TW202124313A - 用於濾光器之玻璃陶瓷以及濾光器 - Google Patents

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Abstract

本發明獲得一種用於濾光器之玻璃陶瓷及濾光器，係兼具用於避免濾波器構件於使用溫度之折射率變動的熱膨脹特性、以及考慮到耐久性之機械特性，進而加工性優異。本發明之用於濾光器之玻璃陶瓷，當厚度為1mm時對波長1550nm之光的內部穿透率為0.970以上，以氧化物換算之質量%計，含有40.0%至70.0%之SiO2 成分、11.0%至25.0%之Al2 O3 成分、5.0%至19.0%之Na2 O成分、0%至9.0%之K2 O成分、1.0%至18.0%之選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上、0%至3.0%之CaO成分、以及0.5%至12.0%之TiO2 成分。

Description

用於濾光器之玻璃陶瓷以及濾光器
本發明係關於一種用於濾光器之玻璃陶瓷以及使用該玻璃陶瓷之濾光器。
濾光器中，有將特定之波長截止或使特定之波長穿透的濾光器、不依賴於波長而降低光強度的濾光器等。前者之濾光器中，有僅使特定之波長穿透的帶通濾波器、僅截止特定之波長的限波濾波器、僅使較特定之波長更短的波長或更長之波長穿透的高通濾波器、低通濾波器等，後者之濾光器中，有ND(Neutral Density；中性密度)濾波器。
另外，濾光器中有吸收型與干涉型等。吸收型濾光器中，作為具代表性者，有ND濾波器等，干涉型濾光器中，作為具代表性者，可列舉帶通濾波器。用於照相等之吸收型濾光器中可使用塑膠作為基體，但對於使用強雷射之濾光器的基板而言，因要求耐久性、耐熱性，故而使用玻璃。
帶通濾波器可使用在玻璃等基板材上形成有例如介電體多層膜之濾波器，該介電體多層膜為使具有高折射率之介電體薄膜(H層)與具有低折射率之介電體薄膜(L層)交替積層之結構。
對於WDM(Wavelength Division Multiplexing；波長分割多工方式)光通信系統所用之帶通濾波器而言，於欲將通過波長之帶寬設定得窄而應用於更高密度波長之情形時，波帶之中心波長之溫度穩定性成問題。亦即，由於為即便是些許溫度變化也會使得波帶之中心波長變動的敏感元件，故而於該元件之使用上必須利用溫度控制器進行溫度補償，但由於使用時之空間上之問題而在實際上無法安裝溫度控制器。因隨著光資訊量增加而需要使帶寬變窄，故而上述中心波長之溫度穩定性之重要性增大。
通常之光學玻璃係耐熱性差，故而不適於帶通濾波器之基板材。於專利文獻1揭示有一種玻璃陶瓷作為帶通濾波器之基板材。該玻璃陶瓷雖然熱膨脹特性、機械強度優異，但硬度高而加工性差。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-318222。
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於，消除上述先前技術中可見之各種缺點，提供一種用於濾光器之玻璃陶瓷及濾光器，係兼具用於避免濾波器構件於使用溫度之折射率變動的熱膨脹特性、以及考慮到耐久性之機械特性，進而加工性優異。 [用以解決課題之手段]
本發明人反復進行了潛心試驗研究，結果發現，為了解決上述課題，具有預定組成之玻璃陶瓷係光線穿透率、熱膨脹特性、機械特性優異而能夠合適地用作濾光器，進而具有適當之硬度且加工性亦優異，以至完成了本發明。 本發明提供以下內容。 (構成1) 一種用於濾光器之玻璃陶瓷，厚度為1mm時對波長1550nm之光的內部穿透率為0.970以上；以氧化物換算之質量%計，含有40.0%至70.0%之SiO2 成分、11.0%至25.0%之Al2 O3 成分、5.0%至19.0%之Na2 O成分、0%至9.0%之K2 O成分、1.0%至18.0%之選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上、0%至3.0%之CaO成分、以及0.5%至12.0%之TiO2 成分。 (構成2) 如構成1所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，其中於-30℃至+70℃之熱膨脹係數為70×10-7 /℃至95×10-7 /℃。 (構成3) 如構成1或構成2所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，其中楊氏模量為78GPa以上。 (構成4) 如構成1至構成3中任一項所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，含有選自MgAl2 O4 、MgTi2 O4 、MgTi2 O5 、Mg2 TiO4 、Mg2 SiO4 、MgAl2 Si2 O8 、Mg2 Al4 Si5 O18 、Mg2 TiO5 、MgSiO3 、NaAlSiO4 、FeAl2 O4 及這些之固溶體中之一種以上作為主結晶相。 (構成5) 一種濾光器，係於如構成1至構成4中任一項所記載之玻璃陶瓷上成膜出介電體而成。 (構成6) 一種帶通濾波器，係於如構成1至構成4中任一項所記載之玻璃陶瓷上成膜出介電體而成。 [發明功效]
根據本發明，可提供一種用於濾光器之玻璃陶瓷及濾光器，係兼具用於避免濾波器構件於使用溫度之折射率變動的熱膨脹特性、以及考慮到耐久性之機械特性，進而加工性優異。
以下，對本發明之實施形態及實施例加以詳細說明，但本發明不受以下之實施形態及實施例之任何限定，可於本發明之目標範圍內進行適當變更而實施。
本說明書中，各成分之含量於無特別說明之情形時，全部以氧化物換算之質量%表示。此處，所謂「氧化物換算」，係於假設玻璃陶瓷構成成分全部分解而變化為氧化物之情形時，以質量%來表述將該氧化物之總質量設為100質量%時的玻璃陶瓷中所含有之各成分之氧化物之量。本說明書中，A%至B%表示A%以上至B%以下。另外，0%至C%之0%意指含量為0%。
本發明之玻璃陶瓷以氧化物換算之質量%計，含有40.0%至70.0%之SiO2 成分、11.0%至25.0%之Al2 O3 成分、5.0%至19.0%之Na2 O成分、0%至9.0%之K2 O成分、1.0%至18.0%之選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上、0%至3.0%之CaO成分、以及0.5%至12.0%之TiO2 成分。
SiO2 成分為形成玻璃之網狀結構的玻璃形成成分。SiO2 成分較佳為含有45.0%至65.0%，更佳為含有50.0%至60.0%。
Al2 O3 成分為適於提高機械強度之成分。Al2 O3 成分較佳為含有13.0%至23.0%。
Na2 O成分及K2 O成分為於化學強化時參與離子交換之成分。Na2 O成分較佳為含有8.0%至16.0%。亦可為9.0%以上或10.5%以上。K2 O成分較佳為含有0.1%至7.0%，更佳為含有1.0%至5.0%。
MgO成分及ZnO成分為有助於機械強度之成分。ZnO成分為對於玻璃之低黏性化亦有效之成分。選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上較佳為含有2.0%至15.0%，更佳為含有3.0%至13.0%，尤佳為含有5.0%至11.0%。選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上可為MgO成分單獨一者、ZnO成分單獨一者或該兩者，較佳為僅MgO成分。
CaO成分為有助於玻璃之穩定化的成分。CaO成分較佳為含有0.01%至3.0%，更佳為含有0.1%至2.0%。
TiO2 成分為可成為結晶之成核劑之成分。TiO2 成分較佳為含有1.0%至10.0%，更佳為含有2.0%至8.0%。
玻璃陶瓷可含有0.01%至3.0%(較佳為0.03%至2.0%，進而佳為0.05%至1.0%)之選自Sb2 O3 成分、SnO2 成分及CeO2 成分中之一種以上作為澄清劑。
上述調配量可適當組合。
可將SiO2 成分、Al2 O3 成分、Na2 O成分、選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上、及TiO2 成分合計設為90%以上，較佳為95%以上，更佳為98%以上，進而佳為98.5%以上。 可將SiO2 成分、Al2 O3 成分、Na2 O成分、K2 O成分、選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上、CaO成分、TiO2 成分、及選自Sb2 O3 成分及SnO2 成分及CeO2 成分中之一種以上合計設為90%以上，較佳為95%以上，更佳為98%以上，進而佳為99%以上。這些成分亦可佔100%。
玻璃陶瓷可於不損及本發明之功效之範圍內含有ZrO2 成分，亦可不含ZrO2 成分。調配量可為0%至5.0%、0%至3.0%或者0%至2.0%。 另外，玻璃陶瓷可於不損及本發明之功效之範圍內，分別含有B2 O3 成分、P2 O5 成分、BaO成分、FeO成分、Li2 O成分、SrO成分、La2 O3 成分、Y2 O3 成分、Nb2 O5 成分、Ta2 O5 成分、WO3 成分、TeO2 成分、Bi2 O3 成分，亦可不含這些成分。調配量分別可為0%至2.0%、0以上至未達2.0%或者0%至1.0%。
於本發明之玻璃陶瓷，可於不損及本發明之玻璃陶瓷之特性之範圍內，對應於需要而添加上文未述之其他成分。例如，本發明之玻璃陶瓷亦可為無色透明，亦可於不損及玻璃陶瓷之特性之範圍內將玻璃著色。
進而，Pb、Th、Tl、Os、Be及Se之各成分近年來有作為有害之化學物質而控制使用之傾向，故而較佳為實質上不含這些成分。
本發明之玻璃陶瓷例如含有選自ZnAl2 O4 、Zn2 Ti3 O8 、Zn2 SiO4 、ZnTiO3 、Mg2 SiO4 、Mg2 Al4 Si5 O18 、NaAlSiO4 、Na2 Zn3 SiO4 、Na4 Al2 Si2 O9 、LaTiO3 及這些之固溶體中之一種以上作為主結晶相。 本說明書中之「主結晶相」相當於自X射線分析圖形之峰值而判定的玻璃陶瓷中大量含有之結晶相。
於將玻璃陶瓷用於濾光器時，光線穿透率越低，則理所當然在信號之取出越產生不良狀況(S/N比(Singal-to-Noise ratio；訊號對雜訊比)之降低)，故而該光線穿透率之值以大為佳，最低必須為60%以上。本發明之玻璃陶瓷在試樣厚1mm時對波長1550nm之光的內部穿透率為0.970以上。較佳為0.980以上，更佳為0.985以上，進而佳為0.990以上，尤佳為0.995以上。上限通常未達1.000，例如為0.999以下。光線穿透率可藉由實施例記載之方法進行測定。
另外，用於濾光器之玻璃陶瓷如上文所述般要求波帶之中心波長之溫度穩定性，較佳為大於膜構成物質之熱膨脹係數。本發明之玻璃陶瓷於-30℃至+70℃之熱膨脹係數通常為70×10-7 /℃至95×10-7 /℃，例如為73×10-7 /℃至93×10-7 /℃、或者75×10-7 /℃至90×10-7 /℃。熱膨脹係數可藉由實施例記載之方法進行測定。
進而，用於濾光器之玻璃陶瓷係考慮到嚴酷之使用條件而期望針對機械變形等之強度，進而於作為基板材而成膜後加工成微小之碎片狀，故而要求高的楊氏模量。本發明之玻璃陶瓷較佳為楊氏模量為78GPa以上。更佳為79GPa以上，進而佳為80GPa以上。上限通常為95GPa以下，例如為90GPa以下。楊氏模量可藉由實施例記載之方法進行測定。
本發明之玻璃陶瓷較佳為維氏硬度(200g重)為550至700。例如為580至650。磨耗度較佳為50至100。例如為70至95。本發明之玻璃陶瓷係硬度不過高，另外磨耗度不過低，加工性優異。維氏硬度及磨耗度可藉由實施例記載之方法進行測定。
本發明之玻璃陶瓷能夠藉由以下方法製作。亦即，將原料均勻混合，熔解成形而製造原始玻璃。繼而使該原始玻璃結晶而製作玻璃陶瓷。進而也可將玻璃陶瓷作為母材形成壓縮應力層而強化。
原始玻璃係進行熱處理而使結晶於玻璃內部析出。該熱處理可為一階段，亦可以二階段之溫度進行熱處理。 二階段熱處理中，首先藉由以第一溫度進行熱處理而進行成核步驟，在該成核步驟後，藉由以高於成核步驟之第二溫度進行熱處理而進行結晶成長步驟。 一階段熱處理中，以一階段之溫度連續地進行成核步驟與結晶成長步驟。通常，升溫至預定之熱處理溫度為止，達到該熱處理溫度後保持該溫度固定時間，然後降溫。 二階段熱處理之第一溫度較佳為600℃至750℃。於第一溫度之保持時間較佳為30分鐘至2000分鐘，更佳為180分鐘至1440分鐘。 二階段熱處理之第二溫度較佳為650℃至850℃。於第二溫度之保持時間較佳為30分鐘至600分鐘，更佳為60分鐘至300分鐘。 於以一階段之溫度進行熱處理之情形時，熱處理之溫度較佳為600℃至800℃，更佳為630℃至770℃。另外，於熱處理之溫度之保持時間較佳為30分鐘至500分鐘，更佳為120分鐘至400分鐘。
於基板形成壓縮應力層而強化時，通常使用例如磨削及研磨加工之方法等，由玻璃陶瓷製作薄板狀之玻璃陶瓷。然後，於玻璃陶瓷基板形成壓縮應力層。
作為壓縮應力層之形成方法，例如有下述化學強化法：使存在於玻璃陶瓷之表面層的鹼成分與離子半徑較該鹼成分更大之鹼成分進行交換反應，而於表面層形成壓縮應力層。另外，有將玻璃陶瓷加熱然後急遽冷卻之熱強化法、於玻璃陶瓷之表面層注入離子的離子注入法。
化學強化法例如可由如下步驟來實施。使玻璃陶瓷母材接觸或浸漬於含有鉀或鈉之鹽(例如硝酸鉀(KNO3 )、硝酸鈉(NaNO3 )或其混合鹽或複合鹽)之熔融鹽。接觸或浸漬於該熔融鹽之處理(化學強化處理)可以一階段進行處理，也可以二階段進行處理。
例如，在二階段化學強化處理之情形時，於第一步驟中，以1分鐘至1440分鐘、較佳為90分鐘至800分鐘接觸或浸漬於經加熱至350℃至550℃之鈉鹽或鉀與鈉之混合鹽。繼而，於第二步驟中，以1分鐘至1440分鐘、較佳為60分鐘至800分鐘接觸或浸漬於經加熱至350℃至550℃之鉀鹽或鉀與鈉之混合鹽。 在一階段化學強化處理之情形時，以1分鐘至1440分鐘、較佳為60分鐘至800分鐘接觸或浸漬於經加熱至350℃至550℃的含有鉀或鈉之鹽、或其混合鹽。
關於熱強化法，例如可將玻璃陶瓷母材加熱至300℃至600℃後，實施水冷及／或空冷等急速冷卻，藉此利用玻璃基板之表面與內部之溫度差形成壓縮應力層。再者，藉由與上述化學處理法組合，則可更有效地形成壓縮應力層。
關於離子注入法，例如使任意之離子以母材表面不破壞之程度的加速能量、加速電壓碰撞玻璃陶瓷母材表面，由此對母材表面注入離子。然後對應於需要進行熱處理，由此可與其他方法同樣地於表面形成壓縮應力層。
本發明之玻璃陶瓷能夠用於濾光器，適合用於在基板表面成膜有介電體多層膜之干涉型濾光器，尤其適合用於作為介電體多層膜而將具有高折射率之介電體薄膜(H層)與具有低折射率之介電體薄膜(L層)交替積層之結構的帶通濾波器。
作為上述介電體，較佳為TiO2 、Ta2 O2 、Nb2 O5 、SiO2 等無機氧化物。進而，於用於波長範圍950nm至1600nm之帶通濾波器中，作為介電體層之H層／L層之組合較佳為TiO2 ／SiO2 、Ta2 O2 ／SiO2 、Nb2 O5 ／SiO2 。本發明之濾光器可於玻璃陶瓷基板之表面將介電體薄膜成膜而獲得。作為成膜方法，有蒸鍍法、RF(Radio Frequency；射頻)離子植入法、磁控濺鍍法、電漿離子植入法等。當中，較佳為蒸鍍法。 [實施例]
實施例1至實施例5 1.玻璃陶瓷之製造 選定作為玻璃陶瓷之各成分之原料而分別相應的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、氟化物、氯化物、偏磷酸化合物等原料，將這些原料以成為以下之組成比率之方式秤量並均勻混合。 [氧化物換算之質量%] SiO2 成分為54%，Al2 O3 成分為18%，Na2 O成分為12%，K2 O成分為2%，MgO成分為8%，CaO成分為1%，TiO2 成分為5%，Sb2 O3 成分為0.1%。
繼而，將經混合之原料投入至鉑坩堝而熔融。然後，將經熔融之玻璃加以攪拌而均質化後澆鑄至模具，緩冷卻而製作原始玻璃。
針對所得之原始玻璃，為了進行成核及結晶而實施一階段之熱處理(665℃至760℃，5小時)，製作玻璃陶瓷。實施例1之結晶溫度為665℃，實施例2之結晶溫度為705℃，實施例3之結晶溫度為720℃，實施例4之結晶溫度為740℃，實施例5之結晶溫度為760℃。結晶相係自使用X射線繞射分析裝置(布魯克(Bruker)公司製造，D8Dsicover)之X射線繞射圖形中出現的峰值之角度來判別。確認到MgAl2 O4 、MgTi2 O4 之主結晶相。
將所製作之玻璃陶瓷加以切斷及磨削，進而以成為1mm之厚度之方式進行對面平行研磨，獲得玻璃陶瓷之基板。
2.玻璃陶瓷之評價 針對所得之玻璃陶瓷測定以下物性。將結果顯示於表1。
(1)內部穿透率 按照日本光學玻璃工業會標準JOGIS17-2012「光學玻璃之內部穿透率之測定方法」，測定厚度1mm及10mm之對面平行研磨品的包含反射損耗之分光穿透率，藉由計算而求出1mm厚之內部穿透率(不含反射損耗之分光穿透率)。
(2)熱膨脹係數 按照日本光學玻璃工業會標準JOGIS16-2003「光學玻璃之常溫附近之平均線膨脹係數之測定方法」，由藉由測定溫度與試樣之伸長率之關係而得的熱膨脹曲線來求出。
(3)楊氏模量 藉由超音波法進行測定。
(4)維氏硬度 係以使用對面角為136℃之金剛石四角錘壓頭來於試驗面形成角錐形狀之凹陷時之荷重除以自凹陷之長度所算出之表面積(mm2 )所得的值來表示。使用明石製作所製造之微小硬度計MVK-E，以試驗荷重200gf、保持時間10秒鐘進行測定。
(5)磨耗度 依據日本光學玻璃工業會標準JOGIS10-1994「光學玻璃之磨耗度之測定方法」進行測定。亦即，將大小為30mm×30mm×10mm之玻璃角板之試樣水平載置於每分鐘轉60圈的鑄鐵製平面盤(250mmφ)之距離中心80mm的固定位置，一邊垂直地施加9.8N(1kgf)之荷重，一邊以5分鐘均勻地供給於水20mL中添加有＃800(平均粒徑20μm)之研磨材(氧化鋁質A研磨粒)10g而得之研磨液以進行摩擦，測定研磨前後之試樣質量，求出磨耗質量。同樣地，求出日本光學玻璃工業會所指定之標準試樣之磨耗質量，藉由磨耗度＝｛(試樣之磨耗質量／比重)／(標準試樣之磨耗質量／比重)｝×100而計算。
比較例1 將玻璃陶瓷之組成變更為以下組成，將結晶溫度設為750℃，除此以外，與實施例1同樣地製造玻璃陶瓷並進行評價。將結果顯示於表1。 [氧化物換算之質量%] SiO2 成分為76.0%，Al2 O3 成分為6.4%，P2 O5 成分為2.0%，ZrO2 成分為3.0%，ZnO成分為0.6%，MgO成分為0.5%，CaO成分為0.3%，Li2 O成分為10.0%，K2 O成分為1.0%，Sb2 O3 成分為0.2%。
比較例2 將玻璃之組成變更為以下組成，不進行結晶，除此以外，與實施例1同樣地製造玻璃並進行評價。將結果顯示於表1。 [氧化物換算之質量%] SiO2 成分為65.0%，B2 O3 成分為13.6%，Al2 O3 成分為2.0%，ZnO成分為1.5%，BaO成分為3.0%，Na2 O成分為7.4%，K2 O成分為7.0%，Sb2 O3 成分為0.5%。
[表1]
實施例 比較例1 比較例2
1 2 3 4 5
內部穿透率(τ/1mmt) 320 0.010 0.010 0.564 0.978
350 0.785 0.786 0.610 0.990
400 0.961 0.961 0.001 0.001 0.001 0.692 0.994
440 0.967 0.968 0.002 0.002 0.002 0.758 0.994
500 0.971 0.972 0.012 0.012 0.012 0.831 0.995
550 0.977 0.977 0.056 0.056 0.056 0.873 0.995
600 0.983 0.984 0.151 0.151 0.151 0.903 0.995
650 0.990 0.990 0.281 0.281 0.281 0.925 0.995
700 0.994 0.994 0.415 0.415 0.416 0.941 0.995
800 0.997 0.998 0.636 0.636 0.637 0.962 0.992
900 0.999 0.999 0.774 0.774 0.775 0.975 0.999
1000 0.999 0.999 0.859 0.859 0.860 0.982 0.999
1200 0.999 0.999 0.939 0.939 0.940 0.990 0.999
1400 0.999 0.999 0.965 0.965 0.966 0.994 0.999
1500 0.999 0.999 0.978 0.978 0.979 0.999 0.999
1550 0.999 0.999 0.980 0.980 0.981 0.996 0.999
1600 0.999 0.999 0.983 0.983 0.985 0.996 0.999
1800 0.999 0.999 0.987 0.987 0.988 0.997 0.999
2000 0.999 0.999 0.990 0.990 0.991 0.997 0.999
2200 0.999 0.999 0.956 0.956 0.957 0.994 0.997
2400 0.999 0.999 0.959 0.959 0.961 0.995 0.990
熱膨脹係數(10-7 /℃) (-30至+70) 81 79 79 80 85 101 67
楊氏模量(GPa) 80.6 80.6 81.0 83.0 84.3 97.4 76.5
維氏硬度(200g重) Hv_200gf 619 626 622 616 621 755 613
磨耗度 Aa 78 - 86 86 - 31 88
將本說明書中記載之文獻及成為本案之巴黎優先權之基礎的日本申請案說明書之揭示(包括說明書、圖式、申請專利範圍)全部援用於本文中。

Claims (7)

  1. 一種用於濾光器之玻璃陶瓷，厚度為1mm時對波長1550nm之光的內部穿透率為0.970以上； 以氧化物換算之質量%計，含有： 40.0%至70.0%之SiO2 成分； 11.0%至25.0%之Al2 O3 成分； 5.0%至19.0%之Na2 O成分； 0%至9.0%之K2 O成分； 1.0%至18.0%之選自MgO成分及ZnO成分中之一種以上； 0%至3.0%之CaO成分；以及 0.5%至12.0%之TiO2 成分。
  2. 如請求項1所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，於-30℃至+70℃之熱膨脹係數為70×10-7 /℃至95×10-7 /℃。
  3. 如請求項1所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，其中楊氏模量為78GPa以上。
  4. 如請求項2所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，其中楊氏模量為78GPa以上。
  5. 如請求項1至4中任一項所記載之用於濾光器之玻璃陶瓷，含有選自MgAl2 O4 、MgTi2 O4 、MgTi2 O5 、Mg2 TiO4 、Mg2 SiO4 、MgAl2 Si2 O8 、Mg2 Al4 Si5 O18 、Mg2 TiO5 、MgSiO3 、NaAlSiO4 、FeAl2 O4 及這些之固溶體中之一種以上作為主結晶相。
  6. 一種濾光器，係於如請求項1至5中任一項所記載之玻璃陶瓷上成膜出介電體而成。
  7. 一種帶通濾波器，係於如請求項1至5中任一項所記載之玻璃陶瓷上成膜出介電體而成。
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