TW201947324A - 感能量性組成物、硬化物，及圖型形成方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於提供一種硬化性優異之感能量性組成物、該組成物之硬化物，及圖型形成方法。
其解決手段為一種感能量性組成物，其係包含選自由能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少1種之矽烷化合物(A)，以及下述式(1)所示之鹼產生劑(B)。

(上述式中，R1~R11係各自獨立表示氫原子、鹵素原子、硝基、烷基、芳基、芳基烷基或烷氧基，又，R5及R6係可隔著單鍵或2價連結基而互相連結，Zq+表示由pKa 24以上之鹼所構成之q價之相對陽離子，q表示1以上之整數。)

Description

感能量性組成物、硬化物，及圖型形成方法
本發明關於硬化性優異之感能量性組成物、該組成物之硬化物，及使用該組成物之圖型形成方法。
具有矽與矽之鍵結之聚矽烷化合物係使用於陶瓷前驅物、光電子材料(例如，光阻、有機感光體等之光電子照相材料、光導波路等之光傳導材料、光記憶體等之光記錄材料、電致發光元件用材料)、各種元件中之層間絕緣膜、如LED元件或有機EL元件般之發光元件之密封材料、半導體基板上之雜質擴散用之塗布膜，及半導體製程用之填隙材料等之用途上。
例如，專利文獻1揭示包含聚矽烷化合物之組成物。
在包含聚矽烷化合物之組成物之硬化性及圖型化(patterning)上仍尚有改善之餘地，故對於包含聚矽烷化合物之組成物之硬化要求開發良好之硬化劑。
另一方面，光鹼產生劑在量子產率、包含光鹼產生劑之組成物之保存安定性等上仍有改善之餘地，已開發有如藉由具有特定構造而量子產率等受到改善之光鹼產生劑(例如，專利文獻2)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]WO2017/007010A1號
[專利文獻2]WO2014/208632A1號
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於上述先前技術之問題點，以提供硬化性優異之感能量性組成物、該組成物之硬化物，及使用該組成物之圖型形成方法為目的。

[用以解決課題之手段]
本發明者等發現含有：聚矽烷系化合物，及，包含由pKa 24以上之鹼所構成之相對陽離子與特定構造之陰離子之鹼產生劑之感能量性組成物之硬化性優異，進而完成本發明。
本發明之第1態樣為一種感能量性組成物，其係包含選自由能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少1種之矽烷化合物(A)，以及下述式(1)所示之鹼產生劑(B)。

(上述式中，R1 ~R11 係各自獨立表示氫原子、鹵素原子、硝基、烷基、芳基、芳基烷基或烷氧基，又，R5 及R6 亦可隔著單鍵或2價連結基而互相連結，Zq+ 表示由pKa 24以上之鹼所構成之q價之相對陽離子，q表示1以上之整數。)
本發明之第2態樣為一種如第1態樣之感能量性組成物之硬化物。
本發明之第3態樣為一種圖型形成方法，其係包括：在基板上適用如第1態樣之感能量性組成物而形成膜，及曝光上述膜。

[發明之效果]
第1態樣之感能量性組成物之硬化性優異，尤其係硬化物之殘膜性優異。
又，第1態樣之感能量性組成物在圖型化時之對比(例如，曝光時曝光部與未曝光部之對比)優異。
又，根據本發明，可提供該組成物之硬化物，及使用該組成物之圖型形成方法。
以下，詳細說明關於本發明之實施態樣，但本發明並非係受到以下之實施態樣所限定者，在本發明目的之範圍內，亦能施加適宜變更進行實施。
又，本說明書中，「~」在未特別界定時表示以上至以下。
≪感能量性組成物≫
第1態樣之感能量性組成物包含：選自由能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少1種之矽烷化合物(A)，以及下述式(1)所示之鹼產生劑(B)。

(上述式中，R1 ~R11 係各自獨立表示氫原子、鹵素原子、硝基、烷基、芳基、芳基烷基或烷氧基，又，R5 及R6 係亦可隔著單鍵或2價連結基而互相連結，Zq+ 表示由pKa 24以上之鹼所構成之q價之相對陽離子，q表示1以上之整數。)
上述式(1)所示之鹼產生劑(B)係藉由光或熱(較佳為光)等進行分解(例如，脫碳酸反應)而能產生鹼。
上述至少1種之矽烷化合物(A)係藉由上述產生之鹼之作用，而能進行聚合反應、高分子量化等而能硬化。
上述式(1)所示之鹼產生劑中，陰離子部分也能存在有下述圖式所示之烯醇互變異構物。
第1態樣之鹼產生劑係視為也包括陰離子部分為下述烯醇互變異構物之化合物者。

以下說明關於各成分。
＜選自由能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少1種之矽烷化合物(A)＞
[能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體]
上述矽烷化合物單體係以下述式(a)所示之化合物為佳。

(式中，n1為2以上4以下之整數，n1個之X係各自獨立為鹵素原子，(4-n1)個之R係各自獨立為氫原子、羥基、有機基或矽基。)
作為X所示之鹵素原子，可舉出如氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，以氯原子或溴原子為佳，以氯原子為較佳。
作為R所示之有機基，可舉出如：烷基[甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基及t-丁基等之碳原子數1以上10以下之烷基(較佳為碳原子數1以上6以下之烷基，特別係碳原子數1以上4以下之烷基等)]、環烷基(環己基等之碳原子數5以上8以下之環烷基，特別係碳原子數5或6之環烷基)、烯基[乙烯基、丙烯基、丁烯基等之碳原子數2以上10以下之烯基(較佳係碳原子數2以上6以下之烯基，特別係碳原子數2以上4以下之烯基等)]、環烯基[1-環戊烯基、1-環己烯基等之碳原子數5以上10以下之環烯基(較佳係碳原子數5以上8以下之環烯基，特別係碳原子數5以上7以下之環烯基等)]、芳基(苯基、萘基等之碳原子數6以上10以下之芳基)、芳氧基(苯氧基、萘氧基等之碳原子數6以上10以下之芳氧基)芳烷基[苄基、苯乙基等之具有碳原子數6以上10以下之芳基之碳原子數1以上6以下之烷基(具有碳原子數6以上10以下之芳基之碳原子數1以上4以下之烷基等)]、胺基、N-取代胺基(經上述烷基、環烷基、芳基、芳烷基、醯基等取代之N-單或二取代胺基等)等。上述烷基、環烷基、芳基或構成芳烷基之芳基等係亦可具有1個或複數之取代基。作為此種取代基，可舉出如上述例示之烷基(特別係碳原子數1以上6以下之烷基等)等。作為此種具有取代基之有機基，可舉出例如，甲苯基(甲基苯基)、二甲苯基(二甲基苯基)、乙基苯基、甲基萘基等之具有碳原子數1以上6以下之烷基之碳原子數6以上10以下之芳基(較佳係具有1個以上3個以下碳原子數1以上4以下之烷基之碳原子數6以上10以下之芳基，特別係具有1個或2個碳原子數1以上4以下之烷基之苯基等)等。
矽基係可舉出如經上述烷基、環烷基、烯基、環烯基、芳基、芳烷基及烷氧基等取代之取代矽基。
在n1為2之情況(二鹵代矽烷化合物單體)，R係以烷基、芳基等之烴基為佳。亦可至少1個R為芳基。
作為代表性二鹵代矽烷化合物，可舉出例如，二烷基二鹵代矽烷(二甲基二氯矽烷等之二C1-10 烷基二鹵代矽烷，較佳為二C1-6 烷基二鹵代矽烷，更佳為 二C1-4 烷基二鹵代矽烷等)、單烷基單芳基二鹵代矽烷(甲基苯基二氯矽烷等之單C1-10 烷基單C6-12 芳基二鹵代矽烷，較佳為單C1-6 烷基單C6-10 芳基二鹵代矽烷，更佳為單C1-4 烷基單C6-8 芳基二鹵代矽烷等)、二芳基二鹵代矽烷(二苯基二氯矽烷等之二C6-12 芳基二鹵代矽烷，較佳為二C6-10 芳基二鹵代矽烷，更佳為二C6-8 芳基二鹵代矽烷等)、單烷基單芳氧基二鹵代矽烷(甲基苯氧基二氯矽烷等之單C1-10 烷基單C6-12 芳氧基二鹵代矽烷，較佳為單C1-6 烷基單C6-10 芳氧基二鹵代矽烷，更佳為單C1-4 烷基單C6-8 芳氧基二鹵代矽烷等)、二芳氧基二鹵代矽烷(二苯氧基二氯矽烷等之二C6-12 芳氧基二鹵代矽烷，較佳為二C6-10 芳氧基二鹵代矽烷，更佳為二C6-8 芳氧基二鹵代矽烷等)等。作為二鹵代矽烷化合物，以二烷基二鹵代矽烷或單烷基單芳基二鹵代矽烷為佳。二鹵代矽烷化合物係可單獨使用或可將二種以上組合使用。
在n1為3之情況(三鹵代矽烷化合物單體)，R係以烷基、環烷基、可具有取代基之芳基、芳烷基等之烴基為佳，特別係以烷基或芳基為佳，以芳基為較佳。
作為代表性三鹵代矽烷化合物，可舉出如烷基三鹵代矽烷(甲基三氯矽烷、丁基三氯矽烷、t-丁基三氯矽烷、己基三氯矽烷等之C1-10 烷基三鹵代矽烷，較佳為C1-6 烷基三鹵代矽烷，更佳為C1-4 烷基三鹵代矽烷等)、環烷基三鹵代矽烷(環己基三鹵代矽烷等之單C6-10 環烷基三鹵代矽烷等)、芳基三鹵代矽烷(苯基三氯矽烷、甲苯基三氯矽烷、二甲苯基三氯矽烷等之C6-12 芳基三鹵代矽烷，較佳為C6-10 芳基三鹵代矽烷，更佳為C6-8 芳基三鹵代矽烷等)、芳氧基三鹵代矽烷(苯氧基三氯矽烷、甲苯基氧基三氯矽烷、二甲苯基氧基三氯矽烷等之C6-12 芳氧基三鹵代矽烷，較佳為C6-10 芳氧基三鹵代矽烷，更佳為C6-8 芳氧基三鹵代矽烷等)等。三鹵代矽烷化合物係以烷基三鹵代矽烷或芳基三鹵代矽烷為佳。
三鹵代矽烷化合物係可單獨使用或可將二種以上組合使用。
作為n1為4之情況(四鹵代矽烷化合物單體)之具體例，可舉出例如，四氯矽烷、二溴二氯矽烷、四溴矽烷等。四鹵代矽烷化合物係可單獨使用或可將2種以上組合。
尚且，四鹵代矽烷化合物係以與單、二或三鹵代矽烷化合物組合使用為佳。
又，作為鹵代矽烷化合物，亦可為單鹵代矽烷化合物。作為代表性單鹵代矽烷，可舉出例如，三烷基單鹵代矽烷(三甲基氯矽烷等之三C1-10 烷基單鹵代矽烷，較佳為三C1-6 烷基單鹵代矽烷，更佳為三C1-4 烷基單鹵代矽烷等)、二烷基單芳基單鹵代矽烷(二甲基苯基氯矽烷等之二C1-10 烷基單C6-12 芳基單鹵代矽烷，較佳為二C1-6 烷基單C6-10 芳基單鹵代矽烷，更佳為二C1-4 烷基單C6-8 芳基單鹵代矽烷等)、單烷基二芳基單鹵代矽烷(甲基二苯基氯矽烷等之單C1-10 烷基二C6-12 芳基單鹵代矽烷，較佳為單C1-6 烷基二C6-10 芳基單鹵代矽烷，更佳為單C1-4 烷基二C6-8 芳基單鹵代矽烷等)、三芳基單鹵代矽烷(三苯基氯矽烷等之三C6-12 芳基單鹵代矽烷，較佳為三C6-10 芳基單鹵代矽烷，更佳為三C6-8 芳基單鹵代矽烷等)、二烷基單芳氧基單鹵代矽烷(二甲基苯氧基氯矽烷等之二C1-10 烷基單C6-12 芳氧基單鹵代矽烷，較佳為二C1-6 烷基單C6-10 芳氧基單鹵代矽烷，更佳為二C1-4 烷基單C6-8 芳氧基單鹵代矽烷等)、單烷基二芳氧基單鹵代矽烷(甲基二苯氧基氯矽烷等之單C1-10 烷基二C6-12 芳氧基單鹵代矽烷，較佳為單C1-6 烷基二C6-10 芳氧基單鹵代矽烷，更佳為單C1-4 烷基二C6-8 芳氧基單鹵代矽烷等)、三芳氧基單鹵代矽烷(三苯氧基氯矽烷等之三C6-12 芳氧基單鹵代矽烷，較佳為三C6-10 芳氧基單鹵代矽烷，更佳為三C6-8 芳氧基單鹵代矽烷等)等。單鹵代矽烷化合物係可單獨使用或可將二種以上組合使用。
該等矽烷化合物單體係可單獨使用或可將2種以上組合使用。
矽烷化合物單體係以包含選自二鹵代矽烷化合物單體及三鹵代矽烷化合物單體之至少1種為佳。
尚且，矽烷化合物單體在包含三鹵代矽烷化合物單體及/或四鹵代矽烷化合物單體之情況，能生成網路狀(網目狀或分枝鏈狀)之聚矽烷化合物。在取得網路狀之聚矽烷化合物之情況，作為代表性鹵代矽烷單體(或其之組合)，可舉出如(a)烷基三鹵代矽烷(例如，烷基三鹵代矽烷單獨、甲基三鹵代矽烷與C2-10 烷基三鹵代矽烷之組合、C2-10 烷基三鹵代矽烷等)、(b)芳基三鹵代矽烷(例如，單獨芳基三鹵代矽烷)、(c)芳基三鹵代矽烷與二鹵代矽烷(例如，單烷基單芳基二鹵代矽烷等)之組合等。
鹵代矽烷化合物中，相對於矽烷化合物單體全體，選自二鹵代矽烷化合物單體及三鹵代矽烷化合物單體之至少1種之比例(使用比例)為50莫耳%以上(例如，60莫耳%以上)，較佳為70莫耳%以上(例如，80莫耳%以上)，更佳亦可為90莫耳%以上(例如，95莫耳%以上)。
尚且，在取得網路狀之聚矽烷之情況等，三鹵代矽烷化合物單體之比例(使用比例)為矽烷化合物單體全體之30莫耳%以上(例如，40莫耳%以上)，較佳為50莫耳%以上(例如，60莫耳%以上)，更佳為70莫耳%以上(例如，75莫耳%以上)，尤其亦可為80莫耳%以上。
又，在組合二鹵代矽烷化合物單體與三鹵代矽烷化合物單體之情況，該等之比例為二鹵代矽烷化合物單體/三鹵代矽烷化合物單體(莫耳比)=99/1~1/99，較佳係90/10~2/98(例如，85/15~2/98)，更佳係80/20~3/97(例如，70/30~4/96)，尤其可為60/40~5/95(例如，50/50~7/93)，通常可為50/50~5/95(例如，45/55~7/93，較佳係40/60 ~10/90，更佳係30/70~88/12)。
鹵代矽烷化合物單體係盡可能以高純度為佳。例如，對於液體之鹵代矽烷化合物，以使用氫化鈣等之乾燥劑進行乾燥並蒸餾後使用為佳，對於固體之鹵代矽烷化合物，以藉由再結晶法等進行純化後使用為佳。
[能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物寡聚物]
可舉出如上述矽烷化合物單體之至少2個以任意方法聚合而成之寡聚物，以上述矽烷化合物單體2個以上20個以下聚合而成之寡聚物為佳，以上述矽烷化合物單體3個以上10個以下聚合而成之寡聚物為較佳，以上述矽烷化合物單體4個以上9個以下聚合而成之寡聚物為更佳，以上述矽烷化合物單體5個以上8個以下聚合而成之寡聚物為特佳。
作為矽烷化合物寡聚物之質量平均分子量(Mw)，只要不阻礙本發明之目的即無特別限制，聚苯乙烯換算下以200以上2000以下為佳，以300以上1000以下為較佳，以400以上900以下為更佳，以500以上800以下為特佳。
亦可混合2種以上相異質量平均分子量之矽烷化合物寡聚物。
作為上述矽烷化合物寡聚物之製造方法，可舉出例如，(a)將鎂作為還原劑使上述矽烷化合物單體進行脫鹵素縮聚合之方法(「鎂還原法」，WO98/29476號公報、日本特開2003-277507號公報記載之方法等)、(b)使用金屬鈉等之鹼金屬，在100℃以上之溫度下強力地進行攪拌甲苯溶劑中之二烷基二鹵代矽烷或二鹵代四烷基二矽烷，而使其還原性耦合之方法[J.Am.Chem.Soc.,103(1981)7352]、(c)使以聯苯等遮蔽之二矽烯進行陰離子聚合之方法(日本特開平1-23063號公報)、(d)使環狀矽烷類進行開環聚合之方法(日本特開平5-170913號公報)、(e)藉由過渡金屬錯合物觸媒使氫矽烷類進行脫氫縮聚合之方法(日本特公平7-17753號公報)、(f)將二鹵代矽烷類在室溫以下之溫度下進行電極還原來製造之方法(日本特開平7-309953號公報)等，以鎂還原法為佳。
矽烷化合物寡聚物係可單獨使用或可將2種以上組合使用。
[聚矽烷化合物]
聚矽烷化合物之構造並無特別限定。聚矽烷化合物可為直鏈狀，可為分枝鏈狀，可為網目狀，亦可為環狀，但以直鏈狀或分枝鏈狀之鏈狀構造為佳。
聚矽烷化合物亦可含有矽醇基，或與矽原子鍵結之烷氧基。
作為聚矽烷化合物，可舉出如Si原子數6以上40以下之聚矽烷化合物，以Si原子數10以上30以下之聚矽烷化合物為佳。
作為聚矽烷化合物，以包含下述一般式(A1)所示之聚矽烷構造之中之至少1種為佳，以包含下述一般式(A1-1)所示之聚矽烷構造為較佳。

(上述一般式(A1)中，Ra1 、Ra2 及Ra3 係各自獨立表示氫原子、羥基或有機基，Ra4 係各自獨立表示烷基或芳基。＊表示鍵結處。)

(上述一般式(A1-1)中，＊、Ra1 及Ra2 係與一般式(A1)中同義。)
作為Ra1 ~Ra3 所示之有機基之具體例及較佳例，與前述作為R所示之有機基之具體例及較佳例者為相同。
作為Ra4 之烷基，可舉出如碳原子數1以上6以下之烷基，以碳原子數1以上4以下之烷基為佳，以甲基或乙基為較佳。
作為Ra4 之芳基，可舉出如碳原子數6以上10以下之芳基，以苯基或萘基為佳。
聚矽烷化合物係以選自由下述一般式(A-2-1)及 (A-2-2)所示之聚矽烷化合物所成群之至少1種為佳。

(上述一般式中，Ra21 、Ra22 、Ra23 、Ra24 、Ra25 及Ra26 係各自獨立為氫原子、羥基或有機基。a1、a2、a3及a4係各自獨立為莫耳分率，a1+a2+a3+a4=1、0≦a1≦1、0≦a2≦1、0≦a3≦1及0≦a4≦1。)

(上述一般式(A-2-2)中，Ra31 及Ra32 係各自獨立表示氫原子、羥基或有機基。n2表示3以上20以下之整數。)、
作為Ra21 ~Ra26 、Ra31 及Ra32 所示之有機基，可舉出如與前述作為R所示之有機基之具體例及較佳例為相同者。
作為Ra21 ~Ra26 、Ra31 及Ra32 所示之有機基，例如，可藉由日本特開2003-261681號公報段落0031記載之方法而導入任意之有機基。
上述聚矽烷化合物係可藉由適用或應用各種聚矽烷之製造方法來調製。
可舉出例如，(a)將鎂作為還原劑使上述矽烷化合物單體進行脫鹵素縮聚合之方法(「鎂還原法」，WO98/29476號公報、日本特開2003-277507號公報記載之方法等)、(b)使用金屬鈉等之鹼金屬，在100℃以上之溫度下強力地攪拌甲苯溶劑中之二烷基二鹵代矽烷或二鹵代四烷基二矽烷而使其還原性耦合之方法[J.Am.Chem.Soc.,103(1981)7352]、(c)使以聯苯等遮蔽之二矽烯(disilene)進行陰離子聚合之方法(日本特開平1-23063號公報)、(d)使環狀矽烷類進行開環聚合之方法(日本特開平5-170913號公報)、(e)藉由過渡金屬錯合物觸媒使氫矽烷類進行脫氫縮聚合之方法(日本特公平7-17753號公報)、(f)將二鹵代矽烷類在室溫以下之溫度下進行電極還原而製造聚矽烷之方法(日本特開平7-309953號公報)等，以鎂還原法為佳。
作為上述聚矽烷化合物，也可使用如大阪氣體化學製之OGSOLSI-10-10(聚甲基苯基矽烷)、SI-10-20(聚甲基苯基矽烷)、SI-20-10(聚苯基矽烷)、SI-20-10改(聚苯基矽烷)、SI-30-10(環狀聚二苯基矽烷)等之市售品。又，亦可使用使該等在下述鹼性條件下反應而低分子量化者。
作為聚矽烷化合物之質量平均分子量(Mw)，只要不阻礙本發明之目的即無特別限制，聚苯乙烯換算下以600以上20000以下為佳，以1000以上10000以下為較佳，以1200以上5000以下為更佳。亦可混合2種以上相異質量平均分子量之聚矽烷化合物。
上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物係可各自單獨使用，亦可為選自由上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少2種混合物。
上述感能量性組成物中之上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物之含量並無特別限制。從製膜性之觀點，相對於組成物全體(去除溶劑)之質量，上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物之含量(在含有上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物之中複數種之情況，則為其合計之含量)係以10質量%以上99質量%以下為佳，以50質量%以上98質量%以下為較佳，以60質量%以上95質量%以下為特佳。
聚矽烷化合物與聚矽氧烷化合物在機能及性質上相異，例如，聚矽氧烷化合物仍尚有改善疏水性及電絕緣性之餘地。
上述式(a)中之X為烷氧基之化合物由於能形成聚矽氧烷化合物，故以不包含在上述矽烷化合物單體中為佳。
能從上述式(a)中之X為烷氧基之化合物所形成之聚矽氧烷化合物也係以不包含於第1態樣之聚矽烷化合物中為佳。
＜上述式(1)所示之鹼產生劑(B)＞
作為R1 ~R11 之鹵素原子，可舉出如氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，以氯原子或溴原子為佳。
作為R1 ~R11 之烷基，可具有或亦可不具有取代基，可為直鏈狀、分枝狀或環狀之任意者，可舉出如碳原子數1以上12以下(較佳係碳原子數1以上10以下，更佳係碳原子數1以上6以下)之烷基，可舉出如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基、n-戊基、異戊基、sec-戊基、tert-戊基、新戊基、2-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、環戊基、n-己基、異己基、sec-己基、tert-己基、新己基、2-甲基戊基、1,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、環己基、n-庚基、異庚基、sec-庚基、tert-庚基、新庚基、環庚基、n-辛基、異辛基、sec-辛基、tert-辛基、新辛基、2-乙基己基、環辛基、n-壬基、異壬基、sec-壬基、tert-壬基、新壬基、環壬基、n-癸基、異癸基、sec-癸基、tert-癸基、新癸基、環癸基、n-十一基、環十一基、n-十二基、環十二基、壬基莰基基(降莰烷-χ-基)、異莰基(莰烷-χ-基)、薄荷腦基(薄荷-χ-基)、金剛烷基、十氫萘基等。
上述烷基之中，例如以甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基等之碳原子數1以上4以下之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷基為佳，其中亦以碳原子數1之烷基即甲基為更佳。
作為R1 ~R11 之芳基，可為單環式或縮合多環式之任一者，且可具有或亦可不具有取代基，可舉出如碳原子數6以上14以下之芳基，可舉出如苯基、萘基、蒽基(蒽基)、菲基(菲基)等，其中例如以苯基、萘基等之碳原子數6以上10以下之芳基為佳，其中亦係以碳原子數6之芳基即苯基為較佳。
作為R1 ~R11 之芳基烷基，可具有或亦可不具有取代基，可為單環式或縮合多環式之任一者，可舉出如碳原子數7以上15以下之芳基烷基，可舉出如苄基、苯乙基、甲基苄基、苯基丙基、1-甲基苯基乙基、苯基丁基、2-甲基苯基丙基、四氫萘基、萘基甲基、萘基乙基、茚基、茀基、蒽基甲基(蒽基甲基)、菲基甲基(菲基甲基)等，其中亦係以碳原子數7之芳基烷基即苄基為佳。
作為R1 ~R11 之烷氧基，可具有或亦可不具有取代基，可為直鏈狀、分枝狀或環狀之任一者，可舉出如碳原子數1以上12以下(較佳係碳原子數1以上6以下，更佳係碳原子數1以上4以下)之烷氧基，可舉出如甲氧基、乙氧基、n-丙氧基、異丙氧基、n-丁氧基、異丁氧基、sec-丁氧基、tert-丁氧基、環丁氧基、n-戊氧基、異戊氧基、sec-戊氧基、tert-戊氧基、新戊氧基、2-甲基丁氧基、1,2-二甲基丙氧基、1-乙基丙氧基、環戊氧基、n-己氧基、異己氧基、sec-己氧基、tert-己氧基、新己氧基、2-甲基戊氧基、1,2-二甲基丁氧基、2,3-二甲基丁氧基、1-乙基丁氧基、環己氧基、n-庚氧基、異庚氧基、sec-庚氧基、tert-庚氧基、新庚氧基、環庚氧基、n-辛氧基、異辛氧基、sec-辛氧基、tert-辛氧基、新辛氧基、2-乙基己氧基、環辛氧基、n-壬氧基、異壬氧基、sec-壬氧基、tert-壬氧基、新壬氧基、環壬氧基、n-癸氧基、異癸氧基、sec-癸氧基、tert-癸氧基、新癸氧基、環癸氧基、n-十一氧基、環十一氧基、n-十二氧基、環十二氧基、降莰基氧基(降莰烷-χ-基氧基)、莰基氧基(莰烷-χ-基氧基)、薄荷腦基氧基(薄荷-χ-基氧基)、金剛烷基氧基、十氫萘基氧基等，其中例如以甲氧基、乙氧基、n-丙氧基、異丙氧基、n-丁氧基、異丁氧基、sec-丁氧基、tert-丁氧基、環丁氧基等之碳原子數1以上4以下之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷氧基為佳，其中亦係以碳原子數1之烷氧基即甲氧基為較佳。
R5 及R6 亦可隔著單鍵或2價連結基而互相連結。
作為上述2價連結基，可舉出如伸烷基、氧原子或硫原子，以氧原子為佳。
作為上述伸烷基，可具有或亦可不具有取代基，可為直鏈狀或分枝狀之碳原子數1以上4以下之伸烷基，可舉出如亞甲基、伸乙基、伸異丙基等。
作為R1 ~R11 ，以氫原子及碳原子數1以上12以下之烷基為較佳，其中亦係以氫原子為更佳。
又，R5 及R6 也係以隔著2價連結基而互相連結為佳。
作為q，以1以上3以下之整數為佳，以1或2之整數為較佳，以1為更佳。
以下例示上述陰離子部分之較好具體例，但本發明並非係受該等所限定者。
q價之相對陽離子Zq+ 係由pKa 24(共軛酸之pKa)以上(以25以上為佳，較佳為28以上，更佳為30以上)之鹼所構成。
藉此，曝光時產生強鹼，而可達成良好之硬化性，較佳係可使圖型化之對比(曝光部與未曝光部之對比)提升。
pKa之上限值並無特別限制，可舉出例如50以下，以45以下為佳，較佳為40以下，特佳為35以下。
在此，「pKa」係指代表乙腈(CH3 CN)溶劑中之pKa，例如，化學便覽(II)(改訂4版，1993年，日本化學會編，丸善股份有限公司)中記載者，該值越低表示酸強度越大。CH3 CN中之pKa係也能根據計算基於哈米特之取代基定數及公知文獻值之資料庫之值來求出J.Org.Chem.2016,81,7349-7361)。
作為構成q價之相對陽離子Zq+ 之上述pKa 24以上之鹼，只要係pKa 24以上，即無特別限制，可舉出如有機鹼或無機鹼，以有機鹼為佳。
從鹼性及對矽原子之親核性之觀點，上述pKa 24以上之鹼係以包含選自由偶磷氮化合物及脒化合物所成群之至少1種鹼為佳，即，上述q價之相對陽離子Zq+ 係以包含選自由偶磷氮化合物陽離子及脒化合物陽離子所成群之至少1種陽離子為佳。
(偶磷氮化合物)
在此，「偶磷氮化合物」係指「分子中具有-P=N-鍵之有機化合物」。
作為上述偶磷氮化合物中之-P=N-鍵數，只要pKa會成為24以上，即無特別限制，可舉出如1以上10以下，以1以上6以下為佳，以1以上5以下為較佳，以2以上4以下為更佳，以2或3為特佳，以2為最佳
作為上述偶磷氮化合物，以下述式(b1)所示之化合物或下述式(b1)所示之構造之至少2個互相連結而成之化合物為佳，以下述式(b1)所示之構造之至少2個互相連結而成之化合物為較佳。

(上述式(b1)中，Rb1 ~Rb7 係各自獨立表示氫或可包含雜原子之1價有機基，Rb1 ~Rb7 之中之至少2個亦可互相結合而形成環。)
Rb1 ~Rb7 之可包含雜原子之1價有機基係以碳原子數1以上20以下為佳，以碳原子數1以上10以下為較佳，以碳原子數1以上6以下為更佳。
作為上述有機基，可舉出如可包含雜原子之烷基、芳基烷基等。
作為可包含雜原子之上述烷基，可為直鏈狀、分枝狀或環狀之任一者，可舉出如碳原子數1以上12以下(較佳係碳原子數1以上10以下，更佳係碳原子數1以上6以下)之烷基，可舉出如甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基、n-戊基、異戊基、sec-戊基、tert-戊基、新戊基、2-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、環戊基、n-己基、異己基、sec-己基、tert-己基、新己基、2-甲基戊基、1,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、環己基、n-庚基、異庚基、sec-庚基、tert-庚基、新庚基、環庚基、n-辛基、異辛基、sec-辛基、tert-辛基、新辛基、2-乙基己基、環辛基、n-壬基、異壬基、sec-壬基、tert-壬基、新壬基、環壬基、n-癸基、異癸基、sec-癸基、tert-癸基、新癸基、環癸基、n-十一基、環十一基、n-十二基、環十二基、降莰基(降莰烷-χ-基)、異莰基(莰烷-χ-基)、薄荷腦基(薄荷-χ-基)、金剛烷基、十氫萘基等。
上述烷基之中，例如以甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、環丁基等之碳原子數1以上4以下之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷基為佳。
作為可包含雜原子之上述芳基烷基，可舉出如碳原子數7以上15以下之芳基烷基，可舉出如苄基、苯乙基、甲基苄基、苯基丙基、1-甲基苯基乙基、苯基丁基、2-甲基苯基丙基、四氫萘基、萘基甲基、萘基乙基、茚基、茀基、蒽基甲基(蒽基甲基)、菲基甲基(菲基甲基)等，其中亦係以碳原子數7之芳基烷基即苄基為佳。
作為Rb1 ~Rb7 之1價有機基能具有之雜原子，可舉出如氮原子、氧原子、磷原子或硫原子，以與碳原子鍵結為佳，以不構成羧基或碸基等之酸官能基為佳。
Rb7 係以非為氫原子為佳。
作為Rb1 ~Rb7 之中之至少2個能形成之環，可舉出如五員環、六員環或七員環，以六員環為佳。
作為上述式(b1)所示之構造之至少2個互相連結而成化合物，以上述式(b1)所示之構造之2個以上6個以下互相連結而成之化合物為佳，以上述式(b1)所示之構造之2個以上4個以下互相連結而成之化合物為較佳，以上述式(b1)所示之構造之2個或3個互相連結而成之化合物為更佳。
作為上述式(b1)所示之構造之至少2個互相連結之態樣，則以某1個上述式(b1)所示之構造與其他上述式(b1)所示之構造以共有上述式(b1)中之1個氮原子之方式進行連結之態樣為佳。
上述偶磷氮化合物之分子量(Mw)例如為120~900，從硬化性或殘膜特性之觀點，以250~600為佳，以300~500為較佳。
以下例示上述偶磷氮化合物之較佳具體例，但本發明並非係受到該等所限定者。



(脒化合物)
作為上述脒化合物，以下述式(b2)所示之化合物為佳。

(上述式(b2)中，Rb11 ~Rb14 係各自獨立表示氫或可包含雜原子之1價有機基，Rb11 ~Rb14 之中之至少1個表示可包含雜原子之1價有機基，Rb11 ~Rb14 之中之至少2個亦可互相結合而形成環。)
作為Rb11 ~Rb14 之可包含雜原子之1價有機基之具體例及較佳例，可舉出與前述作為Rb1 ~Rb7 之可包含雜原子之1價有機基者為相同者。
作為Rb11 ~Rb14 之1價有機基能具有之雜原子，可舉出如氮原子、氧原子、磷原子或硫原子，以與碳原子鍵結為佳，以不構成羧基或碸基等之酸官能基為佳。
Rb14 係以非為氫原子為佳。
作為Rb11 ~Rb14 之中之至少2個能形成之環，可舉出如五員環、六員環或七員環，以六員環或七員環為佳。
以包含至少1個環構造之脒(即，環式脒)為佳。以包含2個環構造之環式脒(即，二環式脒)為較佳。
上述脒化合物係以下述式(b2-1)所示之化合物為較佳。

(上述式中，r表示1以上3以下之整數。)
作為上述脒化合物之具體例，可舉出如1,2-二甲基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1-乙基-2-甲基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1,2-二乙基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1-n-丙基-2-甲基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1-異丙基-2-甲基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1-乙基-2-n-丙基-1,4,5,6-四氫嘧啶、1-乙基-2-異丙基 -1,4,5,6-四氫嘧啶、DBU(即，1,8-二吖雙環[5.4.0]-7-十一烯)、DBN(即，1,5-二吖雙環[4.3.0]-5-壬烯)，及與該等類似者，以及該等之組合。作為較佳之脒，可舉出如1,2-二甲基-1,4,5,6-四氫嘧啶、DBU(即，1,8-二吖雙環[5.4.0]-7-十一烯)、DBN(即，1,5-二吖雙環[4.3.0]-5-壬烯)及該等之組合，以DBU、DBN及該等之組合為較佳，以DBU為最佳。
鹼產生劑(B)係如同上述式(1)，由陽離子部與陰離子部所構成，陽離子部與陰離子部之構成莫耳比為例如，陽離子部：陰離子部=1：1~1：2之範圍，較佳為1：1~1：1.5。
上述感能量性組成物中之上述鹼產生劑(B)係可單獨包含1種或可包含2種以上。
上述感能量性組成物中之上述鹼產生劑(B)之含量在相對於組成物全體(去除溶劑)之質量而言，以0.01質量%以上40質量%以下為佳，以0.1質量%以上20質量%以下為較佳，以1質量%以上10質量%以下為更佳。
又，上述感能量性組成物中之上述鹼產生劑(B)之含量在將上述矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物之含量設為100質量份時，例如0.1質量份以上30質量份以下，以0.5質量份以上20質量份以下為佳，以1質量份以上15質量份以下為較佳。
上述鹼產生劑(B)係可藉由將下述式(K)所示之酸與pKa 24以上之上述鹼在任意條件下混合進行反應(例如，中和反應)來製造。
＜酸＞
為了提升安定性，第1態樣之感能量性組成物亦可更包含酸。
上述酸在從均勻性(適合性、相容性)之觀點，以上述式(1)所示之鹼產生劑中之陰離子部分之共軛酸為佳，具體而言係以下述式(K)所示之酸為佳。

(上述式中，R1 ~R11 係與上述式(1)中之R1 ~R11 同義。)
作為上述共軛酸以外之酸，可舉出如任意之有機酸或無機酸，以有機酸為佳。
作為上述共軛酸以外之有機酸，可舉出例如，碳原子數1以上30以下之1價或2價以上之有機酸，可舉出如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、油酸、硬脂酸、亞油酸、亞麻仁油酸、安息香酸、酞酸、異酞酸、對酞酸、柳酸、三氟乙酸、單氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、草酸、丙二酸、甲基丙二酸、乙基丙二酸、丙基丙二酸、丁基丙二酸、二甲基丙二酸、二乙基丙二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、戊二酸、己二酸、伊康酸、馬來酸、富馬酸、檸康酸、檸檬酸等。又，為了保持安定性，亦可混合使用2種類以上之酸。
第1態樣之感能量性組成物可含有或亦可不含有上述酸，在含有之情況，將感能量性組成物之固體成分(去除溶劑之質量)當作基準，上述酸之使用量通常為0.001質量%以上10質量%以下，以0.01質量%以上5質量%以下為佳。
鹼產生劑(B)與上述酸在組成物中之使用比例以莫耳比計為例如，鹼產生劑(B)：酸=1：0.003~1：3.5，以1：0.01~1：3為佳。陽離子部為偶磷氮之情況，從組成物安定性之觀點，以鹼產生劑(B)：酸=1：0.003~1：1為較佳。
有關鹼產生劑(B)與上述酸之使用，將第1態樣之感能量性組成物之pH、例如調整成為4以上9以下之範圍，較佳成為5以上7以下之範圍即可。
＜溶劑＞
第1態樣之組成物係以含有溶劑為佳。作為溶劑，可舉出如後述之式(S1)所示之環烷基乙酸酯等之含環狀骨架之乙酸酯化合物、
甲醇、乙醇、丙醇、n-丁醇等之醇類；
乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇等之多價醇類；
丙酮、甲基乙基酮、環己酮、甲基-n-戊酮、甲基異戊酮、2-庚酮等之酮類；
γ-丁內酯等之含內酯環之有機溶劑；
乙二醇單乙酸酯、二乙二醇單乙酸酯、丙二醇單乙酸酯、或二丙二醇單乙酸酯等之具有酯鍵之化合物、上述多價醇類或上述具有酯鍵之化合物之單甲基醚、單乙基醚、單丙基醚、單丁基醚等之單烷基醚或單苯基醚等之具有醚鍵之化合物等之多價醇類之衍生物；
如二噁烷之環式醚類，或乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯等之酯類；
苯甲醚、乙基苄基醚、甲苯酚基甲基醚、二苯基醚、二苄基醚、苯乙醚、丁基苯基醚、乙基苯、二乙基苯、戊基苯、異丙基苯、甲苯、二甲苯、對異丙基甲苯、均三甲苯等之芳香族系有機溶劑；
N,N,N’,N’-四甲基脲、N,N,2-三甲基丙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮等之含氮有機溶劑。
其中亦以後述之式(S1)所示之環烷基乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單甲基醚(PGME)、N,N,N’,N’-四甲基脲(TMU)、及丁醇為佳，以環丙基乙酸酯、環丁基乙酸酯、環戊基乙酸酯、環己基乙酸酯、環庚基乙酸酯或環辛基乙酸酯為較佳，以環己基乙酸酯為更佳。
該等溶劑係可組合2種以上使用。

(式(S1)中，Rs1 係各自獨立為烷基，p為1以上6以下之整數，q為0以上(p+1)以下之整數。)
作為Rs1 所示之烷基，可舉出如碳原子數1以上3以下之烷基，可舉出如甲基、乙基、n-丙基、i-丙基。
作為式(S1)所示之環烷基乙酸酯之具體例，可舉出如環丙基乙酸酯、環丁基乙酸酯、環戊基乙酸酯、環己基乙酸酯、環庚基乙酸酯、及環辛基乙酸酯。
從取得容易性等之觀點，該等之中係以環辛基乙酸酯為佳。
上述含環狀骨架之乙酸酯化合物係可單獨使用，亦可混合2種以上使用。
第1態樣之感能量性組成物中之溶劑含量，只要在不阻礙本發明之目的範圍，即無特別限定。從製膜性之觀點，溶劑係以第1態樣之感能量性組成物之固體成分濃度較佳成為0.1質量%以上50質量%以下，更佳成為1質量%以上40質量%以下之方式來使用。
上述溶劑係可單獨使用，亦可混合2種以上使用。
(其他成分)
又，第1態樣之感能量性組成物亦可包含具有環狀醚作為取代基之1價或2價以上之醇或醚化合物作為安定劑。作能使用之安定劑，具體地可舉出如日本特開2009-126940號公報(0180)~(0184)段落記載之安定劑。
第1態樣之感能量性組成物亦可包含水。藉由添加水，而微影性能提升。第1態樣之感能量性組成物之溶劑成分中之水含有率為例如0質量%以上未滿50質量%，以0.5質量%以上5質量%以下為佳。
第1態樣之感能量性組成物在因應必要亦可包含界面活性劑。做為能使用之界面活性劑，具體地可舉出如日本特開2009-126940號公報(0185)段落記載之界面活性劑。
＜用途＞
第1態樣之感能量性組成物係能使用作為形成保護各種基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)之保護膜或層間膜之用途。
作為上述各種基板，可舉出如半導體基板、液晶顯示器、有機發光顯示器(OLED)、電泳顯示器(電子紙)、觸控面板、濾色器、背光等之顯示器材料之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、太陽電池之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、光感測器等之光電轉換元件之基板(包括金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、光電元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)。
≪硬化物≫
第2態樣之硬化物為第1態樣之感能量性組成物之硬化物。
硬化物為膜之情況，厚度係以10nm以上10000nm以下為佳，以50nm以上5000nm以下為較佳，以100nm以上3000nm以下為更佳。
又，第1態樣之感能量性組成物由於硬化性優異，故在硬化物為膜之情況，後述之顯像(例如，使用溶劑之顯像)後之殘膜率係以50%以上為佳，以55%以上為較佳，以60%以上為更佳，以65%以上為特佳，以70%以上為最佳。
尚且，上述之殘膜率之較佳範圍係關於根據實施例中之後述之「硬化性(殘膜率)評價」之評價方法所求得之殘膜率之較佳範圍。
該硬化物係適合於例如，OLED顯示元件用密封材料、OLED照明、硬塗層、絕緣膜、防反射膜、層間絕緣膜、碳硬罩、顯示器面板材料(平坦化膜、濾色器之畫素、有機EL用隔壁、間隔器)等之各種用途。
又，硬化物在觸控面板等之顯示元件中，較佳係使用作為被覆金屬配線等之透明被膜。
≪圖型形成方法≫
第3態樣之膜形成方法包括：在基板上適用第1態樣之感能量性組成物而形成膜，及曝光上述膜。
作為使用第1態樣之感能量性組成物形成膜之方法，只要係不損及本發明之效果，即無特別限制，可舉出如在任意之基板上，使用輥塗機、反向塗布機、棒塗機、噴墨機等之接觸轉印型塗布裝置或旋塗器(旋轉式塗布裝置)、帷幕流塗機等之非接觸型塗布裝置進行塗布之方法。
基板並無特別限制，可舉出例如，玻璃基板、石英基板、透明或半透明之樹脂基板(例如，聚碳酸酯、聚對酞酸乙二酯、聚醚碸、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺等之耐熱性之材料等)、金屬、矽基板等。
可為半導體基板、液晶顯示器、有機發光顯示器(OLED)、電泳顯示器(電子紙)、觸控面板、濾色器、背光等之顯示器材料之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、太陽電池之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、光感測器等之光電轉換元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)、光電元件之基板(包括含金屬氧化物之膜、各種含金屬之膜)等之各種基板。
基板之厚度並非係受到特別限定者，可因應圖型形成體之使用態樣而適宜選擇。
上述塗布後之塗膜係以進行乾燥(預烘烤)為佳。乾燥方法並無特別限定，可舉出例如，(1)使用加熱板在80℃以上180℃以下，較佳90℃以上160℃以下之溫度中乾燥60秒鐘以上120秒鐘以下之方法、(2)室溫中放置數小時~數日之方法、(3)放入溫風加熱器或紅外線加熱器中數十分鐘~數小時而去除溶劑之方法等。
上述乾燥後之塗膜係能照射放射線進行曝光。
作為上述放射線之光源，可舉出如紫外線、準分子雷射光等之活性能量線、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、氙氣燈、碳弧燈等之發出紫外線之光源等。
照射之放射線量並無特別限制，可舉出例如30mJ/cm2 以上2000mJ/cm2 以下。進行曝光之步驟係可取代後述之進行燒成之步驟或與進行燒成之步驟一同進行。又，曝光之步驟係例如可選擇性曝光已形成之塗布膜，在包含選擇性曝光步驟時，亦可包含進行顯像之步驟。又，例如，亦可對已形成之塗布膜實施壓印微影。在實施壓印微影之情況，可舉出例如，包括：
在基板上塗布第1態樣之感能量性組成物而形成塗布膜之步驟、
將已形成規定圖型之凹凸構造之模具按壓於塗布膜之步驟，及
進行曝光之步驟的方法。
進行曝光之步驟係在將模具按壓於塗布膜之狀態下，對由第1態樣之感能量性組成物所構成之塗布膜實施。由曝光所成之硬化後，藉由剝離上述模具，因應模具形狀而可形成圖型。
曝光後雖可不施以加熱(PEB)而形成良好形狀之圖型，但亦可對曝光後之膜施加PEB。PEB係例如在80℃以上180℃以下，在30秒以上120秒以下之間實施。
如上述般在包選擇性曝光步驟之情況，以在曝光後更進行顯像而形成圖型為佳。
上述顯像係可使用鹼顯像液或包含有機溶劑之顯像液進行，上述顯像係以使用包含有機溶劑之顯像液進行為較佳。
作為上述顯像液所包含之有機溶劑，可舉出如與第1態樣之組成物中＜溶劑＞之具體例及較佳例為相同者。
上述乾燥後，曝光後或顯像後之塗膜在從提高膜物性之觀點，以進行燒成(後烘烤)為佳。
燒成溫度雖也係根據下層基板或使用用途而不同，從提升鉛筆硬度之觀點、永久膜特性變為良好之觀點或低介電率化之觀點，例如在200℃以上1000℃以下之範圍，以230℃以上700℃以下為佳，較佳係在250℃以上600℃以下適宜調整即可。燒成環境並無特別限定，可為氮環境或氬環境等之惰性氣體環境下，真空下，或減壓下。可在大氣下，且亦可適宜控制氧濃度。燒成時間係適宜變更即可，如10分以上120分以下。
藉由第3態樣之方法所形成之膜之厚度係以10nm以上10000nm以下為佳，以50nm以上5000nm以下為較佳，以100nm以上3000nm以下為更佳。

[實施例]
以下，基於實施例更加詳細說明本發明，但本發明並非係受到該等實施例所限定者。
[合成例1]聚矽烷化合物1之合成
使用二苯基二氯矽烷作為原料，依據JACS，110，124(1998)及Macromolecules，23，3423(1990)記載之方法，製造出聚二苯基矽烷(Mw2600)，且在下述各實施例及比較例1中使用作為聚矽烷化合物1。

[合成例2]聚矽烷化合物2之合成
對裝設有三向旋塞之內容積1000ml之圓型燒瓶放入粒狀(粒徑20~1000μm)之鎂43.45g、作為觸媒之參(乙醯丙酮酸)鐵(III)5.26g與無水氯化鋰1.26g，在50℃下加熱減壓至1mmHg(=133kPa)，乾燥反應器(燒瓶)內部後，將乾燥氬氣導入於反應器內，添加預先以鈉-二苯甲酮羰自由基進行乾燥之四氫呋喃(THF)132.13ml，在25℃下攪拌約60分鐘。對該反應混合物以注射器添加預先藉由蒸餾而純化之甲基乙烯基二氯矽烷42.0g(0.3mol)，在25℃下攪拌約12小時。反應結束後，對反應混合物投入1N(=1莫耳/L)之鹽酸1000ml，再以甲苯500ml進行萃取。以純水200ml洗淨甲苯相10次，並以無水硫酸鎂乾燥甲苯相後，藉由餾除甲苯，而取得直鏈狀之甲基乙烯基矽烷聚合物(質量平均分子量1900)。在實施例6~7中使用作為聚矽烷化合物2。
又，製造出下述式所示之化合物(b1)~(b5)及(cb)，在各實施例及比較例中，在下述各實施例及比較例1中使用作為鹼產生劑。
尚且，各化合物之陽離子部之pKa係如以下所示。
･(b1)：pKa=33
･(b2)：pKa=43
･(b3)：pKa=43
･(b4)：pKa=24.3
･(b5)：pKa=32.9
･(cb)：pKa=23.4

[實施例1~5及比較例1]感能量性組成物之調製
藉由以使固體成分濃度成為30%之方式讓上述聚矽烷化合物1 27.6質量%及表1記載之鹼產生劑2.4質量%溶解於乙酸環己酯，並使用孔徑0.1μm之氟樹脂製之過濾器進行過濾，而調製出各實施例及比較例1之感能量性組成物。

[實施例6]感能量性組成物之調製
藉由以使固體成分濃度成為30%之方式讓上述聚矽烷化合物2 27.6質量%及作為鹼產生劑之化合物(b1)2.4質量%溶解於乙酸環己酯，並使用孔徑0.1μm之氟樹脂製之過濾器進行過濾，而調製出實施例6之感能量性組成物。

[實施例7]感能量性組成物之調製
藉由以使固體成分濃度成為30%之方式讓上述聚矽烷化合物2 27.6質量%及作為鹼產生劑之化合物(b5)2.4質量%溶解於乙酸環己酯，並使用孔徑0.1μm之氟樹脂製之過濾器進行過濾，而調製出實施例7之感能量性組成物。
[硬化性(殘膜率)評價]
使用旋轉塗布機將各實施例及比較例1之感能量性組成物塗布於晶圓上而形成膜厚3μm之塗布膜。在140℃下烘烤上述塗布膜30秒鐘而取得硬化被膜。
藉由利用溶劑(乙酸環己酯)之浸漬法，對取得之硬化被膜進行60秒之顯像處理，使用表面形狀測量裝置(商品名：Dektak 3ST、ULVAC公司製)測量溶劑浸漬後之硬化被膜之厚度。測量顯像前後之膜厚之比即殘膜率。將結果展示於表1。
[表1]
從表1所示之結果可清楚得知構成鹼產生劑中之相對陽離子之鹼之pKa未滿24之比較例1在顯像後之殘膜率為0%，硬化性拙劣。
另一方面，得知構成鹼產生劑中之相對陽離子之鹼之pKa為24以上之實施例1~4在顯像後之殘膜率皆為55%以上，硬化性優異。
[圖型化評價1]
對於實施例1、實施例4及實施例5之感能量性組成物實施圖型化評價。
使用旋轉塗布機分別將實施例1及實施例5之感能量性組成物塗布於晶圓上而形成膜厚3μm之塗布膜。藉由紫外線曝光機在250mJ/cm2 下，使用線寬4μm之線寬與線距1：1之遮罩，對上述塗布膜進行位置選擇性寬頻曝光。在160℃下烘烤曝光後之塗布膜30秒鐘而取得硬化被膜。
藉由利用溶劑(乙酸環己酯)之浸漬法，對取得之硬化被膜進行60秒之顯像處理。
其結果係從任一之實施例之感能量性組成物皆能取得曝光部與未曝光部之對比良好，線寬4μm之線寬與線距1：1之圖型。
除了將遮罩之線寬從4μm變更成100μm以外，其他係與實施例1之感能量性組成物之圖型化同樣地操作來實施實施例4之感能量性組成物之圖型化。
其結果係取得曝光部與未曝光部之對比良好，線寬100μm之線寬與線距1：1之圖型。
對於上述圖型化評價1取得之各圖型在230℃下進行後烘烤之結果，成功取得永久膜特性良好之圖型。

[圖型化評價2]
對於實施例6及實施例7之感能量性組成物實施圖型化評價。
使用旋轉塗布機分別將實施例6及實施例7之感能量性組成物塗布於晶圓上而形成膜厚3μm之塗布膜。藉由紫外線曝光機在250mJ/cm2 下，使用線寬4μm之線寬與線距1：1之遮罩，對上述塗布膜進行位置選擇性寬頻曝光。在160℃下烘烤曝光後之塗布膜30秒鐘而取得硬化被膜。
藉由利用溶劑(丙酮)之浸漬法，對取得之硬化被膜進行60秒之顯像處理。
其結果係從任一實施例之感能量性組成物皆能取得曝光部與未曝光部之對比良好，線寬4μm之線寬與線距1：1之圖型。
對於上述圖型化評價2取得之各圖型在230℃下進行後烘烤之結果，成功取得永久膜特性良好之圖型。

Claims (8)

  1. 一種感能量性組成物，其係包含：選自由能形成聚矽烷化合物之矽烷化合物單體、矽烷化合物寡聚物及聚矽烷化合物所成群之至少1種之矽烷化合物(A)，以及下述式(1)所示之鹼產生劑(B)； 上述式中，R1 ~R11 係各自獨立表示氫原子、鹵素原子、硝基、烷基、芳基、芳基烷基或烷氧基，又，R5 及R6 亦可隔著單鍵或2價連結基而互相連結，Zq+ 表示由pKa 24以上之鹼所構成之q價之相對陽離子，q表示1以上之整數。
  2. 如請求項1之感能量性組成物，其中前述相對陽離子包含選自由偶磷氮(phosphazene)化合物陽離子及脒化合物陽離子所成群之至少1種之陽離子。
  3. 如請求項2之感能量性組成物，其中 構成前述偶磷氮化合物陽離子之偶磷氮化合物為下述式(b1)所示之化合物或下述式(b1)所示之構造之至少2種互相連結而成之化合物，構成前述脒化合物陽離子之脒化合物為下述式(b2)所示之化合物； 上述式(b1)中，Rb1 ~Rb7 係各自獨立表示可包含氫或雜原子之1價有機基，Rb1 ~Rb7 之中之至少2個亦可互相結合而形成環； 上述式(b2)中，Rb11 ~Rb14 係各自獨立表示可包含氫或雜原子之1價有機基，Rb11 ~Rb14 之中之至少1個表示可包含雜原子之1價有機基，Rb11 ~Rb14 之中之至少2個亦可互相結合而形成環。
  4. 如請求項1~3中任一項之感能量性組成物，其中前述矽烷化合物單體為下述式(a)所示之化合物； 式中，n1為2以上4以下之整數，n1個之X係各自獨立為鹵素原子，(4-n1)個之R係各自獨立為氫原子、羥基、有機基或矽基。
  5. 如請求項1~4中任一項之感能量性組成物，其中更包含酸。
  6. 一種如請求項1~5中任一項之感能量性組成物之硬化物。
  7. 一種圖型形成方法，其係包括：在基板上適用如請求項1~5中任一項之感能量性組成物而形成膜，及曝光前述膜。
  8. 如請求項7之圖型形成方法，其中在前述曝光後，更包括進行顯像而形成圖型。
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