TW202000745A - 矽氧烷化合物其製備方法、包括其的聚醯亞胺前驅物組成物、包括此前驅物組成物的聚醯亞胺膜、包括此聚醯亞胺膜的顯示器基板 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種與作為聚醯亞胺的前驅物的聚醯胺酸無反應性的新穎的結構的矽氧烷化合物。另外，提供一種藉由將上述矽氧烷化合物作為接著增進劑添加至聚醯亞胺與無機素材基板間而儲存穩定性提高的聚醯亞胺前驅物組成物。根據本發明，可提供一種具有提高光各向同性特性且減少與基板的殘餘應力的特性，並且與無機素材基板的接著力提高的多功能性聚醯亞胺膜。
Description
本申請案主張以2018年6月7日申請的韓國專利申請案10-2018-0065244號及2018年10月17日申請的韓國專利申請案10-2018-0123538號為基礎的優先權的利益，本說明書將上述韓國專利申請案的文獻中的所揭示的所有內容包括作一部分。
本發明是有關於一種具有新穎的結構的矽氧烷化合物及包括其的聚醯亞胺前驅物組成物。
最近，於顯示器領域中，製品的輕量化及小型化受到重視，目前使用的玻璃基板存在較重、容易碎裂且難以實現連續製程的極限，故而正在積極地進行代替玻璃基板而將具有輕柔且可實現連續製程的優點的塑膠基板應用至手機、筆記型電腦、個人數位助理（Personal Digital Assistant，PDA）等的研究。
特別是，聚醯亞胺（polyimide，PI）樹脂具有合成容易，可製作成薄膜，且無需使用用於硬化的交聯基等優點，因此，最近因電子製品的輕量化及精確化現象而作為積體化素材較多地應用於液晶顯示裝置（Liquid Crystal Display，LCD）、電漿顯示面板（Plasma Display Panel，PDP）等半導體材料，較多的研究都朝向將PI使用於具有輕柔性質的可撓性顯示器基板（flexible plastic display board）的方面進行。
將上述聚醯亞胺樹脂薄膜化而製備聚醯亞胺（PI）膜，通常藉由如下方法製備聚醯亞胺樹脂：於將芳香族二酐與芳香族二胺或芳香族二異氰酸酯溶液聚合而製備聚醯胺酸衍生物溶液後，將其塗覆至矽晶圓或玻璃等而藉由熱處理進行硬化。
上述聚醯亞胺樹脂為了使用於電路板、半導體基板、可撓性顯示器基板等而耐熱氧化性、耐熱特性、耐放射線性、低溫特性、耐化學品性等物性優異，除此之外，與矽晶圓、玻璃或金屬的接著力亦需優異。
通常，為了改善聚醯亞胺膜與玻璃或金屬表面的接著力而使用如矽烷化合物的接著增進劑，於將上述接著增進劑塗佈至表面來改善接著力的情形時，因塗佈接著增進劑產生異物而會不光滑地形成基板，於塗佈後需再進行一次塗覆製程而經濟性會下降。
並且，於在聚醯胺酸中直接添加接著增進劑的情形時，因上述塗佈引起的問題會最小化，但矽烷化合物的胺基會與聚醯胺酸的羧酸析出成鹽而於基板產生異物，因此欠佳。
因此，需開發一種如下的聚醯亞胺樹脂的接著增進劑：可省略用以對最終製品附加接著力的步驟而提高生產性及製程的效率，可不降低聚醯亞胺樹脂的外觀特性而確保優異的機械物性，並且明顯地改善表面接著力。
[發明欲解決的課題]
本發明欲解決的課題在於提供一種與聚醯胺酸結構無反應性的新穎的結構的矽氧烷化合物。
本發明欲提供一種包括上述矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物。
另外，本發明的另一課題在於提供一種由上述聚醯亞胺前驅物組成物製備的聚醯亞胺膜。
另外，本發明欲提供一種包括上述聚醯亞胺膜的顯示器基板。
[解決課題的手段]
為了解決本發明的課題，提供一種以下述化學式1或化學式2表示的矽氧烷化合物。
[化學式1]
[化學式2]
於上述化學式1及化學式2中，
Q2
、Q3
及Q4
分別獨立地為選自氫原子、碳數為1至5的烷基及碳數為1至5的烷氧基中的一者，
R1
、R2
、R11
及R12
分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團，
R3
至R10
分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基，
m1及m2分別獨立地為0以上的整數。
根據一實施例，上述m1或m2可為1以上的整數，上述化學式1、化學式2或化學式3的分子量為10000以下。
根據一實施例，上述化學式1或化學式2可分別為以下述化學式1-1或化學式2-1表示者。
[化學式1-1]
[化學式2-1]
根據一實施例，R1
、R2
、R11
及R12
可分別獨立地為單鍵或碳數為1至10的伸烷基。
根據一實施例，上述R3
至R10
中的任一者以上可包括碳數為6至12的芳香族基。
根據本發明的一實施方式，提供一種使下述化學式a的化合物與下述化學式b-1或b-2的化合物進行反應而製備上述化學式1或化學式2的化合物的方法。
[化學式a]
[化學式b-1]
[化學式b-2]
於上述化學式a、化學式b-1及化學式b-2中，
X1
及X2
分別獨立地為選自酸、胺基、羧基及酯基中的一者，
R1
、R2
、R11
及R12
分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團，
R3
至R10
分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基，
m1及m2分別獨立地為0以上的整數。
根據一實施例，上述化學式b-1及化學式b-2可為以下述化學式b表示者。
[化學式b]
另外，於上述化學式b中，Q1
、Q2
、Q3
及Q4
與對化學式b-1及化學式b-2定義的內容相同。
根據本發明的另一實施方式，提供一種包括上述矽氧烷化合物及聚醯胺酸的聚醯亞胺前驅物組成物。
根據一實施例，上述聚醯亞胺前驅物組成物能夠以上述聚醯亞胺前驅物組成物的總重量為基準而包括1重量%至15重量%的上述矽氧烷化合物。
另外，本發明提供一種由上述聚醯亞胺前驅物組成物製備的聚醯亞胺膜。
根據一實施例，上述聚醯亞胺膜與無機素材基板的殘餘應力可為35 MPa以下。
根據一實施例，上述聚醯亞胺膜的實際彎曲（Real Bow）值可為35 μm以下。
根據一實施例，上述聚醯亞胺膜的厚度方向相位差可為420 nm以下。
另外，本發明提供一種包括上述聚醯亞胺膜的顯示器基板。
[發明效果]
本發明提供一種新穎的矽氧烷化合物，藉由在包括聚醯胺酸的聚醯亞胺前驅物組成物中以單分子形態添加上述矽氧烷化合物，可提供一種儲存穩定性提高的聚醯亞胺前驅物組成物。另外，可由上述聚醯亞胺前驅物組成物提供一種具有光各向同性特性提高、與基板的殘餘應力減少的特性，並且與無機素材基板的接著力提高的多功能性聚醯亞胺膜。
本發明可實施多種變換，可具有多種實施例，將特定實施例示於圖中，並於詳細說明中詳細地進行說明。然而，上述實施例並非意欲將本發明限定於特定的實施方式，應理解為包括包含於本發明的思想及技術範圍內的所有變換、等同物或替代物。於對本發明進行說明時，在判斷為對相關的公知技術的具體說明會混淆本發明的主旨的情形時，省略其詳細說明。
於本說明書中，只要未特別提及，則所有化合物或有機基團可為經取代或未經取代者。此處，「經取代」是指化合物或有機基團中所包括的至少一個氫由選自由鹵素原子、碳數為1至10的烷基、鹵化烷基、碳數為3至30的環烷基、碳數為6至30的芳基、羥基、碳數為1至10的烷氧基、羧酸基、醛基、環氧基、氰基、硝基、胺基、磺酸基及其衍生物所組成的族群中的取代基替代。
於可撓性顯示器的製程中，最重要的是代替可實現高溫製程的玻璃基板的有機素材的基板材料。作為典型的有機素材的基板材料，廣泛地使用有機素材中的耐熱性優異的聚醯亞胺。
然而，存在以聚醯亞胺基板代替玻璃基板而於面板（panel）製程後元件特性發生變化的傾向，會因有機素材與無機素材的水分透過性及電特性的差異而產生此種傾向。
為了改善此種現象，於製作基板時製作成多層、或亦於有機層與有機層之間形成無機層來製作。即，方式如下：於在載體（carrier）基板上塗覆聚醯亞胺並進行硬化後，沈積無機層而於上述無機層上再次塗覆聚醯亞胺並進行硬化。
然而，如無機層與聚醯亞胺層的異質層間的接著力通常表現出較低的傾向，利用雙重硬化方式的上述基板製造方式會因有機層與無機層間的接著力下降而於製程中產生翹曲現象。
因此，為了進行後續製程，需改善異質層間的接著力。為了改善此種異質層間的接著力，先前使用於異質層間導入可發揮交聯作用的添加劑的方法。然而，於導入反應性添加劑的情形時，會與聚醯胺酸發生副反應，因此溶液的黏度會發生變化而產生聚醯胺酸溶液的儲存穩定性下降的現象。
為了解決此種先前的問題，本發明提供一種以下述化學式1或化學式2表示的矽氧烷化合物。
[化學式1]
[化學式2]
於上述化學式1及化學式2中，
Q2
、Q3
及Q4
分別獨立地為選自氫原子、碳數為1至5的烷基及碳數為1至5的烷氧基中的一者，
R1
、R2
、R11
及R12
分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團，例如可為單鍵或碳數為1至20的伸烷基，較佳為可為單鍵或碳數為1至10的伸烷基、更佳為單鍵或碳數為1至5的伸烷基，
R3
至R10
分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基，較佳為上述R3
至R10
中的任一者以上為碳數為6至12的芳香族基。
m1及m2可為0以上的整數，較佳為1以上的整數。
根據一實施例，上述化學式1或化學式2的矽氧烷化合物的分子量可為10000以下，較佳為可為8000以下、更佳為6000以下，例如可為1000至10000。
本發明的如上述上述化學式1或化學式2的結構的矽氧烷化合物與作為聚醯亞胺前驅物的聚醯胺酸無反應性，從而可提供一種常溫儲存穩定性提高的聚醯亞胺前驅物組成物。
本發明的矽氧烷化合物可藉由使下述化學式a的化合物與下述化學式b-1及化學式b-2的化合物反應而製備。
[化學式a]
[化學式b-1]
[化學式b-2]
上述化學式b-1及化學式b-2的化合物可相同，例如可為下述化學式b的化合物。
[化學式b]
於上述化學式a、化學式b-1、化學式b-2及化學式b中，
X1
及X2
分別獨立地為選自酸酐基、胺基、羧基及酯基中的一者，
R1
及R2
分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團，例如可為單鍵或碳數為1至20的伸烷基，較佳為可為單鍵或碳數為1至10的有機基團、更佳為單鍵或碳數為1至5的有機基團，
R3
至R10
分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基，例如上述R3
至R10
中的任一者可為碳數為6至12的芳香族基，
m1及m2分別獨立地為0以上的整數。較佳為1以上的整數，
Q1
可為選自胺基、異氰酸酯基及酸酐基中的一者，較佳為選自胺基及酸酐基中的一者。
Q2
、Q3
及Q4
分別獨立地為選自氫原子、碳數為1至5的烷基及碳數為1至5的烷氧基中的一者。
根據一實施例，化學式1的化合物可為以下述化學式1-1表示的化合物，化學式2的化合物可為以化學式2-1表示的化合物。
[化學式1-1]
[化學式2-1]
本發明提供一種包括上述矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物。
本發明提供一種添加有不與作為聚醯亞胺前驅物的聚醯胺酸發生反應的矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物，藉此可提供一種於常溫下的儲存穩定性提高的聚醯亞胺前驅物組成物。例如，上述聚醯亞胺前驅物組成物於在常溫下放置5天的情形時，黏度變化可為10%以下。即，聚醯胺酸與上述矽氧烷化合物間不發生副反應，因此組成物的黏度幾乎不發生變化，從而可提高溶液的儲存穩定性。
另外，藉由將本發明的矽氧烷化合物用作聚醯亞胺膜的接著增進劑，可提高聚醯亞胺膜與無機素材基板的接著力，藉此可於面板製程的後續製程中減少因無機素材基板與聚醯亞胺膜的接著力減少引起的翹曲現象。另外，本發明的矽氧烷化合物可減少聚醯亞胺膜的厚度方向相位差而表現出光各向同性，可減少無機素材基板的殘餘應力。
根據一實施例，上述矽氧烷化合物能夠以組成物的總重量為基準而於上述聚醯亞胺樹脂組成物中添加0.5重量%至15重量%，較佳為可添加1重量%至10重量%、更佳為1重量%至5重量%。於添加未滿0.5重量%的上述矽氧烷化合物的情形時，不會表現出提高接著力的效果，於添加15重量%以上的情形時，霧度（Haze）會增加。
根據一實施例，由上述聚醯亞胺前驅物組成物製備的聚醯亞胺膜與無機素材基板的殘餘應力可為35 MPa以下，表現出玻璃應力的實際彎曲值可為35 μm以下，因此於塗覆-硬化後基板彎曲的現象減少而可提供平坦的聚醯亞胺膜。
根據一實施例，上述聚醯亞胺膜的厚度方向相位差可為420 nm以下。
上述聚醯亞胺前驅物可為包括使一個以上的四羧酸二酐與二胺進行反應而製備的聚醯胺酸者。
可用於製備本發明的聚醯胺酸的四羧酸二酐可為選自於分子結構內包括選自分子內芳香族、脂環族或脂肪族中的4價有機基團、或作為其組合基的脂肪族、脂環族或芳香族藉由單鍵或交聯結構彼此連接的4價有機基團、較佳為選自單環式芳香族或多環式芳香族、單環式脂環族或多環式脂環族、或其中兩種以上的組合中的4價有機基團的四羧酸二酐中的一種以上。
例如，上述四羧酸二酐可包括選自由下述化學式4a至化學式4g所組成的族群中的4價有機基團。於下述化學式中，上述式中的*表示連接部位。
[化學式4a]
[化學式4b]
[化學式4c]
[化學式4d]
[化學式4e]
[化學式4f]
[化學式4g]
於上述化學式4a至化學式4g中，
R31
至R42
可分別獨立地為碳數為1至10的烷基（例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基等）或碳數為1至10的氟烷基（例如，氟甲基、全氟乙基、三氟甲基等），
a1為0至2的整數，b1為0至4的整數，c1為0至8的整數，d1及e1分別獨立地為0至3的整數，f1及g1分別獨立地為0至4的整數，h1及j1分別獨立地為0至3的整數，i1為0至4的整數，k1及l1分別獨立地為0至4的整數，
A1
、A2
及A3
可分別獨立地為選自由單鍵、-O-、-CR46
R47
-、-C(=O)-、-C(=O)O-、-C(=O)NH-、-S-、-SO2
-、伸苯基及其組合所組成的族群中的一者，此時上述R46
及R47
可分別獨立地為選自由氫原子、碳數為1至10的烷基（例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基等）及碳數為1至10的氟烷基（例如，氟甲基、氟乙基、三氟甲基等）所組成的族群中的一者。
可選地，上述四羧酸二酐可為包括選自下述化學式5a至化學式5s中的4價有機基團者。
另外，化學式5a至化學式5s的4價有機基團中存在於4價有機基團中的1個以上的氫原子亦可由選自由碳數為1至10的烷基（例如，甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基等）或碳數為1至10的氟烷基（例如，氟甲基、全氟乙基、三氟甲基等）、羥基、磺酸基及羧酸基所組成的族群中的取代基取代。
可用於製備本發明的聚醯胺酸的二胺可為選自於分子結構內包括分子內芳香族、脂環族或脂肪族的2價有機基團、或作為其組合基的脂肪族、脂環族或芳香族藉由交聯結構彼此連接的2價有機基團、較佳為包括選自單環式芳香族或多環式芳香族、單環式脂環族或多環式脂環族、或其組合中的結構的2價有機基團的二胺中的一種以上。
例如，本發明的二胺可為包括選自由下述化學式6a至化學式6d所組成的族群中的2價有機基團者。
[化學式6a]
[化學式6b]
於上述化學式6b中，L1
為單鍵、-O-、-CO-、-S-、-SO2
-、-C(CH3
)2
-、-C(CF3
)2
-、-CONH-、-COO-、-(CH2
)n1
-、-O(CH2
)n2
O-、-OCH2
-C(CH3
)2
-CH2
O-或-COO(CH2
)n3
OCO-，上述n1
、n2
及n3
分別獨立地為1至10的整數。
[化學式6c]
於上述化學式6c中，L2
及L3
可彼此相同或不同，分別為單鍵、-O-、-CO-、-S-、-SO2
-、-C(CH3
)2
-、-C(CF3
)2
-、-CONH-、-COO-、-(CH2
)n1
-、-O(CH2
)n2
O-、-OCH2
-C(CH3
)2
-CH2
O-或-COO(CH2
)n3
OCO-，上述n1
、n2
及n3
分別獨立地為1至10的整數。
[化學式6d]
於上述化學式6d中，L4
、L5
及L6
可彼此相同或不同，分別為單鍵、-O-、-CO-、-S-、-SO2
-、-C(CH3
)2
-、-C(CF3
)2
-、-CONH-、-COO-、-(CH2
)n1
-、-O(CH2
)n2
O-、-OCH2
-C(CH3
)2
-CH2
O-或-COO(CH2
)n3
OCO-，上述n1
、n2
及n3
分別獨立地為1至10的整數。
可選地，上述二胺可包括選自由下述化學式7a至化學式7r所組成的族群中的2價有機基團。
於上述化學式7q及化學式7r中，A為單鍵、-O-、-CO-、-S-、-SO2
-、-C(CH3
)2
-、-C(CF3
)2
-、-CONH-、-COO-、-(CH2
)n1
-、-O(CH2
)n2
O-、-OCH2
-C(CH3
)2
-CH2
O-或-COO(CH2
)n3
OCO-，v及z分別獨立地為0或1。
另外，存在於化學式7a至化學式7r的4價有機基團內的1個以上的氫原子可由選自包括-F、-Cl、-Br及-I的鹵素原子、羥基（-OH）、硫醇基（-SH）、硝基（-NO2
）、氰基、碳數為1至10的烷基、碳數為1至4的鹵代烷氧基、碳數為1至10的鹵代烷基、碳數為6至20的芳基中的取代基取代。
根據一實施例，上述二胺可必須包括一個以上的於分子結構內包括下述化學式8的2價有機基團的二胺。
[化學式8]
於上述化學式8中，Ra
及Rb
可分別獨立地為選自氫原子、選自由-F、-Cl、-Br及-I所組成的族群中的鹵素原子、羥基（-OH）、硫醇基（-SH）、硝基（-NO2
）、氰基、碳數為1至10的烷基、碳數為1至4的鹵代烷氧基、碳數為1至10的鹵代烷基、碳數為6至20的芳基中的取代基，較佳為選自鹵素原子、鹵代烷基、烷基、芳基及氰基中的取代基。例如，上述鹵素原子可為氟（-F），鹵代烷基作為包括氟原子的碳數為1至10的氟烷基，可為選自氟甲基、全氟乙基、三氟甲基等中的一者，上述烷基可為選自甲基、乙基、丙基、異丙基、第三丁基、戊基、己基中的一者，上述芳基可為選自苯基、萘基中的一者，更佳為可為包括氟原子及如氟烷基等的氟原子的取代基。
Q可為選自由單鍵、-O-、-CR'R"-、-C(=O)-、-C(=O)O-、-C(=O)NH-、-S-、-SO2
-、伸苯基及其組合所組成的族群中的一者，此時上述R'及R"分別獨立地為選自由氫原子、碳數為1至10的烷基及碳數為1至10的氟烷基所組成的族群中的一者。
此時，本發明的「氟類取代基」不僅是指「氟原子取代基」，而且是指「含有氟原子的取代基」。
根據一實施例，上述四羧酸二酐可包括包含下述化學式9的結構的四羧酸二酐，可於整體四羧酸二酐中包括10莫耳%以上、較佳為30莫耳%以上的上述化學式9的四羧酸二酐。
[化學式9]
根據本發明的一實施例，四羧酸二酐與二胺能夠以1：1.1至1.1：1的莫耳比進行反應，為了提高反應性及加工性，較佳為以四羧酸二酐的總含量多於二胺的方式進行反應、或以二胺的含量多於四羧酸二酐的總含量的方式進行反應。
根據本發明的一實施例，較佳為四羧酸二酐的總含量與二胺的含量以1：0.99至0.99：1較佳為1：0.98至0.98：1的莫耳比進行反應。
作為於進行聚醯胺酸的聚合反應時可使用的有機溶劑，可為γ-丁內酯、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、甲基乙基酮、環己酮、環戊酮、4-羥基-4-甲基-2-戊酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲苯等芳香族烴類；乙二醇單乙醚、乙二醇單甲醚、乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇單乙醚等醇醚類（賽路蘇）；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇、卡必醇、二甲基乙醯胺（DMAc）、N,N-二乙基乙醯胺、二甲基甲醯胺（DMF）、二乙基甲醯胺（DEF）、N-甲基吡咯啶酮（NMP）、N-乙基吡咯啶酮（NEP）、N,N-二甲基甲氧基乙醯胺、二甲基亞碸、吡啶、二甲基碸、六甲基磷醯胺、
四甲基脲、N-甲基己內醯胺、四氫呋喃、間二噁烷、對二噁烷、1,2-二甲氧基乙烷、雙(2-甲氧基乙基)醚、1,2-雙(2-甲氧基乙氧基)乙烷、雙[2-(2-甲氧基乙氧基)]醚、Equamide M100、Equamide B100等，可使用其中一種、或使用兩種以上的混合物。
例如，作為可使用於上述聚合反應的有機溶劑，可為25℃下的分配係數（LogP值）為正數且沸點為300℃以下者，更具體而言，分配係數LogP值可為0.01至3、0.01至2或0.1至2。
上述分配係數可使用ACD/Labs公司的ACD/Percepta平台（platform）的ACD/LogP模組（module）進行計算，ACD/LogP模組利用分子的二維結構，利用基於定量結構性質關係（Quantitative Structure-Property Relationship，QSPR）方法論的演算法。
上述分配係數（LogP）為正數的溶劑可為醯胺類溶劑，上述醯胺類溶劑可為選自二甲基丙醯胺（dimethylpropanamide，DMPA）、二乙基丙醯胺（diethylpropanamide，DEPA）、N,N-二乙基乙醯胺（N,N-diethylacetamide，DEAc）、N,N-二乙基甲醯胺（N,N-diethylformamide，DEF）、N-乙基吡咯啶酮（N-ethylpyrrolidone，NEP）中的一者以上。
分配係數為正數的有機溶劑可減少因可撓性（flexible）聚醯亞胺重複結構與其他聚醯亞胺結構的極性差異引起的相分離而產生的白濁現象。先前，為了解決相分離而使用兩種有機溶劑，但僅藉由使用一種分配係數為正數的有機溶劑即可減少白濁現象，從而可製備更透明的聚醯亞胺膜。
為了解決上述問題，亦有混合極性溶劑與非極性溶劑而使用的方法，但極性溶劑具有揮發性較高的傾向。因此，於製備製程中會產生預先揮發等問題，故而不僅會產生製程的再現性下降等問題，而且會無法徹底改善相分離問題，因此所製備的聚醯亞胺膜的霧度會變高而透明度下降。更具體而言，藉由使用包括溶劑的分子具有兩親媒性的結構的溶劑，不僅可解決因使用極性溶劑引起的製程問題，而且因具有兩親媒性的分子結構而即便僅使用一種溶劑亦可使聚醯亞胺均勻地分佈，因此可解決因相分離引起的問題，藉此可提供一種霧度特性得到明顯改善的聚醯亞胺。
於溶劑的分配係數（LogP）值為正數的情形時，意味著溶劑的極性為疏水性，根據本發明者等人的研究，可知若使用分配係數值為正數的特定溶劑製備聚醯亞胺前驅物組成物，則溶液的捲曲特性得到改善。另外，本發明藉由如上所述般使用LogP為正數的溶劑而具有如下效果：即便不使用如調平劑的調節素材的表面張力及塗膜的平滑性的添加劑，亦可控制溶液的液體捲曲現象，由於不使用添加劑等附加的添加劑，因此不僅可消除於最終產物中含有低分子物質等品質及製程問題，而且可更有效率地形成具有均勻的特性的聚醯亞胺膜。
例如，於將聚醯亞胺前驅物組成物塗覆至玻璃基板的製程中，於硬化時或於加濕條件下放置塗覆液時，會產生因塗覆層的收縮引起的溶液捲曲現象。此種塗覆溶液的液體捲曲現象會使膜的厚度產生偏差，從而膜的耐彎曲性不足而會產生膜斷裂、或於切割時邊角破裂的現象，因此會產生製程上的作業性較差且產率下降的問題。
另外，於具有極性的微小異物流入至塗佈於基板上的聚醯亞胺前驅物組成物的情形時，包括LogP為負數的極性溶劑的聚醯亞胺前驅物組成物會因上述異物所具有的極性而以異物的位置為基準局部地發生塗層的龜裂或厚度變化，但於使用LogP為正數的疏水性的溶劑的情形時，即便流入具有極性的微小異物，亦可減少或抑制因塗層的龜裂引起的厚度變化等。
具體而言，包括LogP為正數的溶劑的聚醯亞胺前驅物組成物的以下述式1定義的捲曲率（dewetting ratio）可為0%至0.1%以下。
[式1]
捲曲率（%）=[（A-B）/A]×100
於上述式1中，
A：聚醯亞胺前驅物組成物完全塗覆於基板（100 mm×100 mm）上的狀態下的面積，
B：自塗覆有聚醯亞胺前驅物組成物或PI膜的基板的邊緣末端產生捲曲現象後的面積。
會於塗覆聚醯亞胺前驅物組成物溶液後30分鐘以內產生此種聚醯亞胺前驅物組成物及膜的液體捲曲（dewetting）現象，特別是自邊緣開始捲起，因此會較厚地形成邊緣的厚度。
於將本發明的聚醯亞胺前驅物組成物塗覆至基板後，放置10分鐘以上（例如，於濕度條件下放置10分鐘以上、例如40分鐘以上的時間）後的所塗覆的上述樹脂組成物溶液的捲曲率可為0.1%以下，例如於20℃至30℃的溫度下，以40%以上的濕度條件、更具體而言以40%至80%的範圍的濕度條件（即，40%、50%、60%、70%、80%的各濕度條件）、例如以50%的濕度條件放置10分鐘至50分鐘後，亦可表現出0.1%以下的非常小的捲曲率，較佳為可表現出0.05%、更佳為幾乎接近0%的捲曲率。
於硬化後亦保持如上所述的捲曲率，例如，於將聚醯亞胺前驅物組成物塗覆至基板後，於放置10分鐘以上、例如於20℃至30℃的溫度下以40%以上的濕度條件、更具體而言以40%至80%的範圍的濕度條件（即，40%、50%、60%、70%、80%的各濕度條件）、例如以50%的濕度條件放置10分鐘至50分鐘後，硬化的聚醯亞胺膜的捲曲率可為0.1%以下。即，於藉由熱處理進行的硬化製程中，亦幾乎不產生捲曲或不存在捲曲，具體而言，可表現出0.05%、更佳為幾乎接近0%的捲曲率。
本發明的聚醯亞胺前驅物組成物可藉由解決此種液體捲曲現象而獲得具有更均勻的特性的聚醯亞胺膜，從而可進一步提高製備製程的產率。
可根據溶液聚合等通常的聚醯亞胺前驅物聚合製備方法實施使四羧酸二酐與二胺反應的方法。具體而言，可藉由如下方法製備：將二胺溶解於有機溶劑中後，於所獲得的混合溶液中添加四羧酸二酐以進行聚合反應。
上述聚合反應可於惰性氣體或氮氣氣流下實施，且可於無水條件下執行。
另外，於進行上述聚合反應時，可於-20℃至80℃、較佳為0℃至80℃的反應溫度下實施。於反應溫度過高的情形時，反應性變高而分子量會變大，前驅物組成物的黏度上升，因此會於製程上不利。
考量到膜形成製程時的塗佈性等加工性，根據上述製備方法製備的聚醯亞胺前驅物組成物較佳為包括能使上述組成物具有適當的黏度的量的固體成分。根據一實施例，能夠以整體聚醯亞胺前驅物的含量成為8重量%至25重量%、較佳為10重量%至25重量%、更佳為10重量%至20重量%以下的方式調節組成物的含量。
可選地，上述聚醯亞胺前驅物組成物可為以具有3,000 cP以上或4,000 cP以上的黏度的方式調節，上述聚醯亞胺前驅物組成物的黏度較佳為以具有10,000 cP以下、較佳為9,000 cP以下更佳為8,000 cP以下的黏度的方式調節。於聚醯亞胺前驅物組成物的黏度超過10,000 cP的情形時，在對聚醯亞胺膜進行加工時，消泡效率下降，因此不僅製程效率下降，而且所製備的膜亦會因氣泡的產生而表面粗糙度欠佳，從而電特性、光學特性、機械特性下降。
另外，本發明的聚醯亞胺的分子量可具有10,000 g/mol至200,000 g/mol、20,000 g/mol至100,000 g/mol或30,000 g/mol至100,000 g/mol的重量平均分子量。另外，本發明的聚醯亞胺的分子量分佈（Mw/Mn）較佳為1.1至2.5。於聚醯亞胺的重量平均分子量或分子量分佈脫離上述範圍的情形時，存在會難以形成膜、或透射度、耐熱性及機械特性等聚醯亞胺類膜的特性下降的疑慮。
接著，將上述聚合反應後所獲得的聚醯亞胺前驅物醯亞胺化，藉此可製備透明的聚醯亞胺膜。此時，具體而言，上述醯亞胺化製程可包括化學醯亞胺化方法或熱醯亞胺化方法。
例如，可藉由如下方法獲得聚醯亞胺：於在所聚合的上述聚醯亞胺前驅物組成物中添加脫水劑及醯亞胺化觸媒後，以50℃至100℃的溫度加熱而藉由化學反應進行醯亞胺化、或同時使上述溶液回流與去除醇而進行醯亞胺化。
於化學醯亞胺化方法中，可使用吡啶、三乙胺、甲基吡啶或喹啉等作為醯亞胺化觸媒，除此之外，有經取代或未經取代的含氮雜環化合物、含氮雜環化合物的N-氧化物化合物、經取代或未經取代的胺基酸化合物、具有羥基的芳香族烴化合物或芳香族雜環狀化合物，特別是亦可使用1,2-二甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、5-甲基苯并咪唑等低級烷基咪唑、N-苄基-2-甲基咪唑等咪唑衍生物、異喹啉、3,5-二甲基吡啶、3,4-二甲基吡啶、2,5-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶、4-正丙基吡啶等取代吡啶、對甲苯磺酸等。
可使用乙酸酐等酸酐作為上述脫水劑。
可選地，可藉由在基板上塗佈上述聚醯亞胺前驅物組成物後進行熱處理的方法進行醯亞胺化。
上述聚醯亞胺前驅物組成物可呈溶解於有機溶劑中的溶液形態，於呈此種形態的情形時、或例如於在有機溶劑中合成聚醯亞胺前驅物的情形時，溶液可為所獲得的反應溶液其本身，亦可為以其他溶劑稀釋上述反應溶液所得者。另外，於以固體粉末形式獲得聚醯亞胺前驅物的情形時，亦可為將上述固體粉末溶解至有機溶劑而製成的溶液。
本發明提供一種於上述聚醯亞胺前驅物溶液中包括以上述化學式1或化學式2表示的一種以上的矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物。
根據一實施例，上述矽氧烷化合物能夠以0.5總重量為基準而於聚醯亞胺前驅物組成物中添加至15重量%，較佳為添加1重量%至10重量%，更佳為添加1重量%至5重量%。於添加未滿0.5重量%的上述矽氧烷化合物的情形時，不會提高接著力，於添加15重量%以上的情形時，會產生霧度（Haze）。
本發明提供一種聚醯亞胺膜的製備方法，其包括：
於基板上塗佈上述聚醯亞胺前驅物組成物的步驟；及
對所塗佈的上述聚醯亞胺前驅物組成物進行熱處理的步驟。
此時，作為上述基板，可使用玻璃基板、金屬基板或塑膠基板等，並無特別限制，其中，可較佳地使用於聚醯亞胺前驅物的醯亞胺化及硬化製程中熱穩定性及化學穩定性優異，即便不另外進行脫模劑處理，亦可不對硬化後形成的聚醯亞胺類膜造成損傷而容易地分離的玻璃基板。
可藉由通常的塗佈方法實施塗佈製程，具體而言，可利用旋轉塗覆法、棒式塗覆法、輥式塗覆法、氣刀法、凹版法、反轉輥法、接觸輥法、刮刀法、噴霧法、浸漬法或刷塗法等。其中，更佳為藉由如下鑄造法實施：可實現連續製程，可增加聚醯亞胺的醯亞胺化率。
另外，上述聚醯亞胺前驅物組成物能夠以如下的厚度範圍塗佈至基板上：使最終製備的聚醯亞胺膜具有適於顯示器基板用的厚度。具體而言，能夠以成為10 μm至30 μm的厚度的量塗佈。
於塗佈上述聚醯亞胺前驅物組成物後，在進行硬化製程前，可更選擇性地實施用以去除存在於聚醯亞胺前驅物組成物中的溶劑的乾燥製程。
可藉由通常的方法實施上述乾燥製程，具體而言，可於140℃以下或80℃至140℃的溫度下實施。若乾燥製程的實施溫度未滿80℃，則乾燥製程變長，於超過140℃的情形時，急遽地推進醯亞胺化而難以形成厚度均勻的聚醯亞胺膜。
接著，將上述聚醯亞胺前驅物組成物塗佈至基板，於紅外線（Infrared，IR）烘箱、熱風烘箱內或熱板上進行熱處理，此時，上述熱處理溫度可為300℃至500℃、較佳為320℃至480℃的溫度範圍，亦可於上述溫度範圍內按照多步驟進行加熱處理。上述熱處理製程可進行20分鐘至70分鐘，較佳為可進行20分鐘至60分鐘左右。
此後，藉由通常的方法自基板剝離形成於基板上的聚醯亞胺膜，藉此可製備聚醯亞胺膜。
含有於本發明的聚醯亞胺前驅物組成物的有機溶劑可使用與於進行上述聚合反應時使用的有機溶劑相同者。
另外，只要在不損害效果的範圍下，亦可添加矽烷偶合劑、交聯性化合物及以有效率地進行醯亞胺化為目的的醯亞胺化促進劑等。
本發明提供一種包括由上述聚醯亞胺前驅物組成物製備的聚醯亞胺膜的顯示器基板。
根據一實施例，上述聚醯亞胺膜的霧度（Haze）可具有2以下、較佳為1以下或0.9以下的霧度值，例如可具有0.2以下的非常低的霧度值，從而可提供一種無色透明的聚醯亞胺膜。此時，上述聚醯亞胺膜的厚度可為8 μm至15 μm，較佳為可為10 μm至12 μm。
另外，可為如下的無色透明聚醯亞胺膜，即，於5 μm至30 μm的膜厚範圍內，380 nm至760 nm波長的光的透射度為80%以上，黃色度（YI）為約15以下、較佳為約10以下、更佳為約8以下的值，例如可具有7以下的YI值。由於具有如上所述般優異的透光度及較低的黃色度，因此可提供一種無色透明的聚醯亞胺膜。
另外，上述聚醯亞胺膜的厚度方向的相位差值（Rth
）可為約1000 nm以下或0 nm至700 nm，較佳為0 nm至600 nm、更佳為0 nm至500 nm，例如具有420 nm以下的Rth
，藉此可提供一種光失真較少而視感性優異的顯示器。
根據一實施例，上述顯示器基板所包括的聚醯亞胺膜可形成於無機素材基板上。
另外，根據一實施例，上述顯示器基板可包括：
無機基板，包括無機素材；
第1聚醯亞胺層，形成到上述無機基板上，包括上述聚醯亞胺膜；
無機層，形成到上述第1聚醯亞胺膜上，包括無機素材；及
有機-無機複合層，形成到上述無機層上，具備包括上述聚醯亞胺膜的第2聚醯亞胺層；且可藉由形成於上述聚醯亞胺膜之間的無機層解決因有機素材與無機素材的水分透過性及電特性的差異引起的元件特性下降的問題。
另外，本發明的聚醯亞胺膜由包括上述矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物製備，藉此不僅可明顯地提昇包括上述無機素材的無機基板及無機層與聚醯亞胺膜的接著力，而且減少聚醯亞胺膜的殘餘應力，因此可解決於進行面板製程時因翹曲現象發生的不良。
本發明的聚醯亞胺膜可使用於電路板用保護膜、電路板的基底膜、電路板的絕緣層、半導體的層間絕緣膜、阻焊劑、軟性電路板或可撓性顯示器基板，特別是可適於使用需要高溫製程的氧化物（Oxide）薄膜電晶體（Thin Film Transistor，TFT）及低溫多晶矽（low temperature polysilicon，LTPS）製程的OLED器件，但並不限定於。
以下，詳細地對本發明的實施例進行說明，以便在本發明所屬的技術領域內具有常識者可容易地實施。然而，本發明能夠以多種不同的形態實現，並不限定於此處所說明的實施例。
＜實施例1＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充1000 g的DEAc（Diethylaceteamide），之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.121 mol的一側封端胺基改質胺基丙基三乙氧基矽氧烷（(3-Aminopropyl)triethoxysilane，APTEOS）而溶解。於相同的溫度下向添加有上述APTEOS的溶液添加0.06 mol的X-22-168-P5-B（Shin-Etsu Silicone）而攪拌24小時來製備具有化學式1的結構的矽氧烷化合物1。
[反應式1]
將上述矽氧烷化合物1的1
H-NMR及COSY NMR分析結果分別示於圖1及圖2。根據1
H-NMR及COSY NMR分析結果可知，進行反應式1的醯胺酸（amic acid）合成反應而合成矽氧烷化合物1。
＜NMR測定條件＞
-使用設備
Bruker 700MHz NMR
-實驗過程
於將丙酮（Acetone）-d6
溶劑裝入嵌入管（insert tube）後，將試樣填充至NMR tube而測定NMR。
-參數（parameter）1
H-NMR
脈衝程式（pulse program）：zg30；d1：3.0 sec；ns：64；溫度（temperature）：298K
COSY NMR
脈衝程式：cosygpppqf；d1：2.0 sec；ns：8；溫度：298K
＜實施例2＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充1000 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.302 mol的一側封端酸酐改質X-12-967C（Shin-Etsu Silicone）而溶解。於相同的溫度下向添加有上述X-12-967C的溶液添加0.151 mol的X-22-9409（Shin-Etsu Silicone）而攪拌24小時來製備具有化學式2的結構的矽氧烷化合物2。
[反應式2]
＜實施例3＞
於實施例2中，將X22-9049變更成X22-1660B（MW 4200，Shin-Etsu Silicone），除此之外，與反應式2相同地進行反應而製備矽氧烷化合物3。
＜實施例4＞
於實施例2中，將X22-9049變更成X22-9668（MW 5640），除此之外，與反應式2相同地進行反應而製備矽氧烷化合物4。
將上述矽氧烷化合物2至矽氧烷化合物4的1
H-NMR及COSY NMR分析結果分別示於圖3至圖8。根據1
H-NMR及COSY NMR分析結果可知，進行反應式2的醯胺酸合成反應而合成具有化學式2的結構的矽氧烷化合物。
＜製備例＞
PMDA：均苯四甲酸二酐（Pyromellitic Dianhydride）
6FDA：4,4'-(六氟異丙烯)二酞酸酐（4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride）
TFMB：2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-聯苯二胺（2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine）
DDS：4,4'-二胺基二苯基碸（4,4'-Diaminodiphenyl sulfone）
BPDA：3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐（3,3',4,4'-Biphenyltetracarboxylic dianhydride）
＜製備例1：PMDA-6FDA-TFMB-DDS（8：2：7：3）＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充800 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.178 mol的TFMB及0.076 mol的DDS而溶解。於相同的溫度下向添加有上述TFMB及DDS的溶液添加0.229 mol的PMDA及0.025 mol的6FDA而攪拌48小時來獲得聚醯胺酸溶液。
＜製備例2：PMDA-DDS（1：1）＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充498 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.458 mol的DDS而溶解。於相同的溫度下向添加有上述DDS的溶液添加0.458 mol的PMDA而攪拌48小時來合成聚醯亞胺前驅物。以聚合後黏度成為3,000 cP至4,000 cP的方式添加DEAc而獲得聚醯胺酸溶液。
＜製備例3：BPDA-DDS（1：1）＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充430 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.339 mol的DDS而溶解。於相同的溫度下向添加有上述DDS的溶液添加0.339 mol的BPDA而溶解48小時來合成聚醯亞胺前驅物。以聚合後黏度成為3,000 cP至4,000 cP的方式添加DEAc而獲得聚醯胺酸溶液。
＜製備例4：6FDA-DDS（1：1）＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充363 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.225 mol的DDS而溶解。於相同的溫度下向添加有上述DDS的溶液添加0.339 mol的6FDA而攪拌48小時來合成聚醯亞胺前驅物。以聚合後黏度成為3,000 cP至4,000 cP的方式添加DEAc而獲得聚醯胺酸溶液。
＜製備例5：6FDA-TFMB（1：1）＞
於流通氮氣氣流的攪拌機內填充715 g的DEAc，之後於將反應器的溫度保持為25℃的狀態下，在相同的溫度下添加0.339 mol的DDS而溶解。於相同的溫度下向添加有上述DDS的溶液添加0.339 mol的BPDA而攪拌48小時來合成聚醯亞胺前驅物。以聚合後黏度成為3,000 cP至4,000 cP的方式添加DEAc而獲得聚醯胺酸溶液。
＜實施例5至實施例12及比較例1至比較例4＞
向於製備例1至製備例5中製備的聚醯胺酸溶液添加於上述實施例1至實施例4中製備的矽氧烷化合物而製備聚醯亞胺前驅物組成物。
[表1] 
實驗例
對實施例5至實施例12的聚醯亞胺前驅物組成物實施物性評估。首先，分別將聚醯亞胺前驅物組成物旋轉塗覆至玻璃基板上。將塗佈有上述聚醯亞胺前驅物組成物的玻璃基板放入至烘箱，以5℃/min的速度進行加熱，於80℃下保持30分鐘、於400℃下保持30分鐘而進行硬化製程來製備聚醯亞胺膜。
測定藉由上述方法製備的各聚醯亞胺膜的霧度、黃色度（YI）、厚度方向相位差（Rth）、玻璃轉移溫度（Tg）、玻璃應力（實際彎曲（Real Bow））、殘餘應力（Residual stress）、剝離（Peel）強度。
＜霧度（Haze）＞
使用霧度計（Haze Meter）HM-150而藉由美國材料試驗協會（American Society for Testing Materials，ASTM）D1003的方法測定霧度。
＜黃色度（YI）＞
利用Color Eye 7000A測定黃色度（YI）。
＜厚度方向相位差＞
利用Axoscan測定厚度方向相位差（Rth
）。於將膜切割成固定的尺寸而測定厚度後，利用Axoscan測定相位差，為了補償相位差值而沿C-板（plate）方向修正而輸入測定到的厚度。
＜玻璃轉移溫度（Tg）＞
於以5 mm×20 mm的尺寸準備上述膜後，利用配件裝載試樣。實際測定的膜的長度統一為16 mm。將拉伸膜的力設定為0.02 N，於100℃至400℃的溫度範圍內以5℃/min的升溫速度進行1次升溫製程，之後於在400至100℃的溫度範圍內以4℃/min的冷卻速度進行冷卻（cooling）後，再次於100℃至450℃的溫度範圍內以5℃/min的升溫速度進行2次升溫製程，利用熱機械分析儀（Thermo Mechanical Analyzer，TMA）（TA公司的Q400）測定熱膨脹變化情況。
此時，以Tg表示於2次升溫製程中在升溫區間內表現出的反曲點。
＜殘餘應力測定＞
藉由旋轉塗覆機將樹脂組成物塗佈至預先使用殘餘應力測定機（TENCOR公司的FLX2320）測定出晶圓（wafer）的[彎曲量]的厚度為525 um的6 in的矽晶圓上，使用（KOYO LINDVERG公司製備）烘箱而於氮氣環境下以250oC實施30 min的加熱硬化處理及以400oC實施60 min的加熱硬化處理進行硬化，之後製備附著有膜厚為10 um的樹脂膜的矽晶圓。此時，以藉由殘餘應力測定機測定到的實際彎曲值表示晶圓的彎曲量，測定矽晶圓與樹脂膜之間產生的殘餘應力。
＜剝離強度測定＞
於在沈積有a-Si的玻璃基板上硬化於實施例中製備的聚醯亞胺前驅物溶液後，以最終膜厚成為10 um的方式進行旋轉塗覆。將塗佈有聚醯亞胺前驅物溶液的玻璃基板放入至烘箱，以4℃/min的速度進行加熱，於250℃下保持30分鐘、於410℃下保持60分鐘而進行硬化製程。利用剝離強度測定計（TA-XT Plus，Texture Analyser）於180℃下以10 mm/sec對膜寬為25.4 mm、測定長度為10 mm的樣品測定剝離時的強度。
測定結果
＜實施例5＞
將使用實施例5及比較例1的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表2。
[表2] 
於表中，N.D.是指無法測定。
＜實施例6＞
將使用實施例6及比較例1的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表3。
[表3] 
＜實施例7＞
將使用實施例7及比較例1的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表4。
[表4] 
＜實施例8＞
將使用實施例8及比較例1的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表5。
[表5] 
＜實施例9＞
將使用實施例9及比較例2的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表6。
[表6] 
＜實施例10＞
將使用實施例10及比較例3的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表7。
[表7] 
＜實施例11＞
將使用實施例11及比較例4的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表8。
[表8] 
＜實施例12＞
將使用實施例12及比較例5的聚醯亞胺前驅物組成物製備的膜的測定結果示於下述表9。
[表9] 
根據上述表2至表9的結果，可確認到向於製備例中製備的聚醯胺酸溶液添加實施例1至實施例4的矽氧烷化合物而製備的聚醯亞胺膜不僅黃色度、霧度值及厚度方向相位差值變低，而且殘餘應力及實際彎曲值亦變低。相反地，可確認到剝離強度遠遠優於比較例的膜。其意味著因添加矽氧烷化合物而聚醯亞胺膜的接著力得到改善。
另一方面，圖9是表示與矽氧烷化合物1的含量對應的聚醯亞胺前驅物組成物（實施例7）的霧度變化的照片，圖10是表示於a-Si基板上塗覆聚醯亞胺前驅物組成物後的霧度現象的照片。根據圖9及圖10，能夠以肉眼觀察到包括矽氧烷化合物的聚醯亞胺前驅物組成物於清漆狀態下自5 wt%以上開始發生霧度。另外，於圖9中，可觀察到於添加15 wt%以上的矽氧烷化合物的情形時，霧度急遽地增加。如上所述，雖略微觀察到溶液的霧度，但膜未表現出霧度。膜的霧度示於表10。
[表10] 
根據上述表10的結果可知，於實施例7中製備的聚醯亞胺膜的霧度特性亦得到改善。
因此，本發明可藉由在聚醯亞胺前驅物組成物中添加不與聚醯胺酸發生反應的具有新穎的結構的矽氧烷化合物而提供一種儲存穩定性提高的聚醯亞胺前驅物組成物。另外，藉由上述聚醯亞胺前驅物組成物可提供一種具有提高光各向同性特性且減少與基板的殘餘應力的特性，並且與無機素材基板的接著力提高的多功能性聚醯亞胺膜。
以上，詳細地對本發明內容的特定部分進行了記述，於業界具有常識者應瞭解，此種具體記述僅為較佳的實施方式，本發明的範圍並不限制於此。因此，本發明的實質性的範圍由隨附的發明申請專利範圍與其等效物界定。
無
圖1是根據實施例1合成的矽氧烷化合物的1
H-核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）光譜。
圖2是根據實施例1合成的矽氧烷化合物的關聯光譜法核磁共振（Correlation Spectroscopy Nuclear Magnetic Resonance，COSY NMR）光譜。
圖3是根據實施例2合成的矽氧烷化合物的1
H-NMR光譜。
圖4是根據實施例2合成的矽氧烷化合物的COSY NMR光譜。
圖5是根據實施例3合成的矽氧烷化合物的1
H-NMR光譜。
圖6是根據實施例3合成的矽氧烷化合物的COSY NMR光譜。
圖7是表示根據實施例4合成的矽氧烷化合物的1
H-NMR光譜。
圖8是根據實施例4合成的矽氧烷化合物的COSY NMR光譜。
圖9是觀察與矽氧烷化合物的添加量對應的聚醯亞胺前驅物組成物的霧度現象的照片。
圖10是觀察塗覆於a-Si基板上的聚醯亞胺前驅物組成物的與矽氧烷化合物的添加量對應的霧度現象的照片。
Claims (14)
- 一種矽氧烷化合物，其以化學式1或化學式2表示： [化學式1][化學式2]
於化學式1及化學式2中， Q2 、Q3 及Q4 分別獨立地為選自氫原子、碳數為1至5的烷基及碳數為1至5的烷氧基中的一者， R1 、R2 、R11 及R12 分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團， R3 至R10 分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基， m1及m2分別獨立地為0以上的整數。
- 如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物，其中m1及m2分別獨立地為1以上的整數，化學式1或化學式2化合物的分子量為10000以下。
- 如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物，其中化學式1或化學式2分別以化學式1-1或化學式2-1表示： [化學式1-1][化學式2-1]
。
- 如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物，其中R1 、R2 、R11 及R12 分別獨立地為單鍵或碳數為1至10的伸烷基。
- 如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物，其中R3 至R10 中的任一者以上包括碳數為6至12的芳香族基。
- 一種製備如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物的方法，其是透過化學式a的化合物與化學式b-1及化學式b-2的化合物進行反應而製備： [化學式a][化學式b-1]
[化學式b-2]
於化學式a、化學式b-1及化學式b-2中， X1 及X2 分別獨立地為選自酸酐基、胺基、羧基及酯基中的一者， R1 、R2 、R11 及R12 分別獨立地為單鍵或碳數為1至20的有機基團， R3 至R10 分別獨立地為碳數為1至3的脂肪族基或碳數為6至12的芳香族基， m1及m2分別獨立地為0以上的整數， Q1 為選自胺基、異氰酸酯基及酸酐基中的一者， Q2 、Q3 、Q4 分別獨立地為選自氫原子、碳數為1至5的烷基及碳數為1至5的烷氧基中的一者。
- 如申請專利範圍第6項所述的製備如申請專利範圍第1項所述的矽氧烷化合物的方法，其中化學式b-1及化學式b-2以化學式b表示： [化學式b]於化學式b中， Q1 、Q2 、Q3 及Q4 與申請專利範圍第6項中所定義的內容相同。
- 一種聚醯亞胺前驅物組成物，其包括如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的矽氧烷化合物及聚醯胺酸。
- 如申請專利範圍第8項所述的聚醯亞胺前驅物組成物，其中相對於所述聚醯亞胺前驅物組成物的總重量包括1重量%至15重量%的所述矽氧烷化合物。
- 一種聚醯亞胺膜，其由如申請專利範圍第8項所述的聚醯亞胺前驅物組成物製備。
- 如申請專利範圍第10項所述的聚醯亞胺膜，其與無機素材基板的殘餘應力為35 MPa以下。
- 如申請專利範圍第10項所述的聚醯亞胺膜，其實際彎曲值為35 μm以下。
- 如申請專利範圍第12項所述的聚醯亞胺膜，其厚度方向相位差為420 nm以下。
- 一種顯示器基板，其包括如申請專利範圍第10項所述的聚醯亞胺膜。
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