TW201825438A - 陶瓷複合物裝置及方法 - Google Patents

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強納森 安東 博克
邁可Ｍ 勞林
克里斯廷Ｋ 韋爾藍德
德凡卓 巴賈吉
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美商薩比克環球應用科技公司
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Abstract

本發明顯示陶瓷複合物材料、裝置及方法。在所選實例中，陶瓷材料係在允許併入低溫組分(諸如聚合物組分)之低溫下進行處理。製造方法包括(但不限於)注塑模製、高壓釜及壓延成型。

Description

陶瓷複合物裝置及方法
本發明係關於陶瓷複合物材料、應用及使用陶瓷複合物材料製造之產品及涉及陶瓷複合物材料之方法/製造裝置。在一項實例中，本發明係關於包括整合於燒結微結構內之至少一種聚合物之陶瓷複合物材料。
燒結陶瓷材料通常涉及使用聚合物黏合劑以將陶瓷粉末聚集成生坯狀態。將陶瓷粉末及聚合物黏合劑加熱至非常高之溫度，在該等溫度下，聚合物黏合劑燃燒殆盡，僅留下陶瓷材料。在高溫下，陶瓷粉末顆粒開始在接觸點融合在一起以形成僅陶瓷材料之燒結微結構。 燒結陶瓷複合物材料係理想的，因為其具有來自基質及分散相兩者之材料性質之可能組合。然而，因為隨著聚合物黏合劑於生坯狀態製造中之燃燒殆盡，燒結中陶瓷粉末之高溫處理使得許多陶瓷複合物材料無法勝任。需要能夠在允許各種複合物組合(諸如陶瓷及聚合物複合物材料)之低溫下形成燒結陶瓷結構。
本申請案主張對2016年8月26日申請之美國臨時專利申請案序列第62/379,858號之優先權之權利，該案係以全文引用之方式併入本文中。 在下文實施方式中，參考附圖，其等形成本實施方式一部分且以說明方式顯示可實踐本發明之特定實施例。在該等圖式中，縱觀若干視圖，類似數字大體上描述類似組件。此等實施例係經足夠詳細地描述以使熟習此項技術者能夠實踐本發明。可利用其他實施例且可作出結構或合理改變等而不背離本發明之範圍。 縱觀本檔案，以範圍格式表示之值應用靈活方式加以理解以不僅包括明確作為該範圍之限值列舉之數值，但亦包括包含在該範圍內之所有個別數值或子範圍，就如同明確列舉各數值及子範圍。例如，「約0.1%至約5%」或「約0.1%至5%」之範圍應理解為不僅包括約0.1%至約5%，但亦包括在該指定範圍內之個別值(例如，1%、2%、3%及4%)及子範圍(例如，0.1%至0.5%、1.1%至2.2%、3.3%至4.4%)。除非另有指示，否則陳述「約X至Y」具有與「約X至約Y」相同之含義。同樣地，除非另有指示，否則陳述「約X、Y或約Z」具有與「約X、約Y或約Z」相同之含義。 在本檔案中，除非內文另有明確指示，否則術語「一」、「一個」或「該」係用以包括一或不止一個。除非另有指示，否則術語「或」係用以指非排他性「或」。陳述「A及B中至少一者」具有與「A、B或A及B」相同之含義。另外，應瞭解本文採用且未經另外定義之措辭或術語係僅用於描述之目的且非限制性。章節標題之任何用途係意欲有助於對本檔案之解讀且不應視為限制性；與章節標題相關之資訊可出現於該特定章節之內或之外。 在本文描述之方法中，行為可以任何順序進行而不背離本發明之原則，除非在時間或操作順序經明確列舉時。此外，除非明確主張語言闡述特定行為可分別進行，否則其等可同時進行。例如，實施X之主張行為及實施Y之主張行為可在單一操作內同時進行，及所得方法將落於本發明主張之方法之字面範圍內。 如本文使用之術語「約」可容許值或範圍之變化程度(例如)位於規定值或範圍之規定限值之10%內、5%內或1%內，且包括精確之規定值或範圍。如本文使用之術語「大體上」係指大部分或大多數，例如至少約50%、60%、70%、80%、90%、95%、96%、97%、98%、99%、99.5%、99.9%、99.99%或至少約99.999%或以上或100%。 如本文使用，術語「聚合物」係指具有至少一種重複單元之分子且可包括共聚物。 本文描述之聚合物可以任何合適之方式終止。在一些實施例中，該等聚合物可以獨立地選自合適之聚合引發劑之末端基團、-H、-OH、經獨立地選自-O-、經取代或未經取代之-NH-及-S-之0、1、2或3個基團中斷之經取代或未經取代之(C1 -C20 )烴基(例如，(C1 -C10 )烷基或(C6 -C20 )芳基)、聚(經取代或未經取代之(C1 -C20 )烴氧基)及聚(經取代或未經取代之(C1 -C20 )烴基胺基)。 如本文使用，術語「注塑模製」係指藉由將包括呈熱塑性、熱固性或其組合之一或更多種聚合物之組合物注入模腔(在該模腔中，該組合物冷卻及硬化至該模腔之組態)內產生模製構件或形式之方法。注塑模製可包括使用諸如蒸氣、電磁感應、筒式加熱器或雷射處理之加熱源以在注入前加熱模具，及使用諸如水之冷卻源以在注入後冷卻該模具，從而其容許更快之模具循環及更高品質之模製構件或形式。用於注塑模具之嵌入物可於該模具內形成任何合適之表面，諸如接觸注塑模製材料之至少一部分之表面，諸如該模具之外壁之一部分或諸如模製注塑模製材料所圍繞之該模具內部部分之至少一部分。用於注塑模具之嵌入物可為經設計以在注塑模製過程結束時與注塑模製材料分離之嵌入物。用於注塑模具之嵌入物可為經設計為注塑模製產品(例如，包括結合至注塑模製材料之嵌入物之異質注塑模製產品)之一部分之嵌入物，其中該注塑模製產品包括在該注塑模製材料與該嵌入物之間的連接。 圖1A顯示根據本發明之實例之加熱前之粉末顆粒之混合物100。該混合物100包括在接觸點106處彼此接觸之許多陶瓷顆粒102。許多空隙104係顯示於該等數量的陶瓷顆粒102之間，其為接觸點106處的顆粒102間之干擾之緣故。許多二級顆粒110亦顯示為該混合物100之一部分。在燒結後，二級顆粒110之數量將保留於最終材料之微結構內且在燒結陶瓷基質相內變為分散相以形成燒結陶瓷複合物材料。 儘管圓形粉末顆粒係作為實例用於圖1A及1B之闡述中，但本發明並未因此而受限制。用於陶瓷顆粒102及二級顆粒110兩者之顆粒之其他形狀可包括須狀、棒狀、纖絲、纖維、片晶及如圖1A中所示的提供彼此接觸點之其他外形。 在一項實例中，陶瓷顆粒102包括二元陶瓷，諸如氧化鉬(MoO3 )。在其他實例中，該等陶瓷顆粒102可包括選自由以下組成之二元、三元、四元等化合物：氧化物、氟化物、氯化物、碘化物、碳酸鹽及磷酸鹽家族。三元陶瓷顆粒之一項實例包括K2 Mo2 O7 。儘管此等實例陶瓷家族係用作實例，但該列表係非詳盡的。可如本發明中描述冷燒結之任何陶瓷係在本發明之範圍內。 可冷燒結之陶瓷材料之所選實例包括(但不限於)BaTiO3 、Mo2 O3 、WO3 、V2 O3 、V2 O5 、ZnO、Bi2 O3 、CsBr、Li2 CO3 、CsSO4 、LiVO3 、Na2 Mo2 O7 、K2 Mo2 O7 、ZnMoO4 、Li2 MoO4 、Na2 WO4 、K2 WO4 、Gd2 (MoO4 )3 、Bi2 VO4 、AgVO3 、Na2 ZrO3 、LiFeP2 O4 、LiCoP2 O4 、KH2 PO4 、Ge(PO4 )3 、Al2 O3 、MgO、CaO、ZrO2 、ZnO-B2 O3 -SiO2 、PbO-B2 O3 -SiO2 、3ZnO-2B2 O3 、SiO2 、 27B2 O3 -35Bi2 O3 -6SiO2 -32ZnO、Bi24 Si2 O40 、BiVO4 、Mg3 (VO4 )2 、Ba2 V2 O7 、Sr2 V2 O7 、Ca2 V2 O7 、Mg2 V2 O7 、Zn2 V2 O7 、Ba3 TiV4 O15 、Ba3 ZrV4 O15 、NaCa2 Mg2 V3 O12 、LiMg4 V3 O12 、Ca5 Zn4 (VO4 )6 、LiMgVO4 、LiZnVO4 、BaV2 O6 、Ba3 V4 O13 、Na2 BiMg2 V3 O12 、CaV2 O6 、Li2 WO4 、LiBiW2 O8 、Li2 Mn2 W3 O12 、Li2 Zn2 W3 O12 、PbO-WO3 、Bi2 O3 -4MoO3 、Bi2 Mo3 O12 、Bi2 O-2.2MoO3 、Bi2 Mo2 O9 、Bi2 MoO6 、1.3Bi2 O3 -MoO3 、3Bi2 O3 -2MoO3 、7Bi2 O3 -MoO3 、Li2 Mo4 O13 、Li3 BiMo3 O12 、Li8 Bi2 Mo7 O28 、Li2 O-Bi2 O3 -MoO3 、Na2 MoO4 、Na6 MoO11 O36 、TiTe3 O8 、TiTeO3 、CaTe2 O5 、SeTe2 O5 、BaO-TeO2 、BaTeO3 、Ba2 TeO5 、BaTe4 O9 、Li3 AlB2 O6 、Bi6 B10 O24 、Bi4 B2 O9 。儘管列舉個別陶瓷材料，但本發明並未因此而受限制。在所選實例中，陶瓷組分可包括不止一種陶瓷材料之組合，包括但不限於上文列舉之陶瓷材料。 在一項實例中，用於本發明描述之冷燒結操作中之陶瓷材料可具有一定程度之壓電行為。在一項實例中，用於本發明描述之冷燒結操作中之陶瓷材料可具有一定程度之鐵電行為。此材料之一項實例可包括(但不限於)BaTiO3 ，如包括於上文實例之非限制性列表中。 在一項實例中，二級顆粒110包括聚合物顆粒。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括熱塑性聚合物，諸如聚丙烯。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括熱固性聚合物，諸如環氧樹脂或類似物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括非晶形聚合物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括結晶聚合物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括半結晶聚合物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括摻混物，諸如可混溶或不可混溶之摻混聚合物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括均聚物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括共聚物，諸如無規或嵌段共聚物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括分支聚合物。在聚合物顆粒之一項實例中，該聚合物110可包括離子或非離子聚合物。 可接受聚合物之一些特定實例包括(但不限於)聚乙烯、聚酯、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚苯醚(PPO)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、對苯二酸間苯二酸酯(ITR)、耐隆、HTN、聚苯硫醚(PPS)、液晶聚合物(LCP)、聚芳醚酮(PAEK)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚醯亞胺(PI)、氟聚合物、PES、聚碸(PSU)、PPSU、SRP (ParamaxTM ) PAI (TorlonTM )及其摻混物。 在一項實例中，混合物100可包括一或更多種樹脂或寡聚物，其等可於模具(諸如注塑模具)內或其他工具表面內與該混合物100之其他組分聚合。在一項實例中，該樹脂係可流動的。實例可流動樹脂可佔該混合物100組合物之任何合適比例，諸如約50重量%至約100重量%、約60重量%至約95重量%或約50重量%或以下或小於、等於或大於約60重量%、62、64、66、68、70、72、74、76、78、80、82、84、86、88、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、99.9、99.99或約99.999重量%或以上。一或更多種可固化樹脂可包括於可流動樹脂內。該可流動樹脂中之一或更多種可固化樹脂可為任何一或更多種可固化樹脂，諸如丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)聚合物、丙烯酸系聚合物、賽璐珞(celluloid)聚合物、乙酸纖維素聚合物、環烯共聚物(COC)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)聚合物、乙烯乙烯醇(EVOH)聚合物、氟塑膠、離聚物、丙烯酸/PVC合金、液晶聚合物(LCP)、聚縮醛聚合物(POM或縮醛)、聚丙烯酸酯聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯聚合物(PMMA)、聚丙烯腈聚合物(PAN或丙烯腈)、聚醯胺聚合物(PA，諸如耐隆)、聚醯胺-醯亞胺聚合物(PAI)、聚芳醚酮聚合物(PAEK)、聚丁二烯聚合物(PBD)、聚丁烯聚合物(PB)、聚對苯二甲酸丁二酯聚合物(PBT)、聚己酸內酯聚合物(PCL)、聚氯三氟乙烯聚合物(PCTFE)、聚四氟乙烯聚合物(PTFE)、聚對苯二甲酸乙二酯聚合物(PET)、聚對苯二甲酸環己烷二甲醇酯聚合物(PCT)、聚碳酸酯聚合物(PC)、聚(1,4-亞環己基環己烷-1,4-二羧酸酯) (PCCD)、聚羥基烷醇酯聚合物(PHA)、聚酮聚合物(PK)、聚酯聚合物、聚乙烯聚合物(PE)、聚醚醚酮聚合物(PEEK)、聚醚酮酮聚合物(PEKK)、聚醚酮聚合物(PEK)、聚醚醯亞胺聚合物(PEI)、聚醚碸聚合物(PES)、聚氯化乙烯聚合物(PEC)、聚醯亞胺聚合物(PI)、聚乳酸聚合物(PLA)、聚甲基戊烯聚合物(PMP)、聚苯醚聚合物(PPO)、聚苯硫醚聚合物(PPS)、聚鄰苯二甲醯胺聚合物(PPA)、聚丙烯聚合物、聚苯乙烯聚合物(PS)、聚碸聚合物(PSU)、聚對苯二甲酸丙二醇酯聚合物(PTT)、聚胺基甲酸酯聚合物(PU)、聚乙酸乙烯酯聚合物(PVA)、聚氯乙烯聚合物(PVC)、聚偏二氯乙烯聚合物(PVDC)、聚醯胺醯亞胺聚合物(PAI)、聚芳酯聚合物、聚甲醛聚合物(POM)及苯乙烯-丙烯腈聚合物(SAN)。該可流動樹脂組合物可包括聚碳酸酯(PC)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚(對苯醚) (PPO)、聚醯胺(PA)、聚苯硫醚(PPS)、聚乙烯(PE) (例如，超高分子量聚乙烯(UHMWPE)、超低分子量聚乙烯(ULMWPE)、高分子量聚乙烯(HMWPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、高密度交聯聚乙烯(HDXLPE)、交聯聚乙烯(PEX或XLPE)、中密度聚乙烯(MDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、線性低密度聚乙烯(LLDPE)及極低密度聚乙烯(VLDPE))、聚丙烯(PP)或其組合。該可流動樹脂可為聚碳酸酯、聚丙烯醯胺或其組合。 在各種實施例中，該可流動樹脂組合物包括填充劑。該可流動樹脂可包括一種填充劑或不止一種填充劑。該等一或更多種填充劑可佔該可流動樹脂組合物之約0.001重量%至約50重量%或約0.01重量%至約30重量%或約0.001重量%或以下或約0.01重量%、0.1、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、45重量%或約50重量%或以上。該填充劑可均質分佈於該可流動樹脂組合物中。該填充劑可為纖維或微粒的。該填充劑可為矽酸鋁(莫來石)、合成矽酸鈣、矽酸鋯、熔融矽石、結晶二氧化矽石墨、天然矽砂或類似物；硼粉末(諸如硼-氮化物粉末、硼-矽酸鹽粉末或類似物)；氧化物(諸如TiO2 、氧化鋁、氧化鎂或類似物)；硫酸鈣(諸如其酸酐、脫水物或三水合物)；碳酸鈣(諸如白堊、石灰岩、大理石、合成沈澱碳酸鈣或類似物)；滑石(包括纖維、模塊化、針形、薄片狀滑石或類似物)；矽灰石；表面經處理之矽灰石；玻璃球(諸如空心及實心玻璃球、矽酸鹽球、微珠、鋁矽酸鹽(鋁矽酸鹽(armospheres))或類似物)；高嶺土(包括硬質高嶺土、軟質高嶺土、煅燒高嶺土、包括此項技術中已知用以促進與聚合基質樹脂之相容性之各種塗層之高嶺土或類似物)；單晶纖維或「晶鬚」(諸如碳化矽、氧化鋁、碳化硼、鐵、鎳、銅或類似物)；纖維(包括連續纖維及短纖維)，諸如石棉、碳纖維、玻璃纖維；硫化物(諸如硫化鉬、硫化鋅或類似物)；鋇化合物(諸如鈦酸鋇、鋇鐵氧體、硫酸鋇、重晶石或類似物)；金屬及金屬氧化物(諸如微粒或纖維鋁、青銅、鋅、銅及鎳或類似物)；片狀填充劑(諸如玻璃片、碳化矽片、二硼化鋁、鋁片、鋼片或類似物)；纖維填充劑(諸如短無機纖維，諸如彼等衍生自包括矽酸鋁、氧化鋁、氧化鎂及硫酸鈣半水合物或類似物中至少一者之摻混物者)；天然填充劑及加強物(諸如藉由磨碎木頭獲得之木屑)；纖維產品(諸如洋麻、纖維素、棉花、瓊麻、黃麻、亞麻、澱粉、玉米粉、木質素、苧麻、藤、龍舌蘭、竹、大麻、花生殼、玉米、椰子(椰殼纖維)、稻穀殼或類似物)；有機填充劑(諸如聚四氟乙烯、自可形成纖維之有機聚合物(諸如聚(醚酮)、聚醯亞胺、聚苯並噁唑、聚(苯硫醚)、聚酯、聚乙烯、芳族聚醯胺、芳族聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚四氟乙烯、丙烯酸樹脂、聚(乙烯醇)或類似物))所形成之加強有機纖維填充劑；及填充劑(諸如雲母、黏土、長石、飛灰、鋁矽酸鎂鹽、石英、石英岩、珍珠岩、矽藻土(Tripoli)、矽藻土(diatomaceous earth)、碳黑或類似物或包括前述填充物中至少一者之組合。該填充劑可為滑石、洋麻纖維或其組合。該纖維可用金屬材料層塗覆以促進導電性，或對表面進行矽烷、矽氧烷或矽烷及矽氧烷之組合處理以改良與可流動樹脂組合物之黏附及分散。該填充劑可選自碳纖維、礦物填充劑或其組合。該填充劑可選自雲母、滑石、黏土、鈣矽石、硫化鋅、氧化鋅、碳纖維、玻璃纖維、經陶瓷塗覆之石墨、二氧化鈦或其組合。 在一項實例中，二級顆粒110可包括一或更多種金屬。可使用之金屬之實例包括(但不限於)鋰、鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鍶、釔、鋯、鈮、鉬、鎝、釕、銠、鈀、銀、鎘、銦、銫、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、鉕、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、鎦、鉿、鉭、鎢、錸、鋨、銥、鉑、金、汞、鉈、鉛、鉍、釙、鈁、鐳、錒、釷、鏷、鈾、錼、鈈、鎇、鋦、鉳、鉲、鍰、鐨、鍆、鍩、鐒、鑪、金杜、金喜、金波、金黑、金麥、鐽、錀、鎶、鉨(ununtrium)、鈇、鏌(ununpentium)及鉝。 在一項實例中，混合物100包括不止一種類型之二級顆粒110。例如，該等二級顆粒110可包括金屬顆粒及聚合物顆粒兩者。在另一實例中，該等二級顆粒110可包括聚合物顆粒及碳顆粒兩者，諸如碳黑、石墨、奈米碳管、石墨烯、富勒烯等。在另一實例中，該等二級顆粒110可包括聚合物顆粒及改性或加強顆粒兩者，諸如玻璃纖維或其他纖維。 圖1A進一步顯示至少部分存在於混合物100之微結構內之活化溶劑108。在一項實例中，該活化溶劑108包括水。可引入之水及/或水施加之各種形式包括液態水、霧化或噴霧型水、水蒸氣等。在一項實例中，該活化溶劑108包括醇。其他實例包括不同液體或氣體之混合物以形成該活化溶劑108。受益於本發明之一般技術者將知曉活化溶劑108之選擇將取決於陶瓷顆粒102之選擇及二級顆粒110之選擇。有效活化溶劑108將可活化陶瓷顆粒102之間之接觸點106處的低溫擴散及/或材料輸送。有效活化溶劑108將亦不會不利影響該等二級顆粒110之材料性質。例如，有效活化溶劑108將不會以使該等二級顆粒110在該等陶瓷顆粒102之燒結或活化溫度下揮發之方式與該等二級顆粒110反應。 圖1B顯示在處理來自圖1A之混合物100後所形成之複合物材料101。圖1B中顯示之微結構闡述燒結或部分燒結微結構。圖1A中顯示於接觸點106處之材料已遷移以形成連接區107，其連接為燒結前的原先單獨陶瓷顆粒102之燒結區103。在一項實例中，該活化溶劑108提供使該材料在相較於可能沒有該活化溶劑108之更低溫度下自該等陶瓷顆粒102移動至該等連接區107之機制。在一項實例中，該活化溶劑108將燒結所需溫度降至足夠低，使得包括聚合物之二級顆粒110在燒結期間將不會蒸發且將留在最終微結構內，如圖1B中顯示。除聚合物外之需低燒結溫度之其他材料可亦因低溫燒結而得到保留。 燒結後，圖1B之微結構係包括呈大體上連續基質相之燒結區103及連接區107之複合物材料101。二級顆粒110中至少一些留下並於該複合物材料101之剩餘孔105內形成分散相111。如上文指示，由於低溫燒結，因此該等二級顆粒110(諸如聚合物顆粒)中至少一部分未蒸發且保留於該微結構內。 在圖1B中顯示之實例中，陶瓷基質相包括密閉元件孔隙度。換而言之，燒結後，許多剩餘孔105係被陶瓷基質相完全包圍，且再也無法從該微結構外部進入。任何剩餘之二級顆粒110(諸如聚合物顆粒)可僅存在於密閉元件孔內，因為其等在燒結期間係位於混合物100內，且由於低於蒸發之燒結溫度而繼續存在。無法在燒結後將分散相材料引入密閉元件孔之內部。 在一項實例中，在燒結期間將聚合物二級顆粒110提高至超過該聚合物之玻璃轉化溫度(Tg )但不超過該聚合物之揮發溫度之溫度。在一項實例中，在燒結期間將聚合物二級顆粒110提高至超過該聚合物之熔化溫度(Tm )但不超過該聚合物之揮發溫度之溫度。除不超過揮發溫度之能力外，在所選實例中，在燒結期間將該等聚合物二級顆粒110提高至不超過擊穿溫度(在該溫度下，可減小所需分子量)之溫度。 聚合物二級顆粒110可能需要於剩餘孔105內流動及在燒結期間填充間隔。在分散相111與周圍陶瓷基質之間之較大接觸區可提供於此組態中。經增加之接觸區之優點可包括改良之機械性質，諸如增加之韌性、改良之破裂強度、改良之破裂應變及/或更合適之失效模式(諸如物體破裂但不破碎)。在一項實例中，超過所選聚合物之玻璃轉化溫度(Tg )或熔化溫度(Tm )可提供此等特徵。 受益於本發明之一般技術者將知曉足夠之活化溫度及壓力將取決於許多因素，諸如陶瓷材料之選擇及活性溶劑之選擇。一個非限制性實例包括使用水作為活性溶劑，及使用超過100℃之溫度以活化該系統。 圖1B闡述在具有燒結微結構之密閉元件中之至少一些內之至少一定程度之密閉元件孔隙度及分散相111(諸如聚合物分散相)。因為分散相111主要產生自初始二級顆粒110，所以具有分散相111之材料係與具有如上文描述之二級顆粒110之材料大體上相似或相同。 在其他實例中，密閉元件孔隙度可不存在，然而，冷燒結微結構將物理可見，且可區別於傳統高溫燒結。在一項實例中，可使用X射線繞射以偵測燒結區103中之晶體結構。高溫燒結可導致燒結區103之微結構中之晶體結構變化。此等結晶變化將不會存在於冷燒結微結構中。 在另一實例中，可使用元素分析以偵測諸如氫氧化物及碳酸酯之化合物之存在或缺乏。在高溫燒結方法中，此等化合物將燃燒殆盡，且無法在微結構中找到。在冷燒結結構中，因為在燒結期間溫度將未達到足夠高之點以將此等化合物燃燒殆盡，因此諸如氫氧化物及碳酸酯之化合物將仍存在及可偵測，其指示該燒結微結構係使用冷燒結技術形成。 在另一實例中，可量測稠化之量。在高溫燒結方法中，陶瓷組分可比在冷燒結方法中變得更完全稠密。另外，冷燒結微結構中之顆粒生長可低於高溫燒結方法中之顆粒生長，及在冷燒結中在接觸點比個別顆粒本身更成比例地生長。 圖2A至2D顯示製造方法及使用如上文描述之陶瓷複合物材料所形成之所得產品之一項實例。在圖2A中，顯示第一工具202及配套工具206。在一項實例中，該第一工具202及配套工具206係模具之一部分。該第一工具202包括第一工具表面204，及該配套工具206包括配套工具表面208。在一項實例中，一或更多個工具表面(204、208)係攜帶靜電。 在圖2B中，一定量之粉末(包括如上文實例中描述之可冷燒結陶瓷粉末)係攜帶與一或更多個工具表面(204、208)上之電荷相反之靜電。當將一定量之粉末引入一或更多個工具表面(204、208)內時，由於相反電荷之間的靜電吸引而形成塗層。塗層214係顯示於第一工具表面204上，及塗層218係顯示於配套工具表面208上。 如上文實例中指示，該一定量之粉末可僅包括可冷燒結陶瓷粉末。在其他實例中，一定量之粉末可包括二級顆粒(諸如如上文實例中描述之聚合物、碳、金屬等)。在一項實例中，一定量粉末上之電荷仍保留於如上文實例中描述之聚合物二級顆粒中。所選陶瓷顆粒自身可能無法保留足夠之電荷，及聚合物二級顆粒之添加可促進塗覆過程。在一項實例中，除聚合物顆粒外之其他二級顆粒亦可促進塗覆過程。在一項實例中，碳顆粒(諸如石墨、碳黑、石墨烯、富勒烯等)可提供改良之保留電荷之能力及因此促進塗覆過程。 在一項實例中，在一或更多個工具表面(204、208)已經塗覆後，施加一定量之活化溶劑。如上文描述，在一項實例中，該活化溶劑包括水。可引入之水及/或水施加之各種形式包括液態水、霧化或噴霧型水、水蒸氣等。在一項實例中，該活化溶劑包括醇。其他實例包括不同液體或氣體之混合物以形成該活化溶劑。 在圖2C中，將第一工具202及配套工具206密閉在一起以形成由塗層214及塗層218完全密封之內部空間220。在一項實例中，然後該內部空間220係用聚合物核222填充。然後將足夠之熱量及壓力施加至該等塗層(214、218)及活化溶劑以活化該等塗層(214、218)中之粉末之燒結。 因為燒結方法使用如上文描述之活化溶劑，因此燒結可在低於聚合物核222之蒸發溫度之溫度下完成。因此，圖2D顯示複合物材料物件230，其包括自立刻燒結及連續之塗層(214、218)所形成之大體上固體燒結陶瓷外殼及在該燒結陶瓷外殼內之聚合物核222。該複合物材料物件230在不使用如上文描述之低溫燒結方法之情況下係不可能的。在其他高溫燒結程式中，該聚合物核222在燒結期間將變得易揮發，及在燒結後不保留於該內部空間220內。 受益於本發明之一般技術者將知曉足夠之活化溫度及壓力將取決於許多因素，諸如陶瓷材料之選擇及活化溶劑之選擇。一個非限制性實例包括使用水作為活化溶劑，及使用超過100℃之溫度以活化系統。注塑模製中之壓力之非限制性實例可在自0.5噸至7000噸之夾壓之範圍內。壓模中之壓力之非限制性實例可在自10,000 psi至87,000 psi之夾壓之範圍內。 在一項實例中，可將聚合物樹脂、單體、寡聚物或類似前體聚合物分子引入一定量之可冷燒結陶瓷粉末內及於注塑模製工具(諸如圖2A至2C中以結構圖形式顯示之工具)內經受熱量及/或壓力。在一項實例中，前體聚合物分子可在可冷燒結陶瓷粉末燒結的同時聚合及/或固化。在一項實例中，可將一定量之部分固化聚合物注入該注塑模具內，例如使用螺桿。在一項實例中，部分固化聚合物的使用更好地促進螺桿之使用。對於此方法而言，相比於使用螺桿可能難以放置於注塑模具內之液態單體，該部分固化聚合物在其部分固化狀態下可具有足夠之機械結構。 在一項實例中，可使用第一溫度及壓力以活化冷燒結方法，而可使用第二溫度及壓力以活化聚合物前體分子之聚合及/或固化。在其他實例中，可使用單一溫度及壓力以活化聚合物前體分子之聚合及/或固化及同時用以活化冷燒結方法。 在一項實例中，施加壓力可包括在模具中將可流動樹脂組合物壓縮至任何合適之壓力，諸如約1 MPa至約5,000 MPa、約20 MPa至約80 MPa或諸如約0.1 MPa或以下或小於、等於或大於0.5 MPa、1、2、3、4、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、90、100、125、150、175、200、250、300、400、500、750、1,000、1,500、2,000、2,000、3,000、4,000或約5,000 MPa或以上。該方法可包括使模腔(與樹脂組合物及冷燒結陶瓷粉末一起)保持在壓縮狀態，持續既定時間週期諸如約0.1 s至約10 h、約1 s至約5 h或約5 s至約1 min或約0.1 s或以下或約0.5 s、1、2、3、4、5、10、20、30、45 s、1 min、2、3、4、5、10、15、20、30、45 min、1 h、2、3、4或約5 h或以上。 圖3顯示製造方法及使用如上文描述之陶瓷複合物材料所形成之所得產品之另一實例。顯示製造系統300。在圖3中，放置一定量之粉末304(其包括可冷燒結陶瓷粉末)以與第一工具表面302接觸。如上文實例中指示，該一定量之粉末304可僅包括可冷燒結陶瓷粉末。在其他實例中，該一定量之粉末304可包括二級顆粒，諸如如上文實例中描述之聚合物、碳、金屬等。 將一定量之活化溶劑施加至一定量之粉末304。如上文描述，在一項實例中，該活化溶劑包括水。可引入之水及/或水施加之各種形式包括液態水、霧化或噴霧型水、水蒸氣等。在一項實例中，該活化溶劑108包括醇。其他實例包括不同液體或氣體之混合物以形成該活化溶劑。 在一項實例中，將配套工具表面306放置於第一工具表面302上及在該第一工具表面302與該配套工具表面306之間具有該粉末304。在一項實例中，將該第一工具表面302、該配套工具表面306及該粉末304放置於真空袋308中以形成總成312。在一項實例中，然後將該總成312放置於高壓釜310中及向該粉末及溶劑施加足夠之熱量及壓力以活化該粉末304之燒結。 在圖3之實例中，真空袋308促進壓力之施加，而高壓釜提供熱量以活化系統。儘管使用真空袋模法作為針對壓力施加之實例，但可使用其他方法及工具，諸如在模型之間的機械壓力等。儘管使用高壓釜作為施加熱量之方法之實例，但本發明並未因此而受限制。可使用其他熱源而不背離本發明之範圍。 使用真空袋模法技術之一個優點包括向具有複雜形狀之工具及/或粉末盒施加均勻壓力之能力。儘管兩個平板在圖3中作為實例彎曲板(非平面組態)顯示及複雜形狀可使用真空袋模法形成。 受益於本發明之一般技術者將知曉足夠之活化溫度及壓力將取決於許多因素，諸如陶瓷材料之選擇及活化溶劑之選擇。一個非限制性實例包括使用水作為活化溶劑，及使用超過100℃之溫度以活化系統。高壓釜中之壓力之非限制性實例可變化高達0.137 MPa。高壓釜中之持續時間之非限制性實例可在自約20至約360分鐘之範圍內。 圖4顯示製造方法及使用如上文描述之陶瓷複合物材料所形成之所得產品之另一實例。顯示製造系統400。在圖4中，放置一定量之粉末404(其包括可冷燒結陶瓷粉末)以與第一工具表面402接觸。如上文實例中指示，該一定量之粉末404可僅包括可冷燒結陶瓷粉末。在其他實例中，該一定量之粉末404可包括二級顆粒，諸如如上文實例中描述之聚合物、碳、金屬等。 圖4顯示一起形成堆疊405之第一工具表面402及一定量之粉末404。將一定量之活化溶劑412施加至該一定量之粉末404。顯示施配器410之方塊圖，然而可使用任何數量之施加裝置以引入該活化溶劑412。如上文描述，在一項實例中，該活化溶劑包括水。可引入之水及/或水施加之各種形式包括液態水、霧化或噴霧型水、水蒸氣等。在一項實例中，該活化溶劑108包括醇。其他實例包括不同液體或氣體之混合物以形成該活化溶劑。 圖4進一步顯示使堆疊運轉通過一或更多個壓延輥。在圖4之實例中，顯示第一壓延輥406及第二壓延輥408。為便於闡述，該堆疊405係顯示為大體上平坦的，及顯示僅兩個壓延輥(406、408)。其他組態可包括使可撓性堆疊405圍繞壓延輥之至少一部分弧運轉及視需要使用額外之壓延輥。 在一項實例中，將足夠之熱量及壓力施加至堆疊405以活化粉末404之燒結。可使用經加熱之壓延輥。在一項實例中，將輥(例如，406、408)擠壓在一起以提供活化粉末404之燒結所需之壓力。 受益於本發明之一般技術者將知曉足夠之活化溫度及壓力將取決於許多因素，諸如陶瓷材料之選擇及活化溶劑之選擇。一個非限制性實例包括使用水作為活化溶劑，及使用超過100℃之溫度以活化系統。壓延成型中之壓力之非限制性實例可在自約100至約1000每英吋磅數之範圍內。 在一項實例中，將一定量之粉末404施加至第一工具表面402可使用如相對於上圖2A至2D描述之靜電方法完成。如上文描述，在所選實例中，將二級顆粒添加至粉末404可有利於改良靜電實例中之電荷保持。在一項實例中，聚合物顆粒可藉由保持電荷促進塗覆方法。在一項實例中，碳顆粒(諸如石墨、碳黑、石墨烯、富勒烯等)可提供改良之保持電荷之能力及因此促進塗覆方法。 在一項實例中，如本發明中描述之複合物材料之熱膨脹係數(CTE)可藉由選擇冷燒結陶瓷組分及聚合物第二相組分之各別量而加以修改。複合物材料之CTE之修改可促進CTE與相鄰組分匹配以防止由相鄰組分之CTE失配可引起之應力破裂或其他失效。 所選實例複合介物電材料係經測試以測定其等CTE。在一項實例中，用於冷燒結混合材料之CTE係使用TA儀器熱機械分析儀TMA Q400進行量測及資料係使用來自TA儀器之Universal Analysis V4.5A進行分析。 將樣品重塑以形成13 mm圓直徑，2 mm厚度集結粒以配合TMA Q400儀器。將曾放置於該TMA Q400中之樣品加熱至150℃ (@20℃/min)，在該溫度下水分及壓力係經釋放及然後冷卻至-80℃ (@20℃/min)以開始熱膨脹量測之實際係數。以每分鐘5℃將該樣品自-80℃加熱至150℃，其中量測隨溫度的位移。 然後將量測資料加載於分析軟體中及熱膨脹係數係使用Alpha x1-x2方法進行計算。該方法量測自溫度T1至溫度T2之維度變化及用下列方程式將該維度變化轉化為熱膨脹係數值：其中： ∆L =長度變化(µm) ∆T =溫度變化(℃) L0 =樣品長度(m) 用TMA Q400測試三種聚合物(包括以變化之濃度各於LiMn2 O4 (LMO)冷燒結樣品中之聚醚醯亞胺(PEI)、聚苯乙烯(PS)及聚酯)之熱膨脹係數。可於下表1中查找結果。 表1：LMO/PEI、LMO/PS及LMO/聚酯冷燒結複合物之熱膨脹係數圖5顯示根據本發明之實施例之一種製造方法之流程圖之實例。在操作502中，工具表面係用第一電荷進行充電。在操作504中，包括可冷燒結陶瓷粉末之粉末係用與第一電荷相反之第二電荷進行充電。在操作506中，放置一定量之粉末以與工具表面接觸，及該粉末由於第一及第二電荷而保留於工具表面上。在操作508中，將活化溶劑施加至該粉末。最後，在操作510中，將足夠之熱量及壓力施加至粉末及溶劑以活化該粉末之燒結。 圖6顯示根據本發明之實施例之一種製造方法之流程圖之另一實例。在操作602中，放置包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末以與第一工具表面接觸。在操作604中，將活化溶劑施加至該粉末。在操作606中，將配套工具表面放置於第一工具表面上且使該粉末位於該第一工具表面與該配套工具表面之間。在操作608中，將該第一工具表面、該配套工具表面及該粉末放置於真空袋中以形成總成。最後，在操作610中，將該總成放置於高壓釜中及將足夠之熱量及壓力施加至該粉末及溶劑以活化該粉末之燒結。 圖7顯示根據本發明之實施例之一種製造方法之流程圖之另一實例。在操作702中，將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於平坦之載體表面上以形成堆疊。在操作704中，將活化溶劑施加至該粉末。在操作706中，運轉該堆疊以通過一或更多個壓延輥。在操作708中，將足夠之熱量及壓力施加至該堆疊以活化該粉末之燒結。 圖8顯示根據本發明之實施例之一種製造方法之流程圖之另一實例。在操作802中，將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於注塑模製工具中。在操作804中，將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於該注塑模製工具中。在操作806中，將用於該粉末之活化溶劑施加於該注塑模製工具中。在操作808中，將足夠之熱量及壓力施加至該粉末、一定量之聚合物或聚合物前體分子及溶劑以活化該粉末之燒結。 在所選實例中，如本發明描述之任何可冷燒結陶瓷粉末可在處理前進行乾燥。儘管在所選實例中可使用諸如水之溶劑以促進冷燒結，但在施加溶劑及壓力前乾燥可冷燒結陶瓷粉末之額外過程可改良機械性質，其等包括(但不限於)破裂應力、破裂應變、破裂韌性等。 在所選實例中，如本發明描述之任何可冷燒結陶瓷粉末可在冷燒結後進行退火。在所選實例中，退火方法可包括在冷燒結後將如本發明中描述之冷燒結陶瓷複合物維持在等於或高於聚合物組分之玻璃轉化溫度(Tg )之溫度下歷時給定時間。在所選實例中，退火方法可包括在冷燒結後將如本發明中描述之冷燒結陶瓷複合物維持在等於或高於聚合物組分之熔化溫度(Tm )之溫度下歷時給定時間。玻璃轉化溫度可通常施加至非晶形聚合物或聚合物之非晶形組分。熔化溫度可通常施加至結晶或半結晶聚合物或聚合物之結晶或半結晶組分。 在所選實例中，退火改變冷燒結陶瓷複合物之微結構以增加聚合物與陶瓷之間的界面表面積。在所選實例中，退火改變冷燒結陶瓷複合物之微結構以將聚合物區連接至該冷燒結陶瓷複合物內之更具黏著力之聚合物相中。例如，經退火之聚合物可藉由超過玻璃轉化溫度或藉由部分或完全熔化而流動。在聚合物相中之一定程度之流動可積極影響冷燒結陶瓷複合物之機械性質。 為證實所選處理技術及所得性質，下文顯示及描述許多非限制性實例。在本發明中，除非另有規定，否則LMO係指Li2 MoO4 。儘管LMO係作為實例使用，但本發明並未因此而受限制，可如上文揭示之一定程度之燒結之任何陶瓷係在本發明之範圍內。徑向壓縮測試 在徑向壓縮測試方法中，圓盤係由兩個平坦之金屬板沿其直徑進行壓縮。沿直徑進行之壓縮產生垂直於樣品之中平面中之裝載方向之拉伸應力[參見參考JJ Swab等人，Int J Fract (2011) 172: 187-192]。陶瓷之破裂強度(σf )可由下式計算：其中P係破裂負荷，D係盤直徑及t係盤厚度。 所有測試係在於室溫下具有5000 N荷重計之ElectroPlusTM E3000全電氣式動態測試儀器(Instron)上進行。將樣品安裝在兩個平坦之金屬盤之間及施加5 N之小預負荷。徑向壓縮測試係在位移控制(0.5 mm/min)下進行，及在250 Hz下獲取時間、壓縮位移及負荷資料。 在測試前，所有樣品係使用黑色噴漆噴出斑點。在徑向壓縮期間，具有斑點之表面之順序影像係用INSTRON視訊伸長計AVE (Fujinon 35 mm)在50 Hz之頻率下獲取。測試後，所有影像使用DIC重播軟體(Instron)進行分析以產生全場應變圖(full-field strain map)。橫向應變(εx)係在6 mm x 3 mm區中在各樣品之中平面中進行分析及計算橫向應變(εx )。破裂應變(εf )係在最大負荷下計算。 圖9顯示徑向壓縮測試組態。(a)在徑向壓縮下裝載之樣品。箭頭指示施加負荷之方向。該樣品表面係用黑色噴漆噴出斑點。(b)全場橫向應變(εx )圖。中平面中之矩形框表示其中計算橫向應變之區。 實例A：冷燒結溫度對LMO/PEI複合物之機械性質之影響。 LMO樣品 將2 g之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及150℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。 LMO/PEI複合物樣品 將2 g經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 15.4 µm；分子量= 51000 g/mol；分子數= 21000；Tg = 218℃)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及150℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。重複相同過程及一個集結粒各亦係在180、200及240℃溫度下製成。在150、180、200及240℃下之陶瓷聚合物複合物之微結構係顯示於圖10中。獲得自徑向壓縮測試之機械性質係顯示於表1中。獲得自GPC分析之聚合物之分子量及分子數係列於表2中。 圖10顯示LMO/PEI複合物在150、180、200及240℃下之光學及SEM顯微圖。 表1：在不同溫度下燒結之LMO/PEI複合物之破裂應力及破裂應變之總結。表2：經由GPC量測之LMO/PEI複合物之分子量之總結。實例B：在高於聚合物之Tg之溫度下進行之熱處理對LMO/PEI複合物之分子量及微結構之影響。 LMO/PEI複合物樣品 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 1 µm)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及120℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。兩個集結粒係各用10體積% ULTEMTM 1010及90體積% LMO製成。將一個集結粒於烘箱中在240℃下放置1小時。兩個集結粒皆由分子量進行分析。經熱處理及未經熱處理(對照)之GPC結果係列於表3中。結果顯示不同於在240℃下之冷燒結(其導致ULTEMTM 1010之分子量顯著下降(＞85%))，在烘箱中在240℃下之熱處理導致分子量之較小＜5%變化。 表3：經由GPC量測之LMO/PEI複合物之分子量之總結。LMO/PEI複合物樣品 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 1 µm)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及120℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。一個集結粒係用40體積% (21.7重量%) ULTEMTM 1010及60體積% LMO製成。樣品在液氮中破碎及一半在烘箱中在260℃下經熱處理1小時。退火後，破裂表面兩等分皆在SEM下進行成像及比較。所得影像係顯示於圖11中，其等證實聚合物顆粒自在120℃下之球狀形態至在260℃下之熔融狀形態之清晰形態變化。 圖11顯示經由在120℃下之冷燒結製成之(左) LMO/PEI複合物。(右)在260℃下退火之一半樣品。複合物係60體積%之LMO及40體積%之ULTEMTM 1010。 實例C：乾燥對LMO及LMO/PEI複合物之機械性質之影響。 LMO樣品 將2 g之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及150℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。一個集結粒係按原樣測試及另一者係在125℃下乾燥整夜以移除水分及然後在徑向壓縮下進行測試。 LMO/PEI複合物樣品 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 15.4 µm；分子量= 51000 g/mol；分子數= 21000；Tg = 218℃)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及240℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。一個集結粒係按原樣測試及另一者係在125℃下乾燥整夜以移除水分。徑向壓縮測試結果係顯示於表4中。 表4：純LMO及LMO/PEI複合物在125℃下乾燥之前及之後之破裂應力及破裂應變之總結。實例D：燒結壓力對LMO/PEI複合物樣品之機械性質之影響 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 15.4 µm；分子量= 51000 g/mol；分子數= 21000；Tg = 218℃)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在134 MPa、268 MPa或402 MPa壓力及240℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。在134 MPa壓力下製成4個集結粒，在268 MPa下製成2個集結粒及在402 MPa壓力下製成3個集結粒。所有集結粒係在125℃下在烘箱中乾燥整夜。徑向壓縮測試結果係顯示於表5中。結果證實在268 MPa壓力下冷燒結之LMO/PEI複合物相較於在134及402 MPa壓力下製成之樣品顯示最高之平均破裂應力及破裂應變。 表5：在134 MPa、268 MPa、402 MPa下冷燒結之LMO/PEI複合物之平均破裂應力及平均破裂應變之總結。實例E：實例5：聚合物體積%之變化對LMO/PEI複合物之機械性質之影響。 LMO樣品 將2 g之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及150℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。LMO集結粒係在125℃下在烘箱中乾燥整夜及在徑向壓縮下進行測試。 LMO/PEI複合物樣品 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010；平均粒度Dv50 = 15.4 µm；分子量= 51000 g/mol；分子數= 21000；Tg = 218℃)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及240℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。集結粒係在125℃下在烘箱中乾燥整夜。徑向壓縮測試結果係顯示於表6及圖16中。 表6：LMO/PEI複合物在20及40體積%之PEI下之機械性質之總結。實例F：聚合物粒度對LMO/PEI複合物之機械性質之影響。 LMO樣品 將2 g之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及150℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。LMO集結粒係在125℃下在烘箱中乾燥整夜及在徑向壓縮下進行測試。 LMO/PEI複合物樣品 將2 g之經PEI (ULTEMTM 1010)填充之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。使用具有2個不同平均粒度之PEI。將大PEI定義為具有體積平均粒徑Dv50 = 15.4 µm及數目平均直徑Dn50 = 1.8 µm之球形顆粒。將小PEI定義為具有體積平均粒徑Dv50 = 1.4 µm及數目平均顆粒直徑Dn50 = 18.7 nm之球形顆粒。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將該物質添加至不鏽鋼模型及在268 MPa壓力及180℃溫度下歷時30 min壓成陶瓷集結粒。集結粒係在125℃下在烘箱中乾燥整夜。徑向壓縮測試結果係顯示於表7中。 表7：使用兩個不同平均粒度之PEI製成之LMO/PEI複合物之破裂應力及破裂應變之總結。實例G：多樣品冷燒結 LMO樣品 將6 g之LMO粉末添加至研缽，其中添加100 µl/g去離子水。然後使用研杵將所得混合物研磨至類似糊狀之稠度。將2 g之LMO去離子水混合物添加至不鏽鋼模型1808，其中在混合物上下具有不鏽鋼模集結粒1804。將另一2 g之LMO去離子水混合物添加至該不鏽鋼模型1808及將另一不鏽鋼模集結粒1804嵌於頂部上。最後，將另一2 g之LMO去離子水混合物添加至該不鏽鋼模型及將該不鏽鋼模集結粒1804嵌於頂部上，及整個堆疊係在268 MPa壓力及180℃溫度下擠壓30 min (圖18)。在各樣品與不鏽鋼模型集結粒之間嵌入直徑為13 mm及厚度為125微米之聚醯亞胺之薄膜(DupontTM Kapton® HN)。各集結粒之所得密度係列於表8中及與在相同溫度下製成之單一LMO集結粒進行比較。 圖12現實如上文描述用於製備多個冷燒結構件之一個實例組態。許多組件1802係以方塊圖形式顯示，其等由許多模型集結粒1804隔開。 表8：單一集結粒相比於多個冷燒結集結粒之間的密度比較。實例H：經研磨相比於未經研磨之陶瓷 未經研磨之LMO具有＞100 µm之d50 而經研磨之LMO具有遠遠更小的d50 (＜30 µm)。經研磨之種類相較於未經研磨之種類需要遠遠更小的壓力以達成高密度(＞95%)。因此壓力依賴性似乎係粒度之函數。 下表9顯示作為在120℃及包括經研磨及未經研磨之陶瓷之100 µl/g溶劑下施加之壓力之函數的Li2 MoO4 之相對密度。表9 壓力在冷卻期間之影響 在冷卻期間保持壓力相比於在冷卻期間使LMO-PEI複合物沒有壓力導致較高之相對密度。圖14顯示240℃下燒結之LMO中之10體積%及40體積% PEI之資料。表11顯示在240℃下冷卻條件及溶劑含量對相對密度之影響。圖15顯示來自圖14及表11中之測試之LMO/PEI複合物之SEM顯微圖。表11 圖13闡述在a)在120℃下冷燒結與b)在260℃下冷燒結及退火之間的微結構之變化。在一項實例中，圖13 b)中顯示之退火顯示作為該退火之結果之聚合物之流動，該流動可改良複合物材料之機械性質。 為更好地闡述本文揭示之方法及裝置，本文提供實施例之非限制性列表： 實例1包括形成燒結陶瓷複合物組件之方法。該方法包括將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於模型中，將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於該模型中，對該模型中之粉末施加活化溶劑，加熱至第一溫度，及將足夠之壓力施加至該粉末、一定量之聚合物或聚合物前體分子及溶劑以活化該粉末之燒結，及加熱至第二溫度以使該燒結陶瓷複合物組件之聚合物相退火。 實例2包括實例1之方法，其中該第二溫度係等於或大於非晶形聚合物相之玻璃轉化溫度。 實例3包括實例1至2中任一項之方法，其中該第二溫度係等於或大於半結晶聚合物相之熔化溫度。 實例4包括實例1至3中任一項之方法，其進一步包括在冷卻至室溫的同時將燒結陶瓷複合物組件保持在壓力下。 實例5包括實例1至4中任一項之方法，其中該聚合物相包括聚醚醯亞胺(PEI)。 實例6包括實例1至5中任一項之方法，其中該可冷燒結陶瓷粉末包括氧化鋅。 實例7包括實例1至6中任一項之方法，其中將足夠之壓力施加至粉末包括施加小於或等於500 MPa之壓力。 實例8包括實例1至7中任一項之方法，其中加熱至第一溫度包括加熱至不大於200℃且高於活化溶劑之沸點之溫度。 實例9包括實例1至8中任一項之方法，其中加熱至第二溫度包括加熱至在約220℃與260℃之間的溫度。 實例10包括實例1至9中任一項之方法，其中將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於模型中包括放置一定量之聚合物或聚合物前體分子以在燒結陶瓷複合物組件中產生20體積%至50體積%之聚合物。 實例11包括實例1至10中任一項之方法，其進一步包括在燒結前乾燥一定量之粉末。 實例12包括實例1至11中任一項之方法，其進一步包括在燒結後乾燥燒結陶瓷複合物組件。 實例13包括實例1至12中任一項之方法，其中將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於模型中包括放置具有小於30µm之平均直徑之粉末。 實例14包括實例1至13中任一項之方法，其中將多個組分堆疊於單一模型內及同時將足夠之熱量及壓力施加至該等多個組分。 實例15包括複合物材料物件。該複合物材料物件包括大體上固體燒結陶瓷外殼，及在該燒結陶瓷外殼內之聚合物核。 實例16包括實例15之複合物材料物件，其中該大體上固體燒結陶瓷外殼具有包括一定密閉元件孔隙度之燒結微結構及於該燒結微結構之密閉元件中之至少一些內之分散相聚合物。 實例17包括實例15至16中任一項之複合物材料物件，其中該分散相聚合物包括聚丙烯。 實例18包括實例15至17中任一項之複合物材料物件，其中該聚合物核係熱塑性聚合物核。 實例19包括實例15至18中任一項之複合物材料物件，其中該聚合物核係熱固性聚合物核。 實例20包括實例15至19中任一項之複合物材料物件，其中該聚合物核係半結晶聚合物核。 實例21包括實例15至20中任一項之複合物材料物件，其中該聚合物核係非晶形聚合物核。 實例22包括實例15至21中任一項之複合物材料物件，其中該聚合物包括聚丙烯。 實例23包括形成燒結陶瓷組件之方法。該方法包括以第一電荷給工具充電，以與該第一電荷相反之第二電荷給包括可冷燒結陶瓷粉末之粉末充電，放置一定量之該粉末以與該工具表面接觸，及由於該第一及第二電荷，使該粉末保留在該工具表面上，將活化溶劑施加至該粉末，及將足夠之熱量與壓力施加至該粉末及溶劑以活化該粉末之燒結。 實例24包括實例23之方法，其中給粉末充電包括給可燒結陶瓷粉末及聚合物粉末之粉末混合物充電。 實例25包括實例23至24中任一項之方法，其中給粉末充電包括給可燒結陶瓷粉末、聚合物粉末及碳粉末之粉末混合物充電。 實例26包括實例23至25中任一項之方法，其中將活化溶劑施加至粉末包括將霧化活化溶劑施加至該粉末。 實例27包括實例23至26中任一項之方法，其中將活化溶劑施加至粉末包括將氣相活化溶劑施加至該粉末。 實例28包括實例23至27中任一項之方法，其中將活化溶劑施加至粉末包括將水施加至該粉末。 實例29包括實例23至28中任一項之方法，其中將水施加至粉末包括在一定時間內使該粉末曝露於高於周圍濕度之濕度。 實例30包括實例23至29中任一項之方法，其中給工具表面充電包括給注塑模具之內表面充電。 實例31包括實例23至30中任一項之方法，其進一步包括將聚合物注入注塑模具內以形成具有聚合物核之燒結陶瓷外殼。 實例32包括實例23至31中任一項之方法，其中施加足夠之熱量及壓力包括高壓釜真空袋組件。 實例33包括實例23至32中任一項之方法，其中施加足夠之熱量及壓力包括壓延成型包括載體表面及粉末層之堆疊。 實例34包括形成燒結陶瓷組件之方法。該方法包括放置包括冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末以與第一工具表面接觸，將活化溶劑施加至該粉末，將配套工具表面放置於第一工具表面上且使該粉末位於該第一工具表面與該配套工具表面之間，將該第一工具表面、該配套工具表面及該粉末放置於真空袋中以形成總成，及將該總成放置於高壓釜中及向該粉末及溶劑施加足夠之熱量及壓力以活化該粉末之燒結。 實例35包括實例34之方法，其中放置一定量之粉末以與第一工具表面接觸包括放置於平坦之工具表面上。 實例36包括實例34至35中任一項之方法，其中放置一定量之粉末以與第一工具表面接觸包括放置於彎曲之工具表面上。 實例37包括實例34至36中任一項之方法，其中放置一定量之粉末以與第一工具表面接觸包括放置可燒結陶瓷粉末及聚合物粉末之粉末混合物。 實例38包括形成燒結陶瓷組件之方法。該方法包括將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於平坦載體表面上以形成堆疊，將活化溶劑施加至該粉末，使該堆疊運轉通過一或更多個壓延輥，及將足夠之熱量及壓力施加至該堆疊以活化該粉末之燒結。 實例39包括實例38之方法，其中將一定量之粉末放置於平坦載體上包括放置可燒結陶瓷粉末及聚合物粉末之粉末混合物。 實例40包括實例38至39中任一項之方法，其中將一定量之粉末放置於平坦載體上包括以第一電荷給該平坦載體表面充電，及以與該第一電荷相反之第二電荷給該粉末充電。 實例41包括實例38至40中任一項之方法，其中以與第一電荷相反之第二電荷給粉末充電包括給可燒結陶瓷粉末及聚合物粉末之粉末混合物充電。 實例42包括實例38至41中任一項之方法，其中以與第一電荷相反之第二電荷給粉末充電包括給可燒結陶瓷粉末、聚合物粉末及碳粉末之粉末混合物充電。 實例43包括形成燒結陶瓷組件之方法。該方法包括將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於注塑模製工具中，將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於該注塑模製工具中，對該注塑模製工具中之該粉末施加活化溶劑，及將足夠之熱量及壓力施加至該粉末、一定量之聚合物或聚合物前體分子及溶劑以活化該粉末之燒結。 實例44包括實例43之方法，其中將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於注塑模製工具中包括將一定量之熱塑性聚合物放置於該注塑模製工具中。 實例45包括實例43至44中任一項之方法，其中將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於注塑模製工具中包括將一定量之樹脂放置於該注塑模製工具中，及其中將足夠之熱量及壓力施加至該粉末、一定量之聚合物或聚合物前體分子及溶劑包括施加足夠之熱量及壓力以使該一定量之樹脂聚合。 實例46包括實例43至45中任一項之方法，其中施加第一溫度及壓力以活化粉末之燒結，及施加第二溫度及壓力以活化一定量之樹脂之聚合。 實例47包括實例43至46中任一項之方法，其中將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於注塑模製工具中包括用螺桿將一定量之部分固化聚合物注入該注塑模製工具內。 本發明陶瓷複合物裝置、材料及相關方法之此等及其他實例及特徵將部分闡述於上文實施方式中。本綜述意欲提供本發明標的之非限制性實例，而非意欲提供排他性或詳盡之說明。 上文實施方式包括對形成本實施方式之一部分之隨附圖式之參考。該等圖式以說明之方式顯示其中可實踐本發明之特定實施例。此等實施例在本文中亦被稱為「實例」。此等實例可包括除彼等本文顯示或描述者外之元件。然而，本發明者們亦預期其中提供僅本文顯示或描述之彼等元件之實例。此外，本發明者們亦預期使用彼等針對本文顯示或描述之特定實例(或其一或更多個態樣)或針對其他實例(或其一或更多個態樣)所示或描述之元件之任何組合或排列之實例(或其一或更多個態樣)。 在本檔案中，如在專利檔案中常見，使用術語「一」或「一個」以包括一個或不止一個，獨立於「至少一個」或「一或更多個」之任何其他實例或用法。在本檔案中，除非本文另有指示，否則術語「或」係用以指非排他性或，使得「A或B」包括「A而非B」、「B而非A」及「A與B」。在本檔案中，術語「包括」及「其中」係用作個別術語「包括」及「其中」之簡明英語相等物。同樣地，在下列申請專利範圍中，術語「包括」及「包含」係開放式的，即包括除彼等在申請專利範圍中在此術語後列舉者外之元件之系統、裝置、物件、組合物、調配物或方法仍視為在本發明申請專利範圍之範圍內。此外，在下列申請專利範圍中，術語「第一」、「第二」及「第三」等係僅用作標籤，且非意欲在其等物件上強加數值要求。 上文描述旨在為說明性且非限制性的。例如，上文描述之實例(或其一或更多個態樣)可彼此組合使用。諸如一般技術者回顧上文描述後可使用其他實施例。摘要係根據37 C.F.R. §1.72(b)提供以讓讀者快速確定本技術發明之本質。應當理解，所提交的摘要不是用於解釋或限制申請專利範圍之範圍或含義。同樣地，在上文實施方式中，各種特徵可組合在一起以精簡本發明。此不應解釋為希望未主張之本文揭示之特徵為任一項請求項所必需。相反，本發明標的可在於少於本文特定揭示之實施例之所有特徵。因此，在各請求項本身作為單獨實施例的情況下，下列申請專利範圍藉此併入實施方式中，及預期此等實施例可以各種組合或排列形式彼此組合。本發明之範圍應參考隨附申請專利範圍連同此等申請專利範圍所賦予之等效物之全部範圍一起決定。
100‧‧‧混合物
101‧‧‧複合物材料
102‧‧‧陶瓷顆粒
103‧‧‧燒結區
104‧‧‧空隙
105‧‧‧剩餘孔
106‧‧‧接觸點
107‧‧‧連接區
108‧‧‧活化溶劑
110‧‧‧二級顆粒
111‧‧‧分散相
202‧‧‧第一工具
204‧‧‧第一工具表面
206‧‧‧配套工具
208‧‧‧配套工具表面
214‧‧‧塗層
218‧‧‧塗層
220‧‧‧內部空間
222‧‧‧聚合物核
230‧‧‧複合物材料物件
300‧‧‧製造系統
302‧‧‧第一工具表面
304‧‧‧粉末
306‧‧‧配套工具表面
308‧‧‧真空袋
310‧‧‧高壓釜
312‧‧‧總成
400‧‧‧製造系統
402‧‧‧第一工具表面
404‧‧‧粉末
405‧‧‧堆疊
406‧‧‧第一壓延輥
408‧‧‧第二壓延輥
410‧‧‧施配器
412‧‧‧活化溶劑
圖1A顯示根據本發明之實例之加熱前之粉末顆粒之混合物。 圖1B顯示根據本發明之實例之一定程度加熱後之圖1A之材料。 圖2A顯示根據本發明之實例之製造方法之一個步驟中之工具。 圖2B顯示來自圖2A之工具及根據本發明之實例之製造方法之另一步驟中之工件材料。 圖2C顯示來自圖2A之工具及根據本發明之實例之製造方法之另一步驟中之工件材料。 圖2D顯示根據本發明之實例所形成之複合物陶瓷物件。 圖3顯示根據本發明之實例之製造方法之一部分。 圖4顯示根據本發明之實例之製造方法之一部分。 圖5顯示根據本發明之實例之形成燒結陶瓷組件之方法。 圖6顯示根據本發明之實例之形成燒結陶瓷組件之方法。 圖7顯示根據本發明之實例之形成燒結陶瓷組件之方法。 圖8顯示根據本發明之實例之形成燒結陶瓷組件之方法。 圖9顯示根據本發明之實例之徑向壓縮測試裝置及橫向應變圖。 圖10顯示根據本發明之實例之樣品之顯微圖。 圖11顯示根據本發明之實例之樣品之額外顯微圖。 圖12顯示根據本發明之實例之模型(die)組態。 圖13顯示根據本發明之實例之樣品之額外顯微圖。

Claims (14)

  1. 一種形成燒結陶瓷複合物組件之方法，其包括： 將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於模型(die)中； 將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於該模型中； 對該模型中之粉末施加活化溶劑； 加熱至第一溫度，及將足夠之壓力施加至該粉末、一定量之聚合物或聚合物前體分子及溶劑以活化該粉末之燒結；及 加熱至第二溫度以使該燒結陶瓷複合組件之聚合物相退火。
  2. 如請求項1之方法，其中該第二溫度係等於或大於非晶形聚合物相之玻璃轉化溫度。
  3. 如請求項1之方法，其中該第二溫度係等於或大於半結晶聚合物相之熔化溫度。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括在冷卻至室溫的同時將燒結陶瓷複合組件保持在壓力下。
  5. 如請求項1之方法，其中該聚合物相包括聚醚醯亞胺(PEI)。
  6. 如請求項5之方法，其中該可冷燒結陶瓷粉末包括氧化鋅。
  7. 如請求項6之方法，其中將足夠之壓力施加至該粉末包括施加小於或等於500 MPa之壓力。
  8. 如請求項7之方法，其中加熱至第一溫度包括加熱至不大於200℃且高於活化溶劑之沸點之溫度。
  9. 如請求項8之方法，其中加熱至第二溫度包括加熱至在約220與260℃之間的溫度。
  10. 如請求項6之方法，其中將一定量之聚合物或聚合物前體分子放置於模型中包括放置一定量之聚合物或聚合物前體分子以在燒結陶瓷複合組件中產生20體積%至50體積%之聚合物。
  11. 如請求項1之方法，其進一步包括在燒結前乾燥一定量之粉末。
  12. 如請求項1之方法，其進一步包括在燒結後乾燥燒結陶瓷複合物組件。
  13. 如請求項1之方法，其中將包括可冷燒結陶瓷粉末之一定量之粉末放置於模型中包括放置具有小於30µm之平均直徑之粉末。
  14. 如請求項1之方法，其中將多個組件堆疊於單一模型內及同時將足夠之熱量及壓力施加至該等多個組件。
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