JP2010521582A - 耐腐食性有機陰イオンの改質金属塩を有する耐腐食性コーティング - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明は、海軍航空システム司令部(Naval Air Systems Command)(NAVAIR)により落札された契約落札N00421−05−C−0042の下で、政府の支援によりなされた。政府は本発明において一定の権利を有する。
本発明の主題は、同時係属中の同一出願人による2003年6月4日に出願された米国特許出願第10/454,347号と、2007年3月5日に出願された米国特許仮出願第60/904,965号の非仮出願として本出願と同日に出願された、代理人整理番号19506/09103を有する米国非仮出願とに関する。
メタノール/水混合物中においてZn(NO3)2をDMcTと接触させる工程;ならびにZn(DMcT)2を沈殿物として回収する工程;
その沈殿物をメタノールおよび水で洗浄する工程;および
Zn(DMcT)2を、その乾燥塩の2.5重量%水性混合物が約6.5〜約7.2の間のpHを有する点までZn(DMcT)2を中和するのに十分な量で、Na2(DMcT)、K2(DMcT)、およびこれらの混合物からなる群から選択される塩基性材料と接触させる工程;が含まれる。中和された塩は、更なるプロセスを経ること無く、水性ベースのコーティングに用いる準備が整っている。非水性ベースのコーティングに用いるために、中和された塩を乾燥し、粉砕することが出来る。
これは(2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール)亜鉛の中和された金属塩を生産する方法の実施形態を説明するものである。
本発明の方法の実施形態に従って生産された、中和されたZn(DMcT)2試料の元素分析を表2に示す。
C=1.1、Zn=0.28
(炭素のモル)/(亜鉛のモル)=3.93
となり、式:Zn(C2HN2S3)2が暗示される。
実施例2
これは、流し塗り(flow coating)、およびスプレーによって塗布した耐腐食コーティングにおける中和されたZn(DMcT)2の使用を説明するものである。
表3:非クロメートの溶剤型エポキシプライマー(P5)
塩スプレー試験
スプレーで塗布したプライマーおよびドローダウン棒で塗布したプライマーを、MIL−PRF−2377J、第4.5.8.1項およびASTM B117に従って試験した。Q−Fog SSP600(Q−Panel)キャビネットを塩スプレーにさらすために用いた。プライマーをクロメート化成被覆された2024−T3支持体に塗布して、罫書して試験を行う前に周囲条件において最低2週間硬化させた。プライマーと化成コーティングとの間のよりよい付着を促すため、プライマーの塗布は化成コーティングの塗布から3〜4日間以内に実施した。
中和されたZn(DMcT)2を層状コーティングにおいて用いたところ、いくつかの良好な結果を生み出した。3枚のパネルのうち3枚ともが、880時間塩スプレーにさらした時点で合格した。
これはZn(DMcT)2を含有するスピンコートされたコーティング、および実施例2で記述したような交互層の系のスプレーガンを用いた塗布を説明するものである。
この実施例は、層状スキームまたは2個の別のスプレーを同時に適用して複合コーティングを得る複合スキームのどちらかを用いてスプレーすることによる本発明の実施態様のコーティングの塗布を説明するものである。
プライマーは実施例2および3で記述したものと同一の配合であった。コーティングは、長さ約18インチの棒にすえつけられた2個の重力供給式スプレーガンから塗布された。この配置により、両方のガンは同時に操作することができた。一方のガンは高固体エポキシプライマーを含有し、他方のガンはキシレン中ですり潰し分散させたCRA(腐食応答剤)のスラリーを含有していた。多層の場合のそれらのコーティングに関して、ガンのスプレー流の間に仕切りが設置された(図3参照)。混合スプレーとして塗布されたプライマーコーティングに関しては、仕切りは取り除かれ、スプレーガンは互いに内向きに角度をつけられた(図4)。様々なコーティングスキームは4種類の非クロム抑制剤−DMcT、ポリDMcT、PANiDMcT(ポリアニリンの2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール塩)および中和されたZn(DMcT)2を含有していた。一般に行われているやり方でスプレー塗布したクロメート対照のセットも含まれていた。
この実施例におけるコーティングは、実施例2および3で記述したスピンコートされた試験品の有望な結果を綿密に調べるために設計された。実施例2で記述したコーティングには、コーティングをスプレー塗布で層にする第1の試みが含まれていた。残念ながら、その実施例のスプレー塗布したコーティングは塩スプレー試験において性能が劣っていた。本実験からの塩スプレーの結果は、最初の1000時間の試験を通じて非常に優れていた。
PANiDMcTを用いた“混合スプレー”は最高の働きをし、次がポリDMcTの多層であった;
混合スプレーコーティングスキームは多層プライマーよりも塗布が容易であった;
多層の系における中和されたZn(DMcT)2は有望な結果を示した。3枚のうちの1枚のパネルが1000時間の時点で合格していたが、2枚の不合格となったパネルのうち、1枚は不合格と関係のありそうな欠点のある罫書きを有していた;
PANiDMcTは混合スプレーアプローチにおいてのみうまく働いた。それは層状アプローチにおいて優れた抑制を示さなかった;
層状アプローチにおいて、抑制剤の単一の層にプライマーの単一の層が続くコーティングスキームは、交互に多層重ねたものよりはうまく働かなかった。
多くのパネルは、500時間〜1000時間の指標の間に技術的に不合格となったが、これらの多くは罫書き中のかろうじて検出できる塩がついた領域のために不合格となった。これらの領域は罫書きの長さの数パーセント未満を含んでいたが、罫書きの残りの部分は完全に光っていた;そして
実施例3とは異なり、ふくれ(blistering)はこのセットではほとんど問題でなかった。これは、より優れたクロメート化成コーティングのためか、または上昇させた温度においてパネルの硬化を加速させずにパネルを室温で2週間硬化させたためである可能性がある。
このセットに関して、柔軟性試験は問題をはらんでいた。非クロムCRAを含有するコーティングは不合格となり、一方でクロメート対照および陰性(CRAではない)対照の1つが合格した。一見すると、その不合格はコーティングが非クロムCRAを含有していたか否かと関係があるようである。しかし、合格したか不合格であったかにはコーティングの厚さが大きな役割を果たした可能性がある。陰性対照を、2つの異なる形式、単一の層およびより厚い多層コーティングにおいて試験した。米軍用規格により推奨されるコーティングの厚さの範囲は0.6〜0.9ミルである。合格した単一の層のコーティングは、0.5ミルのコーティング厚みを有していた。不合格となった多層コーティングは、1.4ミルのコーティング厚みを有していた。合格したクロメート対照は、0.4ミルのコーティング厚みを有していた。非クロムCRAを含有する2種類のコーティングは合格に非常に近く、きわどい不合格と記録された。これら二種類のコーティングの厚さは米軍用規格により推奨される範囲内に入っており、従って合格した2種類の対照コーティングよりも厚かった。この理由から、CRAは、影響がもしあるとしても柔軟性にほとんど有害な影響を及ぼさず、柔軟性の不合格は配合物の調整により対処できると考えられている。
試験した全ての試験品は乾式テープ付着試験に合格した。
湿式テープ付着試験からの結果は正確ではなかったかもしれないが、それらは層状コーティングアプローチでも優れた付着がなお達成できることを証明したかもしれない。1種類を除く全てのコーティングの系が不合格であった。不合格のものにはクロメートおよび陰性対照が含まれていた。この理由から、コーティングの塗布または試験の間に、おそらくは塗装の前の表面の準備の間に何かが不適切に機能したことが疑われる。その問題にも関わらず、結果は多層の系に関して優れた付着の結果が達成できることを示唆している。
最初の1000時間を通して、PANiDMcTを用いて複合コーティングを形成する“混合スプレー”が全体で最高の働きをし、ポリDMcTの多層がそれに続いた。1500および2000時間の指標の後、混合スプレーPANiDMcTパネルの性能が急速に衰えた。この時間の間に、わずかな色の変化が見られた。もしこの色の変化が脱ドーピングによるものなら、脱ドーピングは抑制剤が激減したことを意味するため、色の変化は腐食保護の低下と相関がある可能性がある。最高の働きをした中和されたZn(DMcT)2のセットの性能は、最初の1000時間を越えたころはそれ程よくなかったが、それらは2000時間の指標を越えてポリDMcTまたはPANiDMcTのいずれかよりもよく耐えた。
層状アプローチにおいて、抑制剤の単一の層にプライマーの単一の層が続くコーティングスキームは、一般に交互に多層重ねたものよりはうまく働かなかった。
多くのパネルは、500時間〜1000時間の指標の間に技術的に不合格となったが、これらの多くは罫書き中のかろうじて検出できる塩がついた領域のために不合格となった。これらの領域は罫書きの長さの数パーセント未満を含んでいたが、罫書きの残りの部分は完全に光っていた。
本発明の範囲から逸脱すること無く、当業者により上記の方法および組成において様々な変更がなされることが可能であるが、上記の記述に含有され、添付の図面で示される全ての事柄は、例示としてのものであり制限する意味におけるものでは無いと解釈されるべきであると意図している。加えて、様々な実施態様の観点は全て、または部分的に交換可能であることは理解されるべきである。
201 バインダーポリマー
301 金属
401 中和された金属塩
501 バインダーポリマー
Claims (20)
- 腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩を含む腐食応答剤であって、この乾燥塩の2.5重量%水性混合物が6より高く8より低いpHを有する、腐食応答剤。
- 中和された金属塩が、腐食抑制有機陰イオンのZn(II)、Al(III)、Mg(II)、Ca(II)、Nd(III)、Sr(II)、Ti(IV)、Zr(IV)、Ce(IIIまたはIV)、またはFe(IIまたはIII)塩を含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 中和された金属塩が、腐食抑制有機陰イオンの亜鉛塩またはネオジム塩を含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 腐食抑制有機陰イオンが、メルカプト置換有機物質およびチオ置換有機物質からなる群から選択される化合物の陰イオンを含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 腐食抑制有機陰イオンが、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、1−(4−ヒドロキシフェニル)−1H−テトラゾル−5−−チオール、1,2,4−トリアゾール−3−チオール、1−ピロリジンカルボジチオン酸、2,2’−ジチオビス(ベンゾチアゾール)、2,4−ジメルカプト−6−アミノ−5−トリアジン、2,4−ジチオヒダントイン、2,5−ジメチルベンゾチアゾール、2−アミノ−1,3,4−チアジアゾール、2−メルカプト−5−メチルベンズイミダゾール、2−メルカプト−5−ニトロベンズイミダゾール、2−メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプトベンズオキサゾール、2−メルカプトエタンスルホン酸、2−メルカプトイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、2−チオウラシル、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、5,5−ジチオ−ビス(1,3,4−チアジアゾール−2(3H)−−チオン、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール、6−アミノ−2−メルカプトベンゾチアゾール、6−エトキシ−2−メルカプトベンゾチアゾール、6−メルカプトプリン,−アルキ(−alky−)またはN−シクロアルキル−ジチオカルバメート、アルキル−およびシクロ−アルキルメルカプタン、ベンゾチアゾール、ジメルカプトピリジン、ジメチルジチオカルバミン酸、ジチオシアヌル酸、メルカプトベンゾチアゾール、メルカプトベンズオキサゾール、メルカプトエタンスルホン酸、メルカプトイミダゾール、メルカプトピリジン、メルカプトピリミジン、メルカプトキノリン、メルカプトチアゾール、メルカプトチアゾリン、メルカプトトリアゾール、O,O−ジアルキル−およびO,O−ジシクロアルキル−ジチオホスフェート類、O−アルキル−またはO−シクロアルキル−ジチオカルボネート類、o−エチルキサントゲン酸、キノキサリン−2,3−チオール、チオ酢酸、チオクレゾール、チオサリチル酸、トリチオシアヌル酸、6−エトキシ−2−メルカプトベンゾチアゾール、1,3,4チアジアゾール、6−エトキシ−2−メルカプトベンゾチアゾール、ジメチルジチオカルバミン酸、o−エチルキサントゲン酸、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジエチルジチオカルバミン酸、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、2−メルカプトベンズオキサゾール、2,1,3−ベンゾチアゾール、1−ピロリジンカルボジチオ酸、1−(4−ヒドロキシフェニル)−1H−テトラゾル−5−チオール、2−メルカプト−5−ニトロベンズイミダゾール、ベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾアゾール、2−メルカプト−5−メチルベンズイミダゾール、メルカプトベンゾチアゾール類、メルカプトチアゾリン類、メルカプトベンズイミダゾール類、メルカプトイミダゾール類、5,5−ジチオ−ビス(1,3,4−チアジアゾール−2(3H)−チオン、メルカプトベンズオキサゾール類、メルカプトチアゾール、メルカプトトリアゾール、O−アルキル−またはO−シクロアルキル−ジチオカルボネート類、O,O−ジアルキル−およびO,O−ジシクロアルキル−ジチオホスフェート類、ジチオシアヌル酸、トリチオシアヌル酸、2,4−ジチオヒダントイン、2,4−ジメルカプト−6−アミノ−5−トリアジン、およびこれらの混合物からなる群から選択される化合物の陰イオンを含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾールのZn(II)、Al(III)、Mg(II)、Ca(II)、Nd(III)、Sr(II)、Ti(IV)、Zr(IV)、Ce(IIIまたはIV)、またはFe(IIまたはIII)塩を含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール(DMcT)の中和されたZn塩を含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- Zn(DMcT)2とDMcTの1A族金属塩とを含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- Zn(DMcT)2と、Na2(DMcT)およびK2(DMcT)のどちらか、またはその両方とを含む、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 塩の2.5重量%水性混合物が約6.5〜約7.2の間のpHを有する、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 腐食を受けやすい金属の表面上の耐腐食コーティングに含有される、請求項1に記載の腐食応答剤。
- 耐腐食コーティングが、金属の表面に直接付着したクロメート化成コーティング、該クロメート化成コーティングを覆うバインダーポリマーの層、および該バインダーポリマーの層を覆う腐食応答剤を含む層を含む、請求項11に記載の腐食応答剤。
- 耐腐食コーティングが、腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩がちりばめられたバインダーポリマーを含む、請求項11に記載の腐食応答剤。
- 腐食抑制有機陰イオンのZn(II)、Al(III)、Mg(II)、Ca(II)、Nd(III)、Sr(II)、Ti(IV)、Zr(IV)、Ce(IIIまたはIV)、またはFe(IIまたはIII)塩を提供すること;および
該金属塩を十分な量の塩基性材料と接触させて、該金属塩の水性混合物を6より高く8より低いpHにすること;
を含む、腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩を含む腐食応答剤を作る方法。 - 腐食抑制有機陰イオンの金属塩を提供する工程が:
金属の硝酸塩をメタノール/水混合物中において酸の形態の腐食抑制有機陰イオンと接触させること;および
該腐食抑制有機陰イオンの金属塩を沈殿物として回収すること;
を含む、請求項14に記載の方法。 - 腐食抑制有機陰イオンの金属塩を、腐食抑制有機陰イオンの1A族金属塩と接触させることを更に含む、請求項15に記載の方法。
- メタノール/水混合物中においてZn(NO3)2をDMcTと接触させる工程;およびZn(DMcT)2を沈殿物として回収する工程;ならびに
該Zn(DMcT)2を、その乾燥塩の2.5重量%水性混合物が約6.5〜約7.2の間のpHを有する点まで該Zn(DMcT)2を中和するのに十分な量で、Na2(DMcT)、K2(DMcT)、およびこれらの混合物からなる群から選択される塩基性材料と接触させる工程;
を含む、請求項14に記載の方法。 - 腐食を受けやすい金属の表面に腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩を塗布すること、ここでこの乾燥塩の2.5重量%水性混合物は6より高く8より低いpHを有する、を含む、腐食を受けやすい金属の腐食を低減するか、または防ぐために腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩を含む腐食応答剤を用いる方法。
- 腐食を受けやすい金属が銅を含有するアルミニウム合金である、請求項18に記載の方法。
- 腐食を受けやすい金属の表面に化成コーティングを塗布すること、ここで該化成コーティングは、クロメート化成コーティングおよびポリ[ビス(2,5−(N,N,N’,N’−テトラアルキル)アミン)−1,4−フェニレンビニレン](BAMPPV)を含むコーティングから選択される;ならびに
該化成コーティング上に、腐食抑制有機陰イオンの中和された金属塩を含むコーティングを塗布すること;
を含む、請求項18に記載の方法。
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