KR20230033899A - 광변환 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 광변환 화소기판 - Google Patents

광변환 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 광변환 화소기판 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 산란체, 경화성 모노머, 및 양자점을 포함하는 광변환 잉크 조성물, 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 이를 포함하는 백라이트 유닛, 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 화소기판, 및 상기 백라이트 유닛 또는 광변환 화소기판을 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.

Description

광변환 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 광변환 화소기판{A LIGHT CONVERSION INK COMPOSITION, A LIGHT CONVERTING LAMINATING UNIT AND A LIGHT CONVERTING PIXEL UNIT MANUFACTURED BY USING THEREOF}
본 발명은 광변환 잉크 조성물; 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 이를 포함하는 백라이트 유닛; 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 화소기판; 및 상기 백라이트 유닛 또는 광변환 화소기판을 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
컬러필터는 촬상(撮像)소자, 액정표시장치(LCD) 등에 널리 이용되는 것으로, 그 응용 범위가 확대되고 있다. 근래에는 컬러필터의 색재현성 및 휘도를 개선시키기 위해 양자점을 이용한 다양한 방법들이 제시되고 있다.
예를 들어, 대한민국 공개특허 제10-2009-0036373호에서는 기존의 컬러필터를 양자점으로 이루어진 발광층으로 대체함으로써 발광 효율을 향상시켜 표시장치의 표시품질을 개선할 수 있음을 개시하고 있다.
또한, 대한민국 공개특허 제10-2020-0011252호 및 제10-2021-0011227호에서는 각각 포토리소방법 및 잉크젯 방식을 이용하여 제작된 컬러필터의 광변환 효율을 향상시키기 위해 산란체 입자크기를 제어하는 방법으로 컬러필터의 광변환 효율을 개선할 수 있음을 개시하고 있다.
그러나, 기존의 원형, 타원형, 직육면체, 정육면체 형태의 산란체를 이용하는 경우, 산란입자의 침강 문제로 인해, 특히 잉크젯 공정에서 노즐 막힘 등의 공정 문제가 여전히 발생되고 있어, 고품위 컬러필터 구현을 위한 광변환 효율의 추가 향상이 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0036373호 대한민국 공개특허 제10-2020-0011252호 대한민국 공개특허 제10-2021-0011227호
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 개선하기 위한 것으로, 광변환 효율이 우수하고, 장기간 잉크젯 공정에서도 제팅 특성이 안정한 광변환 잉크 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 화상표시장치용 적층기판을 제공하는 것이다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 산란체(A), 경화성 모노머(B) 및 양자점(C)을 포함하며, 상기 산란체(A)는 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 광변환 잉크 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 이를 포함하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 화소기판에 관한 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 백라이트 유닛 또는 광변환 화소기판을 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물에 의하면, 종래 광변환 잉크 조성물 대비 광변환 특성이 향상된 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물에 의하면, 장기간 잉크젯 공정에서도 제팅 특성이 안정하여 노즐 막힘 등의 공정 문제를 방지할 수 있고, 이에 따라, 고품위 컬러필터를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1에서 사용된 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 TiO2 산란체의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 발명의 제조예 2에서 사용된 통상의 TiO2 산란체의 SEM 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 3에서 사용된 통상의 TiO2 산란체의 SEM 이미지이다.
본 발명은, 산란체(A), 경화성 모노머(B) 및 양자점(C)을 포함하며, 상기 산란체(A)가 특정 입자 형태를 가짐으로써, 광변환 효율 및 잉크젯 공정성 우수한 광변환 잉크 조성물; 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 적층기판 및 이를 포함하는 백라이트 유닛; 상기 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 화소기판; 및 상기 백라이트 유닛 또는 광변환 화소기판을 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물은, 산란체(A), 경화성 모노머(B) 및 양자점(C)을 포함하며, 상기 산란체(A)로 0˚ 초과 90˚미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자를 포함함으로써, 광변환 효율이 우수하고, 잉크젯 공정에서 제팅 특성이 안정하여 노즐 막힘 등의 공정 문제가 발생하지 않고, 이로 인해 고품위 광변환 적층기판 또는 광변환 화소기판을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하도록 한다.
< 광변환 잉크 조성물 >
본 발명의 광변환 잉크 조성물은 특정 입자 형태의 산란체(A), 경화성 모노머(B) 및 양자점(C)을 포함하며, 광중합 개시제, 첨가제 및 용제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있고, 용제를 포함하지 않는 무용제형일 수 있다.
(A) 산란체
본 발명의 광변환 잉크 조성물에 포함되는 산란체(A)는 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 내지 8개 가지는 입자일 수 있고, 5개 내지 6개의 모서리를 가지는 것이 더욱 바람직하다. 보다 구체적으로, 상기 산란체 입자는, 인접하는 두 모서리 사이가 입자 중심 축의 방향으로 소정의 각도로 오목한 형태일 수 있고, 예를 들어, 도 1에 도시된 바와 같은 별 모양 등이 있을 수 있다.
이러한 입자 형태는 원형, 타원형, 직육면체, 정육면체 등의 입자를 갖는 산란체에 비해 광 경로의 다양성을 부여하여 광원이 양자점에 입사되는 확률을 증가시키고, 양자점을 통해 발광된 빛을 보다 효과적으로 적층기판 외부로 방출하여 광변환 효율이 증가하는 효과를 기대할 수 있다. 또한, 입자의 비표면적이 증가하여 침강 속도가 완화되는 효과로 인해 제팅 공정 중 공정 마진 및 안정성이 향상되어 제조 수율의 향상에 도움을 줄 수 있다.
상기 산란체는 Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Y, Mo, Cs, Ba, La, Hf, W, Tl, Pb, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Ti, Sb, Sn, Zr, Nb, Ce, Ta, In 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 금속 산화물일 수 있다. 보다 구체적으로 Al2O3, SiO2, ZnO, ZrO2, BaTiO3, TiO2, Ta2O5, Ti3O5, ITO, IZO, ATO, ZnO-Al, Nb2O3, SnO, MgO 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 일 수 있고, 바람직하게는 TiO2일 수 있다.
또한, 한 입자에 2종 이상의 금속 산화물 성분을 포함하는 경우, TiO2 성분이 70 중량% 이상인 것이 바람직하고, 이 경우, 우수한 백색도 및 산란효과를 발현할 수 있다. 한 입자에 2종 이상의 금속 산화물 성분을 포함하는 것은, 1종의 금속 산화물 성분으로 이루어진 입자에 다른 종의 금속 산화물 성분으로 표면처리된 것일 수 있고, 보다 구체적으로, TiO2 입자에 SiO2, ZnO, ZrO2 등의 다른 금속 산화물 성분으로 표면처리 된 것일 수 있다. 필요에 따라, 상기 산란체로 아크릴레이트 등의 불포화 결합을 갖는 화합물로 표면 처리된 재질도 사용 가능하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 산란체로 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자 이외에 원형, 타원형, 직육면체, 정육면체 등의 일반적인 형태의 입자를 혼합하여 사용할 수도 있다. 광변환 효율, 제팅 마진 및 제팅 안정성 측면에서, 산란체로 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자만을 사용하는 것이 가장 바람직하나, 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자와 일반적인 형태의 입자를 혼합하여 사용하는 경우에는, 이의 중량비는 1:7 이하일 수 있고, 1:3 이하인 것이 바람직하다. 산란체로 상기 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자의 비율이 너무 적을 경우, 광변환 효율, 제팅 마진 및/또는 제팅 안정성이 개선되지 않을 수 있다.
상기 산란체는 광변환층의 광변환 효율을 향상 시키기 위해 30 내지 1000 nm의 평균 입경을 가질 수 있으며, 바람직하기로 100 내지 500 nm, 보다 바람직하게는 150 내지 300nm 범위인 것을 사용할 수 있다. 이때, 입자 크기가 너무 작으면 양자점으로부터 방출된 빛의 충분한 산란 효과를 기대할 수 없고, 이와 반대로 너무 큰 경우에는 조성물 내에 가라 앉거나 균일한 품질의 자발광층 표면을 얻을 수 없으므로, 상기 범위 내에서 적절히 조절하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 산란체는 광변환 잉크 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량%으로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 산란체의 함량이 상기 범위를 만족하는 경우, 원하는 광변환 효율을 달성하면서도 잉크 제팅 공정 중의 안정성 저하 문제가 발생할 가능성을 낮출 수 있고, 산란체 함량이 상기 범위보다 적은 경우, 광변환 효율이 저하될 위험이 있으며, 산란체 함량이 상기 상기 범위를 초과하는 경우, 점도 증가로 인한 제팅 마진 불량 및 제팅 안정성 저하를 야기할 수 있다.
(B) 경화성 모노머
본 발명의 일 실시형태에서, 광변환 잉크 조성물은 경화성 모노머(B)를 포함한다.
상기 경화성 모노머(B)는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에 있어서,
R1은 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 5 내지 20의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 15의 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3 내지 30의 헤테로아릴알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알키닐렌기이고;
R2 및 R3는, 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 메틸기이며;
m은, 1 내지 15의 정수이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 화학식 1의 R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기, 페닐렌기 또는 탄소수 3 내지 10의 사이클로알킬렌기인 것이 바람직하고, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기인 것이 가장 바람직하다.
상기 탄소수 1 내지 20의 알킬기 또는 알킬렌기는, 탄소수 1 내지 20개로 구성된 직쇄형 또는 분지형의 1가 또는 2가 탄화수소를 의미한다. 예를 들어, 메틸(렌)기, 에틸(렌)기, n-프로필(렌)기, 이소프로필(렌)기, n-부틸(렌)기, 이소부틸(렌)기, n-펜틸(렌)기, n-헥실(렌)기, n-헵틸(렌)기, n-옥틸(렌)기, n-노닐(렌)기 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬기 또는 시클로알킬렌기는, 탄소수 3 내지 10개로 구성된 단순 또는 융합 고리형 1가 또는 2가 탄화수소를 의미한다. 예를 들어, 사이클로프로필(렌)기, 사이클로부틸(렌)기, 사이클로펜틸(렌)기, 사이클로헥실(렌)기 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 탄소수 5 내지 20의 아릴기 또는 아릴렌기는, 탄소수 5 내지 20개로 구성된 아렌(arene)으로부터 유래한 단환식 또는 다환식의 1가 또는 2가 방향족 탄화수소를 의미한다. 예를 들어, 페닐(렌)기, 바이페닐(렌)기, 터페닐(렌)기, 나프틸(렌)기 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 탄소수 2 내지 15의 헤테로아릴기 또는 헤테로아릴렌기는, 탄소수 2 내지 15개로 구성되며, 상기 아릴기 또는 아릴렌기에 포함된 탄소 원자(C) 중 적어도 하나 이상이 산소 원자(O), 질소 원자(N), 황 원자(S) 등의 이종 원자로 치환된 것을 의미한다. 예를 들어, 티오펜기, 퓨라닐기, 피롤기, 이미다졸릴기, 티아졸릴기, 옥사졸릴기, 옥사디아졸릴기, 피리딜기, 바이피리딜기, 피리미딜기, 트리아지닐기, 트리아졸릴기, 아크리딜기, 피리다지닐기, 피라지닐기, 퀴놀리닐기, 퀴나졸리닐기, 퀴녹살리닐기, 프탈라지닐기, 피리도 피리미딜기, 피리도 피라지닐기, 피라지노 피라지닐기, 이소퀴놀리닐기, 인돌릴기, 카바졸릴기, 벤즈옥사졸릴기, 벤즈이미다졸릴기, 벤조티아졸릴기, 벤조카바졸릴기, 벤조티오펜기, 디벤조티오펜기, 벤조퓨라닐기, 페난쓰롤리닐기(phenanthroline), 티아졸릴기, 이소옥사졸릴기, 옥사디아졸릴기, 티아디아졸릴기, 벤조티아졸릴기, 페노티아지닐기, 아지리딜기, 아자인돌릴기, 이소인돌릴기, 인다졸릴기, 퓨린기(purine), 프테리딜기(pteridine), 베타-카볼릴기, 나프티리딜기(naphthyridine), 터-피리딜기, 페나지닐기, 이미다조피리딜기, 파이로피리딜기, 아제핀기, 피라졸릴기, 디벤조퓨라닐기 또는 이들의 2가 작용기 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 탄소수 6 내지 30의 아릴알킬렌기는, 탄소수 6 내지 30개로 구성되며, 상기 아릴렌기에 포함된 수소 원자(H) 중 적어도 하나 이상이 저급알킬렌, 예를 들어, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌 등과 같은 라디칼로 치환된 것을 의미한다. 예를 들어, 벤질렌, 페닐에틸렌 등이 포함되나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 탄소수 3 내지 30의 헤테로아릴알킬렌기는, 탄소수 3 내지 30개로 구성되며, 상기 아릴알킬렌기의 아릴렌기에 포함된 탄소 원자(C) 중 적어도 하나 이상이 산소 원자(O), 질소 원자(N), 황 원자(S) 등의 이종 원자로 치환된 것을 의미한다.
상기 탄소수 2 내지 10의 알케닐기 또는 알케닐렌기는, 탄소수 2 내지 10개로 구성된 알켄(alkene)으로부터 유래한 직쇄형, 분지형 또는 고리형의 1가 또는 2가 탄화수소를 의미한다.
상기 탄소수 2 내지 10의 알키닐기 또는 알키닐렌기는, 탄소수 2 내지 10개로 구성된 알킨(alkyne)으로부터 유래한 직쇄형, 분지형 또는 고리형의 1가 또는 2가 탄화수소를 의미한다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은, 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위 내에서 적절히 선택될 수 있으나, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 2-하이드록시-3-메타크릴프로필아크릴레이트, 1,9-비스아크릴로일옥시노난, 트리프로필렌글리콜디아크릴레이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 무기입자의 분산성을 향상시킴으로써 용제 없이도 80cP 이하의 저점도 광변환 잉크 조성물의 구현을 가능하게 한다. 이에 따라, 본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물은 잉크젯 인쇄 방식으로 광변환 적층기판을 제조하는데 효과적으로 사용될 수 있다.
본 발명의 광변환 잉크 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 중합성 화합물 외에도 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 한도 내에서 당 분야에서 통상적으로 사용되는 중합성 화합물를 더 포함할 수 있다. 예를 들면 단관능 단량체, 2관능 단량체, 그 밖의 다관능 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 2관능 단량체가 바람직하게 사용된다.
상기 단관능 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 노닐페닐카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필아크릴레이트, 2-에틸헥실카르비톨아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, N-비닐피롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 2관능 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 비스페놀 A의 비스(아크릴로일옥시에틸)에테르 등을 들 수 있다.
상기 다관능 단량체의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에톡실레이티드디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 프로폭실레이티드디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이때 3관능 이상, 다관능 경화성 모노머를 더 포함하는 경우 잉크조성물의 점도를 80cP 이내로 제어하기 위해 용제를 더 포함 할 수 있다.
상기 경화성 모노머(B)는 상기 광변환 잉크 조성물 총 중량에 대하여 30 내지 95 중량%, 바람직하게는 40 내지 90 중량%로 포함될 수 있다. 상기 경화성 모노머가 상기 범위 내로 포함될 경우 화소부의 강도나 평활성 측면에서 바람직한 이점이 있다. 상기 경화성 모노머가 상기 범위 미만으로 포함되는 경우 잉크 제팅을 위한 유동성 확보가 어려워지며, 상기 범위를 초과하여 포함되는 경우 양자점의 함량이 부족하여 광효율이 떨어지는 문제를 야기 할 수 있으므로 상기 범위 내로 포함되는 것이 바람직하다.
(C) 양자점
본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물은 양자점(C)을 포함한다.
본 발명의 광변환 잉크 조성물에 포함되는 양자점은 나노 크기의 반도체 물질이다. 원자가 분자를 이루고, 분자는 클러스터(cluster)라고 하는 작은 분자들의 집합체를 구성하여 나노 입자를 이루는데, 이러한 나노 입자들이 특히 반도체의 특성을 띠고 있을 때 이를 양자점이라고 한다. 이러한 양자점은 외부에서 에너지를 받아 들뜬 상태에 이르면, 자체적으로 에너지 밴드 갭에 해당하는 에너지를 방출하는 특성을 가지고 있다. 요컨대, 본 발명의 광변환 수지 조성물은 이러한 양자점을 포함함으로써, 입사된 청색광원을 통해 녹색광 및 적색광으로의 광변환이 가능하다.
상기 양자점은 광에 의한 자극으로 발광할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않으나, 비카드뮴계인 것이 바람직하며, II-VI족 반도체 화합물, III-V족 반도체 화합물, IV-VI족 반도체 화합물, 및 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 II-VI족 반도체 화합물은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고,
상기 III-V족 반도체 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 IV-VI족 반도체 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 IV족 원소 또는 이를 포함하는 화합물은 Si, Ge, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 원소 화합물; 및 SiC, SiGe, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 양자점은 균질한(homogeneous) 단일 구조; 코어-쉘(core-shell) 구조, 그래디언트(gradient) 구조 등과 같은 이중 구조; 또는 이들의 혼합 구조일 수 있다. 예를 들어 상기 코어-쉘(core-shell)의 이중 구조에서, 각각의 코어(core)와 쉘(shell)을 이루는 물질은 상기 언급된 서로 다른 반도체 화합물로 이루어질 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 코어는 lnP, ZnS, ZnSe, PbSe, AgInZnS 및 ZnO로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 쉘은 ZnSe, ZnS, ZnTe, PbS, TiO, SrSe 및 HgSe으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 코어-쉘 구조의 양자점은 InP/ZnS, InP/GaP/ZnS, InP/GaP/ZnS, InP/ZnSe/ZnS, InP/ZnSeTe/ZnS 및 InP/MnSe/ZnS 등을 들 수 있다.
상기 양자점은 습식 화학 공정(wet chemical process), 유기금속 화학증착 공정(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition) 또는 분자선 에피텍시 공정(MBE, molecular beam epitaxy)에 의해 합성될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 양자점은 광변환 잉크 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 5 내지 80 중량%, 바람직하게는 10 내지 60 중량%, 보다 바람직하게는 15 내지 50 중량%로 포함될 수 있다. 상기 양자점이 상기 범위 내로 포함될 경우 발광 효율이 우수하고, 코팅층의 신뢰성이 우수한 이점이 있다. 상기 비카드뮴계 양자점이 상기 범위 미만으로 포함되는 경우 녹색광 또는 적색광의 광변환 효율이 미비할 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 잉크의 유동성 저하로 코팅막 형성이 어려운 문제가 발생될 수 있다.
(D) 광중합 개시제
본 발명의 일 실시예에 따른 광변환 잉크 조성물은 광중합 개시제를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 광중합 개시제는 상기 중합성 모노머를 중합시킬 수 있는 것이라면 그 종류를 특별히 제한하지 않고 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 광중합 개시제는 중합특성, 개시효율, 흡수파장, 입수성, 가격 등의 관점에서 아세토페논계 화합물, 벤조페논계 화합물, 트리아진계 화합물, 옥심계 화합물, 티오크산톤계 화합물 및 벤조인계 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들면, 5㎛ 이상의 후막경화를 위해서는 옥심계 화합물 또는 포스핀옥사이드 화합물을 사용하는 것이 경화막의 경화밀도 및 표면조도에 더욱 우수한 물성을 확보 할 수 있다.
상기 아세토페논계 화합물의 구체적인 예로는, 2,2'-디에톡시아세토페논, 2,2'-디부톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, p-t-부틸트리클로로아세토페논, p-t-부틸디클로로아세토페논, 4-클로로아세토페논, 2,2'-디클로로-4-페녹시아세토페논, 2-메틸-1-(4-(메틸티오)페닐)-2-모폴리노프로판-1-온 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논계 화합물의 구체적인 예로는, 벤조페논, 벤조일 안식향산, 벤조일 안식향산 메틸, 4-페닐 벤조페논, 히드록시 벤조페논, 아크릴화 벤조페논, 4,4'-비스(디메틸 아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸 아미노) 벤조페논, 4,4'-디메틸아미노벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 3,3'-디메틸-2-메톡시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 트리아진계 화합물의 구체적인 예로는, 2,4,6-트리클로로-s-트리아진, 2-페닐-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-(3',4'-디메톡시 스티릴)-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-(4'-메톡시 나프틸)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-(p-메톡시 페닐)-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-(p-톨릴-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-피페닐-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 비스(트리클로로 베틸)-6-스티릴-s-트리아진, 2-(나프토 1-일)-4,6-비스(트리클로로 메틸)-s-트리아진, 2-(4-메톡시 나프토 1-일)-4,6-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진, 2-4-트리클로로 메틸(피페로닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로 메틸(4'-메톡시 스티릴)-6-트리아진 등을 들 수 있다.
상기 옥심계 화합물의 구체적인 예로는, N-벤조일옥시-1-(4-페닐술파닐페닐)부탄-1-온-2-이민, N-벤조일옥시-1-(4-페닐술파닐페닐)옥탄-1-온-2-이민, N-벤조일옥시-1-(4-페닐술파닐페닐)-3-시클로펜틸프로판-1-온-2-이민, N-아세틸옥시-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]에탄-1-이민, N-아세틸옥시-1-[9-에틸-6-{2-메틸-4-(3,3-디메틸-2,4-디옥사시클로펜타닐메틸옥시)벤조일}-9H-카르바졸-3-일]에탄-1-이민, N-아세틸옥시-1-[9-에틸6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-3-시클로펜틸프로판-1-이민, N-벤조일옥시-1-[9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-3-시클로펜틸프로판-1-온-2-이민, N-아세틸옥시-1-[9-(2-에틸헥실)-6-(2,4,6-트리메틸벤조일)-9H-벤조[i]카르바졸-3-일]-3-[1-(2,2,3,3-테트라플루오로프로필옥시)페닐]메탄이민 등을 들 수 있다.
상기 티오크산톤계 화합물의 구체적인 예로는, 티오크산톤, 2-크롤티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 이소프로필 티오크산톤, 2,4-디에틸 티오크산톤, 2,4-디이소프로필 티오크산톤, 2-클로로 티오크산톤 등을 들 수 있다.
상기 벤조인계 화합물의 구체적인 예로는, 벤조인, 벤조인 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 이소부틸 에테르, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
상기 예시된 것 이외에 카바졸계 화합물, 디케톤류 화합물, 설포늄 보레이트계 화합물, 디아조계 화합물, 비이미다졸계 화합물, 아실포스핀계 화합물 등도 광중합 개시제로 사용 가능하다.
상기 광중합 개시제의 함량은 광변환 경화성 조성물의 총 중량에 대하여, 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 10 중량%를 포함될 수 있다. 상기 광중합 개시제가 상기의 범위 내로 포함되는 경우, 패턴 형성 공정에서 노광 시 광중합이 충분히 일어나고, 광중합 후 남은 미 반응 개시제로 인한 투과율 저하를 방지할 수 있으므로 바람직하다.
상기 광중합 개시제는 본 발명에 따른 광변환 잉크 조성물의 감도를 향상시키기 위해서, 광중합 개시 보조제를 더 포함할 수 있다. 상기 광중합 개시 보조제가 포함되는 경우 감도가 더욱 높아져 생산성이 향상되는 이점이 있다.
상기 광중합 개시 보조제는 예컨대, 아민 화합물, 카르복시산 화합물, 티올기를 가지는 유기 황화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물이 바람직하게 사용될 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
상기 광중합 개시 보조제는 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 적절히 추가하여 사용할 수 있다.
(E) 첨가제
본 발명의 일 실시형태에 따른 광변환 잉크 조성물은 본 발명의 목적을 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라 계면활성제, 밀착촉진제, 산화방지제, 자외선 흡수제, 응집 방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 역시 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 당업자가 적절히 추가하여 사용이 가능하다.
상기 계면활성제는 광변환 잉크 조성물의 도막 형성 및 입자의 분산성을 향상시키는 성분으로, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르류, 폴리옥시에틸렌알킬페에테르류, 폴리에틸렌글리콜 디에스테르류, 소르비탄 지방상 에스테르류, 지방산 변성 폴리에스테르류, 3급아민 변성 폴리우레탄류, 폴리에틸렌이민류, 인산에스테르류등이 있으며 이외에, 상품명으로 KP(신에쯔 가가꾸 고교㈜ 제조), 폴리플로우(POLYFLOW)(교에이샤 가가꾸㈜ 제조), 에프톱(EFTOP)(토켐 프로덕츠사 제조), 메가팩(MEGAFAC)(다이닛본 잉크 가가꾸 고교㈜ 제조), 플로라드(Flourad)(스미또모 쓰리엠㈜ 제조), 아사히가드(Asahi guard), 서플(Surflon)(이상, 아사히 글라스㈜ 제조), 솔스퍼스(SOLSPERSE)(제네까㈜ 제조), EFKA(EFKA 케미칼스사 제조), PB 821(아지노모또㈜ 제조), Disperbyk 102, 103, 111, 180 등을 들 수 있다.
상기 밀착촉진제는 기판과의 밀착성을 높이기 위하여 첨가될 수 있는 것으로서, 예를 들면, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-클로로프로필메틸디메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 산화방지제는 광변환 잉크 조성물의 광변환 특성 내지 색순도를 더욱 향상시킬 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으나, 구체적으로, 2,2'-티오비스(4-메틸-6-t-부틸페놀), 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀 등을 들 수 있으며, 이외에 상품명으로 AO-40, AO-60(아데카사제), I-1301(바스프사제) 등을 들 수 있다.
상기 자외선 흡수제로서는, 구체적으로 2-(3-t-부틸-2-히드록시-5-메틸페닐)-5-클로로벤조티리아졸, 알콕시벤조페논 등을 들 수 있다.
상기 응집 방지제로서는, 구체적으로 폴리아크릴산 나트륨 등을 들 수 있다.
상기 첨가제는 광변환 잉크 조성물의 고형분 총 중량에 대하여 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 3 내지 15 중량%로 사용할 수 있다. 상기 범위를 초과하게 되면 광변환 효율의 저하 혹은 유동성 저하의 문제를 야기할 수 있고, 상기 범위 미만에서는 도막표면의 불균일 혹은 기대한 효과를 얻기 힘든 문제가 발생될 수 있다.
(F) 용제
본 발명의 일 실시예에 따른 광 변환 잉크 조성물은 용제를 더 포함할 수 있으며, 용제를 포함하지 않는 무용제형일 수 있다. 본 발명의 광변환 잉크 조성물이 용제를 포함하는 경우, 예를 들면, 광변환 잉크 조성물 총 중량에 대하여 5 중량% 이하의 양으로 용제를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 일 실시예에 따른 광변환 잉크 조성물은 연속 공정성 면에서 용제를 포함하지 않는 무용제형일 수 있다.
본 발명의 광변환 조성물은 용제를 포함하지 않는 무용제형인 경우라도, 상술한 중합성 모노머를 포함함에 따라 양자점의 광특성 및 분산성이 우수하고, 저점도 구현이 가능하여 잉크의 노즐 제팅 특성이 우수하다.
본 발명에 따른 용제는 특별히 한정되지 않으며 당 분야에서 통상적으로 사용되는 유기 용제일 수 있다.
상기 용제의 구체적인 예로는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르 등의 에틸렌글리콜모노알킬에테르류; 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 등의 디에틸렌글리콜디알킬에테르류; 메틸셀로솔브아세테이트, 에틸셀로솔브아세테이트 등의 에틸렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 프로필렌글리콜디알킬에테르류; 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 메톡시부틸아세테이트, 메톡시펜틸아세테이트 등의 알킬렌글리콜알킬에테르아세테이트류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌 등의 방향족 탄화수소류; 메틸에틸케톤, 아세톤, 메틸아밀케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥사놀, 시클로헥사놀, 에틸렌글리콜, 글리세린 등의 알코올류; 3-에톡시프로피온산 에틸, 3-메톡시프로피온산 메틸 등의 에스테르류; γ-부티로락톤 등의 환상 에스테르류; 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 용제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 광변환 잉크조성물의 점도를 80cP 이하로 유지하기 위해 사용할 수 있으며, 일례로, 상기 용제는 광변환 잉크 조성물 전체에 대해 0.5 내지 5 중량%의 범위에서 사용할 수 있다.
< 광변환 적층기판, 백라이트 유닛 및 화상표시장치 >
본 발명의 일 실시형태는 발광 소자가 방출하는 광을 흡수하여 청색 또는 녹색 또는 적색으로 변환하여 방출하는 광변환 적층기판으로서, 상기 광변환 적층기판은 상술한 광변환 잉크 조성물을 이용하여 형성된다.
또한, 본 발명은 상술한 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된, 레드(RED), 그린(GREEN) 및 블루(BLUE)의 컬러필터 기능을 하는 광변환 화소기판을 제공할 수 있다.
상기 광변환 적층기판 및/또는 광변환 화소기판은 상술한 광변환 잉크 조성물을 잉크젯 방식으로 소정영역에 도포하고, 상기 도포된 광변환 잉크 조성물을 경화시켜 형성될 수 있다.
상기 기재로는 유리 기판, 실리콘 기판, 폴리카보네이트 기판, 폴리에스테르 기판, 방향족 폴리아미드 기판, 폴리아미드이미드 기판, 폴리이미드 기판, Al 기판, GaAs 기판 등의 표면이 평탄한 기판을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들 기판은 실란 커플링제 등의 약품에 의한 약품 처리, 플라스마 처리, 이온 플레이팅 처리, 스퍼터링 처리, 기상반응 처리, 진공증착 처리 등의 전처리를 실시할 수 있다. 기판으로서 실리콘 기판 등을 사용하는 경우, 실리콘 기판 등의 표면에는 전하 결합소자(CCD), 박막 트랜지스터(TFT) 등이 형성될 수 있다. 또한, 격벽 매트릭스가 형성되어 있을 수도 있다. 상기 경화는 열경화 조건으로 수행할 수 있다.
예컨대, 상기 경화는 100 내지 250℃, 바람직하게는 150 내지 230℃에서, 5분 내지 30분, 바람직하게는 10분 동안 수행할 수 있다.
잉크젯 분사기의 일례인 피에조 잉크젯 헤드에서 분사되어 기판 위에서 적절한 상(phase)을 형성하기 위하여, 점도, 유동성, 양자점 입자 등의 특성이 잉크젯 헤드와 균형 있게 맞춰져야 한다. 본 발명에서 사용된 피에조 잉크젯 헤드는 제한되지 않으나, 약 3 내지 100pL, 바람직하게는 약 5 내지 40pL의 액적 크기를 가지는 잉크를 분사한다.
본 발명의 광변환 잉크 조성물의 점도는 약 3 내지 50cP가 적당하며, 보다 바람직하게는 7 내지 40cP의 범위에서 조절된다.
본 발명에 따른 광변환 적층기판은 청색 광원에 적용되는 경우 뛰어난 광출력을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예는, 녹색 광을 발광시키는 녹색 발광 소자로서, 구체적으로 500∼600㎚ 파장의 녹색 광을 방출하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 녹색 발광 소자는 녹색 발광 다이오드(LED)일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 청색 광원에 적용된 광변환 적층기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 백라이트 유닛에 관한 것이다.
상기 백라이트 유닛은 도광판, 반사판 등의 통상적으로 포함되는 구성을 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 백라이트 유닛을 포함하는 화상표시장치에 관한 것이다.
본 발명의 화상표시장치는 통상의 액정 표시 장치뿐만 아니라, 전계 발광 표시 장치, 플라스마 표시 장치, 전계방출 표시 장치 등 각종 화상표시장치를 포함한다.
또한, 본 발명의 일 실시형태는, 상술한 광변환 잉크 조성물의 경화물을 포함하는 광변환 화소에 관한 것이다.
예를 들면, 상술한 광변환 잉크 조성물을 잉크젯 방식으로 소정영역에 도포하는 단계 및 상기 도포된 광변환 잉크 조성물을 경화시키는 단계를 포함하여, 광변환 잉크 조성물의 패턴을 형성함으로써 광변환 화소를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예 및 비교예들을 포함하는 실험예를 제시하나, 이는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다. 또한, 이하에서 함유량을 나타내는 “%”및 “부”는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
합성예 1: InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 양자점 합성
인듐 아세테이트(Indium acetate) 0.4mmol(0.058g), 팔미트산(palmitic acid) 0.6mmol(0.15g) 및 1-옥타데센(octadecene) 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하였다. 280℃로 가열한 후, 트리스(트리메틸실릴)포스핀(TMS3P) 0.2mmol(58㎕) 및 트리옥틸포스핀 1.0mL의 혼합 용액을 신속히 주입하고 0.5분간 반응시켰다.
이어서 아연 아세테이트 2.4mmoL(0.448g), 올레익산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP 코어 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 셀레늄(Se/TOP) 4.8 mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe 코어-쉘을 형성시켰다.
이어서, 아연 아세테이트 2.4mmoL(0.448g), 올레익산 4.8mmol 및 트리옥틸아민 20mL를 반응기에 넣고 진공 하에 120℃로 가열하였다. 1시간 후 반응기 내 분위기를 질소로 전환하고 반응기를 280℃로 승온시켰다. 앞서 합성한 InP 코어 용액 2mL를 넣고, 이어서 트리옥틸포스핀 중의 황(S/TOP) 4.8mmol을 넣은 후, 최종 혼합물을 2시간 동안 반응시켰다. 상온으로 신속하게 식힌 반응 용액에 에탄올을 넣고 원심 분리하여 얻은 침전을 감압여과 후 감압 건조하여 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조의 양자점을 수득하였다. 양자효율측정기(QE-2100, 오츠카전자제)로 측정 된 최대발광파장은 520nm 였다.
제조예 1 내지 3: 산란체 분산액의 제조
하기 표 1의 각 성분을 혼합한 후, 1.0mm 지르코니아비드(토레이사 제)를 혼합액 대비 1:1의 부피비로 투입한 후 Paint shaker(DAS-200, LAU 코퍼레이션 사제)를 이용하여 1시간 분산하여, 제조예 1 내지 3의 산란체 분산액을 제조하였다.
조성 (중량%) 제조예 1 제조예 2 제조예 3
산란체(A) A-1 40
A-2 40
A-3 40
계면활성제 5 5 5
모노머 55 55 55
산란체 (A-1): ST-K4-Si (스미토모 오사카 시멘트사 제) - 도 1의 TiO2 입자 (90° 미만의 모서리 약 6 개)
산란체 (A-2): Ti-Pure R-706 (케무어스사 제) - 도 2의 TiO2 입자 (90° 미만 모서리 0 내지 1개)
산란체 (A-3): CR-60 (이시하라사 제) - 도 3의 TiO2 입자 (90° 미만 모서리 0 내지 1개)
계면활성제: Disperbyk-111 (빅케미사 제)
모노머: 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 (신나까무라사 제)
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 및 2: 광변환 잉크 조성물의 제조
하기 표 2의 조성으로 각각의 성분들을 혼합하여 광변환 잉크 조성물을 제조하였다.
조성 (중량%) 실시예 비교예
1 2 3 4 5 6 1 2
산란체(A) 제조예 1 8 4 4 1 2 3 - -
제조예 2 - 4 - - - - 8 -
제조예 3 - - 4 7 6 5 - 8
경화성 모노머(B) 56 56 56 56 56 56 56 56
양자점(C) 25 25 25 25 25 25 25 25
광중합 개시제(D) 3 3 3 3 3 3 3 3
첨가제 (E-1) 5 5 5 5 5 5 5 5
(E-2) 3 3 3 3 3 3 3 3
산란체(A): 제조예 1 내지 3의 산란체 분산액
경화성 모노머 (B): 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 (신나까무라사 제)
양자점 (C): 합성예 1을 통해 합성된 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 양자점
광중합 개시제 (D): Darocure TPO (바스프사 제)
첨가제 (E-1): Disperbyk-111 (빅케미사 제)
첨가제 (E-2): AO-60 (Basf사 제)
실험예 1: 광변환 코팅층의 제조 및 상대 광변환 효율 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 각각의 광변환 잉크 조성물을 잉크젯 방식으로 5cm×5cm 유리 기판 위에 도포한 다음, 자외선 광원으로서 g, h, i 선을 모두 함유하는 1kW 고압 수은등을 사용하여 1000mJ/cm2로 조사 후 180℃의 가열 오븐에서 30분 동안 가열하여 광변환 코팅층을 제조하였다.
제조된 광변환 코팅층을 청색(blue) 광원(XLamp XR-E LED, Royal blue 450, Cree 社) 상부에 위치시킨 후 휘도 측정기(CAS140CT Spectrometer, Instrument systems 社)를 이용하여 광변환 효율을 하기의 수학식 1을 이용하여 측정 측정하였다.
[수학식 1]
Figure pat00002
하기 수학식 2와 같이, 상기 특정된 광변환 효율 결과를 비교예 1(기준)의 광변환 효율(%)을 100%로 하여 향상된 상대 광변환 효율(%)을 하기 표 3에 기재하였다.
[수학식 2]
Figure pat00003
실험예 2: 제팅 마진 평가
후지필름사 Dimatix 잉크 카트리지에 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2의 광변환 잉크 조성물을 각각 20ml씩 주입하여, Unijet사 잉크젯 장비(Model OJ-300)에 카트리지를 장착하여 제팅마진을 평가하였다. 제팅조건 중 지연시간(Duration Time) 15 μsec, 온도 30℃로 고정하고, 전압을 5 V에서 50 V까지 변경하여, 잉크액이 제팅되는 최소전압과 최대전압의 차이를 평가하여, 하기 표 3에 기재하였다.
전압의 차이가 클수록 제팅(Jetting) 마진이 우수한 것으로 판단할 수 있다.
실험예 3: 제팅 안정성 평가
상기 제팅 마진 평가와 동일한 방법으로 잉크 주입 및 카트리지를 장착하고, 지연시간(Duration Time) 15μsec, 온도 30℃, 전압은 30V로 설정하여 평가를 실시하였다.
제팅 안정성 평가 방법은 제팅 초기 5분간 제팅을 실시하고, 각각 5, 10, 15, 20, 25, 30분 간 대기하였다가 다시 제팅을 실시하여, 오/탄착이 발생되는 대기시간을 하기 표 3에 기재하였다.
오/탄착이 발생되는 대기시간이 길수록 제팅 안정성이 우수한 것으로 판단할 수 있다.
평가결과 상대 광변환 효율 제팅 마진 제팅 안정성
실시예 1 147% 32V 25 min
실시예 2 124% 30V 25 min
실시예 3 125% 31V 20 min
실시예 4 108% 26V 10 min
실시예 5 114% 28V 15 min
실시예 6 121% 28V 15 min
비교예 1 100% 22V 10 min
비교예 2 101% 23V 10 min
상기 표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 산란체로 90° 이하의 모서리 평균 개수가 약 6 개인 TiO2 입자(제조예 1)를 포함하는 실시예 1 내지 6의 광변환 잉크 조성물은 90° 미만의 모서리 평균 개수가 0 내지 1개인 TiO2 입자(제조예 2 또는 3)만을 포함하는 비교예 1 및 2 대비 광변환 효율이 향상되었고, 제팅 마진(26V 이상)과 제팅 안정성 또한 우수하였다.
또한 실시예 2 내지 6과 같이, 다른 입자 형태의 산란체와 혼합하여 사용하는 경우에도 광변환 효율, 제팅 마진 및 제팅 안정성이 향상되었으나, 본 발명에 따른 산란체의 함량이 너무 적게 포함되는 경우(실시예 4)에는, 제팅 안정성의 개선 효과는 미미하였다.

Claims (14)

  1. 산란체(A), 경화성 모노머(B) 및 양자점(C)을 포함하며,
    상기 산란체(A)는 0˚ 초과 90˚ 미만의 모서리를 4개 이상 갖는 다각형 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 광변환 잉크 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 산란체(A)는 Al2O3, SiO2, ZnO, ZrO2, BaTiO3, TiO2, Ta2O5, Ti3O5, ITO, IZO, ATO, ZnO-Al, Nb2O3, SnO, MgO 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인, 광변환 잉크 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 산란체(A)는 TiO2를 포함하는 것인, 광변환 잉크 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 경화성 모노머(B)는, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는, 광변환 잉크 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00004

    상기 화학식 1에 있어서,
    R1은, 치환 또는 비치환된 탄소수 1 내지 20의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3 내지 10의 시클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 5 내지 20의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 15의 헤테로아릴렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 30의 아릴알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 3 내지 30의 헤테로아릴알킬렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 탄소수 2 내지 10의 알키닐렌기이며;
    R2 및 R3은, 각각 독립적으로, 수소 원자 또는 메틸기이며;
    m은, 1 내지 15의 정수이다.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 경화성 모노머(B)는, 단관능 모노머, 이관능 모노머 및 다관능 모노머 중 적어도 1종 이상을 더 포함하는, 광변환 잉크 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 양자점(C)은 코어-쉘 구조를 가지고,
    상기 코어는 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb, GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, 및 InAlPSb로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하며,
    상기 쉘은 ZnSe, ZnS 및 ZnTe로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, 광변환 잉크 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 광변환 잉크 조성물 중 고형분 총 중량에 대하여, 상기 산란체(A) 0.1 내지 30 중량%을 포함하는, 광변환 잉크 조성물.
  8. 청구항 1에 있어서,
    광중합 개시제(D), 첨가제(E) 및 용제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 더 포함하는, 광변환 잉크 조성물.
  9. 청구항 1에 있어서,
    용제를 포함하지 않는 무용제형인, 광변환 잉크 조성물.
  10. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 따른 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 적층기판.
  11. 청구항 10에 따른 광변환 적층기판을 포함하는 백라이트 유닛.
  12. 청구항 1 내지 9 중 어느 한 항에 따른 광변환 잉크 조성물을 이용하여 제조된 광변환 화소기판.
  13. 청구항 11의 백라이트 유닛을 포함하는 화상표시장치.
  14. 청구항 12의 광변환 화소기판을 포함하는 화상표시장치.
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