TW202014458A - 複合粒子及其製造方法 - Google Patents

複合粒子及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TW202014458A
TW202014458A TW108119355A TW108119355A TW202014458A TW 202014458 A TW202014458 A TW 202014458A TW 108119355 A TW108119355 A TW 108119355A TW 108119355 A TW108119355 A TW 108119355A TW 202014458 A TW202014458 A TW 202014458A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
thermoplastic resin
inorganic filler
composite particles
particles
composite
Prior art date
Application number
TW108119355A
Other languages
English (en)
Inventor
藻寄貴也
畳開真之
池田吉紀
前田譲章
Original Assignee
日商帝人股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商帝人股份有限公司 filed Critical 日商帝人股份有限公司
Publication of TW202014458A publication Critical patent/TW202014458A/zh

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • C08K9/08Ingredients agglomerated by treatment with a binding agent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/003Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C43/00Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
    • B29C43/02Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor of articles of definite length, i.e. discrete articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/02Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring
    • C08G65/26Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds
    • C08G65/2618Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing nitrogen
    • C08G65/2633Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing nitrogen the other compounds containing amide groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14Lactams
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18Manufacture of films or sheets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34Silicon-containing compounds
    • C08K3/36Silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38Boron-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02Polyalkylene oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L77/00Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L77/02Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/10Compounds of cadmium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10Treatment with macromolecular organic compounds
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40Electric properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38Boron-containing compounds
    • C08K2003/382Boron-containing compounds and nitrogen
    • C08K2003/385Binary compounds of nitrogen with boron

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本發明的課題為提供具有充分的絕緣性與高的熱傳導性之複合粒子,以及提供操作性及成形性優良的複合粒子。 其解決手段為無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子,及其製造方法,以及成形體及其製造方法。

Description

複合粒子及其製造方法
本揭示內容係關於將無機填料以熱可塑性樹脂被覆而得的複合粒子,及其製造方法。
伴隨使用半導體的電子機器之小型化與大容量化、高性能化,半導體變得高密度地構裝,發熱量日益增大。其中,如何確保散熱係成為重要課題,例如,個人電腦之中央處理器或電動車之馬達控制所用的半導體中,為了穩定動作,而使用用以散熱之散熱體(heat sink)或散熱片(radiating fin),係不可欠缺的。對於結合半導體與散熱體之構件,係要求具備絕緣性與熱傳導性兩方之素材。
一般而言,構裝半導體之印刷基板為絕緣材料,其係廣為使用有機材料。此等之有機材料,雖絕緣性高,但熱傳導性低,對半導體散熱之貢獻不大。另一方面,為了半導體散熱,係有使用無機陶瓷等之無機材料的情況。此等之無機材料,雖熱傳導性高,但其絕緣性相較於有機材料難謂充分。因此,作為印刷基板之素材,亦要求可兼顧高的絕緣性與熱傳導性之素材。
作為提高熱傳導性材料之熱傳導性的方法,已知有使基質樹脂含有氧化鋁粉末或氮化鋁粉末等絕緣性陶瓷的填料之方法(專利文獻1~3)。
進一步地,已知有混合流動性改質劑,來改良填料的流動性之方法(專利文獻4)。又,專利文獻5,揭示分別以特定比例具有聚醯胺纖維、氮化硼,及聚芳醯胺纖維之熱傳導性樹脂組成物。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2002-280498號公報 [專利文獻2] 日本特開2003-342021號公報 [專利文獻3] 日本特開2005-209765號公報 [專利文獻4] 日本特開平10-204300號公報 [專利文獻5] 日本特開2010-116518號公報
[發明所欲解決之課題]
為了得到高的熱傳導性樹脂組成物,必需對樹脂大量填充填料。但是,填料之分散性低時,於樹脂之成形物中產生空隙,由於該空隙,係有耐衝擊性降低,並且阻礙高熱傳導率化的問題。
於如此的背景下,本揭示內容之課題,係提供具有充分的絕緣性與高的熱傳導性之複合粒子,進而於此等以外,提供操作性及成形性優良的複合粒子。 [用以解決課題之手段]
該課題係藉由本揭示內容之下述態樣而達成。 <態樣1> 一種用以製造無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子之方法,其中前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆,該方法包含下述: (1)提供含有前述無機填料與前述熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物的混合物,此處,前述單體及/或寡聚物為液狀,且被覆前述無機填料之一次粒子,以及 (2)使前述單體及/或寡聚物進行聚合反應,形成前述無機填料之一次粒子凝集而得的不定形之複合粒子且其係前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。 <態樣2> 如態樣1之製造方法,其中前述熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,為可開環聚合之環狀化合物。 <態樣3> 如態樣2之複合粒子之製造方法,其係藉由於可開環聚合之環狀化合物與無機填料的混合物之狀態下,使前述環狀化合物進行開環聚合,而生成前述熱可塑性樹脂。 <態樣4> 如態樣1~3中任一項之複合粒子之製造方法,其中前述熱可塑性樹脂為聚醯胺。 <態樣5> 如態樣2~4中任一項之製造方法,其中前述環狀化合物為ε-己內醯胺及/或ω-月桂內醯胺。 <態樣6> 如態樣1~5中任一項之複合粒子,其中前述無機填料,為氮化硼粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。 <態樣7> 一種複合粒子,其係無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子,且前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆。 <態樣8> 如態樣7之複合粒子,其中前述複合粒子中,前述無機填料佔51.0~99.9體積%,且前述熱可塑性樹脂佔49.0~0.1體積%。 <態樣9> 如態樣7或8之複合粒子,其中前述複合粒子之平均粒子徑為1μm~1000μm。 <態樣10> 如態樣7~9中任一項之複合粒子,其中前述熱可塑性樹脂為聚醯胺。 <態樣11> 如態樣10之複合粒子,其中前述聚醯胺為聚醯胺6、聚醯胺12或聚醯胺612。 <態樣12> 如態樣7~11中任一項之複合粒子,其中前述無機填料,為氮化硼粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。 <態樣13> 如態樣7~12中任一項之複合粒子,其中前述熱可塑性樹脂,為藉由於前述無機填料與可開環聚合之環狀化合物的混合物之狀態下,使環狀化合物進行開環聚合而生成的熱可塑性樹脂。 <態樣14> 一種成形體之製造方法,其包含將如態樣7~13中任一項之複合粒子予以按壓。 <態樣15> 一種成形體,其係藉由將如態樣7~13中任一項之複合粒子予以按壓而得到。 <態樣16> 如態樣15之成形體,其係薄片狀。 [發明之效果]
依照本揭示內容之發明,可提供具有充分的絕緣性及高的熱傳導性之複合粒子。進一步地,依照本發明,可提供操作性及成形性優良的複合粒子。
≪複合粒子之製造方法≫
本揭示內容之方法,為用以製造無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子之方法,該複合粒子為一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子,該方法包含下述步驟: (1)提供含有無機填料與熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物之混合物的提供步驟,及 (2)使單體及/或寡聚物進行聚合反應,形成無機填料之一次粒子凝集而得的不定形之複合粒子且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子之反應步驟。 此處,上述提供步驟中,單體及/或寡聚物為液狀,且被覆無機填料之一次粒子。
圖2為習知技術的含有填料之熱可塑性樹脂組成物之製造方法的概念圖。該方法中,藉由混合熱可塑性樹脂24與無機填料21(圖2之M),來製作熱可塑性樹脂組成物20。一般而言熱可塑性樹脂具有比較高的黏度,因此該方法中,熱可塑性樹脂無法充分含浸於無機填料21之一次粒子之間。又,如此的方法中,係有難以製作粒子狀之熱可塑性樹脂組成物的情況。
相對於此,本揭示內容中,著眼於熱可塑性樹脂之原料的液狀之單體及/或寡聚物為低黏度一事。
圖1為本揭示內容之複合粒子之製造方法的概念圖。圖1之方法中,首先,藉由將液狀之熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物13與無機填料之一次粒子11予以攪拌混合(圖1之M),得到經單體及/或寡聚物13被覆無機填料之一次粒子11的混合物15。然後,將該混合物例如於不活性環境下加熱處理,使單體及/或寡聚物進行聚合反應(圖1之P),藉以得到具有熱可塑性樹脂14及無機填料之一次粒子11的複合粒子10。該複合粒子10中,無機填料之一次粒子11係經熱可塑性樹脂14被覆,且無機填料之一次粒子11,藉由透過熱可塑性樹脂14互相結合,而進行凝集。
依照本揭示內容之製造方法,藉由將液狀之低黏度之單體及/或寡聚物含浸於無機填料,可於無機填料中充分含浸單體及/或寡聚物。然後,藉由於該狀態下使單體及/或寡聚物進行聚合反應而高分子化,可得到保持凝集狀態之無機填料經熱可塑性樹脂緊密被覆的複合粒子。
雖不意圖用理論來限定,但藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子中,可認為係保持無機填料之一次粒子之凝集狀態,結果得到複合粒子之高的熱傳導性。亦即,本揭示內容之複合粒子中,藉由使用經凝集之無機填料,可有效果地展現高的熱傳導性。
又,雖不意圖用理論來限定,但藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子中,無機填料之一次粒子係以熱可塑性樹脂被覆,因此可認為處於無機填料與熱可塑性樹脂高度混合的狀態。因此,例如於藉由本揭示內容之複合粒子所形成的成形體中,可認為無機填料可於熱可塑性樹脂中均勻分散。亦即,依照本揭示內容之方法,提供成形性優良的複合粒子。
又,藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子中,無機填料係以熱可塑性樹脂被覆,因此具有高的絕緣性。
又,藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子,由於為粒子狀,故於成形製程等之操作性優良。
因此,依照本揭示內容之製造方法,可提供具有充分的絕緣性及高的熱傳導性之複合粒子。進一步地,依照本發明,可提供操作性及成形性優良的複合粒子。
<複合粒子> 依照本揭示內容之製造方法,可製造無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
以該方法製造之複合粒子的詳情,可參照關於複合粒子之下述記載。
<提供步驟> 本揭示內容之製造方法的提供步驟中,係提供含有無機填料與熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物的混合物。
(無機填料) 無機填料例如可使用氮化鋁、二氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮化硼或氧化鋅之粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。其中尤佳之無機填料,為氮化硼之粒子或設有絕緣層之被膜的矽粒子。氮化硼係六方晶及立方晶均可使用。就得到優良熱傳導性之觀點,較佳為六方晶氮化硼。
無機填料可使用單一種、亦可合併使用複數種。無機填料之一次粒子的形狀並無限定,例如可為球狀、鱗片狀,或纖維狀之一次粒子。
無機填料之一次粒子的粒子徑,以平均粒子徑計,係0.1~200μm、1~100μm、較佳為10~50μm。
無機填料之凝集粒子,亦即複合粒子的粒子徑,以平均粒子徑計,係1~1000μm、較佳為10~500μm。
複合粒子的平均粒子徑,可藉由將複合粒子分散於水中,且使用雷射繞射/散射式粒度分布計(例如MicrotracBEL製 Mt3000)作為測定裝置來測定。
(熱可塑性樹脂) 熱可塑性樹脂,例如可列舉聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚,及聚芳醚酮(PAEK),較佳為使用聚醯胺。作為聚醯胺,特佳者為聚醯胺6、聚醯胺12,及聚醯胺612。聚芳醚酮(PAEK),例如可列舉聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK),及聚醚醚酮酮(PEEKK)。
藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子中,較佳係無機填料佔51.0體積%~99.9體積%,且熱可塑性樹脂佔49.0體積%~0.1體積%。無機填料過少或熱可塑性樹脂過多時,粒子會凝集而粗大化,因此難以成為粒子形狀,故不佳,無機填料過多或熱可塑性樹脂過少時,熱可塑性樹脂無法將無機填料被膜,故不佳。
藉由本揭示內容之製造方法所得到的複合粒子之1個實施態樣中,較佳為,本揭示內容之複合粒子中,無機填料佔51.0體積%以上、55.0體積%以上、60.0體積%以上、65.0體積%以上,或70.0體積%以上,且/或佔99.9體積%以下、99.0體積%以下、95.0體積%以下、90.0體積%以下、85.0體積%以下、80.0體積%以下,或75.0體積%以下;且熱可塑性樹脂佔0.1體積%以上、1.0體積%以上、5.0體積%以上、10.0體積%以上、15.0體積%以上、20.0體積%以上,或25.0體積%以上,且/或佔49.0體積%以下、45.0體積%以下、40.0體積%以下、35.0體積%以下,或30.0體積%以下。
較佳為,能夠以無機填料及熱可塑性樹脂之比例成為上述範圍的方式,來決定提供步驟中之無機填料及熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物的比例。
(熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物) 熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,為藉由聚合反應而產生熱可塑性樹脂者。熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,例如可為藉由聚合反應而產生聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚,或聚芳醚酮(PAEK)者。聚芳醚酮(PAEK)例如可列舉聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK),及聚醚醚酮酮(PEEKK)。
熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,不限於1種,可為1或複數之單體及/或寡聚物之混合物。
熱可塑性樹脂之寡聚物,具有使100個以下、50個以下、30個以下、10個以下,或5個以下之1或複數種之單體聚合而得到的構造,且具有構成熱可塑性樹脂之重複單位。
(環狀化合物) 本揭示內容之1個實施態樣中,熱可塑性樹脂,係由以開環聚合反應所得之聚合物所構成。亦即,係使用可藉由開環聚合反應而高分子化的環狀化合物,作為熱可塑性樹脂之原料。換言之,本揭示內容之1個實施態樣中,熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,為可開環聚合之環狀化合物。
如此的可藉由開環聚合反應而高分子化的環狀化合物,例如可使用環狀醯胺、環狀酯、環狀碳酸酯、環狀醚,或環狀硫醚。特佳的環狀化合物為ε-己內醯胺,及/或ω-月桂內醯胺。
又,環狀化合物,可列舉由構成聚酯、聚碳酸酯、聚硫醚,及聚芳醚酮(PAEK)等之聚合物的重複單位所構成之環狀寡聚物。此處,聚芳醚酮(PAEK)例如可列舉聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK),及聚醚醚酮酮(PEEKK)。
再者,生成聚醯胺6作為熱可塑性樹脂時,係使用ε-己內醯胺作為環狀化合物。生成聚醯胺12作為熱可塑性樹脂時,係使用ω-月桂內醯胺。生成聚醯胺612作為熱可塑性樹脂時,係合併使用ε-己內醯胺與ω-月桂內醯胺。
本揭示內容之製造方法之1個實施態樣中,藉由於可開環聚合之環狀化合物與無機填料的混合物之狀態下,使環狀化合物進行開環聚合,而生成熱可塑性樹脂。
(混合物) 含有無機填料與熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物的混合物,例如可藉由對熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物添加無機填料,之後進行混合及/或混練來提供。
混合及/或混練,例如可使用塗料混合機或珠磨機、行星式混合機、攪拌型分散機、自公轉攪拌混合機、三輥、捏合機,或單軸或二軸混練機等之一般的混練裝置。可藉由混合及/或混練之條件,來控制所得複合粒子之平均粒子徑。
熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,特別是環狀化合物與無機填料,較佳經均勻混合。
混合可預先進行、亦可於聚合時進行。預先混合,進一步進行聚合時,亦較佳進行混合及/或混練。
(單體及/或寡聚物之熔融) 提供步驟中,單體及/或寡聚物為液狀,且被覆無機填料之一次粒子。
雖不意圖用理論來限定,但可認為藉由於提供步驟中將無機填料之一次粒子以單體及/或寡聚物被覆,於本揭示內容之複合粒子中,無機填料之一次粒子係比較良好地被熱可塑性樹脂被覆。
單體及/或寡聚物於常溫常壓(25℃、1氣壓)下非液狀時,單體及/或寡聚物,例如可藉由於單體及/或寡聚物之熔點以上的溫度將單體及/或寡聚物加熱熔融,而成為液狀。而藉由例如對如此方式所熔融之單體及/或寡聚物添加無機填料,且進行適宜攪拌等,可將無機填料之一次粒子以單體及/或寡聚物被覆。
較佳為,單體及/或寡聚物對無機填料之濕潤性,係較高者為佳。
(觸媒) 本揭示內容之1個實施態樣中,於提供步驟中所提供的混合物,可含有觸媒。
為了促進單體及/或寡聚物之聚合反應,特別是環狀化合物的開環聚合反應,較佳使用觸媒。如此的觸媒,可因應單體及/或寡聚物使用公知者。
觸媒例如係依作為單體及/或寡聚物所使用的環狀化合物之種類等,最適者可能不同。可使用公知之觸媒,作為各自之環狀化合物的開環聚合反應之觸媒。
例如,使用ε-己內醯胺作為環狀化合物時,可使用鈉、鉀、鋰,及/或溴化鎂,作為開環聚合反應觸媒。
觸媒亦可合併使用開環聚合反應之促進劑。促進劑例如可使用異氰酸酯化合物,或碳二亞胺化合物。
(添加劑) 本揭示內容之複合粒子之製造方法之1個實施態樣中,於提供步驟中所提供的混合物,亦可含有添加劑。使用環狀化合物作為熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物時,較佳於不阻礙環狀化合物之開環聚合性的範圍內添加添加劑。
添加劑可例示硬化促進劑、變色防止劑、界面活性劑、偶合劑、著色劑,及黏度調整劑。
<反應步驟> 本揭示內容之製造方法之反應步驟中,係使單體及/或寡聚物進行聚合反應,形成無機填料之一次粒子凝集而得的不定形之複合粒子且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
(單體及/或寡聚物之聚合反應) 單體及/或寡聚物之聚合反應,例如可藉由將於提供步驟中所提供的混合物一邊混合攪拌,一邊於不活性環境下進行加熱處理來進行。
不活性環境,例如可列舉氮環境,及氬環境。
加熱處理中之加熱溫度並無特殊限定,可依所用的單體及/或寡聚物來適當設定。較佳為,加熱溫度係較藉由單體及/或寡聚物之聚合所得到的熱可塑性樹脂之熔點更低。
例如使用ε‐己內醯胺作為單體時,加熱溫度可為150℃~200℃之範圍。
≪複合粒子≫ 本揭示內容亦關於無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子,且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
圖4為習知技術的具有填料之熱可塑性樹脂組成物之1個態樣的截面概略圖。該熱可塑性樹脂組成物40中,熱可塑性樹脂44與無機填料41未經良好混合。亦即,無機填料41未於熱可塑性樹脂44中良好地分散。如此的樹脂組成物,例如係於無機填料相對於熱可塑性樹脂為過剩的情況產生。
如此的樹脂組成物中,於樹脂之成形物中產生空隙,由於該空隙,係有耐衝擊性降低,並且高熱傳導率化受到阻礙的問題。又,熱可塑性樹脂中之無機填料的分散性低時,有熱可塑性樹脂組成物之成形性不良之虞。
圖5為習知技術的具有填料之熱可塑性樹脂組成物之別的態樣之截面概略圖。該熱可塑性樹脂組成物50中,無機填料51係於熱可塑性樹脂54中比較良好地分散,但無機填料51之凝集性低。如此的樹脂組成物,例如於熱可塑性樹脂中的無機填料之流動性高的情況等時可能產生。如此的樹脂組成物中,無法充分活用無機填料固有之高的熱傳導率。
相對於此,本揭示內容之複合粒子中,保持凝集之狀態的無機填料,係以熱可塑性樹脂緊密地被覆。
圖3為本揭示內容之複合粒子10的截面概略圖。該複合粒子10中,無機填料之一次粒子11係經熱可塑性樹脂14被覆,且無機填料之一次粒子11,係藉由透過熱可塑性樹脂14互相結合,而進行凝集。
雖不意圖用理論來限定,但本揭示內容之複合粒子,無機填料之一次粒子係透過熱可塑性樹脂來互相結合。因此,可認為無機填料之一次粒子之凝集狀態受到保持,結果造成複合粒子之高的熱傳導性。亦即,本揭示內容之複合粒子中,藉由使用經凝集之無機填料,可有效果地展現高的熱傳導性。
又,雖不意圖用理論來限定,但本揭示內容之複合粒子中,可認為由於無機填料之一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆,故無機填料與熱可塑性樹脂之混合性比較高。因此,依照本揭示內容之複合粒子,可認為於成形體之熱可塑性樹脂中,無機填料可均勻地分散。因此,依照本揭示內容,提供成形性優良的複合粒子。
又,本揭示內容之複合粒子中,由於無機填料係經熱可塑性樹脂被覆,故具有高的絕緣性。
又,本揭示內容之複合粒子,由於為粒子狀,故於成形製程等之操作性優良。
因此,依照本揭示內容之複合粒子,可提供具有充分的絕緣性及高的熱傳導性之複合粒子。進一步地,依照本發明,可提供操作性及成形性優良的複合粒子。
本揭示內容之複合粒子,可藉由本揭示內容之上述之製造方法來製造。
例如,本揭示內容之複合粒子,可藉由遵照本揭示內容之製造方法,於可開環聚合反應之環狀化合物與凝集的無機填料之混合物的狀態下,使環狀化合物進行開環聚合反應而聚合物化,成為熱可塑性樹脂之黏合劑來製造。
<不定形之複合粒子> 本揭示內容之複合粒子為不定形之複合粒子,其形狀並無特殊限定。複合粒子之形狀,例如可為球狀、鱗片狀,或纖維狀。再者,關於本案,「不定形」意指複合粒子未經模具等而成形。
<無機填料> 無機填料例如可使用氮化鋁、二氧化矽、氧化鋁、氧化鎂、氮化矽、氮化硼或氧化鋅之粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。其中尤佳的無機填料,為氮化硼之粒子或設有絕緣層之被膜的矽粒子。氮化硼係六方晶及立方晶均可使用。就得到優良熱傳導性之觀點,較佳為六方晶氮化硼。
本揭示內容之1個實施態樣中,無機填料為氮化硼粒子,或設有絕緣層之被覆的矽粒子。
無機填料可使用單一種、亦可合併使用複數種。無機填料之一次粒子之形狀並無限定,例如可為球狀、鱗片狀,或纖維狀之一次粒子。
無機填料之一次粒子之粒子徑,以平均粒子徑計,例如為0.1~200μm、1~100μm、較佳為10~50μm。
無機填料之凝集粒子,亦即複合粒子之粒子徑,以平均粒子徑計,例如為1μm~1000μm、較佳為10μm~500μm、特佳為20μm~300μm。藉由使複合粒子之平均粒子徑為該範圍,可帶來良好的成形性。
<熱可塑性樹脂> 熱可塑性樹脂,例如可列舉聚醯胺、聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚硫醚,及聚芳醚酮(PAEK),較佳為使用聚醯胺。作為聚醯胺,特佳者為聚醯胺6、聚醯胺12,及聚醯胺612。聚芳醚酮(PAEK)例如可列舉聚醚酮(PEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚酮酮(PEKK),及聚醚醚酮酮(PEEKK)。
本揭示內容之1個實施態樣中,熱可塑性樹脂,為藉由於前述無機填料與可開環聚合之環狀化合物的混合物之狀態下,使環狀化合物進行開環聚合所生成之熱可塑性樹脂。
本揭示內容之複合粒子中,較佳為無機填料佔51.0體積%~99.9體積%,且熱可塑性樹脂佔49.0體積%~0.1體積%。無機填料過少或熱可塑性樹脂過多時,粒子會凝集而粗大化,因此難以成為粒子形狀,故不佳,無機填料過多或熱可塑性樹脂過少時,熱可塑性樹脂無法將無機填料被膜,故不佳。
本揭示內容之複合粒子之1個實施態樣中,本揭示內容之複合粒子中,較佳為、無機填料佔51.0體積%以上、55.0體積%以上、60.0體積%以上、65.0體積%以上,或70.0體積%以上,且/或佔99.9體積%以下、99.0體積%以下、95.0體積%以下、90.0體積%以下、85.0體積%以下、80.0體積%以下,或75.0體積%以下;且熱可塑性樹脂佔0.1體積%以上、1.0體積%以上、5.0體積%以上、10.0體積%以上、15.0體積%以上、20.0體積%以上,或25.0體積%以上,且/或佔49.0體積%以下、45.0體積%以下、40.0體積%以下、35.0體積%以下,或30.0體積%以下。
≪成形體之製造方法≫ 本揭示內容,亦關於一種成形體之製造方法,其包含將本揭示內容之複合粒子予以按壓。
圖6為使用本揭示內容之複合粒子的成形體之製造製程的概念圖。如圖6所見,可藉由將複數個本揭示內容之複合粒子10,隨意置入例如成形模具中,且進行按壓處理A,來製造成形體6。
本揭示內容之複合粒子10中,無機填料之一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆,且該一次粒子係經凝集。雖不意圖用理論來限定,但如此的本揭示內容之複合粒子中,熱可塑性樹脂與無機填料之混合性比較高。因此,可認為於成形製程中,熱可塑性樹脂與無機填料分離的事態受到避免。結果,可認為藉由使用本揭示內容之複合粒子,可得到保持高的熱傳導性,並且無機填料之分散性高的成形體。
按壓複合粒子之樣式並無特殊限定。例如可藉由使用公知之加壓機,來按壓複合粒子。
藉由本揭示內容之方法所製造的成形體,可為薄片狀。藉由本揭示內容之方法所製造的成形體,可為薄片,特別可為絕緣熱傳導性薄片。
≪成形體≫ 本揭示內容,包含藉由將本揭示內容之複合粒子按壓而得到的成形體。
依照本揭示內容之複合粒子,無機填料與熱可塑性樹脂係成為高度混合的狀態,且藉由本揭示內容之複合粒子所形成之成形體中,無機填料可於熱可塑性樹脂之中均勻分散,因此可提供具有高傳導性及高絕緣性的成形體。
因此,依照本揭示內容之成形體,可提供具有高傳導性及高絕緣性的成形體。
本揭示內容之1個實施態樣中,成形體為薄片狀。
本揭示內容之別的實施態樣中,成形體為薄片,特別是絕緣熱傳導性薄片。
本揭示內容之又一別的實施態樣中,成形體具有1W/m・K~20W/m・K之熱傳導率,且具有1.0×1014 Ω・cm~20.0×1015 Ω・cm之比電阻。
成形體之熱傳導率可為1.0W/m・K以上,或2.0W/m・K以上,且/或可為20W/m・K以下、15W/m・K以下、10W/m・K以下,或8W/m・K以下。
成形體之比電阻可為1.0×14 Ω・cm以上,或2.0×14 Ω・cm以上,且/或可為20×1015 Ω・cm以下、15×1015 Ω・cm以下,或10×1015 Ω・cm以下。 [產業上之可利用性]
本揭示內容之複合粒子,例如藉由賦形為薄片狀,可使用作為絕緣熱傳導性薄片。該絕緣熱傳導性薄片可使用作為半導體等之電子構件的散熱薄片,又,亦可使用作為印刷基板。賦形為薄片狀之形狀,例如可藉由加壓成型(press forming)來進行。 [實施例]
以下,藉由實施例具體說明本揭示內容之發明。
製作實施例1及2之複合粒子,以及比較例1之樹脂組成物,評估物性。進一步地,對於此等複合粒子及樹脂組成物進行成形性,及成形體之物性的評估。
物性評估中,測定係由以下方法進行。
<(1)熱傳導率> 熱傳導率係遵照下述式,將試樣之厚度方向的熱擴散率、比熱及比重相乘來算出。 (熱傳導率)=(熱擴散率)×(比熱)×(比重)
厚度方向之熱擴散率,係對於加工至寬10mm×10mm×厚度0.1~1mm之大小的試樣,藉由雷射閃光法求得。測定裝置係使用氙閃光分析器(NETZSCH製 LFA467 HyperFlash)。比重係由試樣之體積及重量求得。比熱係使用示差掃描熱量計(PerkinElmer製DSC8000)求得。
<(2)比電阻> 於加工至寬10mm×10mm×厚度0.1~1mm之大小的試樣中,於試樣之一面(10mm×10mm之面)與其相反側之面上分別以銀糊形成電極,測定於施加電壓1000V之2電極間的電阻值。測定裝置係使用電阻率測定裝置(西山製作所股份有限公司製)。藉由以下之式而算出比電阻。 (比電阻)=(電阻值)×(電極面積)/(試樣之厚度)
<(3)複合粒子徑> 使複合粒子分散於水中,測定複合粒子之平均粒子徑。測定裝置係使用粒度分布計(MicrotracBEL製 Mt3000)。
<(4)開環聚合之反應率> 於溶劑中加熱萃取,使用氣相層析測定萃取液中之環狀化合物濃度,算出反應率。溶劑只要係會溶解環狀化合物,且不溶解藉由開環聚合所得到的樹脂者即可。加熱溫度只要係充分萃取環狀化合物之溫度即可。使用ε-己內醯胺作為環狀化合物時,係使用水作為溶劑,於加壓下105℃進行萃取。
<(5)一次粒子之平均粒子徑> 使無機填料分散於水中,測定粒子徑。測定裝置係使用粒度分布計(MicrotracBEL製 Mt3000)。
≪實施例1≫ 如下述般製作實施例1之複合粒子。又,測定所得到的複合粒子之物性。進一步地,使用所得到的複合粒子來製作成形體。
<複合粒子之製作> 準備作為熱可塑性樹脂之單體之ε-己內醯胺,且對ε-己內醯胺添加作為陰離子聚合觸媒之ε-己內醯胺鈉鹽,使成為1.7mol%,製作混合溶液。對該混合溶液添加作為反應促進劑之二環己基碳二亞胺,使成為1.7mol%,且使其完全溶解,得到反應液。接著,使用作為無機填料之六方晶氮化硼(ITEC股份有限公司製有機修飾氮化硼(一次粒子之平均粒子徑41.2μm)),以無機填料與反應液之重量比成為4.8:1.0的方式混合且攪拌,藉以得到混合物。
然後,一邊攪拌該混合物,一邊於氮環境下於170℃加熱15分鐘,使單體進行聚合反應,得到含有作為熱可塑性樹脂之聚醯胺6與作為無機填料之氮化硼的複合粒子。複合粒子中,作為無機填料之氮化硼佔72體積%,熱可塑性樹脂佔28體積%。
藉由將所得之複合粒子加熱,萃取未反應的ε-己內醯胺,以氣相層析測定後,反應率為98%。
<複合粒子之物性測定> 所得到的複合粒子之平均粒子徑為94.5μm。
藉由SEM(日本電子製JCM-6000),觀察(倍率1000倍)粒子截面。
結果如圖7所示。如圖7可見,可確認到於複合粒子中,經凝集之六方晶氮化硼的粒子係經聚醯胺6含浸被膜,而成為複合粒子。因此,可知藉由實施例1的上述之製造方法,得到無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子,且其係一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
<成形體之製造> 接著,藉由將所得之複合粒子予以加壓成型,得到厚度1mm之絕緣熱傳導性薄片,作為成形體。
所得到的絕緣熱傳導性薄片之熱傳導率為6.8W/m・K,比電阻為9.0×1015 Ω・cm。
<實施例2> 除了使用經絕緣層被膜之矽粒子作為無機填料,且以無機填料與反應液之重量比成為4.2:1.0的方式混合攪拌以外,係與實施例1同樣地製造複合粒子。複合粒子中,作為無機填料之上述矽粒子佔65體積%,熱可塑性樹脂佔35體積%。
藉由將所得到的複合粒子加熱,萃取未反應的ε-己內醯胺,以氣相層析測定後,反應率為98%。
藉由SEM觀察(與實施例1相同裝置,倍率1000倍)粒子截面後,可確認到經凝集之矽粒子係經聚醯胺6含浸被膜,而成為複合粒子。因此,可知藉由實施例2的上述之製造方法,得到無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子,且其係前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
藉由將複合粒子加壓成型,得到厚度1mm之絕緣熱傳導性薄片。所得到的絕緣熱傳導性薄片之熱傳導率為2.6W/m・K,比電阻為3.1×1014 Ω・cm。
<比較例1> 將作為熱可塑性樹脂之粉末狀之聚醯胺6樹脂27體積%,與作為無機填料之六方晶氮化硼73體積%,加熱至250℃,且於Labo Plastomill熔融混合。
所得到的樹脂組成物,無法成為複合粒子之形態。
接著,使用所得到的樹脂組成物嘗試加壓成型,但無機填料無法被熱可塑性樹脂含浸,無法得到薄片。
10:複合粒子 11:無機填料之一次粒子 13:液狀之熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物 14、24、44、54:熱可塑性樹脂 15:混合物 20、40、50:熱可塑性樹脂組成物 21、41、51:無機填料 6:成形體 A:按壓處理 M:混合處理 P:聚合反應
[圖1]圖1為本揭示內容之複合粒子之製造方法的概念圖。 [圖2]圖2為習知技術的含有填料之熱可塑性樹脂組成物之製造方法的概念圖。 [圖3]圖3為本揭示內容之複合粒子之截面概略圖。 [圖4]圖4為習知技術的具有填料之熱可塑性樹脂組成物的1個態樣之截面概略圖。 [圖5]圖5為習知技術的具有填料之熱可塑性樹脂組成物的其他態樣之截面概略圖。 [圖6]圖6為使用本揭示內容之複合粒子的成形體之製造製程的概念圖。 [圖7]圖7表示本揭示內容之複合粒子藉由SEM所觀察的截面。

Claims (16)

  1. 一種用以製造無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子之方法,其中前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆,該方法包含下述: (1)提供含有前述無機填料與前述熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物的混合物,此處,前述單體及/或寡聚物為液狀,且被覆前述無機填料之一次粒子,以及 (2)使前述單體及/或寡聚物進行聚合反應,形成前述無機填料之一次粒子凝集而得的不定形之複合粒子且其係前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆的複合粒子。
  2. 如請求項1之製造方法,其中前述熱可塑性樹脂之單體及/或寡聚物,為可開環聚合之環狀化合物。
  3. 如請求項2之複合粒子之製造方法,其中藉由於可開環聚合之環狀化合物與無機填料的混合物之狀態下,使前述環狀化合物進行開環聚合,而生成前述熱可塑性樹脂。
  4. 如請求項1~3中任一項之複合粒子之製造方法,其中前述熱可塑性樹脂為聚醯胺。
  5. 如請求項2~4中任一項之製造方法,其中前述環狀化合物為ε-己內醯胺及/或ω-月桂內醯胺。
  6. 如請求項1~5中任一項之製造方法,其中前述無機填料,為氮化硼粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。
  7. 一種複合粒子,其係無機填料之一次粒子凝集而成的不定形之複合粒子,且前述一次粒子係經熱可塑性樹脂被覆。
  8. 如請求項7之複合粒子,其中前述複合粒子中,前述無機填料佔51.0~99.9體積%,且前述熱可塑性樹脂佔49.0~0.1體積%。
  9. 如請求項7或8之複合粒子,其中前述複合粒子之平均粒子徑為1μm~1000μm。
  10. 如請求項7~9中任一項之複合粒子,其中前述熱可塑性樹脂為聚醯胺。
  11. 如請求項10之複合粒子,其中前述聚醯胺為聚醯胺6、聚醯胺12或聚醯胺612。
  12. 如請求項7~11中任一項之複合粒子,其中前述無機填料,為氮化硼粒子,或設有絕緣層之被膜的矽粒子。
  13. 如請求項7~12中任一項之複合粒子,其中前述熱可塑性樹脂,為藉由於前述無機填料與可開環聚合之環狀化合物的混合物之狀態下,使環狀化合物進行開環聚合而生成的熱可塑性樹脂。
  14. 一種成形體之製造方法,其包含將如請求項7~13中任一項之複合粒子予以按壓。
  15. 一種成形體,其係藉由將如請求項7~13中任一項之複合粒子予以按壓而得到。
  16. 如請求項15之成形體,其係薄片狀。
TW108119355A 2018-06-05 2019-06-04 複合粒子及其製造方法 TW202014458A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018107560 2018-06-05
JP2018-107560 2018-06-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202014458A true TW202014458A (zh) 2020-04-16

Family

ID=68770918

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW108119355A TW202014458A (zh) 2018-06-05 2019-06-04 複合粒子及其製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20210238368A1 (zh)
EP (1) EP3845603A4 (zh)
JP (1) JP7019038B2 (zh)
KR (1) KR20210006421A (zh)
CN (1) CN112166158B (zh)
TW (1) TW202014458A (zh)
WO (1) WO2019235496A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113061246A (zh) * 2021-03-26 2021-07-02 江苏苏能新材料科技有限公司 一种高流动导热尼龙6母粒的制备方法

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3714502B2 (ja) 1997-01-24 2005-11-09 三井化学株式会社 高熱伝導性樹脂組成物
JP4610764B2 (ja) 2001-03-15 2011-01-12 電気化学工業株式会社 放熱スペーサー
JP2003342021A (ja) 2002-05-28 2003-12-03 Polymatech Co Ltd 酸化アルミニウム粉末組成物及びそれを含有する熱伝導性成形体
US20040162011A1 (en) * 2002-08-02 2004-08-19 Jsr Corporation Aqueous dispersion for chemical mechanical polishing and production process of semiconductor device
JP4481019B2 (ja) 2004-01-21 2010-06-16 電気化学工業株式会社 混合粉末及びその用途
FR2877948B1 (fr) * 2004-11-12 2007-01-05 Arkema Sa Procede de synthese de poudres de polyamide
FR2910900B1 (fr) * 2006-12-28 2010-08-20 Arkema France Procede de preparation de poudre de polyamide par polymerisation anionique
JP5415058B2 (ja) 2008-11-14 2014-02-12 ユニチカ株式会社 熱伝導性樹脂組成物およびそれからなる成形体
WO2012089081A1 (zh) * 2010-12-28 2012-07-05 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种纳米粒子/聚酰胺复合材料、制备方法及其应用
DE102011078720A1 (de) * 2011-07-06 2013-01-10 Evonik Degussa Gmbh Pulver enthaltend mit Polymer beschichtete Kernpartikel enthaltend Metalle, Metalloxide, Metall- oder Halbmetallnitride
CN102618029B (zh) * 2012-03-21 2013-11-20 天津市飞荣达科技有限公司 一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法
CN104927330A (zh) * 2015-06-15 2015-09-23 四川大学 一种高导热绝缘高分子复合材料及其制备方法和用途
CN107011509A (zh) * 2017-04-28 2017-08-04 湖南工业大学 一种导热粉末/单体浇铸尼龙纳米复合材料及其制备方法和应用
JP2019131669A (ja) * 2018-01-30 2019-08-08 帝人株式会社 樹脂組成物および絶縁熱伝導性シート

Also Published As

Publication number Publication date
WO2019235496A1 (ja) 2019-12-12
EP3845603A1 (en) 2021-07-07
EP3845603A4 (en) 2021-08-04
CN112166158A (zh) 2021-01-01
JPWO2019235496A1 (ja) 2021-03-11
JP7019038B2 (ja) 2022-02-14
US20210238368A1 (en) 2021-08-05
CN112166158B (zh) 2023-09-12
KR20210006421A (ko) 2021-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Thermally conductive PP/AlN composites with a 3-D segregated structure
Zhang et al. Segregated double network enabled effective electromagnetic shielding composites with extraordinary electrical insulation and thermal conductivity
Aumnate et al. Fabrication of ABS/graphene oxide composite filament for fused filament fabrication (FFF) 3D printing
JP2021006507A (ja) 窒化ホウ素凝集粒子、窒化ホウ素凝集粒子の製造方法、該窒化ホウ素凝集粒子含有樹脂組成物、成形体、及びシート
Niu et al. Spherical aggregated BN/AlN filled silicone composites with enhanced through-plane thermal conductivity assisted by vortex flow
CN103740092B (zh) 一种高导热石墨烯/尼龙复合材料及其制备方法
JP2009013227A (ja) 電気絶縁材料用の樹脂組成物及びその製造方法
Wu et al. Surface iodination: A simple and efficient protocol to improve the isotropically thermal conductivity of silver-epoxy pastes
JP6826544B2 (ja) 熱伝導性フィラー組成物、その利用および製法
CN103224638A (zh) 填料织构化的高导热聚合物基复合材料及其制备方法
CN106832782A (zh) 一种片状填料粒子/高分子复合材料及其制备方法
TW201834963A (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法
Xiong et al. High thermal conductivity and electrical insulation of liquid alloy/ceramic/epoxy composites through the construction of mutually independent structures
Si et al. Polydimethylsiloxane/aluminum oxide composites prepared by spatial confining forced network assembly for heat conduction and dissipation
Cassignol et al. Microstructure–conductivity relationship in conducting polypyrrole/epoxy composites
Wu et al. Development of a novel isotropic conductive adhesive filled with silver nanowires
Schmitz et al. Effect of printing parameters on the electromagnetic shielding efficiency of ABS/carbonaceous-filler composites manufactured via filament fused fabrication
Tseng et al. Molecular approach to enhance thermal conductivity in electrically conductive adhesives
Yung et al. Thermal management for boron nitride filled metal core printed circuit board
Chen et al. Near‐Theoretical Thermal Conductivity Silver Nanoflakes as Reinforcements in Gap‐Filling Adhesives
TW202014458A (zh) 複合粒子及其製造方法
Zhang et al. Improved through-plane thermal conductivity and mechanical properties of low-dielectric FEP/HBN composites by adding PTFE nanoparticles
JP2017014445A (ja) 窒化アルミニウム複合フィラーおよびこれを含む樹脂組成物
Song et al. h-BN orientation degree on the thermal conductivity anisotropy of their silicone rubber composites: A quantitative study
Wu et al. Thermal conductive behavior of zirconium boride coated by nanoalumina with different mass proportions in epoxy composites