阻酚系抗氧化劑。
藉由上述絕緣性樹脂組成物，可形成兼具在高溫高濕環境下之黏接性及絕緣性優秀、及低彈性模數之硬化體(絕緣層)。因此上述絕緣性樹脂組成物，可適用於形成電路基板(特別為金屬基底電路基板)用之絕緣層。本實施形態中造成上述效果的理由雖然並非完全明瞭，據認為如以下所示。
據認為本實施形態中，磷酸酯化合物由於分子中氫氧基的存在，而改善了樹脂成分與無機填充材的分散性及密接性，而改善了耐濕黏接性。此外，據認為磷酸酯化合物，由於捕捉了在高溫高濕環境下且施加直流電壓的條件下所產生的OH自由基，也抑制了由絕緣層的氧化劣化導致的耐濕絕緣性降低。
此外，據認為本實施形態中由於受阻酚系抗氧化劑更發揮捕捉自由基的功能，經由與磷酸酯化合物的相互作用，可更顯著地抑制絕緣層的氧化劣化，能更加改善耐濕絕緣性。
此外，黏接性及絕緣性降低的原因據認為是離子性雜質向絕緣層中移動所致，本實施形態中，據認為是由於重金屬減活劑捕捉了金屬離子，而抑制了離子移動所導致的不良影響。特別是，當如金屬基底電路基板之金屬板與絕緣層鄰接時，雖然會發生金屬離子(例如銅離子)自金屬板向絕緣層的溶出，藉由本實施形態的絕緣性樹脂組成物，可形成即使是與金屬板鄰接的情況，仍可維持優良之耐濕黏接性及耐濕絕緣性之絕緣層。
此外，據認為本實施形態中，由於環氧樹脂及胺系硬化劑導致硬化體中形成交聯結構，不但能明顯地得到上述磷酸酯化合物、受阻酚系抗氧化劑及重金屬減活劑所致的效果，亦能降低硬化體的彈性模數。
環氧樹脂係經由胺系硬化劑硬化，表現出黏接作用者即可。環氧樹脂，可舉例如雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚A/F型環氧樹脂等二官能基環氧樹脂；苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等酚醛清漆型環氧樹脂；三酚甲烷型環氧樹脂等多官能環氧樹脂；環氧丙基胺型環氧樹脂；異三聚氰酸三環氧丙酯等含雜環環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚F型環氧樹脂等脂環族環氧樹脂等。
作為環氧樹脂，在上述之中適合使用二官能基環氧樹脂(二官能基芳香族環氧樹脂)及脂環族環氧樹脂。藉由使用此等環氧樹脂，有更改善電路基板的耐熱循環性之傾向。本實施形態之絕緣性樹脂組成物，可含有二官能環氧樹脂及脂環族環氧樹脂中之至少任一者，亦可含有二官能環氧樹脂及脂環族環氧樹脂兩者。
當絕緣性樹脂組成物含有二官能環氧樹脂及脂環族環氧樹脂時，脂環族環氧樹脂的含量A2 相對於二官能環氧樹脂的含量A1 的比(A2 /A1 、質量比)，例如可為1.5以上，以2.0以上為佳，以2.5以上為較佳。藉此，電路基板的耐熱循環性有進一步改善之傾向。此外，上述比(A2 /A1 、質量比)例如可為8.0以下，以6.0以下為佳，以4.0以下為較佳。藉此，硬化體的絕緣性及黏接性有進一步改善之傾向。此外，上述比(A2 /A1 、質量比)例如可為1.5~8.0、1.5~6.0、1.5~4.0、2.0~8.0、2.0~6.0、2.0~4.0、2.5~8.0、2.5~6.0又或是2.5~4.0。
絕緣性樹脂組成物中之環氧樹脂的含量，以有機材料的總量為基準，例如可為50質量%以上，以55質量%以上為佳，以60質量%以上為較佳，以65質量%以上為更佳。此外，環氧樹脂的含量以有機材料的總量為基準，例如可為90質量%以下，以85質量%以下為佳，以80質量%以下為較佳，以75質量%以下為更佳。此外，絕緣性樹脂組成物中之環氧樹脂的含量，以有機材料的總量為基準，例如可為50~90質量%、50~85質量%、50~80質量%、50~75質量%、55~90質量%、55~85質量%、55~80質量%、55~75質量%、60~90質量%、60~85質量%、60~80質量%、60~75質量%、65~90質量%、65~85質量%、65~80質量%又或是65~75質量%。
硬化劑，係可將環氧樹脂硬化之硬化劑即可。硬化劑，可舉例如胺系硬化劑、酚系硬化劑、酸酐系硬化劑等，其中，從更改善耐濕黏接性及耐濕絕緣性的觀點來看，以胺系硬化劑為佳。
胺系硬化劑，係具有胺基、可將環氧樹脂硬化之硬化劑即可。胺系硬化劑，可舉例如芳香族胺系硬化劑、脂肪族胺系硬化劑、二氰二胺等。
胺系硬化劑，從更加改善電路基板的耐熱循環性的觀點來看，以脂肪族胺系硬化劑為佳。
胺系硬化劑，以含有胺當量為300以下的第一之胺系硬化劑，及胺當量為800以上的第二之胺系硬化劑為佳。藉由合併使用胺當量相異的2種之胺系硬化劑，有硬化時環氧樹脂的交聯結構變得緻密，硬化體的彈性模數更降低之傾向。
胺系硬化劑，以含有具有聚醚鏈之胺系硬化劑為佳，以第一之胺系硬化劑及第二之胺系硬化劑中至少一種具有聚醚鏈為較佳，以第一之胺系硬化劑及第二之胺系硬化劑兩者具有聚醚鏈為更佳。由於具有聚醚鏈之胺系硬化劑與環氧樹脂的優秀相容性，藉由使用如此胺系硬化劑，容易得到黏接性及耐熱性更優秀之硬化體。聚醚鏈，以具有聚氧伸烷基鏈為佳，以具有選自於由伸乙基及伸丙基構成之群組中的伸烷基之聚氧伸烷基鏈為較佳。
第一之胺系硬化劑及第二之胺系硬化劑，以兩者皆為脂肪族胺系硬化劑為佳。
第一之胺系硬化劑及第二之胺系硬化劑，以兩者皆為1分子中具有2個胺基之硬化劑為佳。
絕緣性樹脂組成物中第二之胺系硬化劑的含量B2 相對於第一之胺系硬化劑的含量B1 之比(B2 /B1 、質量比)，例如可為0.2以上，以0.25以上為佳，以0.3以上為較佳。藉此，電路基板的耐熱循環性有改善之傾向。此外，上述比(B2 /B1 、質量比)，例如可為2.0以下，以1.5以下為佳，以1.0以下為較佳。藉此，硬化體的絕緣性、黏接性及耐熱性有更加改善之傾向。而上述比(B2 /B1 、質量比)，例如可為0.2~2.0、0.2~1.5、0.2~1.0、0.25~2.0、0.25~1.5、0.25~1.0、0.3~2.0、0.3~1.5又或是0.3~1.0。
硬化劑的添加量，可用硬化劑的活性氫當量(又或是酸酐當量)(C2 )相對於環氧樹脂的環氧當量(C1 )之比(C2 /C1 )為基準來決定。上述比(C2 /C1 )，以0.1以上為佳，以0.2以上為較佳，以0.3以上為更佳。此外，比(C2 /C1 )，以2.5以下為佳，以2.0以下為較佳，以1.5以下為更佳。而比(C2 /C1 )例如可為0.1~2.5、0.1~2.0、0.1~1.5、0.2~2.5、0.2~2.0、0.2~1.5、0.3~2.5、0.3~2.0又或是0.3~1.5。
磷酸酯化合物，係1分子中具有1個以上的氫氧基。據認為本實施形態中，磷酸酯化合物由於分子中氫氧基的存在，具有改善樹脂成分與無機填充材的分散性及密接性，改善耐濕黏接性之效果。此外，上述磷酸酯化合物，由於捕捉了在高溫高濕環境下且施加直流電壓的條件下所產生的OH自由基，也具有抑制絕緣層的氧化劣化而導致的耐濕絕緣性降低之效果。
磷酸酯化合物所具有的氫氧基數量，以一分子中具有1~2個為較佳，以一分子中具有2個為更佳。
磷酸酯化合物，以具有與磷原子直接鍵結之氫氧基為佳。此外，磷酸酯化合物，以具有2個與磷原子直接鍵結之氫氧基為較佳。
磷酸酯化合物，從與環氧樹脂及硬化劑的相容性優秀的點，及更加改善無機填充材與樹脂成分的密接性之觀點來看，以含有聚醚鏈為佳。聚醚鏈，以聚氧化伸烷基鏈為佳，以具有選自於由伸乙基及伸丙基所組成群組中的伸烷基之聚氧化伸烷基鏈為較佳。
磷酸酯化合物，從與環氧樹脂及硬化劑的相容性優秀的點，以及無機填充材與樹脂成分的密接性更加改善之觀點來看，以含有氧羰基為佳。
磷酸酯化合物之數量平均分子量，以200以上為佳，以400以上為較佳。此外，磷酸酯化合物之數量平均分子量，以2000以下為佳，以1000以下為較佳。磷酸酯化合物之數量平均分子量，以粒徑篩析層析法(GPC)所測定之值表示。而磷酸酯化合物之數量平均分子量，例如可為200~2000、200~1000、400~2000又或是400~1000。
磷酸酯化合物，例如為以下式(1)表示之化合物。
[化1]
Figure 02_image001
式(1)中，R表示為具有聚醚鏈之一價的基。R亦可更具有聚酯鏈。
絕緣性樹脂組成物中磷酸酯化合物的含量，以有機材料及無機填充材合計值為基準，例如可為0.05質量%以上，以0.1質量%以上為佳。藉此，由磷酸酯化合物造成的上述效果會更為明顯。此外，絕緣性樹脂組成物中磷酸酯化合物的含量，以有機材料及無機填充材的合計值為基準，例如可為0.4質量%以下，以0.3質量%以下為佳。藉此，可抑制由於磷酸酯化合物自身的吸濕、水解所導致的耐濕絕緣性及耐濕黏接性降低，有更加改善電路構件的耐熱循環性之傾向。而絕緣性樹脂組成物中磷酸酯化合物的含量，以有機材料及無機填充材的合計值為基準，例如可為0.05~0.4質量%、0.05~0.3質量%、0.1~0.4質量%又或是0.1~0.3質量%。
重金屬減活劑，例如可在絕緣性樹脂組成物或是該硬化體中螫合捕捉金屬離子(例如銅離子)者。
重金屬減活劑，例如適合使用聯胺系重金屬減活劑、三唑系重金屬減活劑類等含氮減活劑。
重金屬減活劑，可舉例如十二烷二酸雙[N2-(2-羥基苄醯基)醯肼](產品名「CDA-6」、ADEKA製)、N-(2H-1,2,4-三唑-5-基)水楊醯胺(產品名「CDA-1」、ADEKA製)、N,N’-雙{3-(3,5-二第三丁基-4-羥苯基)丙醯基}聯胺(產品名「CDA-10」、ADEKA製)、3-胺-1,2,4-三唑等。
重金屬減活劑，從更加改善對絕緣性樹脂組成物中的分散性之觀點來看，以具有低熔點者為佳。重金屬減活劑的熔點，例如可為250℃以下，以240℃以下為佳，以230℃以下為較佳，以220℃以下為更佳。
絕緣性樹脂組成物中重金屬減活劑的含量，以有機材料及無機填充材的合計值為基準，例如可為0.01質量%以上，以0.03質量%以上為佳，以0.05質量%以上為較佳。藉此，由重金屬減活劑造成的上述效果會更為明顯，有改善耐濕黏接性之傾向。此外，絕緣性樹脂組成物中重金屬減活劑的含量，以有機材料及無機填充材的合計值為基準，例如可為0.5質量%以下，以0.3質量%以下為佳，以0.2質量%以下為較佳。藉此，有更加改善絕緣性樹脂組成物的塗佈性，更加改善電路基板的耐濕絕緣性及可信度之傾向。而絕緣性樹脂組成物中重金屬減活劑的含量，以有機材料及無機填充材的合計值為基準，例如可為0.01~0.5質量%、0.01~0.3質量%、0.01~0.2質量%、0.03~0.5質量%、0.03~0.3質量%、0.03~0.2質量%、0.05~0.5質量%、0.05~0.3質量%又或是0.05~0.2質量%。
受阻酚系抗氧化劑，是具有受阻酚構造之化合物即可。由於具有受阻酚構造，在高溫高濕環境下不易分解(例如水解)，可抑制由該分解對耐濕性的不良影響。
受阻酚系抗氧化劑，可舉例如下式(2-1)表示之化合物、下式(2-2)表示之化合物、以及下式(2-3)表示之化合物等。
[化2]
Figure 02_image003
[化3]
Figure 02_image005
[化4]
Figure 02_image007
式中，R1 表示為碳數1~25的烷基(以碳數10~20的烷基為佳)。
絕緣性樹脂組成物中受阻酚系抗氧化劑的含量，以有機材料的總量為基準，例如可為0.01質量%以上，以0.05質量%以上為佳，以0.1質量%以上為較佳，以0.15質量%以上為更佳。藉此，由受阻酚系抗氧化劑造成的上述效果會更為明顯，有更加改善耐濕黏接性及耐濕絕緣性之傾向。絕緣性樹脂組成物中受阻酚系抗氧化劑的含量，以有機材料的總量為基準，例如可為10質量%以下，以7質量%以下為佳，以5質量%以下為較佳，以4質量%以下為更佳。藉此，有更加改善絕緣性樹脂組成物的熱傳導性之傾向。而絕緣性樹脂組成物中受阻酚系抗氧化劑的含量，以有機材料的總量為基準，例如可為0.01~10質量%、0.01~7質量%、0.01~5質量%、0.01~4質量%、0.05~10質量%、0.05~7質量%、0.05~5質量%、0.05~4質量%、0.1~10質量%、0.1~7質量%、0.1~5質量%、0.1~4質量%、0.15~10質量%、0.15~7質量%、0.15~5質量%又或是0.15~4質量%。
絕緣性樹脂組成物的有機材料，除了上述以外更可含有其他成分。 其他成分，可舉例如偶合劑等表面改質劑、調平劑、消泡劑、濕潤劑、穩定劑、硬化促進劑等。
無機填充材並無特別限定，能夠無特別限制地使用用於要求絕緣性及熱傳導性之用途的公知的無機填充材。
無機填充材，可舉例如由氧化鋁、氧化矽、氮化鋁、氮化矽、氮化硼等所構成之無機填充材。
無機填充材，從可抑制無機材料的水解而導致的耐濕絕緣性降低之觀點來看，以選自於由氧化鋁、氧化矽、氮化矽及氮化硼所構成之群組的無機材料作為主成分為佳。無機填充材中該無機材料的含量，以無機填充材的合計值為基準，以60質量%以上為佳，以70質量%以上為較佳，以80質量%以上為更佳。
另外例如無機填充材含有大量氮化鋁時，有時有在高溫高濕環境下會發生氮化鋁的水解，而降低絕緣性的情況。因此無機填充材中氮化鋁的含量，以無機填充材的合計值為基準，以40質量%以下為佳，以30質量%以下為較佳，以20質量%以下為更佳。如上述，由於以選自於由氧化鋁、氧化矽、氮化矽及氮化硼所構成之群組的無機材料作為主成分，可明顯地抑制由如此之水解所導致的絕緣性降低。
無機填充的形狀並無特別限定，可為粒狀、鱗片狀、多邊形形狀等，以粒狀為佳。
無機填充材的最大粒徑，例如可為250μm以下，以200μm以下為佳，以150μm以下為較佳。藉此，有更加改善硬化體的絕緣性之傾向。此外，無機填充材的最小粒徑雖然並無特別限定，從更加改善熱傳導率之觀點來看，例如可為0.05μm以上，以0.1μm以上為佳。另外，本說明書中無機填充材的最大粒徑及最小粒徑，於體積基準的粒度分布中以d90徑及d10徑表示，係以雷射繞射式粒度分布測定裝置所測定。
無機填充材，可含有平均粒徑相異的2種以上的無機填充材。無機填充材，例如為含有平均粒徑25μm以上的第一之無機填充材，及平均粒徑4μm以下的第二之無機填充材。藉由如此無機填充材，可經由將第二之無機填充材填充於第一之無機填充材的縫隙中，以增加填充密度，更進一步改善硬化體的熱傳導率。另外，本說明書中無機填充材的平均粒徑，係表示於體積基準的粒度分布中之d50徑。體積基準的粒度分布，係由雷射繞射式粒度分布測定裝置所測定。
第一之無機填充材的平均粒徑，以30μm以上為佳，以40μm以上為較佳。此外，第一之無機填充材的平均粒徑，例如為200μm以下，以150μm以下為佳。若為如此平均粒徑則上述效果會更加顯著。而第一之無機填充材的平均粒徑，例如可為30~200μm、30~150μm、40~200μm又或是40~150μm。
第二之無機填充材的平均粒徑，以3.5μm以下為佳，以3μm以下為較佳。此外，第二之無機填充材的平均粒徑，例如可為0.05μm以上，以0.1μm以上為佳。藉此上述效果會更加顯著。而第二之無機填充材的平均粒徑，例如可為0.05~3.5μm、0.05~3μm、0.1~3.5μm又或是0.1~3μm。
此外，無機填充材更可含有平均粒徑大於4μm小於25μm的第三之無機填充材。藉由如此第三之無機填充材，上述效果會更加明顯。
絕緣性樹脂組成物中無機填充材的含量，以絕緣性樹脂組成物的總量為基準，為50質量%以上，以55質量%以上為佳，以60質量%以上為較佳。藉此，有硬化體的耐濕黏接性及熱傳導性更加改善之傾向。此外，絕緣性樹脂組成物中無機填充材的含量，以絕緣性樹脂組成物的總量為基準，為95質量%以下，以90質量%以下為佳，以85質量%以下為較佳。藉此，有容易得到高溫高濕環境下的黏接性及絕緣性更加改善之硬化體，電路基板的耐熱循環性更加改善之傾向。而絕緣性樹脂組成物中無機填充材的含量，以絕緣性樹脂組成物的總量為基準，例如可為50~95質量%、50~90質量%、50~85質量%、55~95質量%、55~90質量%、55~85質量%、60~95質量%、60~90質量%又或是60~85質量%。
[絕緣性樹脂硬化體] 關於本實施形態之絕緣性樹脂硬化體，係為上述絕緣性樹脂組成物之硬化體。絕緣性樹脂硬化體，可形成兼具在高溫高濕環境下之黏接性及絕緣性優秀、及低彈性模數之絕緣層。
絕緣性樹脂硬化體的在85℃的儲存彈性模數，以500MPa以下為佳，以400MPa以下為較佳，以300MPa以下為更佳，以200MPa以下為最佳。藉由如此絕緣性樹脂硬化體，可實現耐熱循環性更進一步優秀之電路基板。
絕緣性樹脂硬化體的製造方法並無特別限定。例如，可經由熱處理絕緣性樹脂組成物使其硬化來製造絕緣性樹脂硬化體。熱處理可經由1階段進行，亦可經由2階段進行。經由2階段進行熱處理，可通過絕緣性樹脂組成物的半硬化體而形成絕緣性樹脂硬化體。
以1階段進行熱處理時，熱處理的溫度例如可為150~250℃，以160~240℃為佳，熱處理的時間例如可為2~15小時，以2.5~10小時為佳。
以2階段進行熱處理時，第1階段熱處理的溫度，例如可為60~130℃，以65~100℃為佳，熱處理的時間，例如為0.3~8小時，以0.5~5小時為佳。此外，第2階段熱處理的溫度，例如可為150~250℃，以160~240℃為佳，熱處理的時間，例如可為2~15小時，以2.5~10小時為佳。
藉由在將絕緣性樹脂組成物又或是其半硬化體維持為預定形狀的同時進行熱處理，可得到具有預定形狀之絕緣性樹脂硬化體。例如在金屬板上塗佈絕緣性樹脂組成物，因應需求疊層金屬箔，使絕緣性樹脂組成物硬化，便可在金屬板上形成層狀的絕緣性樹脂硬化體。
[疊層體] 關於本實施形態之疊層體，具備有金屬板、配置於該金屬板上之絕緣性樹脂硬化體、及配置於該絕緣性樹脂硬化體上之金屬箔。關於本實施形態之疊層體，可藉由絕緣性樹脂硬化體隔離金屬板及金屬箔，絕緣性樹脂硬化體可發揮作為絕緣層之功能。
構成金屬板之金屬材料並無特別限制，可舉例如鋁、鋁合金、銅、銅合金、鐵、不鏽鋼等。金屬板可由一種的金屬材料所構成，亦可由二種以上的金屬材料所構成。此外，金屬板可為單層構造，亦可為多層構造。
金屬板的厚度並無特別限制，從適合製作電路基板之觀點來看，例如可為0.5~3.0mm。
構成金屬箔之金屬材料並無特別限制，例如舉例為銅、鋁、鎳等。金屬箔可由一種的金屬材料所構成，亦可由二種以上的金屬材料所構成。此外，金屬箔可為單層構造，亦可為多層構造。
金屬箔的厚度並無特別限制，從適合製作電路基板之觀點來看，例如可為5μm~1mm。
絕緣性樹脂硬化體的厚度並無特別限制，從適合製作電路基板之觀點來看，例如可為50μm~300μm。
疊層體的製造方法並無特別限定。例如，疊層體可藉由含有下述步驟的方法來製造：將絕緣性樹脂組成物塗佈在金屬板上，使其硬化又或是半硬化之步驟、及在硬化又或是半硬化的絕緣性樹脂組成物(意即絕緣性樹脂硬化體又或是半硬化體)上接合金屬箔之步驟。該方法更可含有使絕緣性樹脂組成物的半硬化體硬化之步驟。金屬箔的接合，例如以輥層合法、疊層加壓法等方法來進行。
此外，疊層體可藉由含有下述步驟的方法來製造：在金屬箔上塗佈絕緣性樹脂組成物，使其硬化又或是半硬化之步驟、及在硬化又或是半硬化的絕緣性樹脂組成物(意即絕緣性樹脂硬化體又或是半硬化體)上接合金屬板之步驟。該方法更可含有使絕緣性樹脂組成物的半硬化體硬化之步驟。
圖1表示為疊層體一適合的實施形態之剖面圖。圖1所表示之疊層體10，係具備有金屬板1、金屬箔3、及介於金屬板1及金屬箔3之間，由絕緣性樹脂硬化體所構成之絕緣層2。藉由將疊層體10的金屬箔3加工為預定之圖案，可以輕易形成電路基板。
[電路基板] 關於本實施形態之電路基板，具備有金屬板、配置在金屬板上之絕緣性樹脂硬化體、及配置在絕緣性樹脂硬化體上之電路部分。關於本實施形態之電路基板，可藉由絕緣性樹脂硬化體隔離金屬板及電路部分，絕緣性樹脂硬化體可發揮作為絕緣層之功能。
金屬板，可例示與在上述疊層體中之金屬板相同者。
電路部分可由金屬材料所構成。構成電路部分之金屬材料，可例示與構成上述金屬箔之金屬材料相同者。電路部分可為將上述金屬箔加工成預定圖案而得者。
電路部分的厚度並無特定限制，從耐熱性及加工性之觀點來看，例如可為5μm~1mm。
絕緣性樹脂硬化體的厚度並無特別限制，從熱傳導率及絕緣性之觀點來看，例如可為50μm~300μm。
電路基板在85℃85%RH的環境下，對於電路部分-金屬板之間持續施加1000小時直流500V的電壓後的於85℃85%RH之電路部分-金屬板之間的體積電阻率以1.0×109 Ω･cm以上為佳，以5.0×109 Ω･cm以上為較佳。如此電路基板可稱為耐濕絕緣性特別優秀之電路基板。
電路基板的製造方法並無特別限定。例如，電路基板可由含有將上述疊層體之金屬箔加工為預定之圖案之步驟之方法來製造。金屬箔的加工(蝕刻)方法並無特別限定，可適用目前公知的方法。
圖2為表示電路基板適合的一實施形態之剖面圖。圖2所表示之電路基板20，係具備有金屬板1、電路部分4、及介於金屬板1及電路部分4之間，由絕緣性樹脂硬化體所構成之絕緣層2。電路基板20，例如可以是將疊層體10的金屬箔3加工為電路部分4而得者。
以上雖然已說明了本發明適合的實施形態，但本發明並不限定於上述實施形態。 [實施例]
[實施例1] [磷酸酯化合物的合成] 將甲氧基丙醇90g及氫氧化鉀0.3g加入至高壓釜中，置換氮氣後升溫至100℃，在攪拌的狀態下歷時3小時壓入氧化丙烯1914g。之後於90~100℃攪拌30分鐘，冷卻後以磷酸水中和、脫水、過濾，便得到聚丙二醇單甲基醚。
將聚丙二醇單甲基醚400g、丁二酸酐100g及四甲基氯化銨2g置入高壓釜，置換氮後升溫至100℃，一邊攪拌一邊壓入氧化丙烯58g。以100℃攪拌2小時得到558g的油狀物。
於上述油狀物558g中加入水1.8g，保持在50℃之狀態下歷時約30分鐘少量分次地加入五氧化磷14g。之後以同樣溫度攪拌約1小時，得到具有2個與磷原子鍵結之氫氧基，且具有聚醚鏈之磷酸酯化合物(P-1)。 得到的磷酸酯的數量平均分子量以粒徑篩析層析法測定之值為510。另外，流動相使用四氫呋喃，在流量1.0ml/min的條件下以RI檢測器(折射法)測定，求得聚苯乙烯換算值。針對與磷原子鍵結之氫氧基，係通過相互對照獲得之樣本的粒徑篩析層析法結果、根據LC/MS的質量分析結果、及根據1 H-NMR及13 C-NMR的構造分析結果來確認。
[絕緣性樹脂組成物的調製] 於雙酚A/F型環氧樹脂(三菱化學公司製、「YD-6020」)2.2質量份，添加雙酚A型氫化環氧樹脂(新日鐵住金化學公司製、「YX-8000」)6.7質量份、脂肪族胺(Huntsman公司製、「D-400」、胺當量200)2.4質量份、脂肪族胺(Huntsman公司製、「D-2000」、胺當量1040)1.6質量份、氧化鋁(Denka公司製「DAS45」、最大粒徑70μm、平均粒徑45μm)30.5質量份、氧化鋁(Denka公司製「DAS10」、最大粒徑21μm、平均粒徑10μm)30.5質量份、氧化鋁(住友化學公司製「AA2」、最大粒徑5μm、平均粒徑2μm)26.0質量份、重金屬減活劑(ADEKA製「CDA-6」、熔點212℃)0.1質量份、受阻酚系抗氧化劑1(ADEKA製「ADK STAB AO-50」)0.1質量份、及磷酸酯化合物(P-1)0.2質量份。以行星式攪拌機(Thinky公司「脫泡練太郎AR-310」、轉速2000rpm)混練，製作成絕緣性樹脂組成物。
[電路基板的製造] 在厚度1.5mm的鋁板(天野鋁公司製、「A1050 1.5mm厚度」)上塗佈絕緣性樹脂組成物，以120℃乾燥15分鐘，使其成為B階段(半硬化)的狀態。另外，以硬化後絕緣層的厚度成為100μm的方式調整絕緣性樹脂組成物的塗佈量。
之後，將厚度70μm的銅箔(古河電工公司製、「電解銅箔70μm厚度」)，置於絕緣性樹脂組成物的半硬化體上，使用熱壓法，在維持著疊層狀態下以180℃熱處理6小時將半硬化體硬化，便得到疊層體。
接下來，在預定的位置以蝕刻阻劑遮罩後，以硫酸-過氧化氫混合溶液作為蝕刻液蝕刻銅箔。去除蝕刻阻劑、洗淨乾燥，得到具有由銅箔製成之電路部分的電路基板。
[實施例2] 將「DAS45」的添加量變更為30.4質量份，「DAS10」的添加量變更為30.4質量份，「AA2」的添加量變更為25.8質量份，重金屬減活劑(「CDA-6」)的添加量變更為0.4質量份。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例3] 將「YX-8000」的添加量變更為1.0質量份，重金屬減活劑(「CDA-6」)的添加量變更為0.02質量份。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例4] 作為重金屬減活劑，使用0.1質量份「CDA-10」(ADEKA製、熔點227℃)來替代「CDA-6」。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例5] 作為重金屬減活劑，使用0.1質量份「CDA-1」(ADEKA製、熔點320℃)來替代「CDA-6」。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例6] 將受阻酚系抗氧化劑1(「ADK STAB AO-50」)的添加量變更為0.4質量份。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例7] 將受阻酚系抗氧化劑1(「ADK STAB AO-50」)的添加量變更為0.02質量份，除此以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例8] 作為受阻酚系抗氧化劑，使用0.1質量份「ADK STAB AO-60」(ADEKA製)來替代「ADK STAB AO-50」。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例9] 將「YD-6020」的添加量變更為1.3質量份，「YX8000」的添加量變更為7.6質量份。此外，作為硬化劑，使用酚醛清漆系硬化劑(明和化成公司製、「MEH-8000H」)4.0質量份來替代胺系硬化劑(「D-400」及「D-2000」)。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例10] 將「YD-6020」的添加量變更為6.9質量份，「YX8000」的添加量變更為20.7質量份，「D400」的添加量變更為7.2質量份，「D2000」的添加量變更為4.8質量份。此外，使用氮化硼(Denka公司製「XGP」、最大粒徑90μm、平均粒徑30μm)60.3質量份來替代氧化鋁(「DAS45」、「DAS10」及「AA2」)。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[實施例11] 將「YD-6020」的添加量變更為1.2質量份、「YX8000」的添加量變更為3.6質量份、「D400」的添加量變更為1.2質量份、「D2000」的添加量變更為0.8質量份、「DAS45」的添加量變更為32.6質量份、「DAS10」的添加量變更為32.6質量份、「AA2」的添加量變更為27.9質量份。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例1] 不添加重金屬減活劑，除此以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例2] 不添加受阻酚系抗氧化劑，除此以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例3] 使用磷系抗氧化劑(ADEKA製、「ADK STAB2112」)0.1質量份來替代受阻酚系抗氧化劑。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例4] 使用氮化硼(Denka公司製「XGP」、最大粒徑90μm、平均粒徑30μm)12.0質量份來替代氧化鋁(「DAS45」、「DAS10」及「AA2」)。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例5] 將「DAS45」的添加量變更為100.0質量份，「DAS10」的添加量變更為100.0質量份，「AA2」的添加量變更為95.0質量份。除上述以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
[比較例6] 添加分子中不具有氫氧基之磷酸酯化合物(城北化學工業公司製、「JC-224」)0.2質量份來替代磷酸酯化合物(P-1)，除此以外，以與實施例1相同方式，得到絕緣性樹脂組成物及電路基板。
實施例及比較例的絕緣性樹脂組成物的摻合表示於表1及表2。另外，實施例及比較例所使用的無機填充材的最大粒徑及平均粒徑，係藉由以下方法求得。
[無機填充材的測定] 使用島津製作所公司製「雷射繞射式粒度分布測定裝置SALD-200」進行測定。具體來說，在玻璃燒杯中添加50cc的純水及5g的無機填充材，使用刮勺攪拌，之後以超音波清洗機進行10分鐘分散處理。以滴管將無機填充材的分散液逐滴添加至裝置的採樣部，等待直到吸光度穩定至可以測定。在吸光度穩定下來的時間點進行測定。雷射繞射式粒度分布測定裝置，係由感測器所檢驗出的粒子繞射/散射光之光強度分布數據計算出粒度分布。令最大粒徑為d90，平均粒徑為d50。
實施例及比較例所得到的絕緣性樹脂組成物，以及實施例1所得到的電路基板，係藉由以下方法評價。結果表示於表1及表2。
[絕緣性樹脂硬化體的儲存彈性模數測定] 使用TA instrument公司製「RSA-III」進行測定。具體來說，將絕緣性樹脂組成物以硬化後厚度成為200μm之方式塗佈在PET薄膜上，藉由180℃加熱6小時使其硬化，製作出絕緣性樹脂硬化體。將製作出的絕緣性樹脂硬化體加工成寬度4mm、長度5cm，得到測定樣品。使用所得到的樣品，將測定頻率設為1Hz，從-50℃以升溫速度7℃/分鐘升溫至150℃，測定儲存彈性模數。由測定結果求得在85℃的儲存彈性模數。
[絕緣性樹脂硬化體的熱傳導率之測定] 熱傳導率，係由熱擴散率、比重及比熱而計算出。具體來說，首先，熱傳導率係使用將絕緣性樹脂硬化體加工至寬度10mm×長度10mm×厚度1mm的測定樣本，以雷射閃光法求得。測定裝置係使用氙閃光分析儀(NETZSCH公司製LFA447 NanoFlash)。比重係使用阿基米德浮體原理求得。比熱係使用微差掃描熱量計(TA Instruments公司製、「Q2000」)，在氮氣環境下，以升溫速度10℃/分，從室溫升溫至300℃而求得。
[耐濕絕緣性的評價] 針對實施例及比較例所得到的疊層體，將銅箔蝕刻製作直徑20mm的圓電極來作為測定樣品。接著在85℃85%RH的條件下，於圓電極-金屬板之間施加直流500V的電壓1000小時。施加電壓後的測定樣品，於85℃85%RH測定圓電極-金屬板之間的體積電阻率。此測定係使用絕緣劣化系統(楠本化成公司製「SIR13」)進行。
[耐濕黏接性的評價] 針對實施例及比較例所得到的疊層體，將銅箔蝕刻製作直徑20mm的圓電極來作為測定樣品。接著，在85℃85%RH的條件下，於圓電極-金屬板之間施加直流500V的電壓2000小時。將從施加電壓開始至1500小時後於電極部分發生膨脹的情況評價為C，1500~2000小時後於電極部分發生膨脹的情況評價為A，即使在2000小時後於電極部分仍無膨脹發生的情況評價為AA。是否膨脹係以目視確認。
[耐熱循環性的評價] 關於實施例及比較例所得到的疊層體，係將銅箔蝕刻製作電極來作為測定樣品。電路基板的電極之間以焊料焊接上晶片尺寸2.0mm×1.25mm的晶片電阻，以JIS-C-0025溫度變化試驗方法為標準，進行以-40℃15分鐘~＋150℃15分鐘作為1週期之2000次的熱循環試驗。晶片電阻的總數係每個實施例及比較例為20個。試驗後以顯微鏡觀察焊料部分有無裂痕。焊料部分產生裂痕為30%以上時評價為C，焊料部分產生裂痕為10%以上小於30%時評價為A，焊料部分產生裂痕小於10%時評價為AA。
[表1]
Figure 02_image009
[表2]
Figure 02_image011
如同表1及表2所示，已確認於實施例中可形成兼具低彈性模數及高熱傳導率之絕緣層，可得到耐濕絕緣性、耐濕黏接性及耐熱循環性優秀之電路基板。 [產業上利用性]
藉由本發明，可形成兼具在高溫高濕環境下之黏接性及絕緣性優秀、及低彈性模數之絕緣層。此外藉由本發明，可得到具備上述絕緣層，耐濕絕緣性、熱傳導性及耐熱循環性優秀之電路基板。因此本發明適合使用於要求耐熱循環性、耐濕絕緣性、放熱性等之領域(例如，車載充電器用電路基板等)。
1:金屬板 2:絕緣層 3:金屬箔 4:電路部 10:疊層體 20:電路基板
[圖1]表示疊層體的一實施形態之剖面圖。 [圖2]表示電路基板的一實施形態之剖面圖。
1:金屬板
2:絕緣層
3:金屬箔
10:疊層體

Claims (11)

  1. 一種絕緣性樹脂組成物，含有有機材料及無機填充材， 該有機材料係含有環氧樹脂、硬化劑、1分子中具有1個以上氫氧基之磷酸酯化合物、重金屬減活劑、及受阻酚系抗氧化劑； 該無機填充材的含量係為50質量%以上，95質量%以下。
  2. 如請求項1之絕緣性樹脂組成物，其中，該硬化劑為胺系硬化劑。
  3. 如請求項2之絕緣性樹脂組成物，其中，該胺系硬化劑含有胺當量為300以下的第一之胺系硬化劑，及胺當量為800以上的第二之胺系硬化劑。
  4. 如請求項1至3中任一項之絕緣性樹脂組成物，其中，該重金屬減活劑的含量，以該有機材料及該無機填充材的合計值為基準，係為0.01~0.5質量%。
  5. 如請求項1至4中任一項之絕緣性樹脂組成物，其中，該受阻酚系抗氧化劑的含量，以該有機材料的總量為基準，係為0.05~5質量%。
  6. 如請求項1至5中任一項之絕緣性樹脂組成物，其中，該磷酸酯化合物的含量以該有機材料及該無機填充材的合計值為基準，係為0.05~0.4質量%。
  7. 如請求項1至6中任一項之絕緣性樹脂組成物，其中，該重金屬減活劑之熔點為250℃以下。
  8. 一種絕緣性樹脂硬化體，為請求項1至7中任一項之絕緣性樹脂組成物之硬化體。
  9. 如請求項8之絕緣性樹脂硬化體，其中，在85℃的儲存彈性模數為500MPa以下。
  10. 一種疊層體，具備有金屬板、配置於該金屬板上之如請求項8或9之絕緣性樹脂硬化體、及配置於該絕緣性樹脂硬化體上之金屬箔。
  11. 一種電路基板，具備有金屬板、配置於該金屬板上之如請求項8或9之絕緣性樹脂硬化體、及配置於該絕緣性樹脂硬化體之電路部分。
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