TW201823220A - 耐候性改善劑、金屬奈米線層覆蓋用組成物及含金屬奈米線積層體 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種耐候性改善劑，含有化合物(A)和化合物(B)，化合物(A)為具有下述構造(1)的化合物，化合物(B)為具有下述構造(2)的化合物或其鹽。依該耐候性改善劑，無論在太陽光長時間暴露下還是在人造光長時間暴露下及高溫高濕條件下，皆能抑制使用了金屬奈米線之透明導電膜劣化。

Description

耐候性改善劑、金屬奈米線層覆蓋用組成物及含金屬奈米線積層體
本發明涉及耐候性改善劑，尤其涉及藉由使用於使用了金屬奈米線的透明導電膜而可改善耐候性之耐候性改善劑。又，涉及含本發明耐候性改善劑的含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物、含金屬奈米線積層體。
近年，液晶顯示器(liquidcrystaldisplay)、電漿顯示器(plasmadisplaypanel)、有機EL顯示器以及電子紙(electronicpaper)等顯示裝置(displaydevice)、觸控面板(touchpanel)等的輸入感應器(sensor)、薄膜型非晶矽太陽能電池以及染料敏化太陽能電池等利用太陽光的太陽能電池等的利用增多。伴隨於此，對作為此等設備所必須的部件的透明導電膜之需求亦見增加。
金屬奈米線直徑小，為奈米量級(nano-order)，故於可見光領域之透光性高，作為取代ITO(氧化銦錫)之透明導電膜之應用為吾人所期待。有提出使用其中具有高導電性之銀奈米線之透明導電膜方案者(譬如參照專利文獻1、2及3)。
透明導電膜被利用於上述液晶顯示器或觸控面板等的輸入感應器等之用途，故其使用環境，無論屋內外，亦預想到長時間於太陽光、螢光燈光或LED光等光源下使用或高溫高濕條件下使用。對於使用了金屬奈米線的透明導電膜，同時要求兩種穩定性，即，長時間暴露於光之條件下維持表面電阻係數的光穩定性、和高溫高濕條件下維持表面電阻係數的高溫高濕穩定性。另一方面，金屬奈米線在上述兩者並存之環境下有損失導電性之傾向，故光穩定性和高溫高濕穩定性均能體現的耐候性改善劑為吾人所求。
又，關於光穩定性，使用了金屬奈米線之透明導電膜中暴露於太陽光的照射部分的光穩定性是必須的，且照射部分與太陽光被遮蔽物所遮蔽的遮蔽部分之交界部亦須要光穩定性，然有報告指出此交界部分導電性尤其可能劣化(譬如參見專利文獻4和5)。專利文獻4中，作為於交界部有效的光穩定劑，記載有過渡金屬鹽、過渡金屬衍生物。又，專利文獻5中，作為於交界部有效的光穩定劑，記載有金屬粒子、金屬氧化物粒子、金屬衍生物化合物。然而，此等專利文獻4、5卻無關於高溫高濕穩定性的記載。又，此等含金屬化合物存在著色問題、加速同時使用的聚合性單體和大分子單體(macromonomer)的凝膠化的問題、析出與遷移的問題，故據認為不含金屬的耐候性改善劑為佳。專利文獻6中，藉由使用有特定pKa值之有機酸獲得螢光燈光下的耐久性，然低照度下耐久性保持期間為兩個月，當下無法令人滿意，且沒有記載高濕度條件下的耐久性。
[先前之技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開平第9-324324號公報
專利文獻2：日笨特開第2005-317395號公報
專利文獻3：美國專利申請公開第2007/0074316號說明書
專利文獻4：美國專利申請公開第2015/0270024號說明書
專利文獻5：日本特開第2016-1608號公報
專利文獻6：日本特表第2016-508892號公報
本發明在於提供一種無論在太陽光長時間暴露下還是在人造光長時間暴露下及高溫高濕條件下皆能抑制使用了金屬奈米線之透明導電膜劣化的耐候性改善劑。
本發明者為解決上述課題銳意進行研究的結果，發現採用特定化合物組合構成的耐候性改善劑時無論在太陽光長時間暴露下還是在人造光長時間暴 露下及高溫高濕條件下均能抑制使用了金屬奈米線之透明導電膜劣化，遂達至完成本發明。
即，本發明涉及以下發明。
(i)一種耐候性改善劑，含有化合物(A)和化合物(B)，其中，化合物(A)為具有下述構造(1)的化合物，化合物(B)為具有下述構造(2)的化合物或其鹽。
(ii)如上述(i)所述之耐候性改善劑，其中，含有化合物(A)、和對於一個磷原子至少結合一個羥基的化合物(B)，化合物(A)為以下述通式(1)和/或(2)表示的化合物，化合物(B)為由植酸(phytic acid)、以下述通式(3)、(4)、(5)、(6)表示的化合物及此等的鹽選出的至少一種。
(通式(1)中、R1表示氫原子、具有碳數1~8的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。)
通式(2)
(通式(2)中，R2表示氫原子、具有碳數1~8的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。)
(通式(3)中，R3和R4表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基(arylalkyl)、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、烯基、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)或烷氧基芳基(alkoxyaryl)，相同或不同皆可。)
(通式(4)中，R5表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基(arylalkyl)、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、乙烯基(vinyl)、芳基(aryl)、芳烯基(arylalkenyl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)或羧烷基(carboxyalkyl)。R6表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基(arylalkyl)、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、 全氟烷基(perfluoroalkyl)、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)或羧芳基(carboxyaryl)，相同或不同皆可。)
(通式(5)中，R7和R8表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基(arylalkyl)、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)、羧芳基(carboxyaryl)或(甲基)丙烯醯氧烷基((meth)acryloyloxyalkyl)，相同或不同皆可。)
(通式(6)中，R9表示氫原子或羥基，R10表示氫原子、碳數1~5的烷基或氨基烷基，n表示1~12。)
(iii)如上述(i)或(ii)所述之耐候性改善劑，其中，為金屬奈米線用。
(iv)如上述(iii)所述之耐候性改善劑，其中，金屬奈米線為銀奈米線。
(v)如上述(i)或(ii)所述之耐候性改善劑，其中，所述化合物(A)為由2-巰基噻唑啉(2-mercaptothiazoline)、3-(2-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸(3-(2-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)琥珀酸((1,3-benzothiazol-2-ylthio)succinic acid)選出的至少一種。
(vi)如上述(i)或(ii)所述之耐候性改善劑，其中，所述化合物(B)為由次膦酸(phosphinic acid)、碳數1~8之二烷基次膦酸(dialkylphosphinic acid)、2-羧乙基苯基次膦酸((2-carboxyethyl)phenylphosphinic acid)、苯基次膦酸(phenylphosphinic acid)、二苯基次膦酸(diphenylphosphinic acid)、雙(4-甲氧基苯基)次膦酸(bis(4-methoxyphenyl)phosphinic acid)、甲基苯基次膦酸(methylphenylphosphinic acid)、苯乙烯基次膦酸(phenylvinyphosphinic acid)選出的至少一種。
(vii)一種含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，其中，含有如上述(i)~(vi)中任一項所述之耐候性改善劑、光聚合性引發劑及/或熱聚合性引發劑、聚合性單體及/或大分子單體(macromonomer)。
(viii)如上述(vii)所述之含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，其中，相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的所述化合物(A)中至少一種以及含有以磷原子量計為0.03~0.6mmol/g的所述化合物(B)中至少一種。
(ix)一種含金屬奈米線積層體，交替具有含金屬奈米線層、和於所述含金屬奈米線層上配置之用於保護所述含金屬奈米線層的保護層，其中，僅所述保護層或所述保護層與含金屬奈米線層兩者含有(i)~(vi)中任一項所述之耐候性改善劑，且，所述保護層為進一步滿足以下條件之含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物的固化物；(1)含光聚合性引發劑及/或熱聚合性引發劑、聚合性單體及/或大分子單體，(2)相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的所述化合物(A)中至少一種，(3)相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有以磷原子量計為0.03~0.6mmol/g的所述化合物(B)中至少一種。
(x)如上述(ix)所述之含金屬奈米線積層體，其中，含金屬奈米線層含水性聚酯樹脂。
依本發明，可提供無論在太陽光長時間暴露下還是在人造光長時間暴露下及高溫高濕條件下皆能抑制使用了金屬奈米線之透明導電膜劣化的耐候性改善劑。
1‧‧‧基板
2‧‧‧含金屬奈米線層
3‧‧‧保護層
圖1(A)、(B)為表示含金屬奈米線積層體的形態的圖。
以下詳細說明本發明。
[耐候性改善劑]
本發明耐候性改善劑含有化合物(A)和化合物(B)。並用化合物(A)和化合物(B)，對於長時間暴露於太陽光的環境下、長時間暴露於人造光的環境下及高溫高濕環境下抑制金屬奈米線劣化是必要的，其效果為本發明所特有的效果，即，對於原本在化合物(A)和化合物(B)各自單獨使用時不充分的耐候性，能長期維持。
[化合物(A)]
化合物(A)為具有下述構造(1)的化合物。
最好為以下述通式(1)或(2)表示的化合物。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
通式(1)
(通式(1)中，R1表示氫原子、具有碳數1~12的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。)
(通式(2)中，R2表示氫原子、具有碳數1~12的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。)
作為上述R1或R2的碳數1~12的烷基，譬如能舉出：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、sec-丁基、tert-丁基、異戊基、己基、辛基、十二烷基等。作為上述R1或R2的碳數1~3的烷基構成的(二)羧烷基，譬如能舉出：羧甲基(carboxymethyl)、1-羧乙基(1-carboxyethyl)、2-羧乙基(2-carboxyethyl)、1,2-二羧乙基(dicarboxyethyl)、3-羧丙基、1,3-二羧丙基。
作為化合物(A)的具體例，能舉出：2-巰基噻唑啉(2-mercaptothiazoline)、2-巰基噻唑啉甲基醚(2-mercaptothiazolinemethylether)、2-巰基苯並噻唑(2-mercaptobenzothiazole)、2-巰基苯並噻唑甲基醚(2-mercaptobenzothiazolemethylether)、2-巰基苯並噻唑乙基醚(2-mercaptobenzothiazoleethylether)、2-巰基苯並噻唑丙基醚(2-mercaptobenzothiazolepropylether)、2-巰基苯並噻唑丁基醚(2-mercaptobenzothiazolebutylether)、2-巰基苯並噻唑異丁基醚(2-mercaptobenzothiazoleisobutylether)、2-巰基苯並噻唑十二烷基醚(2-mercaptobenzothiazoledodecylether)、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)乙酸((1,3-benzothiazol-2-ylthio)acetic acid)、2-(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸(2-(1,3-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)、3-(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸 (3-(1,3-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)琥珀酸((1,3-benzothiazol-2-ylthio)succinic acid)等。
其中，依耐候性的觀點，較佳為2-巰基噻唑啉(2-mercaptothiazoline)、2-巰基苯並噻唑(2-mercaptobenzothiazole)、2-巰基苯並噻唑甲基醚(2-mercaptobenzothiazolemethylether)、3-(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸(3-(1,3-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)琥珀酸((1,3-benzothiazol-2-ylthio)succinic acid)，尤其較佳為2-巰基噻唑啉(2-mercaptothiazoline)、3-(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸(3-(1,3-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)琥珀酸((1,3-benzothiazol-2-ylthio)succinic acid)。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[化合物(B)]
化合物(B)為具有下述構造(2)之化合物或其鹽。
最好為，對於一個磷原子至少結合一個羥基的從植酸、以下述通式(3)、(4)、(5)、(6)表示的化合物及此等之鹽選出的至少一種的化合物。
(通式(3)中，R3及R4表示氫原子、烷基部分為碳數1~12的烷基、芳基烷基、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、烯基、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)或烷氧基芳基(alkoxyaryl)，相同或不同皆可。)
(通式(4)中，R5表示氫原子、烷基部分為碳數1~12的烷基、芳基烷基、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、乙烯基(vinyl)、芳基(aryl)、芳烯基(arylalkenyl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)或羧烷基(carboxyalkyl)。R6表示氫原子、烷基部分為碳數1~12的烷基、芳基烷基、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、全氟烷基(perfluoroalkyl)、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)或羧芳基(carboxyaryl)。)
(通式(5)中，R7及R8表示氫原子、烷基部分為碳數1~12的烷基、芳基烷基、羥烷基(hydroxyalkyl)、烷氧基烷基(alkoxyalkyl)、羧烷基(carboxyalkyl)、氨基烷基、芳基(aryl)、羥芳基(hydroxyaryl)、烷氧基芳基(alkoxyaryl)、羧芳基(carboxyaryl)或(甲基)丙烯醯氧烷基((meth)acryloyloxyalkyl)，相同或不同皆可。)
通式(6)
(通式(6)中，R9表示氫原子或羥基，R10表示氫原子、碳數1~5的烷基或氨基烷基，n表示1~12。)
此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
作為化合物(B)的具體例，能舉出：植酸、次膦酸(phosphinic acid)、膦酸(phosphonic acid)、磷酸、甲基次膦酸(methylphosphinic acid)、二甲基次膦酸(dimethylphosphinic acid)、苯基次膦酸(phenylphosphinic acid)、二苯基次膦酸(diphenylphosphinic acid)、甲基苯基次膦酸(methylphenylphosphinic acid)、(1-甲基-庚基)苯基次膦酸((1-methyl-heptyl)phenylphosphinic acid)、(2-甲氧基苯基)苯基次膦酸((2-methoxyphenyl)phenylphosphinic acid)、苯基鄰甲苯基次膦酸(phenyl(o-tolyl)phosphinic acid)、苯乙烯基次膦酸(phenylvinyphosphinic acid)、雙(羥甲基)次膦酸(bis(hydroxymethyl)phosphinic acid)、雙(4-甲氧基苯基)次膦酸(bis(4-methoxyphenyl)phosphinic acid)、二異辛基次膦酸(di-iso-octylphosphinic acid)、2-羧乙基苯基次膦酸((2-carboxyethyl)phenylphosphinic acid)、甲基膦酸(methylphosphonic acid)、乙基膦酸(ethylphosphonic acid)、丙基膦酸(propylphosphonic acid)、己基膦酸(hexylphosphonic acid)、辛基膦酸(octylphosphonic acid)、癸基膦酸(decylphosphonic acid)、十二烷基膦酸(dodecylphosphonic acid)、苯基膦酸(phenylphosphonic acid)、乙烯基膦酸(vinyphosphonic acid)、(4-羥基苄基)膦酸((4-hydroxybenzyl)phosphonic acid)、二苯甲基膦酸(benzhydrylphosphonic acid)、肉桂基膦酸(cinnamylphosphonic acid)、(1-氨甲基)膦酸((1-aminomethyl)phosphonic acid)、甲基膦酸乙酯(methylphosphonic acid ethyl ester)、甲基膦酸異丙酯(methylphosphonic acid isopropyl ester)、6-膦酸基己酸(6-phosphonohexanoic acid)、磷酸甲酯(phosphoric acid methyl ester)、磷酸異丙酯(phosphoric acid isopropyl ester)、磷酸二甲酯(phosphoric acid dimethyl ester)、磷酸二異丙酯(phosphoric acid diisopropyl ester)、磷酸苯酯(phosphoric acid phenyl ester)、磷酸二苯酯(phosphoric acid diphenyl ester)、依替膦酸(etidronic acid)、(6-膦醯基己基)膦酸((6-phosphonohexyl)phosphonic acid)、(12-膦醯基十二烷基)膦酸((12-phosphonododecyl)phosphonic acid)、阿倫膦酸(alendronic acid)、磷酸2-((甲基)丙烯醯氧基)乙酯(phosphoric acid-2-((meth)acryloyloxy)ethyl ester)、磷酸雙2-((甲基)丙烯醯氧基)乙酯(phosphoric acid bis(2-(meth)acryloyloxy)ethyl ester)、酸性磷醯氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯(acidphosphoxypolyethyleneglycolmono(meth)acrylate)或酸性磷醯氧基聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯(acidphosphoxypolypropyleneglycolmono(meth)acrylate)、九氟己基膦酸(nonafluorohexylphosphonic acid)等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。此等之中，較佳為通式(3)表示的次膦酸(phosphinic acid)、甲基次膦酸(methylphosphinic acid)、二甲基次膦酸(dimethylphosphinic acid)、苯基次膦酸(phenylphosphinic acid)、二苯基次膦酸(diphenylphosphinic acid)、甲基苯基次膦酸(methylphenylphosphinic acid)、(1-甲基-庚基)苯基次膦酸((1-methyl-heptyl)phenylphosphinic acid)、(2-甲氧基苯基)苯基次膦酸((2-methoxyphenyl)phenylphosphinic acid)、苯基鄰甲苯基次膦酸(phenyl(o-tolyl)phosphonic acid)、苯乙烯基次膦酸(phenylvinyphosphinic acid)、雙(羥甲基)次膦酸(bis(hydroxymethyl)phosphinic acid)、雙(4-甲氧基苯基)次膦酸(bis(4-methoxyphenyl)phosphinic acid)、二異辛基次膦酸(di-iso-octylphosphinic acid)、2-羧乙基苯基次膦酸((2-carboxyethyl)phenylphosphinic acid)等次膦酸類。
又，化合物(B)，其一部分亦可為鹼金屬、氨、胺等中和劑之鹽。中和劑之量，相對以P-OH表示的原子團以0.5當量以下為佳，0.2當量以下則更佳。若為此範圍，則良好地體現耐候性。
本發明中，耐候性改善劑，無須預先混合各化合物(A)及(B)，唯最終在欲改善耐候性的材料含有即可。化合物(A)的含有量，相對聚合性單體及/或大分子單體，以0.3~4質量%為佳，以0.5~3質量%為更佳，以0.7~2.5質量%則又更佳。化合物(B)的含有量，按磷原子量計，以0.03~0.6mmol/g為佳，以0.06~0.5mmol/g為更佳，以0.07~0.4mmol/g則又更佳。若為此範圍，則良好地體現耐候性。
[含金屬奈米線積層體]
含金屬奈米線積層體形成於基板上。所謂含金屬奈米線積層體，為下述層中至少各具一層的積層體：將含金屬奈米線組成物製膜而獲得的含金屬奈米線層；將含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物製膜而獲得的、在含金屬奈米線層上配置的、用於保護含金屬奈米線層的保護層。保護層，唯在含金屬奈米線層之上而設即可，無特別位置限制，譬如可在含金屬奈米線層的第一主面側和第二主面側中任一方或兩面側配置。具體而言，可如圖1(A)所示配置於含金屬奈米線層的第一主面上，或如圖1(B)所示配置於含金屬奈米線層的第一、第二主面兩面。從保護含金屬奈米線層的觀點，保護層最好至少配置於含金屬奈米線層的第一主面上。
雖以含金屬奈米線層與保護層相接之例而說明者，然不問與含金屬奈米線層接觸與否。因此，在含金屬奈米線層與保護層之間讓其他層介在配置亦可。
保護層與含金屬奈米線層鄰接配置為佳，保護層與含金屬奈米線層相接配置則更佳。此因保護層(耐候性改善劑)遷移於金屬奈米線層而使耐候性改善之緣故。
作為含金屬奈米線積層體之一形態，可例舉如是含金屬奈米線積層體：具有含金屬奈米線層、在所述含金屬奈米線層上配置的用於保護所述含金屬奈米線層的保護層，僅於保護層或於保護層與含金屬奈米線層兩方含有上述耐候性改善劑，且保護層為還滿足以下條件的含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物之固化物：(1)含光聚合性引發劑及/或熱聚合性引發劑、和聚合性單體及/或大分子單體；(2)相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的化合物(A)中至少一種；以及(3)相對聚合性單體及/或大分子單體，以磷原子量計，含有0.03~0.6mmol/g的化合物(B)中至少一種。
此時，含金屬奈米線層以含水性聚酯樹脂為佳。
[基板]
基板，依用途適宜選擇，可堅硬，亦可為易彎曲。又，亦可著色。本發明中基板為公知方法獲得者或市售品基板即可，所用者無特別限制。作為基板之材料的具體例，可舉出：玻璃、聚醯亞胺、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚醚碸(polyethersulfone)、聚丙烯酸酯、聚酯、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethyleneterephthalate)、聚萘二甲酸乙二酯(polyethylenenaphthalate)、聚烯烴(polyolefine)、聚氯乙烯(polyvinylchloride)。基板亦可進一步形成有有機機能性材料及無機機能性材料。再者，基板亦可多層積層。
[含金屬奈米線組成物]
含金屬奈米線組成物為如是構成的組成物：含金屬奈米線、黏接劑和金屬奈米線分散介質，進一步，依需要，可適宜含有耐候性改善劑、及後述其它添加劑。
[金屬奈米線]
本發明中所謂「金屬奈米線」係截面直徑不滿1μm、縱橫尺寸比(長軸長/直徑)為10以上且截面直徑為奈米級之線狀金屬構造體。
金屬奈米線之直徑較佳為5nm以上而不滿250nm者，更佳為10nm以上而不滿150nm者。若在此範圍內則導電膜透明性優異。
金屬奈米線之長軸長較佳為0.5μm以上500μm以下，更佳為2.5μm以上100μm以下。若在此範圍內則金屬奈米線分散性優異，又，作為透明導電膜之際的導電性或透明性等優異。
所述金屬奈米線的金屬種類並無特別限定者。作為金屬種類的具體例，能舉出金、銀、銅、鉑及此等金屬的合金。從性能面、製造容易程度、成本等考慮，綜合而言，以銀為佳。銀奈米線可使用以公知製造方法獲得者。本發明中，尤其較佳由一製造方法得到的銀奈米線，該製造方法包括以含有N取代丙烯醯胺的聚合物為線成長控制劑而讓銀化合物於多元醇中25~180℃下反應的工序。
[黏接劑]
黏接劑能舉出多糖類、水性聚酯樹脂、水性聚氨酯樹脂、水性丙烯酸樹脂、水性環氧樹脂等。此等樹脂脂可單獨使用一種或組合使用兩種以上，以多糖類與水性聚酯樹脂的組合為佳。
[多糖類]
多糖類係指多糖及其衍生物。作為多糖的具體例能舉出澱粉、支鏈澱粉、瓜兒膠、黃原膠(xanthangum)、纖維素、殼聚糖(chitosan)、刺槐豆膠(locustbeangum)、以及此等物質之酶分解物等。再者，作為多糖衍生物的具體例能舉出：於多糖導入了甲基、乙基、丙基等烷基、羥乙基、羥丙基、羥丁基等羥烷基、羧甲基、羧乙基等羧烷基及其金屬鹽中至少其一的部分醚化多糖之衍生物；於多糖或部分醚化多糖之衍生物接枝聚合了(甲基)丙烯酸酯的多糖之衍生物或部分醚化多糖之衍生物等。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。較佳者能舉出瓜兒膠、黃原膠(xanthangum)、羥丙基瓜兒膠(hydroxypropylguar)、羥丙基黃原膠甲基纖維素(hydroxypropylxanthangummethylcellulose)、羥丙基甲基纖維素(hydroxypropylmethylcellulose)、羥乙基甲基纖維素(hydroxyethylmethylcellulose)、及此等的(甲基)丙烯酸酯接枝聚合物或(甲基)丙烯醯胺類接枝共聚合物。
[水性聚酯樹脂]
水性聚酯樹脂，只要為可溶解或分散於水系溶劑或水系分散介質的聚酯樹脂即可。作為水性聚酯樹脂的具體例可舉出多元羧酸及其酯形成性衍生物與多元醇及其酯形成性衍生物之縮聚物。再者，水性聚酯樹脂亦含有源自水性聚酯樹脂之衍生物。作為水性聚酯樹脂之衍生物的具體例，可舉出於水性聚酯接枝聚合了(甲基)丙烯酸酯之(甲基)丙烯改性水性聚酯樹脂。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
上述多元羧酸只要為具有兩個以上羧酸基之化合物即可，具體地可舉出：苯二甲酸、對苯二甲酸(terephthalic acid)、間苯二甲酸(isophthalic acid)、萘二甲酸(naphthalic acid)、1,2-萘二羧酸(1,2-naphthalenedicarboxylic acid)、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸及2,6-萘二羧酸、聯苯二羧酸(biphenyldicarboxylic acid)、鄰苯二甲酸(orthophthalic acid)等芳香族二羧酸；直鏈、支鏈及脂環式之草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸(adipic acid)、庚二酸(pimelic acid)、2,2-二甲基戊二酸(2,2-dimethylglutaric acid)、辛二酸(suberic acid)、壬二酸(azelaic acid)、癸二酸(sebacic acid)、十四烷二酸(dodecanedicarboxylic acid)、 1,3-環戊烷二羧酸(1,3-cyclopentanedicarboxylic acid)、1,4-環己烷二羧酸(1,4-cyclohexanedicarboxylic acid)、二羥乙酸(diglycolic acid)等脂肪族二羧酸；偏苯三酸(trimellitic acid)、均苯三酸(trimesic acid)、均苯四酸(pyromellitic acid)等三羧酸；磺酸對苯二甲酸(sulfoterephthalic acid)、5-磺酸間苯二甲酸(5-sulfoisophthalic acid)、4-磺酸間苯二甲酸、2-磺酸間苯二甲酸、4-萘磺酸-2,7-二羧酸(4-sulfonaphthalene-2,7-dicarboxylic acid)等含金屬磺基之二羧酸及其鹼金屬鹽等。作為多元羧酸之酯形成性衍生物可舉出多元羧酸之酸酐、酯、醯基氯(acidchloride)、鹵化物(halide)等衍生物。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
上述多元醇只要為具有兩個以上羥基之化合物即可，具體地可舉出：乙二醇(ethyleneglycol)及二乙二醇(diethyleneglycol)、三乙二醇(triethyleneglycol)、四乙二醇(tetraethyleneglycol)、五乙二醇(pentaethyleneglycol)、六乙二醇(hexaethyleneglycol)、七乙二醇(heptaethyleneglycol)、八乙二醇(octaethyleneglycol)等聚乙二醇(polyethyleneglycol)；丙二醇(propyleneglycol)、二丙二醇(dipropyleneglycol)、三丙二醇(tripropyleneglycol)、四丙二醇(tetrapropyleneglycol)等聚丙二醇(polypropyleneglycol)；三羥甲基丙烷(Trimethylolpropane)、甘油(glycerin)、1,3-丙二醇(1,3-Propanediol)、1,3-丁二醇(1,3-butanediol)、1,4-丁二醇(1,4-butanediol)、1,5-戊二醇(1,5-pentanediol)、1,6-己二醇(1,6-hexanediol)、2,2-二甲基-1,3-丙二醇(2,2-dimethyl-1,3-propanediol)、2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇(2-ethyl-2-butyl-1,3-propanediol)、2-乙基-2-異丁基-1,3-丙二醇(2-ethyl-2-isobutyl-1,3-propanediol)、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇(2,2,4-trimethyl-1,6-hexanediol)、1,2-環己烷二甲醇(1,2-cyclohexanedimethanol)、1,3-環己烷二甲醇(1,3-cyclohexanedimethanol)、1,4-環己烷二甲醇(1,4-cyclohexanedimethanol)、2,2,4,4-四甲基-1,3-環丁二醇(2,2,4,4-tetramethyl-1,3-cyclobutanediol)等。作為多元醇之酯形成性衍生物，可舉出多元醇之羥基被乙酸酯化之衍生物等。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[水性聚氨酯樹脂]
水性聚氨酯樹脂只要為能溶解或分散於水系溶劑或水系分散介質的聚氨酯樹脂即可。作為水性聚氨酯樹脂的具體例，能舉出：使二異氰酸酯(diisocyanate)與多元醇加成聚合反應、再中和及使鏈伸長、進行了水性化之物等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[水性丙烯酸樹脂]
水性丙烯酸樹脂，只要為能溶解或分散於水系溶劑或水系分散介質的丙烯酸樹脂即可。作為水性丙烯酸樹脂的具體例，可舉出：作為(甲基)丙烯酸酯類與陰離子性(anionic)聚合性單體之共聚物的陰離子性水性丙烯酸樹脂、或作為(甲基)丙烯酸酯類與陽離子性(cationic)聚合性單體之共聚物的陽離子性水性丙烯酸樹脂。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[水性環氧樹脂]
水性環氧樹脂，只要為能溶解或分散於水系溶劑或水系分散介質之環氧樹脂即可。作為水性環氧樹脂的具體例，可舉出：下述a)~c)原料中任意一者為原料，使胺化合物與a)~c)原料樹脂中之環氧基反應，對導入的胺基的一部分用酸中和，進行水溶化或水分散性化而獲得之水性環氧樹脂。原料a)為氫化雙酚型環氧低聚物(bisphenoltypeepoxyoligomer)；原料b)為氫化雙酚型環氧低聚物與脂肪酸及其衍生物、脂肪酸醯胺、含不飽和基之胺類當中任意一者反應而獲得之改性環氧樹脂；原料c)為使雙酚A同雙酚型環氧低聚物與聚亞烷基乙二醇二縮水甘油醚(polyalkyleneglycoldiglycidylether)之混合物反應而獲得之改性環氧樹脂。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[金屬奈米線分散介質]
含金屬奈米線組成物含有金屬奈米線分散介質。金屬奈米線分散介質只要為如是化合物即可：可分散金屬奈米線，同時亦使含金屬奈米線組成物中其它成分溶解，成膜時蒸發而形成均勻的塗膜。作為金屬奈米線分散介質，可舉出水、醇類。作為醇類的具體例，可舉出：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基丙醇、1,1-二甲基乙醇、環乙醇(cyclohexanol)等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[可添加於含金屬奈米線組成物之其它添加劑]
於含金屬奈米線組成物，可在不妨礙本發明效果之範圍內添加各種添加劑。作為添加劑，譬如可使用界面活性劑、交聯劑、pH調製劑、導電助劑、增黏劑、有機微粒子、耐燃劑、耐燃助劑、耐氧化穩定劑、流平劑(levelingagent)、滑動活化劑、防止帶電劑、染料、充填劑等。
[含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物]
含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物為如是構成的組成物：含有光聚合引發劑及/或熱聚合引發劑、聚合性單體及/或大分子單體、耐候性改善劑，進一步，依需要，可適宜含有溶劑、固化助劑及後述其它添加劑。
須指出，藉由使含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物固化可獲得給定成形品。
[光聚合引發劑]
光聚合引發劑，無特別限定，可為公知方法獲得的或市售品的光聚合引發劑。作為光聚合引發劑的具體例，可舉出1-羥環己基苯酮(1-hydroxycyclohexylphenylketone)、二乙氧苯乙酮(diethoxyacetophenone)、2-羥基-2-甲基-1-酚基丙基-1-酮(2-hydroxy-2-methyl-1-phenylpropane-1-one)、1-[4-(2-羥基乙氧基)-酚基]-2-羥基-2-甲基-1-丙-1-酮(1-[4-(2-hydroxyethoxy)-phenyl]-2-hydroxy-2-methyl-1-propane-1-one)、安息香(benzoin)、安息香甲基醚(benzoinmethylether)、安息香乙基醚(benzoinethylether)、苯甲醯基安息香酸(benzoylbenzoic acid)、苯甲醯基安息香酸甲酯(methylbenzoylbenzoate)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮(2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-(4-morpholyl)-1-propanone)、占噸酮(xanthone)、蒽醌(anthraquinone)、2-甲基蒽醌(2-methylanthraquinone)等。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[熱聚合引發劑]
熱聚合引發劑，無特別限定，可為公知方法獲得的或市售品的熱聚合引發劑。作為熱聚合引發劑的具體例，可舉出過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀等過硫酸鹽類；叔丁基過氧化氫(tert-butylhydroperoxide)、異丙苯過氧化氫(cumenehydroperoxide)、過氧化苯甲醯(benzoylperoxide)、過氧化月桂醯(lauroylperoxide)等過氧化物類；過硫酸鹽類或過氧化物類與亜硫酸鹽、亜硫 酸氫鹽、硫代硫酸鹽(thiosulfate)、甲醛合次硫酸氫鈉(sodiumformaldehydesulfoxylate)、硫酸亞鐵(ferroussulfate)、硫酸亞鐵銨(ferrousammoniumsulfate)、葡萄糖、抗壞血酸(ascorbic acid)等還原劑組合而成之氧化還原引發劑(redoxinitiator)；2,2’-偶氮二異丁晴(2,2’-azobisisobutyronitrile)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)(2,2’-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile))、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁晴)(2,2’-azobis(2-methylbutyronitrile))、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯(dimethyl2,2’-azobis(2-methylpropionate))、2,2’-偶氮雙(2-胺丙烷)二鹽酸鹽(2,2’-azobis(2-amidinopropane)dihydrochloride)等偶氮化合物。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[聚合性單體及大分子單體]
作為聚合性單體及大分子單體，只要係藉可見光或如紫外線、電子線等電離放射線之照射直接或受引發劑作用而產生聚合反應的單體及大分子單體即可，並無特別限定。作為一分子中具有一個官能基的聚合性單體的具體例，可舉出：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯(methoxydiethyleneglycol(meth)acrylate)、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯(methoxytriethyleneglycol(meth)acrylate)等(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯醇、單(甲基)烯丙基甘油醚等(甲基)烯丙基化合物；苯乙烯、甲基苯乙烯、丁基苯乙烯等芳香族乙烯類；乙酸乙烯等羧酸乙烯酯類；(甲基)丙烯醯胺、N-環己基(甲基)丙烯醯胺(N-cyclohexyl(meth)acrylamide)、N-苯基(甲基)丙烯醯胺(N-phenyl(meth)acrylamid)、N-(2-羥乙基)(甲基)丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯胺類。再者，作為一分子中具有兩個以上官能基的聚合性單體的具體例，可舉出：聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(polyethyleneglycoldi(meth)acrylate)、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(trimethylolpropantri(meth)acrylate)、二三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯(ditrimethylolpropantetra(meth)acrylate)、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritoltri(meth)acrylate)、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯(pentaerythritoltetra(meth)acrylate)、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯 (dipentaerythritolpenta(meth)acrylate)、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritolhexa(meth)acrylate)、烷基改性二季戊四醇(甲基)丙烯酸酯(alkyl-modified dipentaerythritol(meth)acrylate)、環氧乙烷改性雙酚A二(甲基)丙烯酸酯(ethyleneoxidemodifiedbisphenolAdi(meth)acrylate)、環氧乙烷改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(ethyleneoxidemodifiedtrimethylolpropantri(meth)acrylate)、環氧丙烷改性三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(propyleneoxidemodifiedtrimethylolpropantri(meth)acrylate)、環氧乙烷改性異氰酸三丙烯酸酯(ethyleneoxidemodifiedisocyanuric acidtriacrylate)等。作為大分子單體的具體例，能使用平均每一分子具有一個以上聚合性不飽和基之聚合性胺基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethaneacrylate)樹脂、聚合性聚氨酯樹脂、聚合性丙烯酸樹脂、聚合性環氧樹脂、聚合性聚酯樹脂。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[溶劑]
於含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，進一步可含有溶劑。溶劑，只要為使含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物中其它成分溶解、製膜時蒸發而形成均勻塗膜的化合物即可。作為溶劑的具體例，可舉出：水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、丙酮(acetone)、甲基乙基酮(methylethylketone)、甲苯(toluene)、正己烷(n-hexane)、正丁醇(n-butylalcohol)、二丙酮醇(diacetonealcohol)、甲基異丁基酮(methylisobutylketone)、甲基丁基酮(methylbutylketone)、乙基丁基酮(ethylbutylketone)、環乙酮(cyclohexanone)、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚醋酸酯(propyleneglycolmonomethyletheracetate)、乙二醇單乙醚(ethyleneglycolmonoethylether)、丙二醇單甲醚(propyleneglycolmonomethylether)、二乙二醇二乙醚(diethyleneglycoldiethylether)、二乙二醇乙基甲醚(diethyleneglycolethylmethylether)、1,3-丁二醇二醋酸酯(1,3-butyleneglycoldiacetate)、環乙醇醋酸酯(cyclohexanolacetate)、丙二醇二醋酸酯(propyleneglycoldiacetate)、四氫糠醇(tetrahydrofurfurylalcohol)、甲基乙基二乙二醇(methylethyldiglycol)、和N-甲基-2-吡咯烷酮 (N-METHYL-2-PYRROLIDONE)等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[固化助劑]
於含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，進一步可含有固化助劑。固化助劑，只要為一分子中有兩個以上反應性官能基之化合物即可。作為反應性官能基的具體例，可舉出異氰酸酯基(isocyanate)、丙烯基、甲基丙烯基、巰基等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
[可添加於含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物的其它添加劑]
於含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，在不妨礙本發明效果之範圍內可添加各種添加劑。作為添加劑，譬如可使用有機微粒子、耐燃劑、耐燃助劑、耐氧化穩定劑、流平劑、滑動活化劑、防止帶電劑、染料、充填劑等。
[製膜]
作為含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物和含金屬奈米線組成物的塗佈方法，能採用公知塗佈方法。作為塗佈方法的具體例，可舉出：旋轉塗佈法(spincoating)、狹縫塗佈法(slitcoating)、浸漬塗佈法(dipcoating)、刮刀塗佈法(bladecoating)、棒塗佈法(barcoating)、噴霧塗佈法(spraycoating)、凸版印刷法、凹版印刷法、網版印刷法(screenprinting)、平版印刷法、點膠法(dispensing)及噴墨印刷法(inkjetprinting)等。再者，使用此等塗佈方法反復多次塗佈亦可。
[積層方法]
含金屬奈米線積層體製造方法，無特別限定。譬如可舉出：藉由在基材上將含金屬奈米線組成物製膜而形成含金屬奈米線層，進一步藉由在其上面將含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物製膜而形成含金屬奈米線層的保護層的方法；或者，預先在基材上形成保護層，於其上依次形成含金屬奈米線層、保護層的方法等。
含金屬奈米線組成物，能相應於塗佈方法而稀釋為任意濃度進行塗佈。作為稀釋分散介質可舉出水、醇類。作為醇類的具體例，可舉出：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基丙醇、1,1-二甲基乙醇、環乙醇(cyclohexanol)等。此等能單獨使用一種或組合使用兩種以上。
含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，能相應於塗佈方法而稀釋於任意濃度進行塗佈。作為稀釋分散介質的具體例，可舉出：水、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、二丙酮醇(diacetonealcohol)、丙酮(acetone)、甲基乙基酮(methylethylketone)、甲苯(toluene)、正己烷(n-hexane)、正丁醇(n-butylalcohol)、甲基異丁基酮(methylisobutylketone)、甲基丁基酮(methylbutylketone)、乙基丁基酮(ethylbutylketone)、環乙酮(cyclohexanone)、乙酸乙酯(ethylacetate)、乙酸丁酯(butylacetate)、丙二醇單甲醚醋酸酯(propyleneglycolmonomethyletheracetate)、乙二醇單乙醚(ethyleneglycolmonoethylether)、丙二醇單甲醚(propyleneglycolmonomethylether)、二乙二醇二乙醚(diethyleneglycoldiethylether)、二乙二醇乙基甲醚(diethyleneglycolethylmethylether)、1,3-丁二醇二醋酸酯(1,3-butyleneglycoldiacetate)、環乙醇醋酸酯(cyclohexanolacetate)、丙二醇二醋酸酯(propyleneglycoldiacetate)、四氫糠醇(tetrahydrofurfurylalcohol)、甲基乙基二乙二醇(methylethyldiglycol)、和N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)等。此等可單獨使用一種或組合使用兩種以上。
本發明耐候性改善劑，無論太陽光長時間暴露下，還是高溫高濕條件下，均能抑制使用了金屬奈米線之透明導電膜的劣化，故能廣泛適用於形成譬如液晶顯示器用電極材料、電漿顯示器用電極材料、有機EL顯示器用電極材料、電子紙用電極材料、觸控面板用電極材料、薄膜型非晶矽太陽能電池用電極材料、染料敏化太陽能電池用電極材料、電磁波遮罩材料、防帶電材料等各種裝置的透明導電膜。
[實施例]
以下根據本發明的實施例具體進行說明，然本發明並非為此等實施例所限定。又，實施例中，作為本發明所限定金屬奈米線的代表例，使用銀奈米線。另外，實施例、比較例中之「份」及「%」只要無特別強調，即為質量基準。 實施例、比較例中作為構成成分的水採用純水。
[銀奈米線的直徑]
使用掃描式電子顯微鏡(SEM；日本電子株式會社製；JSM-5610LV)觀察100根銀奈米線，從其算數平均值求出了銀奈米線的直徑。
[銀奈米線的長軸長]
使用掃描式電子顯微鏡(SEM；日本電子株式會社製；JSM-5610LV)觀察了100根銀奈米線，從其算數平均值求出了銀奈米線的長軸長。
[含銀奈米線積層體的平均表面電阻係數]
於含銀奈米線積層體上不同的10個部位測定了表面電阻係數(Ω/□)，從其算數平均值求出了含銀奈米線積層體的平均表面電阻係數。表面電阻係數的測定，使用了非接觸式表面電阻測定器EC-80P(NAPSON CORPORATION公司製)。
[基於含銀奈米線積層體的基板的全光線透過率變化量]
測定無任何施與的基板、有含銀奈米線積層體的基板的全光線透過率，從其差求出了基於含銀奈米線積層體的基板的全光線透過率變化量。全光線透過率變化量值低者，含銀奈米線積層體的透明性高。於測定，使用了NDH5000(日本電色工業株式會社製)。
[基於含銀奈米線積層體的基板的赫茲(Hz)變化量]
測定無任何施與的基板、有含銀奈米線積層體的基板的赫茲，從其差求出了基於含銀奈米線積層體的基板的赫茲(Hz)變化量。赫茲(Hz)變化量值低者，含銀奈米線積層體的濁度低。於測定，使用了NDH5000(日本電色工業株式會社製)。
[含銀奈米線積層體的光穩定性]
將光學彈性樹脂(3M株式會社製，商品名8146-2，膜厚50μm)剝離下一個面的分離膜後貼合於在PET薄膜上所形成的含銀奈米線積層體上。進一步，將貼合後的光學彈性樹脂餘留一個面的分離膜剝離後貼合玻璃基板(AS ONE CORPORATION公司製，鈉鈣玻璃製滑動載玻片)，在PET薄膜上調製出了依次有含銀奈米線積層體、光學彈性樹脂和玻璃積層的積層體。在玻璃面側貼合黑膠帶(NICHIBAN Co.,Ltd.公司製、乙烯膠帶VT-50黒)，覆蓋該積層體全面一半，調製出了基於耐候性試驗機和螢光燈的光穩定性試驗用試樣兩種。須指出，此等試驗為促進試驗，確認了長期穩定性。
關於調製出的光穩定性試驗用試樣，從其PET薄膜面測定了表面電阻係數。於表面電阻係數的測定，使用了非接觸式表面電阻測定器 EC-80P(NAPSON CORPORATION公司製)。表面電阻係數，對照射部(沒黏貼黑膠帶的領域)、交界部(黏貼了黑膠帶的領域與沒黏貼領域之交界部)和遮光部(黏貼了黑膠帶的領域)三處進行測定，以該表面電阻係數作為各部各自初始值(Rp0)。
接著，對第一光穩定性試驗用試樣，使用耐候性試驗機(Atlas Material Testing Technology公司製，SUNTESTCPS+)，照射了氙燈。試驗條件為：裝填晝光濾器，黑面板溫度70℃，照射強度750W/m2(波長300nm~800nm分光放射照度的累計值)，試驗槽內溫度42℃，濕度50% RH，試驗時間240小時和480小時。氙燈係從光穩定性試驗用試樣的黑膠帶黏貼面側照射。光穩定性試驗後，室溫下靜置1日後，重新測定了照射部、交界部和遮光部的表面電阻係數。將該表面電阻係數作為耐候性試驗機光穩定性試驗後的表面電阻係數(Rp1)。
並行地，對第二光穩定性試驗用試樣，使用螢光燈(MELLOW 5N30型)進行了照射。試驗條件為：照射度20000lx，環境溫度25℃，濕度50% RH，試驗時間240小時及480小時。螢光燈係從光穩定性試驗用試樣的黑膠帶黏貼面側照射。光穩定性試驗後，室溫下靜置1日後，重新測定了照射部、交界部和遮光部的表面電阻係數。將該表面電阻係數作為螢光燈光穩定性試驗後的表面電阻係數(Rp2)。
對含銀奈米線積層體的光穩定性，依光穩定性試驗前後的表面電阻係數Rp0、Rp1、Rp2，以如下方式作了評價。
AA：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均為0.05以下
A：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均大於0.05且0.1以下
BB：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均大於0.1且0.2以下
B：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均大於0.2且0.3以下
C：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均大於0.3且0.5以下
CC：|1-(Rp1/Rp0)|、|1-(Rp2/Rp0)|均大於0.5
以C或CC表示的變化率絕對值超過0.3者，判定作為透明導電膜不實用。
[含銀奈米線積層體的高溫高濕穩定性]
對含銀奈米線積層體，使用恆溫恆濕試驗機(ISUZU製作所製，TPAV-48-20)，85℃、85% RH的環境下靜置240小時，依此進行了高溫高濕穩定性試驗。測定了高溫高濕穩定性試驗前的表面電阻係數，將該表面電阻係數作初始值(Rw0)。於表面電阻係數測定，使用了非接觸式表面電阻測定器EC-80P(NAPSON CORPORATION公司製)。高溫高濕穩定性試驗後，室溫下靜置1日後，重新測定了表面電阻係數。將該表面電阻係數作為高溫高濕穩定性試驗後的表面電阻係數(Rw1)。
對含銀奈米線積層體的高溫高濕穩定性，依高溫高濕穩定性試驗前後的表面電阻係數Rw0、Rw1，以如下方式作了評價。
AA：|1-(Rw1/Rw0)|≦0.05
A：0.05<|1-(Rw1/Rw0)|≦0.1
BB：0.1<|1-(Rw1/Rw0)|≦0.2
B：0.2<|1-(Rw1/Rw0)|≦0.3
C：0.3<|1-(Rw1/Rw0)|≦0.5
CC：0.5<|1-(Rw1/Rw0)|
以C或CC表示的變化率絕對值超過0.3者，判定作為透明導電膜不實用。
[銀奈米線分散液的調製]
遮光下，一邊往具備攪拌裝置、溫度計、氮導管的四口燒瓶(以下將「具備攪拌裝置、溫度計、氮導管的四口燒瓶」簡記作為「四口燒瓶」)送入氮，一邊作為銀奈米線成長控制劑加入重量平均分子量29萬的N-(2-羥乙基)丙烯醯胺(n-(2-hydroxyethyl)(meth)acrylamide)聚合物1.00質量份和1,2-丙二醇(1,2-Propanediol)117.9質量份，120℃下攪拌，使之溶解。在此，加入1,2-丙二醇9.0質量份和氯化銨0.0054質量份，升溫於140℃，攪拌15分鐘。進一步，加入1,2-丙二醇40.0質量份和硝酸銀0.85質量份，以140℃攪拌45分鐘，作成了銀奈米線。往所獲得的銀奈米線分散液加入大量過量純水，濾取銀奈米線成分，將殘渣再分散於銀奈米線分散介質即水。藉由多次重複此操作來精 製銀奈米線成分，調製出銀奈米線含有量12.5質量%的銀奈米線分散液。所獲得的銀奈米線，平均長軸長14μm，平均直徑41nm。
[黏接劑(a)的調製]
往四口燒瓶投入羥丙基甲基纖維素(信越化學工業株式會社製，製品名METOLOSE90SH15000)20質量份、純水950質量份後，添加10質量%檸檬酸(citric acid)0.3質量份，升溫至50℃。接著，添加N-羥甲基丙烯醯胺(N-methylolacrylamide)0.1質量份，攪拌了6小時。進一步，升溫至70℃，一邊通入氮氣，一邊添加甲基丙烯酸甲酯15質量份、n-丙烯酸丁酯5質量份、1質量%過硫酸銨水溶液8質量份，攪拌3小時，合成了將(甲基)丙烯酸酯進行接枝聚合之羥丙基甲基纖維素分散液，即4.0質量%黏接劑(a)。
[黏接劑(b)的調製]
往四口燒瓶一邊通入氮氣，一邊投入對苯二甲酸二甲酯(Dimethylterephthalate)106質量份、間苯二甲酸二甲酯(dimethylisophthalate)78質量份、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(Sodiumdimethyl5-sulphonatoisophthalate)18質量份、乙二醇124質量份、無水乙酸鈉(sodiumacetateanhydrous)0.8質量份，然後一邊攪拌一邊升溫至150℃。將所生成的甲醇蒸餾除去至反應系外，進一步升溫至180℃，攪拌了3小時。添加正鈦酸四丁酯(tetra-n-butyltitanate)0.2質量份，一邊攪拌一邊升溫至230℃，於10hPa之減壓下將所生成的乙二醇蒸餾除去至反應系外，同時攪拌7小時後冷卻至180℃。添加無水偏苯三甲酸(trimelliticanhydride)1質量份，攪拌3小時後冷卻至室溫，據此合成了水性聚酯樹脂(B-1)。往四口燒瓶投入上述水性聚酯樹脂(B-1)200質量份、純水298質量份後、一邊攪拌一邊升溫至60℃，使水性聚酯樹脂溶解。添加甲基丙烯酸縮水甘油酯2.5質量份，攪拌了1小時。進一步，添加純水279質量份，一邊攪拌一邊冷卻至40℃，添加甲基丙烯酸甲酯37.5質量份、n-丙烯酸丁酯12.5質量份，一邊攪拌一邊升溫至70℃。一邊通入氮氣一邊添加1質量%過硫酸銨4質量份，攪拌4小時後添加純水167份，合成了10.0質量%之接枝聚合了(甲基)丙烯酸酯的水性聚酯樹脂分散液，即黏接劑(b)。
[含銀奈米線組成物(1)的調製]
往四口燒瓶投入12.5質量%的銀奈米線分散液0.48質量份、作為黏接劑的黏接劑(a)2.00質量份和作為分散介質的純水97.52質量份，之後攪拌，直到成均勻的分散液，調製出含銀奈米線組成物(1)。
[含銀奈米線組成物(2)的調製]
往四口燒瓶投入12.5質量%的銀奈米線分散液0.48質量份、作為黏接劑的黏接劑(a)2.00質量份、作為耐候性改善劑的3-(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸(3-(1,3-benzothiazol-2-ylthio)propionic acid)0.006質量份和作為分散介質的純水97.514質量份，之後攪拌，直到成均勻的分散液，調製出含銀奈米線組成物(2)。
[含銀奈米線組成物(3)的調製]
往四口燒瓶投入12.5質量%的銀奈米線分散液0.48質量份、作為黏接劑的黏接劑(a)1.50質量份、黏接劑(b)0.20質量份、和作為分散介質的純水97.82質量份，之後攪拌，直到成均勻的分散液，調製出含銀奈米線組成物(3)。
[含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物的調製]
往四口燒瓶投入作為聚合性單體及大分子單體的二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritolhexaacrylate)15質量份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(trimethylolpropantriacrylate)5質量份、作為聚合引發劑的1-羥環己基苯酮(1-hydroxycyclohexylphenylketone)0.8質量份、作為耐候性改善劑的2-巰基苯並噻唑(2-mercaptobenzothiazole)0.03質量份(相對聚合性單體/大分子單體為0.15質量%)、50%植酸3質量份(植酸純量1.5質量份，相對聚合性單體/大分子單體作為磷原子量為0.7mmol/g)、和作為溶劑的丙二醇單甲醚80質量份，之後攪拌，直到成均勻的溶液，調製出含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(1)。
除將含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(1)之調整例的耐候性改善劑按如下表1和表2變更外皆同樣，獲得了含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(2)~(33)。
往四口燒瓶投入作為聚合性單體及大分子單體的二季戊四醇六丙烯酸酯(dipentaerythritolhexaacrylate)15質量份、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(trimethylolpropantriacrylate)5質量份、作為聚合引發劑的1-羥環己基苯酮(1-hydroxycyclohexylphenylketone)0.8質量份、作為耐候性改善劑的2-巰基苯 並噻唑(2-mercaptobenzothiazole)0.3質量份(相對聚合性單體/大分子單體為1.5質量%)、50%次膦酸0.4質量份(作為次膦酸純量為0.2質量份，相對聚合性單體/大分子單體，作為磷原子量為0.15mmol/g)、作為中和劑的二正丁胺(di-n-butylamine)0.3質量份(相對聚合性單體/大分子單體為0.12mmol/g，相對以次膦酸的P-OH表示的原子團為0.8當量)、和作為溶劑的丙二醇單甲醚80質量份，之後攪拌，直到成均勻的溶液，調製出含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(34)。
除將含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(34)之調整例的中和劑按如下表2變更外皆同樣，獲得了含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(35)，(36)。
[含銀奈米線層(1)的調製]
將含銀奈米線組成物(1)以24g/m2均勻塗佈於膜厚100μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜(polyethyleneterephthalate film)(PET薄膜，TORAY公司製、商品名「LumirrorU403」)上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥1分鐘，調製出含銀奈米線層(1)。
[含銀奈米線層(2)的調製]
將含銀奈米線組成物(2)以24g/m2均勻塗佈於膜厚100μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET薄膜、TORAY公司製、商品名「LumirrorU403」)上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥1分鐘，調製出含銀奈米線層(2)。
[含銀奈米線層(3)的調製]
將含銀奈米線組成物(3)以24g/m2均勻塗佈於膜厚100μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET薄膜、TORAY公司製、商品名「LumirrorU403」)上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥1分鐘，調製出含銀奈米線層(3)。
[含銀奈米線層(4)的調製]
將含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(12)以丙二醇單甲醚稀釋至40倍，以24g/m2均勻塗佈於膜厚100μm的聚對苯二甲酸乙二酯膜(PET薄膜，TORAY公司製，商品名「LumirrorU403」)上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥5分鐘，之後，用紫外線照射裝置UV1501C-SZ(Sen engineering Co.,Ltd.製)於PET基板上從上方以500mJ/cm2之條件照射UV光，依此形成了銀奈米線層的保護層。將含銀奈米線組成物(1)以24g/m2均勻塗佈於該保護層上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥1分鐘，調製出含銀奈米線層(4)。
[實施例1]
<含銀奈米線積層體(1)的調製>
將含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物(1)以丙二醇單甲醚稀釋至40倍，以24g/m2均勻塗佈於含銀奈米線層(1)上，以120℃的熱風對流式乾燥機乾燥5分鐘，之後，用紫外線照射裝置UV1501C-SZ(Sen engineering Co.,Ltd.製)於PET基板上從上方以500mJ/cm2之條件照射UV光，依此調製出含銀奈米線積層體(1)。 表3給出實施例1之含銀奈米線積層體的各構成成分、評價結果。
[實施例2~39]
除將含銀奈米線積層體(1)之調製例的含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物和含金屬奈米線層按如下表3、表4變更外皆同樣，調製出含銀奈米線積層體(2)~(39)。表3、表4給出實施例2~46之含銀奈米線積層體的各構成成分、評價結果。須指出，含氫氧基磷系化合物為水溶液時，以純量添加，所含水分質量忽略不計。
[比較例1~11]
除將含銀奈米線積層體(1)之調整例的含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物按如下表5變更外皆同樣，獲得了含銀奈米線積層體(37)~(47)。表5、表6給出比較例1~11之含銀奈米線積層體的各構成成分、評價結果。須指出，羧酸添加率係以相對聚合性單體及/或大分子單體1g之羧基的摩爾數算出者，丹寧酸添加率係以相對聚合性單體及/或大分子單體1g之酚性羥基的摩爾數算出者。
所獲得含銀奈米線積層體的平均表面電阻係數均為60Ω/□以下，能確保良好的平均表面電阻係數。
所獲得基於含銀奈米線積層體的基板的全光線透過率變化量均為1%以下，能確保高透明性。
所獲得基於含銀奈米線積層體的基板的赫茲(Hz)變化量均為1%以下，能確保低濁度。
比較例1、9，因不含有作為耐候性改善劑的化合物(A)和化合物(B)任何一種，與實施例1~2比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性低。
比較例2~6，因不含有作為耐候性改善劑的化合物(A)，與實施例1、2比較可知，含銀奈米線積層體的螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性低。
比較例7、8、10、11，因不含有作為耐候性改善劑的化合物(B)，與實施例1、2比較可知，含銀奈米線積層體的螢光燈光穩定性低。
實施例3、4，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.03~0.6mmol/g(為較佳範圍)的化合物(B)，故與實施例1、2比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例5、6，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.5~3質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.06~0.5mmol/g(更為較佳範圍)的化合物(B)，故與實施例3、4比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例7~20，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.5~3質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.07~0.4mmol/g(更加為較佳範圍)的化合物(B)，故與實施例5、6比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例21~33，因作為化合物(B)含次膦酸類，故與實施例5~20比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例34，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.5~3質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.06~0.5mmol/g(更為較佳範圍)的化合物(B)，中和率為以P-OH表示的原子團的80%，故與比較例1比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例35，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.5~3質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.06~0.5mmol/g(更為較佳範圍)的化合物(B)，相對以P-OH表示的原子團的中和率為50%(為較佳)，故與實施例34比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例36，相對聚合性單體及/或大分子單體，含有0.5~3質量%的化合物(A)，以及含有以P-OH表示的原子團的磷原子量計為0.06~0.5mmol/g(更為較佳範圍)的化合物(B)，相對以P-OH表示的原子團的中和率為20%(更為較佳)，故與實施例35比較可知，含銀奈米線積層體的耐候性試驗機光穩定性、螢光燈光穩定性和高溫高濕穩定性高。
實施例37，因含銀奈米線層作為耐候性改善劑含化合物(A)，故與實施例21比較可知，含銀奈米線積層體的高溫高濕穩定性高。
實施例38，因含銀奈米線層含聚酯樹脂，故與實施例21比較可知，含銀奈米線積層體的高溫高濕穩定性高。
實施例39，因在含銀奈米線層兩面積層有基於含銀奈米線層覆蓋用樹脂組成物的保護層，故與實施例21比較可知，含銀奈米線積層體的高溫高濕穩定性高。

Claims (10)

  1. 一種耐候性改善劑，含有化合物(A)和化合物(B)，所述化合物(A)為具有下述構造(1)的化合物，所述化合物(B)為具有下述構造(2)的化合物或其鹽。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的耐候性改善劑，其中，所述耐候性改善劑含有化合物(A)、和對於一個磷原子至少結合一個羥基的化合物(B)，所述化合物(A)為以下述通式(1)和/或(2)表示的化合物，所述化合物(B)為由植酸、以下述通式(3)、(4)、(5)、(6)表示的所述化合物及此等的鹽選出的至少一種。 (通式(1)中、R 1表示氫原子、具有碳數1~8的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。)通式(2) (通式(2)中，R 2表示氫原子、具有碳數1~8的烷基或碳數1~3的烷基的(二)羧烷基。) (通式(3)中，R 3和R 4表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基、羥烷基、烷氧基烷基、羧烷基、氨基烷基、烯基、芳基、羥芳基或烷氧基芳基，相同或不同皆可。) (通式(4)中，R 5表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基、羥烷基、烷氧基烷基、羧烷基、氨基烷基、乙烯基、芳基、芳烯基、羥芳基、烷氧基芳基或羧烷基。R 6表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基、羥烷基、烷氧基烷基、羧烷基、氨基烷基、全氟烷基、芳基、羥芳基、烷氧基芳基或羧芳基。)通式(5) (通式(5)中，R 7和R 8表示氫原子、烷基部分為碳數1~8的烷基、芳基烷基、羥烷基、烷氧基烷基、羧烷基、氨基烷基、芳基、羥芳基、烷氧基芳基、羧芳基或(甲基)丙烯醯氧烷基，相同或不同皆可。) (通式(6)中，R 9表示氫原子或羥基，R 10表示氫原子、碳數1~5的烷基或氨基烷基，n表示1~12。)
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的耐候性改善劑，其中，所述耐候性改善劑為金屬奈米線用。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的耐候性改善劑，其中，所述金屬奈米線為銀奈米線。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的耐候性改善劑，其中，所述化合物(A)為由2-巰基噻唑啉、3-(2-苯並噻唑-2-基硫基)丙酸、(1,3-苯並噻唑-2-基硫基)琥珀酸選出的至少一種。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的耐候性改善劑，其中，所述化合物(B)為由次膦酸、碳數1~8之二烷基次膦酸、2-羧乙基苯基次膦酸、苯基次膦酸、二苯基次膦酸、雙(4-甲氧基苯基)次膦酸、甲基苯基次膦酸、苯乙烯基次膦酸選出的至少一種。
  7. 一種含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，含有如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之耐候性改善劑、光聚合性引發劑及/或熱聚合性引發劑、聚合性單體及/或大分子單體。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物，其中，所述含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的所述化合物(A)中至少一種以及含有以磷原子量計為0.03~0.6mmol/g的所述化合物(B)中至少一種。
  9. 一種含金屬奈米線積層體，具有含金屬奈米線層、和於所述含金屬奈米線層上配置的用於保護所述含金屬奈米線層的保護層，其中，僅所述保護層或所述保護層與含金屬奈米線層兩者皆含有如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述之耐候性改善劑，且，所述保護層為進一步滿足以下條件的含金屬奈米線層覆蓋用樹脂組成物的固化物：(1)含光聚合性引發劑及/或熱聚合性引發劑、聚合性單體及/或大分子單體；(2)相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有0.3~4質量%的所述化合物(A)中至少一種；以及(3)相對所述聚合性單體及/或大分子單體，含有以磷原子量計為0.03~0.6mmol/g的所述化合物(B)中至少一種。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的含金屬奈米線積層體，其中，含金屬奈米線層含水性聚酯樹脂。
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