TW202024364A - 氮化鋼構件、以及氮化鋼構件之製造方法及製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種使表層區域按預期硬化之氮化鋼構件、以及用於製造此種氮化鋼構件之製造方法及製造裝置。 本發明之氮化鋼構件之特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。

Description

氮化鋼構件、以及氮化鋼構件之製造方法及製造裝置
本發明係關於一種氮化鋼構件、以及氮化鋼構件之製造方法及製造裝置。更具體而言，本發明係關於一種對汽車用變速機所使用之齒輪或曲軸等有用之耐疲勞性優異之氮化鋼構件以及該氮化鋼構件之製造方法及製造裝置。
於鋼材之表面硬化處理中，作為低熱處理應變處理之氮化處理之需求較高，最近特別是對氣體氮化處理之氣氛控制技術之關注提高。
於藉由氣體氮化處理所獲得之基本組織構成中，於表面形成作為鐵氮化物之化合物層，於內部形成被稱為擴散層之硬化層。該硬化層通常包含母材成分之Si或Cr等合金氮化物。
為了控制該等2層各者之厚度(深度)及/或表面之鐵氮化物之類型等，除控制氣體氮化處理之溫度與時間以外，亦適當控制氣體氮化處理爐內之氣氛。具體而言，適當控制氣體氮化爐內之氮勢(KN )。
例如，經由該控制，控制於鋼材表面生成之化合物層中之γ'相(Fe4 N)與ε相(Fe2-3 N)之體積分率(鐵氮化物之類型)。具體而言，已知藉由形成γ'相，較形成ε相更能改善耐疲勞性(【平岡泰、渡邊陽一、石田曉丈：熱處理，55卷，1號，1-2頁：非專利文獻1)。進而，亦提供一種藉由形成γ'相改善彎曲疲勞強度及表面疲勞之氮化鋼構件(日本專利特開2013-221203號公報：專利文獻1)。
如上所述，已知於鋼材之表面之化合物層中形成γ'相會提高耐疲勞性。但，即便為了較多地形成γ'相而進行氣體氮化處理，於化合物層中亦含有不少ε相，實際上成為γ'相與ε相之2相狀態(日本專利特開2016-211069號公報：專利文獻2)，迄今為止尚未實現形成γ'單相之化合物層以使疲勞強度提高之方法。
另一方面，若在Fe-N二元合金之共析變態點(約590℃)以上之溫度下進行氮化處理，則於表面形成化合物層，其後若進行急冷，則於其下部形成含有含氮麻田散體組織之硬化層。將該溫度區域之氮化處理與先前之氮化處理區分，稱為滲氮處理。
但，於該滲氮處理中，表面附近之組織(除表面之化合物層外)之沃斯田體穩定化，即便其後進行急冷，亦殘留有大部分之沃斯田體。因此，熱處理後之應變與氮化處理為相同程度。不僅如此，該穩定化之沃斯田體會因再加熱至250～300℃之溫度而變態成硬質之麻田散體組織。
例如，於640℃下對STKM-13C(JIS G 3445中規定之機械結構碳鋼鋼管)進行滲氮處理90 min後急冷，其後於280℃下進行再加熱處理90 min，藉此使表面附近之沃斯田體硬化至800～900 HV(日本專利第6228403號：專利文獻3)。不過，滲氮處理後之表面之化合物層結構雖然為γ'固溶於γ而成之組織，但若於280℃下進行再加熱處理90 min，則於表面會形成α''相為主體之化合物層。
進而，即便於700℃下對JIS-SPCC(冷軋鋼板之一種)進行滲氮處理，亦會於表面形成化合物層，並會因其後之急冷在其下部形成氮麻田散體組織之硬化層(Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29：非專利文獻2)。
另一方面，據報告，藉由於800℃下實施滲氮處理並於其後進行急冷，可獲得以0.35 mm以上之厚度之麻田散體組織所形成之硬化層而不形成化合物層，從而可改善耐疲勞性(奧宮正洋：日本熱處理技術協會，第5次熱處理技術研討會文本，2012年，(5)1-8頁：非專利文獻3)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-221203號公報 [專利文獻2]日本專利特開2016-211069號公報 [專利文獻3]日本專利第6228403號 [非專利文獻1]平岡泰，渡邊陽一，石田曉丈：熱處理，55卷，1號，1-2頁 [非專利文獻2]Y.Kawata and T.Kidachi: European Conference on Heat Treatment and Surface Engineering A3TS Congress, (Nice, France, 2017) pp.26-29 [非專利文獻3]奧宮正洋：日本熱處理技術協會，第5次熱處理技術研討會文本，2012年，(5)1-8頁
[發明所欲解決之問題]
機械零件之疲勞破壞例如自齒輪之齒根等被施加較高負荷應力之缺口部分產生。於該缺口部分，僅於表層區域(自表面至特定深度之內部)產生與其形狀與負荷環境相應之應力分佈。因此，為了不損害鋼材之韌性及可切削性，希望僅使該表層區域硬化。
然而，先前所實施之氮化處理或滲氮處理並不能充分滿足此種要求。例如，如上所述，迄今為止尚未實現於硬化層之表面形成γ'單相之化合物層以使疲勞強度提高之方法。又，即便是專利文獻3中所揭示之技術，亦未實現充分提高疲勞強度(認為係由於滲氮處理後之再加熱，導致擴散層硬度降低、或化合物層與擴散層之殘留應力降低等)。又，即便是非專利文獻2中所揭示之技術，亦未使擴散層充分硬化，未實現充分提高疲勞強度(認為係由於較以下所述之本發明之溫度區域高之緣故)。進而，非專利文獻3中所揭示之技術會使硬化層過厚而熱應變/變態應變較大，仍然不適合表層區域之硬化。
本案發明者反覆進行銳意之研究及各種實驗，認識到藉由在限定處理爐之構成之基礎上，高精度地控制氮化處理之溫度及氮勢，可製造使表層區域按預期硬化之疲勞強度優異之氮化鋼構件。
本發明係基於以上認識而發明者。本發明之目的在於提供一種使表層區域按預期硬化之氮化鋼構件、以及用於製造此種氮化鋼構件之製造方法及製造裝置。 [解決問題之技術手段]
本發明為氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
根據本發明，因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層限定於距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之擴散層之硬度較距氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層較薄，但是可保證充分之強度。
又，本發明為氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面側具備具有ε相之化合物層，上述化合物層之表面之壓縮殘留應力為-200 MPa以上，於上述化合物層之下部具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之更下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
根據本發明，因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層亦限定於距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之擴散層之硬度較距氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層較薄，但是可保證充分之強度。進而根據本發明，於化合物層之表面存在-200 MPa以上(以絕對值來看為200 MPa以下)之壓縮殘留應力(此種構成係利用下述之氮化方法首次實現者)，藉此可抑制疲勞龜裂之產生，表現出較高疲勞強度。再者，本說明書中「具有ε相之化合物層」係指化合物層中所含有之ε相之體積為60%以上之狀態。再者，將-200 MPa設為壓縮殘留應力之下限(以絕對值來看為上限)之原因在於該值為至本發明申請時為止由本發明者確認之可確認到疲勞強度提高效果之最小值(以絕對值來看為最大值)(已確認使用下述之循環型處理爐，以S45C鋼作為母相，於處理溫度：640℃、氮勢：0.17、處理時間：2小時之處理條件下可獲得)。
又，本發明為氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面側具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之表面整體或局部地具備具有10 μm以下之厚度之γ'相之化合物層，於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
根據本發明，因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層亦限定於距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之擴散層之硬度較距氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層較薄，但是可保證充分之強度。進而根據本發明，藉由於硬化層之表面形成具有10 μm以下之γ'相之化合物層(此種化合物層係利用下述之氮化方法首次實現者)，可連續地形成硬度或殘留應力之梯度，使疲勞強度提高。其原因在於γ'相與γ相具有相同之面心立方晶格結構(fcc(face-centered cubic，面心立方)結構)，因此γ'相與γ相之界面之匹配性較高。再者，將10 μm設為上限值之原因在於該值為至本發明申請時為止由本案發明者確認之最大厚度(已確認使用下述之循環型處理爐，以低碳鋼S25C作為母相，於處理溫度：660℃、氮勢：0.13、處理時間：2小時之處理條件下可獲得)。
再者，因γ'相與γ相為面心立方晶格結構(fcc結構)，故而較作為密排六方晶格結構(hcp(Hexagonal closed-packed，最密六方)結構)之ε相，韌性更優異，更適合用於承受衝擊性負荷之構件。
於以上之各發明中，例如可以碳含量以質量%計為0.25%以上之碳鋼作為母相。或者，可以碳含量以質量%計為0.1%以上、及鉻含量以質量%計為0.4%以上之低合金鋼作為母相。例如可利用SCr420或SCM415等。
又，本發明為氮化鋼構件之製造裝置，其特徵在於：具備具有引導筒與攪拌扇之循環型處理爐，於氮化處理時，將上述循環型處理爐內之溫度範圍控制在610℃～660℃，於上述氮化處理時，將上述循環型處理爐內之氮勢控制在0.06～0.3之範圍。
根據本發明之氮化鋼構件之製造裝置， 可製造一種氮化鋼構件，其特徵在於： 於表面具備具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
又，根據本發明之氮化鋼構件之製造裝置， 亦可製造一種氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面側具備具有ε相之化合物層，上述化合物層之表面之壓縮殘留應力為-200 MPa以上，於上述化合物層之下部具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之更下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
又，根據本發明之氮化鋼構件之製造裝置， 亦可製造一種氮化鋼構件，其特徵在於： 其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且於表面具備具有10 μm以下之厚度之γ'相之化合物層，於上述化合物層之下部具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層，於上述硬化層之更下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層，上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度，距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
本發明之氮化鋼構件之製造裝置例如將氨氣與氨分解氣體導入上述循環型處理爐內。於此情形時，該製造裝置為了控制上述氮勢，較佳為可實施將上述氨分解氣體之爐內導入量設為固定且變更上述氨氣之導入量之控制。 [發明之效果]
根據本發明，因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層限定於距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之擴散層之硬度較距氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層較薄，但是可保證充分之強度。
以下，對本發明之較佳之實施形態進行說明，但本發明不限定於以下之實施形態者。
(氮化鋼構件之第1實施形態之構成、製法及效果) 圖1係本發明之第1實施形態之氮化鋼構件110之截面顯微鏡照片。如圖1所示，本實施形態之氮化鋼構件110於表面具備具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層111，於該硬化層111之下部具備氮於母相內擴散之擴散層112。本實施形態之母相(母材)係以質量%計碳含量為0.45%之碳鋼。(於表面之更上方可見者為研磨用板，並非氮化鋼構件之構成要素。於圖3及圖5中亦同樣。)
氮化鋼構件110之相分佈可藉由併用EBSD法與X射線繞射進行解析。具體而言，如圖2所示，利用EBSD法可知表面之第1層為fcc結晶相。而且，藉由併用X射線繞射，可確認表面之第1層之fcc結晶相為沃斯田體相(γ相)。
硬化層111具有距氮化鋼構件110之表面約20 μm之厚度，此為2 μm～50 μm之範圍內之厚度。擴散層112延伸至距氮化鋼構件110之表面超過100 μm之深度。而且，距氮化鋼構件110之表面100 μm之深度處之擴散層112之硬度(例如約290 HV)較距氮化鋼構件110之表面2 mm之深度處之硬度(例如約190 HV)大100 HV以上。
本實施形態之氮化鋼構件110可藉由使用下述之循環型處理爐，於處理溫度：640℃、氮勢：0.12、處理時間：2小時之處理條件下進行滲氮處理後急冷製造。於圖1之照片中，可清楚地區分硬化層111與擴散層112。
根據本實施形態之氮化鋼構件110，因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層111限定於距該氮化鋼構件110之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件110之表面100 μm之深度處之擴散層112之硬度較距氮化鋼構件110之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層111較薄，但是可保證充分之強度。
(氮化鋼構件之第2實施形態之構成、製法及效果) 其次，圖3係本發明之第2實施形態之氮化鋼構件120之截面顯微鏡照片。如圖3所示，本實施形態之氮化鋼構件120於表面具備具有ε相之化合物層123，於該化合物層123之下部具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層121，於該硬化層121之更下部具備氮於母相內擴散之擴散層122。本實施形態之母相(母材)係以質量%計碳含量為0.45%之碳鋼。
氮化鋼構件120之相分佈亦可藉由併用EBSD法與X射線繞射進行解析。具體而言，如圖4所示，利用EBSD法可識別hcp結晶相、fcc結晶相、bcc(body-centered cubic，體心立方)結晶相。而且，藉由併用X射線繞射，可確認hcp結晶相為ε相，fcc結晶相為沃斯田體相(γ相)。
化合物層123具有距氮化鋼構件120之表面約12 μm之厚度，該化合物層123之表面之壓縮殘留應力(殘留應力值)為-200 MPa。如下所述，壓縮殘留應力(殘留應力值)可利用X射線繞射進行測定。硬化層121於化合物層123之下部具有約20 μm之厚度，此為2 μm～50 μm之範圍內之厚度。擴散層122延伸至距氮化鋼構件120之表面超過100 μm之深度。而且，距氮化鋼構件120之表面100 μm之深度處之擴散層122之硬度(例如約295 HV)較距氮化鋼構件120之表面2 mm之深度處之硬度(例如約190 HV)大100 HV以上。
本實施形態之氮化鋼構件120可藉由使用下述之循環型處理爐，於處理溫度：640℃、氮勢：0.17、處理時間：2小時之處理條件下進行滲氮處理後急冷製造。於圖3之照片中，可分別清楚地區分化合物層123、硬化層121及擴散層122。
根據本實施形態之氮化鋼構件120，亦因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層121限定於距該氮化鋼構件120之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件120之表面100 μm之深度處之擴散層122之硬度較距氮化鋼構件120之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV，藉此雖然硬化層121較薄，但是可保證充分之強度。
(氮化鋼構件之第3實施形態之構成、製法及效果) 其次，圖5係本發明之第3實施形態之氮化鋼構件130之截面顯微鏡照片。如圖5所示，本實施形態之氮化鋼構件130於表面側具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層131，於該硬化層131之表面局部地具備具有0～3 μm左右之厚度之γ'相之化合物層133。又，於硬化層131之下部具備氮於母相內擴散之擴散層132。本實施形態之母相(母材)係以質量%計碳含量為0.45%之碳鋼。
氮化鋼構件130之相分佈亦可藉由併用EBSD法與X射線繞射進行解析。具體而言，利用EBSD法可區分硬化層131與擴散層132，利用X射線繞射可確認化合物層133為γ'相。
化合物層133之厚度係10 μm以下之厚度。硬化層131具有距氮化鋼構件130之表面約20 μm之厚度，此為2 μm～50 μm之範圍內之厚度。擴散層132延伸至距氮化鋼構件130之表面超過100 μm之深度。而且，距氮化鋼構件130之表面100 μm之深度處之擴散層132之硬度(例如約290 HV)較距氮化鋼構件130之表面2 mm之深度處之硬度(例如約190 HV)大100 HV以上。
本實施形態之氮化鋼構件130可藉由使用下述之循環型處理爐，於處理溫度：640℃、氮勢：0.13、處理時間：2小時之處理條件下進行滲氮處理後急冷製造。於圖5之照片中，可分別清楚地區分化合物層133、硬化層131及擴散層132。
根據本實施形態之氮化鋼構件130，亦因具有含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層131限定於距該氮化鋼構件130之表面2 μm～50 μm之厚度，故而熱處理應變/變態應變較小。又，距氮化鋼構件200之表面100 μm之深度處之擴散層132之硬度較距氮化鋼構件130之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上，藉此雖然硬化層131較薄，但可保證充分之強度。 (硬化層之氮濃度之範圍)
硬化層111、121、131之氮濃度係考慮到室溫下之沃斯田體組織之穩定度之結果。即，藉由含有1.0%以上之氮，於急冷時，大部分沃斯田體相在室溫下穩定化，即，於急冷中不會發生麻田散體變態。藉此，與於急冷中發生麻田散體變態之情形相比，應變極小。 (硬化層之厚度之範圍)
關於硬化層111、121、131之厚度，基本上較厚者疲勞強度提高。但，視氮化鋼構件110、120、130之負荷環境不同，有時即便使厚度繼續提高亦無疲勞強度進一步提高之效果(效果飽和)。具體而言，視氮化鋼構件110、120、130之形狀或負荷環境不同，例如存在缺口部分之應力分佈不同之情形。因此，可根據氮化鋼構件110、120、130之形狀或負荷環境，適當選擇硬化層111、121、131之厚度。
其中，在如滿足「距氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之擴散層之硬度較距氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上」之條件之製造條件(處理溫度：610℃～660℃、氮勢：0.06～0.3)下，硬化層111、121、131之厚度為2～50 μm。
具體而言，將於處理溫度：660℃、氮勢：0.17下對硬化層111、131、131容易變厚之合金成分系之碳鋼(具體而言為S50C鋼)進行滲氮處理時之結果即50 μm設為上限值。
另一方面，作為用於在氮化鋼構件110、120、130之整個面形成硬化層111、121、131(不存在局部地形成硬化層111、121、131之情形)之條件，將2 μm設為下限值。 (擴散層之硬度之條件)
本實施形態之氮化鋼構件110、120、130之特徵在於：不僅硬化層111、121、131，擴散層112、122、132亦具有充分之硬度。圖6(a)及圖6(b)表示於圖中所示之各種溫度下對JIS-S45C鋼(碳鋼)實施1.5小時之滲氮處理，其後進行急冷所得之各試驗片之硬度分佈。圖6(c)及圖6(d)表示於圖中所示之各種溫度下對JIS-SCM415鋼(Cr-Mo鋼)實施1.5小時之滲氮處理，其後進行急冷所得之各試驗片之硬度分佈。如圖6所示，藉由選擇滲氮溫度與鋼種，可將100 μm(＝0.1 mm)之深度位置處之表面硬度設為約300～500 HV之範圍。
通常而言，多為於距表面50 μm之深度位置取得氮化處理後之表面硬度。然而，於本實施形態之氮化鋼構件110、120、130中，為了避免具有沃斯田體組織之硬化層111、121、131之影響，將距表面100 μm之深度位置處之硬度設為評價對象。
如圖6所示，為了獲得與在580℃下對S45C鋼(碳鋼)進行氮化處理所得者同等以上之硬度分佈，必須於660℃以下之溫度進行滲氮處理。
另一方面，距表面2 mm之深度位置處之硬度係以不受氮化之影響之內部組織作為評價對象規定之硬度。
(氮化鋼構件之製造裝置之構成) 繼而，對氮化鋼構件之製造裝置進行說明。首先，若化學地說明氣體氮化處理之基本的事項，則於氣體氮化處理中，於配置有被處理品之處理爐(氣體氮化爐)內，發生用以下之式(1)表示之氮化反應。 NH3 →[N]＋3/2H2 ・・・(1)
此時，氮勢KN 用以下之式(2)定義。 KN ＝PNH3 /PH2 3/2 ・・・(2) 此處，PNH3 係爐內氨分壓，PH2 係爐內氫分壓。氮勢KN 係公知之表示氣體氮化爐內之氣氛所具有之氮化能力之指標。
另一方面，於氣體氮化處理中之爐內，導入該爐內之氨氣之一部分按照式(3)之反應熱分解為氫氣與氮氣。 NH3 →1/2N2 ＋3/2H2 ・・・(3)
於爐內，主要發生式(3)之反應，式(1)之氮化反應就量而言幾乎可忽視。因此，若得知因式(3)之反應消耗之爐內氨氣濃度或因式(3)之反應產生之氫氣濃度，則可運算氮勢。即，根據氨氣1莫耳分別產生氫氣及氮氣1.5莫耳及0.5莫耳，若測定爐內氨氣濃度則亦可得知爐內氫氣濃度，從而可運算氮勢。或者，若測定爐內氫氣濃度，則可得知爐內氨氣濃度，仍然可運算氮勢。
再者，流入氣體氮化爐內之氨氣於爐內循環後向爐外排出。即，於氣體氮化處理中，針對爐內之既有氣體，藉由使新鮮(新)之氨氣不斷地流入爐內，從而持續地向爐外排出該既有氣體(利用供給壓擠出)。
此處，若向爐內導入之氨氣之流量較少，則爐內之氣體滯留時間變長，故而被分解之氨氣之量增加，藉由該分解反應產生之氮氣＋氫氣之量增加。另一方面，若向爐內導入之氨氣之流量較多，則未被分解而向爐外排出之氨氣之量增加，於爐內產生之氮氣＋氫氣之量減少。
且說，圖7係表示用以製造本發明之一實施形態之氮化鋼構件之製造裝置之概略圖。如圖7所示，本實施形態之製造裝置1具備循環型處理爐2，作為向該循環型處理爐2內導入之氣體，僅使用氨氣與氨分解氣體這兩種氣體。氨分解氣體係指亦被稱為AX氣體之氣體，係包含1：3之比率之氮氣與氫氣之混合氣體。但，作為導入氣體，可選自(1)僅氨氣、(2)僅氨氣與氨分解氣體這兩種氣體、(3)僅氨氣與氮氣這兩種氣體、或(4)僅氨氣、氨分解氣體與氮氣這三種氣體。
將循環型處理爐2之剖面構造例示於圖8。於圖8中，於爐壁(亦被稱為鐘罩(bell))201中配置有被稱為筒罐之圓筒202，進而於其內側配置有被稱為內部筒罐之圓筒204。如圖中之箭頭所示，自氣體導入管205供給之導入氣體於通過被處理品之周圍後，在攪拌扇203之作用下，通過兩個圓筒202、204之間之空間循環。206為附喇叭管之氣罩，207為熱電偶，208為冷卻作業用蓋，209為冷卻作業用扇。該循環型處理爐2亦被稱為橫置式氣體氮化爐，其構造本身係公知者。
被處理品S為碳鋼或低合金鋼，例如為作為汽車零件之曲軸或齒輪等。
又，如圖7所示，於本實施形態之表面硬化處理裝置1之處理爐2設置有爐開閉蓋7、攪拌扇8、攪拌扇驅動馬達9、氣氛氣體濃度檢測裝置3、氮勢調節計4、可程式化邏輯控制器31、及爐內導入氣體供給部20。
攪拌扇8配置於處理爐2內，於處理爐2內旋轉，對處理爐2內之氣氛進行攪拌。攪拌扇驅動馬達9連結於攪拌扇8，使攪拌扇8以任意之旋轉速度旋轉。
氣氛氣體濃度檢測裝置3包含可檢測處理爐2內之氫氣濃度或氨氣濃度作為爐內氣氛氣體濃度之感測器。該感測器之檢測本體部經由氣氛氣體配管12與處理爐2之內部連通。於本實施形態中，氣氛氣體配管12由使氣氛氣體濃度檢測裝置3之感測器本體部與處理爐2直接連通之路徑形成，在中途連接有與廢氣燃燒分解裝置41相連之爐內氣體廢棄配管40。藉此，氣氛氣體被分配為廢棄之氣體與向氣氛氣體濃度檢測裝置3供給之氣體。
又，氣氛氣體濃度檢測裝置3於檢測出爐內氣氛氣體濃度後，將包含該檢測濃度之資訊信號輸出至氮勢調節計4。
氮勢調節計4具有爐內氮勢運算裝置13、及氣體流量輸出調整機構30。又，可程式化邏輯控制器31具有氣體導入量控制機構14、及參數設定裝置15。
爐內氮勢運算裝置13基於藉由爐內氣氛氣體濃度檢測裝置3檢測之氫氣濃度或氨氣濃度，運算處理爐2內之氮勢。具體而言，編入有根據實際之爐內導入氣體而程式化之氮勢之運算式，根據爐內氣氛氣體濃度之值運算氮勢。
參數設定裝置15例如包括觸控面板，可分別設定輸入爐內導入氣體之總流量、氣體種類、處理溫度、目標氮勢等。設定輸入之各設定參數值傳送至氣體流量輸出調整機構30。
然後，氣體流量輸出調整機構30實施以藉由爐內氮勢運算裝置13運算之氮勢作為輸出值、以目標氮勢(所設定之氮勢)作為目標值、以氨氣與氨分解氣體之各者之導入量作為輸入值之控制。更具體而言，可實施將氨分解氣體之爐內導入量設為固定且使氨氣之爐內導入量變化之控制。氣體流量輸出調整機構30之輸出值傳送至氣體導入量控制機構14。
氣體導入量控制機構14為了實現各氣體之導入量，分別向氨氣用第1供給量控制裝置22與氨分解氣體用第2供給量控制裝置26發送控制信號。
本實施形態之爐內導入氣體供給部20具有氨氣用第1爐內導入氣體供給部21、第1供給量控制裝置22、第1供給閥23、及第1流量計。又，本實施形態之爐內導入氣體供給部20具有氨分解氣體(AX氣體)用第2爐內導入氣體供給部25、第2供給量控制裝置26、第2供給閥27、及第2流量計28。
於本實施形態中，氨氣與氨分解氣體於進入處理爐2內前之爐內導入氣體導入配管29內混合。
第1爐內導入氣體供給部21例如由填充有第1爐內導入氣體(本例中為氨氣)之筒罐形成。
第1供給量控制裝置22由質量流量控制器形成，介裝於第1爐內導入氣體供給部21與第1供給閥23之間。第1供給量控制裝置22之開度根據自氣體導入量控制機構14輸出之控制信號變化。又，第1供給量控制裝置22檢測自第1爐內導入氣體供給部21向第1供給閥23之供給量，將包含該檢測之供給量之資訊信號輸出至氣體導入量控制機構14。該控制信號可用於修正藉由氣體導入量控制機構14進行之控制等。
第1供給閥23由根據氣體導入量控制機構14輸出之控制信號切換開閉狀態之電磁閥形成，介裝於第1供給量控制裝置22與第1流量計24之間。
第2爐內導入氣體供給部25例如由充填有第2爐內導入氣體(本例中為氨分解氣體)之筒罐形成。
第2供給量控制裝置26由質量流量控制器形成，介裝於第2爐內導入氣體供給部25與第1供給閥27之間。第1供給量控制裝置26之開度根據自氣體導入量控制機構14輸出之控制信號變化。又，第3供給量控制裝置26檢測自第2爐內導入氣體供給部25向第2供給閥27之供給量，將包含該檢測之供給量之資訊信號輸出至氣體導入量控制機構14。該控制信號可用於修正藉由氣體導入量控制機構14進行之控制等。
第2供給閥27由根據氣體導入量控制機構14輸出之控制信號切換開閉狀態之電磁閥形成，介裝於第2供給量控制裝置26與第2流量計28之間。
(氮化鋼構件之製造裝置之作用(製造方法)) 其次，對本實施形態之製造裝置1之作用進行說明。首先，於循環型處理爐2內投入被處理品S，將循環型處理爐2加熱至所期望之處理溫度。其後，自爐內導入氣體供給部20以設定初始流量向處理爐2內導入氨氣與氨分解氣體之混合氣體或者僅氨氣。該設定初始流量亦可於參數設定裝置15中設定輸入，藉由第1供給量控制裝置22及第2供給量控制裝置26(均為質量流量控制器)進行控制。又，驅動攪拌扇驅動馬達9使攪拌扇8旋轉，攪拌處理爐2內之氣氛。
氮勢調節計4之爐內氮勢運算裝置13運算爐內之氮勢(最初為極高值(因爐內不存在氫氣)，但伴隨氨氣之分解(產生氫氣)之行進而降低)，判定是否低於目標氮勢與基準偏差值之和。該基準偏差值亦可於參數設定裝置15中設定輸入。
當判定爐內氮勢之運算值低於目標氮勢與基準偏差值之和時，氮勢調節計4經由氣體導入量控制機構14開始控制爐內導入氣體之導入量。
氮勢調節計4之爐內氮勢運算裝置13根據輸入之氫氣濃度信號或氨氣濃度信號運算爐內氮勢。然後，氣體流量輸出調整機構30實施以藉由爐內氮勢運算裝置13運算之氮勢作為輸出值、以目標氮勢(設定之氮勢)作為目標值、以爐內導入氣體之導入量作為輸入值之PID控制(Proportional-Integral-Differential Control，比例-積分-微分控制)。具體而言，於該PID控制中，實施將氨分解氣體之爐內導入量設為固定且使氨氣之爐內導入量變化之控制。於該PID控制中，使用利用參數設定裝置15設定輸入之各設定參數值。該設定參數值例如根據目標氮勢之值準備不同之值。
然後，作為PID控制之結果，氣體流量輸出調整機構30控制爐內導入氣體之各者之導入量。具體而言，氣體流量輸出調整機構30決定各氣體之流量，將該輸出值傳送至氣體導入量控制機構14。
氣體導入量控制機構14為了實現各氣體之導入量，分別向氨氣用第1供給量控制裝置22與氨分解氣體用第2供給量控制裝置26發送控制信號。
根據如以上之控制，可將爐內氮勢穩定地控制於目標氮勢之附近。藉此，可極高品質地進行被處理品S之滲氮處理。
將如以上之控制之一例示於圖9。氨分解氣體之爐內導入量固定，將氨氣之爐內導入量細微地反饋控制於40(l/min)之附近。其結果為將氮勢高精度地控制於0.17。
進而，視被處理品S之材料種類或形狀不同，亦可於該製造裝置1中實施滲氮處理後之冷卻步驟。但，於以該製造裝置1之冷卻速度處理後無法獲得充分硬度之情形時，必須於利用該製造裝置1進行滲氮處理後，在保持加熱溫度之狀態下，將被處理品S搬送至爐外之急冷裝置(例如油槽)，其後進行急冷。或者，必須將於製造裝置1中冷卻後之被處理品S自製造裝置1取出，於具備急冷裝置之另一加熱爐中再次升溫至加熱溫度，其後進行急冷。
根據本案發明者之研究，用1.0%以上之氮穩定化之沃斯田體組織有當冷卻速度緩慢時變為布勞奈鐵(鐵氧體相與γ'相之層狀組織)，而有導致硬度或疲勞強度降低之憂慮。因此，於採用氣體冷卻或空氣冷卻之情形時，針對每個零件優化其冷卻速度誠屬重要。另一方面，於採用油冷之情形時，若為通常之零件，則可充分地保持沃斯田體組織。
(關於引導筒(內部筒罐)之重要性) 又，根據本案發明者之實驗，於自製造裝置1卸除引導筒5(內部筒罐)實施氮化處理之情形(比較例)時，確認氮勢之爐內均勻性降低，處理之均勻性降低。
(硬度及疲勞強度之驗證) 以如圖10所示之形狀之S45C鋼作為對象，用下述表2所示之實施例及比較例之各條件進行處理，使用小野式旋轉彎曲疲勞試驗機(島津製作所，H6型)對旋轉彎曲疲勞強度進行評價。使試驗荷重變化(自高到低以25 MPa為單位降低)，調查達到107 次之壽命(107 次疲勞強度)。轉速均為3600 rpm。表面之殘留應力係使用微小部X射線殘留應力測定裝置(Rigaku股份有限公司製造之AutoMATE)，對試驗片之平行部(RD方向(Rolling Direction，軋製方向))藉由利用sin2 ψ法之X射線殘留應力測定法進行測定。更具體而言，於表1所示之條件下進行。再者，將ε相之應力常數設為-611 MPa/deg。 [表1]
測定法 RD方向 並傾法
X射線 Cr-Kα
管電壓 40 kV
管電流 40 mA
濾波器 V
繞射角(deg) 134〜137(ε-Fe3 N(103))
準直儀直徑 ϕ2 mm
ϕ角度(deg) 0～45 8點
峰值搜尋方法 半高寬中點法
於實施例1中，於處理溫度640℃、氮勢0.12、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷。其結果，於表面獲得22 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為116 HV(＞100 HV)。又，疲勞強度性能亦充分。
於實施例2中，於處理溫度640℃、氮勢0.13、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷。其結果，於表面獲得2 μm之厚度之具有γ'相(以體積比計為60%以上)之化合物層，於其下部獲得22 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為112 HV(＞100 HV)。又，疲勞強度性能亦充分。
於實施例3中，於處理溫度640℃、氮勢0.17、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷。其結果，於表面獲得12 μm之厚度之具有ε相(以體積比計為60%以上)之化合物層，於其下部獲得20 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為116 HV(＞100 HV)。又，表面之殘留應力值為-200 MPa，疲勞強度亦充分。
於實施例4中，於處理溫度640℃、氮勢0.22、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷。其結果，於表面獲得21 μm之厚度之具有ε相(以體積比計為60%以上)之化合物層，於其下部獲得13 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為112 HV(＞100 HV)。又，表面之殘留應力值為-311 MPa，疲勞強度性能亦充分。
於實施例5中，於處理溫度640℃、氮勢0.3、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷。其結果，於表面獲得30 μm之厚度之具有ε相(以體積比計為60%以上)之化合物層，於其下部獲得10 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為115 HV(＞100 HV)。又，表面之殘留應力值為‑438 MPa，疲勞強度性能亦充分。
於比較例1中，於處理溫度640℃、氮勢0.17、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷，進而於250℃下實施2小時之再加熱處理。其結果，於表面側獲得11 μm之厚度之具有ε相(亦確認混合存在γ'相)之化合物層，於其下部獲得18 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為94 HV(＜100 HV)，表面之殘留應力值為4 MPa(＞-200 MPa)(存在拉伸殘留應力)，疲勞強度性能與各實施例相比不充分。
於比較例2中，於處理溫度640℃、氮勢0.17、處理時間2小時之滲氮處理後，實施油冷，進而於200℃下實施1小時之再加熱處理。其結果，於表面側獲得12 μm之厚度之具有ε相(亦確認混合存在γ'相)之化合物層，於其下部獲得19 μm之厚度之沃斯田體組織之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為102 HV(＞100 HV)，但表面之殘留應力值為-59 MPa(＞-200 MPa)，疲勞強度性能與各實施例相比不充分。
於比較例3中，於處理溫度700℃(＞660℃)、氮勢0.1、處理時間1.5小時之滲氮處理後，實施油冷，進而於280℃下實施了2小時之再加熱處理。其結果，於表面獲得40 μm之厚度之包含氮麻田散體組織(並非為沃斯田體組織)之硬化層。距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為20 HV(＜100 HV)。又，疲勞強度性能亦不充分。(對於實施再加熱處理之情形時有效之發明，已由本案申請人申請日本專利特願2017-251028。)
於比較例4中，於處理溫度570℃(＜610℃)、氮勢0.25、處理時間3.5小時之滲氮處理後，進行油冷。其結果，於表面獲得10 μm之富γ'相之化合物層，但未獲得相當於硬化層之層。而且，距表面100 μm之深度處之擴散層硬度與距表面2 mm之深度處之硬度之差(ΔHV)為129 HV(＞100 HV)，但疲勞強度性能與各實施例相比不充分。
[表2]
   滲氮處理或氮化處理 再加熱 氮化特性 107 次疲勞強度
溫度 時間 氮勢 CL厚度 CL相結構 A層厚度 擴散層硬度(ΔHV) 殘留應力值(MPa)
實施例① 640℃ 2 h 0.12 - - - 22 μm Δ116 HV - 425 MPa
實施例② 640℃ 2 h 0.13 - 2 γ' 22 μm Δ112 HV - 425 MPa
實施例③ 640℃ 2 h 0.17 - 12 ε 20 μm Δ116 HV -200 MPa 425 MPa
實施例④ 640℃ 2 h 0.22 - 21 ε 13 μm Δ112 HV -311 MPa 425 MPa
實施例⑤ 640℃ 2 h 0.3 - 30 ε 10 μm Δ115 HV -438 MPa 425 MPa
比較例① 640℃ 2 h 0.17 250℃×2 h 11 ε＋γ' 18 μm Δ94 HV 4 MPa 375 MPa
比較例② 640℃ 2 h 0.17 200℃×1 h 12 ε 19 μm Δ102 HV -59 MPa 400 MPa
比較例③ 700℃ 1.5 h 0.1 280℃×2 h - - 40 μm Δ20 HV - 300 MPa
比較例④ 570℃ 3.5 h 0.25 - 10μm 富γ' - Δ129 HV - 400 MPa
1:氮化鋼構件之製造裝置 2:循環型處理爐 3:氣氛氣體濃度檢測裝置 4:氮化電位氮勢調節計 5:內部筒罐 6:筒罐 7:爐開閉蓋 8:攪拌扇 9:攪拌扇驅動馬達 12:氣氛氣體配管 13:爐內氮勢運算裝置 14:氣體導入量控制機構 15:參數設定裝置(觸控面板) 20:爐內導入氣體供給部 21:第1爐內導入氣體供給部 22:第1供給量控制裝置 23:第1供給閥 24:第1流量計 25:第2爐內導入氣體供給部 26:第2供給量控制裝置 27:第2供給閥 28:第2流量計 29:爐內導入氣體導入配管 30:氣體流量輸出調整機構 31:可程式化邏輯控制器 40:爐內氣體廢棄配管 41:廢氣燃燒分解裝置 110:第1實施形態之氮化鋼構件 111:硬化層 112:擴散層 120:第2實施形態之氮化鋼構件 121:硬化層 122:擴散層 123:化合物層 130:第3實施形態之氮化鋼構件 131:硬化層 132:擴散層 133:化合物層 201:爐壁或鐘罩 202:筒罐 203:攪拌扇 204:引導筒(內部筒罐) 205:氣體導入管 206:附喇叭管之氣罩 207:熱電偶 208:冷卻作業用蓋 209:冷卻作業用送風機
圖1係本發明之第1實施形態之氮化鋼構件之截面顯微鏡照片。 圖2係表示圖1之氮化鋼構件之利用EBSD(Electron Back Scatter Diffraction，背向散射電子繞射)法之解析結果之圖。 圖3係本發明之第2實施形態之氮化鋼構件之截面顯微鏡照片。 圖4係表示圖3之氮化鋼構件之利用EBSD法之解析結果之圖。 圖5係本發明之第3實施形態之氮化鋼構件之截面顯微鏡照片。 圖6(a)～(d)係表示關於硬度分佈之實驗例之圖表。 圖7係本發明之一實施形態之氮化鋼構件之製造裝置之概略圖。 圖8係循環型處理爐(橫置式氣體氮化爐)之概略剖視圖。 圖9(a)、(b)係表示氣體導入控制之一例之圖表。 圖10係表示小野式旋轉彎曲疲勞試驗片之形態之圖。
110:第1實施形態之氮化鋼構件
111:硬化層
112:擴散層

Claims (6)

  1. 一種氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且 於表面具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層， 於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層， 上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度， 上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度， 距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
  2. 一種氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且 於表面側具備具有ε相之化合物層， 上述化合物層之表面之壓縮殘留應力為-200 MPa以上， 於上述化合物層之下部具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層， 於上述硬化層之更下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層， 上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度， 上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度， 距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
  3. 一種氮化鋼構件，其特徵在於：其係以碳鋼或低合金鋼作為母相者，且 於表面側具備具有以質量%計含有1.0%以上之氮之沃斯田體組織之硬化層， 於上述硬化層之表面整體或局部地具備具有10 μm以下之厚度之γ'相之化合物層， 於上述硬化層之下部具備氮於上述母相內擴散之擴散層， 上述硬化層具有距該氮化鋼構件之表面2 μm～50 μm之厚度， 上述擴散層延伸至距該氮化鋼構件之表面超過100 μm之深度， 距該氮化鋼構件之表面100 μm之深度處之上述擴散層之硬度較距該氮化鋼構件之表面2 mm之深度處之硬度大100 HV以上。
  4. 如請求項1至3中任一項之氮化鋼構件，其 以碳含量以質量%計為0.25%以上之碳鋼作為母相。
  5. 如請求項1至3中任一項之氮化鋼構件，其 以碳含量以質量%計為0.1%以上、及鉻含量以質量%計為0.4%以上之低合金鋼作為母相。
  6. 一種氮化鋼構件之製造裝置，其特徵在於：其具備具有引導筒與攪拌扇之循環型處理爐， 於氮化處理時，將上述循環型處理爐內之溫度範圍控制在610℃～660℃， 於上述氮化處理時，為了控制上述循環型處理爐內之氮勢，將氨氣與氨分解氣體導入上述循環型處理爐內，且 藉由將上述氨分解氣體之爐內導入量設為固定且使上述氨氣之爐內導入量變化，從而將上述循環型處理爐內之氮勢控制在0.06～0.3之範圍之目標氮勢。
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