TW201928001A - 導熱片材 - Google Patents

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大鷲圭吾
野里省二
高藤誠
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日商積水化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種厚度方向上之導熱性優異之導熱片材。
本發明之導熱片材1包含具有石墨烯積層結構之第1碳材料2、配向控制粒子3及第1樹脂4，第1碳材料2之至少一部分藉由上述配向控制粒子3之存在而在上述導熱片材1之與面方向不同之方向上配向，第1碳材料2之平均粒徑與配向控制粒子3之平均粒徑之比(第1碳材料2/配向控制粒子3)為0.09以上且未達4.0。

Description

導熱片材
本發明係關於一種導熱性優異之導熱片材。
近年來，隨著電子機器之性能提昇，發熱量亦增大，從而散熱性優異之導熱片材之需求更進一步提高。作為散熱性優異之導熱片材，先前使用導熱性高之石墨之片材廣為人知。
例如，於下述專利文獻1中揭示有僅包含膨脹石墨之膨脹石墨片材。專利文獻1之膨脹石墨片材之面方向之導熱率為350 W/m・K以上。
於下述專利文獻2中揭示有於石墨片材間夾著金屬材料而成之石墨片材積層體。於專利文獻2中，上述石墨片材積層體係藉由於石墨片材間配置金屬材料並進行壓延處理而製作。
又，於下述專利文獻3中揭示有包含膨脹石墨及配向控制粒子之導熱片材。於專利文獻3中，膨脹石墨之至少一部分由於配向控制粒子之存在而在片材之與面方向不同之方向上配向，藉此片材之厚度方向上之導熱性得以提高。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2006-62922號公報
[專利文獻2]日本專利特開平11-240706號公報
[專利文獻3]國際公開第2016/088682號說明書
[發明所欲解決之問題]
然而，專利文獻1之膨脹石墨片材之面方向上之導熱性優異，另一方面，厚度方向上之導熱性不充分。
關於專利文獻2之石墨片材積層體，由於在製造步驟中石墨片材經壓延處理，故而石墨於面方向上配向。因此，即便將導熱性高之片材配置於石墨片材間，厚度方向之導熱性亦不充分。
又，於專利文獻3之導熱片材中，雖然厚度方向上之導熱性得到提高，但仍不充分。
本發明之目的在於提供一種厚度方向上之導熱性優異之導熱片材。
[解決問題之技術手段]
本發明之導熱片材包含具有石墨烯積層結構之第1碳材料、配向控制粒子及第1樹脂，且上述第1碳材料之至少一部分藉由上述配向控制粒子之存在而在上述導熱片材之與面方向不同之方向上配向，上述第1碳材料之平均粒徑與上述配向控制粒子之平均粒徑之比(第1碳材料/配向控制粒子)為0.09以上且未達4.0。
本發明之導熱片材較佳為上述第1碳材料之至少一部分藉由上述配向控制粒子之存在而於上述導熱片材之厚度方向上配向。
本發明之導熱片材較佳為上述第1碳材料為石墨或薄片化石墨。
本發明之導熱片材較佳為上述配向控制粒子之平均粒徑為1 μm以上且500 μm以下。更佳為上述配向控制粒子之平均粒徑為1 μm以上且200 μm以下。
本發明之導熱片材較佳為上述配向控制粒子包含第2樹脂。更佳為上述第2樹脂為交聯樹脂。進而較佳為上述第2樹脂之表面之至少一部分由第2碳材料所被覆。
本發明之導熱片材較佳為厚度方向之導熱率為0.8 W/(m・K)以上。
[發明之效果]
本發明之導熱片材如上所述，包含具有石墨烯積層結構之第1碳材料、配向控制粒子、及第1樹脂。第1碳材料之至少一部分藉由配向控制粒子之存在而在上述導熱片材之與面方向不同之方向上配向。又，第1碳材料之平均粒徑與配向控制粒子之平均粒徑之比(第1碳材料/配向控制粒子)為0.09以上且未達4.0。因此，本發明之導熱片材之厚度方向上之導熱性優異。
以下，詳細說明本發明。
本發明之導熱片材包含第1碳材料、配向控制粒子及第1樹脂。第1碳材料係具有石墨烯積層結構之碳材料。第1碳材料之至少一部分藉由配向控制粒子之存在而在導熱片材之與面方向不同之方向上配向。又，第1碳材料之平均粒徑與配向控制粒子之平均粒徑之比(第1碳材料/配向控制粒子)為0.09以上且未達4.0。
再者，於本發明中，平均粒徑可藉由觀察導熱片材之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並求出任意100個粒子之平均粒徑而獲得。再者，於粒子之剖面形狀為橢圓狀之情形時，亦可求出任意100個粒子之長軸之平均值。
於本發明之導熱片材中，第1碳材料之至少一部分藉由配向控制粒子之存在而在導熱片材之與面方向不同之方向上配向，且第1碳材料之平均粒徑與配向控制粒子之平均粒徑之比處於上述範圍內，因此導熱片材之厚度方向之導熱性優異。
再者，於本發明中，觀察導熱片材之沿與面方向正交之厚度方向之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並選定任意100個第1碳材料時，第1碳材料之長度方向與導熱片材之面方向所成之角度之平均值較佳為20°以上，更佳為30°以上。於該情形時，能夠更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。又，上述配向角度之平均值之上限值並無特別限定，例如可設為90°。於該情形時，所選定之第1碳材料全部於沿厚度方向之方向上配向。
再者，於本說明書中，上述「第1碳材料之長度方向與導熱片材之面方向所成之角度」意指下述之角度θ。
於本發明中，較佳為第1碳材料之至少一部分藉由上述配向控制粒子之存在而在導熱片材之厚度方向上配向。於該情形時，能夠更進一步有效提高導熱片材之厚度方向之導熱性。就進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性之觀點而言，更佳為第1碳材料全部藉由上述配向控制粒子之存在而在導熱片材之厚度方向上配向。
但，於本發明中，亦可第1碳材料之至少一部分於導熱片材之面方向上配向。於該情形時，亦可提高導熱片材之面方向上之導熱性。
於本發明中，第1碳材料之平均粒徑與配向控制粒子之平均粒徑之比(第1碳材料/配向控制粒子)為0.09以上，較佳為0.1以上，更佳為0.2以上，進而較佳為0.3以上，且為4.0以下，較佳為3.5以下，更佳為3.0以下。於比(第1碳材料/配向控制粒子)為上述下限以上及上述上限以下之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。
作為導熱片材之厚度方向之導熱率，並無特別限定，較佳為0.8 W/(m・K)以上，更佳為0.9 W/(m・K)以上，進而較佳為1.0 W/(m・K)以上，特佳為1.5 W/(m・K)以上，最佳為2.0 W/(m・K)以上。於厚度方向之導熱率為上述下限以上之情形時，可更進一步提高導熱片材之導熱性。再者，導熱片材之厚度方向之導熱率之上限並無特別限定，可設為第1碳材料完全於厚度方向上配向之情形時之導熱率以下。因此，導熱片材之厚度方向之導熱率之上限例如可設為700 W/(m・K)以下。
再者，導熱率例如可使用下述式(1)求出。
導熱率(W/(m・K))=比重(g/m3 )×比熱(J/g・K)×熱擴散率(mm2 /s) …式(1)
熱擴散率例如可使用京都電子工業股份有限公司製造之產品編號「雷射閃光法熱物性測定裝置LFA-502」測定。
作為導熱片材之比重，並無特別限定，較佳為0.9 g/cm3 以上，更佳為1.1 g/cm3 以上，且較佳為6.0 g/cm3 以下，更佳為5.0 g/cm3 以下。
導熱片材之厚度並無特別限定，例如可設為50 μm以上且2000 μm以下。
作為第1碳材料與配向控制粒子之含量比(第1碳材料：配向控制粒子)，並無特別限定，較佳為處於1：0.4~1：4.0之範圍，更佳為處於1：0.4~1：2.0之範圍。
於上述含量比(第1碳材料：配向控制粒子)處於上述範圍內之情形時，可使更進一步多之第1碳材料在導熱片材之與面方向不同之方向上配向，且可更進一步提高厚度方向之導熱性。
再者，圖1係表示本發明之一實施形態之導熱片材之模式性剖視圖。如圖1所示，導熱片材1包含第1碳材料2、配向控制粒子3及第1樹脂4。第1碳材料2係具有石墨烯積層結構之碳材料。第1碳材料2之至少一部分藉由配向控制粒子3之存在而在導熱片材1之與面方向不同之方向上配向。又，第1碳材料2之平均粒徑與配向控制粒子3之平均粒徑之比(第1碳材料2/配向控制粒子3)為0.09以上且未達4.0。
於導熱片材1中，第1碳材料2之至少一部分藉由配向控制粒子3之存在而在導熱片材1之與面方向不同之方向上配向，且第1碳材料2之平均粒徑與配向控制粒子3之平均粒徑之比處於上述範圍內，因此導熱片材1之厚度方向之導熱性優異。
圖2係僅將本發明之一實施形態之導熱片材中之第1碳材料放大表示之模式性剖視圖。再者，圖2中之X方向表示導熱片材1之面方向，Z方向表示導熱片材1之厚度方向。X方向與Z方向係正交。
如圖2所示，上述之第1碳材料2之長度方向與導熱片材1之面方向X所成的角度可以θ表示。即，角度θ係第1碳材料2之長度方向與導熱片材1之面方向X所成之角度中較小之角度。於本實施形態中，任意100個第1碳材料2之該角度θ之平均值較佳為20°以上，更佳為30°以上。
以下，對導熱片材1等本發明之導熱片材之構成成分更詳細地進行說明。
(第1碳材料)
第1碳材料係具有石墨烯積層結構之碳材料。作為具有石墨烯積層結構之碳材料，可列舉石墨或薄片化石墨。
是否具有石墨烯積層結構可藉由對於碳材料之X射線繞射光譜，使用CuKα射線(波長1.541Å)進行測定時，是否觀察到2θ=26度附近之波峰(源自石墨烯積層結構之波峰)來確認。X射線繞射光譜可藉由廣角X射線繞射法而測定。作為X射線繞射裝置，例如可使用SmartLab(Rigaku公司製造)。
作為上述具有石墨烯積層結構之碳材料之形狀，並無特別限定，可列舉二維展開之形狀、球狀、纖維狀、或不定形狀等。作為上述碳材料之形狀，較佳為二維展開之形狀。作為二維展開之形狀，例如可列舉鱗片狀或板狀(平板狀)。於具有此種二維展開之形狀之情形時，可更進一步提高厚度方向之導熱性。
再者，眾所周知，石墨係複數個石墨烯片材之積層體。石墨之石墨烯片材之積層數為10萬層~100萬層左右。作為石墨，可使用天然石墨、人造石墨、膨脹石墨等。膨脹石墨係石墨烯層間較例如天然石墨或人造石墨等通常之石墨大之石墨。於本說明書中，膨脹石墨包括至少一部分之石墨烯層間較通常之石墨擴大者。
薄片化石墨係對原本之石墨進行剝離處理所獲得者，是指較原本之石墨更薄之石墨烯片材積層體。薄片化石墨中之石墨烯片材之積層數只要少於原本之石墨即可。
薄片化石墨中，石墨烯片材之積層數較佳為2層以上，更佳為5層以上，且較佳為300層以下，更佳為200層以下，進而較佳為100層以下。
薄片化石墨具有縱橫比較大之形狀。因此，於第1碳材料為薄片化石墨之情形時，可有效提高對於對薄片化石墨之與積層面交叉之方向所施加之外力之強化效果。
薄片化石墨之縱橫比較佳為20以上，更佳為50以上。薄片化石墨之縱橫比較佳為5000以下。於薄片化石墨之縱橫比為上述下限值以上之情形時，可更進一步提高對於對與積層面交叉之方向所施加之外力之強化效果。於薄片化石墨之縱橫比為上述上限值以下之情形時，可更確實地獲得對於對與積層面交叉之方向所施加之外力之強化效果。再者，就相同之觀點而言，石墨之縱橫比較佳為2以上，且較佳為1000以下。
再者，於本發明中，所謂薄片化石墨之縱橫比是指薄片化石墨之積層面方向上之最大尺寸相對於薄片化石墨之厚度的比。關於縱橫比，可觀察導熱片材之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並根據任意100個粒子之平均值而求出。又，於石墨之情形時亦可以相同之方式求出。
薄片化石墨可購買市售品，亦可藉由先前公知之方法進行製造。例如，薄片化石墨可藉由向石墨之層間插入硝酸根離子等離子後進行加熱處理之化學處理方法、向石墨施加超音波等物理處理方法、將石墨作為工作電極進行電解之電化學方法等方法而獲得。
第1碳材料之平均粒徑較佳為5 μm以上，更佳為10 μm以上，且較佳為800 μm以下，更佳為500 μm以下，進而較佳為200 μm以下，特佳為100 μm以下。於該情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。
第1碳材料之形狀並無特別限定，例如較佳為薄片狀、鱗片狀或橢圓狀等。
第1碳材料之含量相對於導熱片材100重量%，較佳為5重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為20重量%以上，且較佳為90重量%以下，更佳為85重量%以下，進而較佳為80重量%以下。於第1碳材料之含量為上述下限值以上之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。又，於第1碳材料之含量為上述上限值以下之情形時，可更進一步提高導熱性片材之柔軟性。
又，第1碳材料之含量相對於第1樹脂100重量份，較佳為50重量份以上，更佳為100重量份以上，且較佳為1000重量份以下，更佳為750重量份以下。於第1碳材料之含量為上述下限值以上之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。又，於第1碳材料之含量為上述上限值以下之情形時，可更進一步提高導熱性片材之柔軟性。
(配向控制粒子)
所謂配向控制粒子，是指藉由其存在而可使至少一部分之第1碳材料在片材之與面方向不同之方向上配向之粒子。配向控制粒子只要具有上述功能，則可為無機化合物，亦可為有機化合物。
於為無機化合物之情形時，例如可使用氧化鋁(Al2 O3 )、氧化鎂(MgO)、氧化鋯(ZrO2 )、氮化硼(BN)、鑽石、氮化鋁(AlN)、球狀石墨等。
於為有機化合物之情形時，例如可使用第2樹脂。於配向控制粒子為第2樹脂之情形時，例如於藉由壓縮壓製來製造導熱片材時，當基於壓製之壓縮力得到解除時，已變形之第2樹脂欲回復至原本形狀之回復力發揮作用。藉由該第2樹脂之回復力，可更進一步確實地使存在於附近之第1碳材料在與面方向不同之方向上配向。藉此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。
又，於配向控制粒子為第2樹脂之情形時，可更進一步提高與成為基質之第1樹脂之相容性，而可更進一步提高製作導熱片材時之塗佈性。例如，可使所製作之導熱片材更進一步難以產生孔隙。藉此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。
作為第2樹脂，可使用與第1樹脂不同之樹脂。但，第2樹脂可為與第1樹脂不同之樹脂，亦可為與第1樹脂相同之樹脂。於第2樹脂與第1樹脂為相同之樹脂之情形時，可更進一步提高相容性，而可更進一步提高製作導熱片材時之塗佈性。因此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。
作為第2樹脂，並無特別限定，例如，就加熱下容易成形之方面而言，較佳為熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂之具體例，可列舉聚烯烴、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚醚碸、聚醚酮、聚醯亞胺、聚二甲基矽氧烷、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或該等中至少2種之共聚物等。熱塑性樹脂可單獨使用，亦可併用複數種。
作為上述熱塑性樹脂，較佳為壓縮彈性模數較高之樹脂。於該情形時，可更進一步提高上述壓製後之回復力，而可更進一步確實地使存在於附近之第1碳材料在與面方向不同之方向上配向。藉此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。作為此種壓縮彈性模數較高之熱塑性樹脂，例如可列舉聚烯烴、聚醯胺、聚二甲基矽氧烷、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等。
第2樹脂可為交聯樹脂。於配向控制粒子中使用交聯樹脂之情形時，可更進一步確實地使第1碳材料在導熱片材之與面方向不同之方向上配向。藉此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。作為交聯樹脂，例如可列舉交聯聚苯乙烯樹脂、交聯丙烯酸系樹脂、交聯二乙烯苯樹脂等。
又，第2樹脂可為由第2碳材料所被覆者。於配向控制粒子由第2碳材料所被覆之情形時，可更進一步提高與第1碳材料之相容性，而可更進一步提高製作導熱片材時之塗佈性。因此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。第2碳材料可為與第1碳材料不同之碳材料，亦可為與第1碳材料相同之碳材料。
作為第2碳材料，例如可使用天然石墨、或人造石墨、或者膨脹石墨等石墨、薄片化石墨、乙炔黑、科琴黑等碳黑。
配向控制粒子之平均粒徑較佳為1 μm以上，更佳為10 μm以上，且較佳為500 μm以下，更佳為300 μm以下，進而較佳為200 μm以下，特佳為150 μm以下。於配向控制粒子之平均粒徑為上述下限以上之情形時，可更進一步確實地使第1碳材料在導熱片材之與面方向不同之方向上配向。藉此，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。於配向控制粒子之平均粒徑為上述上限以下之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性，而且可使導熱片材之外觀變得更優異。
配向控制粒子可單獨使用1種，亦可併用平均粒徑及素材不同之複數個配向控制粒子。再者，即使於使用複數個配向控制粒子之情形時，亦可藉由觀察導熱片材之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並求出任意100個粒子之平均粒徑而獲得。再者，於粒子之剖面形狀為橢圓狀之情形時，亦可求出任意100個粒子之長軸之平均值。
又，於本發明中，較佳為使用平均粒徑不同之2種配向控制粒子。於該情形時，粒徑較大之配向控制粒子之平均粒徑P與粒徑較小之配向控制粒子之平均粒徑Q的比(P/Q)較佳為2.0以上，更佳為4.0以上，且較佳為15以下，更佳為12以下。於平均粒徑之比(P/Q)處於上述範圍內之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。
再者，求出上述平均粒徑之比(P/Q)及下述之含量比(R/S)時，上述所謂「粒徑較大之配向控制粒子」意指粒徑為20 μm以上之配向控制粒子，上述所謂「粒徑較小之配向控制粒子」意指粒徑未達20 μm之配向控制粒子。
又，粒徑較大之配向控制粒子之含量R與粒徑較小之配向控制粒子之含量S的含量比(R/S)較佳為0.2以上，更佳為1以上，進而較佳為2以上，特佳為3以上，且較佳為10以下，更佳為8以下。於含量比(R/S)處於上述範圍內之情形時，藉由壓製將下述乾燥物進行片材成形時，該乾燥物之流動性提昇，而使導熱片材之加工性變得更進一步優異。又，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。
關於配向控制粒子之平均粒徑，可藉由觀察導熱片材之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並求出任意100個粒子之平均粒徑而獲得。再者，於粒子之剖面形狀為橢圓狀之情形時，可求出任意100個粒子之長軸之平均值。
配向控制粒子之形狀並無特別限定，例如較佳為球狀或破碎狀，進而較佳為球狀。
配向控制粒子之平均球形度較佳為0.40以上，更佳為0.50以上，且較佳為1以下。於配向控制粒子之平均球形度處於上述範圍內之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向上之導熱性。
配向控制粒子之平均球形度可以下述方式進行測定。首先，將粒子之投影圖像之周長設為L，將粒子之投影圖像之面積設為S時，求出以4 πS/L2 表示之值作為球形度。然後，對100個粒子測定以此方式求出之球形度，可將平均值作為平均球形度。平均球形度例如可使用粒子影像分析裝置(Malvern Instruments Ltd公司製造，產品名「MorphologiG3」)進行測定。
配向控制粒子之含量於導熱片材100重量%中，較佳為1重量%以上，更佳為5重量%以上，進而較佳為10重量%以上，且較佳為30重量%以下，更佳為20重量%以下。
又，配向控制粒子之含量相對於第1樹脂100重量份，較佳為30重量份以上，更佳為50重量份以上，且較佳為2000重量份以下，更佳為1500重量份以下。再者，於使用複數個配向控制粒子之情形時，只要複數個配向控制粒子之含量之總和處於上述範圍內即可。於配向控制粒子之含量為上述下限值以上之情形時，可更進一步提高導熱片材之厚度方向之導熱性。又，於配向控制粒子之含量為上述上限值以下之情形時，可更進一步提高導熱性片材之柔軟性。
(第1樹脂)
第1樹脂係可用作基質樹脂之樹脂。第1碳材料或配向控制粒子較理想為分散於第1樹脂中。
作為第1樹脂，並無特別限定，可使用公知之熱塑性樹脂。作為熱塑性樹脂之具體例，可列舉聚烯烴、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、聚醚碸、聚醚酮、聚醯亞胺、聚二甲基矽氧烷、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或該等中至少2種之共聚物等。熱塑性樹脂可單獨使用，亦可併用複數個。
以下，對於導熱片材之作為一例之製造方法詳細地進行說明。
(製造方法)
作為一例之製造方法，首先，準備第1碳材料、配向控制粒子、及第1樹脂。第1樹脂較理想為分散於溶劑中使用。但，第1碳材料或配向控制粒子亦可預先分散於溶劑中使用。作為溶劑，並無特別限定，例如可使用甲苯、氯仿、N-甲基吡咯啶酮、THF(Tetrahydrofuran，四氫呋喃)、MEK(Methyl ethyl ketone，甲基乙基酮)、MIBK(Methyl isobutyl ketone，甲基異丁基酮)、二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、乙酸乙酯、丙酮等。
繼而，於使第1樹脂分散於溶劑中之情形時，於其分散液中添加第1碳材料及配向控制粒子並進行混合。作為混合方法，並無特別限定，例如可列舉使用超音波照射、噴射磨機、攪拌行星式攪拌機、分散機、球磨機、珠磨機、三輥研磨機、二輥研磨機、亨舍爾混合機、行星式混合機、捏合機、自動研缽、熔融擠出裝置等來進行攪拌之方法。可適當地進行加溫或冷卻，亦可適當地進行加壓或減壓。
其次，去除所獲得之混合液之溶劑。作為去除溶劑之方法，就更進一步簡便之方面而言，較佳為使用送風烘箱或真空烘箱之乾燥。作為去除溶劑之氣體氛圍，可列舉空氣氛圍、惰性氣體氛圍、或真空狀態等。又，去除溶劑之溫度並無特別限定，較佳為10℃以上且100℃以下。再者，於作為薄膜或塗膜用於接下來之壓製步驟之情形時，例如於將混合液塗佈於基板上並以成膜之狀態進行乾燥。
其次，藉由壓製將所獲得之乾燥物進行片材成形。此時，對於第1碳材料之壓製係於配向控制粒子之存在下進行。因此，第1碳材料之至少一部分變得在導熱片材之與面方向不同之方向上配向。
因此，就使上述第1碳材料更進一步在片材之與面方向不同之方向上配向之觀點而言，較佳為於藉由上述之方法所獲得之乾燥物中均勻地混合有第1碳材料及配向控制粒子。
作為上述利用壓製之片材成形之方法，並無特別限定，例如可藉由以下之方法進行製造。首先，將所獲得之乾燥物夾入至2片金屬製之平板間，進行加壓並放置特定時間。再者，亦可將所獲得之試樣加熱特定時間，再次壓製而進行片材成形。可重複上述操作來製作複數片片材，且藉由將該等重疊並再次進行壓製而獲得具有特定厚度之片材。
壓製時之溫度並無特別限定，例如可設為30℃以上且400℃以下。壓製時之壓力亦無特別限定，例如可設為1 MPa以上且30 MPa以下。壓製時間亦無特別限定，例如可設為30秒以上且600秒以下。
又，片材成形亦可藉由將上述乾燥物填充於汽缸內並進行壓製而進行。即使於使用汽缸之情形時，首先將上述乾燥物填充於汽缸內，進行壓製並放置特定時間。之後，將所獲得之試樣加熱特定時間，再次壓製而進行片材成形。
於使用汽缸之情形時，由於可於厚度方向上填充大量之上述乾燥物，故而可獲得厚度較厚之片材，且以1次操作便可製作具有特定厚度之片材。因此，已在與面方向不同之方向上配向一次之第1碳材料不會由於再次之壓製而於面方向上配向。因此，藉由使用汽缸進行壓製，可更進一步確實地獲得第1碳材料在與面方向不同之方向上配向之導熱片材。
但，於配向控制粒子為第2樹脂之情形時，例如藉由壓縮壓製來製造導熱片材時，當基於壓製之壓縮力得到解除時，已變形之第2樹脂欲回復至原本形狀之回復力發揮作用。藉由該第2樹脂之回復力，可使存在於附近之第1碳材料更進一步確實地在與面方向不同之方向上配向。因此，於配向控制粒子為第2樹脂之情形時，即使不如上述般進行反覆之壓製或利用氣缸之壓製，亦可容易地提高厚度方向之導熱性。但，與反覆之壓製或利用氣缸之方法併用之情形時，可更進一步提高厚度方向之導熱性。
上述之製造方法為一例，並不限於此。於第1樹脂使用熱塑性樹脂之情形時，可不使用溶劑而利用加熱擠出等進行混合並成型。又，於第1樹脂使用熱固性樹脂之情形時，亦可將第1碳材料及配向控制粒子分散於第一熱固性樹脂之單體溶液中並使其熱硬化。
其次，藉由列舉本發明之具體之實施例及比較例來弄清楚本發明。再者，本發明並不限定於以下之實施例。
(實施例1)
使作為第1碳材料之石墨25重量份、作為配向控制粒子之交聯聚苯乙烯(c-PS，積水化學工業公司製造，商品名「GS-L100」，平均粒徑：100 μm)55重量份、及作為第1樹脂之聚苯乙烯(PS，積水化成品工業公司製造，商品名「S-30」)20重量份分散於作為溶劑之甲苯(三協化學公司製造)中。再者，作為石墨，使用日本石墨公司製造之商品名「UP-35N」(平均粒徑：25.4 μm)。
將所獲得之分散液藉由自轉公轉攪拌器裝置(THINKY公司製造，型號「ARE-310」)，以2000 rpm攪拌15分鐘，並以2200 rpm消泡15分鐘。之後，利用簡便蒸發器將甲苯去除，其後利用膜片泵使其乾燥12小時，獲得混合物。
其次將所獲得之混合物設置於熱壓機(AS ONE公司製造，型號「AH-4015」)中，施加10 MPa之壓力，於150℃下壓製5分鐘。藉此，獲得導熱片材。
(實施例2~18，比較例1~6)
將石墨之平均粒徑、配向控制粒子之種類及平均粒徑、石墨、配向控制粒子及第1樹脂之添加量分別如下述表1~表3所示般設定，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導熱片材。再者，於實施例2、3、5、12~18及比較例6中，使用作為配向控制粒子之交聯聚苯乙烯(c-PS，積水化學工業公司製造，商品名「SP-250」，平均粒徑：50 μm)。實施例4中，使用作為配向控制粒子之交聯聚苯乙烯(c-PS，積水化學工業公司製造，商品名「SP-210」，平均粒徑：10 μm)。實施例6中，使用配向控制粒子(c-PS，積水化學工業公司製造，商品名「SP-210」，平均粒徑：10 μm)40重量份與配向控制粒子(c-PS，積水化學工業公司製造，商品名「SP-250」，平均粒徑：50 μm)10重量份之2種配向控制粒子。實施例6之粒徑較大之配向控制粒子之平均粒徑P與粒徑較小之配向控制粒子之平均粒徑Q的比(P/Q)為50 μm/10 μm=5。實施例6之粒徑較大之配向控制粒子之含量R與粒徑較小之配向控制粒子之含量S的含量比(R/S)為10重量份/40重量份=0.25。實施例7中，使用經石墨(日本石墨公司製造，商品名「UP-5NH」)被覆之交聯聚苯乙烯(NG coated c-PS，總研化學公司製造，商品名「SGP-150C」，平均粒徑：50 μm)作為配向控制粒子。實施例8中，使用經科琴黑被覆之交聯聚苯乙烯(KB coated c-PS，總研化學公司製造，商品名「SGP-150C」，平均粒徑：50 μm)作為配向控制粒子。實施例9中，使用氧化鋁(Al2 O3 ，昭和電工公司製造，商品名「Aluna beads CB-P40」，平均粒徑：40 μm)作為配向控制粒子。又，實施例10中，使用球狀石墨(日本石墨公司製造，商品名「CBG-50」，平均粒徑：50 μm)作為配向控制粒子。實施例11中，使用氮化硼(BN，邁圖公司製造，商品名「PTX60」，平均粒徑：60 μm)作為配向控制粒子。
再者，平均粒徑係觀察導熱片材之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)並求出任意100個粒子之平均粒徑所得。再者，於粒子之剖面形狀為橢圓狀之情形時，求出任意100個粒子之長軸之平均值。作為掃描式電子顯微鏡，使用日立高新技術公司製造之產品編號「S-4800」，且於倍率1000倍下測定。
配向控制粒子之平均球形度係以如下方式所測得。首先，將粒子之投影圖像之周長設為L，將粒子之投影圖像之面積設為S時，求出以4 πS/L2 表示之值作為球形度。然後，對100個粒子測定以此方式所求出之球形度，將平均值作為平均球形度。平均球形度係使用粒子圖像分析裝置(Malvern Instruments Ltd公司製造，產品名「MorphologiG3」)所測得。
(評價)
平均角度；
平均角度係觀察導熱片材之沿與面方向正交之厚度方向之剖面之掃描式電子顯微鏡照片(SEM照片)，選定任意100個第1碳材料，並根據第1碳材料之長度方向與導熱片材之面方向所成之角度之平均值所求出。作為掃描式電子顯微鏡，使用日立高新技術公司製造之產品編號「S-4800」，且於倍率1000倍下測定。
厚度方向之導熱率；
使用京都電子工業公司製造之產品編號「雷射閃光法熱物性測定裝置LFA-502」，求出5 mm見方之導熱片材之導熱率。再者，導熱片材之厚度均設為1 mm。
將結果示於下述表1~表3。
[表1]
[表2]
[表3]
1‧‧‧導熱片材
2‧‧‧第1碳材料
3‧‧‧配向控制粒子
4‧‧‧第1樹脂
X‧‧‧面方向
Z‧‧‧厚度方向
θ‧‧‧角度
圖1係表示本發明之一實施形態之導熱片材之模式性剖視圖。
圖2係僅將本發明之一實施形態之導熱片材中之第1碳材料放大表示之模式性剖視圖。

Claims (8)

  1. 一種導熱片材，其包含具有石墨烯積層結構之第1碳材料、配向控制粒子及第1樹脂，且 上述第1碳材料之至少一部分藉由上述配向控制粒子之存在而在上述導熱片材之與面方向不同之方向上配向， 上述第1碳材料之平均粒徑與上述配向控制粒子之平均粒徑之比(第1碳材料/配向控制粒子)為0.09以上且未達4.0。
  2. 如請求項1之導熱片材，其中上述第1碳材料之至少一部分藉由上述配向控制粒子之存在而於上述導熱片材之厚度方向上配向。
  3. 如請求項1或2之導熱片材，其中上述第1碳材料為石墨或薄片化石墨。
  4. 如請求項1至3中任一項之導熱片材，其中上述配向控制粒子之平均粒徑為1 μm以上且200 μm以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之導熱片材，其中上述配向控制粒子包含第2樹脂。
  6. 如請求項5之導熱片材，其中上述第2樹脂為交聯樹脂。
  7. 如請求項5或6之導熱片材，其中上述第2樹脂之表面之至少一部分由第2碳材料所被覆。
  8. 如請求項1至7中任一項之導熱片材，其厚度方向之導熱率為0.8 W/(m・K)以上。
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