TW202104402A - 無溶劑型可固化組合物、使用其的固化膜、濾色器及顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明公開一種無溶劑型可固化組合物、使用其製造的固化膜、包含固化膜的濾色器以及包含濾色器的顯示裝置,無溶劑型可固化組合物包含:(A)量子點;(B)可聚合單體;以及(C)光漫射劑,光漫射劑具有50奈米至200奈米的初級顆粒直徑及120奈米至250奈米的次級顆粒直徑。含有量子點的無溶劑型可固化組合物可以降低的密度在短時間內再分散同時使量子點的散射效果最大化。因此,可實現包含使用組合物製造的固化膜的濾色器的高亮度及高色彩。
Description
本申請案主張於2019年7月22日在韓國智慧財產局提出申請的韓國專利申請案第10-2019-0088405號的優先權及權利,所述韓國專利申請的全部內容併入本案供參考。
本發明是有關於一種無溶劑型可固化組合物、使用其製造的固化膜、包含固化膜的濾色器以及包含濾色器的顯示裝置。
一般來說,應用於顯示器的濾色器透過如下步驟來形成:使用感光性抗蝕劑組合物,透過使用光罩經由曝光製程形成所需圖案且接著經由顯影製程溶解並去除非曝光區域。濾色器的材料可能需要鹼可溶性、高靈敏度、與基板的黏附、耐化學性、耐熱性等。對於色彩材料,通常使用顏料或染料。
然而,顏料具有極好的耐熱性或耐化學性但不能良好地分散於溶劑中,且因此不具有例如亮度的極好的色彩特性,而染料具有極好的色彩特性但耐久性劣化,且因此不具有極好的耐熱性或耐化學性。
因此,正持續開發能夠克服使用顏料或染料作為色彩材料的當前使用的感光性樹脂組合物的技術限制的新型光致發光型感光性樹脂組合物及應用這種新型光致發光型感光性樹脂組合物(即,使用量子點的組合物)的濾色材料。
這種含有量子點的組合物可視製程方法分為用光刻方法製備的負型光刻膠類型及用噴墨方法製備的油墨類型,且油墨型含有量子點的組合物又可分為包含溶劑的溶劑型組合物及完全不包含溶劑的無溶劑型組合物。
然而,由於溶劑型油墨組合物不僅具有由於在噴墨期間的溶劑揮發而導致噴嘴變乾且因此噴嘴堵塞、在噴墨之後隨時間流逝單層膜縮減等問題,而且還具有在固化之後存在嚴重的厚度偏差的缺點且因此難以適用於實際製程,因此最近,已優選不包含任何溶劑的無溶劑型油墨組合物。另外,由於將量子點本身應用於溶劑型組合物的技術當前已被評估為達到某一極限,因此對於無溶劑型油墨組合物的開發需求持續增加。
本發明實施例提供一種當透過控制光漫射劑的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑來使光吸收率及光轉換最大化時沉澱所需的無溶劑型可固化組合物。
另一實施例提供一種使用無溶劑型可固化組合物製造的固化膜。
另一實施例提供一種包含固化膜的濾色器。
另一實施例提供一種包含濾色器的顯示裝置。
實施例提供一種無溶劑型可固化組合物,所述無溶劑型可固化組合物包含(A)量子點;(B)可聚合單體;以及(C)光漫射劑,所述光漫射劑具有50奈米(nm)至200奈米的初級顆粒直徑及120奈米至250奈米的次級顆粒直徑。
光漫射劑可具有80奈米至180奈米的初級顆粒直徑及140奈米至230奈米的次級顆粒直徑。
光漫射劑的次級顆粒尺寸可具有光漫射劑的初級顆粒尺寸的1.5倍至2.5倍的尺寸。
光漫射劑可為金紅石型光漫射劑與銳鈦礦型光漫射劑的混合物。
可以1:3至3:1的重量比包含混合物中的金紅石型光漫射劑及銳鈦礦型光漫射劑。
光漫射劑可包含硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鋯或其組合。
量子點可包含具有處於450奈米至580奈米的最大熒光發射波長(熒光λem
)的量子點、具有處於580奈米至700奈米的最大熒光發射波長(熒光λem
)的量子點或其組合。
無溶劑型可固化組合物可更包含聚合起始劑。
無溶劑型可固化組合物可更包含聚合抑製劑;丙二酸;3-胺基-1,2-丙二醇;矽烷類偶合劑;調平劑;氟類表面活性劑;或其組合。
另一實施例提供一種使用無溶劑型可固化組合物製造的固化膜。
另一實施例提供一種包含固化膜的濾色器。
另一實施例提供一種包含濾色器的顯示裝置。
本發明的其它實施例包含於以下詳細描述中。
根據實施例的含有量子點的無溶劑型可固化組合物包含具有受控初級顆粒直徑及次級顆粒直徑的光漫射劑,且因此以降低的密度在短時間內再分散同時使量子點的散射效果最大化是可能的。因此,可實現包含使用組合物製造的固化膜的濾色器的高亮度及高色彩。
在下文中,詳細地描述本發明的實施例。然而,這些實施例是示例性的,本發明不限於此且本發明是由權利要求的範圍定義。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「烷基」是指C1至C20烷基,「烯基」是指C2至C20烯基,「環烯基」是指C3至C20環烯基,「雜環烯基」是指C3至C20雜環烯基,「芳基」是指C6至C20芳基,「芳烷基」是指C6至C20芳烷基,「伸烷基」是指C1至C20伸烷基,「伸芳基」是指C6至C20伸芳基,「烷基伸芳基」是指C6至C20烷基伸芳基,「伸雜芳基」是指C3至C20伸雜芳基,且「伸烷氧基」是指C1至C20伸烷氧基。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「經取代」是指透過以下各物置換至少一個氫:鹵素原子(F、Cl、Br或I)、羥基、C1至C20烷氧基、硝基、氰基、胺基、伸胺基、疊氮基、甲脒基、肼基、伸肼基、羰基、胺甲醯基、硫醇基、酯基、醚基、羧基或其鹽、磺酸基或其鹽、磷酸或其鹽、C1至C20烷基、C2至C20烯基、C2至C20炔基、C6至C20芳基、C3至C20環烷基、C3至C20環烯基、C3至C20環炔基、C2至C20雜環烷基、C2至C20雜環烯基、C2至C20雜環炔基、C3至C20雜芳基或其組合。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「雜」在化學式中可指被N、O、S以及P中的至少一個雜原子取代的一者。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「(甲基)丙烯酸酯」是指「丙烯酸酯」及「甲基丙烯酸酯」,且「(甲基)丙烯酸」是指「丙烯酸」及「甲基丙烯酸」。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「組合」是指混合或共聚合。
在本說明書中,除非另外提供具體定義,否則當未繪出化學鍵時,氫原子在推測給出的位置處鍵結。
在本說明書中,當未另外提供具體定義時,「*」指示連接相同或不同原子或化學式的點。
根據實施例的無溶劑型可固化組合物包含(A)量子點;(B)可聚合單體;以及(C)光漫射劑,且不包含溶劑,其中光漫射劑具有50奈米至200奈米的初級顆粒直徑及120奈米至250奈米的次級顆粒直徑。
一般來說,可固化組合物由顏料或染料、光可聚合單體、黏合劑樹脂、光聚合起始劑、溶劑、添加劑等構成,但根據實施例的可固化組合物使用無機量子點(而不使用顏料或染料)來賦予色彩特性,且因此,由於使用根據實施例的無溶劑型可固化組合物製造的濾色器具有光致發光且相較使用常規可固化組合物製造的濾色器具有更高亮度、針對降低功耗的更高效率、更寬可視角度以及更高色彩再現性,且因此最終可促成具有以上性質的LCD的開發。
另一方面,根據實施例的可固化組合物為完全不包含溶劑的無溶劑型組合物。由於作為通常且廣泛用於含有量子點的可固化組合物的可聚合單體的烯類單體(均包含單官能到多官能的乙烯基類單體、丙烯酸酯類單體、甲基丙烯酸酯類單體等)具有關於高度濃縮量子點的不足分散度,因此含有量子點的可固化組合物已被開發為包含大量(大於或等於50重量%(wt%))溶劑,但當溶劑的量增加時,存在噴墨可加工性劣化的問題。因此,為了滿足噴墨可加工性,增加了對無溶劑型可固化組合物的需求,且因此,實施例涉及滿足此增加需求的含有量子點的無溶劑型可固化組合物。換句話說,根據實施例的組合物包含量子點但完全不包含溶劑,且因此可防止噴墨可加工性的劣化,且同時實現具有極好的光效率的濾色器。
此外,對於含有量子點的無溶劑型可固化組合物,存儲穩定性以及噴墨特性也非常重要。為了實現噴墨特性,組合物需要小於或等於30 cPs的極低黏度,但含有量子點的無溶劑型可固化組合物中包含的光漫射劑具有高密度且可易於沉澱,且因此對於長產品存儲穩定性具有負面影響。
光漫射劑可起更高效地使用量子點的光致發光性質的作用,但尚未引進同時改進含有量子點的無溶劑型可固化組合物中的光漫射劑的光學特性及沉澱特性的技術。目前為止已知的改進技術不涉及光漫射劑而是涉及具有高極性的單體與透過量子點的表面改性的量子點之間的增加相容性。
根據實施例,連同量子點使用的光漫射劑限於具有各自在50奈米至200奈米及120奈米至250奈米的範圍內的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑以減小密度,且因此解決沉澱問題,也同時使量子點上的散射效果最大化(參見圖1)。
具體來說,當光漫射劑限於具有在50奈米至200奈米的範圍內的初級顆粒直徑,且同時具有在120奈米至250奈米的範圍內的次級顆粒直徑時,可解決沉澱問題。換句話說,當限於具有在所述範圍內的初級顆粒直徑的光漫射劑使分散於可聚合單體中的無溶劑型組合物再分散時,組合物在短時間內快速再分散且因此減緩沉澱率。當光漫射劑具有小於50奈米的初級顆粒直徑時,可改進沉澱特性,但可使光吸收率及光轉換率劣化(不管控制次級顆粒直徑與否)。另外,當光漫射劑具有大於250奈米的次級顆粒直徑時,可改進光學特性,但顆粒尺寸太大,且因此加速沉澱率,且因而對光漫射劑顆粒表面的粗糙度具有負面影響。
另外,當控制光漫射劑以具有在上述範圍內的初級顆粒直徑且同時具有在120奈米至250奈米的範圍內的次級顆粒直徑時,可減緩沉澱率且使光學特性且具體地藍光吸收率及藍光轉換率最大化。
在下文中,具體地描述每種組分。
(
C
)光漫射劑
如上文所描述,基於D50參考,光漫射劑具有50奈米至200奈米的初級顆粒直徑及120奈米至250奈米的次級顆粒直徑。舉例來說,光漫射劑可具有80奈米至180奈米的初級顆粒直徑及140奈米至230奈米的次級顆粒直徑。根據實施例的無溶劑型可固化組合物可透過控制光漫射劑的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑實現最優光學特性及沉澱特性。
次級顆粒直徑表示透過適當地分散具有初級顆粒直徑的光漫射劑粉末的成團顆粒的直徑,且可控制初級顆粒直徑及次級顆粒直徑以同時改進含有量子點的無溶劑型可固化組合物的光學特性及沉澱特性。
當光漫射劑具有各自在小於50奈米(例如80奈米)及小於120奈米(例如140奈米)的範圍內的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑時,光學特性可能急劇劣化,且當光漫射劑具有各自在大於200奈米(例如180奈米)及大於250奈米(例如230奈米)的範圍內的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑時,沉澱特性可能急劇劣化。
舉例來說,光漫射劑的次級顆粒直徑可比光漫射劑的初級顆粒直徑大1.5倍至2.5倍(例如1.5倍至兩倍)。當光漫射劑具有在所述範圍內的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑時,可非常有效地改進光學特性及沉澱特性兩者。
另外,光漫射劑的不同結晶相且因此其不同密度可用於控制沉澱特性。
一般來說,用作光漫射劑的TiO2
具有兩種不同結晶相。一種為銳鈦礦類型,且另一種為金紅石類型,且銳鈦礦類型具有3.8克/毫升(g/ml)的密度,且金紅石類型具有4.2克/毫升的相對較高密度。
關於密度,結晶相具有折射率差異且因此散射強度差異,且具有更高折射率且因此更強散射強度的材料可不充當散射體。
換句話說,當銳鈦礦類型具有2.5的折射率,金紅石類型具有2.7的折射率且因此這兩者俱有相同顆粒分佈時,金紅石類型展現比散射體更高的吸收率但比銳鈦礦類型具有更高密度,且因此,金紅石類型的沉澱特性可比銳鈦礦類型的沉澱特性劣化更多。
因此,當用作混合物以及當單獨使用時,具有前述初級顆粒直徑範圍及次級顆粒直徑範圍的銳鈦礦類型或金紅石類型可實現改進的沉澱特性。
舉例來說,光漫射劑可為金紅石型光漫射劑與銳鈦礦型光漫射劑的混合物。在本文中,可以1:3至3:1(例如1:1至1:3)的重量比使用金紅石型光漫射劑及銳鈦礦型光漫射劑。舉例來說,可以比金紅石型光漫射劑的量更多的量包含混合物中的銳鈦礦型光漫射劑。在本文中,可更有效地實現光學特性及沉澱特性兩者。
舉例來說,光漫射劑可包含硫酸鋇(BaSO4
)、碳酸鈣(CaCO3
)、二氧化鈦(TiO2
)、氧化鋯(ZrO2
)或其組合。
舉例來說,光漫射劑可為二氧化鈦(TiO2
),例如金紅石型二氧化鈦、銳鈦礦型二氧化鈦或金紅石型二氧化鈦與銳鈦礦型二氧化鈦的混合物。二氧化鈦具有相對較高折射率,且因此可增加無溶劑型可固化組合物中的量子點的光致發光效率。
光漫射劑可反射量子點中未吸收的光,且使所反射光在量子點中再次吸收。換句話說,光漫射劑可增加量子點中吸收的光量,且因此增加無溶劑型可固化組合物中的量子點的光轉換率。換句話說,由於濾色器製程繼續,因此可防止藍光轉換率的劣化。
按無溶劑型可固化組合物的總量計,可包含1重量%至20重量%(例如5重量%至10重量%)的量的光漫射劑。按無溶劑型可固化組合物的總量計,當包含小於1重量%的量的光漫射劑時,由於光漫射劑的使用而難以預期光轉換效率改進效果,然而當包含大於20重量%的量的光漫射劑時,存在可沉澱量子點的可能性。
(
A
)量子點
量子點可吸收在360奈米至780奈米的波長范圍(例如400奈米至780奈米的波長范圍)內的光,且發射在450奈米至700奈米的波長范圍內的熒光。即,量子點可具有處於450奈米至700奈米的最大熒光發射波長(熒光λem
)。
具體來說,量子點可為具有處於450奈米至580奈米的最大熒光發射波長(熒光λem
)的量子點(例如綠光量子點)且具有處於580奈米至700奈米的最大熒光發射波長(熒光λem
)的量子點(例如紅光量子點)或其組合。
綠光量子點可具有5奈米至10奈米的平均顆粒直徑,且紅光量子點可具有7奈米至15奈米的平均顆粒直徑。
量子點可具有20奈米至100奈米(例如20奈米至80奈米,例如40奈米至60奈米)的半高全寬(full width at half maximum,FWHM)。當量子點具有所述範圍的半高全寬(FWHM)時,由於高色彩純度而在用作濾色器中的材料時增加色彩再現性。
量子點可為有機材料、無機材料或有機材料與無機材料的雜合物(混合物)。
量子點可由核心及圍繞核心的殼層構成,且核心及殼層可各自獨立地具有由第II族至第IV族、第III族至第V族等構成的核心、核心/殼層、核心/第一殼層/第二殼層、合金、合金/殼層等的結構,但不限於此。
舉例來說,核心可至少包含選自以下的至少一種材料:CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、GaN、GaP、GaAs、InP、InAs以及其合金,但不必限於此。圍繞核心的殼層可至少包含選自以下的至少一種材料:CdSe、ZnSe、ZnS、ZnTe、CdTe、PbS、TiO、SrSe、HgSe以及其合金,但不必限於此。
量子點的結構不受特別限制,但具有核心/殼層結構的量子點可具有在1奈米至15奈米(例如5奈米至10奈米)的範圍內的包含殼層的整體尺寸(平均顆粒直徑)。
為了改進量子點的穩定性及分散度,可透過取代殼層表面上的有機材料來使量子點穩定,且有機材料可包含硫醇類化合物、胺類化合物、膦氧化物類化合物、丙烯類化合物、矽類化合物等,但不限於此。
在實施例中,由於當前在全世界範圍內對環境的關注大大增加且對有毒材料的限制也已加強,因此使用量子效率(量子產率)極低但環保的不含鎘的發光材料(例如InP/ZnS核心/殼層型量子點、InP/ZnSe/ZnS核心/第一殼層/第二殼層型量子點)而不使用具有鎘類核心的發光材料,但不必使用不含鎘的發光材料。
另一方面,針對量子點的分散穩定性,根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含分散劑。分散劑有助於例如無溶劑型可固化組合物中的量子點的光轉換材料的均一分散性,且可包含非離子、陰離子或陽離子分散劑。具體來說,分散劑可為聚伸烷基二醇或其酯、聚氧化伸烷基(polyoxy alkylene)、多元醇酯環氧烷加成產物、醇環氧烷加成產物、磺酸酯、磺酸鹽、羧酸酯、羧酸鹽、烷基醯胺環氧烷加成產物、烷基胺等,且其可單獨使用或以兩種或大於兩種的混合物形式使用。相對於例如量子點的光轉換材料的固體含量,可使用0.1重量%至100重量%(例如10重量%至20重量%)的量的分散劑。
按無溶劑型可固化組合物的總量計,可包含1重量%至40重量%(例如3重量%至30重量%)的量的量子點。當表面改性量子點包含在範圍內時,可提高光轉換率,且不干擾圖案特性及顯影特性,以使得其可具有極好的可加工性。
(
B
)可聚合單體
可聚合單體可為包含至少一個乙烯係不飽和雙鍵的(甲基)丙烯酸的單官能酯或多官能酯。
可聚合單體具有乙烯係不飽和雙鍵,且因此可在圖案形成製程中的曝光期間引起足夠聚合,且形成具有極好的耐熱性、耐光性以及耐化學性的圖案。
可聚合單體的具體實例可為乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A環氧基(甲基)丙烯酸酯、乙二醇單甲醚(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯等。
可聚合單體的市售實例如下。單官能(甲基)丙烯酸酯可包含阿尼克斯(Aronix)M-101®
、阿尼克斯M-111®
、阿尼克斯M-114®
(東亞合成化學工業株式會社(Toagosei Chemistry Industry Co., Ltd.));卡亞拉德(KAYARAD)TC-110S®
、卡亞拉德TC-120S®
(日本化藥株式會社(Nippon Kayaku Co., Ltd.));V-158®、V-2311®
(大阪有機化學工業株式會社(Osaka Organic Chemical Ind., Ltd.))等。雙官能(甲基)丙烯酸酯的實例可包含阿尼克斯M-210®
、阿尼克斯M-240®
、阿尼克斯M-6200®
(東亞合成化學工業株式會社);卡亞拉德HDDA®
、卡亞拉德HX-220®
、卡亞拉德R-604®(日本化藥株式會社);V-260®
、V-312®
、V-335 HP®
(大阪有機化學工業株式會社)等。三官能(甲基)丙烯酸酯的實例可包含阿尼克斯M-309®
、阿尼克斯M-400®
、阿尼克斯M-405®
、阿尼克斯M-450®
、阿尼克斯M-7100®
、阿尼克斯M-8030®
、阿尼克斯M-8060®
(東亞合成化學工業株式會社);卡亞拉德TMPTA®
、卡亞拉德DPCA-20®
、卡亞拉德DPCA-30®
、卡亞拉德DPCA-60®
、卡亞拉德DPCA-120®
(日本化藥株式會社);V-295®
、V-300®
、V-360®
、V-GPT®
、V-3PA®
、V-400®
(大阪由岐化藥工業株式會社(Osaka Yuki Kayaku Kogyo Co. Ltd.))等。這些可單獨使用或以兩種或大於兩種的混合物形式使用。
此外,除可聚合單體之外,可進一步使用通常用於常規熱固或光可固化組合物中的單體。舉例來說,另外使用的單體可為氧雜環丁烷類化合物,例如雙[1-乙基(3-氧雜環丁烷基)]甲基醚。
可聚合單體可用酸酐處理以改進顯影性。
按無溶劑型可固化組合物的總量計,可包含40重量%至80重量%(例如50重量%至80重量%)的量的可聚合單體。當可聚合單體包含在所述範圍內時,可製備能夠噴墨的具有黏度的的無溶劑型可固化組合物,且所製備的無溶劑型可固化組合物中的量子點可具有改進的分散性,從而改進光學特性。
另外,可聚合單體可具有220克/莫耳(g/mol)至1,000克/莫耳的重量平均分子量。當可聚合單體具有所述範圍內的分子量時,可有利於噴墨,這是因為其在不妨礙量子點的光學特性的情況下不會增加組合物的黏度。
聚合起始劑
根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含聚合起始劑,例如光聚合起始劑、熱聚合起始劑或其組合。
光聚合起始劑為感光性樹脂組合物的常用起始劑,例如苯乙酮類化合物、苯甲酮類化合物、噻噸酮類化合物、安息香類化合物、三嗪類化合物、肟類化合物、胺基酮類化合物等,但不必限於此。
苯乙酮類化合物的實例可為2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對第三丁基三氯苯乙酮、對第三丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4- (甲硫基)苯基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁-1-酮等。
二苯甲酮類化合物的實例可為二苯甲酮、苯甲醯基苯甲酸酯、苯甲醯基苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羥基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4,4'-雙(二甲胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙胺基)二苯甲酮、4,4'-二甲胺基二苯甲酮、4, 4'-二氯二苯甲酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮等。
噻噸酮類化合物的實例可為噻噸酮、2-甲基噻噸酮、異丙基噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2,4-二異丙基噻噸酮、2-氯噻噸酮等。
安息香類化合物的實例可為安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、苯甲基二甲基縮酮等。
三嗪類化合物的實例可為2,4,6-三氯-均三嗪、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、2-(3',4' -二甲氧基苯乙烯基)-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-雙(三氯甲基) -均三嗪、2-(對甲氧苯基)-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、2-(對甲苯基)-4,6-雙(三氯甲基) -均三嗪、2-聯苯-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、雙(三氯甲基)-6-苯乙烯基-均三嗪、2-(萘酚-基)-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、2-(4-甲氧基萘酚-基)-4,6-雙(三氯甲基)-均三嗪、2 -4-雙(三氯甲基)-6-胡椒基(piperonyl)-均三嗪、2-4-雙(三氯甲基)-6-(4-甲氧基苯乙烯基)-均三嗪等。
肟類化合物的實例可為O-醯基肟類化合物(O-acyloxime-based compound)、2-(O-苯甲醯基肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2 -辛二酮、1-(O-乙醯基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]乙酮、O-乙氧羰基-α-氧胺基-1-苯基丙-1-酮等。O-醯基肟類化合物的具體實施例可為1,2-辛二酮、2-二甲胺基-2-(4-甲基苯甲基)-1-(4-嗎啉-4-基-苯基)-丁-1-酮、1-(4-苯硫基苯基)-丁烷-1,2-二酮2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛烷-1,2-二酮2-肟-O-苯甲酸酯、1-(4-苯硫基苯基)-辛-1-酮肟-O-乙酸酯、1 -(4-苯硫基苯基)-丁-1-酮肟-O-乙酸酯等。
胺基酮類化合物的實例可為2-苯甲基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1等。
除所述化合物之外,光聚合起始劑還可更包含咔唑類化合物、二酮類化合物、硼酸鋶類化合物(sulfonium borate-based compound)、重氮類化合物、咪唑類化合物、聯咪唑類化合物等。
光聚合起始劑可與感光劑一起使用,所述感光劑能夠透過吸收光且變成激發態且接著轉移其能量而引起化學反應。
感光劑的實例可為四乙二醇雙-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯、二季戊四醇四-3-巰基丙酸酯等。
熱聚合起始劑的實例可為過氧化物,具體地為過氧化苯甲醯、過氧化二苯甲醯、過氧化月桂醯(lauryl peroxide)、過氧化二月桂醯(dilauryl peroxide)、過氧化二第三丁基(di-tert-butyl peroxide)、過氧化環己烷、過氧化甲基乙基酮、氫過氧化物(例如,第三丁基氫過氧化物(tert-butyl hydroperoxide)、氫過氧化枯烯)、過氧化二碳酸二環己酯(dicyclohexyl peroxydicarbonate)、2,2-偶氮-雙(異丁腈)、過苯甲酸第三丁酯以及例如2,2'-偶氮雙-2-甲基丙腈(2,2'-azobis-2-methylpropinonitrile)的類似物,但不必限於此且可使用所屬領域中熟知的過氧化物中的任一種。
按無溶劑型可固化組合物的總量計,可包含0.1重量%至5重量%(例如1重量%至4重量%)的量的聚合起始劑。當聚合起始劑包含在所述範圍中時,有可能由於在曝光或熱固化期間充分固化而獲得極好的可靠性,且有可能防止由於非反應起始劑而使透射比劣化,從而防止量子點的光學特性劣化。
其它添加劑
針對量子點的穩定性及分散改進,根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含聚合抑製劑。
聚合抑製劑可包含對苯二酚類化合物、兒茶酚類化合物或其組合,但不必限於此。當根據實施例的無溶劑型可固化組合物更包含對苯二酚類化合物、兒茶酚類化合物或其組合時,可防止在塗佈無溶劑型可固化組合物之後的曝光期間的室溫交聯。
舉例來說,對苯二酚類化合物、兒茶酚類化合物或其組合可為對苯二酚、甲基對苯二酚、甲氧基對苯二酚、第三丁基對苯二酚、2 ,5-二-第三丁基對苯二酚、2,5-雙(1,1-二甲基丁基)對苯二酚、2,5-雙(1,1,3,3-四甲基丁基)對苯二酚、兒茶酚、第三丁基兒茶酚、4-甲氧基苯酚、鄰苯三酚、2,6-二-第三丁基-4-甲基苯酚、2-萘酚、三(N-羥基-N-伸硝基苯基胺-O,O')鋁或其組合,但不必限於此。
對苯二酚類化合物、兒茶酚類化合物或其組合可以分散液(dispersion)形式使用。按無溶劑型可固化組合物的總量計,可包含0.001重量%至3重量%(例如0.1重量%至2重量%)的量的呈分散液形式的聚合抑製劑。當聚合抑製劑包含在所述範圍中時,可解決室溫下的時間推移問題且同時可防止靈敏度劣化及表面分層現象。
另外,根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含丙二酸;3-胺基-1,2-丙二醇;矽烷類偶合劑;調平劑;氟類表面活性劑;或其組合以改進耐熱性及可靠性。
舉例來說,根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含具有反應性取代基(例如乙烯基、羧基、甲基丙烯醯氧基、異氰酸酯基團、環氧基等)的矽烷類偶合劑以改進與基板的緊密接觸性質。
矽烷類偶合劑的實例可為三甲氧基甲矽烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯基丙氧基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、γ-異氰酸酯丙基三乙氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、β-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等,且這些可單獨使用或以兩種或大於兩種的混合物形式使用。
按100重量份無溶劑型可固化組合物計,可使用0.01重量份至10重量份的量的矽烷類偶合劑。當矽烷類偶合劑包含在所述範圍內時,緊密接觸性質、存儲能力等得以改進。
另外,無溶劑型可固化組合物可更包含表面活性劑,例如視需要的氟類表面活性劑以改進塗佈性質且抑制斑點產生,即,改進調平性能。
氟類表面活性劑可具有4,000克/莫耳至10,000克/莫耳,且具體地6,000克/莫耳至10,000克/莫耳的低重量平均分子量。另外,氟類表面活性劑可具有18毫牛/米(mN/m)至23毫牛/米的表面張力(用0.1%聚乙二醇單甲醚乙酸酯(polyethylene glycol monomethylether acetate,PGMEA)溶液測量)。當氟類表面活性劑具有所述範圍內的重量平均分子量及表面張力時,可進一步改進調平性能且可在應用作為高速塗佈的狹縫塗佈時提供極好的特性,這是由於可透過防止在高速塗佈期間產生斑點且抑制蒸氣產生來較少地產生膜缺陷。
氟類表面活性劑的實例可為BM-1000®
及BM-1100®
(BM化學公司(BM Chemie Inc.));麥格菲斯(MEGAFACE)F 142D®
、麥格菲斯F 172®
、麥格菲斯F 173®
以及麥格菲斯F 183®
(大日本油墨化學工業株式會社(Dainippon Ink Kagaku Kogyo Co., Ltd.));福勒拉德(FULORAD)FC-135®
、福勒拉德FC-170C®
、福勒拉德FC-430®
以及福勒拉德FC-431®
(住友3M株式會社(Sumitomo 3M Co., Ltd.));索龍(SURFLON)S-112®
、索龍S-113®
、索龍S-131®
、索龍S-141®
以及索龍S-145®
(旭硝子株式會社(ASAHI Glass Co., Ltd.));以及SH-28PA®
、SH-190®
、SH-193®
、SZ-6032®
以及SF-8428®
等(東麗矽氧烷株式會社(Toray Silicone Co., Ltd.));大日本油墨化學工業株式會社(DIC Co., Ltd)的F-482、F-484、F-478、F-554等。
另外,除氟類表面活性劑以外,根據實施例的無溶劑型可固化組合物還可包含矽氧烷類表面活性劑。矽氧烷類表面活性劑的具體實例可為東芝矽氧烷株式會社(Toshiba silicone Co., Ltd.)的TSF400、TSF401、TSF410、TSF4440等,但不限於此。
按100重量份無溶劑型可固化組合物計,可包含0.01重量份至5重量份(例如0.1重量份至2重量份)的量的表面活性劑。當表面活性劑包含在所述範圍內時,在所噴塗組合物中較少產生異物。
另外,除非性質劣化,否則根據實施例的無溶劑型可固化組合物可更包含預定量的其它添加劑,例如抗氧化劑、穩定劑等。
另一實施例提供一種使用前述無溶劑型可固化組合物製造的固化膜、包含固化膜的濾色器以及包含濾色器的顯示裝置。
製造固化層的方法中的一種可包含:使用噴墨噴塗方法在基板上塗佈前述無溶劑型可固化組合物以形成圖案(S1);以及固化圖案(S2)。
(S1)圖案的形成
無溶劑型可固化組合物可用噴墨噴塗方法在基板上理想地塗佈為0.5微米至20微米。噴墨噴塗方法可透過根據每一噴嘴噴塗單一色彩且因此根據所需色彩數量重複噴塗多次來形成圖案,但圖案可透過經每一噴墨噴嘴同時噴塗所需色彩數量來形成,以減少製程。
(S2)固化
固化所獲得的圖案以獲得像素。在本文中,固化方法可為熱固化或光固化製程。熱固化製程可在大於100℃或等於100℃下,理想地在100℃至300℃的範圍內,且更理想地在160℃至250℃的範圍內進行。光固化製程可包含輻射光化射線,例如190奈米至450奈米(例如200奈米至500奈米)的紫外線。透過使用例如具有低壓、高壓或超高壓的汞燈、金屬鹵化物燈、氬氣激光器等的光源進行輻射。還可視需要使用X射線、電子束等。
在下文中,參考實例更詳細地說明本發明。然而,這些實例在任何意義上都不應解釋為限製本發明的範圍。
(無溶劑型可固化組合物的製備)
實例
1
至實例
9
以及比較例
1
及比較例
7
以下組分用於製備分別具有表1及表2中所示的組合物的根據實例1至實例9以及比較例1及比較例2的無溶劑型可固化組合物。
具體來說,在燒瓶中分散於乙酸環己酯中的量子點分散液(26重量%至27重量%的固體含量)在80℃的氮氣氛圍下攪拌20小時,以獲得表面改性量子點分散液。將所得產物冷卻至室溫,且將量子點分散液添加到環己烷並接著離心。經過離心,從環己烷中分離所沉澱量子點粉末。將上部部分中的澄清溶液扔掉並丟棄,且沉澱物在真空烘箱中乾燥24小時。以預定濃度將量子點粉末取樣至HDDA(1,6-己二醇二丙烯酸酯)單體,且接著攪拌12小時以獲得量子點分散液。
隨後,稱取量子點分散液,將HDDA添加至其中,且接著攪拌5小時,將聚合起始劑添加至其中,且將光漫射劑添加至其中。攪拌全部分散液1小時以製備無溶劑型可固化組合物。
(A)量子點
InP/ZnSe/ZnS量子點分散液(量子點固體含量30%,熒光λem
=630奈米,FWHM=40奈米至60奈米,紅色QD,韓松化學有限公司(Hansol Chemical Co., Ltd.))。
(B)可聚合單體
1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA,美源特殊化學有限公司(Miwon Specialty Chemical Co., Ltd.))
(C)光漫射劑
(C-1)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的40重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:50奈米,次級顆粒直徑:120奈米,NJ 660,三國株式會社(Mikuni Corp.))
(C-2)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的40重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:80奈米,次級顆粒直徑:140奈米,NJ 672,三國株式會社)
(C-3)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的40重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:100奈米,次級顆粒直徑:150奈米,NJ 661,三國株式會社)
(C-4)銳鈦礦型二氧化鈦分散液(HDDA中的50重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:160奈米,次級顆粒直徑:170奈米,A16,伊里多斯有限公司(Iridos Co. , Ltd.))
(C-5)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的50重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:170奈米,次級顆粒直徑:185奈米,白色NS-13H,伊里多斯有限公司)
(C-6)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的50重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:210奈米,次級顆粒直徑:210奈米,TiO2-7,伊里多斯有限公司)
(C-7)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的50重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:250奈米,次級顆粒直徑:230奈米,TiO2-9,伊里多斯有限公司)
(C-8)金紅石型二氧化鈦分散液(HDDA中的50重量%的TiO2
固體含量,初級顆粒直徑:270奈米,次級顆粒直徑:280奈米,TiO2-22,伊里多斯有限公司)
聚合起始劑
乙基(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基伸膦酸酯(Ethyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate)(IGM樹脂)
其它添加劑
氟類表面活性劑(F-554,大日本油墨化學工業株式會社)
(表1)
(單位:重量%)
實例1 | 實例2 | 實例3 | 實例4 | 實例5 | 實例6 | 實例7 | 實例8 | 實例9 | ||
(A)量子點 | 36 | 36 | 36 | 36 | 36 | 36 | 36 | 36 | 36 | |
(B)可聚合單體 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | |
(C)光漫射劑 | (C-1) | 4.8 | - | - | - | - | - | - | - | - |
(C-2) | - | 4.8 | - | - | - | - | - | - | - | |
(C-3) | - | - | 4.8 | - | - | - | - | - | - | |
(C-4) | - | - | - | 4.8 | - | - | 1.2 | 2.4 | 3.6 | |
(C-5) | - | - | - | - | 4.8 | - | 3.6 | 2.4 | 1.2 | |
(C-6) | - | - | - | - | - | 4.8 | - | - | - | |
(C-7) | - | - | - | - | - | - | - | - | - | |
(C-8) | - | - | - | - | - | - | - | - | - | |
聚合起始劑 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | |
其它添加劑 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
總和 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
(表2)
(單位:重量%)
實例1 | 實例2 | ||
(A)量子點 | 36 | 36 | |
(B)可聚合單體 | 56 | 56 | |
(C)光漫射劑 | (C-1) | - | - |
(C-2) | - | - | |
(C-3) | - | - | |
(C-4) | - | - | |
(C-5) | - | - | |
(C-6) | - | - | |
(C-7) | 4.8 | - | |
(C-8) | - | 4.8 | |
聚合起始劑 | 3 | 3 | |
其它添加劑 | 0.2 | 0.2 | |
總和 | 100 | 100 |
評估
1
:光學特性的評估
透過使用旋轉塗佈機(由三笠株式會社(Mikasa Co., Ltd.)制得的Opticoat MS-A150,800轉/分鐘(rpm),5秒)將根據實例1至實例9以及比較例1及比較例2的組合物在玻璃基板上分別塗佈為15微米厚,且接著透過使用395奈米的UV曝光器在氮氣氛圍下暴露於具有5000毫焦(mJ)的光。隨後,在積分球設備(QE-2100,大塚電子株式會社(Otsuka Electronics Co., Ltd.))上載入2公分×2公分的單層膜標本以測量藍光轉換率,且測量結果顯示於表3中。
評估
2
:沉澱的評估
允許20毫升的根據實例1至實例9以及比較例1及比較例2的每種組合物在室溫下靜置10天。在本文中,沉澱物由於TiO2
的顆粒尺寸而自然出現,相對於參考(實例6)的組合物的沉澱程度獲得為%,且結果顯示於表3中。圖2及圖3分別是實例5及實例4中使用的光漫射劑的結晶相的X射線分析的曲線圖。
(表3)
藍光轉換率(%) | 沉澱程度(相對於參考)(%) | |
實例1 | 28.3 | -81 |
實例2 | 29.1 | -75 |
實例3 | 29.5 | -67 |
實例4 | 29.9 | -39 |
實例5 | 29.5 | -32 |
實例6 | 29.3 | 0(參考) |
實例7 | 29.5 | -33 |
實例8 | 29.6 | -33 |
實例9 | 29.8 | -35 |
比較例1 | 29.2 | 15 |
比較例2 | 29.4 | 40 |
參考表3,當光漫射劑的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑控制在特定範圍內時,與使用不具有所述範圍內的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑的光漫射劑的情況相比,光學特性及沉澱特性都得以改進。另外,當包含具有在受控範圍內的顆粒直徑且因此具有金紅石類型與銳鈦礦類型的混合結晶相的光漫射劑的組合物相較金紅石類型包含更多銳鈦礦類型時,實現極好的光學特性及沉澱特性。
儘管本發明已結合目前視為實用實例實施例之內容來描述,但應瞭解,本發明不限於所揭露之實施例,但相反,本發明意欲涵蓋包含在隨附申請專利範圍之精神及範疇內的各種修改及等效配置。因此,上述實施例應理解為例示性的但不以任何方式限制本發明。
無
圖1是繪示光漫射劑的初級顆粒直徑及次級顆粒直徑的示意圖。
圖2是實例5中使用的光漫射劑的結晶相的X射線分析的曲線圖。
圖3是實例4中使用的光漫射劑的結晶相的X射線分析的曲線圖。
Claims (12)
- 一種無溶劑型可固化組合物,包括: (A)量子點; (B)可聚合單體;以及 (C)光漫射劑,具有50奈米至200奈米的初級顆粒直徑及120奈米至250奈米的次級顆粒直徑。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述光漫射劑具有80奈米至180奈米的初級顆粒直徑及140奈米至230奈米的次級顆粒直徑。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述光漫射劑的次級顆粒尺寸具有所述光漫射劑的初級顆粒尺寸的1.5倍至2.5倍的尺寸。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述光漫射劑為金紅石型光漫射劑與銳鈦礦型光漫射劑的混合物。
- 如請求項4所述的無溶劑型可固化組合物,其中以1:3至3:1的重量比包含所述混合物中的所述金紅石型光漫射劑及所述銳鈦礦型光漫射劑。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述光漫射劑包括硫酸鋇、碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鋯或其組合。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述量子點包括具有處於450奈米至580奈米的最大熒光發射波長的量子點、具有處於580奈米至700奈米的最大熒光發射波長的量子點或其組合。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中無溶劑型可固化組合物更包括聚合起始劑。
- 如請求項1所述的無溶劑型可固化組合物,其中所述無溶劑型可固化組合物更包括聚合抑製劑;丙二酸;3-胺基-1,2-丙二醇;矽烷類偶合劑;調平劑;氟類表面活性劑;或其組合。
- 一種固化膜,所述固化膜是使用如請求項1至9中任一項所述的無溶劑型可固化組合物製造。
- 一種濾色器,包括如請求項10所述的固化膜。
- 一種顯示裝置,包括如請求項11所述的濾色器。
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