TW202015896A - 藉由近紅外光輻射固化的內部光萃取層 - Google Patents

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Abstract

一種用於形成用於經改良光萃取之物件的製程包括：提供基底基板；將前驅物安置於基底基板上，該前驅物具有：具有在10 nm至1 μm之範圍內之一平均直徑且包括無機氧化物及有機黏合劑的粒子；使前驅物曝露於具有在500 nm至2000 nm之範圍內之一峰值發射波長的第一輻射持續在1秒至300秒之範圍內的一時間，以形成多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之範圍內的一平均孔直徑，使得多孔光萃取層使物件之光輸出改良至1.7倍或更多。

Description

藉由近紅外光輻射固化的內部光萃取層
本申請案根據專利法主張在2018年6月21日申請之美國臨時申請案第62/687948號的優先權權益，該申請案之內容為本案之基礎且以全文引用之方式併入本文中。
本發明係關於藉由近紅外線輻射(near infrared radiation；NIR)固化的內部光萃取層。
有機發光二極體(organic light emitting diode; OLED)係使用自激發發射之能量產生光的發光元件，激發係藉由經由陰極注入之電子與經由陽極注入之電洞的複合造成。OLED具有多種優點，諸如低電壓驅動、自發射、寬視角、高解析度、自然色再現性及短回應時間。OLED照明亦係有利的，此係因為其係將眩光減至最小之漫射光源。OLED與傳統發光二極體(light emitting diode; LED)相比產生更少熱，如此節約電力及材料使用。
OLED照明之一個挑戰係光效率損失，其通常由導致裝置內之光散射或反射的層之間的折射率差或由層內之光吸收導致。為了改良效率，一或多個光萃取基板可用於OLED裝置中。用於形成光萃取基板之習知方法針對基板之每一個別層需要在至高500℃之溫度下的熱處理持續15至30分鐘或更多的持續時間。此程序耗時、增加製造成本，且高的熱處理溫度不適合於某些基板材料。
本申請案揭示藉由降低處理溫度及時間的近紅外線輻射(near infrared radiation; NIR)固化之經改良內部光萃取層。
在一些實施例中，一種用於形成用於經改良光萃取之物件的製程包含以下步驟：提供基底基板；將前驅物安置於基底基板上，該前驅物包含：具有在10 nm至1 μm之範圍內之一平均直徑且包含無機氧化物及有機黏合劑的粒子；使前驅物曝露於具有在500 nm至2000 nm之範圍內之一峰值發射波長的第一輻射持續在1秒至300秒之範圍內的一時間，以形成多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之範圍內的一平均孔直徑，其中多孔光萃取層使物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，曝露步驟持續在10秒至60秒之範圍內的一時間。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機氧化物包含二氧化鈦(TiO2 )之第一無機材料及包括二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO2 )或其組合中之至少一者的第二無機材料。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機氧化物包含二氧化鈦(TiO2 )。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，有機黏合劑包含聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或其組合中之至少一者。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，第一輻射具有在0.1 W/cm2 至1000 W/cm2 之範圍內的一功率。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，第一輻射以小於100%之一功率輸出操作。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，第一輻射係自脈衝或穩態輻射源產生，該輻射源包含金屬絲，其中金屬絲包含鎢絲、鎳­鉻(NiCr)絲、鐵-鉻-鋁(FeCrAl)絲或其一組合中之至少一者。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，製程進一步包含：用無機聚合物層塗佈多孔光萃取層。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，製程進一步包含：使無機聚合物層曝露於第二輻射以形成多孔光萃取層堆疊。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，曝露無機聚合物層之步驟包含具有在500 nm至2000 nm之範圍內之一峰值發射波長的第二輻射持續在1秒至300秒之範圍內的一時間。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，曝露無機聚合物層之步驟持續在10秒至60秒之範圍內的一時間。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，製程進一步包含：熱燒結無機聚合物層以形成多孔光萃取層堆疊。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機聚合物層包含基於矽氧烷之分子。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機聚合物係多孔光萃取層上之平坦層。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機聚合物層之厚度在0.01 μm至1 μm之範圍內。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，基底基板包含連續之撓性薄片，且製程包含卷對卷製程。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，連續之撓性薄片包含具有100 μm或更小之厚度的玻璃薄片。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，多孔光萃取層在曝露步驟期間之最高溫度係250℃或更低。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，製程進一步包含：在多孔光萃取層堆疊上形成至少一個透明電極層及有機發光二極體層。
在一些實施例中，一種用於形成用於經改良光萃取之物件的製程包含以下步驟：提供基底基板；將前驅物安置於基底基板上，該前驅物包含：具有在10 nm至1 μm之範圍內之一平均直徑且包含無機氧化物及有機黏合劑的粒子；用無機聚合物層塗佈前驅物，以形成堆疊；使堆疊曝露於具有在500 nm至2000 nm之範圍內之一峰值發射波長的輻射持續在1秒至300秒之範圍內的一時間，以形成包含多孔光萃取層之多孔光萃取層堆疊，其中多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之範圍內的一平均孔直徑，且使物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
在一些實施例中，一種用於經改良光萃取之物件包含：基底基板；多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之範圍內的一平均孔直徑，其中多孔光萃取層使物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，多孔光萃取層包含經雷射處理之多孔光萃取層，該經雷射處理之多孔光萃取層具有無機氧化物材料及有機黏合劑。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，無機黏合劑包含二氧化鈦(TiO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO2 )或其組合中之至少一者。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，有機黏合劑包含聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或其組合中之至少一者。
在與其他態樣或實施例中之任一者可組合之一個態樣中，多孔光萃取層具有在120與125之間的CIE L*a*b*色空間座標範圍。
在一些實施例中，一種有機發光二極體裝置包含藉由本文中所描述之製程形成的多孔光萃取層。
現將詳細參考在附圖中圖示之例示性實施例。只要可能，將在圖式中使用相同元件符號來指代相同或相似部分。圖式中之組件未必按比例，重點反而在於圖示例示性實施例之原理。應理解，本申請案不限於說明書中所陳述或圖中所圖示的細節或方法。亦應理解，術語僅用於描述之目的，而不應被視為限制性的。
另外，本說明書中所陳述之任何實例係說明性的，而非限制性的，且僅陳述所主張之發明的許多可能實施例中之一些。對在領域中通常遇到且可為熟習此項技術者所瞭解的多種條件及參數之其他合適修改及調適在本發明之精神及範疇內。
本發明係關於用於製造用於有機發光二極體(organic light emitting diode; OLED)之光萃取基板的程序，及包括此等光萃取基板之產品。更特別地，本申請案揭示將近紅外線輻射(near infrared radiation; NIR)用於形成內部光萃取層之經改良處理條件，該等光萃取層降低在固化階段期間的熱處理溫度及時間要求。
第1圖根據一實施例圖示光萃取基板100之一實例。熟習此項技術者將理解，本文中所描述之製程可應用於其他組態之光萃取基板。
在一些實施例中，光萃取基板100可包括基底基板110及安置於基底基板110上之光萃取層120。在一些實施例中，光萃取基板100可包括平坦化層130。在一些實施例中，平坦化層130可直接鄰近光萃取層120而安置。如此處所使用，「直接鄰近」意味著兩個組件之至少一部分彼此直接實體接觸。其他層可安置於基底基板110、光萃取層120及/或平坦化層130上、前述各者之間或鄰近前述各者而安置。另外，層可存在於基底基板110之單一表面上，如第1圖所示，或基板110可具有存在於兩個表面上之層。此等額外層可為有機或無機材料。塗覆至基底基板110之表面的此等層無需在整個表面上連續。該等層亦可經圖案化或選擇性地定位。
基底基板110包含第一大致平坦之表面、第二大致平坦之表面及至少一個邊緣。一般而言，第一及第二大致平坦之表面彼此平行。基底基板110可充當用於建造光萃取基板100之基礎，且可為光萃取層120、平坦化層130及安置於其上之任何其他層提供支撐。另外，基底基板110可充當安置於一路徑上之一囊封層，藉由OLED產生之光係沿著該路徑發射以允許所產生之光經由路徑退出，同時保護OLED不受外部環境影響。
具有合適透光率及機械性質之任何透明基板可用作為基底基板110，包括玻璃、玻璃陶瓷、有機聚合物材料及陶瓷。舉例而言，在一些實施例中，基底基板110可由例如熱或紫外線(ultraviolet; UV)可固化之有機膜的聚合物材料形成。在一些實施例中，由例如鹼石灰玻璃(SiO2 -CaO-Na2 O)或鋁矽酸鹽玻璃(SiO2 -Al2 O3 -Na2 O))形成的化學強化之玻璃基板可用作為基底基板110。在一些實施例中，由金屬氧化物或金屬氮化物形成之基板可用作為基底基板110。例如具有1.5 mm或更小之厚度之薄玻璃基板的撓性基板可用作為基底基板110。作為一實例，基板可具有0.5 mm、0.4 mm、0.3 mm、0.2 mm、0.1 mm或0.05 mm或其間的任何值之厚度。另外，基底基板110可由相似或不同材料之多個平坦層製成。
在不具光萃取層之典型OLED中，僅約20%的藉由有機發光層產生之光將自裝置射出。該光之剩餘部分被吸收或被反射。諸如光萃取層120之光萃取層可散射藉由OLED產生之光。此散射可改變光子之方向，使得在光萃取層不存在之情況下會被吸收或反射之光子反而射出，由此改良OLED裝置之光萃取效率。此散射可例如藉由具有粗糙界面之光萃取層120或藉由光萃取層120內之粒子、界面或孔導致。
本文中所描述之態樣使光輸出改良至1.2倍、1.5倍、1.7倍、2.0倍或更多。
在一些實施例中，光萃取層120可形成於基底基板110上。在一實施例中，當光萃取基板100與OLED 170耦接時，光萃取層120係安置於OLED 170與基底基板110之間。在此實施例中，光路徑首先穿過光萃取層120，隨後穿過基底基板110。另外，光萃取層或OLED可形成於上面已經具有額外材料或圖案化特徵之基板上。
在一些實施例中，光萃取層120包含無機氧化物、金屬氧化物或類金屬氧化物。在一些實施例中，光萃取層120可包含具有1.2至2.0之折射率的無機氧化物、金屬氧化物或類金屬氧化物。在一些實施例中，光萃取層120具有1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0或在此等值之間的任何範圍的折射率。在一些實施例中，光萃取層具有在基板之折射率之±0.7、±0.6、±0.5、±0.4、±0.3、±0.25、±0.2、±0.15、±0.1或±0.05內的折射率。在一些實施例中，光萃取層具有在平坦化層130之折射率之AAA內的折射率。在一些實施例中，光萃取層具有在第一電極140或OLED 170之折射率之±0.7、±0.6、±0.5、±0.4、±0.3、±0.25、±0.2、±0.15、±0.1或±0.05內的折射率。
氧化物材料可為粒子之形式，諸如奈米粒子或微粒子。舉例而言，該等粒子可具有沿著粒子之最長軸線的10 nm至1 μm之平均直徑，如使用標準技術(例如，雷射繞射、動態光散射或影像分析)所量測的。舉例而言，光萃取層120可包含TiO2 (亦即，鈦白)。在一些實施例中，TiO2 為金紅石之形式，或四方晶體對稱。在一些實施例中，光萃取層120包含多孔TiO2 層。舉例而言，光萃取層120可具有直徑為10 nm至1000 nm之孔。在一些實施例中，光萃取層120包含具有約2.6之折射率n的金紅石TiO2 。
光萃取層120之厚度可在0.4 μm至5 μm之範圍內。在一些實施例中，光萃取層120可具有0.5 μm至2 μm之厚度。在一些實施例中，光萃取層120可具有0.8 μm至1.7 μm之厚度。在一些實施例中，諸如SiO2 、TiO2 、ZnO、SnO2 或其組合之一或多種金屬氧化物可用於光萃取層120。亦可使用其他無機及/或有機材料。
在一些實施例中，平坦化層130可安置於光萃取層120上。在一些實施例中，平坦化層130亦可直接鄰近OLED 170且更特別地OLED 170之陽極(例如，140)而安置。因為平坦化層130可毗鄰OLED 170之陽極，所以平坦化層130之表面應具有如藉由原子力顯微術所量測的高程度之平度，以防止OLED 170之電氣特性降級。因此，平坦化層130應具有足以緩和光萃取層120之粗糙度的厚度。在一些實施例中，平坦化層130之厚度可在0.1 μm至5 μm之範圍內。在一些實施例中，平坦化層130之厚度可在0.5 μm至1 μm之範圍內。在一些實施例中，平坦化層130之厚度可為0.7 μm。
平坦化層130可由有機材料、無機材料或有機材料與無機材料之混合材料形成。在一些實施例中，平坦化層包含相同或不同材料之多個層。在一些實施例中，可使用矽氧烷，例如具有1.3至1.5之折射率n的PDMS (聚二甲基矽氧烷)。在一些實施例中，平坦化層130可由金屬氧化物形成，金屬氧化物諸如MgO、Al2 O3 、ZrO2 、SnO2 、ZnO、SiO2 或TiO2 或其組合。
在一些實施例中，光萃取基板100進一步包含在基底基板110之表面上的遠離或與光萃取層120對置之一外部光萃取層或其他材料層。在基板之對置側上的此層可為圖案化的或連續的。此外部光萃取層可包含至基底基板110之膜、粒子或修改。外部光萃取層之實例包括基底基板110上之蝕刻表面、視情況在低折射率基質或折射率匹配基底基板110之基質中的高折射率粒子之奈米粒子塗層、包含光萃取特徵之聚合物膜等。
亦如第1圖所示，在一些實施例中，OLED 170可安置於光萃取基板100上。在一些實施例中，OLED 170可安置於平坦化層130上。OLED 170亦可安置於光萃取層120上。在一些實施例中，複數個OLED可安置於光萃取基板100上。此等OLED可相對於彼此水平地或垂直地安置。
OLED係此項技術中熟知的，且可使用任何恰當之OLED結構。舉例而言，OLED 170可包括第一電極140及第二電極160。第一電極140可為陽極，且第二電極160可為陰極，或反之亦然。在一些實施例中，第一電極140可為透明的，且可由氧化銦錫(ITO)或其他透明電極材料製成。第二電極160可為透明的或反射性的，諸如金、銀、銅或鋁層。
有機層150可安置於第一電極140與第二電極160之間。當電壓施加於第一電極140與第二電極160之間時，有機層150發光。有機層150可包括複數個子層，且彼等子層之一子集可發光。
如上文所論述，光萃取基板通常使用烘箱藉由熱製程形成。以實例說明，下面的表1展示光萃取基板之層的典型熱製程要求之一實例。
Figure 108121650-A0304-0001
 表1
在表1中所示之實例中，層1可包括在TiO2 基質中之SiO2 粒子(矽石)，層2可為一層TiO2 ，且層3可為一有機或無機平坦化層(例如矽氧烷)。所有三個層在UV範圍中具有吸收性。由於此高折射率基質及SiO2 與TiO2 之間的折射率差，更多光可散射且藉由光萃取基板萃取。為了形成此等堆疊層，三種塗料溶液可藉由以下操作塗覆於一玻璃基板(例如，0.1 mm Corning® Willow® 玻璃或0.5至0.7 mm Corning® EAGLE® 玻璃)上：首先，狹縫模塗佈製程，繼之以乾燥及熱處理步驟。如上文所論述，本文中所揭示之光萃取基板之一些實施例僅包括層2 (光萃取層)及層3 (平坦化層)之等效物。塗覆至基底基板110之該等層可在連續之卷對卷處理中形成，或可使用針對離散薄片最佳化的製程形成。除了狹縫模塗佈之外，可使用產生連續或圖案化膜的替代或基於溶液之塗佈及印刷製程。塗覆至基底基板110之多個層無需使用相同的製程形成。
如表1中所示，用於層1及層2之典型熱處理程序在使用烘箱時需要近似30分鐘每一層。對於層1，所需之處理溫度為近似500℃。此等處理時間及溫度對於製造及功率消耗並非有利的。
本發明描述用於形成OLED光萃取基板及其類似物的近紅外線輻射(NIR)製程，該等製程顯著地減少總處理時間且因此降低製造成本。本文中所揭示之該等NIR製程可在近似250℃或更低之溫度下將燒結持續時間縮短至300秒或更少。可應用此等製程例如以製造上文所論述之光萃取基板100。
第2圖根據一些實施例圖示用於NIR處理之程序200。在程序200之第一步驟210中，提供一基板，且此後，在第二步驟220中，在基板上安置前驅物。在一些實例中，所沉積的前驅物層之厚度可在5 μm至20 μm之範圍內(例如，7 μm、8 μm、9 μm、10 μm或其中的中介值)。前驅物可包含第一材料之粒子，第一材料包含無機氧化物(亦即，具有在10 nm至1 μm之範圍內的平均直徑)及有機黏合劑。無機氧化物可包含一高折射率之多孔基質，使得無機氧化物(例如，二氧化鈦，TiO2 )與基底基板(例如，基於玻璃)之間的折射率差導致更多光被散射且自操作裝置萃取。在一些實施例中，無機氧化物包含TiO2 。在一些實施例中，無機氧化物包含第一無機材料TiO2 及包括二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO2 )或其組合中之至少一者的第二無機材料。在一些實施例中，無機氧化物包含以下各者中之至少一者：TiO2 、SiO2 、ZnO、SnO2 或其組合。在一些實例中，前驅物可包含無機氧化物、金屬氧化物或類金屬氧化物中之至少一者。
該等無機粒子可為粒子之形式，諸如奈米粒子或微粒子。舉例而言，該等粒子可具有沿著粒子之最長軸的10 nm至1 μm之平均直徑，如使用標準技術(例如，雷射繞射、動態光散射、影像分析等)所量測的。在前驅物為TiO2 之實例中，鈦白可作為具有約2.6之折射率n的金紅石存在(亦即，呈四方晶體對稱)。
有機黏合劑可包含對本發明系統有效之任何已知或未知的有機、視情況聚合之黏合劑材料。有機黏合劑可包括聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或其組合中之至少一者。在一些實例中，有機黏合劑之黏附特性可在曝露於輻射(步驟240)之後被激活、修改或改良。前驅物可進一步包含至少一種溶劑(例如，水、乙醇、甲醇等)，該至少一種溶劑將在乾燥(步驟230)或輻射曝露(步驟240)期間至少部分地移除。
在程序200之步驟230中，乾燥該前驅物。在一些實例中，在一溫度下進行乾燥，該溫度在50℃至250℃之範圍內，或在100℃至200℃之範圍內(例如，120℃)，或在125℃至175℃之範圍內(例如，150℃)。在一些實例中，該乾燥進行一持續時間，該持續時間在5秒至10分鐘之範圍內，或在15秒至5分鐘之範圍內，或在30秒至1分鐘之範圍內。在一些實例中，該乾燥進行一持續時間，該持續時間在15秒至45秒之範圍內(例如，30秒)。在一些實例中，該乾燥在約120℃之溫度下進行約30秒之持續時間。在一些實例中，該乾燥在約150℃之溫度下進行約30秒之持續時間。
在程序200之步驟240中，使乾燥的前驅物曝露於具有在500 nm至2000 nm之範圍內之一峰值發射波長的輻射以形成多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之範圍內的平均孔直徑。顯微術技術可用於判定孔大小直徑(例如，透射電子顯微術(transmission electron microscopy; TEM)、掃描電子顯微術(scanning electron microscopy; SEM)等)。在一些實例中，該曝露可進行一持續時間，該持續時間在1秒至300秒或10秒至120秒或10秒至60秒之範圍內(例如，45秒)。在一些實例中，多孔光萃取層在步驟240之曝露期間之最高溫度係250℃或更低，或200℃或更低，或150℃或更低。所得之多孔光萃取層可使併有多孔光萃取層之物件的光輸出改良至至少1.2倍或至少1.5倍或至少1.7倍或至少2.0倍。
前驅物所曝露於之輻射可為連續發射輻射源，該連續發射輻射源具有在0.1 W/cm2 至1000 W/cm2 之範圍的功率(例如，50 W/cm2 )。在一些實例中，輻射係自脈衝或穩態輻射源產生，該輻射源包含金屬絲(例如，鎢絲、鎳-鉻(NiCr)絲、鐵-鉻-鋁(FeCrAl)絲或其組合中之至少一者)。
在一些實施例中，輻射源包含脈衝式輻射源，該輻射源具有在1 μs至100 ms之範圍內的脈衝寬度(當在1/3峰值下量測時)。在一些實例中，輻射之其他特性可包括在1 J至5000 J之範圍內的每脈衝能量；在0.01 J/cm2 每脈衝至1 J/cm2 每脈衝之範圍內的傳遞至材料之每脈衝能量(亦即，能量通量)；及在0.1 J/cm2 至100 J/cm2 之範圍內的傳遞至材料之總能量。
在一些實例中，來自脈衝式輻射源之脈衝至少包含具有脈衝的初始部分之第一階段，及具有脈衝的後續部分之第二階段，其中每一階段包含脈衝能量及脈衝持續時間。第4圖根據一些實施例圖示所使用之輻射源之兩段式脈衝函數的示意圖。可特別地設計一多段式脈衝以提供對前驅物之最佳輻射處理，而不會將基板或前驅物損壞或加熱至不可接受的位準。在一些實例中，多段式脈衝包含在能量上高於第二階段之第一階段。替代地，在一些實例中，第二階段在能量上可高於第一階段。第一及第二階段可包含任何數目之脈衝形狀，諸如高斯、階梯函數、衰減函數等。在存在多於兩個階段的情況下，能量變化之任何置換可為可接受的，以便使用該等體現之製程獲得所要產品。
根據一些實施例，第一階段可具有在100 J每脈衝至5000 J每脈衝之範圍內的每脈衝能量，及在0.1 ms至10 ms (例如，100 μs至300 μs)之範圍內的持續時間。在一些實施中，第二階段可獨立地具有在100 J每脈衝至5000 J每脈衝之範圍內的每脈衝能量，及在0.1 ms至10 ms (例如，1000 μs至3000 μs)之範圍內的持續時間。在一些實例中，最高能量階段可具有在0.1 ms至10 ms之範圍內或在50 μs至500 μs之範圍內或在50 μs至100 μs之範圍內的持續時間，及在10 J每脈衝至5000 J每脈衝之範圍內或在100 J每脈衝至2500 J每脈衝之範圍內或其中的任何值之每脈衝能量。在一些實例中，較低能量階段可具有一持續時間，該持續時間在0.1 ms至10 ms之範圍內，或在1 ms至10 ms之範圍內，或在1 ms至5 ms之範圍內，或在0.1 ms至5 ms之範圍內。
此外，第一階段可具有在0.1 J/cm2 至100 J/cm2 之範圍內的傳遞至材料之總能量，藉此，在第一階段中傳遞至材料之總能量與在第二階段中傳遞至材料之總能量的比在1至4之範圍內。在一些實例中，在該等階段具有不同能量值的情況下，最高能量階段之最高能量與最低能量階段之最高能量的比可在1.2至12之範圍內，或在1.5至10之範圍內，或在5至10之範圍內，或在2至8之範圍內。在一些實例中，第一階段具有在係第二階段之峰值能量的1.5倍至10倍之範圍內之峰值能量。
在一些實施中，多段式脈衝進一步包含起動脈衝，該起動脈衝包含在多段式脈衝之前的短持續時間、高能量之光脈衝。在包含起動脈衝之實施例中，起動脈衝之每脈衝能量在係多段式脈衝之最高脈衝能量的每脈衝能量之2倍至10倍之範圍內。舉例而言，起動脈衝具有在係第一階段脈衝之每脈衝能量值的2倍至10倍之範圍內的每脈衝能量。另外，起動脈衝之脈衝能量在20 J每脈衝至10,000 J每脈衝之範圍內，或在100 J每脈衝至5000 J每脈衝之範圍內，或在200 J每脈衝至2000 J每脈衝之範圍內，或其中的任何值。起動脈衝可具有一持續時間，該持續時間在1 μs至1 ms之範圍內，或在10 μs至1 ms之範圍內，或在50 μs至500 μs之範圍內，或在10 μs至100 μs之範圍內，或其中的任何值。另外，起動脈衝與多段式脈衝之間可存在延遲，該延遲在0.01 ms至100 ms之範圍內，在0.1 ms至50 ms之範圍內，或在1 ms至10 ms之範圍內，或在1 ms至5 ms之範圍內，或在0.1 ms至約5 ms之範圍內。
多孔光萃取層可具有在120與125之間的L*a*b*色空間座標範圍。藉由國際照明委員會(Commission Internationale de l’Eclairage; CIE)定義，L*a*b*色空間用數學方式將色彩表達為三個數字座標：L*，作為明度座標；a*，作為紅/綠座標；及b*，作為黃/藍座標。
明度值L*在0 (表示最深的黑色)與100 (表示最亮的白色)之間的範圍內。理論上，不存在a*及b*之最大值，然而，在實務上，每一者可自-128變至+127 (其中對於a*，-128表示絕對綠色且+127表示絕對紅色，且對於b*，-128表示絕對藍色且+127表示絕對黃色)。
在程序200之步驟250中，用無機聚合物層塗佈多孔光萃取層以形成平坦化第二層。在一些實例中，塗佈可使用縫隙模塗佈製程來進行，以達成基板-多孔光萃取層-無機聚合物層堆疊之相對均勻的平度分佈。在縫隙模製程中，塗層係逐層地塗覆，繼之以用於每一層之乾燥(步驟260)及固化步驟(步驟270及280)，直至達到最終所要的厚度。替代地，塗層可作為單層來塗覆，繼之以用於彼單層之乾燥及固化。
在一些實例中，所沉積之無機聚合物層之厚度可在5 μm至20 μm之範圍內(例如，10 μm、11 μm、12 μm、13 μm、14 μm或其中的中介值)。在一些實例中，無機聚合物可為基於矽氧烷之聚合物，該聚合物包含以下各者中的至少一者：線性矽氧烷聚合物(-SiRR’ O-) (具有各種烷基及芳基R及R’側基)、倍半矽氧烷聚合物(例如，具有剃狀結構)、矽氧烷-矽亞芳基聚合物(-Si(CH3 )2 OSi(CH3 )2 (C6 H4 )m- ) (其中伸苯基係間或對的，且m係整數)、矽伸烷基聚合物(-Si(CH3 )2 (CH2 )m- )、具有經由修改化學及立體化學結構增強之可結晶性的聚矽氧烷、來自水基乳液之彈性體、隨機及嵌段共聚物以及其摻合物。無機聚合物塗佈亦可經由化學氣相沉積(例如，ALD等)、物理氣相沉積(例如，電漿、離子電鍍、陰極電弧、濺鍍、真空等)、化學及電化學製程(例如，電鍍)、噴塗、旋塗、浸塗、微影塗佈或其一組合來進行。
在程序200之步驟260中，乾燥沉積之無機聚合物層。乾燥可藉由如上文關於步驟230所定義地獨立選取溫度及時間來進行。步驟260之乾燥步驟可與乾燥步驟230相同或不同。在一些實例中，乾燥係在約120℃之溫度下進行約30秒之持續時間。在一些實例中，乾燥係在約150℃之溫度下進行約30秒之持續時間。
步驟270及280例示無機聚合物層之固化步驟。在一些實例中，固化可包含僅使無機聚合物層曝露於輻射以形成一多孔光萃取層堆疊(亦即，僅步驟270)。在一些實例中，固化可包含僅熱燒結無機聚合物層以形成一多孔光萃取層堆疊(亦即，僅步驟280)。在一些實例中，固化可包含連續地進行步驟270及280(亦即，步驟270，繼而步驟280，或反之亦然)。在一些實例中，固化可包含並行地進行步驟270及280 (亦即，步驟270及280一起進行)。
在一些實例中，如上文關於步驟240所提供地進行步驟270。在一些實例中，固化步驟270可與步驟240相同或不同。舉例而言，無機聚合物可曝露於具有在500 nm至2000 nm之範圍內或在750 nm至1400 nm 之範圍內之一峰值發射波長的輻射一持續時間，該持續時間在1秒至300秒或10秒至120秒或10秒至60秒之範圍內(例如，45秒)。
在一些實例中，步驟280係在一溫度下進行，該溫度在100℃至350℃之範圍內(例如，300℃)，或在150℃至300℃之範圍內，或在200℃至250℃之範圍內(例如，230℃)。在一些實例中，步驟280進行一持續時間，該持續時間在1分鐘至10分鐘之範圍內，或在3分鐘至7分鐘之範圍內，或在4分鐘至6分鐘之範圍內(例如，5分鐘)。在一些實例中，步驟280在約230℃之溫度下執行約5分鐘之持續時間。在一些實例中，步驟280在約300℃之溫度下執行約5分鐘之持續時間。
在程序200之步驟290中，可在多孔光萃取層堆疊上沉積OLED層。舉例而言，該等OLED層可包括第一電極及第二電極。第一電極可為陽極，且第二電極可為陰極，或反之亦然。在一些實例中，第一電極可為透明的(例如，ITO等)，而第二電極可為透明的或反射性的(例如，金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)或鋁(Al))。有機層可安置於第一電極與第二電極之間。當電壓施加於第一電極與第二電極之間時，有機層發光。有機層可包括複數個子層，且彼等子層之一子集可發光。
第3圖根據一些實施例圖示用於NIR處理之程序300，藉此提供一基板(步驟310)，且在基板上安置前驅物(步驟320)，繼之以類似於上文定義之步驟230的可選乾燥(步驟330)。在一些實例中，在塗覆無機聚合物層之前進行步驟330。在一些實例中，在塗覆無機聚合物層之前不進行步驟330。此後，在步驟340中用無機聚合物塗覆前驅物(類似於步驟250)，之後基板-前驅物-無機聚合物堆疊在步驟350中經歷乾燥(類似於步驟260)。
在程序300之步驟360中，可使無機聚合物層-前驅物堆疊曝露於輻射以形成多孔光萃取層堆疊，藉此無機聚合物層及前驅物層均在單一處理步驟中固化。舉例而言，將步驟340至360在一起看，在用輻射處理組合之前用無機聚合物塗佈前驅物。以如上文關於步驟270所定義之類似方式進行步驟360。最後，在程序300之步驟370中，可在多孔光萃取層堆疊上沉積OLED層，與步驟290中所解釋的類似。實例
實例1
可修改程序200及300及本文中所揭示之任何實例，使得多層前驅物安置於基板上，藉此，該多層前驅物包含鄰近該基板之至少一第一層、包含第一氧化物及第一有機黏合劑的第一層及鄰近第一層的至少一第二層，該第二層包含第二氧化物及第二有機黏合劑。第一及第二氧化物可以相同或不同，且為無機氧化物、金屬氧化物或類金屬氧化物中之至少一者。第一及第二有機黏合劑可以相同或不同。
實例2
可修改程序200及300及本文中所揭示之任何實例，使得多層無機聚合物安置於多孔光萃取層上。在一些實施中，多層無機聚合物包含：鄰近多孔光萃取層之至少一第一層，該第一層包含第一基於矽氧烷之聚合物；及鄰近第一層之至少一第二層，該第二層包含第二基於矽氧烷之聚合物。第一及第二基於矽氧烷之聚合物可以相同或不同。在一些實施中，第一層可安置於基板與多孔光萃取層(由前驅物形成)之間，且第二層可經安置，使得多孔光萃取層位於第一層與第二層之間。
實例3
可修改程序200及300及本文中所揭示之任何實例，使得前驅物及/或無機聚合物層可在組裝至基板上之前經過乾燥及固化預處理。舉例而言，如本文中所描述的前驅物可首先安置於虛表面上，隨後曝露於輻射以形成多孔光萃取層，之後形成之多孔光萃取層接著被轉移至基板。同樣地，無機聚合物可首先安置於虛表面上，乾燥，隨後曝露於輻射及/或進行熱燒結。接著在多孔光萃取層上(如在程序200中)或在前驅物上(如在程序300中)塗佈經處理之無機聚合物。
實例4
樣本製備
無機聚合物(例如，基於矽氧烷之聚合物)之塗料可藉由板型或R2R縫隙模塗佈機來製備。
實例5
NIR實驗設置
第5圖根據一些實施例圖示用於輻射處理之系統。如第5圖所示，樣本500係遠離輻射源510約50 mm置放於試驗台520上以進行處理。可使用閃光燈510與樣本500之間(例如在20 mm至100 mm之間)的其他距離。在一些實例中，輻射係自脈衝或穩態輻射源產生，該輻射源包含金屬絲(例如，鎢絲、鎳-鉻(NiCr)絲、鐵-鉻-鋁(FeCrAl)絲或其組合中之至少一者)。
實例6
前驅物之NIR輻射曝露
在一些實例中，使用含TiO2 之層作為安置於基板上的前驅物之一部分。在此等情況下，該前驅物曝露於NIR輻射(100%功率輸出)持續15秒、30秒、45秒、60秒及90秒之處理時間。曝露於輻射達30秒之時間的前驅物樣本以黃色開始，接著在處理時間不長於45秒時逐漸地變白。第6圖之熱重力分析(thermal gravimetric analysis; TGA)資料證實：樣本具有45秒之NIR輻射曝露時間表明例如傳統熱燒結(亦即，參見表1之層2燒結條件：200℃持續30分鐘)所達成的可比物理特性及性質。
實例7
堆疊層程序開發及特性化
為了開發用於平坦化層(亦即，如在例如程序300中)之NIR程序，製備一堆疊，該堆疊包含經標準熱程序(例如，如在表1中)、繼之以平坦化層沉積及乾燥處理的TiO2 。在平坦化層係基於聚合矽氧烷之材料的實例中，硬度在輻照之後增大且可與在230℃下烘箱中5分鐘之燒結(參見表1之層3燒結條件)相比。此等結果展示於表2中。對照樣本係未用NIR輻射或傳統熱燒結處理之樣本。
Figure 108121650-A0304-0002
 表2
表2說明對照樣本與曝露於至少一爐熱燒結的樣本之間的約20%硬度增加。為了達成可與爐處理比較的結果，在不同時間使用三個單獨的雷射功率以最佳化硬度資料。舉例而言，當使用100%之雷射功率時，曝露時間在15秒與45秒之間改變。在30秒之曝露時間之後，對於表面及膜兩者的經輻射及爐處理之樣本，觀測到大致相等之硬度。然而，在視覺上，由於雷射功率，經歷30秒或45秒曝露時間之輻射樣本轉變成棕色，此可影響總體照明效能。在15秒處理時間之情況下，儘管樣本色彩沒有顯著變化，但表面及膜硬度並不反映與爐處理相等之值。
此後，將雷射功率減小至80%且進一步減小至60%以用於程序最佳化(亦即，為了達成與經爐處理之樣本相等的近似硬度，同時消除明顯褪色)。在較低功率輸出下，在隨處理時間增加而褪色至黃色或棕色色調之樣本中觀測到類似現象。舉例而言，在60%功率輸出持續60秒的情況下，測試樣本具有與熱燒結之樣本類似的硬度，同時仍將黃色之程度降至最小。
因此，本發明係關於用於製造用於有機發光二極體(organic light emitting diode; OLED)之光萃取基板的程序，及包括此光萃取基板之產品。更特定言之，本申請案揭示將近紅外線輻射(near infrared radiation; NIR)用於形成內部光萃取層之經改良處理條件，該等光萃取層降低在固化階段期間的熱處理溫度及時間要求。舉例而言，使用近紅外線處理，用於前驅物之固化時間減少至小於或等於1分鐘。所得之光萃取物件大大地減少製造時間、製造成本(例如，低功率消耗)，且產生非常均勻且可靠之物件。此外，輻照方法亦允許關於能量設定及功率輸出之靈活性。
如本文中所用，術語「近似」、「約」、「實質上」及類似術語意欲具有與一般且一般熟習本發明之標的相關之領域的技術者所接受之用法一致的廣義意義。查看本發明之熟習此項技術者應理解，此等術語意欲允許所描述及主張的特定特徵的描述，而不會將此等特徵之範疇限於所提供的精確數值範圍。相應地，此等術語應解譯為指示認為對所描述及主張之標的之非實質或非因果修改或更改在如隨附申請專利範圍中列舉的本發明之範疇內。
如本文中所用，「可選」、「可選地」或其類似者意欲意味著隨後所描述之事件或情況能夠或不能發生，且說明書包括事件或情況發生的例子，及事件或情況未發生的例子。如本文中所用之不定冠詞「一」及其對應定冠詞「該」意味著至少一個或一或多個，除非另有規定。
本文中對元件位置(例如，「頂部」、「底部」、「上方」、「下面」等)之參考僅用於描述各種元件在圖中之定向。應注意，各種元件之定向可根據其他例示性實施例而不同，且此等變化意欲藉由本發明涵蓋。
關於實質上及複數及/或單數術語在本文中之使用，熟習此項技術者能夠自複數變換至單數及/或自單數變換至複數以適應情境及/或應用。為清楚起見，可在本文中明確地陳述各種單數/複數置換。
熟習此項技術者將瞭解，在不背離所主張之標的之精神或範疇的情況下，可作出各種修改及變化。相應地，所主張之標的不應受限制，除非根據所附的申請專利範圍及其等效物。
100:光萃取基板 110:基底基板 120:光萃取層 130:平坦化層 140:第一電極 150:有機層 160:第二電極 170:有機發光二極體(OLED) 210:步驟 220:步驟 230:步驟 240:步驟 250:步驟 260:步驟 270:步驟 280:步驟 290:步驟 310:步驟 320:步驟 330:步驟 340:步驟 350:步驟 360:步驟 370:步驟 500:樣本 510:輻射源/閃光燈 520:試驗台
將自結合附圖作出的以下詳細描述更全面地理解本發明，在附圖中：
第1圖根據一些實施例圖示光萃取基板及OLED。
第2圖根據一些實施例圖示用於NIR處理之程序。
第3圖根據一些實施例圖示用於NIR處理之程序。
第4圖根據一些實施例圖示所使用之輻射源之兩段式脈衝函數的示意圖。
第5圖根據一些實施例圖示用於輻射處理之系統。
第6圖根據一些實施例圖示針對各種處理時間的經NIR輻射處理之二氧化鈦(TiO2 )之熱重力分析(thermal gravimetric analysis；TGA)。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
100:光萃取基板
110:基底基板
120:光萃取層
130:平坦化層
140:第一電極
150:有機層
160:第二電極
170:有機發光二極體(OLED)

Claims (19)

  1. 一種用於形成用於經改良光萃取之一物件的製程，該製程包含以下步驟： 提供一基底基板；  將一前驅物安置於該基底基板上，該前驅物包含：  具有在10 nm至1 μm之一範圍內之一平均直徑且包含一無機氧化物及一有機黏合劑的粒子；  使該前驅物曝露於具有在500 nm至2000 nm之一範圍內之一峰值發射波長的一第一輻射持續在1秒至300秒之一範圍內的一時間，以形成一多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之一範圍內的一平均孔直徑，  其中該多孔光萃取層使該物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
  2. 如請求項1所述之製程，其中該曝露步驟持續在10秒至60秒之一範圍內的一時間。
  3. 如請求項1所述之製程，其中該無機氧化物包含二氧化鈦(TiO2 )之一第一無機材料及包括二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO2 )或其組合中之至少一者的一第二無機材料，且其中該有機黏合劑包含聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或其組合中之至少一者。
  4. 如請求項1所述之製程，其中該第一輻射： 具有在0.1 W/cm2 至1000 W/cm2 之一範圍內的一功率；  以小於100%之一功率輸出操作；且  係自一脈衝或穩態輻射源產生，該輻射源包含一鎢絲、一鎳-鉻(NiCr)絲、一鐵-鉻-鋁(FeCrAl)絲或其一組合中之至少一者。
  5. 如請求項1所述之製程，該製程進一步包含以下步驟： 用一無機聚合物層塗佈該多孔光萃取層。
  6. 如請求項5所述之製程，該製程進一步包含以下步驟： 使該無機聚合物層曝露於一第二輻射以形成一多孔光萃取層堆疊。
  7. 如請求項6所述之製程，其中曝露該無機聚合物層之該步驟包含以下步驟：具有在500 nm至2000 nm之一範圍內之一峰值發射波長的該第二輻射持續在1秒至300秒之一範圍內的一時間。
  8. 如請求項5所述之製程，該製程進一步包含以下步驟： 熱燒結該無機聚合物層以形成一多孔光萃取層堆疊。
  9. 如請求項5所述之製程，其中該無機聚合物層包含基於矽氧烷之分子，且其中該無機聚合物層之一厚度在0.01 μm至1 μm之一範圍內。
  10. 如請求項5所述之製程，其中該無機聚合物係該多孔光萃取層上之一平坦化層。
  11. 如請求項1所述之製程，其中該基底基板包含具有100 μm或更小之一厚度的一連續之撓性薄片，且該製程包含一卷對卷製程。
  12. 如請求項1所述之製程，其中該多孔光萃取層在該曝露步驟期間之一最高溫度係250℃或更低。
  13. 如請求項1所述之製程，進一步包含以下步驟： 在該多孔光萃取層堆疊上形成至少一個透明電極層及一有機發光二極體層。
  14. 一種用於形成用於經改良光萃取之一物件的製程，該製程包含以下步驟： 提供一基底基板；  將一前驅物安置於該基底基板上，該前驅物包含：  具有在10 nm至1 μm之一範圍內之一平均直徑且包含一無機氧化物及一有機黏合劑的粒子；  用一無機聚合物層塗佈該前驅物，以形成一堆疊；  使該堆疊曝露於具有在500 nm至2000 nm之一範圍內之一峰值發射波長的輻射持續在1秒至300秒之一範圍內的一時間，以形成包含一多孔光萃取層之一多孔光萃取層堆疊，  其中該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之一範圍內的一平均孔直徑，且使該物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
  15. 一種用於經改良光萃取之物件，該物件包含： 一基底基板；  一多孔光萃取層，該多孔光萃取層具有在10 nm至1000 nm之一範圍內的一平均孔直徑，  其中該多孔光萃取層使該物件之光輸出改良至1.7倍或更多。
  16. 如請求項15所述之物件，其中該多孔光萃取層包含一經雷射處理之多孔光萃取層，該經雷射處理之多孔光萃取層具有一無機氧化物材料及一有機黏合劑。
  17. 如請求項16所述之物件，其中該無機黏合劑包含二氧化鈦(TiO2 )、二氧化矽(SiO2 )、氧化鋅(ZnO)、二氧化錫(SnO2 )或其組合中之至少一者，且其中該有機黏合劑包含聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸或其組合中之至少一者。
  18. 如請求項15至17中任一項所述之物件，其中該多孔光萃取層具有在120與125之間的一CIE L*a*b*色空間座標範圍。
  19. 一種有機發光二極體裝置，該有機發光二極體裝置包含藉由如請求項1至13中任一項所述之製程形成的多孔光萃取層。
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