JP2021527852A - 近赤外線で硬化された内部光取り出し層 - Google Patents
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Abstract
光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、ベース基板を準備するステップと、前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、前記前駆体を、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第１の放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、を含み、そうすることで、前記多孔質光取り出し層が、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。
Description
本願は、米国特許法第１１９条のもと、２０１８年６月２１日に出願された米国仮出願第６２／６８７９４８号明細書の優先権の利益を主張し、その内容が依拠され、その内容全体を参照により本明細書に援用するものとする。
本開示は、近赤外線（ＮＩＲ）で硬化された内部光取り出し層に関する。
有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）は、陰極から注入された電子と陽極から注入された正孔とが再結合することで生じる励起状態から放出されるエネルギーを使用して光を発生させる発光素子である。ＯＬＥＤは、低電圧駆動、自発光、広視野角、高解像度、自然な色の再現性、および短い応答時間をはじめとする、様々な利点を有している。ＯＬＥＤ照明はまた、グレアを最小限に抑える拡散光源であるという利点もある。ＯＬＥＤは、従来の発光ダイオード（ＬＥＤ）に比べて発熱が少ないため、電力および材料の使用量が節約される。
ＯＬＥＤ照明の１つの課題は、光効率の損失であり、これは一般に、デバイス内での光散乱もしくは反射をもたらす層間の屈折率の差、または層内での光吸収によって引き起こされる。効率を改善するために、１つ以上の光取り出し基板がＯＬＥＤデバイス内で使用されてもよい。光取り出し基板を形成するための従来の方法では、基板の個々の層ごとに、最大５００℃の温度で１５分〜３０分以上の持続時間にわたって熱処理を行う必要がある。このプロセスは時間がかかり、製造コストが増加し、高い熱処理温度は、基板材料によっては不適である。
本願は、処理温度および時間を低減する、近赤外線（ＮＩＲ）で硬化された改善された内部光取り出し層を開示する。
複数の実施形態において、光取り出し向上のための物品を形成する方法は、ベース基板を準備するステップと、ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前駆体が、１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、前駆体を、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第１の放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、を含み、多孔質光取り出し層は、物品の光出力を１．７倍以上向上させる。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、露光するステップは、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機酸化物は、二酸化チタン（ＴｉＯ２）の第１の無機材料と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む第２の無機材料とを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機酸化物は二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、有機バインダーは、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、第１の放射線は、０．１Ｗ／ｃｍ２〜１０００Ｗ／ｃｍ２の範囲のパワーを有する。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、第１の放射線は、１００％未満のパワー出力で運転される。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、第１の放射線は、金属フィラメントを含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられ、金属フィラメントは、タングステンフィラメント、ニッケルクロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、方法は、多孔質光取り出し層を無機ポリマー層でコーティングするステップをさらに含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、方法は、多孔質光取り出し層スタックを形成するために、無機ポリマー層を第２の放射線に露光するステップをさらに含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機ポリマー層を露光するステップは、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第２の放射線を１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり照射するステップを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機ポリマー層を露光するステップは、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、方法は、多孔質光取り出し層スタックを形成するために、無機ポリマー層を熱的に焼結させるステップをさらに含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機ポリマー層は、シロキサン系分子を含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機ポリマー層は、多孔質光取り出し層上の平坦化層である。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機ポリマー層の厚さは、０．０１μｍ〜１μｍの範囲である。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、ベース基板は、連続した可撓性のシートを含み、かつ方法は、ロール・ツー・ロールプロセスを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、連続した可撓性のシートは、厚さ１００μｍ以下のガラスシートを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、露光するステップ中の多孔質光取り出し層の最高温度は、２５０℃以下である。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、方法は、多孔質光取り出し層スタック上に、少なくとも１つの透明電極層と有機発光ダイオード層とを形成するステップをさらに含む。
複数の実施形態において、光取り出し向上のための物品を形成する方法は、ベース基板を準備するステップと、ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前駆体が、１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、スタックを形成するために、前駆体を無機ポリマー層でコーティングするステップと、多孔質光取り出し層を含む多孔質光取り出し層スタックを形成するために、スタックを、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、を含み、多孔質光取り出し層は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有し、かつ物品の光出力を１．７倍以上向上させる。
複数の実施形態において、光取り出し向上のための物品は、ベース基板と、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層と、を含み、多孔質光取り出し層は、物品の光出力を１．７倍以上向上させる。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、多孔質光取り出し層は、無機酸化物材料と有機バインダーとを有するレーザー処理された多孔質光取り出し層を含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、無機酸化物材料は、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、有機バインダーは、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。
他の態様または実施形態のいずれかと組み合わせることができる一つの態様において、多孔質光取り出し層は、１２０〜１２５のＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間座標範囲を有する。
複数の実施形態において、有機発光ダイオードデバイスは、本明細書に記載の方法により形成された多孔質光取り出し層を含む。
本開示は、添付の図面と併せて、以下の詳細な説明から、より完全に理解されるであろう。
いくつかの実施形態に従った、光取り出し基板およびＯＬＥＤを示す図である。
いくつかの実施形態に従った、ＮＩＲ処理のためのプロセスを示す図である。
いくつかの実施形態に従った、ＮＩＲ処理のためのプロセスを示す図である。
いくつかの実施形態に従った、使用される放射線源の二段階パルス機能の概略を示す図である。
いくつかの実施形態に従った、放射線処理のためのシステムを示す図である。
いくつかの実施形態に従った、様々な加工時間におけるＮＩＲ線で処理された二酸化チタン（ＴｉＯ２）の熱重量分析（ＴＧＡ）を示す図である。
これから、添付の図面に示されている例示的な実施形態を詳細に参照する。可能であればいつでも、図面全体を通して同じ参照番号を使用することで、同じまたは類似の部分を参照する。図面中の構成要素は、必ずしも縮尺どおりではなく、代わりに例示的な実施形態の原理を説明することに重点が置かれている。本願は、本明細書に記載されている、または図示されている詳細または方法に限定されないことを理解されたい。また、用語は、説明のみを目的としたものであり、限定的なものと見なされるべきではないことも理解されたい。
さらに、本明細書に記載されているいずれの例も、例示はするが、限定するものではなく、特許請求された本発明の多くの可能な実施形態のいくつかを単に記載しているに過ぎない。当該技術分野で通常遭遇し、当業者には明らかである様々な条件およびパラメーターの他の好適な修正および適合は、本開示の精神および範囲内である。
本開示は、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）用の光取り出し基板を作製する方法およびそのような光取り出し基板を含む製品に関する。より具体的には、本願は、硬化段階中の熱処理温度および時間の要件を低減する内部光取り出し層を形成するための近赤外線（ＮＩＲ）を使用した改善された加工条件を開示する。
図１は、一実施形態に従った光取り出し基板１００の一例を示す。本明細書に記載された方法が、光取り出し基板の他の構成に適用され得ることは、当業者であれば理解するであろう。
いくつかの実施形態では、光取り出し基板１００は、ベース基板１１０と、ベース基板１１０上に配置された光取り出し層１２０とを含み得る。いくつかの実施形態では、光取り出し基板１００は、平坦化層１３０を含み得る。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０は、光取り出し層１２０に直接隣接して配置され得る。ここで使用されるように、「直接隣接して」とは、２つの構成要素の少なくとも一部が互いに直接物理的に接触していることを意味する。他の層が、ベース基板１１０、光取り出し層１２０、および／または平坦化層１３０上に、間に、または隣接して配置されていてもよい。さらに、層が、図１に示すように、ベース基板１１０の単一の表面上に存在していてもよく、または基板１１０が、両方の表面上に存在する層を有していてもよい。これらの追加の層は、有機材料または無機材料であってよい。ベース基板１１０の表面に適用されるこれらの層は、表面全体にわたって連続している必要はない。これらの層はまた、パターン化されていてもよいし、選択的に位置決めされていてもよい。
ベース基板１１０は、第１の粗い平面、第２の粗い平面、および少なくとも１つのエッジを含む。一般に、第１および第２の粗い平面は、互いに平行である。ベース基板１１０は、光取り出し基板１００を構築するための基礎として機能することができ、光取り出し層１２０、平坦化層１３０、およびその上に配置された他の任意の層に対する支持を提供することができる。さらに、ベース基板１１０は、ＯＬＥＤによって生成された光が出射される経路に沿って配置されるカプセル化層として機能することができ、ＯＬＥＤを外部環境から保護しつつ、生成された光を透過させる。
ベース基板１１０としては、ガラス、ガラスセラミックス、有機ポリマー材料、およびセラミックスをはじめとする、好適な光透過率および機械的特性を有する任意の透明基板を使用することができる。例えば、いくつかの実施形態では、ベース基板１１０は、ポリマー材料、例えば、熱または紫外線（ＵＶ）硬化性有機皮膜から形成されていてもよい。いくつかの実施形態では、ベース基板１１０として、例えば、ソーダライムガラス（ＳｉＯ２−ＣａＯ−Ｎａ２Ｏ）またはアルミノシリケートガラス（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−Ｎａ２Ｏ）から形成された化学強化ガラス基板を使用してもよい。いくつかの実施形態では、金属酸化物または金属窒化物から形成された基板をベース基板１１０として使用してもよい。可撓性基板、例えば、１．５ｍｍ以下の厚さを有する薄いガラス基板をベース基板１１０として使用してもよい。一例として、基板は、０．５ｍｍ、０．４ｍｍ、０．３ｍｍ、０．２ｍｍ、０．１ｍｍ、もしくは０．０５ｍｍ、またはその間の任意の値の厚さを有していてもよい。さらに、ベース基板１１０は、類似のまたは異なる材料の複数の平面層で構成されていてもよい。
光取り出し層がない典型的なＯＬＥＤでは、有機発光層によって生成された光の約２０％のみがデバイスから出射される。残りの光は、吸収されるか、または反射される。光取り出し層、例えば光取り出し層１２０は、ＯＬＥＤによって生成された光を散乱させることができる。この散乱は、光子の方向を変えることができるので、光取り出し層がない場合には吸収または反射されていたはずの光子を代わりに放出することができ、それによってＯＬＥＤデバイスの光取り出し効率を向上させることができる。この散乱は、例えば、粗い界面を有する光取り出し層１２０によってか、または光取り出し層１２０内の粒子、界面、または細孔によって引き起こされ得る。
本明細書に記載された態様は、光出力を１．２、１．５、１．７、２．０倍以上で向上させる。
いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、ベース基板１１０上に形成され得る。一実施形態では、光取り出し基板１００がＯＬＥＤ１７０と結合されている場合、光取り出し層１２０は、ＯＬＥＤ１７０とベース基板１１０との間に配置される。そのような実施形態では、光の経路は、最初に光取り出し層１２０を通り、次いでベース基板１１０を通る。さらに、光取り出し層またはＯＬＥＤは、上面に既に追加の材料またはパターン化された特徴部を有する基板上に形成されていてもよい。
いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、無機酸化物、金属酸化物、または半金属酸化物を含む。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、１．２〜２．０の屈折率を有する無機酸化物、金属酸化物、または半金属酸化物を含み得る。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、１．２、１．３、１．４、１．５、１．６、１．７、１．８、１．９、もしくは２．０、またはこれらの値の間の任意の範囲の屈折率を有する。いくつかの実施形態では、光取り出し層は、基板の屈折率の±０．７、±０．６、±０．５、±０．４、±０．３、±０．２５、±０．２、±０．１５、±０．１、または±０．０５の範囲内の屈折率を有する。いくつかの実施形態では、光取り出し層は、平坦化層１３０の屈折率のＡＡＡ内にある屈折率を有する。いくつかの実施形態では、光取り出し層は、第１の電極１４０またはＯＬＥＤ１７０の屈折率の±０．７、±０．６、±０．５、±０．４、±０．３、±０．２５、±０．２、±０．１５、±０．１、または±０．０５の範囲内にある屈折率を有する。
酸化物材料は、ナノ粒子またはマイクロ粒子などの粒子の形態であり得る。例えば、粒子は、標準的な技術（例えば、レーザー回折、動的光散乱、または画像分析）を用いて測定されるような、１０ｎｍ〜１μｍのその長軸に沿った平均直径を有していてもよい。例えば、光取り出し層１２０は、ＴｉＯ２（すなわち、チタニア）を含んでいてもよい。いくつかの実施形態では、ＴｉＯ２はルチルの形態であるか、または正方晶の結晶対称性を持つ。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、多孔質ＴｉＯ２層を含む。例えば、光取り出し層１２０は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの直径を有する細孔を有していてもよい。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、ｎ＝約２．６の屈折率を有するルチルＴｉＯ２を含む。
光取り出し層１２０の厚さは、０．４μｍ〜５μｍの範囲であり得る。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、０．５μｍ〜２μｍの厚さを有し得る。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０は、０．８μｍ〜１．７μｍの厚さを有し得る。いくつかの実施形態では、光取り出し層１２０のために、１種以上の金属酸化物、例えばＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、またはそれらの組み合わせを使用してもよい。他の無機材料および／または有機材料を使用してもよい。
いくつかの実施形態では、平坦化層１３０は、光取り出し層１２０上に配置され得る。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０はまた、ＯＬＥＤ１７０に直接隣接して、より詳細には、ＯＬＥＤ１７０の陽極（例えば、１４０）に直接隣接して配置され得る。平坦化層１３０は、ＯＬＥＤ１７０の陽極に接し得るため、ＯＬＥＤ１７０の電気的特性が低下しないように、平坦化層１３０の表面は、原子間力顕微鏡で測定されるような高い平坦度を有していることが望ましい。したがって、平坦化層１３０は、光取り出し層１２０の表面粗さを平滑化するのに十分な厚さを有していることが望ましい。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０の厚さは、０．１μｍ〜５μｍの範囲であり得る。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０の厚さは、０．５μｍ〜１μｍの範囲であり得る。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０の厚さは、０．７μｍであり得る。
平坦化層１３０は、有機材料、無機材料、または有機材料と無機材料とのハイブリッド材料から形成され得る。いくつかの実施形態では、平坦化層は、同一または異なる材料の複数の層を含む。いくつかの実施形態では、１．３〜１．５の屈折率ｎを有する、シロキサン、例えば、ＰＤＭＳ（ポリジメチルシロキサン）を使用してもよい。いくつかの実施形態では、平坦化層１３０は、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２、ＳｎＯ２、ＺｎＯ、ＳｉＯ２もしくはＴｉＯ２などの金属酸化物、またはそれらの組み合わせから形成され得る。
いくつかの実施形態では、光取り出し基板１００はさらに、光取り出し層１２０と遠位または反対側のベース基板１１０の表面上に外部光取り出し層または他の材料層を含む。基板の反対側のこの層は、パターン化されていてもよいし、連続的であってもよい。そのような外部光取り出し層は、皮膜、粒子、またはベース基板１１０に変更を加えたものを含んでいてもよい。外部光取り出し層の例としては、ベース基板１１０上のエッチングされた表面、任意に低屈折率マトリックスまたはベース基板１１０にマッチしたマトリックス屈折率における高屈折率粒子のナノ粒子コーティング、光取り出し特徴部を含むポリマー皮膜などが挙げられる。
図１にも示されているように、いくつかの実施形態では、ＯＬＥＤ１７０は、光取り出し基板１００上に配置され得る。いくつかの実施形態では、ＯＬＥＤ１７０は、平坦化層１３０上に配置され得る。ＯＬＥＤ１７０はまた、光取り出し層１２０上に配置され得る。いくつかの実施形態では、複数のＯＬＥＤが光取り出し基板１００上に配置され得る。これらは、互いに関連して水平に配置されてもよいし、垂直に配置されてもよい。
ＯＬＥＤは当該技術分野で周知であり、任意の適切なＯＬＥＤ構造を使用することができる。例えば、ＯＬＥＤ１７０は、第１の電極１４０および第２の電極１６０を含み得る。第１の電極１４０は陽極であり得、第２の電極１６０は陰極であり得、またはその逆であり得る。いくつかの実施形態では、第１の電極１４０は、透明であり得、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）または他の透明電極材料で作製され得る。第２の電極１６０は、透明であってもよいし、金、銀、銅、またはアルミニウム層のように反射性であってもよい。
有機層１５０が、第１の電極１４０と第２の電極１６０との間に配置され得る。第１の電極１４０と第２の電極１６０との間に電圧が印加されると、有機層１５０が発光する。有機層１５０は、複数のサブ層を含んでいてもよく、それらのサブ層のサブセットが発光し得る。
上述したように、光取り出し基板は、典型的には、オーブンを用いた熱プロセスによって形成される。一例として、以下の表１は、光取り出し基板の層に対する典型的な熱プロセスの要件の一例を示している。
表１に示す例では、層１はＴｉＯ２マトリックス中にＳｉＯ２粒子（シリカ）を含み得、層２はＴｉＯ２の層であり得、層３は有機または無機の平坦化層（例えば、シロキサン）であり得る。３つの層はいずれも紫外線領域での吸収を有する。この高屈折率マトリックスと、ＳｉＯ２とＴｉＯ２との間の屈折率差を利用して、より多くの光を散乱させ、光取り出し基板で取り出すことができる。これらのスタック層を作製するために、３つのコーティング溶液を、最初にスロットダイコーティングプロセス、その次に乾燥および熱プロセスステップを行うことによって、ガラス基板（例えば、０．１ｍｍのＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）社製Ｗｉｌｌｏｗ（登録商標）ガラスまたは０．５〜０．７ｍｍのＣｏｒｎｉｎｇ（登録商標）社製ＥＡＧＬＥ（登録商標）ガラス上に適用することができる。上述したように、本明細書に開示された光取り出し基板のいくつかの実施形態では、層２（光取り出し層）および層３（平坦化層）に相当する層のみが含まれる。ベース基板１１０に適用される層は、連続的なロール・ツー・ロール加工で形成することができるか、または別個のシートに最適化されたプロセスを用いて形成することができる。スロットダイコーティングに加えて、連続的な皮膜またはパターン化された皮膜を生成する代替的な溶液ベースのコーティングおよび印刷プロセスを使用することができる。ベース基板１１０に適用される複数の層は、同じプロセスを用いて形成される必要はない。
表１に示すように、層１および層２の典型的な熱処理プロセスでは、オーブンを用いて各層おおよそ３０分の熱処理が必要である。層１の場合、必要な処理温度はおおよそ５００℃である。これらの処理時間および温度は、製造上および消費電力上好ましくない。
本開示は、ＯＬＥＤ光取り出し基板などを形成するための総プロセス時間、したがって製造コストを大幅に削減する近赤外線（ＮＩＲ）プロセスを記載している。本明細書に開示されたＮＩＲプロセスは、おおよそ２５０℃以下の温度で焼結時間を３００秒以下に短縮することができる。これらのプロセスは、例えば、上述した光取り出し基板１００の作製に適用することができる。
図２は、いくつかの実施形態に従ったＮＩＲ処理のためのプロセス２００を示す。プロセス２００の第１のステップ２１０では、基板が提供され、その後、第２のステップ２２０では、前駆体が基板の上に配置される。いくつかの例では、堆積直後の前駆体層の厚さは、５μｍ〜２０μｍの範囲（例えば、７μｍ、８μｍ、９μｍ、１０μｍ、またはそれらの間に介在する値）であり得る。前駆体は、無機酸化物（すなわち、１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有する）と有機バインダーとを含む第１の材料の粒子を含み得る。無機酸化物は、無機酸化物（例えば、二酸化チタン、ＴｉＯ２）とベース基板（例えば、ガラスベース）との間の屈折率の差をもって、より多くの光が散乱され、操作デバイスから取り出されることにつながるような、高屈折率の多孔質マトリックスを含み得る。いくつかの実施形態では、無機酸化物はＴｉＯ２を含む。いくつかの実施形態では、無機酸化物は、ＴｉＯ２の第１の無機材料と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む第２の無機材料とを含む。いくつかの実施形態では、無機酸化物は、ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、ＺｎＯ、ＳｎＯ２、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む。いくつかの実施形態では、前駆体は、無機酸化物、金属酸化物、または半金属酸化物のうちの少なくとも１つを含み得る。
無機粒子は、ナノ粒子またはマイクロ粒子などの粒子の形態であり得る。例えば、粒子は、標準的な技術（例えば、レーザー回折、動的光散乱、画像分析など）を用いて測定されるような、１０ｎｍ〜１μｍのその長軸に沿った平均直径を有していてもよい。前駆体がＴｉＯ２である例では、チタニアは、ｎ＝約２．６の屈折率を有するルチル（すなわち、正方晶の結晶対称性）として存在していてもよい。
有機バインダーは、本システムと協働する任意の既知または未知の有機、任意にポリマーのバインダー材料を含んでいてもよい。有機バインダーは、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含んでいてもよい。いくつかの例では、有機バインダーの接着特性は、放射線への露光（ステップ２４０）後に活性化され、変更され、または改善され得る。前駆体はさらに、乾燥（ステップ２３０）または放射線露光（ステップ２４０）中に少なくとも部分的に除去される少なくとも１種の溶媒（例えば、水、エタノール、メタノールなど）を含んでいてもよい。
プロセス２００のステップ２３０では、前駆体は乾燥させられる。いくつかの例では、乾燥は、５０℃〜２５０℃の範囲の温度、または１００℃〜２００℃の範囲の温度（例えば、１２０℃）、または１２５℃〜１７５℃の範囲の温度（例えば、１５０℃）で行われる。いくつかの例では、乾燥は、５秒〜１０分の範囲の時間、または１５秒〜５分の範囲の時間、または３０秒〜１分の範囲の時間で行われる。いくつかの例では、乾燥は、１５秒〜４５秒（例えば、３０秒）の範囲の時間で行われる。いくつかの例では、乾燥は、約３０秒の時間にわたり約１２０℃の温度で行われる。いくつかの例では、乾燥は、約３０秒の時間にわたり約１５０℃の温度で行われる。
プロセス２００のステップ２４０では、乾燥させられた前駆体は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する放射線に露光される。細孔径を決定するために、顕微鏡技術が使用されてもよい（例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）など）。いくつかの例では、露光は、１秒〜３００秒、または１０秒〜１２０秒、または１０秒〜６０秒（例えば、４５秒）の範囲の時間で行われてもよい。いくつかの例では、ステップ２４０の露光中の多孔質光取り出し層の最高温度は、２５０℃以下、または２００℃以下、または１５０℃以下である。得られた多孔質光取り出し層は、多孔質光取り出し層を組み込んだ物品の光出力を、少なくとも１．２倍、または少なくとも１．５倍、または少なくとも１．７倍、または少なくとも２．０倍向上させることができる。
前駆体を露光する放射線は、０．１Ｗ／ｃｍ２〜１０００Ｗ／ｃｍ２（例えば、５０Ｗ／ｃｍ２）の範囲のパワーを有する連続放出放射線源であってもよい。いくつかの例では、放射線は、金属フィラメント（例えば、タングステンフィラメント、ニッケル−クロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄−クロム−アルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つ）を含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられる。
いくつかの実施形態では、放射線源は、１マイクロ秒〜１００ミリ秒の範囲のパルス幅（１／３ピーク値で測定した場合）を有するパルス状の放射線源を含む。いくつかの例における放射線の他の特徴は、１Ｊ〜５０００Ｊの範囲のパルスあたりのエネルギー、０．０１Ｊ／ｃｍ２／パルス〜１Ｊ／ｃｍ２／パルスの範囲の材料へのパルスあたりのエネルギー送達（すなわち、エネルギーフラックス）および０．１Ｊ／ｃｍ２〜１００Ｊ／ｃｍ２の範囲の材料への総エネルギー送達を含み得る。
いくつかの例では、パルス放射線源からのパルスは、パルスの初期部分を有する少なくとも第１の段階と、パルスの後続部分を有する第２の段階とを含み、各段階は、パルスエネルギーとパルス持続時間とを含む。図４は、いくつかの実施形態に従って使用される放射線源の二段パルス機能の概略図を示す。多段パルスは、特に、基板または前駆体を許容できないレベルまで損傷または加熱することなく、前駆体の最適な放射線処理を提供するように設計され得る。いくつかの例では、多段パルスは、第２の段階よりもエネルギー的に高い第１の段階を含む。代替的に、いくつかの例では、第２の段階は、第１の段階よりもエネルギー的に高くてもよい。第１および第２の段階は、ガウス関数、ステップ関数、減衰関数などの任意の数のパルス形状を含んでいてもよい。２つの段階よりも多い場合には、具現化されたプロセスを使用して所望の生成物を得るために、エネルギー変化を任意に並び替えたものが許容され得る。
いくつかの実施形態によれば、第１の段階は、１００Ｊ／パルス〜５０００Ｊ／パルスの範囲のエネルギー／パルスと、０．１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲の持続時間（例えば、１００マイクロ秒〜３００マイクロ秒）とを有し得る。いくつかの実施形態では、第２の段階は、独立して、１００Ｊ／パルス〜５０００Ｊ／パルスの範囲のエネルギー／パルスと、０．１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲の持続時間（例えば、１０００マイクロ秒〜３０００マイクロ秒）とを有し得る。いくつかの例では、最高エネルギー段階は、０．１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲、または５０マイクロ秒〜５００マイクロ秒の範囲、または５０マイクロ秒〜１００マイクロ秒の範囲の持続時間と、１０Ｊ／パルス〜５０００Ｊ／パルスの範囲、または１００Ｊ／パルス〜２５００Ｊ／パルスの範囲のパルスあたりのエネルギー、またはその中の任意の値とを有し得る。いくつかの例では、低エネルギー段階は、０．１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲、または１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲、または１ミリ秒〜５ミリ秒の範囲、または０．１ミリ秒〜５ミリ秒の範囲の持続時間を有し得る。
さらに、第１の段階は、０．１Ｊ／ｃｍ２〜１００Ｊ／ｃｍ２の範囲で材料に供給される総エネルギーを有し得ることから、第１の段階の材料に供給される総エネルギーと第２段階の材料に供給される総エネルギーとの比は、１〜４の範囲である。段階が異なるエネルギー値を有するいくつかの例では、最高エネルギー段階の最高エネルギーと最低エネルギー段階の最高エネルギーとの比は、１．２〜１２の範囲、または１．５〜１０の範囲、または５〜１０の範囲、または２〜８の範囲であり得る。いくつかの例では、第１の段階は、第２の段階のピークエネルギーの１．５〜１０倍の範囲のピークエネルギーを有する。
いくつかの実施形態では、多段パルスは、多段パルスに先立って、持続時間の短い高エネルギーの光パルスを含むスターターパルスをさらに含む。スターターパルスを含む実施形態では、スターターパルスのエネルギー／パルスは、多段パルスの最高パルスエネルギーのエネルギー／パルスの２倍〜１０倍の範囲である。例えば、スターターパルスは、第１の段階のパルスのエネルギー／パルス値の２倍〜１０倍の範囲のエネルギー／パルスを有する。さらに、スターターパルスのパルスエネルギーは、２０Ｊ／パルス〜１０，０００Ｊ／パルスの範囲、または１００Ｊ／パルス〜５０００Ｊ／パルスの範囲、または２００Ｊ／パルス〜２０００Ｊ／パルスの範囲、またはその中の任意の値である。スターターパルスの持続時間は、１マイクロ秒〜１ミリ秒の範囲、または１０マイクロ秒〜１ミリ秒の範囲、または５０マイクロ秒〜５００マイクロ秒の範囲、または１０マイクロ秒〜１００マイクロ秒の範囲、またはその中の任意の値であり得る。さらに、スターターパルスと多段パルスとの間には、０．０１ミリ秒〜１００ミリ秒の範囲で、または０．１ミリ秒〜５０ミリ秒の範囲で、または１ミリ秒〜１０ミリ秒の範囲で、または１ミリ秒〜５ミリ秒の範囲で、または０．１ミリ秒〜５ミリ秒の範囲で遅延があってもよい。
多孔質光取り出し層は、１２０〜１２５の間のＬ＊ａ＊ｂ＊色空間座標範囲を有していてもよい。国際照明委員会（ＣＩＥ）による定義によれば、Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間は、色を数学的に３つの数値座標で表したものであり、Ｌ＊は明度の座標、ａ＊は赤−緑の座標、ｂ＊は黄−青の座標である。
明度の値Ｌ＊は、０（最も暗い黒を表す）〜１００（最も明るい白を表す）の範囲である。理論的には、ａ＊とｂ＊の最大値はないが、実際には、それぞれ−１２８〜＋１２７で変化する（ａ＊の場合、−１２８は絶対的な緑、＋１２７は絶対的な赤を表し、ｂ＊の場合、−１２８は絶対的な青、＋１２７は絶対的な黄を表す）。
プロセス２００のステップ２５０では、多孔質光取り出し層は、平坦化第２層を形成するために、無機ポリマー層でコーティングされる。いくつかの例では、コーティングは、基板−多孔質光取り出し層−無機ポリマー層のスタックの比較的均一な平坦化プロファイルを達成するために、スロットダイコーティングプロセスを使用して行われてもよい。スロットダイプロセスでは、コーティングは、最終的に所望の厚さに達するまで、層ごとに適用され、その後、乾燥（ステップ２６０）および各層の硬化ステップ（ステップ２７０および２８０）が行われる。あるいは、コーティングは、単層として適用され、その次に、その単層の乾燥および硬化が行われる。
いくつかの例では、堆積直後の無機ポリマー層の厚さは、５μｍ〜２０μｍの範囲（例えば、１０μｍ、１１μｍ、１２μｍ、１３μｍ、１４μｍ、またはそれらの間に介在する値）であり得る。いくつかの例では、無機ポリマーは、直鎖状シロキサンポリマー（−ＳｉＲＲ’Ｏ−）（様々なアルキルおよびアリールＲおよびＲ’側基を有する）、セスキシシロキサンポリマー（例えば、はしご状構造を有する）、シロキサン−シルアリーレンポリマー（−Ｓｉ（ＣＨ３）２ＯＳｉ（ＣＨ３）２（Ｃ６Ｈ４）ｍ−）（この場合、フェニレンはメタまたはパラのいずれかであり、ｍは整数である）、シルアルキレンポリマー（−Ｓｉ（ＣＨ３）２（ＣＨ２）ｍ−）、化学的および立体化学的構造の改変により結晶性が向上したポリシロキサン、水性エマルションからのエラストマー、ランダムおよびブロックコポリマー、ならびにそれらの混合物のうちの少なくとも１つを含むシロキサン系ポリマーであってもよい。無機ポリマーコーティングはまた、化学蒸着（例えば、ＡＬＤなど）、物理蒸着（例えば、プラズマ、イオンプレーティング、カソードアーク、スパッタリング、真空など）、化学的および電気化学的プロセス（例えば、電気めっき）、スプレー、スピンコーティング、ディップコーティング、リソグラフィーコーティング、またはそれらの組み合わせを介して行われてもよい。
プロセス２００のステップ２６０では、堆積された無機ポリマー層が乾燥させられる。乾燥は、ステップ２３０について上で定義したように、温度および時間を独立して選択することによって行われてもよい。ステップ２６０の乾燥ステップは、乾燥ステップ２３０と同じであっても異なっていてもよい。いくつかの例では、乾燥は、約３０秒の持続時間にわたり約１２０℃の温度で行われる。いくつかの例では、乾燥は、約３０秒の持続時間にわたり約１５０℃の温度で行われる。
ステップ２７０および２８０は、無機ポリマー層の硬化ステップを例示する。いくつかの例では、硬化は、多孔質光取り出し層スタックを形成するために、無機ポリマー層を放射線に露光することのみを含んでいてもよい（すなわち、ステップ２７０のみ）。いくつかの例では、硬化は、多孔質光取り出し層スタックを形成するために、無機ポリマー層を熱的に焼結させることのみを含んでいてもよい（すなわち、ステップ２８０のみ）。いくつかの例では、硬化は、ステップ２７０および２８０を直列に行う（すなわち、ステップ２７０に続けてステップ２８０を行う、またはその逆を行う）ことを含んでいてもよい。いくつかの例では、硬化は、ステップ２７０および２８０を並列に（すなわち、ステップ２７０および２８０を一緒に）行うことを含んでいてもよい。
いくつかの例では、ステップ２７０は、ステップ２４０について上で提供したように行われる。いくつかの例では、硬化ステップ２７０は、ステップ２４０と同じであっても異なっていてもよい。例えば、無機ポリマーは、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲、または７５０ｎｍ〜１４００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する放射線に、１秒〜３００秒、または１０秒〜１２０秒、または１０秒〜６０秒の範囲（例えば、４５秒）の持続時間にわたり露光されてもよい。
いくつかの例では、ステップ２８０は、１００℃〜３５０℃（例えば、３００℃）の範囲、または１５０℃〜３００℃の範囲、または２００℃〜２５０℃の範囲（例えば、２３０℃）の温度で行われる。いくつかの例では、ステップ２８０は、１分〜１０分の範囲、または３分〜７分の範囲、または４分〜６分の範囲（例えば、５分）の持続時間にわたり行われる。いくつかの例では、ステップ２８０は、約５分の持続時間にわたり約２３０℃の温度で行われる。いくつかの例では、ステップ２８０は、約５分の持続時間にわたり約３００℃の温度で行われる。
プロセス２００のステップ２９０では、ＯＬＥＤ層は、多孔質光取り出し層スタック上に堆積されてもよい。例えば、ＯＬＥＤ層は、第１の電極と第２の電極とを含み得る。第１の電極は陽極であり得、第２の電極は陰極であり得、またはその逆であり得る。いくつかの例では、第１の電極は透明（例えば、ＩＴＯなど）であり得、第２の電極は透明または反射性（例えば、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、もしくはアルミニウム（Ａｌ））であり得る。第１の電極と第２の電極との間には、有機層が配置されていてもよい。第１の電極と第２の電極との間に電圧が印加されると、有機層が発光する。有機層は、複数のサブ層を含み、それらのサブ層のサブセットが発光し得る。
図３は、いくつかの実施形態に従った、ＮＩＲ処理のためのプロセス３００を示し、それによって、基板が提供され（ステップ３１０）、前駆体が基板の上に配置され（ステップ３２０）、その次に、上で定義したステップ２３０と同様の任意の乾燥（ステップ３３０）が行われる。いくつかの例では、ステップ３３０は、無機ポリマー層を適用する前に行われる。いくつかの例では、ステップ３３０は、無機ポリマー層を適用する前には行われない。その後、前駆体はステップ３４０（ステップ２５０と同様）において無機ポリマーでコーティングされ、ステップ３５０（ステップ２６０と同様）において基板−前駆体−無機ポリマースタックは乾燥させられる。
プロセス３００のステップ３６０では、多孔質光取り出し層スタックを形成するために、無機ポリマー層−前駆体スタックを放射線に露光してもよく、それによって、無機ポリマー層および前駆体層の両方が単一の加工ステップで硬化される。例えば、ステップ３４０〜３６０をひとまとめに考えてみると、前駆体は、放射線で組み合わせ物を処理する前に無機ポリマーでコーティングされる。ステップ３６０は、ステップ２７０について上で定義したのと同様の方法で行われる。最後に、プロセス３００のステップ３７０では、ＯＬＥＤ層は、ステップ２９０で説明したのと類似して、多孔質光取り出し層スタック上に堆積されてもよい。
実施例１
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、多層前駆体が基板上に配置され、それによって、多層前駆体が、基板に隣接する少なくとも第１の層であって、第１の酸化物および第１の有機バインダーを含む第１の層と、第２の酸化物および第２の有機バインダーを含む第１の層に隣接する少なくとも第２の層とを含むように変更されてもよい。第１および第２の酸化物は、同じであっても異なっていてもよく、無機酸化物、金属酸化物、または半金属酸化物のうちの少なくとも１つである。第１および第２の有機バインダーは、同じであっても異なっていてもよい。
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、多層前駆体が基板上に配置され、それによって、多層前駆体が、基板に隣接する少なくとも第１の層であって、第１の酸化物および第１の有機バインダーを含む第１の層と、第２の酸化物および第２の有機バインダーを含む第１の層に隣接する少なくとも第２の層とを含むように変更されてもよい。第１および第２の酸化物は、同じであっても異なっていてもよく、無機酸化物、金属酸化物、または半金属酸化物のうちの少なくとも１つである。第１および第２の有機バインダーは、同じであっても異なっていてもよい。
実施例２
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、多層無機ポリマーが多孔質光取り出し層上に配置されるように変更されてもよい。いくつかの実施形態では、多層無機ポリマーは、多孔質光取り出し層に隣接する少なくとも第１の層であって、第１のシロキサン系ポリマーを含む第１の層と、第２のシロキサン系ポリマーを含む第１の層に隣接する少なくとも第２の層とを含む。第１のシロキサン系ポリマーと第２のシロキサン系ポリマーとは、同じであっても異なっていてもよい。いくつかの実施形態では、第１の層は、基板と（前駆体から形成された）多孔質光取り出し層との間に配置されてもよく、第２の層は、多孔質光取り出し層が第１の層と第２の層との間に配置されるように配置されてもよい。
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、多層無機ポリマーが多孔質光取り出し層上に配置されるように変更されてもよい。いくつかの実施形態では、多層無機ポリマーは、多孔質光取り出し層に隣接する少なくとも第１の層であって、第１のシロキサン系ポリマーを含む第１の層と、第２のシロキサン系ポリマーを含む第１の層に隣接する少なくとも第２の層とを含む。第１のシロキサン系ポリマーと第２のシロキサン系ポリマーとは、同じであっても異なっていてもよい。いくつかの実施形態では、第１の層は、基板と（前駆体から形成された）多孔質光取り出し層との間に配置されてもよく、第２の層は、多孔質光取り出し層が第１の層と第２の層との間に配置されるように配置されてもよい。
実施例３
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、基板上に組み立てる前に、前駆体および／または無機ポリマー層が乾燥および硬化で前処理され得るように変更されてもよい。例えば、本明細書に記載されるような前駆体は、最初にダミー表面上に配置され、乾燥させられ、次いで放射線に露光されて多孔質光取り出し層を形成し、形成された多孔質光取り出し層は、次いで基板上に移されてもよい。同様に、無機ポリマーは、最初にダミー表面上に配置され、乾燥させられ、次いで放射線に露光され、かつ／または熱的に焼結されてもよい。処理された無機ポリマーは、次いで、多孔質光取り出し層（プロセス２００のように）または前駆体（プロセス３００のように）の上にコーティングされる。
プロセス２００および３００ならびに本明細書に開示される任意の例は、基板上に組み立てる前に、前駆体および／または無機ポリマー層が乾燥および硬化で前処理され得るように変更されてもよい。例えば、本明細書に記載されるような前駆体は、最初にダミー表面上に配置され、乾燥させられ、次いで放射線に露光されて多孔質光取り出し層を形成し、形成された多孔質光取り出し層は、次いで基板上に移されてもよい。同様に、無機ポリマーは、最初にダミー表面上に配置され、乾燥させられ、次いで放射線に露光され、かつ／または熱的に焼結されてもよい。処理された無機ポリマーは、次いで、多孔質光取り出し層（プロセス２００のように）または前駆体（プロセス３００のように）の上にコーティングされる。
実施例４
サンプルの調製
無機ポリマー（例えば、シロキサン系ポリマー）のコーティングは、シートタイプまたはＲ２Ｒ方式スロットダイのコーターのいずれかによって調製することができる。
サンプルの調製
無機ポリマー（例えば、シロキサン系ポリマー）のコーティングは、シートタイプまたはＲ２Ｒ方式スロットダイのコーターのいずれかによって調製することができる。
実施例５
近赤外実験設定
図５は、いくつかの実施形態に従った、放射線処理のためのシステムを示す。図５に示すように、サンプル５００を、処理のために試験台５２０上に放射線源５１０から約５０ｍｍ離して配置した。フラッシュランプ５１０とサンプル５００との間の他の距離、例えば２０〜１００ｍｍの距離を使用することができる。いくつかの例では、放射線は、金属フィラメント（例えば、タングステンフィラメント、ニッケル−クロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄−クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つ）を含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられる。
近赤外実験設定
図５は、いくつかの実施形態に従った、放射線処理のためのシステムを示す。図５に示すように、サンプル５００を、処理のために試験台５２０上に放射線源５１０から約５０ｍｍ離して配置した。フラッシュランプ５１０とサンプル５００との間の他の距離、例えば２０〜１００ｍｍの距離を使用することができる。いくつかの例では、放射線は、金属フィラメント（例えば、タングステンフィラメント、ニッケル−クロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄−クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つ）を含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられる。
実施例６
近赤外線への前駆体露光
いくつかの例では、基板上に配置された前駆体の一部として、ＴｉＯ２を含む層を使用した。このような例では、前駆体を、１５秒、３０秒、４５秒、６０秒、および９０秒の加工時間にわたり近赤外線（１００％のパワー出力）に露光した。３０秒の放射時間に露光された前駆体サンプルは、黄色がかった色で始まり、プロセス時間が４５秒より長くなると徐々に白くなる。図６の熱重量分析（ＴＧＡ）データから、４５秒の近赤外線露光時間を有するサンプルが、従来の熱焼結（すなわち、表１の層２焼結条件：２００℃で３０分間）で達成されたのに匹敵する物理的特性および特性を実証したことが確認される。
近赤外線への前駆体露光
いくつかの例では、基板上に配置された前駆体の一部として、ＴｉＯ２を含む層を使用した。このような例では、前駆体を、１５秒、３０秒、４５秒、６０秒、および９０秒の加工時間にわたり近赤外線（１００％のパワー出力）に露光した。３０秒の放射時間に露光された前駆体サンプルは、黄色がかった色で始まり、プロセス時間が４５秒より長くなると徐々に白くなる。図６の熱重量分析（ＴＧＡ）データから、４５秒の近赤外線露光時間を有するサンプルが、従来の熱焼結（すなわち、表１の層２焼結条件：２００℃で３０分間）で達成されたのに匹敵する物理的特性および特性を実証したことが確認される。
実施例７
スタック層プロセスの開発と特性評価
平坦化層のためのＮＩＲプロセス（例えば、プロセス３００のように）を開発するために、標準的な熱プロセス（例えば、表１のように）で処理されたＴｉＯ２を含むスタックを調製し、その次に平坦化層の堆積および乾燥を行った。平坦化層がポリシロキサン系材料であった例では、照射後に硬度が上昇し、加熱炉内で２３０℃および５分の焼結に匹敵する結果が得られた（表１の層３の焼結条件を参照）。これらの結果を表２に示す。対照サンプルは、近赤外線および従来の熱焼結のいずれによっても処理していないサンプルである。
スタック層プロセスの開発と特性評価
平坦化層のためのＮＩＲプロセス（例えば、プロセス３００のように）を開発するために、標準的な熱プロセス（例えば、表１のように）で処理されたＴｉＯ２を含むスタックを調製し、その次に平坦化層の堆積および乾燥を行った。平坦化層がポリシロキサン系材料であった例では、照射後に硬度が上昇し、加熱炉内で２３０℃および５分の焼結に匹敵する結果が得られた（表１の層３の焼結条件を参照）。これらの結果を表２に示す。対照サンプルは、近赤外線および従来の熱焼結のいずれによっても処理していないサンプルである。
表２は、対照サンプルと少なくとも加熱炉熱焼結に曝露されたサンプルとの間で約２０％の硬度の増加を示している。加熱炉処理に匹敵する結果を得るために、３つの異なるレーザーパワーを異なる時間で使用して硬度データを最適化した。例えば、レーザー出力１００％の場合、露光時間は１５秒〜４５秒で変化した。３０秒の露光時間後では、放射線処理したサンプルと加熱炉処理したサンプルの表面および皮膜の両方でほぼ同等の硬度が観察された。しかしながら、目視では、レーザーパワーにより、３０秒または４５秒の露光時間を経た放射線サンプルは茶色に変色し、これは全体的な照明性能に影響を与える可能性がある。１５秒の加工時間では、サンプルの色に大きな変化はないが、表面および皮膜の硬度は加熱炉処理と同等の値を反映していない。
その後、プロセス最適化のために、レーザーパワーを８０％、さらに６０％に低下させた（すなわち、大きな変色をなくしつつ、加熱炉処理したサンプルとほぼ同等の硬度を達成した）。低いパワー出力では、加工時間の増加に伴い、サンプルが黄色または茶色の色合いに変色するという同様の現象が観察される。例えば、６０％のパワー出力で６０秒の処理を行った場合、黄変の程度を最小限に抑えながら、熱焼結サンプルと同等の硬度を有する試験サンプルが得られる。
したがって、本開示は、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）用の光取り出し基板を作製する方法およびそのような光取り出し基板を含む製品に関する。より具体的には、本願は、硬化段階中の熱処理温度および時間要件を低減する内部光取り出し層を形成するための近赤外線（ＮＩＲ）を使用した改善された加工条件を開示する。例えば、近赤外加工を使用して、前駆体の硬化時間が１分以下に短縮される。このようにして得られた光取り出し物品は、加工時間を大幅に短縮し、製造コストを下げ（例えば、低消費電力）、均一で信頼性の高い物品をもたらす。さらに、この照射方法はまた、エネルギー設定およびパワー出力に関する自由度が高い。
本明細書で使用される場合、「おおよそ」、「約」、「実質的に」、および類似の用語は、本開示の主題に属する当業者によって一般的にかつ受け入れられている使用法と調和した広い意味を有することを意図している。これらの用語は、明細書および特許請求の範囲に記載される特定の特徴の説明を可能にするものの、これらの特徴の範囲を、提供される正確な数値範囲に制限しないことを意図しているものと、本開示を検討する当業者によって理解されるべきである。したがって、これらの用語は、明細書および特許請求の範囲に記載される主題の実質的でないまたは重要でない修正または変更が、添付の特許請求の範囲に引用されているように、本発明の範囲内にあると見なされることを示すものとして解釈されるべきである。
本明細書で使用される場合、「任意の」、「任意に」などは、その後に記述された事象または状況が起こり得るか、または起こり得ないかを意味することと、この記述には事象または状況が起こる例と起こらない例とが含まれていることを意図している。本明細書で使用される不定冠詞「ａ」または「ａｎ」、およびそれに対応する定冠詞「ｔｈｅ」は、特に指定されない限り、少なくとも１つ、または１つ以上を意味する。
本明細書において、要素の位置（例えば、「上部」、「下部」、「上」、「下」など）との言及は、単に図面の様々な要素の向きを説明するために使用される。様々な要素の向きは、他の例示的な実施形態に従って異なる場合があり、そのような変更例は、本開示によって包含されることが意図されていることに留意すべきである。
本明細書での実質的に任意の複数形および／または単数形の用語の使用に関して、当業者であれば、文脈および／または用途に応じて適切であるように、複数形から単数形へ、および／または単数形から複数形へと解釈することができる。様々な単数形／複数形の並び替えたものが、明確にするために本明細書に明示的に記載され得る。
当業者であれば、請求された主題の精神または範囲から逸脱することなく、様々な修正および変形が可能であることが明らかであろう。したがって、請求された主題は、添付の特許請求の範囲およびその等価物に照らしてみない限り、制限されるべきものではない。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、
ベース基板を準備するステップと、
前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、
１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、
１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、前記前駆体を、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第１の放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。
光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、
ベース基板を準備するステップと、
前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、
１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、
１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、前記前駆体を、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第１の放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。
実施形態２
前記露光するステップが、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる、実施形態１記載の方法。
前記露光するステップが、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる、実施形態１記載の方法。
実施形態３
前記無機酸化物が、二酸化チタン（ＴｉＯ２）の第１の無機材料と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む第２の無機材料とを含む、実施形態１記載の方法。
前記無機酸化物が、二酸化チタン（ＴｉＯ２）の第１の無機材料と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む第２の無機材料とを含む、実施形態１記載の方法。
実施形態４
前記無機酸化物が二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含む、実施形態１記載の方法。
前記無機酸化物が二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含む、実施形態１記載の方法。
実施形態５
前記有機バインダーが、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１記載の方法。
前記有機バインダーが、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１記載の方法。
実施形態６
前記第１の放射線が、０．１Ｗ／ｃｍ２〜１０００Ｗ／ｃｍ２の範囲のパワーを有する、実施形態１記載の方法。
前記第１の放射線が、０．１Ｗ／ｃｍ２〜１０００Ｗ／ｃｍ２の範囲のパワーを有する、実施形態１記載の方法。
実施形態７
前記第１の放射線が、１００％未満のパワー出力で運転される、実施形態１記載の方法。
前記第１の放射線が、１００％未満のパワー出力で運転される、実施形態１記載の方法。
実施形態８
前記第１の放射線が、金属フィラメントを含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられ、前記金属フィラメントは、タングステンフィラメント、ニッケルクロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１記載の方法。
前記第１の放射線が、金属フィラメントを含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられ、前記金属フィラメントは、タングステンフィラメント、ニッケルクロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態１記載の方法。
実施形態９
前記多孔質光取り出し層を無機ポリマー層でコーティングするステップをさらに含む、実施形態１記載の方法。
前記多孔質光取り出し層を無機ポリマー層でコーティングするステップをさらに含む、実施形態１記載の方法。
実施形態１０
多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記無機ポリマー層を第２の放射線に露光するステップをさらに含む、実施形態９記載の方法。
多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記無機ポリマー層を第２の放射線に露光するステップをさらに含む、実施形態９記載の方法。
実施形態１１
前記無機ポリマー層を露光するステップが、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する前記第２の放射線を１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり照射するステップを含む、実施形態１０記載の方法。
前記無機ポリマー層を露光するステップが、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する前記第２の放射線を１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり照射するステップを含む、実施形態１０記載の方法。
実施形態１２
前記無機ポリマー層を露光するステップが、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる、実施形態１１記載の方法。
前記無機ポリマー層を露光するステップが、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる、実施形態１１記載の方法。
実施形態１３
多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記無機ポリマー層を熱的に焼結させるステップをさらに含む、実施形態９記載の方法。
多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記無機ポリマー層を熱的に焼結させるステップをさらに含む、実施形態９記載の方法。
実施形態１４
前記無機ポリマー層がシロキサン系分子を含む、実施形態９記載の方法。
前記無機ポリマー層がシロキサン系分子を含む、実施形態９記載の方法。
実施形態１５
前記無機ポリマー層が、前記多孔質光取り出し層上の平坦化層である、実施形態９記載の方法。
前記無機ポリマー層が、前記多孔質光取り出し層上の平坦化層である、実施形態９記載の方法。
実施形態１６
前記無機ポリマー層の厚さが０．０１μｍ〜１μｍの範囲である、実施形態９記載の方法。
前記無機ポリマー層の厚さが０．０１μｍ〜１μｍの範囲である、実施形態９記載の方法。
実施形態１７
前記ベース基板が、連続した可撓性のシートを含み、かつ前記方法がロール・ツー・ロールプロセスを含む、実施形態１記載の方法。
前記ベース基板が、連続した可撓性のシートを含み、かつ前記方法がロール・ツー・ロールプロセスを含む、実施形態１記載の方法。
実施形態１８
前記連続した可撓性のシートが、厚さ１００μｍ以下のガラスシートを含む、実施形態１７記載の方法。
前記連続した可撓性のシートが、厚さ１００μｍ以下のガラスシートを含む、実施形態１７記載の方法。
実施形態１９
前記露光するステップ中の前記多孔質光取り出し層の最高温度が２５０℃以下である、実施形態１記載の方法。
前記露光するステップ中の前記多孔質光取り出し層の最高温度が２５０℃以下である、実施形態１記載の方法。
実施形態２０
前記多孔質光取り出し層スタック上に、少なくとも１つの透明電極層と有機発光ダイオード層とを形成するステップをさらに含む、実施形態１記載の方法。
前記多孔質光取り出し層スタック上に、少なくとも１つの透明電極層と有機発光ダイオード層とを形成するステップをさらに含む、実施形態１記載の方法。
実施形態２１
光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、
ベース基板を準備するステップと、
前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、
１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、
スタックを形成するために、前記前駆体を無機ポリマー層でコーティングするステップと、
多孔質光取り出し層を含む多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記スタックを、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有し、かつ前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。
光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、
ベース基板を準備するステップと、
前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、
１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、
スタックを形成するために、前記前駆体を無機ポリマー層でコーティングするステップと、
多孔質光取り出し層を含む多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記スタックを、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有し、かつ前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。
実施形態２２
光取り出し向上のための物品であって、
ベース基板と、
１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層と、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、物品。
光取り出し向上のための物品であって、
ベース基板と、
１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層と、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、物品。
実施形態２３
前記多孔質光取り出し層が、無機酸化物材料と有機バインダーとを有するレーザー処理された多孔質光取り出し層を含む、実施形態２２記載の物品。
前記多孔質光取り出し層が、無機酸化物材料と有機バインダーとを有するレーザー処理された多孔質光取り出し層を含む、実施形態２２記載の物品。
実施形態２４
前記無機酸化物材料が、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態２３記載の物品。
前記無機酸化物材料が、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態２３記載の物品。
実施形態２５
前記有機バインダーが、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態２３記載の物品。
前記有機バインダーが、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、実施形態２３記載の物品。
実施形態２６
前記多孔質光取り出し層が、１２０〜１２５のＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間座標範囲を有する、実施形態２２記載の物品。
前記多孔質光取り出し層が、１２０〜１２５のＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊色空間座標範囲を有する、実施形態２２記載の物品。
実施形態２７
実施形態１記載の方法により形成された前記多孔質光取り出し層を含む、有機発光ダイオードデバイス。
実施形態１記載の方法により形成された前記多孔質光取り出し層を含む、有機発光ダイオードデバイス。
Claims (10)
- 光取り出し向上のための物品を形成する方法であって、前記方法が、
ベース基板を準備するステップと、
前記ベース基板上に前駆体を配置するステップであって、前記前駆体が、
１０ｎｍ〜１μｍの範囲の平均直径を有しかつ無機酸化物と有機バインダーとを含む粒子を含む、配置するステップと、
１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲の平均細孔径を有する多孔質光取り出し層を形成するために、前記前駆体を、５００ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲のピーク発光波長を有する第１の放射線に１秒〜３００秒の範囲の時間にわたり露光するステップと、
を含み、
前記多孔質光取り出し層は、前記物品の光出力を１．７倍以上向上させる、方法。 - 前記露光するステップが、１０秒〜６０秒の範囲の時間にわたる、請求項１記載の方法。
- 前記無機酸化物が、二酸化チタン（ＴｉＯ２）の第１の無機材料と、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、二酸化スズ（ＳｎＯ２）、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む第２の無機材料とを含む、請求項１または２記載の方法。
- 前記無機酸化物が二酸化チタン（ＴｉＯ２）を含む、請求項１または２記載の方法。
- 前記有機バインダーが、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
- 前記第１の放射線が、０．１Ｗ／ｃｍ２〜１０００Ｗ／ｃｍ２の範囲のパワーを有する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
- 前記第１の放射線が、１００％未満のパワー出力で運転される、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
- 前記第１の放射線が、金属フィラメントを含むパルス状または定常状態の放射線源から発生させられ、前記金属フィラメントは、タングステンフィラメント、ニッケルクロム（ＮｉＣｒ）フィラメント、鉄クロムアルミニウム（ＦｅＣｒＡｌ）フィラメント、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも１つを含む、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
- 前記多孔質光取り出し層を無機ポリマー層でコーティングするステップをさらに含む、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
- 多孔質光取り出し層スタックを形成するために、前記無機ポリマー層を第２の放射線に露光するステップをさらに含む、請求項９記載の方法。
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