JP6021150B2 - 耐低温性樹脂組成物及びそれを用いた超電導線材 - Google Patents
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Description
請求項3に記載の発明の耐低温性樹脂組成物は、請求項1又は請求項2に係る発明において、前記無機フィラーの含有量は、5〜70体積%であることを特徴とする。
請求項6に記載の発明の超電導線材は、基板上に中間層を介してイットリウム系酸化物超電導体の超電導層が形成され、その超電導層上に金属層が形成されるとともに、それらの外周部に絶縁被覆層が形成されたテープ状をなす超電導線材であって、前記絶縁被覆層は、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の耐低温性樹脂組成物により形成されていることを特徴とする。
本発明の耐低温性樹脂組成物は、前記一般式(1)で表されるフェノール性水酸基含有芳香族ポリアミド樹脂と、無機フィラーとして窒化ホウ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム又は炭酸カルシウムとを含有し、−270℃〜−190℃の極低温で用いられるものである。そして、耐低温性樹脂組成物は、例えば超電導線材の銅箔上に塗布され、硬化されて絶縁被覆層が形成される。このとき、耐低温性樹脂組成物は、フェノール性水酸基含有芳香族ポリアミド樹脂を含有していることから、耐低温性、低温での接着性及び柔軟性を有している。一方、無機フィラーとしての例えば窒化ホウ素の窒素原子と芳香族ポリアミド樹脂のイミノ基との間の親和性によりスキン層が形成されるとともに、無機フィラーと銅箔表面との間に分子間力が働き、絶縁被覆層と銅箔との間の接着性が向上する。
本実施形態の耐低温性樹脂組成物は、下記に示す一般式(1)で表されるフェノール性水酸基含有芳香族ポリアミド樹脂〔以下、成分(A)という〕と、無機フィラーとして窒化ホウ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム又は炭酸カルシウム〔以下、成分(B)という〕とを含有し、−270℃〜−190℃の極低温で用いられるものである。
温度計、冷却管、分留管及び撹拌機を取り付けたフラスコに、窒素パージを施しながら、5−ヒドロキシイソフタル酸、イソフタル酸、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル、塩化リチウム、N−メチルピロリドン及びピリジンを加えて撹拌溶解させる。次いで、亜リン酸トリフェニルを加えて95℃で4時間縮合反応をさせることにより、成分(A)を含む反応液が得られる。この反応液を撹拌しながら、90℃で水を3時間かけて滴下し、さらに90℃で1時間撹拌する。その後、60℃まで冷却して30分間静置すると、上層が水層、下層が油層(樹脂層)に層分離し、上層をデカンテーションによって除去する。得られた油層(樹脂層)にN,N−ジメチルホルムアミドを加え、希釈液とする。
さて、図1に示すように、本実施形態の耐低温性樹脂組成物は、超電導線材11を構成する第2安定化層16としての銅箔上に塗布された後、例えば150℃に加熱して硬化され、絶縁被覆層17が形成される。この絶縁被覆層17を形成する耐低温性樹脂組成物は、前述の芳香族ポリアミド樹脂を含有していることから、耐低温性を発現できるとともに、極低温での接着性及び柔軟性を発現できる。
(1)この実施形態の耐低温性樹脂組成物は、前記芳香族ポリアミド樹脂と、無機フィラーとして窒化ホウ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム又は炭酸カルシウムとを含有し、極低温で用いられる。このため、芳香族ポリアミド樹脂が耐低温性、低温での接着性及び柔軟性を発揮できる。一方、無機フィラーと芳香族ポリアミド樹脂との間の親和性によってスキン層が形成されると同時に、無機フィラーと銅箔表面との間に分子間力が働き、絶縁被覆層と銅箔との間の接着性が向上する。
(2)前記無機フィラーは板状に形成されている。そのため、耐低温性樹脂組成物が例えば金属表面に塗布されたとき、無機フィラーが金属表面に沿って並び、芳香族ポリアミド樹脂と金属との親和性により得られるスキン層を介して金属表面と密着すると同時に、金属表面との間に働く分子間力により、金属に対する耐低温性樹脂組成物の硬化物の接着強度を高めることができる。
(3)前記無機フィラーの含有量は5〜70体積%が好ましい。この場合には、無機フィラーによる接着性、熱伝導性、電気絶縁性等の特性をバランス良く発揮することができる。
(4)前記無機フィラーとしては、窒化ホウ素又は酸化マグネシウムが好ましい。これらの窒化ホウ素と酸化マグネシウムは、無機フィラーの中でも金属、特に銅との親和性が良く、銅との間の分子間力が高くなり、金属に対する耐低温性樹脂組成物の硬化物の接着強度を一層高めることができる。
(5)前記耐低温性樹脂組成物は、エポキシ樹脂とその硬化剤とを含有する。このため、エポキシ樹脂中のエポキシ基が芳香族ポリアミド樹脂中のフェノール性水酸基と反応して架橋構造を形成することができ、耐低温性樹脂組成物の硬化物の耐低温性や機械的強度を一層向上させることができる。
(6)前記超電導線材の絶縁被覆層は耐低温性樹脂組成物により形成されている。このため、絶縁被覆層は極低温において銅箔に対する接着性に優れるとともに、熱伝導性及び電気絶縁性に優れている。
(7)前記超電導線材の金属層は銅箔である。そのため、芳香族ポリアミド樹脂と銅箔との間の親和力が高められ、スキン層の形成が促進されるとともに、無機フィラーと銅箔との間の分子間力が高められる。
〔合成例1、芳香族ポリアミド樹脂の調製[n/(m+n)=0.02]〕
温度計、冷却管、分留管及び撹拌機を取り付けたフラスコに、窒素パージを施しながら、5−ヒドロキシイソフタル酸3.64部(0.02モル)、イソフタル酸162.81部(0.98モル)、3,4’−ジアミノジフェニルエーテル204.24部(1.02モル)、塩化リチウム10.68部、N−メチルピロリドン1105部及びピリジン236.28部を加えて撹拌溶解させた。これに亜リン酸トリフェニル512.07部を加えて95℃で4時間縮合反応をさせることにより、フェノール性水酸基含有芳香族ポリアミド樹脂〔成分(A)〕を含む反応液を得た。この反応液に撹拌を施しながら、90℃で水670部を3時間かけて滴下し、さらに90℃で1時間撹拌した。
〔合成例2、芳香族ポリアミド樹脂の調製[n/(m+n)=0.005]〕
合成例1において、5−ヒドロキシイソフタル酸0.911部(0.005モル)、及びイソフタル酸165.3部(0.995モル)とした以外は同じ操作で、式(2)で表される繰り返し単位を構造中に有する成分(E)329部を得た。得られた成分(E)の固有粘度は0.49dl/g(ジメチルアセトアミド溶液、30℃)であり、GPCでのポリスチレン換算の数平均分子量41000、重量平均分子量98000であった。仕込み比率より、n/(m+n)=0.005、フェノール性水酸基当量66890g/eq、活性水素当量は7432g/eqであった。
〔合成例3、芳香族ポリアミド樹脂の調製[n/(m+n)=0.95]〕
合成例1において、5−ヒドロキシイソフタル酸173.02部(0.95モル)、及びイソフタル酸8.307部(0.05モル)とした以外は同じ操作で、式(2)で表される繰り返し単位を構造中に有する成分(F)336部を得た。得られた成分(F)の固有粘度は0.58dl/g(ジメチルアセトアミド溶液、30℃)であり、GPCでのポリスチレン換算の数平均分子量56000、重量平均分子量138000であった。仕込み比率より、n/(m+n)=0.95、フェノール性水酸基当量368g/eq、活性水素当量は353g/eqであった。
(実施例1〜4及び比較例1〜3、接着強度の測定)
実施例1では、前記合成例1の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(A)〕に無機フィラーとして窒化ホウ素(BN、平均粒子径40μm)を34体積%(50質量%)加えて耐低温性樹脂組成物を調製した〔成分(A)66体積%〕。この場合、無機フィラーを芳香族ポリアミド樹脂に分散させるため、3本ロールでロール間のギャップを30〜10μmに設定し、ロール間を2回通し、混練しながら撹拌を行った。このとき、窒化ホウ素は板状に形成された。ロール後の耐低温性樹脂組成物の粘度は、17.6Pa・sであった。
(実施例5〜8及び比較例4〜6、無機フィラーの配合量の変化)
実施例5〜8では、前記実施例1〜4において、それぞれ無機フィラーの含有量を2体積%、5体積%、10体積%、30体積%、50体積%、70体積%及び75体積%に変化させ、90℃剥離強度に及ぼす無機フィラーの含有量の影響について分析した。一方、比較例4〜6では、前記比較例1〜3において、それぞれ無機フィラーの含有量を2体積%、5体積%、10体積%、30体積%、50体積%、70体積%及び75体積%に変化させ、90度剥離強度を測定した。
(応用例1及び2、冷却サイクル試験)
図1に示すように、超電導線材11は長さ2mのテープ形状をなし、ハステロイ製の基板12上に中間層13を介してイットリウム系の超電導層14が形成され、その超電導層14上に銀製の第1安定化層15及び銅箔による第2安定化層16が被覆され、それらの各層を覆うように絶縁被覆層17が被覆されて構成されている。この絶縁被覆層17は、前記合成例1の芳香族ポリアミド樹脂に無機フィラーとして窒化ホウ素を30体積%含有する耐低温性樹脂組成物を第2安定化層16上にコーティングした後、150℃に加熱して耐低温性樹脂組成物を硬化することにより形成した。絶縁被覆層17の厚さが40μmの場合を応用例1とし、絶縁被覆層17の厚さが80μmの場合を応用例2とした。
(実施例9〜12及び比較例7〜9、接着強度の測定)
実施例9では、前記合成例2の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(A)〕に無機フィラーとして窒化ホウ素を34体積%加えて耐低温性樹脂組成物を調製した。この場合、無機フィラーを芳香族ポリアミド樹脂に分散させるため、3本ロールでロール間のギャップを300〜100μmに設定し、ロール間を2回通し、混練しながら撹拌を行った。このとき、窒化ホウ素は板状に形成された。ロール後の耐低温性樹脂組成物の粘度は、16.8Pa・sであった。
(実施例13〜16及び比較例10〜12、無機フィラーの配合量の変化)
実施例13〜16及び比較例10〜12では、前記実施例5〜8及び比較例4〜6において、芳香族ポリアミド樹脂として合成例2で得られた芳香族ポリアミド樹脂〔成分(E)〕を用いた以外は、それぞれ実施例5〜8及び比較例4〜6と同様にして、接着強度を測定した。それらの結果を表4に示した。
(応用例3及び4、冷却サイクル試験)
前記応用例1及び2において、絶縁被覆層17は、合成例2の芳香族ポリアミド樹脂に無機フィラーとして窒化ホウ素を30体積%含有する耐低温性樹脂組成物を第2安定化層16上にコーティングした後、150℃に加熱して耐低温性樹脂組成物を硬化することにより形成した。絶縁被覆層17の厚さが30μmの場合を応用例3とし、絶縁被覆層17の厚さが60μmの場合を応用例4とした。そして、応用例1及び2と同様にして、電流(A)と電圧(μV)との関係を示す通電特性を測定した。それらの測定結果について、図5及び図6に示した。
(実施例17〜20及び比較例13〜15、接着強度の測定)
実施例17〜20及び比較例13〜15では、前記実施例1〜4及び比較例1〜3において、合成例3の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(F)〕を用いた以外は、それぞれ実施例1〜4及び比較例1〜3と同様にして、接着強度を測定した。それらの結果を表5に示した。
(実施例21〜24及び比較例16〜18、無機フィラーの配合量の変化)
実施例21〜24及び比較例16〜18では、前記実施例5〜8及び比較例4〜6において、芳香族ポリアミド樹脂として合成例3で得られた樹脂を用いた以外は、それぞれ実施例5〜8及び比較例4〜6と同様にして、接着強度を測定した。それらの結果を表6に示した。
(応用例5及び6、冷却サイクル試験)
応用例5及び6では、前記合成例3の芳香族ポリアミド樹脂に無機フィラーとして窒化ホウ素を30体積%含有する芳香族ポリアミド樹脂組成物について、前記応用例1及び2と同様にして冷却サイクルを実施した。絶縁被覆層17の厚さが55μmの場合を応用例5とし、85μmの場合を応用例6として、冷却サイクルの結果をそれぞれ図7及び図8に示した。
(配合例1)
合成例1で得られた成分(A)100部に対し、成分(B)としてビフェニル骨格含有ノボラック型エポキシ樹脂NC−3000〔(日本化薬(株)製、エポキシ当量275g/eq〕を10部、成分(A)以外のエポキシ樹脂硬化剤としてGPH−65〔日本化薬(株)製、水酸基当量203g/eq〕を2.5部、成分(D)として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を1部、溶剤としてN−メチルピロリドン210.4部をそれぞれ加え、30℃で2時間撹拌することにより、混合溶液(G)(固形分濃度35質量%)を得た。
(配合例2)
配合例1における成分(A)の代わりに合成例2で得られた成分(E)を用いた以外は、配合例1と同様の操作で混合溶液(H)(固形分濃度35質量%)を得た。
(配合例3)
配合例1における成分(A)の代わりに合成例3で得られた成分(F)を用いた以外は、配合例1と同様な操作で混合溶液(I)(固形分濃度35質量%)を得た。
(実施例25〜28及び比較例19〜21、接着強度の測定)
実施例25〜28及び比較例19〜21では、前記実施例1〜4及び比較例1〜3において、合成例1の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(A)〕に代えて配合例1の混合溶液(G)を用いた以外は、実施例1〜4及び比較例1〜3と同様にして耐低温性樹脂組成物を調製した。そして、それらの耐低温性樹脂組成物を用い、銅箔間の90度剥離強度を測定した。その結果を表7に示した。
(実施例29〜32及び比較例22〜24、接着強度の測定)
実施例29〜32及び比較例22〜24では、前記実施例9〜12及び比較例7〜9において、合成例2の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(E)〕に代えて配合例2の混合溶液(H)を用いた以外は、実施例9〜12及び比較例7〜9と同様にして耐低温性樹脂組成物を調製した。そして、それらの耐低温性樹脂組成物を用い、銅箔間の90度剥離強度を測定した。その結果を表8に示した。
(実施例33〜36及び比較例25〜27、無機フィラーの配合量の変化)
これらの実施例33〜36及び比較例25〜27では、前記実施例13〜16及び比較例10〜12において、合成例2の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(E)〕に代えて配合例2の混合溶液(H)を用いた以外は、それぞれ実施例13〜16及び比較例10〜12と同様にして、接着強度を測定した。それらの結果を表9に示した。
(実施例37〜40及び比較例28〜30、接着強度の測定)
この実施例37〜40及び比較例28〜30では、前記実施例17〜20及び比較例13〜15において、合成例3の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(F)〕に代えて配合例3の混合溶液(I)を用いた以外は、実施例17〜20及び比較例13〜15と同様にして耐低温性樹脂組成物を調製した。そして、それらの耐低温性樹脂組成物を用い、銅箔間の90度剥離強度を測定した。その結果を表10に示した。
(実施例41〜44及び比較例31〜33、無機フィラーの配合量の変化)
これらの実施例41〜44及び比較例31〜33では、前記実施例21〜24及び比較例16〜18において、合成例3の芳香族ポリアミド樹脂〔成分(F)〕に代えて配合例3の混合溶液(I)を用いた以外は、それぞれ実施例21〜24及び比較例16〜18と同様にして、接着強度を測定した。それらの結果を表11に示した。
・ 前記無機フィラーとして、窒化ホウ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム及び炭酸カルシウムのうちの2種以上を適宜選択し、耐低温性樹脂組成物を調製してもよい。例えば、無機フィラーとして、接着性の高い窒化ホウ素と酸化マグネシウムとを併用してもよい。
・ 前記超電導線材11の第2安定化層16として、銅箔に代えて、銅めっき層を用いてもよい。
Claims (7)
- 下記に示す一般式(1)で表されるフェノール性水酸基含有芳香族ポリアミド樹脂と、無機フィラーとして窒化ホウ素、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム又は炭酸カルシウムとを含有し、前記無機フィラーの含有量が2〜75体積%であるとともに、−270℃〜−190℃の極低温で用いられることを特徴とする耐低温性樹脂組成物。
- 前記無機フィラーは板状に形成されていることを特徴とする請求項1に記載の耐低温性樹脂組成物。
- 前記無機フィラーの含有量は、5〜70体積%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の耐低温性樹脂組成物。
- 前記無機フィラーは、窒化ホウ素又は酸化マグネシウムであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の耐低温性樹脂組成物。
- エポキシ樹脂と、その硬化剤とを含有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の耐低温性樹脂組成物。
- 基板上に中間層を介してイットリウム系酸化物超電導体の超電導層が形成され、その超電導層上に金属層が形成されるとともに、それらの外周部に絶縁被覆層が形成されたテープ状をなす超電導線材であって、
前記絶縁被覆層は、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の耐低温性樹脂組成物により形成されていることを特徴とする超電導線材。 - 前記金属層は、銅層であることを特徴とする請求項6に記載の超電導線材。
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