TWI628152B - 微晶玻璃以及多層無機膜濾波器 - Google Patents

微晶玻璃以及多層無機膜濾波器 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種具有較高的機械性能的用於多層無機膜濾波器的微晶玻璃。微晶玻璃，其重量百分比組成含有：SiO2 69~80%；Li2O 8~12.5%；Al2O3 4~10%；P2O5 1.5~3%；ZrO2 1~8%；K2O 0.5~3.0%；MgO+ZnO+BaO+SrO 0.5~5%。本發明的微晶玻璃不含PbO或As2O3等有害成分。具有較高的膨脹係數，在多層無機膜濾波器應用溫度下，可以避免無機膜的折射率變化，可以提高產品溫度穩定性，具有較高的機械性能和較好化學穩定性，保證了濾波器持久性，並且在一定波段(960~1600nm)有較高的透過率。

Description

微晶玻璃以及多層無機膜濾波器
本發明關於一種微晶玻璃以及多層無機膜濾波器。
多層膜濾波器以基板和透過沈積法、射頻離子電鍍法、磁控管噴鍍法等方式形成在基板上的無機薄膜構成，該無機薄膜由高折射率無機膜和低折射率無機膜交替構成。該多層濾波器有切斷特定波長、透過一種特殊波長或防反射功能，其中，切斷特定波長的濾波器為陷波濾波器，僅僅透過一種特定波長的濾波器為帶通濾波器，帶通濾波器中透過一種特定短波長或者長的波長為高通或低通濾波器(ND濾波器)。因此，多層膜濾波器可作為進行光波的分波和合波的被動元件，常常用於光通訊網路中。
在光通訊網路中，經常被用於WDM(波長分隔多路傳輸)光學通信系統中一種多層膜濾波器稱為帶通濾波器(BPF)，其能夠以極狹窄的寬帶分出多種波長，帶通濾波器又可分為出C帶(1528~1562nm)與L帶(1561~1620nm)的邊緣濾波器，而C帶邊緣濾波器可分為以中心的短波長領域(1528~1545nm：通稱藍帶)和長波長領域 (1545~1561nm：通稱紅帶)這兩種寬帶濾波器。
帶通濾波器的帶中心頻率隨溫度輕微的變化就會發生改變，所以對帶的中心波長的溫度穩定性就提出了問題。這就要求帶通濾波器所使用的基板材料一方面有在一定波段(960~1600nm)有較高的透過率，另一方面要求基板材料的膨脹係數與無機薄膜相匹配。
一般照相機用的光學濾波器所使用的基片是塑膠，由於塑膠的耐熱性不好，帶通濾波器使用時有強雷射光入射，塑膠容易發生變形和變質，因此必須使用耐熱性較好的玻璃。
如果帶通濾波器用非晶玻璃作為基板，由於非晶玻璃的熱膨脹性低、機械強度不高和表面硬度不高，導致了非晶玻璃基片對無機膜的壓縮力及耐久力不夠，但如果要提高非晶玻璃的膨脹係數，就需要加入大量Na2O鹼性成分，但玻璃含有Na2O，會導致玻璃上成膜性較差，鹼離子的遷移使基片的力學性能和表面性能惡化，從而限制了其廣泛應用。
本發明所要解決的技術問題是提供一種具有較高的機械性能的用於多層無機膜濾波器的微晶玻璃。
本發明還要提供一種由上述微晶玻璃製備的多層無機膜濾波器。
本發明解決技術問題所採用的技術方案是：微 晶玻璃，其重量百分比組成含有：SiO2：69~80%；Li2O：8~12.5%；Al2O3：4~10%；P2O5：1.5~3%；ZrO2：1~8%；K2O：0.5~3%；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5~5%。
微晶玻璃，其重量百分比組成含有：SiO2：69~80%；Li2O：8~12.5%；Al2O3：3~10%；P2O5：1~3%；ZrO2：0.1~8%；K2O：0.5~3%；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5~5%。
進一步的，還含有TiO2：0~3%。
進一步的，還含有TiO2：0.5~3%。
進一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.05~1.2。
進一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.1~0.7。
進一步的，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.2~0.5。
進一步的，還含有Y2O3+La2O3+Gd2O3 0~3%；Sb2O3+CeO2 0~2%。
進一步的，其中，ZrO2 0.1~5%；和/或Al2O3 4~7%。
進一步的，不含有Na2O。
進一步的，其中，ZrO2 0.1~2%。
進一步的，所述玻璃中含有二矽酸鋰晶體，以及α-石英晶體、α-方石英晶體、α-石英固溶體晶體中的至少一種。
進一步的，所述微晶玻璃在-25℃~75℃溫度範圍內，其膨脹係數在90×10-7/℃~130×10-7/℃範圍內。
進一步的，所述微晶玻璃的楊氏模量在85GPg以上。
微晶玻璃的努式硬度在600kgf/mm2以上。
進一步的，所述微晶玻璃的抗彎強度在10Kg/mm2以上。
進一步的，所述微晶玻璃的10mm玻璃片在950nm~1600nm的波長範圍內的透光度為80%或以上。
多層無機膜濾波器，採用上述的微晶玻璃上形成多層膨脹係數大於微晶玻璃的無機膜所形成。
本發明的有益效果是：本發明的微晶玻璃不含PbO或As2O3等有害成分。具有較高的膨脹係數，在多層無機膜濾波器應用溫度下，可以避免無機膜的折射率變化，可以提高產品溫度穩定性，具有較高的機械性能和較好化學穩定性，保證了濾波器了持久性，並且在一定波段(960~1600nm)有較高的透過率。
圖1是本發明的實施例1的微晶玻璃的XRD曲線圖。
圖2是本發明的實施例1的微晶玻璃10mm厚960~1600nm的透過率曲線圖。
下面敍述本發明的多層無機膜濾波器的基板微晶玻璃限制其組成和含量的原因，以及其膨脹係數、楊氏模量、硬度、抗彎強度、透過率和主要晶相。
本發明提供的多層無機膜濾波器的玻璃基板是以LiO2-Al2O3-SiO2為系統的微晶玻璃。
本發明提供的多層無機膜濾波器的基板材料的微晶玻璃在-25℃~75℃溫度範圍內，其膨脹係數在90×10-7/℃~130×10-7/℃範圍內，較佳者在110~120×10-7/℃範圍內。在帶通濾波器中，中心波長的溫度穩定性與多層無機薄膜的折射率溫度係數有關，折射率是由多層無機薄膜上膜的原子密度決定的，在薄膜形成過程中，帶通濾波器的基板溫度在200℃，基板有較大膨脹，薄膜在此基板生成後，當降溫時，由於基板的膨脹係數大於薄膜的膨脹係數，薄膜受到壓應力，導致薄膜的膜原子密度增加，因而折射率也隨之增加。當基板的膨脹係數小於90×10-7/℃，基板不能給予薄膜足夠的壓應力，促使了中心波長的隨溫度波動性大，導致了鄰波長會產生干涉現象，當基板玻璃的膨脹係數大於140×10-7/℃，導致薄膜會在基板上脫落，影響了濾波器耐久使用性。
由於該微晶玻璃基板上要鍍多層薄膜，並且要求加工在2mm×2mm×2mm以下，為了保證微晶玻璃基板不因多層薄膜而變形以及保證多層膜的尺寸穩定性，要求該微晶玻璃具有較高的機械性能，本發明微晶玻璃的楊氏模量 要求在85GPa以上；努式硬度在600kgf/mm2以上，較佳者在620kgf/mm2以上，更佳者在650kgf/mm2以上；抗彎強度在10Kg/mm2以上，較佳者在15Kg/mm2以上，更佳者在20Kg/mm2以上。
在光通訊濾波器中，基板具有高的透過率，可以降低光的衰減率，在產生信號方面，可以減少噪音，因此本發明的10mm微晶玻璃基板在950nm-1600nm的波長範圍內的透光度為70%或以上。
本發明的微晶玻璃含有二矽酸鋰晶體，以及α-石英晶體、α-方石英晶體、α-石英固溶體晶體中的至少一種，本發明由以上晶體構成了此微晶玻璃的主要晶相。基質玻璃在合適熱處理後，生成二矽酸鋰和二矽酸鋰晶體，以及α-石英晶體、α-方石英晶體、α-石英固溶體晶體中至少一種，透過微晶玻璃中玻璃成分和晶體成分含量比例來調節微晶玻璃的膨脹係數，以得到本發明的微晶玻璃在-25℃~75℃溫度範圍內，其膨脹係數在90×10-7/℃~130×10-7/℃範圍內。
SiO2是本發明的微晶玻璃的最基礎成分，其是形成二矽酸鋰晶體、α-石英晶體、α-方石英晶體、α-石英固溶體晶體的成分之一，如果SiO2的重量百分比含量(以下同)在69%以下，在微晶玻璃中形成晶體會變少並且晶體容易變粗，影響微晶玻璃的膨脹係數和透過率；如果SiO2含量在80%以上，玻璃熔化溫度高，化料困難，並且形成晶體時會比較多的形成膨脹係數大的晶體，如-石英晶體(膨 脹係數為674×10-7/K)、α-方石英晶體(膨脹係數為580×10-7/K)，會導致微晶玻璃的膨脹係數超過使用範圍。
Li2O是形成本發明的微晶玻璃主要晶相二矽酸鋰晶體的必要成分，如果Li2O含量在8%以下，玻璃中形成的主晶相含量不夠，影響微晶玻璃膨脹係數和機械性能，並會導致基礎玻璃熔化困難；如果Li2O含量在12.5%以上，晶體容易長大，影響微晶玻璃透過率。
Al2O3可以提高本發明的微晶玻璃的機械性能和化學穩定性，也是α-石英固溶體晶體的組成部分。為了提高微晶玻璃的機械性能，需加入Al2O3在3%以上，進一步需加入Al2O3在4%以上；如果Al2O3含量超過10%，玻璃熔化困難，並且容易形成膨脹係數小的晶體，如β-鋰輝石和β-方石英，這樣會大大降低微晶玻璃的膨脹係數，不符合帶通濾波器基板玻璃的要求。Al2O3含量較佳者為4~7%。
P2O5為本發明的微晶玻璃的成核劑。P2O5含量在1%以下，進一步含量在1.5%以下，在玻璃中成核太少，玻璃中形成晶體較少，影響微晶玻璃膨脹係數；如果P2O5含量在3%以上，會降低微晶玻璃的化學穩定性。
ZrO2也為本發明的微晶玻璃的成核劑，兩種成核劑同時使用，可以使微晶玻璃的生長晶體變多且細小，這樣可以更好促進微晶玻璃的機械性能和化學穩定性的提高。ZrO2含量在0.1%以下，無效果；ZrO2含量在8%以上，玻璃的熔化難度加大。ZrO2含量較佳者為0.1~5%，ZrO2含量在2%以上，熱處理溫度範圍窄，稍有不慎，就會導致 玻璃要求透過率達不到要求，不利用於大規模生產，因此ZrO2含量更佳者為0.1~2%。
K2O的主要作用是促進玻璃熔化，降低玻璃的熔化溫度，小含量加入可以防止基質玻璃(晶化之前的玻璃)在成型時析晶，如果基質玻璃中有析晶，會影響最後微晶玻璃性能上的均勻性；如果K2O含量超過了3%，在微晶玻璃中會形成鉀長石等不需要的晶體，並且還會導致玻璃中晶體變粗變大，從而影響玻璃的透過率。K2O的含量為0.5~3%。
TiO2在玻璃中作用是在基質玻璃熱處理時可以促進晶體的形成和生長，增大玻璃膨脹係數，但如果TiO2含量超過3%，玻璃在熱處理時容易使玻璃中晶體偏多，其玻璃膨脹係數容易超出濾波器需求範圍，因此TiO2含量限定為0~3%，較佳者為0.5~3%。
本發明人研究發現，透過合理調整TiO2、ZrO2和P2O5在玻璃中的含量和配比，可以使玻璃內部的晶體變得多而細小，保證玻璃膨脹係數在所需範圍內，提高玻璃的硬度和改善微晶玻璃在960-1600nm的透過率，因此，本發明中TiO2/(ZrO2+P2O5)的比值範圍為0.05~1.2，較佳者為0.1~0.7，更佳者為0.2~0.5。
La2O3對改善玻璃的耐失透性效果顯著，若含量高於3%，則玻璃容易失透，因此，La2O3的含量限定為0~3%。
Y2O3主要作用是在玻璃成型時抑制基質玻璃 析晶，並且提高玻璃的耐候性和玻璃的硬度。但當其含量超過3%時，增加了基質玻璃熔煉難度，因此，Y2O3的含量限定為0~3%。
Gd2O3作用是晶體玻璃在熱處理時，抑制玻璃中的晶體變得粗大，並且可以增加玻璃的化學穩定性，但當Gd2O3含量高於3%時，玻璃的耐失透性能惡化，因此，Gd2O3的含量限定為0~3%。
Y2O3、La2O3和Gd2O3主要作用是在玻璃成型時抑制基質玻璃析晶，並且提高玻璃的耐候性。Y2O3、La2O3和Gd2O3的總含量較佳者在3%以下，當其含量超過3%時，基質玻璃在晶化時，玻璃容易變得不透明，Y2O3、La2O3和Gd2O3的加入阻礙了玻璃成核，但不阻礙晶體的長大。
MgO、ZnO、BaO和SrO作為助溶劑，有助於玻璃熔化，在玻璃成型時可以抑制基質玻璃析晶，在玻璃晶化時防止晶體結構生長變得太粗，可以提高玻璃的熱穩定性和化學穩定性。為了獲得以上效果，這些組分總含量在0.5%以上，而當這些組分的總含量超過5%，玻璃在晶化時都容易變乳，使玻璃變得不透明。
Sb2O3和CeO2組分作為澄清劑加入，Sb2O3和CeO2的加入總含量在2%以下。
本發明的微晶玻璃中不含Na2O，因為如果玻璃中含有Na2O，玻璃上成膜性較差，Na離子的遷移使基板的力學性能和表面性能惡化。
本發明為了得到上述微晶玻璃，由上述原料組 成玻璃混合料經熔煉、粗退火得到微晶玻璃的基質玻璃，基質玻璃在500~650℃溫度下進行熱處理大約1~7小時，產生晶核，進一步在700~780℃溫度內晶化0.5~6小時，使晶體長大。
將本發明的微晶玻璃進行研磨和抛光，使微晶玻璃基板上粗糙度在5.0A以下，在此微晶玻璃基板上透過沈積法、射頻離子電鍍法或磁控管噴鍍法交替形成高折射率無機薄膜和低折射率無機薄膜，這樣就形成了一種用於通訊設備中的干涉型濾波器。
表1~3為本發明的實施例1-18，表中為微晶玻璃的配比組成、晶相組成、膨脹係數、楊氏模量、硬度、抗彎強度和透過率等資料。
首先按照表1~3中實施例1~18中組成重量含量進行稱重配料，原料中可以是碳酸鹽、硝酸鹽和氧化物等，然後將稱量好的原料全部放入V形混合機充分攪拌混合後作為玻璃原料。接著將配製好的玻璃原料投入電爐內，在1250~1400℃溫度下進行熔化8小時，在1450~1580℃溫度下進行澄清10小時，然後將熔融好的玻璃液在1250~1300℃出爐，透過模具成型，模具溫度在200℃，成型時進行強風冷卻，製得的基質玻璃在馬弗爐680℃粗退火。
將製得的基質玻璃放入高溫爐內進行熱處理，該熱處理過程包括晶核析出和微晶成長兩個階段，其中晶核析出階段中，使馬弗爐內的溫度保持在500~650℃，持續1-7h使玻璃中產生盡可能多晶核，接著將馬弗爐內的溫度升高到700~780℃左右進入到微晶成長階段並持續0.5~6h，製得所需的微晶玻璃。
對所得到微晶玻璃進行以下測試：
晶相測定：把微晶玻璃研磨成粉末，採用X射線分析儀測定微晶玻璃的晶相種類，掃描速度在5K/min，掃描範圍為5°-90°。
熱膨脹係數α按GB/T7962.16-2010規定的方法測量溫度為-25~70℃的平均值。
楊氏模量按照GB/T7962.6-2010規定的方法測量。
硬度按照GB/T7962.18-2010規定的方法測量。
抗彎強度按照ASTMC158-02標準中規定玻璃三點彎曲的測試方法。
透過率測試：把微晶玻璃製備成40×30×1mm樣品，進行兩通光面抛光，要求表面粗糙度為Ra=0.012，平面度N=3，△N=0.5，把以上40×30×1mm樣品放入日立U-4100分光光度計進行測試960-1600mm的透過率。
對上述微晶玻璃開始用800~1200#的金鋼石粒或者400~1200鋁粉#進行粗研磨0.5~1h，粗研磨後，在用微米級氧化鈰磨光粒進行抛光0.5~1h使微晶玻璃基板上粗糙度下5.0A以下。
進一步使用離子輔助蒸鍍裝置，在此抛光後微晶玻璃上交互形成TiO2/SiO2，Ta2O5/SiO2和Nb2O5/SiO2的電解質多層薄膜，製作出多層膜濾波器，可作為光學通信中的一種帶通濾波器。

Claims (14)

  1. 一種微晶玻璃，其特徵在於，其重量百分比組成含有：SiO2：69~80%；Li2O：8~12.5%；Al2O3：4~10%；P2O5：1.5~3%；ZrO2：1~8%；K2O：0.5~3%；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5~5%；TiO2：0.5~3%，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.05~0.7；且不含有Na2O。
  2. 一種微晶玻璃，其特徵在於，其重量百分比組成含有：SiO2：69~80%；Li2O：8~12.5%；Al2O3：3~10%；P2O5：1~3%；ZrO2：0.1~8%；K2O：0.5~3%；MgO+ZnO+BaO+SrO：0.5~5%；TiO2：0.5~3%，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.05~0.7；且不含有Na2O。
  3. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.1~0.7。
  4. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，其中，TiO2/(ZrO2+P2O5)為0.2~0.5。
  5. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，還含有Y2O3+La2O3+Gd2O3 0~3%；Sb2O3+CeO2 0~2%。
  6. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，其中，ZrO2 0.1~5%；和/或Al2O3 4~7%。
  7. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，其中，ZrO2 0.1~2%。
  8. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述玻璃中含有二矽酸鋰晶體，以及α-石英晶體、α-方石英晶體、α-石英固溶體晶體中的至少一種。
  9. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述微晶玻璃在-25℃~75℃溫度範圍內，其膨脹係數在90×10-7/℃~130×10-7/℃範圍內。
  10. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述微晶玻璃的楊氏模量在85GPa以上。
  11. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述微晶玻璃的努式硬度在600kgf/mm2以上。
  12. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述微晶玻璃的抗彎強度在10Kg/mm2以上。
  13. 如請求項1或2所述的微晶玻璃，其特徵在於，所述微晶玻璃的10mm玻璃片在950nm~1600nm的波長範圍內的透光度為80%或以上。
  14. 一種多層無機膜濾波器，採用請求項1-13任一請求項所述的微晶玻璃上形成多層膨脹係數大於微晶玻璃的無機膜所形成。
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